Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Este trabalho desenvolve um estudo quantitativo correlacionando a eficiência na inibição de corrosão com propriedades moleculares a partir de três fon-tes diversas. As duas primeiras envolvem constru-ções de modelos matemáticos com os dados experi-mentais obtidos na literatura, enquanto no terceiro os dados experimentais foram fornecidos no curso da tese de doutoramento de S. P. Cardoso (Labo-ratório de Corrosão - COPPE/UFRJ). Empregamos propriedades moleculares quânticas calculadas pelo método AM1 e também alguns descritores associa-dos à contribuição de grupos. A maioria dos mode-los foram obtidos por regressão linear multivariada e as funções resposta utilizadas foram log icorr e ln kads. O primeiro estudo elaborou modelos multiva-riados correlacionando inibição de corrosão no ferro em meio de HCl 5% utilizando piridina, dibenzil-sulfóxido e uma série homóloga de N-óxido de piridi-na como inibidores. O segundo estudo desenvolveu modelos modelos multivariados para a inibição de corrosão do aço N-80 em solução saturada de H2S em cloreto de amônio (pH ~ 4) utilizando 32 molé-culas (aminas alifáticas, imidazolinas e amidoaminas)como potenciais inibidores. Foram utilizados descri-tores quânticos, por contribuições de grupos e produtos de descritores. No terceiro estudo cons-truímos modelos para a inibição de corrosão em três diferentes aços simultaneamente em HCl 15 % p/v utilizando 23 compostos orgânicos (aminas, tiouréia e derivados e álcoois acetilênicos). Além dos des-critores quânticos, por contribuições de grupos e produtos de descritores, empregamos descritores dos aços. Deve-se destacar que esta iniciativa é inédita na literatura, pois os trabalhos prévios jamais estudaram mais de um aço por vez, além de empregar número de compostos muito inferior aquele utilizado em nosso estudo. Neste estudo além da regressão linear multivariada utilizamos o método dos mínimos quadrados parciais (Partial Least Square- PLS). / This work develops a quantitative study correlated to the efficiency in the inhibition of corrosion with molecular properties from three different sources. The two first ones involve the building of mathematical models with experimental data obtained from the literature, while in the third one the experimental data were provided in S. P. Cardosos doctorate course thesis (Corrosion Lab COPPE/UFRJ). We made use of molecular quantum properties calculated by the AM1 method and also some descriptors associated with the contribution of groups. Most of the models were obtained by the multivaried linear regression and the reply functions used were log icorr and ln Kads. The first study elaborated multivaried models correlating iron corrosion inhibition in an HC1 5% medium using pyridine, dibenzyl sulfoxide and a homologue series of pyridine N-oxide as inhibitors. The second study developed multivaried models for the inhibition of the N-80 steel corrosion in an H2S saturated solution in ammonium chloride (pH ~ 4) using 32 molecules (aliphatic amines, imidazolines e amidoamines) as potential inhibitors. In that study quantum descriptors, descriptors by group contributions and products of descriptors were used. In the third study we built models for the corrosion inhibition in three different steels simultaneously in HC1 15% p/v using 23 organic compounds (amines, thiourea and derivatives and acetylenics alcohols). Besides the quantum descriptors, for contributions of groups of descriptors, we made use of steels descriptors. Its important to emphasize that this initiative is unprecedented in the literature, for the previous works never studied more than one steel at a time, besides making use of much inferior number of compounds to that used in our study. In this study besides the multivaried linear regression we used the Partial Least Square method (PLS).

Orientador: Vanderlan da Silva Bolzani / Banca: Marcia Ortiz Mayo Marques / Banca: Jan Schripsema / Resumo: A identificação e quantificação de micromoléculas em uma matriz tem vários objetivos, entre eles, conhecer a diversidade química de determinado organismo (metaboloma) visando obter informações biológicas fundamentais ao entendimento destes sistemas biológicos. Isso inclui uma série de estudos químicos e biológicos essenciais para explicar a ecofisiologia de um determinado organismo e, com isso, fazer previsões sobre adaptação e regulação em condições ambientais adversas. Poucos estudos metabolômicos foram desenvolvidos com a cana-de-açúcar, especialmente no Brasil, onde esta espécie é matéria-prima para fabricação de etanol combustível e outros produtos de alto valor agregado. Essa abordagem é, portanto, de suma importância para o desenvolvimento e/ou implantação de métodos analíticos robustos para o estudo de um largo espectro de metabólitos primários e secundários. A partir da interpretação desses dados, será possível obter informações valiosas para se entender, em nível molecular, os processos ecofisiológicos de uma espécie. A presente dissertação de mestrado teve como objetivo o desenvolvimento e validação de métodos de analíse por HPLC-DAD, utilizando métodos quimiométricos de planejamento experimental, visando mapear o metabolismo micromolecular de folhas de cana-de-açúcar. Obteve-se um fingerprint metabólico, essencial para a análise quali e quantitativa que se deseja determinar posteriormente via HPLC e outras técnicas adicionais como EM e RMN. A partir de métodos quimiométricos de análise multivariada (PCA, SIMCA e PLS-DA), foi possível diferenciar amostras vegetais submetidas a diferentes condições de cultivo / Abstract: The identification and quantification of molecules in a matrix has several goals, among them, to know the chemical diversity of a particular organism (metabolome), to get fundamental biological information and to understand the biological systems. It includes a series of chemical and biological studies, wich are essential to explain the ecophysiology of an organism and thus, make predictions about the adaptation and regulation at adverse environmental conditions. Only a few metabolomic studies about sugarcane have been developed, specially in Brazil, where this species is a raw material for manufacturing ethanol and other products with high added value. This approach is therefore very important for development and establishment of robust analytical methods for studying a wide range of primary and secondary metabolites. From the interpretation of these data, will be possible to get valuable information to understand at molecular level, the ecophysiologycal processes of a species. This Master's dissertation aimed the development of analytical HPLC-DAD methods, coupled with Chemometrics methods of experimental design, in order to understand the micromolecular metabolism of sugarcane leaves. It was obtained a metabolic fingerprint, essential for the qualitative and quantitative analysis desired to be done latter by HPLC and other additional technics such as MS and NMR. Based on Chemometrics methods of multivariate analysis (PCA, SIMCA and PLS-DA), it was possible to distinguish samples subjected to different growing conditions / Mestre

Orientador: Gustavo Henrique A. Teixeira / Coorientador: Fabíola Manhas Verbi Pereira / Banca: José Fernando Durigan / Banca: Marcos David Ferreira / Resumo: O pessegueiro é uma espécie frutífera nativa da China que é cultivada em regiões de clima temperado, pois necessita de baixas temperaturas para o seu desenvolvimento. No entanto, em condições subtropicais e tropicais brasileiras, a cultivar Aurora 1 se destaca, pois necessita de poucas horas de frio para a quebra da dormência de suas gemas, além de ter frutos atrativos em função da sua coloração externa, ser uma cultivar bastante precoce estando disponível primeiro no mercado. Os consumidores, de maneira geral, ao adquirirem uma fruta, esperam que esta esteja doce, suculenta e com a firmeza desejada. O teor de sólidos solúveis (SS) e a firmeza dos frutos são os atributos de qualidade mais importantes para a aquisição do pêssego e apesar das técnicas de determinação tanto dos teores de SS quanto da firmeza serem simples, estas são destrutivas e relativamente demoradas. Uma alternativa seria o uso da espectroscopia do infravermelho próximo (NIR), pois esta técnica permite reconhecer a estrutura de moléculas, obtendo informações qualitativas e quantitativas. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico utilizando a espectroscopia do infravermelho próximo associado a ferramentas quimiométricas para a determinação do teor de SS e firmeza em frutos íntegros do pessegueiro 'Aurora 1'. Verificar a influência do estádio de maturação e da época de colheita dos frutos nos modelos desenvolvidos. O modelo de calibração foi desenvolvido com pêssegos colhidos no ano de 2013 em três estádios de maturação e em três colheitas distintas. O modelo de predição foi desenvolvido com frutos colhidos em 2014. Os espectros NIR foram obtidos nas regiões da "cor de fundo" e da "cor de recobrimento" da epiderme de cada fruta, sendo os mesmos obtidos na forma de log 1/R e foram empregadas várias técnicas de... / Abstract: The peach tree is a fruit species native from China, which has been cultivated in temperate regions because it requires low temperatures for its development. However, in Brazilian sub-tropical and tropical conditions the 'Aurora 1' cultivar stands out as it needs few hours of chilling to break the bud dormancy, in addition the fruit is attractive in terms of external colour, and is a precocious cultivar with fruit been available first in the market. In general, when purchasing a fruit consumers expect that they are sweet, juicy, and with a desired firmness. The soluble solids content (SSC) and fruit firmness are important quality attributes for peach fruit acquisition and although the determination techniques for SSC and firmness are simple, they are destructive and relatively time consuming. An alternative method would be the use of near infrared spectroscopy (NIR), as this technique allows the recognition of molecular structure, obtaining qualitative and quantitative information. Therefore, the aim of this study was to develop an analytical method using infrared spectroscopy combined with chemometric tools to the determination of SSC and firmness in intact 'Aurora 1' peach fruit, and also verify the influence of maturity stages and fruit harvest season in the developed models. The calibration models were developed with peach fruits harvested in 2013 in three maturity stages, and at three different crops. The prediction model was developed with fruits harvested in 2014. The NIR spectra were collected in the regions of "background colour" and "blush colour" of the skin of each fruit. The spectra were obtained as log 1/R and various pre-processing techniques were employed. The Principal Component Analysis (PCA) was used to verify the cluster formation and the calibration model were developed using partial least squares regression (PLS). The model performance was evaluated ... / Mestre

Orientador: José Marques Júnior / Coorientador: Marcílio Vieira Martins Filho / Banca: Carlos Eduardo Angeli Furlani / Banca: Gener Tadeu Pereira / Banca: Zigomar Menezes de Souza / Banca: Marlene Cristina Alves / Resumo: A compreensão da erodibilidade do solo é de suma importância para se aprofundar nos estudos que visem a diminuição da erosão do solo. Objetivou-se com este trabalho, investigar a eficiência da utilização da suscetibilidade magnética (SM) e espectroscopia de reflectância difusa (ERD) em funções de pedotransferência que sejam capazes de estimar os fatores de erodibilidade K e Ki em latossolos no nordeste do estado de São Paulo. Este estudo foi realizado em área de 380 ha sob cultivo de cana-de-açúcar, no Municipio de Guatapará, estado de São Paulo, Brasil. Foram coletadas 86 amostras no "espigão" da vertente (Transeção) e 150 amostras na lateral. Realizaram-se as análises das frações granulométricas, argila dispersa em água (ADA), teor de matéria orgânica (MO), concentração dos óxidos de ferro, razão entre goethita (Gt) e hematitas (Hm) e entre caolinita (Ct) e gibbsita (Gb), suscetibilidade magnética e calcularam-se os parâmetros de erodibilidade K e Ki. As funções de pedotransferência (FPT), para estimar os fatores K e Ki em função da SM, foram modeladas por meio de análise de regressão linear simples e a validação dos modelos ocorreu por meio da validação cruzada. A SM apresentou correlação significativa com os fatores K e Ki, provavelmente por ela estar associada aos atributos do solo que regem a resistência do solo em ser erodido. Observando os mapas de Krigagem, percebe-se que a mudança dos valores da SM ocorre de forma decrescente no sentido do ponto mais alto ao ponto mais baixo, e os valores de Kest e Kiest crescem no mesmo sentido. Conclui-se que a SM pode ser usada como componente da função de pedotransferência na quantificação da erodibilidade de latossolos da região nordeste do estado de São Paulo, Brasil. Para testar a eficiência da ERD na predição de K e Ki, foram utilizadas 30 amostras, 15 selecionadas da transeção ... / Abstract: Understanding soil erodibility is of paramount importance to delve into studies aimed at the reduction of soil erosion. The objective of this study was to investigate the efficiency of the use of magnetic susceptibility (MS) and diffuse reflectance spectroscopy (ERD) in pedotransfer functions that are capable of estimating the factors erodibility K and Ki latosols in the northeastern state of São Paulo. This study was conducted in 380 ha area under cultivation of cane sugar in Guatapará, São Paulo, Brazil. 86 samples in the "spike" strand (transect) and 150 samples were collected on the side. There were analyzes of size fractions, water dispersible clay (ADA), soil organic matter (OM), concentration of iron oxides, goethite ratio (Gt) and hematite (Hm) and between kaolinite (Ct) and gibbsite (Gb), magnetic susceptibility and calculated the parameters of erodibility K and Ki. The pedotransfer functions (PTF) to estimate the K and Ki factors as a function of SM, were modeled by linear regression analysis and model validation was performed by cross-validation. The SM was significantly correlated with K and Ki factors, probably because she was associated with the soil properties that govern the resistance of the soil to be eroded. Observing the Kriging maps, one realizes that changing the values of SM occurs in decreasing order towards the highest point to the lowest point, and the values of Kest and Kiest grow in the same direction. We conclude that the SM can be used as function Pedotransfer component in quantifying the erodibility oxisols the northeast region of the state of São Paulo, Brazil. To test the efficiency of the ERD in the prediction of K and Ki, 30 samples selected from 15 and 15 lateral transect were used. Spectroscopic used three bands (Vis-NIR-MIR) separately and combined. The spectral calibration was performed using chemometrics. The models were generated using the Partial ... / Doutor

