Les solutions de tensioactifs de faibles concentrations sont composées de micelles de diverses formes, principalement des micelles cylindriques libres ou peu enchevêtrées. Sous écoulement de cisaillement, ces solutions présentent un comportement rhéoépaississant "augmentation de la viscosité". Ce phénomène est lié à la formation d'une nouvelle structure induite par le cisaillement (Shear Induced Structure : SIS). L'objectif majeur de cette étude est de connaître les propriétés de rhéoépaississement de quatre systèmes, en faisant varier de manière contrôlée les dimensions des micelles en procédant au changement de la longueur de la chaîne aliphatique.<br />Les systèmes retenus appartiennent à la famille de CnTAB (C12-, C14-, C16- et C18TAB). Nous avons effectué une comparaison entre des résultats de rhéométrie, rhéo-optique, vélocimétrie ultrasonore et diffusion de neutrons aux petits angles. L'ensemble de ce travail a abouti à une description des formes et des dimensions des micelles présentent à l'équilibre. Sous écoulement, il a été déduit que les dimensions des micelles sont grandes et facilement orientables même aux faibles cisaillements quand la chaîne aliphatique est longue. Au déclenchement du rhéoépaississement, la structure induite est totalement orientée et se modifie dans le sens de l'écoulement. Aux taux de cisaillement élevés, les systèmes ont un comportement rhéologique identique, de même que la structure demeure orientée. Sur la base de nos résultats et de ceux de travaux antérieurs, nous avons proposé un modèle décrivant les transitions de formes micellaires liées au comportement sous écoulement des solutions micellaires.

Les modèles de comportement issus des théories "moléculaires" permettent de faire le lien entre structure moléculaire et comportement dans des écoulements rhéométriques. Cependant, ces modèles peuvent être mis en défaut dès que l'écoulement est complexe ou fortement non-linéaire. Dans cette thèse, nous avons présenté des résultats expérimentaux permettant d'identifier les paramètres non linéaires constitutifs de ces lois de comportement viscoélastique pour les polymères fondus, en utilisant des mesures de champ telles que la Vélocimétrie Laser Doppler (LDV) et la Biréfringence Induite par Écoulement (FIB) pour un polystyrène (PS) et un polyéthylène basse densité (PEBD). Pour ces deux matériaux, nous avons réalisé des mesures de champ de contraintes et des mesures de champ de vitesses dans un écoulement convergent (pour le PS) et une contraction (pour le PEBD). Nous avons développé une méthode d'évaluation et d'identification d'une loi de comportement viscoélastique (modèle de Marrucci et Ianniruberto pour le PS, modèle de type " Pom-Pom " pour le PEBD) à partir de ces mesures de champs. Pour le PEBD nous avons en outre analysé l'influence de la température et du débit sur la taille des recirculations d'un écoulement secondaire. La taille de ces dernières dépend de l'importance relative des propriétés rhéologiques en cisaillement et en élongation de ce matériau.

Ce travail porte sur l'incorporation de nanorenforts biosourcés, c'est-à-dire des nanofibrilles de cellulose (NFC), dans les matériaux composites à matrice polymère et les mousses. Ces nouveaux matériaux biosourcés peuvent par exemple être utilisés pour la conception de structures sandwich. L'étude à caractère expérimental, théorique et numérique s'articule autour de trois axes visant à optimiser tant les procédés d'élaboration que les propriétés en service de ces matériaux.Dans un premier temps, la rhéologie des suspensions concentrées de NFC, fluides à seuil thixotropes, a été étudiée aux échelles macro- et mésoscopiques en utilisant un dispositif original de rhéométrie couplé à des mesures de champs cinématiques par vélocimétrie ultra-sonore. Nous montrons ainsi que l'écoulement des suspensions de NFC est fortement hétéro-gène et présente des glissements aux parois, de multiples bandes de cisaillement couplés avec des écoulements de type « bouchon ». Sur la base de cette étude, un modèle rhéolo-gique multi-échelles est proposé. Ce modèle tient compte d'une part de l'architecture aniso-trope des réseaux connectés de NFC dans ces suspensions, et d'autre part des interactions mécaniques et physico-chimiques aux échelles nanométriques. Il permet de montrer que les interactions colloïdales et hydrodynamiques, ainsi que la tortuosité et l'orientation des NFC jouent un rôle majeur sur la contrainte seuil et sur le comportement rhéofluidifiant de ces suspensions.Dans un deuxième temps, des nanocomposites à matrice polymère ont été élaborés sous forme de films en faisant varier sur une très grande plage la fraction volumique de NFC. En utilisant d'une part des techniques de microscopie (AFM, MEB) et de diffraction aux rayons X, et d'autre part des essais mécaniques (traction, DMA) nous montrons (i) que les NFC ont une orientation plane et s'organisent en réseaux connectés par des liaisons hydro-gènes, (ii) que ces réseaux jouent un rôle majeur sur le comportement mécanique des nano-composites et (iii) que le comportement élastique des nanocomposites est bien en deçà des prévisions données par les modèles micromécaniques de la littérature. De là, nous proposons un modèle multi-échelles alternatif où les principaux nano-mécanismes de déformation sont ceux se produisant dans les parties amorphes des NFC et au niveau des très nombreuses interfaces entre NFC.Enfin, nous avons étudié l'influence des conditions d'élaboration, de la nature et de la con-centration des NFC sur les microstructures (microtomographie synchrotron à rayons X), les propriétés mécaniques (essais de compression) et les micro-mécanismes de déformation (essai in situ en microtomographie) de mousses préparées par cryodessiccation de suspensions aqueuses de NFC. / This study focuses on the use of cellulose nanofibrils (NFCs) as bio-based nano-reinforcement in polymer composites and foams. These renewable materials can be used in place of traditional materials such as for instance to produce sandwich panels. This experi-mental, theoretical and numerical work aims at optimizing the processing of these NFC-based materials as well as their use properties.In the first part of this work, the rheology of concentrated NFC suspensions, that behave as thixotropic yield stress fluids, is investigated at macro- and mesoscales using an original rheo-ultrasonic velocimetry (rheo-USV) setup allowing the local flow kinematic to be obtai-ned. We show that the flow of NFC suspensions is highly heterogeneous and exhibits com-plex situations with the coexistence of wall slippage, multiple shear bands and plug-like flow bands. Using this experimental database, we develop an original multiscale rheological model for the prediction of the rheology of NFC suspensions. The model takes into account the anisotropic fibrous nature of NFC networks as well as colloidal and mechanical interaction forces occurring at the nanoscale. The model predictions prove that colloidal and hydrody-namic interaction forces together with the orientation and the wavy nature of NFCs play a major role on the yield stress and shear thinning behaviour of the suspensions.In the second part of this work, NFC-reinforced polymer nanocomposite films are processed for a wide range of NFC contents. Using advanced microscopy techniques (AFM, SEM), X-ray diffraction and mechanical tests (tensile and DMA tests), we show (i) that NFCs form highly connected nanofibrous structures with in-plane random orientation, (ii) that these connected NFC networks play a leading role on the mechanical behaviour of the nanocompo-sites and (iii) that the elastic properties of nanocomposite films are much lower than those predicted from the micromechanical models of the literature. In light of these observations, we propose an alternative multiscale model in which the main involved deformation nano-mechanisms are those occurring both in the amorphous segments of the nanofibers and in the numerous nanofiber-nanofiber contact zones.Finally, in a third part we focus on the influence of the processing conditions, the suspension type and the NFC concentration on the microstructure (using X-ray synchrotron microto-mography), the mechanical properties (using compression tests) and the deformation micro-mechanisms (using in situ compression test with X-ray microtomography) of various foams prepared from NFC suspensions by freeze-drying.

Durant les cultures cellulaires en bioréacteur, la physiologie des micro-organismes et les paramètres physico-chimiques (alimentations en gaz et en substrat, agitation, température, pH, pression) interagissent très fortement. La spécificité des bioréactions microbiennes, en relation avec les couplages irréductibles entre les transferts de chaleur, de matière et de quantité de mouvement, réside dans la complexité (milieu triphasique) et la dynamique (bioréaction autocatalysé) de ces systèmes. L’objectif de ce travail est de progresser dans la compréhension et le contrôle dynamique des intéractions entre les aspects biologiques et les aspects physiques à différentes échelles (macro, micro et moléculaire) pour conduire la réaction biologique vers l’objectif défini (production de biomasse, de métabolites intra ou extra cellulaires, …) et l’optimiser. Les cellules (concentration, forme, dimension, physiologie, …) affectent fortement les propriétés physico-chimiques des moûts et par conséquent, les performances des bioprocédés (vitesses spécifiques, rendements, productivité). Le comportement rhéologique particulier du moût est souvent utilisé pour comprendre l’impact de la biomasse microbienne sur le rendement et les performances du bioprocédé.Dans ce travail, des cultures axéniques, définies comme des cultures pures de microorganismes unicellulaires procaryote et eucaryote, sont considérées. Notre approche s’appuie sur des mesures physiques et physico-chimiques en ligne et hors ligne réalisées sur un bioréacteur instrumenté, mesures qui sont mises en place de façon à respecter les conditions imposées par les contraintes biologiques propres aux microorganismes et à la stratégie de culture choisie. Des cultures d’Escherichia coli et d’Yarrowia. lipolytica, à taux de croissance controlé par l’apport de substrat, ont été réalisées dans une gamme de concentration allant de 0.1 à 100 g l-1. Le bilan qui peut être dressé pour ce travail, tant sur les aspects scientifiques que technologiques, est le suivant :- conception et réalisation d’un outil d’investigation original construit sur la base d’un bioréacteur (20 l) et pourvu d’une boucle de recirculation instrumentée pour la mesure,- identification hydrodynamique (courbes de frottement) de conduites calibrées permettant la viscosimétrie en ligne durant une culture cellulaire, - conception, développement et validation d’un code, LoCoPREL, permettant simultanément le contrôle de la culture cellulaire suivant une stratégie définie, la gestion de séquences de débit dans la boucle de dérivation et l’acquisition des données issues de l’instrumentation spécifique employée,- comparaison des mesures réalisées en ligne à débit constant ou selon des séquences de débit,- mise en évidence du comportement non newtonien des moûts et d’écarts entre les mesures en ligne et hors ligne,- analyse des mesures physiques réalisées en ligne et hors ligne, en lien avec les performances de la culture / During cell cultures in bioreactors, micro-organism physiology closely interacts with physico-chemical parameters such as gas and feed flowrates, mixing, temperature, pH, pressure. The specificity of microbial bioreactions in relation with irreductible couplings between heat and mass transfers and fluid mechanics, led into complex (three-phase medium) and dynamic (auto-biocatalytics reaction) systems. Our scientific approach aims to investigate, understand and control dynamic interactions between physical and biological systems at different scales (macro, micro and molecular) for molecules, strains and/or bioprocess innovation. Cells (concentration, shape, dimension, physiology…) strongly affect physico-chemical properties of broth. Then the modification of these characteristics interacts with bioprocess performances (specific rates, yields…) with an improvement or, more frequently, a decrease of yields. Among these properties, rheological behaviour is a strategy widely used to understand the impact of cells and the derivation of bioprocess performances.In this manuscript, axenic cultures, defined as cultures of a pure and unicellular Prokaryote and Eukaryote microorganisms in bioreactors, are considered. Our approach is based on physical and physico-chemical on-line and off-line measurements in respect with accurate and stringent conditions imposed by cell culture strategy. Escherichia coli and Yarrowia lipolytica cultures were investigated with a control of growth rate by carbon feed in the range from 0.1 up to 100 g l-1. Our scientific and technical actions and results led:- to design and realize an original pilot based on a bioreactor (20 l) with a derivation loop including a specific on-line rheometric device as well as additional physical and biological measurements,- to identify, from a hydrodynamic standpoint, the generalized friction curves of calibrated ducts enabling on-line viscosimetry during cell cultures,- to conceive and validate a homemade software, named LoCoPREL, enabling simultaneously to control cell cultures under defined strategy and to manage flow sequences within the derivation loop,- to discuss and compare on-line physical measurements under constant flow rate and various sequence strategy related to investigated shear-rates,- to highlight about the non-newtonian rheological behaviour of broths and the gap between on-line and off-line measurements,- to analyse on-line and off-line physical measurements in the light of biological performances during fed-batch cultures (mass balance, specific rate, yield).

