A presença da pirita (FeS2) em depósitos de rejeitos de carvão mineral pode causar danos ambientais. A pirita oxida e proporciona a geração da drenagem ácida de minas (DAM). Uma possível maneira de se evitar tal problema é separando a pirita e empregando-a para algum fim. Assim, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver uma rota para sintetizar óxidos magnéticos a partir de um concentrado de pirita oriundo de rejeito de carvão. Experimentalmente, utilizou-se 300 kg de um concentrado com 73,2% de pirita em escala piloto. Realizou-se uma etapa de lixiviação aeróbica com água, em circuito fechado, com o intuito de se obter um extrato aquoso rico em íons férricos. A seguir, procederam-se mudanças no sistema de forma a estabelecer uma condição anaeróbia e redutora ao meio para obterem-se íons ferrosos. O lixiviado, rico em íons Fe2+ e SO4 2-, foi misturado com etanol para a precipitação do ferro como melanterita. Duas rotas para a produção de óxidos ferromagnéticos foram avaliadas. Primeiro, para a síntese de ferritas, utilizou-se o direto ajuste de pH da solução lixiviada reduzida até 10,5 durante 4 dias e posterior precipitação do material magnético. Segundo, para a síntese da magnetita, os cristais de melanterita, obtidos pela precipitação com etanol, foram dissolvidos em água deionizada e procedeu-se o mesmo ajuste de pH e tempo reacional para a cristalização do ferro na forma de óxido. Os cristais foram separados por precipitação, lavados com água deionizada, secos e caracterizados em relação à composição elementar, cristalinidade, distribuição granulométrica, forma, termodecomposição e magnetização. Pode-se concluir que os procedimentos empregados resultaram na obtenção de ferritas e cristais de magnetita na faixa granulométrica entre 0,1 e 10,0 μm. As ferritas apresentaram medidas de magnetização de saturação e coercividade de 29 emu/g e 33,4 Oe e a magnetita de 86,6 emu/g e 75,2 Oe. Os rendimentos em relação ao Fe presentes no lixiviado reduzido (síntese da ferrita de zinco) e melanterita (síntese da magnetita) foram de 34,9% e 93,2%, respectivamente. A produção de reagentes e materiais com valor agregado a partir de concentrados de pirita, oriundo de um rejeito mineral é tecnologicamente viável. O custo estimado para a produção de nano e microgrãos de magnetita foi calculado em R$ 136,29/kg. O processo reduz o desperdício de materiais, minimiza impactos de descarte de resíduos ao meio ambiente e pode tornar-se uma fonte de recursos alternativa dentro da cadeia de produção de carvão. Deve-se ressaltar que os óxidos magnéticos encontram aplicações como pigmentos, em suspensões de meio denso, suporte magnético, agente de contraste em medicina e como material adsorvente. / The presence of pyrite (FeS2) in coal tailings deposits can cause environmental damage. Pyrite oxidizes and generates acid mine drainage (AMD). One possible way to avoid such a problem is by separating the pyrite and employing it for some purpose. Thus, the aim of the present work was to develop a route to synthesize magnetic oxides from a pyrite concentrated from coal rejects. Experimentally, it was carried out in a pilot leaching unit with 300 kg of a pyrite concentrate with of 73.2% FeS2. A step of aerobic leaching with closed circuit water was carried out in order to obtain an aqueous extract rich in ferric ions. Next, changes were made in order to establish an anaerobic and reductive condition in the medium to obtain ferrous ions. The leachate, rich in Fe2+ and SO4 2- ions, was mixtured with different proportions of ethanol to precipitate the iron as melanterite. Two procedures to produce ferromagnetic oxides were investigated. First, for ferrite synthesis, the reduced leachate had the pH adjusted to 10.5 and this condition was kept for a period of 4 days for crystallization of the magnetic material. Second, for magnetite synthesis, melanterite crystals obtained by the precipitation with ethanol (A.P) were dissolved in deionized water and the same pH adjustment and reaction time for the crystallization of the iron as ferrites was carried out. The crystals were separated by precipitation, washed with deionized water, dried, and characterized in relation to elemental composition, crystallinity, particles size distribution, shape, thermo-decomposition, and magnetization. The procedures applied resulted in ferrites and magnetite particles in particle size between 0.1 and 10.0 μm. Ferrite particles presented magnetization saturation and magnetization coercivity of 29 emu/g and 33,4 Oe and magnetite particles of 86.6 emu/g e 75.2 Oe. The yields, from the reduced leachate, were 34.9% for ferrites and 93.2% for magnetite. The production of reagent and materials with aggregate values from pyrite concentrates is viable. The estimated cost for nano and micro particles of magnetite synthesis was estimated in R$ 136.29/kg. The process reduces the waste of materials, minimize the discharge of wastes in the environment and could be source of resource in coal production chain. It should be noted that magnetic oxides find applications as pigments, in dense media suspensions, magnetic support, contrast agent in medicine, and as adsorbent material.

