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DeterminaÃÃo do acetato de megestrol em plasma humano por cromatrografia lÃquida de alta eficiÃncia acoplada ao espectrÃmetro de massa : aplicaÃÃo em estudo de bioequivalÃncia / Determination of megestrol acetate in human plasma by high-performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry: application to a bioequivalence studyIsmael Leite Martins 03 September 2004 (has links)
FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / AtravÃs da cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia com detecÃÃo por espectrometria de massa no modo MS/MS, desenvolveu-se um mÃtodo sensÃvel e altamente seletivo para determinar os nÃveis de acetato de megestrol no plasma humano, usando a betametasona como padrÃo interno. O analito e o padrÃo interno foram extraÃdos das amostras do plasma atravÃs da soluÃÃo de extraÃÃo hexano-acetato de etila (1:1 v/v), e cromatografados em uma coluna C18. A fase mÃvel consistiu de acetonitrila-Ãgua (80:20 v/v), contendo 0,1% de Ãcido fÃrmico. A detecÃÃo foi realizada em um triplo-quadrupolo, atravÃs de um espectrÃmetro de massa no modo de monitoramento de reaÃÃo mÃltipla via eletrospray. O mÃtodo tem um tempo de corrida de 3 minutos e limite de quantificaÃÃo de 2 ng/mL. As curvas de calibraÃÃo foram obtidas utilizando uma faixa de concentraÃÃo de 2 a 150 ng/mL. As precisÃes intralote foram 3,16%, 4,65% e 2,68%, e a acurÃcia intralote foi de 6,77%, 6,23% e 5,73% para 6, 60 e 120 ng/mL, respectivamente. As precisÃes interlote foram 7,76%, 6,23% e 6,37%, e a acurÃcia interlote foi de 0,08%, 1,55% e 2,11% para as mesmas concentraÃÃes. Este mÃtodo validado foi aplicado com sucesso para a determinaÃÃo dos parÃmetros farmacocinÃticos dos comprimidos de acetato de megestrol administrados a 30 voluntÃrios sadios. / A sensitive and highly selective liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS-MS) method was developed to determine megestrol acetate in human plasma using betamethazone as the internal standard. The analyte and internal standard were extracted from plasma samples by hexane/ethyl acetate (1:1 v/v), and chromatographed on a C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrila-water (80:20 v/v) including formic acid 0.1%. Detection was performed on a triple quadropole tandem mass spectrometer by multiple reaction mode via electrospray source. The method has a chromatographic run time of 3 min and a limit of quantification of 2 ng/mL. The linear calibration curves were obtained in the concentration range 2 â 150 ng/mL. The intra-batch precisions were 3.16%, 4.65%, and 2.68%; and the intra-batch accuracy was 6.77%, 6.23%, and 5.73% for 6, 60 and 120 ng/mL, respectively. The inter-batch precision was 7.76%, 6.23%, and 6.37% and the inter-batch accuracy was 0.08%, 1.55%, and 2.11% for the same concentrations. This validated method was successfully applied for the determination of pharmacokinetic profiles of megestrol acetate tablets administered to 30 healthy volunteers.
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Estudo de bioequivalencia entre duas formulações contendo 2 mg de acetato de ciproterona e 0,035 mg de etinilestradiol em voluntarias sadias atraves de cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas / Bioequivalence study of two formulations with 2 mg of cyproterone acetate and 0,35 mg ethynilestradiol in healthy volunteers by high-performance liquid coupled to mass spectrometryMazuqueli, Ana Cristina 12 August 2018 (has links)
Orientador: Ronilson Agnaldo Moreno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-12T08:52:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2008 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a bioequivalência de duas formulações de acetato de ciproterona e etinilestradiol em drágea vs comprimido (Selene® comprimidos, Laboratório Eurofarma Ltda., formulação Teste e Diane® 35, Schering do Brasil, como Referência) após administração oral em 48 voluntárias adultas sadias. O estudo foi do tipo aberto, randomizado com duas fases, em que as voluntárias receberam uma dose única de acetato de ciproterona 2mg e etinilestradiol 0,035mg . As amostras de plasma foram obtidas em um período total de 240h. As concentrações plasmáticas de acetato de ciproterona e etinilestradiol foram analisadas por um método baseado na cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massa usando como fonte de ionização photospray ( LC-MS/MS ) utilizando finasterida como padrão interno do acetato de ciproterona e 17-a-etinilestradiol-D4 como padrão interno do etinilestradiol. A concentração plasmática do acetato de ciproterona não teve diferença significante após a administração de ambas as formulações (formulação teste e referência do Diane®35). A média geométrica da razão entre o medicamento teste e referência com 90% IC, foi 90,66% (84,39% - 97,40% ) para Cmax, 96,20% (90,45% - 102,33%) para ASC0-240 e 95,86% (89,81% - 102,31%) para ASC0-inf. Já para o Etinilestradiol a média geométrica da razão entre o medicamento teste e referência com 90% IC, foi de 109,92% (IC 90% = 102,67% - 117,69% ) para Cmax, 90,63% (83,75% - 98,08%) para ASC0-120 e 83,85% (69,98% - 100,47%) para ASC0-inf. Diante dos resultados encontrados de Cmax e ASC0-t e estando dentro do intervalo de confiança entre 80% e 125% proposto pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e pelo Food and Drug Administration (FDA), conclui-se que o Acetato de Ciproterona 2mg e o Etinilestradiol 0.035mg da Eurofarma Laboratórios Ltda. em comprimido é bioequivalente ao Diane®35 da Schering do Brasil, de acordo com sua taxa e extensão de absorção. / Abstract: The aim of this study was to assess the bioequivalence of two cyproterone acetate + ethinylestradiol tablet formulations (Selene® tablet formulation elaborated by Eurofarma Laboratórios Ltda., Brazil, as test formulation, and Diane ® 35 tablet formulation by Schering of Brazil, as reference formulation) after their oral administration to 48 healthy adult females. The study was conducted using an open, randomized two-period crossover design, in which twenty-four healthy volunteers received a single oral dose of cyproterone acetate + ethinylestradiol (2mg + 0.035mg) tablet. Plasma samples were obtained over a 240-hour period. Plasma cyproterone acetate + ethinylestradiol concentrations were analyzed by a method based on liquid chromatography by positive-ion photospray ionization (LC-MS/MS), using finasteride as internal standard of cyproterone acetate and 17-a-ethinyl estradiol-D4 as internal ethinylestradiol standard. The plasma concentration of CYP acetate did not differ significantly after