SOUSA, Willer Malta de. Efeito antioxidante e gastroprotetor de uma fração polissacarídica sulfatada isolada da alga vermelha Solieria filiformis. 2015. 85 f. Dissertação (Mestrado em bioquímica)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-09-02T11:53:38Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_wmsousa.pdf: 1604429 bytes, checksum: c2db1f5d04a566ce406f9f752723ee49 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-09-05T20:28:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_wmsousa.pdf: 1604429 bytes, checksum: c2db1f5d04a566ce406f9f752723ee49 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-05T20:28:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_wmsousa.pdf: 1604429 bytes, checksum: c2db1f5d04a566ce406f9f752723ee49 (MD5) Previous issue date: 2015 / The red marine algae are considered a rich source of bioactive molecules with numerous pharmacological properties described in the scientific literature. In this study the red marine algaSolieria filiformis was subjected to extraction with papain enzyme to obtain a sulfated polysaccharide (PLS). The extracted material was submitted to spectrophotometric test of chemical composition having high purity with high quantity of sulfation (1,08). Moreover, a chemical structural characterization by Fourier transformer infrared spectroscopy and by nuclear magnetic resonance spectroscopy of 1H proton and 13C carbon was applied, bringing a conclusion where the PLS is classified as a iota-carrageenan. The average molecular weight (210.9 kDa) was verified through Gel Permeation Chromatography (GPC) showing a homogeneous system. Were performed in vitro tests antioxidants (Scavenging of free radical DPPH, chelating ferrous ability and total antioxidant capacity) of fraction PLS in various concentrations (0.025, 0.050, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0 and 4.0 mg.mL-1), using as control BHT and EDTA in concentrations of 2.0 and 4.0 mg.mL-1, respectively. The PLS showed an IC50 of 1.77 mg.mL-1 in scavenging of DPPH and total antioxidant capacity an IC50 found was of 2.01 mg.mL-1, while the iron chelator capacity was approximately 39% at a dose of 4mg.mL-1. Futhermore, the protective effect of PLS against ethanol-induced gastric lesions with subsequent dosage of biochemical markers, which include the glutathione (GSH), malondialdehyde (MDA) and hemoglobin (Hb).The gastroprotective effect of PLS with dose dependent manner, with better response at a dose of 10 mg.Kg-1. GSH levels remained high in the treated group with PLS, with significant reduction of MDA concentration, suggesting that the gastroprotective property is partly due to the antioxidant properties by inhibition of free radicals and lipid peroxidation. In addition to reducing the levels of Hb, it suggests a reduction in haemorrhagic lesions caused by ethanol. The results obtained from this research show potential for PLS of seaweed Solieria filiformisbe used in future as a gastroprotective compound due to its antioxidant activity. / As algas marinhas vermelhas são consideradas uma rica fonte de moléculas bioativas, com inúmeras propriedades farmacológicas descritas na literatura científica. Neste trabalho a alga marinha vermelha Solieria filiformis foi submetida a uma extração enzimática com papaína para obtenção de uma fração polissacarídica sulfatada (PLS). O material extraído foi submetido a testes espectrofotométricos de composição química, apresentando alto grau de pureza, com teor de sulfatação elevado (1,08). Também foi realizada a caracterização química estrutural através da análise por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e por ressonância magnética nuclear de próton 1H e carbono 13C, permitindo concluir que a fração PLS é classificada como uma iota-carragenana. A massa molar média do PLS (210,9 kDa) foi verificada através da Cromatografia por Permeação em Gel (GPC), mostrando um sistema homogêneo. Foram realizados, in vitro, testes antioxidantes (sequestro do radical DPPH, quelação do íon ferroso e capacidade antioxidante total) da fração PLS em várias concentrações (0,025, 0,050,0,1, 0,5, 1,0, 2,0 e 4,0 mg/mL), utilizando como controle o BHT e EDTA nas concentrações de 2 mg.mL-1 e 4 mg.mL-1, respectivamente. O PLS apresentou uma IC50 de 1,77 mg/mL no sequestro do radical DPPH e na atividade antioxidante total a IC50 encontrada foi de 2,01 mg/mL, enquanto que a capacidade quelante de ferro foi de aproximadamente 39% na dose de 4 mg/mL. Avaliou-se também o efeito protetor do PLS contra lesões gástricas induzidas por etanol, com posterior dosagem de marcadores bioquímicos, nos quais incluem glutationa (GSH), malondialdeído (MDA) e hemoglobina (Hb). O efeito gastroprotetor do PLS ocorreu de maneira dose dependente, com melhor resposta na dose de 10 mg/Kg. Os níveis de GSH permaneceram elevados no grupo tratado com o PLS, com diminuição significativa das concentrações de MDA, sugerindo que a propriedade gastroprotetora se deve, pelo menos em parte, às propriedades antioxidantes pela inibição de radicais livres e da peroxidação lipídica, além de reduzir os níveis de Hb, sugerindo redução nas lesões hemorrágicas causadas pelo etanol. Os resultados encontrados, mostram potencial para o PLS da alga Solieria filiformis ser utilizado futuramente como um composto gastroprotetor, devido a sua atividade antioxidante.

PEREIRA, Elaine Cristina. Caracterização química e atividade antibacteriana da pectina do noni (Morinda citrifolia L.) nativa e sulfatada. 2015. 83 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-05-23T17:05:25Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_ecpereira.pdf: 1671778 bytes, checksum: cc2dffc1c1b0ad2e072c0d493df30693 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-05-23T17:06:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_ecpereira.pdf: 1671778 bytes, checksum: cc2dffc1c1b0ad2e072c0d493df30693 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-23T17:06:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_ecpereira.pdf: 1671778 bytes, checksum: cc2dffc1c1b0ad2e072c0d493df30693 (MD5) Previous issue date: 2015 / The noni (Morinda citrifolia L.) is a native shrub Southeast Asia adapted to dry and harsh environments. Its fruit proves to be a potential source of pectin. Pectin is a heteropolysaccharide present in vegetables, widely used by the food industry as a gelling agent, emulsifier, stabilizer and thickener. It has several biological properties, such as antibacterial activity, which can be enhanced by sulfation. The sulfation is characterized by the introduction of the sulfate group to the organic molecule, in order to enhance or develop new functional properties. In view of this, in order to provide another option in source of pectin and explore more the noni's potential, this research aimed to carry out the chemical characterization and evaluate the antibacterial activity of noni pectin before and after the sulfation process. The polymer was extracted at pH 4.0 from pulp of mature noni with 0.25% ammonium oxalate/oxalic acid. The sulphated derivative was produced by the chlorosulfonic acid-pyridine method. The native and sulfated pectins were characterized by infrared spectroscopy, thermal analysis, elemental analysis, gel permeation chromatography, quantification of protein and as to the rheological behavior and zeta potential. The antibacterial activity was evaluated against Gram positive bacteria (Listeria monocytogenes and Staphylococcus aureus) and Gram negative (Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa and Salmonella Enteritidis) by a microdilution broth assay (2 to 10 mg/mL). Noni pectin showed slightly yellowish color, low degree of esterification (38.34%) and high molar mass (222.82 kg/mol). The sulfation was satisfactory, being confirmed by infrared spectroscopy (bands at 829 and 1247 cm-1 associated with the sulfate groups) and elemental analysis (%Sulphur: 12.51). This modification resulted in changes in the properties of pectin, such as increase of thermal stability and electronegative character; reduction of the molecular weight and viscosity. The native and sulfated pectins exhibited antibacterial action. The native polymer was more effective and produced inhibitions around 80 and 83% compared to E. coli and P. aeruginosa, respectively, to 10 mg/mL. The sulfated pectin showed lowest activity, with higher inhibition rates obtained at 10 mg/mL for L. monocytogenes (26.45%), S. aureus (26.25%) and P. aeruginosa (28.39%). We conclude that the fruit of noni is a potential source of pectin, with yields similar to industrial sources (~15%). The sulfation negatively affected the antibacterial action of pectin, causing losses in its inhibitory activity. / O noni (Morinda citrifolia L.) é um arbusto nativo do sudeste da Ásia, adaptado a ambientes secos e adversos, cujo fruto demonstra ser uma fonte de pectina em potencial. A pectina é um heteropolissacarídeo presente nos vegetais, muito utilizada pelas indústrias de alimentos como agente gelificante, emulsificante, estabilizante e espessante. Apresenta diversas propriedades biológicas, como ação antibacteriana, que pode ser potencializada pela sulfatação. A sulfatação caracteriza-se pela introdução do grupo sulfato à molécula orgânica, com o propósito de potencializar ou desenvolver novas propriedades funcionais. Diante disto, a fim de fornecer mais uma opção em fonte de pectina e explorar mais das potencialidades do noni, esta pesquisa objetivou realizar a caracterização química e avaliar a atividade antibacteriana da pectina do noni antes e após o processo de sulfatação. O polímero foi extraído a pH 4,0, a partir da polpa do noni maduro, com oxalato de amônio 0,25%/ácido oxálico. O derivado sulfatado foi produzido pelo método do ácido clorossulfônico-piridina. As pectinas nativa e sulfatada foram caracterizadas por espectroscopia no infravermelho, análises térmicas, análise elementar, cromatografia de permeação em gel, quantificação de proteínas e quanto ao comportamento reológico e potencial zeta. A atividade antibacteriana foi avaliada contra bactérias Gram positivas (Listeria monocytogenes e Staphylococcus aureus) e Gram negativas (Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa e Salmonella Enteritidis), através de um teste de microdiluição em caldo (2 a 10 mg/mL). A pectina do noni apresentou coloração levemente amarelada, baixo grau de esterificação (38,34%) e alta massa molar (222,82 kg/mol). A sulfatação foi satisfatória, sendo confirmada por espectroscopia no infravermelho (bandas em 829 e 1247 cm-1 associadas aos grupos sulfato) e análise elementar (%Enxofre: 12,51). Essa modificação ocasionou alterações nas propriedades da pectina, como: aumento da estabilidade térmica e do caráter eletronegativo; redução da massa molar e da viscosidade. As pectinas nativa e sulfatada exibiram ação antibacteriana, sendo o polímero nativo mais efetivo, produzindo inibições em torno de 80 e 83% frente a E. coli e P. aeruginosa, respectivamente, a 10 mg/mL. A pectina sulfatada demonstrou menor ação, com os maiores índices de inibição obtidos, a 10 mg/mL, para L. monocytogenes (26,45%), S. aureus (26,25%) e P. aeruginosa (28,39%). Conclui-se que o fruto do noni é uma fonte potencial de pectina, apresentando rendimentos compatíveis a fontes industriais (~15%). A sulfatação afetou negativamente a ação antibacteriana da pectina, ocasionando perdas em sua atividade inibitória.

PEREIRA, Juliana Gomes. Efeitos do polissacarídeo sulfatado da alga marinha vermelha digenea simplex (J. Agardh) na nocicepção e inflamação. 2014. 87 f. Tese (Doutorado em Bioquímica)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Coordenação PGBioquímica (pg@bioquimica.ufc.br) on 2017-10-10T18:21:32Z No. of bitstreams: 1 tese_2014_ jgpereira.pdf: 962184 bytes, checksum: 5721194b228e4ea96a67725507d46f6c (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-10-13T23:17:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tese_2014_ jgpereira.pdf: 962184 bytes, checksum: 5721194b228e4ea96a67725507d46f6c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-13T23:17:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_2014_ jgpereira.pdf: 962184 bytes, checksum: 5721194b228e4ea96a67725507d46f6c (MD5) Previous issue date: 2014 / Sulfated polysaccharides (PLS) have notably diverse pharmacological properties. In the present study, we investigated the previously unexplored anti-inflammatory and antinociceptive activities of the PLS fraction isolated from the marine red alga Digenea simplex. We found that the PLS fraction reduced carrageenan-induced the edema in a dose-dependent manner, and inhibited inflammation induced by dextran, histamine, serotonin, and bradykinin. The fraction also inhibited neutrophil migration into both mouse paw and peritoneal cavity. This effect was accompanied by decreases in IL1-β and TNF-α levels in the peritoneal fluid. Pre-treatment of mice with PLS (60 mg/kg) significantly reduced acetic acid-induced abdominal writhing. This same dose of PLS also reduced total licking time in both phases of a formalin test, and increased latency in a hot plate test. Therefore, we