Les explosifs sont des matériaux qui, bien que potentiellement sensibles, sont conçus pour être stables en conditions normales, ainsi que lors de sollicitations mécaniques, chimiques ou thermiques " faibles ". Pourtant, sous sollicitations mécaniques de faible intensité, comme les impacts basse vitesse, ils peuvent réagir de manière intempestive. Les propergols, et plus particulièrement la butalite, objet de notre étude, présentent ce caractère : on observe des " réactions " pour des vitesses d'impacts inférieures à 100 m.s-1, dont l'origine est probablement liée à l'endommagement microstructural du matériau. Dans ce contexte, le but ultime du CEA Gramat est d'obtenir un outil de prédiction de la vulnérabilité des matériaux énergétiques pour les impacts à basse vitesse de type " tour de chute ". Pour ce faire, il est essentiel de disposer de données sur la morphologie et le comportement (thermo)mécanique macroscopique du matériau considéré, de ses phases constitutives à l'échelle mésoscopique et de ses interfaces. Ainsi l'objectif de la thèse est de déterminer le type et le niveau de(s) endommagement(s) apparaissant(s) dans une " butalite inerte " suite à un impact mécanique dit " à basse vitesse " (i.e., inférieure à 100 m.s-1) réalisé à l'aide d'un dispositif de type tour de chute modifié, associant un suivi par vidéo numérique rapide et une analyse microtomographique ante- et post-essai, en étudiant le ou les phénomènes physiques à l'origine des réactions sous " faibles " sollicitations, leur évolution et leur(s) origine(s) physique(s). Les grains sont modélisés par une loi de comportement purement élastique et la matrice en PBHT est décrite par une loi visco-hyper-élastique (couplage d'une série de Prony et du modèle de Mooney-Rivlin).

Cette thèse présente de nouveaux modes de croissance du graphène, basés sur le dépôt PECVD d'une part et l'implantation ionique d'autre part. En séparant la phase de recuit de la phase d'introduction, l'implantation ionique - que nous fûmes les premiers à employer - nous a permis d'isoler des facteurs importants du traitement thermique. Nous avons ainsi pu obtenir une compréhension profonde de certains des mécanismes de croissance : du fait d'une diffusion très rapide, la distribution finale du carbone dans un film de Ni dépend du détail du traitement thermique qui est appliqué pendant ou après l'introduction de carbone. Nous montrons en particulier que deux espèces de matériaux graphitiques sont obtenues après un traitement donné : constituées de fins monocristaux de graphite d'une part, qui se développentvraisemblablement durant le plateau haute température, et de "few‐layer graphene" nanocristallin d'autre part qui apparaît très certainement durant le refroidissement. Le dépôt PECVD soumet un film métallique à un plasma hautement réactif, introduisant des atomes de carbone dans le voisinage de sa surface.Effectuer cette opération à haute température provoque la diffusion des atomes de carbone à travers le film. Cette technique a délivré notamment des nanotubes de carbone d'excellente qualité. Ici, nous l'avons adaptéeà la croissance de graphèneet en avons obtenu des films de graphène sur Ni, à des températures aussi basses que 450 °C. De plus, cette technique s'est avérée délivrer un deuxième film de graphène, à l'interfaceentre le Ni et son substrat isolant (SiO2ou verre). Ce second film se plaçant directement sur un substrat fonctionnel, nous avons développé un procédé simple pour l'utiliser directement dans undispositif, sans transfert. Nous avons ainsi développé un capteur d'humidité, par simple impression d'électrodes. Au‐delà de cette preuve de concept, nous devons maintenant explorer plus avant les mécanismes de croissance et les conditions de recuit pour le développement d'applications de ce graphène sans‐transfert et basse‐température.

PEGASES est un propulseur à grilles qui accélère à la fois des ions positifs et des ions négatifs pour la poussée. Il nécessite la création d'un plasma ion-ion afin de permettre l'extraction des ions négatifs. Pour obtenir un taux d'ionisation et un taux d'attachement efficaces, le plasma doit être composé de deux températures électroniques : une température élevée pour créer les ions positifs et une faible pour créer les ions négatifs. Ce plasma ion-ion est créé au moyen d'un filtre magnétique qui permet le refroidissement des électrons et qui ralentit leur diffusion. Avec cette méthode, on obtient une forte température électronique près de la zone d'ionisation, avant le maximum de champ magnétique, et une température faible dans la région en aval du filtre magnétique. Plusieurs problèmes se posent alors i) le plasma est excité à la RadioFréquence (RF), celle-ci est susceptible de créer des fluctuations RF du potentiel plasma importantes rendant les mesures de sondes difficiles, ii) les mesures électrostatiques dans les plasmas magnétisés sont rendues difficiles à cause de l'anisotropie des électrons dans un champ magnétique et iii) pour les mesures en plasma ion-ion (caractéristiques courant-tension symétriques) peu de théories existent pour extraire les paramètres plasmas dans nos régime de pressions. Deux diagnostics électrostatiques et un modèle pour extraire les paramètres plasmas dans les plasmas électronégatifs ont été mis au point pendant ma thèse au LPP. Le premier diagnostic est une sonde flottante capacitive permettant la mesure des fluctuations RF du potentiel plasma. Avec ces mesures, la source de PEGASES a été ajustée pour diminuer ces fluctuations. Le second diagnostic est une sonde de Langmuir adaptée pour faire des mesures dans les plasmas électronégatifs magnétisés. Le haut taux de gravure du gaz électronégatif utilisé ainsi que l'anisotropie électronique créée par le champ magnétique impose certaines contraintes sur les matériaux et les dimensions de la sonde de Langmuir. Le modèle reproduit les caractéristiques de sonde de Langmuir dans les plasmas électronégatifs supposant des distributions de Boltzmann. Depuis les courbes I-V mesurées et une procédure d'ajustement de courbe intégrée au modèle analytique il est possible de mesurer i) les températures et les densités des électrons et des ions positifs et négatifs pour les plasmas fortement électronégatifs ($n_-/ n_e>50$), et ii) la température des électrons et les densités des ions positifs et négatifs pour les plasma faiblement électronégatifs ($n_-/ n_e<50$). Ces diagnostics nous ont permis d'étudier l'effet de différents champs magnétiques sur un plasma électropositif et électonégatif. Dans le premier cas, nous avons montré que seul le gradient positif du champ magnétique induit une diminution de la température électronique, le minimum de température électronique est ainsi obtenu au maximum du champ magnétique. Ce minimum de température peut être contrôlé grâce à l'intensité du champ magnétique alors que la pression contrôle la température en amont du filtre. Lorsque qu'un gaz électronégatif est utilisé, un plasma ion-ion est créé environ 1 cm après le maximum de champ magnétique. Les densités d'ions sont relativement constantes au travers du filtre magnétique alors que la densité électronique chute de 3 ordres de grandeur. Contrairement aux plasmas électropositifs où le minimum de température électronique est obtenu au maximum de champ magnétique, la formation du plasma ion-ion est contrôlée par la pression et le ratio de SF6 dans le mélange. Un modèle simple basé sur la mesure des densités et des températures des ions a permis d'évaluer l'efficacité de PEGASES à $T=25$~mN.kW$^{-1}$ et $I_{\rm{sp}}=3790$~s, qui est dix fois moins pour une surface d'éjection quatre fois plus petite que le propulseur ionique à grille T6 de chez QinetiQ qui va propulser la mission Bepi-Colombo.