the administration of both formulations (test formulation and the reference Diane®), according to the geometric mean ratio between the test and reference formulations, with 90% CI: 90.66% (84.39% - 97.40% ) for Cmax, 96.20% (90.45% - 102.33%) for ASC0-240 and 95.86% (89.81% - 102.31%) for ASC0-inf. Conversely, the geometric mean ratio between the test and reference formulations for ethinylestradiol, with 90% CI, was 109.92% (CI 90% = 102.67% - 117.69% ) for Cmax, 90.63% (83.75% - 98.08%) for ASC0-120 and 83.85% (69.98% - 100.47%) for ASC0-inf. Considering the results of Cmax and ASC0-t within the confidence interval between 80% and 125% proposed by the Brazilian National Agency for Sanitary Surveillance (ANVISA) and for the US Food and Drug Administration (FDA), it was concluded that the cyproterone acetate 2mg and ethinylestradiol 0.035mg by Eurofarma Laboratórios Ltda. in tablet is bioequivalent to the Diane®35 by Schering of Brazil, according to its absorption and extension rate. / Mestrado / Mestre em Farmacologia
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Avaliação da densidade mineral ossea em mulheres na pós-menopausa ex-usuarias do contraceptivo medroxiprogesterona de deposito / Forearm bone mineral density in post menopausal former users of depot medroxyprogesterone acetateSanches, Luciana 12 August 2018 (has links)
Orientador: Luis Guillermo Bahamondes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-12T11:48:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2008 / Resumo: Introdução: Diante da relevância da contracepção na saúde reprodutiva, muitos estudos sobre segurança e eficácia contraceptiva são realizados a cada ano. O contraceptivo injetável com acetato de medroxiprogesterona de depósito (AMP-D) é um método reversível e eficaz. Entretanto, seu uso provoca hipoestrogenismo e pode afetar a densidade mineral óssea (DMO) durante seu uso ou após a descontinuação, levando à osteopenia e osteoporose. A osteoporose é uma doença caracterizada pela diminuição absoluta da quantidade de osso, tornando-o frágil, sendo um dos maiores problemas de saúde, pois está associada com o aumento no risco de fraturas. O efeito do uso do AMP-D durante a vida reprodutiva sobre a DMO na pós-menopausa ainda é controverso. Objetivo: Avaliar a DMO em mulheres na pós-menopausa que usaram o AMP-D como contraceptivo até a menopausa e comparar com mulheres na pós-menopausa que usaram o dispositivo intra-uterino (DIU) com cobre. Sujeitos e métodos: Estudo com 135 mulheres na pós-menopausa, com idade entre 43 e 58 anos, compreendendo 36 usuárias de AMP-D e 99 usuárias de DIU com cobre como grupo comparativo. A DMO foi avaliada nas porções distal e ultradistal do rádio do antebraço não dominante, usando a técnica da energia dupla de Raios-X, até 3 anos após a menopausa. Todos os valores foram expressos em média ± erro-padrão da média (EPM). Resultados: O tempo de uso de ambos os contraceptivos foi de 9,4 ± 3,8 e 14,7 ± 6,2 anos para o AMP-D e DIU, respectivamente. As DMO na seção distal nos anos 1 e 2-3 após a menopausa foram 0,435 e 0,449 e 0,426 e 0,447 nas usuárias de AMP-D e DIU, respectivamente. Na seção ultradistal os valores foram: 0,369 e 0,384 e 0,340 e 0,383, respectivamente. Todos sem significância estatística. Conclusões: Mulheres com idade entre 43 e 58 anos, na pós-menopausa, ex-usuárias de AMP-D, apresentaram DMO, no ano 1 ou 2-3 após a menopausa, similar ao grupo de controle. / Abstract: Objetive: The aim of the study was to compare bone mineral density (BMD) in post menopausal women who were users of depot-medroxyprogesterone acetate (DMPA) or copper intrauterine device (IUD) up to the menopause. Volunteers and methods: This study included 135 postmenopausal women, aged 43 to 58 year divided on a group of formers users of DMPA (36 women) and the control group of formers users of the copper IUD (99 women). BMD was measured at the nondominant forearm using double X-ray absorptiometry up to 3 years after the menopause. Results: The mean time of previous use of both contraceptives was (Mean ± SEM) 9.4 ± 3.8 and 14.7 ± 6.2 years for DMPA and IUD, respectively. The mean BMD at the distal section at years 1 and 2-3 after the menopause among DMPA and IUD users were 0.435 and 0.449 and 0.426 and 0.447, respectively. At the ultradistal section the values were 0.369 and 0.384 and 0.340 and 0.383, respectively, without statistically significance. Conclusions: Postmenopausal women aged 43 to 58 former users of either DMPA or copper IUD up to the onset of menopause presented similar BMD at 1 or 2-3 years after the menopause. / Mestrado / Ciencias Biomedicas / Mestre em Tocoginecologia
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Estudos em materiais vitreos e/ou ceramicos de SiCxOy e/ou SiC enriquecidos com fase dispersa de carbono / Studies in vitreous and/or ceramic materials based on SiCxOy and/or SiC enriched with dispersed carbonSegatelli, Mariana Gava 10 July 2008 (has links)
Orientador: Inez Valeria Pagotto Yoshida / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-12T12:33:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2008 / Resumo: Este projeto envolveu a obtenção de materiais vítreos e/ou cerâmicos de SiCxOy e/ou SiC enriquecidos com carbono pela pirólise de precursores poliméricos híbridos, na presença e na ausência de acetato de níquel (NiAc). Os precursores poliméricos com e sem NiAc foram preparados por reação de hidrossililação entre poli(metilsiloxano) (PMS) e divinilbenzeno (DVB), em diferentes composições. Além destes precursores, nanotubos de carbono (NTC) foram incorporados ao precursor polimérico PMS/DVB e submetidos a um tratamento térmico a 1500°C em diferentes tempos. A estabilidade térmica e o rendimento cerâmico dos precursores foram analisados por TGA e a conversão polímero-cerâmica foi monitorada por XRD e espectros IR, C e Si NMR e Raman, além de análise elementar e medidas de densidade. A porosidade e a morfologia destes materiais também foram avaliadas. A composição do precursor polimérico influenciou a quantidade de carbono total nas cerâmicas resultantes, aumentando com a quantidade de DVB incorporada no precursor. O efeito da composição foi mais acentuado nas cerâmicas contendo Ni. Além disso, a incorporação de Ni aos precursores poliméricos promoveu alterações marcantes na estrutura e morfologia das cerâmicas, particularmente com relação à cristalização e a intensa carborredução, o que refletiu no aumento da densidade destes materiais devido à maior contribuição da fase cristalina b-SiC. A presença de Ni também contribuiu para a formação de nanofios retos e curvos contendo Si, O e C, principalmente