Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:43:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 321529.pdf: 966160 bytes, checksum: 8993325a7b57ca00c9a765c7a86fdb16 (MD5) Previous issue date: 2013 / Análise direta de amostras sólidas é uma boa alternativa para a determinação de enxofre em carvão. Além de diminuir o risco da perda de analito e de contaminação, proporciona maior sensibilidade, e, adicionalmente, requer menos preparação da amostra, considerando-se a matriz complexa do carvão. O presente trabalho tem como principal objetivo o desenvolvimento de um método analítico que possa ser aplicado para determinação de enxofre em carvão via molécula CS por análise direta de sólido e espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite. A absorvância da molécula CS, a qual é formada na etapa da vaporização, é medida na linha rotacional de 258,033 nm. Alguns modificadores químicos permanentes foram testados e o Ru foi escolhido pela eficiência. O programa de temperatura foi otimizado, e as temperaturas de pirólise e de vaporização selecionadas foram de 500 °C e 2200 °C, respectivamente. Soluções padrão aquosas preparadas a partir de L-cisteína foram utilizadas para a calibração, inclinação da reta obtida para este padrão não foi significativamente diferente do material certificado de referência (CRM) de carvão,de acordo com um teste t de Student, com nível de confiança de 95%. Os resultados obtidos para o enxofre em três CRM de carvão e seis amostras adicionais também não apresentaram diferenças significativas para as duas técnicas de calibração, de acordo com o mesmo teste estatístico. A concentração de enxofre em amostras de carvão foi encontrada entre 3,5 mg g-1 e 33,7 mg g-1 com uma repetibilidade típica de cerca de 10%. O limite de detecção para a análise direta de amostras de carvão foi menor que 0,1µg S.<br> / Abstract : Direct analysis of solid samples is an attractive alternative for determination of sulfur in coal, since it reduces the risk of contamination or loss of analyte, provides higher sensitivity and, moreover, requires essentially no sample preparation considering the complex matrix of coal. This work has as the main goal the development of an analytical method that can be applied for the determination of sulfur in coal via the CS molecule by direct solid sample analysis in a graphite furnace using high-resolution continuum source molecular absorption spectrometry. The molecular absorbance of the carbon monosulfide molecule (CS), which is formed in the vaporization stage, has been measured using the rotational line at 258.033 nm. Several chemical modifiers have been tested and Ru, applied as permanent modifier, was chosen, because it exhibited the best performance. The temperature program was optimized, and the selected pyrolysis and vaporization temperatures were 500 °C and 2200 °C, respectively. Aqueous standards prepared from L-cysteine were used for calibration; the regression line obtained for this standard was not significantly different than for a coal certified reference material (CRM) according to a Student's t test. The results for sulfur in the three coal CRM and six additional samples also showed no significant differences for the two calibration techniques according to the same statistical test. The concentration of sulfur in the coal samples was found between 3.5 mg g-1 and 33.7 mg g-1 with a typical repeatability of about 10%. The detection limit for direct analysis of samples of solid coal was better than 0.1 µg S.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:46:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340702.pdf: 1405165 bytes, checksum: 4cdf6ad32dede31e89f04ee756ab1183 (MD5) Previous issue date: 2016 / Neste trabalho foi desenvolvido dois métodos analíticos para a determinação de Cl e Br por HR-CS MAS em forno de grafite, utilizando pela primeira vez o cloreto de cálcio (CaCl) para a determinação de cloro no comprimento de onda 593,3887 nm e a molécula brometo de estrôncio (SrBr) na região 666,2985 nm através da análise em suspensão. As otimizações dos métodos foram realizadas utilizando soluções aquosas a partir dos compostos NH4Cl e KBr. Como geradores das moléculas foram empregados Ca(NO3)2 e Sr(NO3)2. A plataforma do forno de grafite foi recoberta com modificador permanente W (520 µg) e Pd (10 µg) foi introduzido a cada ciclo de injeção como modificador químico para a determinação