Um dispositivo eletroquímico foi desenvolvido para a determinação simultânea de sulfametoxazol (SMX) e trimetoprim (TMP), utilizando voltametria de pulso diferencial e um eletrodo de carbono vítreo (GC) modificado com o compósito óxido de grafeno reduzido (rGO) e nanopartículas de prata (AgNPs), sintetizados por dois métodos: químico e o eletroquímico. A morfologia e o comportamento eletroquímico dos eletrodos GC modificados com os compósitos rGO/AgNPs (método químico) e rGO-AgNPs (método eletroquímico) foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura acoplada a um canhão de elétrons (FEG-SEM) e voltametria cíclica (CV). Essas técnicas demostraram que, nos dois métodos utilizados, o óxido de grafeno (GO) foi modificado com as AgNPs, e que o compósito sintetizado pelo método eletroquímico apresentou uma melhor dispersão das nanopartículas, resultando em um aumento da área superficial quando comparado ao compósito rGO/AgNPs. Assim, o eletrodo GC/rGO-AgNPs foi avaliado e otimizado na determinação simultânea de SMX e TMP e atingiu limites de detecção de 0,6 µmol L-1 para o SMX e 0,4 µmol L-1 para o TMP. O dispositivo eletroquímico proposto, GC/rGO-AgNPs, foi aplicado com sucesso na determinação simultânea de SMX e TMP em águas residuárias. / An electrochemical device was developed for the simultaneous determination of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) using differential pulse voltammetry, and a glassy carbon electrode (GC) modified with the reduced graphene oxide composite (rGO) and silver nanoparticles (AgNPs), synthesized by two methods: chemical and electrochemical. The morphology and the electrochemical behavior of the GC electrode modified with composite rGO/AgNPs (chemical method) and rGO-AgNPs (electrochemical method) were characterized by scanning electron microscopy coupled to an electron gun (FEG-SEM) and cyclic voltammetry (CV). These techniques demonstrated that, in both methods, the graphene oxide (GO) was modified with AgNPs, and the composite synthesized by the electrochemical method showed a better dispersion of the nanoparticles, resulting in an increased surface area when compared to the composite rGO/ AgNPs. Thus, the GC/rGO-AgNPs electrode was evaluated and optimized for simultaneous determination of SMX and TMP and achieved detection limits of 0,6 µmol L-1 to SMX and 0,4 µmol L-1 for the TMP. The proposed electrochemical device, GC/rGO-AgNPS, was successfully applied for the simultaneous determination of SMX and TMP in wastewater.

Submitted by Carla Corrêa Mendes Gouvêa (carla_cmendes@hotmail.com) on 2018-06-07T14:56:34Z No. of bitstreams: 1 Tese corrigida Carla Correa Mendes Gouvêa.pdf: 2438125 bytes, checksum: 89f73cd540d3d9b9bbdf46167a4ca374 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Rimoli de Oliveira null (anapaula@foa.unesp.br) on 2018-06-07T18:14:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 gouvea_ccm_dr_araca_int.pdf: 2438125 bytes, checksum: 89f73cd540d3d9b9bbdf46167a4ca374 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-07T18:14:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gouvea_ccm_dr_araca_int.pdf: 2438125 bytes, checksum: 89f73cd540d3d9b9bbdf46167a4ca374 (MD5) Previous issue date: 2018-05-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar nanocompósitos formados por polifosfatos (trimetafosfato de sódio (TMP) ou hexametafosfato de sódio (HMP)) e flúor (F) associados à nanopartículas de prata. Esses nanocompósitos foram avaliados quanto à sua ação anti-biofilme de Candida albicans (ATCC 10231) e Streptococcus mutans (ATCC 25175) e seu potencial em inibir a desmineralização do esmalte dentário por meio de ensaio in vitro de ciclagem de pH. As nanopartículas de prata foram sintetizadas através da redução do nitrato de prata (1 ou 10%) pelo borihidreto de sódio (NaBH4) em meio isopropílico contendo trimetafosfato de sódio (TMP) ou hexametafosfato de sódio (HMP)) e flúor (F). Os nanocompósitos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por difração de raios-X, e também determinada a concentração inibitória mínima (MIC) contra células planctônicas de C. albicans e S. mutans. A efetividade contra biofilmes pré-formados de 24h dos nanocompósitos, foi testada em concentrações de 1x e 10x os valores de MIC (de 40μg Ag ml−1), avaliada através da quantificação de células cultiváveis (CFUs), da atividade metabólica (XTT) e da biomassa total (Cristal Violeta). Os nanocompósitos contendo 10% de Ag apresentaram maior efetividade antimicrobiana contra ambos os microrganismos, comparados aos nanocompósitos contendo 1% de prata. O biofilme de S. mutans foi mais suscetível aos nanocompósitos TMP ou HMP/AgNP que o biofilme de C. albicans, com reduções respectivas de 2,88-3,71 log10 e 0,45-1,43 log10. Os nanocompósitos permitiram uma diminuição de cerca de 75% da biomassa total e em torno de 90% da atividade metabólica em ambos os biofilmes. Para avaliação in vitro do potencial anticárie, foi sintetizado um novo nanocompósito contendo 0,2% de TMP, 100 ppm de flúor e 10% de Ag e caracterizado por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Blocos de esmalte bovino (4 mm x 4 mm, n = 60) selecionados pela dureza superficial inicial (SHi) foram alocados em cinco grupos (n = 12): água deionizada (Placebo), 100 ppm F (100F), 225 ppm F (225F), 100 ppm F + 0,2% TMP (100F/TMP) e 100 ppm F + 0,2% TMP + 10% Ag (100F/TMP/Ag). Os blocos foram tratados 2x ao dia com as soluções e submetidos a cinco ciclos de pH (soluções des e remineralizadora) à 37° C. Em seguida, determinou-se a dureza superficial final (SHf) e a dureza subsuperficial integrada (ΔKHN), e a concentração de fluoreto (F) e cálcio (Ca) no esmalte. A efetividade desse nanocompósisto (100F/TMP/Ag) contra a formação de biofilmes simples e misto de C. albicans (ATCC 10231) e S. mutans (ATCC 25175) foi avaliada por meio da contagem de unidades formadoras de colônias (CFUs). Os biofilmes foram também analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A dureza superficial (% SH) foi similar nas