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Determinação simultânea de etinilestradiol e drospirenona em contraceptivos orais por cromatografia e fase líquida de alta eficiência e eletroforese capilar / Simultaneous determination of ethinyl estradiol and drospirenone in oral contraceptive by high performance liquid chromatography and cappilary electrophoresis

Silva, Viviane Benevenuti 13 November 2012 (has links)
O controle da fertilidade é obtido principalmente pela inibição da ovulação por meio da atividade combinada de dois componentes principais: estrogênio e progestina. Desta forma, novas formulações vêm sendo desenvolvidas com baixa dose de etinilestradiol associado a um novo agente progestógeno, a drospirenona, com o objetivo de garantir equilíbrio entre eficácia, segurança e controle de ciclo menstrual. Este trabalho tem como objetivo desenvolver, validar e comparar métodos analíticos para a identificação e quantificação de etinilestardiol e drospirenona presentes em uma mesma formulação por cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE) e a eletroforese capilar (EC). O método por CLAE, foi realizado empregando-se uma coluna LiChoCART® 100RP - C18, (125 x 4 mm) 5 µm, fase móvel constituída por MeCN/H2O 50:50 (v/v) e vazão de 1.0 mL min. Utilizou-se um detector UV 200 nm para drospirenona e um de fluorescência λex = 280 nm e λem = 310 nm, para o etinilestradiol. O método por EC foi validado utilizando-se como eletrólito, tampão de tetraborato de sódio 30 mM, dodecil sulfato de sódio 20 mM e acetonitrila 30% a pH 9,2, capilar de sílica fundida de 31,2 cm sendo 21 cm efetivos, com 75 µm de diâmetro interno. O método por CLAE apresentou um coeficiente de correlação (r2) de 0,9989 para o etinilestradiol e 0,999 para a drospirenona. No método por EC, o coeficiente de correlação (r2) encontrado foi de 0,9988 para o etinilestradiol e 0,998 para a drospirenona. Os métodos podem ser considerados eficientes e confiáveis para serem empregados em análise de rotina para controle de qualidade destes produtos farmacêuticos. / The fertility control is achieved mainly by inhibiting ovulation through the combined activity of two main components: estrogen and progestin. Thus, new formulations have been developed associating appropriately low dose of ethinylestradiol to a new drug, the drospirenone, in order to ensure the balance between efficacy, safety and cycle control. The objective of this research was to develop, to validate and to compare two analytical method for separation and quantification of ethinylestardiol and drospirenone using high performance liquid chromatography and capillary electrophoresis (CE). The HPLC method, was performed using a LiChoCART® 100RP - C18, (125 x 4 mm) 5 µm column, a mobile phase constituted of acetonitrile:water (50:50 v/v) and flow rate of 1.0 mL min. UV detection was made for drospirenone at 200 nm coupled with a fluorescence detector at λex= 280 nm and λem = 310 nm for ethinylestradiol. The CE method was validated using a solution of sodium tetraborate buffer 30 mM, sodium dodecil sulphate 20 mM and acetonitrile 30%, pH 9.2 and a fused silica capillary of 31,2 cm with 21 cm effective and 75 µm of diameter. The HPLC method showed a correlation coefficient (r2) of 0.9989 for ethinylestradiol and 0,999 for drospirenone. For CE method, the correlation coefficient was (r2) 0,9988 for ethinylestradiol and 0,9989 for drospirenone. The methods showed to be efficient and reliable, and can be used in routine analysis for quality control of these pharmaceutical preparations.
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Avaliação do estado dos equipamentos do sistema de transporte de energia elétrica através de técnicas de medição de descargas parciais em campo / Evaluation of the Electric Power System Transport Equipment State by Techniques of Partial Discharge Measurement in Field

Bacega, Felippe 11 September 2014 (has links)
Neste trabalho é apresentado um novo método de medição de descargas parciais, através de transformadores de corrente de alta frequência, instalados no condutor de aterramento dos equipamentos do sistema elétrico de potência e acoplados a um osciloscópio. Esse novo método de medição tem como grande ganho o fato dos equipamentos não precisarem ser retirados de operação para realização de medição. Pelo fato das transmissoras serem remuneradas pela disponibilidade das funções transmissão, o diagnóstico dos equipamentos em serviço faz com que os custos sejam reduzidos. Foi realizado um levantamento teórico onde foi definida a curva característica esperada como resposta do transformador de corrente a um sinal impulsivo. Foram levantadas curvas características, em laboratório, através de oscilogramas no domínio do tempo, das assinaturas de descargas parciais em equipamentos com isolação a óleo e a gás SF6, de modo a validar o sinal esperado na fundamentação teórica. Essas assinaturas foram utilizadas em medições em campo, que comprovaram a viabilidade da fundamentação teórica e das assinaturas obtidas em laboratório. Adicionalmente foram levantados fatores que podem influenciar nas medições e mostrados sinais que possuam características diferentes daquelas das descargas parciais, de modo a diferencia-los. / This work presents a new method of measuring partial discharges, through high frequency current transformers, installed in the equipment grounding conductor of the electrical power system and coupled to an oscilloscope. This new measurement method has as great gain, the fact that the equipment doesnt need to be removed from service to perform measurement. Because of the transmission being remunerated by the availability of the transmission functions, diagnosis of equipment in service makes the costs been reduced. A theoretical survey where the characteristic curve expected response from the current transformer to an impulsive signal was set has been done. Characteristic curves were raised in the laboratory through oscillograms in the time domain, of signatures of partial discharges in equipment with SF6 gas and oil isolation, in order to validate expected signal discharges in the theoretical foundation. These signatures were used in field measurements, which proved the feasibility of the theoretical foundation and signatures obtained in the laboratory. Further factors were raised that may influence the measurements and shown signs that have different characteristics from those of partial discharges in order to differentiate them.
