O objetivo desta pesquisa foi analisar o potencial de produtos e subprodutos da castanha-do-brasil, focou-se primariamente em sua forma in natura, em seguida no óleo extraído desse fruto e seu respectivo subproduto convertido em farinha. Inicialmente apresenta-se uma breve revisão de literatura vislumbrando aspectos relevantes a investigações, com respeito aos potenciais dessas oleaginosas. Em seguida foca-se a avaliação microbiológica, de micotoxinas e a caracterização em macro e micronutrientes dessa amêndoa. Após isso, apresenta-se um estudo sobre as formas de extrações lipídicas, avaliando as características físico-químicas, colorimétricas e perfis de ácidos graxos dos óleos obtidos, analisando seu comportamento térmico, sua estabilidade oxidativa e o perfil espectroscópico, correlacionando as diferenças impostas ao material de acordo com o método de extração. Posteriormente, aborda-se o estudo do subproduto da extração lipídica e sua transformação em farinha, por meio de análises de composição física; físico-químicas; propriedades funcionais e tecnológicas; análises de minerais e a composição em aminoácidos. O estudo inicial confirmou a potencialidade da castanha-do-brasil nos mais diversos segmentos industriais e suas inúmeras possibilidades de pesquisas. Os dados relacionados à composição desse fruto coadunam com as pesquisas que relatam sua alta qualidade nutricional e funcional. Com relação à extração lipídica foi possível observar que a forma de extração com utilização de fluido supercrítico com dióxido de carbono (CO2) apresentou o melhor rendimento e manutenção da qualidade do material extraído. As comparações dos eventos termogravimétricos e diferenciais em diferentes atmosferas mostraram maior estabilidade térmica nos óleos extraídos com fluidos supercríticos (CO2). A avaliação acelerada da estabilidade oxidativa dos óleos via análise por Rancimat em comparação com o DSC evidenciam diferenças entre aos métodos de avaliação e entre as formas de extração dos óleos. A avaliação do subproduto pós-extração lipídica apresentou elevada qualidade nutricional e funcional, com destaque para o seu teor protéico e alta qualidade em aminoácidos sulfurados e de cadeia ramificada. Os resultados mostram o elevado potencial com base nas análises apresentadas dos produtos e subprodutos da castanha-do-brasil. / The objective of this research was to investigate the potential of products and by-products of Brazil nut focusing primarily on the in natura fruit, followed by the oil extracted from this fruit and the resulting by-product that is converted into flour. Firstly, a brief literature review of published relevant information on the potential of this oilseed is presented. Next, the microbiological evaluation for the presence of mycotoxins and the characterization of macro- and micronutrients of this kernel are performed. Then, a study on lipid extractions is presented evaluating the physicochemical and colorimetric characteristics and the fatty acid profiles of the oils obtained analyzing their thermal behavior, oxidative stability, and spectroscopic profile and correlating the differences in the materials according to the method of extraction. Lastly, the by-product obtained from the lipid extraction and processing into flour is evaluated through the analysis of physical composition and physicochemical, functional, and technological properties as well as the analysis of minerals and amino acid composition. The preliminary study confirmed the potential use of Brazil nut in many different industries and its many possibilities for research. The data obtained from the analysis of this fruit composition are consistent with those of studies reporting its high nutritional and functional quality. With regard to the extraction of lipids, it was observed that the extraction with supercritical carbon dioxide (CO2) showed the best performance maintaining the quality of the extracted material. The comparison of the thermogravimetric and differential events under different atmospheres showed higher thermal stability for the oils extracted with supercritical fluids (CO2). The evaluation of the accelerated oxidative stability of the oils by Rancimat analysis compared to DSC showed differences between the methods of evaluation and different types of oil extraction. The evaluation of the by-product obtained after the lipid extraction revealed high nutritional and functional quality, especially its high protein content and high levels of sulfur and branched chain amino acids. The results show the high potential of Brazil nut based on the analyses of its products and by-products.