amostras tratadas com soluções contendo 225F, 100F/TMP e 100F/TMP/Ag (p> 0,001). Além disso, a capacidade de reduzir o corpo da lesão (ΔKHN) foi maior em 110F, 225F, 100F/TMP e 100F/TMP/Ag (p <0,001) na área A (5-20 μm) e na área B somente com 225F e 100F/TMP. O grupo 100F/ TMP/Ag apresentou maior desmineralização na área B (20-130 μm) (p <0,001). A concentração de F da solução 100F/TMP/Ag foi semelhante a 225F (p <0,001). Os grupos 100F, 225F, 100F/TMP e 100F/TMP/Ag apresentaram a maior e similar concentração de Ca (p> 0,001). A dureza superficial (% SH) foi similar nas amostras tratadas com soluções contendo 225F, 100F / TMP e 100F / TMP / Ag (p> 0,001). Além disso, a capacidade de reduzir o corpo da lesão (ΔKHN) foi maior em 110F, 225F, 100F / TMP e 100F / TMP / Ag (p <0,001) na zona A (5-20 μm) e na zona B apenas com 225F e 100F / TMP. O grupo 100F / TMP / Ag apresentou maior desmineralização na zona B (20-130 μm) (p <0,001). A concentração de F da solução 100F / TMP / Ag foi semelhante a 225F (p <0,001). Os grupos 100F, 225F, 100F / TMP e 100F / TMP / Ag apresentaram a maior e a mesma concentração de Ca (p> 0,001).Embora a solução 100F/TMP/Ag tenha apresentado valores mais baixos de áreas profundas do que a solução contendo 225 ppm F, o nanocompósito foi capaz de inibir a desmineralização da superfície do esmalte. Estes nanocompósitos demonstraram atividade antimicrobiana significativa, especialmente contra S. mutans, e podem ser considerados uma alternativa potencial para novos biomateriais odontológicos, visando a prevenção ou tratamento de lesões cariosas. / The aim of this study was to synthesize and characterize nanocomposites formed polyphosphates (sodium trimetaphosphate (TMP) or sodium hexametaphosphate (HMP)) and fluoride (F) associated with silv er nanoparticles. The anti - biofilm activity of the nanocomposites were evaluated against Candida albicans (ATCC ATCC 10231) and Streptococcus mutans (ATCC 25175) . as well as their potential in inhibiting demineralization and increasing the remineralizatio n of dental enamel by in vitro pH cycling assay. Silver nanoparticles were synthesized by reduction of silver nitrate (1 or 10%) by sodium bor ohydride (NaBH 4 ) in isopropylic medium containing sodium trimetaphosphate (TMP) or sodium hexametap hosphate (HMP)) and fluoride (F) . The nanocomposites were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X - ray diffraction. The minimum inhibitory concentration (MIC) of the nanocomposites was determined against planktonic cells of C. albicans and S. mutans . Eff ect iveness of preformed 24 - hour biofilms of nanocomposites at 1x and 10x MIC values was assessed by quantifying viable cells (CFUs), metabolic activity (XTT) and total biomass (Crystal Violet). The nanocomposites containing 10% Ag showed higher antimicrobia l effectiveness against both microorganisms compared to nanocomposites containing 1% silver. The S. mutans biofilm was more susceptible to the TMP or HMP - AgNP nanocomposites than the C. albicans biofilm, with respective reductions of 2.88 - 3.71 log 10 and 0. 45 - 1.43 log 10 . The nanocomposites allowed a reduction of about 75% of the total biomass and about 90% of the metabolic activity in both biofilms. For the in vitro evaluation of the anticaries potential, a new nanocomposite containing 0.2% TMP, 100 ppm fluo rine and 10% Ag was synthesized and characterized by transmission electron microscopy (TEM). B ovine enamel blocks (4 mm x 4 mm, n = 60) selected by initial surface hardness (SHi) were allocated in five groups (n=12): deionized water (Placebo ), 100 ppm F (1 00 F), 225 ppm F (225 F), 100 ppm F + 0.2% TMP (100 F / TMP) and 100 ppm F + 0.2% TMP + 10% Ag (100F / TMP / Ag). The blocks were treated 2x daily with the solutions and subjected to five pH cycles (deismineralizang and remineralizing solutions) at 37 ° C. Then, the final surface hardness (SHf) and integrated subsurface hardness ( Δ KHN), the concentration of fluoride (F) and calcium (Ca) in the enamel was determined. The effectiveness of this nanocomposite (100F / TMP / Ag) against the formation of single an d mixed biofilms of C. albicans (ATCC 10231) and S . mutans (ATCC 25175) was evaluated by the count ing colony forming units (CFUs). Biofilms were also analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Similar values of % SH wer e observed for groups 225F, 100F /TMP and 100F/TMP Ag (p> 0.001). The 225F, 100F/TMP and 100F/TMP/Ag solutions showed capacity to reduce the lesion body (ΔKHN) in the depth of 5 - 20 μm. F concentration was similar in the enamel for the 100F/TMP/Ag and 225F (p> 0.001). The groups 100F, 225F, 100F/TMP and 100F/TMP/Ag presented the highest and the same concentration of Ca (p> 0.001). In relation to viable cells 100F/TMP/Ag nanocomposite promoted significant log reductions in the number of CFUs of S. mutans , of 5.42 and 4.46 log 10 respectivel y in single and mixed biofilms and C. albicans was mor e resistant. SEM images confirmed these results. The surface hardness (% SH) was similar in the samples treated with solutions containing 225F, 100F/TMP and 100F/TMP/ Ag (p> 0.001). In addition, the abil ity to reduce the lesion body (ΔKHN) was greater in 110F, 225F, 100F / TMP and 100F/TMP/ Ag (p <0.001) in zone A (5 - 20 μm) and in zone B only with 225F and 100F/TMP. The 100F/TMP/ Ag group showed greater demineralization in zone B (20 - 130 μm) (p <0.001). The F concentration of the 100F /TMP/ Ag solution was similar to 225F (p <0. 001). Groups 100F, 225F, 100F/ TMP and 100F /TMP/ Ag showed the highest and the same concentration of Ca (p> 0.001).Although the 100F/TMP/Ag solution yielded lower values of lesion deep ar eas than the solution containing 225 ppm F, but the nanocomposite was able to inhibit demineralization of surface of enamel. These compounds have demonstrated significant antimicrobial activity, especially against S. mutans , and can be considered a potenti al alternative for new dental bio materials , aiming at the prevention or treatment of carious lesions .

