Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-11-07T17:28:09Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1540685 bytes, checksum: 8b226e913f4f005a6a9fd055c6cd26ee (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-07T17:28:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1540685 bytes, checksum: 8b226e913f4f005a6a9fd055c6cd26ee (MD5) Previous issue date: 2004-03-12 / O soro de queijo é o subproduto mais abundante da indústria de lacticínios, mas ainda hoje, em diversos países, incluindo o Brasil, significativa quantidade de soro é descartada sem tratamento adequado, trazendo como conseqüência problemas de poluição ambiental. O crescimento da produção de soro no Brasil, resultante do aumento da demanda por queijo, tem levado a indústria de lacticínios a procurar novas formas de seu reaproveitamento, pois apenas 55% (em massa) do total produzido é reutilizado em produtos alimentícios. Uma alternativa é a recuperação da lactose do soro, que possui alto valor de mercado na forma purificada. Neste contexto, este trabalho estudou a cinética de cristalização da lactose a partir de soluções modelo, avaliando a influência da temperatura e do pH da solução e da concentração de sementes. Os experimentos foram conduzidos em um sistema de cristalização, operado em modo descontínuo, em escala piloto, constituído por i) um evaporador a vácuo e ii) um tanque para cristalização provido de agitação e de uma serpentina de resfriamento, conectada a um banho termostático. As soluções modelo foram preparadas pela dissolução de α-lactose em água destilada, com concentração inicial de 50% (em massa) de lactose e concentradas até 60% (em massa) no evaporador (vácuo de 8 in Hg). Foram, então, descarregadas no cristalizador. O pH foi ajustado para o valor desejado, com ácido láctico, 0,1 N, e a solução foi então resfriada até alcançar a temperatura de trabalho. A velocidade de agitação foi mantida constante em 89 rpm. Inicialmente foram realizados 8 experimentos, de acordo com um planejamento fatorial 23, variando-se a temperatura da solução no cristalizador nos níveis de 15°C e 30oC, o pH da solução no cristalizador nos níveis de 4 e 5, e a concentração de sementes no cristalizador nos níveis de 0,05% e 0,15% (em massa). A partir dos resultados desses experimentos, procedeu-se à realização de outros 10 ensaios, obedecendo a um planejamento do tipo central composto, mantendo-se a concentração de sementes constante em 0,15% (em massa) e variando-se a temperatura e o pH, respectivamente, nas faixas de 26°C a 54oC e de 1,6 a 4,4. Em todos os experimentos foram avaliados a concentração da solução (por refratometria) e o diâmetro médio dos cristais (por microscopia ótica) ao longo do tempo. Também foi determinado o rendimento final, em termos da razão massa de cristais recuperada pela massa inicial de lactose contida no magma. As curvas de concentração da solução em função do tempo foram adequadamente representadas pelo modelo de Page, sendo possível calcular uma constante de cristalização, a partir dos parâmetros do modelo. Os dados de diâmetro médio dos cristais em função do tempo foram empregados para a determinação da taxa média de crescimento de cristais e da taxa de deposição de massa na superfície cristalina. Foram construídas superfícies de resposta para essas variáveis e verificou-se que os máximos rendimentos foram obtidos com pH em torno de 4,0 e temperatura de 40°C. Por outro lado, as taxas de cristalização apresentaram um mínimo em torno de 30oC e aumentaram continuamente com a elevação da temperatura. A influencia da concentração de sementes no rendimento do processo foi insignificante. Foram também determinados dados de solubilidade da lactose em várias temperaturas, (10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90)°C, bem como dados de elevação do ponto de ebulição de lactose na faixa de concentração de (12,7 a 68,4)% de lactose (em massa) e pressões entre (2,4x103 a 9,3x104) Pa. / The cheese whey is the most abundant by-product of the dairy industry, but, in several countries, significant amount of whey is discarded without appropriate treatment, causing problems of environmental pollution. The growth of the Brazilian whey production due to the increase of the cheese demand lead the dairy industry to find new forms for its utilization, because only 55% (m/m) of this by-produced is reused in nutrition products. An alternative is the recovery of the lactose of the whey that possesses high market value in the purified form. In this context, this work studied the kinetics of crystallization of the lactose at model solutions, evaluating the influence of solution temperature and pH and of seed concentrations in the crystallizer. The experiments were carried out in a crystallization system, in a discontinuous way and pilot scale, constituted by i) an vacuum evaporator ii) a crystallization tank provided of agitation and of a cooling serpentine, connected to a thermostatic bathing. The lactose solutions were prepared in distilled water, with initial concentration of 50% (in mass) of lactose and concentrated up to 60% (m/m) in the evaporator (8 in Hg vacuum). After then, the lactose solutions were discharged in the crystallizer; the pH was adjusted with lactic acid, 0,1 N and the solution was maintained cold until reaching the work temperature. The agitation speed was maintained constant at 89 rpm. Initially 8 experiments were accomplished, in a factorial design 23, being varied the solution temperature at the levels of 15°C and 30°C, the solution pH at the levels 4 and 5, and the seed concentrations at the levels of 0,05% and 0,15% (m/m). Analyzing the results of those experiments, it was preceded to the accomplishment of other 10 experiments according to a composed central type design. The seed concentrations ware fixed constant concentration of seeds in 0,15% (m/m) being varied the temperature and the pH, respectively, in the range from 26°C to 54°C and from 1,6 to 4,4. In all the experiments they were determined the solution concentration (refractive index) and the crystal average diameters (optic microscopy) during the experiment run. The final yield was also determined, in terms of the ratio of recovered crystals per initial mass in the magma. The solution concentration curves in function of the time were appropriately represented by Page model, being possible to calculate the page crystallization constant from the model parameters. The crystal average diameter data in function of the time were used for the determination of the average rate of crystals growth and of the rate of mass deposition in the crystalline surface. Response surfaces for yield, crystal growth and were verified that the maximum yield was obtained at pH 4,0 and 40°C. On the other hand, the crystallization rates presented a minimum around 30°C and increased continually on the temperature rise. The seed concentrations influence was insignificant in the process yield. Solubility data of lactose at temperatures of (10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90)°C as well as data of boiling point rise of lactose solutions at concentrations of (12,7 to 68,4)% (m/m) and pressures among (2,4x103 to 9,3x104) Pa, were determined. / Não foram localizados o cpf e o currículo lattes do autor.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-11-08T18:46:41Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 590179 bytes, checksum: 65ec1191994b5a4e9faf6698d29ffc6a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-08T18:46:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 590179 bytes, checksum: 65ec1191994b5a4e9faf6698d29ffc6a (MD5) Previous issue date: 2005-12-09 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Este trabalho visou determinar, experimentalmente, os valores de densidade, da viscosidade, do índice de refração e condutividade elétrica de soluções binárias de polietileno glicol (PEG) 4000 + água e sulfato de lítio + água. O delineamento estatístico aplicado para soluções aquosas binárias de PEG + água foi o planejamento fatorial inteiramente casualizado 4x6, usando concentrações e temperaturas fixas entre (5 e 50)% m/m e (278,15, 298,15, 308,15 e 318,15) K. Para as soluções binárias de sal + água o delineamento estatístico aplicado foi o planejamento fatorial inteiramente casualizado 4x4, usando concentrações e temperaturas fixas entre (5 e 20)% m/m e (278,15, 298,15, 308,15 e 318,15) K. Também, foram determinadas as mesmas propriedades termofísicas das fases de um sistema ternário, formado por polietileno glicol (PEG) 4000 + sulfato de lítio + água nas temperaturas de (278,15, 298,15, 308,15 e 318,15) K. Os dados experimentais para as soluções aquosas binárias se ajustaram a uma equação linear de 1o grau, enquanto os valores da viscosidade e da condutividade elétrica se adequaram a uma equação de regressão não linear. Para as misturas ternárias foram utilizadas equações logarítmicas para representar os dados experimentais de viscosidade e condutividade elétrica e equações lineares de 1o grau para os dados de densidade e índice de refração. No caso destas propriedades, para o sistema ternário foi observado que o modelo apresentou um bom ajuste para viscosidade. Entretanto para densidade, índice de refração e condutividade elétrica os modelos utilizados não apresentaram resultados satisfatórios. Os resultados experimentais médios, obtidos para a viscosidade, densidade, índice de refração e condutividade elétrica, para soluções aquosas binárias salina e polimérica foram, respectivamente : (0,796 a 4,802) 10−6 m 2 / s e −3 36,661) 10−6 m 2 / s ; (1031,976 a 1186,480) kg ⋅ m e (1,197 a (998,969 a 1094,880) kg ⋅ m −3 ; (1,3390 a 1,3700) e (1,3360 a 1,4100); (13,387 a 62,458) mS ⋅ cm −1 e −1 (0,009 a 0,143) mS ⋅ cm . Os resultados experimentais médios dos sistemas ternários obtidos para a viscosidade, densidade, índice de refração e condutividade elétrica para as fases rica em polímero e em sal foram, respectivamente: (16,282 a 266,424) 10−6 m 2 / s e entre (1,151 a 6,885) −3 −3 10−6 m 2 / s ; (1074,61 a 1144,53) kg ⋅ m e entre (1099,85 a 1212,74) kg ⋅ m ; −1 (1,382 a 1,420) e entre (1,354 a 1,374) ; (0,828 a 8,115) mS ⋅ cm e entre −1 ( 36,308 a 73,904) mS ⋅ cm . / This work sought to determine, experimentally, the density values, of the viscosity, of the refraction index and electric conductivity of bina ry solutions of polyethylene glycol (PEG) 4000 + water and lithium sulfate + water. The statistical method applied for binary aqueous solutions of PEG + water was the factorial planning complete randomized 4x6, using concentrations and fixed temperatures among (5 and 50)% m/m and (278,15, 298,15, 308,15 and 318,15) K. The binary solutions of salt + water the applied statistical method was the factorial planning complete randomized 4x4, using concentrations and fixed temperatures among (5 and 20)% m/m and (278,15, 298,15, 308,15 and 318,15) K. Also, they were certain the same properties termophysical of the phases of a ternary system, formed by polyethylene glycol (PEG) 4000 + lithium sulfate + water in the temperatures of (278,15, 298,15, 308,15 and 318,15) K. The experimental data for the binary aqueous solutions were adjusted her/it an equation of lineal of 1st degree, while the values of the viscosity and of the electric conductivity they were adapted her/it a regression equation no lineal. For the ternary mixtures logarithmic equations were used to represent the experimental data of viscosity and electric conductivity and linear equations of 1st degree for the density data and refraction index. In the case of these properties, for the ternary system it was observed that the model presented a good adjustment for viscosity. However for density, refraction index and electric conductivity the used models didn't present satisfactory results.The medium experimental results, obtained for the viscosity, density, refraction index and electric conductivity, for solutions binary aqueous salt bed and polymeric were, respectively: (0,796 to 4,802) 10−6 m 2 / s and (1,197 to 36,661) 10−6 m 2 / s ; −3 −3 (1031,976 to 1186,480) kg ⋅ m and (998,969 to 1094,880) kg ⋅ m ; (1,3390 to −1 1,3700) and (1,3360 to 1,4100); (13,387 to 62,458) mS ⋅ cm and (0,009 to −1 0,143) mS ⋅ cm . The medium experimental results of the ternary systems obtained for the viscosity, density, refraction index and electric conductivity for the rich phases in polymeric and in salt they were, respectively: (16,282 to 266,424) 10−6 m 2 / s and among (1,151 to 6,885) 10−6 m 2 / s ; (1074,61 to 1144,53) kg ⋅ m −3 and among (1099,85 to 1212,74) kg ⋅ m −3 ; (1,382 to 1,420) and among −1 (1,354 to 1,374); (0,828 to 8,115) mS ⋅ cm and among (36,308 to 73,904) mS ⋅ cm −1 . / Não foi localizado o cpf do autor.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-11-09T16:45:16Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 593358 bytes, checksum: 5a5365df7d960a37a300347b7022a53c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-09T16:45:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 593358 bytes, checksum: 5a5365df7d960a37a300347b7022a53c (MD5) Previous issue date: 2005-11-25 / Sistemas aquosos bifásicos foram empregados como uma técnica alternativa à separação da caseína. Para tanto foram utilizados sistemas modelos compostos tanto por polietilenoglicol, sal e água, quanto por polietilenoglicol, açúcar e água. As massas molares dos polietilenoglicóis testados foram de 1500, 4000, 6000 e 8000 g mol-1. Os quatro tipos de sais avaliados foram o sulfato de amônio, sulfato de lítio, sulfato de zinco e fosfato de potássio. O açúcar usado foi a maltodextrina (DE-10,5). As temperaturas de trabalho foram de 5, 25 e 45 ° para os sistemas contendo C sal e de 35 e 45 ° para os sistemas compostos por maltodextrina. Foram C avaliados para os dois tipos de sistemas a influência da massa molar do polímero e da temperatura sobre o coeficiente de partição da caseína. Para o sistema salino, foi analisado também o efeito do tipo de sal sobre o valor do coeficiente de partição. Os sistemas que levaram a uma maior distribuição da caseína entre as fases foram aqueles formados por 25,0 % (m/m) PEG 1500 e 13,0 % (m/m) fosfato de potássio, a 25 ° e, por 6,0 % C; (m/m) PEG 1500 e 25,0 % (m/m) maltodextrina, a 35 ° Os valores do C. coeficiente de partição para cada sistema foram de 10,8 e 0,12, respectivamente. A cromatografia de exclusão molecular foi usada para purificar a proteína das fases dos sistemas salinos. O índice de recuperação da caseína de ambas fases, polimérica e salina, foi de 99,0 %, aproximadamente. Neste trabalho também foi determinada a densidade das fases para os dois tipos de sistemas, nas diferentes condições de massa molar de polietilenoglicol e temperatura. A partição de caseína em sistemas aquosos bifásicos mostrou-se factível, levando a resultados com potencial de uso a nível industrial. / Aqueous two-phase systems were used for casein separation. The model systems consisted of polyethylene glycol, salt and water, as well as polyethylene glycol, sugar and water. The polyethylene glycol molar masses were 1500, 4000, 6000 and 8000 g mol-1. The salts were ammonium sulfate, lithium sulfate, zinc sulfate and potassium phosphate, and the sugar was maltdextrin (DE-10,5). The tested temperatures for the systems containing salts were 5, 25 and 45 ° and 35 and 45 ° for the systems with C, C maltdextrin. The influence of the polymer molar masses and the temperatures on the partition coefficient of the casein were available for both type of systems. For the saline systems, the effect of the type of salt on the value of partition coefficient was also analyzed. The aqueous two-phase systems that presented larger distribution of casein between phases were those consisted of 25.0 mass % PEG 1500 with 13.0 mass % potassium phosphate, at 25 ° and 6.0 mass % PEG 1500 with 25.0 mass % C; maltdextrin, at 35 ° The values of the partition coefficient for each system C. were 10.8 and 0.12, respectively. Size-exclusion chromatography was used to purify the protein from the phases in the saline systems. The recovery index of casein from the polymer and saline phases was approximately 99.0 %. In this work it was also determined the density of the phases for both systems, at different conditions of polyethylene glycol molar masses and temperature. / Não foi localizado o cpf do autor.