O estudo do comportamento do concreto nas primeiras idades está se tornando cada vez mais importante, pois os efeitos térmicos e de retração do concreto, neste período inicial, geram fissuras, aumentando a permeabilidade das estruturas e podendo induzir problemas de durabilidade e funcionalidade das mesmas. Um detalhado estudo da evolução das tensões durante as primeiras idades pode ser decisivo para manter baixos os níveis de fissuração. Neste trabalho foi implementado um modelo computacional, baseado no método dos elementos finitos, para a simulação do comportamento de peças de concreto nas primeiras idades, tendo, em especial, o propósito de avaliar o potencial risco de fissuração. A análise por elementos finitos abrange a modelagem computacional dos fenômenos químicos, térmicos, de difusão de umidade e mecânicos que ocorrem nos primeiros dias após o lançamento do concreto. Na análise química é determinado o calor gerado pelas reações exotérmicas de hidratação do cimento. Na análise térmica o programa considera ainda o fluxo de calor devido à diferença de temperatura entre o corpo e o ambiente. Em função das propriedades térmicas e geométricas do corpo em estudo são determinadas as temperaturas nodais. Na seqüência, realiza-se a análise de difusão de umidade. Aproveitando a semelhança entre as equações que regem os fenômenos de transferência de calor e difusão de umidade, empregam-se os mesmos procedimentos da análise térmica para a determinação do valor nodal da umidade relativa dos poros. Na análise mecânica, por sua vez, são calculados os estados de tensões decorrentes das variações de temperatura e umidade determinadas nas etapas anteriores e dos fenômenos de retração e fluência do concreto. Quando o estado de tensão de determinado ponto de integração atinge a superfície de ruptura, o ponto passa a ser considerado fissurado. O programa considera a fissuração através de um modelo de fissuras distribuídas com fisssura fixa. Os resultados desta modelagem computacional foram comparados com valores experimentais encontrados na literatura, demonstrando excelente aproximação em todas as etapas de solução implementadas. / The study of the early age properties of concrete is becoming more important, because the thermal effects and the shrinkage, even in the first hours, could generate cracks, increasing the permeability of the structure and being able to induce problems of durability and functionality. The detailed study of the stresses development during the construction process can be decisive to keep low the cracking levels. In this work a computational model, based on the finite element method was implemented, to simulate the early age concrete behavior, having as a special feature, the evaluation of the cracking risk. The finite element analysis encloses the computational modeling of the following phenomena: chemical, thermal, diffusion and mechanical which occur at the first days after the concrete cast. In the chemical analysis, the heat generated by the exothermic reactions of cement hydration is evaluated. In the thermal analysis the program still considers the heat flow due to differences in temperatures between the body and the environment. Considering the thermal and geometric properties of the body, the nodal temperatures are determined. The following analysis is the humidity diffusion. Using the similarity between the equations that describe the phenomena of heat transfer and humidity diffusion, the same thermal analysis procedures are used to evaluate the pore relative humiditys nodal values. In the last analysis, mechanical, the stress states due to temperature and humidity variations, evaluated in the previous steps, and also due to shrinkage and creep are calculated. When the stress state in a determined sample point reaches the rupture surface, the point is considered cracked. The program evaluates cracking through a smeared fixed crack model. The developed software results were compared with experimental values found in the literature, demonstrating an excellent agreement for all the implemented analysis.

O carvão é um combustível mundialmente utilizado para geração termoelétrica de potência em larga escala. Seja qual for o equipamento utilizado para a queima do carvão, a taxa de reação depende de cinética química e de condições de transporte de massa. A cinética química é definida principalmente pela temperatura do processo, atmosfera reativa, composição química e estrutura física das partículas, e tamanho do particulado. O transporte de massa externo às partículas reativas depende da mecânica dos fluídos, e do tamanho e concentração de partículas. O transporte de massa interno às partículas reativas depende da mecânica dos fluidos do escoamento intra-partícula, e da estrutura física e tamanho das partículas. Esse trabalho visa contribuir para a evolução do conhecimento relativo à taxa de combustão intrínseca ou controlada por efeitos intra-partícula, para um carvão brasileiro CE4500 em particular. Desenvolve-se um estudo de combustão de carvão em experimentos termogravimétricos não isotérmicos, em atmosfera de ar. Avaliações do comportamento reativo são apresentadas tendo em vista a massa e tamanho de partícula da amostra, e a superfície BET e estrutura física do carvão e das cinzas. Coeficientes de taxa de reação intrínsecos são estabelecidos para combustão em condições identificadas como primária e secundária, a primeira levando em conta o efeito combinado de devolatização e combustão de carbono fixo, e a segunda levando em conta apenas a queima do carbono fixo. / Coal is a worldwide fuel for large scale thermoelectric power generation. Whatever the device used for burning coal, the ultimate reaction rate depends on chemical kinetics and mass transport conditions. Chemical kinetics is mainly defined by process temperature, reacting atmosphere, chemical composition and physical structure of the particles, and particulate size. Mass transport external to the reacting particules depends on fluid mechanics, and particulate size and concentration. Mass transport internal to the reacting particles depends on intra-particle fluid mechanics, physical structure of the particles and particulate size. This work aims to contribute for enhancing knowledge regarding the intrinsic or intra-particle controlled combustion rate of a particular CE4500 brazilian coal. A study is carried out regarding coal combustion in thermogravimetric non-isothermal experiments, in air atmosphere. Evaluations are performed on reaction behavior regarding the mass and particle size of the sample, and the BET surface area and the physical structure of the coal and the ashes. Intrinsic reaction rate coefficients are established for combustion in conditions identified as primary and secondary, the first accounting for the combined effect of devolatilization and fixed carbon combustion, and the second accounting for fixed carbon combustion alone.