Neste trabalho foi feito um estudo do comportamento magnético de cristais líquidos liotrópicos de laurato de potássio dopados com nanopartículas de magnetita. Medidas zero-field cooling (ZFC) e field cooling (FC) com campos de 50 Oe mostram que as nanopartículas magnéticas permanecem bloqueadas a temperatura ambiente devido à presença das micelas do cristal, e apresentam um comportamento superparamagnético quando dispersas somente em água. Simulações Monte Carlo indicam que o aumento da temperatura de bloqueio das nanopartículas imersas em cristais líquidos liotrópicos pode ser obtido considerando uma forte interação, similar à de troca, entre os momentos superficiais e uma camada extra, simulando a presença das micelas. Medidas ZFC-FC e de suscetibilidade magnética permitiram determinar as temperaturas de transição entre as fases micelar isotrópica e nemática discótica. A curva de magnetização na região da fase discótica parece seguir o mesmo comportamento do parâmetro de ordem desta fase. Foram obtidos nanofios de níquel pelo processo de eletrodeposição AC em lâminas de alumina porosas para dopar cristais líquidos liotrópicos na fase isotrópica. As medidas ZFC-FC desses sistemas foram mais delicadas que as das nanopartículas devido ao baixo sinal das amostras e baixa solubilidade dos nanofios no cristal líquido. A técnica para a dissolução dos fios e dopagem dos cristais foi aprimorada, no entanto são necessários mais estudos para melhorar a estabilidade dessas amostras. / In this work we studied the magnetic behavior of potassium laurate lyotropic liquid crystals doped with magnetite nanoparticles. Zero-field cooling (ZFC) and field-cooling (FC) measurements with 50 Oe applied field showed a blocking behavior of magnetic nanoparticles at room temperature due to the micelle presence, while presenting superparamagnetic behavior when dispersed in water. Monte Carlo simulations suggest that this increase in the nanoparticles\' blocking temperature when immersed in lyotropic liquid crystals can be acquired taking into account an exchange-like strong interaction between the nanoparticles\' superficial magnetic moments and an extra layer playing the role of the micelles. ZFC-FC and magnetic susceptibility measures allowed us to find the transition temperatures between the isotropic micellar and the discotic nematic phases. The magnetization curve in the discotic phase resembles the behavior of the order parameter in that phase. We obtained nickel nanowires by AC electrodeposition in anodic porous alumina to dope lyotropic liquid crystals in the isotropic phase. The ZFC-FC measurements in those systems were more intricate given the weak magnetization of the samples and low solubility of the nanowires in the liquid crystal. We refined the technique for dissolution and doping of the crystals, but more studies are needed in order to improve the samples\' stability.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / The magnetic nanomaterials have attracted interest in many areas due to their unique properties and a wide range of applications. One of the most used nanoparticles is magnetite, formed of an oxide of Fe +2 and Fe +3 which has a high saturation magnetization and high surface area. These properties allow the immobilization of various molecules , such as surfactants , co - polymers , drugs and enzymes for application in biomedicine , food engineering , nanochips and biocatalysts . In the present work nanobiocatalysts were produced by immobilization of CALB (Lipase B) in superparamagnetic nanoparticles functionalized with different concentrations of APTES. The structural, morphological and magnetic properties of the samples were investigated by X- ray diffraction (XRD), Spectroscopy with Fourier Transform Infrared in Region (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), adsorption/desorption of nitrogen (BET), Magnetometer Sample Vibrant (VSM), and Analysis of Catalytic Activity (Activity derivative). The XRD showed