Orientador: José Marques Júnior / Coorientador: Diego Silva Siqueira / Coorientador: Lívia Arantes Camargo / Banca: Éder de Souza Martins / Banca: Marcílio Vieira Martins Filho / Resumo: A diversidade geológica do Planalto condicionou a formação de diversos solos, predominando na fração argila caulinita, óxidos e hidróxidos de ferro e gibbsita. Entre estes, os óxidos e hidróxidos de ferro e a gibbsita são considerados pedoindicadores ambientais na região tropical. Desta forma, os objetivos desta pesquisa foram: i) caracterizar os óxidos de ferro pedogênicos formados a partir de compartimentos geológicos com baixos e altos teores de ferro total do Planalto Ocidental Paulista e associá-los com o grau de dissecação da paisagem; ii) caracterizar os óxidos de ferro dos solos do Planalto Ocidental Paulista por espectroscopia de reflectância difusa. Baseado nas informações geológicas, geomorfológica e na amplitude de variação dos teores de ferro pedogênicos (Fed e Feo). Foram coletadas doze amostras de solo na profundidade de 0,0 - 0,2 m para caracterização mineralógica e espectral. A magnitude dos teores totais obtida pela digestão com ácido sulfúrico evidenciou a diferença do material de origem, geologia, intensidade de pedogênese e geomorfologia. Nos solos da Formação Vale do Rio do Peixe predominaram a mineralogia caulinítica, enquanto na Formação Serra Geral, hematítica. Os atributos granulométricos, químicos e mineralógicos foram influenciados pelo grau de dissecação dos solos do Planalto Ocidental Paulista. O comportamento espectral das regiões em diferentes estágios de dissecação, foram diferentes na faixa espectral dos óxidos (530 a 570 nm) e cau... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The geological diversity of Plateau conditioned the formation of various soils, predominantly kaolinite in the clay fraction, iron oxides and hydroxides and gibbsite. Among these, the oxides and hydroxides of iron and gibbsite are considered environmental pedoindicadores in the tropical region. Thus, aimed to The geological diversity of Plateau conditioned the formation of various soils, predominantly kaolinite in the clay fraction, iron oxides and hydroxides and gibbsite. Among these, the oxides and hydroxides of iron and gibbsite are considered environmental pedoindicadores in the tropical region. Thus, aimed to characterize the oxides and hydroxides of iron (hematite and goethite), kaolinite and gibbsite Western Paulista Plateau and associate them with the landscape of the state of play in different environments with total iron content. Based on geological, geomorphological and amplitude variation of pedogenic iron levels (Fed and Feo). Twelve soil samples were collected at a depth 0.0 to 0.2 m for mineralogical and spectral characterization. The magnitude of the total contents obtained by digestion with sulfuric acid showed the difference in the source material, geology, geomorphology and pedogenesis intensity. In soils Training Fish River Valley predominated kaolinitic mineralogy, while the Serra Geral Formation, hematítica. The granulometric, chemical and mineralogical attributes were influenced by the degree of dissection of the Western Paulista Plateau soil... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Rubens Nisie Tango / Banca: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Banca: João Paulo Barros Machado / Banca: Paulo Francisco César / Banca: Alberto Noriyuki Kojima / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes protocolos de jateamento na resistência à flexão biaxial e transformação de fase cristalina de cerâmica policristalina de Y-TZP. Foram confeccionados 740 discos de zircônia estabilizada parcialmente por ítrio - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e In Ceram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Alemanha) segundo a norma ISO 6872 (15 mm diâmetro x 2 mm espessura). As amostras foram jateadas com partículas de óxido de alumínio (30 μm) revestido por sílica (RocatecSoft - 3M ESPE) e divididas em 74 grupos (n = 10), incluindo-se os grupos controle (ausência de jateamento)(n = 10) para cada cerâmica, de acordo com os fatores: pressão de jateamento (2, 3 e 4 bar); ângulo formado entre a ponta do jateador e a superfície da cerâmica (45º, 60º, 90º); distância do microjateador à cerâmica (5 e 10 mm) e tempo de jateamento (15 s e 20 s). Foi realizado teste de resistência à flexão biaxial em máquina de ensaio universal (1 mm/min, 1000 kg). Os dados (MPa) foram submetidos a análise de variância e ao teste de Duncan. Parte das amostras (n=3) foram submetidas à difração por raios-X (DRX) para quantificação das fases cristalinas e à microcopia eletrônica de varredura (MEV) para análise da topografia superficial. Pressão (p = 0,00) afetou significativamente os resultados, porém tempo (p = 0,49), distância (p = 0,46) e angulação (p = 0,13) não afetaram a Cercon. Já para Vita YZ, a pressão (p = 0,00) foi estatisticamente significante, porém tempo (p=0,66), distância (p = 0,70) e angulação (p=0,14) não foram. Fase monoclínica foi encontrada nos grupos da Cercon (0 a 11%), enquanto para Vita YZ, nenhuma fase foi encontrada. Para Vita YZ, a pressão 3 bar teve maior resistência à flexão biaxial e 4 bar apresentou menor valor. Angulação de 45° associado a 2 bar foi a melhor combinação (1012,21 ± 108,36 MPa)... / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of different sandblasting protocols on biaxial flexural strength and crystalline phase transformation in Y - TZP ceramic. 740 discs of Yttria-Partially-Stabilized Zirconia were made - Cercon ® Zirconia (DENTSPLY Ceramco, USA) and In Ceram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Germany) according to the standards of ISO 6872 (15 mm diameter x 2 mm thick) . The samples were sandblasted with aluminum oxide - coated silica 30 μm (Rocatec Soft - 3M ESPE ) and divided into 74 groups (n = 10 ) , according: pressure (2, 3 and 4 bar) ; nozzle angle (45°, 60°, 90°); nozzle distance (5 and 10 mm) and time (15 s and 20 s) . The biaxial flexural strength on universal testing machine (1mm/min, 1,000 kg) was performed. Data (MPa) were submitted to ANOVA and to Duncan's test (α = 0.05). Samples (n = 2) were subjected to X- ray diffraction to quantify crystalline phases. Pressure (p = 0.00) significantly affected the results, but deposition time (p = 0.49), nozzle distance (p = 0.46) and nozzle angles (p=0.13) did not affect to Cercon ceramic. Pressure (p = 0.00) affected significantly the results to Vita YZ, but deposition time (p = 0.66), nozzle distance (p = 0.70) and nozzle angles (p = 0.14) did not affect. Some monoclinical phase was achieved in Cercon groups (0 a 11%) and none for Vita YZ. For Vita YZ ceramic, 3 bar pressure had the biggest flexural strength value and 4 bar was the worst one and angle 45° associated to 2 bar were the best combination (1012.21 ± 108.36 MPa) compared to 4 bar (556.65 ± 117.41 MPa) (p < 0.001). EDS analysis demonstrated regular superficial grains. SEM images indicated grain size of 0.712 μm (Vita YZ), and 0.705 μm (Cercon). The Cercon density was 98% compared to the theoretical density of zirconia, while VITA YZ was 99% / Doutor

Orientadores: Cris Adriano, Eduardo Granado Monteiro da Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-02T06:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tasca_KelinRegina_D.pdf: 6364872 bytes, checksum: 7c505073990103d19ade00e5fcace964 (MD5) Previous issue date: 2017 / Resumo: Neste trabalho a dinâmica da transição de fase em sistemas de nanopartículas de óxido de titânio e de supercondutores de altas temperaturas críticas à base de Fe e a dinâmica da magnetização do NiO foram investigadas através de experimentos de difração de raios-X resolvida no tempo... O resumo poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: In this work the dynamics of the phase transition in systems of titanium oxides nanoparticles and hight Tc iron based superconductors and the magnetization dynamics of NiO were investigated by experiments of time resolved x-ray diffraction... The abstract is available with the full electronic document / Doutorado / Física / Doutora em Ciências / 1094215/2012 / CAPES

Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Coorientador: Marcelo Ornaghi Orlandi / Banca: Selma Gutierrez Antonio / Banca: Humberto Gomes Ferraz / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Polimorfismo é a propriedade de moléculas cristalizarem em mais de uma forma cristalina, o que pode afetar suas propriedades físico-químicas. Esse fenômeno está presente também em fármacos, e a avaliação de matérias-primas para manter o controle do polimorfo presente em comprimidos comercializados tem um papel importante na indústria farmacêutica. A identificação e o controle de formas polimórficas podem ser realizadas utilizando diversas técnicas, dentre as quais: Análise térmica, espectroscopia na região do infra-vermelho, espectroscopia Raman e a difração de raios X por policristais (DRXP). Esta última é uma técnica que permite a caracterização de fases cristalinas, quantificação de amorfo utilizando padrões internos, e por meio do método de Rietveld o refinamento de estrutura cristalina e a quantificação das fases presentes na amostra. No entanto, alguns fatores limitam a identificação e quantificação das fases em misturas em análises por DRXP, e estão relacionados a parâmetros estruturais da amostra como a baixa simetria e grande volume da cela unitária, á características físicas como forma e tamanho dos cristalinos, e resolução dos difratômetros que são definidas pela geometria, fendas, monocromatização do feixe e sistema de detecção / Abstract: Polymorphism is the property of molecules to crystallize in more than one crystal form, which may affect physicochemical properties. This phenomenon is also present in pharmaceuticals, and evaluation of raw materials to maintain the control of the polymorph present in tables plays an important role in the pharmaceutical industry. The identification and control of polymorphic forms can be performed using various techniques, among which Thermal analysis, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction. The latter is a technique that allows among things characterization of crystalline phases, quantification of amorphous using internal standards and, by means of Rietveld method, refinement of the crystal structure and quantification of phases present in the sample. However, several factors limit the identification and quantification of the phases in mixtures, and are related to structure parameters of the sample, such as low symmetry and large unit cell volume, the physical characteristics such as crystallite size and shape, and the resolution of diffractometers which are defined by the geometry, slits, beam monochromatization and detection system / Mestre

A deformação plástica de polímeros semicristalinos na região situada entre suas Tg (temperatura de transição vítrea) e T m (temperatura de fusão cristalina), modifica suas propriedades termodinâmicas e morfológicas produzindo materiais com novas propriedades e aplicações. Neste trabalho polifluoreto de vinilideno (PVF2) e polietileno de alta densidade (PEAD) foram submetidos à deformação plana por compressão na região entre suas T 9 e T m, para a investigação de dois tipos de processos em nãoequilíbrio: a deformação plástica desses polímeros e o processo de relaxação do material deformado. As mudanças das propriedades termodinâmicas, coeficientes de expansão térmica linear (ai) e capacidades térmicas a pressão constante (Cp), ocorridas no primeiro processo foram registradas através de técnicas de Análise Termomecânica (TMA) e Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). Foi verificado aumento de ai e Cp nas amostras deformadas. As mudanças morfológicas ocorridas no primeiro processo foram registradas através das técnicas de Difração de Raios X e Densimetria. Observou-se aumento da fase amorfa bem como transição de fase na região cristalina em ambos materiais. Medidas de DSC mostraram maior grau de cristalinidade no PEAD que no PVF2. O segundo processo foi acompanhado submetendo-se o material deformado a ciclos consecutivos de aquecimento e resfriamento, com o auxílio das técnicas de TMA e DSC. As "memórias" de forma e termomecânica foram registradas através de transições relacionadas a mudanças irreversíveis no ai ao longo das coordenadas de deformação. Também foi observado que o PVF2 possui maior tendência à recuperação da forma que o PEAD. Relaxação da Cp não foi observada no intervalo de temperatura estudado. Os resultados obtidos neste trabalho levam a concluir que o processo de deformação plana por compressão permite a obtenção de materiais fisicamente modificados com novas propriedades mecânicas e termodinâmicas, os quais possuem a tendência a recuperar parcialmente seu estado original. Também foi verificada que a recuperação da forma e da Cp não estão diretamente relacionadas: enquanto a recuperação da forma do material semicristalino parece estar mais relacionada à mobilidade da fase amorfa, a recuperação da Cp está provavelmente mais relacionada à capacidade de recuperação da fase cristalina. / The plastic deformation of semi-crystalline polymers between Tg (glass transition temperature) and Tm (crystalline melting temperature), modifies their thermodynamics and morphological properties producing materiais with new properties and applications. In this work polyvinylidene fluoride (PVF2) and high density polyethylene (HOPE) were submitted to plane-strain compression in a deep channel die in a temperature range between their Tg and T m, in order to investigate two kind of nonequilibrium processes: the plastic deformation of these polymers and the relaxation process of the deformed material. The changes of thermodynamical properties, linear thermal expansion coefficients (ai) and constant pressure heat capacities (Cp), occurred in the first process were registered by Thermomechanical Analysis (TMA) and Oifferential Scanning Calorimetry COSC) techniques. An increase in ai and Cp in deformed samples has been observed. The morphological changes occurred in the first process were registered by X-Ray Diffraction and Densimetry techniques. It was observed an amorphous phase increase as well as a phase transition in the crystalline region in both materiais. The DSC measurements have shown a better cristalinity degree in PEAO than in PVF2. The second process was followed by submitting the samples to consecutive cycles of heating and cooling using TMA and DSC techniques. The shape and thermomechanical "memory" were registered by means of transitions related to irreversible changes in the linear thermal expansion coefficient, along the deformation coordinates. It was also observed that PVF2 has a better tendency to shape recovery than PEAD. Relaxation in the heat capacity has not been observed in temperature range studied. The results obtained in this work lead to the conclusion that the plane-strain compression allows physically modified materiais with new thermodynamical and mechanical properties, which have the tendency to recover its original state, to be obtained. It was also verified that shape and Cp recovery are not directly related: while the shape recovery of semi-crystalline materiais seems to be more related to the amorphous phase mobility, the Cp recovery is most probably related to the ability of crystalline phase recovery.

Orientador: Edson Correa da Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-26T13:35:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Garcia-Quiroz_Alberto_D.pdf: 3551389 bytes, checksum: 02bccd8698a5b022984265bd35dcf031 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: No transcurso do meu doutorado trabalhei em vários campos experimentais da física. Investiguei e caracterizei diversos materiais utilizados pela industria; isto é, a análise destes matérias é de importância tecnológica. Este trabalho consistiu na aplicação de diversas técnicas para caracterizar a matéria. Assim, apresento aqui algumas das teorias físicas relacionadas com as respectivas análises dos resultados experimentais obtidos da aplicação da ressonância paramagnética eletrônica, espectroscopia fotoacústica, difração de raios X e da fluorescência de raios X. Este trabalho foi levado na direção de analisar e compreender sistemas de amostras que contem íons de ferro na sua estrutura de rede cristalina, em especial estudamos materiais catalíticos e amostras de solos argilosos. A influência da simetria do campo dos ligantes (que cercam os íons ferro nos diversos sítios que ocupam nas amostras analisadas) nos espectros ópticos e magnéticos foi avaliada. Neste sentido, a influência da água em processos de hidratação-desidratação pode ser verificada pela ressonância paramagnética eletrônica. Dando uma breve introdução a este trabalho, pode ser remarcado que começamos com uma discussão teórica para um melhor entendimento das técnicas experimentais e seus resultados. Contudo, é importante aclarar que as técnicas principais trabalhadas por mim foram as de ressonância paramagnética eletrônica e espectroscopia fotoacústica. Duas técnicas de raios X foram usadas em colaboração com outros grupos deste Instituto de Física e da Universidade Estadual do Norte Fluminense, Brasil. O primeiro capitulo está dedicado à descrição da teoria de ressonância paramagnética eletrônica. Está dada uma explicação clássica e quântica do assunto. O mais importante é entender a análise feita para amostras policristalinas, já que os materiais que estudamos tinham essa forma. O segundo capitulo dá uma explicação no entendimento da espectroscopia fotoacústica. Apresenta-se uma explicação do modelo e as possíveis informações obtidas dos resultados experimentais. O terceiro capitulo começamos com um dos sistemas trabalhados no meu projeto de tese, isto é, é apresentada a análise de materiais catalíticos e suas propriedades. São apresentados diversos resultados obtidos da aplicação de diversas técnicas, assim como sua discussão. O quarto capitulo fala sobre os materiais de solos argilosos, também trabalhados neste mesmo projeto. Estão dadas informações gerais e resultados experimentais obtidos de seus diferentes tratamentos. Terminamos com a seção dos apêndices, onde o apêndice A explica a teoria de campo cristalino ligante e alguns de suas diferentes possibilidades. Este estudo resultou da necessidade de encontrar explicações para as bandas de absorção fotoacústicas e para as linhas de ressonância paramagnética / Abstract: During my doctoral period I worked on some experimental fields of physics science. I investigated and characterized several materials of interest for the industry; i.e. the analyzed materials are of technological importance. The present work consists in the application of several material characterization techniques. By this means, it is presented here some theory and results analysis using electron paramagnetic resonance, photoacoustic spectroscopy, X-ray diffraction and X-ray fluorescence. Moreover, the work was leaded in the direction of analyzing and understan-ding systems of samples containing iron ions in their structural lattices. Particularly, we studied catalytic materials and clay soil samples. We could understand more deeply how the crystalline ligand field symmetry due to the neighbors affects the iron ions spectra. In this sense, it was possible to infer a little on the iron ions site symmetry distortion by electron paramagnetic resonance experiments. In the same way, the site symmetry modification due to the presence of water molecules was studied as well. In the appendix section the crystalline ligand field theory is explained what permits a better interpretation of the optics and the magnetic spectra / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientador: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientador: Luiz Rogério de Oliveira Hein / Banca: Angelo Caporalli Filho / Banca: Maria Ismênia Sodero Toledo Farria / Resumo: Ligas de titânio são utilizadas para aplicações biomédicas devido as excelentes propriedades como a alta resistência à corrosão, biocompatibilidade e propriedades mecânicas. No presente trabalho, foram analisadas as microestruturase as propriedades mecânicas daliga Ti-30Ta e em amostras deformadas com diferentes graus de compressão. A liga foi obtida pela fusão dos metais puros em um forno a arcovoltaico com atmosfera inerte de argônio. O material obtido foi homogeneizado em um forno tubular a 1000 °C por 24 h e deformadas a friopelo processodeforjamento rotativo para obter barras de 13 mm de diâmetro. A liga foi avaliada utilizadastécnicas de difração de raios-X (DRX) em temperatura ambiente e com aquecimento, calorimetria diferencial de varredura(DSC), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), microdureza e compressão de corpos de provas em diferentes graus de deformação. As amostras foram deformadas com taxas graus de 19%, 22% e 43% e analisadas, usando as técnicas de DRX,microscopia óptica, microdureza. A liga apresentou transformação alotrópica a uma temperatura próxima de 650°C, e microestrutura do tipo α', a deformação da amostra resultou em cisalhamento na amostra de 43%, as amostras apresentaram microdureza de 250, 269, 286 e 280HV para as amostras sem deformação, 19%, 22%e 43% de deformação / Abstract: Titanium and its alloys have been used for biomedical applications due their excellent properties, such as high corrosion resistance, biocompatibility and mechanical proprieties. In this work, the microstructure and mechanical proprieties of Ti-30Taand deformeds amples with different degrees of compression were analyzed The in gots were obtained in a arc melting furnace inan argon atmosphere. In gots were homogenized at 1000 ºCin a tubular furnace with argon atmosphere for 24 hours and than they were cold worked by swaging. and samples with 13 m mindiameter were obtained. The alloy was evaluated by X-raydiffraction (XRD), Heat treatment X ray diffraction (HTXRD)and differential scanning calorimetrical (DSC), transmission electron microscopy(TEM), micro hard nessand compression test with different deformations. The samples were forging at reductionratiosof 19%, 22% and 43%. After this deformation,its microstructure were evaluated by optical microscopy, X-ray diffraction(XRD)and micro hardness in each condition. The alloy show a allotropic transformation at 650 °C, and α' microstructure. The sample that was compressed with 43% shear and the others samples ( 19%, 22%) don't change their microstructure. the samples without deformation, 19%, 22% and 43% result 250, 269, 286, 280 HV / Mestre

Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-26T20:05:43Z No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-26T20:05:53Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-26T20:05:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2013-07-23 / Compounds of CoFe(2-x)YxO4, with 0 x 0.05, were synthesized by combustion reaction. On the synthesis we used as oxidizing reagents, iron nitrate Fe(NO3)3.9H2O, cobalt nitrate Co(NO3)2.6H2O, yttrium nitrate Y(NO3)3.6H2O and as a fuel reducer, was used urea CO(NH2)2 with 300% in excess. Post nanometric of cobalt ferrite in the spinel structure was obtained, wich formed crystalline aggregates, with crystallite average size of 20 ± 3 nm. The results of X-ray diffraction showed well defined diffraction peaks characteristic of the pure phase CoFe2O4, not showing secondary phase for all the compounds stoichiometries. The infrared spectra showed bands characteristic of the metal and the oxygen bonds in the octahedral and tetrahedral sites around 590-600 cm-1 and 400 cm-1 respectively, as well as, shifting of the same to higher frequencies, also showed bands relating to residual compounds bonds of the synthesis stage, that was eliminated during the heating to obtain the thermograms. The thermograms showed the material chemical stability and the residual compounds elimination and the crystallization of the same starting at 400°C. The micrographs achieved through transmission electron microscopy showed crystalline agglomerates and using the program Image J. was possible to make 301 counts of the particles diameters and to obtain