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Proposta de um sistema telemétrico para registro de potenciais bioelétricos /

Bertemes Filho, Pedro January 1998 (has links)
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T03:47:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T23:33:30Z : No. of bitstreams: 1 139024.pdf: 6966304 bytes, checksum: bcc2f456691fed99c8dbe7cf9b282ffe (MD5)
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Desenvolvimento de uma solução para monitoramento remoto da estabilidade de processos de medição por coordenadas

Basei, Sidnei Rodrigo January 2008 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Metrologia Científica e Industrial. / Made available in DSpace on 2012-10-24T02:42:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 258231.pdf: 4524551 bytes, checksum: 72eb91335eb42040ca00044aedda01f6 (MD5) / A verificação periódica de máquinas de medir por coordenadas (MMC), também conhecida como interim-check, é essencial para garantir, numa base periódica, que o estado da MMC é apropriado para obtenção de resultados confiáveis. Quando adequadamente realizada, permite detectar mudanças da estrutura da máquina e das condições ambientais, orientando o operador sobre as necessidades de intervenção da assistência técnica e agrega inteligência à definição dos intervalos de calibração. Infelizmente, a interpretação dos dados gerados pela verificação periódica não é trivial: em muitas empresas os operadores não estão suficientemente qualificados para interpretar esses dados e tomar decisões consistentes. Nessa situação, a atitude mais segura é reduzir o intervalo entre calibrações e chamar a assistência técnica cada vez que uma colisão ou mudança brusca de temperatura aconteça, assumindo o aumento de custo operacional decorrente. Com o objetivo de resolver este problema, foi desenvolvida uma solução para monitoramento remoto dos parâmetros de estabilidade de máquinas de medir por coordenadas, que prevê a utilização de distintos artefatos e procedimentos de medição, configurável de acordo com as necessidades de cada empresa. Para tanto, a solução foi dividida em duas partes: a primeira define a aquisição, o armazenamento e o processamento dos dados de verificações rápidas, enquanto a segunda é responsável por prover a detecção de estados atípicos e estabelecer a interatividade entre os operadores e responsáveis das salas de medidas e uma competência analítica. Essa inteligência metrológica responsável pela análise dos resultados pode estar instalada dentro da própria empresa ou em um centro prestador de serviços metrológicos. Dessa forma é possível levar o conhecimento de especialistas em tecnologia de medição por coordenadas diretamente à sala de medidas, junto ao operador, viabilizando intervenções mais eficientes, reduzindo custos e atuando paralelamente na formação continuada do pessoal atuante na metrologia de produção.
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Um estudo comparativo de sistemas de medição aplicáveis ao controle dimensional de superfícies livres em peças de médio e grande porte

Lima, Clídio Richardson Gonçalves de January 2006 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Metrologia Científica e Industrial. / Made available in DSpace on 2012-10-22T12:41:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 230239.pdf: 7577220 bytes, checksum: ed3f62d7493b80b9c5dd030a9121ed90 (MD5) / Com a competitividade inerente ao mercado sem fronteiras, a sustentabilidade de uma empresa envolve ações de garantia da qualidade do produto e do processo de fabricação. Por sua vez, a garantia da qualidade será efetiva se as informações por ela analisadas forem confiáveis e consistentes, papel esse que cabe à Metrologia. No sub-ramo da metrologia dimensional, pode-se dizer que um dos grandes desafios reside na medição de superfícies livres em peças fundidas de médio e grande porte. A metrologia por coordenadas tradicional (MMC) não pode ser considerada uma solução ótima para a medição de tais superfícies, principalmente pela falta de portabilidade. Nesse caso, os braços articulados de medição (BAMs) e os sistemas baseados em fotogrametria surgem como opções bastante convidativas. O corpo do presente trabalho envolve exatamente a avaliação metrológica e operacional desses sistemas de medição. Os BAMs foram avaliados em duas vertentes distintas: caracterização do desempenho metrológico segundo a ASME B89.4.22, e análise do processo de medição através de estudos de repetitividade e reprodutibilidade. A análise de um sistema fotogramétrico baseou-se em comparações com um BAM e com uma MMC. A concordância dos resultados foi bastante satisfatória para os casos estudados. Acredita-se que as análises e recomendações encontradas possam ser sensatamente estendidas e interpretadas para outros casos de similar teor.