Ce travail de thèse aborde l'hydrodynamique régissant un grand nombre d'applications industrielles mettant en œuvre des fluides à seuil de contrainte. Il s'intéresse plus particulièrement à l'étude du problème de base de la mécanique des fluides que constitue l'écoulement d'un fluide autour d'obstacles cylindriques. <br />Dans un premier temps, le domaine des grands nombres d'Oldroyd, peu abordé dans la littérature, a été examiné en s'intéressant plus particulièrement aux aspects cinématiques et dynamiques. Les effets d'inertie sont négligés. Le cas d'un seul obstacle cylindrique et celui de deux obstacles cylindriques en interaction ont été étudiés numériquement. Les résultats concernant les zones rigides, la stabilité, la couche limite viscoplastique ont été présentés en fonction du nombre d'Oldroyd. Expérimentalement, le cas du cylindre seul a été examiné par la mesure de la traînée et la caractérisation des champs de vitesses par vélocimétrie par image de particules. Le fluide à seuil de contrainte utilisé a été l'objet d'une caractérisation rhéométrique approfondie. Les résultats expérimentaux ont permis de comparer les effets de la nature élastoviscoplastique du gel utilisé aux résultats obtenus avec des lois viscoplastiques existantes. <br />Dans un second temps, les effets d'inertie ont été pris en compte. Une étude expérimentale a été menée sur l'écoulement autour d'un obstacle cylindrique plongé dans une cuve tournante. Cette étude, complétée par une simulation numérique, a permis d'identifier l'influence de la plasticité, de la rhéofluidification et de l'élasticité sur le sillage derrière un obstacle cylindrique dans un fluide à seuil de contrainte. La zone de recirculation présente dans le régime laminaire stable et la transition entre ce régime et le régime laminaire avec détachement de tourbillons ont été spécialement examinées.

Les molécules tensioactives telles que celles d'AOT ont des propriétés amphiphiles qui conduisent à la formation d'agrégats moléculaires lorsqu'elles sont mélangées à des solvants polaires et apolaires comme l'eau et l'iso-octane. La taille et la forme des agrégats formés dépendent des concentrations relatives de chacun des constituants du mélange ternaire. Pour le système AOT/eau/isooctane considéré dans cette étude, des expériences de diffusion de rayon X ont ainsi montré que la formation de micelles inverses est favorisée dans les mélanges riches en iso-octane tandis que les phases mésomorphes cristallines de type hexagonale ou lamellaire sont favorisées lorsque la quantité d'iso-octane du mélange diminue. En fonction de la quantité d'eau du mélange, ces dernières présentent différentes concentrations de défauts topologiques. Dans les travaux présentés dans ce manuscrit nous étudions les propriétés d'écoulement de ces matériaux hétérogènes à l'échelle micro-, et macroscopiques.<br /><br />Lorsqu'ils sont cisaillés, les cristaux liquides lyotropes présentent des propriétés d'écoulement variées allant du comportement newtonien à des comportements viscoélastiques non linéaires dépendant du temps et de 'l'histoire' de l'échantillon considéré.<br /><br />Nos travaux liminaires en rhéométrie transitoire contrôlée soit en vitesse soit en contrainte montrent un régime d'écoulement transitoire complexe et inhabituellement long dépendant de la déformation subit par l'échantillon. Dans les deux cas un régime d'écoulement permanent est atteint après une transition rhéopectique (ie. une augmentation de la viscosité _a cisaillement constant). Les propriétés structurelles du matériau sont étudiées au moyen de techniques de visualisation de textures biréfringentes, de diffusion des rayons X aux grands angles et de microscopie électronique en transmission. Les deux dernières techniques montrent à l'échelle nanoscopique une transformation sous cisaillement des structures initialement lamellaires planes en vésicules lamellaires de type 'oignons'. Cette transition à l'échelle nanoscopique s'accompagne d'une réorganisation des défauts topologiques à l'échelle microscopique mise en évidence lors de l'observation des textures biréfringentes. Nous montrons que ces transitions aux échelles nanoscopiques et microscopiques sont à l'origine de la transition rhéopectique observée en rhéométrie.<br /><br />Enfin, les propriétés viscoélastiques, de seuil d'écoulement et de vieillissement<br />de la phase vésiculaire induite sous cisaillement sont déterminées à l'aide d'une procédure expérimentale permettant de contrôler l'histoire de l'échantillon.