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Condições clínicas dos pacientes e a carga de trabalho de enfermagem na Unidade de Recuperação Pós-Anestésica / Clinical conditions of the patients and the nursing workload in the Post- Anesthetic Recovery Unit

Freria, Zelia Fernanda da 18 December 2017 (has links)
Introdução: A Unidade de Recuperação Pós-Anestésica (URPA) é definida como unidade de cuidados intensivos para pacientes que se recuperam da anestesia e cirurgia. Nesse período, a assistência de enfermagem concentra-se na observação da evolução das condições clínicas dos pacientes, como: o retorno da consciência, na resposta dos reflexos protetores, e na estabilidade dos sinais vitais. Para essa avaliação do paciente no período pós-operatório imediato é comum à utilização do Índice de Aldrete e Kroulik (IAK). Um dos indicativos da alta do paciente ocorre quando se atinge um escore total de 8 a 10, isto é, quando o paciente apresenta retorno da consciência, estabilidade dos sinais vitais, retorno da atividade motora e dos reflexos protetores, além de estabilidade térmica e ausência de dor, até então, a observação deve ser contínua. Os criadores desse índice ressaltam que, quanto menor for o escore total, mais cuidado e observação são necessários, isto é, maior é a instabilidade deste paciente. A evolução tecnológica das unidades hospitalares associada ao aumento da complexidade dos pacientes internados interferem no tempo de permanência e no nível de atenção requerido por eles no período de recuperação pós-anestésica. Sendo assim, há necessidade de um número maior de funcionários qualificados para o cuidado de enfermagem adequado. O Nursing Activities Score (NAS) é um instrumento rotineiramente utilizado em Unidades de Terapia Intensiva, pode representar o tempo de cuidado de enfermagem exigido para o paciente, carga de trabalho, o que pode ser extremamente útil e pertinente para a URPA para a adequação e cálculo de número adequado de profissionais. Objetivo: Verificar a relação das condições clínicas avaliadas pelo Índice de Aldrete e Kroulik (IAK), e a carga de trabalho, determinada pelo Nursing Activities Score(NAS) e exigida pelos pacientes durante o tempo de permanência na Unidade Recuperação Pós- Anestésica. Método: Trata-se de uma pesquisa com abordagem do tipo quantitativadescritivo- observacional, não participativa, de corte transversal. O estudo foi desenvolvido na URPA de um Hospital privado com Centro Cirúrgico, de grande porte, na cidade de São Paulo. Resultados: A amostra foi composta de 85 pacientes com maior incidência de pacientes do gênero masculino, idade 18 a 83 anos, com mediana de 41 anos, e proveniente da unidade de internação, as comorbidades mais frequentes foram a Dislipidemia, seguida de Hipertensão Arterial Sistêmica. As cirúrgicas em sua maioria foi eletivas, as especialidades médicas mais assíduas foram Otorrinolaringologia e Gastrenterologia, ambas com porcentagem de 24,7%, e urologia com 17,6%, o tipo de anestesia mais frequente foi a geral, apenas três pacientes tiveram intercorrências no intraoperatório, sendo um a arritmia e dois pacientes apresentaram reação alérgica medicamentosa. Durante o período de internação na URPA os pacientes apresentaram as seguintes intercorrências: Retenção urinária (1,2%), Bradicardia (1,2%), Hiperglicemia (1,2%), Hipotensão (1,2%). O tempo de permanência na URPA variou entre 15 e 130 minutos, com mediana de 45 minutos. A carga de trabalho de enfermagem foi mensurada pelo NAS, o escore total variou de 37,2% e 82,1%, com mediana de 41,1%. O Índice de Aldrete e Kroulik foi medido a partir do momento de admissão e a cada 15 minutos durante toda a permanência do paciente na URPA. O menor índice encontrado foi 4 (quatro) no zero minuto e o escore prevalente na admissão foi 9 (44,7%). O tempo de permanência na URPA variou entre 15 e 130 minutos, com mediana de 45 minutos. Conclusões: este estudo não apresentou relação estatisticamente significante entre as variáveis NAS, IAK e tempo de permanência na URPA. / Introduction: A Post-Anesthetic Care Unit (PACU) is a site structured with materials and equipment suitable to receive patients who are submitted to the anestheticsurgical procedure and are awaiting a transfer, either to the room, house, and / or beings that need to be removed for Intensive Care Unit (ICU). During this period, nursing care presents a profile of high complexity, focusing on the evolution of patients\' clinical conditions. For this patient evaluation in the immediate postoperative period it is common to use the Aldrete and Kroulik Score (IAK). Patient is discharged, when a total score of 8 to 10 is reached, when the patient returns consciousness, stability of the vital signs, return of the motor activity and the protective reflexes, until then an observation must be continued. The creators of this score highlight that the lower the total of score, the more care and observation are needed, because it means, the greater is the patient\'s severity. The technological evolution of the hospital units, associated to the increased complexity of hospitalized patients, interferes in the length of stay and the level of attention required by them during the post-anesthetic recovery period. Therefore, there is a need for a larger number of employees for appropriate nursing care. The Nursing Activities Score (NAS) is a routine instrument used in ICU that points out a ratio between the nursing care time required for the patient and the number of higher education professionals that can be used for the PACU. Objective: To verify the relationship between the clinical conditions evaluated by the Aldrete and Kroulik Score (IAK), and a workload, determined by the Nursing Activities Score (NAS) and required by the patients during their stay in the Post Anesthesia Recovery Unit. Method: This is a clinical and field research, with quantitative-descriptive, observational, non-participatory, cross-sectional, and quantitative data analysis. The study was developed in the PACU of a private Hospital with a large Surgical Center in the city of São Paulo. Results: The sample consisted of 85 patients with a higher incidence of male patients aged from 18 to 83, with a median of 41 years, most classified as ASA 1 and coming from the hospitalization unit, the most frequent comorbidities were dyslipidemia, followed by Systemic Arterial Hypertension. The most frequent surgical procedures were elective, the most frequent medical specialties were Otorhinolaryngology and Gastrenterology, both with a percentage of 24.7%, and urology with 17.6%, the most frequent type of anesthesia was general, only three patients had intercurrences in the intraoperative, one being the arrhythmia and two patients had a drug allergic reaction. During the hospitalization period in PACU, patients presented the following complications: Urinary retention (1.2%), Bradycardia (1.2%), Hyperglycemia (1.2%), Hypotension (1.2%). Length of stay in PACU ranged from 15 to 130 minutes, with a median of 45 minutes. The nursing workload was measured by NAS, the total score ranged from 37.2% to 82.1%, with a median of 41.1% (1st quartile 39.7% and 3rd quartile 46.7%). The Aldrete and Kroulik Score was measured from the time of admission and every 15 minutes throughout the patient\'s stay in the PACU. The lowest index found was 4 (four) at zero minute and the prevalence score at admission was 9 (44.7%). The time spent in the PACU ranged from 15 to 130 minutes, with a median of 45 minutes (1st quartile 35 and 3rd quartile 60 minutes). Conclusions: this study did not present a statistically significant relation between the variables NAS, IAK and lenght of stay in the PACU.
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Estudo eletroanalítico e cromatográfico para a análise de LSD em química forense / Electroanalytical and chromatographic studies for determination of LSD in forensic chemistry.

Oiye, Érica Naomi 27 November 2015 (has links)
O LSD, abreviação para a dietilamida do ácido lisérgico, é um alucinógeno que comumente é consumido na forma de selos e suas apreensões são constantes no cenário policial brasileiro e mundial. No momento da apreensão, nos laboratórios forenses tem-se um processo de análises químicas para a confirmação desta droga. As metodologias analíticas precisam ser sensíveis, específicas e fornecer resultados confiáveis, o que o processo de validação através de protocolos normatizados - pode garantir. Neste trabalho, propõem-se procedimentos experimentais para a determinação de LSD em amostras apreendidas através de técnicas de Voltametria Cíclica e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) com detecções de arranjo de diodo e eletroquímica. Essas análises permitem ampliar as restritas metodologias encontradas na literatura. Esses procedimentos tiveram o perclorato de amônio em metanol com presença de água como eletrólito de suporte para a detecção voltamétrica, e com base nesses resultados, obteve-se informações para a detecção eletroquímica dentro do sistema cromatográfico. Esta mesma composição de fase móvel também permite a detecção por arranjo de diodo neste sistema. Nos três sistemas estudados, obteve os limites de quantificação de 1,64 10-6 mol L-1, 6,67 10-6 mol L-1 e 3,29 10-6 mol L-1 para as técnivas de Voltametria Cíclica, CLAE com detecção eletroquímica e detecção de arranjo de diodo, respectivamente. Tais valores mostram que as metodologias tem capacidade de analisar baixas concentrações de LSD. Além da validação dos três métodos propostos, fez-se a análise de três amostras apreendidas, das quais uma continha LSD e outras duas não. Deste modo, a partir da combinação dos mesmos componentes de fase móvel, é possível obter dois procedimentos cromatográficos baseados em diferentes tipos de detecção, enquanto que a determinação voltamétrica habilita outro tipo de análise aliando a portabilidade e rapidez da quantificação. Ao fim de todo o processo de validação envolvido, obtêm-se três metodologias que permitem a quantificação de LSD, com a confiabilidade garantida para serem aplicadas em análises de rotina de um laboratório forense. / LSD abbreviation for Lysergic Acid Diethylamide - is a hallucinogenic drug commonly consumed in blotters form. Inside the police scenario, its apprehension is constant in national and global scale. Once the drug is apprehended, forensic laboratories must follow a procedure with chemical analysis aiming a confirmatory result. The analytical methodologies applied for this purposes must be sensitive, specific and provide reliable results, and all these characteristics can be afforded with a validation process behind these procedures. In the present study, three new methodologies for the determination of LSD in seized samples are presented, based on Cyclic Voltammetry technique and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with diode array detection and electrochemical detection. These analyses increase the number of methodologies found in literature for the same purpose. All the experimental procedures included ammonium perchlorate in methanol with the presence of water composing the supporting electrolyte solution for voltammetric