O presente trabalho apresenta a síntese e a caracterização de derivados de quitosana, bem como o preparo e caracterização de filmes de nanocompósitos à base de quitosana comercial (ou seus derivados), argila (MMT) e nanopartículas de prata (NPs-Ag), obtidas via Fotoquímica. Para tanto, foram preparados, a partir da quitosana comercial (QC), os derivados: quitosana desacetilada (Q30des), quitosana purificada (QP), quitosanas parcialmente despolimerizas (QD30, QD21 e QD5), quitosanas hidrofílicas (QD21-40DEAE e QD5-49DEAE) e quitosanas anfifílicas (QD21-40DEAE-6DD, QD21-40DEAE-18DD, QD5-49DEAE-6DD e QD5-49DEAE-17DD). O grau médio de desacetilação das QC, QP e Q30des e de substituição por grupos DEAE e dodecila foram determinados por Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN de 1H). Ademais, os biopolímeros foram caracterizados por Espectroscopia no Infravermelho (FTIR-ATR), Viscosimetria, Análise Termogravimétrica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Em seguida, foi estudada a síntese de nanopartículas de prata, sob radiação UV, em filmes de nanocompósitos de quitosana comercial ou seus derivados e argila. Em um primeiro momento, estudou-se a formação das NPs-Ag em filmes de QC com diferentes formulações e posteriormente em filmes de derivados de quitosana contendo 10% de MMT (m/m). A técnica de Difração de Raios-X (DRX) foi utilizada para a determinação do espaçamento interlamelar da argila montmorilonita pura e nos compósitos preparados. A síntese das NPs-Ag foi acompanhada por Espectrofotometria de Absorção Molecular no UV-vis, e monitorada após um ano de sua formação, sendo suas características morfológicas, bem como a dispersão da argila nos nanocompósitos examinados por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Por fim, a atividade antimicrobiana dos filmes de nanocompósitos foi avaliada pelo método de Disco de Difusão contra as bactérias Escherichia coli e Bacillus subtilis. / The present work presents the synthesis and characterization of chitosan derivatives, as well as the preparation and characterization of nanocomposite films based on commercial chitosan (or its derivatives), clay (MMT) and silver nanoparticles (NPs-Ag) obtained by photochemical method. Therefore, were prepared from commercial chitosan (QC): deacetylated chitosan (Q30des); purified chitosan (QP); partially depolymerized chitosans (QD30, QD21 and QD5); hydrophilic chitosans (QD21-40DEAE and QD5-QD5) and amphiphilic chitosans (QD21-40DEAE-6DD, QD21-40DEAE-18DD, QD5-49DEAE-6DD and QD5-49DEAE-17DD). The deacetylation degrees of QC, QP and Q30des were determined by Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (1H-NMR). This technique also used to determine the degrees of substitution by DEAE and dodecyl groups. In addition, the biopolymers were characterized by Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Viscosimetry, Thermogravimetry and Scanning Electron Microscopy. Moreover, the NPs-Ag synthesis under UV radiation was studied on nanocomposite films of commercial chitosan or its derivatives and clay. At first, the Ag-NPs formation was studied on QC films with different formulations and secondarily, on films of chitosan derivatives containing 10 wt % of MMT. The X-Ray Diffraction (XRD) was used to determine the interlamellar spacing of pure montmorillonite clay and in the nanocomposites prepared. The synthesis of the NP-Ag was accompanied by UV-vis Spectroscopy. Its morphological characteristics, as well as the clay dispersion in the nanocomposites were examined by Electron Transmission Electron Microscopy (TEM). Finally, the antimicrobial activities of materials were investigated by the disk diffusion method against the bacteria Escherichia coli e Bacillus subtilis.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-18T16:52:24Z No. of bitstreams: 1 ANDERSON DE ALMEIDA PEREIRA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2268585 bytes, checksum: 66d905fafe8c674ca255f0d7dac761f8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-18T16:52:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANDERSON DE ALMEIDA PEREIRA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2268585 bytes, checksum: 66d905fafe8c674ca255f0d7dac761f8 (MD5) Previous issue date: 2014-10-27 / Sabe-se que os profissionais da saúde e pacientes são alvos de contaminações e infecções hospitalares, suas roupas hospitalares podem carrear agentes patológicos causadores de infecções. Estudos recentes apresentaram resultados satisfatórios quanto à ação antimicrobiana proporcionada pela impregnação da quitosana em tecidos de algodão utilizados na fabricação de roupas hospitalares. Este trabalho teve como objetivo realizar uma avaliação físico-química e biológica das amostras de tecido de algodão impregnados com quitosana (concentrações de 1% e 2 %), de forma a verificar a ação antimicrobiana conferida pela aplicação de quitosana, bem como avaliar, se após ciclos de lavagem, as amostras de tecidos impregnados mantiveram as suas