na superfície dos corpos cerâmicos, apresentando diferentes composições em função de seus formatos. O aumento da temperatura de 950 a 1500°C favoreceu uma série de transformações estruturais nestes materiais, em especial, a organização da fase de Clivre dispersa na matriz cerâmica. A presença de NTC, como fonte extra de carbono, no precursor polimérico favoreceu a formação das fases de cristobalita e de b-SiC nas cerâmicas e o aumento da quantidade de defeitos na fase dispersa de Clivre. Para estas amostras, observou-se um processo de organização dos nanodomínios de carbono com o aumento do tempo de aquecimento a 1500°C, além de uma morfologia distinta das correspondentes cerâmicas obtidas na ausência dos NTC. / Abstract: In this study, vitreous and/or ceramic materials based on SiCxOy and/or SiC enriched with carbon were obtained by pyrolysis of hybrid polymeric precursors, in the presence or not of nickel acetate (NiAc). The polymeric precursors with and without NiAc were prepared by hydrosilylation reaction between poly(methylsiloxane) (PMS) and divinylbenzene (DVB), in different compositions. Apart from these precursors, carbon nanotubes (CNT) were added to the PMS/DVB precursor and submitted to thermal treatment at 1500°C in different times. The thermal stability and the ceramic yield of the precursors were analyzed by TGA and the polymer to ceramic conversion was monitored by XRD and IR, C and Si NMR and Raman spectra, elemental analysis and density measurements. The porosity and morphology of these materials were also evaluated. The polymeric precursor composition influenced the total carbon amount in the resulting ceramics, increasing with the DVB amount added to precursor. The effect of composition was more pronounced in the Ni-containing ceramics. In addition, the presence of Ni in the polymeric precursors promoted remarkable changes in the structure and morphology of the ceramics, particularly in relation to the crystallization and carboreduction, resulting in denser materials due to contribution of b-SiC crystalline phase. The introduction of Ni also contributed to the formation of straight and curved nanowires, mainly on the surface of the ceramic bodies, which presented different compositions according to their shapes. The increase of temperature from 950 to 1500°C promoted continuous structural transformations, leading to ordering process of Cfree phase dispersed in the ceramic matrix. The presence of CNT, used as an extra carbon source, in the polymeric precursor promoted the formation of cristobalite and b-SiC phases and the increase of defects in the Cfree phase presents in the ceramics. In the CNT-containing ceramics, the increase of the annealing time at 1500°C resulted in an ordering process of carbon nanodomains and a different morphology of the corresponding ceramics obtained without CNT. / Doutorado / Quimica Inorganica / Doutor em Ciências
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Preparação e caracterização de compósitos de acetato de celulose/polisiloxano e de nanocompósitos all cellulose / Preparation and characterization of cellulose acetate/polysiloxane composities and all cellulose nanocompositesBrandão, Larissa Reis, 1978- 25 August 2018 (has links)
Orientador: Maria do Carmo Gonçalves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T19:32:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2013 / Resumo: Neste trabalho foram preparados compósitos de acetato de celulose e polissiloxano, usando 3-isocianatopropiltrietoxissilano como agente de acoplamento em dois solventes distintos: tetrahidrofurano e N,N-dimetilformamida. A estrutura, os comportamentos térmico e dinâmico-mecânico, e a morfologia dos compósitos obtidos foram investigados. Inicialmente, o acetato de celulose foi modificado com o agente de acoplamento, por meio da reação entre os grupos hidroxila presentes na cadeia do acetato de celulose e os grupos isocianato presentes no agente de acoplamento. Os compósitos de acetato de celulose/polissiloxano foram então preparados usando duas etapas: (1) hidrólise seguida pela reação de condensação do acetato de celulose modificado na presença de água e (2) reação de condensação do acetato de celulose modificado na presença de polidimetilssiloxano com terminações silanol. Os compósitos, preparados em ambos solventes, apresentaram separação de fases que foi confirmada pela presença de micro e nanodomínios de siloxano dispersos na matriz de acetato de celulose, com boa adesão interfacial entre as fases. Os resultados demonstraram, para os compósitos preparados em tetrahidrofurano, que a incorporação da fase polissiloxano na matriz de acetato de celulose causou uma diminuição na temperatura de transição vítrea, módulo de armazenamento e dureza e um aumento do caráter hidrofóbico da superfície do acetato de celulose. Por outro lado, para os compósitos em N,N-dimetilformamida, a incorporação da fase polissiloxano causou um aumento na temperatura de transição vítrea, módulo de armazenamento e caráter hidrofóbico. Os compósitos apresentaram estabilidade térmica similar ao acetato de celulose puro, para os compósitos preparados em ambos os solventes. Foram preparados também nanocompósitos de acetato de celulose/nanocristais de celulose, pelo método casting, usando 3-isocianatopropiltrietoxissilano como agente de acoplamento. Os nanocristais de celulose foram obtidos a partir da hidrólise ácida com ácido clorídrico de fibras de algodão. Os nanocristais apresentaram formato de agulha. Os nanocompósitos preparados foram avaliados quanto às suas características estruturais, térmicas, dinâmico-mecânicas e morfológicas. Os nanocompósitos de acetato de celulose/nanocristais de celulose apresentaram uma diminuição na Tg e um aumento no módulo de armazenamento e no caráter hidrofóbico da superfície do acetato de celulose. Por outro lado, o nanocompósito de acetato de celulose modificado/nanocristais de celulose apresentou diminuição do caráter hidrofóbico quando comparado com o compósito acetato de celulose/polissilsesquioxano. Não foi observada variação na estabilidade térmica. Análises de microscopia eletrônica confirmaram a boa dispersão dos nanocristais de celulose na matriz de acetato de celulose, o que foi também confirmada pela transparência dos filmes obtidos. A metodologia proposta é, portanto, conveniente para a preparação de compósitos de acetato de celulose/polissiloxano, bem como nanocompósitos contendo nanocristais de celulose, o que permite obter materiais com propriedades úteis / Abstract: In this work, cellulose acetate and polisiloxane composites were prepared from 3-isocianatepropiltrietoxisilane as a coupling agent in two different solvents: tetrahidrofurane and N,N-dimethilformamide. The structure, thermal and dynamic-mechanical behavior, and morphology of the obtained composites were investigated. Initially, the cellulose acetate was modified with the coupling agent, by means of a reaction between the hydroxyl groups present in the cellulose acetate chain and the isocianate groups present in the coupling agent. The cellulose acetate/polisiloxane composites were prepared using two steps: (1) hydrolysis followed by condensation reaction of the cellulose acetate modified in the presence of water and (2) condensation reaction of the cellulose acetate modified in the presence of the polidimethilsiloxane with silanol endings. The composites prepared in both solvents presented phase separation which was confirmed by siloxane micro and nanodomains dispersed in the matrix of the cellulose acetate with good interfacial adhesion between the phases. The results demonstrated that for the composites prepared in THF, the incorporation of the polisiloxane phase in the cellulose acetate matrix caused a decreasing in the vitreous transition, storage and hardness moduli and an increasing of the hydrophobic character of the surface of the cellulose acetate. On the other hand, for the composites in DMF, the incorporation of the polisiloxane phase caused an increase in the vitreous transition, storage modulus and hydrophobic character. The composites presented thermal stability similar to the pure cellulose acetate for the composites prepared in both solvents. Nanocomposites of cellulose acetate/cellulose nanocrystals were also prepared of by the casting method using 3-isocianatepropiltrietoxisilane as a coupling agent. The cellulose nanocrystals were obtained from an acidic hydrolysis of cotton fibers. The nanocomposites prepared were investigated according to their structural, thermal, dynamic-mechanical and morphological characteristics. The nanocomposites of cellulose acetate/cellulose nanocrystals presented a decrease in the Tg and an increase in the storage modulus in relation to the CA matrix, but it was not observed a variation in the thermal stability. Microscopic analysis confirmed the good dispersion of the cellulose nanocrystals in the cellulose acetate matrix, which it was also confirmed by the transparency of the obtained films. Therefore, the proposed methodology is convenient for the preparation of the cellulose acetates/polisiloxane as well as nanocomposites containing cellulose nanocrystals, which allows to obtain materials with useful properties / Doutorado / Físico-Química / Doutora em Ciências
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Produção e caracterização de fibras eletrofiadas de acetato de celulose com propriedades funcionais obtidas pela incorporação de lignina e óleo essencial de citronela / Production and characterization of cellulose acetate electrospun fibers with functional properties obtained by incorporation of lignin and citronella essential oilSilveira, João Vinícios Wirbitzki da, 1984- 26 August 2018 (has links)
Orientador: Edison Bittencourt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T07:04:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 / Resumo: A técnica de eletrofiação tem sido foco de muitas pesquisas na última década. O uso do acetato de celulose na produção de fibras nas escalas micro e nanométrica provou ser adequado, uma vez que é possível produzir fibras continuamente com diâmetros extremamente pequenos. Neste trabalho, as fibras de acetato de celulose foram produzidas pela técnica de eletrofiação com distribuição de tamanho de diâmetros inferiores a 1 ?m. Foram empregados dois diferentes sistemas de solventes baseados em uma mistura de acetona/água e acetona/N,N-dimetil-acetamida. Para criar diferentes funcionalidades para essas fibras, compostos naturais - lignina organosolv (Alcell) e óleo essencial de citronela - foram incorporados ao acetato de celulose. Para a caracterização das soluções foram empregadas medições de viscosidade, condutividade elétrica e tensão superficial. As fibras foram visualizadas com o auxílio das microscopias eletrônicas de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Os ensaios físicos e mecânicos avaliados se concentram na medição do ângulo de contato com a água (WCA) e o uso de ensaio de tração mecânica. As análises térmicas dos materiais foram realizadas empregando-se calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análise termogravimétrica (TG). As matérias-primas foram analisadas com intuito de justificar os comportamentos observados nas fibras. A estrutura química da lignina foi estudada: distribuição de massa molar, quantidade de grupos fenólicos e o teor de umidade. O óleo essencial de citronela foi identificado pela de cromatografia gasosa (CG). O primeiro esforço foi a produção de fibras baseadas em acetato de celulose e lignina. A inserção de lignina no acetato de celulose atuou como uma gente plastificante, devido às elevadas compatibilidades química e estrutural. O uso de lignina organosolv aumentou a hidrofobicidade das fibras, mantendo-se as propriedades mecânicas similares às das fibras de acetato de celulose puras. Além disso, a presença de grupos fenólicos na superfície da fibra pode aumentar a compatibilidade entre as fibras e uma matriz polimérica hidrofóbica, como a resina fenol-formaldeído. As fibras também foram submetidas a um processo de regeneração para a remoção dos grupos acetil da estrutura de celulose. A metodologia mais adequada foi a reação com a fase vapor do hidróxido de amônio. Isso promoveu a produção de uma estrutura baseada em celulose e lignina. Um segundo estudo analisou a incorporação do óleo essencial de citronela (Cymbopogon nardus) nas fibras de acetato de celulose. O processo de obtenção das fibras foi estudado e as fibras foram analisadas de acordo com a presença de óleo nas estruturas e as alterações físicas causadas pela presença de óleo no sistema hidrofóbico-hidrofóbico. Este produto pode ser empregado em embalagens ativas, repelentes de insetos e aplicações médicas (scaffolds, curativos, etc.) ou combinado com diferentes compostos ou outro óleo essencial / Abstract: The electrospinning technique has been focus of many researches in the last decade. The use of cellulose acetate in the production of fibers at micro and nanoscales proved to be adequate, once it is possible to produce continuously fibers with extremely small diameters. Cellulose acetate fibers were produced by electrospinning technique with diameter size distribution below 1 ?m. There were employed two different solvent systems based on a mixture of acetone/water and acetone/N,N-dimethylacetamide. In order to create different functionalities to those fibers, natural compounds - lignin and citronella essential oil - were incorporated to the polymer. The solutions were characterized to measure the properties of viscosity, electrical conductivity, and surface tension. The fibers were visualized by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Physical and mechanical analysis were led to measure the water contact angle (WCA) and the mechanical tensile strength test. Thermal analysis by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TG) were also employed. The raw materials were also submitted to analysis in order to help to understand the behavior of the fibers. Chemical structure of the lignin was studied: molar mass distribution, phenolic groups composition, and humidity. Gas chromatography (GC) was utilized to identify citronella essential oil composition. The first effort was the production of a bi-component fiber based on cellulose acetate and lignin. The insertion of lignin into the cellulose acetate acted as a plasticizer agent, due to their high chemical and structural compatibilities. The use of organosolv lignin, a residue from a biorefinery facility, increased the hydrophobicity of the fibers and maintained the similar mechanical properties compared to the pure cellulose acetate nanofibers. Also, the presence of phenolic groups on the fiber surface can increase the compatibility between fibers and an hydrophobic polymeric matrix such as phenol-formaldehyde resin. The fibers were submitted to a regeneration process to remove the acetyl groups from the cellulose structure. The adequate methodology was the ammonium hydroxide vapor phase reaction. It allowed the production of a structure based on cellulose and lignin. The second study analyzed the incorporation of citronella essential oil (Cymbopogon nardus) into the cellulose acetate electrospun fibers. The process to obtain the fibers was studied and the fibers were analyzed according to the presence of oil in the structures and the physical changes promoted by the presence of the oil in the hydrophobic-hydrophobic system. This product can be employed in active packaging, insect repellency and medical applications (scaffolds, bandages, etc.) by itself or on combination with different compounds or other essential oil / Doutorado / Engenharia Química / Doutor em Engenharia Química
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Ingestão alimentar, gasto energético e composição corporal em usuárias do contraceptivo com acetato de medroxiprogesterona de depósito em seguimento de 12 meses = Food intake, energy expenditure and body composition assessment in depot medroxyprogesterone acetate users up to 12 months / Food intake, energy expenditure and body composition assessment in depot medroxyprogesterone acetate users up to 12 monthsSilva dos Santos, Priscilla, 1983- 23 August 2018 (has links)
Orientadores: Arlete Maria dos Santos Fernandes, Elizabeth João Pavin / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Médicas / Made available in DSpace on 2018-08-23T14:21:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2013 / Resumo: O acetato de medroxiprogesterona de depósito (AMPD) é um contraceptivo de uso trimestral, considerado seguro e altamente eficaz, dispensado pelo setor público de vários países entre eles o Sistema Único de Saúde, SUS. Usuárias de contraceptivos hormonais frequentemente se preocupam com efeitos imediatos do uso, entre eles o ganho de peso corporal. Os estudos sobre variação de peso em usuárias de AMPD mostram resultados controversos e, entre os que mostram ganho de peso em gordura em parte das usuárias, não é clara a etiologia do ganho. Poucos estudos avaliaram a ingestão alimentar e gasto energético destas usuárias. Objetivos: Avaliar a ingestão alimentar, ganho de peso e a composição corporal em novas usuárias do contraceptivo acetato de medroxiprogesterona de depósito (AMPD). Desenho do estudo: Ensaio clínico com 20 usuárias de DPMA e 20 de dispositivo intrauterino de cobre (DIU TCu380A), pareadas por idade (±1) e IMC (±1), seguidas por 12 meses. Incluídas mulheres saudáveis, de 18-40 anos, sem antecedentes que pudessem interferir no peso corporal, não obesas e nunca usuárias de AMPD. Avaliou-se a ingestão alimentar (recordatório alimentar), composição corporal (DXA), medidas de cincunferência e dobras cutâneas. As variáveis foram: sociodemográficas, hábitos, valor energético total (VET), gasto energético, peso, IMC, percentagem e medidas de gordura em dobras, relação cintura-quadril e medidas de massa gorda, magra, massa total e razão androide-ginecóide. Resultados: A idade variou de 20-38 anos, mediana de 29 e 30,5 anos, e médias de IMC 24,8 e 24,5kg/m2, respectivamente nos grupos AMPD e DIU. Não houve diferenças no ganho de peso e composição corporal entre os grupos. Aos 12 meses foi observado, no grupo de usuárias de AMPD, aumento nas circunferências da cintura e quadril, aumento significativo do VET associado à maior ingestão de carboidratos, gorduras e proteínas, e do gasto energético associado ao grupo de AMPD. 8/20 usuárias de AMPD ganharam ?5% de peso (média 4,6kg), e apresentaram maiores variações nos depósitos e centralização da gordura em relação às demais usuárias. Conclusões: As usuárias de DPMA apresentaram aumento do apetite aos 12 meses. Estudos deverão comprovar estes resultados em outras populações de mulheres / Resumo: O acetato de medroxiprogesterona de depósito (AMPD) é um contraceptivo de uso trimestral, considerado seguro e altamente eficaz, dispensado pelo setor público de vários países entre eles o Sistema Único de Saúde, SUS. Usuárias de contraceptivos hormonais frequentemente se preocupam com efeitos imediatos do uso, entre eles o ganho de peso corporal. Os estudos sobre variação de peso em usuárias de AMPD mostram resultados controversos e, entre os que mostram ganho de peso em gordura em parte das usuárias, não é clara a etiologia do ganho. Poucos estudos avaliaram a ingestão alimentar e gasto energético destas usuárias. Objetivos: Avaliar a ingestão alimentar, ganho de peso e a composição corporal em novas usuárias do contraceptivo acetato de medroxiprogesterona de depósito (AMPD). Desenho do estudo: Ensaio clínico com 20 usuárias de DPMA e 20 de dispositivo intrauterino de cobre (DIU TCu380A), pareadas por idade (±1) e IMC (±1), seguidas por 12 meses. Incluídas mulheres saudáveis, de 18-40 anos, sem antecedentes que pudessem interferir no peso corporal, não obesas e nunca usuárias de AMPD. Avaliou-se a ingestão alimentar (recordatório alimentar), composição corporal (DXA), medidas de cincunferência e dobras cutâneas. As variáveis foram: sociodemográficas, hábitos, valor energético total (VET), gasto energético, peso, IMC, percentagem e medidas de gordura em dobras, relação cintura-quadril e medidas de massa gorda, magra, massa total e razão androide-ginecóide. Resultados: A idade variou de 20-38 anos, mediana de 29 e 30,5 anos, e médias de IMC 24,8 e 24,5kg/m2, respectivamente nos grupos AMPD e DIU. Não houve diferenças no ganho de peso e composição corporal entre os grupos. Aos 12 meses foi observado, no grupo de usuárias de AMPD, aumento nas circunferências da cintura e quadril, aumento significativo do VET associado à maior ingestão de carboidratos, gorduras e proteínas, e do gasto energético associado ao grupo de AMPD. 8/20 usuárias de AMPD ganharam ?5% de peso (média 4,6kg), e apresentaram maiores variações nos depósitos e centralização da gordura em relação às demais usuárias. Conclusões: As usuárias de DPMA apresentaram aumento do apetite aos 12 meses. Estudos deverão comprovar estes resultados em outras populações de mulheres / Abstract: The depot medroxyprogesterone acetate (DMPA) is a contraceptive used quarterly, considered safe and highly effective, dispensed by the public sector in several countries, including the Health System of Brazil. Hormonal contraceptive users often care about the immediate effects of the use, such as the change in body weight. Studies about weight change in DMPA users show controversial results, and among which show weight gain in fat part of the users, it isn't clear the etiology this gain. Few studies have assessed food intake and energy expenditure of these users. Objectives: To evaluate food intake, weight gain and body composition in new users of depot medroxyprogesterone acetate (DMPA) as a contraceptive. Study design: A clinical trial followed up 20 DMPA users and 20 copper intrauterine device (TCu380A IUD) users, paired for age (±1 year) and body mass index (BMI ± 1kg/m2), for a 12-month period. Healthy, non-obese women aged 18-40 years with no prior conditions that could affect their body weight and who had never used DMPA were enrolled. Food intake (food intake recording), body composition (dual-energy X-ray absorptiometry), circumferences and skinfold thickness were evaluated. Sociodemographic variables, habits, total energy intake, energy expenditure, weight, BMI, body fat percentage, skinfold thickness, waist-to-hip ratio, fat and lean body mass, total body mass and android-gynoid fat ratio were evaluated. Results: Median age was 29 and 30.5 years and mean BMI was 24.8 and 24.5kg/m2 in the DMPA and IUD groups, respectively. There were no differences in weight gain or body composition between the groups. At 12 months, an increase was found in waist and hip circumference in the DMPA users, as well as a significant increase in total energy intake associated with greater carbohydrate, fat and protein intake, and a significant increase in energy expenditure. In the DMPA group, 8/20 users gained ?5% in weight (mean 4.6kg), with more variations in fat deposits and centralization. Conclusions: Appetite was greater in DMPA users at 12 months. Studies should be conducted to confirm these results in other populations of women / Abstract: The depot medroxyprogesterone acetate (DMPA) is a contraceptive used quarterly, considered safe and highly effective, dispensed by the public sector in several countries, including the Health System of Brazil. Hormonal contraceptive users often care about the immediate effects of the use, such as the change in body weight. Studies about weight change in DMPA users show controversial results, and among which show weight gain in fat part of the users, it isn't clear the etiology this gain. Few studies have assessed food intake and energy expenditure of these users. Objectives: To evaluate food intake, weight gain and body composition in new users of depot medroxyprogesterone acetate (DMPA) as a contraceptive. Study design: A clinical trial followed up 20 DMPA users and 20 copper intrauterine device (TCu380A IUD) users, paired for age (±1 year) and body mass index (BMI ± 1kg/m2), for a 12-month period. Healthy, non-obese women aged 18-40 years with no prior conditions that could affect their body weight and who had never used DMPA were enrolled. Food intake (food intake recording), body composition (dual-energy X-ray absorptiometry), circumferences and skinfold thickness were evaluated. Sociodemographic variables, habits, total energy intake, energy expenditure, weight, BMI, body fat percentage, skinfold thickness, waist-to-hip ratio, fat and lean body mass, total body mass and android-gynoid fat ratio were evaluated. Results: Median age was 29 and 30.5 years and mean BMI was 24.8 and 24.5kg/m2 in the DMPA and IUD groups, respectively. There were no differences in weight gain or body composition between the groups. At 12 months, an increase was found in waist and hip circumference in the DMPA users, as well as a significant increase in total energy intake associated with greater carbohydrate, fat and protein intake, and a significant increase in energy expenditure. In the DMPA group, 8/20 users gained ?5% in weight (mean 4.6kg), with more variations in fat deposits and centralization. Conclusions: Appetite was greater in DMPA users at 12 months. Studies should be conducted to confirm these results in other populations of women / Mestrado / Fisiopatologia Ginecológica / Mestra em Ciências da Saúde
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Cladonia verticillaris (líquen) como biomonitor padrão da qualidade do ar no distrito de Jaboatão-PESILVA, Rita Alves January 2002 (has links)
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Previous issue date: 2002 / Os liquens são reconhecidos como bioindicadores de ambientes e biomonitores da
qualidade do ar atmosférico. Neste trabalho selecionou-se o Distrito de Jaboatão,
situado na Mesoregião Metropolitana do Recife (RMR), Pernambuco, Brasil, para
avaliar a qualidade do ar naquela área, correlacionando os dados fornecidos pelos
monitores biológicos liquens, com os resultados obtidos das estações de
monitoramento mecânico instaladas pela Companhia Pernambucana de Meio Ambiente
(CPRH). Líquen da espécie (Raddi.) Fr. foi o biomonitor
utilizado. A espécie foi coletada sobre solos arenosos de tabuleiros costeiros (cerrado)
da Paraíba, nas seguintes localidades: Mamanguape, na Reserva Biológica de Guaribas,
e em Alhandra, às margens da BR 101 (PB). Os biomonitores ativos foram coletados e
acondicionados em recipientes plásticos, bem como o solo de área de ocorrência.
