Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-08-25Bitstream added on 2014-06-13T19:34:36Z : No. of bitstreams: 1 laperutaneto_j_me_botfca.pdf: 1510258 bytes, checksum: f88f2af3fb61d4a1517b0357317acec0 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / No ano de 2005 foi realizado, em área da Estação de tratamento de Esgoto da Fazenda Experimental Lageado, campus da Universidade Estadual Paulista - Botucatu, SP, experimento com lodos de esgoto, proveniente da própria estação do Lageado, da estação de tratamento de esgoto da SABESP, no município de Franca-SP, e com lodo do tratamento de água, proveniente da Estação de Tratamento de Água da SABESP no município de Botucatu-SP, tendo por objetivo, a avaliação dos efeitos causados pela aplicação desses resíduos em Neosolo Quartzarênico e Latossolo Vermelho Distroférrico , irrigados com água tratada fornecida pela SABESP e por água residuária da própria estação de tratamento do Lageado. As variáveis analisadas foram : pH, acidez potencial, matéria orgânica, capacidade de troca de cátions (CTC), soma de bases (SB), saturação em bases (V%), P(resina), Al3+, K, Ca, Mg, S, B, Cu, Fe, Mn e Zn. O experimento foi constituído de tratamentos, os quais foram montados ao acaso, em esquema fatorial 3x2x3x2, sendo 3 épocas, dois tipos de solo, 3 tipos de lodo, 2 tipos de água, com 3 repetições por tratamento, resultando no total 108 amostras. Os tratamentos foram preparados em recipientes de 9,50 litros, contendo uma mistura de 70% do volume de solo e os 30 % restantes de lodo. 2 O lodo da ETE-Lageado apresentou para a maioria dos elementos estudados, teores médios maiores, que os do lodo da ETE-Franca e ETA-Botucatu que foram semelhantes. Os teores da maioria dos elementos variam com a época, para os três lodos, sendo seus comportamentos explicados por modelos polinomiais de segunda ordem na quase totalidade. Os lodos podem ser aplicados ao solo, uma vez que os níveis dos nutrientes, foram considerados de médio para alto de acordo com Raij et al. (1996), e os níveis de Cu e Zn não se apresentaram tóxicos (U.S.EPA,1996). / An experiment using sludge from Lageado sewage farm, from SABESP sewage farm in the city of Franca-SP and sludge from SABESP waterworks in the city of Botucatu-SP was carried out in Lageado Experimental Farm, campus of Universidade Estadual Paulista, Botucatu-SP in the year of 2005, with the purpose of assessing the effects caused by the application of these residues to quartzose sand and oxisol irrigated with purified water supplied by SABESP and residuary water from Lageado waterworks. The analysed variables were: pH, potencial acidity, organic matter, cation exchange capacity (CEC), base addition (BA), base saturation (V%), P(resin), Al+3, K, Ca, Mg, S, B, Cu, Fe, Mn and Zn. The experiment consisted of treatments, which were assembled at random, in a 3x2x3x2 factorial scheme, being respectively: 3 time, 2 types of soil, 3 4 types of sludge, 2 types of water, with three repetitions for each treatment, resulting in a total of 108 samples. The treatments were prepared in 9,5 liter containers with a mixture of 70% of the soil volume and 30 % of sludge. The sludge from the Lageado sewage farm presented, for most of the analysed elements, higher average contents than the ones from Franca sewage farm and Botucatu waterworks that were both similar. The amount of most elements varies according to time for all of 3 types of sludge, their behavior being explained through second order polynomial models almost in its totality. The sludges may be used as a soil conditioner, since the levels of the nutrients were considered as average to high according to Raij et al. (1996) and Cu an Zn levels havenþt showed as being toxic (USEPA, 1996). 1 1 kKey words: sludge; soil - chemical properties, wasted waters, sanitation.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCFF.pdf: 733076 bytes, checksum: 0c236fab015f2a733e1fe8bfdb929ba2 (MD5) Previous issue date: 2005-03-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / One of the most intensive uses of energy in industry is due to drying. After drying, the dry material becomes easy to transport, to storage, and to conserve for a long period of time. In this context, the aim of this work was to analyze the energy efficiency of a Spouted Bed in the drying of pastes in order to establish optimal conditions of operation and to propose modifications in the process to improve its energy efficiency. To issue these analyses, a mathematical model was derived which includes mass balance equations and energy balance equations for both the dryer and the inlet gas heater. The drying rate was quantified by the difference between the content of water in the feed flow rate of paste and the content of water in the exit dry solid. The mathematical model was implemented using MatLab programming language. The results obtained in both steady and dynamic simulations were compared with experimental data, showing that the model represents the process quite well for the operational conditions considered. Simulations were accomplished to analyze the behavior of the energy efficiency from disturbances in the feed flow rate of paste ( e F ), in the feed flow rate of gas ( g V ), composed by air and vapor of water, and in the power supplied to the inlet gas heater ( Pot ). Pinch Analysis was also performed to the system, which suggested some modifications in the process in order to improve its energy efficiency. The energy efficiency was quantified by the ratio between the necessary energy to evaporate the water and the sum of the necessary energy to blow and heat the inlet gas. The simulations showed that the energy efficiency so far used is improved by increasing the feed flow rate of paste, by decreasing both the power supplied to the inlet gas heater and the power supplied to the blower. It was observed that the increase in the temperature of the feed flow rate of paste showed a small effect in the energy efficiency. / A secagem é uma das operações que mais consomem energia na indústria. Sua importância está na facilidade de transporte, armazenamento e conservação do material seco. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é analisar a eficiência energética da secagem de pastas em Leito de jorro, estabelecer condições ótimas de operação e propor modificações no processo a fim de melhorar sua eficiência energética. O modelo do processo de secagem analisado é composto por balanços de energia no aquecedor e no leito de jorro, balanços de massa por componente e global nas fases sólida e gasosa. A taxa de secagem foi quantificada pela diferença entre a água presente na pasta e a água presente no sólido. O modelo foi implementado em linguagem MatLab. Os resultados obtidos na simulação em estado estacionário e em regime dinâmico foram comparados com dados experimentais indicando que o modelo representa bem o processo. Foram realizadas simulações para analisar o comportamento da eficiência energética frente a variações na vazão mássica de alimentação de pasta (Fe), na vazão volumétrica de gás (Vg) composto por ar e vapor de água e na potência de aquecimento do aquecedor (Pot). Com o intuito de propor modificações no processo a Análise Pinch foi aplicada ao sistema sugerindo alguns artifícios para melhorar a eficiência energética. A eficiência energética foi quantificada pela razão entre a energia necessária para evaporar a água e a soma das energias necessárias para movimentar e aquecer o ar As simulações mostraram que a eficiência energética é favorecida pelo aumento na vazão de pasta, pela diminuição nas potências de aquecimento e do soprador. Observou-se também que o aumento na temperatura de entrada da pasta não tem influência sobre a eficiência energética.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3971.pdf: 22168750 bytes, checksum: 73fca2de293462d87dee9fdb8283238b (MD5) Previous issue date: 2011-10-26 / Universidade Federal de Minas Gerais / The chemical investigation of plants belonging to the genus Hortia described here aimed at contributing to the chemosystematics of the family Rutaceae as well as to the correct placement of this genus within this family. Study involving the species H. oreadica Groppo, Kallunki and Pirani; H. brasiliana Vand. ex DC.; and H. superba Ducke led to the isolation of 21 compounds, more specifically ten limonoids, three dihydrocinnamic acid derivatives, five alkaloids (two furan quinolinic, one 2-quinolone, and two indoloquinazolinone) and three coumarins (one linear furanocoumarin and two angular pyranocoumarins). Taking together all the data obtained on secondary metabolites from the genus Hortia in the present study as well as in previous works, it was possible to propose the positioning of this genus in the intersection of Rutoideae and Toddalioideae, but close to Flindersioideae. Various biological assays were conducted by using plant extracts and isolated compounds from three Hortia species, and the most significant activities were detected for rutaecarpine (against Xylella fastidiosa and Mycobacterium tuberculosis) and N-methyl-4-methoxy-2-quinolone (against Guignardia citircarpa); for the limonoids hortiolide C (against X. fastidiosa and Streptococccus sanguinis), hortiolide D (against Streptococccus salivarius), and hortiolide E (against S. sanguinis and S. salivarius); for the dihydrocinnamic acid derivative 3-[2,6-dimethoxy-6´,6´-dimethylpyran- (2´,3´:4,5)-phenyl]-propionic acid (against M. tuberculosis and G. citricarpa); and for the coumarin 5-methoxy-seseline (against G. citricarpa). Investigation of the phytopathogenic fungus G. citricarpa aimed at acquiring knowledge about the chemistry of this microorganism. After optimization of the liquid culture medium (potato-dextrose, Czapeck and Czapeck enriched with 2% malt extract) and growth period (05 to 45 days) appropriate for G. citricarpa, this fungus was developed at a larger scale using potato-dextrose for 25 to 35 days. The crude extracts were submitted to fractionation by chromatography, which furnished 13 different compounds of different classes of secondary metabolites, namely four diketopiperazines [cyclo-(proline-leucine), cyclo-(phenylalaninetyrosine), cyclo-(proline-tyrosine), and cyclo- (proline-phenylalanine)], one nitrogen base (uracil), three nucleosides (uridine, 5-methyl-uridine, and inosine), one amino acid (tryptophan), one aromatic alcohol (tyrosol), one furfuraldehyde (5-hydroxy-methyl-furfuraldehyde), one benzoic acid derivative (4-hydroxybenzoic acid), and one triglyceride. The isolation of tyrosol motivated new investigations on its possible role in pathogenicity events in Citrus, since there are some literature reports on its signaling and autoregulation activities in some endophytic fungi. Crude extracts from G. citricarpa were assayed against X. fastidiosa. The results revealed promising MIC values, prompting continuation of this study. In conclusion, the work described in this thesis has demonstrated that some natural compounds displaying antimicrobial activity have potential application as lead compounds for the discovery of novel bioactive compounds. / O estudo químico de plantas do gênero Hortia descrito neste trabalho visou contribuir com a quimiossistemática da família Rutaceae e também com o posicionamento correto do gênero dentro da mesma. O estudo das espécies H. oreadica Groppo, Kallunki e Pirani, H. brasiliana Vand. ex DC. e H. superba Ducke levou ao isolamento de 21 substâncias: dez limonoides, três derivados do ácido diidrocinâmico, cinco alcaloides (dois furoquinolínicos, um 2-quinolona e dois indoloquinazolínicos) e três cumarinas (uma furano cumarina linear e duas piranocumarinas angulares). A união dos dados de metabólitos secundários do gênero Hortia obtidos neste e em estudos prévios permitiu propor um posicionamento para este gênero na intersecção de Rutoideae e Toddalioideae, mas próximo à Flindersioideae. Vários ensaios biológicos foram realizados com extratos vegetais e compostos isolados das três espécies de Hortia e as atividades biológicas mais expressivas foram dos alcaloides rutaecarpina (frente à Xylella fastidiosa e Mycobacterium tuberculosis) e N-metil-4-metóxi-2-quinolona (frente à Guignardia citircarpa), dos limonoides hortiolida C (frente à X. fastidiosa e Streptococccus sanguinis), hortilida D (frente à Streptococccus salivarius), hortiolida E (frente à S. sanguinis e S. salivarius), do derivado do ácido diidrocinâmico ácido 3-[2,6- dimetóxi-6´,6´-dimetilpirano-(2´,3´:4,5)-fenil]-propiônico (frente à M. tuberculosis e G. citricarpa) e da cumarina 5-metóxi-seselina (frente à G. citricarpa). O estudo do fungo fitopatogênico G. citricarpa visou contribuir com o conhecimento da química deste micro-organismo. Após estudos de otimização do meio de cultura líquido (batata-dextrose, Czapeck e Czapeck enriquecido com 2% de extrato de malte) e período de crescimento (05 a 45 dias) apropriados para G. citricarpa, este fungo foi desenvolvido em escala ampliada em batata-dextrose por um período de 25 e 35 dias. Os extratos brutos foram submetidos a fracionamentos cromatográficos, obtendo-se treze substâncias de diferentes classes de metabólitos secundários, sendo quatro dicetopiperazinas [ciclo-(prolina-leucina), ciclo-(fenilalanina-tirosina), ciclo-(prolina-tirosina) e ciclo- (prolina-fenilalanina)], uma base nitrogenada (uracila), três nucleosídeos (uridina, 5-metil-uridina e inosina), um aminoácido (triptofano), um álcool aromático (tirosol), um furfuraldeído (5-hidróxi-metil-furfuraldeído), um derivado do ácido benzóico (ácido 4-hidróxi-benzóico) e um triglicerídeo. O isolamento do tirosol neste trabalho instiga novas investigações sobre a possível função do mesmo no evento da patogenicidade em Citros, uma vez que há alguns relatos na literatura sobre estudos da atividade sinalizadora e autoreguladora desta molécula em alguns fungos endofíticos. Extratos brutos de G. citricarpa foram avaliados frente à X. fastidiosa e os resultados obtidos revelaram valores de CIM bastante interessantes e promissores, estimulando a continuidade deste estudo. Portanto, a partir do trabalho descrito nesta tese verificou-se que algumas substâncias naturais com propriedades antimicrobianas revelaram-se como importantes fontes na descoberta de novos produtos com potencial bioativo.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1910.pdf: 5624011 bytes, checksum: 1f711c93bef1eb05247d258e994dfe38 (MD5) Previous issue date: 2008-02-29 / Universidade Federal de Minas Gerais / The phytochemical study of Hortia in this work aims to contribute with the chemosystematics of the Rutaceae and with the best classification of the genus inside the family. The study of the species H. oreadica, H. brasiliana and H. superba led us to isolate 15 compounds, such as the dihydrocinnamic acids derivatives 3-phenyl-[2 ,6 -dimethoxy-(3 ,4 :5 ,6 )-2 ,2 - dimethylpirano]propionic acid (01), methyl 3-phenyl-[2 -methoxy-(3 ,4 :5 ,6 )-2 ,2 - dimethylpirano]propionate (02), methyl 3-phenyl-[2 ,6 -dimethoxy-(3 ,4 :5 ,6 )- 2 ,2 -dimethylpirano]propionate (03), methyl 3-phenyl-[2 ,5 -dimethoxy- (3 ,4 :5 ,6 )-2 ,2 -dimethylpirano]propionate (04), 3-phenyl-[2 -methoxy- (3 ,4 :5 ,6 )-2 ,2 -dimethylpirano]propionic acid (05), 3-phenyl-[2 ,5 -dimethoxy-(3 , 4 -O:5 ,6 ) 2 ,2 -dimethylpyrano]propionic acid (06), being structure 06 new for specie H. oreadica; coumarin 5-methoxyseselin (07); cinnamic acid derivative E- 3,4-dimethoxy-á(3-hydroxy-4-carbomethoxyphenyl)cinnamic acid (08), new in literature, the alkaloids rutaecarpine (09), 7,8-dehydrorutaecarpine (10) new in the genus Hortia, dictamine (11), N-methylflindersine (12) and the limonoids guyanin (13), hortiolide E (14) and hortiolide G (15), being structure 14 described for the first time in the specie H. oreadica and 15 in literature. The phytochemical study of the species from Hortia genus still not allow classify correctly it inside the family. Hortia presents limonoids with C and D rings modified, characteristic of Meliaceae. However the presence of metabolites such as alkaloids, coumarins, dihydrocinnamic and cinnamic acids derivatives confirm that Hortia belongs the Rutaceae family, even so are not clear its accurate positioning. The presence of limonoids highly modified could indicated that genus can not belong nor to the Todallieae and nor the Cusparieae, being located separately inside of the Rutaceae family. Several biological assays had been performed with crude extracts and compounds isolated from Hortia, with a collection of the synthetic compounds and the lasiodiplodin, compound isolated from the pathogenic fungus. The Minimum Inhibitory Concentration of many substances was related against the bacteria Xylella fastidiosa that causes Citrus Variegated Chlorosis. The promising substances were synthetic quinolinones 2-methyl-6-fluor-4-quinolone (S2) and 2-methyl-5-methoxy-7-hydroxy-4-quinolone (S4) and the alkaloid rutaecarpine (09) with MIC from 0.5 to 1.0 mg/mL. We have studied the in vitro antimicrobial activity against oral pathogens that permitted to determine hexane extract such as successful against all microorganisms assayed and limonoid guyanin (13) and alkaloid dictamine (11) with the best MIC, being 200 and 100 µg/mL, respectively. The assays against alimentary pathogens revealed that lasiodiplodin, 2-methyl-6-fluor-4-quinolone (S2) and 2-methyl-5,7-dimethoxy-4- quinolone (S4) synthetics as the more effective among all substances. Therefore, this work showed that several substances with properties antibacterial constitute an important source for the discovery of new antimicrobial products. / O estudo fitoquímico de Hortia descrito neste trabalho visa contribuir com a quimiossistemática da família Rutaceae e também com a melhor classificação do gênero dentro da mesma. O estudo das espécies H. oreadica, H. brasiliana e H. superba levou ao isolamento de 15 substâncias, sendo, derivados do ácido diidrocinâmico ácido 3-fenil-[2 ,6 -dimetoxi-(3 ,4 -O:5 ,6 )-2 ,2 - dimetilpirano]propiônico (01), 3-fenil-[2 -metoxi-(3 ,4 -O:5 ,6 )-2 ,2 - dimetilpirano]propionato de metila (02), 3-fenil-[2 ,6 -dimetoxi-(3 ,4 -O:5 ,6 )-2 ,2 - dimetilpirano]propionato de metila (03), 3-fenil-[2 ,5 -dimetoxi-(3 ,4 -O:5 ,6 )-2 ,2 - dimetilpirano]propionato de metila (04), ácido 3-fenil-[2 -metoxi-(3 ,4 -O:5 ,6 )-2 ,2 - dimetilpirano]propiônico (05), ácido 3-fenil-[2 ,5 -dimetoxi-(3 ,4 -O:5 ,6 )-2 ,2 - dimetilpirano]propiônico (06), sendo que a estrutura 06 parece ser nova para a espécie H. oreadica; a cumarina 5-metoxiseselina (07); o derivado do ácido cinâmico E-ácido 3,4-dimetoxi-á(3-hidroxi-4-carbometoxifenil)cinâmico (08), novo na literatura; os alcalóides rutaecarpina (09), 7,8-desidrorutaecarpina (10) inédita no gênero Hortia, dictamina (11) e N-metilflindersina (12) e os limonóides guianina (13), hortiolida E (14) e hortiolida G (15), dos quais a estrutura 14 está sendo descrita pela primeira vez na espécie H. oreadica e 15 na literatura. O estudo fitoquímico das espécies do gênero Hortia ainda não permite classificá-la corretamente dentro da família. Hortia apresenta limonóides com anéis C e D modificados, característicos de Meliaceae. No entanto a presença de metabólitos como alcalóides, cumarina, derivados do ácido diidrocinâmico e cinâmico vêm confirmar que Hortia pertence à família Rutaceae, embora não esteja claro seu exato posicionamento dentro da mesma. A presença de limonóides bastante modificados para Hortia poderia indicar que o gênero não pertença à Todallieae ou Cusparieae, podendo estar posicionado separadamente dentro da família Rutaceae. Vários ensaios biológicos foram realizados com os extratos e compostos isolados, com uma coleção de compostos sintéticos e a lasiodiplodina, composto isolado de um fungo patogênico. São relatadas as Concentrações Inibitórias Mínimas de diversas substâncias frente a bactéria causal da Clorose Variegada dos Citros, Xylella fastidiosa. As substâncias promissoras foram as quinolinônicas sintéticas 2-metil-6-flúor-4-quinolona (S2) e 2-metil-5-metoxi-7- hidróxi-4-quinolona (S4) e o alcalóide rutaecarpina (09), com CIM entre 0,5 e 1,0 mg/mL. Foi realizado a investigação do potencial antimicrobiano in vitro frente a alguns patógenos bucais que permitiu determinar o extrato hexânico como o mais promissor frente a todas as cepas ensaiadas e o limonóide guianina (13) e o alcalóide dictamina (11) com os melhores valores de CIM, sendo 200 e 100 µg/mL, respectivamente. Os ensaios frente à patógenos de origem alimentar revelaram que as substâncias lasiodiplodina e as sintéticas 2-metil-6-flúor-4- quinolona (S2) e 2-metil-5,7-dimetoxi-4-quinolona (S4) foram as mais eficazes dentre todas as ensaiadas. Portanto, a partir deste trabalho verificou-se que algumas substâncias com propriedades antibacterianas revelaram importantes fontes na descoberta de novos produtos com potencial antimicrobiano.

O objetivo principal deste estudo foi determinar a origem da inibição do processo foto-Fenton [Fe(II)/Fe(III), H2O2, luz UV] pelo íon cloreto. Um estudo das reações primárias da etapa fotocatalítica do processo foto-Fenton por fotólise por pulso de laser na presença de NaCl mostrou que a inibição reflete: i) fotólise competitiva dos complexos Fe(Cl)2+ e Fe(Cl)2+; ii) captura do radical hidroxila (dependente do pH) pelo íon cloreto. Esses dois processos formam o ânion radical menos reativo Cl2•- em lugar do radical HO•-, provocando uma progressiva inibição da reação de degradação com a diminuição do pH. Modelagem cinética destes resultados previa que a manutenção do pH em 3,0 durante a fotodegradação evitaria a formação do Cl2•-, o que foi confirmada através de experimentos de fotodegradação do fenol e da gasolina em meio aquoso na presença de NaCl. Por outro lado, na degradação do fenol pela reação térmica de Fenton [Fe(II)/Fe(III), H2O2], o radical hidroxila não parece ter um papel muito importante. A degradação térmica não foi inibida pela presença de íon cloreto e a cinética de mineralização do fenol pela reação térmica de Fenton é indistinguível da degradação do fenol pelo processo foto-Fenton inibido por NaCl. Isso sugere que a reação proposta por Hamilton, isto é, a redução de Fe(III) a Fe(II) por catecol (o principal intermediário inicial da oxidação do fenol) na presença de H2O2, é o mecanismo principal de catálise da reação térmica de Fenton no nosso sistema. / The principal objective of the present study was to determine the origin of the inhibition of the photo-Fenton process [Fe(II)/Fe(III), H2O2, UV light] by chloride ion. A laser flash photolysis study of the primary reactions involved in the photocatalytic step of the photo-Fenton process in the presence of NaCl demonstrated that the inhibition reflects: i) competitive photolysis of the complexes Fe(Cl)2+ and Fe(Cl)2+; ii) pH-dependent sequestration of the hydroxyl radical by chloride ion. Both processes form the less reactive radical anion Cl2•- instead of HO•, resulting in a progressive inhibition of the degradation with decreasing reaction pH. Kinetic modeling of these results predicted that maintaining the pH at 3.0 throughout the reaction should prevent the formation of Cl2•-, a prediction confirmed experimentally for the photodegradation of phenol and gasoline. In contrast, in the degradation of phenol via the thermal Fenton reaction [Fe(II)/Fe(III), H2O2], the hydroxyl radical does not appear to play a very important role. Thus, the thermal degradation is not inhibited by chloride ion and the kinetics of mineralization of phenol by the thermal Fenton reaction are indistinguishable from those for degradation of phenol in the photo-Fenton reaction inhibited by NaCl. This suggests that the reaction proposed by Hamilton, i.e., reduction of Fe(III) to Fe(II) by catechol (the major initial intermediate in the oxidation of phenol) in the presence of H2O2, is the principal catalytic mechanism operative in the thermal Fenton reaction in our system.

O carbono tipo diamante (DLC) é um material de revestimento que tem atraído grande interesse devido às propriedades de alta resistência ao desgaste e baixo coeficiente de atrito. Intercamadas contendo silício são amplamente utilizadas para melhorar a adesão do DLC em ligas ferrosas, embora o fenômeno que gera a adesão ainda não seja bem entendido. Neste contexto, o objetivo desse estudo é compreender claramente os fenômenos físico-químicos e as ligações químicas que são responsáveis pela adesão de filmes de DLC sobre aços, utilizando intercamadas contendo silício produzidas em diferentes condições de processamento. Os filmes foram depositados sobre o aço AISI 4140 por deposição química a vapor assistida por plasma pulsado de corrente contínua utilizando confinamento eletrostático. As intercamadas foram produzidas a partir de tetrametilsilano em diferentes tempos e temperaturas de deposição, e o filme de DLC foi subsequentemente depositado sobre as intercamadas a partir de acetileno, utilizando-se as mesmas condições experimentais para todas as amostras. A estrutura físico-química dos filmes produzidos foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de Raios X por dispersão em energia, espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente e espectroscopia Raman. As ligações químicas nas interfaces do sistema aço/intercamada/DLC foram avaliadas por espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X. Por fim, a carga crítica para delaminação dos filmes foi medida por testes de nanoesclerometria linear. Os resultados mostraram que a espessura e a estrutura química das intercamadas são dependentes do tempo e da temperatura de deposição, mas a temperatura foi estabelecida como o parâmetro chave de controle da cinética de reação e de crescimento da intercamada. A intercamada é estruturada como um carbeto de silício amorfo hidrogenado com formação preferencial de ligações Si–C em temperaturas de deposição a partir de 300°C. Para as amostras com intercamada depositada a partir dessa temperatura de transição, a adesão dos filmes de DLC é alcançada, sem delaminação espontânea. A melhora na adesão está associada com as ligações químicas formadas nas interfaces. Enquanto as ligações C–C e Si–C são formadas na interface intercamada/DLC, ligações Si–Fe são formadas na interface aço/intercamada. A presença de hidrogênio e oxigênio residual na estrutura da intercamada prejudica a adesão dos filmes de DLC. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-08-24T15:55:55Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Felipe Cemin.pdf: 4353174 bytes, checksum: 9667e1c8437438cfcf3fc9f8860b0fa6 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-08-24T15:55:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Felipe Cemin.pdf: 4353174 bytes, checksum: 9667e1c8437438cfcf3fc9f8860b0fa6 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico. / Diamond-like carbon (DLC) is a thin film material that has attracted much attention due to its properties as high wear resistance and super-low friction coefficient. Although silicon-based intermediate layers are employed to enhance the adherence of DLC films on ferrous alloys, the role of such buffer layers is not yet understood in chemical terms. In this context, the aim of this study is to clearly understand the physical-chemical phenomena and chemical bonding guaranteeing the DLC adhesion on ferrous alloys using Si-based interlayers deposited by different process conditions. The films were deposited on AISI 4140 steel by pulsed direct current plasma enhanced chemical vapor deposition assisted by electrostatic confinement. The interlayers were grown from tetramethylsilane at different deposition temperatures and times and the DLC thin film was grown from acetylene with the same experimental conditions for all samples. The physical-chemical structure of the bi-layers produced was evaluated by scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, glow discharge optical emission spectroscopy and Raman spectroscopy. The local chemical bonds at the interfaces of the steel/interlayer/DLC structure were evaluated by X-ray photoelectron spectroscopy. Finally, the critical loads for thin films delamination were measured by nanoscratch testing. The results show that the interlayer thickness and structure are dependent on both deposition time and temperature, but the temperature was established as being the key parameter controlling the reaction kinetic and the interlayer growth. The interlayer is structured as a hydrogenated amorphous silicon carbide alloy with enhanced formation of Si–C bonds at deposition temperatures ≥ 300°C. At such transition temperature of interlayer deposition, adhesion of DLC is reached, with no spontaneous delamination. The improved adhesion is associated with the nature of chemical bonds formed in the interfaces. Whereas C–C and C–Si bonds are formed on the interlayer/DLC interface, the steel/interlayer interface is constituted by Si–Fe bonds. The presence of hydrogen and residual oxygen in the interlayer structure degrades the adhesion of DLC thin films.

Submitted by Élida Maeli Fernandes Quirino (maely_sax@hotmail.com) on 2018-05-15T14:06:32Z No. of bitstreams: 1 ISANA MARIA BRITO ROQUE SILVA - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2013..pdf: 499595 bytes, checksum: edeabb2bf3b0ce32b35d6105114f6efb (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-15T14:06:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ISANA MARIA BRITO ROQUE SILVA - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2013..pdf: 499595 bytes, checksum: edeabb2bf3b0ce32b35d6105114f6efb (MD5) Previous issue date: 2013-09-17 / O objetivo deste trabalho foi determinar a qualidade pós-colheita da romã ‘Molar’, acondicionada in natura sob condições ambiente. Os frutos foram colhidos em uma propriedade comercial localizada no município de Sousa-PB e, em seguida, transportados ao Laboratório de Análise de Alimentos da Universidade Federal de Campina Grande, Campus de Pombal-PB. O experimento foi instalado em delineamento inteiramente casualizado (DIC), cujos tratamentos foram representados por condições de armazenamento a 0, 3, 6, 9, 12, 15 e 18 dias a 27ºC e 28% UR com quatro repetições, sendo cada repetição constituída por cinco frutos (n=20), que foram analisados quanto à características biométricas, físico-químicas e visuais. A roma 'Molar', produzida em sistema orgânico no semiárido paraibano são classificadas como doces, com baixa acidez, inferior a 0,75% de ácido cítrico e sólido solúveis entre 12 e 15%. Quanto ao amanho, as romãs são classificadas como pequenas, com peso abaixo de 200g e menos de 74 mm de diâmetro. O armazenamento dos frutos a 27ºC, 28% UR até seis dias mantém as características biométricas, físico-químicas e visuais apropriadas para a comercialização in natura. O armazenamento dos frutos a 27ºC, 28% UR por 18 dias proporciona intensa desidratação da casca, porém, não prejudica a qualidade nem o rendimento de suco extraído dos arilos. / The objective of this study was to determine the postharvest quality of pomegranate 'Molar', storage in nature under ambient conditions. The fruits were harvested at a commercial property located in the municipality of Sousa-PB and then transported to the Food Analysis Laboratory of the Universidade Federal de Campina Grande, Pombal-PB. The experiment was conducted in completely randomized design ( CRD) in which treatments were represented by conditions of storage at 0 , 3 , 6 , 9 , 12 , 15 and 18 days at 27 ºC and 28 % RH with four replicates, each replicate consisting five fruits (n = 20), which were analyzed for biometrics, physical-chemical and visual characteristics . The roma 'Molar', produced in an organic system in semiarid Paraiba are classified as sweet, with low acidity, less than 0,75 % citric acid and soluble solid between 12 and 15%. As for size, the pomegranates are classified as small, weighing less than 200g and less than 74 mm in diameter. The storage of fruits at 27 º C, 28 %RH up to six days maintains appropriate biometric, physical-chemical and visual characteristics for the fresh fruit market. The storage of fruits at 27 ºC, 28 %RH for 18 days provides intense dehydration of the skin, but not affect the quality or yield of juice extracted from the arils.

Orientador: Mario Tanomaru-Filho / Resumo: O MTA e cimento Portland (PC) são cimentos de silicato de cálcio. O óxido de bismuto presente na MTA pode afetar as propriedades físico-químicas e biológicas do material. Novos radiopacificadores como óxido de itérbio (Yb2O3) e o tungstato de cálcio (CaWO4) podem melhorar propriedades do material. No capítulo 1, foram realizadas avalições de propriedades físico-químicas, citotoxicidade e potencial bioativo do MTA Angelus (MTA), cimento de silicato de cálcio (CSC) e CSC com 30% de óxido de Itérbio (CSC/Yb2O3). O tempo de presa inicial e final foi avaliado com agulhas Gilmore. A resistência à compressão foi analisada em máquina de ensaios mecânicos. A radiopacidade foi verificada com radiografias dos materiais e escala de alumínio. O teste de solubilidade e escoamento foram realizados de acordo com ISO 6876/2002. Os dados foram submetidos ao teste ANOVA e Tukey (5% de significância). A viabilidade celular foi avaliada por meio do ensaio MTT e corante Vermelho Neutro, enquanto o potencial de mineralização por meio da atividade de fosfatase alcalina e vermelho de Alizarina. Os dados foram submetidos aos testes Anova e Tukey e Bonferroni (5% de significância). O potencial bioativo foi avaliado em microcopia eletrônica de varredura. No capítulo 2, materiais à base de silicato tricálcico (TSC) associado ao tungstato de cálcio (CaWO4) e Yb2O3 foram avaliados em comparação ao MTA (Angelus, Londrina, Brasil) e ao TSC. O tempo de presa inicial e final foi avaliado com agulhas Gilmore. A... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.

Acompanha: Sugestão de roteiro de atividades experimentais com gerenciamento dos compostos gerados para o conteúdo de reações químicas, p. 53. / O conhecimento químico é de suma importância para o desenvolvimento sustentável, para melhores formas de alimentação e energia. Neste sentido, a aprendizagem acerca desta área de estudo deve ocorrer pelo uso de metodologias favoráveis ao desenvolvimento sustentável e com caráter motivador. Uma possibilidade é através da contextualização e experimentação. A contextualização da questão ambiental é citada nos Parâmetros Curriculares Nacionais como elemento de promoção de aprendizagem, e a experimentação é descrita como o fazer com as mãos, sentir e manipular, analisar criteriosamente e articular a prática à teoria. Este trabalho foi desenvolvido para o 1º ano do Ensino Médio sobre o conteúdo de reações químicas, contemplando a realização de atividades experimentais com gerenciamento das substâncias produzidas. Para isso, foram realizados: (i) elaboração e aplicação de uma Proposta de Experimentos; (ii) seleção de turmas para sua aplicação; (iii) verificação dos conhecimentos de reações químicas e gerenciamento de resíduos, antes a após a aplicação da mesma. As respostas fornecidas pelos estudantes, nos pré-teste e pós-teste realizados, permitiram comparar o efeito da aplicação da Proposta de Experimentos ao qual foi executada em 18 horas-aula. As mudanças conceituais sobre reações químicas foram registradas e permitiram verificar novas formas de interpretação da transformação, que passou da simples observação macroscópica dos aspectos físicos, para o nível teórico, incluindo os conhecimentos submicroscópicos, onde se encontram as interações entre substâncias e formação de novos compostos. O enfoque nas questões ambientais, com o gerenciamento dos compostos produzidos em aula pelos alunos evidenciou uma maior conscientização entre a maioria dos participantes sobre a problemática do descarte indevido de substâncias e da necessidade de avaliar as implicações do despejo de materiais tóxicos no meio ambiente. / The chemical knowledge is of paramount importance for the sustainable development for better forms of feeding and energy. In this sense, the learning about this study area should occur with the use of methodologies in sustainable development and motivating character. One possibility is through contextualization and experimentation. The contextualization of environmental issues is mentioned in the National Curricular Parameters and element to promote learning, and experimentation is described as “do with hands”, feel and manipulate, analyze critically and articulate practice to theory. This paper was developed for the first year of high school about the content of chemical reactions, contemplating the conducting experimental activities, with management of substances produced. For this, was performed: (i) Preparation and implementation of a proposed experiments. (ii) Selection of classes for its application. (iii) Verification of knowledge of chemical reactions and waste management before and after the application of the same. The answer provided by students, in pretest and posttest, was possible to compare the effect of application of proposed experiments, which was performed is eighteen weeks. The conceptual changes about chemical reactions were registered and allowed to verify new ways of the interpretation and of the transformation, from simple macroscopic observation of the physical aspects to the theoretical level, including knowledge microscopic, where the interactions are found between substances and formation of new compounds. The focus on environmental issues with management of compounds in class by students showed a greater awareness among the majority of participants on the problem of improper disposal of substances and of to assess the implication of dump toxic materials into the environment.