peaks crystallographic structure of spinel for magnetite in the sample. The average particle size obtained by XRD and VSM was 10nm for magnetite and 13nm for NP/ APTES. The magnetic parameters of the samples were observed by VSM and all showed superparamagnetic behavior with a decrease in the saturation magnetization of 69 emu / g of magnetite to about 35 emu / g for the complete system . TG analyzes and FTIR revealed the presence of molecules of APTES on the surface of the nanoparticle in which were found the best values of adsorption for sample NP / APTES (1:3) and this used for the immobilization of the enzyme. Was performed analysis of the hydrolytic activity of the immobilized enzyme prepared in different media concentrations of APTES. Which showed a maximum activity of 47 U / g for NP/APTES (1:3)/CALB(200). Therefore, the potential presented nanobiocatalysts formed in reactions of industrial interest. / Os nanomateriais magnÃticos tÃm atraÃdo o interesse em muitas Ãreas, devido Ãs suas propriedades Ãnicas e uma vasta gama de aplicaÃÃes. Uma das nanopartÃculas mais utilizadas à a magnetita, formada por um Ãxido de Fe+2 e Fe+3 que tem uma alta magnetizaÃÃo de saturaÃÃo e elevada Ãrea superficial. Tais propriedades permitem a imobilizaÃÃo de vÃrias molÃculas, tais como surfactantes, co-polÃmeros, drogas e enzimas para a aplicaÃÃo no campo da biomedicina, engenharia de alimentos, nanochips e biocatalizadores. No presente trabalho foram produzidos nanobiocatalisadores atravÃs da imobilizaÃÃo de CALB(Lipase B) em nanopartÃculas superparamagnÃticas funcionalizadas com diferentes concetraÃÃes de APTES. As propriedades estruturais, magnÃticas e morfologicas das amostras foram investigadas por DifraÃÃo de Raios-X (DRX), Espectroscopia na RegiÃo do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), AnÃlise TermogravimÃtrica (TGA), AdsorÃÃo/DessorÃÃo de NitrogÃnio (BET), MagnetÃmetro de Amostra Vibrante (VSM) e AnÃlise da Atividade CatalÃtica (Atividade do Derivado). O DRX mostrou picos cristalogrÃficos da estrutura de espinÃlio para a amostra de magnetita. O tamanho mÃdio das partÃculas obtidas atravÃs de DRX e VSM foi de 10nm para magnetita, 13nm para NP/APTES/CALB. Os parÃmetros magnÃticos das amostras foram observados por VSM e todos apresentaram comportamentos superparamagnÃticos com uma diminuiÃÃo na magnetizaÃÃo de saturaÃÃo de 69 emu/g da magnetita para aproximadamente 35 emu/g para o sistema completo. As anÃlises de TG e FTIR evidenciaram a presenÃa de molÃculas de APTES na superfÃcie da nanopartÃcula na qual foram encontrados melhores valores de adsorÃÃo para a amostra NP/APTES (1:3), sendo essa utilizada para a imobilizaÃÃo da enzima. Foi realizada a anÃlise de atividade hidrolÃtica da enzima imobilizada nos diferentes suportes preparados com concentraÃÃes de APTES. A qual demonstrou uma mÃxima atividade de 47 U/g para NP/APTES(1:3)/CALB(200). Por isso, o nanobiocatalisador formado apresenta potencial em reaÃÃes de interesse industrial.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE / In this work we have performed a study of the structural and magnetic properties in Fe3o4@Agx nanostructures (x=0,1,5 and 10%), synthesized by thermal decomposition (DT) and co-precipitation (CP). The samples were characterized by measurements of X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The XRD patterns indicate the presence of the Fe3o4 and Ag phase. The mean crystallites size corresponding to the Fe3o4 estimated by using the Scherrer’s equation shows that the nanostructures present not change considerable in the size after insertion of Ag for both growth methods. The TEM images obtained for DT samples reveal that the nanostructures are a like-spherical shape and average sizes of 3 nm which are in good according with size estimated by XRD. The mass loss observed in TG analysis was used to estimate the amount of organic matter present in the samples and consenquently normalize the magnetic measurements. The magnetic characterization was carried out by magnetization measurements as a function of magnetic field (MvsH) and temperature in Zero Field Cooling – Field Cooling (ZFC/FC) modes. These results indicate that the samples present superparamagnetic behavior to start 220 K. Fits of the ZFC / FC curves allowed verify that the magnetic anisotropy constant decreasing as a function of Ag-concentration. Magnetic hyperthermia measurements were performed in the samples synthesized via CP and the specific absorption rate (SAR) was estimated between 8 and 40 W / g. / Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades estruturais e magnéticas em nanoestruturas Fe3o4@Agx (x=0,1,5 and 10%), sintetizadas pelos métodos de decomposição térmica (DT) e de co-precipitação (CP). As amostras foram caracterizadas estruturalmente através de medidas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os padrões de DRX indicam a presença da fase cristalina de Fe3o4 para todas as amostras, mas nas amostras aonde foi inserida a Ag há presença de uma outra fase cristalina, ou seja, a fase da Ag. O tamanho médio dos cristalitos estimados utilizando a largura à meia altura dos picos de DRX e a equação de Scherrer, mostra que as nanoestruturas não sofreram alterações consideráveis de tamanho após o acréscimo da Ag, mesmo com o aumento da concentração de Ag para ambos os métodos. As imagens de MET obtidas para as amostras sintetizadas via DT revelam que as nanoestruturas apresentam formatos praticamente esféricos e com tamanhos médios de 3 nm, que estão de acordo com os tamanhos estimados por DRX. Análises termogravimétricas foram utilizadas para estimar as perdas de massa de orgânicos presente nas amostras e assim realizar a normalização das medidas de magnetização. A caracterização magnética foi feita através de medidas de magnetização em função do campo magnético (MvsH) e da temperatura no modo Zero Field Cooling – Field Cooling (ZFC/FC). Estas medidas indicam que as amostras apresentam um comportamento superparamagnético a partir de 220 K. A realização de ajustes nas curvas ZFC/FC permitiu verificar que a constante de anisotropia magnética diminui com a concentração de Ag. Também foram realizadas medidas de hipertermia magnética nas amostras sintetizadas via CP e através das análises foi estimada a taxa de absorção específica (SAR), com valores entre 8 e 40 W/g. / São Cristóvão, SE

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A magnetita, também chamada de ferrita de ferro, é um minério conhecido como imã natural e encontrada em depósitos de ferro. Além desse comportamento intrínseco, a magnetita possui a capacidade de remover os íons metálicos do meio aquoso por fenômenos de adsorção. O seu caráter fortemente magnético a distingue de outros tipos de adsorventes, visto que, é facilmente removida da solução por separação magnética. Neste trabalho estudou-se a adsorção de urânio(VI), na forma de íons UO22+, de solução nítrica pela magnetita sintética. Esta foi preparada por precipitação simultânea adicionando-se uma solução de NaOH à solução contendo os íons Fe2+ e Fe3+. A magnetita sintética, na forma de um pó preto, exibiu uma resposta magnética de atração intensa na presença de um campo magnético, sem contudo tornar-se magnética, um comportamento típico de material superparamagnético constatado por medidas de magnetização. Estudou-se a influência dos parâmetros de adsorção de íons UO22+ tais como o pH, a dose do adsorvente, tempo de contato e a isoterma de equilíbrio. A máxima adsorção de urânio foi encontrada no intervalo de pH entre 4 e 5. Verificou-se que quanto maior a dose de magnetita menor a capacidade de adsorção e maior a remoção de U. Da relação entre adsorção e tempo de contato verificou-se que a remoção aumentou rapidamente com o tempo e atingiu-se a condição de equilíbrio em 30 min. Os resultados da isoterma de equilíbrio apresentaram maior concordância com o modelo de Langmuir, o qual permitiu a determinação da capacidade teórica de saturação da magnetita para o urânio. A interação entre os íons UO22+ e a magnetita foi caracterizada como uma adsorção química e espontânea. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 05584.pdf: 5406312 bytes, checksum: cdcdc9731d40e83f10b28b342361bb34 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:37:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 04781.pdf: 2513582 bytes, checksum: deec2ac276c1193eea3fa53a882df8ed (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-08-29T14:08:47Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Hannah Larissa Siqueira Matos - 2016.pdf: 2990660 bytes, checksum: cc4b5c0d56f74706e4279ad0ae79db3b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-08-29T14:09:20Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Hannah Larissa Siqueira Matos - 2016.pdf: 2990660 bytes, checksum: cc4b5c0d56f74706e4279ad0ae79db3b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-29T14:09:20Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Hannah Larissa Siqueira Matos - 2016.pdf: 2990660 bytes, checksum: cc4b5c0d56f74706e4279ad0ae79db3b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-05-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Lead is a heavy metal that can be found in wastewaters of acid battery production, pigment and dye factories, petrochemical and automobile industries. It can cause serious damages to environment and human health even at trace level due to its bioaccumulation capacity. Numerous techniques are used for removal of heavy metals in wastewaters, the adsorption has been a technique of high efficiency and low cost with the use of alternative adsorbents, like nanoparticles. Iron oxide nanoparticles have low toxicity, they are biocompatible, and due to their small size, they have a huge surface area and high reactivity. In this study, colloidal suspensions of functionalized iron oxide nanoparticles with citrate were prepared using a modified coprecipitation methodology of Fe3+ and Fe2+ ions in basic medium. With the purpose of simplifying the synthesis to possible uses of nanoparticles in large scale, the colloidal suspension was obtained in one step and subsequent steps in the synthesis, such as washing and drying, were dismissed. Moreover, this synthesis does not generate waste, it has low cost, and simple application. The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, point of zero charge, and molar ratio [Fe3+]/[Fe2+]. Colloidal suspensions were used for removal of Pb2+ in synthetic solutions. For this, studies were conducted to evaluate the influence of synthesis modifications in removal of metal ions, the pH and metal concentration effect, as well as the mechanisms of adsorption, kinetic and thermodynamics parameters. VIII It was observed that besides the adsorption process, nanoparticles were coagulated and precipitated, up tp 97% of Pb2+ removal in was obtained in high metal concentration. Thus, due to coagulation another step of separation was not necessary, which could be costly in wastewater treatment. / O chumbo é um metal pesado que pode ser encontrado em efluentes de produção de baterias, indústria de pigmentos e corantes, petroquímica e indústria automobilística. Ele pode causar graves prejuízos ao meio ambiente e à saúde humana mesmo em baixas concentrações, devido a sua capacidade de bioacumulação. Muitos métodos são utilizados para remoção de metais pesados em efluentes a adsorção tem se mostrado uma técnica de alta eficiência e de baixo custo com a utilização de materiais adsorventes alternativos, como as nanopartículas. As nanopartículas de óxido de ferro possuem baixa toxicidade, são biocompatíveis e, devido ao seu tamanho reduzido, possuem imensa área superficial específica e alta reatividade. Neste trabalho, foram preparadas suspensões coloidais de nanopartículas de óxido de ferro funcionalizadas com o íon citrato utilizando um método adaptado de coprecipitação de íons Fe3+ e Fe2+ em meio básico. Com a proposta de simplificar a