Orientador: Antonio Fernando Branco Costa / Resumo: Os gráficos de controle foram criados por Shewhart em torno de 1924. Desde então foram propostas muitas estratégias para melhorar o desempenho de tais ferramentas estatísticas. Dentre elas, destaca-se a estratégia dos parâmetros adaptativos, que deu origem a uma linha de pesquisa bastante fértil. Uma de suas vertentes está voltada ao gráfico de tamanho da amostra variável, que depende da posição do ponto amostral atual. Se ele está perto da linha central, a próxima amostra será pequena. Se ele está distante, mas ainda não na região de ação, a próxima amostra será grande. Este esquema de amostragem com tamanho de amostra variável se tornou conhecido com esquema VSS (variable sample size). Esta dissertação revisa os trabalhos da área de monitoramento de processos que tem como foco principal os esquemas VSS de amostragem. Foi feita uma revisão sistemática da literatura, por intermédio de uma análise bibliométrica do período de 1980 a 2018 com o objetivo de classificar a estratégia VSS, segundo sua destinação, por exemplo, os gráficos de com parâmetros conhecidos e observação independente. As destinações foram divididas em dez classes: I – tipo de VSS ; II – tipo de monitoramento; III – número de variáveis sob monitoramento; IV – tipo de gráfico; V – parâmetros do processo; VI – regras de sinalização; VII – natureza do processo; VIII – tipo de otimização; IX – modelo matemático das propriedades do gráfico; X – tipo de produção. A conclusão principal deste estudo foi que nas class... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndreaFFBpdf.pdf: 4139444 bytes, checksum: afbdb6abf6434ea8e10808e3c84e0350 (MD5) Previous issue date: 2008-12-05 / Petr?leo Brasileiro SA - PETROBRAS / This work aims to detect polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) through optimized analytical techniques, such as gas chromatography with flame-ionisation detector (CGFID), gas chromatography coupled to mass spectrometry (CGMS), Fluorescence Spectroscopy of Molecular and Purpot of oils and greases (POG). Apply to chemometrics, Factorial Planning 23, in the preparation of samples by liquid-liquid extraction. The sample preparation was used for liquid-liquid extraction and factors in this sample was used for the application of factorial planning 23, such as the use of ultrasound, solvents (dichloromethane, hexane and chloroform) and ratio of solvent / synthetic sample. These factors were assigned two types of levels: positive and negative. It was used to form the cube to better analyze the answers. The responses of the eight combinations were obtained in reading the spectrofluorimetric. The optimization of equipment were used, and they served in the HPA's identification of the samples collected in Rio Potengi. The optimization of the equipment was observed every 16's and PAH in the samples was found that the HPA's came from contamination of the Rio Potengi. The contamination comes through organic household waste, hospital waste, and among other contamination that comes from industries that are installed around the River The factorial design of high validity, it was observed a more effective sample preparation. The factorial design of liquid-liquid extraction showed a way to spend less solvent in less time using an ideal solvent, but also a way to extract more analyte from the matrix itself is water. In planning a smaller form factor extraction was the use of ultrasound, the ratio 1:3 corresponding to a solvent and sample 3 and the best solvent was dichloromethane who presented a viable extraction, not discarding the possibility of using also the hexane. The chloroform and may be toxic not had a good extraction / Este trabalho tem como objetivo detectar hidrocarbonetos polic?clicos arom?ticos (HPAs) atrav?s de t?cnicas anal?ticas otimizadas, tais como: Cromatografia Gasosa com Detector de Ioniza??o de Chama (CGDIC), Cromatografia Gasosa acoplada ? Espectrometria de Massa (CGEM), Espectroscopia de Fluoresc?ncia Molecular e Teor de ?leos e Graxas (TOG). Aplicar a Quimiometria, Planejamento Fatorial 23, na prepara??o de amostras por Extra??o L?quido-L?quido. A prepara??o da amostra utilizada foi ? extra??o l?quido-l?quido e nesta amostragem foi utilizado fatores para aplica??o do planejamento fatorial 23, tais como: a utiliza??o do ultrassom, solventes (diclorometano, hexano e clorof?rmio) e propor??o de solvente/amostra sint?tica. Esses fatores foram atribu?dos dois tipos de n?veis: positivo e negativo. E foi utilizada a forma de cubo para melhor analisar as respostas. As respostas das oito combina??es foram obtidas na leitura do espectrofluor?metro. A otimiza??o dos equipamentos foram utilizados, e eles serviram na identifica??o dos HPA s das amostras coletadas no Rio Potengi. Na otimiza??o do equipamento foi observado todos os 16 HPA s e nas amostras foi encontrados os HPA s que foram provenientes da