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Aplicação do correntômetro acústico ADCP em ambientes marinhos e estuarinos do Ceará e Paraíba - Nordeste do Brasil / Application of ADCP Current Meter in marine and estuarine environments of Ceará and Paraíba - Brazil's Northeast

Bensi, Manuel January 2006 (has links)
BENSI, Manuel. Aplicação do correntômetro acústico ADCP em ambientes marinhos e estuarinos do Ceará e Paraíba - Nordeste do Brasil. 2006. 128 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Marinhas Tropicais) - Universidade Federal do Ceará, Instituto de Ciências do Mar, Fortaleza, 2006. / Submitted by Debora Oliveira (deby_borboletinha@hotmail.com) on 2011-11-25T16:11:37Z No. of bitstreams: 1 2006_dis_mbensi.pdf: 2260979 bytes, checksum: 35163c6d20fce5bb204b5cff92bb0cab (MD5) / Approved for entry into archive by Nadsa Cid(nadsa@ufc.br) on 2011-12-02T19:24:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_dis_mbensi.pdf: 2260979 bytes, checksum: 35163c6d20fce5bb204b5cff92bb0cab (MD5) / Made available in DSpace on 2011-12-02T19:24:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_dis_mbensi.pdf: 2260979 bytes, checksum: 35163c6d20fce5bb204b5cff92bb0cab (MD5) Previous issue date: 2006 / The knowledge of the agents acting on coastal dynamics is very important for the management and the adequate use of the littoral zone. The ADCP is an instrument that was using successfuly since some years (decade of ’80) for water current measurements in ocean and estuarine areas. In this work, the ADCP was aplicated in coastal areas ( between Fortaleza and Pecém) and two estaurine areas, in the Jaguaribe river (Cearà State) and Mamanguape river (Paraíba State). In the metropolitan region of Fortaleza, the two current surveys made in two different periods, showed a flux directed to the beach in May 2005, and a flux parallel to the littoral in July 2005. In Pecém currents measurements showed the protection effect of the harbour, where current speed was between 0,04 and 0,15 m/s, while offshore it was between 0,17 and 0,41 m/s. The ADCP use in estuarine zone, showed the estratification of Mamanguape river, and allowed a comparation between vertical current profile of salt wedge and well mixture estuaries. / O conhecimento dos agentes que atuam sobre a dinâmica costeira é de fundamental importância no gerenciamento e no uso adequado da zona litorânea. O ADCP (Acustic Doppler Profiler) é uma ferramenta que, há algum tempo (década de 80), vem sendo utilizada com sucesso para medições de corrente no mar e em estuários. Neste trabalho o ADCP foi aplicado em regiões costeiras (entre Fortaleza e Pecém) e duas regiões estuarinas, no rio Jaguaribe (Estado do Ceará) e no rio Mamanguape (Estado da Paraíba). Para a região metropolitana de Fortaleza as correntes revelaram, para as duas campanhas de medições, um fluxo mais orientado para o litoral no mês de maio de 2005 e um fluxo com direção praticamente paralela à costa para o mês de julho de 2005. No Pecém as medições de corrente permitiram evidenciar o efeito de proteção da estrutura do porto, pois as velocidades a sotavento do mesmo foram entre 0,04 e 0,15 m/s, enquanto fora da proteção do molhe, os valores de velocidade variaram entre 0,17 e 0,41 m/s. A utilização do ADCP em estuário, permitiu evidenciar a presença de estratificação ao longo da coluna d’água para o rio Mamanguape, permitindo comparar o perfil vertical da corrente entre as condições de estuário com cunha salina e bem misturado como o rio Jaguaribe.
