Ce travail a pour objectif de mieux comprendre et maîtriser les défaillances mécaniques par fissuration liées à la réduction d'échelle des circuits intégrés appliquant la mécanique de la rupture à la microélectronique. La démarche scientifique pour discuter de l'intégrité mécanique de structures complexes telles que les interconnexions, a été conduite en deux étapes.<br /><br />- Comprendre et caractériser les mécanismes de fissurations sur les films minces fragiles de low-k par deux méthodes expérimentales, nanoindentation coin de cube et multifissuration canalisée en flexion 4 points. Les valeurs de ténacités obtenues, étant les plus critiques, servent ainsi de valeurs seuils pour estimer les risques de rupture d'une structure d'interconnexion.<br />- Estimer les risques de perte d'intégrité d'une structure par des approches numériques par Eléments finis. L'une est basée sur un critère d'amorçage de fissure aux singularités géométriques et matérielles, la seconde sur un critère énergétique de propagation de fissure pré-existante.<br /><br />Les résultats obtenus permettent d'établir les tendances générales d'influence de l'architecture des structures sur leur risque de fissuration.

Nanoindentation is a method of contacting a material whose mechanical properties are unknown with another material whose properties are known. Nanoindentation has the advantage of being able to probe a material’s microstructure while being sensitive enough to detect variations in mechanical properties. However, nanoindentation has some limitations as a testing technique due to the specific formation and structure of some biomaterials. The main objective of this research is to identify any factors that influence the nanoindentation measurement of wood cell walls (a typical biomaterial).The function of the embedding media in describing the properties of wood cells is poorly understood. This research demonstrated that Spurr’s resin, when diffused into wood cell wall during the embedding process, enhanced both the Young’s modulus and hardness of the cell walls. A substitute sample preparation method was developed to avoid this resin penetration into cell wall and was determined to be both effective and easy to perform.The nanoindentation procedure involves the application of a monitor and an analysis of the load-displacement behavior and the response in the material. It can be anticipated that various ways of loading, including the maximum force, the loading time, and others, will cause a variety of mechanical properties. Thus, our second aim was to study the effect of load function on nanoindentation measurement in wood. It was discovered that a fast loading rate contributed to greater contact depth and lower hardness. Increasing the holding time decreased measured values for both Young’s modulus and hardness. However, no significant difference of Young’s modulus and hardness among three loading functions with different unloading rates.The final part of the research was to study the effect of moisture content on the micromechanical properties of wood material. Several nanoindentations were performed on the wood cell wall while varying the moisture content of wood. Results indicated that both the Young’s modulus and hardness decreased significantly with an increase of moisture content. A rheology model was developed to describe the nanoindentation behaviors of wood cell walls at different moisture contents. Five parameters were extracted from Burger’s model, and the relationships among those five parameters were quantified.

Amorphous, hydrogenated carbon films (a-C:H) have been prepared in a PECVD device from methane and ethine as the source gases.The aim was to deposit films at high growth rates while keeping high hardness (25 ± 3 GPa). Hardness, hydrogen content and surface roughness were investigated dependent on the process conditions. Further investigation showed, that the mechanical properties of the a-C:H films are determined by the energy of the ions and the ratio between the film forming ion and the film forming neutral fluxes. On the basis of the collected data the optimal deposition conditions were determined and suggestions for further improvement of the deposition were made. / Amorphe, wasserstoffhaltige Kohlenstoffschichten (a-C:H) wurden mittels PECVD-Verfahren abgeschieden, wobei Methan und Ethin als Quellgase verwendet wurde. Ziel war dabei die Abscheidung der Schichten mit hohen Aufwachsraten unter Beibehaltung hoher Härten (25 ± 3 GPa). Härte, Wasserstoffgehalt und Oberflächenrauhigkeit der Schichten wurden in Abhängigkeit von den Prozeßbedingungen untersucht. Weitere Untersuchungen zeigten, daß die mechanischen Eigenschaften der a-C:H Schichten von der Energie der Ionen und dem Verhältnis der schichtbildenden Ionen- und Neutralteilchenflüsse bestimmt werden. Auf der Grundlage der gewonnenen Daten können die optimalen Abscheidebedingungen festgelegt, und Vorschläge zur weiteren Verbesserung der Schichtabscheidung gemacht werden.