dos dois elementos (Cl e Br). Foram otimizadas as temperaturas de pirólise em 1000 °C, e de vaporização em 2300 e 2400 °C para formação de CaCl e SrBr, respectivamente. A otimização das concentrações dos precursores formadores das moléculas, Ca e Sr, foi realizada através de estudos univariado e multivariado, chegando a uma proporção de 1 Cl:2000 Ca e 1 Br:560 Sr, respectivamente. O tratamento das amostras foi proposto por meio de um preparo simples de uma suspensão com a adição de ácido, surfactante e água. Para análise de Br foram utilizados dois materiais de referência certificados, referentes a cinzas volantes (BCR176R) e material particulado urbano (NIST1648a). Foi necessário uma calibração por adição de analito, obtendo-se LOD de 0,2 e 0,09 mg L-1 de Br para BCR176R e NIST1648a, respectivamente. A verificação da exatidão do método para a determinação do Cl foi realizada utilizando dois materiais de referência certificados, referentes a material particulado urbano (NIST1648a), partículas de escape veicular (NIES 8), material de esgoto doméstico (BCR 144R) e duas amostras reais de resíduos ambientais. Foi necessário o uso da calibração por simulação de matriz somente para uma amostra real (material particulado PM10), apresentando LOD de 0,15 mg L-1 de Cl. Para as demais amostras a determinação foi realizada usando uma calibração externa que mostrou-se apropriada com um LOD de 0,03 mg L-1 de Cl. O método foi eficiente apresentando uma boa precisão, com RSD de 3 % para as determinações de Cl e 3 a 9 % para as determinações de Br, além disso demostrou adequada exatidão para a análise proposta.<br> / Abstract: This work developed two analytical methods for the determination of Cl and Br for HR-CS MAS in graphite furnace, first time using calcium chloride (CaCl) for the determination of chlorine at wavelength 593,3887 nm and the molecule strontium bromide (SrBr) at region 666,2985 nm through analysis the suspension. The optimization of the methods were performed using aqueous solutions from compounds NH4Cl and KBr. As generators of molecules were used Ca(NO3)2 and Sr(NO3)2. The graphite furnace platform was covered with permanent modifier W (520 µg) and Pd (10 µg) was added to each injection cycle as a chemical modifier. Temperatures of pyrolysis have been optimized to 1000 ° C, and vaporization to 2300 and 2400 ° C to CaCl and SrBr, respectively. The optimization of the concentration of Ca and Sr, that were precursors of the molecules, it was performed using univariate and multivariate analysis studies. The proportion obtained for generation maximum of CaCl and SrBr molecules were 1Cl: 2000 and 1 Br Ca: Sr 560, respectively. The treatment of the samples was proposed by means of a simple preparation of a suspension by the addition of acid, surfactant and water. For the Br analysis was used two certified reference materials, relating to fly ash (BCR176R) and urban particulate matter (NIST1648a). For the Br determination was required the calibration by adding standard. The LOD for the BCR176R was 0.2 mg L-1 and for the NIST1648a was 0.09 mg L-1. The verification of accuracy of the method for determination of Cl was conducted using three certified reference material (NIST1648a, NIES 8 CRM144R) and two real samples of environmental waste. For one real sample was necessary the use of calibration by matrix simulation (particulate material PM10), showing LOD of 0.15 mg L-1 Cl. For the other CRM and real sample the aqueous calibration proved to be appropriate reaching a LOD of 0.03 mg L-1 of Cl. The method was effective with a good precision with RSD of 3 % to determination of Cl and 3 to 9 % for determination of Br. Furthermore, it showed adequate accuracy for the analysis proposed.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2016 / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:53:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 339909.pdf: 959344 bytes, checksum: 53b80009ac027b0e081df258021678dd (MD5) Previous issue date: 2016 / Um método analítico foi desenvolvido para a determinação de enxofre como molécula de monossulfeto de estanho (SnS) em óleo cru usando espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite (HR-CS GF MAS). A absorvância molecular da molécula SnS foi medida usando o comprimento de onda em 271,624 nm e as amostras de óleo cru foram preparadas como microemulsões devido a sua alta viscosidade. Vários modificadores