Foi investigada a influência de elementos de liga como o Cromo, o Níquel, o Carbono e o Nitrogênio no intervalo de solidificação de um aço inoxidável martensítico fundido do tipo CA6NM. Este tipo de aço, utilizado na fundição de peças de grande porte, é bastante utilizado pela sua ótima resistência ao impacto, e boas propriedades contra corrosão em meio aquoso. Além disso, este aço possui ótima fundibilidade, tendo como principal característica seu reduzido intervalo de solidificação, o que torna diminutos os defeitos relacionados a este fenômeno. Resultados obtidos por cálculos termodinâmicos utilizando-se o Thermo-calc sugeriram forte dependência deste parâmetro em relação ao teor de Carbono (0,018%C a 0,044%C), com o intervalo de solidificação variando de 25°C a 43°C no intervalo de composições definidos pela norma como aceitáveis para a liga. Os outros elementos de liga analisados, segundo os cálculos termodinâmicos, não demonstraram influência significativa dentro das faixas toleradas pela norma. Foram fundidas 13 amostras com as composições químicas simuladas no Thermo-calc, e seus intervalos de solidificação foram investigados por análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Contrariando os resultados do Thermo-calc, a influência do Carbono não foi comprovada, não havendo variação do intervalo de solidificação entre as amostras. Para confirmar os resultados de análise térmica, as amostras desta técnica foram analisadas por metalografia, não sendo observado qualquer tipo de reação no material ensaiado (descarbonetação, oxidação, etc). / The influence of alloying elements like Chromium, Nickel, Carbon and Nitrogen on the solidification interval on a CA6NM martensitic stainless steel casting was investigated. This steel class, mainly used on large castings, applies due to the fact that it has very good impact resistance, and satisfactory corrosion properties. Besides that, this stainless steel class has excellent castability, having as an important characteristic its reduced solidification interval, diminishing the tendency for solidification defects. The results obtained by thermodynamic calculations using Thermo-calc package have suggested a strong influence of the Carbon content on the solidification interval (25°C a 43°C) when the carbon content is varied within the range allowed by the alloy standard (0,018%C to 0,044%C). Other alloying elements, according to the thermodynamic calculations, have no influence over the solidification interval. Thirteen samples were cast based on the simulated chemical compositions and their solidification interval was investigated by differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC). Contrary to the thermodynamic calculations, no influence of Carbon was observed on the solidification interval. In order to confirm the thermal analysis results, metallographic tests were performed on the DTA samples, with no observation of any unusual reaction on them, like oxidation or decarburizing.

