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An?lise e desenvolvimento de novas configura??es de antenas, filtros e superf?cies seletivas de frequ?ncia n?o-uniformes e reconfigur?veis pelo m?todo WCIP generalizado

Silva Neto, Valdemir Praxedes da 29 April 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-27T12:26:54Z No. of bitstreams: 1 ValdemirPraxedesDaSilvaNeto_TESE.pdf: 4384124 bytes, checksum: ef38f7e72b8747c73ba1ab830eb12852 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-30T13:31:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ValdemirPraxedesDaSilvaNeto_TESE.pdf: 4384124 bytes, checksum: ef38f7e72b8747c73ba1ab830eb12852 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-30T13:31:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ValdemirPraxedesDaSilvaNeto_TESE.pdf: 4384124 bytes, checksum: ef38f7e72b8747c73ba1ab830eb12852 (MD5) Previous issue date: 2016-04-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Os sistemas modernos de comunica??es demandam dispositivos com elevado desempenho de opera??o. Para o atendimento dessa demanda, torna-se essencial o desenvolvimento de novos dispositivos que sejam leves, de baixo custo, que apresentem facilidade de constru??o e capacidade de integra??o com outros circuitos que integram o sistema por completo. Desta forma, novas configura??es de circuitos integrados de micro-ondas atraem cada vez mais a aten??o dos pesquisadores, pelo bom desempenho na integra??o e prototipagem de sistemas de transmiss?o e recep??o de sinais sem fio. Este trabalho prop?e e detalha a aplica??o de uma t?cnica num?rica, constitu?da por uma formula??o de onda completa, baseada no conceito de ondas eletromagn?ticas e no princ?pio da reflex?o e transmiss?o de ondas na interface do circuito: Wave Concept Iterative Procedurte (WCIP). O m?todo Wave Concept Iterative Procedure (WCIP), ou m?todo iterativo das ondas ? apresentado como uma ferramenta com alto grau de precis?o no estudo de circuitos planares de micro-ondas. S?o propostas novas configura??es de estruturas de antenas, filtros e superf?cies seletivas de frequ?ncia. Para antenas, s?o apresentadas antenas com patch fractal aleat?rio, nas configura??es tradicionais e como monopolo. S?o realizadas an?lise da resposta em frequ?ncia dessas antenas impressas em diferentes substrato diel?tricos, dentre eles materiais t?xteis. Foram obtidos e discutidos resultados para frequ?ncia de resson?ncia, largura de banda, perda de retorno e diagrama de radia??o. Foram investigadas duas configura??es de filtros planares. Suas s?nteses e caracteriza??o da resposta em frequ?ncia foram apresentadas e realizadas por meio da aplica??o do m?todo WCIP. S?o mostrados os resultados para sua resposta em frequ?ncia. Nesta tese, s?o analisadas diferentes configura??es de FSS, tais como: FSS com elementos fractais, recongur?veis e FSS baseadas em arranjos n?o uniformes de elementos. Alguns prot?tipos dos dispositivos propostos foram constru?dos e os resultados experimentais comprovaram o modelo matem?tico apresentado. Os resultados obtidos tamb?m foram comparados com os resultados simulados pelo Ansoft HFSS, tendo sido observada uma boa concord?ncia entre eles. / The modern communications systems require devices with high operating performance. For the supply of this demand, it is essential to develop new devices that are lightweight, low cost, showing ease of construction and ability to integrate with other circuits that make up the system completely. Thus, new configurations of integrated microwave circuits increasingly attract the attention of researchers, the good performance in the integration and prototyping of transmitting and receiving wireless signals systems. This paper proposes and details the application of a numerical technique, consisting of a full-wave formulation, based on the concept of electromagnetic waves and the principle of reflection and wave transmission circuit in the interface: Wave Concept Iterative Procedure (WCIP). The method Wave Concept Iterative Procedure (WCIP) or waves iterative method is presented as a tool with high precision in planar circuits study microwave. New configurations are proposed antenna structures, filters, and frequency selective surfaces. For antennas, antennas are presented with random fractal patch in traditional settings and how monopole, response analysis are performed in frequency of such printed antennas in different dielectric substrate, including textiles. Results for resonance frequency, bandwidth, return loss and radiation pattern were obtained and discussed. Two planar filter settings were presented. Their synthesis and characterization of the frequency response were presented and carried out by applying the method WCIP. Results for its frequency response are shown. FSS different settings are presented in this thesis, such as: FSS with fractal elements, recongur?veis and FSS based on non-uniform arrangement of elements. Some prototypes of the devices proposed in this thesis were built and the experimental results showed the mathematical model presented. The results were also compared with the Ansoft HFSS simulation results, it was observed a good correlation between them. / 2019-06-21