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[en] ULTRASONIC TECHNOLOGY IN FLOW MEASUREMENT OF INCOMPRESSIBLE FLOW / [pt] TECNOLOGIA ULTRASSÔNICA NA MEDIÇÃO DE VAZÃO EM ESCOAMENTOS INCOMPRESSÍVEIS

ANA LUISA AULER DA SILVA FERREIRA 11 January 2011 (has links)
[pt] O presente trabalho avalia a influência da instalação em medidores de vazão ultrassônicos, utilizando simulação numérica. Foram apresentadas características dos medidores ultrassônicos e questões sobre a configuração da modelagem do escoamento que podem influenciar nos resultados numéricos. Foram descritos os procedimentos utilizados para traçar as linhas e para calcular a velocidade média no medidor e o erro de medição. Foi mostrado o efeito de uma curva, duas curvas no mesmo plano e duas curvas em planos perpendiculares, em medidores ultrassônicos de 1, 2, 3, 4, 5 e 8 canais, com diferentes arranjos. Também foi analisado o efeito de um degrau no resultado do medidor ultrassônico por meio de simulação de medidores 1 a 5 canais e por calibração de medidores de 3 canais. Foram utilizados fatores, calculados pela razão entre a velocidade indicada pelo medidor em um dado local e a velocidade que seria indicada pelo mesmo medidor em escoamento completamente desenvolvido. Logo após uma curva, os fatores para medidores de 1 canal variaram de 0,40 a 1,28; para medidores de 3 canais, de 0,5 a 1,42; e para medidores de 4 e 5 canais, as diferenças chegaram a ultrapassar 10%. A 20D após uma curva, medidores de 2 e 3 canais indicaram fatores de 0,9 a 1,08 e medidores de 4 e 5 canais, fatores de 0,99 a 1,04. Os parâmetros de diagnóstico analisados não se mostraram eficazes e sua utilização não é recomendada. Pela simulação, um degrau convergente de -4% gera diferenças na ordem de 0,3% para medidores de 3 canais e, para degrau divergente de 4%, as diferenças ultrapassam 0,5%. A diferença entre os resultados das calibrações com e sem degrau ficou entre 0,18% a 0,3%. A simulação numérica é uma ferramenta útil na análise dos medidores ultrassônicos e mostrou a sensibilidade desses medidores a variações no perfil de velocidades. / [en] The present work evaluates the influence of the installation in ultrasonic flow meters, using numerical simulation. Ultrasonic meter characteristics and issues about the flow modeling configuration that may influence the numerical results were presented. Procedures used to draw the lines and to calculate the meter mean velocity and the measurement error were described. The effect of one curve, two curves at the same plane and two curves at perpendicular planes at 1, 2, 3, 4, 5 and 8-path meters with different arrangements were shown. Also, the effect of one step at the results of ultrasonic meters was analyzed by the simulation of 1 to 5-paths meters and by the calibration of a 3 path meters. Factors calculated by the ratio between the velocity indicated by the meter in a certain position and the velocity that would be indicated by the meter in a fully developed flow. Just after one curve, the factors for 1-path meters varied from 0.40 to 1.28; for 3-path meters, from 0.5 to 1.42; and for 4 and 5-path meters, the differences were higher than 10%. At 20D downstream of one curve, 2 and 3-path meters indicated factors equal to 0.9 and 1.08; and 4 and 5-path meters, factors equal to 0.99 to 1.04. The diagnostic parameters analyzed were not efficient and their use is not recommended. By the simulation, a convergent step of -4% generates differences about 0.3% for 3-path meters and for a divergent step -f 4%, the differences are higher than 0.5%. The differences between the calibration results with and without steps were from 0.18% to 0.3%. The numerical simulation is a useful tool in the ultrasonic meter analyses and showed the sensitivity of these meters to velocity profile variations.