a mean value for the sample x = ~ 1.5% of 18.58 nm, close to that obtained by the Scherrer equation, which for this sample was ~19 nm. The scanning electron microscopy via Energy Dispersive Spectrometer (EDS) was used to determine the chemical composition of the experimental material, and along with the stoichiometric calculate the values were tabulated. The data exposed in the table showed an agreement with the calculated values whit the obtained. The magnetic analysis revealed that the samples show the typical ferrimagnetism of the compound nature dependent of the Y3+ concentration. / Compostos de CoFe(2-x)YxO4, com 0 x 0,05, foram sintetizados por reação de combustão. Na síntese foram empregados como reagentes oxidantes; nitrato de ferro, Fe(NO3)3.9H2O, nitrato de cobalto Co(NO3)2.6H2O, nitrato de ítrio Y(NO3)3.6H2O e como redutor, combustível, foi usado uréia CO(NH2)2 com 300% em excesso. Pós nanométricos de ferritas de cobalto na estrutura de espinélio foram obtidos, formaram agregados cristalinos, com tamanho médio dos cristalitos de 20 ± 3 nm. Os resultados de Difração de raios X mostraram os picos de difração bem definidos característicos da fase de CoFe2O4 pura, não apresentando fase secundária para todas as estequiometrias do composto. Os espectros de infravermelho mostraram as bandas característica das ligações metal e oxigênio nos sítios tetraédricos e octaédricos em torno 590-600 cm-1 e 400 cm-1 respectivamente, bem como deslocamento das mesmas para freqüências maiores, apresentaram também bandas referente a ligações de compostos residuais da etapa de síntese eliminados durante o aquecimento para obtenção dos termogramas. Os termogramas mostraram a estabilidade química do material, a eliminação de compostos residuais e a cristalização do mesmo a partir de 400°C. As micrografias obtidas através da microscopia eletrônica de transmissão mostraram aglomerados cristalinos e através do programa Image J. foi obtido o valor médio dos diâmetros das partículas para a amostra x=1,5% de ~19±6 nm, próximo ao obtido pela equação de Scherrer, que para a referida amostra foi de ~19±3 nm. A microscopia eletrônica de varredura através do Espectrômetro de Energia Dispersiva (EDS) foi usado para determinar a composição química experimental do material e juntamente com o calculado estequiometricamente os valores foram tabelados. Os dados exposto na tabela mostraram uma concordância dos valores calculados com os obtidos. As análises magnéticas revelaram que as amostras apresentam ferrimagnetismo característico da natureza do composto dependente da concentração de Y3+.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-04-19Bitstream added on 2014-06-13T19:06:01Z : No. of bitstreams: 1 nogueira_ra_dr_bauru.pdf: 4832696 bytes, checksum: e9a20c5603fd561629f155a1c301899e (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Titânio e suas ligas são empregados em aplicações biomédias, pois possuem excelente biocompatibilidade com o organismo humano, uma excelente resistência à corrosão em meio biológico além de uma ótima resistência mecânica/densidade. Diversas propriedades do titânio comercialmente puro podem ser melhoradas com a adição de elementos substitucionais e intersticiais, e por técnicas de processamentos termomecânicos. o objetivo neste trabalho foi estudar o efeito de oxigênio intersticial presente em ligas do sistema binário. Ti-Mo (5-20% em peso de Mo) em seu comportamento mecânico utilizando ensaios de dureza, módulo de elasticidade dinâmico e ensaio de tração, em cinco condições de estudo: após o forjamento rotativo a quente, tratamento térmico e após dopagem com oxigênio, com três diferentes teores deste elemento. As amostras foram preparadas em forno a arco e caracterizadas por medidas de composição química, análise de gases, difração de raios X, microscopia óptica e eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva e medidas de densidade. Após as dopagens com oxigênio, observou-se um aumento na dureza da liga Ti-5Mo devido ao aumento na fração volumétrica da fase a'. Para a liga Ti-10Mo, os valores após as dopagens permaneceram próximos à condição após tratamento térmico, não ocorrendo variações expressivas. Para as ligas Ti-15Mo, verificou-se uma diminuição na dureza provavelmente devido ao resfriamento rápido realizado após as dopagens com oxigênio. Os valores do módulo de elasticidade da liga Ti-5Mo aumentaram com o aumento da concentração de oxigênio, pois ocorreu um aumento na fração volumétrica da fase a'. Com relação aos valores de módulo de elasticidade da liga Ti-10Mo, não se observam variações significativas devido à adição de oxigênio. Para as ligas... / Titanium and its alloys are used in biomedical applications because they have excellent biocompatibility with human organisms, an excellent corrosion resistance in biological mediums, and great mechanical strength/density. Several properties of commercially pure titanium can be improved by the addition of interstitial and substitutional elements or by thermo-mechanical processing techniques. The purpose of this work is to study the effect of interstitial oxygen present in binary Ti-Mo systemj alloys (5-20% in weight of Mo) on its mechanical behavior, using hardness testing, dynamic elasticity modulus and tensile test on five conditions: after swaging, after heat treatment, and after oxygen doping, with three different levels of this element. The samples were prepared in an arcmelting furnace and were characterized by measures of chemical composition, gas analysis, x-ray diffraction, electron and optical microscopy, energy dispersive spectroscopy, and density measurements. After the doping with oxygen an increase in hardness of the Ti-5Mo alloy due to the increased volumetric fraction of a' phase was observed. For the Ti-10Mo alloy, the values after the doping were similar to those after heat treatment, and no expressive variations occurred. For the Ti-15Mo and Ti-20Mo alloys, there was a decline in hardness, probably due to rapid cooling after the doping with oxygen. The values of the elasticity modulus Ti-5Mo alloy increased with increasing oxygen concentration, because ther was an increase in the volumetric fraction of a' phase. With respect to the values of elasticity modulus of the Ti-10Mo alloy, no significant variations due to the addition of oxygen were observed. For the Ti15Mo and Ti-20Mo alloys, the introduction of oxygen decreased the elasticity modulus, because, with the increase in distance between the atoms, there was... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-04-26Bitstream added on 2014-06-13T20:26:52Z : No. of bitstreams: 1 tranquilin_rl_dr_bauru.pdf: 2522647 bytes, checksum: 91101633b6c46de6af1d6a074003304a (MD5) / A preparação de materiais por novas rotas pode acarretar na descoberta de novas características morfológicas distintas, que podem interagir e mudar as propriedades destes materiais, pois novas rotas químicas de preparação e processamento podem acarretar em uma redução na temperatura e no tempo de processamento, quando comparados com outros métodos. Neste trabalho, o molibdato de chumbo (PbMoO4) foi sintetizado pelo método de hidrotérmico. A estrutura do material foi investigada por difração de rais-X, espectroscopia Raman, espectroscopia de ultravioleta-visível e espectroscopia na região do infravermelho. Suas propriedades fotoluminescentes foram analisadas para as diferentes condições de processamento empregadas. Sua microestrutura foi analisada por intermedio de ensaios de microscopia eletrônica da varredura com canhão de elétrons por emissão de campo e microscopia eletrônica de transmissão e por fim suas propriedades ópticas e fotocatalíticas foram analisadas / The preparation of materials for new routles can lead to the discovery of new distinct morphological characteristics which may interact and change the properties of these materials, because new chemical routes for preaparation and processing may result in a reduction in the temperature and processing time compared other methods. In this work, lead molybdate (PbMoO4) was synthesized by coprecipitation method and processed at different temperature and processing time compared other methods. In this work, lead molydate (PbMoO4) was synthesized by coprecipitation method and processed at different temperatures via the hydrothermal method. The structure of the material was investigated by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy and infrared spectroscopy. Their photoluminescent properties were analyzed for diferent processing conditions employed. The micro structural and morphological analyses of these powders were performed using the techniques of field emission gun scanning electronic microscopy and by transmission electronic microscopy, at the end, was evaluated their optical an photocatalysis properties