Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-04-17T21:26:30Z No. of bitstreams: 1 MaraTatianeDeSouzaTavares_TESE.pdf: 3624533 bytes, checksum: fd1f8f479ff20180ca99cd3c488a4834 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-04-18T21:34:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MaraTatianeDeSouzaTavares_TESE.pdf: 3624533 bytes, checksum: fd1f8f479ff20180ca99cd3c488a4834 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T21:34:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MaraTatianeDeSouzaTavares_TESE.pdf: 3624533 bytes, checksum: fd1f8f479ff20180ca99cd3c488a4834 (MD5) Previous issue date: 2016-07-26 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Atualmente vem sendo investigada uma nova classe de materiais inorg?nicos que surgem como uma op??o promissora com alto desempenho em diferentes aplica??es, tais como fotocatal?ticas e bactericidas. O Hidr?xido de ?ndio (III) ? um semicondutor que apresenta bom desempenho em propriedades ?ticas e t?m gerado intensas investiga??es para compreens?o de novas aplica??es. A dopagem de semicondutores com diferentes elementos ? conhecida por afetar grandemente muitas das suas propriedades b?sicas. Para obter as propriedades desejadas, atualmente muitos pesquisadores estudam s?ntese de semicondutores puros e dopados, em uma grande variedade de materiais. Neste trabalho, estruturas cristalinas de hidr?xido de ?ndio puro e dopado com ?ons de zinco e ?ons de prata foram sintetizadas pelo m?todo hidrot?rmico assistido por micro-ondas (HM) utilizando patamar de tratamento hidrot?rmico de 30 minutos. As amostras foram caracterizadas por difra??o de raios-X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura com emiss?o de campo (MEV-FEG), fotoluminesc?ncia (FL) e espectroscopia UV-vis?vel (UV-vis). Para verificar a aplicabilidade foram realizados nas amostras de In1-x(OH)3Znx teste fotocatal?tico e nas amostras de In1-x(OH)3Agx teste bactericida. Os resultados de difra??o de raios-X confirmaram a forma??o da fase c?bica de In(OH)3, mesmo com o teor m?ximo de dopantes (0,04 de Zn+2 e 0,04 de Ag+). Imagens de MEV mostraram que as amostras de In(OH)3 puro exibe morfologia na forma de cubos com diferentes tamanhos de part?culas, j? nas amostras dopadas com ?ons de Zn+2 e Ag+ houve altera??es significativas na morfologia apresentando compostos agregadas com diferentes tamanhos de part?culas. Os espectros de fotoluminesc?ncia apresentaram diminui??o na intensidade com o aumento da concentra??o de ?ons de Zn+2 na matriz hospedeira, j? as amostras dopadas com 0,02 e 0,04 de ?ons de Ag+ apresentam um desvio para o vermelho. Os espectros de reflect?ncia de UV-vis indicaram que a dopagem com ?ons de Zn+2 e Ag+ causaram uma diminui??o na banda de gap com o aumento da dopagem de 0 para 0,04 de Zn+2/Ag+. No teste fotocatal?tico das amostras de In1-x(OH)3Znx (x=0,04) o corante rodamina B (RhB) degradou em apenas 16 minutos sob irradia??o UV. As amostras do In(OH)3 puro degradaram o corante ap?s 30 minutos sob irradia??o UV. Estes resultados indicaram que, mesmo sem qualquer dopagem, a efici?ncia desse semicondutor na fotodegrada??o do rodamina B (RhB) ? alta. A atividade bactericida das amostra de In1-x(OH)3Agx foi avaliada utilizando bact?rias Gram negativa (Escherichia coli) e bact?rias Gram positivas (Staphylococcus aureus). A presen?a de uma zona de inibi??o indica claramente o efeito antibacteriano das amostras dopadas com Ag+ para ambos os tipos de bact?rias (E. coli e S. aureus), enquanto as amostras de In(OH)3 puro n?o apresentam qualquer efeito antibacteriano. / Currently is being investigated a new class of inorganic materials occurring as a promising option with high performance in different applications, such as photocatalytic and bactericidal. The Hydroxide of Indium (III) is a semiconductor that performs well in optical properties and have generated intense research to understand new applications. The doping of semiconductors with different elements is known to greatly affect many of their basic properties. To obtain the desired properties, currently many researchers study synthesis of pure semiconductors and doped, in a the wide variety of materials. In this work, crystal structures of pure indium hydroxide and doped zinc ions and silver ions were synthesized by hydrothermal method assisted by microwave (MAH) using hydrothermal treatment level of 30 minutes. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy, with field emission (SEM-FEG), photoluminescence (PL) and UV-visible (UV-vis). To verify the applicability were conducted on samples In1-x(OH)3Znx photocatalytic test and samples the In1-x(OH)3Agx bactericidal test. The results of X-ray diffraction confirmed the formation of cubic phase of In(OH)3 even with the maximum level of doping (0,04 Zn2+ and 0,04 Ag+). SEM pictures showed that the samples of pure In(OH)3 exhibits morphology in the form of cubes with different sizes of particles, since at the samples doped with Zn2+ and Ag+ ions were no significant changes in morphology compounds having aggregate with different sizes of particles. The photoluminescence spectra show decrease in intensity with increased concentration of Zn2+ ions in the host matrix, since the samples doped with 0,02 and 0,04 Ag+ ions have a redshift. The reflectance spectra of UV-vis indicated that doping with Zn2+ and Ag+ ions caused a decrease in the band gap with increasing doping of 0 to 0,04 Zn2+/Ag+. In the photocatalytic test sample of In1-x(OH)3Znx (x=0,04) the rhodamine dye (RhB) degraded in about 16 minutes under UV irradiation. The samples pure In(OH)3 dye degraded after 30 minutes under UV irradiation. These results indicated that even without doping, the efficiency of this semiconductor in photodegradation of rhodamine B (RhB) is high. The bactericidal activity of the sample In1-x(OH)3Agx was evaluated using Gram negative bacteria (Escherichia coli) and Gram positive (Staphylococcus aureus). The presence of a zone of inhibition clearly shows the antibacterial effect of Ag+ doped samples for both types of bacteria (E. coli and S. aureus), while samples of pure In(OH)3 show no antibacterial effect.