químicos (Ir, Pd, Ru e Zr) foram avaliados e Pd foi escolhido por apresentar o melhor desempenho. O programa de temperatura foi otimizado por comparação entre as curvas de pirólise e vaporização obtidas para o padrão aquoso de S e uma microemulsão de material de referência certificado (CRM) de óleo cru. As temperaturas ótimas de pirólise e vaporização foram 600 e 2000 °C, respectivamente. O limite de detecção e a massa característica encontrados para o método desenvolvido foram 5,8 e 13,3 ng S. A exatidão e a precisão do método foram avaliadas usando dois CRM de óleo cru (NIST SRM 2721 e NIST SRM 2722) e mostraram boa concordância entre os valores encontrados e certificados.<br> / Abstract: An analytical method for the determination of sulfur, as the tin mono-sulfide (SnS) molecule, in crude oil has been developed using high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR-CS GF MAS). The molecular absorbance of the SnS has been measured using the wavelength at 271.624 nm and the crude oil samples were prepared as micro-emulsions due to their high viscosity. Several chemical modifiers (Ir, Pd, Ru, Zr) were tested and palladium was chosen, because it exhibited the best performance. The heating program was optimized by comparing the pyrolysis and vaporization curves obtained for an aqueous sulfur standard and a micro-emulsion of a certified reference material. The optimum pyrolysis and vaporization temperatures were found to be 600 and 2000 ºC, respectively. The limit of detection (LOD) and the characteristic mass (mo) using micro-emulsion analysis of crude oil samples were 5.8 and 13.3 ng S. Accuracy and precision of the method has been evaluated using certified crude oil reference materials (NIST SRM 2721 and NIST SRM 2722), showing good agreement with the informed or certified values.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-18T21:53:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T03:51:46Z : No. of bitstreams: 1 143259.pdf: 34094998 bytes, checksum: 333fd4ff4d76030d1371a53621c87db0 (MD5)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. / Made available in DSpace on 2012-10-19T15:01:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 186895.pdf: 1575683 bytes, checksum: e802e6b54fff90cf2d45e10084aa3f02 (MD5) / Este trabalho apresenta uma análise da otimização termoeconômica dos ciclos de absorção e ejetor assistidos por energia solar para ar condicionado e refrigeração utilizando o método f- chart. Por seu baixo coeficiente de desempenho, estes ciclos são viáveis na circunstância da energia motriz provir de fontes de calor de baixa qualidade tais como, calor residual de processos industriais e calor proveniente da energia solar coletada através de sistemas de aquecimento de baixa temperatura. É realizada a otimização em relação a área dos coletores solares e também da temperatura do reservatório de calor para o caso de ciclo de Carnot . Esta otimização permite estabelecer os limites em relação aos quais a refrigeração assistida por energia solar é economicamente viável. O conhecimento do comportamento da fração solar, é necessário para a análise termoeconômica do ciclo de refrigeração por absorção ou de ejetor, com o objetivo de otimizar a área de coletor para aplicações de ar condicionado. Tal otimização é conduzida fazendo-se uso do método f- chart, o que permite analisar os efeitos de todos os parâmetros de projeto sobre os custos relevantes. Este método é útil para ciclos de absorção assistidos por energia solar, devido ao fato de o coeficiente de desempenho do ciclo de absorção ser considerado aproximadamente independente da temperatura de suprimento de calor. A extensão do método f- chart para ciclos de refrigeração com ejetor é também apresentada neste trabalho. A análise apresentada no presente trabalho é limitada aos ciclos termo-movidos que trabalham num ciclo fechado, que operam com COP aproximadamente constante e que estão caracterizados por uma temperatura de suprimento de calor mínima . São apresentados resultados comparativos de otimização de um sistema de refrigeração por absorção de três toneladas de refrigeração, para as localidades de Albuquerque, Novo México (EUA) e Florianópolis, Santa Catarina (BRASIL

Made available in DSpace on 2016-04-01T17:54:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-02-27. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:00:28Z : No. of bitstreams: 1 000505539.pdf: 26700260 bytes, checksum: 729f4cf209b1161cbdad5f77da8fa310 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Recentemente, diante da crise energética, dos problemas ambientais e econômicos, da política de estímulo do gás natural e da importância crescente de aplicações de cogeração, tem-se observado um interesse renovado para aplicação de ciclos de absorção, devido à possibilidade de aproveitamento energético, para fins úteis, do calor residual de diferentes processos. Resfriadores chillers de absorção são extensamente utilizados em indústrias de ar condicionado, em parte porque eles podem ser acionados através de água quente, vapor, queima do gás natural, energia solar, biomassa, dentre outros, em vez de eletricidade3, já que aproximadamente 15% de toda a eletricidade produzida mundialmente é usada para refrigeração e condicionamento de ar de acordo com o Instituto de Refrigeração em Paris (IIF/iir). Este trabalho tem como objetivo principal avaliar o ciclo de refrigeração por absorção com solução de brometo de lítio-água utilizando biogás de aterro sanitário e misturas deste com gás natural. Com a obtenção do potencial energético do biogás de aterro sanitário, gás natural e suas misturas, utilizando o software Combust, simulou-se através do software EES (Engineering Equantion Solver), um ciclo de refrigeração por absorção com capacidade frigorífica variando entre 18 e 70 KW baseando-se em dados de equipamento de refrigeração por absorção comerciais. As análises dos resultados mostraram a viabilidade energética do sistema utilizando no gerador biogás, gás natural e suas misturas quando comparada com equipamento que utiliam combustíveis tradicionais (GN, óleo diesel, dentre outros), para acionamento de equipamentos de refrigeração (chiller) comerciais com capacidade de resfriamento de 12900 Kcal/h e temperatura da água na entrada.... / Recently, because of the energy crisis, the environmental and economical problems, the politics of incentive of the natural gas and the growing importance of cogeration applications, a growing interest has been obseved toward application of absorption cycles, due to the possibility of energy use, for useful ends, of the residual heat of different processes. Coolers (chillers) of absorption have been used widely in industries of air conditioning, partly because they can be operated by hot water, vapor, natural gas, solar energy, biomass, among other, instead of electricity, since approximately 15% of all the electricity produced is globally used for refrigeration and air conditioning according to the International Institute of Refrigeration in Paris (IIF/IIR). Thir work has as the main objective to evaluate a cycle of refrigeration for absorption with solution of lithium bromide-water using biogas of sanitary landfill and mixtures of this with natural gas. By obtaining the energy potential of the biogas of sanitary landfill, natural gas and their mixtures, using the software Combust, it was simulated with the software EES (Engineering Equation Solver), a cycle of refrigeration for absorption with a refrigerating capacity in the range between 18 and 70 kW, which are actual data of equipment of refrigeration for commercial absorption. The analyses of the results showed that the energy viability of the system using in the generator biogas, natural gas and their mixtures when compared with equipments that use traditional fuels (GN, diesel oil, among other), for operation of equipments of refrigeration (chiller) commercial with capacity of refrigeration of 12900 kcal/h and temperature of the water in the...

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-28Bitstream added on 2014-06-13T19:32:48Z : No. of bitstreams: 1 paim_ll_me_ilha.pdf: 1030969 bytes, checksum: 329b7bb0c65ebcaae2b3748a1dce569c (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste trabalho foi estudar o dendrímero DPPI (dendrímero de polipropilenoimina) e o APC (aminopropilsilsesquioxano) ligados na superfície na 3- cloropropil sílica gel. A 3-cloropropil sílica gel (ClPS) foi funcionalizada e caracterizada por diferentes técnicas (FTIR, RMN, MEV, EDX, TG, Análise Elementar, Área superficial, porosidade e voltametria cíclica). Um decréscimo na área superficial e no volume médio dos poros foi observado para a SGAPC (APC ligado na ClPS) e para a DPPIPS (DPPI ligado na ClPS) devido, provavelmente, a imobilização das moléculas dentro dos poros da ClPS. Em ambos materiais, a capacidade máxima de sorção (Nf) dos íons metálicos (Cu2+ e Ni2+) aumentou de acordo com a seguinte ordem de solventes: água < etanol (42%) < etanol < acetona. A acetona apresentou uma maior capacidade de sorção. Foi observado um valor elevado da constante K (103 L mol-1) para as isotermas, pelo modelo de Langmuir, este fato sugere que os complexos na superfície da SGAPC e da DPPIPS são termodinamicamente estáveis. A voltametria cíclica evidenciou a sorção dos íons metálicos na SGAPC e na DPPIPS. Para ambas sílicas foi observado claramente o efeito de matriz nos processos redox dos íons Cu2+ e Ni2+. No estudo de colunas de separação com solução padrão de Cu2+ com 3,728 mg L-1, observou-se que o HCl 1,00 mol L-1 recuperou 100,6% dos íons adsorvidos (Fpc = 3,0). Estudos com soluções contendo 0,500 mg L-1 de Cu2+ e 0,500 mg L-1 de Ni2+ nas sílicas DPPIPS e SGAPC mostrou que os íons Cu2+ não foram totalmente recuperados (HCl 1,0 mol L- 1). A recuperação máxima foi em torno de 71% para a SGAPC (Fpc = 4,25) e 72,6% para a DPPIPS (Fpc = 4,35). DPPIPS e SGAPC podem ser usadas para a separação de íons metálcos em diferentes meios. Estes materiais foram aplicados para a separação de íons em amostras reais de bebidas alcoólicas e álcool combustível e os resultados foram satisfatórios. / The scope of this work was to study DPPI and APC attached on the 3-chloropropyl silica gel surface. 3-chloropropyl sílica gel was functionalized and characterized by different techniques (FTIR, RMN, MEV, EDX, TG, Elementary Analysis, Surface Area, porosity and cyclic voltammetry). A decreased in surface area and average volumn of pores was observed for SGAPC and DPPIPS due probably capacities (Nf) of the metallic ions (Cu2+ and Ni2+) increased in following solvent order: water < ethanol (42%) < ethanol < acetone. Acetone presented a higher adsorption capacity. To isotherms, for Langmuir model, a high value of a constant K was observed (103 L mol-1), this fact suggest that complexes were thermodynamically steady on surface of SGAPC and DPPIPS. Cyclic voltammetry evidence the adsorption of the metallic ions on SGAPC and DPPIPS. To both silica were cleary observed a matrix effect in redox processes to Cu2+ and Ni2+. In the study of separation column with standard solution of Cu2+ with 3.728 mg L-1, was observed that HCl 1.00 mol L-1 recovery 100.6% of ions adsorbed (Fpc = 3.0). Studies with solutions content 0.500 mg L-1 of Cu2+ and 0.500 mg L-1 of Ni2+ with DPPIPS and SGAPC showed that metallic ions (Cu2+) were not totally recovered (HCl 1.0 mol L-1). The maximum recovery was about of 71% for SGAPC (Fpc = 4.25) and 72.6% for DPPIPS (Fpc = 4.35). DPPIPS and SGAPC can be used to the separation of metallic ions in different media. These materials were applied for ions separation in real samples of alcoholic beverages and fuel alcohol and these results were satisfactory.

Orientador: Prof. Dr. Jorge Eduardo Fouto Matias / Co-orientadora: Profª. Drª. Maria de Lourdes Pessole Biondo-Simões / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Clínica Cirúrgica. Defesa: Curitiba, 16/12/2016 / Inclui referências : f.52-59 / Resumo: Avaliar os efeitos benéficos da administração tópica do metronidazol no depósito de colágeno, na diferenciação de fibroblastos e na contração da ferida durante a cicatrização experimental por segunda intenção em 108 ratos machos Wistar, com peso de 300 a 350g, que foram submetidos a uma ferida circular, com dois centímetros de diâmetro, da espessura total de pele do dorso. Os animais foram divididos em cinco grupos (18 animais por grupo) de acordo com a concentração da solução do metronidazol utilizada (4%, 6%, 8%,10% e 12%) durante o curativo realizado diariamente durante todo o período de experimento subdividido em três tempos de análise (após 3, 7 e 14 dias de observação). A contração da ferida foi avaliada por planimetria digital, a coloração Sirius Red foi utilizada para quantificar os tipos de colágeno I e III, os miofibroblastos e protomiofibroblastos foram identificados usando técnicas de imunoistoquímica CD34 e ?-SMA. A análise estatística, incluindo comparações de intergrupos e intragrupos, foi calculada por teste não paramétrico de Kruskal-wallis usando o software SSPS e valor de p de 0,05, significância estatística de 95%. A contração da ferida não apresentou diferença entre os grupos e o controle. Os grupos de metronidazol apresentaram melhores depósitos de colágeno tipo I e III após 3 (p=0,013 e p=0,003) e 7 dias (p=0,008 e p=0,001) independentemente da concentração da solução. Os protomiofibroblastos foram significativamente mais numerosos aos 7 dias (p=0,022) nos grupos metronidazol de 4%, 6% e 8%. Após 14 dias, nos mesmos grupos, os miofibroblastos predominaram significativamente (p=0,01). A administração tópica de solução de metronidazol em feridas de pele com cicatrização por segunda intenção foi capaz de melhorar deposição local de colágeno e a diferenciação de fibroblastos. Apesar destes efeitos benéficos, a fase de contração da cicatrização de feridas permaneceu inalterada, sem redução significativa da contração avaliada pela planimetria digital. Essas descobertas podem ser potencialmente utilizadas em favor do processo de cicatrização de feridas. Descritores: Cicatrização. Metronidazol. Administração Tópica. Absorção Cutânea. Colágeno. Fibroblastos. Miofibroblastos. Ratos. / Abstract: In order to address beneficial effects of metronidazole topical administration on collagen deposit, fibroblasts differentiation and wound contraction during experimental second-intention healing, 108 Wistar male rats, weighing 300-350g were submmited to a circular, 2 cm diameter, total deep back skin wound. Animals were divided into five groups (18 each group) according to the metronidazole solution concentration used (4%, 6%, 8%, 10% and 12%) during the dressing performed daily all over the period of experiment which was subdivided into three times of analysis (after 3, 7 and 14 days of observation). Wound contraction was assessed by digital planimetry, Sirius Red staining was used to quantified collagen types I and III, and myofibroblasts/protomyofibroblasts were identified using CD34 and ?-SMA immunohistochemistry techniques. Statistical analysis, including intergroups and intragroups comparisons was calculated by non-parametric Kruskal-Wallis test using SSPS software and p value of 0,05, statistical significance of 95%. Wound contraction wasn't different between groups and control. Metronidazole groups showed better types I and III collagen deposits after 3 (p=0,013 and p=0,003) and 7 days (p=0,008 and p=0,001) regardless the solution concentration. Protomyofibroblasts were significantly more numerous at 7 days (p=0,022) in metronidazole groups of 4% 6% and 8%. After 14 days, at the same groups, myofibroblasts predominated significantly (p=0,01). Topical administration of metronidazole solution in experimental secondintention skin wounds was able to improve local collagen deposit and fibroblasts differentiation. Despite these beneficial effects, contraction phase of wound healing remained unchanged, without significant reduction of contraction phase as assessed by digital planimetry. These findings can be potentially used in favor of the wound healing process. Keywords: Wound Healing. Metronidazole. Administration, Topical. Skin Absorption. Collagen. Fibroblasts. Myofibroblasts. Rats.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-10-02Bitstream added on 2014-06-13T20:06:28Z : No. of bitstreams: 1 caldas_nm_dr_araiq.pdf: 765777 bytes, checksum: 6c1192a9a7d34daddd036343b483f969 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Irídio, Ru e W com e sem co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 foram avaliados para a determinação simultânea de As, Cu e Pb em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Irídio com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, e W com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, foram selecionados como os melhores modificadores. Para o modificador Ir com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 curvas analíticas foram construídas em meio de cachaça diluída (1+1, v/v) acidificada a 0,2% (v/v) HNO3 nos intervalos de 0 - 30,0 μg L-1 As, 0 - 1500 μg L-1 Cu e 0 - 60,0 μg L-1 Pb. As massas características foram de 32 pg As, 95 pg Cu e 29 pg Pb, e o tempo de vida útil do tubo foi 520 ciclos de aquecimento. O limite de detecção do método foi de 1,30 μg L-1 As, 140 μg L-1 Cu, e 0,90 μg L-1 Pb. As recuperações das amostras de cachaça enriquecidas variaram de 96% a 106% (As), 92% a 108% (Cu) e 97% a 104% (Pb). O desvio padrão relativo (n=12) foi 4,6%, 13,3%, 8,4% para As, Cu e Pb, respectivamente. Para o modificador W com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 soluções analíticas para As, Cu, e Pb foram preparadas em 10% (v/v) etanol + 5,0 mg L-1 Ca, Mg, Na, e K acidificados a 0,2% (v/v) HNO3 nos intervalos de concentração de: 0 - 20,0 μg L-1 As e Pb e 0 - 200 μg L-1 Cu. As massas características foram de 16 pg As, 119 pg Cu, e 28 pg Pb e o tempo de vida útil do tudo de grafite foi de aproximadamente 450 ciclos de aquecimento. O limite de detecção do método foi de 0,6 μg L-1 As, 90 μg L-1 Cu e 0,3 μg L-1 Pb. As recuperações das amostras de cachaça enriquecidas com As, Cu e Pb variaram de 94% a 110% (As), 97% a 106% (Cu) e 92% a 108% (Pb). O desvio padrão relativo (n=12) foi 1,0%, 8,3%, 2,7% para As, Cu e Pb, respectivamente. Bismuto e Sb foram utilizados como padrões internos para minimizar efeitos de matriz na determinação direta e simultânea... / Palladium plus magnesium nitrates with and without permanent modifiers (Ir, Ru, W) were evaluated for the simultaneous determination of As, Cu and Pb in cachaça by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). Iridium coated platform with co-injection of Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 and W coated platform with co-injection of Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 were elected as the optimum surface modification. For Ir-coated platform with co-injection of Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 analytical curves in diluted cachaça (1+1, v/v) containing 0.2% (v/v) HNO3 in the 0 - 30.0 μg L-1, 0 - 1.50 mg L-1 and 0 - 60.0 μg L-1 intervals were obtained for As, Cu and Pb respectively. Characteristic masses were 32 pg As, 95 pg Cu and 29 pg Pb. Lifetime of the tube was around 520 firings. The detection limit was 1.30 μg L-1 As, 140 μg L-1 Cu, and 0.90 μg L-1 Pb. Recoveries of spiked samples varied from 96% to 106% (As), 92% to 108% (Cu) and 97% to 104% (Pb). The relative standard deviations (n=12) were typically 4.6%, 13.3%, 8.4% for As, Cu, and Pb, respectively. For W-coated platform with co-injection of Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, analytical solutions in the 0 - 20.0 μg L-1 As, 0 - 2.00 mg L-1 Cu and 0 - 20.0 μg L-1 Pb were prepared in 10% (v/v) ethanol plus 5.0 mg L-1 Ca, Mg, Na, K and acidified to 0.2% (v/v) HNO3. Characteristic masses were 16 pg As, 119 pg Cu, and 28 pg Pb. The graphite tube lifetime was ca. 450 firings. Limits of detection were 0.6 μg L-1 As, 90 μg L-1 Cu, and 0.3 μg L-1 Pb. Recoveries of the spiked samples varied from 94% to 110% As, 97% to 106% Cu, and 92% to 108% Pb. The relative standard deviations (n=12) were 4,6%, 13,3% and 8,4% for As, Cu, and Pb, respectively. Bismuth and Sb were employed as internal standards (IS) to minimize matrix effects on the direct and simultaneous determination of As, Cu, and Pb using W-coated platform with co-injection... (Complete abstract click electronic access below)

O pantoprazol (PAN) é um inibidor da bomba de prótons clinicamente empregado para o tratamento de úlcera gástrica e refluxo gastro-esofágico. Estudos relacionados à estabilidade físico-química mostraram que a degradação do PAN está diretamente relacionada com a acidez do meio, determinando a necessidade de administrá-lo em uma forma gastrorresistente. Desse modo, este trabalho propôs-se a desenvolver micropartículas à base de polímero gastrorresistente (Eudragit S100®), polímero de baixa permeabilidade (Eudragit RS30D®) ou de blenda polimérica (Eudragit S100®/ Eudragit RS30D®), contendo PAN pela técnica de spraydrying . O estudo de dissolução in vitro utilizando célula de fluxo demonstrou que o PAN foi liberado das micropartículas em 120 minutos, seguindo cinética de primeira ordem, de acordo com o modelo monoexponencial. A avaliação da gastrorresistência in vitro em célula de fluxo e em dissolutor evidenciou que as formulações de micropartículas à base de Eudragit S100® e da blenda (Eudragit S100®/ Eudragit RS30D®), garantiram adequada proteção ao fármaco em ambiente ácido. Estudos in vivo confirmaram esses resultados, pois possibilitaram a constatação da proteção do fármaco pelas micropartículas durante a passagem pelo estômago, o que possibilitou absorção entérica do PAN em quantidade adequada para exercer atividade farmacológica. Por fim, a investigação ex vivo da permeação do PAN carreado por micropartículas no epitélio intestinal mostrou que estes sistemas foram capazes de garantir a absorção da totalidade do fármaco carreado, constatando-se ainda que este processo ocorreu segundo o modelo monoexponencial.