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação Nanociência e Nanobiotecnologia, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-05-25T13:46:24Z No. of bitstreams: 1 2016_AliciaSimalieOmbredane.pdf: 2064852 bytes, checksum: b44036cc1dea0669306297b2c133343e (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-05-25T20:43:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_AliciaSimalieOmbredane.pdf: 2064852 bytes, checksum: b44036cc1dea0669306297b2c133343e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-25T20:43:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_AliciaSimalieOmbredane.pdf: 2064852 bytes, checksum: b44036cc1dea0669306297b2c133343e (MD5) / O câncer de pele não melanoma (CPNM) é o tipo de tumor de maior incidência no Brasil, e o subtipo maligno denominado de carcinoma epidermoide representa 70% das mortes por CPNM. Os tratamentos convencionais apresentam grande chance de cura, entretanto, são geralmente associados a vários efeitos colaterais adversos localizados e/ou sistêmicos. Portanto, o desenvolvimento de novas estratégias terapêuticas é de grande interesse. O uso de compostos naturais e de nanopartículas de prata (AgNPs) demonstram uma grande relevância para o tratamento de vários tipos de câncer. Adicionalmente, a síntese verde de AgNPs consiste em utilizar organismos biológicos e/ou biomoléculas isoladas como agentes redutores e estabilizantes. Portanto, o método de síntese se torna mais eco-amigável, de menor custo e biocompatível. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho é de sintetizar AgNPs utilizando extrato aquoso (EA) do tubérculo de açafrão (Curcuma longa) e nitrato de prata (AgNO3), associá-las com polímeros de quitosana, caracterizá-las, avaliar a citotoxicidade em células tumorais de CPNM (A431) e não tumorais (queratinócitos - HaCAT) e investigar seus possíveis mecanismos de ação em linhagem de CPNM (A431), in vitro. O rendimento da síntese de AgNPs foi dependente da variação de temperatura de armazenamento da C. longa, do método de extração, da temperatura de síntese e da concentração de EA e de AgNO3. Após a otimização da síntese (C. longa armazenada a temperatura ambiente, extração por fervura, síntese a 75°C por 24 horas com 2 mg/mL de EA e 1 mM de AgNO3) a quitosana foi utilizada para recobrir as AgNPs devido às suas propriedades de biocompatibilidade, biodegradabilidade e bioadesividade. As AgNPs obtidas apresentaram uma homogeneidade e estabilidade coloidal moderadas (PdI de 0,319 ± 0,043 e potencial Zeta de -24,8 ± 2,2 mV) com diâmetro hidrodinâmico (DH) de 210,3 ± 57,1 nm. Em paralelo, as AgNPs recobertas por quitosana (CH-AgNPs) apresentaram DH de 328,0 ± 61,6 nm, moderada homogeneidade (PdI de 0,372 ± 0,059) e estabilidade coloidal (potencial Zeta de +53,9 ± 3,1 mV). A forma das nanopartículas foi avaliada por técnicas de microscopia. As amostras demonstraram ser estáveis por 30 dias a 4°C. Além disso, ambas demonstraram atividade citotóxica dose-dependente em células A431 e HaCAT. A investigação dos possíveis mecanismos de ação das AgNPs expostas às células A431 por 24 horas a 50μM demonstrou a indução de lesão de membrana plasmática (50%), diminuição da proliferação celular (50%), aumento da taxa de fragmentação de DNA (40%) e do potencial de membrana mitocondrial. Além disso, as CH-AgNPs bloquearam as células em fase G1 do ciclo celular e apresentaram maior marcação por Anexina-V, sugerindo morte celular por apoptose. Em suma, pode-se concluir que a síntese verde demonstrou ser uma boa alternativa para a obtenção de AgNPs com grande potencial citotóxico. A associação com a quitosana pode representar um potencial promissor para o tratamento de CPMN. _______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Nonmelanoma skin cancers (NMSC) represents the most incident tumor in Brazil, and the malignant subtype squamous cell carcinoma accounts for 70% of deaths from NMSC. Conventional treatments have great chance of cure, however, they are usually associated with several localized and/or systemic adverse side effects. Therefore, the development of new therapeutic strategies is of great interest. The use of natural compounds and silver nanoparticles (AgNPs) showed a great importance for the treatment of various cancers. Additionally, the green synthesis of AgNPs consists of using biological organisms and/or biomolecules isolated as reducing agents and stabilizers. Therefore, this method of synthesis becomes more eco-friendly, less costly and biocompatible. Given the above, the objective of this study is to synthesize AgNPs using aqueous extract (EA) of turmeric tuber (Curcuma longa) and silver nitrate (AgNO3), associate them with chitosan polymers, characterize them, analyze the cytotoxicity NMSC tumor (A431) and non-tumor cells (keratinocytes - HaCaT) and investigate the possible mechanisms of action in NMSC cells line (A431) in vitro. The yield of synthesis was dependent on the variation of the storage temperature of C. longa, the method of extraction, the temperature of synthesis and the concentration of EA and AgNO3. After optimization of the synthesis parameters (C. longa stored at room temperature, extraction by boiling, and synthesis at 75°C for 24 hours with 2 mg/ml EA and 1 mM AgNO3) chitosan was used to coat AgNPs due to its properties of biocompatibility, biodegradability and bioadhesiveness. The obtained AgNPs showed a moderate homogeneity and colloidal stability (0.319 ± 0.043 PDI and Zeta potential of - 24.8 ± 2.2 mV) with hydrodynamic diameter (HD) of 210.3 ± 57.1 nm. In parallel, covered with chitosan (CH-AgNPs) exhibited HD of 328.0 ± 61.6 nm, moderate homogeneity (PDI 0.372 ± 0.059), and colloidal stability (Zeta potential of +53.9 ± 3.1 mV). The shape of the nanoparticles was analyzed by microscopy techniques. The samples proved to be stable for 30 days at 4°C. In addition, both showed dosedependent cytotoxic activity in HaCaT and A431 cells. The investigation of possible mechanisms of action of AgNPs exposed to A431 cells for 24 hours at 50 μM demonstrated the induction of plasma membrane injury (50%), reduction of cell proliferation (50%), increased of DNA fragmentation rate (40%) and mitochondrial membrane potential and induction of cell death by apoptosis. Furthermore, CH-AgNPs blocked cells in G1 phase of the cell cycle and presented anexin-V dialing suggesting cell death by apoptosis. In short, it can be concluded that the green synthesis proved to be a good alternative for obtaining AgNPs with high cytotoxic potential. The association with chitosan may represent a promising potential for the treatment of CPMN.

MESQUITA, Ricardy Leonam Pontes. Síntese de nanopartículas de prata através de ultrassom utilizando galactomanana. 2016. 94 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2016. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-07-28T17:12:54Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_rlpmesquita.pdf: 2439147 bytes, checksum: 18f53a2e3356343fac06a5df49665f6e (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-08-02T14:38:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_rlpmesquita.pdf: 2439147 bytes, checksum: 18f53a2e3356343fac06a5df49665f6e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-02T14:38:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_rlpmesquita.pdf: 2439147 bytes, checksum: 18f53a2e3356343fac06a5df49665f6e (MD5) Previous issue date: 2016 / Silver nanoparticles (NPAg) have attracted considerable interest in the context of research in recent years due to numerous applications, such as a bactericide, sensors and catalysts. In this paper the use of galactomannan of fava danta (GFD) in obtaining NPAg by ultrasonic method was studied based on the principles of green chemistry without the use of conventional chemical reducing agent. This study aimed to evaluate the ultrasound employment in NPAg synthesis GFD solutions. The NPAg were obtained with the aid of an ultrasonic probe using AgNO3 aqueous solution in concentrations of 10, 40 and 100 mmol / L. The galactomannan in aqueous solution (0,032%, 0,32% and 0,0032% w/ v) was used as stabilizer of NPAg. The synthesis occurred at varying pH (10, 11, 12) and temperature (15, 25 and 35 °C). The characterizations were performed using techniques such as gel permeation chromatography (GPC), nuclear magnetic resonance of hydrogen (NMR1H), spectrophotometry UV-Vis, dynamic light scattering (DLS) and scanning electron microscopy (SEM). UV-Vis analysis for colloids formed during the synthesis at the three concentrations showed the emergence of the plasmon band (around 400 nm) suggesting the formation of NPAg. It was observed faster kinetic profile for concentration systems 10 mmol/ L AgNO3. The pH 11 and 12 provided the best conditions for synthesis of NPAg. The different concentrations of synthetic GFD showed satisfactory results, but the formed colloid concentration 0,0032% w/ v showed no stability. Two of the synthesized colloids were selected FDAg 10/12/25 and FDAg 100/12/25, to submit the study to estimate size during the time of formation of NPAg as were also objects of analysis by electron microscopy scan. DLS was evidenced by the two colloids have decreased the size NPAg during the synthesis time, reaching average sizes near 10 to 4 nm for FDAg 10/12/25 and FDAg 100/12/25 respectively. Monitoring the polysaccharide degradation by GPC analysis was conducted and it was observed the decrease in distribution of the molar masses of the same of 6,65 x 106 to 3,11 x 104 g/ mol during the degradation process. The mannose/ galactose ratio was observed for the GFD, from 1:1,23 to GFD unmodified to 1:2,14 for the GFD degraded in 420 minutes. Thus, this study showed that the ultrasonic path in conjunction with the use of the galactomannan of fava danta in aqueous solution provides a versatile synthetic route for NPAg with good stability. / Nanopartículas de prata (NPAg) têm atraído bastante interesse no âmbito da pesquisa durante os últimos anos devido às inúmeras aplicações, tais como agente bactericida, sensores e catalisadores. Neste trabalho o uso de galactomanana da fava danta (GFD) na obtenção das NPAg por método ultrassônico foi estudado com base nos princípios da química verde sem a utilização de redutores químicos convencionais. Este estudo teve como objetivo, avaliar o emprego do ultrassom na síntese de NPAg em soluções de GFD. As NPAg foram obtidas com auxílio de uma sonda ultrassônica, utilizando solução aquosa de AgNO3 nas concentrações 10, 40 e 100 mmol/L. A galactomanana em solução aquosa (0,032%, 0,32% e 0,0032% m/v) foi utilizada como estabilizante das NPAg. As sínteses ocorreram com variação de pH (10, 11 e 12) e de temperatura (15, 25 e 35 °C). As caracterizações foram realizadas através de técnicas como Cromatografia de permeação em gel (GPC), Ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H), Espectrofotometria UV-Vis, Espalhamento de luz dinâmico (DLS) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises de UV-Vis para os coloides formados durante as sínteses nas três concentrações mostraram o surgimento da banda de plasmon (em torno de 400 nm) evidenciando a formação das NPAg. Observou-se perfil cinético mais rápido para os sistemas de concentração 10 mmol/L de AgNO3. Os valores de pH 11 e 12 proporcionaram as melhores condições de síntese das NPAg. As diferentes concentrações de GFD apresentaram resultados de síntese satisfatórios, porém o coloide formado em concentração 0,0032% m/v não apresentou estabilidade. Dois dos coloides sintetizados foram selecionados, FDAg 10/12/25 e FDAg 100/12/25, a se submeterem a estudo para estimativa de tamanho durante todo o tempo de formação das NPAg, assim como também foram objetos de análise por Microscopia eletrônica de varredura. Por DLS foi evidenciado que os dois coloides tiveram diminuição de tamanho das NPAg no decorrer do tempo de síntese, atingindo tamanhos médios próximos de 10 e 4 nm para FDAg 10/12/25 e FDAg 100/12/25 respectivamente. Foi realizado o acompanhamento da degradação do polissacarídeo através de análise por GPC, tendo sido observado a diminuição da distribuição das massas molares do mesmo de 6,65 x 106 para 3,11 x 104 g/mol durante o processo de degradação. A razão manose/galactose foi verificada para a GFD, passando de 1:1,23 para a GFD não modificada para 1:2,14 para a GFD degradada em 420 minutos. Sendo assim, este estudo mostrou que a via ultrassônica em conjunto com a utilização da galactomanana da fava danta em solução aquosa proporciona uma rota sintética bastante versátil para as NPAg com boa estabilização.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Biologia Animal, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-05-15T17:11:45Z No. of bitstreams: 1 2017_PaolinRocioCáceresVélez.pdf: 6744794 bytes, checksum: c2635fa46c76e0021861f2ba5269f45c (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-05-16T19:32:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_PaolinRocioCáceresVélez.pdf: 6744794 bytes, checksum: c2635fa46c76e0021861f2ba5269f45c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-16T19:32:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_PaolinRocioCáceresVélez.pdf: 6744794 bytes, checksum: c2635fa46c76e0021861f2ba5269f45c (MD5) Previous issue date: 2017-05-16 / A produção e o amplo uso de nanomateriais como as nanopartículas de prata (AgNP) resultam no contato inevitável com o meio ambiente. Em ambientes naturais, as AgNP também podem formar sedimentos por adsorção com matéria orgânica, como o ácido húmico (AH), alterando a sua biodisponibilidade e toxicidade. O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento físico-químico das AgNP na presença do AH em diferentes meios aquosos (água ultrapura-MQ, água do sistema de manutenção do zebrafish- SIST e água reconstituída-REC) e avaliar os efeitos toxicológicos, em embriões e peixes adultos de zebrafish (Danio rerio), das AgNP na presença e ausência do AH. As AgNP com sem a presença de AH foram caracterizadas por espalhamento de luz dinâmico (DLS), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por reflectância total atenuada (FTIR-ATR) e espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS). Embriões (n=20/grupo) com 2 horas pós-fertilização (hpf) foram expostos a AgNP (0; 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 4,75; 6,5; 8,5 e 10 mg/L), com e sem a presença de AH (20 mg/L), para determinar a CL50 e avaliar o desenvolvimento embrionário durante 96 horas. Após 96 hpf, as larvas foram coletadas para analisar a incorporação de prata por ICP-MS. Por outro lado, peixes adultos (n=7/grupo) foram expostos a 0, 10, 20, 30, 40 e 60 mg/L de AgNP, com e sem AH (20 mg/L). Após 96h de exposição, foi determinada a CL50, os peixes adultos foram eutanizados a fim de coletar eritrócitos de sangue periférico para o teste de cometa, micronúcleo - MN e anormalidades nucleares - AN. As brânquias, fígado e intestino dos peixes foram coletados para análises histopatológicas por microscopia de luz e para avaliação da biodistribuição da prata por ICP-MS. Na análise por TEM observou-se que as AgNP têm formato variável e irregular, com diâmetro médio 26±16 nm. A complexação do AH com as AgNP (AgNP+AH) foi observada por ATR-FTIR e corroborada por TEM e XPS. As análises de XPS indicaram também que a superfície das AgNP suspendidas em água MQ e SIST não foi oxidada (Ag0) pela presença do AH, mas a superfície das AgNP suspendidas em água REC com a presença do AH foi oxidada para Ag3+. A CL50 calculada para embriões de zebrafish expostos a AgNP foi de 1,19 mg/L AgNP, enquanto que para os expostos a AgNP na presença de AH a CL50 foi de 3,56 mg/L AgNP. As larvas expostas a AgNP apresentam fenótipos com atraso no desenvolvimento (p≤0,05) em concentrações maior ou igual a 1 mg/L de AgNP, incluindo baixa viabilidade, edema generalizado, atraso na eclosão e absorção do saco vitelínico. Alterações no equilíbrio e edema cardíaco foram estatisticamente diferentes em concentrações acima de 0,25 e 0,5 mg/L AgNP, respectivamente. As malformações observadas foram estatisticamente significativas em concentrações de 1 e 1,5 mg/L de AgNP. Em contraste, os embriões expostos a AgNP na presença de AH mostraram uma diminuição significativa na frequência de todas as alterações mencionadas anteriormente. Nos testes in vivo com zebrafish adultos, os valores da LC50 para peixes expostos a AgNP foi de 25,0 mg/L e para os grupos expostos a AgNP com AH foi de 40,56 mg/L. A fragmentação do DNA, avaliada pelo teste de cometa e MN, não foi estatisticamente significativa (p>0,05) para os grupos expostos a 10, 20, 30 mg/L de AgNP, com ou sem a presença de AH, quando comparados com o grupo controle. Em contraste, o teste de AN mostrou diferenças significativas na frequência de células binucleadas. Apesar da presença de algumas alterações histológicas nas brânquias tais como hipertrofia de células de cloro e células epiteliais lamelares, levantamento do epitélio lamelar, hiperplasia de células mucosas, fusão lamelar e aneurismas, não houve diferenças estatisticamente significativas tanto para os peixes expostos às AgNP quanto para os expostos às AgNP+AH, quando comparado com o grupo controle. No fígado e intestino dos peixes expostos a AgNP e AgNP+AH não foram observadas alterações histológicas não obstante a análise por EDX indicou a presença de prata no lúmen intestinal. Embora os biomarcadores genotóxicos e histopatológicos não apresentaram diferenças significativas entre os grupos expostos (AgNP e AgNP+AH), o aumentos nos valores da CL50 do grupo AgNP+AH (quando comparada com a CL50 do grupo exposto a AgNP) pode estar relacionada com a presença do AH na água. Considerando os resultados obtidos no nosso estudo, a toxicidade e biodisponibilidade das AgNP pode diminuir em ambientes aquáticos contendo AH, devido ao AH através dos seus grupos carboxílicos e fenólicos podem formar complexos fortes com as AgNP. Assim, a presença de ácido húmico em ambientes aquáticos aparece como um atenuador/remediador natural da água poluída com nanopartículas de prata. / The extensive production and use of nanomaterials, such as silver nanoparticles (AgNP), result in their inevitable release into the environment which may harm some organisms. Moreover, nanoparticles can also form sediments by adsorption with natural organic matter (NOM), such as humic acid (HA), changing their bioavailability and toxicity. The aim of this work is to evaluate the physical-chemical behavior of AgNP in different aqueous medium (ultrapure water-UPW, zebrafish facility water-ZFW and zebrafish growing media-ZGM) and to assess their toxicological effects in embryos and adult zebrafish (Danio rerio). The study was carried out both in presence (AgNP+HA) and absence of HA in order to investigate the interaction this NOM on the AgNP. All materials were characterized by dynamic light scattering (DLS), transmission electron microscopy (TEM), x-ray diffraction (XRD), attenuated total reflectance infrared spectroscopy (FTIR-ATR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). In order to calculate the LC50 and to assess the embryo-larval toxicity, two hours post-fertilization (hpf) zebrafish embryos (n=20/group) were exposed during 96 hours to AgNP (0, 0.25, 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 4.75, 6.5, 8.5, and 10 mg/L) both with and without the presence of HA (20mg/L). After 96 hpf, zebrafish larvae were collected to analyze silver uptake. Additionally, adult fish were exposed for 96h to 0, 10, 20, 30, 40 and 60 mg/L of AgNP, with and without HA (20 mg/L). The LC50 was calculated and fish (n=7/group) were euthanized to collect peripheral blood erythrocytes for comet assay, micronucleus (MN), and nuclear abnormalities (NA) tests. Gills, livers, and intestines were collected for biodistribution and histopathological assessment. TEM analysis showed that AgNP have variable and irregular shape, with an average diameter of 26±16 nm. The complexation of HA with AgNP (AgNP+HA) was observed by FTIR-ATR analysis and corroborated by TEM and XPS. XPS assays also indicated that the surface of AgNP suspended in UPW and ZGM was not oxidized (Ag0) by the presence of HA, but the surface of AgNP suspended in ZGM with the presence of HA was oxidized to Ag3+. The calculated LC50 for zebrafish embryos exposed to AgNP was 1.19 mg/L, while the LC50 for AgNP+HA was 3.56 mg/L. The larvae exposed to AgNP displayed developmental delay phenotypes (p≤0.05) with concentrations of at least 1 mg/L AgNP, including lower viability, generalized edema, delays in hatching and yolk sac absorption. Alterations in body balance and cardiac edema were statistically different at concentrations above 0.25 and 0.5 mg/L, respectively. Observed malformations were statistically significants at 1 and 1.5 mg/L of AgNP. In contrast, embryos exposed to AgNP+HA showed a significant decrease in the frequency of the aformentioned alterations. The LC50 value for adult zebrafish exposed to AgNP was 25.0 mg/L, while for groups exposed to AgNP+HA was 40.56 mg/L. DNA fragmentation was not statistically significant (p>0.05) for groups exposed to 10, 20, 30 mg/L of AgNP with or without HA, when compared with the control group. In contrast, NA test showed significant differences of binucleated cells when compared with the control group. Although some gill histological alterations were observed (chloride cell and lamellar epithelial cell hypertrophy, lamellar epithelial lifting, mucosal cell hyperplasia, lamellar fusion, and aneurysms), there were no statistically significant differences for both AgNP and AgNP+HA when compared with the control group. EDX analysis showed the presence of AgNP in the intestinal lumen, but no histological changes were observed in the intestine and liver of fish exposed to AgNP and AgNP+HA. Considering the results obtained in our study, the toxicity and bioavailability of AgNP in zebrafish can decrease in environments with HA, since HA can form strong complexes between its carboxylic and phenolic groups with the AgNP. Thus, the presence of humic acid in aquatic environments appears as a natural attenuator/remediator of water polluted with silver nanoparticles.

Made available in DSpace on 2016-08-17T18:39:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3533.pdf: 12329125 bytes, checksum: 19d4177c70f080851ba4d97e52f0f0b7 (MD5) Previous issue date: 2011-03-25 / Financiadora de Estudos e Projetos / The bacterium Streptococcus mutans is one of the main initiators species of biofilm and is related to the etiology of caries. Currently there have been many studies investigating ways to reduce bacterial adhesion and biofilm formation on biomaterials, in order to prevent diseases and infections, such as the use of silver nanoparticles embedded in the materials. However, few studies have investigated the benefits of these particles in materials that are utilized within the oral cavity. The main objective of this research was to compare biofilm formation of this specie on the composite resin in its commercial form today and an experimental composite resin, which were added silver nanoparticles, which are bactericidal, using a method of counting viable cells recovered from the biofilms. Were produced cylindrical specimens of 4 mm in height and circular base of 4 mm in diameter, resin and resin with nanoparticles at three different concentrations, 0.1, 0.3 and 0.6% by mass. They were incubated in liquid medium with sucrose, containing about 108 CFU/ml, to cause bacterial adhesion and biofilm formation in vitro. The count of viable cells from the samples was made after the disintegration of biofilms on them adhered in ultrasonic tank, and was performed after 1 day, 4 days and 7 days of incubation. Considering the mean and standard deviation values, the results showed that on the experimental resins with concentrations of 0.3% and 0.6% of silver nanoparticles, the number of adhered bacterial cells was lower than in resin in its commercial form today, no silver, and also smaller than the resin to 0.1% in the three incubation periods studied. The scanning electron micrograph of a biofilm of S. mutans adhered to the surface of each specimen was also performed after the same time intervals, and allowed morphological analysis of the structure of cells and cell clusters attached to surfaces. A compression test was also performed to verify if the inclusion of antibacterial nanoparticles in the resin does not affect the mechanical performance of the same. The results of this trial showed that the resin with 0.3% concentration of nanoparticle had a better mechanical properties in compression, and resin with a concentration of 0.6% worse performance, compared with the resin without silver nanoparticles, It was concluded that the composites with 0.3% silver nanoparticles are advantageous for clinical application, because it showed how a material less favorable to bacterial adhesion, without prejudice to its mechanical resistance. They may therefore benefit patients, assisting in the prevention of recurrent caries, which occur around the margins of restorations, and in the maintenance of good oral hygiene. / A bactéria Streptococcus mutans é uma das principais espécies iniciadoras do biofilme dentário e está relacionada à etiologia da cárie. Atualmente surgem muitos estudos que buscam novas maneiras de reduzir a adesão bacteriana e a formação de biofilme sobre biomateriais, com a finalidade de prevenir a ocorrência de infecções e a transmissão de doenças, tais como o uso de nanopartículas de prata incorporadas nestes materiais. Porém poucos são os estudos que investigam os benefícios destas partículas em materiais que são empregados dentro da cavidade bucal. O principal objetivo desta pesquisa foi comparar a formação do biofilme desta espécie bacteriana sobre a resina composta fotopolimerizável em sua forma comercial atual e uma resina composta experimental, onde foram acrescentadas nanopartículas de prata, que são bactericidas, utilizando um método de contagem de células viáveis recuperadas dos biofilmes. Foram produzidos corpos de prova cilíndricos, de 4 mm de altura e base circular de 4 mm de diâmetro, de resina e de resina com nanopartículas em três concentrações diferentes, 0,1, 0,3 e 0,6% em massa. Eles foram incubados em meio de cultura líquido com sacarose, contendo cerca de 108 UFC/ml, para que ocorresse a adesão bacteriana e a formação de biofilme, in vitro. A contagem de células viáveis provenientes dos corpos de prova foi feita após a desagregação dos biofilmes sobre eles aderidos em cuba ultrassônica, e foi realizada após 1 dia, 4 dias, e 7 dias de incubação. Considerando-se a média e desvio padrão dos valores, os resultados mostraram que sobre as resinas experimentais com as concentrações de 0,3 % e 0,6 % em massa de nanopartículas de prata, o número de células bacterianas aderidas foi menor do que na resina não modificada, sem prata, e também menor do que na resina a 0,1 %, nos 3 períodos de incubação estudados. A eletromicrografia de varredura do biofilme de S. mutans aderido sobre a superfície de cada corpo de prova foi realizada também após os mesmos intervalos de tempo, e permitiu a análise morfológica das células e da estrutura dos conjuntos celulares aderidos às superfícies. Foi realizado um ensaio de compressão para verificar se a inclusão das nanopartículas bactericidas na resina não prejudica o desempenho mecânico da mesma. Os resultados deste ensaio mostraram que, em comparação com a resina não modificada, a resina com a concentração de 0,3 % de nanopartículas teve um melhor desempenho mecânico em compressão, e a resina com a concentração de 0,6 % um desempenho pior. Concluiu-se que as resinas compostas com 0,3% de nanopartículas de prata são vantajosas para a aplicação clínica, pois se apresentaram como um material menos favorável à adesão bacteriana, sem prejuízo à sua resistência mecânica. Podem portanto beneficiar os pacientes, auxiliando na prevenção das cáries recidivantes, que ocorrem ao redor das margens de restaurações, e na manutenção de uma boa condição de higiene bucal.