In the process of drilling, the rock fragments generated by the drill are taken from the well to the surface by the drilling fluid. The drilling fluid used in Brazil is made by synthetic oil, it presents several advantages over other types of drilling fluid. However, it has the disadvantage of having high toxicity and low biodegradability, requiring a separation system of drilled cuttings contaminated with this drilling fluid. Currently, the responsible equipment for reducing these levels to the permitted by law is working under extreme conditions and residual levels generated are very close to permitted by environmental legislation. For this reason, the technique of microwave drying has been studied for use in remediation of drilled cuttings and has shown very promising because it presents high efficiency and low operational problems when it is compared to conventional equipment. Therefore, the aim of this work are to investigate the influence of various operating parameters of a microwave dryer, analyze the efficiency of the dryer microwave suited for this job and to obtain operational conditions and information for operating a industrial microwave operating in continuous flow. So were tested influence of temperature, flow rate of inert, initial fluid content, reuse of drilled cuttings, rock type, fluid type and mechanical agitation in microwave drying; tests of drying kinetics and the mapping drying inside the microwave were made. The results showed no difference in drying with the influence of inert flow and the type of fluid, but there was influence of drying temperature, the initial salt content, initial fluid content and rock type. Drying with agitation can increased the removal efficiency in 17 % with 27 mm of bed thickness, rocks with slow heating improve the removal efficiency, drilled cuttings with similar physical aspects have similar removal efficiency. The heating of rocks in the microwave depends strongly of the oxides content in its composition. The temperature control of the bed should be the upper limit of the boiling range of the hydrocarbons present in the drilling fluid. The mapping study showed that there are drying gradients inside the microwave, besides showing the intrusive effect of metals in the material, effect of the edges of the recipes and the position of exhaust fan. The equipment showed to be as efficient as others listed in the literature, which can reduce the levels of n-paraffin to below 1 % by mass. / No processo de perfuração de poços de petróleo, os fragmentos de rocha gerados pela broca, são transportados do fundo do poço até a superfície pelo fluido de perfuração. O fluido de perfuração mais utilizado no cenário brasileiro é o de base sintética, pois apresenta diversas vantagens com relação a outros tipos de fluido. Porém, apresenta a desvantagem de possuir alta toxicidade e baixa biodegrabilidade, necessitando de um sistema de separação para que o cascalho contaminado com esse fluido possa ser descartado no meio ambiente. Atualmente, o equipamento responsável pela redução destes teores até os limites permitidos por lei, opera de maneira sobrecarregada e os teores residuais alcançados estão muito próximos do permitido pela legislação ambiental. Por essa razão, a técnica de secagem por micro-ondas vem sendo estudada para ser utilizada na descontaminação de cascalhos contaminados com fluido de perfuração. Essa tecnologia mostra-se ser muito promissora, pois apresenta altas eficiências de remoção e menores problemas operacionais quando comparados aos equipamentos convencionais. Por isso, o objetivo deste trabalho é verificar a influência de algumas variáveis de operação de um secador micro-ondas de bancada adaptado para a descontaminação de cascalhos de perfuração. Além de verificar a eficiência desse equipamento e obter condições operacionais e informações suficientes para o projeto de um micro-ondas semi-industrial contínuo. Para isso, foram testadas as influências da temperatura, vazão de inerte, teor inicial de fluido, reutilização do cascalho, tipo de rocha, tipo de fluido e a presença da agitação mecânica na secagem por micro-ondas; foram feitos testes de cinética de secagem por micro-ondas e feito o mapeamento da secagem no interior do equipamento. Os resultados mostraram que não houve diferença na secagem por micro-ondas para diferentes vazões de inerte e tipo de fluido, porém houve influência da temperatura da secagem, do teor inicial de sal, do teor inicial de fluido e do tipo de rocha. A agitação mecânica aumentou a eficiência de remoção em 17% para um leito de 27 mm de espessura; o aquecimento lento de cascalhos melhoram a eficiência de remoção; cascalhos contaminados que apresentam aspectos físicos iguais apresentam eficiência de remoção semelhantes. O aquecimento de rochas no micro-ondas depende, fortemente, dos teores de óxidos em sua composição. A temperatura de controle do leito deve ser acima do limite superior da faixa de ebulição dos hidrocarbonetos presentes na base do fluido de perfuração. O estudo de mapeamento mostrou que há gradientes de secagem no interior do micro-ondas, além de mostrar o efeito intrusivo de metais no material e efeito das bordas do recipiente. O equipamento apresentou ser tão eficiente quanto outros reportados na literatura, podendo reduzir os teores de n-parafina até abaixo de 1%, em massa. / Mestre em Engenharia Química