contamina??o do Rio Potengi. A contamina??o por org?nicos vem atrav?s de lixos dom?sticos, lixos hospitalares, e dentre outras contamina??es que vem de ind?strias que s?o instaladas em torno do Rio. O planejamento fatorial foi de grande validade, pois foi observada uma maneira mais eficaz de prepara??o de amostra. O planejamento fatorial da extra??o liquido-liquido mostrou uma maneira de gastar menos solventes em menos tempo utilizando um solvente ideal, como tamb?m uma forma de extrair mais analito da pr?pria matriz ?gua. No planejamento fatorial a menor forma de extra??o foi a utiliza??o do ultrasom, a propor??o 1:3 que corresponde a um de solvente e 3 de amostra e o melhor solvente foi o diclorometano que apresentou uma vi?vel extra??o, n?o descartando a possibilidade de utiliza??o, tamb?m do hexano. O clorof?rmio al?m de ser t?xico n?o apresentou uma boa extra??o

Este texto sugere sobre como calcular um tamanho de amostra com base no uso de um instrumento de coleta de dados formado por itens categóricos. Os argumentos para esta sugestão estão embasados nas teorias da Combinatória e da Paraconsistência. O propósito é sugerir um procedimento de cálculo simples e prático para obter um tamanho de amostra aceitável para coletar informações, organizá-las e analisar dados de uma aplicação de um instrumento de coleta de dados médicos baseado, exclusivamente, em itens discretos (itens categóricos), ou seja, cada item do instrumento é considerado como uma variável não-paramétrica com um número finito de categorias. Na Área de Saúde, é muito comum usar instrumentos para levantamento com base nesse tipo de itens: protocolos clínicos, registros hospitalares, questionários, escalas e outras ferramentas para inquirição consideram uma sequência organizada de itens categóricos. Uma fórmula para o cálculo do tamanho da amostra foi proposta para tamanhos de população desconhecidos e um ajuste dessa fórmula foi proposto para populações de tamanho conhecido. Pôde-se verificar, com exemplos práticos, a possibilidade de uso de ambas as fórmulas, o que permitiu considerar a praticidade de uso nos casos em que se tem disponível pouca ou nenhuma informação sobre a população de onde a amostra será coletada. / This text suggests how to calculate a sample size based on the use of a data collection instrument consisting of categorical items. The arguments for this suggestion are based on theories of Combinatorics and Paraconsistency. The purpose is to suggest a practical and simple calculation procedure to obtain an acceptable sample size to collect information, organize it and analyze data from an application of an instrument for collecting medical data, based exclusively on discrete items (categorical items), i.e., each item of the instrument is considered as a non-parametric variable with finite number of categories. In the health care it is very common to use survey instruments on the basis of such items: clinical protocols, hospital registers, questionnaires, scales and other tools for hearing consider a sequence of items organized categorically. A formula for calculating the sample size was proposed for a population of unknown size, and an adjusted formula has been proposed for population of known size. It was seen, with practical examples, the possibility of using both formulas, allowing to consider the practicality of the use in cases that have little or no information available about the population from which the sample is collected

O Laboratório de Toxicologia Forense/CEMEL/FMRP/USP analisou 400 amostras de sangue de vítimas fatais, de causa violenta, para a determinação de alcoolemia. Em relação às causa jurídicas de morte, as amostras foram provenientes de vítimas de acidentes, homicídios, suicídios e de outras causas externas. Os acidentes de trânsito foram estudados com maior ênfase devido à importância e impacto sócio-econômico que essas mortes representam em todo o mundo. A existência de legislação no nosso País sobre o consumo de etanol e a condução de veículos automotores, que estabelece o limite máximo permitido de 0,6 g de álcool por litro no sangue para a condução de veículos, torna obrigatório os exames toxicológicos em vítimas nessas condições. O estudo teve como objetivos conhecer a relação entre a concentração de álcool no sangue e as mortes de causa violentas considerando os parâmetros sexo e faixa etária, com a finalidade de prover dados científicos às autoridades legais brasileiras, que contribuam para melhorar o controle e a legislação sobre o consumo de bebidas alcoólicas na sociedade, e evidenciar a necessidade do exame de alcoolemia em outros tipos de causas de morte violenta como homicídios e suicídios. Para a investigação da alcoolemia, foram coletadas amostras de sangue em artérias periféricas ou central, durante o exame necroscópico. Estas foram acondicionadas em frascos apropriados, identificadas e imediatamente armazenadas sob refrigeração