Lors de l'extinction d'un arc de disjoncteur, on observe une brutale diminution de la conductance de l'arc, le plasma est alors soumis à un fort soufflage qui peut conduire à des écarts à l'équilibre chimique. Les modèles fondés sur l'hypothèse de l'équilibre thermodynamique local (E.T.L.) prévoient une diminution de la conductance mais ne rendent pas bien compte de l'ensemble des mécanismes régissant l'extinction. La forte convection est responsable de la présence d'une certaine quantité de gaz froid qui n'a pas été totalement dissocié dans les parties chaudes du plasma. Les particules froides peuvent se recombiner rapidement avec les électrons ce qui modifierait la résistivité du milieu. Pour mettre en évidence ce phénomène qui apparaît dans les disjoncteurs nous avons développé un modèle de l'extinction d'un arc de SF6 pour une géométrie simplifiée à deux dimensions. Ce modèle couple un modèle de cinétique chimique avec un modèle hydrodynamique et permet de calculer les densités des espèces. La mise en place de ce modèle s'est caractérisée par des calculs préliminaires pour l'initialisation : la composition du plasma à l'équilibre est obtenue à l'aide d'un modèle collisionnel ; un modèle hydrodynamique à deux dimensions a été développé et nous permet de calculer les champs de température et de vitesses en régime stationnaire. Le modèle a été complété par une étude sur la cinétique du SF6 qui nous a permis de mettre en évidence les différents processus réactionnels qui gouvernent la disparition des électrons. Nous avons simulé l'extinction de l'arc pour une intensité initiale de 50 A et pour des pressions fixées à 0.1 et 0.4 MPa, le modèle cinétique est couplé au modèle hydrodynamique à partir de l'équation des gaz parfaits et de la relation liant la densité de masse aux densités des espèces. Les principaux résultats du modèle hydrodynamique confirment que la vitesse de refroidissement est de l'ordre de -108 K.s-1. Les résultats sur la cinétique montrent que la convection agit sur les molécules de S2 qui se retrouvent, au bord de la décharge et pour des températures comprises entre 4000 K et 6000 K, en surpopulation par rapport à l'équilibre. Par processus d'échange de charge entre les particules S2 et S+ la surpopulation de S2 va conduire à une surpopulation des ions S2+. Ces ions vont principalement se recombiner avec les électrons provoquant une baisse de la population électronique, et une modification de la résistivité du milieu.

Dans l'industrie de la microtechnologie, la gravure profonde du silicium permet l'obtention de structures à fort rapport d'aspect (MEMS, MOEMS, vias, caissons d'isolation...). La cryogravure est l'une des voies pour réaliser ces structures. L'objet de cette thèse est l'étude des mécanismes de formation de la couche de passivation SiOxFy dans le procédé cryogénique de gravure par plasma SF6/O2 du silicium. Cette couche ne se forme uniquement qu'à basse température (~ -100°C). Elle désorbe lors de la remontée en température à l'ambiant du substrat en libérant des espèces analysables par spectrométrie de masse. La principale espèce détectée est le produit de gravure SiF4. En testant des plasmas de construction de la couche avec le SiF4, nous avons trouvé deux mécanismes possibles de formation de la couche SiOxFy. Afin de compléter l'étude, nous avons installé un ellipsomètre spectroscopique in-situ afin de caractériser l'interaction de différents plasmas (Ar, SF6, O2, SF6/O2, SiF4/O2) avec le silicium montrant ainsi l'effet de la température du substrat et du flux d'ions.<br />En régime de surpassivation, les MicroStructures Colonnaires, défaut du procédé de cryogravure, apparaissent au fond du motif. Une étude paramétrique de ces structures est effectuée en variant les conditions du plasma (température, Vbias, puissance de la source, pression et temps).

L'objectif du travail de thèse est d'étudier les effets de température et du dopage sur les caractéristiques de gravure du Si et des polymères : produits de réaction, cinétiques, énergie d'activation, anisotropie, et sélectivité. La gravure anisotrope des polymères est ensuite étudiée en fonction de la température en utilisant des mélanges de gaz permettant d'utiliser un procédé par passivation latérale. Les résultats expérimentaux obtenus sont discutés en tenant compte de l'étude thermodynamique des systèmes chimiques concernés. Le travail s'achève par l'étude de faisabilité de filtres pour microfiltration par perçage de pores à travers des films polymère.