Este trabalho teve por objetivo caracterizar polissacarídeos não amiláceos (PNAs) extraídos de bananas no início da senescência, por meio de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e isotermas de sorção de vapor, para construir o diagrama de estado e consequentemente selecionar as melhores condições de uso e armazenamento do produto. Os PNAs foram obtidos de purê de bananas maduras. Os açúcares foram extraídos usando etanol, resultando em uma fração insolúvel rica em PNAs. Esse processo foi feito em seis condições diferentes: duas temperaturas (25 °C e 65 °C) e três tempos de extração (30 min, 60 min e 90 min). Para comparação, realizaram-se testes também com ácido poligalacturônico (APG) e arabinoxilano (AX), PNAs presentes nas bananas, adquiridos puros. Após a extração, a análise térmica foi feita em cadinhos de alumínio, sob atmosfera de nitrogênio. As amostras foram resfriadas até - 60 °C, então aquecidas até 90 °C, a 5 °C/min. As isotermas de sorção foram obtidas usando o método DVS (do inglês Dynamic Vapor Sorption), à temperatura ambiente, de aw = 0,10 até aw = 0,95, com passo de aw de 0,1, tolerância de 0,05 % na mudança de massa (weight trigger), e timeout de 24 h. As amostras com baixos conteúdos de umidade não apresentaram picos de cristalização, mas transições vítreas foram detectadas. Para construir os diagramas de estado e delimitar suas regiões, ajustaram-se os dados aos modelos de Gordon-Taylor, para transição vítrea, e de Chen, para o início da fusão. As isotermas de sorção apresentaram formatos correspondentes ao tipo III. As umidades de monocamada calculadas pelo modelo de GAB ficaram entre 6 g/ 100 g e 16 g/ 100 g de amostra em base seca. A vida de prateleira, a 25 °C em embalagem de polietileno contendo 1 kg de PNAs foi estimada entre 175 e 299 dias. / The aim of this work was to characterize non starch polysaccharides (NSP) obtained from overripe bananas, using differential scanning calorimetry (DSC), and vapor sorption isotherms, in order to build a state diagram, and select the best usage and storage conditions. NSP samples were obtained using overripe bananas puree. The sugars were extracted using ethanol, resulting in an insoluble, NSP-rich fraction. This process was carried out under six different combinations of temperature (25 °C or 65 °C) and extraction time (30, 60 or 90 min). For comparison, pure arabinoxylan (AX) and galacturonic acid (APG) samples, which are NSP components of banana, were also analysed. After the extraction, thermal analysis was carried out in aluminium pans, under nitrogen atmosphere. Samples were cooled up to -60 °C, then heated up to 90 °C, at a 5 °C/min rate. Sorption isotherms were obtained by Dynamic Vapor Sorption (DVS) method, at room temperature, from aw = 0,10 to aw = 0,95, with an aw step of 0,1, a weight trigger of, 0,05 %, and a 24-hour timeout. The samples with low moisture contents showed no crystallization peaks, but glass transitions occurred. To build state diagrams and mark their zones, Gordon- Taylor and Chen models were, respectively, adjusted to glass transition and fusion onset data. The sorption isotherms had type III formats. The monolayer moistures calculated using the GAB model were between 6 g/ 100 g sample and 16 g/ 100g sample (dry basis). The shelf life, at 25 °C in polyethylene bags containing 1 kg of NSP, was estimated between 175 and 299 days.

Conformity MENDONÃA [10], the investments in sanitation are four times more effective than health. There are currently answering sewage deficit in Brazil, reaching 52.9 percent of the population. The infrastructure of sewage systems of large cities has a huge variety of materials, ranging from concrete to composite materials. Disorders caused by premature failure of materials, applied in sewage systems cause environmental pollution, depreciate image utility/company and even accidents. The manholes represent 15.5 percent of the costs of implementing the sewage systems. This study aims to assess the effects of the degradation of manholes in polyethylene (PE) recycled. The accelerated degradation test simulates the etching with sulfuric acid, present in sewage systems (pH 1.1) of the test specimens for mechanical tensile and impact. The PE was produced by the rotational molding process, from virgin and recycled raw material for comparative purposes. Before the attack the materials were characterized by thermal analysis tests thermogravimetry (TG) and differential scanning colorimetric (DSC), X-ray diffraction, melt index, ash and loads. Data from the thermography images compared with assays term analysis revealed that machining by computer numerical control (CNC) did not change the mechanical properties of specimens for tensile and impact tests . Analyses term perspective and stereopsis revealed flaws in the rotational molding process (bubbles, sink marks and surface irregularity). The crystallinity of recycled PE was greater than virgin PE, this property being obtained by DSC and X-ray. The resistance of the recycled PE fracture was higher, ratified by the crystallinity and moisture present (Technical TG). The melt flow index and mechanical tests revealed that the virgin PE is more ductile than recycled. After the attack the specimens increased their residual mass being 3 times more recycled PE. Destructive of the specimens after chemical attack, trials there were no significant changes in the mechanical properties because of the high standard deviation data, arising from the failure of the material rotational molding process. / Segundo MendonÃa [10], os investimentos realizados em saneamento bÃsico sÃo quatro vezes mais eficazes que na saÃde. Atualmente, hà dÃficit de atendimento de esgotamento sanitÃrio no Brasil, atingindo 52,9% da populaÃÃo. A infraestrutura de redes coletoras de esgoto (RCEs) de grandes cidades possui uma imensa diversidade de materiais, que vÃo desde o concreto atà os materiais compÃsitos. Transtornos causados pela falha prematura dos materiais, aplicados nas redes coletoras de esgoto causam poluiÃÃo ambiental, desgaste da imagem da concessionÃria/empresa e atà acidentes. Os poÃos de visita (PVs) representam 15,5% dos custos para implantaÃÃo de RCEs. Este trabalho tem como objetivo a avaliaÃÃo dos efeitos da degradaÃÃo dos PVs em polietileno (PE) reciclado. O ensaio de degradaÃÃo acelerada simula o ataque quÃmico com Ãcido sulfÃrico, presente nas RCEs (pH de 1,1) dos corpos de prova para ensaios mecÃnicos de traÃÃo e impacto. O PE foi produzido pelo processo de rotomoldagem, de matÃria prima virgem e reciclada, para fins comparativos. Antes do ataque os materiais foram caracterizados por ensaios de anÃlises tÃrmicas de termogravimetria (TG) e colorimetria diferencial de varredura (DSC); difraÃÃo de raios X (DRX); Ãndice de fluidez; teor de cinzas e cargas. Os dados das imagens termogrÃficas comparativamente com os ensaios de termoanÃlises revelaram que a usinagem por meio do controle numÃrico computadorizado (CNC) nÃo alterou as propriedades mecÃnicas dos corpos para os ensaios traÃÃo e impacto. As termoanÃlises e a estereoscopia Ãtica revelaram as falhas do processo de rotomoldagem (bolhas, rechupes e irregularidade na superfÃcie). O grau de cristalinidade do PE reciclado foi maior do que o PE virgem, sendo esta propriedade obtida pelas tÃcnicas de DSC e Raios X. A resistÃncia a fratura do PE reciclado foi superior, ratificada pelo grau de cristalinidade e umidade presente (tÃcnica TG). O Ãndice de fluidez, juntamente com ensaios mecÃnicos, revelou que o PE virgem à mais dÃctil que o reciclado. ApÃs o ataque, os corpos de prova aumentaram sua massa residual, sendo trÃs vezes mais que o PE reciclado. Os ensaios destrutivos dos corpos de prova apÃs o ataque quÃmico, nÃo houve alteraÃÃes significativas das propriedades mecÃnicas, visto o alto desvio padrÃo dos dados, oriundo das falhas do material provenientes do processo de rotomoldagem.

Um dos principais fatores da qualidade de vida está relacionado a uma alimentação saudável. Uma alimentação saudável deve ser composta de uma série de nutrientes que sejam essenciais para o crescimento e para a manutenção dos tecidos e órgãos. Assim, este trabalho tem por objetivo avaliar a presença de gordura intramuscular empregando-se a termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). Os testes preliminares por TG e DTA foram realizados em músculos de coelho, porco, frango, peixe e boi e suas respectivas gorduras. Realizaram-se experimentos com ratas, submetidas a uma dieta enriquecida com 20% de gorduras (grupo experimental) e dieta com 3,85% de gordura (grupo controle) e verificou-se por análises clínicas do sangue (grupo experimental: colesterol 77,75 \'+ OU -\' 5,90 e triglicérides 110,25 \'+ OU -\' 29,95 e grupo controle: 69,43 \'+ OU -\' 10,40 e triglicérides 103,71 \'+ OU -\' 54,96), poder calorífico do músculo quadríceps (grupo experimental 5615,2 \'+ OU -\' 576,60 e grupo controle 5367 \'+ OU -\' 190,15) e análise térmica diferencial que não houve alterações devido à dieta experimental. Na terceira etapa deste trabalho, utilizaram-se amostras de músculo de boi vastus medialis e gordura bovina pura do músculo (vastus medialis) empregando-se testes termogravimétricos. Na quarta etapa, compararam-se músculos de boi, porco e frango. A termogravimetria (TG) permitiu diferenciar e quantificar as regiões de perda de água, decomposição de colágeno e decomposição da gordura em músculos. Os eventos de perda de