A adulteração do leite é uma prática comum e que preocupa as agências reguladoras, indústrias e a população. Apesar da crescente necessidade de identificação desse tipo de fraude, os métodos empregados geralmente possuem baixo rendimento analítico e alta dependência de mão-de-obra. Sendo assim, objetivou-se desenvolver calibração e validação para monitoramento de adulteração em leite cru, utilizando equipamento compacto (MilkoScan FT1), que adota a espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Ademais, objetivou-se comparar a acurácia na detecção de adulterantes do método de FTIR com os testes físico-químicos tradicionais adotados pela indústria no controle de qualidade do leite. Para isso, cerca de 2500 amostras de leite foram utilizadas para construção do espectro de referência e 1625 amostras foram empregadas para validar a identificação de cinco dos principais adulterantes (em três diferentes concentrações cada) encontrados em leite: (1) amido de milho; (2) bicarbonato de sódio; (3) citrato de sódio; (4) formaldeído; (5) sacarose, além da adição de dois níveis de água ou soro de leite. Após esta etapa, 650 amostras foram preparadas para comparação dos métodos, utilizando os mesmos adulterantes nas mesmas concentrações da etapa anterior. Os resultados demonstraram que as calibrações desenvolvidas expressaram boa capacidade geral de detecção de adulteração, apresentando excelente sensibilidade (84%) e especificidade (100%), principalmente quando comparadas com os testes tradicionais, visto que o método de FTIR apresentou capacidade de identificação de adulterantes em leite cru superior aos métodos físico-químicos tradicionais, podendo ser utilizado diretamente nas plataformas de recepção do leite nos laticínios, melhorando os processos industriais de detecção de adulterantes. / Milk adulteration is a common practice that concerns regulatory agencies, industry and the population. Despite the growing need for the identification of this type of fraud, the methods employed generally present low performance and high dependency on hand labor. Therefore, this study aimed to calibrate and validate a compact equipment (MilkoScan FT1) that adopts a Fourier transform infrared spectroscopy to monitor adulteration in raw milk. Furthermore, this study aimed to compare the accuracy in adulterants detection, of the FTIR method with that of conventional physico-chemical tests, adopted by the dairy industry in milk quality control. For this, almost 2500 milk samples were used for reference spectrum construction and 1625 samples were used in the validation process, to identification of the following five main adulterants (at three different concentrations) found in milk: (1) cornstarch, (2) sodium bicarbonate, (3) sodium citrate, (4) formaldehyde, and (5) saccharose, plus the additions of two levels of water or whey. After this step, 650 samples were prepared to compare the methods, using the same adulterants at the same concentrations of the previous step. The results revealed that the developed calibration demonstrated a good adulteration detection ability with excellent sensitivity (84%) and specificity (100%), mainly when compared with traditional tests. The FTIR method showed capacity of adulterants identification higher than that presented by physico-chemical methods, which proves its ability to be used directly in the milk reception platforms in dairy industry, improving industrial processes of adulterants detection.

Desde a última década, as autoridades aeronáuticas dos países membros da ICAO vem, gradativamente, aumentando as restrições nos níveis de ruído externo de aeronaves, principalmente nas proximidades dos aeroportos. Por isso os novos motores aeronáuticos precisam ter projetos mais silenciosos, tornando as técnicas de predição de ruído de motores cada vez mais importantes. Diferente das técnicas semi-analíticas, que vêm evoluindo nas últimas décadas, as técnicas semiempíricas possuem suas bases lastreadas em técnicas e dados que remontam à década de 70, como as desenvolvidas no projeto ANOPP. Uma bancada de estudos aeroacústicos para um conjunto rotor/estator foi construída no departamento de Engenharia Aeronáutica da Escola de Engenharia de São Carlos, permitindo desenvolver uma metodologia capaz de gerar uma técnica semi-empírica utilizando métodos e dados novos. Tal bancada é capaz de variar a rotação, o espaçamento rotor/estator e controlar a vazão mássica, resultando em 71 configurações avaliadas. Para isso, uma antena de parede com 14 microfones foi usada. O espectro do ruído de banda larga é modelado como um ruído rosa e o ruído tonal é modelado por um comportamento exponencial, resultando em 5 parâmetros: nível do ruído, decaimento linear e fator de forma da banda larga, nível do primeiro tonal e o decaimento exponencial de seus harmônicos. Uma regressão superficial Kriging é utilizada para aproximar os 5 parâmetros utilizando as variáveis do experimento e o estudo mostrou que Mach Tip e RSS são as principais variáveis que definem o ruído, assim como utilizado pelo projeto ANOPP. Assim, um modelo de previsão é definido para o conjunto rotor/estator estudado na bancada, o que permite prever o espectro em condições não ensaiadas. A análise do modelo resultou em uma ferramenta de interpretação dos resultados. Ao modelo são aplicadas 3 técnicas de validação cruzada: leave one out, monte carlo e repeated k-folds e mostrou que o modelo desenvolvido possui um erro médio, do nível do ruído total do espectro, de 2.35 dBs e desvio padrão de 0.91. / Since the last decade, the countries members of ICAO, via its aeronautical authorities, has been gradually increasing the restrictions on external aircraft noise levels, especially in the vicinity of airports. Because that, the new aero-engines need quieter designs, so noise prediction techniques for aero-engines are getting even more important. Semi-analytical techniques have undergone a major evolution since the 70th until nowadays, but semi-empirical techniques still have their bases pegged in techniques and data defined on the 70th, developed in the ANOPP project. An Aeroacoustics Fan Rig to investigate a Rotor/Stator assembly was developed at Aeronautical Engineering Department of São Carlos School of Engineering, allowing the development of a methodology capable of defining a semi-empirical technique based on new data and methods. Such rig is able to vary the rotation, the rotor/stator spacing and mass flow rate, resulting in a set of 71 configurations tested. To measure the noise, a microphone wall antenna with 14 sensors were used. The broadband noise was modeled by a pink noise and the tonal with exponential behavior, resulting in 5 parameters: broadband noise level, decay and form factor and the level and decay of tonal noise. A superficial kriging regression were used to approach the parameters using the experimental variables and the investigation has shown that Mach Tip and RSS are the most important variables that defines the noise, as well on ANOPP. A prediction model for the rotor/stator noise are defined with the 5 approximation of the parameters, that allow to predict the spectra at operations points not measured. The model analyses of the model resulted on a tool for results interpretation. Tree different cross validation techniques are applied to model: leave ou out, Monte Carlo and repeated k-folds. That analysis shows that the model developed has average error of 2.35 dBs and standard deviation of 0.91 for the spectrum level predicted.

Estudos da fisiologia do estresse são de fundamental importância para a área de endocrinologia comportamental e para projetos visando à promoção do bem estar de animais cativos. Esses estudos, quando feitos com animais de vida-livre, possibilitam investigar quais estímulos ambientais ou sociais são estressores para o táxon estudado. Pouco se sabe a este respeito sobre macacos-prego (gênero Sapajus), um primata neotropical muito comum em zoológicos, criadouros e outras situações de cativeiro. Uma maior compreensão dos agentes estressores neste gênero pode contribuir para o bem estar de sujeitos cativos. Frente a isso, este trabalho objetivou: 1) investigar, a partir da variação dos níveis de glicocorticóides (GCs; hormônios ligados ao estresse), quais eventos ambientais e comportamentais são percebidos por macacos-prego selvagens como estressantes; 2) verificar a possibilidade de definir valores de referência de níveis aceitáveis (nível basal) de metabólitos fecais de glicocorticóides (MFGs a mensuração de GCs a partir de fezes permite avaliar estes hormônios de forma não-invasiva) para o gênero Sapajus; e 3) validar o protocolo experimental de extração e dosagem de hormônios fecais. Em relação aos dois primeiros objetivos, foram tomadas medidas de metabólitos fecais de glicocorticóides, e de dados ambientais e comportamentais de duas populações selvagens, uma do Parque Estadual Carlos Botelho/São Paulo (PECB) e outra da Fazenda Boa Vista/Piauí (FBV). Para a validação do protocolo experimental, foi realizado um desafio de ACTH e dexametasona com macacos-prego cativos. Análises por modelo linear generalizado misto (MLGM) mostraram diferença significativa entre os níveis basais de MFGs das duas populações estudadas, sendo maiores na população da FBV. Para esta população, foi encontrado efeito de oferta de frutos no habitat, de freqüência de encontros com outras espécies animais e de cópulas, sobre a variação mensal dos níveis basais de MFGs. Para a população do PECB, nenhuma das variáveis estudadas apresentou efeito significativo sobre a variação mensal dos níveis basais de MFGs. Já as análises individuais mostraram que interações agonísticas entre membros do grupo foram os maiores causadores de picos de MFGs nos sujeitos estudados, seguidos por fêmeas em período proceptivo e cópulas, que causaram picos não só em machos adultos, mas também em machos juvenis e nas próprias fêmeas. Os resultados do desafio de ACTH e de dexametasona validaram o protocolo experimental de extração e dosagem hormonal. Os resultados obtidos estão de acordo com pesquisas anteriores que revelaram diferenças marcantes no sistema social das duas populações, especialmente no que se refere às relações sociais de fêmeas, de acordo com as diferenças ecológicas entre as duas áreas. Além disso, sugerem que não é possível definir valores de referência de nível basal de MFGs para o gênero Sapajus, já que as duas populações diferem significativamente quanto a este aspecto. A partir deste trabalho, que é apenas o começo de uma longa jornada para a compreensão do estresse em macacos-prego selvagens, começa-se a entender quais são os estressores naturais destes animais e como eles impactam os níveis de MFGs / Stress physiology studies are of fundamental importance for the area of behavioral endocrinology and for projects that aim to promote the wellbeing of captive animals. When the subjects of those researches are wild animals, it is possible to investigate which environmental or social stimuli constitute stressors for this taxon. Little is known in this regard about capuchin monkeys (Sapajus genus), a neotropical primate that are constantly kept in zoos, breeders and others captive environments. A better comprehension of the stressors agents in this genus can contribute for the wellbeing of those captive individuals. Therefore this study aimed: 1) to investigate through the variation of glucocorticoids levels (GCs hormones related to stress), which environmental and behavioral events are perceived by wild capuchin monkeys as stressful; 2) access the possibility of defining basal fecal glucocorticoids metabolites levels (MFGs measuring GCs in feces is a non-invasive form of evaluate those hormones), as reference values, for the Sapajus genus; and 3) validate the experimental protocol of fecal hormones extraction and dosage. For the first two objectives, measures of fecal glucocorticoids metabolites, behavioral and environmental data of two wild populations of capuchin monkeys were taken. One in the Carlos Botelho State Park/São Paulo (PECB) and the other in Boa Vistas Farm/Piauí (FBV). For the experimental protocol validation an ACTH and dexamethasone challenge was executed with captive capuchin monkeys. Generalized Linear Mixed Models (MLGM) analysis showed a significant difference between basal levels of MFGs of the two populations, being the FBV the one with higher values. For that population there was also an effect of fruit availability in the habitat, frequency of encounters with other animals species and copulations in the mensal variation of the MFGs basal levels. There was no significant effect of the studied variables in the mensal basal levels variation of MFGs in the PECB population. The individual analyses showed that agonistic interactions among group members were the major cause of MFGs\' peaks in the studied subjects. Other major factors were females in proceptive period and copulations, that caused peaks not only in adult males, but also in juvenile males and the females themselves. The ACTH and dexamethasone challenge results validated the experimental protocol of hormones extraction and dosage. The obtained results are in agreement with previous researches that reveled marked differences in the social system of the two populations, specially in females social relationships that varied in accordance with the two areas ecological differences. The results also suggested that it is not possible to define reference values of MFGs\' basal levels for the Sapajus genus once the two populations are significantly different in this aspect. This work is just the beginning of a long endeavor to comprehend stress in wild capuchin monkeys, nevertheless it presents the first glimpse to the understanding of the natural stressors for those animals and how they impact the MFGs\' levels

As intoxicações letais, via de regra, estão comumente relacionadas com a área médico-legal; alguns agentes tóxicos ocupam lugar de destaque como os principais responsáveis pela ocorrência desses óbitos. Em medicina legal, tanto humana quanto animal, o grande desafio enfrentado é a elucidação da causa mortis e do tempo da ocorrência da morte quando os cadáveres são encontrados, indicando possível exposição aos agentes tóxicos, os quais são adicionados intencionalmente, na maior parte das vezes, com a finalidade de causar danos irreversíveis à vítima. No último relatório do Sistema Nacional de Informações Tóxico-Farmacológicas (SINITOX), no ano de 2012, foram relatadas no Brasil 102.854 intoxicações envolvendo seres humanos e animais, sendo que desse total 1.199 (1,17%) intoxicações foram relatadas em animais. Dentre os principais agentes responsáveis por intoxicação, tanto em seres humanos, como em animais, estão os praguicidas e, em particular, os nticolinesterásicos, sendo importante causa de óbitos intencionais e não intencionais em animais. Métodos de análises toxicológicas envolvendo intoxicações em seres humanos são amplamente estudados e divulgados, o que é menos usual na medicina veterinária legal. Portanto, a existência de laboratórios que atendam as legislações relacionadas as análises toxicológicas forenses, bem como a pesquisa das características da forma de apresentação e do potencial toxicológico dos anticolinesterásicos e o desenvolvimento e validação de técnicas analíticas mais sofisticadas se fazem necessária e contribuirão para os avanços nesse aspecto forense da toxicologia veterinária. Assim, o presente trabalho foi distribuído em quatro capítulos distintos. No primeiro capítulo discute-se o recebimento de amostras e um modelo de formulário de Requisição de Análise Toxicológica num laboratório veterinário de análises toxicológicas que recebe amostras biológicas de interesse forense. O segundo capítulo apresenta a possibilidade de utilização de uma técnica enzimática com a finalidade de avaliar o potencial de inibição dos praguicidas anticolinesterásicos; o método se mostrou eficiente para avaliar a inibição da atividade da acetilcolinesterase (AChE) causada pelo aldicarbe e pelo seu metabólito, o aldicarbe-sulfona. O terceiro capítulo trata-se do teste de dissolução in vitro da forma acabada do grânulo comercial do praguicida aldicarbe (Temik 150®), a fim de avaliar a cinética de liberação do princípio ativo tóxico, bem como a cinética de formação dos seus principais metabólitos ativos, considerando que cães e gatos encontrados mortos com suspeita de intoxicação exógena apresentam chumbinho no conteúdo estomacal. O perfil de dissolução dos grânulos do Temik 150® em meio ácido foi capaz mostrar a presença in vitro dos metabólitos aldicarbe-sulfóxido e o aldicarbe-sulfona, o que não ocorre quando apenas o princípio ativo passou pelo mesmo perfil de dissolução, mostrando que essa forma disponível no comércio contribui para a toxicidade deste praguicida. O quarto capítulo apresenta o desenvolvimento de um método para determinação de praguicidas anticolinesterásicos, bem como os seus produtos biotransformados em diversas matrizes biológicas, baseada em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção por arranjo de diodos (DAD). Foi, então, desenvolvido e validado um método de extração e identificação de praguicidas anticolinesterásicos em matrizes biológicas, cujas figuras de mérito atendem a RDC 27 de 2012 da ANVISA (Brasil, 2012). O método permitiu a extração e identificação de aldicarbe e seus metabólitos (aldicarbe-sulfóxido e aldicarbe-sulfona), carbofurano e seu metabólito (3-OH carbofurano), forato e seu metabólito (forato-sulfóxido) e aldicarbe. Esse método foi aplicado em amostras reais encaminhadas ao Laboratório de Diagnóstico Toxicológico (LADTOX) e se mostrou eficiente para identificação de aldicarbe / Lethal poisonings, as a rule, are commonly related to the forensic area; some toxic agents are commonly found as the main agent responsible for these deaths. In forensic medicine, both human and animal, the major challenge faced is the elucidation of cause of death and the time elapsed when the bodies are found, indicating possible exposure to toxic agents, which are intentionally added, most of the times in order to cause irreversible damage to the victim. In the latest report of the Toxic-Pharmacologic National Information System (SINITOX) in the year 2012, 102 854 poisonings involving humans and animals were reported in Brazil, and of this total 1,199 (1.17%) poisonings have been reported in animals. Among the main agents responsible for toxicity, both in humans and in animals, pesticides are common and, in particular, cholinesterase inhibitors, which is important because of intentional and unintentional deaths in animals. Methods of toxicological analyzes involving poisoning in humans are widely studied and published, but less so in legal veterinary medicine. Therefore, the existence of laboratories that meet the legislation related to forensic toxicological analysis and research of the characteristics of the presentation and toxicological potential of cholinesterase inhibitors and the development and validation of more sophisticated analytical techniques are necessary and can contribute to advances in the forensic aspect of veterinary toxicology. Thus, this work was distributed into four distinct chapters. The first chapter discusses the receipt of samples and a Request Form template for Toxicological analysis in a Toxicological analysis veterinary laboratory that receives biological samples of forensic interest. The second section presents the possibility of using an enzymatic technique in order to assess the potential inhibition of cholinesterase inhibitors pesticides; the method was efficient to evaluate the inhibition of the activity of acetylcholinesterase (AChE) caused by aldicarb and its metabolite, aldicarb sulfone. The third chapter it is the in vitro dissolution test of the finished form of commercial bead pesticide aldicarb (Temik 150®) in order to assess the kinetics of release of toxic active ingredient, as well as the formation kinetics of its main metabolites assets, whereas dogs and cats found dead with suspected exogenous intoxication present \"pellets\" in the stomach contents. The dissolution profile of the Temik 150® beads in acid was able to show the presence of in vitro metabolites aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone, which does not occur when only the active ingredient went through the same dissolution profile, showing that this market-available form contributes to the toxicity of this pesticide. The fourth chapter presents the development of a method for determining cholinesterase inhibitors pesticides, as well as their biotransformation products in various biological matrices, based on high-performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detection (DAD).Then, a method of extraction and identification of anticholinesterase pesticides in biological matrices was developed and validated, meeting current standards RDC 27, 2012 ANVISA (Brazil, 2012). The method allowed the extraction and identification of aldicarb and its metabolites (aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone), carbofuran and its metabolite (3-OH carbofuran), phorate and its metabolite (phorate sulfoxide) and aldicarb. This method was applied to real samples sent to the Toxicology Laboratory Diagnostics (LADTOX) and was efficient in aldicarb identification

Neste estudo foi proposto o desenvolvimento de um software para automatizar o processo de estimativa da incerteza de medição pelo método descrito no Guia EURACHEM. Com a finalidade de testar a eficácia do software, foi desenvolvido um procedimento analítico para a determinação de compostos fenólicos na água subterrânea do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares a fim de se obter dados reais de um processo. Para tanto, a determinação dos compostos foi realizada por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas, GC/MS. Para garantir a qualidade dos dados gerados, o procedimento analítico foi submetido ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade/especificidade, faixa de trabalho e faixa linear de trabalho, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez. A estimativa da incerteza da medição foi realizada pelo software desenvolvido e manualmente, confirmando que o mesmo é adequado para o processo. Além disso, o software foi testado utilizando dados da literatura, o que confirmou sua eficácia. Os resultados da análise da água subterrânea demonstraram que não há a presença de compostos fenólicos nos níveis estudados. A utilização de sistemas automatizados para a estimativa da incerteza diminui ou minimiza erros sistemáticos e permite trabalhar com mais organização e controle do processo. / A software development to automate the process of uncertainty measurement by the method described by the Guide EURACHEM is proposed. In order to test the effectiveness of the software, an analytical procedure for phenolic compounds determination in the ground water was developed. Water samples were collected at Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN, São Paulo, Brazil) campus area. The determination of compounds was performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry detector (GC / MS). To ensure the quality of the generated data, the analytical procedure was submitted to a validation process. The evaluated parameters were: selectivity / specificity, working range and linear range, linearity, detection limit, quantification limit, precision, recovery and robustness. The uncertainty measurements were performed by the software and manually, confirming that it is suitable for the process. Moreover, the software was tested using literature data, which confirmed its effectiveness. The results of the ground water analysis showed that there are no phenolic compounds within the studied levels. The use of automated systems for the uncertainty estimation is very promising because it reduces or minimizes systematic errors and allows working in a more organized way and with the process under control.

Introdução: A infecção de sítio cirúrgico representa a terceira causa de infecção relacionada à assistência à saúde, que mais acomete pacientes na Europa e no Brasil. Considerando as altas hospitalares cada vez mais precoces e que grande parte das infecções do sítio cirúrgico se manifestará até o sétimo dia após a cirurgia, a vigilância pós-alta se faz extremamente necessária, uma vez que sua não realização pode levar a subnotificação, dificultando as ações de prevenção e controle. Existe carência, até o momento, de ferramentas que tenham sido validadas para a identificação de potenciais casos de ISC durante a vigilância pós-alta. Objetivo: Criar e validar um instrumento para a detecção pós-alta de potenciais casos de ISC. Método: Estudo psicométrico para a criação e validação de um instrumento, empregando-se as etapas de validação de conteúdo, critério e constructo. Resultado: O instrumento, após validação de conteúdo com juízes especialistas, apresentou coeficiente de validade de conteúdo total igual a 0,87. Para a validação de critério e constructo o instrumento proposto foi aplicado em uma amostra de 100 pacientes e comparado ao exame físico por profissional de saúde, observando-se coeficiente alfa de Cronbach igual a 0,87; Kappa de Cohen igual a 0,83; sensibilidade igual a 76,4%; especificidade de 100%; valores preditivo negativo de 92,5%, e preditivo positivo igual a 100%; precisão de 94%. Conclusão: O instrumento proposto foi validado e demonstrou ser uma ferramenta útil para detecção de possíveis casos de infecção de sítio cirúrgico na vigilância pós-alta. / Introduction: Surgical site infection (SSI) represents the third cause of healthcare-associated infections, which affects patients in Europe and Brazil. Considering hospital discharges that are becoming more precocious and that most SSI will manifest themselves up to the seventh postoperative day, postdischarge surveillance is extremely necessary, since its failure to perform can lead to underreporting, making it difficult to prevention and control actions. There is a lack, until now, of tools that have been validated for the identification of potential cases of SSI during postdischarge surveillance. Objective: To create and validate an instrument for the postdischarge surveillance of potential SSI cases. Method: a psychometric study for the creation and validation of an instrument, using content, criterion and construct validation. Result: The instrument, after validating content with expert judges, presented coefficient of total content validity equal to 0.87. For the validation of criterion and construct the instrument was applied in a sample of 100 patients. Comparing the instrument to the physical examination by the health professional, Cronbachs Alpha was equal to 0.87; Cohen\'s Kappa was equal to 0.83; sensitivity equal to 76.4%; specificity of 100%; negative predictive values of 92.5%, and, positive predictive equal to 100%. The accuracy of the instrument was 94%. Conclusion: The proposed instrument was validated and constitutes a useful tool to detect possible cases of Surgical Site Infection in postdischarge surveillance.

Os praguicidas podem ser responsáveis por intoxicações exógenas intencionais ou não intencionais, tanto em seres humanos como em animais, em virtude de sua ampla toxicidade e fácil obtenção do produto, nem sempre por vias legais. O carbofurano é um praguicida carbamato amplamente utilizado no Brasil, como inseticida e nematicida, para o controle de pragas agrícolas; é comercializado na forma de grânulos, vulgarmente conhecido como “chumbinho”. Esse praguicida em animais superiores inibe a enzima acetilcolinesterase, promovendo efeitos tóxicos que podem levar a óbito. Considerando que o carbofurano poderia estar implicado com quadros intoxicações exógenas de animais, no presente estudo se propôs desenvolver e validar um método analítico para detectar e/ou quantificar esse praguicida e seu metabólito, 3-hiroxicarbofurano, em matrizes biológicas de diferentes espécies animais por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD), a fim de utilizá-lo no Laboratório de Diagnóstico Toxicológico (LADTOX) do Departamento de Patologia da Faculdade de Medicina Veterinária e Zootecnia (FMVZ) da Universidade de São Paulo (USP). Para desenvolver esse método foram utilizadas amostras biológicas proveniente de fragmentos de, no mínimo, seis animais diferentes, de espécies distintas (cão, gato, porco, boi, rato, camundongo e ave), isentas de suspeita de intoxicação. Realizou-se a fortificação dessas amostras biológicas, previamente homogeneizadas, com soluções contendo o praguicida e seu metabolito, 3-hidroxicarbofurano, em 6 níveis de fortificação que variaram de 6,25 a 100 µg/mL. Avaliaram-se os seguintes parâmetros para validação do método: seletividade, efeito matriz, precisão, exatidão, curva de calibração e efeito residual, limite de detecção (LD) e limite inferior de quantificação (LIQ). Para estabelecer a seletividade do método, verificou-se as respostas de picos interferentes próximo ao tempo de retenção dos analitos, as quais foram inferiores a 20% da resposta do analito nas amostras do LIQ. Quanto ao efeito matriz, não houve interferência relevante entre as matrizes analisadas. Em relação a precisão e exatidão do método, foi possível observar que o coeficiente de variação (CV) e o erro padrão relativo (EPR) não excederam ao limite máximo de 15%. Considerando a curva de calibração, o coeficiente de correlação (r2) apresentou valores iguais ou superiores que 0,99 nas diferentes matrizes para o carbofurano, enquanto para o 3-hidroxicarbofurano duas matrizes (fígado e conteúdo estomacal) apresentaram o valor de 0,98 e as demais superior a 0,99. A extração líquido-líquido forneceu valores de recuperação entre 74,29 a 100,1% para o carbofurano e entre 64,72 a 100,61% para o 3-hidroxicarbofurano, sendo o LIQ de 6,25 µg/mL. Conclui-se que o método se mostrou adequado para identificar e quantificar o carbofurano e seu metabólito em amostras biológicas, apresentando sensibilidade e seletividade adequadas, e os parâmetros de validação encontram-se de acordo com os limites sugeridos para validação de métodos bioanaliticos, sendo, assim, implantado no LADTOX / Pesticides are responsible for intentional or unintentional exogenous poisoning, in both humans and animals, because of their broad toxicity and prompt availability, not always legally. Carbofuran is a carbamate pesticide widely used in Brazil as an insecticide and nematicide for the control of agricultural pests. It is marketed in the form of beads, commonly known as "pellet". This pesticide inhibits acetylcholinesterase enzyme on higher animals, promoting toxic effects, which can lead to death. Considering that carbofuran could be implicated in cases of exogenous poisoning of animals, in the present study we aimed to develop and validate an analytical method for detecting and/or quantifying this pesticide and its metabolite, 3-hiroxicarbofuran, in biological matrices of different animal species by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) in order to use it in the Toxicology Diagnostics Laboratory (LADTOX) of the Department of Pathology, Faculty of Veterinary Medicine and Animal Science (FMVZ), University of São Paulo (USP). To develop this method biological samples obtained from fragments of at least six different animals of different species (dog, cat, pig, ox, rat, mouse and bird), free from suspicion of poisoning. Biological samples were fortified with previously homogenized solutions containing the pesticide and its metabolite, 3-hidroxicarbofurano, in 6 fortification levels ranging from 6.25 to 100 µg/mL We evaluated the following parameters for method validation: selectivity, matrix effects, precision, accuracy, calibration curve and residual effect, limit of detection (LOD) and lower limit of quantitation (LLQ). To establish selectivity of the method, we verified the responses of interfering peaks near the retention times of analytes, which were less than 20% of the analyte response in LLQ samples. As to matrix effects, there was no significant interference between the matrices analyzed. Regarding the precision and accuracy of the method, it was observed that the coefficient of variation (CV) and the relative standard error (RSE) did not exceed the ceiling of 15%. In regard to the calibration curve, the correlation coefficient (r2) presented values that equal or exceed 0.99 in different arrays to carbofuran, while for the 3-hidroxicarbofuran two arrays - liver and stomach contents - had a value of 0.98 while the remaining matrices 0,99. The liquid-liquid extraction recovery values varied between 74.29 to 100.1% for carbofuran and between 64.72 to 100.61% for 3-hidroxicarbofuran, and LOQ of 6.25 µg/ml. We concluded that the method was adequate to identify and quantify carbofuran and its metabolite in biological samples, with adequate sensitivity and selectivity, and the validation parameters are in accordance to the suggested limits for validation of bioanalytical methods, and, thus implanted in LADTOX

Introdução: Diante das mudanças nos hábitos de consumo alimentar da população brasileira, suplementos vitamínicos e alimentos enriquecidos são veículos comumente empregados para atender as necessidades de ingestão de micronutrientes. A diversidade de suplementos vitamínicos comercializados atualmente leva à necessidade de desenvolvimento de métodos analíticos de fácil execução e alta produtividade. Informações confiáveis sobre os teores de vitaminas poderão ser obtidas somente com métodos analíticos validados. Objetivos: Validar metodologias analíticas e avaliar o teor de vitaminas antioxidantes em suplementos adquiridos no comércio do município de São Paulo - Brasil, o efeito do armazenamento nestes compostos e confrontar os valores analisados com os valores declarados na rotulagem. Métodos: As metodologias analíticas para determinação de vitaminas antioxidantes por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD) e de vitamina C por titulação potenciométrica foram validadas para as matrizes sólidas, oleosas e líquidas de suplementos vitamínicos. A estabilidade das vitaminas foi avaliada a cada 6 meses durante 12 meses de armazenamento e a avaliação da rotulagem foi realizada de acordo com as legislações vigentes no Brasil. Resultados: Para os métodos cromatográficos, os limites de detecção (LDs) e de quantificação (LQs) variaram entre 0,3 e 4,3 µg/mL, e entre 0,5 e 14,0 µg/mL respectivamente. As recuperações dos padrões adicionados nas matrizes variaram entre 92 por cento e 109 por cento e entre 86 por cento e 108 por cento no material de referência. A repetitividade foi calculada pelo desvio padrão relativo (RSD), apresentando valores entre 0,2 por cento e 9,6 por cento . Para a determinação de vitamina C pelo método potenciométrico, o LD e o LQ foram respectivamente 1 mg e 3 mg; a recuperação no material de referência foi de 99,8 por cento e a precisão variou entre 0,4 e 3,9 por cento . Das 57 amostras avaliadas, 59 por cento e 35 por cento apresentaram teores de vitaminas A e E respectivamente, abaixo dos valores declarados no rótulo; por outro lado, 20 por cento das amostras apresentaram teores de vitamina E acima dos valores declarados. Em relação aos teores de vitamina C, 60 por cento das amostras estavam de acordo com os valores declarados. O estudo da estabilidade demonstrou degradação significativa das vitaminas A, E e C em aproximadamente 90 por cento das amostras com 12 meses de armazenamento. Na avaliação da rotulagem dos suplementos vitamínicos, 47 das amostras apresentaram uma ou mais irregularidades. Conclusão: Os métodos propostos se mostraram adequados para análise de diferentes matrizes de suplementos vitamínicos. Os resultados das análises de vitaminas nestes produtos mostraram a necessidade urgente de monitoramento em conjunto com ações de fiscalização, pois verificou-se que a maioria das amostras não atenderam a legislação, principalmente quanto aos teores declarados na informação nutricional da rotulagem. A sobredosagem de vitaminas pode ser necessária para manter os teores declarados durante o armazenamento, porém, a quantidade adicional de vitamina a ser incluída no suplemento deve estar dentro de limites seguros e depende de cada amostra, pois além da matriz, diversos fatores relacionados aos compostos e à embalagem também podem influenciar na estabilidade das vitaminas. / Introduction: In the face of changes in food consumption patterns of the population, vitamin supplements and fortified foods are vehicles commonly used to meet the micronutrient consumption needs. The diversity of vitamin supplements currently commercialized leads to the need to develop simple analytical methods with high productivity. Reliable information about vitamin levels may be obtained only with validated analytical methods. Objective: The validation of analytical methodologies to determine the content of antioxidant vitamins in supplements acquired in trade of São Paulo Brazil, the effect of storage in these compounds, and to confront the analyzed values with the declared values on the label. Methods: The analytical methodologies for determination of antioxidant vitamins by high performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC-DAD) and vitamin C by potentiometric titration were validated for solid, oily and liquid matrices of vitamin supplements. The stability of vitamins was evaluated every 6 months in a period of 12 months of storage and evaluation of the labeling was performed according to the current Brazilian legislation. Results: For the chromatographic methods, the limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) ranged between 0.3-4.3 g/mL and between 0.5 and 14.0 mg/mL respectively. The recoveries of spiked samples ranged between 92-109 per cent and between 86108 per cent from the reference material. The repeatability was calculated by the relative standard deviation (RSD), with values between 0.2-9.6 per cent . For the determination of vitamin C by a potentiometric method, the LOD and LOQ were respectively 1 and 3 mg; recovering the reference material was 99.8 per cent and the accuracy ranged between 0.4-3.9 per cent . From the 57 samples tested, 59 per cent and 35 per cent had vitamin levels A and E respectively, below the values declared on the label; On the other hand, 20 per cent of the samples had levels of vitamin E above declared values. Regarding the content of vitamin C, 60 per cent of the samples were in agreement with the reported values. The stability study demonstrated significant degradation of vitamins A, E and C in approximately 90 per cent of the samples with 12 months of storage. The evaluation of vitamin supplement labels showed 47 per cent of samples with one or more irregularities. Conclusion: The proposed methods were suitable for analysis of different matrices of vitamin supplements. The analysis of vitamins in supplements showed the urgent need for monitoring in conjunction with enforcement actions, as it was found that most of the samples did not meet the requirements stablished by the Brazilian legislation, especially for the levels declared in the nutrition label information. Overage of vitamin added in supplements may be necessary to maintain the declared contents during storage, however, the additional amount must be included in security level and depends on each sample, as well as the matrices, several factors related to the compounds and packaging may also influence the stability of vitamins.

No presente trabalho o modelo de qualidade de águas superficiais QUAL2E foi utilizado como apoio ao gerenciamento das águas da bacia do Córrego dos Bagres, localizada no Estado de São Paulo (20º30\' e 20º40\'35\'\'S e 47º35\'2\'\' e 47º20\'18\'\'W). A modelagem foi aplicada em toda a extensão do curso da água, cerca de 44 km, simulando o Oxigênio Dissolvido e a Demanda Bioquímica de Oxigênio. Procurou-se também determinar os mais importantes fatores que afetam a concentração de oxigênio dissolvido no curso d\'água. O modelo foi calibrado e validado de acordo com dados de monitoramento da agência ambiental estadual responsável pela UGRHI Sapucaí/Grande. Os coeficientes cinéticos no modelo foram definidos através da calibração. O desenvolvimento do estudo propiciou uma caracterização mais detalhada da bacia, e os resultados obtidos demonstram uma boa concordância entre os dados calculados pelo modelo QUAL2E e os observados, indicando que os valores dos coeficientes cinéticos adotados estavam adequados para a bacia em estudo. / ln this work, the water quality model QUAL2E was used as a tool for the water management of the Bagres stream basin, located in the State of São Paulo (20º30\' e 20°40\'35\'\'S e 47°35\'2\'\' e 47°20\'18\'\'W). The model was applied to the whole water body, about 44 km long, simulating Dissolved Oxygen and Biochemistry Oxygen Demand. One objective for this modeling was the investigation of the main factors affecting low DO concentrations in the Bagres basin. The model was calibrated and validated using data collected by the State environmental agency responsible for the Sapucaí/Grande UGRHI. Kinetic coefficients for the modeling were defined through calibration. This work has enabled a more detailed characterization of the basin, and the results obtained have shown a good agreement between the QUAL2E predicted results and the data, validating the values adopted for the kinetic coefficients as adequate for the basin under study.

Orientador: Milena Temer Jamas / Resumo: Introdução: O enfermeiro tem reconhecimento mundial na mudança do modelo de assistência ao parto, resgatando o nascimento como um processo natural, no qual os sentimentos e preocupações da parturiente devem ser respeitados. Nesta perspectiva surge a preocupação com a formação acadêmica dos futuros enfermeiros. Entende-se que a forma como o profissional percebe o processo de nascimento pode influenciar a assistência. O medo e a interpretação desse período como sofrimento e dor podem estimular intervenções desnecessárias no intuito de abreviar vivências consideradas negativas. Considerando a inexistência de instrumento voltado para a população brasileira, capaz de avaliar o medo do parto antes da gestação, o objetivo do presente estudo foi realizar a adaptação transcultural e analisar as evidências de validade e confiabilidade da versão brasileira da Escala Childbirth Fear Prior to Pregnancy (CFPP). Método: Trata-se de estudo do tipo metodológico, aprovado pelo Comitê de Ética em Pesquisa da Faculdade de Medicina de Botucatu, parecer nº 2.428.902, com amostra de conveniência composta por 146 alunos de graduação de enfermagem. A adaptação transcultural da Versão Brasileira da escala seguiu as etapas amplamente utilizadas na literatura: Avaliação por comitê de especialistas e Pré-teste com avaliação da população alvo. Participaram do estudo 146 graduandos de enfermagem da Faculdade de Medicina de Botucatu – FMB e do Centro Universitário Católico Salesiano Auxilium – UniSALESIANO.... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Introduction: The nurse has a world acknowledgement on changing birth assistance, recovering birth as a natural process as well as feelings and concerns from parturient being respected. Thus, an interest has been raised on nursing academic graduation. In addition, the meaning as a professional caring about the birthing process can influence the service. Fear, and the interpretation of this period as suffer and pain might stimulate unnecessary interventions as an intention of shorten considerable negative experiences. Furthermore, considering nonexistent tool related to Brazilian population, capable of measuring fear before pregnancy, the main objective of this paper was to make a transcultural adaptation and to analyze the evidences of efficacy and reliability for the brazilian version of the Childbirth Fear Prior to Pregnancy (CFPP). Methodology: This study has a methodological manner, approved by the Ethics in Research committee of Medical Science College of Botucatu, under number 2.428.902, with a convenience sample made of 146 nursing graduating students. The Brazilian version for the transcultural adaptation has followed the steps mentioned in the literature. Evaluation by a specialist committee and pre-test with assessment of the target audience. Nevertheless, 146 of nursing graduation students from Medical Science College of Botucatu – FMB and from the Salesians Catholic University Center - UniSALESIANO took part in this study. Data was collected from February to Augus... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre