Made available in DSpace on 2014-10-09T12:32:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 02301.pdf: 3265642 bytes, checksum: ef5be621c56bae7b751bf5bc812f0c07 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08361.pdf: 4621499 bytes, checksum: a88d9ddd3196155ea7aaea812f99c6e4 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06175.pdf: 3543442 bytes, checksum: e7c50c6bf36cf1c8bc3e92f7e6674b7b (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Realizou-se, neste trabalho, uma investigação do sistema binário BaF2-YF3 com o objetivo de esclarecer o comportamento térmico e os equilíbrios de fase em torno do composto BaY2F8, um requisito importante para a obtenção de cristais de alta qualidade. Diversas amostras mistas de composições entre 58 e 80 mol% YF3 foram sintetizadas mediante fusão sob atmosfera reativa; os fluoretos de partida foram obtidos através da hidrofluorinação de óxido de ítrio e de carbonato de bário de alta pureza. Empregou-se análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva para caracterizar as amostras. Experiências de crescimento de cristais pelo método da fusão por zona também foram realizadas para examinar o diagrama de fases do sistema. Devido à grande vulnerabilidade do YF3 à contaminação por oxigênio e do problema da sobreposição dos eventos térmicos que ocorrem próximos à fusão do BaY2F8, antes de ser possível investigar o sistema em si através de análise térmica foi necessário determinar as condições ótimas para os ensaios com estas técnicas. O método de Rietveld foi empregado para determinação quantitativa das fases presentes nas amostras a partir dos difratogramas correspondentes, e para o cálculo dos parâmetros de rede do BaY2F8. Foram observadas importantes discrepâncias entre os resultados obtidos através das várias técnicas de caracterização e os diagramas de fase encontrados na literatura: foram detectadas diferenças nas temperaturas de transições de fase e encontrou-se evidências de que o BaY2F8 funde incongruentemente. Com base nestes resultados, propôs-se um diagrama de fases parcial do sistema que engloba a faixa de composições estudada no trabalho e que leva em consideração as discrepâncias observadas. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06171.pdf: 4113918 bytes, checksum: f80c43f20a8b10129dced614d40007ba (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Chapas multicamadas são comumente utilizados em embalagens de produtos industrializados, tendo como função básica conter, proteger e apresentá-los de maneira atrativa ao consumidor final. Os polímeros utilizados para produzir estas chapas devem possuir boas propriedades de barreira para melhor conservação dos produtos e podem ser produzidos através dos processos de co-extrusão e laminação. Uma das formas de conversão das chapas multicamadas em embalagens é o processo de termoformagem, que permite a produção de embalagens em diferentes formatos. Na indústria farmacêutica e agroquímica algumas vezes é necessário o desenvolvimento de produtos a base de solventes agressivos, e com isso a avaliação da resistência química do polímero da embalagem em contato com o produto constitui-se uma ferramenta importante. Para analisar a degradação do material da embalagem podem ser utilizadas as técnicas de termogravimetria (TG), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR) e Difração de Raios X (DRX). Neste artigo são apresentados os resultados dos estudos de envelhecimento de chapas multicamadas de PE/EVOH/PE + PP/COC (Copolímeros de ciclo-olefina) /PP com exposição aos solventes DMSO e N-meitl-2-pirolidona nas condições ambientais de 30°C/ 75% UR e de 40°C/ 75% UR. O resultado do estudo indica que as técnicas de FT-IR por ATR, DRX e MEV podem auxiliar no acompanhamento do envelhecimento de chapas multicamadas e indicaram que as chapas possuem desempenho bom na situação avaliada. / Multilayer sheets films are used in industrial packaging products, with the basic function contain, protect and present them in attractive way to the final consumer. The polymers used to produce these plates should have good barrier properties and a better conservation of the products may be produced by co-extrusion and lamination processes. One way of converting the multilayer sheet packaging is the thermoforming process that allows the production of different packaging formats. In the pharmaceutical and agrochemical industry is sometimes necessary to develop products to aggressive solvent-based, and thus the assessment of the chemical resistance of the polymer of the packaging in contact with the product constitutes an important tool. To analyze the degradation of the packaging material may be used thermogravimetric technique (TG), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and scanning electron microscopy (SEM), Absorption Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FT-IR) and X-Ray Diffraction (XRD). This article presents the results of aging studies of multilayer sheets of PE / EVOH / PE + PP / COC (cyclic olefin copolymers) / PP with exposure to DMSO solvents and N-2-pyrrolidone-meitl environmental conditions 30°C / 75% RH and 40°C / 75% RH. The result of the study indicates that the FT-IR techniques for ATR, XRD and SEM can assist in monitoring the aging of multilayer plates and indicated that the plates have good performance in the situation assessed.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-26T14:35:46Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-26T14:40:34Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T14:40:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-01-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the last years the interest in the chemistry of coordination compounds of polycarboxylic acids and lanthanides or transition metals has substantially increased, due to their interesting characteristics, such as gas storage (Metal-organic frameworks compounds), luminescence and magnetic properties. A literature survey reveals few studies investigating the properties of lighter lanthanide coordination compounds obtained by soft chemistry routes, and mainly the study of their thermal properties in air atmosphere. In this work the reaction between sodium isophthalate and lighter lanthanides solutions (La – Gd) except Pm, led to the formation of two new coordination compounds, and five already reported in the literature, whose thermal behavior and infrared spectra was investigated. The compounds was characterized by simultaneous Thermogravimetric and differential scanning calorimetry analysis (TG-DSC), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analyses coupled to Fourier Transform Infrared spectroscopy (TG-FTIR) and EDTA complexometry. With the TG-DSC and TG-FTIR data was possible to determinate the general formula of compounds (Ln2(L)3.nH2O, where Ln = La – Gd, except Pm, L = isophthalate, n varies from 2 to 13,5), thermal stability and molar dehydration enthalpy per water molecule, as well as the main evolved gases during thermal decomposition (H2O, CO2 and CO). The FTIR spectra suggest that metal-ligand coordination occurs in the bridging bidentate mode. / Nos últimos anos, tem surgido um grande interesse na química dos compostos de coordenação de ácidos dicarboxílicos com metais de transição ou lantanídeos, devido a sua aplicabilidade em compostos de estrutura molecular porosa (Metal-organic frameworks) e interessantes propriedades luminescentes. Uma revisão na literatura revela a falta de trabalhos estudando de forma sistemática as propriedades térmicas de compostos de coordenação de lantanídeos leves com o ligante isoftalato em atmosfera de ar, principalmente obtidos por meio de vias sintéticas classificadas como brandas. Neste trabalho, foi realizada a síntese dois novos compostos de coordenação, e cinco já reportados pela literatura em diferentes trabalhos, utilizando a metodologia de reação direta entre soluções de ácido isoftálico (ácido 1,3- benzenodicarboxílico) e de lantanídeos (La – Gd) exceto Pm. Os compostos sintetizados foram caracterizados e estudados através das técnicas de análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial simultânea (TG-DSC), Calorimetria exploratória diferencial (DSC) e Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourrier (FTIR) e Complexometria por EDTA. A partir das curvas TG-DSC e TG-FTIR foi possível a determinar a estequiometria dos compostos, com fórmula geral Ln2(L)3.nH2O (Ln = La a Gd, exceto Pm, L = isoftalato) n variando de 2 a 13,5, bem como estabilidade térmica, grau de hidratação dos compostos e os principais produtos gasosos formados pela decomposição térmica (H2O, CO2 e CO). Através das análises de FTIR pode-se sugerir que o tipo de coordenação entre metal e o ligante é bidentado em ponte.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-07-26T11:39:23Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - João Paulo Santos Carmo - 2016.pdf: 2412305 bytes, checksum: 19777a4bdead74386cf88a869674700c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-07-26T11:41:09Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - João Paulo Santos Carmo - 2016.pdf: 2412305 bytes, checksum: 19777a4bdead74386cf88a869674700c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T11:41:09Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - João Paulo Santos Carmo - 2016.pdf: 2412305 bytes, checksum: 19777a4bdead74386cf88a869674700c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-04-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / It is possible to observe an increase related research for the synthesis of coordination compounds and crystal lattices using transition metals and organic binders due to their great potential applications. The aim of this study was to synthesize the compounds Phthalate, Isophthalate and Terephthalate of Cobalt and Manganese through the reaction of the metal carbonate in excess with their acids studied. The synthesized compounds are presented in the form of crystalline solids. These compounds were characterized using analytical techniques: Simultaneous Thermogravimetric and Differential Scanning Calorimetry (DSC-TG), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Thermogravimetry Analysis coupled to Fourier Transform Infrared Spectroscopy (TG-FTIR) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). From the TG-DSC curves was possible to evaluate the thermal stability and the dehydration mechanism as well’as the empirical formula of the compounds as CoFta ∙ 2.5H2O, CoIFta ∙ 5H2O, CoTFta ∙ 4,5H2O for cobalt compounds and MnFta ∙ 0.5H2O, MnIFta ∙ 2.5H2O and MnTfta for manganese compounds. Even through the infrared spectra (FTIR), it was also possible to suggest the metal-ligand coordination mode as bridge for all compounds synthesized. / É possível observar um aumento de trabalhos referentes a compostos de coordenação e de redes cristalinas usando metais de transição e ligantes orgânicos devido aos seus grandes potenciais de aplicação. O objetivo desse trabalho foi sintetizar os compostos de Ftalato, Isoftalato e Tereftalato de Cobalto e Manganês através da reação do carbonato metálico em excesso com os respectivos ácidos estudados. Os compostos sintetizados se apresentaram na forma de sólidos cristalinos e foram caracterizados através das técnicas: Termogravimetria e Calorimetria Exploratória Diferencial simultânea (TG-DSC), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Termogravimetria acoplada a Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (TG-FTIR), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). A partir das curvas TG-DSC foi possível avaliar a estabilidade térmica e o mecanismo de desidratação, bem como a fórmula mínima dos compostos como sendo CoFta∙2,5H2O, CoIFta∙5H2O, CoTFta∙4,5H2O para os compostos de cobalto e MnFta∙0,5H2O, MnIFta∙2,5H2O e MnTfta para os compostos de manganês. Ainda através dos espectros de infravermelho (FTIR) foi possível sugerir o modo de coordenação entre metal-ligante como em ponte para todos os compostos sintetizados

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2017-04-24T21:32:38Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Luís Henrique Bembo Filho - 2015.pdf: 4119130 bytes, checksum: d55a9605f67d7a46862ee4f963d019c5 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-04-25T15:50:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Luís Henrique Bembo Filho - 2015.pdf: 4119130 bytes, checksum: d55a9605f67d7a46862ee4f963d019c5 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-25T15:50:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Luís Henrique Bembo Filho - 2015.pdf: 4119130 bytes, checksum: d55a9605f67d7a46862ee4f963d019c5 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2015-09-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Coordination compounds using dicarboxylic acids and lanthanides have attracted a great interest because their application as Metal-Organic Frameworks (MOF) and its luminescent characteristics. The heavy lanthanides isophthalates have synthesized in solid state and characterized using the techniques: Infrared absorption spectroscopy; Thermoanalytical techniques (TG-DSC simultaneously in air atmosphere and N2 atmosphere, DTG, DSC, TG-FTIR). The compounds stoichiometry were confirmed and the number of hydration waters were identified from the TG curves, defining the compounds of formula Ln2(Isoftal)3.nH2O, where Ln = Lanthanides; Isoftal = isophthalate; n = 4,5 (Dy), 7,5 (Er), 8,5 (m), 8 (Yb), and 9 (Lu). The compounds have the same thermal decomposition mechanism with formation of the respective lanthanide oxides when analyzed under air atmosphere, and formation of carbonaceous intermediates when analyzed under inert atmosphere (N2). The identity of gases during the dehydration and the decomposition of compounds identified as H2O, CO2, CO, and some traces of organic compounds, using coupled technique TG-FTIR. The infrared absorption spectra suggest that metal-ligand coordination is bridge bidentate. / Compostos de coordenação utilizando ácidos dicarboxílicos com lantanídeos têm atraído grande interesse, devido às suas aplicabilidades como compostos moleculares de estrutura porosa (MOF: Metal-Organic Frameworks) e suas características luminescentes. Os isoftalatos de alguns lantanídeos pesados foram sintetizados no estado sólido e caracterizados utilizando as técnicas: Espectroscopia de absorção na região do infravermelho; Técnicas termoanalíticas (TG-DSC simultânea em atmosfera de ar e em atmosfera de N2, DTG, DSC, TG-FTIR). A estequiometria dos compostos foi confirmada e o número águas de hidratação identificada a partir das curvas TG, definindo a fórmula dos compostos como: Ln2(Isoftal)3.nH2O, onde Ln= Lantanídeos; Isoftal= isoftalato; n= 4,5 (Dy), 7,5 (Er), 8,5 (Tm), 8 (Yb), e 9 (Lu). Os compostos apresentam o mesmo mecanismo de decomposição térmica com formação dos respectivos óxidos de lantanídeos quando analisados em atmosfera de ar, e formação de intermediários carbonáceos quando analisados em atmosfera inerte (N2). A identidade dos gases gerados durante a desidratação e decomposição dos compostos identificados, como: H2O, CO2, CO e alguns traços de compostos orgânicos, utilizando a técnica acoplada TG-FTIR. Os espectros de absorção na região do infravermelho sugerem que a coordenação metal-ligante seja na forma bidentada em ponte.

Neste trabalho foi realizada a caracterização de um poliuretano derivado de óleo vegetal para ser utilizado na confecção de dispositivos de assistência ventricular, DAVs. Esses dispositivos são muito importantes na área cardiovascular, pois, possuem a função de suprir a falha dos ventrículos direitos ou esquerdo do coração durante o bombeamento em casos de transplante. Para que esse material seja apto para ser utilizado, precisa-se ter propriedades mecânicas, térmicas e biológicas compatíveis com as necessidades médicas da área cardiovascular. Neste estudo foram utilizadas as técnicas de ensaio mecânico de tração e compressão, as técnicas termoanalíticas DMA, TGA, DSC, bem como espectroscopia de absorção na região do infravermelho. Para os ensaios biológicos foram feitos os teste de tempo de coagulação sanguínea (método Lee White) e o estudo de crescimento celular acompanhado por análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos mostraram que o poliuretano possui propriedades que não comprometem sua utilização na confecção dos DAVs. Com relação às análises térmicas, os resultados obtidos pelas curvas DMA mostraram que o poliuretano aumenta seu grau de cura e sua rigidez com o tratamento térmico. As curvas TG e as TG/DSC-FTIR mostram que o poliuretano é termicamente estável e não libera nenhum tipo de substância prejudicial ao ser humano até a temperatura de 200°C, viabilizando uma condição de serviço satisfatória a temperatura corpórea entre 36ºC e 40°C. Os testes biológicos demonstraram que o poliuretano possui potencial para ser utilizado em dispositivos médicos que entram em contato com o sangue, tornando-se necessários estudos para a sua total comprovação de ser um material hemocompatível. / In this study the characterization of a polyurethane derived from vegetable oil was studied for the use in the production of ventricular assistance devices, VADs. These devices are very important in the cardiovascular area, therefore they have the function of supplying the failure of the right or left ventricles of the heart while pumping in transplants. For this material to be used in this application, it must have mechanical, thermal and biological properties compatible with the medical require of the cardiovascular area. In this study was to used the techniques of mechanical tensile and compressive, the thermoanalytical techniques such as DMA, TGA, DSC and absorption spectroscopy in the infrared region. The biological analysis were the test of blood coagulation time (Lee White method) and the study of cellular growth measured by scanning electron microscopy (SEM). The results obtained in the mechanical tests showed that the polyurethane has properties that do not compromise their use in the production of VADs. In relation the thermal analysis of the results obtained by DMA, the curves showed that the polyurethane increases its cure and rigity degrees with thermal treatment. The TG and TG/DSC-FTIR curves showed that the polyurethane is thermally stable does not release any prejudicial substances to the human body until the temperature of 200°C, enabling a satisfactory service condition to body temperature between 36 and 40°C. The biological tests showed that the polyurethane has the potential to be used in medical devices that come into contact with blood, however it\'s needing more studies for its full proof of being a hemocompatible material.