água, degradação do colágeno e decomposição da gordura apresentaram-se entre 26 e 200 ºC, 200 e 390 ºC e 400 e 480 ºC respectivamente. Conclui-se que os diferentes tipos de músculos apresentaram comportamento térmico semelhantes, porém, por esta metodologia não foi possível observar a gordura intramuscular. / One of the key factors associated to life quality is related to healthy alimentation. Well balanced and healthy nourishment should be made up of a series of nutrients essential to growth and sustenance of tissues and organs. Thus, the objective of the present work is to assess the presence of intramuscular fat by means of Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA). The preliminary tests by TG and DTA were performed in the muscles of rabbits, pigs, chickens, fish and cows and their respective fat contents. Experiments were carried out on rats subjected to a diet enriched with 20% fat (experimental group) and a diet with 3,85% fat (control group) and was verified by clinical blood analyses (experimental group: cholesterol 77,75 \'+ OU -\' 5,90 and triglyceride 110,25 \'+ OU -\' 29,95 and the control group: cholesterol 69,43 \'+ OU -\' 10,40 and triglyceride 103,71 \'+ OU -\' 54,96) the calorific value of quadriceps muscles (5615,2 \'+ OU -\' 576,60 for experimental group and 5367 \'+ OU -\' 190,15 for control group) and by differential thermal analysis that there was no alterations due to the experimental diet. The third phase of this study used samples of cow muscle vastus medialis and pure bovine fat from the muscle (vastus medialis) applying thermogravimetric tests. The fourth phase compared cow, pig and chicken muscles. Thermogravimetry (TG) enabled to differentiate and quantify the regions of water loss, collagen decomposition and fat decomposition in muscles. The events of water loss, collagen degradation and fat decomposition are at 26 and 200 ºC, 200 and 390 ºC and at 400 and 480 ºC, respectively. It was concluded that the different types of muscles presented similar thermal behavior; therefore, by this methodology it was not possible to observe intramuscular fat.

Considerando a importância crescente das técnicas termoanalíticas na indústria e na pesquisa contemporânea, torna-se necessário apresentá-las de forma adequada aos alunos de cursos de graduação, não apenas de química, mas de ciência dos materiais, física, farmácia, das diversas modalidades de engenharia, entre outros. Por outro lado, pode-se notar que isso raramente acontece, por diversos motivos, como falta de equipamentos, falta de experimentos demonstrativos das técnicas e até mesmo de falta de preparo dos docentes, com relação ao conhecimento dos fundamentos das técnicas e normalização de nomenclatura. No sentido de contribuir com o ensino de Análise Térmica em nosso país, este trabalho teve por objetivo buscar informações históricas e compilar e/ou desenvolver experimentos didáticos que possam ser usados na demonstração de conceitos teóricos e aspectos práticos das técnicas termoanalíticas mais usadas no Brasil, como a Termogravimetria (TGA), Termogravimetria Derivada (DTG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Para avaliar o efeito didático do material desenvolvido foi proposto um curso extracurricular no tema Análise Térmica, chamado \"Princípios e Aplicações de Análise Térmica\", em nível de graduação na forma de curso de Difusão Cultural, apoiado pela Pró-Reitoria de Cultura e Extensão da Universidade de São Paulo (USP). Participaram 12 alunos de graduação e 3 alunos de pós-graduação, estes últimos como ouvintes. Os participantes receberam material didático escrito, na forma de uma apostila, instruções teóricas e aulas práticas, envolvendo experimentos com problemas práticos contextualizados, em Análise Térmica. A avaliação do curso foi feita com base em questionários sobre expectativas dos alunos em relação ao curso, seus conhecimentos prévios e aqueles obtidos ao final do curso. Os questionários foram aplicados antes e após as atividades. A avaliação de conteúdo foi feita usando questões sobre o tópico abordado e revelou significativo ganho de conhecimento desses alunos em relação às técnicas termoanalíticas. Assim, atingiu-se o esperado, contribuindo de alguma maneira para o ensino de Análise Térmica e sua aplicação nos cursos de graduação, envolvendo Termogravimetria, Termogravimetria Derivada, Análise Térmica Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial. / Considering the increasing relevance of the thermoanalytical techniques in both industry and contemporary research, it becomes interesting to present such techniques in a proper way to undergraduate students, not only in chemistry, but also in materials science, physics, pharmacy, the several areas of engineering, and other potential users of these techniques. Moreover it can be noted that this rarely happens due to many reasons such as unavailability of equipments, to demonstrate the experimental details and even lacking in knowledge of professors regarding the fundamentals of the techniques and standardization in nomenclature. In order to contribute to the Thermal Analysis education in Brazil, this study aimed to seek historical information and compilation and/or development of didactic experiments that can be used in the demonstration of theoretical concepts and practical aspects of the most commonly used thermoanalytical techniques, such as Thermogravimetry (TGA), Derivative Thermogravimetry (DTG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Beyond that, it was necessary to apply these contents with undergraduate volunteer students. Therefore, an extracurricular Thermal Analysis course in this subject, named \"Principles and Applications of Thermal Analysis\", supported by the Dean of Culture of the Universidade de São Paulo (USP) was offered. Twelve undergraduate and three graduate students from four Universities of São Paulo State attended the course. These students received educational written materials in the form of a handout, instructions in theoretical aspects and practical sessions involving experiments, represented by practical problems in Thermal Analysis. The course evaluation was based on questionnaires about students\' expectations and their previous knowledge and that obtained by the end of the activity. The scope evaluation was made using questions about the topics covered and revealed significant improvement in the knowledge of the students regarding the thermoanalytical techniques covered in the course. Thus the expectations of the dissertation have been satisfied in developing a written material for thermal analysis education covering historical aspects as well as, theoretical and practical concepts of Thermogravimetry, Differential Thermal Analysis, Differential Thermal Analysis and Differential Scanning Calorimetry and their application to undergraduate courses.

O objetivo principal desse trabalho é estudar o processo de solidificação e da formação de fases de uma liga de magnésio contendo elemento Terras Raras (Mg-6Al-3La-1Ca), submetida a diferentes níveis de superaquecimento. Para isso, foi utilizado um sistema de solidificação unidirecional ascendente com atmosfera controlada. Termopares foram utilizados para monitorar a evolução térmica dos lingotes, que foram resfriados de forma lenta (convecção natural) e de forma rápida (convecção forçada com água refrigerando a base). Pôde-se, então, determinar as temperaturas de transformação da liga (temperaturas solidus e liquidus). Além disso, foram identificadas as formações da matriz α-Mg, dos compostos de forma acicular Al11La3, e dos eutéticos Mg2Ca e (Al,Mg)2Ca, além de uma fina estrutura dispersa pela matriz indicando ser provavelmente Al2Ca. O superaquecimento mostrou forte influência na morfologia quando aliado ao resfriamento rápido. Para maiores valores de superaquecimento a formação de fases contendo Lantânio foi majorada e a formação de estruturas eutéticas contendo Cálcio foi retardada. Equações correlacionando parâmetros struturais e térmicos foram geradas mostrando conformidade com a literatura. / This work aimed to study the solidification process and phase formation of a magnesium alloy containing rare earth elements (Mg-6Al-3La-1CA) subjected under different values of superheating. For this, it was used an unidirectional solidification system with a controlled atmosphere. Thermocouples were used to follow up the thermal evolution of the ingots, in both, slow cooling condition (using natural convection) and fast cooling condition (using water in the base to cooling the ingots). So it was then determined the transformation temperatures of the alloy (solidus and liquidus temperatures). Furthermore, it was identified the formations of α-Mg matrix, the compounds of Al11La3 (acicular form), and the eutectic Mg2Ca and (Al, Mg)2Ca, and a fine structure dispersed through the specimen indicating, probably, to be Al2Ca. Superheating has showed strong influence on morphology when combined with rapid cooling. For larger values of superheating the formation of phases containing lanthanum was increased and the formation of eutectic structures containing calcium was delayed. Correlation between thermal parameters and microstructure were made and the results agreement with the literature.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06481.pdf: 5013180 bytes, checksum: 7fd69f45c605162fe74bdcf0decbd24d (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP