Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo geral deste projeto é propor um modelo bidimensional que descreva o novo estado supercondutor, que apresenta simetria de cristal líquido, chamado de supercondutor nemático. O estudo começa com uma introdução sobre a teoria de Landau-Ginzburg das transições de fase, onde são discutidos conceitos como parâmetro de ordem e as ordens das transições de fase, que são essenciais para o desenvolvimento deste projeto. Em seguida, é feita uma discussão sobre as principais características dos supercondutores como a resistência zero, o efeito Meissner-Ochsenfeld, os tipos de supercondutores, o surgimento de vórtices e uma análise sobre a teoria de Landau-Ginzburg para transição de fase metal-supercondutor. Após isto, é feita uma abordagem sobre os principais tipos de cristais líquidos, com destaque ao cristal líquido nemático, onde é desenvolvida a teoria de Landau-Ginzburg para transição de fase isotrópica-nemática e um estudo sobre o surgimento de disclinações no cristal líquido nemático em duas dimensões. Por fim, é apresentado o modelo proposto para descrever o estado supercondutor nemático, com a construção da teoria de Landau-Ginzburg, o estudo do acoplamento entre as fases e os defeitos topológicos presentes nesse estado. / The objective of this project is to propose a two-dimensional model that describes the new superconducting state, which has liquid crystal symmetry, called nematic superconductor. The study begins with an introduction to the Ginzburg-Landau theory of phase transitions, which are discussed concepts such as order parameter and the orders of phase transitions, which are essential for the development of this project. Then, there is a discussion of the main characteristics of superconductors such as zero resistance, the Meissner effect-Ochsenfeld, the types of superconductors, the appearance of vortex and an analysis of the Landau-Ginzburg theory to metal superconductor phase transition. After this, an approach is made on the main types of liquid crystals, especially the nematic liquid crystal, which is developed Ginzburg-Landau theory for nematicisotropic phase transition and a study about the disclinations in the two dimensional nematic liquid crystal. Finally, the proposed model is presented to describe the nematic superconductor state, with the construction of the Ginzburg-Landau theory, the study of coupling between the phases and the topological defects resent in this state.

Este trabalho tem por objetivo o estudo experimental das modificações do sistema GST (Ge2Sb2Te5) via implantação de íons de Al e Mn. Tal material é caracterizado pela acentuada diferença de suas propriedades físicas, em especial reetividade e resistividade, entre as fases amorfa e cristalina. A caracterização deste sistema bem como o estudo de suas fases amorfa e cristalina, desempenha papel promissor no desenvolvimento de mídias de armazenamento. Duas séries de amostras foram confeccionadas para este projeto. A primeira foi composta de filmes de GST de 180 nm depositados sobre uma camada de 5 _m de SiO2 com um substrato de Si. A segunda série abrangeu duas espessuras de GST, 55 nm e 130 nm, depositados em um substrato de Si com óxido nativo. Além dos diferentes elementos, energias e fluências de implantação comparou-se também as alterações que a espessura provocou nas medidas. Através de técnicas de RBS, XRD e medidas de reetividade investigou-se de que modo a implantação alterava as propriedades óticas de filmes de GST. Inicialmente, as mudanças geradas no estado amorfo e no estado cristalino para cada filme foram medidas, observando-se o surgimento de oscilações nos espectros de refletância para certas fluências de implantação. Outra etapa do trabalho baseou-se no estudo da evolução térmica da refletância, a qual permitiu a observação da temperatura de transição de fase para cada filme e o intervalo de temperaturas necessário para que ocorresse a cristalização. / The aim of this work is to experimentally study the modi cations of the GST system (Ge2Sb2Te5) via Al and Mn ionic implantation. Such material is characterized by a remarkable di erence in its physical properties, especially the re ectivity and resistivity, between the crystalline and amorphous phases. The characterization of this system, as well as the study of its cristalline and amorphous phases, plays a promising role in the development of new storage medias. Two series of samples were designed for this project. The rst one was composed of 180 nm GST lms deposited on a 5 m SiO2 layer with a Si substrate under it. The second serie covered two di erent thickness of GST, 55 nm and 130 nm, deposited in a Si substrate with native oxide. Besides the di erent elements, energies and implantation uencies, it was also compared the e ects in the measurements resulting from changing the thickness. By means of RBS techniques, XRD and measurements of re ectivity, it was investigated how the ionic implantation modi es the optical properties of GST lms. Initially, the changes induced in the amorphous and cristalline phases for each lm were measured, whereupon the outcome of oscillations in the re ectivity spectra for certain uencies could be observed. The other stage of the work was based on the study of the re ectivity thermal evolution, wich allowed one to observe the temperature of the phase separation for each lm, as well as the range of temperatures necessary for the crystallization process to take place.

Foi estudada a produção de danos cristalográficos em silício por implantação de íons de oxigênio empregando-se doses na faixa de 1 x 1016 cm-2 a 4x 1017 cm-2 , energias entre 90 keV e 240 keV e temperaturas do substrato entre 25°C e 600°C. Os efeitos destas implantações sobre a estrutura cristalina foram determinados por espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e difração de Raios-X de alta resolução (HRXRD). O padrão de acumulação de danos sofre uma transição em ~200°C, com o deslocamento da região de máxima danificação da profundidade correspondente à maior deposição de energia por colisões nucleares para uma profundidade próxima ao alcance médio projetado dos íons. Abaixo de 200°C, a implantação iônica produz uma camada amorfa normalmente enterrada no substrato cristalino. Acima desta temperatura, não há formação de camada amorfa, mas observa-se a existência de duas regiões bem distintas. Na primeira delas, próxima da superfície, a densidade e a acumulação de danos são extremamente baixas mesmo para doses de oxigênio relativamente altas, ao passo que na segunda, centrada em torno do alcance projetado, detecta-se a presença de uma grande concentração de defeitos de natureza intersticial. Experimentos adicionais, utilizando íons de nitrogênio, neônio e magnésio em condições similares de dose, energia e temperatura, forneceram um quadro comparativo para a implantação de íons leves em alta temperatura. A produção de danos também é afetada pelas propriedades químicas dos íons, seja pela participação destes na formação de compostos, sob a forma de precipitados na matriz cristalina, seja pela sua associação a estruturas de defeitos. Verificou-se que a deformação mecânica da rede provocada pela implantação iônica depende da temperatura do substrato, energia, dose e da espécie química do íon implantado, podendo variar de uma deformação positiva de magnitude relativamente baixa, associada à expansão da distância interplanar, até um elevado valor de deformação negativa (de contração). A descrição das técnicas experimentais e dos dados obtidos numa extensa série de experiências constituem o núcleo deste trabalho científico. Os dois últimos capítulos, contudo, são devotados à análise dos resultados experimentais e à discussão das conclusões. / The production of damage in crystalline silicon by implantation of oxygen ions at elevated temperatures has been studied employing doses in the range of 1 x 1016 cm-2 to 4x1017 cm-2 • The ion energy was varied from 90 keV to 240 keV and the substrate temperature, held constant during the implantation, comprised the range from room temperature to 600°C. The effects of the implantation on the crystalline structure were monitored using three different experimental techniques : Rutherford backscattering spectrometry (RBS), transmission electron microscopy (TEM) and high resolution x-ray diffraction (HRXRD). The damage accumulation shows a transition around 200°C, since the region of maximum damage shifts from the maximum deposited energy depth to a depth near the mean projected range of the implanted ions. Below 200°C, the ion implantation creates a buried amorphous layer in the crystalline substrate. Above this temperature threshold, no amorphous layer is formed, but there are two distinct regions in the silicon samples. In the first one, dose to the surface, the damage accumulation is very low, even at relatively high oxygen doses. The second region, located around the mean projected range depth, is caracterized by a high concentration of interstitial type defect structures. Additional experiments, using nitrogen, neon and magnesium ions with implantation conditions similar to those of oxygen ions, provided a comparative picture of damage and strain accumulation by implantation with light mass ions at elevated temperatures. The damage production is affected by the chemical properties of the ions, which can participate in a variety of processes, such as the precipitation of compounds in the crystalline matrix and the formation of defective structures. The mechanical deformation dueto the ion implantation was found to be dependent on the substrate temperature, energy, dose and chemical species of the ion. The strain calculated values may vary from a relatively low positive deformation, associated with an increase in the distance between crystalline planes, to a high value of negative deformation (of contraction). The description of the data obtained in an extensive series of experiments constitutes the core of this scientific work. The last two chapters are devoted to the analysis of the experimental results and to the presentation of some conclusions.

Neste trabalho foram medidas as interações de qua drupolo elétrico nuclear do Hf¹8¹ e Cd¹¹¹ em compostos do tipo perovskita , usando a técnica da correlação angular perturbada diferencial (CAPD). No CaHfO3, que é uma perovskita paraelétrica num largo intervalo de temperaturas, observou-se um decréscimo siste mãtico e continuo do gradiente de campo elétrico (GCE) que atua no sitio do Hf quando a temperatura cresce de 16 até 1000 K. Este resultado foi discutido em termos da influência da dilatação e das vibrações térmicas da rede sobre o GCE. Medidas de CAPD na perovskita ferroelétrica CdTiO3 permitiram a determinação do GCE que atua no sitio do Cd em temperaturas acima e abaixo de 50 K, que é uma temperatura critica do cristal. A anãlise dos resultados permitiu estabelecer a estrutura do cristal a temperatura ambiente como sendo descrita pe lo grupo espacial Pcmn(2) e a natureza da transição a 50 K como sendo de uma fase ferroelétrica para outra. Finalmente, a técnica da CAPD foi usada para investigar a variação do GCE que atua no sitio do Hf na perovskita ferroelétrica CdHfO3, ao redor das transições de fase. Verificou se que o GCE é sensível às modificações da distribuição de cargas do cristal quando este sofre uma transição de fase. Os resul tados experimentais foram analisados em termos da variação do GCE com a temperatura devido à variação dos parãmetros de rede e às vibrações térmicas da rede. / We have measured the nuclear electric quadrupole interactions of the Hf¹8¹ and Cd¹¹¹ isotopes in perovskite type compounds, using the time differential perturbed angular correlation (TDPAC) technique. In CaHfO3, which is paraelectric in a large range of temperatures, we observed a sistematic and continuous decrease of the electric field gradient (EFG) at the Hf site when the temperature goes from 16 to 1000 K. This result was discussed in terms of the influence on the EFG of the lattice thermal dilatation and vibrations. Measuring the TDPAC in the ferroelectric perovskite of CdTiO3 we determined the EFG at the Cd site at temperatures above and below 50 K, which is a critical point of the crystal. The analyses of the results permitted to establish the structure of the crystal at room temperature as described by the Pcmn(2) space group and the nature of the transition at 50 K as a ferroelectric-ferroelectric phase transition. Finally, the TDPAC technique was used to investigate the variation of the EFG at the Hf site of the ferroelectric perovskite CdHfO3, around the critical temperatures. We have seen that the EFG is sensitive to the charge modifications of the crystal when a phase transition occurs. The experimental results were analyzed in terms of the EFG dependence on the lattice parameters variation and thermal lattice vibrations.

Neste trabalho foram medidas as interações de qua drupolo elétrico nuclear do Hf¹8¹ e Cd¹¹¹ em compostos do tipo perovskita , usando a técnica da correlação angular perturbada diferencial (CAPD). No CaHfO3, que é uma perovskita paraelétrica num largo intervalo de temperaturas, observou-se um decréscimo siste mãtico e continuo do gradiente de campo elétrico (GCE) que atua no sitio do Hf quando a temperatura cresce de 16 até 1000 K. Este resultado foi discutido em termos da influência da dilatação e das vibrações térmicas da rede sobre o GCE. Medidas de CAPD na perovskita ferroelétrica CdTiO3 permitiram a determinação do GCE que atua no sitio do Cd em temperaturas acima e abaixo de 50 K, que é uma temperatura critica do cristal. A anãlise dos resultados permitiu estabelecer a estrutura do cristal a temperatura ambiente como sendo descrita pe lo grupo espacial Pcmn(2) e a natureza da transição a 50 K como sendo de uma fase ferroelétrica para outra. Finalmente, a técnica da CAPD foi usada para investigar a variação do GCE que atua no sitio do Hf na perovskita ferroelétrica CdHfO3, ao redor das transições de fase. Verificou se que o GCE é sensível às modificações da distribuição de cargas do cristal quando este sofre uma transição de fase. Os resul tados experimentais foram analisados em termos da variação do GCE com a temperatura devido à variação dos parãmetros de rede e às vibrações térmicas da rede. / We have measured the nuclear electric quadrupole interactions of the Hf¹8¹ and Cd¹¹¹ isotopes in perovskite type compounds, using the time differential perturbed angular correlation (TDPAC) technique. In CaHfO3, which is paraelectric in a large range of temperatures, we observed a sistematic and continuous decrease of the electric field gradient (EFG) at the Hf site when the temperature goes from 16 to 1000 K. This result was discussed in terms of the influence on the EFG of the lattice thermal dilatation and vibrations. Measuring the TDPAC in the ferroelectric perovskite of CdTiO3 we determined the EFG at the Cd site at temperatures above and below 50 K, which is a critical point of the crystal. The analyses of the results permitted to establish the structure of the crystal at room temperature as described by the Pcmn(2) space group and the nature of the transition at 50 K as a ferroelectric-ferroelectric phase transition. Finally, the TDPAC technique was used to investigate the variation of the EFG at the Hf site of the ferroelectric perovskite CdHfO3, around the critical temperatures. We have seen that the EFG is sensitive to the charge modifications of the crystal when a phase transition occurs. The experimental results were analyzed in terms of the EFG dependence on the lattice parameters variation and thermal lattice vibrations.

Este trabalho tem por objetivo o estudo experimental das modificações do sistema GST (Ge2Sb2Te5) via implantação de íons de Al e Mn. Tal material é caracterizado pela acentuada diferença de suas propriedades físicas, em especial reetividade e resistividade, entre as fases amorfa e cristalina. A caracterização deste sistema bem como o estudo de suas fases amorfa e cristalina, desempenha papel promissor no desenvolvimento de mídias de armazenamento. Duas séries de amostras foram confeccionadas para este projeto. A primeira foi composta de filmes de GST de 180 nm depositados sobre uma camada de 5 _m de SiO2 com um substrato de Si. A segunda série abrangeu duas espessuras de GST, 55 nm e 130 nm, depositados em um substrato de Si com óxido nativo. Além dos diferentes elementos, energias e fluências de implantação comparou-se também as alterações que a espessura provocou nas medidas. Através de técnicas de RBS, XRD e medidas de reetividade investigou-se de que modo a implantação alterava as propriedades óticas de filmes de GST. Inicialmente, as mudanças geradas no estado amorfo e no estado cristalino para cada filme foram medidas, observando-se o surgimento de oscilações nos espectros de refletância para certas fluências de implantação. Outra etapa do trabalho baseou-se no estudo da evolução térmica da refletância, a qual permitiu a observação da temperatura de transição de fase para cada filme e o intervalo de temperaturas necessário para que ocorresse a cristalização. / The aim of this work is to experimentally study the modi cations of the GST system (Ge2Sb2Te5) via Al and Mn ionic implantation. Such material is characterized by a remarkable di erence in its physical properties, especially the re ectivity and resistivity, between the crystalline and amorphous phases. The characterization of this system, as well as the study of its cristalline and amorphous phases, plays a promising role in the development of new storage medias. Two series of samples were designed for this project. The rst one was composed of 180 nm GST lms deposited on a 5 m SiO2 layer with a Si substrate under it. The second serie covered two di erent thickness of GST, 55 nm and 130 nm, deposited in a Si substrate with native oxide. Besides the di erent elements, energies and implantation uencies, it was also compared the e ects in the measurements resulting from changing the thickness. By means of RBS techniques, XRD and measurements of re ectivity, it was investigated how the ionic implantation modi es the optical properties of GST lms. Initially, the changes induced in the amorphous and cristalline phases for each lm were measured, whereupon the outcome of oscillations in the re ectivity spectra for certain uencies could be observed. The other stage of the work was based on the study of the re ectivity thermal evolution, wich allowed one to observe the temperature of the phase separation for each lm, as well as the range of temperatures necessary for the crystallization process to take place.

O conhecimento das pressões parciais do etanol e da água, em função da composição da respectiva mistura binária líquida, para dada temperatura, permite efetuar a integração numérica da equação diferencial que rege a troca de componentes entre a fase gasosa e a líquida. Para isto é suposto que o ar na saída da mistura etanol e água corresponda ao equilíbrio. A equação diferencial utilizada é uma variante da clássica equação de Rayleigh para destilação simples. Partindo de dados tabelados para 25C, relativos às pressões de vapor parciais em misturas binárias Etanol e Água, a equação considerada é integrada, para uma ampla faixa de umidade relativa do ar de entrada e para uma faixa de concentrações iniciais/finais da fase líquida no intervalo de 1 a 99% em massa de etanol. Com base nos resultados obtidos, verifica-se que ocorre grande perda de massa na mistura etanol e água quando é usada uma solução alcoólica pouco hidratada (quase anidra), principalmente para baixos teores de umidade relativa presente no ar de entrada, no entanto para solução alcoólica muito hidratada a perda de massa é pequena, independente dos teores de umidade relativa.

Neste trabalho analisa-se o comportamento transiente de um modelo unidimensional de ablação por sublimação na sua superfície. Este estudo trata de uma proteção térmica com Teflon, que tem propriedades que são funções da temperatura e está sujeita a um fluxo de calor constante. Emprega-se a consideração de que o material sublimado é substituído por um material fictício e a equação da condução para a entalpia, com um "calor específico efetivo" que considera o calor latente. O cálculo do "calor específico efetivo" é feito a partir da variação da entalpia com a temperatura através de um esquema implícito. Sendo a condutividade térmica função da temperatura, com um alto valor para a fase fictícia, garante-se que não ocorra gradiente de temperatura neste meio para que o fluxo de calor aplicado no contorno original seja conduzido até a localização da fronteira de fases. A influência do método de cálculo da capacidade térmica efetiva é avaliada comparando-se os perfis de temperatura. Estes resultados são decorrentes das simulações numéricas para refinamento da malha, curva da condutividade térmica e intervalo de troca de fase (2DT) nas três metodologias que são: propriedades como função da temperatura do nó com uso do Método de Diferenças Finitas, propriedades como função da temperatura variando linearmente no elemento com uso do Método de Elementos Finitos de Galerkin e propriedades como função da temperatura local no elemento através do Método de Elementos Finitos de Galerkin com integração numérica pela regra de Simpson. Um procedimento implícito no tempo é adotado de maneira a resolver-se um sistema de equações algébricas através do TDMA (algoritmo de Thomas) a cada passo de tempo. Através da análise desenvolvida neste trabalho identifica-se a forma de implementação que mais aproxima-se dos resultados disponíveis na literatura.

O objetivo dessa tese é contribuir para o entendimento da precipitação de compostos intermetálicos e da reversão da martensita por meio de modelos cinéticos, tanto em experimentos isotérmicos no aço maraging 350 (350B) como em estudos não-isotérmicos nos aços maraging 300 (300A), maraging 350 (350C). Além da cinética das transformações de fase, foram estudadas também as mudanças da microestrutura e dos mecanismos de endurecimento decorrentes de tratamentos térmicos de envelhecimento para o aço maraging 350B. Para estas finalidades, foram usadas diversas técnicas complementares de caracterização microestrutural, como microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS), microdureza Vickers, difração de raios X (DRX) e ferritoscopia. Já a calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi usada para estudar a precipitação de compostos intermetálicos e reversão da martensita em experimentos não-isotérmicos. Os resultados dos experimentos não-isotérmicos de DSC com os aços maraging 300 e 350 evidenciaram que a precipitação ocorre em duas etapas. A primeira relacionada à difusão de soluto no volume com energia de ativação próxima da difusão do níquel e molibdênio na ferrita, enquanto a segunda acontece por meio da difusão de soluto ao longo das discordâncias com energia de ativação menor que a difusão do níquel e do molibdênio na ferrita. Observou-se também que a reversão da martensita pode ocorrer em duas etapas. A primeira etapa foi associada à difusão de soluto, enquanto a segunda foi relacionada ao mecanismo de cisalhamento. Já as observações microestruturais, por meio de microscopia óptica e de microscopia eletrônica de varredura, evidenciaram que a austenita revertida formou-se nas regiões de interface, como os contornos de grão, contornos de pacote e contornos de ripas da estrutura martensítica para temperaturas a partir de 520 °C, enquanto a austenita revertida encontrada no interior das ripas da martensita formou-se a partir de 560 °C. O estudo da cinética de precipitação e do comportamento da curva de envelhecimento em um aço maraging 350 (350B), para tratamentos isotérmicos entre 440 e 600 °C, mostrou que as medidas de microdureza podem ser muito úteis para estudos dessa natureza nesses aços. A análise cinética da precipitação, realizada por meio do ajuste dos dados experimentais aos modelos JMAK e Austin-Rickett, mostrou que eles se ajustam bem a esses modelos com coeficiente de correlação próximo de 1. Entretanto, a interpretação dos valores de n, obtidos pela equação Austin-Rickett, mostrou que eles têm maior concordância com as mudanças microestruturais observadas nos aços maraging, em estudos anteriores, se comparados com aqueles estimados por meio da equação JMAK. A interpretação das constantes n, usando a equação Austin-Rickett, permitiu estabelecer diversas etapas para a precipitação. Na primeira ocorre a precipitação nas discordâncias para 440 °C, seguida pelo crescimento de cilindros longos e finitos em comparação com a distância de separação deles para 480 °C e, por fim, o crescimento de precipitados partindo de dimensões pequenas com taxa de nucleação zero para 520 e 560 °C. Já o estudo do comportamento da curva de envelhecimento para diversos tempos entre 440 e 600 °C em aço maraging 350 (350B) mostrou que esse aço apresenta uma etapa de endurecimento e outra de amolecimento. Essa etapa de endurecimento, comumente atribuída à formação de fases intermetálicas coerentes e semicoerentes, pode subdividir-se em dois estágios para as temperaturas de envelhecimento de 440 e 480 ºC ou apresentar um único estágio para 520 e 560 ºC. Já a etapa de amolecimento é associada não somente ao mecanismo clássico de superenvelhecimento em que a queda na resistência mecânica ocorre em virtude da perda de coerência e do engrossamento de precipitados, mas também como consequência da formação de austenita revertida a partir da martensita, especialmente, para temperaturas entre 520 e 600 ºC. / The purpose of this thesis is to contribute to the understanding of precipitation of intermetallic compounds and reversion of martensite through kinetic models, as in isothermal experiments in maraging 350 steel (350B) as in non-isothermal studies in maraging steels 300 (300A) maraging 350 (350C). In addition to kinetics of phase transformation, they were also investigated both the changes of the microstructure and the mechanisms of hardening due to aging heat treatments for the maraging steel 350B. For these purposes, we used several complementary techniques for microstructural characterization, such as optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Vickers hardness, X-ray diffraction (XRD) and feritscope, while differential scanning calorimetry (DSC) was used to study the precipitation of intermetallic compounds and reversion of martensite in non-isothermal experiments. The results of the non-isothermal DSC experiments with the maraging steel 300 and 350 showed that precipitation occurs in two steps. First stage related to the diffusion of solute in bulk with activation energy next to nickel diffusion and molybdenum in the ferrite, while second stage occurs through the solute diffusion along dislocations with lower activation energy than the diffusion of nickel and molybdenum in ferrite. It was also observed that the reversion of the martensite can occur in two steps. First stage was associated with the solute diffusion, while the second stage is related to the shear mechanism. Microstructural observations by optical microscopy and scanning electron microscopy showed that austenite reverted was formed in the interface regions, such as grain boundaries, packet boundaries and lath boundaries of martensitic structure for temperatures from the 520 °C, while the reverted austenite found within the martensite laths formed from 560 °C. Study of the kinetics of precipitation and aging hardening behavior in a 350 maraging steel (350B), by isothermal treatments between 440 and 600 °C, showed that the microhardness measurements can be very useful for such studies in these steels. Kinetics of precipitation analysis was carried out by adjusting the experimental data to JMAK and Austin-Rickett models. It showed that they fit well to these models with a correlation coefficient close to 1. However, the interpretation of the n values, obtained by Austin-Rickett equation, they have showed higher agreement with the observed microstructural changes in the maraging steel, in previous studies, when compared with those estimated by JMAK equation. The interpretation of the constants, using the Austin-Rickett equation, revealed several steps to precipitation. In the first precipitates on dislocations for 440 °C followed by growth of long and finite cylinders in comparison with the distance their separation for 480 °C and, finally, the growth of precipitates starting from small dimensions with nucleation rate zero for 520 and 560 °C. Study of aging hardening behavior curve for various times between 440 and 600 °C in maraging steel 350 (350B) showed that the steel has a hardening step and another softening. This step of hardening, commonly attributed to the formation of intermetallic phases coherent and semicoerentes, it can be divided into two stages to the aging temperatures of 440 and 480 °C or present a single stage 520 and 560 °C. Since the softening stage is associated not only to classic overaging mechanism in which a drop in mechanical strength occurs due to loss of coherence and precipitate coarsening, but also as a consequence of austenite formation reverted from the martensite especially to temperatures between 520 and 600 °C.

O crescente consumo de energia produzida a partir do petróleo e do gás natural conduz a melhoria das propriedades mecânicas dos aços microligados empregados na construção dos oleodutos e gasodutos para incrementar o transporte dos recursos a menores custos e elevar a confiabilidade. O aumento do controle das diferentes fases, agregados eutetóides, microconstituintes e precipitados neste tipo de aço, garante a melhoria na resistência mecânica, tenacidade e soldabilidade. Dentro deste contexto foi realizado um trabalho de caracterização microestrutural do aço um microligado para tubos API 5L X80 em amostras de aço como recebido e em diferentes condições de resfriamento. Para o estudo da cinética das transformações de fase, o aço microligado foi submetido a ensaios de dilatometria onde foram identificadas as temperaturas e tempos de início e fim de transformação de fases, para varias velocidades de resfriamento. A partir das diferentes temperaturas e tempos obtidos, em função das taxas de resfriamento, foi possível extrair a curva de Transformação por Resfriamento Continuo (TRC). Os dados da curva TRC foram comparados com as microestruturas de cada corpo de prova por meio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de varredura com Field Emission Gun (FEG) e microdureza, caracterizando a evolução morfológica da matriz ferrítica, agregados eutetóides e microconstituinte austenita/martensita (MA). Para a caracterização microestrutural das amostras também foram utilizadas técnicas de análise microestrutural como, nanodureza, análise por difração de raios X em amostras obtidas por extração de precipitados, saturação magnética e microscopia de força atômica (AFM). A técnica de saturação magnética foi desenvolvida por médio de curvas de histerese medidas em um histeresígrafo com peças polares e anel de Rowland para diversas amplitudes de intensidade de campo magnético. Esta técnica permitiu a detecção da saturação magnética do aço sem tratamento térmico e a saturação máxima nos aços com tratamento térmico, o que indicou a total transformação da austenita retida. A relação das duas saturações permitiu determinar a fração de austenita retida no MA. Para as medidas de nanodureza foi utilizado um nanodurômetro acoplado ao microscópio de força atômica (AFM). As nanodurezas obtidas em diferentes grãos foram comparadas com os valores constantes na literatura para identificar as fases, agregados eutetóides e possíveis precipitados da microestrutura. / The continuous increase of energy generated from petroleum and natural gas created the need to improve the mechanical properties of microalloyed steels used in gas and oil pipelines, in order to increase their flow with smaller costs and higher reliability. The control of the different phases, morphology of microconstituents like ferrite plus carbide aggregates and precipitates in this kind of steels is essential to the improvement of mechanical strength, toughness and weldability. In this context, a work of microestrutural characterization of a microalloyed steel for API X80 pipelines was carried out both on an as-received steel sample as in samples submitted to different cooling conditions. The kinetics of austenite transformations was investigated using dilatometric experiments, identifying start and end of the phase transformations as well as the time spent temperatures for the phase transformations at each cooling rate. The temperature and time curves obtained as a function of the cooling rates allowed the determination of a Continuous Cooling Transformation curve (CCT). The data from the CCT curve was compared with the microstructures of each sample through optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), scanning electron microscopy with Field Emission Gun (FEG) and microhardness, characterizing the morphologic evolution of the ferritic matrix, ferrite plus carbide eutectoid aggregates (perlite and bainite) and the microconstituent martensite/austenite (MA). The microestrutural characterization of the samples was performed also using different techniques of microestrutural analysis: precipitate extraction followed by Xrays diffraction analysis, magnetic saturation and atomic force microscopy (AFM) measurements. The magnetic saturation technique was developed through hysteresis curves measured with a hysteresigraph with polar pieces and Rowland ring for several ranges of magnetic field intensity. This technique allowed to detect the magnetic saturation of the steel without thermal treatment and the maximum saturation in the heat treated steels were the retained austenite has transformed. The relationship between those saturations curves allowed a determination of the retained austenite fraction in the MA microconstituent. The nanohardness was measured using a specific device coupled to a atomic force microscope (AFM). The nanohardness of different grains were compared with the hardness values from the literature in order to help identify phases and microconstituents, as well as possible precipitates.