conclude that PLS extracted from D. simplex possess anti-inflammatory and antinociceptive activities and can be useful as therapeutic agents against inflammatory diseases. / Polissacarídeos sulfatados (PLS) têm nitidamente diversas propriedades farmacológicas. No presente estudo, investigamos as atividades anti-inflamatória e antinociceptiva anteriormente inexploradas da fração PLS isolado da marinha alga vermelha Digenea simplex. Observou-se que a fracção de PLS reduzem o edema induzido por carragenina em uma maneira dependente da dose, e inibiu a inflamação induzida por dextrano, por histamina, por serotonina e por bradicinina. A fração também foi capaz de inibir a migração de neutrófilos tanto em pata do rato quanto na cavidade peritoneal dos mesmos. Este efeito foi acompanhado por uma diminuição nos níveis de IL-1 e TNF - β - α no fluido peritoneal. O pré - tratamento de ratinhos com PLS ( 60 mg / kg) reduziu significativamente contorções abdominais induzidas por ácido acético. Esta mesma dose de PLS também reduziu o tempo total de lambedura em ambas as fases do teste de formalina, e aumentou a latência em teste da placa quente. Portanto, concluímos que o PLS extraído de D. simplex possuem atividades anti-inflamatória e antinociceptiva e podem ser úteis como agentes terapêuticos contra doenças inflamatórias

Made available in DSpace on 2015-07-22T20:50:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-01-26. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-11T03:26:06Z : No. of bitstreams: 1 Publico-12635a.pdf: 1965866 bytes, checksum: 5346313fefc6579def23648cdad75ea4 (MD5). Added 1 bitstream(s) on 2015-08-11T03:26:06Z : No. of bitstreams: 2 Publico-12635a.pdf: 1965866 bytes, checksum: 5346313fefc6579def23648cdad75ea4 (MD5) Publico-12635b.pdf: 2037409 bytes, checksum: 0ed984841c875658fc75eb0cb7d0e2ed (MD5). Added 1 bitstream(s) on 2015-08-11T03:26:07Z : No. of bitstreams: 3 Publico-12635a.pdf: 1965866 bytes, checksum: 5346313fefc6579def23648cdad75ea4 (MD5) Publico-12635b.pdf: 2037409 bytes, checksum: 0ed984841c875658fc75eb0cb7d0e2ed (MD5) Publico-12635c.pdf: 1954692 bytes, checksum: 0cc5e25634a28a6b4c050499d4f0cfbc (MD5). 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A massa molecular foi determinada por cromatografia de gel-filtracao em HPLC e deteccao por indice de refracao e UV, sendo que SG 1 apresenta massa molecular media ao redor de 12 kDa e SG 2 de 15,0 kDa. Analises estruturais empregando tecnicas de metilacao e acetilacao do polissacarideos seguida de hidrolise acida e avaliacao dos produtos por GLC-MS e de ressonancia magnetica nuclear 1D e 2D dos polissacarideos nativos e dessulfatados, mostraram que as SGs tem estrutura semelhantes sendo diferenciadas somente em relacao ao conteudo e posicao dos grupos sulfato e tamanho das cadeia de acucar. Cerca de 80% das SGs e composta por unidades 3-ƒÀ-D-Galp-1, sendo a maioria substituida por ester de sulfato na posicao C-4. Ainda estas SGs possuem em menores quantidades unidades 3-ƒÀ-D-Galp- 4,6di(SO4)-1, ramificacoes 6-ƒÀ-D-Galp-4(SO4)-1 e uma substituicao caracteristica dos terminais nao redutores, presenca de piruvato ciclico formando a unidade 3,4- O-(1 f-carboxi)-etilideno-ƒÀ-D-Galp-1. Nos testes de coagulacao empregando plasma citratado e sangue total (aPTT, PT, Heptest, TT e ACT) as SGs nao apresentaram atividade anticoagulante, bem como acao na atividade de trombina e Xa. Ja em sistema purificado na presenca de AT, esses polissacarideos modularam a atividade da trombina e Xa. Ainda, foi observado efeito sinergico das SGs sobre a acao da heparina e SGs nos em diferentes modelos. A SGs, em concentracoes as quais nao possuem atividade anticoagulante per se, foram capazes de potencializar a atividade anticoagulante da heparina, indicando que essas galactanas possuem, por meios ainda nao descritos na literatura, alto efeito anticoagulante indireto. Em ensaios de medida da fluorescencia intrinseca do triptofano, ficou demonstrado que as SGs interagem com a serpina, AT, e com as serino-proteases, trombina e Xa com kD na faixa de nM, semelhantes aos descritos para heparina. As SGs nao apresentaram efeito hemorragico, contrastando com a potente ação anti-hemostática observada para heparina. Em modelos animais de trombose venosa, não foi observado efeito antitrombótico para as SGs aplicadas logo após a indução da formação de trombo. SGs não afetam a viabilidade de células normais (endoteliais e fibroblastos) e tumorais (Caco 2, HCT116 e PC3), com exceção de células DU145. Não apresentam efeito na proliferação celular de células endoteliais, e em altas doses inibem a proliferação de Caco-2, PC3 e DU 145. SGs induzem aumento na síntese do heparam sulfato antitrombótico secretado para o meio de células endoteliais, como descrito para heparina. SGs inibem a adesão de células endoteliais plaqueadas sobre laminina e nenhum efeito na adesão a fibronectina. SGs inibem a migração de células endoteliais, e a formação de estruturas tipo capilar quando estas células são cultivadas em Matrigel. As SGs interagem com moléculas da superfície e são internalizadas por células endoteliais. Os resultados nos permitem concluir que as SGs apresentam potente efeito anti-angiogênico, o que somado à ausência de efeito hemorrágico in vivo coloca essas galactanas sulfatadas como potenciais agentes para uso na inibição da neovascularização. A heparina também apresentou efeito, no entanto frente à sua atividade hemorrágica, seu uso fica limitado. / TEDE

COURA, C. C. Atividades antinociceptiva e antiinflamatória dos polissacarídeos sulfatados da alga marinha vermelha Gracilaria cornea J. Agardh. 2011, 123 f. Dissertação (Mestrado em Bioquímica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Aline Nascimento (vieiraaline@yahoo.com.br) on 2013-06-26T15:40:05Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_cocoura.pdf: 2791613 bytes, checksum: 5d1789474b426fcb8028bdcdcfcdd1d2 (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br) on 2013-07-19T20:21:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_cocoura.pdf: 2791613 bytes, checksum: 5d1789474b426fcb8028bdcdcfcdd1d2 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-07-19T20:21:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_cocoura.pdf: 2791613 bytes, checksum: 5d1789474b426fcb8028bdcdcfcdd1d2 (MD5) Previous issue date: 2011 / Marine algae are natural sources of sulfated polysaccharides possessing several biological activities (anticoagulant, antithrombotic, antinociceptive, anti-inflammatory etc.) and that exhibit minimal toxicity and are considered of great interest to the pharmaceutical and food industries. This study aimed to evaluate the effects of sulfated polysaccharides total (SPT) from the red seaweed Gracilaria cornea (Gc) in classical models of animal experimentation. Swiss mice male (18-25g) and male Wistar rats (120-260g) in nociception and acute inflammation assays were used. The SPT-Gc yield extraction obtained by enzymatic digestion (6 h, 60 ° C) was 16.75 ± 0.98%. The SPT-GC was able to reduce (p<0.05) the number of writhing induced by 0.8% acetic acid (66.2, 65.3 and 96.3% for 3, 9 and 27 mg kg-1 (i.v.), respectively). In formalin test, the SPT-Gc inhibited (p<0.05) licking time in both phases of testing (56.1 and 93.2% first-phase, 88.2 and 98.0% second- phase for 9 and 27 mg kg-1 (i.v.), respectively), whereas the dose 3 mg kg-1 had only effect in the second phase of the trial. In the hot plate test, the antinociceptive effect of SPT-Gc were seen only in treatment with 27 mg kg-1 (i.v.). These tests in mice suggest that the analgesic effects occur through mechanism of action of central and peripheral. The model of peritonitis demonstrated that SPT-Gc exert effects on the migration of total leukocytes (52.7%) and neutrophils (59%) at a dose of 3 mg kg-1 (s.c.). On the other hand, the doses (3 and 9 mg kg-1, s.c.) appear able to inhibit the paw edema induced by carrageenan, particularly at the third hour, with the effects confirmed by MPO activity in paw tissue (p<0.05) and the occasional reduction (p<0.05) of paw edema of mice induced by dextran in the first hour at all doses tested. Finally, subchronic toxicity test was conducted in groups of 6 mice (males), which received: Saline (0.15 M, i.p.) and SPT-Gc (9 mg kg-1, i.p.) for 14 consecutive days. The results showed that the administrations of SPT-Gc did not show to differences in body mass (p>0.05). Additionally, the SPT did not produce changes in organ weights (heart, liver, kidney, spleen and thymus) in relation to body mass of animals, except the spleen (p<0.05), suggesting an immunomodulatory property. No change for liver biochemical tests (AST and ALT) or renal function was also observed (p>0.05), or on the hematological parameters (erythrocytes, hemoglobin, hematocrit, MCV, HGM, MCHC, leucocytes, lymphocytes, monocytes, neutrophils and platelets) considered, except hemoglobin (p<0.05). Therefore, the red seaweed Gracilaria cornea sulfated polysaccharides present security and antinociceptive and antiinflammatory activities / As algas marinhas são fontes naturais de polissacarídeos sulfatados detentores de diversas atividades biológicas (anticoagulante, antitrombótica, antinociceptiva, antiinflamatória etc) e que exibem mínimos efeitos tóxicos, sendo considerados de grande interesse para as indústrias farmacêuticas e alimentícias. O presente trabalho teve como finalidade avaliar os efeitos dos polissacarídeos sulfatados totais (PST) da alga marinha vermelha Gracilaria cornea (Gc) em modelos clássicos de experimentação animal nos ensaios de nocicepção e inflamação aguda. Foram utilizados camundongos Swiss machos (18-25g) e ratos Wistar machos (120-260g). O rendimento de PST-Gc obtidos da extração por digestão enzimática (6 h; 60°C) foi 16,75 ± 0,98%. Os PST-Gc mostraram-se capazes de reduzir (p<0,05) o número de contorções abdominais induzidas por ácido acético (0,8%) em 66,2; 65,3 e 96,3% para as doses 3, 9 e 27 mg kg-1 (i.v.), respectivamente). No teste de formalina, os PST-Gc inibiram (p<0,05) o tempo de lambedura em ambas as fases do teste (56,1 e 93,2%-primeira fase; 88,2 e 98,0%-segunda fase para as doses 9 e 27 mg kg-1 (i.v.), respectivamente), enquanto a dose de 3 mg kg-1 mostrou efeito apenas na segunda fase do ensaio. No teste da placa quente, o efeito antinociceptivo dos PST-Gc foi observado apenas no tratamento com a dose de 27 mg kg-1 (i.v.). Estes resultados sugerem que os efeitos analgésicos das diferentes doses dos PST-Gc ocorram por mecanismo de ação central e periférica. O modelo de peritonite demonstrou que os PST-Gc reduziu a migração de leucócitos totais em 52,7%) e de neutrófilos em 59% na dose de 3 mg kg-1 (s.c.). Por outro lado, as doses (3 e 9 mg kg-1; s.c.) inibiram o edema de pata induzido por carragenana, especialmente na terceira hora, sendo os efeitos confirmados pela atividade de MPO no tecido da pata (p<0,05), além da redução (p<0,05) do edema de pata induzido por dextrana no intervalo de 30min e na primeira hora em todas as doses testadas. Finalmente, ensaio de toxicidade subcrônica foi realizado em grupos de 6 camundongos (machos), os quais receberam: Salina (0,15 M; i.p.) e PST-Gc (9mg kg-1; i.p.), durante 14 dias consecutivos. Os resultados mostraram que as administrações dos PST-Gc não traduziram diferenças em termos de massa corpórea (p>0,05). Adicionalmente, os PST não proporcionaram alterações no peso dos órgãos (coração, fígado, rim, baço e timo) em relação à massa corpórea dos animais, exceção ao baço (p<0,05), sugerindo uma propriedade de função imunomoduladora. Nenhuma alteração hepática pelas dosagens bioquímicas (TGO e TGP) ou renal também foi observada (p>0,05), ou sobre os parâmetros hematológicos (hemácias, hemoglobina, hematócrito, VCM, HGM, CHCM, leucócitos, linfócitos, monócitos, neutrófilos e plaquetas) considerados, exceção da hemoglobina (p<0,05). Portanto, a alga marinha vermelha Gracilaria cornea apresenta polissacarídeos sulfatados seguros e detentores de atividades antinociceptiva e antiinflamatória.

FONTES, B. P. Galactana sulfatada da alga vermelha Acanthophora muscoides: potencial anticoagulante e antitrombótico. 2012. 87 f. Dissertação (Mestrado em Bioquímica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Francisco Lacerda (lacerda@ufc.br) on 2014-10-21T22:58:59Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_bpfontes.pdf: 1723477 bytes, checksum: 264a682d56f044c7cadc82bad3dbe797 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-01-20T12:19:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_bpfontes.pdf: 1723477 bytes, checksum: 264a682d56f044c7cadc82bad3dbe797 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-01-20T12:19:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_bpfontes.pdf: 1723477 bytes, checksum: 264a682d56f044c7cadc82bad3dbe797 (MD5) Previous issue date: 2012 / Currently available anticoagulants have significant limitations, which demonstrate the necessity of alternative agents. Sulfated polysaccharides from marine algae with anticoagulant and/or antithrombotic activities open new perspectives in the treatment of thromboembolic disorders. In the present study, we analyzed the anticoagulant and the antithrombotic activities of a sulfated galactan from the marine red alga Acanthophora muscoides (AmII). The anticoagulant activity was analyzed using the aPTT, the aPTT ex vivo and the recalcification time assays. In addition, specific proteases (IIa or Xa) and coagulation inhibitors (AT or HCII) were used to further investigate the anticoagulant activity. Experimental models of venous and arterial thrombosis were used to investigate the antithrombotic potential of the sulfated galactan. The factor XII activation assay was also performed. The AmII-antithrombin interaction was analyzed by measures of fluorescence emissions. Furthermore, AmII was used in ADP or collagen-induced platelet aggregation assays. The sulfated galactan from A. muscoides presented a lower anticoagulant activity on aPTT, the aPTT ex vivo and the recalcification time assays when compared with heparin. The sulfated galactan only enhanced the thrombin inhibition mediated by AT or HCII at high concentrations. In contrast, when factor Xa was used as the target protease, the sulfated galactan from A. muscoides presented a potent anticoagulant effect, similar to heparin. In addition, the sulfated galactan was shown to be a very potent antithrombotic agent in low doses (up to 0.5 mg/kg body weight), on venous thrombosis model, but these effects were reduced in higher doses. In the arterial experimental thrombosis, the sulfated galactan had antithrombotic effect similar to heparin at all doses tested. In contrast with heparin, the sulfated galactan activated factor XII, but the sulfated galactan did not present hemorrhagic effect in rats. In addition, AmII had no effect on platelet aggregation, and AmII together with antithrombin did not alter the fluorescence emission, indicating that this interaction might occur by a different mechanism than heparin-antithrombin interaction. The sulfated galactan from alga Acanthophora muscoides presented low anticoagulant potential and potent antithrombotic effect. These results suggest that this sulfated galactan opens new perspectives for a possible development of new antithrombotic drugs. / Anticoagulantes atualmente disponíveis apresentam limitações significativas, o que demonstra a necessidade de agentes alternativos. Os polissacarídeos sulfatados de algas marinhas com atividade anticoagulante e/ou antitrombótica abrem novas perspectivas no tratamento de distúrbios tromboembólicos. No presente estudo, analisamos a atividade anticoagulante e antitrombótica da galactana sulfatada alga marinha vermelha Acanthophora muscoides (AmII). A atividade anticoagulante foi analisada através dos ensaios de TTPa, TTPa ex vivo e do tempo de recalcificação. Além disso, as proteases (IIa ou Xa) e inibidores da coagulação (AT ou HCII) foram utilizados para melhor avaliar a atividade anticoagulante. Modelos experimentais de trombose venosa e arterial foram utilizados para investigar o potencial antitrombótico da galactana sulfatada. O teste de ativação do fator XII também foi realizado. A investigação da interação AmII-antitrombina foi realizada através da medida de emissão de fluorescência. Além disso, AmII foi utilizada em ensaios de agregação plaquetária induzida por ADP ou por colágeno. A galactana sulfatada de A. muscoides apresentou baixo potencial anticoagulante no TTPa, TTPa ex vivo e no tempo de recalcificação quando comparada à heparina. A galactana sulfatada, somente em altas concentrações, apresentou um aumento na inibição da trombina mediada por AT ou HCII. Em contraste, quando o fator Xa foi utilizado como a protease alvo, a galactana apresentou efeito anticoagulante semelhante à heparina. Além disso, a galactana sulfatada mostrou-se um antitrombótico potente em doses baixas (até 0,5 mg/kg de peso corporal), em modelo trombose venosa, no entanto em doses elevadas, seu efeito antitrombótico foi reduzido. Na avaliação da trombose arterial, a galactana sulfatada apresentou efeito antitrombótico semelhante à heparina em todas as doses testadas. Em contraste com a heparina, a galactana sulfatada ativou fator XII e não apresentou tendência hemorrágica. Além disso, AmII não apresentou nenhum efeito sobre a agregação plaquetária e, em associação com antitrombina, não alterou a emissão de fluorescência, indicando que esta interação pode ocorrer por um mecanismo diferente da interação heparina-antitrombina. A galactana sulfatada da alga A. muscoides apresentou baixo potencial anticoagulante e elevado potencial antitrombótico. Esses resultados sugerem que esta galactana abre novas perspectivas para um possível desenvolvimento de novos fármacos antitrombóticos.

BARROS, F. C. N. Caracterização estrutural e propriedades antitumorais dos polissacarídeos extraídos da alga marinha vermelha Gracilaria caudata J Agardh. 2011. 138 f. Dissertação (Mestrado em Bioquímica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Francisco Lacerda (lacerda@ufc.br) on 2015-01-22T20:16:27Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_fcnbarros.pdf: 31420612 bytes, checksum: 0ce51b9feb90ed29b11aace458179585 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-02-12T14:32:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_fcnbarros.pdf: 31420612 bytes, checksum: 0ce51b9feb90ed29b11aace458179585 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-12T14:32:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_fcnbarros.pdf: 31420612 bytes, checksum: 0ce51b9feb90ed29b11aace458179585 (MD5) Previous issue date: 2011 / Seaweeds are considered an important source of bioactive molecules. In this work the red marine alga Gracilaria caudata was submitted to aqueous extraction of their polysaccharides and presented a recovery of 32.8%. The extracted polysaccharides of G. caudata (PGC) had 1% of sulfur atoms and a degree of sulfation of 0.13. The molar mass of PGC was determined by gel permeation chromatography and the molar mass detected was 2.5 x 105 g.mol-1. Chemical analysis made by spectroscopic methods such as Infrared and Nuclear Magnetic Resonance of PGC demonstrated to belong to the agar type galactan family, mainly constituted by alternating residues of β-D-galactose and 3,6-α-L-anhydrogalactose with the hydroxyl groups substituted by ester sulfate, methyl groups and pyruvic acid acetal. Seaweed polysaccharides have recently been shown to act as antitumor agents. The antitumor properties of the polysaccharides extracted from G. caudata (PGC) were investigated in vitro and in vivo. The cytotoxicity of PGC was evaluated in vitro by the methyl thiazolyl tetrazolium (MTT) assay. This assay demonstrated that PGC had IC50 values greater than 25 μg.mL-1 for all tested cells, being considered non-toxic. The in vivo antitumor activity of PGC against Sarcoma 180 cells transplanted in mice was evaluated and showed anticancer effect in both oral and intraperitoneal routes of administration. PGC significantly reduced tumor growth in 47.59 and 53.53% at the doses of 25 and 50 mg.kg-1 when administered intraperitoneally. The oral administration of 50 and 100 mg.kg-1 of PGC caused inhibition rates of 37.27 and 35.98%, respectively. Interestingly, PGC (25 mg.kg-1) enhanced the antitumor effect presented by 5-fluorouracil (10 mg.kg-1) from 37.22 to 70.74%. The histopathological analysis of liver and kidney showed that both organs were moderately affected by PGC treatment. Though, no significant changes in renal (urea) or liver (enzymatic activity of Alanine and Aspartate aminotransferase) parameters were observed. Results demonstrated that PGC administered by intraperitoneal route increased the relative spleen weight, induced a hyperplasia of lymphoid folicules, enhanced the neutrophil percentage and reverted the leucopeny induced by 5-FU, suggesting that the observed antitumor activity could be related to its immunomodulatory properties. / As algas marinhas são consideradas uma rica fonte de moléculas bioativas. Neste trabalho a alga marinha vermelha Gracilaria caudata foi submetida a extração aquosa a quente de seus polissacarídeos e apresentou rendimento de 32,8%. Os polissacarídeos extraídos de G. caudata (PGC) apresentaram 1% de átomos de enxofre e um grau de sulfatação de 0,13. A massa molar de PGC foi determinada por cromatografia de permeação em gel e mostrou ser da ordem de 2,5 x 105 g.mol-1. A análise química feita por Infravermelho e Ressonância Magnética Nuclear de PGC revelou que esse composto pertence é uma galactana tipo ágar, constituído basicamente por resíduos alternantes de β-D-galactose e 3,6 α-L-anidrogalactose com grupamentos hidroxila substituídos por ésteres de sulfato, metil e piruvato. As propriedades antitumorais de PGC foram investigadas in vitro e in vivo. A citotoxicidade de PGC foi avaliada in vitro pelo ensaio do metil tiazolil tetrazolium (MTT). Esse ensaio demonstrou que PGC apresentou valores de CI50 (concentração inibitória média) maiores que 25 μg.mL-1 para todas as células testadas, sendo considerado não tóxico. A atividade antitumoral in vivo de PGC contra células de Sarcoma 180 transplantadas em camundongos foi avaliada e demonstrou efeito anticâncer em ambas as vias de administração intraperitoneal e oral. PGC reduziu significativamente o crescimento do tumor em 47,59 e 53,53% nas doses de 25 e 50 mg.kg-1 quando administrado intraperitonealmente. A administração oral de 50 e 100 mg.kg-1 de PGC causou taxas de inibição de 37,27 e 35,98%, respectivamente. O polissacarídeo extraído de G. caudata (25 mg.kg-1) potencializou o efeito antitumoral apresentado pelo 5-FU (10 mg.kg-1) de 37,22 para 70,74% quando administrados conjuntamente. As análises histopatológicas do fígado e rim mostraram que esses órgãos foram moderadamente afetados pelo tratamento com PGC. Contudo, nenhuma alteração significativa nos parâmetros marcadores de toxicidade renal (uréia) ou hepática (AST e ALT) foi observada. Os resultados obtidos após tratamento por via ip. demonstraram que PGC aumentou o peso relativo do baço, induziu hiperplasia de folículos linfoides, aumentou a percentagem de neutrófilos e reverteu a leucopenia ocasionada por 5-FU, sugerindo que a atividade antitumoral pode estar relacionada às suas propriedades imunomodulatórias.

BARBOSA, M. M. Processo de purificação da goma de cajueiro: aspectos técnicos e ambientais. 2015. 163 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-10-19T13:37:11Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_mmbarbosa.pdf: 3251898 bytes, checksum: 81b0616bf1b09a95c418dbfdd8e37f2a (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-10-27T11:41:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_mmbarbosa.pdf: 3251898 bytes, checksum: 81b0616bf1b09a95c418dbfdd8e37f2a (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-27T11:41:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_mmbarbosa.pdf: 3251898 bytes, checksum: 81b0616bf1b09a95c418dbfdd8e37f2a (MD5) Previous issue date: 2015-01-19 / The cashew gum is a heteropolysaccharide, exudate of cashew tree, which presents with an innovative alternative to the better utilization of cashew crop. This study is pioneering and innovative because it uses the combined ethanol precipitation and application of ultrasound to increase yields and improve technological characteristics of cashew gum.The exudate cashew has attracted attention due to its characteristics of sustainability, biodegradability and biosafety. The objective of this work was to study the influence of grain size, temperature, time, alcohol ration and application of ultrasound parameters in the purification of cashew gum. The reduction in color of the cashew gum by adsorption on amberlite resins, thermogravimetric characteristics of this polysaccharide and the environmental impact caused by the purification of cashew gum in laboratory scale were evaluated also. For purification of cashew gum, nodules were first crushed and dried at 60 ° C. For the selection of purification parameters exudates smaller size of particles than 2 mm, 1 mm , 500 and 250 microns in increments temperature 20-70 ° C and time 15 to 120 minutes were studied . After selecting the parameters, the particles were milled, sieved, solubilized, filtered, decanted and dried, producing a purified gum. It was observed that the temperature does not significantly influence the solubility of the cashew gum. It has been found that the use of ultrasound in the purification process of the cashew gum accelerates the nucleation, resulting in better yields, in shorter rest time for the precipitation. The best conditions for the purification of gum were as follows: size of particle of 500 microns, time of agitation of 30 minutes, temperature at 30 ° C, the proportion of the solution cashew gum/ ethanol (v / v) of 1:4.5, application of ultrasound for 2 minutes and precipitation time of 90 minutes. Amberlite resins which showed better performance in discoloration of cashew gum were the FPA- 54, SP - 850 and XAD - 4. It was observed that the glass transition temperature of cashew gum was similar to that of arabic gum, being around 50 ° C, and the temperature of onset of thermal decomposition of this polysaccharide ( 241.5 ° C) is higher than the arabic gum ( 210.3 ° C ) , thus the cashew gum is being promising as the encapsulating agent for food and pharmaceutical industry. It was found that the steps that generated the highest percentage of environmental impacts for obtaining the gum in laboratory scale were grinding/sieving and sedimentation / A goma de caju é um heteropolissacarídeo, exsudado da árvore do cajueiro, que se apresenta com uma alternativa inovadora para o melhor aproveitamento da cultura do caju. Este estudo é pioneiro e inovador, pois utiliza a precipitação em etanol combinada à aplicação de ultrassom para aumentar o rendimento e melhorar características tecnológicas da goma de cajueiro. O exsudado de cajueiro tem atraído atenção devido às suas características de sustentabilidade, biodegradabilidade e biosegurança. O objetivo deste trabalho foi estudar a influência dos parâmetros granulometria, temperatura, tempo, proporção de álcool e aplicação de ultrassom na purificação da goma de cajueiro. Também avaliou-se a redução da coloração da goma de cajueiro, através da adsorção em resinas de amberlite, características termogravimétricas deste polissacarídeo e o impacto ambiental ocasionado pela purificação da goma de cajueiro em escala laboratorial. Para a purificação da goma, os nódulos foram inicialmente triturados e secos em estufa a 60 °C. Para a seleção dos parâmetros de purificação foram estudadas partículas de exsudados com granulometria menor que 2 mm, 1 mm, 500 µm e 250 µm em intervalos de temperatura de 20-70 °C e de tempo de 15 a 120 minutos. Após a seleção dos parâmetros, as partículas passaram por um processo de moagem, peneiramento, solubilização, filtração, decantação e secagem, dando origem à goma purificada. Observou-se que a temperatura não exerceu influência significativa na solubilidade da goma de cajueiro. Verificou-se que a utilização do ultrassom no processo de purificação da goma de cajueiro acelera a nucleação, resultando em melhores rendimentos, em menor tempo de descanso para a precipitação. As melhores condições para a purificação da goma foram as seguintes: tamanho da partícula de 500 µm, tempo de agitação de 30 minutos, temperatura de 30 °C, proporção de solução de goma/ álcool (v/v) de 1:4,5, aplicação de ultrassom por 2 minutos e tempo de precipitação de 90 minutos. As resinas de amberlite que apresentaram melhor desempenho na descoloração da goma de cajueiro foram a FPA-54, SP-850 e XAD-4. Observou-se que a temperatura de transição vítrea da goma de cajueiro foi semelhante à da goma arábica, ficando em torno de 50°C, e que a temperatura do início da decomposição térmica desse polissacarídeo (241,5 °C) é superior à da goma arábica (210,3 °C), dessa forma, a goma de cajueiro mostra-se promissora como agente encapsulante para a indústria de alimentos e farmacêutica. Verificou-se que as etapas que geraram os maiores percentuais dos impactos ambientais, durante a obtenção da goma, foram a moagem/peneiramento e a decantação

GONZAGA, M.L.C. Agaricus blazei Murill: isolamento, caracterização estrutural e atividades biológicas dos polissacarídeos e/ou glicoconjugados presentes 2006. 133 f. Tese (Doutorado em Química Inorgânica) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2006 / Submitted by irlana araujo (irlanaaraujo@gmail.com) on 2011-12-29T16:30:56Z No. of bitstreams: 1 2006_Tes_Mar Gonzaga.pdf: 1934966 bytes, checksum: c4c74d30ddf56de048887ba407f5619e (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br) on 2012-02-14T14:55:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_Tes_Mar Gonzaga.pdf: 1934966 bytes, checksum: c4c74d30ddf56de048887ba407f5619e (MD5) / Made available in DSpace on 2012-02-14T14:55:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_Tes_Mar Gonzaga.pdf: 1934966 bytes, checksum: c4c74d30ddf56de048887ba407f5619e (MD5) Previous issue date: 2006-11-09 / The use of mushrooms as nutritional and medicinal through the milenar culture in oriental has arrived progressively in the Occident, take by the necessity of the population to search of a more healthy nutrition. Further more, the scientific community has revealed through publications, important findings in relation to the nutritional values and the therapeutic activities of mushrooms. As a contribution for a better knowledge of the properties of this fungus, studies are being tackled with Agaricus blazei Murill cultivated in Brazil in two distinct regions: Piedade, in the state of São Paulo and Guaramiranga, in the state of Ceará. In the first stage, the studies were devoted to the cultivated mushrooms in Ceará (Cog-Ce). The results of the spectroscopy analysis (FTIR and NMR) demonstrated that the purified polysaccharides and fractions (F1 and F4) showed characteristics of the presence of carbohydrates and proteins. After the fractionation was completed, through successive precipitations in ethanol, it was observed by the FTIR spectrum, a reduction of the carbohydrate content and an increase in the protein content. Molecular absorption of the samples indicated the absence of free protein in the purificated polysaccharides and its fractions, which point to the existence of the effective link between carbohydrate and protein, characteristics of the proteoglucans. The analyses revealed the presence of glucans of configuration b(1®6) and a(1®4), with the first having the most representative content. The glucose monosaccharides were predominant between the sugars present and the mineral phosphorus element was the major constituent between the elements analysed. The study of the purified polysaccharides and the isolated fractions of the Agaricus blazei Murill, cultivated in São Paulo (Cog-SP) were carried out in a second stage of the research. The isolated purified polysaccharides, after analyses of the constituents, were characterized and its properties in solutions were investigated, taking into consideration physical-chemical parameters and rheological properties. Furthermore, biological assays were also carried out for evaluation in the case of therapeutic activities. The analyses by 1H and 13C NMR made evident the presence of b glucans (1®6) and a(1®4), which the glucana b(1®6) was predominant. The presence of glucans a(1®4) were greater in relation to the presented content by Cog- Ce. The glucose monosaccharides and the mineral phosphorus element were also predominants in Cog-SP, in relation to the sugars and the minerals present respectively. The greater protein content and the smallest carbohydrate content were found for the purified polysaccharides of Cog-SP when compared to the Cog-Ce. Glucans b(1®6) were isolated through the specific purification procedure with the use of Timol. FTIR and 1H, 13C NMR and the bidimensional COSY and HMQC, confirmed the purity of the material in the b(1®6) configuration, with indication of the link to protein group. The study of purified polysaccharides in solutions showed compounds with high molecular weight. The confirmation of random coils was strongly suggested by light scattering, which was, probably, due to the presence of protein and mineral elements. Low viscosities were observed in the polysaccharides when compared to those of the glucans traditionally used in foods. Rheological measurements demonstrated a Newtonian behavior of the materials. Physical-chemical parameters, such as surface tension and critical micelle concentration (cmc), as well as others, demonstrated similar characteristics to those found for polymers with tensoactive properties. Due to these characteristics, the purified polysaccharides were tested in relation to the solubilizing capacity using the poorly water soluble drug griseofulvin as a model solubilizate. The preliminary test suggest that these polysaccharides, in the gluco-protein form, in solution, are potentially useful to act as a solubilizer for aromatic drugs. The biological test carried out with the purified polysaccharides and/or proteoglucans, demonstrated that they present anti-tumoral activities in vitro, through inhibition of the replication of poliovirus and anti-tumoral in vivo against the Sarcoma 180. / cultura milenar do uso dos cogumelos pelos orientais como alimento funcional e medicinal tem chegado progressivamente ao ocidente, levada pelo anseio da população na busca de uma alimentação mais saudável. Além disso, a comunidade científica tem revelado por meio de publicações, descobertas importantes em relação ao valor nutritivo e às atividades terapêuticas dos cogumelos. Como uma contribuição para um melhor conhecimento das propriedades destes fungos, neste trabalho, estão sendo abordados os estudos realizados com o cogumelo Agaricus blazei Murill cultivado no Brasil em duas regiões distintas: Piedade, no Estado de São Paulo e Guaramiranga, no Estado do Ceará. Na primeira etapa, os estudos foram voltados para o cogumelo cultivado no Ceará (Cog-Ce). Os resultados das análises espectroscópicas (FTIR e RMN) mostraram que os polissacarídeos purificados e frações (F1 a F4) apresentam características da presença de carboidratos e proteínas. Na seqüência em que o fracionamento foi realizado, através de precipitações sucessivas em etanol, observou-se nos espectros FTIR uma redução do teor de carboidratos e aumento no conteúdo protéico. Espectros de absorção molecular das amostras indicaram a ausência de proteína livre nos polissacarídeos purificados e suas frações, o que aponta para a existência de ligação efetiva entre carboidrato e proteína, característica dos proteoglucanos. As análises revelaram a presença de glucanas de configurações 1®6) e a(1®4), sendo a primeira de conteúdo mais representativo. O monossacarídeo glicose foi predominante entre os açúcares presentes e o elemento mineral fósforo foi o maior constituinte entre os elementos analisados. O estudo dos polissacarídeos purificados e frações isolados do Agaricus blazei Murill cultivado em São Paulo (Cog-SP) foi realizado em uma segunda etapa do trabalho. Os polissacarídeos purificados isolados, após análise dos constituintes, foram caracterizados e suas propriedades em solução investigadas, considerando-se parâmetros físico-químicos e propriedades reológicas. Além disso, foram realizados ensaios biológicos para avaliação quanto a atividades terapêuticas. As análises por RMN 1H e 13C evidenciaram a presença de glucanas (1®6) e a(1®4), sendo predominante a glucana (1®6). A presença de glucanas a(1®4) foi maior em relação ao teor apresentado pelo Cog-Ce. O monossacarídeo glicose e o elemento mineral fósforo também foram predominantes no Cog-SP, entre os açúcares e os minerais presentes, espectivamente. Maior teor de proteína e menor conteúdo de carboidratos foram encontrados para os polissacarídeos purificados do Cog-SP quando comparados ao Cog-Ce. Glucanas de configuração (1®6) foram isoladas através de procedimentos específicos de purificação com uso de Timol. Análises de FTIR e RMN 1H, 13C e os bidimensionais COSY e HMQC confirmaram a pureza do material na configuração (1®6) com indícios de ligação com grupo protéico (proteoglucano). O estudo dos polissacarídeos purificados em solução mostrou materiais de elevadas massas molares. Uma conformação de novelo aleatório foi fortemente sugerida pelas medidas de Espalhamento de Luz, sendo, provavelmente, devida à presença da proteína e elementos minerais. Baixas viscosidades foram observadas nos polissacarídeos quando comparadas às das glucanas tradicionalmente usadas na alimentação. Medidas reológicas mostraram o comportamento Newtoniano dos materiais. Parâmetros físico-químicos, tais como, tensão superficial e concentração micelar crítica (cmc), entre outros, apresentaram-se semelhantes àqueles encontrados para polímeros com propriedades tensoativas. Em razão destas características, os polissacarídeos purificados foram testados em relação à capacidade de solubilizar o fármaco modelo griseofulvina. Os testes preliminares sugerem que esses polissacarídeos, na forma de proteoglucanos, em solução, são potencialmente úteis para atuar como meio solubilizante para drogas aromáticas. Os testes biológicos realizados com os polissacarídeos e/ou proteoglucanos purificados mostraram que estes apresentam atividades antiviral in vitro, pela inibição da replicação do poliovírus e antitumoral in vivo contra o Sarcoma 180.

SILVA, Leonira Morais da. Galactomanana de sementes de Cassia fistula: extração, caracterização e modificação. Um potêncial substituínte da galactomanana da Locusta bean. 2012. 90 f. Dissertação (mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2012. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-04-01T20:16:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_lmsilva.pdf: 3372290 bytes, checksum: 7c141eef34955db9ed557b801296e729 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-20T17:40:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_lmsilva.pdf: 3372290 bytes, checksum: 7c141eef34955db9ed557b801296e729 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-20T17:40:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_lmsilva.pdf: 3372290 bytes, checksum: 7c141eef34955db9ed557b801296e729 (MD5) Previous issue date: 2012 / The demand for biodegradable materials extracted from renewable sources that have high performance and lower cost is increasingly growing. The galactomannan extracted from Cassia fistula seeds was characterized by several methodologies: Elemental Analysis; Protein content; Uronic acid content; Gel Permeation Chromatography (GPC); Intrinsic Viscosity; Rheological Studies;Turbidity; Thermogravimetry; Infrared and 1H, 13C NMR. The yield of the extraction was 26.5 % m/m. The values obtained for protein content, humidity and uronic acid content were: 2.5%, 11.9% and 3.6% respectively. The values of molar weight (Mw = 2.2 x106g/mol) and intrinsic viscosity (9.73 dL/g) found for GCF were close to those from locusta bean galactomannan. For galactomannan of locusta bean is the second galactomannan commercializes most in the world, for this reason a comparative between GCF was done andGLB. The rheological analysis showed that GCF solutions exhibited pseudoplastic behavior at concentrations higher than 1%. Thermogravimetry analysis for GCF showed three events: 1° related to water loss; 2° related to matter decomposition and the 3° related to loss of organic matter which is more resistant to degradation. The infrared spectrum showed characteristic bands for polysaccharide and the 1H and 13C NMR spectra showed galactomannan characteristic peaks. The ratio mannose/galactose of GCF determined by 1H NMR spectrum analysis was 3.2, value close to that one from locusta bean galactomannan. The GCF was modified by reacting with sodium periodate at several concentrations to obtain the modified polysaccharide with oxidation degrees of: 10%; 20%; 50%; 65% and 80% [(periodate molar rate/glycosidic unities) x100]. The yield values obtained for the reactions were around 70% w/w. The oxidated materials were characterized by Rheology; GPC and 1H ,13C NMR. It was observed a decrease of molar mass (Mw) of 2.3 x 106 g/mol (GCF) to 6.4 x 104 g/mol (GCFO10%). As the degree of oxidation increases there is a reduction of the molecular weight, confirming that there was a degradation of the polymeric chain by the oxidation reaction with sodium periodate. The rheological analysis for 1% (w/v) non-modified GCF solutions and of GCFOX’s showed a reduction of apparent viscosity with oxidation degree increase (at 596 s-1): of 60.0 mPa.s (GCF) to 14 and 1.7 mPa.s (GCFO10) and 80%, respectively. The 1H NMR spectra showed for samples until 20% a few signals on anomeric range, when compared with samples with oxidation degree higher than 50 %. The ratio Man/Gal increased from 3.2 for the original sample to 3.3 and 4.6 for those samples of 10 and 20%, respectively. That increase means that the oxidation takes place preferably at the galactose units. / A procura por materiais biodegradáveis, extraídos de fontes enováveis que apresentem alto desempenho e um menor custo é cada vez mais rescente. A galactomanana extraida das sementes de Cassia fistula (GCF) foi caracterizada através das análises elementar; teor de proteína; teor de ácido urônico;cromatografia de permeação em gel; viscosidade intrinseca; estudos reológicos; turbidez; análise termogravimétrica; espectroscopica na região do infravermelho e RMN de 1H e 13C. O rendimento da extração foi de 26,5 % em massa. Os valores de teor de proteína, umidade e ácido urônico obtidos foram de 2,5%, 11,9% e 3,6%, respectivamente. O valor da massa molar média (Mw) (2,2 x 106 g/mol) e viscosidade intríseca (9,73 dL/g) encontrado para GCF foram próximos aos valores encontrados para galactomanana de locusta bean. As análises reológicas mostraram que as soluções de GCF apresentam comportamento pseudoplático em concentrações acima de 1% m/v. Na análise termogravimétrica a amostra de GCF apresentou três eventos, o 1° referente à perda de água; o 2° evento referente à decomposição da matéria e o 3° evento referente à perda da matéria orgânica mais resistente a degradação. O espectro de infravermelho mostrou bandas características de polissacarídeo e os espectros de RMN de 1H e 13C mostraram picos característicos de galactomanana. A razão manose/galactose da GCF determinado pelo espectro de RMN de 1H foi de 3,2 razão próxima a galactomanana de locusta bean (GL). A galactomanana da locusta bean é a segunda galactomanana mais comercializada no mundo, por essa razão foi feito um comparativo entre a GCF e a GL. A GCF foi modificada através da reação com periodato de sódio em várias concentrações para obter o polissacarídeo modificado com graus de oxidação de 10%; 20%; 50%; 65% e 80% [(razão molar de periodato/unidades glicosídicas)x100]. Os valores obtidos do rendimento das reações foram em torno de 70% em massa. Os materiais oxidados foram caracterizados através das análises reológicas, por GPC e RMN 1H e 13C. Observa-se uma diminuição da massa molar (Mw) de 2,3 x 106 g/mol da GCF para 6,4 x 104 g/mol da galactomanana de Cassia fistula oxidada a 10% GCFO10%).A medida que aumenta o grau de oxidação ocorre uma redução da massa molar, confirmando que houve uma degradação da cadeia polimérica pela reação de oxidação com o periodato de sódio. A análise reológica de soluções 1% (m/v) de GCF não modificada e das galactomananas de Cassia fístula oxidadas (GCFOX’s) mostrou uma redução da viscosidade aparente com o aumento do grau de oxidação: de 60,0 mPa.s da GCF para 14 e 1,7 mPa.s da GCFO10% e GCFO80%, respectivamente. Os espectros de RMN 1H mostraram que para as amostras com o grau de oxidação até 20% aparecem poucos novos sinais na região de anomérico, quando comparados com as amostras com grau de oxidação acima de 50%. A razão Man/Gal aumenta de 3,2 da amostra original para 3,3 e 4,6 nas amostras de 10 e 20%, respectivamente. Esse aumento indica que a oxidação ocorre preferencialmente nas unidades de galactose.