Orientadores: Edvaldo Sabadini, Marco-Aurelio De Paoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T06:55:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bacchi_RenatoVieira_M.pdf: 13069240 bytes, checksum: 33b4fb8f5e4184296681a0de7210799c (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Peças de polipropileno isotático, iPP, moldadas por injeção podem apresentar variação de propriedades em função dos parâmetros de injeção. Uma dessas propriedades é a propagação de ruptura, que foi estudada neste trabalho com o uso de imagens obtidas com câmera de alta velocidade ajustada para velocidades de captura entre 18.000 e 45.000 fotos por segundo. Os parâmetros modificados no processo de moldagem por injeção foram o tempo de resfriamento e a temperatura do molde. Foram formados seis grupos de corpos de prova (CP) a serem submetidos aos ensaios de tração. As imagens dos rompimentos nos ensaios de tração foram capturadas com a câmera de alta velocidade. Os CP dos grupos 1, 2 e 3 foram resfriados em molde a 22 °C durante 8, 25 e 55 s, respectivamente. Os CP dos grupos 4, 5 e 6 foram resfriados em molde a 80 °C por 8, 25 e 55 s, respectivamente. Foram observados três padrões de rompimento associados aos diferentes grupos. O primeiro padrão correspondente aos CP dos grupos 1 e 4, com tempos de ruptura entre 0,04 e 0,09 ms. O segundo padrão, apresentado pelos grupos 2 e 3, apresenta formação de pescoço e alto alongamento, porém sem tempo de ruptura definido. O terceiro padrão, observado nos grupos 5 e 6, apresenta ruptura com tempo de propagação médio de 1,5 ms e propagação elipsóide da fissura. Foram realizadas medidas de difração de raios-X e calorimetria diferencial exploratória, mas não foram observadas variações significativas dos graus de cristalinidade para os diferentes grupos. Foram obtidas micrografias por microscopia eletrônica de varredura para amostras dos seis grupos, que mostraram maior uniformidade na superfície de ruptura para os grupos 1 e 4. Para os grupos 2 e 3 foi observada presença de fibrilas. Para os grupos 5 e 6 foram observadas diferenças significativas entre as superfícies do centro do e das extremidades do CP. Para observar os efeitos do envelhecimento nos padrões de ruptura, foram armazenados alguns CP de cada um dos grupos durante 12 semanas. O enrijecimento do material tende a causar ruptura mais rápida em todos os grupos e os grupos 2 e 3 foram os mais afetados. Os resultados deste trabalho mostram que, não apenas as propriedades mecânicas do iPP são afetadas pelas variáveis na moldagem por injeção como também os mecanismos de rompimento variam consideravelmente, e estes são claramente observados com imagens em alta velocidade / Abstract: Injection-molded isotactic polypropylene, iPP, samples present different properties variation as a function of the injection parameters. One of these properties is the rupture propagation on the material, which was studied with the use a high-speed camera adjusted to capture from 18,000 to 45,000 frames per second. The injection molding parameters modified were: cooling time and temperature of the mold. Six groups of specimens were molded and submitted to tensile tests until failure. The rupture images were capture with the high-speed camera. The specimens of the groups 1, 2 and 3 were cooled in the mold at 22 °C during 8, 25 and 55 seconds, respectively. Groups 4, 5 and 6 were cooled in the mold at 80 °C during 8, 25 and 55 s, respectively. Three major rupture patterns associated with the groups were observed. The first pattern, presented by groups 1 and 4, consists in a rapid rupture, with time of propagation between 0.04 and 0.09 ms. A second pattern, observed in groups 2 and 3, presents necking and high elongation, but without a precise time for complete rupture. The third pattern, observed for groups 5 and 6, shows an ellipsoid crack propagation, with an average time for rupture of 1.5 ms. X-Ray diffraction and differential scanning calorimetry measurements were made, but no considerable differences in the degree of crystallinity among the groups was observed. Scanning electron microscopy images of the rupture surface of the specimens showed that there is considerable uniformity in groups 1 and 4. In groups 2 and 3 the appearance of fibrils was observed, whilst for groups 5 and 6 considerable differences between the skin and the core of the specimen was observed. Physical ageing effects on the rupture patterns were studied after the storage of few specimens during 12 weeks. Hardening of the material, due to physical ageing, affected all the groups, but it was most apparent in groups 2 and 3, which started to behave more like the other groups after this time. The result in this work showed that not only the mechanical properties of iPP are affected by the modification in the mold injection parameters, but also the rupture mechanisms can considerably vary. This is observed clearly in the high-speed images / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

Orientadores: Marcelo Cristianini, Albert Ibarz / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T16:47:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Augusto_PedroEstevesDuarte_D.pdf: 1976096 bytes, checksum: a2886b4fb55c12282722d43633096c70 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A homogeneização a alta pressão (HAP) tem sido estudada por diversos autores como metodologia não térmica para a conservação de alimentos, especialmente produtos de frutas. Trabalhos realizados com esses produtos e testes industriais indicam aumento de consistência devido a HAP. No entanto, poucos trabalhos da literatura estudam alterações físico-químicas em produtos de frutas devido à HAP, especialmente em relação às características reológicas. A avaliação de tais alterações é essencial não só para o entendimento e dimensionamento do processo, mas também permite a utilização do método para provocar alterações intencionais e desejáveis em alimentos, como aumento de consistência. O presente trabalho estudou o efeito da homogeneização a alta pressão (HAP) nas características reológicas de suco de tomate. Na primeira parte do trabalho, avaliaram-se as propriedades reológicas dependentes do tempo, em estado estacionário e de viscoelasticidade linear de sucos não processados, determinando assim as técnicas e os modelos matemáticos mais adequados para utilização nas demais etapas do projeto. Em seguida avaliou-se o efeito da HAP nas características reológicas de um modelo de soro de suco de tomate. A HAP reduziu a viscosidade do modelo, sendo tal redução modelada como função da pressão de homogeneização (PH). Avaliou-se então o efeito da HAP no suco. A HAP reduziu o tamanho das partículas em suspensão, assim como sua distribuição, promovendo maior interação entre partículas e entre partículas e o soro. Como consequência, resultou em aumento da consistência, tixotropía, comportamento viscoso e elástico dos produtos. O efeito da PH se mostrou assintótico, sendo discutidas as razões para tal, modelando-se os parâmetros obtidos como função da PH. Por fim, avaliou-se o efeito da HAP nas propriedades de deformação e relaxação do suco de tomate. Utilizando o modelo de Burger, identificaram-se os componentes estruturais do suco de tomate associados aos comportamentos reológicos. Dessa forma, o presente trabalho descreveu as mudanças estruturais associadas ao processo que afetam a reologia do produto. Conclui-se que a HAP é uma poderosa ferramenta para promoção de alterações físicas em produtos de frutas / Abstract: High pressure homogenization (HPH) has been widely studied as a non-thermal method for food preservation. Industrial assessments and scientific works have demonstrated the consistency increasing in those products due to HPH. However, just a few works in literature have studied the physico-chemical changes in fruit products due HPH processes. The evaluation of rheological changes due to HPH is important not only for process design, but also for using this technology in order to promote desirable changes in food products, such as improvement of its consistency. The present work studied the effect of high pressure homogenization (HPH) on the rheological properties of tomato juice. Firstly, it was evaluated the tomato juice time-dependent, steady-state shear and viscoelastic properties. This first part was carried out in order to evaluate the rheological methods and mathematical models to be used in the work. Then, it was evaluated the effect of HPH on the rheological properties of a tomato juice serum model. The HPH decreased the serum model viscosity, which was modelled as function of the homogenization pressure (PH). The HPH effect on tomato juice was then evaluated. The HPH decreased the suspended particle dimensions and distribution, resulting in higher particle-particle and serum-particle interaction. As a result, it was observed an increasing in product consistency, thixotropy, viscous and elastic behaviour. The effect of PH showed an asymptotic behaviour, which was described and modelled. Finally, it was evaluated the effect of HPH on tomato juice creep and recovery properties. The mechanical Burger model well explained the juice creep compliance, and its parameters were associated to the juice structural components. Therefore, the present work described the tomato juice structural and rheological changes due to HPH processing. It was concluded that the HPH process is a valuable tool to promote physical properties changes in food products / Doutorado / Tecnologia de Alimentos / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Ernesto Ruppert Filho, Carlos Alberto Baldan / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-19T21:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EliasJunior_Antonio_M.pdf: 3083167 bytes, checksum: f6bea29b3a45a17156c136bda7644b30 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Esta dissertação apresenta um estudo sobre limitadores de corrente elétrica supercondutores que funcionam com um transformador e com material supercondutor de alta temperatura crítica (HTS) em forma de fita. Neste caso utilizou-se a fita supercondutora do composto de YBCO. Neste trabalho é apresentado um resumo da evolução da supercondutividade desde a origem dos materiais supercondutores de baixa temperatura crítica (LTS) até os de alta temperatura crítica (HTS), as fitas supercondutoras de segunda geração (2G), seus processos de produção, suas composições e suas propriedades. Também faz parte desta dissertação um estudo sobre diferentes equipamentos utilizados para limitar a corrente elétrica em sistemas de energia elétrica aprofundando o estudo sobre limitadores de corrente elétrica supercondutores que funcionam usando transformador. Por fim, simulou-se a operação do limitador de corrente elétrica em questão acoplado ao sistema elétrico usando o pacote MATLAB/Simulink/SimPowerSystems. A simulação foi baseada em características reais dos elementos do sistema, como transformador de distribuição e no comportamento resistivo do material supercondutor de alta temperatura crítica de YBCO / Abstract: This work presents a study about transformer type superconductive fault current limiter using high critical temperature (HTS) tape. In this case the YBCO superconductive tape was used. The history of superconductivity since the beginning of low temperature (LTS) superconductive materials until the high critical temperature superconductive second generation (2G) tapes is presented, also their production process and their compositions are studied. It is part of this work a study about different equipments used to limit the electrical current in electrical power systems going deeply in the transformer type superconductive fault current limiter. Finally, the operation of superconductive electrical current limiter coupled to the electrical power system using MATLAB/Simulink/ SimPowerSystems was simulated. The simulation was based on the real characteristics of power system elements, as distribution transformer and on the resistive behavior of high critical temperature superconductive material of YBCO type / Mestrado / Energia Eletrica / Mestre em Engenharia Elétrica

Orientador: José Antenor Pomílio / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-21T11:27:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_DiegoTardivo_M.pdf: 3096616 bytes, checksum: 2d3b90e8f78bbfc91209e0e523c0f21b (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O trabalho tem como aplicação a geração de ozônio, que se dá em uma célula ozonizadora a partir de descargas eletrostáticas resultantes da aplicação de alta tensão por um transformador. Uma ressonância série essencialmente determinada pela indutância de dispersão e a capacitância equivalente do sistema surge, para este caso, em frequências na ordem de kHz. A operação do inversor de alimentação com uma frequência de chaveamento pouco maior do que a frequência de ressonância série tem como vantagens a comutação suave das chaves do inversor, um alto ganho de tensão e a possibilidade da construção de transformadores menores comparado à operação em 60 Hz. Visando o aumento da potência total do sistema e, consequentemente, aumento na capacidade de geração de ozônio, como alternativa para tal é feita a conexão em paralelo de diversos conjuntos formados por transformadora e respectiva célula, com potência da ordem de centenas de Watts, sendo estes alimentados por um único inversor. No entanto, a dispersão de parâmetros dos transformadores e células, leva a diferentes valores de potência por conjunto, estando alguns com potência acima da nominal e outros abaixo. A fim de se obter uma distribuição igual de potência entre as cargas, é apresentada uma estratégia para a equalização de potência em uma associação em paralelo de circuitos ressonantes com dispersão de parâmetros. O ajuste da sintonia é feito por meio de compensação série utilizando a técnica de síntese direta de reatâncias. Um modelo baseado no método médio generalizado foi obtido para que os parâmetros do controlador utilizado na equalização de potência fossem determinados. O uso de transformadores geralmente traz a necessidade de se precaver a um processo de saturação, todavia, é apresentada uma estratégia de controle capaz de impedir a saturação, por meio da síntese de capacitância variável série. Resultados de simulação e experimentais mostram o comportamento dos circuitos e das estratégias de controle propostas / Abstract: The work is applied to ozone generator, which occurs in an ozone generator cell through electrostatic discharges produced by high voltage transformer. A series resonance essentially determined by the leakage inductance and equivalent capacitance of the system arises in this case, at frequencies on the order of kHz. The operation of the inverter which feeds the load with switching frequency above the series resonance frequency has the advantages of soft switching at the inverter switches, a high voltage gain and the possibility of construct smaller transformers compared to operation at 60 Hz. Seeking to increase the total power system and, consequently, the capacity of ozone generation as an alternative is placed in parallel several loads formed by the transformer and respective cell, with a power of hundreds of Watts, fed by a single inverter. However, due to electrical parameters dispersion, there is not an equal distribution of power among the loads, with some being above the nominal power and other below. Order to obtain an equal distribution of power, a strategy is presented for balancing the power among paralleled loads. The balance is achieved through series compensation using the Direct Reactance Synthesis. A model based on the generalized average method is obtained for the controller parameters used in the equalization of power were found. Transformers usually need attention to avoid saturation; therefore, this work presents a control strategy to prevent the saturation, by synthesis of series variable capacitance. Simulation and experimental results show the behavior of circuits and proposed control strategies / Mestrado / Energia Eletrica / Mestre em Engenharia Elétrica

Orientadores: Cesar Costapinto Santana, Marco Aurélio Cremasco / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-22T00:03:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SilvaJunior_AbsolonCarvalhoda_D.pdf: 2192813 bytes, checksum: 9cb4e0ae05782a4c5a0dae9ee0460faa (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O resumo poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The abstract is available with the full electronic document / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Vitor Baranauskas / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-21T02:41:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Iannini_RobertoFonseca_D.pdf: 3201679 bytes, checksum: cd82a05d0dedaa3ecc2f0ca77550b58d (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Foi projetado e desenvolvido um sistema de aquisição de dados e controle para viabilizar, de forma automatizada, a caracterização de emissividade eletrônica em catodos frios, por meio da utilização da câmara de ultra alto vácuo do Departamento de Semicondutores, Instrumentação e Fotônica - DSIF, da Faculdade de Engenharia Elétrica e Computação - FEEC/Unicamp. A instrumentação desenvolvida teve como motivação: i) aumentar a confiabilidade dos procedimentos de leitura da corrente de emissão de campo em amostras de materiais nanoestruturados produzidos no laboratório; ii) garantir a reprodutibilidade dos ensaios; iii) preservar a integridade das amostras; iv) eliminar fontes de erro existentes no processo de aquisição dos dados; v) prover uma família de curvas de forma automatizada, para cada posicionamento da amostra analisada. Os principais desafios encontrados durante os trabalhos relacionaram-se com a definição da topologia do circuito de entrada, da forma da isolação galvânica, interferências e tratamento dos dados adquiridos. Após a entrada em operação da instrumentação, foram também realizados ensaios para fins de validação da instrumentação desenvolvida e dos procedimentos adotados para sua operação / Abstract: A data acquisition and control system was designed and built in order to promote, in an automated fashion, the characterization of cold cathodes in the ultra high vacuum chamber of the DSIF, at the FEEC/Unicamp. The designed instrumentation was supposed to meet the following requirements: i) Enhance the accuracy of the field emission reading procedures for the nanostructured samples made in the same laboratory; ii) Ensure better repeatability of the tests; iii) Preserve the physical integrity of the samples; iv) Eliminate sources of error in the data acquisition process; v) Allow for automated establishment of a family of curves for each point of the sample material. The main challenges during this work were related to the circuit architecture, its input topology, galvanic isolation, interferences and data management. As the instrumentation started working, we have performed a series of tests for validation purposes, including the adopted operational proceedings / Doutorado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Doutor em Engenharia Elétrica

Orientador: Yakov Kopelevich / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-02T06:08:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Torres_JoseHenriqueSpahn_D.pdf: 5364307 bytes, checksum: 44e67178d370c766c3590449819c50e7 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Nesta tese de doutorado estudamos a dinâmica e as propriedades de aprisionamento de vórtices em supercondutores de alta temperatura crítica. Encontramos o desaparecimento com a diminuição do tamanho da amostra do efeito chamado segundo pico na magnetização, um aumento na largura do "loop" de magnetização em função do campo magnético aplicado. Mostramos que este efeito pode ser explicado pela teoria da instabilidade termo-magnética, onde o movimento tipo avalanche dos vórtices causa um aumento local da temperatura, que quando não dissipado, resulta em uma diminuição da magnetização irreversível. Através de medidas de resistência não local identificamos correlações vórtice-vórtice acima da fronteira de transição de primeira ordem. Identificamos esta fronteira como uma transição de desancoramento da rede de vórtices da rede atômica, ou seja, uma transição entre um estado de vórtices menos ordenado e um estado mais ordenado dos vórtices. Identificamos também que a transição de fusão da rede de vórtices pode ocorrer bem acima da fronteira de transição de primeira ordem. Medidas da magnetização e resistência basal em função da temperatura e campo magnético em grafite mostraram evidências da ocorrência de instabilidades supercondutoras. Transição induzida por campo magnético entre um comportamento tipo metálico para um comportamento tipo semicondutor da resistência basal acontece em um campo Hc~1 kOe aplicado paralelo ao eixo-c cristalográfico. A análise dos dados usando uma teoria de escala revelou uma grande similaridade entre esta transição e a medida em filmes finos supercondutores e outros sistemas 2D, porém esta transição em grafite é observada em temperaturas duas ordens de grandeza maiores / Abstract: In this thesis we have studied dynamics and pinning properties of the vortex matter in high temperature superconductors. It is found that the second magnetization peak (SMP) effect, an increase in the magnetization hysteresis loop width in Bi2212 single crystals vanishes with decreasing the crystal size. We showed that this effect is not related to the critical current enhancement but can be well explained within a framework of the thermomagnetic instability theory, where the avalanche-like motion of the vortices causes a local increase of the temperature, that if not dissipated, results in a decrease of the irreversible magnetization. Through non-local in-plane resistance measurements we have concluded on vortex-vortex correlations above the first order transition (FOT) boundary. We identified the FOT with a decoupling transition of the flux line lattice from the atomic lattice, that is the transition from a relatively disordered vortex state to a more ordered vortex lattice state. Our results suggest also that the melting transition of the flux line lattice can occur well above the first order transition boundary. Basal plane resistance Ra ( H, T) and magnetization M ( H, T) measurements performed on graphite provide evidence for superconductivity instability occurring in this material. In particular, we have found a magnetic-field-induced transition from metallic- to semiconductor-type resistance behavior. The analysis of the data using a scaling theory revealed a striking similarity between this transition and that measured in thin-film superconductors and other 2D systems. However, in contrast to those materials, the transition in graphite is observable at almost two orders of magnitude higher temperatures / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientador: Admar Costa de Oliveira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-02T12:28:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Caro_AndreaScaboraBoix_M.pdf: 14090161 bytes, checksum: 19cff1ff37583d9e85637f916f801345 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A presente Tese visou estudar a determinação da vitamina E, estabelecendo uma comparação entre o método clássico modificado com um outro método de determinação, a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE).Para efeito de comparação foram utilizados cinco tipos de amostras diferentes: suplementos vitamínicos, óleos vegetais, DDOS, farinha de germe de trigo e fígados liofilizados de ratos. Os resultados encontrados nos métodos avaliados diferiram quanto ao tipo de isômero encontrado e a quantidade total da vitamina E encontrada. Pelo método clássico modificado os resultados foram em mg Tocoferóis totaisj100g de amostra e não houve diferenciação quanto ao isômero. Na CLAE, houve a separação dos isômeros alfa, beta + gama e delta-tocoferóis e do acetato de alfa-tocoferol, sendo cada um deles quantificado. Para todas as amostras analisadas foram encontradas diferenças significativas em termos de tocoferóis totais como por exemplo, no método clássico modificado e pela CLAErespectivamente: óleo de girassol 68 e 1.426 mg T/100g; DDOS neutralizado 12.540 e 43.475 mg Tj100g; Suplemento vitamínico Ephynal@ 264 e 298.832 mg Tj100g e para os fígados de ratos liofilizados suplementados com vitamina E foi 16,1 contra 68,79 mg T/100g. Ficou então evidenciado que a CLAEforneceu resultados mais completos em termos de isômeros da vitamina E, e que os métodos propostos não foram comparáveis, pois não forneceram resultados compatíveis / Abstract: The present study aimed to study the determination of the tocopherols (vitamin-E), establishing a comparison between the modificated classic method of metallic ion reduction, more particularly cupric ions, following by complexation with specific reagents and reading of the detection of tocopherols at 292 nm) with a more recent method of separation, the high performance liquid chromatography (HPLC). To attain this objective, five types of different samples had been used: vitaminic supplements, vegetables oils, by-product of the refining of the soy oil (DDOS), wheat germ flour and liophilized rats' livers supplemented or not with vitamin-E. The results found in the two methods were different depending on the type of the found isomer and on the quantity of vitamin E. The method of ions cupric reduction show resultsin terms of total tocopherols and do not distinguish the tocopherol isomers. In the HPLC, the separation of the isomers alpha, beta + gamma an delta tocopherols and the alpha-tocopherol acetate did occurs, being each one of then quantified. For ali analyzed samples significant differences were found in terms of total tocopherols, as for example for modificated classic method: sunflower oi! 68 and 1426 mg T/100g; DDOS neutralized 12540 and 43475 mg T/100g; Ephynal@ 264 and 298832 mg T/100g and the livers of the rats that received supplementation from the vitamin-E 16,1 against 68,79 mg T/100g. It was then concluded that high performance liquid chromatography (HPLC) allowed a more detailed and accurate analysis in terms of isomers of vitamin E and the results were not comparable with the classic method / Mestrado / Nutrição Aplicada a Tecnologia de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Vitor Antonio Ducatti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:05:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sartori_Marcos_M.pdf: 2010421 bytes, checksum: 73e14f04533e1a739a2508bacf449852 (MD5) Previous issue date: 2003 / Mestrado

Orientador: Salvador Massaguer Roig / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:26:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fukuda_SandraPereira_D.pdf: 880667 bytes, checksum: 0429fa3d9dda902b36ca8200b6b18d43 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: O método da ninidrina ácida utilizando a espectrofotometria na região visível do espectro, a 470nm, para a determinação quantitativa de ácido siálico livre ou ligado ao glicomacropeptídeo - GMP da K-caseína na pesquisa de fraude de adição de soro de queijo ao leite fluido, além de ser de fácil execução, tem se mostrado eficiente na rotina laboratorial. Neste trabalho, esse método foi comparado com a metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE, internacionalmente aceita para a quantificação do caseinomacropeptídeo - CMP, devido à sua