características físico químicas iniciais. Para verificar se ocorreu impregnação adequada da quitosana e se houve desprendimento/perda da quitosana após as etapas de lavagem e secagem realizadas, as amostras foram caracterizadas por Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS). Para avaliação da atividade antimicrobiana foram realizados ensaios de Screening (disco de difusão), de Pour-Plate e de Microdiluição seguindo as metodologias do CLSI (Clinical and Laboratory Standards Institute). As técnicas de DRX, FTIR, MEV/EDS e Intumescimento indicaram que as amostras de tecido ficaram impregnadas com quitosana nas concentrações de 1% e 2% e que houve desprendimento/perda parcial da impregnação da quitosana durante os processos de lavagem e secagem. A técnica de FTIR demonstrou os grupos funcionais característicos do algodão, da quitosana e indicou uma interação mais significativa da impregnação da quitosana a 2%. Os resultados microbiologicos realizados indicaram que a quitosana possui atividade antimicrobiana e que as amostras de tecido impregnadas, inibiram o crescimento dos microorganismos na superfície dos tecidos. Com estes resultados, vislumbra-se impregnar quitosana em tecido SMS a fim de criar aventais cirúrgicos antimicrobianos descartáveis (somente uso único). / It is known that health professionals and patients are the target of contamination and hospital acquired infections, and their hospital clothing can carry patologic agents responsable for causing these infections. Recent studies have shown satisfactory results related to an antimicrobial activity provided by impregnation of chitosan in cotton fabrics used to make hospital clothing. This work has been done with the goal of perform a phisio-chemical and biological evaluation of the samples impregnated with chitosan (concentration of 1% and 2%), to verify an antimicrobial activity provided by chitosan application, as well as, to evaluate, if after washing cycles, the samples of impregnated fabrics were able to maintain their inicial physio-chemical characteristics. To verify if adequate impregnation of chitosan occurred, and if there had been loss of chitosan after the washing and drying steps, the samples were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS). To evaluate the antimicrobial activity, Screening tests (diffusion disks), Pour-Plate and Microdilution were performed following the methods of the Clinical and Laboratory Standards Institute (CLSI). The techniques of XRD, FTIR, SEM/EDS and Swelling test indicated that samples of cotton fabrics were impregnated with chitosan in concentrations of 1% and 2% and there was partial loss of impregnated chitosan during washing and drying processes. The technique FTIR showed the characteristic functional groups of cotton, chitosan, and indicated a significant impregnation of 2% chitosan. The microbiological results indicated that chitosan has antimicrobial activity and that the impregnated fabric samples inhibited growth of microorganisms on the fabrics surface. With these results, one glimpses to using chitosan on SMS fabric to create a disposable antimicrobial surgical clothing. (single use only).

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-04T20:09:37Z No. of bitstreams: 1 GLÓRIA TAMIRIS FARIAS DA SILVA FURTADO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2828132 bytes, checksum: 5e63edac512ab6bfb0b360a80afb5927 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T20:09:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GLÓRIA TAMIRIS FARIAS DA SILVA FURTADO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2828132 bytes, checksum: 5e63edac512ab6bfb0b360a80afb5927 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28 / O câncer vem crescendo nas estatísticas da saúde pública, e o melanona é um dos tipos mais letais. Tem-se pesquisado substâncias que sejam menos tóxicas e que possam ser liberadas de forma controlada através de sistemas farmacêuticos. Para desenvolver os sistemas farmacêuticos utilizam-se materiais polímeros, os quais serão responsáveis pelo o controle de liberação da droga in situ desejado. A quitosana tem sido estudada por apresentar propriedades como atividade antimicrobiana, analgésico, pode ser modificada químicamente, fácil acesso e de baixo custo. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e avaliar membranas de quitosana para o uso em sistemas de liberação controlada da curcumina para o tratamento de melanoma. As amostras foram preparadas pelo método de evaporação de solvente, utilizando uma solução de ácido acético (1% v/v), para obter uma solução de quitosana a 2% (m/v). As membranas de quitosana/curcumina foram obtidas a partir da dissolução da curcumina em etanol (1,2 mg/ml), vertendo-a na solução de quitosana, As membranas de quitosana com e sem curcumina, foram caracterizadas por FTIR, DRX, MEV, TG, DSC, GI, biodegradação enzimática, citotoxicidade (MCF-7), e como também realizado o desenvolvimento e validação do método analítico, e determinação do teor de curcumina na membrana desenvolvida. A partir das caracterizações ficou evidenciado que o método de processamento usado na obtenção da membrana quitosana/curcumina é adequado, tendo em vista que não houve degradação da curcumina. As membranas de quitosana/curcumina apresentaram menor intumescimento e degradação, e maior estabilidade quando comparadas às membranas de quitosana. Para o ensaio de citotoxicidade as membranas de quitosana/curcumina apresentaram potencial para o tratamento de câncer. O método analítico desenvolvido está conforme a RE Nº 899/2003 da ANVISA. Logo, o método utilizado foi adequado para identificação e quantificação da curcumina na membrana de quitosana/curcumina. Diante dos resultados obtidos, o sistema desenvolvido apresenta potencial para aplicações em liberação controlada de drogas. / The cancer is growing in public health statistics, and the melanoma is one of the most lethal types. Research has focused on substances that are less toxic and can be released in a controlled way through the developoment of pharmaceutical systems. To develop pharmaceutical systems are used polymer materials, which will be responsible for the drug release control in situ. Chitosan has been studied for having properties such as antimicrobial, analgesic, may be chemically modified, easy and inexpensive. The aim of this study was to develop and evaluate chitosan membranes for curcumin controlled release systems for treating melanoma. Samples were prepared by solvent casting, using a solution of acetic acid (1% v/v) to obtain a chitosan solution at 2% (w/v). The membranes of chitosan/curcumin was obtained from the dissolution of curcumin in ethanol (1.2 mg / ml) pouring the solution of chitosan, chitosan membranes with and without curcumin were characterized by FTIR, XRD, SEM, TG, DSC, SD, enzymatic degradation, cytotoxicity (MCF-7), and also performed as the development and validation of the analytical method, and determination of curcumin in membrane developed. From the characterizations became evident that the processing method used in obtaining the chitosan membrane/curcumin is appropriate, considering there was no degradation of curcumin. The membranes of chitosan/curcumin showed lower swelling ratio and degradation, and increased stability as compared to the chitosan membranes. For the cytotoxicity assay the membranes of chitosan/curcumin showed potential for the treatment of cancer. The developed analytical method is accordint to the ANVISA resolution No. RE 899/2003. Therefore, the method was suitable for identification and quantification of curcumin in chitosan/curcumin membranes. Based on these results, the system developed has potential for applications in controlled release of drugs.

O objetivo deste estudo clínico foi avaliar a influência da quitosana na biomodificação da dentina após a remoção seletiva das lesões de cárie com o laser de Er:YAG em dentes decíduos, quanto à redução da quantidade de Streptococus mutans e Lactobacillus ssp, e o comportamento clínico das restaurações realizadas. A amostra foi composta por 52 crianças que apresentaram lesão de cárie ativa atingindo dentina, localizada na superfície oclusal em molar decíduo. Para a análise microbiológica (n=10), os dentes foram distribuídos aleatoriamente em 4 grupos de acordo com a remoção seletiva das lesões de cárie: laser de Er:YAG (250mJ/4Hz) ou contra-ângulo (método convencional) e o tratamento da superfície da dentina: sem biomodificação e com biomodificação (gel de quitosana a 2,5%). Foram realizadas coletas da dentina infectada, dentina afetada e após a biomodificação com gel de quitosana a 2,5%. As unidades formadoras de colônias (UFC/mg) foram contadas e os dados foram analisados por meio do teste Shapiro-Wilk e teste de Mann-Whitney para o laser de Er:YAG após aplicação da quitosana. Após a remoção seletiva da lesão de cárie com o laser de Er:YAG houve redução significativa na quantidade de S. mutans (p=0,0068). Para Lactobacillus ssp não foi observada diferença significante entre os métodos de remoção (p=0,089). Após a biomodificação com gel de quitosana a 2,5%, houve redução significativa na quantidade de S. mutans, para ambos os métodos de remoção (p=0,0524). A aplicação de quitosana promoveu redução da quantidade de Lactobacillus ssp, após remoção seletiva pelo método convencional, mas não com laser de Er:YAG (p=0,000487). Para a análise clínica os dentes foram restaurados com adesivo (Single Bond Universal/3M) e resina composta (Z350 Filtek/3M) e avaliados nos períodos de 7 dias (baseline), 6 meses e 1 ano, utilizando os critérios USPHS modificados. Foram realizadas imagens fotográficas para auxiliar na análise clínica das restaurações. Para análise da adaptação marginal da réplica da restauração em microscopia eletrônica, os dentes foram moldados com silicona de adição. Os dados obtidos na análise clínica foram submetidos aos testes não-paramétrico de Kruskal Wallis e complementar de Dun (p< 0.05). Na análise clínica observou-se diferença significativa para a remoção seletiva da lesão da cárie utilizando o laser de Er:YAG com relação aos critérios descoloração e adaptação marginal (p<0,05). Concluiu-se que o laser de Er:YAG reduziu a quantidade de S. mutans e Lactobacillus ssp e a biomodificação com gel de quitosana a 2,5% foi efetiva para potencializar o efeito antimicrobiano, e que o comportamento clínico das restaurações não foi influenciado pelo método de remoção da lesão de cárie e biomodificação da dentina afetada / The objective of this clinical study was to evaluate the effect of Er: YAG laser for the removal of caries lesions in primary teeth, followed by the biomodification of dentin affected with 2.5% chitosan gel, reducing the amount of Streptococcus mutans and Lactobacillus ssp, and the clinical behavior of the performed restorations. The sample consisted of 52 children who presented lesions of active caries reaching dentin, located on the occlusal surface in a deciduous molar. For the microbiological analysis (n = 10), the teeth were randomly distributed in 4 groups according to the selective removal of caries lesions: Er: YAG laser (250mJ / 4Hz) or contra-angle (conventional method) and treatment of the dentin surface: without biomodification and with biomodification (chitosan gel). Dentin tissue was collected in three periods: before selective removal of the caries lesion, after selective removal of the caries lesion and after the dentin biomodification with chitosan gel. The colony forming units (CFU/mg) were counted and the data were analyzed by means of the Shapiro-Wilk test and Mann-Whitney test for the Er: YAG laser after application of chitosan. After the selective removal of the caries lesion with Er:YAG laser there was a significant reduction in the amount of S. mutans (p = 0.0068). For Lactobacillus ssp, no significant difference was observed between the removal methods (p = 0.089). After biomodification with 2.5% chitosan gel, there was a significant reduction in the amount of S. mutans, for both removal methods (p=0.0524). The application of chitosan promoted reduction of the amount of Lactobacillus ssp after selective removal by the conventional method, but not with Er: YAG laser (p = 0.000487). For the clinical analysis, the teeth were restored with adhesive (Single Bond Universal / 3M) and composite resin (Z350 Filtek / 3M) and evaluated in 7-day periods (baseline), 6 months and 1 year using modified USPHS criteria. Photographic images were taken to aid in the clinical analysis of the restorations. For analysis of the marginal adaptation of the replica of the restoration in electron microscopy, the teeth were molded with addition silicone. The data obtained in the clinical analysis were submitted to nonparametric Kruskal Wallis tests and Dun\'s complement (p<0.05). In the clinical analysis, a significant difference was observed for the selective removal of the caries lesion using the Er: YAG laser in relation to the descoloration and marginal adaptation criteria (p<0.05). It was concluded that the Er: YAG laser reduced the amount of S. mutans and Lactobacillus ssp and the biomodification with chitosan was effective to potentiate the antimicrobial effect, and that the clinical behavior of the restorations was not influenced by the method of removing the lesion from caries and biomodification of the affected dentin

Quitosana é um biopolímero natural obtido a partir da desacetilação de quitina. Embora a quitosana já seja utilizada na Odontologia, seu papel sobre o substrato dentinário de dentes decíduos não está bem elucidado. Portanto, o objetivo do presente estudo foi avaliar o papel da incorporação do gel de quitosana a 2,5 % na dentina de dentes decíduos afetada por lesão de cárie. Dentes decíduos extraídos foram coletados e submetidos à indução de lesão de cárie artificial. Após teste de microdureza inicial (n=28), os dentes foram estratificados para receber gel de quitosana a 2,5%. A superfície dentinária hígida (n=3), dentina desmineralizada (n=3) e dentina biomodificada com gel de quitosana a 2,5% (n=3) foram submetidas à Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raio-X (EDS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O teste de microdureza também foi realizado após a indução de lesão de cárie artificial e após a biomodificação da dentina. Os dados foram avaliados usando o teste paramétrico one-way ANOVA para medidas repetidas. A análise dos dados para EDS foi efetuada por meio de teste não paramétrico de Kruskal-Wallis seguido pelo ajuste dos valores de significância pela correção de Bonferroni para múltiplos testes, bem como por meio de estatística descritiva dos dados obtidos através da fórmula: Variável de estudo controle/ controle × 100. A biomodificação da dentina não alterou a microdureza da superfície dentinária (p=0,339). A porcentagem atômica de cálcio revelou diferenças estatisticamente significantes antre a dentina hígida e biomodificada com quitosana (p<0.022), assim como a porcentagem atômica de fósforo que se mostrou superior no grupo que sofreu a biomodificação. A MEV revelou um expressivo número de túbulos dentinários obliterados, porém com maior diâmetro. As imagens topográficas revelaram, ainda, uma superfície lisa e regular após a biomodificação. Embora a aplicação do gel de quitosana a 2,5% na dentina parcialmente desmineralizada em dentes decíduos não foi capaz de aumentar o valor de microdureza, a biomodificação gerou uma superfície dentinária apropriada para procedimentos restauradores adesivos / Chitosan is a natural biopolymer obtained from chitin deacetylation. Although chitosan is already used in dentistry, this role on the primary teeth dentin substrate is not well elucidated. So, the aim to this study was to evaluate the role of the 2.5% chitosan gel incorporation in primary caries-affected dentin teeth. Extracted primary teeth were collected and submitted to artificial caries induction. Teeth were stratified to receive 2.5% chitosan gel after dentin microhardness initial test (n= 28). Healthy dentin (n=3), demineralized dentin (n=3) and biomodified dentin with 2.5% chitosan gel (n=3) were submitted to Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Microhardness Test was performed too after artificial caries induction and after dentin biomodification. Data were evaluated using one-way ANOVA repeated measures parametric test. Data analysis for EDS was performed using non-parametric Kruskal-Wallis test followed by adjustment of significance values by Bonferroni correction for multiple tests, as well as by means of descriptive statistics of the data obtained using the formula: Study variable control/control × 100. Dentin biomodification did not alter the subsurface microhardness of dentin (p=0,339). The calcium atomic percentage showed statistically significant differences between healthy and biomodificated dentin (p<0.022) and too presented superior phosphorus atomic percentage. SEM revealed expressive number of dentinal tubules obliterated, but a larger diameter. Topographic images revealed a smooth and regular surface in biomodified dentin. Although 2.5% chitosan gel application on partially demineralized dentin in primary teeth was not able to increase microhardness, the biomodification generated an appropriate dentin surface for adhesive restorative procedures

O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito da biomodificação com carbodiimida e quitosana fosforilada na dentina afetada por cárie. A amostra foi composta por 75 espécimes de dentina bovina submetidos à indução de lesão de cárie pelo método de ciclagem do pH (8h em solução desmineralizante e 16h em solução remineralizante) durante 14 dias. Foi realizada a remoção seletiva da lesão de cárie com broca em baixa rotação. Os espécimes foram divididos de acordo com a biomodificação da dentina: sem biomodificação (controle), carbodiimida (EDC) e quitosana fosforilada (P-chi). Os espécimes foram condicionados com ácido fosfórico 35%, e tratados com o agente biomodificador correspondente. Os espécimes foram restaurados com adesivo (Single Bond Universal - 3M ESPE) e resina composta (Z250 - 3M ESPE). Trinta espécimes foram submetidos à análise de microdureza da subsuperfície dentinária em quatro momentos: dentina hígida, dentina afetada por cárie, após a remoção seletiva da lesão de cárie (dentina residual) e, após a restauração dos espécimes. Os 36 espécimes restantes foram submetidos a ensaio de resistência de união à microtração (&mu;TBS) realizado após 24 h e 6 meses de armazenamento em água e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os dados foram analisados por meio de testes paramétricos e não paramétricos (&alpha;=0,05). A biomodificação da dentina residual afetada por cárie com EDC e P-chi não alterou a microdureza da subsuperfície dentinária (p=0,141). Na análise de &mu;TBS, não foram encontradas diferenças significativas entre os grupos 24 h e após 6 meses de armazenamento. Ao longo do tempo, o grupo controle (p<0,001) teve redução da &mu;TBS, o grupo EDC (p=0,099) foi capaz de manter a &mu;TBS e o grupo P-chi (p=0,005) promoveu aumento da &mu;TBS. A análise de MEV mostrou que os biomodificadores preservaram a interface adesiva após 6 meses de armazenamento. A biomodificação com carbodiimida e quitosana fosforilada não influenciou a microdureza da subsuperfície da dentina afetada por cárie, porém foi capaz de inibir a degradação da interface adesiva, mantendo a resistência de união da resina composta à dentina afetada após 6 meses de armazenamento em água / The aim of this study was to evaluate in vitro the effect of biomodification with carbodiimide and phosphorylated chitosan on caries affected dentin. The sample was composed by 75 bovine incisors, submitted to caries induction by pH cycling (8h in demineralizing solution and 16h in remineralizing solution) for 14 days. The selective caries removal was performed with bur at low-speed handpiece. Specimens were divided according to the dentin biomodification: no biomodification (control), carbodiimide (EDC) and phosphorylated chitosan (P-chi). All specimens were conditioned with 35% phosphoric acid and then treated with the correspondent biomodificator. Specimens were restored with an adhesive system (Single Bond Universal - 3M ESPE) and composite resin (Z250 - 3M ESPE). Thirty specimens were submitted to subsurface microhardness test in four periods of time: on sound dentin, on caries-affected dentin, after the selective removal of caries (residual caries-affected dentin) and after the restoration. The remaining 36 specimens were submitted to microtensile bond strength test (&mu;TBS) after 24 h and 6 months of water storage and to scanning electron microscopy analysis (SEM). Data were statistically analyzed by parametric and non-parametric tests (&alpha;=0.05). The biomodification of residual caries-affected dentin with EDC and P-chi did not change the subsurface microhardness (p=0.141). In the &mu;TBS test, there were no significant difference between groups at 24 h and 6 months of water storage. Over time, the control group (p<0.001) had a decreased on the &mu;TBS, the EDC group (p=0.099) was capable of maintained &mu;TBS and the P-chi group (p=0.005) increased in &mu;TBS. SEM analysis showed that biomodification preserved the adhesive interface after 6 months of water storage. The biomodification with carbodiimide and phosphorylated chitosan did not influence the subsurface microhardness of caries-affected dentin, however, it was capable of inhibit degradation of the adhesive interface, maintaining the microtensile bond strength of the composite resin to caries affected dentin after 6 months of water storage

Orientador: Leonardo Fernandes Fraceto / Resumo: A demanda pelo uso de produtos para uma agricultura sustentável com um menor impacto no ambiente tem sido cada vez maior. Sendo assim, a utilização do controle biológico é uma alternativa para diminuir o uso dos agrotóxicos e os consequentes riscos. O fungo Trichoderma harzianum é um exemplo de controle biológico eficaz contra o patógeno Sclerotinia sclerotiorum (mofo branco), o qual atinge diversas culturas e traz perdas na produção que podem chegar até 100 %. Porém, a utilização desse fungo de controle biológico pode encontrar alguns problemas como, por exemplo, estresse do fungo por fatores bióticos e abióticos. Uma possível solução para esse tipo de problema é a microenpcaulação. Desta maneira, este trabalho teve por objetivo desenvolver micropartículas de alginato de cálcio e de quitosana como sistema carreador de fungos, caracterizar o sistema de micropartículas através de métodos físico-químicos, avaliação molecular da microbiota do solo, antagonismo contra o fitopatógeno S. sclerotiorum e o efeito das micropartículas em plantas. O tamanho médio das micropartículas de alginato de cálcio e quitosana foi de 2000 μm e 2500 μm, respectivamente. A microscopia eletrônica de varredura confirmou a morfologia esférica das micropartículas após o processo de desidratação. O ensaio de fotoestabilidade revelou uma maior proteção do fungo Trichoderma harzianum quando encapsulado nas micropartículas de alginato de cálcio. Os ensaios de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Es... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor

Neste trabalho, a irradiação por feixe de elétrons foi estudada como uma ferramenta para a reticulação do tecido de pericárdio bovino (PB). A conjugação de quitosana e fibroína de seda no tecido de PB liofilizado também foi objeto de estudo deste trabalho. Para isto, amostras de PB foram liofilizadas e irradiadas em um acelerador de elétrons utilizando-se diferentes doses e taxas de dose. Essas amostras foram analisadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), análises termogravimétricas (TGA), espectroscopia Raman, teste de intumescimento, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), testes de tração e quanto sua biofuncionalidade. Após as análises foi possível concluir que a irradiação do tecido na ausência de oxigênio favorece a reticulação das fibras de colágeno, enquanto na presença de oxigênio observou-se preferencialmente a cisão das fibras de colágeno. Ambas as amostras apresentaram diminuição de suas propriedades mecânicas. Também pôde-se concluir que a irradiação tanto na ausência quanto na presença de oxigênio produz um novo biomaterial cuja adesão e proliferação de células endoteliais é favorecida ao longo do tecido. Na segunda etapa deste trabalho amostras de PB liofilizadas foram incorporadas em soluções de quitosana, fibroína de seda e suas misturas (1:3, 1:1, 3:1). Depois de modificadas, as amostras foram novamente liofilizadas e submetidas à irradiação. Estas amostras foram caracterizadas por espectroscopia Raman, e avaliadas quanto sua citotoxicidade, biofuncionalidade e potencial de calcificação. Após lavagens das amostras de biomaterial com solução aquosa (NaCl 0,9%), as mesmas não apresentaram toxicidade. O teste de biofuncionalidade mostrou que as amostras de PQSFI (todas as proporções) favoreceram a adesão e crescimento das células endoteliais. Todas as amostras induziram a calcificação, entretanto apresentaram uma relação Ca/P menor do que a da hidroxiapatita. / In this work, electron beam irradiation was studied as a crosslinker of bovine pericardium tissue (BP). The treatment of BP with chitosan and silk fibroin was also the goal of this study. Samples of BP were freeze-dried and irradiated in an electron beam accelerator using different doses and dose rates. Samples were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), Raman spectroscopy, water uptake tests, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), tensile tests and evaluation as biofunctionality. After analysis, it was concluded that irradiation of the tissue in the absence of oxygen promotes crosslinking of collagen fibers. On the other hand, in the presence of oxygen the chain scission of the collagen fibers was observed, and both samples suffered a decrease in their mechanical properties. It was also concluded that irradiation, both in the absence or presence of oxygen, promotes the adhesion and proliferation of endothelial cells throughout the tissue. In the second part of this work, lyophilized BP were incorporated into chitosan, silk fibroin solutions and mixtures of chitosan/silk fibroin in the ratio of 1:3, 1:1, 3:1. Then, the samples were again lyophilized and submitted to irradiation. These samples were characterized by Raman spectroscopy, and tested for their cytotoxicity, biofunctionality, and calcification. After washing the biomaterial with aqueous solution (NaCl 0.9%), the samples did not show cytotoxicity. Biofunctionality test showed that PQSFI samples (all proportions) promoted the adhesion and growth of endothelial cells. All samples induced calcification, but they exhibited a Ca/P ratio lower than hydroxyapatite.

Os estudos na área de engenharia de tecidos aplicada à reparação da cartilagem articular estão voltados ao desenvolvimento de uma matriz biocompatível que permita a diferenciação, proliferação e manutenção de células para produção de cartilagem hialina. A quitosana é um biomaterial e vem sendo estudada como suporte para condrócitos e para liberação controlada de substâncias. O objetivo deste trabalho foi estudar a biocompatibilidade do gel de quitosana associada ao fosfato de glicerol para reparação de defeitos osteocondrais induzidos experimentalmente na tróclea do talus de eqüinos. Foram utilizados cinco cavalos da raça Mangalarga, de três anos de idade, e por artroscopia foi criado um defeito osteocondral na tróclea lateral do talus de cada articulação. De forma aleatória um defeito foi escolhido para implante do gel de quitosana - fosfato de glicerol, e o defeito da articulação contralateral foi mantido vazio, servindo como controle. Para acompanhamento da evolução do processo de reparação da cartilagem articular foram realizados os exames físico, radiográfico e ultrassonográfico; análise do líquido sinovial (física, celularidade, quantificação de proteína, condroitim sulfato e ácido hialurônico); e análise da cartilagem articular (histológica e produção de proteoglicanos). Os resultados obtidos de todas as avaliações realizadas foram semelhantes entre os defeitos tratados e controle. O gel de quitosana fosfato de glicerol é biocompatível com o ambiente articular e pode ser indicado para futuras aplicações como suporte de células e para liberação controlada de medicamentos. / The tissue engineering studies applied to articular cartilage repair are focused on the development of scaffold biocompatibility allowing the differentiation, proliferation and cells maintenance providing production of the hyaline cartilage. Chitosan is a biomaterial that has been evaluated as a scaffold for chondrocyts implant and also as a drug-delivery control material. The aim of this work was to evaluate the chitosan glycerol phosphate gel biocompatibility in experimentally induced equine talus osteochondral defect. Five three years old Mangalarga breed horses were submitted to arthroscopy for osteochondral defect production on the lateral troclea of the talus in both tibiotarsal joints by arthroscopy. In a random form one defect was chosen for chitosan-glycerol phosphate gel implant, and the defect of the opposed joint was kept empty and used as a control. For the assessment of the articular cartilage repair process was performed the physic, radiographic and ultrassonographic exams; the synovial fluid analyze (physic, cellularity, protein quantification, chondroitin sulphate and hialuronan); and the articular cartilage analyze (hystologic and proteoglicans production). The results obtained in all evaluations performed were similar between the treated and control defects. The chitosan glycerol phosphate gel is biocompatible with the articular environment and can be indicate for future applications as an scaffold for cells support and drug-delivery control system.

Visando o desenvolvimento de materiais biodegradáveis para embalagens, blendas de amido/quitosana estruturadas com nanopartículas de montmorilonita (MMT) ou nanofibras de bambu (NFBs) em concentrações de (0,0; 0,5 e 1,0) g de NPs/100 g de polímero foram obtidas pelas técnicas de casting e extrusão. Os bionanocompósitos obtidos das duas técnicas foram caracterizados, bem como foi avaliada a influência da dispersão das nanopartículas sobre as principais propriedades físico-químicas dos bionanocompósitos. Para os filmes produzidos de blendas de amido/quitosana por casting, foram avaliadas as proporções de (5/0; 3,75/0,25; 2,5/2,5; 1,25/0,75 e 0/1) g/100 g base polímero, e a adição dos reforçadores na solução filmogênica. Observou-se uma dispersão assim como uma intercalação satisfatória da MMT nos bionanocompósitos, confirmadas pelas mudanças da cristalinidade devido ao deslocamento do pico característico de 7,2 º para 5,2 º; e os filmes estruturados com NFBs apresentaram variações nas frequências vibracionais dos arranjos moleculares indicando a formação de ligações fortes entre as blendas e os reforçadores. A partir da extrusão da mistura de homo pellets e pellets masterbatch, das blendas de amido/quitosana nas proporções de (100/0; 75/25 e 50/50) g/100 g, foram obtidos compósitos em processo contínuo os quais exibiram propriedades qualitativas satisfatórias assim como mudanças de cristalinidade e interações moleculares. Em relação às propriedades mecânicas, os bionanocompósitos apresentaram um aumento da resposta à tensão assim como da elongação e módulo de elasticidade em relação às concentrações dos reforçadores em cada umas blendas avaliadas. Por outro lado, tanto a formação das blendas como as interações dos reforçadores modificaram significativamente a rede tridimensional dos filmes em relação à taxa de transferência de vapor de água, obtendo-se valores de (155 e 139) g m-2 d-1 para os compósitos obtidos da blenda amido/quitosana 100/0 estruturados com (0,5 e 1,0) g MMT/100 g, respectivamente. Os valores de PVA obtidos são inferiores aos reportados por produtos comerciais como o (PBS) Bionolle&trade; (330 g m-2 d-1) e (PBAT) Ecoflex&reg; (272 g m-2 d-1). Neste trabalho foi possível desenvolver um material promissor com características diferenciadas e alta aplicabilidade no setor de embalagens biodegradáveis para uso industrial. / Aiming at the development of biodegradable packaging materials, starch/chitosan blends structured with montmorillonite nanoparticles (MMT) or bamboo nanofibers (NFBs) at concentrations of (0.0,0.5 and 1.0) g NPs/100 g of polymer were obtained by the casting and extrusion techniques. The obtained bio-nanocomposites were characterized, as well as, how the dispersion of nanoparticles influenced the main physicochemical properties of the films. For the films from starch/chitosan blends produced by the casting method, the proportions of (5/0, 3.75/0.25, 2.5/2.5, 1.25/0.75 and 0/1) g/100 g based on polymer, were tested and the introducing of the reinforcers into filmogenic solution were evaluated. Satisfactory dispersion and exfoliation of MMT in bio-nanocomposites were confirmed by changes of crystallinity due to displacement of the characteristic peak from 7.2 ° to 5.2 °. In the same way, films structured with NFBs showed variations of the vibrational frequencies of the molecular arrangements indicating strong bonds between the polymer blends and the reinforcers. By the extrusion from the mixture of homo pellets and masterbatch pellets, from starch/chitosan blends at proportions of (100/0, 75/25 and 50/50) g/100 g, the obtained films have exhibited changes of the crystallinity and the molecular interactions. In relation to mechanical properties, the films presented increase of the tension response as well as the elongation and modulus of elasticity in relation to the reinforcer concentration in each evaluated blend. On the other hand, the formation of polymer blends and the interactions of reinforcers with the matrix changed significantly the three-dimensional network and consequently the water vapor transmission (WVT). Films produced from starch/chitosan 100/0, nanostructured with (0.5 and 1.0) g MMT/100 g, exhibited lower values of WVT 155 e 139) gm-2 d -1, respectively, when compared to commercial products such as Bionolle &trade; (PBS) 330 g m-2 d-1) and (PBAT) Ecoflex&reg; (272 g m-2 d-1). In this work, it was possible to develop a promising material with desired characteristics in the biodegradable packaging sector with wide application in the industry.