Made available in DSpace on 2015-09-25T12:23:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabricio Batista Borges.pdf: 1546340 bytes, checksum: 1d8be2583a092a34d256d749548325ef (MD5) Previous issue date: 2010-04-04 / Meteor wind measurements obtained from São João do Cariri B and Cachoeira Paulista SP, Brazil, obtained during the period from August 2004 to July 2006 were used to examine Variations in atmospheric tides and winds in the mesopause region of the equatorial and low Latitudes in the southern hemisphere. The results for the mean wind were compared with the HWM 93 and HWM 07 models (Horizontal neutral wind model) and the results of Atmospheric tides with GSWM 02 model (Global Scale Wave Model). From the analysis of These data it was observed that the mean wind, as well as diurnal fluctuations, showed Temporal and in altitude variations for both the zonal and to the south for both the localities investigated. Mean zonal winds for the region of the S. J. do Cariri show a structure that is characterized by a semi annual oscillation, with a flow westward most of the time, in accordance with HWM 07 model. The mean zonal wind at C. Paulista is eastward in the most time and presents a semi annual variation in the 80 90 km altitude range and an annual variation in the altitudes above, in which some aspects are in accordance with HWM 93 and 07 models. The amplitudes of the mean meridional winds were weaker than zonal and present An annual variation for both sites, which are in accordance with HWM 93 model, however the HWM 07 do not reproduce the observed behavior. The meridional diurnal tide amplitudes Showed semi annual variation with maximum of the up to 65 m/s during February April and August September. The vertical wavelength estimated reached values between 21.2 and 27.5 Km at S. J. do Cariri, smaller than the GSWM 02, whereas to C. Paulista the vertical Wavelength were determined between 24 and 31.9 km, near of the GSWM 02 model, but More than the diurnal tide meridional wavelength for Cariri. / Medidas de vento meteóricos obtidos em São João do Cairi-PB e Cachoeira Paulista-SP Brasil, realizadas durante o período compreendido entre agosto de 2004 a julho de 2006, foram usadas para investigar as variações nas marés atmosféricas e nos ventos meteóricos na região da mesopausa equatorial e de baixas latitudes do hemisfério sul. Os resultados obtidos para os ventos médios foram comparados com os modelos HWM 93 e HWM 07 (Horizontal Neutral Wind Model) e os resultados das marés atmosféricas com GSWM 02 (Global Scale Wave Model). A partir da análise destes dados, foi possível observar que os ventos médios, Assim como as oscilações diurnas, apresentaram variação temporal e em função da altura, tanto para a componente zonal como para a meridional para ambas as localidades investigadas. Os ventos médios na direção zonal para região de S. J. do Cariri mostram uma estrutura que é Caracterizada por uma oscilação semi anual, apresentando um escoamento para oeste na maior Parte do tempo, semelhante com o modelo HWM 07. Já o vento médio zonal verificado na Região de C. Paulista é predominante para leste com variação semi anual entre 80 e 90 km e Anual nas altitudes acima, semelhante em alguns aspectos com os modelos HWM 93 e 07. O Escoamento médio na direção meridional apresenta amplitudes menores do que as do zonal e Oscilação anual para ambas as localidades, a qual é semelhante com o modelo HWM 93, Porém o modelo HWM 07 não reproduz o comportamento observado. As amplitudes da maré Diurna para a componente meridional mostraram variação semi anual com máximos de até 65 m/s em fevereiro abril e agosto setembro. Comprimentos de onda vertical para a componente meridional foram estimados entre 21,2 e 27,5 km para S. J. do Cariri, menores do que as observadas pelo modelo GSWM 02, enquanto que para C. Paulista os comprimentos de onda assumiram valores entre 24 e 31,9 km, próximos aos previstos, porém maiores do que os de Cariri.