Experimentos de transplante do material liquênico foram montados junto às estações de
medição da CPRH localizadas na Estação do Metrô (ponto 1) e da CHESF (ponto 2) no
referido distrito. As amostras de ambas as localidades foram coletadas em março de
2000, e imediatamente expostas ao ambiente nos pontos de experimento. Após 12 e 18
meses de exposição aos poluentes amostras foram retiradas e analisadas, química e
fisiologicamente. Foram quantificados por Espectrômetro de Emissão Atômica por
Plasma Indutivamente Aplicado (ICP/AES) os teores de Pb, Cd, Fe, Cu, Mn, Zn, Cr, Ni
e Ca. Parte das mesmas amostras foram extraídas por sistema de esgotamento a frio com
acetona, e analisadas por cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia
líquida de alta eficiência (CLAE) para identificação e quantificação dos fenóis
liquênicos nas amostras. Filtros dos amostradores de grandes volumes (Hi-vol) da
CPRH foram analisados, e neles quantificados Pb, Cd, Fe, Cu, Mn, Cr, Zn e Ni. Para
este experimento foram consideradas as amostras representativas para as maiores
concentrações mensais de Poeira Total em Suspensão (PTS), cujos filtros foram
recolhidos no mesmo período em que os biomonitores. Os metais pesados supra
referidos foram determinados via Espectrofotometria de Absorção Atômica por Chama
(EAA). Para averiguação do comportamento de"
% sob condições
laboratoriais, foram montados experimentos onde amostras do líquen foram diariamente
borrifadas com soluções de acetato de chumbo de chumbo a 1%, 0,1%, e água
deionizada como controle. Foram coletadas amostras a 24h, 48h, 5dias e 10 dias, sendoposteriormente analisadas, segundo os mesmos parâmetros já referidos para o material
exposto às condições ambientais. Ao final, as amostras mais preservadas e as em maior
estado de deterioração, tanto as de experimento em campo, como as de laboratório,
foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados demonstraram
que todas elas tiveram prejuízo na síntese de fenóis comuns da espécie. Análises em
CCD e CLAE comprovaram a ocorrência de substâncias distintas das detectadas nas
amostras padrão. Nos ensaios em CLAE ficou comprovado que os poluentes
prejudicaram a síntese de fenóis tanto no aspecto qualitativo (substâncias intermediárias
das vias metabólicas), mas também no teor das substâncias produzidas no total. Foi
evidenciada a produção do ácido protocetrárico, além do hipoprotocetrárico e seu
aldeído, como compostos intermediários. Sugeriu-se que o baixo teor de substâncias,
e/ou a produção de metabólitos intermediários das rotas metabólicas tenha sido causado
por um prejuízo na fotossíntese do fotobionte, por acidificação da célula pelos
poluentes, o bloqueio de reações enzimáticas pelos elementos que contaminaram o
líquen, ou a associação desses fatores. Em relação à quantificação dos contaminantes,
houve o predomínio do Pb, Fe, Ca, Mn , Zn e Cr nas amostras de líquen. Nos filtros
recolhidos das estações de monitoramento mecânico, detectou-se em maior
concentração o Fe, Cu, Mn e Zn. No material submetido ao acetato de chumbo de
chumbo foi verificado que o número de dias de exposição (10) foi suficiente para
prejudicar o líquen no aspecto fisiológico. Análises por microscopia eletronica de
varrredura (MEV) revelaram uma total desordem na superfície do talo liquênico, após
exposição aos poluentes. As células do fotobionte, não visualizadas nas amostras
controle, foram facilmente expostas, tornando-se desprotegidas em meio com alto nível
de contaminantes. Dados semelhantes foram obtidos para os experimentos em
laboratório. A superfície de"
iniciou um processo de esfoliação resultando
na sua destruição. Foi possível concluir que a zona central da cidade, onde encontra-se a
estação do Metrô, é a mais poluída, e que"
% como biomonitor, demonstrou
capacidade de registrar os mais ínfimos níveis de contaminantes, inclusive quanto a
bioacumulação de elementos iônicos, nutrientes e tóxicos e, diante desse contexto,
valida a sua utilização como mais um parâmetro para avaliação da qualidade ambiental,
em especial do ar atmosféricosubsequently analyzed using the same parameters mentioned above for the material
exposed to environmental conditions. At the end, the best preserved samples and a greater
state of deterioration, both in the field of experiment, such as laboratory,
were analyzed by scanning electron microscopy. The results showed
they all had impaired synthesis of phenols common species. Analyses in
TLC and HPLC confirmed the presence of substances other than those detected in
standard samples. In trials it was proved that HPLC pollutants
impaired synthesis of phenols in both the qualitative aspect (intermediates
of metabolic pathways), but also the content of the substances produced in total. Was
evidenced protocetrárico acid production, and its addition to hipoprotocetrárico
aldehyde as intermediate compounds. It has been suggested that low levels of substances,
and / or the production of intermediate metabolites of the metabolic pathways have been caused
by a loss in the photobiont photosynthesis, acidification of the cell by
pollutants, the blockade of enzymatic reactions of the elements that have polluted the
lichen, or a combination of these factors. Regarding the quantification of contaminants,
there was predominance of Pb, Fe, Ca, Mn, Zn and Cr in samples of lichen. In filters
collected from monitoring stations mechanic, was detected at higher
concentration Fe, Cu, Mn and Zn. In material submitted to the lead acetate
Lead was found that the number of days of exposure (10) was sufficient to
affect the lichen physiological aspect. Analysis by electron microscopy
varrredura (SEM) revealed a total disorder in the surface of the lichen thallus, after
exposure to pollutants. The photobiont cells, not seen in samples
control, were easily exposed, making it unprotected in a medium with high
of contaminants. Similar data were obtained for the experiments
the laboratory. The surface? "
?
?????? ? initiated a process of exfoliation resulting
in its destruction. It was concluded that the downtown area, where is the
subway station, is the most polluted, and that? "
?
?????? ?% As biomonitor showed
ability to record the smallest levels of contaminants, including as to
bioaccumulation of ionic elements, nutrients and toxic and, given this context,
validates its use as an additional parameter for the assessment of environmental quality,
in particular the atmospheric air.