Es wird untersucht, inwieweit das Konzept des effektiv geformten Indenters zur Bestimmung der Fließgrenze massiver Materialien unterschiedlicher Duktilität zuverlässig einsetzbar ist. Dazu werden neun verschiedene Stahlproben sowie BK7-Glas zunächst hinsichtlich ihrer Duktilität charakterisiert. Dies erfolgt anhand des dimensionslosen Parameters Elastizitätsmodul zu Fließgrenze (E/Y). Die Bestimmung des E-Moduls erfolgt mittels akustischer Oberflächenwellen. Die Fließgrenze wird durch makroskopische Druckversuche ermittelt. Anschließend wird das Konzept des effektiv geformten Indenters auf die verschiedenen Materialien angewandt und es wird verglichen, inwieweit die somit erhaltenen Werte für die Fließgrenze mit dem Referenzwert übereinstimmen.

L'agence spatiale européenne et le CNES étudient la possibilité d'envoyer des microsystèmes dans l'espace, en particulier pour le gain de masse qu'ils représentent. Afin d'améliorer la fiabilité des composants en couches minces dans le temps et leurs performances, il est nécessaire de connaitre leurs propriétés mécaniques. Plusieurs techniques de caractérisation existent, en particulier la nanoindentation qui sollicite les couches minces directement sur substrat. Mais les résultats peuvent être largement influencés par le substrat dans le cas des couches microniques. Les méthodes de traction uniaxiale (CNES) et du gonflement de membranes autoportantes (INL) permettent de s'affranchir des effets du substrat, mais la fabrication de telles structures est complexe et nécessite bon nombre d'étapes technologiques pour retirer le substrat en face arrière. L'objectif de cette thèse est de comprendre le lien qui existe entre les paramètres de fabrication de couches minces métalliques d'or et d'aluminium, leur microstructure, et leurs propriétés mécaniques à l'aide des outils présentés précédemment. Une perspective étant de mieux agir sur les procédés de fabrication afin d'améliorer la fiabilité des composants. Le premier chapitre présente les différentes techniques de dépôt, leur thermodynamique et cinétique, les types de microstructures rapportées dans la littérature, ainsi que la réalisation des structures de test. Le deuxième présente les caractérisations microstructurales, et la corrélation entre les paramètres de dépôt et les propriétés microstructurales est discutée. Le chapitre trois présente les caractérisations mécaniques des couches minces, sur substrat ou autoportantes, par les méthodes de nanoindentation en pointe Berkovich et sphérique, de microtraction et du gonflement de membrane. Le dernier chapitre est consacré aux relations entre les propriétés microstructurales et mécaniques des couches minces métalliques et à l'influence des traitements thermiques.

Afin de mieux comprendre le comportement mécanique de l'os trabéculaire et d'améliorer la prédiction du risque de fracture, l'objectif de cette thèse est de développer un modèle numérique " bio-fidèle " prenant en compte l'hétérogénéité tissulaire, et de déterminer les contraintes mécaniques au sein des travées osseuses, dans le domaine de déformation élastique. À l'échelle tissulaire, une étude par nanoindentation a permis de dissocier les comportements élastiques et plastiques de l'os en fonction de sa composition (minéral/collagène). Ainsi, le comportement élastique du tissu osseux serait principalement lié à sa quantité de minéral alors que ses propriétés plastiques seraient davantage liées à la phase organique. Une loi reliant le degré de minéralisation de l'os (DMB) au module élastique a été déterminée dans l'os humain. La création d'un modèle numérique reproduisant de manière rigoureuse le comportement élastique de l'os trabéculaire, nécessite la prise en compte de l'hétérogénéité de la quantité de minéral (DMB) et donc son acquisition en 3D. Grâce à une méthode de recalage d'image 2D/3D, les acquisitions de microtomographie ont été comparées aux valeurs obtenues par microradiographie quantitative, méthode de référence de mesure du DMB. Sous certaines conditions, la microtomographie permet une évaluation correcte de l'hétérogénéité minérale. La création et l'analyse d'un modèle numérique par éléments finis de l'os trabéculaire, à partir des images de tomographie, a montré l'importance des paramètres du modèle (taille et formulation des éléments) ainsi que le rôle de l'hétérogénéité minérale sur l'évaluation des contraintes locales appliquées aux travées osseuses.

L’étude présentée est consacrée à l’usinabilité de la fonte à graphite vermiculaire. Celle-ci se situe entre la fonte à graphite lamellaire et la fonte à graphite sphéroïdale par rapport à la forme du graphite constituant ce matériau. Elle est utilisée depuis plus de cinq ans dans les blocs moteurs diesel afin d’améliorer les performances et de diminuer les rejets atmosphériques pour respecter les nouvelles normes Européennes. Pour évaluer l’usinabilité d’un matériau, il faut s’étalonner par rapport à un matériau de référence. Dans notre cas, la fonte à graphite vermiculaire a été comparée à la fonte à graphite lamellaire. Des essais de tractions ont permis d’obtenir les propriétés mécaniques du lot de matière utilisé pour la campagne d’essais d’usinage ; ceci, afin de se situer dans la gamme de ce type de fonte. Les plaquettes d’usinage ont été caractérisées par nano-indentation. Les revêtements PVD et CVD ont subit des essais de micro-rayure afin de caractériser leur adhésion sur leurs substrats respectifs. La mise en place d’un plan d’expérience a permis de limiter le nombre de plaquettes d’usinage prototypes à réaliser. Des essais tribologiques de type pion/disque ont révélé des pistes exploitables pour la compréhension des phénomènes de frottement et d’usures mis en jeu lors de l’usinage de la fonte à graphite vermiculaire. / This study deals with machinability of compacted graphite iron. This material is in-between grey cast iron and nodular cast iron due to the graphite particle shape. It is used for manufacturing diesel engine blocks so as to increase performances and reduce carbon emissions to comply with Euro 5 norm. It is necessary to compare one material to a reference material to evalute machinability criterium. In our case, compacted graphite iron has been compared to grey cast iron. Tensile tests have given us mechanical properties of our test pieces batch used for machining tests. It helped us to qualify the material in its own material range. Inserts have been characterized by nanoindentation. PVD and CVD coatings were benchmarked in microscratch way to determine their respective adhesion to theirs substrates A design of experiment has been setted up so as to reduce number of inserts protypes to be manufactured. Pin on disk tribologic tests gave few hints to have a better understanding of friction phenomena and wear during compacted graphite iron machining.

abstract: Aluminum alloys are ubiquitously used in almost all structural applications due to their high strength-to-weight ratio. Their superior mechanical performance can be attributed to complex dispersions of nanoscale intermetallic particles that precipitate out from the alloy’s solid solution and offer resistance to deformation. Although they have been extensively investigated in the last century, the traditional approaches employed in the past haven’t rendered an authoritative microstructural understanding in such materials. The effect of the precipitates’ inherent complex morphology and their three-dimensional (3D) spatial distribution on evolution and deformation behavior have often been precluded. In this study, for the first time, synchrotron-based hard X-ray nano-tomography has been implemented in Al-Cu alloys to measure growth kinetics of different nanoscale phases in 3D and reveal mechanistic insights behind some of the observed novel phase transformation reactions occurring at high temperatures. The experimental results were reconciled with coarsening models from the LSW theory to an unprecedented extent, thereby establishing a new paradigm for thermodynamic analysis of precipitate assemblies. By using a unique correlative approach, a non-destructive means of estimating precipitation-strengthening in such alloys has been introduced. Limitations of using existing mechanical strengthening models in such alloys have been discussed and a means to quantify individual contributions from different strengthening mechanisms has been established. The current rapid pace of technological progress necessitates the demand for more resilient and high-performance alloys. To achieve this, a thorough understanding of the relationships between material properties and its structure is indispensable. To establish this correlation and achieve desired properties from structural alloys, microstructural response to mechanical stimuli needs to be understood in three-dimensions (3D). To that effect, in situ tests were conducted at the synchrotron (Advanced Photon Source) using Transmission X-Ray Microscopy as well as in a scanning electron microscope (SEM) to study real-time damage evolution in such alloys. Findings of precipitate size-dependent transition in deformation behavior from these tests have inspired a novel resilient aluminum alloy design. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Materials Science and Engineering 2017

O presente estudo teve como objetivo realizar uma revisão da literatura para verificar se os novos compostos bioativos presentes no mercado, como CPP-ACP, fosfosilicato de cálcio e sódio e o nitrato de potássio são eficazes na remineralização do esmalte dental clareado. As alterações ocorridas na superfície dental devido ao clareamento são diversas. Dentre elas, pode-se citar a rugosidade, dureza, perda de conteúdo mineral e alterações morfológicas como as mais estudadas. Muitas formas de análises tem sido utilizadas para essas avaliações, porém duas novas técnicas demonstram-se promissoras: o QLF e a nanoidentação. O QLF relaciona-se com a auto fluorescência dental, possuindo vantagens relacionadas a sua especificidade, simples manuseio e preservação do espécime. Já a nanoidentação é capaz de mensurar a dureza em sítios específicos, em uma escala nanométrica, permitindo uma criteriosa seleção da área a ser analisada. Os resultados obtidos não necessitam da mensuração visual da área demarcada pelo identador, o que se torna mais uma vantagem da técnica. Foi conclusivo que a literatura diverge quanto aos resultados apresentados até o momento relacionados aos efeitos do clareamento dental na superfície dental, e os estudos que avaliaram os diversos compostos bioativos apresentam diferentes metodologias que não permitem o estabelecimento de um protocolo de aplicação dos mesmos. Sendo assim, faz-se necessária a realização de novos estudos para avaliar os possíveis efeitos dos diferentes compostos quando da utilização destes como dentifrícios de uso terapêutico após o tratamento clareador. / This study aimed to review the literature and verify if the new bioactive compounds, like CPP-ACP, calcium sodium phosphosilicate and potassium nitrate are effective on the remineralization of the bleached dental enamel. There are several alterations occurred on the dental surface owing to the bleaching procedure. Among them: roughness, microhardness, mineral content loss and morphologic alterations are the most evaluated. Many different analysis have been used to assess the changes in the dental structure, however two of them have shown to be promising: the QLF and the nanoindentation. The QLF is related with the auto fluorescence of the teeth and has advantages related to its specificity, simple manipulation and it is not a destructive technique. On the other hand, the nanoindentation is capable to measure the surface hardness in very specific sites, in a nanometric scale, enabling a criterious selection of the area which will be analyzed. The results obtained by this equipment do not require the visual measure of the impressed area of the indentation, which is one advantage of the methodology. It was conclusive that the literature disagrees of the results presented about the effects of dental bleaching on the enamel surface and the researches that evaluated the bioactive compounds have demonstrated differences in their methodologies. These inconclusive findings interfere on the establishment of an application protocol to those new dentifrices. Thus, it is necessary to develop new researches to better understand the possible effects of the bioactive compounds when the use of these dentifrices are related to a therapeutic use after treatment with bleaching agents.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / As propriedades mecÃnicas de nano e micro sistemas tÃm motivado muitos estudos com o objetivo de entender como a interaÃÃo mecÃnica afeta os materiais em pequenas dimensÃes. A nanoindentaÃÃo foi desenvolvida no inÃcio dos anos 1970 e à amplamente usada para extrair propriedades mecÃnicas de materiais, como por exemplo, o mÃdulo de Young. Tem-se observado que modelos matemÃticos clÃssicos da mecÃnica do contato com base no contato Hertziano (derivado do contato elÃstico semi-infinito) nÃo descrevem adequadamente os campos de tensÃo e deformaÃÃo devido aos efeitos do substrato e tamanho do indentador. Esse trabalho tem por objetivo adaptar o modelo proposto por Hertz para simular o contato entre indentadores com uma superfÃcie de espessura finita. O mÃtodo de elementos finitos (MEF) foi utilizado para modelar as geometrias do contato esfÃrico e cÃnico, permitindo a investigaÃÃo da resposta mecÃnica desses contatos por simulaÃÃes de indentaÃÃo computacional. Os dados obitidos pelo MEF permitiram o ajuste do modelo de Hertz e fatores de correÃÃo foram incluidos para levar a informaÃÃo da espessura da amostra e assim melhorar o entendimento do efeito do substrato em nanoindentaÃÃes. Esses ajustes do modelo de Hertz em conjunto com os dados experimentais de microscopia de forÃa atÃmica sÃo importantes no estudo das propriedades mecÃnicas de materiais biolÃgicos, pois fornece a possibilidade de obter dados quantitativo e qualitativos a respeito do comportamento elÃstico de sistemas em pequena escala.