CISNE JÚNIOR, Roberto Lima da Costa. Transporte de Fluidos e Partículas em Meios Irregulares. 2014. 113 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-26T19:31:09Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_rlccisnejunior.pdf: 4679198 bytes, checksum: 53ef0a18b5270d30f9e1fc7f5a1ad112 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-26T19:31:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_rlccisnejunior.pdf: 4679198 bytes, checksum: 53ef0a18b5270d30f9e1fc7f5a1ad112 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T19:31:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_rlccisnejunior.pdf: 4679198 bytes, checksum: 53ef0a18b5270d30f9e1fc7f5a1ad112 (MD5) Previous issue date: 2014 / O escoamento de fluidos no interior de estruturas irregulares apresenta certa complexidade. De início, investigamos o transporte de partículas no interior de uma estrutura ramificada tridimensional semelhante a um pulmão. Essas partículas são arrastadas por um fluido Newtoniano. Verificamos que a estrutura ramificada se comporta como um separador de partículas por tamanho, e que alguns parâmetros geométricos podem ser ajustados para controlar essa separação. Depois, estudamos o escoamento de um fluido Newtoniano e partículas pontuais no interior de canais catracas bidimensionais. Estes canais foram modelados de forma a permitir uma quebra de simetria espacial na direção do escoamento. No entanto, não encontramos mudanças significativas relacionadas ao perfil de escoamento do fluido. Já em relação às partículas ocorre uma grande assimetria no tempo médio de trânsito devido à existência de caminhos que se estabelecem próximos às paredes de perfil assimétrico. Assim, mostramos como obter um efeito catraca das partículas, podendo ocorrer uma seleção das mesmas em determinadas condições de escoamento. Finalmente, analisamos o escoamento de fluidos não-Newtonianos no interior de meios porosos bidimensionais. O fluido escolhido pode exibir dois principais regimes de escoamento: de altas viscosidades, quando em baixas tensões; e baixas viscosidades, quando em tensões mais elevadas. Para tal, utilizamos o modelo de Herschel-Bulkley usado em fluidos de Bingham (pseudoplásticos). Como resultado encontramos um regime de escoamento peculiar, apresentando uma forte canalização do fluido no interior do meio poroso.

Esta pesquisa teve o propósito de analisar a atuação do Supremo Tribunal Federal na aplicação da modulação de efeitos de suas decisões, instrumento este que passou a vigorar no sistema jurídico brasileiro a partir de 1999, com a publicação da Lei Federal n.º 9.868/99. A escolha do objeto foi pensada como uma forma de entender melhor a relação entre os Poderes da República, tendo em vista que a modulação de efeitos permitiu ao judiciário brasileiro fixar marcos temporais para as suas decisões, o que significa um considerável instrumento de julgamento, com reflexo nas competências dos demais poderes. O trabalho está estruturado da seguinte forma: o primeiro capítulo é dedicado ao referencial teórico e à descrição do cenário político-institucional da época em que a norma objeto de análise foi criada. No segundo capítulo, realizou-se a apresentação do objeto de estudo. Por fim, no terceiro capítulo, foi realizada a análise dos dados coletados.

O lixiviado de aterro sanitário é um efluente complexo de alta carga orgânica, composto basicamente de substâncias recalcitrantes, amônia e poluentes tóxicos. Quando descartado de forma inadequada nos corpos receptores, desempenha um papel significativo dentre os principais fatores causadores de danos ao meio ambiente. A tecnologia de separação por membranas consiste em uma alternativa atrativa no tratamento do lixiviado, pois é capaz de remover contaminantes que não são removidos por processos de tratamento convencionais. O presente estudo tem por objetivo a avaliação, em escala de bancada, do tratamento do lixiviado por processos de separação por membranas e o monitoramento de fatores de fouling e resistências nas membranas. O sistema de membrana fibra-oca de microfiltração de poli(éter-imida) foi testado a fim de promover o polimento final do tratamento do lixiviado. O resultado obtido de remoção de matéria orgânica, expressado em DQO, variou entre 14 e 43%, no entanto, esse sistema não foi eficiente na remoção de cor. Para a remoção de cor foram realizados ensaios em sistemas de osmose inversa e de eletrodiálise, no entanto, apenas o sistema de osmose inversa apresentou resultados positivos. Foi verificado que as características do lixiviado têm influencia na formação de fouling, reduzindo o fluxo de permeado e contribuindo para o aumento das resistências. O percentual médio de fouling observado foi de 53% e a resistência da membrana contribuiu com mais de 50% da resistência total do sistema. Os resultados comprovam que a implementação do sistema de membranas de microfiltração e osmose inversa, como polimento final no tratamento de lixiviado, seriam de grande valia, tanto para atender aos padrões mínimos de lançamento de efluentes previsto na legislação brasileira como para a preservação dos recursos hídricos. / Landfill leachate is a complex wastewater of high organic matter, composed basically of recalcitrant substances, ammonia and toxic pollutants. When leachate is improperly disposed in the receiving waters, it has a significant role among the main factors causing damage to the environment. The membrane separation technology is an attractive alternative in the treatment of the leachate, because it is able to remove contaminants that are not removed by conventional treatment processes. The present study aims to evaluate, using a bench scale system, leachate treatability by membrane separation processes and to monitor fouling factors and membrane resistance. The microfiltration system of hollow fiber membrane poly(ether-imide) was tested in order to promote leachate treatment. The result of organic matter removal, expressed in COD, varied between 14 and 43%, however, this system was not efficient to color removal. Tests were performed for color removal in a reverse osmosis and electrodialysis systems, however, only the reverse osmosis system showed positive results. It was found that the characteristics of leachate have influence in the fouling formation, permeate flux reducing and contributes to the resistance increase. The average percentage of fouling observed was 53% and the membrane resistance contributed more than 50% of the total resistance of the system. The results show that microfiltration and reverse osmosis systems implementation to treat the leachate would be of great importance, both to meet the minimum standards for effluent discharge as provided for in Brazilian law to the preservation of water resources.

O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma planta de origem andina, cujas raízes tuberosas armazenam açúcares como frutose, glicose, sacarose e, principalmente, frutooligossacarídeos (FOS). Os FOS são designados como prebióticos, que por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estimulam seletivamente a multiplicação e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Este trabalho visou estudar a separação de FOS do extrato de yacon, mediante o emprego do processo de separação por membranas (PSM) por ultrafiltração (UF) e avaliar as características físico-químicas do pó obtido por spray drying, a partir do permeado da UF. As raízes foram descascadas e cortadas em rodelas e submetidas ao branqueamento mediante vapor a 100ºC. A partir das fatias branqueadas foi extraído o suco empregando um processador de alimentos; da polpa obtida após a separação do suco, foram extraídos os açúcares restantes mediante a adição de água a 80°C em uma proporção de 2:1 (massa água/massa polpa). O suco de yacon e a solução líquida obtida da polpa foram separadamente filtrados e a mistura dos filtrados constituiu o extrato de yacon. A separação dos FOS foi realizada pelo processo de UF, utilizando duas membranas poliméricas de 10 kDa (UF-10) e 30 kDa (UF-30) com pressões transmembrana de 1,2 bar e 0,75 bar, respectivamente. Encontrou-se que o fluxo de permeado aumentou com o aumento da pressão de 0,5 bar a 2 bar e com a temperatura de 15ºC a 35ºC. Para a UF- 10, a resistência da membrana (Rm) aumentou de 3,25×1013 m-1 para 3,41×1013 m-1 com o aumento da pressão de 0,5 bar para 2 bar; o mesmo ocorreu com a UF-30, aumentando de 1,69×1013 m-1 para 1,89×1013 m-1. As resistências total (Rt), do fouling (Rf) e da polarização por concentração (Rc) apresentaram um leve incremento com o aumento da pressão. Com o aumento da temperatura os valores de Rf e Rc diminuíram devido à redução da viscosidade da solução, enquanto que Rt e Rm não variaram. A porcentagem de formação do fouling diminuiu com o aumento do poro da membrana, de 61,24% na UF-10 para 57,33% na UF-30. O entupimento dos poros da membrana foi revertido empregando procedimentos de limpeza, obtendo-se altas recuperações de fluxo de permeado (76,46% para UF-10 e 83,56% para UF-30). A retenção dos FOS foi de 24,48%, da glicose de 12,95% e da frutose de 22,18% na membrana UF-10, sendo que o aumento do tamanho de poro proporcionou menor retenção dos açúcares, 6,49%, 9,11% e 11,31% para os FOS, glicose e frutose respectivamente para a UF-30.O balanço de massa mostrou que os FOS obtidos no permeado da UF alcançaram pureza de 24,08% para a UF-10 e 18,43% para a UF-30. Ao permeado da UF foi adicionado goma arábica como agente encapsulante nas concentrações de 10% e 15% sob constante agitação até completa homogeneização, seguido de imediata secagem no spray dryer empregando temperaturas de entrada de ar de 140°C e 160°C. O p roduto final apresentou valores de umidade menores que 4 gH2O/100 g m.s. e de atividade de água menores que 0,15. O aumento da concentração de goma e da temperatura de secagem resultou em aumento na solubilidade dos pós, obtendo-se valores superiores a 90%, enquanto que a higroscopicidade diminuiu. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que as partículas obtidas por atomização apresentaram tamanhos em torno de 5 μm e morfologias distintas, além de uma forte tendência à aglomeração das partículas menores em torno das maiores, principalmente na temperatura de 140ºC. Com relação à cor, o parâmetro L* diminuiu significativamente com o aumento da temperatura de 140ºC para 160ºC, resultando em amostras mais escuras; os parâmetros a* e b* indicaram que as amostras observadas foram esverdeadas e amareladas, com índice de escurecimento significativamente maior a 160ºC na UF-30. Durante a secagem, o aumento da temperatura diminuiu as concentrações de inulina, enquanto que os teores de glicose e frutose aumentaram devido à reação de termólise que levou à degradação das cadeias de inulina. Os ensaios de atividade prebiótica mostraram que todas as amostras de permeado e retido sem encapsulação foram metabolizados de forma semelhante à glicose pelas três diferentes bactérias (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® e Escherichia coli ATCC 25922). Com relação às amostras atomizadas, os tratamentos provenientes da UF-30 e que foram metabolizadas pela cultura probiótica LA-5 apresentaram indicativo potencial de atividade prebiótica, por terem sido metabolizadas de forma similar à glicose. / The yacon (Smallanthus sonchifolius) is a plant originated from Andean regions, whose tuberous roots contain sugars such as fructose, glucose, sucrose, and especially fructooligosaccharides (FOS). FOS is referred to as prebiotics due to it is not digestible by enzymes in the human digestive tract, therefore it selectively stimulates the multiplication and activity of health-promoting bacteria. This study aimed to evaluate the separation of FOS from the extract of yacon by ultrafiltration (UF) membrane separation process (PSM), and study the physic-chemical characteristics of the powder obtained by spray drying from the permeate obtained by UF. The juice was extracted from the bleached slices using a food processor; after, the remaining sugars were extracted from the pulp by adding water at 80ºC in a ratio of 2:1 (water / pulp). The yacon juice and the liquid solution obtained from the pulp were filtered and the filtrate mixture was the yacon extract. The separation of FOS was carried out by two polymeric membranes of 10 kDa (UF-10) and 30 kDa (UF- 30), at pressures of 1.2 bar and 0.75 bar, respectively. The permeate flux increased with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar and temperature from 15ºC to 35ºC. For the UF- 10, the intrinsic membrane resistance (Rm) increased from 3.25×1013 m-1 to 3.41×1013 m-1 with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar. The same occurred with UF-30, in which Rm increased from 1.69×1013 m-1 to 1.89×1013 m-1. The total resistance (Rt), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc) slight increased with increasing pressure. As the temperature increased, the values of Rf and Rc decreased due to the reduced viscosity of the solution, while Rt and Rm values did not change. The percentage of membrane fouling decreased from 61.24% in UF-10 to 57.33% in UF-30 with increasing the membrane pore size. The membrane pore clogging was reversed by cleaning procedures, resulting in high recoveries of the permeate flow (76.46% in UF-10 and 83.56% in UF-30). For UF-10, the FOS retention was 24.48%, while glucose and fructose retention were 12.95% and 22.18% respectively, and the increase in pore size resulted in less retention of sugars, once for the UF-30 the retention percentage was 6.49%, 9.11% and 11.31% for FOS, glucose and fructose, respectively. The mass balance showed that FOS from the UF permeate reached 24.08% purity in UF-10 and 18.43% in UF-30. Gum arabic at concentrations of 10% and 15% was added to the UF permeate as an encapsulating agent with constant stirring until complete homogenization, followed by immediate drying in a spray dryer at inlet temperatures of 140ºC and 160ºC. The final product presented moisture content less than 4 gH2O/100 g d.m. and water activity less than 0.15. Increasing both the arabic gum concentration and drying temperature have increased the powder solubility, with values higher than 90%, and decreased hygroscopicity. Scanning electron microscopy showed that the atomized particles had about 5 μm diameter and exhibited different morphologies, with a strong tendency to particle agglomeration, once smaller particles appeared to overlap large particles, mainly at 140ºC. Regarding the color parameters, the parameter L* significantly decreased with increasing temperature from 140ºC to 160ºC, resulting in darker samples. The parameters a* and b* indicated that the samples were greenish and yellowish with significantly increase in the browning index at 160ºC for UF-30. During the drying process, increasing the temperature decreased inulin concentrations, whereas the levels of glucose and fructose increased due to the thermolysis reaction that lead to degradation of inulin chains. The prebiotic activity assay showed that all permeate and retentate samples without encapsulation were metabolized similarly to glucose by the three different bacteria (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® and Escherichia coli ATCC 25922). With respect to the atomized samples, the treatments from the UF-30 that were metabolized by the probiotic culture LA-5 seemed to present potential prebiotic activity, since they were metabolized in a manner similar to glucose metabolism.

O desempenho e a viabilidade econômica dos processos de separação por membranas (PSM) estão diretamente relacionados com o fluxo de permeado e a retenção de substâncias. Em escala de laboratório, onde são utilizadas pequenas áreas de permeação, pode ser observada uma elevada variabilidade dos parâmetros de desempenho dos PSM, quando comparada com a obtida para os módulos industriais. Isto pode dificultar a análise de resultados, a comparação com dados da literatura e as ações de escalonamento. Apesar dos avanços constantemente obtidos na área de membranas, os resultados obtidos para estes parâmetros ainda são susceptíveis a problemas de repetitividade e reprodutibilidade. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a variabilidade experimental de membranas comerciais de ultrafiltração (UF) de polietersulfona (PES), poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) e poliacrilonitrila (PAN) com diferentes massas molares de corte (MMC). Os experimentos foram realizados em dois módulos de permeação com área efetiva de membrana de 28 e 60 cm2. Durante os ensaios de UF foram avaliados os seguintes parâmetros de desempenho: fluxo inicial e final de água pura, tempo de compactação da membrana, redução do fluxo (RF), permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de polietilenoglicol (PEG), fluxo de permeado com a solução de PEG e retenção observada. A variabilidade experimental foi investigada através da identificação dos efeitos principais do processo de UF a partir da análise de variância (ANOVA). O teste F foi utilizado para identificar diferenças significativas entre as variâncias obtidas para os parâmetros de resposta determinados A partir das análises de microscopia eletrônica de varredura e de ângulo de contato observou-se que as membranas fabricadas a partir do mesmo material apresentaram estrutura e caráter hidrofílico semelhantes, não sendo observadas diferenças significativas na estrutura das membranas quando comparadas às membranas novas e às membranas após a UF. Na etapa de compactação foi observado que as membranas de mesmo material apresentaram tempo de compactação estatisticamente igual e que a RF para as membranas de PAN é semelhante. De forma geral a variabilidade experimental é menor conforme as membranas são reutilizadas no processo. Os efeitos principais de MMC e material têm influência significativa sobre os parâmetros de resposta da etapa de compactação, com exceção do efeito do material da membrana sobre o tempo de compactação e sobre a RF. Os efeitos principais de MMC, material e pressão de operação também exercem influência significativa sobre a permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de PEG e sobre o fluxo de permeado com a solução de PEG Quando comparadas as variâncias obtidas para os parâmetros de desempenho, estas são estatisticamente semelhantes para membranas de mesmo material. Estes resultados indicam que a variabilidade experimental do processo UF (entre 10 e 40 %) não é alta o suficiente para impedir a correta identificação dos efeitos principais das variáveis do processo dentro das condições de operação avaliadas. A retenção observada foi superior a 88 % para as membranas de PES e PVDF, porém este resultado não condiz com a MMC informada pelo fabricante, uma vez que foram utilizadas soluções de PEG com massa molar menor que a MMC da membrana e a distribuição de massa molar dos PEG utilizados estão dentro da faixa especificada. Uma tendência de aumento da variabilidade dos parâmetros de resposta foi obtida quando utilizado o módulo com menor área de permeação, indicando que para as condições de área investigadas a variabilidade é aparentemente dependente da área de permeação. / The performance and the economic viability of the membrane separation processes (PSM) are directly related to permeate flux and solute retention. In laboratory scale, where small permeation areas are used, a large variability in the performance parameters of the PSM could be observed, when compared with the obtained for industrial modules. This variability may difficult analysis of the results, comparison with literature data and scale-up actions. Despite the advances that are constantly achieved in membrane technology, the results obtained experimentally for the membranes performance parameters are still prone to repeatability and reproducibility problems. In this context, the objective of this work was to evaluate the experimental variability of commercial ultrafiltration (UF) membranes of polyethersulfone (PES), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyacrylonitrile (PAN) with different molar mass cut-off (MMCO). The experiments were performed in a lab-scale cross-flow unit in two permeation modules with effective membrane area of 28 and 60 cm2. During the UF tests were evaluated the performance parameters: initial and final pure water flux, membrane compaction time, flux reduction (RF), hydraulic permeance before and after the filtration of the polyethylene glycol (PEG) solution, permeate flux with the PEG solution and observed retention. The experimental variability was investigated through the identification of the main effects of the UF process using the analysis of variance (ANOVA). The F-test was used to identify significant differences between the variances obtained for the response parameters determined According to the scanning electron microscopy and the water contact angle analysis, membranes made from the same material presented similar structure and hydrophilic character and were not observed significant differences in the membranes structure, when compared the new membranes with the membranes after the UF. In the compaction step it was observed that membranes of the same material presented statistically equal compaction time and the RF for the PAN membranes is similar. In general, the experimental variability is lower as the membranes are reused in the process. The main effects of MMCO and material have significant influence on the response parameters of the compaction step, the exception occur for the membrane material effect on the compaction time and RF. The main effects of MMCO, material and transmembrane pressure also exert significant influence on the hydraulic permeance before and after the PEG filtration and on the permeate flux with the PEG solution. When comparing the variances obtained for the performance parameters, they are statistically similar for membranes of the same material These results indicate that the experimental variability of the UF process (between 10 and 40%) was not high enough to prevent the correct identification of the effects of the main process variables within the evaluated operation conditions. The observed retention was greater than 88 % for the PES and PVDF membranes, but this result is not consistent with the MMCO reported by the manufacturer, since PEG solutions with lower molar mass than membrane MMCO were used and the molar mass distribution of the PEGs are within the specified range. A tendency to increase the experimental variability of the response parameters was observed when using the modulus with lower permeation area, indicating that for the range of effective membrane area investigated the variability is apparently dependent of the permeation area.

Os processos de separação com membranas estão presentes nas mais diversas aplicações industriais. Em especial, a microfiltração e a ultrafiltração vêm sendo extensivamente utilizadas no tratamento de água e de efluentes. Com o aumento da demanda, muitos estudos têm sido feitos para melhorar o desempenho dos processos com membranas, porém a escolha apropriada da membrana é um fator crucial para atingir esse objetivo. As membranas à base de polietersulfona (PES) estão entre as mais utilizadas industrialmente para esse tipo de aplicação devido às suas excelentes propriedades mecânicas, estabilidade térmica e resistência química. No entanto, por serem pouco hidrofílicas, essas membranas apresentam baixos fluxos de água e elevada tendência ao fouling e ao biofouling. A fim de melhorar essas propriedades, muitos autores têm proposto modificações nas membranas para torná-las mais hidrofílicas e, portanto, aumentar o fluxo de água e diminuir o fouling. Dentro desse contexto, o presente trabalho teve como objetivo preparar membranas de ultrafiltração de PES, utilizando a ftaloil-quitosana (FQ) como aditivo, a fim de se obter membranas com propriedade antifouling. Membranas de PES e PES/FQ foram preparadas pelo processo de inversão de fases e caracterizadas quanto à morfologia, à estrutura química, à estabilidade térmica, ao caráter hidrofílico, à permeância hidráulica, à massa molar de corte (MMC) e ao desempenho em ultrafiltração de solução proteica. As membranas modificadas com o aditivo apresentaram estrutura mais heterogênea e com macrovazios maiores, maior caráter hidrofílico e maior permeância hidráulica. Os resultados de MMC não foram conclusivos. No teste de ultrafiltração, essas membranas apresentaram maiores fluxos e menor tendência ao fouling, indicando que o aditivo utilizado foi adequado na melhoria das propriedades desejadas. A retenção proteica, a perda de fluxo e a recuperação de fluxo após limpezas não apresentaram diferenças significativas. / In recent years, membrane separation processes have been widely used in all kinds of industries and applications. Particularly microfiltration and ultrafiltration have been extensively used for drinking water and wastewater treatments. With the increasing demand, many efforts have been done in order to enhance the process performance, but the choice of the appropriate membrane is a crucial factor to achieve this goal. Polyethersulfone (PES) based membranes are among the most commonly used for such applications due to their excellent chemical resistance, thermal stability and mechanical properties. However, because of its low hydrophilicity, these membranes have low water flux and high fouling and biofouling tendency. In order to improve these properties, many authors have proposed membrane modifications to make them more hydrophilic and thus increase the water flux and reduce fouling. Within this context, this work aimed to prepare PES ultrafiltration membranes using phthaloyl-chitosan (FQ) as an additive in order to obtain membranes with antifouling property. PES and PES/FQ membranes were prepared by phase inversion process and their morphology, chemical structure, thermal stability, hydrophilicity, hydraulic permeance, molecular weight cutoff (MWCO) and performance in ultrafiltration of protein solution were characterized. The membranes modified with additives showed more heterogeneous structure with larger macrovoids, higher hydrophilicity and higher hydraulic permeance. The MWCO results were inconclusive. In the ultrafiltration test, these membranes exhibited higher fluxes and lower fouling tendency, indicating that the additive used was adequate in improving the desired properties. The protein retention, flux reduction and flux recovery after cleaning showed no significant differences.

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