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-11-01T21:32:48Z No. of bitstreams: 1 CamiloDeLelisMedeirosDeMorais_DISSERT.pdf: 7776134 bytes, checksum: df3df5fbaaa77afcd7e4306d1584bec9 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-11-07T23:52:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CamiloDeLelisMedeirosDeMorais_DISSERT.pdf: 7776134 bytes, checksum: df3df5fbaaa77afcd7e4306d1584bec9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-07T23:52:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CamiloDeLelisMedeirosDeMorais_DISSERT.pdf: 7776134 bytes, checksum: df3df5fbaaa77afcd7e4306d1584bec9 (MD5) Previous issue date: 2017-09-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Esta disserta??o consiste de um aporte te?rico sobre a constru??o de t?cnicas de classifica??o supervisionada para aplica??es em dados qu?micos multivariados. Para isso, t?cnicas quimiom?tricas baseadas em an?lise discriminante quadr?tica (QDA) e m?quinas de vetores suporte (SVM) foram constru?das em conjunto com an?lise de componentes principais (PCA), algoritmo de proje??es sucessivas (SPA) e algoritmo gen?tico (GA) para classifica??o supervisionada utilizando redu??o de dados e sele??o de vari?veis. Essas t?cnicas foram empregadas na an?lise de dados de primeira ordem, constitu?dos de espectros na regi?o do infravermelho m?dio com transformada de Fourier e reflect?ncia total atenuada (ATR-FTIR); espectros de massas obtidos por cromatografia l?quida com um detector por tempo de v?o (LC/TOF); e espectros de massas obtidos por desor??o/ioniza??o por laser de superf?cie acoplado a um detector por tempo de v?o (SELDI-TOF). Os dados de ATR-FTIR foram utilizados para diferenciar duas classes de fungos do g?nero Cryptococcus, enquanto que os dados de espectrometria de massas foram utilizados para identificar c?ncer de ov?rio e de pr?stata em soro sangu?neo. Al?m disso, novas t?cnicas de an?lise discriminante bidimensionais utilizando an?lise de componentes principais com an?lise discriminante linear (2D-PCA-LDA), an?lise discriminante quadr?tica (2D-PCA-QDA) e m?quinas de vetores suporte (2D-PCA-SVM) foram desenvolvidas para aplica??es em dados qu?micos de segunda ordem compostos por matrizes de excita??o-emiss?o (EEM) por fluoresc?ncia molecular em amostras simuladas e reais. Os resultados obtidos mostraram que as t?cnicas desenvolvidas tiveram alto desempenho classificat?rio tanto para os dados de primeira quanto de segunda ordem, com taxas de acerto, sensibilidade e especificidade atingindo valores entre 90 a 100%. Al?m disso, as t?cnicas bidimensionais desenvolvidas tiveram, no geral, desempenho superior do que os m?todos tradicionais de classifica??o multivariada utilizando dados desdobrados, o que mostra seu potencial para outras futuras aplica??es anal?ticas. / This dissertation is composed by a theoretical contribution about the development of supervised classification techniques for application using multivariate chemical data. For this, chemometric techniques based on quadratic discriminant analysis (QDA) and support vector machines (SVM) were built combined with principal component analysis (PCA), successive projections algorithm (SPA) and genetic algorithm (GA) for supervised classification using data reduction and feature selection. These techniques were employed in analyzing first-order data, composed by attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy (ATRFTIR) and mass spectra obtained from liquid chromatography time of flight (LC/TOF) and surface-enhanced laser desorption/ionization time of flight (SELDI/TOF). ATR-FTIR data were used to differentiate two classes of fungus of Cryptococcus gene, whereas the mass spectra data was used to identify ovarian and prostate cancer in blood serum. In addition, new twodimensional discriminant analysis techniques based on principal component analysis linear discriminant analysis (2D-PCA-LDA), quadratic discriminant analysis (2D-PCA-QDA) and support vectors machine (2D-PCA-SVM) were developed for applications in second-order chemical data composed by excitation-emission matrices (EEM) molecular fluorescence of simulated and real samples. The results show that the developed techniques had better classification performance for both first and second-order data, with classification rates, sensitivity and specificity reaching values between 90 to 100%. Also, the developed twodimensional techniques had overall performance superior than traditional multivariate classification methods using unfolded data, showing its potential to other future analytical applications.

This work contributes to the study of the production of biodiesel from sunflower oil, starting with oil analysis and obtaining biodiesel using methyl and ethyl routes from the transesterification reaction. The catalysts used were homogeneous and basic. For the optimization of reaction conditions, the variables examined were: molar ratio, speed, reaction time, catalyst type, catalyst concentration and temperature. For ethyl biodiesel, time, rotation and catalyst concentration are the variables most important operational, while for methyl biodiesel, the catalyst concentration, time and temperature are most relevant. The conditions for maximum yield were determined by factorial design: potassium hydroxide (KOH) as the catalyst, molar ratio of alcohol: oil 6:1; rotation of 260 rpm catalyst concentration of about 0.19% (w / w); temperature of 308 K and reaction time of 35 min, for ethyl biodiesel . For biodiesel methyl were: potassium hydroxide (KOH) as the catalyst, molar ratio of alcohol: oil 6:1; rotation of 189 rpm; temperature of 319 K; catalyst concentration of about 0.42% (w / w) and reaction time of 60 min. The process has a tolerance for the variables of greatest influence on the reaction, which means that small variations quantitative individual conditions do not significantly affect the overall yield, allowing greater control of the process. The biodiesels optimized were characterized (physical-chemical analysis) according to standards of the ANP - National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels. Through the thermal expansion coefficients of biodiesels obtained mathematical algorithms for biodiesel methyl and ethyl, respectively, μT = μ measured 0,7330 × (T T measured) e μT = μ measured 0,7340 × (T T measured). These algorithms allow the correction of the specific mass of biodiesel, important business transactions. You can observe significant differences between the mathematical models established compared to the results by standard EN 14214. / Este trabalho contribui para o estudo da produção de biodiesel a partir do óleo de girassol, iniciando pela análise físico-química do óleo e a obtenção do biodiesel utilizando as rotas metílica e etílica, a partir da reação de transesterificação. Os catalisadores utilizados foram homogêneos e básicos. Para a otimização das condições reacionais foram analisadas as variáveis: razão molar, rotação, tempo de reação, tipo de catalisador, concentração de catalisador e temperatura. Para o biodiesel etílico, o tempo, a rotação e concentração de catalisador são as que revelaram maior importância operacional, enquanto que para o biodiesel metílico a concentração de catalisador, o tempo e a temperatura são mais relevantes. As condições de rendimento máximo determinado pelo planejamento fatorial foram: hidróxido de potássio como catalisador; razão molar de álcool:óleo 6:1; rotação de 260 rpm; concentração do catalisador de aproximadamente 0,19% (m/m); temperatura de 35ºC e tempo de reação de 35 min, para o biodiesel etílico. Para biodiesel metílico foram: hidróxido de potássio como catalisador; razão molar de álcool:óleo 6:1; rotação de 189 rpm; temperatura de 46ºC; concentração do catalisador de aproximadamente 0,42% (m/m) e tempo de reação de 60 min. O processo apresenta uma tolerância para as variáveis de maior influência sobre a reação, o que significa que pequenas variações quantitativas individuais das condições não afetam significativamente o rendimento global permitindo um maior controle do processo. Os biodieseis otimizados foram caracterizados (análise físico-química) segundo normas da ANP Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis. Através dos coeficientes de dilatação térmica dos biodieseis obteve-se os algoritmos matemáticos para o biodiesel metílico e etílico, respectivamente: μT = μ medida 0,7330 × (T T medida) e μT = μ medida 0,7340 × (T T medida). Estes algoritmos permitem a correção das massas específicas dos biodieseis, importante para transações comerciais. Pode-se observar diferenças significativas entre os modelos matemáticos estabelecidos confrontados com os resultados pressupostos pela norma EN 14214. / Mestre em Química

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1477878 bytes, checksum: 5fa71eb561081f86ef41670601f03720 (MD5) Previous issue date: 2009-09-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Shrimp farming is now considered an economic activity of major importance in the world and Brazil is among the major producers, with an great potential for cultivation of marine shrimp in the coastal zone, especially in the Northeast. The positive aspects of shrimp farming are undeniable, from the economic and social point of view, but it has caused concern to environmental control agencies of Brazil (IBAMA) due to possible impact on the mangrove ecosystem. However, there is still little information available about the impact of shrimp farming in aquatic ecosystems in our region. This work provides technical and scientific data to support the environmental control agencies and contribute to the development of cultivated areas and their surroundings and to preserve the ecosystem. So a study about the environmental changes in water quality due to the effluent from shrimp farming in a stretch of the Rio da Ribeira, located in Livramento, Santa Rita-PB was done. They were analyzed 288 samples collected at 3 points (Upstream, Downstream and Pond) and 13 parameters were measured in the period of September 2004 to May 2009. For interpretation of the data were applied the chemometric techniques HCA, PCA, Discriminant Analysis (DA) and SIMCA. The results showed no significant differences between the points Upstream (M) and Downstream (J). Therefore, it was showed that shrimp farming has caused no changes in water quality of the environment studied. / A carcinicultura é considerada hoje uma atividade econômica de grande importância mundial e o Brasil está entre os principais produtores, apresentando um potencial extraordinário para o cultivo do camarão marinho na zona litorânea, especialmente na região Nordeste. É inegável o aspecto positivo da carcinicultura, do ponto de vista econômico e social, mas ela tem causado preocupação aos órgãos de proteção e controle ambiental do Brasil (IBAMA) devido ao possível impacto sobre o ecossistema manguezal. Entretanto, ainda são escassas as informações disponíveis sobre o impacto da carcinicultura nos ecossistemas aquáticos da nossa região. O presente trabalho vem fornecer dados técnicos e científicos para subsidiar os órgãos de controle ambiental e contribuir para o desenvolvimento sustentável das áreas de cultivo e de seu entorno e para a preservação do ecossistema. Neste sentido, foi feito um estudo das alterações ambientais na qualidade da água devido ao lançamento de efluente de carcinicultura em um trecho do Rio da Ribeira, localizado em Livramento, município de Santa Rita-PB. Foram analisadas 288 amostras, coletadas em 3 pontos (Montante, Jusante e Viveiro) e 13 parâmetros foram medidos no período de Setembro de 2004 a Maio de 2009. Para interpretação dos dados foram aplicados os métodos quimiométricos HCA, PCA, análise discriminante (DA) e SIMCA. Os resultados obtidos não mostraram diferenças significativas entre os pontos Montante (M) e Jusante (J). Portanto, concluiu-se que a carcinicultura não tem causado alteração na qualidade da água do ambiente estudado.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1456312 bytes, checksum: c6954ead7243be587422f671b49bc92e (MD5) Previous issue date: 2009-11-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Shrimp farming has been considered a promising economic activity in the Northeast of Brazil. However, its practice in the medium and long term, can harm the environment, as in several farms shrimp ponds were built in mangrove areas and the waste generated by the activity, may compromise the water quality and/or sediment of the receiver of their effluent. In order to provide technical and scientific information on the effects of carciniculture, this paper's main aim was to evaluate the influence of shrimp farming in the levels of Ca and Zn on the sediment of a stretch of the Ribeira River, Santa Rita/PB. Were analyzed 90 samples collected between November 2007 and February 2009 and were analysed for pH, organic matter, conductivity and also for metal contents Ca and Zn. The data treatment was done by applying chemometric analysis univariate and multivariate (HCA and PCA). From the results taking into account the variables measured and the stretch of river studied, it was found that there is no evidence that the effluent from shrimp farming, to date, is affecting the characteristics of the sediment of Ribeira River. / A carcinicultura tem sido considerada uma atividade econômica promissora na Região Nordeste do Brasil. Todavia, sua prática a médio e longo prazo, pode trazer prejuízos ao meio ambiente, pois em várias fazendas de cultivo de camarão os tanques foram construídos em áreas de manguezais e os resíduos gerados pela atividade, podem comprometer a qualidade da água e/ou do sedimento de corpos d´água receptores de seus efluentes. Visando contribuir com informações técnicas e científicas sobre os efeitos da carcinicultura, este trabalho teve como objetivo geral avaliar a influência da carcinicultura nos teores de Ca e Zn sobre o sedimento de um trecho do Rio da Ribeira, Santa Rita/PB. Foram analisadas 90 amostras coletadas no período de novembro de 2007 a fevereiro de 2009 e foram avaliados os parâmetros pH, matéria orgânica, condutividade e os teores dos metais Ca e Zn. O tratamento dos dados foi feito aplicando-se métodos quimiométricos univariados e multivariados (HCA e PCA). A partir dos resultados e levando-se em conta as variáveis medidas e o trecho do rio estudado, verificou-se que não há evidência de que o efluente de carcinicultura até o presente, esteja afetando as características do sedimento do rio da Ribeira.

A Cannabis sativa L. (canábis) contém centenas de substâncias químicas em diferentes classes, contudo, a classe dos canabinoides é encontrada unicamente nesta espécie. Popularmente conhecida como maconha, a canábis é a droga ilícita mais consumida no mundo, sendo o Δ9-tetrahidrocanabinol (Δ9-THC), o principal canabinoide de interesse toxicológico, por ser o responsável pela maioria dos efeitos psicotomiméticos ocasionados e estar associado ao uso abusivo da planta. De outro modo, há alguns anos, vem crescendo significativamente o interesse em pesquisas científicas com a canábis, devido aos importantes efeitos terapêuticos que alguns canabinoides têm apresentado. O canabidiol (CBD), por exemplo, é um canabinoide que além de modular os efeitos eufóricos do Δ9-THC, tem apresentado importantes atividades farmacológicas. Embora haja um crescente aumento nas toneladas de apreensões de canábis realizadas no Brasil, não existem dados que caracterizem o perfil químico e a potência da droga que é utilizada ilegalmente no país. Outro aspecto singular com relação às apreensões de canábis refere-se à nova forma de tráfico internacional de drogas, que vem crescendo significativamente no país. Trata-se da remessa de sementes de canábis em pequenas quantidades através de empresas de transporte. Desta forma, este estudo foi realizado a partir de sementes de canábis apreendidas pela Superintendência de Polícia Federal no Rio Grande do Sul. As sementes foram germinadas e as plântulas foram cultivadas, secas e analizadas, sendo todos os passos em condições controladas. As metodologias analíticas utilizadas foram: espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS), espectrometria de massas por ressonância ciclotrônica de íons com transformada de Fourier (FT-ICR MS) e cromatografia à gás com detector de massas (CG/EM). O elevado número de compostos presente nas plantas torna os dados obtidos muito complexos, onde pequenas diferenças entre amostras podem ser negligenciadas. Por isso, foram utilizadas as seguintes ferramentas quimiométricas: HCA, PCA, PLS-DA e SVM-DA. As diferentes metodologias de análise utilizadas neste trabalho, permitiram a análise de um total de 73 amostras de canábis que forneceram dados sob químicos, bem como aspectos distintos e relevantes em toxicologia. As informações obtidas por NIRS associadas às ferramentas quimiométricas HCA e PCA possibilitaram agrupar 29 amostras de canábis em diferentes períodos de crescimento; e as ferramentas quimiométricas PLS-DA e SVM-DA permitiram classificar 29 amostras de canábis em diferentes períodos de crescimento com 100% de acerto. O altíssimo poder de resolução da FT-ICR MS possibilitou a identificação 123 compostos canabinoides e metabólitos a partir das análises realizadas em 73 amostras de canábis, o que resultou na compilação de um abrangente perfil químico de canabinoides, até então não obtido. A eficiência de separação da CG acoplada à identificação dos compostos utilizando EM tornou possível a diferenciação de 73 amostras de canábis em tipo fibra ou tipo droga, além da caracterização do perfil químico de canabinoides e terpenoides presentes nas amostras, obtido pela análise em CG/EM. Desta forma, os dados gerados com o desenvolvimento desta tese possibilitaram a identificação e o conhecimento do perfil químico de amostras de canábis apreendidas no Brasil, apresentando informações até então desconhecidas pela polícia brasileira, bem como pelos profissionais da saúde, comunidade científica, órgãos governamentais e políticos do país e também para a população em geral. / Cannabis sativa L. (cannabis) contains hundreds of different classes of chemicals, however, the class of cannabinoids is found only in this plant. Popularly known marijuana, cannabis is the most used illicit drug worldwide, and the Δ9-tetrahydrocannabinol (Δ9-THC), the main cannabinoid regarding toxicological interest, being responsible by the majority of psychotomimetic effects and it is associated with the abuse of the plant. Otherwise, for a few years has grown significantly the interest and scientific research with cannabis due to significant therapeutic effects that certain cannabinoids have shown. The cannabidiol (CBD), for example, is a cannabinoid which in addition to modulate the euphoric effects of Δ9-THC, it has shown significant pharmacological activity. Although there is a growing increase in tons of cannabis seizures conducted in Brazil, there are no data which characterize the chemical profile and potency of the drug that is illegally used in the country. Another unique aspect regarding cannabis seizures refers to the new form of international drug trafficking that has grown significantly in the country. This is the shipment of cannabis seeds in small quantities by transportation companies. Thus, this study was based on samples from cannabis seeds seized by the Superintendence of the Federal Police in Rio Grande do Sul. The seeds were germinated and the seedlings were grown, dried and analyzed, all of the steps under controlled conditions. The analytical methods used were: near infrared spectroscopy (NIRS), Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) and gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). The high number of compounds presente in plants renders them very complex data set, where small differences between samples may be wasted. Therefore, the following chemometric tools were used: HCA, PCA, PLS-DA and DA-SVM. The different methods of analysis used in this study allowed the analysis of a total of 73 samples of cannabis that provided data on chemical and distinct and relevant aspects in toxicology. Information obtained by NIRS chemometric tools associated with HCA and PCA group allowed 29 samples of cannabis in different periods of growth; and chemometric tools PLS-DA and SVM-DA can be classified 29 samples of cannabis in different periods of growth with 100% accuracy. The very high resolution power of FT-ICR MS possible to identify 123 compounds cannabinoids and metabolites from the analyzes carried out on 73 samples of cannabis, which resulted in the compilation of a comprehensive chemical profile of cannabinoids, has not been surpassed. The GC separation efficiency coupled with the identification of compounds using MS made it possible to differentiate 73 cannabis samples in type or fiber type drug, besides the characterization of the chemical profile of cannabinoids and terpenoids present in the samples obtained through the analysis on GC/MS. Thus, the data generated with the development of this thesis allowed the identification and knowledge of the chemical profile of cannabis samples seized in Brazil, presenting information previously unknown to Brazilian police as well as by health professionals, the scientific community, government agencies and politicians of the country and also to the general population.

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2017-02-23T15:51:14Z No. of bitstreams: 1 PDF - Felipe Hugo Alencar Fernandes.pdf: 16926145 bytes, checksum: 74f97b50c6049751b8ef97ae0acf553f (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2017-03-07T16:46:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Felipe Hugo Alencar Fernandes.pdf: 16926145 bytes, checksum: 74f97b50c6049751b8ef97ae0acf553f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-07T16:46:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Felipe Hugo Alencar Fernandes.pdf: 16926145 bytes, checksum: 74f97b50c6049751b8ef97ae0acf553f (MD5) Previous issue date: 2014-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The drying extract of medicinal plants, obtained by spray drying is the starting point of development of herbal medicines. They exhibit good chemical stability, lower microbiological contamination and de possibility of application in the order dosage forms. For development of a dosage form, the active ingredient from previous trial are needed aiming to foresee and possible incompatibility that may affect the final product. Thus, the pre-formulation studies is an important step in pharmaceutics development since it identifies, among other characteristics, related to the excipient problems as well as the stability of the formulation. Thus, the objective of this work was the development of a solid dosage for from the drying extract of Schinopis brasiliensis Engler. The extract was dried by spray-drying was produced from de hydroalcoholic extract of bark of S. brasiliensis (BRCA). The compatibility study was performed using different excipients (starch, microcrystalline cellulose 101 and 102, lactose. magnesium stearate, PVP K-30 and talc) from different analytical techniques associated with chemometric tools. Kinetcs studies were also performed using isothermal thermogravimetry and determination and validation method for major polyphenol by high performance liquid chromatography UV-Vis (HPLC UV-Vis). The results of optical microscopy, differential scanning calorimetric (DSC) and chemometric analyze indicate possible incompatibility with starch, lactose and magnesium stearate, which were confirmed by X-ray diffraction (DRX). The proposed formulation was more stable than the drying extract and good self time. The extract also showed a high concentration of polyphenol, and we opted for gallic acid, which has several pharmacological activities such as chemical marker. The development method showed good precision, accuracy linearity and limits of detection and quantification acceptable. The results indicate that the analytical techniques used in the preformulation studies of the drying extract and that it can be used for the development of capsules and tables if S. brasiliensis. / Os extratos nebulizados de plantas medicinais, secos por aspersão é o ponto de partida para o desenvolvimento de medicamentos fitoterápicos. Eles apresentam boa estabilidade química, menor contaminação microbiológica e a possibilidade de aplicação em outras formas farmacêuticas. Para o desenvolvimento de uma forma farmacêutica, a partir de ingrediente ativo são necessários ensaios prévios visando prever possíveis incompatibilidades e que possam afetar o produto final. Dessa forma, os estudos de pré-formulação constituem uma importante etapa no desenvolvimento farmacotécnico, pois permite identificar, dentre outras características, problemas relacionados ao excipiente, bem como a estabilidade da formulação. Assim, o objetivo desse trabalho foi o desenvolvimento de uma forma farmacêutica sólida a partir do extrato seco de Schinopsis brasiliensis Engler. O extrato foi nebulizado por aspersão foi produzido a partir do extrato hidroalcoolico das cascas de S. brasilienses Engler. (BRCA). Foi realizado o estudo de compatibilidade, utilizando diferentes excipientes (amido, celulose microcristalina 101 e 102, lactose, estearato de magnésio, PVP K-30 e talco) a partir de diferentes técnicas analíticas associada a ferramentas quimiometricas. Também foram realizados estudos cinéticos utilizando termogravimetria isotérmica e a determinação e validação do método para o polifenol majoritário por cromatografia líquida de alta eficiência no UV-Vis (CLAE UV-Vis). Os resultados da microscopia óptica, Calorimetria exploratória diferencial (DSC) e das analises quimiometrica indicam uma possível incompatibilidade com amido, lactose e estearato de magnésio, as quais foram confirmadas por difração de raios X (DRX). A formulação proposta apresentou estabilidade maior que o extrato nebulizado e um tempo de prateleira considerável. O extrato também apresentou uma elevada concentração de polifenol, e optou-se pelo ácido gálico, que apresenta diversas atividades farmacológicas, como marcador químico. O método desenvolvido apresentou boa precisão, exatidão, inearidade e limite de detecção e quantificação aceitáveis. Os resultados apontam que as técnicas analíticas utilizadas nos estudos de pré-formulação do extrato nebulizado e que o mesmo pode ser utilizado para o desenvolvimento de capsulas e comprimidos de S. brasiliensis.