Atualmente, a irradiação por micro-ondas tem se mostrado uma boa fonte de energia para a realização de sínteses orgânicas, devido a uma série de vantagens que essa nova tecnologia apresenta. Entretanto, ainda existem poucos estudos sobre polimerizações assistidas por micro-ondas. Neste trabalho foram realizadas a síntese da 2-fenil-2-oxazolina e a sua polimerização, em solução e em massa, assistidas por micro-ondas e pelo método convencional (térmico). As reações irradiadas por micro-ondas foram feitas empregando-se vaso aberto ou fechado, e nas polimerizações foram usados como iniciadores o iodeto de metila e o eterado de trifluoreto de boro. Os heterocíclicos e os polímeros produzidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho e ressonância magnética nuclear de núcleo de hidrogênio. Para as reações assistidas por micro-ondas os rendimentos foram bons e compatíveis com os obtidos pelo método convencional. Para a reação de síntese da 2-fenil-2-oxazolina o rendimento ficou na faixa de 70% e de suas polimerizações em torno de 80%, sendo as reações irradiadas por micro-ondas realizadas em um tempo reacional muito inferior ao do método térmico. A técnica de irradiação de micro-ondas para as reações estudadas se mostrou eficiente para os parâmetros utilizados na síntese do monômero e na sua polimerização em massa. / Currently, microwave irradiation has been recommended as a good source of energy for the realization of organic synthesis, due to a number of advantages that this new technology presents. However, there are few studies on polymerization assisted by microwave. In this work were the synthesis of 2-phenyl-2-oxazoline and their polymerization in solution and in mass, assisted by microwave and conventional method (thermal). The reactions by microwave irradiation were made employing an open or closed vessel, and polymerization initiators were used as the methyl iodide and the ethereal boron trifluoride. The heterocyclic polymers were characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance of the hydrogen nucleus. For the reactions assisted microwave yields were good and consistent with those obtained by conventional method. For the reaction of synthesis of 2-phenyl-2-oxazoline income was in the range of 70% and its polymerization was around 80%, and the reactions by microwave irradiation performed in a reaction time much lower than the thermal method . The technique of microwave irradiation for the reactions studied was efficient for the parameters used in the synthesis of the monomer and its polymerization in bulk.

O presente estudo propõe uma metodologia para dissolução de tecidos biológicos em sistema de micro-ondas com radiação focalizada e posterior análise elementar por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICPMS). Foram determinados os elementos arsênio (As), cádmio (Cd), cobre (Cu), chumbo (Pb), níquel (Ni), vanádio (V) e zinco (Zn). A matriz nitro-peroxo-sulfúrica foi comparada com outra sem o ácido sulfúrico e apresentou melhor padrão de recuperação (acima de 90%) na quantificação dos elementos certificados no material de referência TORT-2. As interferências causadas pela presença do ácido sulfúrico na matriz digestora foram contornadas com o uso da célula de reação/colisão com gás hélio (He) e adição deste ácido na composição da curva de quantificação. O ganho analítico proporcionado pelo método de digestão em matriz sulfúrica, em sistema não pressurizado, baseia-se no incremento da temperatura reacional e na degradação completa da matéria orgânica. As digestões tradicionalmente realizadas para quantificação por ICPMS, compostas unicamente de ácido nítrico (HNO3) e peróxido de hidrogênio (H2O2), não apresentam a mesma eficiência na degradação da matéria orgânica em sistemas abertos. Por fim, este método foi aplicado satisfatoriamente em amostras de tecido hepático de peixe Mugil liza (tainha), comprovando sua eficiência em monitorar a bioacumulação, utilizando-se da sensibilidade da técnica multielementar de ICPMS / This study proposes a methodology for dissolution of biological tissues in microwave system with focused radiation and subsequent elemental analysis by mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICPMS). The elements arsenic (As), cadmium (Cd), copper (Cu), lead (Pb), nickel (Ni), vanadium (V) and zinc (Zn) were identified and quantified. The nitro-peroxo-sulfuric acid matrix was compared to another without sulfuric acid and showed better recovery (above 90%) in the quantification of elements in certified reference material TORT-2. The interferences caused by the presence of sulfuric acid in digesting matrix were bypassed by the use of ORS (octapole reaction system) with helium (He) gas and the addition of this acid in the composition of the quantification curve. The gain provided by the analytical method of digestion with sulfuric acid matrix in non-pressurized system, is based on increasing the reaction temperature and the complete degradation of organic matter. Digestions traditionally performed for quantification by ICPMS, composed only with nitric acid (HNO3) and hydrogen peroxide (H2O2), are not as efficient in the degradation of organic matter in open systems. Finally, this method was satisfactorily applied in samples of liver tissue of fish Mugil liza (mullet), proving its effectiveness in monitoring the bioaccumulation, using the sensitivity of multielemental ICPMS technique

Neste trabalho, foram desenvolvidas antenas planares de micro-ondas multibandas para aplicação em terminais móveis de sistemas de comunicação sem fio. Foi realizado um estudo sobre antenas planares de micro-ondas, com ênfase em técnicas de projeto que possibilitam a operação das mesmas em bandas largas e em múltiplas bandas. A partir dos conhecimentos adquiridos com esse estudo, foram propostas configurações de antenas para terminais móveis de sistemas atuais de telefonia móvel, de WLAN e de WPAN, sistemas esses que têm experimentado nos últimos anos uma grande popularização mundial. Por meio de um procedimento de projeto auxiliado por simulação eletromagnética computacional, as configurações propostas de antenas foram analisadas e otimizadas, visando atender às especificações de projeto estabelecidas para operação nos sistemas mencionados. O desempenho que pode ser obtido com essas configurações de antenas depende de diversos parâmetros geométricos das mesmas, resultando em flexibilidade de projeto para obtenção das bandas de operação desejadas. Protótipos das antenas projetadas foram construídos e caracterizados para validar as configurações propostas de antenas e o procedimento de projeto empregado. Foram desenvolvidas quatro antenas para operação em sistemas de telefonia móvel, de WLAN e de WPAN empregados no Brasil, na Europa e nos EUA: uma antena planar em F-invertido tri-band com configuração original para operação nas bandas dos padrões GSM, DCS e PCS; uma antena planar em F-invertido penta-band com configuração original para operação nas bandas dos padrões GSM, DCS, PCS e UMTS e na banda ISM de 2.400 MHz; duas antenas quad-band, uma delas planar em F-invertido e a outra monopolo impresso com configuração original, para operação nas bandas ISM de 2.400 MHz e de 5.800 MHz e nas bandas de 5.200 MHz e de 5.600 MHz. Os resultados experimentais dos protótipos construídos apresentaram, de modo geral, boa concordância com os resultados fornecidos por simulação e mostraram que as antenas desenvolvidas atenderam às especificações de projeto para elas estabelecidas. Por meio de ambos os resultados experimentais e de simulação, o desempenho das antenas desenvolvidas pôde ser verificado, e demonstrou-se a efetividade do procedimento de projeto adotado. / In this work, multi-band microwave planar antennas for application in mobile terminals of wireless communication systems were developed. A study on microwave planar antennas was performed with emphasis on design techniques that enable their operation in wide bands and multiple bands. From the knowledge gained from this study, antenna configurations for mobile terminals of current mobile telephony, WLAN and WPAN systems, which have experienced in recent years great popularity worldwide, were proposed. By means of a design procedure aided by computer electromagnetic simulation, the proposed antenna configurations were analyzed and optimized in order to meet the design specifications established for operation in the afore mentioned systems. The performance that can be obtained with these antenna configurations depends on their several geometric parameters, resulting in design flexibility for obtaining the desired operation bands. Prototypes of the designed antennas were fabricated and characterized to validate the proposed antenna configurations and the design procedure employed. Four antennas were developed for operation in mobile telephony, WLAN and WPAN systems employed in Brazil, Europe and USA: a tri-band planar inverted-F antenna with novel configuration for operation in GSM, DCS and PCS standard bands; a penta-band planar inverted-F antenna with novel configuration for operation in GSM, DCS, PCS and UMTS standard bands and 2,400 MHz ISM band; two quad-band antennas, one of them planar inverted-F and the other printed monopole with novel configuration, for operation in 2,400 MHz and 5,800 MHz ISM bands and 5,200 MHz and 5,600 MHz bands. The experimental results from the fabricated prototypes exhibited, in general, good agreement with the results provided by simulation and showed that the developed antennas met the specifications established for them. By means of both simulation and experimental results, the performance of the developed antennas could be verified, and the effectiveness of the design procedure adopted was demonstrated.

Orientador: Juno Gallego / Resumo: As superfícies desgastadas são normalmente revestidas com ligas metálicas resistentes ao desgaste abrasivo, nos quais durante a soldagem o metal de solda com matriz ferrosa é reforçado pela formação de carbonetos grosseiros durante a solidificação da poça de fusão. O propósito deste trabalho é investigar a aplicação de micro-ondas para o preparo de cavacos das ligas de titânio ASTM F67 e ASTM F136, visando a sua fragilização pela formação de uma fina camada de carbonetos que facilitam a moagem e a obtenção de pós finos. O pó obtido da reciclagem do titânio foi misturado com grafite, tornando possível a formação de carbonetos de titânio (TiC) durante a fusão da mistura sobre peças de aço-carbono ABNT 1020 com uma tocha a arco elétrico com proteção gasosa (GTAW). A aplicação de micro-ondas foi bem sucedida, permitindo a obtenção da mistura carbonetante com granulometria inferior a 45m. O metal de solda mostrou uma microestrutura ferrítica reforçada por partículas grosseiras TiC, que incrementaram significativamente a dureza do material. Os resultados obtidos indicam que a reciclagem de cavacos de titânio seja potencialmente interessante para o desenvolvimento de um consumível de soldagem para revestimentos resistentes ao desgaste abrasivo, mais econômico e ambientalmente sustentável. / Abstract: The worn surfaces are usually coated with abrasive resistant metal alloys, where the weld metal is reinforced by the formation of coarse hard carbides during the melt pool solidification. The aim of this work is investigate the irradiation of microwaves on scrap (chips) of ASTM F67 and ASTM F136 titanium alloys, becoming easier grinding of the residues for obtaining fine powder due to chips embrittlement by thin TiC coating. The titanium-rich recycled powder was mixed with graphite, making possible the formation of titanium carbides (TiC) during the melting of the mixture by Gas-Tungsten Arc Welding (GTAW) carried out on ABNT 1020 carbon steel pieces. The microwave application was very successful, allowing to obtain a fine carbide-former mixture with granulometry less than 45m. The weld metal have showed a microstructure composed by ferrite (BCC iron) reinforced by coarse dendritic TiC particles, which promoted significantly hardness increasing. The experimental results have indicate that microwave irradiation for titanium alloys chips recycling is potentially interesting for the development of a economical and environmentally sustainable consumables for abrasive wear resistant hardfacing. / Mestre

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-30T16:37:00Z No. of bitstreams: 1 CLÁUDIA DOURADO MEDEIROS - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 1542895 bytes, checksum: 5a74f0ba9e6514c2859c363f528e0b6f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-30T16:37:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CLÁUDIA DOURADO MEDEIROS - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 1542895 bytes, checksum: 5a74f0ba9e6514c2859c363f528e0b6f (MD5) Previous issue date: 2014-04-02 / Capes / As peneiras moleculares mesoporosas possuem um arranjo hexagonal de mesoporos com diâmetros de poros que variam de 2 a 10 nm, possuindo assim uma área superficial elevada. A adição de um metal a sua estrutura tem como função gerar a acidez ao material o tornando mais reativo, aumentado assim a possibilidade do seu uso como catalisador na indústria do petróleo. Atualmente, um dos problemas encontrados pelos pesquisadores para obtenção desse tipo de peneira, é o longo tempo de formação das estruturas. No presente trabalho as peneiras moleculares mesoporosas MCM-41 e Al-MCM-41 foram sintetizadas utilizando dois processos hidrotermais, a tradicional e por micro-ondas, com o objetivo principal de reduzir o tempo de síntese do material. A peneira molecular MCM-41 foi sintetizada utilizando o processo hidrotermal tradicional, 100 oC por 48 horas , como também utilizando o processo hidrotermal de micro-ondas através de três metodologias, adotando diferentes tempos e temperaturas. Tomando como base os resultados obtidos com as sínteses da peneira molecular MCM-41 por meio do método hidrotermal de micro-ondas, os mesmos métodos foram aplicados para a peneira molecular Al-MCM-41 nas mesmas condições de tempo e temperatura. Através dos difratogramas foi possível perceber que a estrutura hexagonal foi formada. Verificouse que o melhor tempo de síntese da Al-MCM-41 se deu com 60 minutos a 130 oC. A partir destes dados, foram realizadas novas sínteses, reduzindo o tempo gradativamente. Os resultados das análises de DRX, MEV e FTIR comprovam que as peneiras moleculares mesoporosas foram formadas, sendo possível identificar sua estrutura e morfologia. Os melhores resultados de síntese para as peneiras moleculares mesoporosas MCM-41 e Al-MCM-41, foram nos tempos 60 e 40 minutos e temperatura de 130 oC, respectivamente. / The mesoporous molecular sieves have a hexagonal arrangement of mesopores with pore diameters ranging from 2 to 10 nm, which implies in a high surface area. The addition of a metal into these structures has the function of generating acidity in the material making it more reactive, increasing the possibility of using it as a catalyst into the oil industry. Nowadays, one of the problems found by researches to obtain these type of molecular sieves is the long time of structure formation taken by these materials. In this study, the mesoporous molecular sieves MCM - 41 and Al -MCM -41 were synthesized using two traditional microwave, with the primary goal of reducing the time of synthesis of the material hydrothermal processes. The molecular sieve MCM -41 was synthesized using the traditional hydrothermal process 100 °C for 48 hours , as well as hydrothermal process using microwave by three methods , adopting different times and temperatures . Based on the results obtained with the synthesis of molecular sieve MCM -41 by hydrothermal microwave method, the same methods were applied to the molecular sieve Al -MCM -41 under the same conditions of time and temperature. Through the DRX patterns was observed that the hexagonal structure was formed. It was found that the best time of synthesis of Al- MCM-41 was given 60 minutes at 130 oC. From these data, new syntheses were carried out by reducing the time gradually. The results of DRX, MEV and FTIR show that the mesoporous molecular sieves were formed, it is possible to identify their structure and morphology. The best results for the synthesis of mesoporous molecular sieves MCM - 41 and Al -MCM -41, were at times 60 and 40 minutes and temperatures of 130 °C, respectively.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-12T18:29:02Z No. of bitstreams: 1 EDNA GOMES DA SILVA – TESE (PPGEP) 2016.pdf: 5406028 bytes, checksum: f01a907e44b485aba5813ac32c84fd35 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-12T18:29:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EDNA GOMES DA SILVA – TESE (PPGEP) 2016.pdf: 5406028 bytes, checksum: f01a907e44b485aba5813ac32c84fd35 (MD5) Previous issue date: 2016-08-19 / Este trabalho tem como objetivo estudar teórico e experimentalmente a secagem combinada (convectiva e micro-ondas) de sólidos esferoidais prolatos. Um modelo matemático bidimensional transiente em coordenadas esferoidais prolatas foi desenvolvido para predizer a transferência de calor e massa e simular a distribuição do teor de umidade e da temperatura no interior do sólido, considerando condição de contorno convectiva na superfície, termo de geração de calor por onda eletromagnética e ao longo do processo, propriedades termo físicas e volume constantes. O método dos volumes finitos foi utilizado para a solução numérica das equações governantes, usando uma malha regular. Para validação da metodologia teórica foram realizados experimentos de secagem por micro-ondas com grãos de arroz em casca in natura (variedade BRSMG Conai) para três níveis de potências absorvidas: 0,192; 0,491 e 0,694 W. Resultados do efeito da razão de aspecto do sólido, números de Biot de transferência de massa e de calor, densidade de potência e fator de atenuação da onda eletromagnética sobre a cinética de secagem e aquecimento, e distribuições de temperatura e teor de umidade no interior do sólido são apresentados e analisados. A comparação entre os dados teóricos e experimentais do teor de umidade e da temperatura dos grãos de arroz em casca resultou num bom ajuste e possibilitou a estimativa dos coeficientes de difusão de massa e de transferência de massa e calor convectivos. Verificou-se que, o aumento na potência absorvida proporcionou menor tempo de secagem e maior temperatura superficial do grão de arroz, e que os coeficientes de transporte de calor e de massa preditos tendem a aumentar com o aumento da potência aplicada. / This work aims to study theoretical and experimentally the combined drying (convective and microwave) of prolate spheroidal solids. A transient two-dimensional mathematical model in prolate spheroidal coordinates it was developed to predict the heat and mass transfer and simulate the moisture content and temperature distributions inside the solid considering convective boundary condition at the surface, microwave heat generation term, thermo physical properties and volume constants. The finite volume method was used for the numerical solution of the governing equations, using a regular grid. To validate the theoretical methodology microwave drying experiments were carried out with rice grains in fresh bark (variety BRSMG Conai) in three levels of absorbed power: 0.192; 0.491 and 0.694 W. Results of the effect of the solid aspect ratio, Biot numbers of mass and heat transfer, power density and attenuation factor of the electromagnetic wave on the drying and heating kinetics, and temperature and moisture content distributions within the solid are presented and analyzed. The comparison between theoretical and experimental data of moisture content and temperature of the rice grain resulted in a good fit and estimative at the mass diffusion coefficient and convective heat and mass transfer coefficients. It was found that the increase in absorbed power provided shorter drying time and higher surface temperature of the rice grain , and that the predicted heat and mass transport coefficients tend to increase with increased power applied.