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:25:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissetacao_marislei.pdf: 1330253 bytes, checksum: 79323fee18b3f3953180f7217a8dfe40 (MD5) Previous issue date: 2011-02-21 / Adherence to antiretroviral therapy reduces the risk of treatment failure, toxicity and resistance, so the therapeutic monitoring is necessary in the treatment of infection by human immunodeficiency virus. The aim of this study was to determine, through clinical and laboratory studies, the compliance of individuals sickened by HIV / AIDS with antiretroviral therapy before and after three nursing interventions. The study design was analytical, descriptive, prospective and quantitative, using data from medical records, interviews and blood sampling for plasma levels of efavirenz by HPLC analysis, including subjects with a diagnosis of HIV / AIDS, attended at the Hospital for Diseases Tropical Goiânia - Goiás and treated with zidovudine/ lamivudine and efavirenz. The results of analysis of data from 15 subjects indicate a socio-demographic profile, predominantly male, young, heterosexual. After nursing intervention, there was a change in 48% of the diagnoses. We also noticed a positive change in the rates of CD4, corresponding to 14%. As viral count, an increase of subjects with undetectable loads of 1 st to 2 nd nursing intervention (20%, or 73.3% to 93.3%). Chromatographic analysis of plasma of the subjects indicated that 60% of them had adequate medication adherence, and 40% increased adhesion between the 1st and 2nd visits by nurses, 10% between the 1st and 3rd and 10% between the 2nd and 3rd queries. The factor that was associated with high concentration rate after adjustment in nursing diagnoses and prescriptions was having difficulty using the antiretroviral in the same time. It was also demonstrated significant difference between mean plasma concentrations of efavirenz from the 1st, 2nd and 3rd interventions. Considering the reference measurement of plasma concentrations of efavirenz, the method of accession had a sensitivity and specificity, with high proportion of agreement between the rate of CD4, nursing diagnosis and analysis of the plasma of subjects. Conclusions: the systematization of nursing care and determination of plasma concentrations should be incorporated into the routine outpatient care, for better monitoring of adherence to antiretroviral therapy of individuals sickened by HIV / AIDS. / A adesão à terapia antirretroviral reduz o risco de falha terapêutica, toxicidade e resistência, por isso a monitoração terapêutica é necessária no tratamento da infecção por vírus da imunodeficiência humana. O objetivo deste estudo foi verificar, por meio de estudos clínicos e laboratoriais, a adesão de sujeitos adoecidos por HIV/AIDS à terapia antirretroviral, antes e depois de três intervenções de enfermagem. O estudo foi do tipo analítico, descritivo, prospectivo e quantitativo, utilizando dados dos prontuários, entrevistas e coleta de sangue para dosagens plasmáticas de efavirenz por meio de análise cromatográfica, incluindo sujeitos com diagnóstico para HIV/AIDS, atendidos no ambulatório do Hospital de Doenças Tropicais de Goiânia Goiás e tratados com zidovudina/lamivudina e efavirenz. Os resultados da análise dos dados dos 15 sujeitos indicam um perfil sócio-demográfico, predominantemente masculino, jovem, heterossexual. Após intervenção de enfermagem, houve uma alteração em 48% dos diagnósticos de enfermagem. Observou-se também alteração positiva das taxas de CD4, correspondendo a 14%. Quanto a contagem viral, houve aumento de sujeitos com carga indetectável da 1ª para a 2ª intervenção de enfermagem (20%, ou seja, de 73,3% para 93,3%). A análise cromatográfica dos plasmas dos sujeitos indicou que 60% deles apresentaram adequada adesão ao medicamento, sendo que em 40% aumentou a adesão entre a 1ª e a 2ª consultas de enfermagem, 10% entre a 1ª e a 3ª e 10% entre a 2ª e a 3ª consultas. O fator que se mostrou associado à alta taxa de concentração depois do ajuste nos diagnósticos e prescrições de enfermagem foi ter dificuldades em usar o antirretroviral sempre no mesmo horário. Também foi demonstrada diferença significativa entre as médias das concentrações plasmáticas de efavirenz entre a 1ª, a 2ª e a 3ª intervenções. Considerando referência a mensuração da concentração plasmática do efavirenz, o método da adesão apresentou sensibilidade e especificidade, sendo alta a proporção de concordância entre a taxa de CD4, os diagnósticos de enfermagem e a análise do plasma dos sujeitos. Conclusões: a sistematização da assistência de enfermagem e a dosagem das concentrações plasmáticas devem ser incorporadas à rotina de atendimento ambulatorial, para um melhor acompanhamento da adesão à terapia antirretroviral de sujeitos adoecidos por HIV/AIDS.

INTRODUÇÃO: O controle de qualidade em Terapia Nutricional Parenteral permite a identificação de processos inadequados em nutrição parenteral. O objetivo deste estudo foi avaliar a qualidade da prática de Terapia Nutricional Parenteral em um hospital geral brasileiro de grande porte com uma Equipe Multidisciplinar de Terapia Nutricional estabelecida. MÉTODOS: O presente estudo observacional, longitudinal, analítico e prospectivo analisou 100 pacientes adultos internados sob terapia nutricional parenteral e os cuidados de uma equipe multidisciplinar de terapia nutricional, durante 21 dias ou até a alta hospitalar/óbito. Durante esse período, a qualidade da terapia nutricional parenteral praticada foi avaliada em relação à conformidade de sua indicação com diretrizes internacionais (ASPEN 2007), à conformidade do volume de solução de nutrição parenteral prescrito com aquele efetivamente infundido, à conformidade com metas de indicadores de qualidade em terapia nutricional (IQTN; ILSI-Brasil) e à incidência de complicações mecânicas, metabólicas e infecciosas. A associação entre as diferentes variáveis estudadas foi testada por análise univariada, aplicando-se o teste exato de Fisher. A correlação com desfechos clínicos (alta / óbito) incluiu a análise de variância Anova (para grupos de doenças) e o teste Mann-Whitney (para adequação entre volume prescrito e volume recebido de solução parenteral). Para todas as análises adotou-se nível de significância de 5% (p < 0,05) e o programa SPSS 18,0 para Windows (SPSS, Chicago, IL, EUA) para sua condução. RESULTADOS: As indicações de terapia nutricional parenteral não estavam em conformidade com as orientações da ASPEN 2007 em 15 pacientes. Entre os 85 pacientes restantes, 48 (56,5%) não receberam terapia nutricional parenteral adequadamente (> 80% do volume total prescrita). Fatores significativamente associados com inadequação do volume de nutrição parenteral infundido (p < 0,005) foram: ordem médica independente da equipe multidisciplinar de terapia nutricional, progressão da terapia nutricional parenteral, mudanças no cateter venoso central, causas desconhecidas e desajustes operacionais (por exemplo, perda de prescrição médica, não entrega da solução de NP por atraso na farmácia, temperaturas inadequadas para infusão da solução de NP). Observou-se correlação inversa significativa entre o tempo de administração de volume adequado de nutrição parenteral com a ocorrência de óbitos; e correlação direta dessa variável com a ocorrência de alta hospitalar (p = 0,047). Os indicadores de qualidade em terapia nutricional relacionados a cálculo de necessidades energéticas e proteicas e níveis de glicemia atingiram as metas estipuladas pelos indicadores; no entanto, a taxa de sepse e infecção de cateter venoso central foi maior do que a meta por eles preconizada. As complicações associadas à terapia nutricional parenteral encontradas foram de natureza infecciosa, principalmente relacionadas a infecções do cateter venoso central (28,23%). CONCLUSÕES: Em um hospital geral brasileiro de grande porte, apesar da presença de uma equipe de suporte nutricional estabelecida, observou-se um nível moderado de inadequação na indicação, administração e monitoramento da terapia nutricional parenteral nele praticada. Alguns fatores externos ao controle da equipe multidisciplinar de terapia nutricional parecem ser responsáveis por essas inadequações. Essas observações reforçam a necessidade de rever a eficiência da equipe de suporte nutricional, principalmente quanto à sua inter-relação com os demais membros da equipe assistencial hospitalar / INTRODUCTION: Quality control in parenteral nutrition therapy allows the identification of inadequate processes in parenteral nutrition. The objective of this study was to assess the quality of parenteral nutrition therapy at a large Brazilian general hospital with an established nutrition support team. METHODS: This observational, longitudinal, analytical, and prospective study examined 100 hospitalized adult patients under parenteral nutrition therapy and the care of a nutritional support team for 21 days or until hospital discharge / death. During this period, the quality of practiced parenteral nutrition therapy was evaluated for compliance of its indication with international guidelines (ASPEN 2007), for compliance of the total volume of parenteral nutrition solution prescribed with that effectively infused, for compliance with the goals of quality nutritional therapy indicators (IQTN; ILSI-Brazil), and for the incidence of mechanical, metabolic and infectious complications. The association between the different variables was tested by univariate analysis, applying the Fisher\'s exact test. The correlation with clinical outcomes (discharge / death) included the analysis of variance ANOVA (for groups of diseases) and the Mann-Whitney test (for compliance between prescribed volume and received volume of parenteral solution). For all analyzes we adopted a significance level of 5% (p < 0.05) and applied the SPSS 18,0 for Windows (SPSS, Chicago, IL, EUA) for statistical comparisons. RESULTS: parenteral nutrition therapy indications were not in accordance with the ASPEN 2007 guidelines in 15 patients. Among the remaining 85 patients, 48 (56.5%) did not receive parenteral nutrition therapy properly (> 80% of the total volume prescribed). Non-nutritional support team medical orders, progression to and from enteral nutrition, changes in the central venous catheter, unknown causes and operational errors (e.g., medical prescription loss, parenteral nutrition non-delivery, pharmacy delays, inadequate parenteral nutrition bag temperature) were associated with parenteral nutrition therapy inadequacy (p < 0.005). There was a significant inverse correlation between the administration time of appropriate amount of parenteral nutrition with the occurrence of deaths; and a direct correlation of this variable with the occurrence of hospital discharge (p = 0.047). The Quality Indicators for Nutrition Therapy related to estimated energy expenditure and protein requirements and glycemia levels reached the expected targets; however, the central venous catheter rate was higher than 6 per 1000 catheters/day and did not meet the expected targets. Complications associated with parenteral nutrition were infectious in nature, mainly related to the central venous catheter infection (28.23%). CONCLUSIONs: In a large Brazilian general hospital, despite the presence of an established nutritional support team, there was a moderate level of inadequacy in the indication, administration and monitoring of the practiced parenteral nutrition therapy. Some factors external to the control of the multidisciplinary team of nutrition therapy appear to account for these inadequacies. These observations emphasize the need to review the effectiveness of nutritional support team, mainly regarding its interrelation with the other hospital care team members

Os relaxantes neuromusculares não despolarizantes são fármacos indispensáveis nos procedimentos cirúrgicos que requerem entubação endotraqueal, visto que diminuem o tônus muscular. Quimicamente são divididos em derivados isoquinolinicos e derivados de esteróides, esses últimos com maior aplicação clinica e comercialização no Brasil. Assim sendo, é importante a validação de métodos analíticos para o controle de qualidade com alternativas confiáveis que garantam sua eficácia e segurança. Os brometos de vecurônio, de pancurônio e de rocurônio são fármacos relaxantes neuromusculares não despolarizantes derivados de esteróides. As propriedades farmacológicas destes fármacos são significativamente diferentes entre si, porém, as propriedades químicas são bastante similares. Na presente pesquisa foram desenvolvidos e validados métodos analíticos de separação (cromatografia líquida de alta eficiência e eletroforese capilar) para cada fármaco. Estes métodos foram aplicados a medicamentos comercializados no Brasil. Para todos os métodos cromatográficos foi utilizada uma coluna amino devido a seu caráter polar. Em função da baixa absorção dos três fármacos na região ultravioleta, os métodos eletroforéticos foram aplicados com detecções indiretas utilizando substâncias cromóforas. Comparando-se as técnicas utilizadas para determinação dos fármacos nos medicamentos isoladamente, não houve diferença significativa com nível de confiança de 95,0%. Nos testes de hipótese aplicados (F-Snedecor e t-Student), não foram observadas diferenças na precisão (variâncias) e no valor encontrado dos fármacos contidos nas amostras estudadas (comparação de duas médias). / The non-depolarizing neuromuscular relaxant drugs are essential in surgical procedures requiring endotracheal intubation, as they decrease muscle tonics. These drugs are chemically divided in isoquinolines derivatives and steroid derivatives, this latter group, with greater clinical application and commercialization in Brazil. Therefore, the study and validation of analytical methods are important for quality control with reliable alternatives to ensure their effectiveness and safety. The vecuronium, pancuronium and rocuronium bromides are steroid derivatives presenting non-depolarizing neuromuscular relaxant action. Pharmacological properties of these drugs differ significantly, however, its chemical properties are quite similar. In this research, analytical separation methods (high performance liquid chromatography and capillary electrophoresis), for each drug, were developed and fully validated. The methods were applied to pharmaceutical formulations commercialized in Brazil. For all chromatographic methods, an amino column was used, due to its polar characteristics. Due to the low absorption of the three drugs in the ultraviolet region, electrophoretic methods has been applied with indirect detection using chromophoric substances. When comparing both techniques used for quantitative determination of these drugs in pharmaceutical products, no significant difference was observed using a confidence level of 95.0%. By applying hypothesis tests (F-Snedecor and t-Student), it was not observed difference in precision (variance) and in the found amount of drugs contained in the selected samples (comparison of two means).

O para-cresol (4-metilfenol) e as guanidinas são compostos envolvidos em uma série de processos bioquímicos e fisiológicos. Em condições normais esses compostos são eliminados do organismo pelos rins. Entretanto, em pacientes com doença renal crônica (DRC), esses compostos acumulam nos fluidos biológicos e tecidos, e são de difícil remoção, gerando alta taxa de mortalidade em pacientes humanos hemodialisados. Cromatografia gasosa (GC) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) são as técnicas analíticas mais utilizadas para a separação e quantificação de p-cresol e guanidinas. A derivatização pré ou pós-coluna geralmente é empregada para aumentar a volatilidade, absorbância ou fluorescência desses compostos, permitindo a detecção e quantificação. A ninidrina é um dos reagentes mais utilizados para a derivatização das guandinas pois apresenta alta sensibilidade, solubilidade em água e o procedimento aplicado para a derivatização é simples, permitindo a automação do sistema de preparo de amostras quando necessário. Embora haja vários estudos sobre a concentração e os efeitos desses compostos no sangue de pacientes humanos com DRC, a concentração de p-cresol e das guanidinas no sangue de cães com DRC e os efeitos associados a tais compostos foram pouco estudados. Assim, são necessários estudos similares aos realizados em humanos, para o desenvolvimento de novas estratégias de tratamento veterinário para cães. Para isso, é importante o desenvolvimento de uma metodologia analítica para a quantificação desses compostos no sangue de cães. Nesse trabalho desenvolveu-se, validou-se e aplicou-se um método para análise de p-cresol e guanidinas em plasma de cães urêmicos com detecção por fluorescência. A reação de derivatização das guanidinas com a ninidrina foi revisada, caracterizada por espectrometria de massas (MS) e otimizada utilizando planejamento fatorial. Foi analisado um total de 63 amostras de plasma de cães incluindo grupo controle e urêmico. A concentração média de guanidina, metilguanidina e p-cresol livre determinada foi maior no grupo urêmico do que no grupo controle, a exemplo do que ocorre em humanos, sugerindo um comportamento metabólico similar desses compostos em cães. O método desenvolvido possibilitou as análises, sendo relativamente simples, evitando um preparo de amostras complexo. Por sua vez, a otimização por planejamento fatorial da reação de derivatizacão com ninidrina resultou em ganhos na área dos picos cromatográficos que chegaram a 1000%. / Para-cresol (4-methylphenol) and guanidino compounds are involved in a series of biochemical and physiological cycles. Under ordinary conditions, these compounds are excreted from the body by healthy kidneys. However, in uremic patients, the concentration of these compounds is highly increased in biological fluids and tissues and is of hard removal, increasing the mortality rate in dialysis patients. Gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC) are the most used techniques for separation and quantification of p-cresol and guanidino compounds. For the guanidines determination, derivatizing reactions are usually employed to enhance the absorbance, fluorescence or volatility of these compounds, allowing the quantification. Ninhydrin is one of the most used reagents for derivatization because it shows high sensitivity and presents water solubility. The procedure employed for the derivatization reaction is simple, allowing the automation of sample preparation system, when it is required. There are few studies quantifying the concentration of guanidino compounds and p-cresol in blood of uremic dogs, therefore, a better understanding of the role of these compounds in the metabolism of dogs are needed. For this reason, it is important to develop an analytical method for the quantification of these compounds in dog\'s blood. The development of a method for simultaneous determination of these compounds, which is not reported in the literature, can improve the analytical productivity, decreasing the time spent with sample preparation and analysis. Here, a method based in reversed-phase HPLC for simultaneous quantification of guanidino compounds and free p-cresol in plasma of uremic dogs with fluorescence detection was developed, validated and applied. For this purpose, the ninhydrin derivatization reaction was reviewed, characterized by mass spectrometry (MS) and optimized using central composite design (CCD). A total of 63 samples of dog plasma, including healthy and uremic groups, were analyzed. The mean concentration of guanidine, methylguanidine and free p-cresol determined by the validated method, for the uremic group, were higher than the healthy group, alike usual for humans, suggesting a similar metabolic behavior of these compounds in dogs. The obtained method is relatively simple avoiding complex sample preparation and the experimentally designed optimization of the ninhydrin reaction by CCD yielded a gain of area as high as 1000% for the chromatographic peaks.

No presente trabalho estudou-se a recristalização do aço de alta resistência baixa liga (ARBL) microligado ao nióbio (160 ppm em peso) da Companhia Siderúrgica Nacional 2336 utilizado na fabricação de reforços estruturais para a indústria automobilística. A grande utilização deste tipo de aço pelas indústrias tem motivado o desenvolvimento de novas ligas capazes de atender a requisitos críticos de estampagem combinado com alta resistência mecânica. Amostras deste aço no estado laminado a quente foram deformadas posteriormente a frio em escala piloto com reduções de 50 e 70%, reduções típicas na indústria, e recozidas em banho de sal em temperaturas variando entre 600 e 700ºC em diferentes tempos. A evolução microestrutural das amostras no estado encruado e na condição recozida foi acompanhada utilizando-se as técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura. As texturas de deformação e de recristalização foram determinadas via difração de raios X. A fração volumétrica recristalizada (Xv) e o tamanho de grão foram determinados com o auxílio de metalografia quantitativa nas amostras recozidas. Medidas de microdureza Vickers foram utilizadas para construir as curvas de encruamento e da cinética de amolecimento em função da temperatura de recozimento e comparadas com curvas construídas pelo primeiro método. Os resultados mostram que a recristalização ocorre em temperaturas acima de 650°C. Com auxílio de um gráfico de Xv contra A (fração amolecida), podemos observar a ocorrência de um desvio da idealidade a 650°C e 700°C. A explicação mais provável é a ocorrência de precipitação, especialmente para o aço menos deformado. Os valores do expoente de Avrami obtidos a partir das duas abordagens (medidas de microdureza e metalografia quantitativa) são apresentados e discutidos. / The recrystallization of a high strength low alloy steel (HSLA) containing niobium (160 wt-ppm) was investigated. The HSLA steel, named CSN 2336, is used in the manufacture of structural parts for automotive industry. The increasing use of this application type of steels in automotive industries has motivated the development of new alloys able to gather the critical requirements for deep drawing combined with high strengths. Samples of this steel in hot-rolled condition were cold-rolled with reductions of 50% and 70%, commonly used in most of applications, and isothermally annealed in salt bath at temperatures between 600 and 700ºC. The microstructure of the samples in both coldworked and annealed states was imaged using light optical (LOM) and scanning electronic microscopies (SEM). Deformation and recrystallization textures were determined by X-ray diffraction. The recrystallized volume fraction (Xv) and the mean grain size were determined by quantitative metallography in the annealed samples. Vickers microhardness testing was used to determine the work hardening and the softening kinetics behaviors. The results show that recrystallization occurs at temperatures above 650°C for the most deformed steel. By plotting Xv against A (softening fraction), we observe the occurrence of a deviation from ideality at 650°C and 700°C, likely caused by solid-state precipitation, especially for the less deformed steel. The values of n (Avrami exponent) obtained from both approaches (softening curves and quantitative metallography) are presented and discussed.

Gemifloxacino (GMFLX) é um agente fluorquinôlonico, antibacteriano recentemente desenvolvido que apresenta um amplo espectro de atividade. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar métodos seletivos e sensíveis para a determinação quantitativa de GMFLX em comprimidos revestidos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e eletroforese capilar de zona (CZE). O método por CLAE foi realizado em uma coluna LiChrospher&#174; 100 RP-8e, 5&#181;m (125 x 4 mm) e uma fase móvel composta por tetraidrofurano:água (25:75, v/v) com 0.5% de trietilamina e pH ajustado para 3.0 com ácido ortofosfórico. O tempo de retenção do GMFLX foi de 2.3 min. O método mostrou boa linearidade (r2 0.9989) e precisão (RSD% < 0.89). A exatidão foi expressa em percentagem de recuperação (R% &#8804; 101.3%). O método por CZE foi realizado utilizando 50 mmol L-1 de tampão tetraborato de sódio (pH 8.6). As amostras foram injetadas hidrodinâmicamente (0.5 psi, 5s) e o sistema eletroforético foi operado sob polaridade normal, em +20 kV e temperatura de 18 °C. O capilar utilizado foi de sílica fundida de 40.2 cm de comprimento (30 cm efetivos) x 75 &#181;m (d.i.) x 375 &#181;m (d.e.). Esse método apresentou um tempo de migração de 2.55 min para o GMFLX e 1.66 min para o metoprolol (padrão interno). Os parâmetros avaliados apresentaram linearidade (r2 0.9992), precisão (RSD% < 4.2) e exatidão (R% &#8804; 101.8%). Tanto a CLAE quanto a CZE foram consideradas técnicas interessantes e eficientes para serem aplicadas no controle de qualidade em indústrias farmacêuticas. / Gemifloxacin (GMFLX) is a recently developed fluorquinolone antibacterial agent presenting a broad spectrum of activity. The aim of this study was to develop and validate selective and sensitive methods for quantitative determination of GMFLX in coated tablets by high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary zone electrophoresis (CZE). The HPLC method was carried out on a LiChrospher&#174; 100 RP-8e, 5&#181;m (125 x 4 mm) column with a mobile phase composed of tetrahydrofuran-water (25:75, v/v) with 0.5% of triethylamine and pH adjusted to 3.0 with orthophosphoric acid. The retention time of GMFLX was 2.3 min. The method showed good linearity (r2 0.9989) with good precision (RSD < 0.89%). Accuracy was expressed as percentage recovery (R% &#8804; 101.3%). The CZE method was performed using 50 mmoL-1 sodium tetraborate buffer (pH 8.6). Samples were injected hydrodynamicaly (0.5 psi, 5s) and the electrophoretic system was operated under normal polarity, at +20kV and temperature of 18°C. A fused-silica capillary 40.2 cm (30 cm effective length) x 75 &#181;m (i.d.) x 375 &#181;m (o.d.) was used. This method presented a migration time of 2.55 min for GMFLX and 1.66 min for metoprolol (internal standard). The evaluated parameters presented acceptable linearity (r2 0.9992), precision (RSD < 4.2%) and accuracy (R% &#8804; 101.8%). Both, HPLC and CZE method could be interesting and efficient techniques to be applied for quality control in pharmaceutical industries.

A dipirona sódica em associação com o cloridrato de papaverina é usada como medicamento analgésico e antiespasmódico. O objetivo desta pesquisa foi o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para a determinação de dipirona sódica e cloridrato de papaverina em preparações farmacêuticas. A solução oral contendo dipirona sódica isolada e a solução oral contendo a associação de dipirona sódica e cloridrato de papaverina foram determinadas por cromatografia líquida de alta eficiência, com as condições padronizadas: Coluna cromatográfica: Supelcosil C18 - LCPH (250 mm X 4,6 mm, 5&#181;m) Supelco e pré coluna C -18 (20 X 4,6 mm, 5&#181;m) Supelco, fase móvel: água: acetonitrila: metanol (70: 20: 10) trietilamina 0,3% e pH: 3,0 ajustado com ácido ortofosfórico, vazão de 0,7 mL/min e detecção no UV a 254 nm. Para a solução injetável contendo cloridrato de papaverina foi padronizado e validado o método por cromatografia líquida de alta eficiência, empregando coluna cromatográfica Merck LiChrospher® 100 RP - 18 (125 X 4,6 mm, 5&#181;m), fase móvel: água : acetonitrila : metanol ( 70 : 20 : 10 ) trietilamina 0,3% e pH: 3,0 ajustado com ácido ortofosfórico, vazão: 1,0 mL/min e detecção no UV a 254 nm. Para a determinação simultânea de dipirona sódica e cloridrato de papaverina em solução oral, foi desenvolvida uma nova metodologia utilizando espectrofotometria na região do ultravioleta (UV) e calibração multivariada. Neste sistema, utilizou-se a faixa de leitura: 210 a 300 nm (passo 0,5 nm) e metanol como solvente. A calibração foi feita com 25 soluções nas concentrações de 15,0 a 35,0 &#181;g/mL para a dipirona sódica e de 0,5 a 1,5 &#181;g/mL para o cloridrato de papaverina. As curvas de calibração foram lineares. Os excipientes das amostras não interferiram nas metodologias. Foram apresentados adequados resultados de desvio padrão e média de recuperação. Os métodos propostos mostraram especificidade, precisão e exatidão para a determinação de dipirona sódica e cloridrato de papaverina em formulações farmacêuticas. / Dipyrone sodium and papaverine hydrochloride are used as an analgesic and antispasmodic drugs. The objective of this study was to develop and validate analytical methods for determination of dipyrone sodium and papaverine hydrochloride in pharmaceutical preparations. The commercial formulations with dipyrone hydrochloride alone and its combination with papaverine hydrochloride were analysed by liquid chromatography. A Supelcosil C18 - LCPH column (250 X 4.6 mm, 5&#181;m) Supelco and a mobile phase constituted by water: acetonitrile: methanol (70:20:10), with 0.3% of triethylamine and pH adjusted to 3.0 with phosphoric acid were used. The flow rate was 0.7 mL/min and UV detection at 254 nm. The injection formulation with papaverine hydrochloride was analysed by a high performance liquid chromatographic method. The method was standardized and validated using a Merck LiChrospher® 100 RP 18 column (125 X 4.6 mm, 5&#181;m) and a mobile phase constituted of water: acetonitrile: methanol (70:20:10), with 0.3% of triethylamine and pH adjusted to 3.0 with phosphoric acid. The flow rate was 1.0 mL/min and UV detection at 254 nm. The same oral solution with the combination of dipyrone sodium and papaverine hydrochloride was also quantified by UV spectrophotometry using multivariate calibration, in the range of 210 to 300 nm. The calibration set was constructed with twenty-five solutions in the concentration ranges from 15.0 to 35.0 &#181;g mL-1 for dipyrone sodium and 0.5 to 1.5 &#181;g mL-1 for papaverine hydrochloride in methanol. The results show that the methods presented good relative standard deviation and good recovery values. The obtained data indicates specificity, precision and accuracy of the proposed methods for the simultaneous determination of dipyrone sodium and papaverine hydrochloride in pharmaceutical formulations.

Durante muito tempo, os fármacos quirais de origem sintética foram comercializados predominantemente como racematos. Atualmente, sabe-se que os enantiômeros de um fármaco quiral podem apresentar propriedades farmacocinéticas, farmacodinâmicas e toxicológicas bastante distintas. Assim sendo, técnicas analíticas enantiosseletivas são fundamentais para a pesquisa e para o controle da qualidade desses fármacos. O cetoprofeno e o fenoprofeno são dois fármacos quirais, pertencentes à classe dos agentes antiinflamatórios não-esteróides derivados do ácido propiônico. Seus enantiômeros apresentam significativas diferenças farmacodinâmicas. Por essa razão, pretendeu-se desenvolver, no presente trabalho, métodos de separação enantiomérica para ambos os fármacos. Para tanto, utilizou-se a técnica de cromatografia a líquido de alta eficiência em fase estacionária quiral (coluna Whelk-O 1), nos modos normal e reverso. Abordagens uni- e multivariadas foram utilizadas para desenvolver e otimizar os métodos de separação. Pôde-se observar que a enantiosseletividade exibida pela coluna Whelk-O 1 em fase normal é superior àquela exibida em fase reversa. Empregando a CLAE em fase normal, foi possível desenvolver métodos de separação apropriados para os enantiômeros de ambos os fármacos. Em fase reversa, no entanto, apenas os enantiômeros do fenoprofeno puderam ser separados satisfatoriamente. / For a long time, the synthetic chiral drugs were marketed mainly as racemates. Currently, it is known that enantiomers of chiral drugs may exhibit quite different pharmacokinetic, pharmacodynamic and toxicological properties. Therefore, enantioselective analytical techniques are critical to the research and quality control of these drugs. Ketoprofen and fenoprofen are two chiral drugs, belonging to the class of propionic acid-derived nonsteroidal anti-inflammatory agents. Their enantiomers show significant pharmacodynamic differences. For that reason, we aimed to develop, in this work, separation methods for the enantiomers of both drugs. In order to do so, it was used the high-performance liquid chromatography technique and the Whelk-O 1 column as the chiral stationary phase, under normal- and reversed-phase modes. Uni- and multivariate approaches were used to develop and optimize the separation methods. It was noted that the enantioselectivity exhibited by the Whelk-O 1 column under normal-phase mode is higher than that exhibited under reversed-phase mode. Under normal-phase mode, it was possible to achieve an appropriate separation for the enantiomers of both drugs. Under reversed-phase mode, however, only the enantiomers of fenoprofen could be successfully separated.

O diabetes mellitus (DM) é uma síndrome na qual o metabolismo de hidratos de carbono, gorduras e proteínas está alterado, por falta de secreção de insulina ou por diminuição da sensibilidade tissular a este hormônio. O DM pode ser do tipo I, também denominado diabetes mellitus insulinodependente (DMID), caracterizado pela falta de secreção da insulina, e do tipo II, também denominado diabetes mellitus não insulinodependente (DMNID), caracterizado pela menor sensibilidade dos tecidos efetores às ações metabólicas da insulina. Embora ainda não haja cura definitiva, há vários tratamentos disponíveis que proporcionam qualidade de vida para o paciente portador, como a administração de hipoglicemiantes orais. Nesta pesquisa, objetivou-se desenvolver métodos indicativos de estabilidade para a glibenclamida e o cloridrato de metformina. Assim, foram desenvolvidos métodos de rastreamento ortogonais utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e a eletroforese capilar (CE), metodologias que foram desafiadas com os estudos da degradação forçada. Realizou-se, também, a identificação do principal produto de degradação da glibenclamida utilizando a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa (LC-MS). O método por HPLC teve o melhor desempenho no monitoramento dos produtos de degradação da glibenclamida, apresentando boa linearidade nas concentrações entre 0,210 e 0,360 mg/mL; com coeficiente de correlação maior de 0,99. A precisão calculada como desvio padrão relativo (DPR) foi menor de 3%, exatidão do método comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±3,0%. No teste de especificidade, foram detectados três potenciais produtos de degradação, com os seguintes tempos de retenção relativos (TRR) de 0,33; 0,46 e 0,83. O método CZE teve o melhor desempenho no monitoramento dos produtos de degradação do cloridrato de metformina, apresentando boa linearidade nas concentrações entre 0,210 e 0,360 mg/mL, com coeficiente de correlação maior de 0,99. A precisão, calculada como DPR, foi menor do que 5%, exatidão do método comprovada mediante o teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±3,5%. No teste de especificidade, foram detectados cinco potenciais produtos de degradação com os seguintes TRRs de 0,90; 1,14; 1,35; 1,45 e 1,56. / Diabetes mellitus (DM) is a syndrome which alters the metabolism of carbohydrates, fats and proteins by lack of insulin secretion or a decrease in tissue sensitivity to insulin. Type 1 DM is also known as insulin-dependent diabetes mellitus is characterized by lack of insulin secretion. The second type of diabetes known as Type II, also called non-insulin dependent, is characterized by the reduced sensitivity of target tissues to the metabolic actions of insulin. Although there is no definitive cure, there are several treatments available that provide quality of life for the patient how treatment with oral hypoglycemic agents. This study had as objective to developed stability-indicating methods for glibenclamide and metformin hydrochloride. Thus, the techniques used in this study involved high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrophoresis (CE), and both were challenged with forced degradation studies. The identification of degradation products of glibenclamide was also performed, utilizing the mass spectrometry (MS) technique. However, the HPLC technique had the best performance for monitoring the degradation products of glibenclamide, which showed a good linearity in concentrations between 0.210 - 0.360 mg/ml, with a correlation coefficient greater than 0.99. The precision was calculated as a relative standard deviation (RSD) which was less than 3%; the accuracy of the method calculated as the percent recovery was obtained with the following values: 100 ± 3.0%. On the specificity were detected three potential products of degradation utilizing forced degradation, with the following relative retention times (RRT) 0.33, 0.46 and 0.83. The CZE method had the best performance to monitoring the degradation products of metformin hydrochloride, which showed good linearity of concentrations between 0.210 and 0.360 mg/ml, with a correlation coefficient greater than 0.99. The intra-day and inter-day precision calculated as DPR was less than 5%, and an accuracy of this method was achieved using the values of 100 ± 3.5%. In the specificity were five potential degradation products were detected with the following TRRS: 0.90, 1.14, 1.35, 1.45 and 1.56.