Orientador: Julio Roberto Bartoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-14T01:31:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Faria_TatianeDiasMarques_M.pdf: 2955450 bytes, checksum: 63c9a4b195b9577f64bd709603a63795 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Adesivos preparados com borracha termoplástica são de grande importância na indústria de adesivos sensíveis à pressão devido à sua grande versatilidade de processamento. Porém, geralmente estes adesivos apresentam desvantagens em ensaios em que temperaturas na faixa de 90º C são requeridas. Neste trabalho, foram preparados adesivos de borracha termoplástica com nanoargilas do tipo montmorilonita com duas organofilicidades diferentes, a fim de se estudar o desempenho das propriedades adesivas de peel, tack, shear e SAFT (Shear Adhesion Failure Temperature), além das propriedades de flamabilidade. Primeiramente, foram preparados masterbatches de resina hidrocarbônica e nanoargilas Cloisite® 20A e 25A (sendo a 20A mais organofílica) pelo processo de intercalação do fundido, através de extrusora dupla-rosca. Análises de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão sugerem uma esfoliação da Cloisite® 20A na resina e uma intercalação da Closite® 25A. Depois, os masterbatches foram utilizados na preparação de compostos adesivos nas concentrações de 5 e 10 phr de nanoargilas, também em extrusora dupla-rosca. Ensaios de difração de raios X sugereriram a esfoliação das nanoargilas em todos os compostos adesivos, porém, pelas análises de microscopia eletrônica de transmissão, a amostra preparada com a Cloisite® 20A, na concentração de 10 phr, apresentou uma esfoliação relativamente maior. Ensaios dinâmico-mecânicos apresentaram significativo deslocamento da temperatura de transição vítrea (pico de tan d) para os adesivos preparados com a Cloisite® 20A, sugerindo a formação de nanocompósitos. Os módulos de armazenamento, na faixa de 70 a 93º C, obtidos com estes compostos adesivos, apresentaram também valores inferiores aos demais adesivos, sendo que a uma concentração de 10 phr o módulo foi o menor obtido e a uma concentração de 5 phr o módulo apresentou um valor intermediário. Os ensaios nas fitas adesivas demonstraram um maior equilíbrio de propriedades adesivas para o adesivo preparado com a Closite® 20A numa concentração de 5phr, apresentando este, módulo ótimo na faixa de temperatura de 70 a 93º C. Este adesivo manteve as propriedades de peel e tack próximas às do adesivo referência, melhorando significativamente as propriedades de shear a 70 e 93º C e SAFT. O ensaio de flamabilidade não foi conclusivo pois as amostras foram consideradas inflamáveis e houve muita variabilidade nos resultados obtidos para os tempos de queima. / Abstract: Adhesives prepared with thermoplastic rubber are very important for the pressure sensitive adhesives industry due to its easy processability. However, these adhesives are usually not indicated for applications in which temperature resistance around 90o C is required. In this study, thermoplastic rubber adhesives with nanoclays were prepared, in order to evaluate its adhesion performance: peel, tack, shear and SAFT. Moreover, the flammability properties are also going to be studied. Firstly, masterbatches of nanoclays Cloisite® 20A and 25A (being 20A more organophilic) and hydrocarbon resin were prepared through melt intercalation process, using a twin-screw extruder. Analysis through X ray difraction and transmission electronic microscopy suggests the exfoliation of Cloisite® 20A in the resin and the intercalation of Cloisite® 25A. After that, the masterbatches were used in the hot melt adhesives preparation, giving the nanoclays concentration of 5 and 10 phr. This process was also made in the twin-screw extruder. Analysis through X ray difraction showed again the exfoliation of the nanoclays in the adhesive, however, transmission electronic microscopy suggests that the sample prepared with Cloisite® 20A and concentration of 10phr presented the higher level of exfoliation. Dynamic-mechanical analysis showed a glass transition temperature shift (tan d peak) for the adhesives prepared with Cloisite® 20A, suggesting the formation of nanocomposites. The storage modulus of these adhesives, in the range from 70 to 93oC, showed values lower than the reference and other adhesives, being the adhesive with 20A and 10 phr the lowest modulus and the adhesive with 20A and 5 phr the intermediate value for the modulus. The testing done with the adhesive tapes, showed more balanced properties for the adhesive prepared with Cloisite® 20A and 5 phr, suggesting an optimal value for the modulus. This adhesive kept peel and tack properties close to the reference and showed improvements in properties like: 70 and 93oC shear and SAFT. Flammability testing was not conclusive because all samples were considered flammable and lots of variability was oberved in the burning times obtained. / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