Submitted by Lara Oliveira (lara@ufersa.edu.br) on 2017-05-26T20:13:25Z No. of bitstreams: 1 DiêgoPG_DISSERT.pdf: 3157583 bytes, checksum: 93d2e3a248fde9f22d2f942876892f0c (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Christiane (referencia@ufersa.edu.br) on 2017-05-29T16:49:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DiêgoPG_DISSERT.pdf: 3157583 bytes, checksum: 93d2e3a248fde9f22d2f942876892f0c (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Christiane (referencia@ufersa.edu.br) on 2017-05-29T16:50:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DiêgoPG_DISSERT.pdf: 3157583 bytes, checksum: 93d2e3a248fde9f22d2f942876892f0c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-29T16:50:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DiêgoPG_DISSERT.pdf: 3157583 bytes, checksum: 93d2e3a248fde9f22d2f942876892f0c (MD5) Previous issue date: 2016-06-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In Brazil are located the two largest niobium reserves of the world – about 96% of the world production – and, for this reason, have been encouraged studies on its most diverse technological applications. Another aspect of prominent studies is currently the processing of ceramic materials with a microwave, which is presented as an alternative method of sintering in a muffle furnace – the use of microwave involves electromagnetic energy conversion instead of heat transfer, offering advantages when used for providing the obtainment of greater structural homogeneity of the material and a reduction of time and energy expended during processing. This work aims to perform the characterization of electrical properties of niobium pentoxide (Nb2O5) pure or doped with molybdenum (Mo) and to do an analysis of the influence of this doping when its sintering process occurs in muffle furnace or microwave. The properties characterized were the permittivity and loss tangent. Will be studied the viability of doping and/or processing the material for use as absorbent materials of electromagnetic radiation. The variation of concentrations in doping will indicate how effective, as a doping agent, molybdenum will be in the ceramic matrix, converting energy of microwave into heat energy. The results showed that the increase of doping of the niobium pentoxide with molybdenum (with 1% doping limit) combined with the sintering oven microwave increased the material conductivity values, making it more efficient in its use as absorber electromagnetic radiation / No Brasil estão localizadas as duas maiores reservas de nióbio do mundo – cerca de 96% da produção mundial –, e, por esta razão, têm sido incentivados os estudos sobre as suas mais diversas aplicações tecnológicas. Outra vertente de estudos em destaque atualmente é a do processamento de materiais cerâmicos com micro-ondas, que se apresenta como um método alternativo à sinterização em forno mufla – o uso de micro-ondas envolve conversão de energia eletromagnética, em lugar de transferência de calor, oferecendo vantagens ao ser usado por proporcionar a obtenção de uma maior homogeneidade estrutural do material e uma redução do tempo e da energia gasta durante o processamento. A proposta deste trabalho é a realização da caracterização de propriedades elétricas do pentóxido de nióbio (Nb2O5) puro ou dopado com molibdênio usando a tecnologia da metalurgia do pó e a análise da influência sobre estas dopagens quando seu processamento de sinterização se dá em forno mufla ou em forno de micro-ondas. As caracterizações feitas foram das propriedades elétricas de permissividade elétrica e tangente de perdas além de ter sido estudada a viabilidade da dopagem e/ou o tipo de processamento – na etapa de sinterização – do material para aplicação como materiais absorvedores de radiação eletromagnética. A variação das concentrações nas dopagens indicou o quão eficaz, como agente dopante, o molibdênio será na matriz cerâmica, convertendo a energia de micro-ondas em energia térmica. Os resultados mostraram que o aumento da dopagem do pentóxido de nióbio com molibdênio (com limite de dopagem de 1%) aliado à sinterização em forno de micro-ondas garantiu o aumento dos valores de condutividade do material, tornando-o mais eficiente para sua aplicação como absorvedor de radiação eletromagnética / 2017-05-26

Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-19T13:34:46Z No. of bitstreams: 5 edu.pdf: 1793374 bytes, checksum: 659bf4622f25b099b1d7c3bd613d8f8a (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-20T11:06:41Z (GMT) No. of bitstreams: 5 edu.pdf: 1793374 bytes, checksum: 659bf4622f25b099b1d7c3bd613d8f8a (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-20T11:06:41Z (GMT). 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Al?m deste desafio, procurou-se realizar as rea??es de transesterifica??es em um processo acelerado por irradia??o das micro-ondas obtidas a partir de um forno de micro-ondas dom?stico, o qual n?o sofreu adapta??es, tais como: inser??o de um sistema de agita??o e tamb?m de refluxo, para ser utilizado em rea??es qu?micas. O primeiro passo do trabalho incluiu a utiliza??o dos diferentes ?leos vegetais brutos, isto ?, desprovidos de processo de refino e de degomagem, para a produ??o de biodiesel. Para tanto foi necess?rio o desenvolvimento de uma metodologia que permitisse a purifica??o desses ?leos vegetais brutos, pois estes podem conter subst?ncias, como a ?gua, os ?cidos graxos livres (AGL) e os ?steres de f?sforos (fosfat?dicos) que s?o inibidoras do processo de transesterifica??o. Na busca por uma t?cnica que permitisse a pr?via purifica??o desses ?leos vegetais, foram testados e obtidos excelentes resultados, quando foi realizada a sua filtra??o em s?lica gel 60 Mesh. A polaridade dessa s?lica oriunda dos grupos silan?is permitiu com grande ?xito a reten??o de AGL e dos ?steres de f?sforo, al?m do seu alto poder de adsor??o, reduzindo de maneira significativa o teor de ?gua presente nesses ?leos vegetais. O fator limitante para o emprego da s?lica gel comercial nos processos de purifica??o das diversas oleaginosas foi o seu alto custo, o que tornava invi?vel o processo de purifica??o. Ap?s diversos estudos e tentativas de encontrar um processo que substitu?sse a s?lica gel comercial anteriormente empregada, foi realizado a s?ntese de uma nova s?lica gel a partir do emprego de areia de constru??o e de carbonatos, sendo um processo simples e de baixo custo. Os resultados obtidos no processo de purifica??o dos ?leos vegetais brutos empregando s?lica gel ?sint?tica? foram similares aos da s?lica gel ?comercial?, o que levou o emprego desse processo de purifica??o de maneira sistem?tica no preparo de mat?ria-prima (reagentes) para posterior transesterifica??o. Os bons resultados permitiram testes dessa nova metodologia de purifica??o em ?leos e gorduras residuais (OGR) oriundos de processos de fritura. Nesses ?leos foram encontrados um n?mero bem maior de subprodutos (impurezas) que podem inibiriooooooo65t\azs NM de maneira parcial ou total o processo de transesterifica??o. Dessa forma, a purifica??o dos OGR tornou-se um grande desafio para a s?lica gel ?sint?tica?. Entre as impurezas contidas nesses ?leos residuais, podemos destacar os AGL, ?gua e os produtos oriundos da degrada??o oxidativa e t?rmica (per?xidos, alde?dos, cetonas, furanos, mon?meros c?clicos e n?o c?clicos) dos ?leos vegetais. Os OGR foram purificados com excelentes resultados por filtra??o sob s?lica gel ?sint?tica? em um processo realizado a temperatura ambiente. Al?m dos ?leos residuais puros, nesse processo foi obtida a gordura animal, a qual ficou retida sobre a s?lica sint?tica dentro do funil de filtra??o. Essa gordura animal foi posteriormente purificada por filtra??o a 60 ?C tamb?m em s?lica gel sint?tica e assim como o ?leo residual utilizada como material de partida na s?ntese de biodiesel. Vale ressaltar que os bons resultados alcan?ados no processo de purifica??o sob s?lica gel sint?tica e a necessidade crescente de mat?ria-prima (?leos vegetais), incentivou a amplia??o do programa de coleta de ?leo e gorduras residuais (OGR) na cidade de Diamantina/MG, intitulado como ?Doe Energia? e implantado em 2006. Tanto os ?leos vegetais brutos, como os ?leos residuais e a gordura animal purificados em s?lica gel sint?tica foram transesterificados a biodiesel (met?lico ou et?lico) em alcoolatos (metanolatos e etanolatos) previamente preparados ?in situ? a partir da solubiliza??o de NaOH ou KOH em metanol ou etanol. Neste processo ocorreu a adi??o do alcoolato sobre o material de partida, sendo a rea??o conduzida sob irradia??o de micro-ondas dom?stica a 240 W durante dez minutos e acompanhada por cromatografia em camada delgada (CCD). Os produtos da rea??o (biodiesel e glicerina) foram separados por decanta??o em funil de separa??o, sendo o biodiesel (et?lico ou met?lico) posteriormente lavado at? pH neutro, seco em Na2SO4 e purificados por destila??o a press?o reduzida. A caracteriza??o do biodiesel produzido foi realizada por m?todos espectrom?tricos como a RMN1H e 13C, al?m disso, o controle de qualidade do biodiesel produzido foi realizado empregando t?cnicas anal?ticas seguindo as normas preconizadas pela Ag?ncia Nacional de Petr?leo, G?s Natural e Biocombust?veis (ANP). A glicerina foi purificada, atrav?s de um pr?vio tratamento com adi??o de ?cido sulf?rico ou clor?drico, gerando o AGL, biodiesel e sulfatos ou cloretos de metais alcalinos como co-produtos. Alguns desses sais como o sulfato de s?dio foi posteriormente purificados por recristaliza??o e utilizados como dessecantes para o pr?prio biodiesel. A efici?ncia da metodologia empregando irradia??o de micro-ondas dom?stica, levou ao estudo do seu uso em rea??es in situ, ou seja, transesterifica??o direta das sementes e dos frutos de oleaginosas, tais como a soja e a mamona. Esse processo consiste em uma desidrata??o pr?via dos frutos ou sementes a uma temperatura de 80 ?C durante 8 horas. O alcoolato preparado foi adicionado sobre os frutos ou sementes triturados e secos e a mistura foi agitada com o aux?lio de um agitador mec?nico a 7500 rpm durante 10 minutos a temperatura ambiente, a fim de homogeneizar a mistura reacional. Essa mistura foi levada a um forno de micro-ondas dom?stico e irradiada a 240 W durante 10 minutos em um processo acompanhado por CCD. Ap?s esse per?odo a massa reacional foi filtrada sob v?cuo, a fim de eliminar o res?duo vegetal s?lido (torta). A solu??o resultante foi transferida para um funil de separa??o, onde ocorreu ap?s poucos minutos, a separa??o do biodiesel (fase superior) da glicerina (fase inferior) por simples decanta??o. Os produtos foram separados por decanta??o e tanto a glicerina como o biodiesel (et?lico ou met?lico) foram purificados e caracterizados. O rendimento em biodiesel foi de aproximadamente 96% no emprego de sementes de soja e de 97% empregando sementes de mamona. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2011. / ABSTRACT This work described a new methodology for the production of biodiesel (methyl or ethyl esters of fatty acids) from the use of various vegetable oils in its "raw" as well as waste oil from the frying process and also animal fat (tallow) as starting material. In addition to this challenge, we tried to carry out the reactions transesterification in a process accelerated by microwave irradiation obtained from a domestic microwave oven, which has not undergone changes, such as insertion of an agitation system and also reflux for used in chemical reactions. The first step of the work included the use of different crude oils, this is, devoid of the process of refining and degumming, for the production of biodiesel. For this purpose it was necessary to develop a methodology that allows the purification of crude vegetable oils, as they may contain different substances such as water, free fatty acids (FFA) and esters of phosphorus (Phosphatidic) which are inhibitors of the transesterification process. In the search for a technique that allowed the prior purification of vegetable oils have been tested and achieved excellent results when your filtration was performed on silica gel 60 Mesh. The polarity of this coming from the silica silanol groups with great success allowed the retention of FFA and phosphorus esters, in addition to its high adsorption, significantly reducing the water content present in these oils. The limiting factor for the commercial use of silica gel in the purification processes of other crops was the high cost, which made impossible the purification process. After several studies and attempts to find a process to replace the previously used commercial silica gel was carried out the synthesis of a new silica gel from the use of construction sand and carbonates, with a simple and low cost. The results obtained in the purification process of crude vegetable oils using silica gel "synthetic" were similar to those of silica gel "commercial", which led to the use of this purification process in a systematic manner in the preparation of raw materials (reagents) for subsequent transesterification. The good results allowed testing of this new method of purification of waste oils and fats (WOF) from the frying process. These oils have been found a much larger number of products (impurities) in a manner that can inhibit the partial or total transesterification process. Thus, the purification of WOF has become a major challenge for the silica gel "synthetic". Among the residual impurities contained in these oils, we can highlight the FFA, water and products from thermal and oxidative degradation (peroxides, aldehydes, ketones, furans, cyclic and non cyclic monomers) of vegetable oils. The WOF with excellent results were purified by filtration on silica gel "synthetic" in a process performed at room temperature. Besides the pure residual oils, this process was obtained animal fat, which was held on the synthetic silica into the filter funnel. This fat was then purified by filtration at 60 ?C also on silica gel and synthetic as well as the residual oil is also used as starting material in the synthesis of biodiesel. It is noteworthy that the good results achieved in the purification process in synthetic silica gel and the increasing need of raw material (vegetable oils) has encouraged the expansion of the program to collect waste oil and fats (WOF) in the Diamantina / MG city, titled as "Energy Donate" and implemented in 2006. Both crude vegetable oils, such as waste oils and animal fat purified on silica gel synthesis was transesterified biodiesel (methyl or ethyl) in alcoholates (metanolatos and ethanolate) previously prepared "in situ" from the solubilization of NaOH or KOH in methanol or ethanol. This process was the addition of alcoholates on the starting material, and the reaction was conducted under microwave irradiation of a 240 W home for ten minutes and accompanied by thin layer chromatography (TLC). The reaction products (biodiesel and glycerol) were separated by decanting funnel separation, and biodiesel (methyl or ethyl) subsequently washed until neutral, dried on Na2SO4 and purified by distillation at reduced pressure. The characterization of the biodiesel produced was performed by spectrometric methods such as RMN 1H and 13C, in addition, the quality control of biodiesel was carried out using analytical techniques following the standards recommended by the National Petroleum, Natural Gas and Biofuels Agency (ANP). The glycerin was purified through a previous treatment with sulfuric acid or hydrochloric acid, generating the FFA, biodiesel or chlorides and sulfates of alkali metals as co-product. Some of these salts such as sodium sulfate was further purified by recrystallization and used as desiccants for their own biodiesel. The efficiency of the methodology using a household microwave irradiation, led to the study of their use in reactions in situ, that is, direct transesterification of seeds and fruits of oilseeds such as soybeans and castor beans. This process consists of a prior dehydration of fruits or seeds at a temperature of 80 ?C for 8 hours. The alcoholates prepared was added on the fruits or seeds crushed and dried mixture was stirred with the aid of a mechanical stirrer at 7500 rpm for 10 minutes at room temperature in order to homogenize the reaction mixture. This mixture was brought to a domestic microwave oven and irradiated at 240 W for 10 minutes in a process monitored by TLC. After this time the reaction mass was filtered under vacuum to remove the solid waste plant (cake). The resulting solution was transferred to a separatory funnel, which occurred a few minutes, after the separation of biodiesel (upper phase) of glycerin (lower phase) by simple decantation. The products were separated by decantation and glycerin as much biodiesel (methyl or ethyl) have been purified and characterized. The yield of biodiesel was approximately 96% in the use of soybean and 97% employing castor beans.

Nesse estudo, foram preparadas bases poliméricas derivadas de 2,6-dimetilpiridinas e tereftaladeído utilizando a 2,4,6-trimetilpiridina como agente de reticulação. As resinas foram sintetizadas sob aquecimento convencional e purificadas por precipitação em metanol, apresentando rendimentos variando de 59 a 95%. Os copolímeros produzidos foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), ressonância nuclear magnética de núcleo de hidrogênio (RMN-1H) e espectroscopia na região do infravermelho com técnica de ATR (FTIR - ATR), além de sua atividade básica. A capacidade catalítica do material produzido foi avaliada em reações nitroaldólicas, do tipo Henry, tanto em aquecimento convencional quanto com o uso de reator de micro-ondas. Não sendo observada atividade catalítica significativa para as resinas testadas, nestas reações. O material polimérico produzido também foi testado como suporte para cobre na catálise de reações de cicloadição heterodipolar do tipo [3+2] com benzilazida e propiolato de etila, para a formação de triazóis, processadas em reator de micro-ondas e sob aquecimento convencional. A reação mostrou-se regiosseletiva e processos de reciclo do catalisador se mostrou eficiente em reações consecutivas / In this study, polymeric bases from 2,6-dimethylpyridines and terephthaladehyde using 2,4,6-trimethylpyridine as crosslinking agent were prepared. The resins were synthesized under conventional heating, and purified by precipitation in methanol, with yields ranging 59-95%. The produced copolymers were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR), infrared spectroscopy by attenuated total reflection (FTIR - ATR) and basic activity. The catalytic ability of the material produced was evaluated in nitroaldol reactions (Henry reactions) as both conventional heating and a microwave reactor. Catalytic activity was not observed for the tested resins in these reactions. The polymeric material produced was also tested as an activator in Heterodipolar [3 + 2] cycloaddition reactions, with benzyl azide and ethyl propiolate to the formation of triazoles, performed in microwave reactor and conventional heating. The reaction proved to be regioselective and recycling processes of the catalyst is efficient in consecutive reactions

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Nesse trabalho foram realizadas reações de substituição nucleofílica (SN2), utilizando aquecimento térmico convencional e por irradiação de micro-ondas (MO), de alguns átomos cloro em amostras comerciais de poli(cloreto de vinila) (PVC), por grupos nitrila e também por grupos azida. Os grupos nitrila e azida foram substituidos na matriz em diferentes teores (10% e 20%). As reações do PVC com azida foram eficazes, apresentado percentuais de derivatização muito próximos dos valores desejados. Já no estudo com a nitrila não foi obtido o resultado esperado. Os copolímeros PVC azido substituídos foram modificados com propargilato de etila, sob catálise de iodeto de cuproso (CuI), para a obtenção de heterocíclicos do tipo triazólicos. Todos os copolímeros obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e os teores de nitrogênio incorporado foram determinados por análise elementar (AE). Através da análise dos dados obtidos, foi comprovado que a utilização da irradiação micro-ondas, quando comparada ao aquecimento convencional, é um processo mais seletivo e diminui, significativamente, os tempos de reação / In this work we had performed nucleophilic substitution reactions (Sn2) of some chlorine atoms in commercial samples of poly (vinyl chloride) (PVC), nitrile groups and also by azide groups, using both conventional thermal heating and microwave irradiation (MW).Nitrile and azide groups were replaced in the matrix at diverse levels (10% and 20%). The reactions of PVC with azide were effective, reaching a percentage derivatization very near to the desired values. In the study with the nitrile although we have not obtained the expected results. The substituted azido copolymers were modified with propargilato acetate, under catalysis of copper iodide (CuI) to obtain triazole heterocyclic type. All copolymers were labeled by infrared spectroscopy (FTIR) and nitrogen contents were determined by corporate elemental analysis (EA). Through analysis of the data obtained, it was verified that the use of microwave irradiation in comparison to conventional heating is a more selective process and reduces significantly reaction times