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 3817465 bytes, checksum: 48db05ac5b1af395dffcbde5a5601151 (MD5) Previous issue date: 2012-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study consists of the acquisition, characterization and evaluation of antimicrobial silver nanoparticles and nanostructured Ag/ZnO. The silver nanoparticles were obtained through a new route using AgNO3 as precursor salt and ammonium citrate as reducing agent. Concerning the commercial zinc oxide, silver nanoparticles were impregnated using the microwave hydrothermal method at different synthesis times. Samples of Ag / ZnO nanostructured were characterized by using techniques of X-Ray Diffraction (DRX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). The colloidal silver nanoparticles obtained during the processes were characterized through optical spectroscopy in the ultraviolet and visible (UV-Vis) regions. Antimicrobial activity assays were carried for the Ag / ZnO nanostructured and for colloidal silver nanoparticles. They were included six bacteria species as well as six fungal species. Analysis of toxic and cytotoxic activity was performed for colloidal silver nanoparticles on fingerlings of Poecilia Reticulata and Artemia salina. The results show that the chosen synthesis method is effective for silver synthesis, as well as for the process of impregnation of the silver nanoparticles on the commercial zinc oxide. The biological tests revealed significant antimicrobial activity of silver nanoparticles on the micro-organisms analyzed and their low toxicity. / Este trabalho consiste na obtenção, caracterização e avaliação antimicrobiana de nanopartículas de prata e Ag/ZnO nanoestruturado. As nanopartículas de prata foram obtidas através de uma nova rota utilizando AgNO3 como sal precursor e citrato de amônio como agente redutor. Sobre óxido de zinco comercial foram impregnadas nanopartículas de prata por meio do método hidrotermal de micro-ondas em diferentes tempos de síntese. As amostras Ag/ZnO nanoestruturado foram caracterizadas através das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). As nanopartículas de prata coloidais obtidas durante os processos foram caracterizadas por meio da espectroscopia óptica na região do ultravioleta e visível (UV-Vis). Ensaios de atividade antimicrobiana foram procedidos para o Ag/ZnO nanoestruturado e para as nanopartículas de prata coloidal. Foram incluídas seis espécies bacterianas e seis espécies fúngicas. Análises da atividade tóxica e citotóxica, foram procedidas para as nanopartículas de prata coloidal sobre alevinos de Poecilia Reticulata e sobre Artemia salina. Os resultados demostram que método de síntese escolhido se mostrou eficaz para a síntese da prata, bem como no processo de impregnação das nanopartículas de prata sobre o óxido de zinco comercial. Os testes biológicos revelaram significativa atividade antimicrobiana das nanopartículas de prata sobre os micro-organismos analisados e a sua baixa toxidade.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArquivoTotal.pdf: 4033083 bytes, checksum: 6a05100e863d9679efe9792a62865701 (MD5) Previous issue date: 2013-08-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The present work consists in two steps the synthesis of TiO2 nanoparticles and its evaluation in the photodegradation of textile dyes. The first step involves the synthesis of TiO2 by the microwave assisted solvothermal method, using templates in order to obtain new properties for the materials, due to changes in the surface area, morphology variations and control of the crystalline phase. An usual way to produce these materials is by the use of surfactants and polymers. In the present work, four templates were used, polyethylene glycol (PEG 2000), sodium dodecyl sulfate (SDS), cetiltrimetylamonium bromate (CTAB) and carboxymethylcelulose (CMC). Synthesis were done using na ethanolic route with titanium isopropoxide (1 mol/L), containing the templates or not. Solutions were solvothermalized in the microwave reactor for different times of synthesis (1, 30 and 60 min), in order to evaluate the behavior of the material with different periods of irradiation. Materials with high surface areas and different morphologies were obtained with average particle sizes in the range of 10-30 nm. Powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), BET surface area, infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis) and field emission scanning electronic microscopy (FE-SEM). The second step consists in the application of the photocatalysts in the photodegradation of the remazol golden yellow dye (RNL), when the photocatalytic efficiency of the TiO2 was observed with a meaningful influence of the properties as surface area and morphology in the photodegradation activity, with about 81 % of discoloration using TiCMC. Reactions were done using a photoreactor at room temperature, with periods of 1, 2 and 4 h with characterization of the azo dye by UV-vis spectroscopy. Photodegradation efficiency was compared to the TiO2 made by Degussa, the P25 one. / O presente trabalho consiste em duas etapas a síntese de nanopartículas de TiO2 e a sua avaliação na fotodegradação de corantes têxteis. A primeira etapa envolve a síntese dos fotocatalisadores de TiO2 pelo método solvotermal assistido por micro-ondas utilizando direcionadores com o intuito de promover novas propriedades nos materiais, acarretando em mudanças na área superficial, variações morfológicas e controle da fase cristalina. Uma maneira muito usual de produção destes materiais é o uso de surfactantes e polímeros, sendo que no presente trabalho foram utilizados quatro direcionadores, polietileno glicol (PEG 2000), sulfato de sódio dodecil (SDS), brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e carboximetilcelulose (CMC). As sínteses foram preparadas utilizando uma solução etanólica de isopropóxido de titânio (1 mol/L), contendo ou não os direcionadores supracitados. As soluções foram solvotermalizadas no reator de micro-ondas em diferentes tempos de síntese (1, 30 e 60 min.), visando estudar o comportamento do material com o tempo de radiação. Foi obtidos materiais com altas áreas superficiais e diferentes morfologias com tamanho médio de partículas da ordem de 10-30 nm, os pós foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), análise superficial de BET, espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis) e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (FE-MEV). A segunda etapa consiste na aplicação desses fotocatalisadores na fotodegradação do corante remazol amarelo ouro (RNL), onde observamos alta eficiência fotocatalítica do TiO2 e grande influência de propriedades como área superficial e morfológica na atividade de fotodegradação, obtendo cerca de 81% de descoloração usando o TiCMC, as reações foram realizadas utilizando um fotoreator a temperatura ambiente, com tempos de 1, 2 e 4 h sendo o corante caracterizado por espectroscopia na região do ultravioleta visível. A capacidade de fotodegradação foi comparada com a atividade fotocatalítica do TiO2 degussa P25.