Le procédé d'injection soufflage est rendu accessible aux presses d'injection standard à travers le procédé d'injection soufflage cycle chaud, sans stockage puis réchauffe de la préforme. Le but étant de rendre accessible la production de petites séries de pièces creuses à des entreprises possédant un parc machine de presse à injecter. Les pièces sont réalisées en polypropylène et sont soufflées juste après avoir été injectées. Ce processus implique que la préforme se doit d'être suffisamment malléable pour être soufflée mais suffisamment visqueuse pour éviter de se rompre durant la phase de soufflage. Ces contraintes conduisent à une fenêtre de mise en oeuvre réduite, comprise entre la température de fusion du polymère et la température de cristallisation, soit le domaine ou le polypropylène est à l'état amorphe et suffisamment froid pour avoir une viscosité conséquente sans cristalliser. Ce procédé cycle chaud implique des gradients de température, de grands taux d'étirages et d'importantes cinétiques de refroidissement. Des mesures de rhéométrie à l'état fondu sont réalisées pour identifier le comportement de la matière dans la plage de température du procédé, de même que des tests de calorimétrie différentielle. L'observation du procédé et l'étude de la cristallisation du matériau permettent de supposer que ce dernier reste à l'état fondu durant la phase de soufflage. Un modèle rhéologique de Cross est utilisé, avec la dépendance thermique prise en compte par une loi d'Arrhénius. Le procédé est simulé à l'aide d'un logiciel de calcul par éléments finis dédié aux écoulements de fluides complexes (POLYFLOW) dans l'espace de travail ANSYS Workbench. La géométrie autorise une approche axisymétrique, facilitant ainsi la modélisation. Le calcul transitoire est lancé sous conditions anisothermes et l'auto-échauffement est considéré. Des études de sensibilité sont réalisées et révèlent l'influence de paramètres procédé tels que le comportement du matériau, la pression de soufflage et le champ de température initial. Des mesures d'épaisseurs sont réalisées en utilisant une méthode de traitement d'image permettant l'analyse des images numérisées de pièces découpées et des images issues de tomographie X des pièces. Les résultats simulés sont comparés aux mesures expérimentales. Le modèle présente les mêmes tendances que les mesures. L'existence de déformations élongationnelles, mais aussi par cisaillement lors du soufflage après contact avec le moule, est discutée. Une boucle d'optimisation est mise en place afin de déterminer numériquement la géométrie optimale de préforme. Des points de contrôle sont placés le long de la préforme et l'algorithme d'optimisation modifie les épaisseurs à ces points. / Single stage injection blow molding process, without preform storage and reheat, could be run on a standard injection molding machine, with the aim of producing short series of specific hollow parts. The polypropylene bottles are blown right after being injected. The preform has to remain sufficiently malleable to be blown while being viscous enough to avoid being pierced during the blow molding stage. These constraints lead to a small processing window, and so the process takes place between the melting temperature and the crystallization temperature, where the polypropylene is in his molten state but cool enough to enhance its viscosity without crystallizing. This single stage process introduces temperature gradients, molecular orientation, high stretch rate and high cooling rate. Melt rheometry tests were performed to characterize the polymer behavior in the temperature range of the process, as well as Differential Scanning Calorimetry. A viscous Cross model is used with the thermal dependence assumed by an Arrhenius law. The process is simulated through a finite element code (POLYFLOW) in the Ansys Workbench framework. The geometry allows an axisymmetric approach. The transient simulation is run under anisothermal conditions and viscous heating is taken into account. Thickness measurements using image analysis are done and the simulation results are compared to the experimental ones. The experimental measurements are done by analizing tomography datas. The simulation shows good agreements with the experimental results. The existence of elongational strain as well as shear strain during the blowing after contact with the mold is discussed. An optimization loop is run to determine an optimal initial thickness repartition by the use of a Predictor/Corrector method to minimize a given objective function. Design points are defined along the preform and the optimization modifies the thickness at these locations. This method is compared to the Downhill Simplex Method and shows better efficiency.

La bioconversion des biomasses lignocellulosiques est actuellement un grand défi pour le développement de technologies de bio-raffinage. Le manque de connaissances des mécanismes de liquéfaction et de saccharification est l’un des principaux facteurs qui pénalisent le développement des procédés de bio-raffinage. Ce travail est centré sur le développement d’analyses physiques et biochimiques in-situ (viscosimétrie, focus beam reflectance measurement) et ex-situ (rhéometrie, granulométrie laser, morphogranulométrie, sédimentation…) pour améliorer la compréhension des mécanismes de déstructuration desfibres lignocellulosiques et caractériser les cinétiques de libération de carbone fermentescible. Des substrats modèles (cellulose microcristalline, papier Whatman) et industriels (pâte à papier, bagasse de canne à sucre) ont été utilisés avec différentes conditions d'hydrolyse (1% à 30%w/v, 0.1 à 0.5mL enzyme/ g cellulose). Les résultats obtenus ont permis:- de proposer et de valider les mesures in-situ de la viscosité de la suspension et de la distribution des longueurs de corde des particules, ainsi que sa conversion en distribution de diamètre.- de montrer l'impact de la nature et de la concentration de substrat et des ratios enzyme/substrat sur les évolutions des paramètres physico-biochimiques lors de l'hydrolyse. Ces effets ont été quantifiés sur les limitations de transfert.- d'établir un modèle phénoménologique de comportement rhéologique des suspensions initiales- de montrer que les cinétiques physico et bio-chimiques sont des cinétiques du second ordre- de montrer que, pour des hydrolyses à haute teneur en matière sèche, on peut réduire considérablement la limitation des transferts liée aux hautes concentrations et contrôler la cinétique de production de glucose par une stratégie d’ajouts cumulés desubstrat. / In the context of biofuels and chemicals production of petroleum substitutes from renewable carbon, bioconversion of lignocellulose biomasses is currently a major challenge. The limited knowledge of liquefaction and saccharification mechanisms stands as the main factor which penalizes bio-refinery progress. The present work is centred on the development of in-situ(viscosimetry, focus beam reflectance measurement) and ex-situ (rheometry, diffraction light scattered, morphometry, decantation…) physical and biochemical analysis to expand our understanding of the destructuration mechanisms of lignocellulose fibres and to characterise the release kinetics of fermentable cellulosic carbon. Model (microcrystalline cellulose,Whatman paper) and industrial (paper-pulp, sugarcane bagasse) lignocellulose matrices under a large range of hydrolysis conditions (1% up to 30%w/v and 0.1 up to 0.5mL enzyme/g cellulose) were studied during 24h hydrolysis experiments (pertinent period to appreciate transfer limitations). Our scientific results allow:- to propose and validate the in-situ measurements of the suspension viscosity and chord length distribution together with its conversion into particle size distribution.- to demonstrate the impact of the substrate nature and concentration and of the enzymatic ratios on the evolution of physical- and biochemical parameters during hydrolysis. Their impacts on transfer phenomena were quantified.- to establish phenomenological models for rheological behaviour of initial suspensions.- to describe all physical (viscosity, particle size) and biochemical (substrate and product) kinetics by second order reaction models.- to demonstrate that, for high dry matter concentration hydrolysis, a cumulative feeding substrate strategy allows considerably reducing the transfer limitations linked to high concentrations and to control the glucose production kinetics.

Depuis quelques années, la microplasturgie est un secteur en plein développement. Cependant, le comportement rhéologique des matériaux polymères dans des géométries très minces (dimension inférieure à 100 µm) n’est pas bien caractérisé. Peu de travaux ont été entrepris à ce sujet, en particulier en ce qui concerne les écoulements de Poiseuille qui sont pourtant les plus représentatifs des conditions de mise en œuvre usuelles. Ainsi, ce travail a pour but la mise au point d’une méthode expérimentale permettant d’obtenir des données pertinentes afin de caractériser de façon approfondie le comportement des matériaux polymères en écoulement de Poiseuille dans des géométries micrométriques. Afin de décrire au mieux la physique de tels écoulements, nous avons également cherché à les simuler numériquement, soit en utilisant des lois de comportement classiques, soit à l’aide de modèles se référant à la dynamique moléculaire. Pour atteindre ces objectifs, une filière à fente plate instrumentée avec des capteurs de pression et température, d’entrefer variant entre 50 et 200µm, a été conçue afin d’effectuer des mesures à l’aide d’un rhéomètre capillaire. Ce dispositif a été validé en confrontant les mesures à celles obtenues par d’autres méthodes (rhéométrie capillaire en filière classique et rhéométrie dynamique). Le glissement à la paroi a également été étudié, selon la méthode de Mooney. La simulation numérique de l’écoulement a d’abord été réalisée à l’aide de POLYFLOW®. L’effet de la pression sur la géométrie ainsi que sur le matériau polymère a été étudié. Puis, l’écoulement a également été simulé sous MATLAB® en utilisant des lois constitutives de type moléculaire basées sur le modèle du tube de Doï-Edwards ainsi que sur le concept de « Molecular Stress Function » introduit par Wagner pour rendre compte des effets d’orientation des molécules (variation du diamètre du tube) dans le champ de contraintes. L’écart constaté entre ces calculs et les résultats expérimentaux est expliqué et discuté à la lumière des simulations sous POLYFLOW®. Il modifie les perspectives d’étude de ce type d’écoulements. / The rheological behavior of polymer melts in microscale geometries is not really understood yet. In such processes which involve gaps thinner than 100µm (e.g. micro-injection molding), the material behaves differently compared to macroscopic flows. Besides, most polymer processing techniques involve pressure flows and only very few studies can be found about pressure flows in such thin geometries. The aim of this study was, first, to develop an experimental method which can provide relevant data about the rheological behavior of polymer melts in pressure flow taking place in microscale geometries. In order to get better descriptions of the physics involved in such flows, numerical simulation with commercial and home-made softwares was also implemented, especially with molecular dynamics constitutive models. Thus, a modular rheometrical slit die equipped with pressure and temperature transducers was designed to be adapted to a capillary rheometer, with different gap dimensions available, between 50µm and 200µm. The device was assessed by comparing to usual rheological ones, and wall slip was investigated according to Mooney’s method. Then, simulation of the flow was performed with POLYFLOW®. The pressure effect on the geometry and on the polymer material was investigated. Besides, simulation was also conducted with MATLAB® by implementing the Doi-Edwards’ tube model (reptation theory) and the Molecular Stress Function concept of Wagner to take into account the enhanced orientation of the molecules due to the very close vicinity of the die walls. Experimental results were compared to calculations, and the discussion of the discrepancies was supported by POLYFLOW® simulations. The conclusions somewhat modify the prospects for future studies of such flows.

Cette thèse est une contribution à la fois expérimentale, théorique et numérique à l'étude des écoulements bidimensionnels de fluides complexes dans une conduite cylindrique présentant des singularités et dans une géométrie annulaire à cylindres excentrés. Le fluide utilisé est une solution de xanthane à différentes concentrations présentant un caractère non newtonien rhéofluidifiant. L'objectif principal de cette thèse est la caractérisation de l'influence des propriétés rhéofluidifiantes sur le comportement des zones de recirculation, en terme de morphologie, de positionnement et d'intensité, par l'utilisation et le développement de techniques de mesures non intrusives et performantes. La première méthode expérimentale utilisée une technique laser classique: la vélocimétrie par images de particules. La seconde technique mise en oeuvre est une méthode originale: la vélocimétrie par imagerie par résonance magnétique. Elle est utilisée pour la première fois au laboratoire pour la mesure de champ de vitesse d'écoulement de fluides complexes en conduite cylindrique, représentant l'intérêt majeur de cette thèse. La première partie de notre travail consiste en une description rhéologique complète de nos fluides modèles avec la détermination de leur loi de comportement et la mise en évidence de leurs propriétés viscoélastiques, par ailleurs négligeables. Par la suite les mesures de champ de vitesse des écoulements bidimensionnels étudiés et la représentation des lignes de courant montrent que les propriétés rhéofluidifiantes influencent très fortement la structure et la morphologie de ces écoulements et le comportement des zones de recirculation. Par une étude fine nous observons qu'il existe une compétition entre les effets d'inertie et les effets rhéofluidifiants induisant un champ de contrainte variable qui modifie le positionnement et la taille de la zone de recirculation. Nous montrons également que l'augmentation du caractère rhéofluidifiant affaiblit son intensité de la zone de recirculation. Enfin, des simulations numériques utilisant la loi de comportement macroscopique déterminée par rhéométrie classique ont été réalisées avec le logiciel Fluent. Une bonne concordance est observée entre les résultats de ces simulations numériques et les expérimentaux. Cette comparaison permet ainsi de valider le code de calcul et la loi de comportement, utilisée pour les simulations numériques au travers de sa modélisation suivant la loi de Cross, pour les écoulements considérés / This thesis is an experimental and numerical study of structured fluids bidimensional flows in a cylindrical pipe with singularity and in an annular geometry with eccentric cylinders. The objective of this thesis is to characterize the influence of the shear thinning properties on the recirculation zones by using efficient and non-intrusive techniques: particle image velocimetry and velocimetry by nuclear magnetic resonance imaging. Materials are xanthane solutions at different concentrations. In the first part, we determine the rheological and viscoelastic properties of the fluids used. The second part concerns the measured velocity field. It is shown that the shear thinning behavior have a strongly influence on the structure and the morphology of these flows and the pattern of the recirculation zones. Simultaneously, numerical simulations performed by Fluent and using the rheological behavior. A good concordance is observed between the experimental and numerical results. For the flows considered here, this comparison allows to validate the computational code and the behavior law used in the numerical simulations and modelling by a Cross model