La turbine basse-pression est un composant essentiel d'un turboréacteur car elle entraine la soufflante qui génère la plus grande partie de la poussée dans la configuration actuelle des turboréacteurs à double flux. Dans la perspective d'accroître son rendement en termes de consommation de carburant, il y a une recherche permanente dans la réduction du nombre d'aubage (c'est-à-dire la réduction de la masse) qui implique un chargement plus élevé par aube de rotor. Cet environnement est caractérisé par un écoulement dont le nombre de Reynolds est faible ainsi qu'une large diffusion le long de la partie aval de l'extrados. Par conséquent, l'écoulement le long de cette surface est potentiellement sujet à une séparation laminaire qui, suivant le statut de la bulle de recirculation, pourrait causer une diminution de la performance aérodynamique (sillages plus larges et plus profonds). La présente thèse de doctorat se concentre sur l'investigation du phénomène de la transition induite par séparation dans les écoulements de turbines basse-pression. L'accent est mis sur les prédictions numériques basées sur une approche CFD RANS utilisant le modèle innovant de transition γ-Reθt à deux équations de transport (la première équation pour l'intermittence numérique et la seconde équation pour le nombre de Reynolds dont la longueur caractéristique est l'épaisseur de quantité de mouvement au début de transition γ-Reθt). Neuf aubes différentes de rotor de turbine basse-pression constituent une base de données de référence et couvrent les plages de fonctionnement de différents nombres de Reynolds de sortie isentropique, de nombres de Mach de sortie isentropique, d'intensités de turbulence d'entrée, avec ou sans sillage provenant d'une rangée d'aubes amont et avec deux configurations de rugosité locale. Une première analyse de cette base de données met en évidence l'effet de la séparation sur le début de la transition et sur les performances. La définition d'une corrélation a été tentée et permet de lier le taux de diffusion d'un aubage au nombre de Reynolds de sortie isentropique fia la condition de " Bursting ". Une méthodologie numérique fiable et robuste a été établie afin de prédire la transition dans le cas d'un écoulement amont uniforme. Les résultats sont en bon accord avec les mesures expérimentales même si il a été nécessaire d'adapter les conditions limites dans le but de prédire une séparation laminaire numériquement pour des aubages fortement chargés et fia fort taux de diffusion uniquement. La résolution des profils de vitesse de la couche limite permet d'obtenir une évaluation détaillée des paramètres de la topologie de l'écoulement. Cela fournit une information sur l'épaisseur de quantité de mouvement qui est le paramètre principal définissant les corrélations de transition. La technique " Chimère " des maillages recouvrants est utilisée pour faciliter la modélisation des moyens de contrôle passif pour déclencher la transition. C'est une technique appropriée pour l'implémentation de géométries simples ou plus élaborées.

L’objectif principal de cette thèse consiste à développer des stratégies de modélisation et de contrôle pour la conversion de fréquence en utilisant un convertisseur multi-modulaire sans utilisation de lien en continu. Ce convertisseur est nécessaire pour l’intégration des énergies renouvelables offshore dans un réseau de transport à basse fréquence. La basse fréquence électrique profite à la fois des avantages des réseaux alternatif et continu. L’utilisation de convertisseurs modulaires dans ces réseaux permet, entre autres, de supprimer le transformateur du côté de la basse fréquence électrique. Dans cette optique, l’énergie est convertie depuis la fréquence nominale à 50 Hz ou 60 Hz (considérée comme la haute fréquence) vers un tiers de 50 Hz. Le convertisseur est aussi capable de transformer d’autres valeurs de fréquence. Dans un premier temps, la méthode de modélisation du convertisseur est reliée à la théorie du transformateur de voltage triphasé avec un couplage en YDY. En deuxième lieu, l’application du théorème de superposition nous permet d’évaluer séparément la contribution de chaque fréquence. Dans un dernier temps, le contrôle principal du convertisseur utilise des correcteurs résonants, capables donc de travailler directement avec les courants internes du convertisseur qui sont à deux fréquences nominales. Grâce au découplage entre l’entrée du convertisseur et sa sortie, les défauts et les situations de déséquilibre ne se propagent pas vers la sortie du convertisseur, fonctionnement requis pour l’application en offshore. / The purpose of this thesis is to develop strategies to model and control a modular multilevel converter in order to transform frequency without passing through a direct current link. This converter is needed for application in offshore systems where the energy, produced by the offshore renewables, is transmitted using low frequency links. Low frequency presents benefits from alternative and direct current technologies. Moreover, a voltage transformer is not required at the low frequency side when the proposed converter is used as a frequency transformer. In this scenario, frequencies are converted from the highest nominal frequency (50 Hz or 60 Hz) to one third of 50 Hz. Conversion to other frequency values has been tested as well using the same converter. A methodology based on the electrical transformer theory when connected in YΔY coupling and, the superposition theorem to separate the contribution from both frequencies, are proposed to link these currents with the two three-phase systems at different nominal frequencies. Resonant controllers are introduced to efficiently correct internal current signals of the converter that nominally are constituted of two frequencies: input and output frequencies. The converter is able to decouple the input side from the output. Therefore, faults and unbalanced conditions on the input side are not propagated to the output-side of the converter, which is required for offshore applications.

Cette thèse est dédiée à l'étude des propriétés de magnéto-transport des gaz d'électrons bidimensionnel, et plus spécifiquement du graphène sur carbure de silicium (G/SiC) ainsi qu’à l'interface entre les oxydes complexes LaAlO3 (LAO) et SrTiO3 (STO). Nous exploitons la génération d’un champ magnétique intense (jusqu'à 80 T) et les très basses températures (jusqu'à 40 mK) pour étudier les propriétés de transport quantique, qui sont évocatrices de la structure de bandes électroniques sous-jacente. Dans G/SiC, à la limite du régime d’effet Hall quantique, nous mesurons un plateau de Hall ultra-large quantifié à R=h/2e² couvrant un champ magnétique de plus de 70 T (de 7 T à 80 T). La résistance longitudinale est proche de zéro mais présente, de manière inattendue, de faibles oscillations périodiques avec l’inverse du champ magnétique. Sur la base d’observations microscopiques, ce gaz d’électrons 2D est modélisé par une matrice de graphène ayant une densité de porteurs de charge faible, parsemée d’ilots de taille micrométrique ayant un dopage plus important. Les simulations numériques des propriétés de transport reproduisent bien le plateau de Hall et la présence des oscillations. Au-delà du substrat de SiC qui agit comme un réservoir de charge et stabilise le facteur de remplissage à ν=2, un transfert de charge dépendant du champ magnétique entre les ilots chargés est responsable de la présence des oscillations de la magnétorésistance. Cette étude originale fournit de nouvelles perspectives pour des applications en métrologie. Les propriétés remarquables des gaz d’électrons 2D à l'interface entre les oxydes complexes LAO et STO sont aujourd'hui envisagées pour le développement de futurs dispositifs multifonctionnels. Toutefois, leurs propriétés électroniques sont encore mal connues et nécessitent des recherches plus approfondies. Dans ces systèmes, la magnétorésistance montre des oscillations de Shubnikov-de Haas (SdH) quasi-périodiques et un effet Hall linéaire jusqu'à 55 T à basse température. Nous observons une différence d’un ordre de grandeur entre la densité de porteurs extraite de la période des oscillations SdH et la pente de la résistance de Hall, impliquant la présence de nombreuses sous-bandes à l'énergie de Fermi. Les oscillations quasi-périodiques de la magnétorésistance sont bien reproduites par des simulations numériques prenant en compte l'effet Rashba à l'interface. De plus, à partir de l'évolution des oscillations SdH avec la tension de grille à très basse température (40mK), nous identifions les sous-bandes électroniques contribuant au transport, les orbitales atomiques dont elles dérivent, ainsi que leur localisation spatiale dans la profondeur de l'interface. / This thesis is devoted to the study of the magneto-transport properties of two dimensional electron gas (2DEG), and more specifically graphene on silicon carbide (G/SiC) as well as the interface between two complex oxides LaAlO3 / SrTiO3 (LAO/STO). We take advantage of very high magnetic field (up to 80 T) and very low temperature (down to 40 mK) to investigate the quantum transport properties, which are evocative of the underlying electronic band-structure. In G/SiC, close to the quantum Hall breakdown regime, we measure an ultra-broad quantum Hall plateau at R=h/2e² covering a magnetic field range of more than 70 T (from 7 T to 80 T). Accordingly, the longitudinal resistance is close to zero, but displays unexpected weak 1/B-periodic oscillations. Based on microscopic observations, this 2DEG is modeled as a low charge carrier density graphene matrix decorated by micrometers-size puddles with larger doping. Numerical simulations of the transport properties reproduce well both the broad Quantum Hall plateau and the presence of the oscillations. Besides the SiC substrate which acts as a charge reservoir and stabilizes the quantum Hall state at filling factor ν=2, a magnetic field dependent transfer of charges involving the puddles is responsible for the presence of the oscillating features. This original study provides new insights for resistance metrology purposes. The 2DEG arising at the interface between the complex oxides LAO and STO is nowadays envisioned for future multi-functional devices. Their electronic properties are still a matter of debate and require further investigations. The high field magneto-resistance of this 2DEG displays quasi-periodic Shubnikov-de Haas Oscillations (SdHO) and a linear Hall effect up to 55 T at low temperature. We observe a large discrepancy between the carrier density extracted from the period of the SdHO and the slope of the Hall resistance, which constitutes a strong evidence for the presence of many sub-bands crossing the Fermi energy. The quasi-periodic oscillations of the magneto-resistance are well reproduced by numerical simulations taking into account the strong Rashba effect at the interface. In addition, from the back-gate voltage evolution of the SdHO at sub-kelvin temperature, we identify the electronic sub-bands contributing to transport, the orbital symmetry from which they derive, as well as their spatial localization along the interface.

Les électrolyseurs à membrane échangeuse de protons basse pression (E-PEMs) apparaissent comme une solution efficace et durable pour la production d’hydrogène. Cette technologie pourrait permettre de pallier l’intermittence des énergies renouvelables (notamment solaire et éolien) en convertissant l’énergie électrique produite en énergie chimique (hydrogène). Durant ces travaux de thèse, trois aspects ont été développés : une approche analytique, une approche numérique, ainsi que approche expérimentale. Ces trois approches ont permis de comprendre l’influence du mélange bi-phasique eau/oxygène à l’anode du système sur les performances électrochimiques des E-PEMS ainsi que déterminer les paramètres opérationnels et intrinsèques qui impactent les performances des E-PEMs. À propos de l'approche expérimentale, des mesures d'impédance électrochimique ainsi que des courbes de polarisation ont été réalisées sur deux différentes cellules d'électrolyseurs de type PEM basse pression (la cellule ITW power de l'Electrochimical innovation Lab (UCL) et la cellule réversible Q-URFC du Laboratoire d'Énergétique, d'Électronique et Procédés (LE2P). À propos de la modélisation numérique, Le modèle expérimentale conjugue une approche multi-échelle macroscopique 2D et mésoscopique 1D. Ce modèle prend en compte le transfert de matière, le transfert de chaleur, les réactions électrochimiques anodique et cathodique et le transfert de charges présents dans le cœur des E-PEMs. D’un point de vue mésoscopique, une attention particulière a été portée sur l’influence des régimes bi-phasiques anodiques (régime de bulles coalescées (BC régime) et régime de bulles non coalescées (NCB régime) sur le transfert de matière à l’anode et sur l’humidification de la membrane. Ces travaux démontrent et confirment l’hypothèse que la transition du NCB régime vers le CB régime augmente le transfert de matière anodique, diminue la résistance ohmique de la membrane et améliore l’efficacité des E-PEMs. À propos de la modèle analytique, l’étude analytique explore une approche adimensionnelle de l'assemblage membrane électrode (AME) en régime stationnaire et isotherme. À l’échelle locale, en 1D, les équations prises en compte sont la conservation du courant dans l’AME, les réactions électrochimiques au sein des couches actives et le transfert de matière à travers la membrane. La résolution a permis d’obtenir des expressions analytiques des surtensions aux électrodes, de la chute ohmique et de la teneur en eau dans la membrane. L’approche adimensionnelle a permis de quantifier analytiquement les sources d’irréversibilités (chute ohmique, surtensions d’activations anodique et cathodique, et de la surtension induite par le bouchonnement des canaux anodiques) respectivement pour les faibles densités de courant, les moyennes densités de courant et les hautes densités de courant. En outre, ce modèle analytique peut être implémenté dans une boucle de contrôle commande. Ces travaux de thèse proposent une contribution à la compréhension du fonctionnement des E-PEMs basse pression en général, et en particulier de l'impact des régimes bi-phasiques sur leurs performances électro-chimiques. / Based on proton conduction of polymeric electrolyte membrane (PEM) technology, the water electrolysis (PEMWE) offers an interesting solution for efficiency hydrogen production. During the electrolysis process of water in PEMWE, the anodic side is the place where the water is splitting into oxygen, protons and electrons. The aim of this study is to recognize the link between two-phase flows (anode side) and cell performance under low pressure conditions. We have developed three approaches: the analytical approach and the numerical approach validated by the experimental data. For the numerical model, we have developed a two-dimensional stationary PEMWE model that takes into account electro-chemical reaction, mass transfer (bubbly flow), heat transfer and charges balance through the Membrane Electrodes Assembly (MEA). In order to take into account the changing electrical behavior, our model combines two scales of descriptions: at microscale within anodic active layer and MEA scale. The water management at both scales is strongly linked to the slug flow regime or the bubbly flow regime. Therefore, water content close to active surface areas depends on two-phase flow regimes. Our simulation results demonstrate that the transition from bubble to slug flow in the channel is associated with improvement in mass transport, a reduction of the ohmic resistance and an enhancement of the PEMWE efficiency. Regarding the analytical model, we have developed a one-dimensional stationary isothermal PEMWE model that takes into account electro-chemical reaction, mass transfer and charges balance through the Membrane Electrodes Assembly (MEA). The analytical approach permit to obtain mathematical solution of the activation overpotential, the ohmic losses and the bubbles overpotential respectively for the low current density, the middle current density and the high current density. This approach quantify the total overpotential of the cell, function of the operational and intrinsic numbers. In terms of perspective, the analytical model could be used for the diagnostic of the electrolyzer PEM.

Aujourd’hui, une grande variété de matériaux dit « fragiles » sont intégrés dans des dispositifs micro ou nanotechnologiques. Ces matériaux sont définissables comme « fragiles » en raison de leur forme, de leur dimension ou encore de leur densité. Dans ce travail, trois catégories de matériaux, de différents niveaux de maturités industrielle et technologique, ont été étudiés par spectrométrie de masse des ions secondaires à temps du vol (ToF-SIMS). Ces matériaux sont: du silicium méso-poreux, des polyméthacrylates déposés en couches très minces par voie chimique en phase vapeur initiée (iCVD) et des matériaux organosilicates (SiOCH) à basse constante diélectrique (low-k). L’objectif de ce travail est de vérifier et de valider la méthode ToF-SIMS comme une technique fiable pour répondre aux besoins de caractérisation chimique rencontrés pas ces matériaux Il s’agit également d’établir la cohérence de l’information chimique produite par l’interprétation de l’interaction ion/matière se déroulant lors de l’analyse. Pour le silicium méso-poreux, les échantillons ont été pulvérisés par différentes sources primaires d’ions (Césium, Xénon, Oxygène) et l’information secondaire générée comme, par exemple, les différences d’ionisation entre la couche poreuse et le matériau dense ont été analysées, notamment vis de l’énergie du faisceau de pulvérisation mais aussi du taux de porosité du matériau cible. Des modifications morphologiques significativement différentes selon la source d’ions ont également été observées et ont été corrélées à différents types de régime de pulvérisation, principalement induits par le taux de porosité de la cible.Concernant la caractérisation de polymères en couches minces, des conditions d’abrasion très peu agressives, notamment l’usage d’ions d’argon en cluster polyatomiques, ont été appliquées avec l’intention d’obtenir une information chimique secondaire riche en hautes masses moléculaires. La discrimination de films de polyméthacrylate avec une structure chimique quasi-identique a pu être obtenue et un protocole de quantification de copolymères proposé. De plus, par l’utilisation de la méthode d’analyse de données en composantes principales (PCA) appliquée aux spectres,une corrélation claire a été établie entre les composantes principales et la masse moléculaire des films de polymères.Enfin l’impact de traitements d’intégration tels que de la gravure ou du nettoyage chimique, nécessaires à la mise en œuvre industrielle des matériaux low-k, mais défavorables à leurs propriétés diélectriques, a été étudié. Pour obtenir une information chimique résolue en profondeur, l’abrasion par césium à basse énergie a été identifiée comme la stratégie la plus sensible et la plus adaptée. De même, la PCA a permis d’amplifier significativement les différences chimiques entre échantillons, permettant de rapprocher les variations de constante diélectrique aux compositions chimiques / Nowadays, the micro and nanotechnology field integrates a wide range of materials that can be defined as “fragile” because of their shape, dimension or density. In this work, three materials of this kind, at different level of technological and industrial maturity are studied by time of flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). These materials are: mesoporous silicon, thin polymethacrylate films deposited by initiated Chemical Vapour Deposition (i-CVD)and hybrid organosilicate (SiOCH) dielectric materials (low-k). The objective is to verify and validate the ToF-SIMS as a reliable characterisation technique for describing the chemical properties of these materials. Indeed, because of this intrinsic ‘fragility’ the consistency of the chemical information is connected to an appropriate interpretation of the specific ion/matter interactions taking place.For mesoporous silicon, a systematic analysis is carried out considering various sputtering ion sources (Caesium, Xenon and Oxygen); both sputtering and ionisation behaviours are examined relatively to the nonporous silicon, taking into account energy of the sputtering beam and porosity rate of the target material.Concerning nanometric thick polymer films, low damaging analysis conditions are applied by the use of argon cluster primary ion sources in order to obtain a significant molecular secondary ion information. In these conditions, a discrimination of quasi-identical nanometre thick structures is made possible and a quantification method for copolymers is then proposed. In addition, with the supplement of data principal component analysis (PCA) an innovative and significant correlation is obtained between main Principal Component and sample molecular weights.Finally, the effect of several industrial integration processes (such as etching or wet cleaning) applied on low-k materials are studied in order to understand their detrimental impact on low-k insulating properties. To achieve a depth-resolved chemical information, low energy caesium sputterings are shown to be the most adapted and sensitive strategy. In addition, PCA is shown to be almost essential to amplify differences between samples significantly. This approach allowed combining the variation of physical properties (dielectric constant) with the chemical ones.

Cette thèse porte sur l'utilisation de plusieurs techniques de diffusion de neutrons polarisés pour la conduite d'expériences de diffraction et de spectroscopie inélastique à haute résolution. Nous décrivons de façon exhaustive l'option à écho de spin neutronique résonant ZETA, installée sur le spectromètre triple axe thermique CRG IN22 à l'Institut Laue Langevin. Grâce à elle, nous étudions la structure nucléaire et la dynamique de spin de plusieurs systèmes modèles. Dans un premier temps, nous nous intéressons à la série BaM2(XO4)2 (M = Co, Ni; X = As, P) dont les membres sont de bons exemples de systèmes magnétiques quasi-bidimensionnels. L'effet de la mise en ordre magnétique sur leurs paramètres de maille est révélé par diffraction de Larmor. De plus, nous montrons que l'évolution thermique de la durée de vie du mode de magnon optique dans BaNi2(PO4)2 est fortement affecté par la présence de défauts dans sa structure. Ensuite, nous abordons le composé à chaînes et échelles de spin 1/2 Sr14Cu24O41. Nous nous focalisons d'abord sur l'étude du pic inélastique associé au gap de spin des échelles et présentons une méthode capable de montrer de façon directe la dégénérescence de la transition concernée. Ensuite, nous évaluons sa largeur énergétique intrinsèque et observons l'effet des différentes mises en ordre de charge sur la structure cristallographique du matériau. Finalement, nous adaptons l'instrumentation disponible pour mener des expériences de réflectométrie résolues en temps, par le biais de la méthode MIEZE, sur une multicouche magnétique pouvant posséder des propriétés intéressante pour des applications en spintronique / This thesis is mainly concerned with the use of several polarized neutron scattering techniques for carrying high resolution diffraction and inelastic spectroscopy experiments. We describe exhaustively our neutron resonant spin-echo option ZETA, installed on the thermal triple-axis spectrometer CRG IN22 at Institut Laue Langevin. Through it, we study the nuclear structure and spin dynamics of several model systems. First, we are interested in the BaM2(XO4)2 (M = Co, Ni; X = As, P)-family which members are good prototypes of quasi-2D magnetic systems. The effect of magnetic ordering on lattice constants is revealed thanks to Larmor diffraction. Moreover, we show that the thermal evolution of optic magnon lifetime in BaNi2(PO4)2 is strongly affected by the presence of defects in its structure. Then, we address the spin-chain and -ladder compound Sr14Cu24O41. We first focus on the study of the inelastic peak associated with the spin gap in the ladders spectrum and introduce a method capable of showing directly the degeneracy of the associated spin transition. We also evaluate its intrinsic linewidth and observe the effect of different charge ordering process on the material crystallographic structure. Ultimately, we adapt our instrumentation to perform time-resolved reflectometry experiments on a magnetic multilayer which can possess interesting properties for spintronics applications, through the so-called MIEZE technique.

Les fumées à basse température (<120-150 °C) sortant des procédés industriels pourraient être récupérées pour la production d'électricité et constituent un moyen efficace de réduction de la consommation d'énergie primaire et des émissions de dioxyde de carbone. Cependant, des barrières techniques tels que la faible efficacité de conversion, la nécessité d'une grande zone de transfert de chaleur, et la présence de substances chimiques corrosives liées à une forte teneur en humidité lors du fonctionnement en environnement sévère entravent leur application plus large. Cette thèse porte particulièrement sur les secteurs industriels les plus énergivores rencontrant actuellement des difficultés à récupérer l'énergie des sources de chaleur à basse température dans des environnements hostiles. Des cycles thermodynamiques existants basés sur le Cycle de Rankine Organique (ORC) sont adaptés et optimisés pour ce niveau de température. Deux méthodes de récupération de chaleur classiques sont étudiées plus particulièrement : les déshumidifications à contact direct et indirect. Des méthodes de conception optimisées pour les échangeurs de chaleur sont élaborées et validées expérimentalement. Pour la déshumidification à contact indirect, des matériaux à revêtement anticorrosifs sont proposés et testés. Pour la déshumidification à contact direct, les effets du type et de la géométrie des garnissages sur les performances hydrauliques sont étudiés. Des cycles thermodynamiques innovants basés sur la technologie de déshydratation liquide sont proposés. Un cycle de régénération amélioré (IRC) est développé. Comparé aux technologies de récupération de chaleur classiques, l'IRC proposé améliore à la fois la puissance nette et le taux de détente de la turbine en prévenant par ailleurs les problèmes de corrosion. / Low-temperature waste-gas heat sources (< 120-150°C) exiting several industrial processes could be recovered for electricity production and constitute an effective mean to reduce primary energy consumption and carbon dioxide emissions. However, technical barriers such as low conversion efficiency, large needed heat transfer area, and the presence of chemically corrosive substances associated with high moisture content when operating in harsh environment impede their wider application. This thesis focuses on particularly energy-hungry industrial sectors characterized by presently unsolved challenges in terms of environmentally hostile low-temperature heat sources. Existing thermodynamic cycles based on Organic Rankine Cycle (ORC) are adapted and optimized for this temperature level. Two conventional heat recovery methods are studied more particularly: indirect and direct contact dehumidification. Optimized design methods for heat exchangers are elaborated and experimentally validated. For the indirect contact dehumidification, advanced anti-corrosion coated materials are proposed and laboratory tested. For the direct contact dehumidification, the effects of packing material and geometry on the corresponding hydraulic performances are underlined. Innovative thermodynamic cycles based on the liquid desiccant technology are investigated. An improved regeneration cycle (IRC) is developed. Compared to the conventional heat recovery technologies, the proposed “IRC” improves both net power and turbine expansion ratio besides preventing faced corrosions problems.