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[en] UNCERTAINTY OF MEASUREMENT IN ARTIFICIAL NEURAL NETWORKS APPLIED ON THE PREVENTATIVE MAINTENANCE OF TRANSFORMERS / [pt] INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM REDES NEURAIS ARTIFICIAIS APLICADAS À MANUTENÇÃO PREDITIVA DE TRANSFORMADORES

CHRISTIANE SAMPAIO DE ALMEIDA GUSMAN 30 March 2012 (has links)
[pt] Diversas pesquisas sobre monitoramento e diagnóstico de equipamentos do sistema elétrico foram iniciadas com o objetivo de elevar a garantia e confiabilidade no sistema. Autores, não somente no Brasil, desenvolveram pesquisas sobre o tema, dentre eles (Bengtson, 1996; Kovacevic & Dominelli, 2003; Freitas, 2000). O objetivo é garantir a confiabilidade dos equipamentos instalados e incrementar o desempenho aumentando a vida útil dos mesmos. Nesse contexto (Freitas, 2000; Cavaleiro, 2003; dentre outros) discorrem sobre o tema. As redes neurais artificiais são utilizadas como uma das possíveis ferramentas disponíveis para análise, diagnóstico e monitoramento de equipamentos. A inovação deste trabalho está em apresentar uma nova metodologia desenvolvida para analisar a propagação das incertezas de medição das variáveis de entrada em redes neurais artificiais aplicadas à Manutenção Preditiva de Transformadores. Com base nos conceitos da metrologia foram analisados não somente os dados de entrada como também a incerteza de medição associadas aos mesmos. O método desenvolvido permite que se estime a incerteza de medição das variáveis de saída, contribuindo para a avaliação da confiabilidade de modelagens baseadas em redes neurais. Também foi realizado um estudo de caso, no qual se avaliou a propagação das incertezas de medição em sete redes neurais destinadas a estimar a concentração dos gases (saídas das redes) dissolvidos no óleo de transformadores de potência, com base nas características físico-químicas do óleo (variáveis de entrada). A metodologia utilizada baseou-se na introdução de perturbações na entrada das redes analisadas e na consequente análise de como estas perturbações afetam a saída das redes, permitindo-se assim calcular os coeficientes de sensibilidade de cada entrada. Em seguida, combinando-se as incertezas de medição das variáveis de entrada (disponíveis nos certificados de calibração dos instrumentos utilizados nas respectivas medições), por meio dos coeficientes de sensibilidade, é possível estimar a incerteza de medição das variáveis de saída. / [en] Research about monitoring and diagnostics of electrical system equipment was initiated with the objective of upgrading the guarantee and trust of a system. Authors, not only in Brazil, have developed research about the subject, among them (Bengtson, 1996; Kovacevic & Dominelli, 2003; Freitas, 2000). The objective is to guarantee the confidence in the equipment installed and enhance the performance and increase the durability of the equipment. Within this context (Freitas, 2000; Cavaleiro, 2003; among others) talk about this subject. The artificial Neural Networks are used as one of the possible available tools for analysis, diagnostics and monitoring of equipment. The innovation of this paper is to present a new methodology developed to analyze the propagation of uncertainty measurement variables of input in artificial neural networks applied to predictive maintenance of transformers. Based on the concepts of metrology, not only the input data was analyzed but also the uncertainty measurements that were associated with the equipment. The method that was developed allows us to estimate the measurement of uncertainty of output variables, contributing to the evaluation of confidence of models based on neural networks. There was also a case study, in which the propagation of uncertainties of measurement were evaluated within seven designated neural networks to estimate the concentration of gases (output of the networks) dissolved in potency transformer oil, based on the physical-chemical characteristics of the oil (input variables). The methodology that was utilized was based on the introduction of perturbation at the input of the networks that were analyzed and the consequent analysis of how these perturbation affect the output of the networks, this way allowing the calculation of the coefficients of sensibility of each entry. Then we match the input variables of the uncertainty measurements (available on the calibration certificates of the instruments utilized on the respective measurements), through the coefficients of sensibility, it is possible to estimate the output variables of the uncertainty measurements.