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Otimização da produção de acetil e etil ésteres pela levedura Zygosaccharomyces bailii BCV 08Garavaglia, Juliano January 2014 (has links)
Ésteres produzidos por via biotecnológica são considerados e classificados como naturais e sua demanda tem aumentado. Várias leveduras podem produzir ésteres e seu método de seleção é altamente importante para inúmeros tipos de indústrias. Trinta e quatro cepas de leveduras, isoladas de vinhos tintos em barris de carvalho elaborados na Serra Gaúcha e de queijos artesanais do Sul do Brasil, foram utilizadas neste trabalho. Cada cepa foi inoculada na superfície de meio sólido inclinado rico em glicose e nitrogênio, diretamente no frasco utilizado para a microextração em fase sólida (SPME) seguida pela injeção num cromatógrafo gasoso com detecção por espectrometria de massas (GC/MS) e quantificação utilizando detector de ionização de chama (GC-FID). O método foi desenvolvido e validado, sendo que a fibra DVB/PDMS/CAR, temperatura de extração de 80˚C e 20 minutos de aquecimento da amostra antes da extração foram as condições ótimas estabelecidas. A metodologia de superfície e resposta foi usada para a otimização da produção de acetato de etila pela levedura Zygosaccharomyces bailii BCV 08, e um planejamento fatorial 22 foi aplicado para determinar as melhores condições de temperatura de cultivo (X1, 20 até 36 ˚C) e agitação (X2, 0 a 200 rev/min). Os melhores resultados foram obtidos com a temperatura de 28 ˚C e 0 rev/min, onde houve um aumento de 60% na produção de acetato de etila. Foram avaliados os efeitos das fontes de carbono (glicose e frutose) e do mosto de uva sobre a produção de acetato de etila. A máxima concentração de acetato de etila produzida foi de 71,11 mg/L, utilizando o mosto de uva como meio. Experimentos utilizando biorreatores de 4L levaram à produção máxima de 133,74 mg/L de acetato de etila, 14,57 mg/L de hexanoato de etila, 4.093,74 mg/L de octanoato de etila e 3.775,28 mg/L de decanoato de etila. / Esters produced by biotechnological means are legally labeled as natural and there is an increasing demand for these products. Several yeasts can accumulate esters, and their selection is highly interesting for many industries. Thirty-four yeast strains isolated from red wine oak barrels of Serra Gaúcha winemaking region and from homemade cheeses of Southern Brazil were used in this research. The yeasts were inoculated in agar slants of a solid medium rich in glucose and nitrogen, directly inside the extraction transparent glass vials, using a headspace solid phase microextraction (SPME) method followed by injection of gas chromatography with mass spectrometric detection (GC/MS), and quantification by flame ionization detector (GC/FID). The analytical method was developed and validated, and the DVB/PDMS/CAR fiber, extraction temperature of 80˚C, and 20 minutes of sample heating time volatilization prior to the extraction step were the best conditions. A response surface methodology was used to optimize the production of ethyl acetate by Zygosaccharomyces bailii BCV 08, which was selected, and a 22 full factorial central composite design was applied to determine the best conditions for the cultivation temperature (X1, 20 to 36 ˚C) and stirring speed (X2, 0 to 200 rev/min). The best results were found with temperature of 28 ˚C and medium agitation of 0 rev/min, with a 60% increase in ethyl acetate production. We evaluated the effect of the carbon sources (glucose and fructose) and grape must on ethyl acetate formation; the maximal yield was reached with grape must and the highest concentration of ethyl acetate produced was 71.11 mg/L. Employing experiments on bioreactors of 4L, it was possible to improve the esters production by this yeast; a maximal production of 133.74 mg/L of ethyl acetate, 14.57 mg/L of ethyl hexanoate, 4093.74 mg/L of ethyl octanoate, and 3775.28 mg/L of ethyl decanoate was reached.
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Preparação e caracterização de compósitos de acetato de celulose e nanocristais de celulose / Preparation and characterization of cellulose nanocrystals/cellulose acetate compositesLeite, Liliane Samara Ferreira, 1988- 27 August 2018 (has links)
Orientador: Maria do Carmo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-27T15:15:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Resumo: Nesse trabalho, nanocristais de celulose (CNC) foram obtidos por hidrólise de fibras de algodão, utilizando-se três diferentes ácidos: ácido sulfúrico, clorídrico e fosfórico. Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e transmissão (TEM) confirmaram que as condições de hidrólise empregadas foram adequadas para isolar seus nanocristais. No entanto, foi também possível observar a presença de uma pequena fração de fibras não totalmente hidrolisadas em todas as amostras analisadas. Imagens de microscopia óptica por luz polarizada (PLM) revelaram que o processo de secagem por liofilização dos CNC conduz à formação de aglomerados com dimensões micrométricas. Modificações químicas nas superfícies dos CNC, empregando-se ácido acético e cloreto de hexanoíla, foram conduzidas com o objetivo de diminuir o seu caráter hidrofílico. As modificações foram confirmadas por espectroscopia na região do infravermelho e por imagens de PLM das suspensões dos CNC. Compósitos de acetato de celulose (CA), reforçados com CNC, foram preparados por extrusão, utilizando-se dois procedimentos para a incorporação da carga na matriz: mistura direta e masterbatch, sendo esse último conduzido na tentativa de evitar a etapa de liofilização, onde ocorre a formação de aglomerados de nanocristais. Ensaios mecânicos mostraram que não houve aumento significativo nas propriedades mecânicas para os compósitos preparados por mistura direta. Entretanto, compósitos preparados por masterbatch apresentaram aumento no módulo de Young em torno de 5% e 14%, para composições contendo 10 e 15 % nanocristais em massa, respectivamente. Esses resultados evidenciam a importância das condições de hidrólise para obtenção das nanopartículas, como também da escolha do método de preparação do compósito de forma a promover a menor formação de aglomerados e melhor dispersão da carga na matriz / Abstract: In this work, cotton fiber cellulose nanocrystals (CNC) were obtained by acid hydrolysis using three different acids: sulfuric acid, hydrochloric acid and phosphoric acid. Scanning (SEM) and transmission (TEM) electron micrographs confirmed that the acid hydrolysis conditions used were efficient to isolate their nanocrystals. However, in all samples analyzed, it was possible to observe the presence of some partially hydrolyzed fibers. Polarized Light Microscopy (PLM) showed that the freeze-drying process led to the formation of small CNC agglomerates with micron dimensions. CNC surface functionalization was carried out with the purpose of reducing the hydrophilic character, by using acetic acid and hexanoyl chloride. Chemical modifications at the surface were confirmed by infrared spectroscopy and the hydrophilic character decrease was confirmed by PLM images of the functionalized CNC. Cellulose acetate composites, reinforced with CNC, were obtained by melt extrusion using two techniques for the introduction of reinforcing agent: direct mixing and masterbatch. The latter were carried out prevent CNC agglomeration formation due to the freeze-drying process. Mechanical tests showed that there was no significant increase in of the composites prepared by direct mixing mechanical properties. However, composites prepared from masterbatch showed a 5% and 14% increase in Young's modulus for 10 and 15 wt% CNC content, respectively. These results show the importance of the hydrolysis conditions on the nanoparticle synthesis, as well as the choice of an appropriate reinforcing agent load method so as to avoid agglomeration and increase load dispersion in the matrix / Mestrado / Mestra em Química
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