O aquecimento por micro-ondas (MO) é uma tecnologia emergente para o processamento térmico contínuo de alimentos líquidos. A taxa d aquecimento e a profundidade de penetração das MO dependem das propriedades dielétricas (PD) do alimento (permissividade elétrica relativa e fator de perda dielétrica ). As PD de água de coco verde e de sucos de frutas cítricas (laranja, limão e tangerina) foram estudadas empregando a técnica de cabo coaxial. As medições foram realizadas em 101 frequências na faixa de 500 MHz até 3000 MHz e em temperaturas entre 0 °C e 90 °C, o que permitiu estudar o efeito da frequência e da temperatura. A profundidade de penetração foi calculada com uma expressão derivada das equações de Maxwell para eletromagnetismo. O trabalho experimental começou com as PD de: água de coco verde simulada, água destilada, solução de açúcares e sais da água de coco verde e água de coco verde natural. Resultados foram comparados para avaliar a contribuição de cada componente (água, açúcares e sais). PD de sucos de diferentes variedades de laranjas, tangerinas e limões, assim como misturas de sucos de duas variedades de laranja, foram também avaliadas. A condutividade elétrica das amostras foi medida nas diferentes temperaturas e o seu efeito sobre o fator de perda foi analisado. Os resultados foram comparados nas frequências comerciais de 915 MHz e 2450 MHz. O comportamento dielétrico das amostras estudadas foi caracterizado por dois mecanismos principais: a condução iônica de sais dissolvidos e a rotação dipolar da molécula de água, os quais têm predominância variável dependendo da frequência e da temperatura. A permissividade elétrica relativa de todas as amostras decresceu com o incremento da temperatura e da frequência, enquanto que o comportamento do fator de perda com a temperatura e frequência foi determinado pela composição. Os sais apresentaram maior efeito que os açúcares sobre as PD da água de coco verde. A profundidade de penetração foi maior na frequência de 915 MHz, associada com o aumento no comprimento de onda. Correlações polinomiais foram ajustadas nas frequências comerciais para representar a dependência com a temperatura. / Microwave (MW) heating is an emergent technology for thermal processing of liquid food products. Heating rate and MW penetration depth depending on dielectric properties (DP) of food material (relative electrical permittivity () and dielectric loss factor ()). DP for green coconut water (GCW) and citrus fruits juices (orange, tangerine and lemon) were studied by open-ended coaxial line probe technique. The measurements were carried out for frequencies between 500 MHz and 3000 MHz at 101 points in this range and temperatures from 0 °C to 90 °C, which allowed studying temperature and frequency effect. The power penetration depth was calculated using an expression derived from the Maxwell equations for electromagnetism. Experimental work started with DP measurement for: simulated (GCW), distilled water, sugars and salts solutions of (GCW) and natural (GCW). Results were compared in order to evaluate the each component contribution (water, sugars and salts). DP for juices from different orange, tangerine and lemon varieties as well as mixtures of orange juice from two varieties, were also evaluated. Electrical conductivity was measured and its effect on dielectric loss factor was analyzed. Obtained results were compared at commercial frequencies of 915 MHz and 2450 MHz. Dielectric behavior of studied samples was characterized by two main mechanisms: ionic conduction of dissolved salts and dipole rotation of water molecules, which presented variable predominance, depending on frequency and temperature. Relative electrical permittivity decreased with increase on both temperature and frequency for all tested samples, whereas dielectric loss factor behavior with temperature and frequency was determined by composition. Salts showed higher effect than sugars on dielectric properties of GCW. Penetration depth was higher at 915 MHz, associated to increasing wave length. Polynomial correlations for DP were adjusted at commercial frequencies in order to illustrate the temperature dependence.

Neste trabalho, foram determinadas as propriedades dielétricas e a condutividade elétrica de quatro tipos leite (leite humano e 3 tipos de leite vaca - cru, integral e semi-desnatado) e de três fórmulas infantis (FIs) empregando a técnica de cabo coaxial de ponta aberta. As medições das propriedades dielétricas foram realizadas na faixa de frequência de (500 a 3000) MHz e em temperaturas de (5 a 90) ºC. O comportamento dielétrico de todos os tipos de leite e das FIs foi caracterizado por dois mecanismos principais (condução iônica e rotação dipolar), que se mostraram dependentes da frequência e da temperatura. Também foi estudada a inativação da enzima fosfatase alcalina (ALP), presente em leite de vaca e humano, utilizando um reator de micro-ondas focalizadas em processo térmico descontínuo. Durante o processamento, por meio de um sensor de fibra óptica, em contato direto com o leite, foram obtidos os históricos de temperatura dos quais os parâmetros cinéticos D e z foram calculados no intervalo de temperatura de (50 a 80) ºC e tempos de (15, 30, 45, 60, 180 e 300) s. A inativação térmica da ALP obedeceu a cinética de primeira ordem e os parâmetros cinéticos determinados foram: z = 4,4 ºC e D70ºC = 1,1 s para o leite humano e z = 7,4 ºC e D70ºC = 44,3 s para o leite de vaca tipo B. Os resultados desse estudo mostraram que o tratamento térmico assistido por micro-ondas, na condição ótima de 60 ºC por 30 s, foi eficiente na inativação de micro-organismos patogênicos (Staphylococcus aureus e Salmonella) e na preservação do perfil de ácidos graxos em leite humano. Além disso, o tratamento térmico assistido por microondas resultou em menores perdas de proteínas, como as imunoglobulinas e lactoferrina, quando comparado ao processamento térmico convencional (Holder), utilizado nos Bancos de Leite Humano (BLH), demonstrando que pode ser considerado uma tecnologia alternativa para o processamento de alimentos líquidos. / In this work, the dielectric properties and electrical conductivity of four types of milk (human milk and 3 types of cow milk - raw, whole and low-fat) and three infant formulae (IFs) were measured using the open-ended coaxial method. The measurements of the dielectric properties were performed at frequency range from (500 to 3000) MHz and temperatures from (5 to 90) ºC. The dielectric behavior of all types of milk and IFs was characterized by two main mechanisms (ion conduction and dipole rotation), which showed dependency in relation to frequency and temperature. The inactivation of alkaline phosphatase (ALP), present in cow and human milk, was also studied using a microwave reactor focused on a batch process. During the processing, by means of a fiber optic sensor, the temperature histories were obtained from which the kinetic parameters D and z were calculated at temperature range from (50 to 80) °C and times from (15, 30, 45, 60, 180 and 300) s. The thermal inactivation of the ALP followed the first-order kinetics and the kinetic parameters determined were: z = 4.4 °C and D70°C = 1.1 s for human milk and z = 7.4 °C and D70 °C = 44.3 s for the type B cow\'s milk. The results of this study showed that microwave-assisted heating, under optimum condition (60 ºC for 30 s), was efficient for inactivation pathogenic microorganisms (Staphylococcus aureus and Salmonella) and preservation of fatty acids profile in human milk. In addition, microwave-assisted heating resulted in lower losses of important proteins, such as immunoglobulins and lactoferrin, compared to conventional thermal processing (Holder), used in Human Milk Banks (BLH), demonstrating that it can be considered an alternative technology for the processing of liquid foods.

Orientador: Antonio Marsaioli Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T01:14:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_FlavioAlvesda_D.pdf: 2135599 bytes, checksum: 1cb50b2bea2c0d7059788a4f01434a15 (MD5) Previous issue date: 2005 / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Antonio Marsaioli Junior, Mirna Lucia Gigante / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T23:21:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_PolianaMendesde_M.pdf: 840297 bytes, checksum: 126db6034bb7ca2da7822e822b9045d0 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O leite é um dos alimentos mais completos da natureza devido ao seu elevado valor nutritivo, como riqueza de proteínas, gordura e vitaminas; por esta mesma razão o leite é um excelente substrato para uma grande gama de microorganismos. A pasteurização visa eliminar os microorganismos patogênicos, e reduzir ao máximo a flora banal; no entanto os métodos atuais de aquecimento causam degradação nutricional e sensorial já que o leite é exposto às superfícies de troca térmicas superaquecidas. O leite pasteurizado pode beneficiar-se de melhorias na sua qualidade usando-se a energia de microondas como fonte de aquecimento. O objetivo deste trabalho foi estudar comparativamente os processos de pasteurização por microondas e clássica quanto aos aspectos físico-químicos, microbiológicos e sensoriais. Foram realizados três processamentos sendo que em cada processamento o leite foi pasteurizado (72-75ºC/15-20s) simultaneamente em trocador de calor de placas e em sistema de microondas, refrigerado (4±1ºC), envasado em embalagens plásticas de polietileno e armazenado em câmara refrigerada (4±1ºC). O leite cru foi analisado quanto a pH, acidez titulável, extrato seco total, gordura, nitrogênio total, nitrogênio solúvel em pH 4,6 e em TCA 24%, contagem de microorganismos mesófilos e psicrotróficos. O leite pasteurizado foi analisado quanto a fosfatase, peroxidase, pH, acidez titulável, extrato seco total, gordura, nitrogênio total, nitrogênio solúvel em pH 4,6 e em TCA 24%, coliformes a 30-35ºC e a 45ºC, Salmonella spp, contagem de microorganismos mesófilos e psicrotróficos. Durante o armazenamento refrigerado amostras dos leites pasteurizados foram avaliadas quanto a pH, acidez titulável, nitrogênio total, nitrogênio solúvel em pH 4,6 em TCA 24%, contagem de microorganismos mesófilos e psicrotróficos. O leite produzido no terceiro processamento foi analisado sensorialmente para determinação de diferença e de aceitação das amostras, nos dias 1, 5, 7, 9, 12 e 14 da vida de prateleira. No terceiro processamento também foi feita a determinação do diâmetro dos glóbulos de gordura dos leites. O final da vida de prateleira do leite pasteurizado foi estabelecido como sendo o primeiro dia em que as amostras apresentassem contagem total me microorganismos aeróbios mesófilos superior a 8 x 104 UFC/mL. A pasteurização por microondas mostrou-se eficaz, já que obteve contagens microbiológicas dentro dos padrões estabelecidos em legislação; e mostrou-se mais eficiente do que a pasteurização clássica, já que atingiu 14 dias de vida de prateleira contra 11 dias atingidos pelo leite pasteurizado em trocador de calor de placas. Não foram observadas diferenças significativas entre a pasteurização por microondas e em trocador de calor de placas quanto às características físico-químicas do leite. No entanto houve diferenças significativas entre as amostras de ambos os sistemas quanto à contagem de microorganismos mesófilos e psicrotróficos, a contagem média de microorganismos mesófilos no leite pasteurizado por microondas foi de 4,7 x 101 e de microorganismos psicrotróficos foi de 1,8 x 100 enquanto que esses valores para o leite para o leite pasteurizado em trocador de calor de placas foram respectivamente 2,7 x 102 e 5,4 x 100. As amostras diferiram significativamente no decorrer da vida de prateleira quanto ao pH, caseína (%PV) e quanto à aceitabilidade sensorial, sendo que as notas médias atribuídas pelos provadores para as amostras pasteurizadas por microondas foram superiores àquelas pasteurizadas em TCP. Observaram-se também diferenças significativas entre os diâmetros dos glóbulos de gordura obtidos nos diferentes processos, evidenciando-se que o processamento por microondas promoveu a homogeneização do leite, sem que tenha sido realizada esta etapa durante os processamentos / Abstract: Milk is one of most complete foods of the nature due to raised nutritional value, as wealth of proteins, fat and vitamins; for this same reason milk is an excellent substract for a large gamma of microorganisms. The pasteurization aims to eliminate the pathogenic microorganisms, and to reduce to the maximum the banal flore; however the current methods of heating cause nutricional and sensorial degradation since milk is expose to the overheated surfaces of thermal exchange. Pasteurized milk can benefit of improvements in the quality using the energy of microwaves as heating source. The objective of this work was to comparatively study the processes of pasteurization by microwaves and by classical method in the physicist-chemistries, microbiological and sensorial aspects. Three processes had been carried through being that in each processing milk was pasteurized (72-75ºC/15-20s) simultaneously in an plate heat exchanger and in a microwave system, then cooled (4±1ºC), packed in polyethylene plastic and stored in cooled chamber (4±1ºC). Raw milk were evaluated with respect to the pH, acidity, total dry extract, fat, total nitrogen, soluble nitrogen in pH 4,6 and in TCA 24%, counting of mesophiles and psychrotrophs microorganisms. Pasteurized milk were evaluated with respect to phosphatase, peroxidase, pH, acidity, total dry extract, fat, total nitrogen, soluble nitrogen in pH 4,6 and in TCA 24%, coliforms 30-35ºC and 45ºC, Salmonella spp, counting of mesophiles and psychrophs microorganisms. During the refrigerated storage samples of pasteurized milk were evaluated with respect to pH, acidity, total nitrogen, soluble nitrogen in pH 4,6 in TCA 24%, counting of mesophiles and psychrotrophs microorganisms. The milk produced in the third processes were sensorial analyzed for determination of difference and acceptance of the samples, in days 1, 5, 7, 9, 12 and 14 of the shelf life. In the third processes also was made the determination of the diameter of globules of fat of milk. The end of the shelf life of pasteurized milk was established as the first day in which the samples presented a total count of aerobic mesophilic microorganisms above 8 x 104 UFC/mL. The microwaves pasteurization revealed to be efficient, since it got microbiological counts established in legislation; and revealed to be more efficient then the classic pasteurization, since it reached 14 days of shelf life against 11 days reached by the milk pasteurized in the plate heat exchanger. Were not observed significant differences between the pasteurization by microwaves and in heat plate exchanger with respect to the physicist-chemistries characteristics of milk. However there were significant differences between the samples with respect to the counting of mesophiles and psycrotrophs microorganisms, the average counting of mesophiles microorganisms in the milk pasteurized by microwaves was of 4,7 x 101 and psycrotrophs microorganisms was of 1,8 x 100 while these values for the milk pasteurized in heat plate exchanger were respectively 2,7 x102 and 5,4 x 100. The samples were during the shelf life as respect with the pH, the casein (%PV) and the sensorial acceptability, being average notes attributed by the panel higher to the microwaved. Also were observed significant differences between the diameters of fat globules in the different treatments, showing that the microwave processing promoted the homogenization of milk / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Continuous-flow microwave heating is an alternative processing technology that can bring advantages to the pasteurization of food products, particularly, fruit-based beverages. This work aimed to study the continuous-flow microwave thermal processing of cloudy apple juice. Dielectric and electric properties of cloudy apple juices, obtained from different varieties and from an industrial plant, were determined from 500 to 3000 MHz and temperatures between 10 °C and 90 °C. At these frequencies, apple variety showed little influence and the permittivity decreased almost linearly with temperature. Inactivation kinetics of pathogen microorganisms (Escherichia coli O157:H7 and Listeria monocytogenes) and enzymes (polyphenol oxidase, peroxidase and pectin methylesterase) were studied and modeled to evaluate non-thermal effects of microwave radiation. For both processing technologies, it was possible to achieve a 5-log10 reduction of E. coli and L. monocytogenes, as recommended by the FDA. Microwave processing in comparison to conventional heating enhanced the microorganism inactivation in 18 out of 28 experiments. Predicted enzyme inactivation curves for pasteurization at 70 °C and 80 °C of the cloudy apple juice showed that pectin methylesterase has the highest thermal resistance and that there was no significant evidence of non-thermal microwave effects. A pilot scale unit used for pasteurizing fruit juices was evaluated and the process was modeled and simulated to determine the average time-temperature history. Mean residence times and dispersion parameters were obtained from internal volume measurements and residence time distribution experiments. Thermal processing experiments using water provided heat transfer coefficients as functions of Reynolds number and also microwave power absorption. Mathematical modeling was used to determine the temperature distribution along the product path and results were validated. Results showed that focused microwave heating provided the necessary temperature increase in a very short time, with a lethality contribution of only 0.7% as compared to 59-68% when using the conventional heat exchanger, which configures over-processing and can decrease product quality. Fresh cloudy apple juice was subjected to continuous flow microwave assisted pasteurization in a pilot scale unit at three processing temperatures (70 °C, 80 °C and 90 °C), two flow rate levels and two heating systems (conventional and focused microwave). Good results were obtained for polyphenol oxidase and peroxidase inactivation, but not for pectin methylesterase, which showed to be the most resistant enzyme. A comparative evaluation on quality changes was performed in cloudy apple juice samples pasteurized in the continuous-flow unit. Profile of volatiles of the microwave pasteurized apple juice was more similar to the nonpasteurized juice, in comparison with the conventionally pasteurized juice. However, total organic acids and total soluble sugar contents were not significantly different between both processing technologies. There was an increase of phenolic contents during processing of cloudy apple juice, possibly due to the extraction of phenolic compounds present in suspension of material. Furthermore, it was observed the same trend of antioxidant capacity by DPPH and ORAC methods. In conclusion, this PhD work presents the potential of the microwave-assisted pasteurization in cloudy apple juice regarding enzymatic, microbiological and quality aspects. / Aquecimento de micro-ondas de fluxo contínuo é uma tecnologia de processamento alternativa que pode proporcionar vantagens para a pasteurização de produtos alimentícios, particularmente, bebidas à base de frutas. Este trabalho teve como objetivo estudar o processamento térmico de micro-ondas de fluxo contínuo em suco de maçã não clarificado. As propriedades dielétricas e elétricas dos sucos de maçã não clarificados, obtidos de diferentes variedades de maçãs e de uma planta industrial, foram determinadas entre 500 e 3000 MHz e temperaturas entre 10 °C e 90 ° C. Nessas frequências, a variedade da maçã apresentou pouca influência e a permissividade elétrica diminuiu quase linearmente com a temperatura. Cinéticas de inativação de microrganismos patogênicos (Escherichia coli O157: H7 e Listeria monocytogenes) e enzimas (polifenol oxidase, peroxidase e pectina metilesterase) foram estudadas e modeladas a fim de avaliar os efeitos não térmicos da radiação de micro-ondas. Para ambas tecnologias de processamento foi possível obter uma redução de 5-log10 de E. coli e L. monocytogenes, como recomendado pelo FDA. O processamento de micro-ondas em comparação com o aquecimento convencional aumentou a inativação dos micro-organismos em 18 dos 28 experimentos. As curvas de inativação enzimática preditas para pasteurização a 70 ° C e 80 ° C do suco de maçã mostraram que a pectina metilesterase possui a maior resistência térmica e que não houve evidência de efeitos não térmicos. Uma unidade de escala piloto usada para pasteurizar sucos de frutas foi avaliada e o processo foi modelado e simulado para determinar o histórico de tempo-temperatura. Os tempos médios de residência e os parâmetros de dispersão foram obtidos a partir de experimentos de distribuição do tempo de residência e volumes. Experimentos do processamento térmico utilizando água, como produto alimentício, forneceram coeficientes de transferência de calor em função do número de Reynolds e absorção de energia de micro-ondas. A modelagem matemática foi utilizada para determinar a distribuição de temperatura do percurso do produto, e posteriormente, foram validados. Os resultados mostraram que o aquecimento por microondas focalizadas proporcionou o aumento necessário da temperatura em um tempo curto, com uma contribuição de letalidade de apenas 0,7% em comparação a 59-68%, quando usado somente o trocador de calor convencional, o que configura sobre processamento, podendo diminuir a qualidade do produto. O suco de maçã fresco não clarificado foi submetido à pasteurização por micro-ondas em fluxo contínuo em uma unidade de escala piloto em três temperaturas de processamento (70 ° C, 80 ° C e 90 ° C), dois níveis de vazão e dois sistemas de aquecimento (convencional e micro-ondas). Resultados positivos foram obtidos para polifenol oxidase e peroxidase, mas não para a pectina metilesterase demonstrando ser a enzima mais resistente. Uma avaliação comparativa das mudanças de qualidade foi realizada em amostras de suco de maçã pasteurizado na unidade de fluxo contínuo. O perfil de voláteis do suco de maçã pasteurizado por microondas foi mais semelhante ao suco não pasteurizado em comparação ao suco pasteurizado convencionalmente. Entretanto, ácidos orgânicos totais e açúcares solúveis totais não foram significativamente diferentes no processamento por estas duas tecnologias. Houve um aumento de compostos fenólicos durante o processamento do suco de maçã não clarificado, possivelmente devido a extração de compostos fenólicos presentes no material em suspensão. Além disso, foi observado a mesma tendência na atividade antioxidante determinada pelos métodos de DPPH e ORAC. Em conclusão, este trabalho de doutorado apresenta o potencial da pasteurização por micro-ondas em suco de maçã não clarificado quanto aos aspectos enzimáticos, microbiológicos e de qualidade.