até o momento das análises. As análises de etanol foram realizadas pela técnica de cromatografia em fase gasosa com detector de ionização por chama (GC-FID) utilizado amostrador automático para a introdução da amostras na fase vapor (Headspace). Foram preparadas concentrações de 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 g/L de etanol para a construção da curva analítica para quantificação e determinação dos tempos de retenção, limites de detecção e quantificação da técnica. A identificação positiva de etanol foi feita pela comparação dos tempos de retenção do pico eluído na amostra com o pico do padrão do etanol. A quantificação foi realizada através do método de padronização interna utilizando isobutanol como padrão interno. Quanto aos resultados, as amostras mais analisadas para alcoolemia, entre as mortes violentas foram, respectivamente, os acidentes, principalmente os de trânsito, seguidos dos homicídios, suicídios e outros tipos de morte violenta. A média de idade dos indivíduos envolvidos nessas ocorrências foi de 36,3 anos, havendo predominância das amostras do sexo masculino, sendo que mais que 50% das vítimas apresentaram alcoolemia positiva, com valores acima do permitido por lei. Concluímos que, na amostra de referência, o álcool está altamente correlacionado com as mortes de causas violentas; que é imprescindível a solicitação e realização do exame de alcoolemia em todas as mortes de causa externa, independentemente do motivo, gênero e faixa etária. Ainda podemos concluir que existe a necessidade da investigação de outras drogas lícitas e ilícitas, com especial atenção em vítimas fatais que não apresentaram resultados de alcoolemia positivos. Tais resultados toxicológicos poderão ser úteis para melhor interpretação dos casos e elucidação das mortes, podendo contribuir para o estabelecimento de medidas legais, preventivas e punitivas. / In the Laboratory of Forensic Toxicology/CEMEL/FMRP/USP 400, blood samples from victims of violent deaths were analyzed for alcohol levels. With regard to juridical causes of deaths, the samples were obtained from victims of accidents, homicides, suicides and other external causes. Traffic accidents were studied with more emphasis due to their importance and social-economic impact worldwide. The existence of legislation in our country on ethanol consumption and driving automobiles, which establishes maximum allowed levels of 0.6 g of alcohol per liter of blood for operating a vehicle, makes it mandatory to conduct toxicological tests in victims under these conditions. This study aimed to clarify the relationship between alcohol levels and causes of violent deaths, considering the parameters of gender, age range and alcohol concentration to provide scientific data for Brazilian legal authorities to improve the control and the legislation on consumption of alcohol beverages in the society and indicate the need of the alcoholic level determination in other causes of violent deaths such as homicides and suicides. For alcohol level determination, blood samples were collected from peripheral or central arteries, during necroscopic examination. The samples were placed in appropriate tubes, identified and immediately stored under refrigeration until analysis. Ethanol analyses were performed by using the technique of gas chromatography with detection by flame ionization (GC-FID) using automatic sampler for introducing the samples in the vapor phase (Headspace). Concentrations of 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 g/L were prepared for the construction of an analytical curve to determine the retention times, and limits of detection and quantification of the technique. Positive identification of ethanol was done by comparing retention times of eluted peak from the sample and standard peak of ethanol. Quantification was done by the method of internal standardizing using isobutanol as internal standard. The results revealed that violent deaths that mostly present positive results for ethanol were respectively accidents, mainly traffic ones, followed by homicides, suicides and other causes of violent deaths. The age mean of involved individuals in these occurrences was 36.3 years, the majority were males of which 50% presented positive blood alcohol results with values above legal limit. We concluded that the alcohol, besides being an important factor in the development of diseases, it is also highly linked to violent deaths. It is necessary to request and performed alcohol investigation in deaths of any cause, despite the reason, gender and age range. We can also suggest there is a need of investigation of other licit and illicit drugs with special attention to victims that were not positive for alcohol. These toxicological results may be useful for a better interpretation and elucidation of deaths, contributing for the application of legal preventives and punitive attitudes.

Submitted by Maria Aparecida (cidazen@gmail.com) on 2017-04-12T15:30:06Z No. of bitstreams: 1 Juliana Santos Farias.pdf: 1234303 bytes, checksum: 420e49b91acb05fb1346e95075411509 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-12T15:30:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Juliana Santos Farias.pdf: 1234303 bytes, checksum: 420e49b91acb05fb1346e95075411509 (MD5) Previous issue date: 2017-03-06 / CAPES, FAPEMA,CNPQ / This paper describes the development of a simple and new sensor electrochemical determination of flutamide in voltamétrica formulations pharmaceutical and artificial urine specimens using a carbon electrode vitreous (ECV) modified with oxidized carbon nanotubes and graphene oxide (NCO-OG), which was named ECV/NCO-OG. Electronic microscopy techniques scanning (SEM) and Raman Spectroscopy were used for the characterization of carbon based materials. The electrochemical response of the analyte front of the ECV/NCO-OG was investigated by cyclic voltammetry techniques (VC) and square wave voltammetry (VOQ). The sensor exhibited a high activity eletrocatalítica for the reduction of flutamide in 0.05 V vs. Ag/AgCl. The parameters experimental influence the response of the electrode was investigated and the optimum conditions were found for the electrode modified with NCO-OG, in Britton-Robinson buffer solution-BR on concentration of 0.1 mol L-1 (pH 5). The proposed sensor presented a wide range of linear response of concentration for the flutamide of 0.1 to 1000 µmol L-1 (or µ g L-1 27.6 to 0.27 g L-1) for n = 15 (R2 = 0.997), limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), and sensitivity of 0.03 µmol L-1, 0.1 µmol L-1, and 0.30 µmol µA -1 L, respectively. The ECV/NCO-OG was successfully applied to the determination of flutamide in pharmaceutical formulations used in the treatment of prostate cancer and artificial urine samples. The results obtained with the proposed sensor were compared with the method described in the literature and showed a level of 95% confidence, demonstrating that there is no statistical difference between the method of reference and the method proposed. The addition and recovery studies show that the proposed method presents a satisfactory accuracy with average value of 101% recovery ( 1)%. for the fortified samples. / Este trabalho descreve o desenvolvimento de um simples e novo sensor eletroquímico para determinação voltamétrica de flutamida em formulações farmacêuticas e amostras de urina artificial empregando um eletrodo de carbono vítreo (ECV) modificado com nanotubos de carbono oxidado e óxido de grafeno (NCO-OG), o qual foi denominado ECV/NCO-OG. As técnicas microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a Espectroscopia Raman foram utilizadas para a caracterização dos materiais à base de carbono. A resposta eletroquímica do analito frente ao ECV/NCO-OG foi investigada através das técnicas de voltametria cíclica (VC) e voltametria de onda quadrada (VOQ). O sensor exibiu uma alta atividade eletrocatalítica para a redução da flutamida em 0,05 V vs Ag/AgCl. Os parâmetros experimentais que influenciam a resposta do eletrodo foram investigados e as condições ótimas foram encontradas para o eletrodo modificado com NCO-OG, em solução tampão Britton-Robinson-BR na concentração de 0,1 mol L-1 (pH 5). O sensor proposto apresentou uma ampla faixa de resposta linear de concentração para a flutamida de 0,1 a 1000 µmol L-1 (ou 27,6 µg L-1 a 0,27 g L-1) para n=15 (R2=0,997), com limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), e sensibilidade de 0,03 µmol L-1, 0,1 µmol L-1, e 0,30 µA µmol-1 L, respectivamente. O ECV/NCO-OG foi aplicado com sucesso para a determinação de flutamida em formulações farmacêuticas utilizadas no tratamento de câncer de próstata e amostras de urina artificial. Os resultados obtidos com o sensor proposto foram comparados com o método descrito na literatura e observou-se um nível de confiança de 95%, demonstrando que não há diferença estatística entre o método de referência e o método proposto. Os estudos de adição e recuperação mostram que o método proposto apresenta uma exatidão satisfatória com valor médio de recuperação de 101% ( 1) %. para as amostras fortificadas.

Contaminantes orgânicos há tempos são normalmente encontrados em baixíssimas concentrações no meio ambiente. Compostos orgânicos monoaromáticos, derivados dos subprodutos do petróleo, frequentemente são encontrados próximos a postos de combustíveis, onde há constantes vazamentos nos tanques de armazenamento. Poluentes emergentes, como exemplo os fármacos, também são temas constantes de pesquisas, devido à baixa taxa de degradação dos mesmos, mesmo após submetidos a sistemas de tratamento convencionais. Assim, a busca por técnicas de remediação, que visem a completa remoção de poluentes em baixas concentrações e metodologias analíticas que permitam o isolamento e detecção de tais compostos se torna essencial. Esse trabalho tem como uma de suas finalidades otimizar e aplicar um sistema de remoção de compostos orgânicos monoaromáticos presentes em solo, utilizando CO2 no estado supercrítico. A SPME-GC-MS foi otimizada e validada para a etapa de extração, com separação e quantificação por GC-MS dos contaminantes remanescentes após o solo ser submetido ao processo de remediação. Outro etapa do projeto, está relacionada com a determinação de sulfonamidas em lodo de esgoto. Para isso, um método rápido, fácil, barato e robusto de extração foi otimizado e validado, obtendo bons limites de quantificação (10-25 ng g-1) e detecção (4-9 ng g-1), com precisão e exatidão satisfatórios, de acordo com os valores estabelecidos pela ANVISA. Ainda com o propósito de determinar sulfonamidas em lodo de esgoto, um método LC online foi desenvolvido. A finalidade é promover o clean-up da matriz e extração dos analitos em um sistema de extração em fase sólida capilar online. Para isso, fez uso de duas colunas capilares (530 µm x 6,0 cm) dispostas em série, inseridas em um sistema cromatográfico capilar acoplado a detecção por espectrometria de massas. A primeira coluna teve como finalidade a retenção de interferentes presentes na amostra utilizando para isso, uma fase polimérica Strata-X. Já a segunda coluna, extraiu as sulfonamidas de interesse utilizando, para isso, uma fase polimérica aniônica Oasis Max. O extrato inserido no sistema de extração em fase sólida onlineera composto por 100 % solvente orgânico (acetonitrila); utilizando diferentes porcentagens de acetonitrila na etapa de carregamento, foi possível realizar clean-up adequado da amostra. A eluição dos analitos foi feita utilizando-se fase móvel acidificada. Com esse sistema, melhorou-se em até 30 % a extração de alguns compostos. Todos os métodos de preparo de amostra utilizados no trabalhos seguem a tendência atual sugerida pelo conceito do green chemistry. / The determination of organic contaminants in environmental matrices has long been a challenge for the scientific community, due to the very low concentrations they are present. Monoaromatic organiccompounds derived from petroleum sub-products are still a concern, because they are often found in environmental sites near gas stations, where there are constant leaks in storage tanks. Emerging pollutants,which include personal care products and pharmaceuticals, are also constant subject of research due to their low degradation rate, even after conventional treatment systems. Moreover, the research forremediation techniques aimed at complete removal of pollutants at low concentrations, as weel as new analytical methodologies for isolation and detection of such compounds are, both, essential. This workaims to optimize and apply a system to remove monoaromatic organic compounds present in soil, using CO2 in the supercritical state. As an analytical tool, SPME was optimized and validated with separation and quantification by GC-MS of selected contaminants remaining after the remediation process. Another research work developed is related to the determination of sulfonamides in sewage sludge.Firstly a methodology based on QuEChERS extraction method was optimized and validated, obtaining good results as limits of quantification, LOQ (10-25 ng g-1) and detection, LOD (4-9 ng g-1) withsatisfactory accuracy and precision, according to the values established by ANVISA. Still working to determine sulfonamides in sewage sludge, a new online sample preparation method was developed. Thepurpose of this method is to promote the matrix clean-up and concentration analytes in a capillary SPE system. It was used two capillary columns (500 µm x 6.0 cm) arranged in series in a capillarychromatographic system coupled to mass spectrometry. The first column was intended to retain interferences present in the sample, using a Strata-X polymer phase. The second column extracted sulfonamidesof interest, making use of an anionic polymer phase (Oasis MAX). The extract inserted in the online SPE system was composed of 100% organic solvent (acetonitrile); using different percentages of ACNwith appropriately pH at the loading stage, it was possible to achieve a satisfatory sample clean-up. The elution of the analytes was performed using an acidified mobile phase. This system improved by up to30% extraction yield of some compounds. All sample preparation methods used in the works follow the current trend suggested by the green chemistry concept.

The use of chemicals, which generates a lot off benefits, is responsible for the contamination of soil, water and foods. The concern about contamination of surface and ground water systems by pesticides has grown in scientific circles, especially by the presence of pesticides and other compounds in water sources. Thus, rapid analytical methods, sensitive and efficient must be developed in order to verify the concentration levels of pesticides and other organic compounds in water samples agree with those established by law to protect human health and the environment media. This study aimed to optimize, validate and implement an extraction method to determine residues of mononitro, ketones, trifluralin, oxirane, lindane, 2,4-D ester, chlorpyrifos, bromoketal, α-endosulfan, β-endosulfan and endosulfan sulfate in samples of tap water, industrial wastewater and groundwater by Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) modified and Gas Chromatography with Mass Spectrometry Tandem using Triple Quadrupole type (GC-(TQ)MS/MS). The method is based on the rapid injection, with a syringe, of a mixture of an extractor solvent (50 μL of carbon tetrachloride) and an dispersor solvent (2.0 mL acetone) previously cooled (ice batch, 0 - 4 °C) in an aqueous sample (5.0 mL), contained in a 10 mL graduated glass tube with conical bottom, with no pH correction and cooled (ice batch, 0 - 4 °C). It is not necessary to stir the sample in this step. Remove 25 μL of the sedimented phase separated by simple sedimentation for 10 min. from the bottom of conical tube with a microsyringe and transferred to a vial of 200 μL for GC- (TQ)MS/MS determination. The preconcentration factor obtained was 100 times. The method was validated by determining the limits of detection and quantification limits (LOD and LOQ), linearity, precision and accuracy. The calibration curves showed adequate linearity between 0.05 e 10 μg L-1 with coefficients of determination higher than 0.993. The method showed good recovery values between 70 and 115%, RSD(%) ranged from 10.9 to 17.2%, LOQs between 0.02 and 0.09 μg L-1, and was considered adequate for the analysis of pesticide residues and other organic compounds evaluated in water samples. After validation, the method was applied to samples of drinking water, industrial wastewater and groundwater. No pesticide residues and other organic compounds evaluated were found in the water samples tested. / A utilização de substâncias químicas, que por um lado gera benefícios, por outro é responsável pela contaminação do solo, água e alimentos.A preocupação com a contaminação de sistemas aquáticos superficiais e subterrâneos por pesticidas tem crescido no meio científico, em especial pela presença de pesticidas e outras susbtâncias químicas em mananciais de água. Dessa forma, métodos analíticos rápidos, sensíveis e eficientes têm de ser desenvolvidos para verificar se os níveis de concentração dos pesticidas e outras substâncias químicas em amostras de água estão de acordo com os estabelecidos pela legislação, a fim de resguardar a saúde humana e o meio ambiente. Este estudo teve como finalidade otimizar, validar e aplicar um método de extração e determinação de resíduos de mononitro, ketona, trifluralina, oxirano, lindano, 2,4-D-éster, clorpirifós, bromoketal, α-endosulfan, β-endosulfan e endosulfan sulfato em amostras água de torneira, efluente industrial e água subterrânea, aplicando a técnica DLLME modificada e quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas Sequencial tipo Triplo Quadrupolo (GC-(TQ)MS/MS). A técnica de extração DLLME está baseada na injeção rápida, com auxílio de uma seringa, de uma mistura dos solventes extrator (50 μL de tetracloreto de carbono) e dispersor (2,0 mL de acetona) previamente resfriada em banho de gelo a uma temperatura entre 0 e 4 °C, em uma amostra aquosa (5,0 mL) contida em um tubo de vidro, com fundo cônico, graduados com volume de 10 mL, sem correção de pH e mantida resfriada em banho de gelo entre 0 e 4 °C. O procedimento não requer agitação da amostra. Retira-se a fase sedimentada separada por sedimentação simples após 10 min., do fundo do tubo cônico com auxílio de uma microseringa de 25 μL e transfere-se para um frasco de 200 μL, para determinação no sistema GC-(TQ)MS/MS. O fator de pré-concentração obtido é de 100 vezes. Na validação do método determinaram-se os limites de detecção e limites de quantificação (LOD e LOQ), linearidade, precisão e exatidão. As curvas analíticas apresentaram linearidade adequada entre 0,05 e 10 μg L-1 com valores de coeficiente de determinação superior a 0,993. O método apresentou bons valores de recuperação, entre 70 e 115% e RSD(%) entre 10,9 e 17,2%, com LOQs entre 0,02 e 0,09 μg L-1. O método foi considerado adequado para a análise de resíduos dos pesticidas em estudo em amostras de água. Após a validação, o método foi aplicado em amostras de água de potável, efluente industrial e água subterrânea. Não foram encontrados resíduos dos pesticidas e outras substâncias químicas estudados nas amostras analisadas.

Submitted by Ana Maria Fiscina Sampaio (fiscina@bahia.fiocruz.br) on 2013-10-18T19:05:14Z No. of bitstreams: 1 Andréia Carvalho dos Santos. Diagnostico sorologico...2011.pdf: 1884519 bytes, checksum: 6aff70f55415c00ce177ca938c909c5e (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-18T19:05:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andréia Carvalho dos Santos. Diagnostico sorologico...2011.pdf: 1884519 bytes, checksum: 6aff70f55415c00ce177ca938c909c5e (MD5) Previous issue date: 2011 / Fundação Oswaldo Cruz. Centro de Pesquisas Gonçalo Moniz. Salvador, BA, Brasil / A confirmação da leptospirose utilizando o Teste de Aglutinação Microscópica (MAT) requer amostras da fase aguda e convalescente para identificar soroconversão ou aumento de quatro vezes nos títulos. A Organização Mundial de