síntese e a utilização das nanopartículas em possíveis aplicações em larga escala, a suspensão coloidal foi obtida em uma etapa e foram dispensadas etapas subsequentes na síntese, como lavagem e secagem. Além disso, essa síntese não gera resíduos, possui baixo custo e simples aplicação. As nanopartículas foram caracterizadas por difratometria de raios-X, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão, ponto de carga zero e razão molar [Fe3+]/[Fe2+]. As suspensões coloidais foram utilizadas para remoção de Pb2+ em soluções sintéticas. Para isto foram realizados estudos com o intuito de avaliar a influência de modificações na síntese na remoção dos íons metálicos, o efeito do pH e da concentração VI do metal, assim como os mecanismos de adsorção, cinética e os parâmetros termodinâmicos. No processo de remoção dos íons metálicos, foi observado que, além da adsorção, as nanopartículas também coagulavam e a sedimentavam em contato com a solução de íons metálicos, alcançando até 97% de remoção de Pb2+ em altas concentrações e dispensando mais uma etapa de separação, que pode ser dispendiosa no tratamento de águas residuais.

No presente estudo obteve-se com sucesso o compósito zeólita:magnetita usando-se como material de partida sulfato ferroso para síntese da magnetita e cinzas leves de carvão para síntese da fase zeolítica. A zeólita foi sintetizada por tratamento hidrotérmico alcalino e as nanopartículas de magnetita foram obtidas pela precipitação de íons Fe2+ em uma solução alcalina. Uma reprodutibilidade foi alcançada na preparação de diferentes amostras do nanocompósito zeolítico. O material foi caracterizado pelas técnicas de espectrometria de Infravermelho, difratometria de raios-X de pó, fluorescência de raios-X, microscopia eletrônica de varredura com a técnica de EDS, massa especifícia e área específica e por outras propriedades físico-químicas. O compósito era constituído pelas fases zeolíticas hidroxisodalita e NaP1, magnetita, quartzo e mulita das cinzas remanescentes do tratamento alcalino e magnetita incorporada na sua estrutura. A capacidade de remoção de U(VI) de soluções aquosas sobre o compósito zeólita:magnetita foi avaliada pela técnica descontínua. Os efeitos do tempo de contato e da concentração inicial do adsorbato sobre a adsorção foram avaliados. Determinou-se o tempo de equilíbrio do sistema e foram avaliados os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e o modelo de difusão intrapartícula. Um tempo de contato de 120 min foi suficiente para a adsorção do íon uranilo alcançar o equilíbrio. A velocidade de adsorção seguiu o modelo cinético de pseudo-segunda-ordem, sendo que a difusão intrapartícula não era a etapa determinante do processo. Dois modelos de isotermas de adsorção, os modelos de Langmuir e de Freundlich, também foram avaliados. O modelo de Langmuir foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. A partir do modelo cinético e da isoterma que melhor descreveram o comportamento do sistema foi possível calcular os valores teóricos para a capacidade máxima de adsorção do U(VI) sobre o compósito zeólita:magnetita. As capacidades máximas de remoção calculadas foram de 20,7 mg.g-1 pela isoterma de Langmuir e de 23,4 mg.g-1 pelo modelo cinético de pseudo-segunda ordem. O valor experimental obtido foi 23,3 mg.g-1. / Within this work, a magnetic-zeolite composite was successfully synthesized using ferrous sulfate as raw material for the magnetic part of the composite, magnetite, and coal fly ash as raw material for the zeolitic phase. The synthesis of the zeolitic phase was made by alkali hydrothermal treatment and the magnetite nanoparticles were obtained through Fe2+ precipitation on alkali medium. The synthetic process was repeated many times and showed good reproducibility comparing the zeolitic nanocomposite from different batches. The final product was characterized using infrared spectroscopy, powder X-ray difraction, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy with coupled EDS. Specific mass, specific surface area and other physicochemical proprieties. The main crystaline phases found in the final product were magnetite, zeolites types NaP1 and hydroxysodalite, quartz and mulite, those last two remaing from the raw materials. Uranium removal capacity of the magnetic zeolite composite was tested using bathc techniques. The effects of contact time and initial concentration of the adsorbate over the adsorption process were evaluated. Equilibrium time was resolved and the following kinectics and difusion models were evaluated: pseudo-first order kinectic model, pseudo-second order kinectic model and intraparticule difusion model. A contact time of 120 min turned out to be enough to reach equilibrium of the adsorption process. The rate of adsorption followed the pseudo-second order model and the intraparticle diffusion didnt turned out to be a speed determinant step. Two adsorption isotherms models, the Langmuir model and the Freundlich model, were also evaluated. The Langmuir model was the best fit for the obtained experimental data. Using the best fitted adsorption isotherm and kinectic model, the theorical maximum adsorption capacity of uranium over the composite was determined for both models. The maximum removal capacity calculated was 20.7 mg.g-1 for the Langmuir isotherm and 23.4 mg.g-1 for the pseudo-second order model. The experimental value attained was 23,3 mg.g-1.

Atualmente, o desenvolvimento de nanopartículas (NPs) magnéticas vem recebendo muito interesse da comunidade científica, devido à versatilidade de aplicações, principalmente em biomedicina como diagnóstico e terapia. Para tais aplicações e desejável que as NPs apresentem comportamento superparamagnético e alta magnetização de saturação (Ms). Neste contexto, existe preferência pela utilização de NPs de óxidos de ferro (maghemita e magnetita), devido à baixa toxicidade destes, quando comparadas com as NPs metálicas. No entanto, esses materiais apresentam baixo valor de Ms, o que pelo menos limita suas aplicações. Assim, no presente trabalho foi estudados diversos métodos de obtenção de NPs magnéticas com alto valores de Ms. Desta forma, neste trabalho foram obtidas nanopartículas de carbeto de ferro com alta magnetização de saturação (Ms ≈ 121 emu g-1) via processo de decomposição térmica e com tamanho em torno de 9 nm. Ainda, na tentativa de se obter NPs de ferro metálico, foram modificados diferentes parâmetros de síntese (temperatura de reação, tempo de reação, surfactantes), ocorrendo na formação de NPs de óxido de ferro na fase magnetita com tamanho em torno de 7,5 nm e comportamento magnético das nanopartículas próximo ao superparamagnético com Ms ≈ 40 emu g-1. Apesar de não ter sido possível verificar a formação de ferro metálico, os materiais obtidos, principalmente o carbeto de ferro, se mostraram promissores para a aplicação em biomedicina. / Magnetic nanoparticles have received great attention, due to their several applications possibilities such as diagnostic and therapy in biomedicine. For these applications are required nanoparticles with superparamagnetic behavior and high saturation magnetization (Ms). In this context, iron oxides (magnetite and maghemite) have been used because of lower toxicity than metallic nanoparticles. However, these materials show lower Ms than metallic magnetic nanoparticles that affect these applications. In this way, we studied several synthetic routes in order to high Ms values. Thereby, we obtained iron carbide nanoparticles with high magnetization (Ms = 121 emu.g-1) and controlled size (around 9 nm) using thermal decomposition process. Furthermore, in order to obtain metallic iron nanoparticles, magnetite nanoparticles were obtained with controlled size around 7,5 nm and superparamagnetic behavior with Ms = 40 emu.g-1. Besides metallic iron nanoparticles have not been obtained, iron carbide nanoparticles showed high magnetization and show promising for biomedical applications.