measurements. From the electrochemical information observed, it could be applied for electrochemical detection in a chromatographic system. This same composition as mobile phase enables a signal for diode array detection. In all the three systems, the values for limit of quantification were 1.64 10-6 mol L-1, 6.67 10-6 mol L-1 and 3.29 10-6 mol L-1, for voltammetric determination, HPLC with electrochemical detector and diode array detector, respectively. These results prove the methodologies can quantify low concentration of LSD in seized samples. Indeed, after all validation process, three real blotter samples were analyzed, which one of them contained LSD. In this way, from the same components in mobile phase, it is possible to gather two different procedures based on distinct detection principle, whilst the voltammetric determination might be seen as a variety for drug analysis, with portability and quickness as some characteristics for its quantification. Finally, after all validation process applied, there are three methodologies for quantification of LSD in seized samples, with confidence ensured for appliance in the routine of a forensic laboratory.
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Desenvolvimento de método de análise não linear do EEG de alta frequência em indivíduos saudáveis e em pacientes portadores de epilepsia refratária / Development of nonlinear analysis methods for high frequency EEG in healthy individuals and in patients with refractory epilepsy.

Simozo, Fabrício Henrique 31 January 2014 (has links)
Por epilepsia, são denominadas diversas condições neuronais patológicas caracterizadas pela ocorrência de atividade elétrica anormal de uma região do cortex que se difunde formando a crise epiléptica. Tais crises recorrentes possuem efeito relevante sobre a qualidade de vida, além de frequentemente possuírem efeito deletério gradativo sobre a capacidade cognitiva do paciente, sendo necessário tratamento e acompanhamento médico. Dentro das diversas condições epilépticas, existe o que é conhecido como epilepsia refratária, que é a condição em que o paciente não responde a nenhum medicamento anticonvulsivante. A alternativa para estes pacientes é a cirurgia, porém, diversas dificuldades como a localização do foco epiléptico e determinação da extensão da zona epileptogênica podem prejudicar as chances de sucesso deste procedimento. O eletroencefalograma (EEG) sempre foi muito utilizado na clínica neurológica, pois existem padrões de atividade neuronal facilmente observados que podem auxiliar no tratamento de diversas condições, incluindo a epilepsia. Nos últimos anos, vem se demonstrando interesse em cima de um certo padrão que ocorre em frequências antes ignoradas na análise clínica. Estes padrões recebem o nome de oscilações de alta frequência (HFOs). Este estudo teve por objetivo analisar sinais de EEG de pacientes de epilepsia adquiridos com frequência de aquisição suficientemente alta para a obtenção de informações a cerca da atividade em alta frequência através da detecção automática de HFOs, além da implementação de um método de análise temporal utilizando a Detrended Fluctuation Analysis (DFA). Os resultados mostram que segmentos distantes da ocorrência de uma crise apresentam média de coeficiente Alfa1 = 1,3587 e Alfa2 = 0,6165, enquanto segmentos durante a ocorrência da crise apresentam coeficientes Alfa1 = 1,4061 Alfa2 = 0,5107. Apesar das limitações do estudo, os resultados indicam ser possível identificar presença de atividade elétrica anormal, e o método utilizado pode evoluir para auxiliar o diagnóstico e planejamento de cirurgia em epilepsia. / By epilepsy, a diversity of pathological neuronal conditions characterized by the occurrences of abnormal electric activity in a cortex region that, when diffunded, causes epileptic seizures. Such recurrent seizures have relevant effects in life quality, and frequently are associated with irreversible damages in cognitive capacity, therefore treatment and medical caring is needed. Inside the classification of epilepsy there is an specific condition known as refractory epilepsy, in which the patient does not respond to anticonvulsant medications. The alternative to these patients is surgery, but the difficulties in determining the exact location of the epileptic focus and the extension of the epileptogenic zone may lead to lower chances of success. The electroencephalogram (EEG) is widely used on neurological clinic, as there are certain patterns of neuronal activity that are easily observed and may help treat a series of pathologies, including epilepsies. Over the last decade, a certain interest has been developed on a specific pattern occurring in frequency bands once ignored on clinical analysis. These patterns are called high frequency oscillations (HFOs). The objective of this study was to analyze EEG signals from patients with epilepsy, sampled with a high frequency, so that it is possible to obtain information on high frequency activity through the automatic detection of the HFOs, in addition to the implementation of a nonlinear analysis using Detrended Fluctuation Analysis (DFA). The results shows that segments distant to the occurrence of seizures have a mean value for Alfa1 = 1,3587 and Alfa2 = 0,6165, while segments during the occurrence of seizures have a mean value for Alfa1 = 1,4061 and Alfa2 = 0,5107. Despite study limitations, results indicates it is possible to identify presence of abnormal electric activity and the proposed method may evolve to help epilepsy diagnostic and surgical planning in epileptic patients.
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Análise de parabenos em amostras de água de rios e de esgoto sanitário da cidade de São Carlos/SP / Analysis of parabens in water samples from rivers and wastewater in São Carlos city

Derisso, Carolina Resende 07 April 2017 (has links)
A presente pesquisa teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico utilizando microextração líquido-líquido (LLME) e cromatografia líquida acoplada ao detector por arranjo de diodos (HPLC-DAD) para análise do metil, etil, propil e butilparabeno em amostras de esgoto sanitário provenientes da Estação de Tratamento de Esgoto de São Carlos (ETE Monjolinho) antes e após o tratamento, bem como em amostras de águas superficiais dos córregos Santa Maria Madalena, Tijuco Preto, Gregório e Monjolinho. Por meio de planejamentos experimentais pode-se desenvolver o método analítico, e inicialmente, otimizou-se as condições cromatográficas, selecionando-se a coluna Zorbax SB-C8 (250 x 4,6 mm, 5 µm), 20 µL de volume de injeção, comprimento de onda de 257 nm, vazão da fase móvel de 1 mLmin-1 e temperatura da coluna cromatográfica de 30°C. A fase móvel com modo de eluição isocrática foi composta por metanol e solução de ácido acético 1% (v/v). No método de extração LLME, o procedimento otimizado utilizou 5 mL de amostra de esgoto, 10 mL de acetato de etila como solvente extrator e 0,4 g de cloreto de sódio (NaCl). Os ensaios de validação demonstraram boa adequação do método desenvolvido, com limites de quantificação de 10 µgL-1 e coeficientes de correlação superiores a 0,99. A recuperação deu-se entre 71 e 99% e a precisão entre 0,4 e 7,4 %, valores estes que estão dentro da faixa de aceite estabelecida pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Foram realizadas duas coletas em estações diferentes do ano e em ambas foi possível encontrar e quantificar os parabenos. Na primeira coleta, feita em período de estiagem, a concentração encontrada dos parabenos foi maior do que aquela encontrada na segunda coleta. As maiores concentrações encontradas na primeira coleta foram: 0,98 µgL-1 de metilparabeno no esgoto bruto, 9,7 µgL-1 de etilparabeno na amostra de água do rio Monjolinho, 7,9 µgL-1 de propilparabeno na amostra do córrego do Gregório e 11 µgL-1 de butilparabeno no esgoto bruto. Já na segunda coleta, o metilparabeno pode ser quantificado apenas na amostra de esgoto bruto: 0,03 µgL-1 e a maior concentração encontrada de etilparabeno foi de 2,1 µgL-1 no rio do Monjolinho. O butilparabeno foi detectado em seis dos sete pontos amostrados, sendo a maior concentração encontrada no rio do Monjolinho (6,99 µgL-1). O propilparabeno não foi encontrado em nenhuma das amostras da segunda coleta. / The present research had the objective of developing and validating an analytical method using liquid-liquid microextraction (LLME) and liquid chromatography coupled to the detector by diode array (HPLC-DAD) for the analysis of methyl, ethyl, propyl, and butylparaben in wastewater samples from the São Carlos wastewater treatment plant (ETE Monjolinho) before and after treatment; it was also accomplished in surface water samples from Santa Maria Madalena, Tijuco Preto, Gregório, and Monjolinho brooks. By means of experimental planning, the analytical method could be developed, and, initially, the chromatographic conditions were optimized by selecting the Zorbax SB-C8 column (250 x 4,6 mm, 5 μm), injection volume of 20 μL, 257 nm wavelength, mobile phase flow rate of 1 mLmin-1, and chromatographic column temperature at 30ºC. The mobile phase with isocratic elution mode was composed of methanol and 1% (v/v) acetic acid solution. In the LLME extraction method, the optimized procedure used 5 mL of wastewater, 10 mL of ethyl acetate as the extracting solvente, and 0,4 g of sodium chloride (NaCl). The validation tests showed a good fit of the developed method, with quantification limits of 10 μgL-1 and correlation coefficients higher than 0,99. The recovery was between 71% and 99%. Furthemore, the precision was between 0,4% and 7,4%. Those values are within the acceptable range established by the National Agency of Sanitary Administration (ANVISA). Two samplings were carried out in different seasons of the year and, in both, it was possible to find and to quantify the parabens. In the first sampling, during the dry season, the concentration of parabens was higher than that found in the second sampling. The highest concentrations found in the first sampling were: 0,98 μgL-1 of methylparaben in the raw wastewater, 9,7 μgL-1 of ethylparaben in the water sample of Monjolinho river, 7,9 μgL-1 of propylparaben in the water sample of Gregório brook, and 11 μgL-1 in the raw wastewater. In the second sampling, methylparaben could be quantified only in the raw wastewater: 0,03 µgL-1. The highest concentrations of ethylparaben was 2,1 µgL-1 in the Monjolinho river. Butylparaben could be detected in six of seven points, and the highest concentration was in the water sample of Monjolinho river. Propylparaben could not be found in any of the samples.
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Investigação experimental da seção isotérmica a 1200°C do sistema ternário Al-V-Zr / Experimental Investigation of the isothermal section in the Al-V-Zr ternary system at 1200°C.

Barros, Denis Felipe de 11 July 2018 (has links)
O desenvolvimento de novos materiais com baixa densidade e propriedades mecânicas estáveis em altas temperaturas é necessário para reduzir o consumo de combustível e consequentemente a emissão de gases no setor aeroespacial. Uma nova classe de materiais chamada HEAs (Ligas de Alta Entropia), que combinam elementos refratários e alumínio podem ser candidatas para superar esse desafio. Ligas de Alta Entropia contendo Al-Zr-Nb-Ti-V estão sendo estudadas em nosso grupo de pesquisa. Os diagramas de fases são uma ferramenta necessária para o desenvolvimento e otimização dessas ligas. O objetivo do presente trabalho é a investigação experimental do sistema ternário Al-V-Zr a 1200°C. Ligas do sistema foram fundidas em um forno a arco com cadinho de cobre refrigerado a água e eletrodo não consumível de tungstênio sob atmosfera de argônio. Pedaços das amostras foram embrulhados em folhas de Zr e tratadas a 1200°C por 10 dias usando tubos de sílica em vácuo primário para alcançar o equilíbrio termodinâmico. Para a observação das microestruturas, as amostras foram preparadas pelo método metalográfico padrão. A composição e microestrutura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). A caracterização microestrutural das amostras foi complementada por difratometria de raios X (DRX) utilizando pó e radiação de Cu-K?. No trabalho publicado por Guzei (1993) foi proposto a existência de duas fases ternárias com estequiometria Zr0,9V0,4Al2,7 e Zr13V2Al5. Entretanto neste trabalho, apenas a fase ternária Zr0,9V0,4Al2,7 foi observada. Em contrapartida, observou-se a estabilidade uma outra fase ternária com estequiometria aproximada (Zr,Al)2V e protótipo Ti2Ni. Uma nova seção isotérmica a 1200°C foi proposta baseada no equilíbrio termodinâmico determinado pelas medições das composições das fases. / The development of new materials with low density and stable mechanical properties at high temperature is necessary to reduce fuel consumption and consequently the emission of gases. A new class of material called HEA combining refractory elements and aluminum can be good candidate to overcome this challenge. High entropy alloys in the Al-Zr-Nb-Ti-V system are being investigated in our research group. The phase diagram data are a necessary tool for the design and optimization of the alloys. The objective of these study is an experimental research of the Al-V-Zr ternary system at 1200°C. Several alloys were melted in an arc furnace using non-consumable tungsten electrode in a water cooled copper crucible, under an inert atmosphere of argonium. Parts of the samples were treated at 1200 °C for 10 days using silica tubes sealed under primary vacuum in order to achieve the thermodynamic equilibrium. For the observation of microstructures, the specimens were prepared following conventional metallographic methods. The compositions and microstructures of the alloys were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and electronic microanalysis (EDS). The microstructural characterization was complemented by X-ray diffractrometry (XRD) on powder using Cu-k? radiation. In the work published by Guzei (1993) the existence of two ternary phases with the stoichiometry Zr0,9V0,4Al2,7 and Zr13V2Al5 is indicated. However, in this work only the ternary phase Zr0,9V0,4Al2,7 was observed. In addition, another ternary phase with approximate stoichiometry (Zr,Al)2V and prototype Ti2Ni was observed. A new isothermal section at 1200°C is proposed based on the thermodynamic equilibria determined to measured compositions of the phases.
