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S?ntese e caracteriza??o de redes metalorg?nicas baseadas em zinco e ?cidos benzenodicarbox?licos / Synthesis and caracterization of metal organic frameworks based on zinc and benzenodicarboxylic acids

Campos, Viviane de Oliveira 24 January 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VivianeOC_DISSERT.pdf: 3402531 bytes, checksum: e2e7a469bf001a9ef16d573773ea7bda (MD5) Previous issue date: 2014-01-24 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Metal Organic Frameworks (MOFs) are supramolecular structures consisted of ions or metal clusters coordinated to organic ligands which are repeated in two or three dimensions. These structures have atracted much attention due to their properties such as low density, high specific surface area and large volume of pores. In this work, MOFs consisted of zinc clusters connected by ditopic ligands, terephthalic acid (1,4- H2BDC) or isophthalic acid (1,3-H2BDC) were synthesized. To obtain the proposed materials, different routes and synthetic parameters were tested, such as the molar ratio of the precursors, the addition of template molecules, the type of solvente, the addition of organic base or the type of a counter-ion of Zn salt. It was found that the variation of these parameters led to the formation of different metalorganic structures. The solids obtained were characterized by XRD, SEM and IR. For the samples identified as MOF- 5, it was verified that the structure was composed of both interpenetrated and non interpenetrated structures. These samples showed a low stability, becoming totally transformed into another structure within less than 72 hours. The addition of the nickel and/or cobalt was found to be a promissing method for increasing the stability of MOF- 5, which in this case, still remained unconverted to another structure even after 15 days of exposure to air. The samples prepared from 1,3-H2BDC were probably new, still unknown Metal Organic Frameworks / Redes Metalorg?nicas (MOFs) s?o estruturas supramoleculares constitu?das de ?ons ou clusters met?licos coordenados com ligantes org?nicos que se repetem em duas (2D) ou tr?s (3D) dimens?es. Essas estruturas t?m atra?do muita aten??o devido ?s suas propriedades, como por exemplo, baixa densidade, elevada ?rea superficial espec?fica e elevado volume de poro livre. Neste trabalho foram sintetizadas MOFs formadas por clusters met?licos de zinco conectados por ligantes dit?picos, ?cido tereft?lico (1,4- H2BDC) ou isoft?lico (1,3-H2BDC). Para a obten??o dos materiais propostos foram testadas diferentes rotas e par?metros de s?ntese, tais como, raz?o molar dos precursores, adi??o de mol?culas de molde, tipo de solvente, adi??o de base org?nica ou do contra-?on do sal de Zn. Constatou-se que a varia??o destes par?metros pode conduzir a forma??o de diferentes estruturas metalorg?nicas. Os s?lidos obtidos foram caracterizados por DRX, MEV e IV e TG. Para as amostras onde foi identificada a rede metalorg?nica MOF-5 verificou-se a exist?ncia de por??es de estrutura interpenetrada, assim como de estrutura n?o interpenetrada. Estas amostras apresentaram baixa estabilidade, convertendo-se totalmente em outra estrutura num per?odo de tempo inferior a 72 h. A adi??o de n?quel e/ou cobalto mostrou-se promissora para o aumento de estabilidade da MOF-5, a qual foi identificada mesmo ap?s 15 dias de exposi??o ao ar. Dentre as amostras preparadas com 1,3-H2BDC apenas uma estrutura foi identificada, com base nos bancos de dados de estruturas conhecidas, levando a crer que tr?s redes metalorg?nicas obtidas apresentam estruturas in?ditas
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Extração assistida por micro-ondas no preparo de um bioerbicida a partir das folhas da Canavalia ensiformis: aplicação em plantas invasoras na cultura de soja convencional e as consequências no solo / Microwave assisted extraction in the preparation of a bioherbicide from Canavalia ensiformis leaves: application on weeds in conventional soybean cultivation and the effects on the soil

Darlan Ferreira da Silva 11 July 2016 (has links)
<br /> Vários compostos químicos são usados para o controle de pragas e doenças na agricultura com a finalidade de aumentar a produtividade. É de conhecimento científico que tais compostos afetam negativamente a saúde humana e animal por meio da contaminação dos alimentos e do meio ambiente. Assim, o uso de substâncias obtidas da própria natureza para o combate de pragas e plantas invasoras é uma alternativa para o controle e, consequente, prevenção da contaminação ambiental. Neste trabalho foram avaliados os extratos aquosos das folhas da leguminosa feijão-de-porco (Canavalia ensiformis) como bioerbicida pós-emergente aplicado no controle de plantas invasoras em cultura de soja e seus efeitos no solo. Salienta-se que não há informações sobre os efeitos desses bioerbicida no solo. Os compostos fenólicos, em especial os ácidos fenólicos, têm ação inibitória no crescimento de plantas invasoras. O processo de extração dos compostos fenólicos foi feito em um sistema de digestão por micro-ondas, com aproximadamente 2 g de material vegetal seco, seguida de injeção cromatográfica. Para otimização do procedimento de extração via micro-ondas os parâmetros avaliados foram: tempo de irradiação, temperatura e rampa aplicada. Foram realizadas determinações cromatográficas para identificação e quantificação dos compostos fenólicos: rutina, ácido clorogênico, ácido ferúlico e naringenina presentes nas folhas do feijão-de-porco por HPLC-UV, mediante metodologia de extração por micro-ondas. Todo o trabalho foi desenvolvido de acordo com os requisitos de gestão da qualidade referentes às normas NBR ISO/IEC 17025 e BPL. / <br /> Several chemical compounds are used for pest and disease control in agriculture in order to increase productivity. It is well know that such pesticides adversely affect human and animal health through contamination by food and environment. Thus, the use of substances obtained from nature itself to combat pests and weeds is an alternative for the control of those and, consequently, prevent environmental contamination. This work were assessed aqueous extracts of jack bean leaves (Canavalia ensiformis) as a post-emergent bioherbicide applied in weed control in soybean crops and its effects on the soil. It is noteworthy there is not information on the effects of these bioherbicides on the soil. Phenolics compounds, notably, phenolics acids, have inhibitory action on the growth of weeds. The process of extraction of phenolic compounds was carried out in a digestion system by microwave, using approximately 2 g dry plant material, followed by chromatographic injection. For optimization of the extraction procedure by microwave-assisted extraction the factors evaluated were irradiation time, temperature and ramp time. Chromatographic determinations were performed for identification and quantification of the phenolic compounds: rutin, chlorogenic acid, ferulic acid and naringenin present in the Canavalia ensiformis leaves by HPLC-UV, through microwave extraction methodology. All the study was developed in compliance with the quality management concepts covered in NBR ISO/IEC 17025 and GLP.
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S?ntese e avalia??o da atividade biol?gica de tiossemicarbazidas, tiossemicarbazonas e cloridratos mesoi?nicos da classe 1,3,4- tiadiaz?lio-2-aminida / Synthesis and evaluation of biological activity of tiossemicarbazidas, thiosemicarbazones and mesoionic hydrochlorides of 1,3,4-class tiadiaz?lio-2-aminidas.

Reis , Camilla Moretto dos 03 August 2012 (has links)
Submitted by Celso Magalhaes (celsomagalhaes@ufrrj.br) on 2017-05-04T13:32:15Z No. of bitstreams: 2 2012 - Camilla Moretto dos Reis-Vol1.pdf: 1863013 bytes, checksum: 5fa46c188ac85027e33b3f48437e7d93 (MD5) 2012 - Camilla Moretto dos Reis-Vol2.pdf: 3610423 bytes, checksum: 9d3a5c0af42a031668e742fc1156f436 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-04T13:32:15Z (GMT). No. of bitstreams: 2 2012 - Camilla Moretto dos Reis-Vol1.pdf: 1863013 bytes, checksum: 5fa46c188ac85027e33b3f48437e7d93 (MD5) 2012 - Camilla Moretto dos Reis-Vol2.pdf: 3610423 bytes, checksum: 9d3a5c0af42a031668e742fc1156f436 (MD5) Previous issue date: 2012-08-03 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / Nowadays the demand for cleaner and more efficient synthetic processes have been deemed very important, especially due to environmental aspects. Thus, this thesis describes the synthesis of a series of 20 tiossemicarbazidas, nine class of N4-substituted obtained from the reaction of isothiocyanates with different hydrazine hydrate and eleven Class of N1,N4-disubstituted obtained from the reaction of isothiocyanates with different phenyl hydrazine. We used the traditional method by stirring at room temperature, the microwave irradiation and solid-solid maceration for preparing such compounds, the latter methodology to that presented the best performances for the compounds synthesized in only two minutes of reaction. The antioxidant activity of tiossemicarbazidas was evaluated experimentally by the method of DPPH, indicating significant activity for most of the derivatives tested. The tiossemicarbazidas N4-substituted synthetic precursors were derived from the class of 36 thiosemicarbazones, which have also been obtained by three different methodologies from the reaction of different aromatic aldehydes with tiossemicarbazidas N4-substituted. The methodology used by traditional reflux, the microwave irradiation in the presence of organic solvent and microwave irradiation in the absence of solvent, the latter method was allowed to obtain products with better results with only 3 minutes of reaction. All 36 of thiosemicarbazones derivatives were tested against the fungi Candida albicans and Aspergillus parasiticus, with moderate activity for some of the derivatives tested. The tiossemicarbazidas N1,N4-disubstituted are synthetic precursors of the 1,3,4-thiadiazolium-2-aminide hydrochlorides mesoionic class. Eleven mesoionic derivatives were obtained by microwave irradiation, from tiossemicarbazidas N1,N4-disubstituted with different aromatic aldehydes. We also evaluated the cytotoxic activities from some of the synthesized mesoionic lines K562 human leukemia and Jurkat, as well as in the line of Daudi lymphoma, obtaining satisfactory and very promising results for some of the compounds tested. Furthermore, the compounds mesoionic were tested for in vivo activity against L. amazonensis and L. infantum and also opposite the trypanothione reductase enzyme L. amazonensis, L. infantum, L. braziliensis and T. cruzi showing significant activity indicating the potential use of these compounds as anti-parasitic agents / Nos dias atuais as demandas por processos sint?ticos mais limpos e eficientes t?m sido consideradas muito relevantes, devido especialmente aos aspectos ambientais. Assim, este trabalho de tese relata a s?ntese de uma s?rie de 20 tiossemicarbazidas, sendo nove da classe das N4-substitu?das, obtidas a partir da rea??o de diferentes isotiocianatos com hidrazina hidrato e onze da classe das N1,N4-dissubstitu?das obtidas a partir da rea??o de diferentes isotiocianatos com fenil hidrazina. Utilizou-se a metodologia tradicional por agita??o a temperatura ambiente, a irradia??o de micro-ondas e a macera??o s?lido-s?lido para a prepara??o desses compostos, sendo esta ?ltima metodologia a que apresentou os melhores rendimentos para os compostos sintetizados em apenas 2 minutos de rea??o. A atividade antioxidante das tiossemicarbazidas foi avaliada experimentalmente pelo m?todo do DPPH, indicando atividade significativa para a maioria dos derivados testados. As tiossemicarbazidas N4-substitu?das foram os precursores sint?ticos de 36 derivados da classe das tiossemicarbazonas, que tamb?m foram obtidas por tr?s metodologias diferentes a partir da rea??o de diferentes alde?dos arom?ticos com as tiossemicarbazidas N4-substitu?das. Utilizou-se a metodologia tradicional por refluxo, a irradia??o de micro-ondas na presen?a de solvente org?nico e a irradia??o de micro-ondas na aus?ncia de solvente, esta ?ltima metodologia foi a que permitiu a obten??o dos produtos com melhores rendimentos em apenas 3 minutos de rea??o. Todos os 36 derivados das tiossemicarbazonas foram testados frente aos fungos Aspergillus parasiticus e Candida albicans, apresentando moderada atividade para alguns dos derivados ensaiados. As tiossemicarbazidas N1,N4-dissubstitu?das foram os precursores sint?ticos dos cloridratos mesoi?nicos da classe 1,3,4-tiadiaz?lio-2-aminida. Onze derivados mesoi?nicos foram obtidos via irradia??o de micro-ondas, a partir das tiossemicarbazidas N1,N4-dissubstitu?das com diferentes alde?dos arom?ticos. Foram avaliadas, tamb?m, as atividades citot?xicas de alguns dos mesoi?nicos sintetizados nas linhagens leuc?micas humanas K562 e Jurkat, assim como na linhagem de linfoma Daudi, obtendo-se resultados bastante promissores e satisfat?rios para alguns dos compostos ensaiados. Al?m disso, os compostos mesoi?nicos foram ensaiados quanto ? atividade in vivo frente a L. amazonensis e L. infantum e tamb?m frente ? enzima tripanotiona redutase de L. amazonensis, L. infantum, L. braziliensis e T. cruzi mostrando atividade significativa indicando a potencial utiliza??o desses compostos como agentes anti-parasit?rios.
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Design de materiais Sr2MgSi2O7:Eu2+,TR3+ com luminescência persistente eficiente: efeitos da estrutura eletrônica e metodologia de síntese / Designing efficient persistent luminescence materials: electronic structure and synthesis methodology effects

Merizio, Leonnam Gotardo 07 June 2019 (has links)
Materiais cerâmicos têm se mostrado atrativos para o desenvolvimento de novos materiais funcionais avançados no estado-da-arte especialmente devido às suas propriedades ópticas, magnéticas e eletrônicas moduláveis. Materiais luminescentes (incluindo os materiais fosforescentes, fluorescentes e persistentes), são promissores para muitas aplicações tecnológicas como LEDs, sinalização de atenção, biomarcadores etc.; assim, o estudo dos seus fenômenos ópticos tem um papel fundamental na engenharia de materiais mais eficientes. Os materiais que apresentam o fenômeno de luminescência persistente são capazes de emitir luz por longos períodos de tempo após cessada a fonte de irradiação. O método cerâmico, no qual altas temperaturas (> 1000 °C) e longos tempos de tratamento térmico (> 10 h) são requeridos, é o método de síntese mais usado para obtenção dessa classe de materiais. Portanto, há a necessidade do desenvolvimento de métodos mais rápidos, de menor consumo de energia e mais baratos para síntese desses compostos. Nesta tese, compostos com luminescência persistente de fórmula geral Sr2MgSi2O7:Eu2+,TR3+ foram preparados pelos métodos cerâmico-CCM (TR3+: Y, La-Lu) de coprecipitação-CPC (TR; Dy) e de estado sólido assistido por micro-ondas-MASS(TR: Dy) com o objetivo de investigar a influência dos métodos de síntese nas suas propriedades fotônicas. A caracterização dos materiais foi feita para explorar aspectos fundamentais dos compostos por uma ampla variedade de técnicas utilizadas, tais como, TGA, DTA, FTIR, XRD, SEM, NTA, XAS, PL e TL. De forma concisa, os principais resultados desta tese incluem a obtenção da fase cristalina desejada para o material particulado, com especial atenção às amostras obtidas em apenas 25 minutos de síntese pelo método MASS, correspondendo a um processo quase 20 vezes mais rápido do que o método cerâmico tradicional. Os materiais apresentaram uma larga banda de excitação entre 225 e 450 nm, atribuída às transições 4f7(8S7/2)&38594;4f65d1(2D) do íon Eu2+, indicando que estes materiais absorvem luz do UV ao visível. O comportamento de emissão destes materiais é bem descrito pela banda larga em 470 nm atribuída à transição 4f65d1(2D)&#8594;4f7(8S7/2) do íon Eu2+ na região do azul. A eficiência da luminescência persistente se mostrou um parâmetro fortemente dependente do codopante utilizado e do método de síntese. Os resultados de termoluminescência e de decaimento de luminescência persistente indicam que os materiais codopados com Tm3+ e Dy3+ são aqueles com maior tempo de emissão da luminescência persistente e que o método MASS o que produz materiais mais eficientes. Sendo assim, foi possível demonstrar a obtenção e os aspectos fundamentais das propriedades fotônicas do composto Sr2MgSi2O7:Eu2+,TR3+ com luminescência persistente de mais de 125 minutos, usando um método de síntese mais rápido, mais barato e de menor consumo de energia. / Ceramic materials have been attractive to the development of new state-of-the-art advanced functional materials, especially due to their tunable optical, magnetic and electronic properties. Luminescent materials (including phosphorescent, fluorescent and persistent materials) are promising to many technological applications such as LEDs, warning signs, medical biomarkers, etc.; thus, the studies of their optical phenomena play an important role in efficient materials engineering. Materials presenting persistent luminescence phenomenon are capable to emit light for long periods of time after ceased the irradiation source. The Ceramic Method, in which high temperatures (>1000 °C) and long-time thermal treatments (>10 h) are required, is the most common synthesis method used to obtain this class of materials. Therefore, the development of faster, energy-efficient and lower-prices synthesis methods is needed. In this work, persistent luminescent compounds with general formulae Sr2MgSi2O7:Eu2+,TR3+ were prepared via: ceramic method (CCM - RE3+: Y, LaLu), co-precipitation method (CPC, RE3+: Dy) and microwave-assisted solid-state method (MASS - RE3+: Dy) in order to investigate the influence of synthesis method parameters in their photonic properties. Important aspects of the materials characterization were explored using a wide range of techniques such as TGA, DTA, FTIR, PXRD, SEM, NTA, XAS, PL and TL. In summary, the main results of the thesis include the obtention of the desired phase powder materials, with special attention to the samples prepared via MASS method within 25 min of synthesis time, almost 20 times faster than the CCM method. The materials have shown a broad absorption band (from 225 to 450 nm) assigned to the Eu2+ 4f7(8S7/2)&#8594; 4f65d1(2D) transition, showing that the materials absorb light from UV to visible. The emission behavior of these materials is well described by its 470 nm-centered broad emission band in the blue region of the visible range. The persistent luminescence efficiency is strongly dependent on the co-dopants as well as synthesis methods. The thermoluminescence and the persistent emission decay analysis indicate that Tm3+ and Dy3+ co-doped materials have the longest emission time and that MASS synthesis produce the most efficient materials. All pointed, we have demonstrated the obtention and the fundamental aspects of photonic properties of the Sr2MgSi2O7:Eu2+,TR3+ materials with persistent luminescence lasting for more than 125 min using a faster, cheaper and lower-energy synthesis method.
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Atributos de qualidade de abóbora (Cucurbita moschata cv. Leite) obtida por diferentes métodos de cocção / Attributes of quality of pumpkin(Cucurbita moschata cv. Milk) obtained by different cooking methods

SILVA, Maria de Fátima Gomes da January 2012 (has links)
SILVA, Maria de Fátima Gomes da. Atributos de qualidade de abóbora (Cucurbita moschata cv. Leite) obtida por diferentes métodos de cocção. 2012. 81 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2012 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-20T12:31:14Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_mfgsilva.pdf: 904656 bytes, checksum: 78fca0c7aae9c9aca4a80b5ecc0038d6 (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-20T12:31:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_mfgsilva.pdf: 904656 bytes, checksum: 78fca0c7aae9c9aca4a80b5ecc0038d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-20T12:31:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_mfgsilva.pdf: 904656 bytes, checksum: 78fca0c7aae9c9aca4a80b5ecc0038d6 (MD5) Previous issue date: 2012 / A abóbora é um legume que apresenta uma notável importância nutricional, destacando-se pelo fato de ser uma rica fonte de carotenóides, compostos imprescindíveis na nutrição humana. Todavia, os métodos de cocção podem influenciar a retenção de nutrientes e fitoquímicos em alimentos, havendo a necessidade de se conhecer a melhor forma de promover a cocção em abóbora, minimizando as significativas perdas nutricionais e sensoriais. Este trabalho objetivou determinar e comparar os atributos de qualidade de abóbora in natura e obtida por diferentes métodos de cocção: ebulição, vapor, vácuo (sous-vide) e micro-ondas. Foram realizadas determinações químicas e físico-químicas, coloração, constituintes funcionais e análises microbiológicas e sensoriais dos produtos. Ao final do estudo, constatou-se que os parâmetros de sólidos solúveis, açúcares não redutores, açúcares totais, pigmentos escuros solúveis, ângulo hue, antocianinas totais, flavonóides amarelos, carotenóides totais e polifenóis totais, e os atributos sensoriais de sabor, textura, impressão global e intenção de compra apresentaram variações significativas pelo efeito dos métodos de cocção realizados. A cor das amostras cozidas foi menos brilhante (L*), vermelho (a*) e amarelo (b*) do que a cor da amostra in natura. A perda de cores vivas (diminuição de croma) em relação à abóbora in natura foi observada para todas as amostras cozidas. Todos os métodos de cocção reduziram os conteúdos de ácido ascórbico, antocianinas totais e polifenóis totais. Os carotenóides totais variaram de 8.933,92 a 24.772,72 µg 100 g-1 de amostra fresca, sendo elevados em 24,58% na cocção em micro-ondas e em 2,26% na cocção em ebulição, enquando as cocções no vapor e no vácuo (sous-vide) provocaram redução. Os flavonóides amarelos foram mais preservados na cocção em micro-ondas e variaram de 9,31 a 13,73 mg 100 g-1 entre as cocções realizadas. A cocção sous-vide ocasionou as maiores perdas de componentes funcionais, sendo atribuídas ao maior tempo de cocção e a degradação pela luz. Os produtos não apresentaram contaminações microbiológicas. A cocção em micro-ondas foi a que apresentou maiores médias para os atributos sensoriais avaliados. As outras três cocções também foram bem aceitas pelos provadores, representando nichos diferenciados de mercado. A abóbora possui muitos atributos de qualidade, apresentando elevados níveis de componentes funcionais, sendo a cocção em micro-ondas o método preferido para promover a sua cocção. / Pumpkin is a vegetable that has a remarkable nutritional importance, especially because it is a rich source of carotenoids, the essential compounds to human nutrition. Although the cooking methods may influence the retention of nutrients and phytochemicals in foods, there is a need to know the best way to promote cooking in pumpkin, minimizing the significant nutritional and sensory loss. This study aimed to determine and compare the quality attributes of fresh pumpkin, achieved by different cooking methods: boiling, steam, vacuum (sous-vide) and microwave. It was made chemical and physico-chemical determinations, staining, functional constituents and microbiological and sensory analysis of the products. At the end of the study, it was found that the parameters of soluble solids, non-reducing sugars, total sugars, soluble dark pigments, hue angle, total anthocyanins, yellow flavonoids, carotenoids and phenolic compounds, and the sensory attributes of flavor, texture, overall impression and purchase intention presented significant variations for the effect of the performed cooking methods. The color of cooked samples was less bright (L*), red (a*) and yellow (b*) than the color of the fresh sample. The loss of vivid colors (reduction of chroma) over the fresh pumpkin was observed for all cooked samples. All cooking methods reduced the content of ascorbic acid, anthocyanins and total polyphenols. Total carotenoids ranged from 8,933.92 to 24,772.72 mg 100 g-1 of fresh sample, and 24.58% higher in cooking in microwave and 2.26% cooking in boiling, while the cooks in the steam and in vacuum (sous-vide) caused a reduction. The yellow flavonoids were more preserved for cooking in microwave and ranged from 9.31 to 13.73 mg 100 g-1 between the brews made. The sous-vide cooking caused the greatest loss of functional components, being attributed to increased cooking time and degradation by light. The products showed no microbiological contamination. The cooking in microwave showed the highest scores for all sensory attributes evaluated. The other three cooking were also well accepted by panelists, representing different market niches. Pumpkin has many quality attributes, with high levels of functional components, and cooking in microwave oven is the preferred method to promote their cooking.
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Estudo da reação de modificação do poli(cloreto de vinila) com nucleófilos nitrogenados e das aplicações como suporte em reações de acoplamento / Study the reaction of modification of poly(vinyl chloride) with nitrogen nucleophiles and applications as substrates for coupling reactions

Pâmella Santos de Souza 23 March 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi realizada a modificação química do poli(cloreto de vinila) (PVC) pela sua reação com azida de sódio, onde alguns dos seus átomos de cloro foram substituídos por azidas. Em seguida o grupo incorporado foi transformado em triazóis por uma reação de cicloadição 1,3 entre o polímero modificado e propiolato de etila, sendo a reação catalisada por iodeto de cobre. Essas reações foram conduzidas sob aquecimento convencional e empregando irradiação de micro-ondas. Inicialmente, a reação incorporou 20% de triazol no PVC, sendo avaliadas as condições reacionais ideais. Essas condições foram usadas para a formação de novos copolímeros com diferentes teores de triazóis incorporados. Os produtos obtidos foram usados para o suporte de paládio que é utilizado como catalisador na reação de Suzuki-Miyaura. Todos os copolímeros foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) / In this work was performed the chemical modification of poly(vinyl chloride) (PVC) by its reaction with sodium azide, in which some of their chlorine atoms has been replaced with azides. Then the azide group was converted to 1,2,3-triazoles by a 1,3-cycloaddition reaction between the modified polymer and ethyl propiolate, the reaction was catalyzed by copper iodide. These reactions were conducted using conventional heating and microwave irradiation. Initially, the reaction incorporated triazole in 20% of PVC, the optimal reaction conditions was evaluated. These conditions were used for the formation of new copolymers with different amounts of incorporated triazoles. The products obtained were used as a support for palladium, which is used as a catalyst in Suzuki-Miyaura reaction. All copolymers were characterized by infrared spectroscopy, Fourier transform spectroscopy (FTIR)
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[en] ANALYSIS OF TROPOSPHERIC PROPAGATION IN INHOMOGENEOUS TWO-DIMENSIONAL MARITIME MEDIA USING RAY TRACING AND METEOROLOGICAL DATA FROM OCEANOGRAPHIC BUOYS / [pt] ANÁLISE DA PROPAGAÇÃO TROPOSFÉRICA EM MEIOS INOMOGÊNEOS BIDIMENSIONAIS MARÍTIMOS UTILIZANDO TRAÇADO DE RAIOS E DADOS METEOROLÓGICOS DE BOIAS OCEANOGRÁFICAS

LEONARDO DE LIMA FREITAS 07 January 2019 (has links)
[pt] O crescimento da demanda por serviços de telecomunicações em terra firme também pode ser encontrado em ambientes marítimos por usuários a bordo de embarcações, sejam elas civis ou militares. Nestes ambientes, um fenômeno conhecido como duto de evaporação influencia a propagação eletromagnética na troposfera, proporcionando a comunicação ponto-a-ponto em distâncias além do horizonte rádio. Este trabalho utiliza a técnica de traçado de raios para analisar o comportamento da onda eletromagnética nestes meios. Foi elaborado um algoritmo capaz de traçar raios e determinar amplitudes e fases do campo elétrico em meios inomogêneos bidimensionais dado um mapa de refratividade modificada M. A partir destes mapas, o algoritmo calcula os gradientes verticais de M, que podem variar ao longo do percurso, e traça os raios, a partir da antena transmissora. Como aplicação, além de cenários com dutos de evaporação, foram utilizados mapas de M estimados com base em dados meteorológicos fornecidos por radiossondas lançadas no litoral brasileiro. Os resultados obtidos foram comparados aos fornecidos pelo software Advanced Refractive Effects Prediction System (AREPS), baseado na solução numérica de equação parabólica. Este trabalho também apresenta resultados estatísticos de dutos de evaporação no litoral brasileiro, a partir de dados meteorológicos fornecidos por boias oceanográficas do Programa Nacional de Boias (PNBOIA). Para tal, é utilizado, com pequenas alterações, o algoritmo de Paulus-Jeske, que estima a altura de dutos de evaporação. / [en] The demand growth for land-based telecommunications services can also be found in maritime environments by users on board ships, whether civilian or military. In these environments, a phenomenon known as the evaporation duct influences electromagnetic propagation in the troposphere, providing point-to-point communication at distances beyond the radio horizon. This work uses the raytracing technique to analyze the behavior of electromagnetic waves in these media. An algorithm capable of tracing rays and determining electric field amplitudes and phases in two-dimensional inhomogeneous media was developed, given a map of modified refractivity M. From these maps, the algorithm calculates the vertical gradients of M, which can vary along the path, and traces rays from the transmitting antenna. As an application, in addition to scenarios with evaporation ducts, M maps were estimated based on meteorological data provided by radiosondes launched in the Brazilian coast. The results obtained were compared with those provided by the Advanced Refractive Effects Prediction System (AREPS) software, based on the numerical solution of parabolic equation. This work also presents statistical results of evaporation ducts in the Brazilian coast, based on meteorological data provided by oceanographic buoys of Programa Nacional de Boias (PNBOIA). For this, the Paulus-Jeske algorithm, which estimates the height of the evaporation ducts, is used with small changes.
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Estudo e aplicação de guias de ondas integrados ao substrato em frequências de micro-ondas. / Study and application of substrate integrated waveguide in microwave frequencies.

Ricardo Caranicola Caleffo 29 April 2016 (has links)
Esse trabalho de pesquisa apresenta um estudo detalhado sobre guias de ondas integrados ao substrato (SIW) operando em frequências de micro-ondas com base na teoria de guias de ondas retangulares (RWG). O estudo sobre guias SIW associa equações apresentadas na literatura e utiliza simulações eletromagnéticas para desenvolver um procedimento de projeto bem definido. É considerada a integração entre guias SIW e linhas de transmissão de microfita, projetando-se transições entre essas duas estruturas com o propósito de prover casamento de impedância e de viabilizar a caracterização em frequências de micro-ondas. São apresentadas considerações sobre processos de fabricação de circuitos SIW em substratos constituídos por laminados de alta frequência. Uma vez estabelecidos os procedimentos de fabricação e os critérios de projeto, a tecnologia SIW é aplicada ao projeto de três guias de ondas SIW nas bandas S e X, que foram fabricados empregando laminados de alta-frequência. Foram projetados dois filtros SIW passa-faixa empregando cavidades ressonantes e postes metálicos indutivos. Os dois filtros operam na frequência central de 10,61 GHz, sendo que um deles tem banda de passagem de 7,5%e é de 3ª ordem e o outro filtro tem banda de passagem de 15%, sendo de 5ª ordem. Foram realizadas comparações entre o desempenho simulado e experimental das estruturas SIW projetadas. Os resultados de simulações eletromagnéticas e experimentais demonstraram boa concordância. Os projetos em tecnologia SIW apresentados neste trabalho de pesquisa possuem perdas de retorno melhores que 10 dB na banda de operação e perdas por inserção de 1,0 dB a 1,5 dB. É apresentada a análise da sensibilidade do desempenho dos guias de ondas e filtros SIW projetados a desvios dimensionais típicos do processo de fabricação por microfresagem mecânica. Com os resultados experimentais e de simulação foi possível validar os procedimentos de projeto e de fabricação de circuitos SIW operando em frequências de micro-ondas. / This research work presents a detailed study about substrate integrated waveguide (SIW) operating in microwave frequencies based on rectangular waveguides (RWG) theory. The study about SIW associates equations presented at the literature and uses electromagnetic simulations to develop a well-defined design procedure. Is considered the integration between substrate integrated waveguides and microstrip line, designing transitions between these two structures with the aim to provide impedance matching and make possible the characterization in microwave frequencies. Considerations are made about the manufacturing process of the SIW circuits on planar dielectric substrate. Once established a manufacturing process and a design procedure, the SIW technology is applied in three waveguides to operate in S and X bands. Was designed two band-pass filters with central frequency of 10,61 GHz, where one of them has band-pass of 7,5% and it is third order filter and the another one has band-pass of 15,0% and it is five order filter. Was made comparison between simulated results and experimental results for the all designed structures. The simulated results and the experimental results shown good agreement. The projects in SIW technology shown in this research work has return loss better than 10dB in the operation band and insertion loss between 1,0 dB and 1,5dB. Is shown a sensibility analysis of the waveguides and filters performance in SIW technology to evaluate the layout differences caused by manufacturing process. With the experimental results and simulation results was possible validate the design procedures and the manufacturing process of the SIW circuits operating in microwave frequencies.
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Estudo da reação de modificação do poli(cloreto de vinila) com nucleófilos nitrogenados e das aplicações como suporte em reações de acoplamento / Study the reaction of modification of poly(vinyl chloride) with nitrogen nucleophiles and applications as substrates for coupling reactions

Pâmella Santos de Souza 23 March 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi realizada a modificação química do poli(cloreto de vinila) (PVC) pela sua reação com azida de sódio, onde alguns dos seus átomos de cloro foram substituídos por azidas. Em seguida o grupo incorporado foi transformado em triazóis por uma reação de cicloadição 1,3 entre o polímero modificado e propiolato de etila, sendo a reação catalisada por iodeto de cobre. Essas reações foram conduzidas sob aquecimento convencional e empregando irradiação de micro-ondas. Inicialmente, a reação incorporou 20% de triazol no PVC, sendo avaliadas as condições reacionais ideais. Essas condições foram usadas para a formação de novos copolímeros com diferentes teores de triazóis incorporados. Os produtos obtidos foram usados para o suporte de paládio que é utilizado como catalisador na reação de Suzuki-Miyaura. Todos os copolímeros foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) / In this work was performed the chemical modification of poly(vinyl chloride) (PVC) by its reaction with sodium azide, in which some of their chlorine atoms has been replaced with azides. Then the azide group was converted to 1,2,3-triazoles by a 1,3-cycloaddition reaction between the modified polymer and ethyl propiolate, the reaction was catalyzed by copper iodide. These reactions were conducted using conventional heating and microwave irradiation. Initially, the reaction incorporated triazole in 20% of PVC, the optimal reaction conditions was evaluated. These conditions were used for the formation of new copolymers with different amounts of incorporated triazoles. The products obtained were used as a support for palladium, which is used as a catalyst in Suzuki-Miyaura reaction. All copolymers were characterized by infrared spectroscopy, Fourier transform spectroscopy (FTIR)
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An?lise de antenas utilizando substrato cer?mico, zpt, produzido por s?ntese auto propagante para aplica??es em sistemas de micro-ondas

Martins, Jo?mia Leilane Gomes de Medeiros 07 June 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:55:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoemiaLGMM_TESE.pdf: 3140610 bytes, checksum: 8bdf88d29c888d95e74fd24e403e60fc (MD5) Previous issue date: 2013-06-07 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Ceramic substrates have been investigated by researchers around the world and has achieved a high interest in the scientific community, because they had high dielectric constants and excellent performance in the structures employed. Such ceramics result in miniaturized structures with dimensions well reduced and high radiation efficiency. In this work, we have used a new ceramic material called lead zinc titanate in the form of Zn0,8Pb0,2TiO3, capable of being used as a dielectric substrate in the construction of various structures of antennas. The method used in constructing the ceramic combustion synthesis was Self- Sustained High Temperature (SHS - "Self-Propagating High-Temperature Synthesis") which is defined as a process that uses highly exothermic reactions to produce various materials. Once initiated the reaction area in the reaction mixture, the heat generated is sufficient to become self-sustaining combustion in the form of a wave that propagates converting the reaction mixture into the product of interest. Were analyzed aspects of the formation of the composite Zn0,8Pb0,2TiO3 by SHS powders and characterized. The analysis consisted of determining the parameters of the reaction for the formation of the composite, as the ignition temperature and reaction mechanisms. The production of composite Zn0,8Pb0,2TiO3 by SHS performed in the laboratory, was the result of a total control of combustion temperature and after obtaining the powder began the development of ceramics. The product was obtained in the form of regular, alternating layers of porous ceramics and was obtained by uniaxial pressing. 10 The product was characterized by analysis of dilatometry, X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy. One of the contributions typically defined in this work is the development of a new dielectric material, nevertheless presented previously in the literature. Therefore, the structures of the antennas presented in this work consisted of new dielectric ceramics based Zn0,8Pb0,2TiO3 usually used as dielectric substrate. The materials produced were characterized in the microwave range. These are dielectrics with high relative permittivity and low loss tangent. The Ansoft HFSS, commercial program employee, using the finite element method, and was used for analysis of antennas studied in this work / Substratos cer?micos t?m sido investigados por pesquisadores de todo o mundo e tem despertado um grande interesse na comunidade cient?fica, pelo fato de apresentarem altas constantes diel?tricas e um excelente desempenho nas estruturas empregadas. Tais cer?micas resultam em estruturas miniaturizadas, com dimens?es bem reduzidas e de alta efici?ncia de radia??o. Neste trabalho, utilizou-se um novo material cer?mico, chamado de titanato de zinco chumbo, na forma de Zn0,8Pb0,2TiO3, capaz de ser utilizado como substrato diel?trico na constru??o de diversas estruturas de antenas. O m?todo utilizado na constru??o da cer?mica foi a S?ntese por Combust?o Auto-Sustentada a Alta Temperatura (SHS Self-Propagating High-Temperature Synthesis ) que ? definido como um processo que utiliza rea??es altamente exot?rmicas para produzir os mais diversos materiais. Uma vez iniciada a rea??o numa ?rea da mistura reagente, o calor gerado ? suficiente para tornar a combust?o auto-sustent?vel, na forma de uma onda que se propaga convertendo a mistura reagente no produto de interesse. Foram analisados os aspectos da forma??o do comp?sito Zn0,8Pb0,2TiO3 por SHS e os p?s obtidos, foram caracterizados. A an?lise consistiu na determina??o dos par?metros da rea??o para a forma??o do comp?sito, como a temperatura de igni??o e os mecanismos de rea??o. A produ??o do comp?sito Zn0,8Pb0,2TiO3 por SHS, realizada em laborat?rio, foi resultado de um controle total da temperatura de combust?o e ap?s a obten??o do p? 8 iniciou-se o desenvolvimento das cer?micas. O produto foi obtido na forma de camadas regulares e altern?ncia de porosidades e as cer?micas foram obtidas por prensagem uniaxial. O produto foi caracterizado atrav?s de an?lises de dilatometria, difra??o de raios-X e an?lise de microscopia de varredura eletr?nica. Uma das contribui??es principais deste trabalho foi o desenvolvimento de um novo material diel?trico, n?o obstante apresentado anteriormente na literatura. Portanto, as estruturas das antenas apresentadas neste trabalho foram constitu?das por novas cer?micas diel?tricas ? base de Zn0,8Pb0,2TiO3, geralmente utilizado como substrato diel?trico. Os materiais desenvolvidos foram caracterizados na faixa de micro-ondas. S?o substratos diel?tricos de alta permissividade relativa e baixa tangente de perda. O software comercial empregado, Ansoft HFSS, baseado no m?todo dos elementos finitos, foi utilizado na an?lise das antenas estudadas neste trabalho

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