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[en] CELLULOSE SUBSTRATE ROOM-TEMPERATURE PHOSPHORIMETRY FOR THE DETERMINATION OF 2 METHYL INDOL E 7 METHYL INDOL: METHOD DEVELOPMENT, VALIDATION AND CRITICAL EVALUATION OF THE APPLICABILITY OF THE TECHNIQUE / [pt] FOSFORIMETRIA EM TEMPERATURA AMBIENTE EM SUBSTRATO DE CELULOSE PARA A DETERMINAÇÃO DE 2 METIL INDOL E 7 METIL INDOL: DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO, VALIDAÇÃO E AVALIAÇÃO CRÍTICA DA APLICABILIDADE DA TÉCNICA

SELMA CUNHA MELLO 05 November 2008 (has links)
[pt] Neste trabalho, a fosforimetria em temperatura ambiente em substrato de celulose foi avaliada como técnica analítica para a determinação de dois derivados do indol (2 metil indol e 7 metil indol). As características fosforescentes dos dois analitos foram estudadas de modo univariado em função de diversos parâmetros experimentais como a taxa de decaimento do sinal fosforescente; tipo e quantidade de sal de átomo pesado indutor de fosforescência; quantidade de surfactante modificador de superfície da celulose e influência da concentração hidrogeniônica da solução de analito. Uma vez definidos os fatores relevantes, planejamentos fatoriais do tipo composto central foram realizados com o intuito de obter superfícies de resposta que apontassem possíveis interações entre os fatores e ajudassem na escolha da melhor condição experimental. As melhores condições para o 2 metil indol foram obtidas com soluções carreadoras de etanol/água no seu pH original e em substratos contendo TlNO3/SDS ou KI. Condições similares foram obtidas para o 7 metil indol. Para cada uma das condições selecionadas, foram realizados estudos para avaliação dos parâmetros de desempenho que incluíram: seletividade, linearidade da faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão, precisão, robustez e cálculo de incerteza de medição do sinal fosforescente em substrato sólido. Em todos os casos estudados, a resposta analítica apresentou comportamento linear em função da massa depositada no substrato [R(2) > 0,99]. Os limites de detecção (média dos valores de branco + 3sb) e de quantificação (média dos valores de branco + 10sb) ficaram na ordem de 10(-5) de mol L(-1) (na ordem de dezenas de ng em termos absolutos). A repetitividade do método apresentou valores entre 15 e 23 % sendo a principal componente da incerteza de medição de sinal fosforescente. Este valor foi calculado seguindo o procedimento indicado pelo ISO GUM, ficando entre 22 a 35% (incerteza combinada) dependendo da condição experimental e do analito usado no processo de cálculo. A seletividade foi avaliada por meio da comparação das características espectrais de quatro indóis (indol, 2 metil indol, 3 metil indol e 7 metil indol) e entre compostos nitrogenados de diferentes famílias (quinolina, 7,8 benzoquinolina e acridina). Os resultados mostraram que não é possível discriminar os compostos indólicos. Entretanto é possível obter seletividade para compostos nitrogenados de diferentes famílias. / [en] In this work, room-temperature phosphorimetry using cellulose substrates was evaluated as analytical technique for the determination of two indol derivatives (2 methyl indol and 7 methyl indol). The phosphorescence from both analytes were studied in a univaried way in function of several experimental parameters such as the phosphorescence decay rate; type and quantity of phosphorescence inducer (heavy atom salt); amount of surfactant used as cellulose surface modifier and the influence of the hidrogenionic concentration of the analyte carrier solution. Once defined the relevant factors, central composite designs were performed in order to obtain response surfaces that pointed out possible interactions among factors and lead to the best experimental conditions. For 2 methyl indol, the best conditions were achieved by using ethanol/water analyte carrier solution at its original pH, and substrates containing TlNO3/SDS or KI. Simillar conditions were found for 7 methyl indol. For each of the selected conditions, studies were performed aiming to find the analytical figures of merit which included: selectivity, linearity of the working range, limit of detection, limit of quantification, accuracy, precision, robustness and the uncertainty of the phosphorescence measurement from the solid substrate. In all cases, the linear response presented a linear behavior in function of the mass of the analytes placed on the substrate [R(2) > 0,99]. Limits of detection (blank signals average + 3sb) and limits of quantification (blank signals average + 10sb) were in the mol L(-1) range (absolut values of tenths of ng). The repeatability of the method presented values between 15 and 23%, being the main components of the phosphorescence measurement, which were calculated based on the procedure indicated in the ISO GUM. The uncertainty value was between 22 and 35% (combined uncertainty) epending on the experimental condition and on the analyte used in the calculation process. The selectivity towards other indols (indol and 7 methyl indol) and other classes of nitrogenated polycyclic aromatic compounds was evaluated by comparing phosphorescence characteristics from these substances. While no discrimination was possible for the indols, selectivity in the determination of 2 methyl indol and 7 methyl indol in the presence of acridine, 7,8 benzoquinoline and quinoline) was found.
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[en] DEVELOPMENT OF ANALYTICAL METHODS BASED ON LUMINESCENCE AND ELECTROPHORESIS FOR THE DETERMINATION OF ALKALOIDS (BETA-CARBOLINES, CAMPTOTHECIN AND DERIVATIVES) OF PHARMACOLOGICAL INTEREST / [pt] DESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS ANALÍTICOS ESPECTROLUMINESCENTES E ELETROFORÉTICOS PARA A DETERMINAÇÃO DE ALCALOIDES (BETA-CARBOLINAS, CAMPTOTECINA E DERIVADOS) DE INTERESSE FARMACOLÓGICO

FLAVIA FERREIRA DE CARVALHO MARQUES 14 October 2009 (has links)
[pt] Métodos analíticos foram desenvolvidos para a determinação seletiva de alcalóides de interesse farmacológico. Com o objetivo de permitir a determinação seletiva de camptotecina (CPT) em formulações farmacêuticas de irinotecana (CPT-11) ou de topotecana (TPT), dois métodos espectrofluorimétricos e um eletroforético, com detecção por fotometria de absorção, foram propostos. Os métodos espectrofluorimétricos permitiram a determinação seletiva de CPT usando um ajuste de alcalinidade do meio associado ao uso de varredura sincronizada ou de derivada de 2ª ordem. Alternativamente, o procedimento de derivação fotoquímica (com otimização com planejamento composto central) eliminou completamente as interferências no sinal do CPT. Nas condições otimizadas, a espectrofluorimetria permitiu a determinação de CPT em misturas contendo até 50 vezes mais TPT ou contendo até 10 vezes mais CPT-11. A resposta analítica indicou faixas lineares de trabalho e homoscedasticidade. O limite de detecção (LD) foi da ordem de 10(-10) mol L(-1) para o método baseado na derivação fotoquímica e uma ordem de grandeza a menos para os métodos sem derivatização fotoquímica. Testes foram feitos em medicamentos a base de TPT e de CPT-11 e as recuperações ficaram em torno de 100%. Esses resultados foram comparáveis aos obtidos com método de referência (HPLC). O estudo de incerteza de medição por fluorimetria indicou que a maior contribuição do processo era a preparação de solução por avolumação. A contribuição dessa fonte foi minimizada pela preparação de solução por meio de ajuste de massa, causando um grande impacto na redução da incerteza expandida. O método baseado na eletroforese eletrocinética capilar micelar (MEKC) permitiu a quantificação simultânea de TPT, CPT e CPT-11. Para conseguir o ajuste final das melhores condições, foi feito um estudo univariado seguido de um planejamento composto central. Para se melhorar a sensibilidade da detecção em até 76 vezes, foi utilizado um processo de pré-concentração no capilar por modo de empilhamento e uma cela de caminho óptico alongado. A escolha do tampão borato (pH 8,5) contendo SDS e acetonitrila permitiu condições robustas 7 de sinal de tempo de migração. A resposta analítica mostrou faixa linear e homoscedatidade, além de repetitividade em torno de 3,5%. O LD foi da ordem de 10(-7) mol L(-1) (TPT) e 10(-8) mol L(-1) (CPT-11 e CPT). Testes de recuperação em amostras de saliva fortificadas foram feitos e comparados com os obtidos por um método de referência (HPLC) de forma a mostrar a exatidão adequada para o método proposto. Para a determinação seletiva de B-carbolinas, a fosforimetria em substrato sólido (SSRTP) foi utilizada. O ajuste do átomo pesado seletivo e a aplicação de técnica de varredura sincronizada e de 2ª derivada aumentaram o grau de seletividade, pois induziu fosforescência dos analitos de interesse na amostra e melhorou a resolução espectral em relação aos interferentes. O ajuste da quantidade de HgCl2 (0,81 mg) permitiu a determinação seletiva de harmol na presença de quantidades até 10 vezes maiores de harmine, harmane, norharmane e harmaline. O método SSRTP seletivo proposto para determinação de harmol foi comparado com o resultado obtido por um método de referência adaptado baseado em MEKC, o qual também mostrou sua capacidade para a determinação seletiva de harmol na presença dos interferentes. LD absoluto na ordem de ng e comportamento linear da resposta analítica foram obtidos. No caso do método analítico desenvolvido para a determinação de harmane na presença de harmine em chás, estudos de otimização mostraram o AgNO3 como sal de átomo pesado no substrato, solução de amostra em pH 11 e medições feitas em 322 nm do espectro de 2ª derivada da varredura sincronizada ((delta)(lambda) = 109 nm). Testes de interferência mostraram que a matriz do chá não tem influência no sinal do harmane e que nas / [en] Analytical methods were developed for the selective determination of alkaloids of pharmacological interest. Aiming the selective determination of camptothecin (CPT) in irinotecan (CPT-11) or topotecan (TPT) based pharmaceutical formulations, two spectrofluorimetric methods and one electrophoretic method with absorciometic detection were proposed. The spectrofluorimetric method allowed the determination of CPT using the adjustment of the alkalinity of the sample solution associated with the use of synchronous scanning or 2nd order spectral derivation. Alternativelly, the photochemical derivatization (optimized by central composite design) completely eliminated interferences on the CPT signal. The optimized conditions allowed the spectrofluorimetric determination of CPT in mixtures containing up to 50 times more TPT or up to 10 times more CPT-11. The analytical response presented linear working ranges and homocedasticity. The limit of detection (LD) was in the order of 10(-10) mol L(-1) for the method based on photochemical derivatization and one order of magnitude higher for the methods without photochemical derivatization. Tests were made using TPT and CPT-11 based comercial drugs and recoveries were around 100%. Such results were comparable to those obtained with the reference method (HPLC). A study of fluorimetric measurement uncertainty indicated that the greatest contribution in the process was the preparation of solution by volume. The contribution from this source was minimized by the preparation of solutions by weight measurement which caused a major impact in reducing the expanded uncertainty. The method based on micellar electrokinetic capillary electrophoresis (MEKC) allowed the simultaneous quantification of TPT, CPT and CPT-11. To achieve final adjustment of conditions, an univariated study was made followed by a central composite design. To improve the sensitivity of detection up to 76 times, a pre-concentration in the capillary by the normal stacking mode was used along with an extended optical path cell. The choice of borate buffer (pH 8.5) containing SDS and acetonitrile implicated in robust conditions of signal and migration times. The response showed analytical linear working range and homocedasticity, and 9 repeatability of around 3.5%. The LD was in the order of 10(-7) mol L(-1) (TPT) and 10(-8) mol L(-1) (CPT-11 and CPT). Recovery tests using spiked saliva samples were made and compared with those obtained by a reference method (HPLC) to show the appropriated accuracy for the proposed method. For the selective determination of B-carbolines, solid surface room temperature phosphorimetry (SSRTP) was used. The adjustment of the selective heavy atom and the application of synchronized scanning technique and 2nd order spectral derivation, increased the degree of selectivity, because induced phosphorescence of the analytes of interest in the sample and improved spectral resolution. The adjustment of the amount of HgCl2 (0.81 mg) allowed the selective determination of harmol in the presence of up to 10 times higher amounts of harmine, harman, harmaline and norharman. The method proposed for selective SSRTP determination of harmol was compared with the results obtained by an adapted method based on MEKC, which also showed its ability to determine harmol in the presence of interferences. The absolute limit of detection in the ng order and linear behavior of the analytical response was obtained. For the analytical method developed for the determination of harman in the presence of harmine in teas, optimization studies indicated the following conditions: AgNO3 as the heavy atom salt deposited on the substrate, sample solution at pH 11 and measurements made at 322 nm of the 2nd order derivated synchronous scanning spectrum ((delta)(lambda) = 109 nm). Tests showed that, in optimized conditions, the tea matrix had no influence on the harman signal and and that harman could be determined in samples containing harmine in concentrations up to two times higher. The
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A tecnologia de medição por coordenadas como base para a regulação da qualidade geometrica do processo de usinagem CNC

Alvares, Alberto Jose January 1990 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2016-01-08T16:46:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 81593.pdf: 3379679 bytes, checksum: 5ed2c0ecdc754417249f8e8c99415c73 (MD5) Previous issue date: 1990 / A flexibilidade é a principal característica das células e sistemas flexíveis de manufatura, sendo este um requisito fundamental nos modernos processos de fabricação. Como estágio final de uma operação ou de um processo de usinagem, o controle de qualidade deve ser também flexível e ativo, sendo uma necessidade atual, à sua integração aos sistemas de manufatura a fim de se obter um produto de qualidade melhor e mais homogênea, além de possibilitar um aumento da produtividade do sistema como um todo. Tecnologia de medição por coordenadas utilizando-se de máquinas de medir por coordenadas (CMM), atende plenamente aos requsitos de flexibilidade, considerando o método de medição e a utilização de CNC e contador. A evolução destes equipamentos, especialmente no seu aspecto construtivo, os tem aproximado do processo de fabricação, possibilitando a sua integração fisica. Por outro lado, a realimentação automática do processo de fabricação baseada no resultado da inspeção dimensional ainda situa-se em estado embrionário de desenvolvimento, estando restrita a centros de pesquisa. Este trabalho analisa os aspectos e requisitos envolvidos propondo uma metodologia para viabilizar a realimentação automática do processo de fabricação em uma célula flexível de fabricação para peças prismáticas.
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Validação de processos de medição por coordenadas em operações de controle da qualidade

Oliveira, Ademir Linhares de January 2003 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Metrologia Ciêntífica e Industrial. / Made available in DSpace on 2012-10-21T06:31:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 198121.pdf: 5208296 bytes, checksum: 14b7526f27c72004ba934145f3e30b0a (MD5) / Este trabalho apresenta um método de validação de processos de medição em máquinas de medir por coordenadas com base em ensaios experimentais. Estes ensaios abrangem os efeitos combinados das diversas fontes de incerteza sobre o processo de medição. São determinadas as incertezas dos parâmetros de inspeção de um produto controlado em uma máquina de medir por coordenadas. A comparação das incertezas obtidas com as incertezas máximas estabelecidas pela indústria para este produto permite validar em um primeiro momento o processo de medição. Este trabalho também aborda a necessidade de uma verificação periódica do processo de medição para garantir sua estabilidade ao longo do tempo. O método de avaliação das incertezas, baseado na norma ISO 15530-3, foi aplicado em dois processos de medição, cujos dados, análises, dificuldades encontradas e conclusões são apresentados em detalhes. Também foram realizados um ensaio de verificação periódica de uma máquina de medir por coordenadas com um "padrão de inspeção rápida" e um ensaio comparativo da eficiência operacional de 3 programas CNCs, elaborados com diferentes abordagens para uma mesma finalidade. Este trabalho considera os aspectos técnicos importantes para a validação de um processo de medição por coordenadas e, além disso, aborda recomendações de onde atuar quando for necessário baixar suas incertezas de medição ou otimizá-lo operacionalmente.

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