Spelling suggestions: "subject:"medicao"" "subject:"edicao""
31 |
Proposta de um sistema telemétrico para registro de potenciais bioelétricos /Bertemes Filho, Pedro January 1998 (has links)
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T03:47:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T23:33:30Z : No. of bitstreams: 1
139024.pdf: 6966304 bytes, checksum: bcc2f456691fed99c8dbe7cf9b282ffe (MD5)
|
32 |
Desenvolvimento de uma solução para monitoramento remoto da estabilidade de processos de medição por coordenadasBasei, Sidnei Rodrigo January 2008 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Metrologia Científica e Industrial. / Made available in DSpace on 2012-10-24T02:42:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1
258231.pdf: 4524551 bytes, checksum: 72eb91335eb42040ca00044aedda01f6 (MD5) / A verificação periódica de máquinas de medir por coordenadas (MMC), também conhecida como interim-check, é essencial para garantir, numa base periódica, que o estado da MMC é apropriado para obtenção de resultados confiáveis. Quando adequadamente realizada, permite detectar mudanças da estrutura da máquina e das condições ambientais, orientando o operador sobre as necessidades de intervenção da assistência técnica e agrega inteligência à definição dos intervalos de calibração. Infelizmente, a interpretação dos dados gerados pela verificação periódica não é trivial: em muitas empresas os operadores não estão suficientemente qualificados para interpretar esses dados e tomar decisões consistentes. Nessa situação, a atitude mais segura é reduzir o intervalo entre calibrações e chamar a assistência técnica cada vez que uma colisão ou mudança brusca de temperatura aconteça, assumindo o aumento de custo operacional decorrente.
Com o objetivo de resolver este problema, foi desenvolvida uma solução para monitoramento remoto dos parâmetros de estabilidade de máquinas de medir por coordenadas, que prevê a utilização de distintos artefatos e procedimentos de medição, configurável de acordo com as necessidades de cada empresa. Para tanto, a solução foi dividida em duas partes: a primeira define a aquisição, o armazenamento e o processamento dos dados de verificações rápidas, enquanto a segunda é responsável por prover a detecção de estados atípicos e estabelecer a interatividade entre os operadores e responsáveis das salas de medidas e uma competência analítica. Essa inteligência metrológica responsável pela análise dos resultados pode estar instalada dentro da própria empresa ou em um centro prestador de serviços metrológicos. Dessa forma é possível levar o conhecimento de especialistas em tecnologia de medição por coordenadas diretamente à sala de medidas, junto ao operador, viabilizando intervenções mais eficientes, reduzindo custos e atuando paralelamente na formação continuada do pessoal atuante na metrologia de produção.
|
33 |
Um estudo comparativo de sistemas de medição aplicáveis ao controle dimensional de superfícies livres em peças de médio e grande porteLima, Clídio Richardson Gonçalves de January 2006 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Metrologia Científica e Industrial. / Made available in DSpace on 2012-10-22T12:41:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1
230239.pdf: 7577220 bytes, checksum: ed3f62d7493b80b9c5dd030a9121ed90 (MD5) / Com a competitividade inerente ao mercado sem fronteiras, a sustentabilidade de uma empresa envolve ações de garantia da qualidade do produto e do processo de fabricação. Por sua vez, a garantia da qualidade será efetiva se as informações por ela analisadas forem confiáveis e consistentes, papel esse que cabe à Metrologia. No sub-ramo da metrologia dimensional, pode-se dizer que um dos grandes desafios reside na medição de superfícies livres em peças fundidas de médio e grande porte.
A metrologia por coordenadas tradicional (MMC) não pode ser considerada uma solução ótima para a medição de tais superfícies, principalmente pela falta de portabilidade. Nesse caso, os braços articulados de medição (BAMs) e os sistemas baseados em fotogrametria surgem como opções bastante convidativas. O corpo do presente trabalho envolve exatamente a avaliação metrológica e operacional desses sistemas de medição.
Os BAMs foram avaliados em duas vertentes distintas: caracterização do desempenho metrológico segundo a ASME B89.4.22, e análise do processo de medição através de estudos de repetitividade e reprodutibilidade. A análise de um sistema fotogramétrico baseou-se em comparações com um BAM e com uma MMC. A concordância dos resultados foi bastante satisfatória para os casos estudados.
Acredita-se que as análises e recomendações encontradas possam ser sensatamente estendidas e interpretadas para outros casos de similar teor.
|
34 |
Aplicação do correntômetro acústico ADCP em ambientes marinhos e estuarinos do Ceará e Paraíba - Nordeste do Brasil / Application of ADCP Current Meter in marine and estuarine environments of Ceará and Paraíba - Brazil's NortheastBensi, Manuel January 2006 (has links)
BENSI, Manuel. Aplicação do correntômetro acústico ADCP em ambientes marinhos e estuarinos do Ceará e Paraíba - Nordeste do Brasil. 2006. 128 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Marinhas Tropicais) - Universidade Federal do Ceará, Instituto de Ciências do Mar, Fortaleza, 2006. / Submitted by Debora Oliveira (deby_borboletinha@hotmail.com) on 2011-11-25T16:11:37Z
No. of bitstreams: 1
2006_dis_mbensi.pdf: 2260979 bytes, checksum: 35163c6d20fce5bb204b5cff92bb0cab (MD5) / Approved for entry into archive by Nadsa Cid(nadsa@ufc.br) on 2011-12-02T19:24:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2006_dis_mbensi.pdf: 2260979 bytes, checksum: 35163c6d20fce5bb204b5cff92bb0cab (MD5) / Made available in DSpace on 2011-12-02T19:24:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2006_dis_mbensi.pdf: 2260979 bytes, checksum: 35163c6d20fce5bb204b5cff92bb0cab (MD5)
Previous issue date: 2006 / The knowledge of the agents acting on coastal dynamics is very important for the
management and the adequate use of the littoral zone. The ADCP is an instrument that was using successfuly since some years (decade of ’80) for water current measurements in ocean and estuarine areas. In this work, the ADCP was aplicated in coastal areas ( between Fortaleza and
Pecém) and two estaurine areas, in the Jaguaribe river (Cearà State) and Mamanguape river (Paraíba State). In the metropolitan region of Fortaleza, the two current surveys made in two different periods, showed a flux directed to the beach in May 2005, and a flux parallel to the littoral in July 2005. In Pecém currents measurements showed the protection effect of the harbour, where current speed was between 0,04 and 0,15 m/s, while offshore it was between 0,17
and 0,41 m/s. The ADCP use in estuarine zone, showed the estratification of Mamanguape river, and allowed a comparation between vertical current profile of salt wedge and well mixture
estuaries. / O conhecimento dos agentes que atuam sobre a dinâmica costeira é de fundamental importância no gerenciamento e no uso adequado da zona litorânea. O ADCP (Acustic Doppler Profiler) é uma ferramenta que, há algum tempo (década de 80), vem sendo utilizada com sucesso para medições de corrente no mar e em estuários. Neste trabalho o ADCP foi aplicado em regiões costeiras (entre Fortaleza e Pecém) e duas regiões estuarinas, no rio Jaguaribe (Estado
do Ceará) e no rio Mamanguape (Estado da Paraíba). Para a região metropolitana de Fortaleza as correntes revelaram, para as duas campanhas de medições, um fluxo mais orientado para o litoral no mês de maio de 2005 e um fluxo com direção praticamente paralela à costa para o mês de
julho de 2005. No Pecém as medições de corrente permitiram evidenciar o efeito de proteção da estrutura do porto, pois as velocidades a sotavento do mesmo foram entre 0,04 e 0,15 m/s, enquanto fora da proteção do molhe, os valores de velocidade variaram entre 0,17 e 0,41 m/s. A utilização do ADCP em estuário, permitiu evidenciar a presença de estratificação ao longo da coluna d’água para o rio Mamanguape, permitindo comparar o perfil vertical da corrente entre as
condições de estuário com cunha salina e bem misturado como o rio Jaguaribe.