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Densidade mineral óssea alta em mulheres na pós menopausa: fatores determinantes / High bone mineral density in postmenopausal women: determinant factors

Pippa, Maria Guadalupe Barbosa 02 December 2009 (has links)
O conceito de densidade mineral óssea alta (DMOAL) é controverso, e valores diferentes de DMO têm sido considerados como limite para essa classificação. Considerando que DMOAL pode estar presente em indivíduos normais e anormais, é importante analisar os possíveis fatores clínicos determinantes desta condição. Estudamos 337 mulheres pós-menopausa (180 com DMOAL e 157 grupo controle). A tecnologia DXA foi usada para medir a DMO e os compartimentos da composição corpórea. O grupo DMOAL tinha que apresentar DMO areal com valores absolutos 1,228 g/cm 2 (L1-L4) e 1,006 g/cm 2 (colo do fêmur). Além disso, o T-score deveria ser 0,1 SD (OMS) e o percentil do índice T > 100% em todos os sítios (L1, L2, L3, L4, L1-L4, DP colo do fêmur (CF) wards, trocanter e fêmur total (FT). As pacientes que não apresentavam estes critérios foram incluídas no grupo controle (GC). Todas as voluntárias realizaram testes laboratoriais e responderam questionário de Baecke para avaliar atividade física. A correlação entre as variáveis foram estimadas (coeficiente de correlação de Pearson, Deviance and Hosmer Lemeshow). Modelos de regressão múltipla foram usados para identificar os preditores independentes determinantes de DMOAL. Resultados: A média de idade no grupo DMOAL foi de 60 anos (DP = 8,3); peso 77,0 kg (DP = 11,7); altura 1,57 cm (DP = 0,05) e IMC 31,1 kg/m 2 (DP = 4,9). O não uso prévio de terapia de reposição hormonal (TRH) mostrou correlação negativa com DMOAL no colo do fêmur (r 2 = - 0,011) e o estado eutireoideo mostrou um possível efeito protetor e mantenedor nos valores de DMO . Pacientes com DMOAL em fêmur total não apresentavam antecedentes de fratura prévia por fragilidade (r 2 = 0,008). Valores normais de VB12 mostraram correlação positiva com DMOAL (r 2 = 0,098). O mesmo aconteceu para valores normais ou elevados de leptina. Pacientes com baixa atividade física apresentaram correlação inversa com DMOAL. Estes resultados sugerem que o uso prévio de TRH, estado eutireóideo, uso atual de sinvastatina, e altos níveis de leptina podem ser importantes para a manutenção de DMOAL. Interessantemente, quando utilizamos o cutoff >1 DP para determinar as mulheres com DMOAL nos sítios já referidos, usando este mesmo banco de dados, observamos que para cada aumento de 1 kg de massa magra, a chance de apresentar DMOAL aumentou em 15%. Além disso, o hábito de não fumar, aumentou em 4,21 vezes a chance de apresentar DMOAL. Finalmente, observamos que a massa magra total manteve sua influência positiva na DMO, mesmo quando usamos um valor de corte (cutoff) 1,5 DP no colo do fêmur e fêmur total, como critério de seleção de DMOAL / The concept of high bone mineral density (HBMD) is controversial and different values of BMD have been considered as threshold for this classification. Whereas HBMD may be present in normal and abnormal, it is important to analyze the possible factors determining this clinical condition. We studied 337 postmenopausal women (180 with HBMD and 157 control group). DXA technology was used to measure BMD and body composition compartments. The group HBMD had to present areal BMD with absolute values 1.228 g/cm 2 (L1-L4) and 1.006 g/cm 2 (femoral neck). Moreover, the T-score should be 0,1 SD (WHO) and the percentile of the index T >100% at all sites (L1, L2, L3, L4, L1-L4, Femoral neck, wards, trochanter and Total femur). The patients without these criteria were included in the control group (CG). All volunteers performed laboratory tests and answered the Baecke Questionnaire to assess physical activity. The correlation between variables were estimated (correlation coefficient of Pearson, Deviance and Hosmer- Lemeshow test). Multiple regression models were used to identify independent predictors determinants HBMD. Results: The mean age in group HBMD was 60 years (SD = 8.3), weight 77.0 kg (SD = 11.7), height 1.57 cm (SD = 0.05) and BMI 31,1 kg/m 2 (SD = 4.9). Non prior using of hormone replacement therapy (HRT) showed negative correlation with HBMD in femoral neck (r 2 = - 0.011) and euthyroid state seemed to favor and to maintain HBMD on this site. Patients with negative history of previous fracture fragility had HBMD in total femur (r 2 = 0.008). Normal values of vitamin B12 showed positive correlation with HBMD (r 2 = 0.098). The same occurred for normal or high levels of leptin. Patients with low physical activity correlated inversely with HBMD. Our results suggest that previous use of HRT, euthyroid state, current use of simvastatin, and high levels of leptin may be important to maintaining HBMD. Interestingly, when we used the cutoff >1 SD to determine HBMD women on the sites already mentioned, using this same database, we found that for each increase of 1 kg of lean body mass, the chance of presenting HBMD increased by 15%. Yet, the habit of not smoking, increased by 4.21 times the chance of having HBMD. Finally, we observed that the total lean mass maintained its positive influence on BMD, even when using a cutoff value 1.5 SD in femoral neck and total femur as a criterion of selection for HBMD
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Contribuição ao projeto estrutural de cilindros em compósitos para armazenamento de oxigênio sob alta pressão / A contribution to the structural design of composite cylinders for high-pressure oxygen containment

Taniguchi, Hitoshi 30 March 2009 (has links)
Neste trabalho são analisados os aspectos relacionados à otimização estrutural de cilindros de alta pressão em compósitos, a partir do estudo detalhado dos procedimentos de cálculo analítico, utilizando o método análise de rede (netting analysis), juntamente com procedimentos baseados em análise numérica pelo método dos Elementos Finitos, considerando modelos de comportamento ortotrópico do material compósito. São considerados cilindros utilizados para armazenamento de oxigênio, fabricados pelo processo de enrolamento filamentar (filament winding), comparados a cilindros confeccionados em metal quanto à sua aplicabilidade. Após análise de diferentes estudos de caso, conclui-se que os materiais compósitos podem ser aplicados com sucesso em cilindros de alta pressão, desde que estabelecidos alguns parâmetros decisivos ao projeto estrutural do vaso, tais como: critério de falha mais adequado; determinação de dados experimentais dos materiais utilizados; normas e códigos utilizados no projeto e dados da geometria final do vaso, dependentes do processo de fabricação. Propõe-se também a utilização de um ambiente integrado das atividades de projeto e fabricação do compósito. / In this work the aspects related to the structural optimization of composite high-pressure cylinders are analyzed from the thorough study of analytical calculation, by the use of netting analysis, along with procedures based on numerical analysis by the Finite Element method, considering models of composite materials with orthotropic behaviour. Cylinders used for oxygen containment, manufactured by filament winding process, are considered and compared to the cylinders manufactured in metal in terms of their application. The analyses of different case studies allowed to conclude that composite materials can be applied successfully in high pressure cylinders provided that some critical parameters have been established to the vessel structural design, such as: an adequate failure criteria; determination of experimental data for the composite materials used; standards and codes used in the design and the final vessel geometry data, dependent variables of the manufacturing process. An integrated environment of the design and manufacturing activities is proposed as well in order to embrace all of these aspects.
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Fungos e micotoxinas em castanhas do brasil, da colheita ao armanezamento. / Fungi and mycotoxins in Brazil nuts, from harvest to storage.

Baquião, Arianne Costa 18 April 2012 (has links)
O trabalho teve como objetivo avaliar a presença de fungos e aflatoxinas e ácido ciclopiazônico (ACP) em castanhas-do-brasil a campo e armazenadas, no solo e ar a fim de estabelecer vias de contaminação fúngica. A pesquisa de fungos foi feita pela técnica de semeadura em superfície em meio Ágar batata dextrose e Ágar Aspergillus flavus parasiticus e a determinação de micotoxinas, por cromatografia líquida de alta eficiência. As amostras a campo foram analisadas em: Dia 0; amostras na árvore, Dias 5, 10 e 15; em contato com solo 5, 10 e 15 dias, respectivamente. As armazenadas foram analisadas mensalmente por 11 meses. A campo, os fungos mais prevalentes foram: A. flavus em ouriços e amêndoas; Fusarium spp. em cascas. No solo foram isolados Penicillium spp. e Aspergillus flavus e no ar, Fusarium spp. e Penicillium spp. No armazenamento, em amêndoas, foi constatado A. flavus, Fusarium spp. e A. nomius; e em cascas, Fusarium spp. e A. flavus. Aflatoxinas e ACP não foram detectados. O aumento do tempo de contato das castanhas-do-brasil com o solo foi acompanhado de maior isolamento de A. flavus; sugerindo contaminação da castanha durante etapa a campo. A. nomius e A. parasiticus foram isolados apenas no armazenamento, indicando contaminação no estoque das amêndoas. / The objective of this present study was analyse, in the field and in the storage, mycobiota and the contamination by (aflatoxins and cyclopiazonic acid from Brazil nuts, soil and air samples to determine route of fungi contamination. The Brazil nuts mycobiota was determine by diluition plating method in Potate Dextrose Agar and Aspergillus flavus parasiticus agar and, micotoxins was done by high performance liquid chromatography. Field samples were collected in: day 0, samples still on the tree; days 5, 10 and 15, samples in contact with soil for 5, 10 and 15 days, respectively. The most prevalent fungi were Aspergillus flavus in fruit pods and nuts and Fusarium spp. in shells. Penicillium spp. and A. flavus were isolated from soil, and Fusarium spp. and Penicillium spp. from air. The storage samples were analysed montly during 11 months; and showed predominance A. flavus, Fusarium spp. e A. nomius in nuts, and Fusarium spp. and A. flavus in shells. Aflatoxins and cyclopiazonic acid were not detected. These findings indicate soil as the main source of fungal contamination of Brazil nuts. A. nomius e A. parasiticus were isolated only in storage, suggesting Brazil nuts contamination occurs in this period.

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