Orientador: João Sinezio de Carvalho Campos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T18:17:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Buzeto_FabricioAndre_M.pdf: 5022514 bytes, checksum: da17a266de578a2060bb68a4ba3a873d (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Estudos das modificações superficiais de polímeros, causadas por descarga corona, são desenvolvidos com o objetivo de mudar as propriedades hidrofóbicas apresentadas por esses materiais, melhorando suas propriedades superficiais sem alterar suas propriedades mecânicas. No presente estudo, realizou-se, alterações na superfície da borracha natural, por tratamento corona de configuração ponta/plano com potência de 5 kV, visando, num segundo momento, a facilitação da incorporação de cargas com caráter hidrofílico à borracha natural. Um planejamento fatorial 22 foi utilizado para a análise dos resultados obtidos por medidas de ângulo de contato, tendo como objetivo a determinação do tempo e altura ótimos para a diminuição do ângulo de contato medido na superfície do polímero em relação à água destilada. Utilizaram-se técnicas complementares como FTIR/ATR, para a determinação das alterações físico-químicas ocorridas na superfície da borracha, bem como, análises térmicas da borracha natural visando à sustentação da não ocorrência de modificações na estrutura polimérica da borracha natural, tais como, reticulações. Através da técnica de microscopia ótica, foi possível verificar que para alturas menores que 2 mm, a superfície da borracha sofre degradação causada pela intensidade das descargas / Abstract: Studies of the superficial modifications of polymers, caused by corona discharges, are developed with the objective to change the hydrophobic properties presented by these materials, improving their superficial properties without changing their mechanical properties. In the present study, superficial modifications were carried out in the natural rubber, for corona treatment from needles-plane electrode system configuration with power of 5 kV, aiming, on a second moment, the facilitation of the incorporation of fillers with hydrophilic characteristic into the natural rubber. A factorial planning 22 was used on the analysis of the results obtained by contact angle measures, taking as an objective the determination of the best time and height for the reduction of the contact angle measured in the polymer surface regarding the distilled water. Complementary techniques were used, like the FTIR/ATR, to determine the chemical-physic alterations taken place in the rubber surface, as well, thermal studies of the natural rubber aiming for sustenance of not-incident modifications in the internal polymeric structure of the natural rubber, such as, reticulations. Through the optical microscopy technique, it was possible to confirm that, for heights less than 2 mm, the rubber surface suffers degradation caused by the intensity of the applied electric charges. / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

Made available in DSpace on 2015-04-11T13:53:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 andrea.pdf: 2836298 bytes, checksum: df566d388fe30cef77051925ae2848ba (MD5) Previous issue date: 2006-06-15 / In this research was made the study of the rheological and chemical properties of the conventional asphalt cements usually used in the city of Manaus and the same modified by addition with scrap tire rubber and polymers, as form to improve the characteristics and performance of local asphalt coverings. The scrap tire rubber has shown a valuable environmental and socially alternative adjusted being able to present great reductions of volume of this residue in the environment, added to the reduction maintenance costs of the pavements. Also they had been studied modified asphalts for copolymers SBS, SBR and EVA. The adopted methodology was directed, mainly, for the characterization of these asphalts in situations that are submitted in the process of mixes and life of service, have given emphasis the usually found problems in the pavement, such as permanent deformation, fatigue cracking and aging process. The adopted methodology was based on empirical tests and the Superpave specifications. The effect of the oxidation was verified by equipment that simulates the oxidative aging suffered for the asphalt during the mixes and its life of service, considering in the maximum ten years of use as floor. The results, evidenced that the use of modified asphalt by polymers and tire rubber presents improvements in the rheological and chemical properties of the asphalt contributing for the increase of the resistance of the bituminous covering. / Neste trabalho foi realizado o estudo das propriedades reológicas e químicas do ligante asfáltico, usualmente utilizado na cidade de Manaus, e o mesmo ligante modificado pela adição de borracha moída de pneus inservíveis e polímeros, como forma de melhorar as características e desempenho dos revestimentos asfálticos locais, além de proporcionar a redução de custos de manutenção dos pavimentos. A utilização de borracha moída de pneus inservíveis tem se mostrado uma alternativa valiosa, ambientalmente e socialmente adequada podendo apresentar redução desse resíduo no meio ambiente, onde se encontram propícios ao acúmulo de água ocasionando a proliferação de vetores de doenças. Também foram estudados ligantes modificados por copolímeros SBS, SBR e EVA. A metodologia adotada foi dirigida, principalmente, para a caracterização destes ligantes em situações a que são submetidos no processo de usinagem e vida de serviço, dando ênfase a problemas usualmente encontrados na pavimentação, tais como deformação permanente, trincas por fadiga e envelhecimento oxidativo. Os ensaios experimentais foram baseados em ensaios empíricos e nas especificações Superpave. O efeito da oxidação foi verificado por equipamentos que simulam o envelhecimento sofrido pelo ligante durante a usinagem e durante sua vida de serviço, considerando no máximo dez anos de uso como pavimento. Com base nos resultados dos ensaios, constatou-se que a utilização de ligantes asfálticos modificados por polímeros e borracha moída de pneus apresenta melhoras nas propriedades reológicas e químicas dos ligantes asfálticos contribuindo para o aumento da resistência do revestimento betuminoso.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-29T13:36:47Z No. of bitstreams: 1 Dissertação -Ernesto Martinez Rodriguez.pdf: 3752504 bytes, checksum: 2c5a9a1e1cc9f11875d0d190b912adf9 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-29T13:37:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação -Ernesto Martinez Rodriguez.pdf: 3752504 bytes, checksum: 2c5a9a1e1cc9f11875d0d190b912adf9 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-29T13:37:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação -Ernesto Martinez Rodriguez.pdf: 3752504 bytes, checksum: 2c5a9a1e1cc9f11875d0d190b912adf9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-29T13:37:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação -Ernesto Martinez Rodriguez.pdf: 3752504 bytes, checksum: 2c5a9a1e1cc9f11875d0d190b912adf9 (MD5) Previous issue date: 2016-04-22 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / Currently , think that the misunderstandings between Indians and White people in Brazil were episodes from the past, is stay inattentive to the News that frequently are presented in mass media. Once in a while, its possible to watch News that native people attacked the head office from FUNAI, that made hostages, that made public manifestations on the other hand White people invade Indian’s lands, took wood illegal from reserves, in other place White farmers are expropriated from their rice planting, miners searching for gold or precious stones enter in the forest confronting with integrated natives or uncontacted natives. Ultimately the quarrels are varied, supporting the thesis that a lotto fthings still need to be done to contain this violence in majority of Brazilian states. In Acre, it’s not different, far from finish the Indian’s misfortunes, the rubber extraction, wood, Pará´s nuts and more recently the agriculture exploration, continues to expel the traditional peoples from their habitat, when they offer resistance, still are eliminated. Gunmen, thugs and professional killers were hired in a recent past to do the “cleaning” from forest áreas that are interests by White man. What scares is that the “recent past” haven’t passed, the problems, however exist in high incidence, and are not small problems, continue to produce deaths in both sides that scape from police´s actions. / Pensar hoje que os atritos entre índios e brancos no Brasil foram episódios do passado, é ficar desatento às notícias que frequentemente são apresentados na mídia. Vez por outra, assistimos que índios tomaram a sede da FUNAI, que fizeram reféns, manifestações em praça pública, em outro lugar..., brancos invadem terras indígenas, retiram madeira ilegalmente das reservas, por outro lado agricultores brancos, são desapropriados de suas plantações de arroz, garimpeiros procurando ouro ou pedras preciosas se adentram nas florestas confrontando-se com índios integrados ou arredios. Em fim as querelas são muitas e das mais variadas, dando sustentação a tese que ainda precisa ser feito muita coisa para conter esta violência na maioria dos estados brasileiros. No Acre não é diferente, longe de acabar as desgraças indígenas, o extrativismo da borracha, da madeira, das castanhas do Pará, e mais recentemente a exploração agropecuária, continua a expulsar os povos tradicionais de seu habitat, quando oferecem resistência, ainda são eliminados. Jagunços, capangas ou matadores profissionais, foram contratados num passado próximo, para se encarregar de fazer a “limpeza” das áreas de floresta que interessavam ao homem branco. O que assusta é que o “passado próximo” ainda não passou, e os atritos, todavia existem em elevada incidência, e não são apenas frisões de pouca monta, pois continuam produzindo mortes de ambos os lados que escapa as ações da polícia.

Este trabalho tem como objetivos a preparação e a caracterização de blendas de amido termoplástico e borracha natural, obtidos a partir dos amidos de mandioca e milho e do látex de borracha natural utilizado diretamente como extraído da seringueira, sem nenhum tipo de tratamento prévio. Os amidos termoplásticos (TPS) foram processados em misturador intensivo em duas temperaturas diferentes (120oC e 150oC), utilizando como plasticizantes a glicerina, o etilenoglicol e o propilenoglicol na proporção de 30 % em massa na matriz, e teores de látex de borracha natural (NRL) variando na proporção de 2,5 a 10 % em massa na blenda. As propriedades das blendas foram avaliadas por difração de Raios-X, por termogravimetria (TG), ensaios mecânicos de resistência à tração, por ensaios de absorção de água e por microscopia eletrônica de varredura (SEM). O cisalhamento desenvolvido durante o processamento em misturador intensivo levou à perda da estrutura cristalina e à desestruturação dos grânulos de amido. A adição de látex diminuiu os valores de índice de cristalinidade dos TPS, não alterando, entretanto, o comportamento cristalográfico com relação ao tipo de padrão de cristalinidade apresentado pelos TPS. Com relação à estabilidade térmica, os TPS mostraram-se dependentes da fonte de amido utilizado, do tipo de plasticizante, da temperatura de processamento e do teor de látex presente. Quanto à resistência mecânica, o TPS de milho se mostrou mais resistente que o de mandioca, principalmente quando plasticizado com glicerina, tendo a temperatura de processamento pouca influência sobre os resultados. Com relação aos teores de látex adicionados, não foi observada nenhuma melhora significativa sobre a resistência mecânica dos TPS, exceto um pequeno aumento nos valores de alongamento à ruptura. A adição de látex proporcionou uma diminuição linear na absorção máxima de água no equilíbrio, assim como uma redução nos valores de coeficiente de difusão de água apresentado pelos TPS. Uma vez que o processo de mistura desempenha uma função importante na morfologia destas blendas, na maioria dos TPS plasticizados com glicerina, entretanto, para os TPS plasticizados com etilenoglicol e com propilenoglicol não houve uma boa dispersão dos componentes das misturas. Os TPS de milho plasticizados com glicerina à 150oC foram os que apresentaram uma melhor dispersão das partículas de látex quando comparado com os demais. A qualidade destas dispersões foi uma conseqüência da utilização do látex ao invés da borracha sólida, uma vez que o primeiro apresenta a presença de proteínas e lipídeos na superfície das partículas de borracha presentes no látex, atuando como um compatibilizante entre o amido, uma matriz polar, e a borracha, um material não-polar. / The aim of the study reported here was to prepare and characterize blends of thermoplastic starch and natural rubber, based on manioc starch (tapioca), corn starch and natural rubber latex used directly as extracted from Hevea brasiliensis (Brazilian rubber tree), without prior treatment. The thermoplastic starch (TPS) matrices were prepared in a high-intensity mixer at two temperatures (120°C and 150°C), with 30% (w/w) glycerol, ethylene glycol or propylene glycol as plasticizer, and from 2.5% to 10% (w/w) natural rubber latex (NRL) was added to form the blends. The properties of the composite blends were assessed by XRD, TGA, tensile strength tests, water absorption tests and SEM. The shearing forces developed during mixing resulted in a loss of crystallinity and breakdown of the starch granule structure. The addition of NRL reduced the crystallinity index of the TPS, but did not change the type of crystal structure exhibited by this phase. The thermal stability of the TPS matrix was found to depend on the origin of the starch, the type of plasticizer, the processing temperature and the latex content. In the mechanical strength tests, the cornstarch TPS proved stronger than the manioc product, especially when plasticized with glycerol, while the mixing temperature had little influence. With the addition of NRL, no significant was observed in the mechanical properties, except for a small increase in the elongation of the material at breakpoint. As latex was added there was a linear decrease in the maximum absorption of water at equilibrium, as well as a reduction in the diffusion coefficient of water in the matrix. While the mixing process played an important part in producing an adequate blend morphology in most of the mixtures containing glycerol, the components of blends in which the TPS was plasticized with ethylene or propylene glycol were not well-dispersed. The TPS that afforded the best dispersion of latex particles was composed of cornstarch and glycerol and plasticized at 150°C. The highquality dispersion achieved was a consequence of using raw latex instead of solid rubber, since in the latex the rubber particles are coated with surface proteins and lipids that help to compatibilize the starch, a polar matrix, with the nonpolar rubber.

Foram desenvolvidos eletrodos compósitos à base de nanotubos de carbono aglutinados por borracha de silicone e resina poliuretana de origem vegetal, visando aliar as interessantes propriedades dessa forma de carbono como material de eletrodo às vantagens da utilização de eletrodos sólidos. Para isso, os nanotubos adquiridos foram submetidos a um tratamento térmico/químico para eliminar eventuais resíduos metálicos de catalisador e carbono amorfo, bem como ativar sua superfície pela adição de grupos funcionais, abertura das extremidades e criação de defeitos em suas paredes. Os nanotubos foram caracterizados, antes e após o tratamento, utilizando técnicas como espectroscopia no infravermelho, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, termogravimetria e difração de raios X. Os resultados permitiram concluir que os materiais já vêm pré tratados pelo fabricante e o tratamento adicional leva a uma melhora em suas propriedades eletroquímicas. Posteriormente, os eletrodos compósitos foram preparados com nanotubos de carbono, tratados e na forma como foram recebidos, utilizando borracha de silicone ou poliuretana como aglutinantes. O efeito do tratamento na resposta voltamétrica dos eletrodos compósitos foi avaliado utilizando-se voltametria cíclica. Um estudo da composição do material condutor, composto de misturas de nanotubos de carbono tratados e grafite, indicou que a melhora na resposta do eletrodo é proporcional à quantidade de nanotubos presentes no compósito, verificada pelo aumento na corrente de pico e pela diminuição da separação dos potenciais de pico. Esta melhora foi mais significativa no eletrodo compósito à base de nanotubos de carbono e borracha de silicone, o qual foi aplicado na determinação de propranolol e hidroclorotiazida, dois fármacos utilizados no tratamento de hipertensão. Os procedimentos de determinação foram desenvolvidos e as técnicas de voltametria de pulso diferencial e voltametria de onda quadrada foram utilizadas na quantificação dos fármacos em formulações farmacêuticas, com limites de detecção da ordem de 10-8 mol L-1 para propranolol e 10-6 para hidroclorotiazida. Os resultados foram concordantes com os métodos oficiais descritos nas farmacopéias com 95 % de confiança, de acordo com teste t-Student. Melhor resposta voltamétrica foi propiciada pela presença dos nanotubos, pois não houve a necessidade de pré-concentração para obter resposta quantitativa semelhante às previamente descritas na literatura. / Composite electrodes were developed based on carbon nanotubes bonded by silicone rubber and polyurethane vegetable resin, aiming to combine the interesting properties of this form of carbon as electrode material to the advantage by using solid electrodes. For this, the nanotubes obtained were subjected to a heat/chemical treatment to remove any residual metal catalyst and amorphous carbon, and activate their surface by the addition of functional groups, opening the ends and defects\' creation in their walls. The nanotubes were characterized before and after treatment, using techniques, such as infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetry and X-ray diffraction. The results showed that the material is pre treated by the manufacturer and additional treatment leads to an improvement in their electrochemical properties. Thereafter, the composite electrodes were prepared with treated and as received carbon nanotubes, using silicone rubber or polyurethane as binders. The treatment effect on the voltammetric response of the composite electrodes was evaluated using cyclic voltammetry. A study of the conductive material composition, composed by treated carbon nanotubes and graphite mixtures, indicated that the improvement in sensor response is proportional to the amount of nanotubes present in the composite, as verified by the increase in peak current and the decrease of the separation in the peak potentials. This improvement was more significant in the composite electrode based on carbon nanotubes and silicone rubber which was applied in the determination of propranolol and hydrochlorothiazide, both drugs used for hypertension treatment. The determination procedures were developed and the techniques of differential pulse voltammetry and square wave voltammetry were used for drugs\' quantification in pharmaceutical formulations, with detection limits of 10-8 mol L-1 for propranolol and 10-6 mol L-1 for hydrochlorothiazide. The results were consistent with the described methods in the official pharmacopoeias with 95% confidence, according to Student\'s t-Test. The best voltammetric response was obtained by the presence of the nanotubes, since there was no need for pre-concentration to get similar quantitative response to those previously described in literature.

Este trabalho tem por objetivo realizar estudos sobre as potenciais aplicações do compósito a base de grafite e borracha de silicone como material eletródico. O compósito foi aplicado na determinação de propranolol, uma droga antihipertensiva largamente utilizada no Brasil e rutina, um flavonóide com propriedades vasodilatadoras e antioxidantes. Os eletrodos foram preparados misturando-se proporções adequadas de pó de grafite e borracha de silicone, de maneira a obter um compósito com 70% de grafite (m/m). Dados de voltametria cíclica (CV) foram usados para estimar a região útil de trabalho para o eletrodo em diferentes eletrólitoes suporte e pH. Estudos usando CV foram utilizados para avaliar a resposta e o comportamento voltamétrico dos analitos propostos em relação a vários parâmetros. Para a quantificação foi utilizada voltametria de pulso diferencial (DPV), na qual foram obtidas curvas analíticas para definição de intervalos lineares de resposta e limites de detecção. Curvas analíticas também foram obtidas com eletrodo de carbono vítreo para comparação. Posteriormente, os procedimentos foram aplicados na determinação dos analitos em formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos foram comparados com procedimentos padrão descritos na literatura. A rutina foi determinada no medicamento Novarrutiva e os resultados obtidos concordaram com o método de comparação com 95% de confiança. O propranolol foi determinado no medicamento Propranolol Ayerst? e os resultados concordaram com o método comparativo com 95% de confiança. Em todos os casos, com o eletrodo compósito foi obtido menor limite de detecção e maior região linear de resposta para os dois analitos, quando comparado ao eletrodo de carbono vítreo. / Studies regarding the applications of a graphite-silicone rubber composite as an electrode material have been performed and the results described in this work. The composite was used in the voltammetric determination of propranolol, an antihypertensive drug widely used in Brazil and rutin a flavonoid that presents both dilatation of blood vessels capabilities and antioxidative actions. The electrodes were prepared by using a suitable amount of graphite powder and silicone rubber in order to reach a 70% (graphite, w/w) composition. Cyclic voltammetric (CV) data were used in order to characterize the electrode material regarding useful potential window in different supporting electrolyte and pH. CV data were also used in order to evaluate the response of the composite electrode to the analytes. The quantitative measurements were performed with differential pulse voltammetry (DPV) with which analytical curves were obtained and used to estimate the detection limits and linear dynamic range. These data guided us towards the determination of the analytes in pharmaceutical formulations. The results were compared with those from standard methods with agreement in the 95% confidence level, according to the Student?s t-Test, in both cases. Lower limits of detection and larger linear dynamic ranges were observed for the composite when compared with those from the glassy carbon electrode under the same experimental conditions.

Os elásticos ortodônticos intermaxilares são dispositivos auxiliares importantes para o tratamento ortodôntico. Os objetivos dessa pesquisa foram: comparar a intensidade de força dos elásticos informada pelos fabricantes com a força após estiramento de três vezes o diâmetro interno e avaliar o decaimento de força dos elásticos ortodônticos de várias empresas comerciais (Uniden, Morelli, Orthometric, Aditek, Rocky Mountain, TP Orthodontics e GAC Dentsply) de quatro tamanhos diferentes de diâmetro interno (1/8\"; 3/16\"; 1/4\" e 5/16\") com intensidade de força leve e média. Para esta pesquisa foi desenvolvido um dispositivo para simular os movimentos mandíbulo-maxilar durante a fala. Os elásticos foram submetidos a teste dinâmico e estático, por um período de 24 horas. Durante o teste, os elásticos, foram estirados ao comprimento de três vezes o diâmetro interno, de acordo com o índice de extensão padrão informado pelos fabricantes. Em seguida, iniciou-se o teste dinâmico, no qual, os elásticos eram alongados por mais 11mm correspondendo a distância maxilo-mandibular durante a fala, a uma frequência de 5 Hz. Esse ciclo repetiu-se por 10 minutos a cada hora durante 10 horas. Em três períodos os elásticos não participaram de nenhum teste, ou seja, foram removidos do dispositivo, simulando os horários das refeições. Completando assim o tempo de 12 horas do período diurno. Nos períodos restantes, 12 horas, os elásticos permaneceram em teste estático, ou seja, mantiveram estirados a 3 vezes o diâmetro interno, correspondendo ao período noturno do paciente no qual não apresenta movimento mandibulares significativos. As leituras das tensões-força geradas pelos elásticos foram realizadas por meio de um dispositivo de leitura de força modificada para mensurar elásticos quando estirados a distância de três vezes o lúmen. A leitura ocorreu a cada ciclo durante as primeiras 12 horas, uma inicial e a última ocorreu 24 horas após o início do teste, totalizando 14 leituras. Em função das características da amostra o teste estatístico utilizado foi o teste t de Student, ANOVA e teste Scott-Knott. A maior parte dos elásticos apresentaram diferença entre a força encontrada nesta pesquisa e a força informada pelo fabricante. Os elásticos com diâmetro interno de 1/8\" apresentaram ruptura durante os testes. Nos elásticos com diâmetro 3/16\" de intensidade de força leve, as empresas com melhores desempenhos foram: Morelli, Aditek, Uniden, GAC Dentsply, Orthometric, Rocky Mountain e TP Orthodontics. Nos elásticos com mesmo diâmetro, porém com intensidade de força média, a empresa com menor decaimento de força foi a Uniden, seguido por Morelli, GAC Dentsply, Rocky Mountain, Aditek, Orthometric, TP Orthodontics. Nos elásticos 1/4\" com intensidade de força leve, as empresas com menores decaimentos de forças formaram: Uniden, GAC Dentsply, Morelli, Rocky Mountain, TP Orthodontics, Aditek e Orthometric. Os elásticos 1/4\" com intensidade de força média, as empresas com menores decaimentos de forças foram: Uniden, seguido por Rocky Mountain, Morelli, Aditek, TP Orthodontics, GAC Dentsply e Orthometric. Os elásticos 5/16\" com intensidade de força leve, os elásticos da empresa Uniden apresentaram menores decaimentos de forças, seguido por GAC Dentsply, Aditek, Morelli, Rocky Mountain, Orthometric e TP Orthodontics. Nos elásticos 5/16\" de intensidade de força média, as empresas com menores decaimentos de forças foram: Uniden, Rocky Mountain, Morelli, GAC Dentsply, Aditek, Orthometric e TP Orthodontics. Em seguida à análise dos resultados, conclui-se que o maior decaimento de força dos elásticos ocorreram na primeira hora de teste, em média 12,78%, em seguida, a esse período, ocorre um decaimento de menor intensidade de força, em média de 6,95%, durante o período de 24 horas. Sendo indicado as trocas dos elásticos diariamente. / Intermaxillary latex orthodontic elastics are important auxiliary devices for orthodontic treatment. This study aimed to assess force decay of several commercial brands (Uniden, Morelli, Orthometric, Aditek, Rocky Mountain, TP Orthodontics, and GAC Dentsply) and four sizes (1/8\"; 3/16\"; 1/4\"; and 5/16\") with low and median force intensity. A device that simulates mandibular and maxillary speech movement of patients was developed for this research. The elastics were simultaneously subjected to dynamic and static tests for 24 hours. During the static test, the elastics were stretched three times the distance of the inner diameter, as recommended by the manufacturers. Next, the dynamic test began, where the elastics were stretched by an additional 11 mm, which corresponds to the maxillary and mandibular distance during speech, at a 5 Hz rate. This cycle was repeated for 10 minutes every 10 hours. In three periods, the elastics did not participate of any test, meaning they were removed from the device to simulate meal times; thus, the 12-hour daytime was completed. Over the 12 hours remaining, the elastics were maintained in static test, meaning they were stretched three times the inner diameter, which corresponds to the night time of the patient, who did not present significant mandibular movements. Force readings were performed at each cycle over the first 12 hours, and the last reading was performed 24 hours after the beginning of the test. Due to the characteristic of the sample, the statistical tests used were Student t test, ANOVA, and Scott-Knott test. Most of the elastics presented difference between the force found in this research and the one informed by the manufacturer. The 1/8\" (3.2 mm) elastics showed rupture during tests. In the 3/16\" (4.8 mm) elastics with low force intensity, the best-performing brands were Morelli, Aditek, Uniden, GAC Dentsply, Orthometric, Rocky Mountain, and TP Orthodontics over 24 hours of testing. In elastics with the same diameter but median force intensity, the brand with less force decay was Uniden, followed by Morelli, GAC Dentsply, Rocky Mountain, Aditek, Orthometric, and TP Orthodontics. In the 1/4\" elastics with light force intensity, the brands with less force decay were Uniden, GAC Dentsply, Morelli, Rocky Mountain, TP Orthodontics, Aditek, and Orthometric. In the 1/4\" elastics with medium force intensity, the brand with less force decay was, again, Uniden, followed by Rocky Mountain, Morelli, Aditek, TP Orthodontics, GAC Dentsply, and Orthometric. In the 5/16\" (7.9 mm) elastics with light force intensity, the brand Uniden presented better performance, followed by GAC Dentsply, Aditek, Morelli, Rocky Mountain, Orthometric, and TP Orthodontics. In the 5/16\" elastics with median force intensity, the brands with less force decay were Uniden, Rocky Mountain, Morelli, GAC Dentsply, Aditek, Orthometric, and TP Orthodontics. After the analysis of results, it was concluded that the greatest force decay of elastics occurred in the first hour of testing with 12.78% in average; after this period, there was a reduced force decay of 6.95% in average, over 24 hours. Daily changes of elastics are recommended.

O objetivo do presente trabalho foi pesquisar sobre a adequação e viabilização do processo de aplicação de um polímero, comercialmente conhecido como borracha de silicone, com o intuito de criar um novo conceito estético, a partir da vontade de produzir uma nova textura ou nova concepção de estrutura para substratos têxteis aplicados na alta costura. Primeiramente, investigou-se qual a melhor forma de adequação desta borracha e como ela se comporta em diferentes superfícies têxteis. Foram realizados ensaios para avaliar as condições de preparo da borracha de silicone, quanto ao volume de catalisador a ser utilizado de (0,75, 2,5 e 5 mL), temperatura (125oC a 180 oC) e tempo de secagem (30 a 90mim). Os materiais produzidos foram submetidos a testes de secagens a diferentes condições de temperatura para a realização dos trabalhos de moldagem. Além dos processos de secagem, foram realizados ensaios de laboratório como Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria (TG), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR) e citotoxicidade e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersivo (EDS), a fim de caracterizar e conhecer as características dos materiais produzidos em termos físicos,químicos e biológicos,e ter estes estudos como aliados do processo criativo. Novos ensaios foram realizados ensaios com renda de poliamida, poliéster e algodão com aplicação da borracha e pigmentos preto,azul e amarelo. Os resultados mostraram que a melhor quantidade de catalisador foi entre 3 a 5 mL. A temperatura de secagem 150oC. Por meio da analise de Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) foi verificado que a diferença da amostra com os controles foi a presença de silício. Foram desenvolvidas seis pecas, dois vestidos, duas saias, um acessório de cabelo e um sapato. Foram trabalhadas algumas possibilidades de utilização da borracha de silicone em materiais têxteis, os resultados foram promissores / The present work has its aim to investigate on the adaptation and to make it possible the process of application of a polymer, commercially known as a silicone rubber, in the context of creating a new aesthetic concept and the will to bring to textiles a new texture or new conception of structure to substrates. Firstly we investigated how best to adapt this rubber and how it behaves in different textile surfaces. Assays were performed to evaluate the conditions of preparation of the silicone rubber, the volume of the catalyst to be used (0.75, 2.5 and 5 ml), temperature (125°C to 180°C) and drying time (30 to 90 mim). The materials produced were subjected to drying tests at different temperature conditions for carrying out the molding work. Above the drying process, laboratory tests were conducted as Scanning Electron Microscopy-SEM and Analysis by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) in order to characterize and understand the characteristics of the materials on physical, chemical and biological terms, and these studies have as allies of the creative process. New tests were performed tests with income of polyamide, polyester and cotton with application of rubber and black pigments, blue and yellow. The results showed that the optimal amount of catalyst was from 3 to 5 ml. The drying temperature of 150°C. Through spectral analysis Energy Dispersive (EDS) it was found that the difference of the sample with the controls was the presence of silicon. Six pieces were developed, two dresses, two skirts, a hair accessory and a shoe. It was reached possibilities making use of silicone rubber textile materials, the results were promising

Esta Dissertação de Mestrado tem como Objetivo estudar a influência da tangente delta, envelhecimento termomecânico e força no comportamento de uma borracha de polibutadieno baixo cis perante o desgaste abrasivo através de experimentos em roda de borracha, utilizando planejamento fatorial completo em dois níveis (DOE 2k). A literatura possui muitas informações em relação à força indicando uma relação exponencial com a taxa de desgaste, todavia em relação à tangente delta e ao envelhecimento termomecânico quase não há dados. Ao final do trabalho foi possível verificar que todos os fatores estudados são significativos com relação ao desgaste da borracha, sendo a força a variável com maior influência, seguida pelo envelhecimento. A histerese medida pela tangente delta, apesar de ser um fator importante, só exerce influência no desgaste quando a borracha se encontra no estado envelhecido. Além disto, este trabalho também apresenta informações complementares sobre propriedades que são características da borracha e pouco difundidos, como o smearing, características de ondas de abrasão (abrasion pattern), comprimento de onda (Schallamach wavelength) e ondas de destacamento (waves of detachment). / This goal of this Master thesis is the study the influence of loss factor, thermomechanical aging and applied load to the abrasion behavior of low cis polibutadiene rubber through rubber wheel testing machine experiments using 2k factorial experiment design in two levels (DOE 2k). The literature has many information involving action of force showing exponential relationship between wear rate with applied load, almost no data related to the influence of loss factor and the thermomechanical aging. It was observed that all the studied factors are significant to the wear of rubber, the force being the variable with the greatest influence, followed by aging. The loss factor, despite being an important factor, only influences the wear behavior of aged rubber. In addition, this work presents some information regarding to the typical properties only for rubber and rubber products, such as smearing, abrasion pattern and Schallamach wavelength.