La granulation sèche de poudres organiques pose des problèmes : parfois il faut une mise au point très longue avant d'obtenir les paramètres optimaux de compaction ; d'autres fois on n'y parvient pas. Bien connaître l'aptitude à la compaction et à la granulation des poudres reste ainsi un enjeu très important pour les industriels qui utilisent ou produisent des matériaux sous forme de poudre.<br />L'objet de cette étude est donc de chercher à mieux appréhender les liens qui peuvent exister entre les caractéristiques de la poudre, les paramètres d'alimentation et de compaction du procédé et les caractéristiques des plaquettes produites lors de la compaction en presse à rouleaux. Ainsi, par des expériences simples réalisées sur la poudre, le but est de gagner du temps sur l'optimisation du procédé ou de ne pas en perdre (si on trouve le moyen de savoir si oui ou non le produit peut être compacté). L'aspect "granulation" n'est pas traité ici dans son ensemble : l'étude s'arrête avant le passage de la plaquette dans le granulateur. Afin de répondre au mieux aux attentes de Rhodia, nous avons travaillé en parallèle sur deux fronts : d'une part au niveau expérimental, une presse à rouleaux instrumentée a été réalisée, pour permettre de visualiser un certain nombre de paramètres instrumentaux au cours de la compaction : le couple, l'entrefer et la distribution de pression à la surface des rouleaux ; d'autre part au niveau simulation numérique, en modélisant le procédé sur un logiciel du commerce. L'objectif est de comprendre grâce au montage expérimental les paramètres qui ont une réelle influence sur l'état des compacts produits, et à un niveau intermédiaire sur les profils de pression entre les rouleaux. Nous voulons aussi valider les résultats de la simulation numérique en les confrontant aux résultats expérimentaux ; le but ultime étant de pouvoir travailler de manière prédictive à partir des tests simples sur la poudre de départ, et d'essais de simulation. En résumé, l'objectif de ce travail de thèse peut s'énoncer comme suit : "A partir d'une poudre donnée, être capable par des expériences simples de caractérisation et grâce à la modélisation (numérique ou non) de : 1/prédire si cette poudre pourra être compactée en presse à rouleaux ; 2/connaître les paramètres optimaux de compaction ; 3/ savoir quelle qualité (homogénéité, densité, cohésion) pourra être obtenue au mieux sur les plaquettes produites ; et tout ceci en s'attachant à réduire au maximum le temps dévolu aux expériences et aux calculs numériques."

Un nouveau procédé de mise en œuvre des polymères semi-cristallins, la Compaction Grande Vitesse (CGV) consiste à impacter avec une énergie cinétique contrôlée une poudre contenue dans une matrice chauffée. Des poudres natives de polyoxyméthylène (POM) et de Polyéthylène à très haut poids moléculaire (UHMWPE), possédant une cristallinité élevée, ont été utilisées. Après plusieurs impacts répétés, un auto-échauffement provoque une fusion locale aux interfaces et un soudage des particules de poudres (frittage) est possible lors de la recristallisation des interfaces. La conservation partielle de la forte cristallinité native permet une amélioration des propriétés mécaniques, en particulier du module d'Young, de la contrainte au seuil de plasticité, de la résistance à l'usure et de la tenue au fluage. Les propriétés à rupture dépendent de la qualité du frittage et de la nature de la poudre native de départ. En outre, la CGV permet de s'affranchir des problèmes liés à la fusion complète du polymère et autorise une mise en œuvre sans limitation de viscosité dans des temps concurrentiels. Une nouvelle alternative pour la mise en œuvre des polymères ?

In der Dissertation werden neue Entwurfsmethoden für Kompaktoren für die Ausgänge von digitalen Schaltungen beschrieben, die die Anzahl der zu testenden Ausgänge drastisch verkleinern und dabei die Testbarkeit der Schaltungen nur wenig oder gar nicht verschlechtern. <br>Der erste Teil der Arbeit behandelt für kombinatorische Schaltungen Methoden, die die Struktur der Schaltungen beim Entwurf der Kompaktoren berücksichtigen. Verschiedene Algorithmen zur Analyse von Schaltungsstrukturen werden zum ersten Mal vorgestellt und untersucht. Die Komplexität der vorgestellten Verfahren zur Erzeugung von Kompaktoren ist linear bezüglich der Anzahl der Gatter in der Schaltung und ist damit auf sehr große Schaltungen anwendbar. <br>Im zweiten Teil wird erstmals ein solches Verfahren für sequentielle Schaltkreise beschrieben. Dieses Verfahren baut im wesentlichen auf das erste auf. <br>Der dritte Teil beschreibt eine Entwurfsmethode, die keine Informationen über die interne Struktur der Schaltung oder über das zugrundeliegende Fehlermodell benötigt. Der Entwurf basiert alleine auf einem vorgegebenen Satz von Testvektoren und die dazugehörenden Testantworten der fehlerfreien Schaltung. Ein nach diesem Verfahren erzeugter Kompaktor maskiert keinen der Fehler, die durch das Testen mit den vorgegebenen Vektoren an den Ausgängen der Schaltung beobachtbar sind. / The objective of this thesis is to provide new space compaction techniques for testing or concurrent checking of digital circuits. In particular, the work focuses on the design of space compactors that achieve high compaction ratio and minimal loss of testability of the circuits. <br>In the first part, the compactors are designed for combinational circuits based on the knowledge of the circuit structure. Several algorithms for analyzing circuit structures are introduced and discussed for the first time. The complexity of each design procedure is linear with respect to the number of gates of the circuit. Thus, the procedures are applicable to large circuits. <br>In the second part, the first structural approach for output compaction for sequential circuits is introduced. Essentially, it enhances the first part. <br>For the approach introduced in the third part it is assumed that the structure of the circuit and the underlying fault model are unknown. The space compaction approach requires only the knowledge of the fault-free test responses for a precomputed test set. The proposed compactor design guarantees zero-aliasing with respect to the precomputed test set.

There are today strong incentives for an increased understanding of material properties and manufacturing processes to facilitate the development of new technologies in the pharmaceutical industry. The purpose of this thesis was to suggest methods requiring a low sample amount for characterization of technical properties of powders. Compression analysis was used to evaluate the formulation relevance of some compression equations. Using the mechanics of single granules to estimate powder functionality was part of this work. It was concluded that the formability of granular solids and the plasticity of single granules could be determined with compression analysis by using the Kawakita model for single components and binary mixtures of ductile granules. Further on, the fragmentation propensity of solid particles could be estimated from compression analysis by using the Shapiro equation, enabling indicators of both the fragmentation and the deformation propensity of particles to be derived in one single compression test. The interpretations of the compression parameters were only valid if the influence of particle rearrangement was negligible for the overall compression profile. An index indicating the extent of particle rearrangement was developed and a classification system of powders into groups dependent on the incidence of particle rearrangement was suggested as tools to enable rational interpretations of compression parameters. The application of compression analysis was demonstrated by investigating the relevance of the mechanics of granular solids for their tableting abilities. The plasticity of single gran-ules was suggested to influence both the rate of compactibility and the mode of deformation, and consequently the maximal tablet strength. The degree of granule bed deformation was shown to be a potential in line process indicator to describe the tableting forming ability. This thesis contributes to a scheme, suitable in formulation work and process control, to describe manufacturability of powders for an enhanced tablet formulation technology.

Compaction of polymer powders and polymer-based nanocomposites by uniaxial high-velocity cold compaction (HVC), by high-energy ball milling (HEBM) and using a novel technique, relaxation assists, was investigated with a focus on the process parameters, the compactibility characteristics, surface morphology and friction. The basic phenomena associated with HVC are explained and the general energy principle is introduced to explain the pull-out phenomenon, springback gradient, delay time, relative time of the pressure wave, and stick-slip phenomenon during the compaction process. Experimental results for different compaction profiles, different particle size distributions and different milling system for polymer-based nanocomposite are presented, showing the effect of varying the process parameters on the compacted material; the compactibility in the compacted bed, the uniformity of the compacted surface, the pull-out phenomenon, the springback gradient, the stick-slip phenomenon and the homogeneity of the dispersions of nanoparticles in the polymer powders in the solid state. It was found that the high-velocity compaction process is an interruption process and that the opposite velocity and pressure loss during the compaction process have a major influence on the quality of the compacted material. The relaxation assist device is a novel technique that has been successfully developed to improve the compaction process. The relaxation assists are parts of the piston and they are regarded as projectile supports. They are constructed of the same material as the piston, and the diameters are the same but the lengths are different. The relaxation assist device leads to an improvement in the compaction of powders, polymer powders and polymer-based nanocomposites by giving a more homogeneous opposite velocity and a better locking of the powder bed in the compacted form during the compaction process with less change in dimensions in the case of both homogeneous and heterogeneous materials. If the movement of the particles is restricted the powder bed attains a higher density and the total elastic springback is minimized. In addition, there is a more homogeneous dispersion of nanoparticles in the case of a heterogeneous material. A much better transfer of the pressure through the powder bed and a smaller loss of pressure lead to a more homogenous stick-slip of the particles and a higher sliding coefficient due to the overall friction during the compaction process. / QC 20100630

Although levee deposits make up a significant part of modern and ancient deep-marine slope systems, details of their internal lithological composition and stratal architecture remain poorly documented. At the Castle Creek study area, strata of the Neoproterozoic Isaac Formation (Windermere Supergroup) crop out superbly in a kilometre-scale section through a sinuous deep-water channel-levee system (ICC3). Levee deposits near the outer bend of the channel consist of sandstone-rich (sandstone-to-mudstone ratio of 68:42), medium- to thick-bedded turbidites interstratified with thinly-bedded turbidites. Structureless sandstone (Ta), planar laminated sandstone (Tb), non-climbing ripple cross-stratified sandstone (Tc) and massive and laminated siltstone (Td) are common. Thick beds generally thicken and then thin and fine laterally over about 300 m. Thin-bedded strata, in contrast, thin and fine negligibly over similar distances. In the distal part of the outer-bend levee (up to 700 m laterally away from the channel) strata consist predominantly of thin-bedded Tcd turbidites with a much lower sandstone-to-mudstone ratio (35:65). On the opposite side of the channel, inner-bend levee deposits are mudstone-rich, locally as low as 15:85, and consist mostly of thin-bedded, Tcd turbidites, although thicker-bedded, Ta-d turbidites are more common in the lower part of the section. Lateral thinning and fining of beds is more rapid than their outer-bend counterpart. Levee deposits of ICC3 comprise three stacked decametre-scale upward-thinning and -fining successions. Each is interpreted to record a depositional history consisting of lateral channel migration, levee deposition, channel filling, and distal levee deposition. During the early stage of increasing levee relief it is proposed that the termini of individual beds progressively backstep towards the channel margin resulting in an overall lateral thinning of the stratal profile. This interpretation notably contrasts the common assumption that levee morphology is the result of the vertical stacking of beds that dip. In addition to field studies, laboratory experiments were conducted to determine the depositional threshold of non-climbing ripple cross-stratification, which is common in levee strata of ICC3. It was determined that non-climbing ripples form when bed aggradation rates are less than 0.015 cm/sec, and most probably in flows made up of poorly sorted sediment.

Au cours de la production d'hydrocarbures, l'extraction de fluides fait décroître la pression de pore dans les réservoirs (" depletion "). Ceci induit un changement du champ de contraintes qui résulte en une augmentation des contraintes effectives appliquées sur le réservoir. Les mesures in situ montrent que les variations de contraintes peuvent être décrites par un paramètre appelé chemin de chargement (stress path), défini comme le rapport entre la variation de contrainte effective horizontale et la variation de contrainte effective verticale par rapport aux conditions initiales dans le réservoir. La compaction induite par la production d'hydrocarbures peut avoir de graves conséquences dans le cas de roches faiblement consolidées car elle induit des variations des propriétés pétrophysiques des roches in situ, notamment de la perméabilité, un des paramètres les plus importants pour estimer la performance d'un réservoir mais aussi un des plus difficiles à mesurer. Pour compliquer encore les choses, la perméabilité est souvent anisotrope dans les réservoirs avec de forts contrastes entre la perméabilité horizontale kh et la perméabilité verticale kv. L'objectif de cette étude est de comprendre l'influence des chemins de chargement sur le comportement mécanique et les évolutions couplées de perméabilité pour un sable quartzeux (Sable de la Durance, DS) et un grès faiblement consolidé (grès d'Otter Sherwood, OSS, qui constitue la roche réservoir du champ pétrolier de Wytch Farm en Angleterre). Nos résultats montrent que le grès peu consolidé présente un comportement mécanique similaire à celui de roches consolidées. Au contraire, le sable présente un comportement différent, avec une transition plus graduelle entre les régimes de déformation qui nécessite d'utiliser un critère basé sur l'évolution du rayon de courbure des courbes contraintes-déformations pour déterminer les contraintes limites : cette méthode a été validée par une étude d'analyse des émissions acoustiques pour caractériser l'endommagement. Les domaines de déformation élastique et plastique ont été bien définis et les contraintes limites ont été comparées aux prédictions du modèle Cam-Clay modifié et du modèle d'enveloppe limite normalisée. Les perméabilités horizontale et verticale ont été mesurées sous contraintes. Pour analyser l'influence des effets de bord dans les essais mécaniques, les perméabilités mesurées soit classiquement sur toute la longueur de l'échantillon, soit entre deux points intermédiaires ont été comparées. Pour l'écoulement horizontal, les facteurs géométriques et facteurs d'anisotropie ont été déterminés par des simulations numériques en éléments finis afin de pouvoir déterminer les vraies valeurs de perméabilité horizontale. L'évolution de la perméabilité suit l'évolution de la déformation des matériaux et est contrôlée aussi bien par la déformation volumique que par la déformation en cisaillement. A partir de nos mesures il est possible de séparer l'effet de la pression moyenne de l'effet de la contrainte déviatorique sur l'évolution de la perméabilité en construisant des cartes d'isoperméabilités dans l'espace des contraintes. Enfin une modélisation élasto-plastique a été réalisée pour prédire le comportement hydro-mécanique du grès faiblement consolidé. L'approche utilisée permet de prédire de manière satisfaisante l'évolution de la perméabilité avec les contraintes, à partir d'une loi exponentielle fonction de la déformation effective. Au contraire, pour le sable de la Durance le lien entre l'évolution de la perméabilité et la déformation est loin d'être évidente, notamment aux faibles contraintes où la réduction de perméabilité est très rapide. Pour mieux comprendre ces évolutions de perméabilité, une analyse de l'endommagement a été réalisée par des mesures sur échantillons et en utilisant des techniques d'imagerie à plusieurs échelles.

Although levee deposits make up a significant part of modern and ancient deep-marine slope systems, details of their internal lithological composition and stratal architecture remain poorly documented. At the Castle Creek study area, strata of the Neoproterozoic Isaac Formation (Windermere Supergroup) crop out superbly in a kilometre-scale section through a sinuous deep-water channel-levee system (ICC3). Levee deposits near the outer bend of the channel consist of sandstone-rich (sandstone-to-mudstone ratio of 68:42), medium- to thick-bedded turbidites interstratified with thinly-bedded turbidites. Structureless sandstone (Ta), planar laminated sandstone (Tb), non-climbing ripple cross-stratified sandstone (Tc) and massive and laminated siltstone (Td) are common. Thick beds generally thicken and then thin and fine laterally over about 300 m. Thin-bedded strata, in contrast, thin and fine negligibly over similar distances. In the distal part of the outer-bend levee (up to 700 m laterally away from the channel) strata consist predominantly of thin-bedded Tcd turbidites with a much lower sandstone-to-mudstone ratio (35:65). On the opposite side of the channel, inner-bend levee deposits are mudstone-rich, locally as low as 15:85, and consist mostly of thin-bedded, Tcd turbidites, although thicker-bedded, Ta-d turbidites are more common in the lower part of the section. Lateral thinning and fining of beds is more rapid than their outer-bend counterpart. Levee deposits of ICC3 comprise three stacked decametre-scale upward-thinning and -fining successions. Each is interpreted to record a depositional history consisting of lateral channel migration, levee deposition, channel filling, and distal levee deposition. During the early stage of increasing levee relief it is proposed that the termini of individual beds progressively backstep towards the channel margin resulting in an overall lateral thinning of the stratal profile. This interpretation notably contrasts the common assumption that levee morphology is the result of the vertical stacking of beds that dip. In addition to field studies, laboratory experiments were conducted to determine the depositional threshold of non-climbing ripple cross-stratification, which is common in levee strata of ICC3. It was determined that non-climbing ripples form when bed aggradation rates are less than 0.015 cm/sec, and most probably in flows made up of poorly sorted sediment.

Cette étude de la compaction d'un empilement granulaire par vibrations horizontales a été réalisée dans le cadre d'un partenariat avec le groupe MERSEN pour une application au sable contenu dans ses fusibles. L'objectif scientifique est de développer la compréhension des mécanismes mis en jeu dans un milieu granulaire vibré horizontalement. Deux approches ont été utilisées en parallèle, l'une expérimentale, l'autre par simulation numérique. L'approche expérimentale a été réalisée sur des grains de silice de diamètre moyen 500 m. Un récipient de quelques centimètres est soumis à un mouvement sinusoïdal de fréquence comprise entre 20 et 200 Hz avec des accélérations allant jusqu'à 10 g. Le dispositif instrumenté permet la mesure instantanée de la force et de l'accélération, la vitesse des grains aux parois (PIV) ainsi que la densité globale du milieu. L'approche numérique est basée sur la méthode des éléments discrets (DEM). Des méthodes spécifiques d'analyse des résultats ont été développées pour assurer la comparaison avec l'expérience. Elles permettent d'obtenir des informations qui ne sont pas accessibles expérimentalement comme les densités, vitesses et contraintes locales dans l'ensemble de l'empilement. Dans le cas d'un récipient ouvert, la simulation permet de retrouver les résultats expérimentaux : rouleaux de convections, seuils de comportement, influence de l'accélération... Des résultats originaux ont été établis dans les expériences et les simulations comme une croissance de la vitesse des grains avec la longueur du récipient. La simulation a aussi permis d'obtenir des résultats spécifiques comme l'influence du coefficient de friction sur le sens des rouleaux et la caractérisation des contraintes au sein de l'empilement. L'écoulement des grains à travers des orifices circulaires de différentes dimensions a été également étudié. Le comportement du sable dans un récipient fermé (milieu confiné) a été étudié au cours d'un remplissage progressif. Des différences significatives ont été constatées lorsque le taux de remplissage devient élevé. Des mesures d'accélération et de force sur l'ensemble du dispositif ont permis de définir et de mesurer une masse apparente et l'énergie dissipée par le dispositif. Des modèles descriptifs ont permis de comprendre les comportements observés. Ces résultats sont à l'origine d'un brevet déposé par le groupe MERSEN sur le contrôle du remplissage.

Menées à l'Ecole des mines de Saint-Etienne, ces recherches ont pour objet de comprendre le rôle de la texture et de la structure des solides sur la comprimabilité de poudres pharmaceutiques. Un modèle de fragmentation et de déformation plastique des grains permet de comprendre les différences de compressibilité des poudres pharmaceutiques. Il s'avère aussi prédictif vis-à-vis de poudres métalliques. Il a été valide sur des séries de lactoses différant soit par leur structure (hydrate ou anhydre) soit par leur texture (taille des grains), et sur deux variétés d'un même principe actif différant de par la texture des grains: des caractérisations physico-chimiques ont permis de mieux cerner l'influence des principaux paramètres morphologiques ou structuraux sur les propriétés mécaniques des solides pharmaceutiques.