Saúde (OMS) recomenda que a coleta da amostra convalescente seja realizada ≥14 dias após a coleta da amostra aguda. No entanto, a dificuldade na coleta de amostras convalescentes impede a confirmação dos casos e é uma das principais causas para sub-notificação da leptospirose. Este estudo investigou a viabilidade da coleta de uma amostra de soro aguda tardia de casos internados com leptospirose e avaliou se a análise sorológica desta amostra pode melhorar a eficiência do protocolo de confirmação diagnóstica de leptospirose. De 2003 a 2009, uma vigilância hospitalar ativa em Salvador-Brasil, identificou prospectivamente pacientes hospitalizados com suspeita clínica da leptospirose. Três amostras de sangue foram coletadas para cada caso: uma amostra aguda precoce, uma amostra aguda tardia e uma amostra convalescente, coletadas respectivamente nas primeiras 24 horas após hospitalização, e 4 e ≥14 dias depois da coleta da primeira amostra. Os pacientes identificados tiveram o diagnóstico de leptospirose confirmado por soroconversão, aumento de quatro vezes de títulos, ou título único ≥1:800 no MAT. O desempenho diagnóstico do MAT e do ELISA IgM na avaliação combinada das amostras aguda precoce e aguda tardia foi comparado ao desempenho da avaliação das amostras aguda precoce e convalescente que segue a recomendação de testagem da OMS. Nós confirmamos 643 (68%) dos 938 casos suspeitos. A coleta de amostra convalescente foi possível para 63% dos pacientes confirmados, e 55% dos pacientes suspeitos. Em contraste, a amostra da fase aguda tardia foi coletada para 77% e 66% dos pacientes confirmados e suspeitos, respectivamente. Para os 302 casos confirmados que tiveram as três amostras de soro coletadas, a sensibilidade do MAT e do IgM-ELISA na análise das amostras aguda precoce e tardia foi de 97% (IC95%, 94-99%) e 96% (93-98%), respectivamente, em comparação aos resultados da análise das amostras aguda precoce e convalescente. Em contraste, considerando apenas as amostras agudas destes 302 pacientes, a sensibilidade do MAT e do IgM-ELISA foi de 44% (38-50%) e 75% (69-79%), respectivamente. Amostra aguda tardia e convalescente foi obtida dos casos suspeitos de leptospirose que evoluíram para óbito de 32% e 6%, respectivamente. Os resultados indicam que a coleta e o teste sorológico da amostra aguda tardia de pacientes hospitalizados por leptospirose é viável e melhora a eficiência dos atuais protocolos de confirmação laboratorial de casos de leptospirose. / Confirmation of leptospirosis with MAT requires evaluating acute and convalescent-phase sera samples to identify seroconversion or fourfold rise in titers. Current World Health Organization (WHO) protocols recommend that convalescent samples are collected with ≥14days after the acute sample collection. However, the difficulty in collecting convalescent samples hampers case confirmation and is a major cause for leptospirosis under-reporting. This study evaluated feasibility of collecting a late acute-sera sample from hospitalized cases of leptospirosis and determined to serological analysis of this sample can improve the efficiency of the protocol to confirm the diagnosis of leptospirosis. From 2003 to 2009, active hospital-based surveillance in Salvador-Brazil prospectively identified hospitalized cases of patients with clinical suspicion of leptospirosis. Three blood samples were collected for each case: an early acute sample, a sample of late acute and convalescent sample collected during the first 24 hours after hospitalization 4 and ≥ 14 days after the first sampling, respectively. The identified patients were diagnosed with leptospirosis by seroconversion, fourfold rise in titers, or a titer ≥1:800 in the MAT. The diagnostic performance of the MAT and IgM ELISA in the combined sample of early acute and late acute sample performance was compared to the early assessment of acute and convalescent samples following a WHO recommendation for testing. We confirmed the leptospirosis diagnosis in 643 (68%) of 938 suspected cases. Convalescent-phase samples were collected from 63% of the confirmed patients, but in only 55% of the suspected cases. In contrast, the late acute phase sample was collected for 77% and 66% of confirmed and suspected patients, respectively. Among the 302 confirmed cases which all three samples were obtained, the sensitivity of MAT and IgM-ELISA was 97% (IC95%, 94-99%) and 96% (93-98%), respectively, when results of early and late acute-phase samples were evaluated in comparison to the results of the early acute and convalescent samples. In contrast, the sensitivity of MAT and IgM-ELISA was 44% (38-50%) and 75% (69-79%), respectively, when only a single early acute-phase sample was evaluated. Late acute-phase and convalescent-phase samples were obtained from 32% and 6% of the suspected leptospirosis and deaths, respectively. These findings indicate that collection and serologic testing of a late-acute-phase sample among hospitalized patients with suspected leptospirosis may significantly increase the efficiency of protocols for laboratory case confirmation.

Submitted by Raquel Erzinian de Camargo Moreira (raquelerzinian@gmail.com) on 2016-02-17T23:23:45Z No. of bitstreams: 1 FINAL protocolar.pdf: 685484 bytes, checksum: 5811cf47161255b4b29ecc23379559db (MD5) / Approved for entry into archive by Renata de Souza Nascimento (renata.souza@fgv.br) on 2016-02-18T22:56:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 FINAL protocolar.pdf: 685484 bytes, checksum: 5811cf47161255b4b29ecc23379559db (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-19T10:39:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FINAL protocolar.pdf: 685484 bytes, checksum: 5811cf47161255b4b29ecc23379559db (MD5) Previous issue date: 2016-01-29 / A lei dos planos de saúde, elaborada pela ANS, regulamentou o reajuste nos preços dos planos de saúde individuais no Brasil, este estudo busca analisar os efeitos da mesma sobre o consumo de serviços médicos no país. A análise foi elaborada através de modelos probit e mínimos quadrados ordinários, com o método de diferenças em diferenças e utilizando as PNADs 1998 e 2008. A probabilidade de realização de consultas médicas e/ou internações hospitalares foi estimada por probit e o número de consultas e dias de internações no período de um ano através de MQO. O resultado obtido aponta para inalteração do risco moral na demanda pelos serviços médicos, no entanto, outro resultado interessante foi obtido ao analisar os beneficiários de plano de saúde individuais, sua probabilidade de realizar uma consulta médica e/ou ser internado em hospitais foi maior do que os planos de saúde corporativos. / The law of health plans developed by the ANS regulates the readjustment in the price of individual health plans in Brazil, this study seeks to analyze the effects of it on the consumption of medical services in the country. The analysis was estimated through probit models and minimal ordinary squares, with the method of difference in differences and using the PNAD 1998 and 2008. The probability of medical appointment or hospitalizations was estimated by probit and the number of medical appointments and days of hospitalization, within one year, through OLS. The result indicates no changes of moral hazard in demand for medical services, however, another interesting result was obtained by analyzing the individual health plan beneficiaries, their probability to attend to a medical appointment or being at hospital internment was higher than the beneficiaries of corporate health plans.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Research with the sunflower crop currently emphasize the use for oil extraction for biodiesel production. The sunflower, because it is a culture of broad adaptation and soil nutrient cycling, has been deployed in systems of crop rotation. An important strategy for the success of any crop seed is the use of good quality in order to obtain suitable plant stand. But often lacking appropriate tests to determine the quality of seeds, making the choice of the best lots. In this sense, the objective is to determine the appropriate methodology for analysis of the effect of sunflower seeds, through electrical conductivity mass and individual test and pH exudates, as well as determining the number of samples in the number of seeds for evaluation of Individual electrical conductivity of sunflower seeds. Experiments were conducted, which evaluated the mass electrical conductivity, electrical conductivity and pH of the individual exudate and established the relationship of these tests with the test field emergence. The electrical conductivity mass and individual are promising in the separation of lots of sunflower seeds, and the best conditions for performing the electrical conductivity test mass is 25 seeds, 25 ml of water and reading done after an hour of soaking. For the electrical conductivity test individual periods 1 - 24 hours have high correlation between field emergence and electrical conductivity individual. The sample size seed number, to evaluate the conductivity of sunflower seed, is dependent on the time of seed imbibition. Soaking times an hour using the smallest possible sample sizes. Considering the range of 15 μS cm-1 seed-1 is recommended sample size of 100 seeds. / As pesquisas com a cultura do girassol, atualmente, enfatizam a utilização para fins de extração de óleo para produção de biodiesel. O girassol, por ser uma cultura de ampla adaptação e ciclagem de nutrientes do solo, vem sendo implantado nos sistemas de rotação de culturas. Uma estratégia importante para o sucesso de qualquer cultivo é a utilização de sementes de boa qualidade, de forma a obter adequado estande de plantas. Porém, muitas vezes faltam testes apropriados para determinação da qualidade das sementes, dificultando a escolha dos melhores lotes. Neste sentido, objetiva-se a determinação da metodologia adequada para análise do vigor de sementes de girassol, através de testes de condutividade elétrica massal e individual e teste do pH do exsudato, bem como, determinar o número de amostra em número de sementes para avaliação da condutividade elétrica individual de sementes de girassol. Foram realizados experimentos, em que se avaliou os testes da condutividade elétrica massal, da condutividade elétrica individual e do pH do exsudato e se estabeleceu a relação destes testes com o teste de emergência em campo. Os testes de condutividade elétrica massal e individual são promissores na separação dos lotes de sementes de girassol, sendo que, a condição mais adequada para realização do teste de condutividade elétrica massal é de 25 sementes, 25 ml de água e leitura realizada após uma hora de embebição. Para o teste de condutividade elétrica individual, períodos de 1 a 24 horas apresentam alta correlação entre emergência em campo e condutividade elétrica individual. O tamanho de amostra em número de sementes, para avaliar a condutividade elétrica das sementes de girassol, é dependente do tempo de embebição das sementes. Tempos de embebição de uma hora possibilitam utilizar os menores tamanhos de amostras. Considerando a amplitude de 15 μS cm-1 semente-1 recomenda-se tamanho de amostra de 100 sementes.