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Rotas de s?nteses qu?micas para obten??o de nanopart?culas de Ag/Y-Al2O3 e Ag/ZnO com propriedades bactericidas

Moreira, Micheline Dami?o Dias 27 April 2017 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-06-13T18:57:01Z No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-06-14T00:20:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-14T00:20:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) Previous issue date: 2017-04-27 / A progressiva demanda por ?gua tem feito do tratamento e reutiliza??o de efluentes um tema de relev?ncia mundial. Considerando tal situa??o, v?m sendo realizadas investiga??es acerca do uso de materiais nanom?tricos para obten??o de nanocompostos com propriedades antibacterianas. No sentido de aperfei?oar a obten??o de novos materiais, v?rias metodologias e t?cnicas de prepara??o t?m sido desenvolvidas com o objetivo de controlar a forma e tamanho de part?culas, o que, consequentemente, ir? melhorar e otimizar suas propriedades. Este trabalho consiste na obten??o, caracteriza??o e avalia??o antibacteriol?gica de nanocompostos obtidos pela impregna??o da prata (Ag) na alumina comercial (Y-Al2O3) e no ?xido de zinco (ZnO) a partir de diferentes rotas de s?nteses: m?todo hidrotermal assistido por micro-ondas, sonoqu?mico e associa??o do sonoqu?mico e hidrotermal, destinados a desinfec??o de ?guas residu?rias. Realizou-se um estudo comparativo entre as nanopart?culas Y-Al2O3 e ZnO sintetizada via m?todos sonoqu?mico e hidrotermal por micro-ondas, averiguando a influ?ncia da composi??o e distribui??o do tamanho de part?culas nas propriedades destas. Foram testadas impregna??es de 4%, 8%, 12% e 16% de Ag na Y-Al2O3 e no ZnO. Aplicou-se os nanop?s em efluente proveniente de ETE compacta (Esta??o de tratamento de esgoto), ap?s a etapa do tratamento secund?rio, e em seguida, avaliou-se atrav?s de an?lises bacteriol?gicas, a efici?ncia na remo??o dos indicadores patog?nicos de contamina??o. Os resultados referentes ao emprego do nanocomp?sito ZnO impregnado com 8% de Ag, na propor??o de 0,3g/300mL, por um tempo de contato de 30 minutos, apontaram uma efici?ncia de 99,99% na remo??o de coliformes totais, coliformes termotolerantes e Escherichia coli, alcan?ando padr?es iguais ou superiores ?s t?cnicas j? consagradas de desinfec??o. Os par?metros de rede dos nanocompostos obtidos atrav?s de DRX, juntamente com as t?cnicas de caracteriza??es FRX, an?lise granulom?trica e as micrografias provenientes do MEV/FEG e EDS confirmaram a adequada impregna??o da prata nos ?xidos. Atrav?s da espectrometria de emiss?o ?ptica com plasma- ICP-OES foi revelado que todas as amostras analisadas apresentaram uma quantidade de prata inferior ao limite de detec??o LD<0,50mg/L, atendendo aos teores m?ximos estabelecidos pelas normas vigentes, quanto a toxidade ? sa?de e ao meio ambiente. / The progressive demand for water has made the treatment and reuse of effluents a subject of worldwide relevance. Considering this situation, the use of nanometric materials have been investigated in order to obtain nanocomposites with anti-bacterial properties. In the search for these new materials, several methodologies and preparation techniques have been developed with the purpose of controlling the shapes and the sizes of the particles to, consequently, improve and optimize their properties. This work consists in the achievement, characterization and antibacterial evaluation of nanocomposites obtained by the impregnation of silver (Ag) in commercial alumina (Y-Al2O3) and zinc oxide (ZnO) by different synthesis routes: microwave-assisted hydrothermal method, sonochemical, and an association of sonochemical and hydrothermal methods, intended to the disinfection of wastewater. A comparative study was performed between the Y-Al2O3 and ZnO nanoparticles, synthesized by sonochemical and microwave-assisted hydrothermal methods, investigating the influence of the composition and the distribution of the particle size on the properties of these. Impregnations of 4%, 8%, 12% and 16% of Ag in Y-Al2O3 and in ZnO were tested. The nanoparticles were applied in an effluent coming from a compact WTP (Wastewater Treatment Plant), after the secundary treatment stage, through bacteriological analyzes, and then the efficiency in the removal of pathogenic indicators of contamination was evaluated. The results concerning the use of the ZnO nanocomposite impregnated with 8% Ag, in the ratio of 0,3g/300mL, for a calculated time of 30 minutes, showed an eficiency of 99,99% in the removal of total coliforms, thermotolerant coliforms and Escherichia coli, reaching standards equal or superior to the already established techniques of disinfection. The network parameters of the nanocomposites obtained through XRD, together with the FRX characterization techniques, particle size analysis and the micrographs from the SEM/FEG and EDS confirmed the adequate impregnation of silver in the oxides. The ICP-OES plasma optical emission spectrometry revealed that all the analyzed samples showed a silver quantity below the detection limit LD<0.50 mg/L, complying the maximum levels established by the current standards, regarding the toxicity to health and the environment.
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Desidratação de resíduos do processamento de maracujá-amarelo por diferentes metodologias

Silva, Neiton Carlos da 24 July 2015 (has links)
Brazil is one of the greatest producers of fruits in the world which involves the generation of a large amount of agro-industrial residues whose potential still needs to be better studied. The yellow passion fruit (Passiflora edulis f. flavicarpa) is rich in minerals, vitamins and fibers and its production generates a large number of by-products as peels and seeds, which can reach 70% of the fruit weight. Within this reality, the methods of dehydration stand out as an alternative to remove moisture of this material, preventing the proliferation of microorganisms and creating opportunities for its reutilization. In this work, it was studied the impact of four techniques of dehydration in the passion fruit s residue: hot air, infrared, microwaves and freeze drying. In all was possible to obtain a material with satisfactory final moisture levels, highlighting the use of microwaves as the most efficient in terms of time. Dehydration by hot air was positively affected by velocity and temperature conditions, but the bioactive compounds had impact of temperature and time (80oC and 7 hours). The temperature of 95oC was the most efficient for the moisture removal and contends of bioactive compounds in the dehydration of infrared, but an overexposure to this radiation beyond the observed limits must be avoided. The use of microwaves show that is possible to obtain a material with good final quality and quickly, since intermediate levels of powers (480 W) are used to avoid over exposure. Freezer drying produced a final product with better visual appearance but its great operation times and the final content of bioactive compounds found wasn t better to other methods, in exception of pectin contents. Analyzing the bioactive compounds, phenolics and flavonoids were positively impacted by dehydration, reach values near and above of the residue in natura in all techniques. Citric acid showed deterioration in all conditions observed, indicating its sensibility to thermal processes as much as freeze drying. The ascorbic acid was strongly influenced by heat exposure an increased its levels, except in the freeze drying samples. Overall, the best dehydration methodology was the microwave technique, indicating a potential future use of this method in the use of passion fruit residues. / O Brasil é um dos maiores produtores de frutas do mundo, o que implica na geração de uma grande quantidade de resíduos agroindustriais cujo potencial ainda necessita ser melhor estudado. O maracujá-amarelo (Passiflora edulis f. flavicarpa) é um fruto rico em minerais, vitaminas e fibras e sua produção gera uma grande quantidade de subprodutos como cascas e sementes, que podem chegar até 70% do peso do fruto. Dentro dessa realidade, destacam-se as metodologias de desidratação como alternativa para remoção de umidade desse material, impedindo a proliferação de micro-organismos e abrindo oportunidades para seu posterior aproveitamento. Neste trabalho foram verificados os impactos de quatro metodologias de desidratação no resíduo de maracujá: o uso de ar quente, infravermelho, micro-ondas e liofilização. Em todos foi possível obter um material com níveis de umidade final satisfatórios, destacando-se o uso de micro-ondas como o mais eficiente em termos de tempo. A desidratação por ar quente se mostrou impactada positivamente pela velocidade e temperatura de operação, mas os compostos bioativos sofreram maior impacto da temperatura e do tempo (80oC e 7 horas). A temperatura de 95oC se destacou como a mais eficiente tanto em remoção de umidade quanto nos teores de compostos bioativos para a desidratação por infravermelho, mas verificou-se que uma superexposição a essa radiação além dos limites observados deve ser evitada. O uso de micro-ondas indicou que é possível obter um material final de qualidade e rapidamente, desde que sejam utilizadas potências intermediárias (480 W) e evitado o excesso de exposição. A liofilização resultou em um produto final com melhor aspecto visual, porém seus tempos de operação elevados e o nível de compostos bioativos finais encontrados não obtiveram destaque perante os demais métodos, com exceção aos teores de pectina. Quanto aos compostos bioativos, os fenólicos e flavonoides foram impactados positivamente pela desidratação, atingindo valores próximos e superiores ao do resíduo in natura em todas as metodologias. O ácido cítrico apresentou degradação em todas as condições a que foi submetido, indicando a sensibilidade do mesmo tanto a processos térmicos quanto à liofilização. Já o ácido ascórbico se mostrou fortemente influenciado pela exposição ao aquecimento, apresentando aumento em seus teores, com exceção das amostras liofilizadas. Globalmente, o melhor método de desidratação obtido foi o micro-ondas, indicando um potencial uso do mesmo no aproveitamento do resíduo de maracujá. / Mestre em Engenharia Química
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Modificação química do poli(cloreto de vinila) com nucleófilos nitrogenados assistida por micro-ondas / Chemical modification of poly(vinyl chloride) with nitrogen nucleophiles assisted by microwave irradiation

Mauro Vinícius Almeida da Silva 28 February 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Nesse trabalho foram realizadas reações de substituição nucleofílica (SN2), utilizando aquecimento térmico convencional e por irradiação de micro-ondas (MO), de alguns átomos cloro em amostras comerciais de poli(cloreto de vinila) (PVC), por grupos nitrila e também por grupos azida. Os grupos nitrila e azida foram substituidos na matriz em diferentes teores (10% e 20%). As reações do PVC com azida foram eficazes, apresentado percentuais de derivatização muito próximos dos valores desejados. Já no estudo com a nitrila não foi obtido o resultado esperado. Os copolímeros PVC azido substituídos foram modificados com propargilato de etila, sob catálise de iodeto de cuproso (CuI), para a obtenção de heterocíclicos do tipo triazólicos. Todos os copolímeros obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e os teores de nitrogênio incorporado foram determinados por análise elementar (AE). Através da análise dos dados obtidos, foi comprovado que a utilização da irradiação micro-ondas, quando comparada ao aquecimento convencional, é um processo mais seletivo e diminui, significativamente, os tempos de reação / In this work we had performed nucleophilic substitution reactions (Sn2) of some chlorine atoms in commercial samples of poly (vinyl chloride) (PVC), nitrile groups and also by azide groups, using both conventional thermal heating and microwave irradiation (MW).Nitrile and azide groups were replaced in the matrix at diverse levels (10% and 20%). The reactions of PVC with azide were effective, reaching a percentage derivatization very near to the desired values. In the study with the nitrile although we have not obtained the expected results. The substituted azido copolymers were modified with propargilato acetate, under catalysis of copper iodide (CuI) to obtain triazole heterocyclic type. All copolymers were labeled by infrared spectroscopy (FTIR) and nitrogen contents were determined by corporate elemental analysis (EA). Through analysis of the data obtained, it was verified that the use of microwave irradiation in comparison to conventional heating is a more selective process and reduces significantly reaction times
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Determinação de atividade antioxidante, compostos fenólicos totais e teor de resveratrol em cinco cultivares brasileiras de Arachis hypogaea L. com a utilização de duas metodologias extrativas / Determination of antioxidant activity total phenolic cultivars of Arachis hypogaea using two extraction methods

Gabriel Casimiro Lopes Silva Santos 25 February 2013 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O amendoim A. hypogaea L. é a quarta oleaginosa mais consumida no mundo e suas sementes são altamente energéticas, com grandes quantidades de lipídios, proteínas, vitaminas e carboidratos. Diversas atividades farmacológicas já foram observadas em extratos de raízes, folhas e sementes, sendo a principal delas a atividade antioxidante. Neste trabalho, foi realizada a comparação entre duas metodologias (por maceração e assistida por micro-ondas) para a extração de compostos antioxidantes, incluindo o resveratrol. Também foi realizada a comparação entre extratos de diferentes órgãos de cultivares brasileiras (IAC 886, IAC Caiapó, IAC Tatu ST, IAC 8112 e IAC 99-1) quanto à atividade antioxidante, por DPPH, ao teor de compostos fenólicos, por Folin-Ciocalteu, e ao teor de resveratrol, por HPLC. Por fim, foram estabelecidos protocolos de cultura de tecidos para explantes de sementes, visando à produção de calos e plantas in vitro para posterior dosagem de compostos de interesse, tendo em vista a possibilidade de modulação das condições in vitro. As melhores condições determinadas para a extração por maceração de antioxidantes de A. hypogaea foram 80% de etanol em água como solvente, trituração com almofariz e pistilo, 50 mL solvente por grama de material vegetal seco, 120 minutos de incubação e dois estágios de extração. As melhores condições para a extração de resveratrol assistida por micro-ondas foram o uso de 37 mL de solvente/g material vegetal seco, com agitação de 1200 rpm por 15 minutos, a 37C. De uma maneira geral, os extratos de raízes e oriundos de micro-ondas apresentaram maior atividade antioxidante (até 92,36 2,71%), teor de compostos fenólicos (até 54,15 1,39 mg EAG/g extrato) e teor de resveratrol (até 1,614 0,356 mg/g extrato). Dentre as cultivares estudadas, IAC Tatu e IAC 99-1 foram as que apresentaram os teores mais elevados. Brotos e calos friáveis foram obtidos a partir de cotilédones, eixos embrionários e folíolos embrionários cultivados em meios suplementados com BAP e picloram, respectivamente. / Peanut A. hypogaea L. is the fourth most consumed oleaginous in the world and its seeds are high energetic, with high amounts of lipides, proteins, vitamins and carbohidrates. Several pharmacological activities have been observed in extracts of roots, leaves and seeds, especially an antioxidant activity. In this work, the comparison between two extraction methodologies (by maceration and microwave assisted extraction) for the extraction of antioxidant compounds, including resveratrol, was studied. We also carried out a comparison between extracts from different organs of Brazilian cultivars (IAC 886, IAC Caiapó, Tatu ST IAC, IAC 8112 and IAC 99-1) for antioxidant activity by DPPH, the content of phenolic compounds by Folin-Ciocalteu and the resveratrol content by HPLC. Finally, we established tissue culture protocols for seed explants, aiming at the production of in vitro plant material for future measurement of compounds of interest in the view of possible modulation of in vitro conditions. The best conditions for the extraction of antioxidant from A. hypogaea compounds by maceration were 80% of ethanol in water as a solvent, trituration by mortar and pestle, 50 mL solvent/g dry plant, 120 minutes of incubation and two stages of extraction. The best conditions for the extraction of resveratrol assisted by micro-wave were the use of 37 mL of solvent for each gram of dry plant, with 1200 rpm of agitation for 15 minutes, with 37oC. In general, root extracts and assisted by microwave showed higher antioxidant activity (until 92,36 2,71%), phenolic (untill 54,15 1,39 mg AGE/g extract) and resveratrol content (untill 1,614 0,356 mg/g extract). Among the studied cultivars, IAC Tatu and IAC 99-1 showed the best results. In tissue culture, shoots and friable calli were obtained from cotiledons, embryonic axis and embryonic leaflet cultured in media supplemented with BAP and picloram, respectively.
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Digestão nitro-sulfúrica de fígado de peixe Mugil liza em forno de micro-ondas com radiação focalizada para determinar elementos de interesse ambiental por ICPMS / Fish liver (Mugil Liza) nitro-sulfuric digestion in a focused microwave system to determine elements of environmental interest by ICPMS

Monica Aparecida Ferreira de Souza Bindes Gomes Lopes 30 January 2010 (has links)
O presente estudo propõe uma metodologia para dissolução de tecidos biológicos em sistema de micro-ondas com radiação focalizada e posterior análise elementar por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICPMS). Foram determinados os elementos arsênio (As), cádmio (Cd), cobre (Cu), chumbo (Pb), níquel (Ni), vanádio (V) e zinco (Zn). A matriz nitro-peroxo-sulfúrica foi comparada com outra sem o ácido sulfúrico e apresentou melhor padrão de recuperação (acima de 90%) na quantificação dos elementos certificados no material de referência TORT-2. As interferências causadas pela presença do ácido sulfúrico na matriz digestora foram contornadas com o uso da célula de reação/colisão com gás hélio (He) e adição deste ácido na composição da curva de quantificação. O ganho analítico proporcionado pelo método de digestão em matriz sulfúrica, em sistema não pressurizado, baseia-se no incremento da temperatura reacional e na degradação completa da matéria orgânica. As digestões tradicionalmente realizadas para quantificação por ICPMS, compostas unicamente de ácido nítrico (HNO3) e peróxido de hidrogênio (H2O2), não apresentam a mesma eficiência na degradação da matéria orgânica em sistemas abertos. Por fim, este método foi aplicado satisfatoriamente em amostras de tecido hepático de peixe Mugil liza (tainha), comprovando sua eficiência em monitorar a bioacumulação, utilizando-se da sensibilidade da técnica multielementar de ICPMS / This study proposes a methodology for dissolution of biological tissues in microwave system with focused radiation and subsequent elemental analysis by mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICPMS). The elements arsenic (As), cadmium (Cd), copper (Cu), lead (Pb), nickel (Ni), vanadium (V) and zinc (Zn) were identified and quantified. The nitro-peroxo-sulfuric acid matrix was compared to another without sulfuric acid and showed better recovery (above 90%) in the quantification of elements in certified reference material TORT-2. The interferences caused by the presence of sulfuric acid in digesting matrix were bypassed by the use of ORS (octapole reaction system) with helium (He) gas and the addition of this acid in the composition of the quantification curve. The gain provided by the analytical method of digestion with sulfuric acid matrix in non-pressurized system, is based on increasing the reaction temperature and the complete degradation of organic matter. Digestions traditionally performed for quantification by ICPMS, composed only with nitric acid (HNO3) and hydrogen peroxide (H2O2), are not as efficient in the degradation of organic matter in open systems. Finally, this method was satisfactorily applied in samples of liver tissue of fish Mugil liza (mullet), proving its effectiveness in monitoring the bioaccumulation, using the sensitivity of multielemental ICPMS technique
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Investigação da reação de Morita-Baylis-Hillman em reator de micro-ondas usando aldeídos aromáticos e isatina como eletrófilos: avaliação da atividade citotóxica em linhagem de células de leucemia promielocítica humanas (HL-60). / Investigation of Morita-Baylis-Hillman Reaction on Microwave Reactor using Aromatic Aldehydes and Isatin as Eletrophiles: Evaluation of Cytotoxic Activity in cell line human promyelocytic leukemia (HL-60).

Lima Junior, Claudio Gabriel 14 November 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 11661227 bytes, checksum: e157f4398306766375669b2e52ab9310 (MD5) Previous issue date: 2012-11-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, we describe the investigation of the Morita-Baylis-Hillman reaction in microwave reactor, under closed vessel conditions to prepare 40 adducts, six novel, using 30 aromatic aldehydes and isatin as electrophiles and acrylonitrile (62a) , methyl acrylate (2), hydroxyethyl acrylate (62b), 2,2-dimethyl-1 ,3-dioxalyl acrylate (62c) and 2,3-dihydroxypropyl acrylate (62d) as Michael acceptors catalyzed by 1, 4-diazabicyclo [2.2.2] octane (DABCO). Most adducts were synthesized efficiently in short reaction times and excellent yields (70-99%) using this reaction protocol. However, this synthetic methodology showed limitations for less reactive substrates due to formation of byproducts and in some cases the formation of the desired adduct was not obtained. The application of low temperatures and / or conventional room temperature protocol led to the adducts preparation in a chemoselective manner. We proved that the formation of 2-hydroxy (4-bromophenyl) methyl acrylate (43) is reversible at 120 ° C, which explains the restriction observed in the preparation of certain adducts using heating by microwave irradiation and successfully protocol employing temperature of 0º C. Preliminary evaluation of cytotoxic activity against cell lines of human leukemia HL-60 was performed, where the nitrilated isatin derivatives adducts (56a and 56b) were the most active. Preliminary studies of antimitotic activity in embryonic cells of sea urchin (Echinometra lucunter) performed with nitrilated adducts containing pyridine rings (49, 47, 20), nitro group (16, 38, 15) and bromine atom attached to the aromatic ring (42) revealed that except 47, all investigated adducts strongly inhibited stages of embryonic development of the first cleavage and morula. Moreover, experimental observations showed no inhibition of microtubule organization, induction of cell necrosis and toxicity of the adducts, suggesting that the blocking mechanism of action of protein synthesis and / or DNA. / Neste trabalho, nós descrevemos a investigação da reação de Morita-Baylis-Hillman em reator de micro-ondas, sob condições de vaso fechado para preparação de 40 adutos, sendo seis inéditos, utilizando 30 aldeídos aromáticos e a isatina como eletrófilos e acrilonitrila (62a), acrilato de metila (2), acrilato de hidroxietila (62b), acrilato de 2,2-dimetil-1,3-dioxalila (62c) e acrilato de 2,3-diidroxipropila (62d) como aceptores de Michael catalisada por 1,4-diazabiciclo [2.2.2] octano (DABCO). A maioria dos adutos foram sintetizados de forma eficiente em curtos tempos reacionais e excelentes rendimentos (70-99%) usando este protocolo reacional. No entanto, esta metodologia sintética apresentou limitações para substratos menos reativos, devido a formação de subprodutos e em alguns casos a não formação do aduto desejado. A aplicação de baixa temperatura e / ou protocolo convencional a temperatura ambiente conduziram a preparação dos adutos de forma quimiosseletiva. Provamos que a reação de formação do acrilato de 2-hidroxi(4bromofenil)metila (43) é reversível a 120° C, fato que explica a limitação observada na preparação de alguns adutos usando aquecimento por irradiação de micro-ondas e o sucesso no emprego de protocolo a temperatura de 0º C. A avaliação preliminar da atividade citotóxica contra linhagem de células de leucemia humana HL-60 foi realizada, onde os adutos nitrilados derivados da isatina (56a e 56b) foram os mais ativos. Estudos preliminares da atividade antimitótica em células embrionárias de ouriço do mar (Echinometra lucunter) realizados com adutos nitrilados contendo anéis piridínicos (49, 47, 20), grupo nitro (16, 38, 15) e átomo de bromo ligados ao anel aromático (42) revelaram que, exceto 47, todos os adutos investigados inibiram fortemente os estágios de desenvolvimento embrionário de primeira clivagem e mórula. Além disso, observações experimentais não demonstraram inibição da organização dos microtúbulos, indução de necrose celular e toxicidade por parte dos adutos, sugerindo como mecanismo de ação o bloqueio da síntese protéica e/ou de DNA.
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Síntese de micro-ondas para padrões atômicos de frequência de césio¹³³ / Microwave Synthesizer for Cesium¹³³ Atomic Frequencies Standards

Felipe Arduini Otoboni 10 April 2013 (has links)
Esta dissertação propõe o projeto e a implementação de um sintetizador de sinal pertencente à banda X, com frequência de 9.192 GHz, para promover a transição atômica do átomo de césio durante o ciclo de operação do padrão atômico de frequência do CePOF/IFSC. Diferente do sintetizador em uso, este provê duas fontes de sinais, a fim de realizar a alimentação simétrica da cavidade de micro-ondas. A alimentação simétrica apresenta uma melhoria em relação à montagem experimental atual e visa atenuar os efeitos de gradiente de potência ao quais os átomos estão expostos enquanto cruzam a cavidade de interrogação. O sintetizador também apresenta um controle de fase em um dos sinais, para que seja possível um ajuste de fase entre eles, permitindo que ambos cheguem à cavidade de interrogação em fase. O método utilizado para a síntese dos sinais é o indireto, onde o sinal de interesse é obtido por meio de osciladores e componentes que possibilitam a manipulação algébrica das frequências, aliados aos circuitos de travamento para controle dos osciladores / This text considers the design and implementation of an X-band signal synthesizer, with a 9.192 GHz frequency, to promote the atomic transition of cesium during the operation process of the CePOF/IFSCs atomic frequency standard. Unlike the current synthesizer, the present one provides two sources of signal, in order to perform the symmetrical feed of the microwave cavity. The symmetrical feed is an improvement compared to the current experimental set up and aims at reducing the power gradient effects to which the atoms are exposed when travelling throughout the interrogation cavity. The synthesizer also has a phase control in one of the signals, in order to ensure that both signals will get into the interrogation cavity in phase. The synthesis method used is the indirect one; the desired signal is formed by means of oscillators and devices that allow the algebraic manipulation of frequencies, combined with lock circuits to control the oscillators
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Analise da secagem de residuo de leite de soja "Okara" em secadores de leito de jorro e de cilindro rotativo assistido a microondas / Drying of soy milk residue in the spouted bed dryer and rotary cylindrical dryer assisted by microwaves

Lescano, Cesar Augusto Agurto 13 August 2018 (has links)
Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Antonio Marsaioli Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T10:14:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lescano_CesarAugustoAgurto_D.pdf: 2604640 bytes, checksum: f057c35fa84a33f1e932ab0c420a5210 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O aproveitamento de resíduos industriais tem se tornado muito importante para evitar contaminação do meio e reaproveitar recursos até então considerados desperdícios ou perdas nas indústrias químicas e de alimentos. Na atualidade não se tem um valor aproximado da produção de leite de soja no mundo, mas sabe-se que grandes quantidades de resíduo são geradas pela produção do leite de soja, resíduo este que na literatura se denomina "Okara". Uma forma de aproveitar este resíduo é através de uma operação de secagem. A secagem é uma tecnologia amplamente utilizada pelas indústrias para manter a qualidade e prolongar a vida de prateleira dos produtos devido à diminuição das reações degradativas. Outro resultado da secagem é a diminuição do tamanho e peso do produto, facilitando assim seu transporte e armazenamento. No entanto, ainda hoje, apesar dos avanços tecnológicos nas indústrias químicas e de alimentos, persistem problemas quanto aos métodos específicos adequados para a secagem dos diferentes materiais biológicos, especialmente aqueles usados para alimentação humana. O resíduo de leite de soja é rico em proteínas, fibras e vitaminas, o que o torna de grande importância para diminuir o grande déficit de proteína que tem a população mundial, além de ser possível elaborar novos produtos utilizando o Okara seco como ingrediente e desta forma dar valor agregado aos novos produtos. O Okara apresenta-se como um material particulado muito úmido 80% (b.u.), e com alto teor de umidade superficial. A realização de uma operação mecânica de prensagem anterior à operação de secagem é necessária, para reduzir o teor de umidade até cerca de 60% (b.u.), otimizando dessa maneira a secagem, sem gastos não necessários de energia. O Okara é um material termo-sensível e, enquanto úmido, altamente deteriorável. Após o processo de prensagem, este material é particulado, altamente coesivo, de difícil escoamento, poroso e com alto teor de umidade interna (não podendo ser caracterizado como uma pasta). O objetivo desta pesquisa é estudar a secagem do resíduo do leite de soja, Okara, utilizando três tipos de secadores: secador de leito de jorro, secador de cilindro rotativo com aplicação de microondas e secador de forno de microondas. A secagem no leito de jorro foi realizada em batelada, enquanto, no secador de cilindro rotativo com aplicação de microondas, foi realizada em forma contínua. Foi necessária a utilização de material inerte nestes dois secadores: no secador de leito de jorro o inerte que apresentou melhor fluidodinâmica junto com o Okara úmido foi o polipropileno; diferente do secador rotativo, onde o inerte que apresentou melhor acompanhamento no transporte do Okara. dentro do cilindro foi o poliestireno. O processo de elaboração do Okara foi o mesmo para os dois equipamentos. As variáveis de processo analisadas no secador de leito de jorro foram: temperatura do ar de secagem, razão entre a vazão do ar e a vazão de jorro mínimo e tempo de trituração do material; no secador rotativo com aplicação de microondas as variáveis independentes analisadas foram: temperatura e vazão do ar de secagem e potência das microondas. Para os dois secadores foi elaborado um planejamento fatorial 2³, tendo como respostas avaliadas: teor de umidade para um determinado tempo de secagem e constantes do modelo de Page para a cinética de secagem (esta última apenas para o secador de leito de jorro). Foi ainda avaliado o desempenho operacional de ambos secadores, através da produtividade e eficiência térmica do processo. Foram também determinadas as propriedades físicas para o material antes e à saída nos secadores. O secador de forno de microondas foi utilizado para determinar as curvas de secagem, controlando-se as mesmas variáveis independentes analisadas no secador de cilindro rotativo. / Abstract: The use of industrial residues has become more and more important to avoid the environment contamination and to make use of resources considered wastes in the chemical and food industries. Actually, the approximated soy milk production in the world is unknown; however, it is known that large amounts of its residue, named "Okara", are generated by its production. Drying is an operation that could make this residue viable. The drying is a technology widely used by the industries to improve the quality and extend the shelf-life of the products due the decrease of the degraded reactions. Another result of a drying process is the decrease of the product's weigh and size, facilitating its transport and storage. However, until now, despite the technologic overhauls in the chemical and food industries, problems persist on defining the specific appropriate methods to dry different biological materials, mainly those used as human food. The soy milk residue is rich in proteins, fibers and vitamins, what makes it important in decreasing the enormous protein deficit of the world population, beyond the possibility of elaborating new products using Okara as ingredient, thus giving aggregate value to these new products. Okara is a very moist particulate material, 80% (b.u.), with high content of superficial moisture. A mechanic pressing operation before drying is indicated to decrease the Okara initial moisture content to around 60% (b.u.) and in this way optimize the drying process, without non-necessaries energy losses. The Okara is a thermo-sensible material and, while wet, highly deteriorative. After pressing, this material is particulate, highly cohesive, hard flowing, porous and with highly internal moist content (being not possible to be characterized as a paste). The objective of this research is the analysis of the soy milk residue drying using three types of dryers: conventional spouted bed dryer, rotary cylindrical dryer assisted by microwaves and microwave oven drier. The drying in the spouted bed was made in batch process while, in the rotary cylindrical dryer with application of microwaves it was conducted continuously. The use of inert material inside the dryer was necessary in both cases: in the spouted bed dryer, the inert that showed better fluid-dynamic with the Okara was the polypropylene, while in the rotary dryer the inert that showed better transport monitoring of Okara particles was the polystyrene. The same procedure was followed to prepare the Okara for both equipments. The variables analyzed in the spouted bed dryer were: drying air temperature, ratio between the air flow rate and minimum spout flow rate and time of material shredding; in the rotary cylindrical dryer assisted by microwaves, the independent variables were: drying air temperature and flow rate and microwave power. For both dryers, an experimental factorial design, 2³, was applied and the responses analyzed were: Okara moisture content for a fixed drying time and parameters of Page model for the drying kinetics (the last for the spouted bed dryer only). Operational performance was also determined for both dryers by productivity and process thermal efficiency. Physical properties were determined for Okara before drying and after the dryer exit. The microwave oven dryer was used to determine the drying kinetics, controlling the same variables as in the rotary cylindrical dryer. / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química
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Desenvolvimento de processos de deposição de filmes filmes sobre substratos polimericos fotopolimerizdos / Development of process of deposition of thin films on photopolymerization polymeric substrats

Vieira, Adalena Kennedy 29 November 2007 (has links)
Orientador: Edison Bittencourt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T15:54:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vieira_AdalenaKennedy_D.pdf: 3876527 bytes, checksum: 24d0e24d715ff4f8fefc97ffd5a4e1b9 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Em todo o mundo inicia-se uma nova era. A qualidade de vida e segurança dependem cada vez mais da capacidade de toda humanidade em resolver problemas cada dia mais complexos e demorados. Com o advento da comunicação e a globalização o tempo cada vez mais torna-se um bem escasso e precioso. Os materiais semicondutores usados para desempenhar as funções lógicas e de memória de alta velocidade utilizados no processamento de informação e hardware de armazenagem são os materiais mais difíceis de serem produzidos. Com relação a estes materiais nesta indústria, a capacidade de transformação é enorme, pois o que era o equipamento mais moderno num piscar de olhos passa a ser obsoleto. Assim, avanços nas áreas de tecnologias de informação estão relacionados a avanços em semicondutores e conseqüentemente em materiais. Conforme aumenta a funcionalidade dos chips, aumentam também substancialmente as alternativas para melhorá-los, porque a demanda por este produto não para de crescer e aumenta exponencialmente com relação à população que os consome. Para satisfazer à demanda por densidades mais elevadas nos chips, serão necessárias novas tecnologias de empacotamento e interconexão e a integração destas com toda a tecnologia microeletrônica. É, pois, neste contexto que se insere o presente trabalho. Um dos objetivos principais foi a obtenção de uma cobertura que pode ser um início de uma nova tecnologia para o desenvolvimento de um ¿microchip¿ sobre materiais poliméricos. É o nascer de uma nova era na área de materiais e dispositivos eletro-eletrônicos. Para a indústria nacional e para o Pólo Industrial de Manaus, talvez seja uma tecnologia de ponta com um material mais barato e acessível a todos. Para a execução deste trabalho foram feitos planejamentos experimentais visando melhorar as condições ¿ótimas¿ para o recobrimento por spin coating. Através da deposição de filmes de óxido de silício sobre lentes oftálmicas produziu-se os filmes de óxido de sílicio que foram depositados através de um reator de Microwave Electron Cyclotron Resonance, com o auxílio de um campo magnético em um plasma constituído por uma mistura de argônio, oxigênio e silana. Esse método de deposição é conhecido como ¿ECR¿. A estrutura dos filmes de óxidos de silício depositados foi estudada através de transmitância na região do visível. A morfologia das superfícies recobertas com os filmes foi analisada por Microscopia Óptica e também através de Microscopia de Varredura Eletrônica (MEV). Os resultados de transmitância para os filmes mostram que na medida em que a camada é depositada são formadas estruturas que melhoram a proteção oferecida pela cobertura. As micrografias ópticas revelaram que as lentes sofrem um ¿stress¿ em razão da diferença do coeficiente de expansão entre os dois materiais. As micrografias de MEV mostraram, também, que as superfícies melhores protegidas pelo óxido de silício são as obtidas através de fabricação e moldagem feita com resina acrílica, como comprovam os testes anti-risco. A análise de ângulo de contato do filme mostrou que a cobertura serve como camada aderente ao polímero, mas não como camada hidrofóbica, pois o polímero ainda assim absorve água. As medidas de parâmetros S encontradas foram tiradas com base nas características dos protótipos ensaiados e de acordo com as limitações da resposta em frequência do equipamento utilizado para o ensaio. O resultado dos ensaios também não pode ser melhor detalhado, pois o material foi depositado sem a expectativa dessa finalidade inicialmente. Podemos, entretanto, comprovar que a metodologia é viável e a partir do mesmo principio poderão ser desenvolvidas diversas utilidades para essa técnica inovadora / Abstract: A new era has begun all around the world. The quality of life and health depends more and more on the human capacity of resolving problems that are becoming longer and more complex day by day. As communication and globalization advance, time becomes scarcer and more precious. The semiconductor materials which are used to activate the logical functions, the high velocity memory used in processing information and the storage ¿hardware¿ are the most difficult materials produced in this area. The ability to change is enormous, due to the fact that what was considered the most modern equipment has become obsolete in the blink of an eye. Consequently, the advances in the areas of technological information are related to the advances in those in semiconductors and as result in materials. As the use of the ¿chip¿ increases, the alternatives also become varied, with the objective of improving the chip¿s functions, this is because the demand for the product is getting stronger, increasing, when referring to the population, the search for these products. This study has achieved a covering which can be perceived as a beginning to New Technology, in order to create a ¿microchip¿ with polymeric materials. It¿s the start of a new era when dealing with the area of electro-electronic materials and models. For the National Industry and for Manaus¿ Industry Pole, it might be viewed as cheaper and more accessible technology for all. An adaptation of a reactor has become full filled that produces electronic components for a deposition on a polymer substratum (ophtalmic lenses) for the attainment of a treatment of alternative anti-reflexive. This methodology is used in the industry of electronic components, more known as "chip". In this work they had been experiment design facts to optimize the excellent conditions for the covering for spin coating. Through the deposition of silicon oxide films on ophtalmic lenses one produced the silicon oxide films that had been deposited through a reactor of Microwave Electron Cyclotron Resonance, with aid of a magnetic field, a plasma constituted by a mixture of argon, oxygen and silane.This method of deposition is known as "ECR". The structure of deposited the silicon oxide films was studied through transmittance in the region of the visible light. The morphology of the surfaces re-covered with the films was analyzed by Optic Microscopy and also through Scanning Electron Microscopy Analysis (MEV). The results of transmittance for the films show that the measure where the layer is deposited form structures that improve the protection offered for the covering. The MEV micrographs had shown, also, that the surfaces best protection for silicon oxide are the gotten ones through acrylic resin, as they prove the anti-risk tests. The analysis of angle of contact of the film showed that the covering does not serve as hydrophobic layer. The measurements of parameter S which were found, were based on characteristics of the resulted prototypes and the answer limitations regarding the frequency of the equipment used for these readings. Moreover, the overall results can¿t be better detailed due to the fact that the material wasn¿t deposited with this objective. The methodology is viable, and based on the same principles it can develop diverse utilities to this innovate technique / Doutorado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Doutor em Engenharia Química

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