Submitted by Bruna Rodrigues (bruna92rodrigues@yahoo.com.br) on 2016-10-21T12:36:17Z No. of bitstreams: 1 TeseFNSN.pdf: 3861291 bytes, checksum: 015cd694ccfa1f6d71358623fba0592d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T18:54:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseFNSN.pdf: 3861291 bytes, checksum: 015cd694ccfa1f6d71358623fba0592d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T18:54:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseFNSN.pdf: 3861291 bytes, checksum: 015cd694ccfa1f6d71358623fba0592d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-08T18:54:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseFNSN.pdf: 3861291 bytes, checksum: 015cd694ccfa1f6d71358623fba0592d (MD5) Previous issue date: 2016-03-11 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Acrylic resins are very used in dentistry to dental restorations and manufacture of prostheses. New compositions of acrylic resin have been developed through the incorporation of silver nanoparticles due to the antimicrobial potential. In this study, silver nanoparticles were synthesized and employed in the preparation of nanocomposites with polymethylmethacrylate (PMMA). PMMA-Ag nanocomposites were synthesized and characterized by structural, thermal, mechanical and biological techniques in order to evaluate the influence of these nanoparticles on the physicochemical properties of the new formed materials. PMMA-Ag nanocomposites were synthesized with the addition of 0.05, 0.5 and 5% (l/l) of silver nanoparticles in the polymer during the plastic phase. Possible interactions between nanoparticles and polymeric matrix occurred through the carboxylate ions, resulting in a gain in the thermal stability due to the barrier effect, which slows down the degradation of nanocomposites. The nanocomposites showed a heterogeneous distribution of spherical particles in the polymeric matrix. The mechanical tests showed the nanocomposites presented low storage modulus, loss modulus and tan δ values, which are characteristic of materials which exhibit an interfacial interaction between inorganic nanoparticles with polymer matrix. Clinically, the nanocomposites can be applied in dentistry, according to the normative American Dental Association (1958), through its specification No. 12 and ISO 4049, which evaluate the mechanical properties of dental materials. These results showed statistically are not difference between nanocomposites and the polymeric matrix. The microbiological adhesion test of PMMA and its nanocomposites to combat Candida glabrata revealed the nanocomposite with a lower percentage of colloidal solution have higher fungicide activity. / Resinas acrílicas são muito empregadas na odontologia para restaurações dentárias e na confecção de próteses. Novas composições de resinas acrílicas têm sido desenvolvidas por meio da incorporação de nanopartículas de prata devido ao potencial antimicrobiano. No presente estudo, nanopartículas de prata foram sintetizadas e empregadas na preparação de nanocompósitos com polimetacrilato de metila (PMMA). Os nanocompósitos PMMA-Ag foram sintetizados e caracterizados por técnicas estruturais, térmicas, mecânicas e biológicas, visando avaliar a influência dessas nanopartículas nas propriedades físico-químicas dos novos materiais formados. Os nanocompósitos PMMA-Ag foram sintetizados com a adição de 0,05, 0,5 e 5% (l/l) de nanopartícula de prata no polímero durante a fase plástica. As possíveis interações entre as nanopartículas e a matriz polimérica, se deram provavelmente por meio dos íons carboxilatos, que resultaram em um ganho na estabilidade térmica devido ao efeito de barreira que retarda a degradação dos nanocompósitos. Os nanocompósitos apresentaram uma distribuição heterogênea de partículas esféricas na matriz polimérica. Os testes mecânicos mostraram que os nanocompósitos apresentaram menores valores de módulos de perda, de armazenamento, tan δ, característicos de materiais que apresentam uma interação interfacial entre as nanopartículas inorgânicas com a matriz polimérica. Os ensaios mecânicos de dureza resistência à flexão de 3 pontos mostraram que estatisticamente não há diferença entre os nanocompósitos frente à matriz polimérica. Os testes microbiológicos de adesão do PMMA e de seus nanocompósitos frente ao Candida glabrata mostram que o nanocompósito PMMAAg- 0,05% apresentou maior atividade fungicida.