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L’objectif de ce mémoire de maîtrise est de développer des outils de diagnostics non-invasifs et de caractériser in-situ les dérives de procédé dans un réacteur industriel utilisé en production pour la gravure profonde du silicium par le procédé Bosch. Ce dernier repose sur l’alternance d’un plasma de SF6 pour la gravure isotrope du Si et d’un plasma de C4F8 pour la passivation des parois dans l’optique d’obtenir des tranchées profondes et étroites. Dans un premier temps, nous avons installé une sonde courant-tension sur la ligne de transmission du signal rf au porte-substrat pour l’étude de son impédance caractéristique et un spectromètre optique pour l’étude de l’émission optique du plasma. Nos travaux ont montré que l’évolution temporelle de l’impédance constitue un excellent moyen pour identifier des changements dans la dynamique du procédé, notamment une gravure complète de la photorésine. De plus, à partir des spectres d’émission, nous avons pu montrer que des produits carbonés sont libérés du substrat et des parois lors de l’alternance passivation/gravure et que ceux-ci modifient considérablement la concentration de fluor atomique dans le plasma. Dans un second temps, nous avons développé un réacteur à « substrat-tournant » pour l’analyse in-situ des interactions plasma-parois dans le procédé Bosch. Nos travaux sur ce réacteur visaient à caractériser par spectrométrie de masse l’évolution temporelle des populations de neutres réactifs et d’ions positifs. Dans les conditions opératoires étudiées, le SF6 se dissocie à près de 45% alors que le degré de dissociation du C4F8 atteint 70%. Le SF6 est avant tout dissocié en F et SF3 et l’ion dominant est le SF3+ alors que le C4F8 est fragmenté en CF, CF3 et CF4 et nous mesurons plusieurs ions significatifs. Dans les deux cas, la chaîne de dissociation demeure loin d’être complète. Nous avons noté une désorption importante des parois de CF4 lors du passage du cycle de passivation au cycle de gravure. Un modèle d’interactions plasmas-parois est proposé pour expliquer cette observation. / The purpose of this master thesis is to develop non-invasive diagnostic tools for in-situ characterization of process drifts in an industrial reactor used in production for deep silicon etching by the Bosch process. This process alternates between a SF6 plasma for isotropic Si etching and a C4F8 plasma for sidewall passivation to achieve deep and narrow trenches. In this context, a current-voltage probe was installed on the rf transmission line to the substrate holder for impedance studies and an optical spectrometer for plasma optical emission spectroscopy. We have shown that the time evolution of the impedance represents an excellent tool for monitoring changes in the process dynamics, including the complete removal of the photoresist due to process drifts. In addition, based on emission spectroscopy, we have demonstrated that carbon products are released from the substrate and reactor walls during etching. A « spinning-wall » reactor was also developed for in-situ analysis of plasma-wall interactions. The main objective of our work on this reactor was to characterize the time evolution of the population of reactive neutrals and positive ions by plasma sampling mass spectrometry. Over the range of experimental conditions investigated, the percent dissociation of SF6 was 45%, while the one of C4F8 was 70%. SF6 was mostly dissociated in F and SF3, with SF3+ as the dominant ion. C4F8 is essentially fragmented in CF, CF3 and CF4 with many significant ions. In both cases, the dissociation chain remained incomplete. An important desorption of CF4 from the reactor walls was observed when going from passivation to etching cycles. A plasma-wall interaction model was proposed to explain such observation.

Dans l’état actuel des techniques utilisées pour l’isolation gazeuse des systèmes d’énergie électrique à haute tension, l’hexafluorure de soufre (SF6) tient une place prépondérante en raison de ses performances diélectriques et chimiques (bonne tenue diélectrique, point d'ébullition bas, stabilité chimique, non toxicité, etc.) ; il est l’un des meilleurs isolants gazeux connus à ce jour. Il est principalement utilisé dans les appareils de coupure pour l’extinction de l’arc électrique, les lignes de transmission à isolation gazeuse et autres équipements de puissance. Cependant, de par sa taille excessive, sa durée de vie trop importante et son grand effet radiatif, la molécule de SF6 constitue un agent aggravant de l’effet de serre avec un potentiel de réchauffement global (PRG ou GWP en anglais) très élevé (23900 fois supérieur à celui du CO2). Ainsi, les recommandations internationales (COP3) et européennes (règlement (UE) n°517/2014) tendent à restreindre très fortement, voire interdire son utilisation pour préserver l’environnement. Depuis, une tâche importante a été engagée par les industriels pour trouver d’autres gaz ou mélanges de substitution avec moins d’impact sur l’environnement et des exigences diélectriques comparables ou supérieures à celles du SF6. Les candidats les plus prometteurs appartiennent tous au groupe des molécules poly-fluorées (CF3I, Perfluorinated Ketones, Octafluorotetra-hydrofuran, Hydrofluoroolefin (HFOs) ou heptafluoro-iso-butyronitrile(Fluoronitriles)), Ils offrent tous une tenue diélectrique entre 1.2 et 2.71 par rapport au SF6. Ces molécules candidates ouvrent des perspectives intéressantes pour la substitution de SF6 dans l’appareillage sous enveloppe métallique destiné pour le réseau T&D haute tension. Leur principal inconvénient réside dans leur masse moléculaire élevée, ce qui implique une température de fonctionnement plus élevée par rapport au SF6. Ce travail porte sur l’étude expérimentale des performances diélectriques des mélanges de Fluoronitriles-CO2. Les paramètres intrinsèques de l’avalanche électronique sont identifiés à partir des courants de la décharge stationnaire de Townsend. L’évaluation de ces courants a permis d’extraire le coefficient d’ionisation effectif pour différents mélanges de Fluoronitriles. Une comparaison du potentiel d’isolation de ces mélanges avec celui du SF6 pur, dans différentes géométries électrodes (sphère-plan, pointe-plan, sphère-sphère, système avec le profil de Bruce), sur une large gamme de pression et pour toutes les formes d'ondes de tension normalisées pour d'isolation est présentée. Les résultats de mesures de tensions de claquage de ces mélanges et du CO2 pur, pour comparaison, dans un système coaxial cylindrique de taille réelle, similaire à celui utilisé dans les postes à enveloppe métallique (GIS - Gas Insulated Switchgear), sont également présentés ; une étude de l’influence de la surface et de l’état de surface des électrodes sur la tenue diélectrique en fonction de différents paramètres (pression, rugosité, surface effective, forme de tension et polarité, température de gaz …) est faite. / SULPHUR hexafluoride, SF6, is the most common compressed gas used in high voltage power equipment since the 1950s and in HV transmissions and substations applications (GIS, GCB, GIL …), SF6 holds a prominent place because of its dielectric and chemical performance (high dielectric strength, non-toxicity, low condensation temperature, thermal stability, non-flammability, chemical inactivity with the other constituent materials of the apparatus, availability and moderate cost). It is one of the best insulators gas known today. Despite its excellent properties in both electrical insulation and current interruption performance, the excessive size, the radiative effect and atmospheric lifetime of SF6 molecule makes this gas an aggravating agent for the greenhouse gas effect, with a very high global warming potential (GWP) (23900 times higher than CO2). Thus, the international and European recommendations (COP 3) and (Regulation (EU) No 517/2014) respectively tend to strongly restrict or prohibit its use to preserve the environment. Since then, an important task was undertaken by manufacturers to find other gases or mixtures of substitution with less impact on the environment and dielectric performances comparable or superior to those of SF6. Naturally, the investigations were oriented towards halogenated products that have reduced GWP such as CF3I, Perfluorinated Ketones, Octafluorotetra-hydrofuran, Hydrofluoroolefin (HFOs) or heptafluoro-iso-butyronitrile (Fluoronitriles)), all offer a dielectric strength between 1.2 and 2.71 relative to SF6. These candidates open interesting perspectives for the substitution of SF6 in the GIS applications designed for high voltage T & D network. Their main disadvantage is their high molecular weight, which implies a higher operating temperature compared to SF6. This work deals with the experimental study of dielectric performance of Fluoronitriles CO2 mixtures. Intrinsic parameters of the measured steady state Townsend swarm currents are identified. The evaluation of the currents produce the effective ionization rate constant in different Fluoronitriles-CO2 mixtures. In addition, this work provides a conventional assessing of insulating performance with typical breakdown experiments, conducted for different field configurations over a wide pressure range and for all standard voltage waveforms. The experiments are conducted with different electrodes geometries namely plane-to-plane (Bruce profile), sphere-to-sphere, sphere-to-plane and rod-to-plane. AC and LI breakdown characteristics of CO2 and different Fluoronitriles /CO2 mixtures gas were experimentally analyzed in a real scale GIS coaxial test system. The main investigated parameters are the effect of roughness and effective surface area HV inner conductor on insulation performance, depending on various parameters (pressure, form and voltage polarity, gas temperature…).

Detta arbete har utförts hos Varberg Energi AB och syftat till att presentera olika koncept som alternativ till konventionella 130 kV luftisolerade fördelningsstationer. Arbetet är tänkt att kunna vara en del i en uppdragsbeskrivning för en kommande ombyggnation. De alternativ som står tillbuds bygger ofta på att någon eller flera komponenter innehåller svavelhexafluorid, SF6, vilken har en stor negativ påverkan på växthuseffekten om den släpps ut i atmosfären. De alternativ av komponenter, exempelvis brytare, som inte innehåller SF6 är få och väsentligt mycket dyrare. Dock är fortfarande konceptlösningar som använder sig av luft som isolationsmedium till komponenter som inte är brytare, frånskiljare eller dylikt de billigaste.  Alternativen som framkommit i denna rapport och studerats närmare är ABB:s Urban-koncept, GIS med SF6 och Siemens Blue GIS med renad luft och vakuumbrytare. Fokus har varit lösningarnas beskaffenhet gällande säkerhet för tredje man, enkelhet i underhåll, klimatpåverkan och tillförlitlighet. Önskvärt är en helhetslösning där underhåll eller reparationer kan utföras i de olika facken i 130 kV-stationen utan att det påverkar driften och orsakar ett avbrott. Att finna en lösning som inte kräver SF6-gas i någon del av fördelningsstationen ger många lättnader i regelverk, mindre övervakning och kostnader förknippade med denna. En balansgång behöver göras mellan ekonomiska intressen, miljöpåverkan, inspektionsintervall, felavhjälpning och eventuella framtida miljökrav för högspänningsanläggningar. Det förstärkta sabotageskyddet som en byggnad ger har varit en klar fördel som lyfts fram hos de besökta anläggningarna. Vid val av konceptlösning kan storleken hos och kompetensen inom den egna organisationen vara en faktor att ta hänsyn till. Även utformning och val av lösning för tidigare och framtida stationer kan behöva tas hänsyn till.

Cette étude se situe dans le cadre des recherches menées par le CEAEA sur la production massive d'hydrogène, sans émission de gaz à effet de serre, via un cycle thermo-chimique de décomposition de l'eau couplé à une source de chaleur à haute température d'origine nucléaire. Dans le cas particulier du cycle dit« Iode-Soufre», on doit extraire H2 à partir d'un mélange H2/HI/H20 très corrosif, opération pour laquelle des procédés membranaires ont été proposés. L'objectif de ce travail est le développement de membranes zéolithiques de type MFI susceptibles d'être utilisées dans ce contexte. Nous présentons les différents matériaux utilisés, la méthodologie de synthèse de couches minces de Silicalite-1 et de ZSM-5 synthétisée sans structurant organique, les techniques de caractérisation des membranes. Une étude cinétique nous a permis d'optimiser et de contrôler les conditions d'obtention de ces couches minces déposées sur des substrats tubulaires en Ti02 et plans en Al2O3-α. De nombreuses expériences de perméation ont été réalisées, pour des gaz simples (H2, He, Ar, N 2, C02, SF6) et des mélanges gazeux (H2/H20/Ar) et (H2/H20/HI/Ar). Les effets de la température, de la pression amont, de l'épaisseur et de la longueur de la couche mince ainsi que du gaz vecteur ont été étudiés en détail. Il apparaît que la présence de molécules d'H20 dans le système joue un rôle prépondérant sur la perméation des autres molécules. / In the general context of massive and "carbon free" hydrogen production studies, the aim of this work was the development of zeolitic MFI membranes for hydrogen extraction and separation. The methodology of synthesis, the membranes characterization techniques as well as the permeation experimental setup are presented. Optimization and control of the elaboration of Ti02 supported Silicalite-1 and template free ZSM-5 membranes have been reached. Details of the full kinetic study that we performed are given. Numerous permeation experiments, involving pure gas (H2, He, Ar, N2, C02, SF6) and mixtures (H2/H20/Ar) and (H2/H 20/HI/Ar) have been carried on. The effects of temperature, feed pressure, thickness and length of the membranes, as well as the role of the sweeping gas have been emphasized. In the case of gas mixtures, the presence of H20 molecules appears to be a predominant factor.

This graduation theses shows some of possible versions of outdoor switchgears with very high voltage, especially on the level 123 kV both concerning own complement of classic outdoor switchgears with devices as are overvoltages limiter, disconnecting switchgears, circuit breakers, etc., and compact connections. In the introduction of my theses there are explained basic ideas and theories of switchgears and described main devices and equipments which create classic (from equipment setting point of view) outdoor switchgears of very high voltage. Subsequently it describes possible ways of linking-up of these devices in the complex of switchgears themselves according to possible dispositions arranged and busbars systems. The same focus is dedicated to new, non-classic (non-standard solution in terms of devices solution), compact solving of outdoor very high voltage modules either by air isolated or by means of enclosed technology with gas SF6 which represent innovative solving first of all from reduction of built up area point of view which is very important from economic point of view especially during constructions of new switchgears. In the end of my theses there are mentioned also brief evaluations of producers and economics for development and operation of individual technologies. I used for my work materials of companies CEZ, a. s., Siemens, a. s. and Abb, a.s.

La migration des gaz dans les roches résulte de processus naturels et artificiels. Sa compréhension intéresse en particulier le Traité d'interdiction complète des essais nucléaires (Tice), afin d'améliorer la détection des explosions nucléaires souterraines par la mesure des gaz radioactifs. Ces travaux s'inscrivent également dans de nombreux domaines des Sciences de la Terre, tant fondamentaux qu'appliqués. Les principaux enjeux de l'amélioration de la détection et de la compréhension de la migration des gaz dans les milieux géologiques sont les suivants: quels sont les moteurs de la migration des gaz d'une source en profondeur vers la surface? Quelle proportion des gaz produits en profondeur arrive-t-elle en surface? Cette migration entraîne-t-elle des délais temporels entre la production et l'arrivée en surface? Pour répondre à ces questions, nous nous sommes attachés dans cette thèse à identifier les mécanismes de transport des gaz dans les roches fracturées, à partir d'expériences en site naturel et de simulations numériques. Le Laboratoire Naturel de Roselend (Savoie) est un cadre privilégié pour l'étude de la migration des gaz en zone non saturée à une échelle représentative des processus naturels. Les paramètres du milieu géologique ainsi que les forçages extérieurs y ont été déterminés. Un tunnel et une chambre isolée, à 55 m de profondeur, ainsi que de nombreux forages, en profondeur et en surface, permettent de mesurer les gaz présents au cœur de la roche. Les propriétés pneumatiques du milieu, perméabilité et porosité, ont été déterminées à des échelles allant de 1 m à 55 m à partir de tests d'injection pneumatique et de mesures des fluctuations de pression, ainsi que de modélisations numériques de l'écoulement des fluides dans les milieux poreux. Une approche de modèle inverse a permis en outre d'estimer les incertitudes associées. Les résultats soulignent la forte hétérogénéité spatiale du milieu fracturé. La dynamique naturelle de trois gaz, CO2, SF6 et 222Rn, a été mesurée en continu pendant plus d'un an. Les résultats, interprétés à l'aide de modélisations numériques, ont mis en évidence que les mécanismes qui contrôlent l'évolution naturelle, ou ligne de base, des gaz sont les fluctuations de la pression atmosphérique et les mouvements d'eau. Ces mouvements d'eau sont également à l'origine des anomalies de concentration en gaz observées dans le tunnel. Deux expériences de traçage ont été réalisées à l'échelle de 55 m entre la chambre isolée et un forage horizontal situé en surface. Du SF6 a d'abord été injecté avec une surpression de 167 mbar, puis de l'hélium-3 un an plus tard avec une surpression de seulement 20 mbar. Le suivi des traceurs en surface a été maintenu pendant plus d'un an après leurs injections. Une percée rapide des traceurs (de 10 à 50 h) a été observée en surface, mais avec une dilution forte, d'un facteur 10^4 à 10^6. Elle est expliquée par l'advection des gaz dans un petit nombre de fractures, sous l'effet des surpressions même modestes qui accompagnent l'injection. Dans les mois qui suivent l'injection, les traceurs migrent plus lentement dans l'ensemble du réseau de fractures, sous l'effet du pompage barométrique. Ces mécanismes de transport, identifiés et quantifiés, sont à prendre en compte dans une chaîne d'analyse complète prenant en compte les interactions des gaz avec la géosphère afin d'améliorer la détection des explosions nucléaires souterraines par les gaz radioactifs.