L'émission électronique par effet de champ est un domaine qui concerne de nombreuses applications techniques. Dans ce travail, nous avons réalisé une étude essentiellement expérimentale des différents paramètres susceptibles d'avoir une influence sur l'émission électronique. En première partie, nous exposons les résultats obtenus pour un champ électrique homogène correspondant aux faibles intensités de courant. Le rôle de la distance inter-électrodes à champ constant et l'influence de la rugosité de surface sur l'émission électronique ont été étudiés. Nous discutons la méthode classique de Fowler-Nordheim utilisée pour le dépouillement des mesures en y portant un regard critique. Un modèle simple visant à prendre en compte l'échauffement des sites émetteurs est proposé. La seconde partie concerne l'effet de l'injection de gaz sur l'émission électronique, effet qui se traduit par une diminution du courant émis quand on augmente la pression de 10⁻⁶ Pa à 10⁻² Pa à champ macroscopique constant. Nous exposons des résultats montrant un effet de seuil concernant l'apparition de l'effet du gaz sur l'émission électronique. Nous présentons également des résultats pour différents matériaux de cathode et pour différents gaz (He, H₂, N₂, Ar). Une réversibilité de cet effet est montrée après le pompage pour redescendre à 10⁻⁵ Pa. La décroissance de courant par effet de gaz est interprétée par la diminution de la valeur du facteur d'accroissement local du champ électrique (β) au niveau des émetteurs à cause du bombardement de ces sites par les ions créés à leur proximité. Un calcul du flux d'ions bombardant un site émissif a permis d'estimer le temps nécessaire pour modifier un émetteur de façon cohérente avec les observations expérimentales. La théorie de la migration des atomes en surface de l'électrode en présence d'un champ électrique est proposée pour expliquer la réversibilité de l'effet de gaz observée qui est, selon cette théorie, liée à l'augmentation de la valeur de β au niveau des émetteurs.

SILVA, Ivilane Lima da. Estudo da qualidade de bife bovino submetido à tecnologia sous vide em escala de produção industrial. 2012. 95 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2012 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-10T14:52:27Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_ilsilva.pdf: 989056 bytes, checksum: 0745e26a9deb3df7e91de941b1eae9ba (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-10T14:52:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_ilsilva.pdf: 989056 bytes, checksum: 0745e26a9deb3df7e91de941b1eae9ba (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-10T14:52:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_ilsilva.pdf: 989056 bytes, checksum: 0745e26a9deb3df7e91de941b1eae9ba (MD5) Previous issue date: 2012 / The aim of this study was to verify the quality of steak cattle processed in industrial scale using sous vide technology during the sequential steps of the process. Physico-chemical and microbiological analysis were performed with the bovine muscle steaks Supraspinatus in natura, Steaks were spicy and processed by sous vide technology (80°C/5 hours) and stored at 3°C for 0, 15, 30, 45 and 60 days for stability studies. It was also performed sensory evaluation of steaks during storage at 0 and 30 days at 3 ° C to verify the acceptance and the color, aroma, flavor, juiciness, texture, overall impression and attitude of purchase. The stability of sous vide bovine steak allowed to observe a few changes in parameters such as ash, protein, a *, b *, Chroma, Hue, and no changes in L *, moisture and fat during the storage time for 60 days at 3°C. There was no significant difference (p <0.05) between the characteristics of samples for flavor, juiciness, texture and overall impression, however significant difference (p> 0.05) was achieved for color and aroma. The responses for purchase intent showed that consumers rated the samples near the hedonic term (4) corresponding to "I would probably buy", with no significant difference (p> 0.05%) between samples. There were counts of aerobic mesophilic, coliform and fecal coliforms in natura steak, steak seasoned and Listeria monocytogenes in one of five collections of in natura steak, but these microorganisms were not found in any sample submitted to sous vide technology and for stability studies. Spores were detected in aerobic and anaerobic sous vide steak during storage. Thus, treatment (80 °C/5 hours) is not sufficient to make the food free of microorganisms capable of reproduction in the product in non-refrigerated storage conditions. Cooking sous vide a final product provided with a greater retention of nutrients (proteins, fat). The storage for 30 days at 3°C seems to have contributed to the change of the sensory characteristics of the samples. This indicates that the sous vide steaks may be stored successfully for 30 days at 3°C and sensory quality can be acceptable to consumers. The results of this study confirm the technological potential of the Supraspinatus muscle for the preparation of steak sous vide, and the viability of its production and marketing for human consumption. In general, the steak sous vide kept its properties during the storage, being an excellent source of nutrition, especially in regard to protein content. The sous vide technology presents itself as an excellent alternative to the meat market by adding value to the product and maintain their quality characteristics / Este trabalho teve como objetivo estudar a qualidade de bife bovino processado em escala industrial através de tecnologia sous vide durante as etapas sequenciais do processo. Foram realizadas análises físico-químicas e microbiológicas em bife de Músculo bovino Supraspinatus in natura, temperado e processado por tecnologia sous vide (80°C/5horas) e armazenados a 3°C durante 0, 15, 30, 45 e 60 dias, para estudo da estabilidade. Foi ainda realizada avaliação sensorial dos bifes durante armazenamento a 0 e 30 dias a 3°C para verificação da aceitação quanto a cor, aroma, sabor, suculência, textura, impressão global e atitude de compra. O estudo da estabilidade dos bifes bovinos sous vide permitiu observar poucas alterações para os parâmetros de cinzas, proteína, a*, b*, Chroma, Hue e nenhuma alteração para os parâmetros L*, umidade e gordura no decorrer do tempo de armazenamento por 60 dias a 3°C. Não houve diferença significativa (p<0,05) entre as amostras para características de sabor, suculência, textura e impressão global, contudo houve diferença significativa (p>0,05) dos parâmetros de cor e aroma. As respostas para a intenção de compra mostraram que os consumidores classificaram as amostras próximo ao termo hedônico (4) correspondente a “provavelmente compraria”, não havendo diferença significativa (p>0,05%) entre as amostras. Foram encontradas contagens de aeróbios mesófilos, coliformes fecais e coliformes totais no bife bovino in natura, bife bovino temperado e presença de Listeria monocytogenes em uma das cinco coletas de bife in natura, contudo estes micro-organismos não foram encontrados em nenhuma das amostras submetidas à tecnologia sous vide e durante estudo de estabilidade. Foram detectados esporos de aeróbios e anaeróbios nos bifes sous vide durante armazenamento. Desta forma, o tratamento (80°C/5 horas) não é suficiente para tornar o alimento isento de micro-organismos capazes de se reproduzir no produto em condições de estocagem não refrigerada. O cozimento sous vide proporcionou um produto final com uma maior retenção de nutrientes (proteína, gordura). O armazenamento por 30 dias a 3°C parece não ter contribuído para a alteração das características sensoriais das amostras. Isto indica que os bifes sous vide podem ser armazenado com sucesso até a 30 dias a 3°C e ser de qualidade sensorial aceitável para os consumidores. Os resultados deste estudo confirmam o potencial tecnológico do músculo Supraspinatus para a elaboração de bife sous vide, e sua viabilidade de produção e comercialização para consumo humano. De uma forma geral, o bife sous vide manteve suas propriedades ao longo do armazenamento, sendo uma excelente fonte de nutrientes, principalmente no que se refere ao teor de proteína. A tecnologia sous vide apresenta-se como uma excelente alternativa para o mercado de carne, por agregar valor ao produto e conservar suas características de qualidade.

OLIVEIRA, Ticiane Coelho Abreu de. Estudo da qualdiade microbiológica, química, físico-química e sensorial de cenoura (Daucus carot, L.) submetida à tecnologia Sous vide produzida em escala industrial. 2012. 98 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2012 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-28T16:00:36Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_tcaoliveira.pdf: 741298 bytes, checksum: 355c053111b742e1184f6a1d19ca4110 (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-28T16:00:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_tcaoliveira.pdf: 741298 bytes, checksum: 355c053111b742e1184f6a1d19ca4110 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T16:00:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_tcaoliveira.pdf: 741298 bytes, checksum: 355c053111b742e1184f6a1d19ca4110 (MD5) Previous issue date: 2012 / The carrot is a crop rich in carotenoids, pro-vitamin A, minerals and carbohydrates, and is a food with high nutritional value. Brazil is among the five largest producers and consumers of carrot (Daucus carot L .) in the world, concentrating its production in the Southeast. In search of products more attractive, practical, nutritious and healt hy, the consumer's sous vide technology is an alternative technology for the industry in providing food ready for consumption. The sous vide consists in cooking food packaged in plastic vacuum -sealed, subjected to temperatures lower than 100°C for extended periods of time, chilled quickly and stored under refrigeration. The aim of this study was to evaluate the quality and shelf life of carrots ( Daucus carot L.) diced submitted to sous vide technology, produced on an industrial scale. The samples were subje cted to physical and chemical analysis and chemical, microbiological and with three replications, with five repetitions of the products, and soon after processing by 2, 4, 6 and 8 weeks of storage (3°C). Sensory analysis was carried out on days 0 and 4 weeks, with a repeat. The results indicated a significant difference of 5% (p ≤0.05) in carbohydrate, protein, ash, titratable acidity and chromaticity between the carrot fresh carrot and processed by sous vide technology at time 0. In times of 2, 4, 6 and 8 weeks of storage at 3°C difference was significant (p ≤ 0.05) only for protein and total acidity. In sensory analysis, no significant difference (p ≤ 0.05) in any of the attributes studied. It was also observed that the technology sous vide was effective in eliminating vegetative cells of micro-organisms pathogenic and spoilage, yet not been able to eliminate spores. The carrot processed by sous vide technology retains its nutritional characteristics, sensory, chemical and microbiologically stable for up to eight weeks of storage at 3ºC. / A cenoura é uma olerícola rica em carotenóides, pró-vitamina A, minerais e carboidratos, constituindo um alimento com alto valor nutritivo. O Brasil está entre os cinco maiores produtores e consumidores de cenoura (Daucus carot L.) do mundo, concentrando sua produção na região sudeste. Na busca de produtos mais atrativos, práticos, nutritivos e saudáveis pelo consumidor, a tecnologia sous vide surge como uma alternativa tecnológica para a indústria no fornecimento de pratos prontos para consumo. O sous vide consiste em cozinhar alimentos acondicionados em embalagens plásticas seladas à vácuo, submetidos a temperaturas inferiores à 100°C por longos períodos de tempo, resfriados rapidamente e armazenados sob refrigeração. O objetivo desse trabalho foi avaliar a qualidade e a vida de prateleira de cenouras (Daucus carot L.) cortadas em cubos submetida a tecnologia sous vide, produzida em escala industrial. As amostras foram submetidas as análises físico-químicas e químicas, com três repetições e microbiológicas, com cinco repetições, dos produtos, logo após o tecnologia e por 2, 4, 6 e 8 semanas de armazenamento refrigerado (3ºC). A análise sensorial foi realizada nos tempos de 0 e 4 semanas, com uma repetição. Os resultados indicaram que houve diferença significativa de 5% (p≤0,05) nos carboidratos, proteínas, cinzas, acidez total titulável e na cromaticidade entre a cenoura in natura e a cenoura processada por tecnologia sous vide no tempo 0. Nos tempos de 2, 4, 6 e 8 semanas de armazenamento a 3ºC houve diferença significativa (p≤0,05) apenas nas proteínas e acidez total titulável. Na análise sensorial, não houve diferença significativa (p≤0,05) em nenhum dos atributos estudado. Observou-se também que a tecnologia sous vide foi eficiente na eliminação de células vegetativas de micro-organismos deteriorantes e patogênicos, porém não foi capaz de eliminar esporos. A cenoura processada por tecnologia sous vide conservou suas características nutricionais, sensoriais, químicas e manteve-se estável microbiologicamente até oito semanas de armazenamento à 3ºC.

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2017-09-06T13:54:32Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2157440 bytes, checksum: 83fabc6da127189bb8336246add07f22 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-06T13:54:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2157440 bytes, checksum: 83fabc6da127189bb8336246add07f22 (MD5) Previous issue date: 2015-10-27 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The sheep bracciola is a meat product made with the meat of the sheep neck, marinated and wrapped, popularly known as the steak turtleneck, which is presented as a choice of meat products derived from ovine. Considered a low commercial value meat, the use of marination and cooking method are alternatives to adding value and offering a differentiated product to the consumer market. This research aimed to develop and evaluate the microbiological quality, physico-chemical and sensory of sheep bracciola subjected to different types of cooking: sous vide, combined oven and autoclave. The microbiological evaluation were assessed total coliforms and thermotolerant, Staphylococcus aureus, sulphite-reducing Clostridium and presence / absence of Salmonella spp. The physicochemical evaluation, the following parameters were analyzed: yield, water holding capacity, cooking loss of weight, color, pH, Aa, texture and chemical composition. Sensory analysis was conducted by 12 panelists trained through a methodology based on the Quantitative Descriptive Analysis (QDA) in which the color attributes, presence of nerves, degree of hydration, sheep aroma, flavor sheep, salty, tenderness, juiciness and fibrousness were studied . The results of the microbiological analyzes revealed the absence of Salmonella spp. and low total coliform counts and thermotolerant, Staphylococcus aureus and sulphite-reducing Clostridium in the samples evaluated. The physical and chemical quality of sheep bracciola showed an excellent nutritional value, for each 100g of sheep bracciola presented an average of 73g of moisture, 1.6 g ash, 16.0 g of protein and 2.6 g of lipid. In the instrumental texture analysis, samples were highlighted subjected to cooking sous vide (70 ° C for 6h, 12h and 24h) and autoclave, the combined oven under the conditions used in this study, were not enough to make it soft , serving as an indicator for the selection of these samples in the sensory evaluation. The sample baked in an autoclave recorded the highest scores on the attributes studied in sensory analysis, highlighting the softness attribute. Thus, it is concluded that the samples ovine bracciola coupled with the use of cooking methods sous vide and the autoclave showed detachable nutritional value, high protein, low fat and high quality for their sensory softness. Also, because it is inexpensive raw material, the use of this by-product of slaughter can generate income for producers, leveraging the goat and sheep farming sector. / A bracciola ovina é um produto cárneo elaborado com a carne do pescoço ovino, marinado e enrolado, conhecido popularmente como bife a rolê, que se apresenta como uma opção de produtos cárneos derivados de ovinos. Como a carne de pescoço é considerada uma carne dura, o uso da marinação e o método de cocção representam alternativas para agregação de valor e a oferta de um produto diferenciado ao mercado consumidor. A presente pesquisa teve como objetivo elaborar e avaliar a qualidade microbiológica, físico-química e sensorial da bracciola ovina submetida a diferentes tipos de cocção: sous vide, forno combinado e autoclave. Na avaliação microbiológica foram realizadas contagens de coliformes totais e termotolerantes, Staphylococcus aureus, Clostridium sulfito-redutor e presença/ausência de Salmonella spp. Na avaliação físico-química foram analisados os seguintes parâmetros: rendimento, capacidade de retenção de água, a perda de peso por cocção, cor, pH, Aa, textura e composição centesimal. A análise sensorial foi conduzida por 12 provadores treinados através de metodologia fundamentada na Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) em que os atributos de cor, presença de nervos, grau de hidratação, aroma ovino, sabor ovino, sabor salgado, maciez, suculência e fibrosidade foram estudados. Os resultados das análises microbiológicas revelaram ausência de Salmonella spp. e baixas contagens de Coliformes totais e termotolerantes, Staphylococcus aureus e Clostridium sulfito-redutor nas amostras avaliadas. Na qualidade físico-química, a bracciola obteve médias de 73% de umidade, 1,6% de cinzas, 16,0% de proteínas e 2,6% de lipídeos. Na análise de textura instrumental, destacaram-se as amostras submetidas a cocção por sous vide (70°C por 6h, 12h e 24h) e em autoclave, o forno combinado, nas condições utilizadas nesse estudo, não foram suficientes para torná-la macia, servindo como indicador para a escolha destas amostras na avaliação sensorial. A amostra cozida em autoclave obteve as maiores médias nos atributos estudados na análise sensorial, destacando-se no atributo maciez. Deste modo, conclui-se que foi possível o desenvolvimento de um novo produto, em que as amostras de bracciola ovina aliada ao uso dos métodos de cocção sous vide e autoclave apresentaram destacável qualidade sensorial por sua maciez e suculência. Além disso, por se tratar de matéria prima de baixo custo, o aproveitamento deste subproduto do abate pode gerar lucro para os produtores, alavancando o setor da caprinovinocultura.

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Ce travail porte sur la compréhension du phénomène d'instabilité qui se produit dans le procédé d'hydroconversion des résidus sous vide (RSV). Au delà de 60% de conversion du RSV, l'instabilité se manifeste par un dépôt solide d'hydrocarbures lourds dans les unités industrielles de conversion des résidus, ce qui empêche d'atteindre un niveau de conversion du RSV plus élevé. L'objectif de cette thèse consiste à mieux comprendre l'influence du catalyseur utilisé dans le procédé d'hydroconversion sur l'apparition du phénomène d'instabilité. Des catalyseurs dopés au fluor et sodium ont été préparés par ajout de dopants à la surface d'un catalyseur NiMo/Al2O3 de référence. Après leur caractérisation, les catalyseurs ont été testés sur charge réelle RSV en réacteur autoclave. Les tests catalytiques ont été réalisés à haute température dans les conditions industrielles (430°C) et à plus basse température (390°C), afin de favoriser les réactions catalytiques par rapport aux réactions thermiques. Les tests catalytiques réalisés à 390 et 430°C montrent une teneur en sédiments deux fois moins importante avec le catalyseur F-NiMo, ce qui est expliqué par une amélioration de la conversion des asphaltènes. Celle-ci est expliquée par l'amélioration des réactions d'hydrogénation et de l'acidité, et par une meilleure résistance au cokage à 390°C. L'effet de la température sur la stabilité a également été étudié. Les résultats démontrent que la teneur en sédiments des effluents est deux fois supérieure pour les tests réalisés à 430°C par rapport aux tests réalisés à 390°C. Cet accroissement de l'instabilité est attribué à un caractère plus aromatique et condensé des molécules qui précipitent (asphaltènes), qui ont en conséquence une tendance accrue à s'agréger, et par la désalkylation des molécules qui stabilisent (résines).

Le but de ce travail est de mettre au point une nouvelle technologie de dépôts de matériaux par voie sèche. Pour ce faire, nous avons développé, par une approche théorique et expérimentale, un nouveau procédé qui met en oeuvre la technologie de la projection thermique dans le domaine des basses pressions (inférieures à 10 hPa). Le domaine des basses pressions concerné par cette étude permet de générer de fortes enthalpies au niveau de la source thermique, à pression élevées, et de travailler à faibles pressions au niveau du substrat. Ce qui d'une part évite les contaminations chimiques (oxydation, réactions chimiques,...) dans les matériaux du dépôt et d'autre part réduit le taux de porosité et améliore l'adhérence de la couche ainsi construite. Ainsi, les propriétés physiques des dépôts obtenus s'approchent de celles des dépôts réalisés par le procédé de déposition en phase vapeur sous vide (PVD) en ayant l'avantage d'en accroître la vitesse d'obtention. Pendant ce travail, une approche théorique par des moyens de calcul (FLUENT) a permis d'étudier les conditions d'écoulement du plasma et l'effet de l'injection du matériau. Les résultats ont permis de définir un divergent de géométrie Laval adaptable à une torche classique F4VB de projection thermique sous pression réduite (VLPPS). En parallèle, une enceinte de grand volume adoptée au procédé a été conçue, réalisée et testée au sein du laboratoire. Cette enceinte, constituée d'une chambre mobile et d'une chambre fixe, est équipée d'un robot, de différents systèmes de diagnostics (thermocouples, DPV, spectromètre optique, pyromètre optique, etc.), de systèmes de refroidissement d'un porte substrat. Différents essais de matériaux métalliques ont permis de valider le concept et le procédé. Ensuite l'étude a concerné l'obtention de différents dépôts de matériaux à base de cuivre, à différentes pressions. Pour étudier les différents constituants du matériau issu de la torche, une méthode spécifique a été développée, qui permet de caractériser les phases vapeurs et solides créées de manière séparée et indépendante. Les résultats ont permis de comparer la structure des dépôts obtenus par ce procédé et par le procédé PVD, et de confirmer la possibilité d'obtention de revêtements denses ou colonnaires.

Ce travail concerne l’étude de la corrosion et du frottement du revêtement CrNi-9,5%C déposé par projection thermique sur l’acier SAE 1010. Les études ont été réalisées sur les revêtements bruts de déposition et après traitements thermiques à l’argon dans une gamme de températures variant entre 600 et 900 °C. Il a été trouvé que le revêtement était principalement constitué de Cr3C2 et NiCr en rapport avec la température de traitement. Il a été montré que la réponse du matériau revêtu au cours d’essais potentio-dynamiques dans une solution à 3.5% NaCl dépend fortement de l’épaisseur du revêtement et de l’évolution de la microstructure au cours des traitements thermiques. Il a été ainsi montré que le traitement réalisé à 900oC sur le revêtement de 450 mm d’épaisseur permettait de réduire de 97% la densité de courant de corrosion. Cela résulte d’un phénomène de diffusion à l’état solide qui conduit à une meilleure cohésion inter-lamellaire empêchant la solution de corrosion de pénétrer. Le principal mécanisme de corrosion est galvanique et résulte de la différence remarquable entre les propriétés électrochimiques de la matrice et de celles des carbures existants dans le revêtement. Durant les essais de frottement sous une charge de 5 N du matériau revêtu contre une bille d’alumine, on observe un changement progressif du mécanisme de frottement passant d’adhésif/abrasif à abrasif, principalement, lorsque la température du traitement augmente. Toutefois, les constantes de frottement sont du même ordre de grandeur, environ 10-6 mm3/N.m, ce qui indique un comportement satisfaisant du point de vue tribologique. / The present work has been devoted to the study of the corrosion and wear behaviors of CrNi-9.5%C coatings deposited onto a SAE 1010 steel substrate by a vacuum plasma thermal spray process. The studies were carried out with the coatings both in the as-deposited condition and after heat treatment in argon, at temperatures varying between 600° to 900oC. It has been found that the coatings contained mainly Cr3C2 and NiCr, irrespective to the heat treatment temperature. It has been shown that the response of the coated systems during the potentio-dynamic tests in a 3.5% NaCl solution depends strongly, besides the coating thickness, on the microstructural coating evolution that occurs during heat treatment. It has been found that the heat treatment performed at 900oC, for the 450 mm coating thickness, allowed the reduction of approximately 97% of the corrosion current density, as a result of a solid-state diffusion phenomenon, which produced a higher lamellar cohesion, impeding the penetration of the corrosive solution. The main corrosion mechanism has been attributed to the galvanic corrosion phenomenon, as a consequence of the remarkable difference between the electrochemical properties of the matrix and those of the existing carbides in the coating. During the sliding tests, the coated systems rubbed against alumina under a 5 N normal load, indicated a progressive change in the mechanism, from a mixed adhesive and abrasive, to a predominant abrasive as the heat treatment temperature increases. However, the wear constants were found to be of the order of approximately of 10-6 mm3/N.m, indicating that a satisfactory behavior from the tribological point of view. / En el presente trabajo se estudio el comportamiento ante la corrosión y el desgaste de recubrimientos de CrNi9,5%C depositados sobre un acero SAE 1010 usando la técnica de proyección térmica de plasma al vacío (VPS). Los estudios se realizaron para los recubrimientos tanto en condición de cómo depositados como tratados térmicamente, en atmósfera de argón, a temperaturas de recocido de 600°, 800° y 900°C. Se encontró que el recubrimiento tiene Cr3C2 y NiCr como fases mayoritarias, independiente de la temperatura del tratamiento. La respuesta de los sistemas recubiertos durante los ensayos potencio-dinamicos en solución acuosa de 3.5% NaCl indicó una significativa dependencia tanto del espesor, como de los cambios microestructurales producidos en función de la temperatura de tratamiento térmico. Se determinó que el tratamiento térmico realizado a 900oC, para un recubrimiento de 450mm de espesor, ha permitido una reducción de aproximadamente un 97% del valor de la densidad de corriente, como resultado del aumento en la cohesión interlamelar obtenida debido al fenómeno de difusión en estado sólido, lo cual impide la penetración de la solución agresiva. En este caso, el mecanismo principal de daño se debe al proceso de corrosión galvánica, como consecuencia a la diferencia apreciable existente entre la naturaleza electroquímica de la matriz de Ni con respecto a los carburos. La respuesta del sistema recubierto contra alumina durante los ensayos de desgaste deslizante bajo 5N de carga normal indica que tiene lugar un cambio progresivo del mecanismo combinado de desgaste adhesivo y abrasivo hacia un mecanismo mayormente abrasivo, a medida que la temperatura del tratamiento termico aumenta. Sin embargo, las constantes de desgaste determinadas para todos los ensayos llevados a cabo se encontraron del orden de 10-6 mm3/N.m, indicando un comportamiento satisfactorio desde el punto de vista tribologico.

Que ce soit dans l‟étude du claquage sous vide ou dans les sources d‟électrons par effet de champ, l‟émission électronique est un phénomène physique essentiel qui a lieu et devient dominante à la cathode sous haute tension. Dans le cas du claquage sous vide, la première étape de ce mécanisme est l‟émission d‟électrons au sommet de rugosités présentes sur la surface. Celles-ci peuvent être représentées sous la forme de pointes. Dans le cas des sources d‟électrons, l‟émission des électrons peut se faire au niveau d‟émetteurs qui eux aussi peuvent être décrits sous la forme de « pointes » distribués de manière ordonnée sur la surface. Un modèle numérique décrivant l‟émission thermo-ionique assistée par effet de champ a été développé dans le cas d‟une pointe axisymétrique et dont le traitement peut être réduit en 2D.Il s‟agit là d‟un problème multi-physique couplé nécessitant la résolution de problèmes de différentes natures : quantiques, électrostatique, électrocinétique et thermique. A partir de ce modèle, l‟étude de l‟émission et du claquage au sommet d‟une pointe soumise à une pulse électrique de l‟ordre de la nanoseconde a été étudiée. L‟étude de l‟émission électronique sur une cathode soumise à la haute tension et illuminé par un laser picoseconde a ensuite été faite en développant un modèle qui décrit notamment le chauffage du métal en régime hors équilibre. Enfin, dans le cas du claquage sous vide, la modélisation de l‟interaction entre des microparticules, présente dans l‟espace inter-électrodes,et de l‟émission électronique provenant du sommet d‟une rugosité a été realisée. Différents régimes de trajectoires de la microparticules ont été observée suivant le courant appliqué au sommet de la rugosité. / Electron emission in vacuum from a cathode at high voltage is an important physical phenomenon for the study of vacuum breakdown or electron sources. In the vacuum breakdown, the first step of this mechanism is electron emission at the top of the microprotrusions on the surface. Microprotrusions or emitters in electron sources have the shape of a tip. A numerical model describing the thermo-field emission has been developed for a 2D axisymmetric tip. The problem is multi-physical and it is necessary to solve problems of different natures: quantum mechanics, electrostatic, electric current and thermal heating. With this model, it is possibleto study electron emission and vacuumbreakdown when nanosecond high voltage pulses are applied. Furthermore, the study of electron emission when a picosecond pulsed laser illuminates a high voltage cathode has been performed. A new model has been developped to describe the photo-electric effect and a two-temperature model has been implemented to describe the heating of the cathode in a non-equilibrium regime. Finally, the modeling of the interaction between microparticles and electron emission from microprotusions has been realised, in order to study the breakdown voltage. Different trajectories of microparticles have been identified based on the results, depending on the electron emission current.

Les pérovskites hybrides célèbrent cette année leurs 10e anniversaire dans le domaine du photovoltaïque. En plus de la progression inégalée des rendements des cellules solaires, les pérovskites ont des propriétés optoélectroniques ajustables et peuvent être fabriquées par des procédés bas coûts, ce qui en fait de sérieuses candidates pour les cellules solaires multijunctions. Le réseau cristallin caractéristique des pérovskites hybrides offre une certaine liberté, supportant l’introduction partielle de cations et d’ions halogénures multiples. L’ajustement de la composition d’un matériau pérovskite se traduit par un ajustement de ces propriétés électroniques dont notamment sa structure de bandes. En adaptant la composition il est possible d’obtenir un matériau pérovskite avec une bande interdite de 1,7 eV qui serait parfaitement adapté pour une cellule tandem à base de Silicium cristallin. Les films minces de pérovskites peuvent être fabriqués par une grande diversité de techniques de dépôt, à partir de précurseurs ‘bon marché’ (CH3NH3I et PbI2 par exemple), par des procédés à basse température. Même si la grande majorité des films de pérovskites sont obtenus par la méthode d’enduction centrifuge, celle-ci ne permet pas l’obtention de films homogènes, sur grandes surfaces et de façon répétable. Etant donné l’enjeu industriel qui attend les pérovskites et l’intérêt croissant pour les structures tandems Silicium/Pérovskite, les méthodes sans solvant semblent plus adaptées. Déjà très largement utilisé dans l’industrie des OLEDs, le procédé de coévaporation thermique semble constituer une solution commercialement viable. Publiée pour la première fois en 2013, la synthèse par coévaporation des pérovskites est pour le moment encore étudiée par peu de groupes, car nécessitant des équipements plus coûteux. La présente thèse vise à mettre en place et développer la technique de coévaporation pour la fabrication de films de pérovskites hybrides pour des applications en cellules solaires.Afin d’évaluer la faisabilité du procédé, nous avons commencé notre travail sur un réacteur de démonstration, ce qui nous a permis d’appréhender la réponse à la sublimation des deux précurseurs. Nous avons très vite identifié le comportement du sel organique CH3NH3I comme étant problématique car difficilement contrôlable (s’évaporant sous forme de « nuage »), comme nous l’avions lu dans la littérature. En six mois d’utilisation de ce réacteur, nous avons fabriqué des films de pérovskites ayant permis d’atteindre des rendements de 9% sur des cellules solaires, malheureusement avec une faible reproductibilité (que nous expliquons en partie par le caractère aléatoire de l’évaporation du composé organique CH3NH3I). Nous nous sommes trouvés dans l’incapacité de comprendre plus en profondeur le procédé à cause d’un manque de fonctionnalités de l’équipement. Grâce à ces différents retours d’expérience nous avons pu concevoir, en étroite collaboration avec l’équipementier, un réacteur semi-industriel dédié à la fabrication de films de perovskites par coévaporation. Suite à sa mise en place, nous nous somme focalisé sur la problématique de la reproductibilité dans nos expériences en essayant de diminuer l’impact du nuage organique. Bien que les efficacités atteintes en cellules solaires pour des films coévaporés fussent moindres que pour des films déposés par la technique classique d’enduction centrifuge, nous soupçonnions néanmoins une meilleure homogénéité des films obtenus par voie sèche. Nous avons ainsi intégré à cette thèse une étude comparative voie liquide/voie sèche par le biais d’une technique de spectromicroscopie rayons X en Synchrotron. / Hybrid perovskites celebrate this year their 10-year anniversary in the photovoltaic field. Besides the unprecedented rise in solar cells efficiencies, perovskite materials have tunable optical properties and can be manufactured at low cost, making them very promising candidates for the high efficiency, multijunction solar cells strategy. Perovskite crystal structure offers a relative degree of freedom, allowing the partial integration of multiple cations and halide ions. This chemical composition tuning translates into a bandgap tuning. Through fine chemical engineering, the 1.7 eV requirement for a c-Si-based tandem device can be achieved. Perovskite thin films can be prepared by a large variety of deposition techniques, from low cost precursors (CH3NH3I and PbI2 for instance), through low-temperature processes. While most of the reported works on perovskite thin films are based on the basic wet-process spincoating technique, this latter hardly allows large scale, homogeneous and reproducible deposition. With the future challenge of industrialization and the increasing interest for the Silicon/Perovskite tandem approach, solvent-free methods appear more suitable. Already widely implemented in the OLED industry, coevaporation stands as a viable option for perovskites’ future. Reported for the first time in 2013, coevaporated perovskites are still scarcely studied compared to wet-based techniques, requiring more expensive set ups. In the present thesis, we implemented and developed the coevaporation process to fabricate perovskite thin films for solar cells applications.Starting off on a proof-of-concept reactor to assess the feasibility of the technique, we got accustomed to the perovskite precursors behaviour and identify very early on the organic precursor to be hardly manageable, as reported in the literature. In six months, we were nonetheless able to obtain nice perovskite films leading to 9% efficient photovoltaic devices, unfortunately with a poor reproducibility that we think to be partially due to the cloud vapour behaviour of CH3NH3I. We eventually found ourselves missing some features on the equipment, preventing us from accurately get a grasp on the process. From this feedback we then designed, hand in hand with the manufacturer, a dedicated semi-industrial equipment for perovskite coevaporation. Following its implementation, we then focused on establishing the reproducibility of the method, trying to mitigate the parasitic effect of the organic compound. Even though the efficiencies in solar cells were still slightly lower for coevaporated perovskites, with respect to classical spincoated ones, we expected the material homogeneity to be in favour of the vacuum-based process. We then eventually integrated to this thesis a comparative study between wet- and dry-processed perovskite films using a Synchrotron-based X-ray spectromicroscopy technique.