|
35 |
[en] ULTRASONIC TECHNOLOGY IN FLOW MEASUREMENT OF INCOMPRESSIBLE FLOW / [pt] TECNOLOGIA ULTRASSÔNICA NA MEDIÇÃO DE VAZÃO EM ESCOAMENTOS INCOMPRESSÍVEISANA LUISA AULER DA SILVA FERREIRA 11 January 2011 (has links)
[pt] O presente trabalho avalia a influência da instalação em medidores de vazão
ultrassônicos, utilizando simulação numérica. Foram apresentadas características
dos medidores ultrassônicos e questões sobre a configuração da modelagem do
escoamento que podem influenciar nos resultados numéricos. Foram descritos os
procedimentos utilizados para traçar as linhas e para calcular a velocidade média
no medidor e o erro de medição. Foi mostrado o efeito de uma curva, duas curvas
no mesmo plano e duas curvas em planos perpendiculares, em medidores
ultrassônicos de 1, 2, 3, 4, 5 e 8 canais, com diferentes arranjos. Também foi
analisado o efeito de um degrau no resultado do medidor ultrassônico por meio de
simulação de medidores 1 a 5 canais e por calibração de medidores de 3 canais.
Foram utilizados fatores, calculados pela razão entre a velocidade indicada pelo
medidor em um dado local e a velocidade que seria indicada pelo mesmo medidor
em escoamento completamente desenvolvido. Logo após uma curva, os fatores
para medidores de 1 canal variaram de 0,40 a 1,28; para medidores de 3 canais, de
0,5 a 1,42; e para medidores de 4 e 5 canais, as diferenças chegaram a ultrapassar
10%. A 20D após uma curva, medidores de 2 e 3 canais indicaram fatores de 0,9 a
1,08 e medidores de 4 e 5 canais, fatores de 0,99 a 1,04. Os parâmetros de
diagnóstico analisados não se mostraram eficazes e sua utilização não é
recomendada. Pela simulação, um degrau convergente de -4% gera diferenças na
ordem de 0,3% para medidores de 3 canais e, para degrau divergente de 4%, as
diferenças ultrapassam 0,5%. A diferença entre os resultados das calibrações com
e sem degrau ficou entre 0,18% a 0,3%. A simulação numérica é uma ferramenta
útil na análise dos medidores ultrassônicos e mostrou a sensibilidade desses
medidores a variações no perfil de velocidades. / [en] The present work evaluates the influence of the installation in ultrasonic
flow meters, using numerical simulation. Ultrasonic meter characteristics and
issues about the flow modeling configuration that may influence the numerical
results were presented. Procedures used to draw the lines and to calculate the
meter mean velocity and the measurement error were described. The effect of one
curve, two curves at the same plane and two curves at perpendicular planes at 1, 2,
3, 4, 5 and 8-path meters with different arrangements were shown. Also, the effect
of one step at the results of ultrasonic meters was analyzed by the simulation of 1
to 5-paths meters and by the calibration of a 3 path meters. Factors calculated by
the ratio between the velocity indicated by the meter in a certain position and the
velocity that would be indicated by the meter in a fully developed flow. Just after one
curve, the factors for 1-path meters varied from 0.40 to 1.28; for 3-path meters,
from 0.5 to 1.42; and for 4 and 5-path meters, the differences were higher than
10%. At 20D downstream of one curve, 2 and 3-path meters indicated factors
equal to 0.9 and 1.08; and 4 and 5-path meters, factors equal to 0.99 to 1.04. The
diagnostic parameters analyzed were not efficient and their use is not
recommended. By the simulation, a convergent step of -4% generates differences
about 0.3% for 3-path meters and for a divergent step -f 4%, the differences are
higher than 0.5%. The differences between the calibration results with and
without steps were from 0.18% to 0.3%. The numerical simulation is a useful tool
in the ultrasonic meter analyses and showed the sensitivity of these meters to
velocity profile variations.
|
36 |
[en] UNCERTAINTY OF MEASUREMENT IN ARTIFICIAL NEURAL NETWORKS APPLIED ON THE PREVENTATIVE MAINTENANCE OF TRANSFORMERS / [pt] INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM REDES NEURAIS ARTIFICIAIS APLICADAS À MANUTENÇÃO PREDITIVA DE TRANSFORMADORESCHRISTIANE SAMPAIO DE ALMEIDA GUSMAN 30 March 2012 (has links)
[pt] Diversas pesquisas sobre monitoramento e diagnóstico de equipamentos do sistema elétrico foram iniciadas com o objetivo de elevar a garantia e confiabilidade no sistema. Autores, não somente no Brasil, desenvolveram pesquisas sobre o tema, dentre eles (Bengtson, 1996; Kovacevic & Dominelli, 2003; Freitas, 2000). O objetivo é garantir a confiabilidade dos equipamentos instalados e incrementar o desempenho aumentando a vida útil dos mesmos. Nesse contexto (Freitas, 2000; Cavaleiro, 2003; dentre outros) discorrem sobre o tema. As redes neurais artificiais são utilizadas como uma das possíveis ferramentas disponíveis para análise, diagnóstico e monitoramento de equipamentos. A inovação deste trabalho está em apresentar uma nova metodologia desenvolvida para analisar a propagação das incertezas de medição das variáveis de entrada em redes neurais artificiais aplicadas à Manutenção Preditiva de Transformadores. Com base nos conceitos da metrologia foram analisados não somente os dados de entrada como também a incerteza de medição associadas aos mesmos. O método desenvolvido permite que se estime a incerteza de medição das variáveis de saída, contribuindo para a avaliação da confiabilidade de modelagens baseadas em redes neurais. Também foi realizado um estudo de caso, no qual se avaliou a propagação das incertezas de medição em sete redes neurais destinadas a estimar a concentração dos gases (saídas das redes) dissolvidos no óleo de transformadores de potência, com base nas características físico-químicas do óleo (variáveis de entrada). A metodologia utilizada baseou-se na introdução de perturbações na
entrada das redes analisadas e na consequente análise de como estas perturbações afetam a saída das redes, permitindo-se assim calcular os coeficientes de sensibilidade de cada entrada. Em seguida, combinando-se as incertezas de medição das variáveis de entrada (disponíveis nos certificados de calibração dos instrumentos utilizados nas respectivas medições), por meio dos coeficientes de sensibilidade, é possível estimar a incerteza de medição das variáveis de saída. / [en] Research about monitoring and diagnostics of electrical system equipment was initiated with the objective of upgrading the guarantee and trust of a system. Authors, not only in Brazil, have developed research about the subject, among them (Bengtson, 1996; Kovacevic & Dominelli, 2003; Freitas, 2000). The objective is to guarantee the confidence in the equipment installed and enhance the performance and increase the durability of the equipment. Within this context (Freitas, 2000; Cavaleiro, 2003; among others) talk about this subject. The artificial Neural Networks are used as one of the possible available tools for analysis, diagnostics and monitoring of equipment. The innovation of this paper is to present a new methodology developed to analyze the propagation of uncertainty measurement variables of input in artificial neural networks applied to predictive maintenance of transformers. Based on the concepts of metrology, not only the input data was analyzed but also the uncertainty measurements that were associated with the equipment. The method that was developed allows us to estimate the measurement of uncertainty of output variables, contributing to the evaluation of confidence of models based on neural networks. There was also a case study, in which the propagation of uncertainties of measurement were evaluated within seven designated neural networks to estimate the concentration of gases (output of the networks) dissolved in potency transformer oil, based on the physical-chemical characteristics of
the oil (input variables). The methodology that was utilized was based on the introduction of perturbation at the input of the networks that were analyzed and the consequent analysis of how these perturbation affect the output of the networks, this way allowing the calculation of the coefficients of sensibility of each entry. Then we match the input variables of the uncertainty measurements (available on the calibration certificates of the instruments utilized on the respective measurements), through the coefficients of sensibility, it is possible to estimate the output variables of the uncertainty measurements.
|
37 |
[en] CELLULOSE SUBSTRATE ROOM-TEMPERATURE PHOSPHORIMETRY FOR THE DETERMINATION OF 2 METHYL INDOL E 7 METHYL INDOL: METHOD DEVELOPMENT, VALIDATION AND CRITICAL EVALUATION OF THE APPLICABILITY OF THE TECHNIQUE / [pt] FOSFORIMETRIA EM TEMPERATURA AMBIENTE EM SUBSTRATO DE CELULOSE PARA A DETERMINAÇÃO DE 2 METIL INDOL E 7 METIL INDOL: DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO, VALIDAÇÃO E AVALIAÇÃO CRÍTICA DA APLICABILIDADE DA TÉCNICASELMA CUNHA MELLO 05 November 2008 (has links)
[pt] Neste trabalho, a fosforimetria em temperatura ambiente
em
substrato de celulose foi avaliada como técnica analítica
para a determinação de dois derivados do indol (2 metil
indol e 7 metil indol). As características fosforescentes
dos dois analitos foram estudadas de modo univariado em
função de diversos parâmetros experimentais como a taxa
de
decaimento do sinal fosforescente; tipo e quantidade de
sal
de átomo pesado indutor de fosforescência; quantidade
de surfactante modificador de superfície da celulose e
influência da concentração hidrogeniônica da solução de
analito. Uma vez definidos os fatores relevantes,
planejamentos fatoriais do tipo composto central foram
realizados com o intuito de obter superfícies de resposta
que apontassem possíveis interações entre os fatores e
ajudassem na escolha da melhor condição experimental. As
melhores condições para o 2 metil indol foram obtidas com
soluções carreadoras de etanol/água no seu pH original e
em
substratos contendo TlNO3/SDS ou KI. Condições similares
foram obtidas para o 7 metil indol. Para cada uma das
condições selecionadas, foram realizados estudos
para avaliação dos parâmetros de desempenho que
incluíram:
seletividade, linearidade da faixa de trabalho, limite de
detecção, limite de quantificação, exatidão, precisão,
robustez e cálculo de incerteza de medição do sinal
fosforescente em substrato sólido. Em todos os casos
estudados, a resposta analítica apresentou comportamento
linear em função da massa depositada no substrato [R(2) >
0,99]. Os limites de detecção (média dos valores de
branco +
3sb) e de quantificação (média dos valores de branco +
10sb) ficaram na ordem de 10(-5) de mol L(-1) (na ordem
de
dezenas de ng em termos absolutos). A repetitividade do
método apresentou valores entre 15 e 23 % sendo a
principal
componente da incerteza de medição de sinal
fosforescente.
Este valor foi calculado seguindo o procedimento indicado
pelo ISO GUM, ficando entre 22 a 35% (incerteza
combinada)
dependendo da condição experimental e do analito
usado no processo de cálculo. A seletividade foi avaliada
por meio da comparação das características espectrais de
quatro indóis (indol, 2 metil indol, 3 metil indol e 7
metil indol) e entre compostos nitrogenados de diferentes
famílias (quinolina, 7,8 benzoquinolina e acridina). Os
resultados mostraram que não é possível discriminar os
compostos indólicos. Entretanto é possível obter
seletividade para compostos nitrogenados de diferentes
famílias. / [en] In this work, room-temperature phosphorimetry using
cellulose substrates was evaluated as analytical technique
for the determination of two indol derivatives (2 methyl
indol and 7 methyl indol). The phosphorescence from both
analytes were studied in a univaried way in function of
several experimental parameters such as the phosphorescence
decay rate; type and quantity of phosphorescence inducer
(heavy atom salt); amount of surfactant used as
cellulose surface modifier and the influence of the
hidrogenionic concentration of the analyte carrier
solution. Once defined the relevant factors, central
composite designs were performed in order to obtain
response surfaces that pointed out possible interactions
among factors and lead to the best experimental conditions.
For 2 methyl indol, the best conditions were achieved by
using ethanol/water analyte carrier solution at its
original pH, and substrates containing TlNO3/SDS or
KI. Simillar conditions were found for 7 methyl indol. For
each of the selected conditions, studies were performed
aiming to find the analytical figures of merit
which included: selectivity, linearity of the working
range, limit of detection, limit of quantification,
accuracy, precision, robustness and the uncertainty of the
phosphorescence measurement from the solid substrate. In
all cases, the linear response presented a linear behavior
in function of the mass of the analytes placed on the
substrate [R(2) > 0,99]. Limits of detection (blank signals
average + 3sb) and limits of quantification (blank signals
average + 10sb) were in the mol L(-1) range (absolut values
of tenths of ng). The repeatability of the method presented
values between 15 and 23%, being the main components of the
phosphorescence measurement, which were calculated based on
the procedure indicated in the ISO GUM. The uncertainty
value was between 22 and 35% (combined uncertainty)
epending on the experimental condition and on the
analyte used in the calculation process. The selectivity
towards other indols (indol and 7 methyl indol) and other
classes of nitrogenated polycyclic aromatic compounds was
evaluated by comparing phosphorescence characteristics from
these substances. While no discrimination was possible for
the indols, selectivity in the determination of 2 methyl
indol and 7 methyl indol in the presence of acridine, 7,8
benzoquinoline and quinoline) was found.
|
38 |
[en] DEVELOPMENT OF ANALYTICAL METHODS BASED ON LUMINESCENCE AND ELECTROPHORESIS FOR THE DETERMINATION OF ALKALOIDS (BETA-CARBOLINES, CAMPTOTHECIN AND DERIVATIVES) OF PHARMACOLOGICAL INTEREST / [pt] DESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS ANALÍTICOS ESPECTROLUMINESCENTES E ELETROFORÉTICOS PARA A DETERMINAÇÃO DE ALCALOIDES (BETA-CARBOLINAS, CAMPTOTECINA E DERIVADOS) DE INTERESSE FARMACOLÓGICOFLAVIA FERREIRA DE CARVALHO MARQUES 14 October 2009 (has links)
[pt] Métodos analíticos foram desenvolvidos para a determinação seletiva de
alcalóides de interesse farmacológico. Com o objetivo de permitir a determinação
seletiva de camptotecina (CPT) em formulações farmacêuticas de irinotecana
(CPT-11) ou de topotecana (TPT), dois métodos espectrofluorimétricos e um
eletroforético, com detecção por fotometria de absorção, foram propostos. Os
métodos espectrofluorimétricos permitiram a determinação seletiva de CPT
usando um ajuste de alcalinidade do meio associado ao uso de varredura
sincronizada ou de derivada de 2ª ordem. Alternativamente, o procedimento de
derivação fotoquímica (com otimização com planejamento composto central)
eliminou completamente as interferências no sinal do CPT. Nas condições
otimizadas, a espectrofluorimetria permitiu a determinação de CPT em misturas
contendo até 50 vezes mais TPT ou contendo até 10 vezes mais CPT-11. A
resposta analítica indicou faixas lineares de trabalho e homoscedasticidade. O
limite de detecção (LD) foi da ordem de 10(-10) mol L(-1) para o método baseado na
derivação fotoquímica e uma ordem de grandeza a menos para os métodos sem
derivatização fotoquímica. Testes foram feitos em medicamentos a base de TPT
e de CPT-11 e as recuperações ficaram em torno de 100%. Esses resultados
foram comparáveis aos obtidos com método de referência (HPLC). O estudo de
incerteza de medição por fluorimetria indicou que a maior contribuição do
processo era a preparação de solução por avolumação. A contribuição dessa
fonte foi minimizada pela preparação de solução por meio de ajuste de massa,
causando um grande impacto na redução da incerteza expandida. O método
baseado na eletroforese eletrocinética capilar micelar (MEKC) permitiu a
quantificação simultânea de TPT, CPT e CPT-11. Para conseguir o ajuste final
das melhores condições, foi feito um estudo univariado seguido de um
planejamento composto central. Para se melhorar a sensibilidade da detecção
em até 76 vezes, foi utilizado um processo de pré-concentração no capilar por
modo de empilhamento e uma cela de caminho óptico alongado. A escolha do
tampão borato (pH 8,5) contendo SDS e acetonitrila permitiu condições robustas 7
de sinal de tempo de migração. A resposta analítica mostrou faixa linear e
homoscedatidade, além de repetitividade em torno de 3,5%. O LD foi da ordem
de 10(-7) mol L(-1) (TPT) e 10(-8) mol L(-1) (CPT-11 e CPT). Testes de recuperação em
amostras de saliva fortificadas foram feitos e comparados com os obtidos por um
método de referência (HPLC) de forma a mostrar a exatidão adequada para o
método proposto. Para a determinação seletiva de B-carbolinas, a fosforimetria
em substrato sólido (SSRTP) foi utilizada. O ajuste do átomo pesado seletivo e a
aplicação de técnica de varredura sincronizada e de 2ª derivada aumentaram o
grau de seletividade, pois induziu fosforescência dos analitos de interesse na
amostra e melhorou a resolução espectral em relação aos interferentes. O ajuste
da quantidade de HgCl2 (0,81 mg) permitiu a determinação seletiva de harmol na
presença de quantidades até 10 vezes maiores de harmine, harmane,
norharmane e harmaline. O método SSRTP seletivo proposto para determinação
de harmol foi comparado com o resultado obtido por um método de referência
adaptado baseado em MEKC, o qual também mostrou sua capacidade para a
determinação seletiva de harmol na presença dos interferentes. LD absoluto na
ordem de ng e comportamento linear da resposta analítica foram obtidos. No
caso do método analítico desenvolvido para a determinação de harmane na
presença de harmine em chás, estudos de otimização mostraram o AgNO3 como
sal de átomo pesado no substrato, solução de amostra em pH 11 e medições
feitas em 322 nm do espectro de 2ª derivada da varredura sincronizada
((delta)(lambda) = 109 nm). Testes de interferência mostraram que a matriz do chá não tem
influência no sinal do harmane e que nas / [en] Analytical methods were developed for the selective determination of
alkaloids of pharmacological interest. Aiming the selective determination of
camptothecin (CPT) in irinotecan (CPT-11) or topotecan (TPT) based
pharmaceutical formulations, two spectrofluorimetric methods and one
electrophoretic method with absorciometic detection were proposed. The
spectrofluorimetric method allowed the determination of CPT using the
adjustment of the alkalinity of the sample solution associated with the use of
synchronous scanning or 2nd order spectral derivation. Alternativelly, the
photochemical derivatization (optimized by central composite design) completely
eliminated interferences on the CPT signal. The optimized conditions allowed the
spectrofluorimetric determination of CPT in mixtures containing up to 50 times
more TPT or up to 10 times more CPT-11. The analytical response presented
linear working ranges and homocedasticity. The limit of detection (LD) was in the
order of 10(-10) mol L(-1) for the method based on photochemical derivatization and
one order of magnitude higher for the methods without photochemical
derivatization. Tests were made using TPT and CPT-11 based comercial drugs
and recoveries were around 100%. Such results were comparable to those
obtained with the reference method (HPLC). A study of fluorimetric measurement
uncertainty indicated that the greatest contribution in the process was the
preparation of solution by volume. The contribution from this source was
minimized by the preparation of solutions by weight measurement which caused
a major impact in reducing the expanded uncertainty. The method based on
micellar electrokinetic capillary electrophoresis (MEKC) allowed the simultaneous
quantification of TPT, CPT and CPT-11. To achieve final adjustment of
conditions, an univariated study was made followed by a central composite
design. To improve the sensitivity of detection up to 76 times, a pre-concentration
in the capillary by the normal stacking mode was used along with an extended
optical path cell. The choice of borate buffer (pH 8.5) containing SDS and
acetonitrile implicated in robust conditions of signal and migration times. The
response showed analytical linear working range and homocedasticity, and
9 repeatability of around 3.5%. The LD was in the order of 10(-7) mol L(-1) (TPT) and
10(-8) mol L(-1) (CPT-11 and CPT). Recovery tests using spiked saliva samples were
made and compared with those obtained by a reference method (HPLC) to show
the appropriated accuracy for the proposed method. For the selective
determination of B-carbolines, solid surface room temperature phosphorimetry
(SSRTP) was used. The adjustment of the selective heavy atom and the
application of synchronized scanning technique and 2nd order spectral derivation,
increased the degree of selectivity, because induced phosphorescence of the
analytes of interest in the sample and improved spectral resolution. The
adjustment of the amount of HgCl2 (0.81 mg) allowed the selective determination
of harmol in the presence of up to 10 times higher amounts of harmine, harman,
harmaline and norharman. The method proposed for selective SSRTP
determination of harmol was compared with the results obtained by an adapted
method based on MEKC, which also showed its ability to determine harmol in the
presence of interferences. The absolute limit of detection in the ng order and
linear behavior of the analytical response was obtained. For the analytical
method developed for the determination of harman in the presence of harmine in
teas, optimization studies indicated the following conditions: AgNO3 as the heavy
atom salt deposited on the substrate, sample solution at pH 11 and
measurements made at 322 nm of the 2nd order derivated synchronous scanning
spectrum ((delta)(lambda) = 109 nm). Tests showed that, in optimized conditions, the tea
matrix had no influence on the harman signal and and that harman could be
determined in samples containing harmine in concentrations up to two times
higher. The
|
39 |
A tecnologia de medição por coordenadas como base para a regulação da qualidade geometrica do processo de usinagem CNCAlvares, Alberto Jose January 1990 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2016-01-08T16:46:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1
81593.pdf: 3379679 bytes, checksum: 5ed2c0ecdc754417249f8e8c99415c73 (MD5)
Previous issue date: 1990 / A flexibilidade é a principal característica das células e sistemas flexíveis de manufatura, sendo este um requisito fundamental nos modernos processos de fabricação. Como estágio final de uma operação ou de um processo de usinagem, o controle de qualidade deve ser também flexível e ativo, sendo uma necessidade atual, à sua integração aos sistemas de manufatura a fim de se obter um produto de qualidade melhor e mais homogênea, além de possibilitar um aumento da produtividade do sistema como um todo. Tecnologia de medição por coordenadas utilizando-se de máquinas de medir por coordenadas (CMM), atende plenamente aos requsitos de flexibilidade, considerando o método de medição e a utilização de CNC e contador. A evolução destes equipamentos, especialmente no seu aspecto construtivo, os tem aproximado do processo de fabricação, possibilitando a sua integração fisica. Por outro lado, a realimentação automática do processo de fabricação baseada no resultado da inspeção dimensional ainda situa-se em estado embrionário de desenvolvimento, estando restrita a centros de pesquisa. Este trabalho analisa os aspectos e requisitos envolvidos propondo uma metodologia para viabilizar a realimentação automática do processo de fabricação em uma célula flexível de fabricação para peças prismáticas.
|
40 |
Validação de processos de medição por coordenadas em operações de controle da qualidadeOliveira, Ademir Linhares de January 2003 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Metrologia Ciêntífica e Industrial. / Made available in DSpace on 2012-10-21T06:31:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1
198121.pdf: 5208296 bytes, checksum: 14b7526f27c72004ba934145f3e30b0a (MD5) / Este trabalho apresenta um método de validação de processos de medição em máquinas de medir por coordenadas com base em ensaios experimentais. Estes ensaios abrangem os efeitos combinados das diversas fontes de incerteza sobre o processo de medição. São determinadas as incertezas dos parâmetros de inspeção de um produto controlado em uma máquina de medir por coordenadas. A comparação das incertezas obtidas com as incertezas máximas estabelecidas pela indústria para este produto permite validar em um primeiro momento o processo de medição. Este trabalho também aborda a necessidade de uma verificação periódica do processo de medição para garantir sua estabilidade ao longo do tempo. O método de avaliação das incertezas, baseado na norma ISO 15530-3, foi aplicado em dois processos de medição, cujos dados, análises, dificuldades encontradas e conclusões são apresentados em detalhes. Também foram realizados um ensaio de verificação periódica de uma máquina de medir por coordenadas com um "padrão de inspeção rápida" e um ensaio comparativo da eficiência operacional de 3 programas CNCs, elaborados com diferentes abordagens para uma mesma finalidade. Este trabalho considera os aspectos técnicos importantes para a validação de um processo de medição por coordenadas e, além disso, aborda recomendações de onde atuar quando for necessário baixar suas incertezas de medição ou otimizá-lo operacionalmente.
|
Page generated in 0.0424 seconds