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Para a confecção dos 60 corpos de prova, que foram divididos aleatoriamente em três grupos com diferentes volumes (n = 5), medindo respectivamente, 4 X 3cm, 3 X2cm, 1 X 2cm e 3 X 10 X 0,3cm, as resinas acrílicas foram manipuladas seguindo as recomendações do fabricante e posicionadas de forma manual nas muflas em sua fase plástica. Em seguida as muflas foram levadas à prensa hidráulica por um período de 08 horas e acondicionadas em um umidificador a 37ºC. Para o processamento por energia de micro-onda foi utilizado o ciclo de 40% da potência por 03 minutos, 0% da potência por 04 minutos e 90% da potência por 03 minutos. No convencional, os corpos de prova foram polimerizados em banho de água quente durante 09 horas a uma temperatura de 74ºC e no termopneumohidráulico, as muflas foram colocadas em uma termopolimerizadora à pressão de 20 libras até atingir a temperatura de 120ºC, seguido de um resfriamento até 90ºC, sendo novamente elevada até 120ºC por 40 minutos. Todas as muflas processadas nos três métodos foram mantidas em temperatura ambiente até o completo resfriamento. Após polimerização e demuflagem, os corpos de prova receberam acabamento e polimento. Para verificação da porosidade, três observadores utilizaram escores pré-determinados: “0” – ausência de poros; “1” – poros em quantidade mínima; “2” – poros em maior quantidade; “3” – poros ocupando grande parte do volume total e; “4” – poros na totalidade do volume. Os dados obtidos foram submetidos aos testes Kruskal-Wallis e Mann-Whitney com nível de significância de 5% (p ≤ 5). O escore “0” foi mais frequente com 37,8% seguido de escore “1” com 31,1%. Foi observada uma diferença estatisticamente significante entre os escores e os tamanhos dos corpos de prova (p = 0,023). A média percentual dos escores atribuídos aos corpos de prova de acordo com o método de polimerização atingiu 37,8%. Não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre os métodos de processamento, entretanto o valor de “p” atingiu 0,593. Pode-se concluir que os corpos de prova grandes apresentaram escore “1” e os médios, escore “3”; os corpos de prova pequenos e laminares apresentaram escore “1” e “0”, respectivamente. Os três métodos de polimerização utilizados foram equivalentes, não havendo diferença estatisticamente significante entre eles nas duas resinas acrílicas testadas. Independente do método de processamento, a porosidade interna foi diretamente proporcional ao volume dos corpos de prova. / This study used specimens with different volumes polymerized in heated water with microwave energy and thermopneumohydraulic curing, in order to visually verify the existence of internal porosity in the thermally activated acrylic resins Clássico® and Onda Cryl®. To make the 60 specimens, which were divided randomly into three groups with different volumes (n = 5), measuring respectively, 4 X 3cm, 3 X 2cm, 1 X 2cm and 3 X 10 X 0.3cm, acrylic resins were handled following the manufacturer's recommendations and positioned manually in flasks in its plastic phase. Then the flasks were brought to hydraulic press for a period of 08 hours and placed in a humidor at 37ºC. For processing by microwave energy, was used cycle 40% power for 03 minutes, 0% power for 04 minutes and 90% power for 03 minutes. In the conventional, the specimens were polymerized in heated water bath for 09 hours at a temperature of 74ºC and thermopneumohydraulic, flasks were placed in a thermal curing in pressure of 20 pounds to the temperature of 120ºC, followed by cooling to 90ºC, and again increased to 120ºC for 40 minutes. All flasks processed at the three methods were kept in room temperature until the complete cooling. After polymerization and unflanking, the specimens were finished and polished. To check the porosity, three observers used predetermined scores: "0" – no pore, "1" – pores in minimal amount, "2" – pores in greater quantity, "3" – pores occupying a large part of total and "4" – pores in the total volume. The data were subjected to Kruskal-Wallis and Mann-Whitney tests with a significance level of 5% (p ≤ 5). The score "0" was more frequent with 37.8% followed by the score "1" with 31.1%. A statistically significant difference between the scores and the sizes of the specimens (p = 0.023) was observed. The average percentage of the scores assigned to the specimens according to the method of polymerization reached 37.8%. There were no statistically significant differences between processing methods, however the “p” hit 0.593. It can be concluded that the specimens showed great score "1" and the average score "3", the samples were small and laminar score "1" and "0" respectively. The three polymerization methods used were similar, with no statistically significant difference between them in two acrylic resins tested. Regardless of the method of processing, the internal porosity was directly proportional to the volume of specimens.