Os compostos amônio quaternários (CAQ) e as nanopartículas de prata (AgNPs) são extensamente conhecidos por suas atividades antibacterianas. Neste contexto o silsesquioxano iônico contendo o grupo catiônico 1,4-diazôniabiciclo[2,2,2]octano (SiDb(NO3)2) foi utilizado como agente estabilizante de AgNPs em meio aquoso, possibilitando a obtenção de nanopartículas de prata estáveis na forma esféricas com diâmetros médios inferiores a 10 nm. Mesmo em concentrações baixas de prata (1.1 μg.mL-1), o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2 apresenta excelente atividade antibacteriana contra as bactérias E. coli e S. aureus, como também baixa citotoxicidade. Também foram produzidos filmes finos, sobre substratos de vidro, com o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2. Os filmes de AgNPs apresentaram excelentes atividades bacteriostática e bactericida contra as bactérias E. coli e S. aureus. Portanto, o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2 é muito promissor para ser aplicado como agente antibacteriano na forma de dispersão aquosa ou de filme fino. / The quaternary ammonium compounds (QAC) and silver nanoparticles (AgNPs) are widely known for their antibacterial activities. In this context, the ionic silsesquioxane containing the cationic group 1,4- diazoniabicyclo [ 2,2,2 ] octane and the nitrate group as counter ion (SiDb(NO3)2) was used as a stabilizing agent of AgNPs in aqueous medium, making possible to obtain stable silver nanoparticles with spherical shape and average diameters below 10 nm. Even at low silver concentration (1.1 μg.mL-1), the AgNPs/SiDb(NO3)2 system shows excellent antibacterial activity against E. coli and S. aureus bacteria, as well as low cytotoxicity. Thin films of AgNPs/SiDb(NO3)2 system were made on glass substrates. The films of AgNPs showed excellent bacteriostatic and bactericidal activity against E. coli and S. aureus bacteria. Therefore, the AgNPs/SiDb(NO3)2 system is very promising to be applied as antibacterial agent as water dispersion or film form.

Submitted by Israel Vieira Neto (israel.vieiraneto@ufpe.br) on 2015-03-05T19:20:08Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Natália Almeida Onofre.pdf: 2891524 bytes, checksum: 89dcf024730d77338d96fcf5b9ff4ae2 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-05T19:20:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Natália Almeida Onofre.pdf: 2891524 bytes, checksum: 89dcf024730d77338d96fcf5b9ff4ae2 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014-03 / CAPES / A pele possui grande importância na proteção do organismo, com isso, havendo lesão cutânea é necessária rápida intervenção, garantindo regeneração tecidual. Os substitutos temporários de pele são utilizados para prevenir infecções e auxiliar nesta regeneração, sendo dispositivos muito úteis na medicina. A agarose e a kefirana são polímeros naturais com potencial uso em substitutos temporários de pele, onde podem ser acrescidos outros compostos com propriedades biológicas, a fim de favorecer a regeneração tecidual. As nanopartículas podem ser incorporadas a matriz de polímeros, modificando suas características ou adicionando novas propriedades. Dentre estas destacam-se as nanopartículas de prata (NPsAg) que apresentam ação antimicrobiana. Biomateriais contendo nanopartículas em suas matrizes são eficientes por unir as propriedades inerentes aos dois componentes utilizados. Nesse contexto, foram desenvolvidos filmes de ágar (T0), kefirana (T1) e agarose (T2), este último ainda incorporado com NPsAg (T3) e NPsAg com ascorbato de cálcio (T4). Os filmes foram caracterizados através de ensaios de Micoscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia na região do Ultravioleta-visível (UV-Vis) e do Infravermelho (FTIR), teor de umidade, absorção de água, transparência, espessura, resistência à tração e atividade antimicrobiana. A superfície do filme T0 avaliada por MEV apresentou alternância de regiões puras e com impurezas, sendo observada a necessidade de formulação de filmes com matéria prima mais pura. A superfície do filme T1 apresentou-se não homogênea e com rachaduras. Já os filmes T2 e T3 mostraram superfície lisa e homogênea. No filme T4 foram observadas cristais, possivelmente referentes ao ascorbato de cálcio. A análise na região do UV-Vis dos filmes T1 e T2 não apresentaram pico na região de 300-700 nm, pois não continham NPsAg. Os picos com máximo de absorção em 460nm, 408nm e 350 nm (com pico alargado e presença de um ombro em 400 nm) nos filmes T0, T3 e T4 respectivamente, confirmaram a presença de NPsAg. Na região do infravermelho, foi possível identificar os principais grupos funcionais da estrutura dos polímeros de formulação dos filmes T1, T2, T3 e T4. Os filmes apresentaram-se flexíveis, sendo T2 o filme de menor espessura (0,025 mm) e maior transparência. O filme que apresentou maior tensão e deformação de ruptura foi T3, com 56,22 Mpa e 41,78% respectivamente. Apenas T4 apresentou atividade antimicrobiana contra S. aureus.

Os compostos amônio quaternários (CAQ) e as nanopartículas de prata (AgNPs) são extensamente conhecidos por suas atividades antibacterianas. Neste contexto o silsesquioxano iônico contendo o grupo catiônico 1,4-diazôniabiciclo[2,2,2]octano (SiDb(NO3)2) foi utilizado como agente estabilizante de AgNPs em meio aquoso, possibilitando a obtenção de nanopartículas de prata estáveis na forma esféricas com diâmetros médios inferiores a 10 nm. Mesmo em concentrações baixas de prata (1.1 μg.mL-1), o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2 apresenta excelente atividade antibacteriana contra as bactérias E. coli e S. aureus, como também baixa citotoxicidade. Também foram produzidos filmes finos, sobre substratos de vidro, com o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2. Os filmes de AgNPs apresentaram excelentes atividades bacteriostática e bactericida contra as bactérias E. coli e S. aureus. Portanto, o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2 é muito promissor para ser aplicado como agente antibacteriano na forma de dispersão aquosa ou de filme fino. / The quaternary ammonium compounds (QAC) and silver nanoparticles (AgNPs) are widely known for their antibacterial activities. In this context, the ionic silsesquioxane containing the cationic group 1,4- diazoniabicyclo [ 2,2,2 ] octane and the nitrate group as counter ion (SiDb(NO3)2) was used as a stabilizing agent of AgNPs in aqueous medium, making possible to obtain stable silver nanoparticles with spherical shape and average diameters below 10 nm. Even at low silver concentration (1.1 μg.mL-1), the AgNPs/SiDb(NO3)2 system shows excellent antibacterial activity against E. coli and S. aureus bacteria, as well as low cytotoxicity. Thin films of AgNPs/SiDb(NO3)2 system were made on glass substrates. The films of AgNPs showed excellent bacteriostatic and bactericidal activity against E. coli and S. aureus bacteria. Therefore, the AgNPs/SiDb(NO3)2 system is very promising to be applied as antibacterial agent as water dispersion or film form.