Made available in DSpace on 2014-06-12T23:14:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2695_1.pdf: 4928030 bytes, checksum: b6877cc08161ff60ba3331c1bb7e9d21 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O sistema portátil de fluorescência de raios X por energia dispersiva é amplamente utilizado em análises quantitativas e qualitativas de materiais históricos, uma vez que é uma técnica de análise não destrutiva. No presente trabalho são apresentados os resultados de estudos por fluorescência de raios X de tijolos brasileiros e holandeses, encontrados em sítios históricos de Pernambuco. Neste estudo foram avaliados 22 tijolos, sendo sete de Igarassu, dois do Forte do Brum e 13 de Olinda. Um equipamento portátil de fluorescência de raios X por dispersão de energia, consistindo de um tubo de raios X da Moxtek, um detector semiconductor XR-100CR da Amptek, foi desenvolvido para este estudo. Análises por difração de raios X e análises termodiferencial e termogravimétrica também foram efetuadas para determinar as fases cristalinas presentes nos tijolos. Os resultados mostraram a existência de fases minerais, como quartzo, em todos os tijolos avaliados. A Análise da Componente Principal foi aplicada aos dados dos espectros de fluorescência de raios X obtidos. Os resultados mostraram que a partir do gráfico de scores das componentes principais CP1 e CP3, respectivamente representadas pelo Fe e Ca, foi possível separar os tijolos de Igarassu e do Forte do Brum em cinco grupos, que estavam associados com o século de fabricação. Por sua vez, os tijolos de Olinda foram separados em dois grupos, sendo um formado por um único tijolo e o outro grupo pelos demais tijolos. Estes resultados sugerem que os tijolos foram produzidos com diferentes matérias primas ou em diferentes locais. Através deste trabalho é possível também concluir que a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia foi implantada no Departamento de Energia Nuclear da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) e que os resultados deste trabalho servem de apoio para as atividades do grupo de Metrologia Arqueológica e Patrimonial (MAP) da UFPE nos estudos de caracterização, conservação e preservação de bens históricos da região

Conventional processes for the manufacture of exfoliated natural vermiculite employ temperatures exceeding 800 °C and the onset temperature is above 450 °C. In many applications, notably fire retardants, it is desirable that exfoliation of vermiculite should occur at temperatures in the range of 200 °C to 350 °C. For this purpose, South African Palabora vermiculite was modified by ion exchange with ammonium and selected alkali metal and alkaline earth metal ions. These expeiments were performed at room temperature using an orbital shaker for 15 days. Another set of experiments was performed by immersing vermiculite in saturated sodium chloride solution for periods up to six months. At the end of every month, sodium-exchanged vermiculite samples were taken for analysis. The thermal expansion and degradation of modified vermiculites were studied using thermo-mechanical analysis (TMA) and thermogravimetric analysis (TGA) respectively. Interlayer composition was studied using cation exchange with ammonium acetate. The leached cations were quantitatively determined using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES). Scanning electron microscopy (SEM) was applied to study the samples’ morphology. X-ray diffraction (XRD), infrared (FT-IR) and Raman spectroscopy confirmed that the basic vermiculite crystal structure was left unchanged during inorganic modification in both sets of experiments. It was confirmed that the blowing agent in the neat vermiculite was the interlayer water. In the exchanged vermiculite with ammonium ions, it was found that ammonia and water were the blowing agents and they were simultaneously released during thermal degradation. However, ammoniumvermiculite did not show a relatively better thermal expansion ratio, despite the presence of both ammonia and water in the interlayer. In the increasing ionic potential series: Na-vermiculite, Ba-vermiculite, Ca-vermiculite and Mg-vermiculite, it was found that the onset expansion temperature also increased dramatically. Exchange with relatively low ionic potential species, namely sodium, potassium and ammonium, lowered the exfoliation onset temperature of vermiculite to below 300 °C. PORTUGUESE : Processos convencionais de produção da vermiculita natural exfoliada empregam temperaturas que excedem 800 °C e a temperatura inicial de expansão está acima de 450 °C. Em muitas aplicações, particularmente em áreas onde se deseja extinção de fogo, é desejável que a exfoliação da vermiculite ocorra na região entre 200 °C e 350 °C. Assim, a vermiculita proveniente de Palabora, África do Sul, foi quimicamente modificada com cloretos de amónio, de metais alcalinos e de metais alcalino-terrosos previamente seleccionados. As experiências foram realizadas à temperatura ambiente sob agitação constante por 15 dias. Outro desenho experimental foi executado por imersão da vermiculita em solução saturada de cloreto de sódio durante 6 meses. Mensalmente foram retiradas alíquotas de vermiculita modificada para a devida análise. A expansão e degradação térmicas das amostras da vermiculita modificada foram estudadas usando análises termo-mecânica (TMA) e termogravimétrica (TGA). O método de extracção de catiões usando acetato de amónio foi aplicado em todas as amostras e os extractos foram analisados usando plasma inductivamente acoplado ligado ao espectroscópio óptico de emissão (ICP-OES). A morfologia das amostras foi comparada usando microscopia electronica (SEM). Difracção por raios-X (XRD), espectroscopia de infravermelho (FT-IR) e Raman, confirmaram a manutenção da estrutura cristalina da vermiculita durante a reacção de troca iónica em ambas experiências. Na vermiculita nativa foi confirmada a libertação de água antes e durante a exfoliação. Na amostra de vermiculita-NH4 foi detectado amoníaco, para além da água, e ambos foram libertos simultaneamente durante a degradação térmica. Entretanto, vermiculita-NH4 não exibe uma relativamente melhor expansão térmica apesar da presença de água e amónia entre as camadas da vermiculita. Na seguinte série crescente the potencial iónico: vermiculita-Na, vermiculita-Ba, vermiculita-Ca e vermiculita-Mg, a temperatura inicial de exfoliação também é proporcionalmente crescente. Trocas catiónicas da vermiculita natural pelos seguintes iões de baixo potencial iónico: sódio, potássio e amónio resultaram na redução da temperatura inicial de exfoliação para temperaturas abaixo de 300 °C. / Dissertation (MSc)--University of Pretoria, 2011. / Chemistry / unrestricted

Orientador : Kamal A. R. Ismail / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-31T20:19:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HenriquezGuerrero_JorgeRecarte_D.pdf: 27709077 bytes, checksum: 06daded69d7f0d14321b020da0c2ea87 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Janelas com fluxo de ar ou janelas ventiladas representam um potencial conceito como janelas termicamente efetivas. No presente estudo é investigado numericamente o comportamento térmico de uma janela ventilada. Esta janela é composta de duas placas de vidro formando um canal. Ar vindo do ambiente interno escoa entre as placas removendo o calor solar e sai pela abertura no topo da janela. O sistema é modelado usando as equações da continuidade, quantidade de movimento e conservação da energia, na sua forma bidimensional e transiente. A radiação solar incidente e a temperatura do ambiente externo são levadas em conta no modelo e assumidas variando no tempo. Estas equações são resolvidas numericamente fazendo uso do método de diferenças finitas com um esquema ADI. São determinados os campos de velocidade e temperatura para diferentes condições de contorno. Também é avaliado o desempenho térmico da janela ventilada / Abstract: Air flow windows or ventilated windows represent a potential concept as thermally effective windows. In the present study the thermal behavior of a ventilated window is investigated numerically. This window is composed of two glass plates forming an open channel and indoor air passing between the panes removes the solar heat. This air then exits through an outlet at the top of the window. The system mode1 is based upon two dimensional and unsteady representations using the continuity, momentum and energy equations. The incident solar radiation and the temperature of the external ambient are considered and assumed varying in the time. The equations were solved numerically using a finite difference method with an ADI scheme. The ve1ocity and the temperature fields were obtained under different insulation conditions and the thermal performance of ventilated windows was evaluated. / Doutorado / Termica e Fluidos / Doutor em Engenharia Mecânica

Os sistemas de freio a disco, quando comparados aos sistemas de freio a tambor atualmente utilizado em veículos comerciais, apresentam significativas vantagens como por exemplo: maior desempenho em função de temperatura e velocidade e melhor conforto de frenagem. Em contrapartida, a utilização destes, acaba por submeter os discos de freio a solicitações mecânicas e térmicas muito superiores às apresentadas em sistemas de disco de freio de veículos de passeio. Estas solicitações acabam por provocar o aparecimento de trincas térmicas nos discos de freio, as quais podem limitar a segurança do veículo, a durabilidade das pastilhas de freio e também do próprio disco de freio. A busca de soluções visando desenvolver pastilhas de freio menos propícias à geração de trincas térmicas vem sendo uma busca constante dos fabricantes de materiais de atrito. Contudo, os métodos de análise do potencial de geração de trincas térmicas costumam se caracterizar pelo grande tempo de execução e pela utilização de equipamentos de elevado custo operacional. Através da otimização de parâmetros de ensaio e o desenvolvimento de um procedimento em escala para avaliação de materiais de atrito quanto ao seu potencial de geração de trincas térmicas, este trabalho visa reduzir o tempo e os custos de desenvolvimento de materiais de atrito. Foram caracterizados diversos discos e sistemas de freio encontrados no mercado, assim como os procedimentos de ensaio existentes. Após isto, parâmetros de ensaio foram escolhidos para serem utilizados em forma de um procedimento de ensaio em escala, o qual utilizou um disco de freio com características físicas e químicas similares ao disco tomado com padrão de estudo. Foram ensaiados três materiais de atrito com características de geração de trincas conhecidas, a fim de validar o procedimento de ensaio em escala desenvolvido. Os parâmetros para a validação do procedimento de ensaio em escala levaram em conta: a freqüência de manchas térmicas na pista do disco de freio medidas com câmera de infravermelho; taxa de crescimento das trincas; e o tempo de ensaio e de vida útil do disco de freio. Além disto, foram estabelecidas relações entre a ocorrência de trincas térmicas em relação a características físicas dos materiais de atrito como compressibilidade, dureza e resistência mecânica. Como resultado deste trabalho, demonstramos que é possível utilizar, para o desenvolvimento de materiais de atrito, um procedimento em escala que utiliza parâmetros físicos similares aos do ensaio padrão, com a vantagem de apresentar um tempo de ensaio reduzido quando comparado com o ensaio padrão. Além disto, foi demonstrado que a geração de trincas térmicas está associada diretamente à característica de rigidez estrutural dos materiais de atrito que, somada a deformações e fluxos de calor não uniformes dos discos de freio, acabam por gerar o aparecimento de trincas térmicas na superfície de atrito dos discos de freio de veículos comerciais. / The disc brake systems, when compared with the drum brake systems currently used in heavy-duty vehicles, resent significant advantages, such as: better performance in relation to temperature and speed and better braking comfort. On the other hand, the use of those systems submits the brake discs to much higher mechanical and thermal stress than that in brake disc systems used in light vehicles. Such stress frequently causes thermal cracks in the brake discs, which can limit the safety of the vehicle, the durability of the brake pads and also of the brake disc itself. The search for solutions to develop brake pads less likely to generate thermal cracks has been carried out constantly by manufacturers of friction materials. However, the methods of analyzing materials for their potential to generate hermal cracks usually take a long time and involve the use of equipment with a high operational cost. Through the optimization of test parameters and the development of a procedure for small scale evaluation of friction materials in regard to their potential for generating thermal cracks, this study aims to reduce the time and cost of development of friction materials. Various discs and brake systems found in the market, as well as the existing test procedures, were characterized. After this, test parameters were chosen to be used in a small-scale test procedure, which used a brake disc with physical characteristics and a chemical composition similar to the disc used in the full-scale test. Three friction materials whose capability of generating cracks is well-known were tested in order to validate the small-scale test procedure. The parameters for the validation of the small-scale test procedure took into account: the frequency of thermal spots on the brake disc friction surface measured with an infrared camera; the rate of growth of the cracks; the test time and the life of the brake disc. In addition, relations between the occurrence of thermal cracks and the physical characteristics of the friction materials, such as compressibility, hardness and mechanical resistance, were established. As a result of this research, we have demonstrated that it is possible to use, for the development of friction materials, a small-scale test procedure with physical parameters similar to those of the full-scale test, but with reduced time when compared with the standard testing method. Besides, we have shown that the generation of thermal cracks is associated directly with the characteristic of structural rigidity of the friction materials, which, along with the deformations and non-uniform heat flows encountered in the brake disc, cause thermal cracks on the friction surface of the brake discs of commercial vehicles.

MACHADO, M. O. Obtenção de micropartículas contendo dispersões sólidas de praziquantel por spray congealing. 2011. 120f. Dissertação (Mestrado). Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto - Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2011. A esquistossomose é uma verminose provocada pelo Schistosoma mansoni. Sua prevalência no Brasil é de aproximadamente 10 milhões de pessoas infectadas. O tratamento é feito com o praziquantel, um fármaco anti-helmíntico para uso tanto humano como veterinário. Está classificado no sistema de classificação biofarmacêutico como de classe II, dos fármacos que possuem baixa solubilidade e alta permeabilidade necessitando de um estudo para melhorar a sua solubilidade e consequentemente sua taxa de dissolução. Para isso, técnica escolhida nesse estudo foi a de obtenção de dispersões sólidas de praziquantel, microparticuladas, por spray congealing. Esta técnica prepara micropartículas atomizando-se a solução do fármaco em um carreador fundido, dispensando solventes orgânicos ou aquosos. Foram preparadas dispersões sólidas e misturas físicas com formulações de polietilenoglicol 6000:praziquantel nas proporções de 10, 15 e 20% de praziquantel e polietilenoglicol 6000:sorbitol:praziquantel nas proporções de 10, 15, 20 e 40% de praziquantel e determinou-se a sua solubilidade em todas as amostras. As dispersões sólidas preparadas obtiveram um aumento significativo na solubilidade do fármaco em relação ao praziquantel puro e as formulações com polietilenoglicol 6000 e sorbitol apresentaram uma melhoria significante de solubilidade em relação às que continham apenas polietilenoglicol, com p<0,05. Porém ao realizar a atomização no spray a formulação adquiriu características adesivas impossibilitando o sucesso da utilização da técnica de spray congealing. Com isso escolheu-se a formulação de polietilenoglicol 6000:praziquantel nas concentrações de 10, 15 e 20% de praziquantel e realizou-se um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken, num total de 15 experimentos, estudando a vazão de atomização, a vazão de dispersão e a porcentagem de praziquantel. Para todas as amostras realizou-se as análises por calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, infravermelho e difração de raios-X. Estas análises mostraram que provavelmente não houve interações fármaco/polímero. Na análise das propriedades de escoabilidade as micropartículas apresentaram fluxo de excelente a tolerável. Estas tiveram um aumento da solubilidade do fármaco que variou de 62,6 a 79% em relação ao praziquantel puro. O diâmetro médio das partículas ficou entre 145 a 215µm. As micropartículas tiveram um aumento da taxa de dissolução de 3,18 vezes em comparação ao praziquantel puro, 2,3 vezes em relação mistura física de 10% e 2,14 vezes em relação à dispersão sólida de 10%. A análise morfológica mostrou partículas irregulares e com superfície rugosa apresentando pequenos cristais do fármaco. A técnica apresentou uma excelente eficiência de encapsulação que variou de 88 a 108%. Pela análise de variância dos dados tivemos que para a solubilidade quanto menor a porcentagem de praziquantel na amostra, maior o aumento da solubilidade e para o tamanho de partícula, quanto maior a vazão de dispersão, maior é a partícula. Com esses resultados pode-se concluir que a técnica de spray congealing apresentou resultados satisfatórios, sendo uma técnica eficiente, rápida e muito promissora para a preparação de dispersões sólidas. / Schistosomiasis is a parasitic disease caused by the worm Schistosoma mansoni. Its prevalence in Brazil is around 10 million infected people. Treatment is done with praziquantel, an antihelmintic drug both for human and animal use. As it is a class II drug of low solubility and high permeability according to the Biopharmaceutics Classification System (BCS), it is highly valuable to perform a study to improve the solubility and dissolution rates of praziquantel. That is the aim of the present work. Spray congealing was the technique used to obtain solid dispersions of praziquantel. It consists of atomizing the solution or suspension containing the drug in a melting carrier without the need of organic or aqueous solvents. Solid dispersions and physical mixtures were prepared using polyethylene glycol 6000:praziquantel in proportions 10%, 15%, and 20% of praziquantel, and using polyethylene glycol 6000:sorbitol:praziquantel in proportions 10%, 15%, 20%, and 40% of praziquantel. Solubility tests were performed in each sample. Solid dispersions had a significant increase in solubility rate compared to pure praziquantel. The formulations containing polyethylene glycol 6000 and sorbitol had a significant improvement in solubility rate compared to the ones with polyethylene glycol only (p<0,05). However, during the atomization through spray congealing technique, the formulation acquired sticky characteristics, impairing the success of such technique. Thus, the formulation of polyethylene glycol 6000:praziquantel in concentrations 10%, 15% and 20% of praziquantel was chosen and a factorial design type Box-Behnken was planned, in a total of 15 experiments, to study the parameters: flow of the atomization, flow rate of the dispersion, and the percentage of praziquantel. It was carried out an analysis of the samples of physical mixtures, microparticles, and solid dispersions in each proportion through differential exploratory calorimetry, thermogravimetry, infrared ray and X-ray diffraction. The analysis showed that probably there were no interactions between the drug and the polymer. Flow rate analysis of microparticles presented a level from excellent to tolerable, showing an increase in solubility that ranged from 62.6% to 79% compared to pure praziquantel. The average diameter of the particles ranged from 145 to 215m, which is a reasonable size to improve solubility and properties of the flow. Microparticles had an increase in dissolution rate of 3.18 times compared to pure praziquantel, 2.3 times in relation to physical mixture of 10%, and 2.14 times in relation to solid dispersion of 10%. Morphological analysis revealed irregular particles with wrinkled surface with small crystals of the drug. Photomicrographs showed that there was agglomeration during spray congealing. The technique exhibited an excellent efficacy of encapsulation that ranged from 88% to 108%. Variance analysis for the studied factors showed that only solubility and particle size exhibited values with significant statistical difference. For solubility, the lower the percentage of praziquantel in the sample, the higher the increase in solubility. For particle size, the higher the flow of dispersion, the bigger the particle. From the study carried out, it can be concluded that spray congealing is an efficient, quick and promising technique for preparation of solid dispersions.

Estudos termoanalíticos de alguns aditivos alimentares da classe dos realçadores de sabor foram desenvolvidos visando avaliar sua estabilidade e resistência durante o preparo de alimentos a quente assim como investigar os eventuais intermediários de decomposição que poderiam resultar destes processos. Os sais foram obtidos de fontes industriais ou sintetizados e submetidos à caracterização por análise elementar, espectrometria vibracional na região do infra-vermelho, termogravimetria/termogravimetria derivada, análise térmica diferencial e em alguns casos, calorimetria exploratória diferencial. Foram estudados o ácido glutâmico e seus sais de amônio, lítio e sódio mono e dissubstituídos. Em todos os casos observou-se uma conversão a piroglutamato após desidratação dos sais monossubstituídos, a qual ocorre via a a-carboxila. A estabilidade térmica destes sais foi da ordem de 190-200 °C. No caso dos sais dissubstituídos de lítio e sódio não houve conversão ao piroglutamato pois as duas carboxilas estão salificadas. Os glutamatos de magnésio, cálcio estrôncio e bário, também foram preparados e investigados quanto ao seu comportamento térmico. Os sais se formaram na estequiometria 2:1 (ligante:metal), apresentando águas de hidratação em número característico e foram estáveis até 190- 200 °C. Finalmente foram estudados os mecanismos de decomposição térmica do inosinato-monofosfato de sódio e do guanilato-monofosfato de sódio, dois nucleotídeos que apresentam a propriedade de realçar o sabor de alimentos. Ambos apresentaram elevado grau de hidratação, para o qual foi possível distinguir mecanismos característicos de desidratação. A decomposição dos sais anidros ocorreu com saída do grupo purínico, seguida da decomposição do restante da molécula e formação de pirofosfato de sódio como resíduo final. / Thermal analytical studies of some food addictives of the flavor enhancer class were developed in order to evaluate their stability and resistance to the hot cooking process, as well as to identify the intermediaries of thermal decomposition that could remain at the end of such processes. The salts were obtained from industrial sources or synthesized and characterized by elemental analysis, infra-red spectroscopy, thermogravimetry/derivative thermogravimetry, differential thermal analysis and in some opportunities to differential scanning calorimetry. The glutamic acid and its ammonium, lithium and sodium salts mono and disubstituted were investigated. In all cases a conversion to pyroglutamate has been observed in the free acid and its monosubstituted salts after dehydration. The conversion undergoes by the ?-carboxyl group. The thermal stability was observed to be as high as 190-200 °C. In the case of the lithiu m and sodium dissubstituted salts any conversions to pyroglutamates were observed, once both carboxyl groups were salified. Magnesium, calcium, strontium and barium glutamates has also been synthesized and investigated in relation to its thermal behavior. The salts were formed in the 2:1 stoichiometry (ligand:metal), presenting hydration waters in a characteristic content and showed to be stable up to 190-200 °C. Finally the thermal decomposition mechanisms of dissodium inosinatemonophosphate and dissodium guanilate-monophosphate two nucleotides with flavor enhancement properties in food were also investigated. Both presented high degree of hydration, to which it was possible to propose a water release mechanism. The decomposition of the anhydrous salts occurred with release of the purine group followed by the decomposition of the rest of the molecule generating sodium pyrophosphate as residue.

O presente trabalho apresenta uma análise do comportamento térmico da estrutura intra-ocular humana durante a cirurgia de remoção de catarata. O procedimento cirúrgico em estudo, conhecido por facoemulsificação, baseia-se em destruir o cristalino opaco, removê-lo da estrutura intra-ocular e substituí-lo por uma lente artificial. A destruição do cristalino é realizada por aplicação de energia ultra-sônica, resultante da vibração do cristal piezoelétrico existente na ponteira do equipamento cirúrgico. O campo acústico imposto à estrutura intra-ocular aquece a mesma, elevando sua temperatura até valores críticos. Pelo fato da córnea poder atingir valores entre 40oC e 115oC durante este procedimento, inúmeras complicações pós-operatórias podem ser diagnosticadas, tais como: danos ao estroma e endotélio da córnea, formação de fístula, astigmatismo residual e impossibilidade de autoselamento da incisão, sendo necessário suturar a esclera. Para o estudo deste superaquecimento identificado como crítico, foi realizada a modelagem do comportamento térmico da estrutura intra-ocular humana durante a facoemulsificação. Foram desenvolvidos modelos para quantificar o campo acústico imposto à estrutura pelo equipamento, bem como para avaliar o aquecimento e o resfriamento da estrutura ocular. Dos resultados obtidos a partir destes modelos, o equilíbrio térmico nos tecidos da córnea forneceu o resfriamento necessário a ser imposto pelo fluido de irrigação (6,62 W), a fim de se manterem os níveis normais de temperatura na estrutura (30ºC). Enquanto na literatura estudos têm sido apresentados no sentido de melhorar a facoemulsificação ou mesmo desenvolver novas técnicas, mais complexas, em busca de menor prejuízo à integridade da estrutura, a análise conjunta entre medicina e engenharia desenvolvida neste trabalho apresentou como resultado a proposta de resfriamento do fluido utilizado na irrigação, sendo esta uma solução simples e prática. Para permitir o resfriamento do fluido, dimensionou-se um sistema de troca de calor acessório ao equipamento utilizando o Efeito Peltier, por permitir a fabricação de resfriadores miniaturizados, compactos e eficientes. / This research presents an analysis of the thermal behavior of the human intra-ocular structure during surgery of cataracts removing. The surgical procedure under study, known as phacoemulsification, is based on destructing the lens with cataracts, removing it from the intra-ocular structure and changing it into artificial lens. The destruction of the lens is achieved by using ultrasound energy, resulting from the vibration of a piezoelectric crystal existent in the surgical equipment. The acoustic beam incident in the intra-ocular structure heats it, increasing its temperature up to critical values. As the corneal structure can achieve from 40oC to 115oC during this procedure, many postoperative complications can happen, such as: damage to the corneal stroma and endothelium, fistula formation, induced astigmatism and inability to close the incision, necessitating a scleral patch graft. For the studies regarding this over heating identified as critical, a model of the thermal behavior of the human intraocular structure during phacoemulsification was created. Models were developed to quantify the acoustic beam incident in the structure by the equipment, as well as models to valuate the heating and cooling of the intra-ocular structure. With the results from these models, the thermal equilibrium on the corneal tissues gave the necessary cooling to be incident by the irrigation fluid (6,62 W) so that the normal temperature levels could be kept on the structure (30ºC). While in the literature studies have been presented on the way to improve phacoemulsification or even develop new techniques, more complex, aiming to have less prejudice to the integrity of the structure, the analysis together involving medicine and engineer developed within this research presented as result a proposal of cooling the irrigation fluid, what seemed to be a simple and practical solution. To allow this cooling, it was dimensioned a heat changing system as an accessory to the surgical equipment using the Peltier effect, as it allows the construction of miniaturized, compact and efficient coolers.

Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%). Quanto ao GC (%), houve significância estatística para o fator material (p=0,000): Point 4 (68,42) > Z250 (63,05) = Esthet-X (61,69) > Supreme (54,27); condição (p=0,000): TT170 (73,20) = TT100 (73,58) > 24h (62,60) = 6h (60,18) > 1h (55,10) = imediato (53,66); e ativação (p=0,006): C (62,97) > PD (60,75). Também foram significantes as interações material × condição (p=0,007) e material × condição × ativação (p=0,013). Para a RF (MPa), foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores material (p=0,000): Z250 (165,48) > Supreme (153,96) > Point 4 (131,30) = Esthet-X (128,06); e condição (p=0,000): TT170 (194,56) > TT100 (182,91) > 24h (150,88) > 6h (131,79) > 1h (111,77) > imediato (96,30); assim como para as interações: ativação × condição (p=0,000), material × condição (p=0,000) e material × ativação × condição (p=0,000). Para a dureza, foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores: materialativação (p=0,000): Supreme C (82,46) > Supreme PD (80,29) = Z250 C (77,46) > Z250 PD (74,30) > Esthet-X C (69,17) > Esthet-X PD (65,67) > Point 4 C (57,21) = Point 4 PD (56,71); condição (p=0,000): TT170 (81,35) > TT100 (73,72) > 24h (70,36) > 6h (67,92) > 1h (64,99) > imediato (64,12) e face (p=0,000): topo (71,40) > base (69,40); assim como para as interações: material-ativação × face (p=0,011), material-ativação × condição (p=0,000) e face × condição (p=0,000). A partir dos resultados obtidos, pôde-se concluir que os TTs experimentais propostos foram capazes de aumentar as propriedades estudadas, sendo, de maneira geral, os resultados obtidos com 170°C melhores do que os com 100°C, e ambos melhores do que as demais condições. / Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3). The conditions were: immediately, 1h, 6h and 24h after photoactivation and 24h after photoactivation followed by TT at 100 or 170°C. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (level of significance of 5%). In relation to GC (%), there were statistical significance for the factors material (p=0.000): Point 4 (68.42) > Z250 (63.05) = Esthet-X (61.69) > Supreme (54.27); condition (p=0.000): TT170 (73.20) = TT100 (73.58) > 24h (62.60) = 6h (60.18) > 1h (55.10) = immediately (53.66); and activation (p=0.006): C (62.97) > PD (60.75); and for the interactions: material × condition (p=0.007) and material × condition × activation (p=0.013). For RF (MPa), statistical significance were found for the factors material (p=0.000): Z250 (165.48) > Supreme (153.96) > Point 4 (131.30) = Esthet-X (128.06); and condition (p=0.000): TT170 (194.56) > TT100 (182.91) > 24h (150.88) > 6h (131.79) > 1h (111.77) > immediately (96.30); and also for the interactions: activation × condition (p=0.000), material × condition (p=0.000) and material × activation × condition (p=0.000). For KHN, statistical significance were found for the factors material-activation (p=0.000): Supreme C (82.46) > Supreme PD (80.29) = Z250 C (77.46) > Z250 PD (74.30) > Esthet-X C (69.17) > Esthet-X PD (65.67) > Point 4 C (57.21) = Point 4 PD (56.71); condition (p=0.000): TT170 (81.35) > TT100 (73.72) > 24h (70.36) > 6h (67.92) > 1h (64.99) > immediately (64.12), and face (p=0.000): top (71.40) > bottom (69.40); as for the interactions: material-activation × face (p=0.011), material-activation × condition (p=0.000) and face × condition (p=0.000). By the results, it could be concluded that both proposed experimental TTs were capable of increasing the studied properties, with, in a general way, 170°C generating better mechanical properties than 100°C, and both better than the other conditions.

A conjugação por polietilenoglicol (PEG) mascara a superfície das proteínas e aumenta o tamanho molecular do polipeptídio, reduzindo assim sua ultrafiltragem renal, impedindo a aproximação de células processadoras de antígenos ou anticorpos e reduzindo a degradação por enzimas proteolíticas. O PEG transfere para as moléculas suas propriedades físico-químicas e, conseqüentemente, modifica também a biodistribuição e a solubilidade de drogas peptídicas e não peptídicas. As soluções de proteínas são facilmente desnaturadas (muitas vezes irreversivelmente) pelo aparecimento de numerosos eventos que podem afetar a estabilidade das soluções, tais como: aquecimento, agitação, congelamento, mudanças no pH e exposição a interfaces ou agentes desnaturantes, resultando geralmente na perda da eficácia clínica e aumento do risco de efeitos colaterais adversos. A solução prática para o dilema da estabilidade da proteína é a remoção da água. A liofilização é o método mais comumente utilizado para a preparação de proteínas desidratadas, as quais, teoricamente, devem apresentar uma estabilidade adequada por um longo período de armazenagem em temperaturas ambientes. A proteína utilizada neste estudo foi a albumina sérica bovina (BSA), amplamente estudada no campo da bioquímica. Através da espectroscopia Raman associada com análise térmica por DSC, análise colorimétrica, e a determinação do teor de umidade, verificou-se que o congelamento rápido (30 &#176;C/min.) favoreceu a manutenção da estrutura conformacional da proteína após a liofilização, porém aumentou o tempo de secagem primária em sete horas em relação ao congelamento lento (2,5 &#176;C/min.). Após a modificação da albumina bovina por reação com o metoxi-PEG verificou-se que a BSA-PEG (1:0,25) apresentou um menor grau de alteração estrutural e conseqüentemente uma menor variação das características físico-químicas, além de otimizar as condições de liofilização e armazenamento da proteína quando comparada com a BSA-PEG (1:0,5) . / PEG conjugation masks the proteins surface and increases the molecular size of the polypeptide, thus reducing its renal ultrafiltration, preventing the approach of antibodies or antigen processing cells and reducing the degradation by proteolytic enzymes. The PEG conveys to molecules its physico-chemical properties and therefore modifies also biodistribution and solubility of peptide and non-peptide drugs. This property opens new techniques in biocatalysis and in pharmaceutical technology where many insoluble drugs are solubilized by PEG conjugation and thus more easily administered. Aqueous protein solutions are readily denatured (often irreversibly) by numerous stresses arising in solution, e.g., heating, agitation, freezing, pH changes, and exposure to interfaces or denaturants, usually resulting in lost of clinical efficacy and increase the risk of adverse side effects. Even if its physical stability is maintained, a protein can be degraded by chemical reactions (e.g., hydrolysis and deamidation), many of which are mediated by water. The practical solution to the protein stability dilemma is to remove the water. Lyophilization is most commonly used to prepare dehydrated proteins, which, theorecally, should have the desired long-term stability at ambient temperatures. The protein used in this study was the bovine serum albumin (BSA), largely studied in the biochemical field. Through Raman spectroscopy associated with thermal analysis using DSC, Colorimetric analysis and the determination of water content It was observed that the fast freezing (30 &#176;C/min.) favored the maintenance of the conformational structure in the protein after lyophilization, however increased the primary drying in seven hours with regard to the slow freezing (2,5 &#176;C/min.). After the modification of bovine serum albumin with methoxy-PEG it was observed that the BSA-PEG (1:0,25) showed a lower degree of structural alterations and consequently a lower variation on the physical-chemical characteristics, moreover optimized the conditions during the lyophilization process and storage of the protein when it was compared to BSA-PEG (1:0,5).

Dentro do conjunto de aspectos relacionados à elaboração de projetos em estruturas de aço e mistas de aço e concreto, destaca-se como de grande importância e interesse, para fins de dimensionamento, a consideração de elementos estruturais submetidos a temperaturas elevadas. Nesse sentido, o presente trabalho tem como objetivo principal propor a construção de modelos numéricos tridimensionais de pilares de aço pertencentes a sistemas estruturais correntes da construção civil, para análise em situação de incêndio, com vistas a simular numericamente a evolução dos níveis de temperatura ao longo do tempo com posterior acoplamento termoestrutural. Considera-se uma análise paramétrica com vista a variar as restrições axiais totais e parciais da barra, no referente aos deslocamentos axiais, contemplando desde a situação de extremidade livre até a restrição completa em resposta à consideração de apoio do tipo fixo, por exemplo. Os resultados numéricos são comparados a ensaios experimentais de outros autores, bem como com outros trabalhos numéricos já publicados. São obtidas respostas de deslocamentos axiais e laterais do modelo termoestrutural para diversas disposições de paredes em relação ao perfil, bem como gráficos do acréscimo de força axial introduzido no sistema pela restrição axial. Os estudos aqui realizados poderão servir como base para novas pesquisas tanto no campo numérico quanto experimental, assim como para futuras revisões da ABNT NBR 14323:1999, buscando contemplar situações de interesse não abordadas neste documento normativo. Os resultados da pesquisa apontam que a consideração do campo térmico com a inclusão da alvenaria no modelo termoestrutural pode melhorar consideravelmente o desempenho do elemento estrutural em situação de incêndio. / Within the set of aspects related to the development of researches in steel and composite steel and concrete structures, stands out with great importance and interest, aiming to dimension, the consideration of structural elements subjected to high temperatures. In this way, the present work has as main objective to propose the construction of three-dimensional numerical models of steel columns that belong to current structural systems of civil construction, for examination in fire situation, aiming to simulate numerically the evolution of temperature levels throughout of time with later termoestrutural coupling. It will be considered a parametric analysis in order to vary the total and partial axial restraint in respect to the axial displacements, since the free end situation until the complete restriction in response to the consideration of support for the fixed type, for example. The numerical results are compared to experimental tests made by other authors, as well as with others numerical works already published. Answers are obtained from axial and lateral displacements of the thermo structural model to many displacement of wall related to the profile, also charts of adding axial force introduced into the system by the axial restraint. The results of the current research could serve as a basis for further research in both the numerical field or experimental, also for future revisions of ABNT NBR 14323:1999, aiming to see situations of interest not studied in the same normative document. The results of this work show that consideration of thermal field with the inclusion of masonry in the thermo structural model can, significantly, improve the performance of the structural element in a fire situation.