precisão na detecção da presença fraudulenta de soro no leite. No entanto, na proteólise também ocorre aumento dos teores de GMP/CMP livres e sua detecção poderia ser através das metodologias citadas acima. Em diversas circunstâncias amostrais (leite cru e leite adicionado intencionalmente com soro em diferentes proporções), os métodos se correlacionaram, apresentando, para um intervalo de confiança de 95%, um valor de r igual a 0,981, quando no método de ninidrina ácida se utilizou a desproteinização do leite com ácido tricloroacético TCA na concentração final de 12%. Quando se alterou a concentração final de TCA para 10% e 8%, foram obtidos valores de r iguais a 0,992 e 0,993, respectivamente. Comparou-se também os níveis de GMP e CMP encontrados no leite UAT durante o período de processamento e estocagem, partindo-se de leite cru, do leite UA T logo após a ultrapasteurização e, mensalmente, até o final de seu prazo de validade. Observou-se inicialmente uma queda dos níveis de GMP e CMP livres em ambos os métodos, entre os leites crus e recém processados, seguida de aumento significativo dos mesmos, com o decorrer do prazo de validade. O coeficiente de correlação determinado entre os resultados obtidos pelos dois métodos foi de 0,965, mostrando a elevada correspondência, confirmado pelo coeficiente de determinação da ordem de 0,93. No Brasil, as amostras de leite remetidas para análises de cromatografia líquida de alta eficiência, para detecção de fraude por adição de soro, são congeladas logo após a colheita. No estudo do efeito do congelamento em leite cru e UAT correspondente e possível influência deste processo nos valores de CMP e ácido siálico/GMP obtidos pelas metodologias de CLAE e da ninidrina ácida, respectivamente, observou-se um aumento dos valores obtidos entre o leite cru sem congelar e o congelado por 1 dia, com tendência a diminuir quando a estocagem congelada foi estendida. Para o leite UAT a tendência foi de queda suave e contínua / Abstract: The method of the acid ninidrina using the espectrofotometria in the visible region of the specter, 470nm, for the quantitative determination of acid free or on siálico to the glicomacropeptídeo - GMP of the k-casein in the research of fraud of addition of serum of cheese to fluid milk, besides being of easy execution, if has shown efficient in the laboratorial routine. In this work, this method was compared with the methodology for chromatography liquid of high efficiency - CLAE, internationally accepted for the quantification of the caseinomacropeptídeo - CMP, due to its precision in the detention of the fraudulent presence of serum in milk. However, in proteólise also increase of free texts of GMP/CMP occurs and its detention could above be through the cited methodologies. In diverse circumstances you show (raw milk and milk added intentionally with serum in different ratios), the methods if they had correlated, presenting, for a reliable interval of 95%, a value of equal r the 0.981, when in the method of acid ninidrina if it used the desproteinização of milk with acid tricloroacético - TCA in the final concentration of 12%. When the final concentration of TCA for 10% and 8% got excited, had been gotten equal values of r 0,992 and 0,993, respectively. One also compared the levels of GMP and CMP found in milk UAT during the period of processing and stockage, breaking itself of raw milk, milk UAT soon after the ultrapasteurização and, monthly, until the end of its stated period of validity. A fall of the levels of free GMP and CMP in both was observed initially the methods, between raw milk and just processings, followed of significant increase of the same ones, with elapsing of the validity stated period. The determined coefficient of correlation enters the results gotten for the two methods was of 0,965, showing the raised correspondence, confirmed for the coefficient of determination of the order of 0,93. In Brazil, the sent milk samples for analyses of liquid chromatography of high efficiency, for detention of fraud for serum addition, are congealed after the harvest soon. In the study of the effect of the freezing in corresponding raw milk and UAT and possible influence of this process in the values of acid CMP and siálico/GMP gotten by the CLAE methodologies and of the acid ninidrina, respectively, observed an increase of the values gotten between raw milk without congealing and the frozen one per 1 day, with trend to diminish when the frozen stockage was extended. For milk UAT the trend was of soft and continuous fall / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos