Les organes de frottement en carbure de silicium répondent à des critères de fonctionnement exigeants grâce aux propriétés offertes par cette céramique. Son faible coefficient de dilatation thermique et sa bonne conductivité thermique la rendent moins sensible aux chocs thermiques que les autres céramiques et particulièrement, en frottement, où la génération locale de chaleur peut s’avérer importante. Ces performances tribologiques sont conditionnées par son environnement mécanique, par la nature de la face de frottement antagoniste et surtout par le comportement des éléments interfaciaux circulant dans le contact. Le frottement du couple homogène SiC/SiC dans une configuration anneau/anneau a tout d’abord été étudié et son mécanisme d’usure a été établi, montrant un glissement sec difficile et une usure prononcée. Des alternatives ont alors été étudiées : revêtement du carbure par du DLC ou remplacement de la contreface par une bague carbone-graphite. Les imprégnations des bagues carbone-graphites par différents composés, polymères avec la résine phénolique et le PTFE ou métallique avec l’antimoine permettent d’en façonner les propriétés et, par conséquent, la réponse tribologique. Les essais sont réalisés à l’aide d’un tribomètre en glissement rotatif et ont permis de caractériser ces comportements tribologiques en fonction de différentes conditions de pression de contact, de vitesse et de température. Une analyse thermique a également été développée grâce à l’utilisation d’une caméra thermique infrarouge et a permis d’identifier les flux thermiques et le champ de températures durant le frottement. Des analyses physico-chimiques par EDS et spectroscopie Raman ont permis de décrire les transferts de matière mis en jeu et ont mis en évidence des phénomènes locaux d’oxydation de l’interface. La forte participation des imprégnants du carbone-graphite à la formation du troisième corps a été montrée. La spectroscopie Raman a également permis d’étudier le caractère cristallin des surfaces et du troisième corps formé et de mettre en évidence des phénomènes de contraintes en surface à l’origine des mécanismes d’endommagement. Il a ainsi pu être reconstitué un scénario complet des différentes étapes du glissement en termes de bilans de matière et d’énergie dans le contact. / Silicon carbide friction bodies fulfill high operation criteria owing to the properties provided by this ceramic. Its low thermal expansion coefficient and good thermal conductivity make it less sensitive to thermal shocks than other ceramics and particularly in friction, where the local heat generation may be significant. These tribological performances are then conditioned by the mechanical environment, by the nature of the counterface and above all by the interfacial elements circulating inside the contact. The friction of the homogeneous SiC/SiC pair in a ring-on-ring configuration was first studied and its wear mechanism was redefined. A hard silicon carbide counterface showed a difficult dry sliding and a high wear, alternative materials were studied: DLC coating on silicon carbide rings or carbon-graphite rings. Impregnation of the carbon-graphite rings with different compounds, polymers with the phenolic resin and PTFE or metal with antimony, shaped its properties and therefore, the tribological behaviour. Friction tests are carried out using a rotary sliding tribometer. They characterized the tribological behaviour for different operating conditions of contact pressure, sliding velocity and temperature of the environment. In addition, a thermal analysis was also implemented by using an infrared thermal camera in order to identify heat flows in the system and the temperature field for the entire duration of the tests. Physico-chemical analysis using EDS and Raman spectroscopy permitted to describe the transfers of material which take place during the tests and highlighted the local oxidation phenomena of the interface. The strong contribution of the carbone-graphite impregnants to the formation of the third body was also shown. Raman spectroscopy was also used to examine the crystalline state of the surfaces and the third body. Raman spectroscopy highlighted also stresses which are the source of the damage mechanisms. The different stages of the phenomena taking place during sliding inside the contact in terms of material and energy balance were then described.

Le silicium a atteint sa limite d’utilisation dans de nombreux domaines tels que l’aéronautique. Un verrou concerne la conception de composants de puissance pouvant fonctionner en haute température et/ou en haute tension. Le recours à des matériaux à large bande interdite tels que le carbure de Silicium (SiC) apporte en partie une solution pour répondre à ces besoins. Le packaging doit être adapté à ces nouveaux types de composants et nouveaux environnements de fonctionnement. Or, il s’avère que l’intégration planaire (2D), composé de fils de câblage et de report de composants par brasure, ne peut plus répondre à ces attentes. Cette thèse a pour objectif de développer un module de puissance tridimensionnel pour la haute température de type bras d’onduleur destiné à l’aéronautique. Une nouvelle structure 3D originale constituée de deux puces en carbure de silicium, d’attaches par frittage d’argent et d’une encapsulation par du parylène HT a été mise au point. Ses différents éléments constitutifs, les raisons de leur choix, ainsi que la réalisation pratique de la structure sont présentés dans ce manuscrit. Nous nous intéressons ensuite à un mode de défaillance particulier aux attaches d’argent fritté : La migration d’argent. Une étude expérimentale permet de définir les conditions de déclenchement de cette défaillance. Elle est prolongée et analysée par des simulations numériques. / Silicon has reached its usage limit in many areas such as aeronautics. One of the challenges is the design of power components operable in high temperature and/or high voltage. The use of wide bandgap materials such as silicon carbide (SiC) provides in part a solution to meet these requirements. The packaging must be adapted to these new types of components and new operating environnement. However, it appears that the planar integration (2D), consisting of wire-bonding and soldered components-attach, can not meet these expectations. This thesis aims to develop a three dimensional power module for the high temperature aeronautics applications. A new original 3D structure made of two silicon carbide dies, silver-sintered die-attaches and an encapsulation by parylene HT has been developed. Its various constituting elements, the reason for their choice, and the pratical realization of the structure are presented in this manuscript. Then, we focus on a failure mode specific to silver-sintered attaches : The silver migration. An experimental study allows to define the triggering conditions of this failure. It is extended and analyzed by numerical simulations.

Le développement de protections balistiques toujours plus légères et performantes reste un sujet de recherche très actif. Malgré de très hautes performances, la difficulté de mise en forme du SiC conduit généralement à l’utilisation d’aides au frittage en quantité importante, favorisant la formation de phases secondaires pouvant fragiliser le matériau. De plus, les hautes températures de mise en forme induisent la présence de phase α, conférant au matériau des propriétés mécaniques anisotropes et inférieures à celles de la phase cubique β.Dans ces travaux de thèse, l’objectif a été d’élaborer un matériau SiC cubique de très haute pureté, avec une densité de 100% et une stœchiométrie Si/C idéale afin d’optimiser les performances de cette céramique. Deux types de précurseurs ont été envisagés : une poudre commerciale et une poudre issue de la conversion d’un précurseur polymère précéramique.Dans un premier temps, une étude paramétrique de frittage par SPS a permis d’atteindre des densités de 95% pour les 2 précurseurs, tout en conservant la phase cubique seule. Ces résultats, bien qu’encourageants mais n’étant pas suffisants pour l’application visée, l’étude s’est tournée vers l’ajout d’aides au frittage. Des densités de 100% ont ainsi été obtenues sur des échantillons préparés à partir de poudre commerciale, même pour de très faibles teneurs en additif. Un second aspect de ces travaux a permis de mettre en évidence une dépendance de la température de transition β -> α du SiC vis-à-vis de la pression de frittage mais également vis-à-vis du type de précurseur, l’utilisation du précurseur polymère étant plus favorable à la stabilité de la structure cubique. Enfin des mesures de dureté ont été réalisées sur les meilleurs échantillons et ont permis de souligner le rôle prépondérant de la densité sur cette propriété. / The development of light and high performance ballistic protections is currently a sensitive subject of research. Despite promising mechanical characteristics, the complexity of SiC shaping generally leads to the use of high content of sintering aids, favouring secondary phases formation which could weaken the material. Nevertheless, high sintering temperatures induce the presence of the α form of SiC, conferring to the material anisotropical and lower mechanical properties than the one obtained with the cubic β phase.The goal of this PhD work is the development of high purity cubic SiC, with density close to 100% and perfect Si:C stoichiometry to optimize the performances of this ceramic. Two kinds of precursors were considered: a commercial powder and a powder from the conversion of preceramic polymer precursor.Firstly, the parametric study of SPS sintering allowed to reach densities of 95% for both precursors, while conserving only the cubic phase. These encouraging results being not sufficient, this study switched to the use of sintering aids. Densities close to 100% were thus reached on samples sintered with prepared mixtures from commercial powder, even for very low content of additive. The second subject of this thesis highlighted a dependence of the β -> α transition temperature of SiC as a function of sintering pressure, but also according to the kind of precursor. Indeed, the use of polymer precursor is favourable to cubic structure stability. Then, hardness measurements were performed on the most promising samples and allowed to highlight the major role of density on this property.

Le graphène est un matériau bidimensionnel appartenant à la famille des allotropes du carbone. Il consiste en une couche atomique restant stable grâce à des liaisons chimiques fortes dans le plan entre les atomes de carbone. C'est un semi-conducteur sans bande interdite (gap) avec une dispersion d'énergie linéaire près des points de Dirac, ce qui facilite le transport balistique des porteurs de charge. De plus, tout comme n'importe quel semi-conducteur, il est possible de contrôler ses propriétés électriques sous l'influence d'un champ électrique externe, ce qui permet de modifier la densité de porteurs et leur type (électrons ou trous). Le graphène peut être élaboré par différentes techniques, mais nous avons considéré la croissance directe sur le carbure de silicium (SiC) par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) avec une source de carbone externe, technique développée dans notre laboratoire depuis 2010. Cette approche est attrayante car elle permet de contrôler les propriétés du graphène en modifiant les paramètres de croissance. Notre objectif dans ce manuscrit est de donner une idée plus approfondie de cette technique de croissance et d'étudier son potentiel pour la croissance du graphène. À cette fin, nous avons discuté en détail de différents aspects de la croissance, en commençant par des simulations thermodynamiques pour comprendre la chimie gouvernant cette méthode. Nous avons également étudié l'influence des différents paramètres de croissance sur la formation du graphène et sur ses propriétés, tels que le temps de croissance, le débit de propane et d'autres paramètres. Cependant, nous nous sommes principalement concentrés sur deux paramètres majeurs : la quantité d'hydrogène dans le mélange gazeux, surtout que la croissance se fait sous hydrogène et argon, et la désorientation du substrat. Nos recherches ont révélé que la structure du graphène peut être modifiée en fonction de la proportion de l’hydrogène dans le mélange des gaz utilisé pour la croissance. Pour une faible proportion d’hydrogène, la croissance du graphène est associée à une reconstruction d'interface de (6√3×6√3), alors que pour une proportion élevée d’hydrogène, la couche de graphène est désordonnée dans le plan. Ces observations sont liées à l'intercalation de l'hydrogène à l'interface entre la couche de graphène et le substrat SiC, ce qui peut favoriser ou interdire la formation de la reconstruction (6√3×6√3) comme nous l'avons discuté dans le manuscrit. On s'attend à ce que la présence des deux structures de graphène ait un effet sur la contrainte dans la couche de graphène. Pour cette raison, nous avons discuté en détail les origines de la contrainte dans le graphène et tenté de corréler l'intercalation de l'hydrogène à l’interface avec la contrainte. Aussi, nous avons montré que l'angle de désorientation du substrat a une influence directe sur la croissance du graphène, affectant principalement la morphologie mais également la contrainte dans la couche du graphène. Enfin, nous avons pu produire du graphène de haute qualité, tout en démontrant la possibilité de contrôler ses propriétés électriques avec les conditions de croissance. Dans la deuxième partie de ce travail, nous avons étendu notre étude à la croissance du graphène sur les semi-conducteurs de type nitrures d’éléments III et en particulier le nitrure d’aluminium (AlN) massif ainsi que des couches hétéroépitaxiées d’AlN/SiC et AlN/Saphir, ce qui ouvre de nouvelles opportunités pour des applications innovantes. La croissance du graphène a été précédée d'une étude de recuit sur les différents échantillons d’AlN, dans le but d'améliorer leur qualité de surface, mais aussi pour tester leur stabilité à la température nécessaire pour la croissance du graphène. Bien que le film d’AlN ait été incapable de résister à la température élevée dans certains cas, une amélioration de la qualité cristalline a été détectée, attribuée à l'effet de recuit. / Graphene is a two-dimensional material belonging to the family of carbon allotropes, consisting of a stable single atomic layer owing to strong in-plane chemical bonds between carbon atoms. It can be identified as a gapless semiconductor with a linear energy dispersion near the Dirac points, which facilitates ballistic carrier transport. In addition, similarly to any semiconductor, it is possible to control its electrical properties under the influence of an external electric field, resulting in the tuning of its carrier density and doping type, i.e. electrons or holes. Graphene can be elaborated by different techniques and approaches. In this present work, we have considered the direct growth on silicon carbide (SiC) by chemical vapor deposition (CVD) with an external carbon source. This approach which has started to be developed in our laboratory since 2010 is very promising since it allows to control the graphene properties by manipulating the growth parameters. Our objective in this manuscript is to give further insights into this growth technique and to study its potential for the growth of graphene. For this purpose, we have discussed in details different aspects of the growth, starting with thermodynamic simulations to understand the chemistry behind our distinct growth approach. We have also investigated the influence of the different growth parameters, such as the growth time, the propane flow rate and other parameters on the growth of graphene and its properties. However, we mainly focused on two major factors: the hydrogen amount in the gas mixture, especially since the growth is carried out under hydrogen and argon, and the substrate’s miscut angle. Our investigations revealed that the graphene structure can be altered depending on the hydrogen percentage in the gas mixture considered for the growth. For low hydrogen percentage, the graphene growth is associated with a (6√3×6√3) interface reconstruction, whereas for high hydrogen percentage, the graphene layer is dominated by in-plane rotational disorder. These observations are related to the hydrogen intercalation at the interface between the graphene layer and the SiC substrate, which can allow or prohibit the formation of the (6√3×6√3) interface reconstruction as we have discussed thoroughly in this manuscript. The presence of two graphene structures was expected to impact the strain within the graphene layer. For this reason, we have discussed in details the origins of the strain in graphene and attempted to correlate the hydrogen intercalation at the interface to the strain amount. Furthermore, the substrate’s miscut angle was also found to have a direct influence on the growth of graphene, mainly affecting the morphology but also the strain within the graphene layer. In light of the different studies and results, we were able to combine the ideal growth parameters to produce state-of-the art graphene, while demonstrating the possibility of tuning its electrical properties with the growth conditions. In a second part of this work, we extended our study to the growth of graphene on III-nitrides semiconductors. We have considered substrates and templates such as bulk aluminum nitride (AlN), AlN/SiC and AlN/sapphire, which opens new opportunities for innovative applications. The growth of graphene was preceded by an annealing study on the different AlN substrates, in an attempt to enhance their surface quality, but also to test their stability at the temperatures necessary for the growth of graphene. Although the AlN film was found to be unable to withstand the high temperature in some cases, an enhancement of the crystalline quality was detected, attributed to the annealing effect.

Les composites SiC/SiC à renfort fibreux à base de SiC, et à matrice SiC sont développés pour applications aéronautiques. En vue d’améliorer leur durée de vie en atmosphère oxydante à haute température, l’utilisation d’interphase BN est préconisée,puisque l’oxyde de bore liquide permet de protéger le matériau. Cependant, sous atmosphère humide, la volatilisation de B2O3 sous forme d’hydroxyde HxByOz est non négligeable. L’objectif de ce travail est d’optimiser l’organisation structurale de BN élaboré par CVD/CVI, pour améliorer sa résistance à l’oxydation, et d’évaluer l’intérêt de l’ajout d’élément(s) au nitrure de bore permettant la stabilisation thermodynamique de B2O3 à haute température, en présence d’humidité. Ce travail a permis d’établir des liens entre composition chimique de la phase gazeuse, cinétique et mécanisme de dépôt, et degré d’organisation du nitrure de bore. Malheureusement, si la résistance à l’oxydation de BN augmente perpendiculairement à ses plans (002) avec son organisation structurale, elle est à peine améliorée le long des plans (002). Néanmoins, l’intérêt de l’ajout d’aluminium à l’interphase BN pour améliorer la stabilité chimique de B2O3 en présence d’humidité a été démontré à une température suffisamment élevée pour permettre la formation de cristauxAl4B2O9. Ainsi, il semble que ces cristaux permettent une cicatrisation efficace des fissures matricielles dans des composites SiC/SiC. Des essais supplémentaires d’oxydation dans des conditions plus complexes, comme sous cyclage thermique, sont nécessaires pour conclure catégoriquement en faveur de l’amélioration de la durée de vie de ces matériaux. / SiC/SiC composites with SiC-based fibres and SiC matrix are developed for aeronautic applications. In order to improve their life time in an oxidizing atmosphere at high temperature, the use of BN interphase is recommended, as far as liquid boron oxide can protect the material. However, this glassy material is known to be very sensitive to moisture because boron oxide volatilizes quickly under high temperature. The aims of this work are (i) to maximise the structural organization of BN deposited by CVD/CVI to improve its oxidation resistance and (ii) to assess the interest of elemental addition to boron nitride allowing thermodynamic retention for B2O3 under wet air. Relationships between gas phase composition, deposition rates, and microstructure have been established in this work. Unfortunately, if the oxidation resistance of BN perpendicular to its (002) crystal planes increases with its structural organization, it appears to be hardly improved along the (002) planes. Nevertheless, aluminium addition to BN has led to Al4B2O9 crystals generation, asAl2O3 reacts together with B2O3 under high temperature. These materials therefore appear tobe able to seal SiC matrix cracks. As a result, the global oxidation resistance under wet air of SiC/SiC composites with B(Al)N interphases can been significantly improved. Additional oxidation tests, especially under thermal cycling, are needed to definitively conclude about this point.

La sensibilité des réactions catalytiques à la filtration et le dépôt simultané de fines dans les réacteurs à lit ruisselant ont été évaluées au moyen de l'hydrogénation catalytique de l'a-méthylstyrène présent dans des suspensions diluées de kaolin dans du kérosène. Nous avons observé une corrélation négative entre la conversion catalytique et l'ampleur du dépôt spécifique au sein du lit engendrant une étape supplémentaire de transfert de masse au travers du dépôt en croissance sur les collecteurs. La sévérité de la résistance au transfert de masse est sensible à la compaction du dépôts autour des collecteurs qui est influencée par l'importance des vitesses superficielles de gaz. En outre, les pertes irréversibles observées concernant l'activité du catalyseur ont été attribuées, après avoir débarrassé le catalyseur de son dépôt, à une perte de sites actifs par le piégeage de fines dans les microporostiés du catalyseur. L'accumulation de fines dans le lit de catalyseur a été notablement réduite par l'adjonction en amont du lit de modules à base de mousses inorganiques (d'alumine ou de carbure de silicium) à haute porosité et faisant office de filtres de garde. Des études hydrodynamiques ont été réalisées avec et sans les blocs de mousse pour évaluer leur rôle sur la répartition de la suspension, la réduction du dépôt spécifique et la chute de pression dans le lit ruisselant. Il a été constaté que l'efficacité de capture par les blocs de mousse dépend de la connectivité et du degré d'ouverture des cellules dans les mousses ainsi que de la nature physico-chimique des matériaux constitutifs. Le nombre de modules de mousse a affecté la réduction des dépôts spécifiques et la chute de pression dans le lit. Ceci indique une possibilité de prolonger la durée de vie des réacteurs d'hydrotraitement à lit ruisselant à l'aide de lits de garde à base de mousse.

La scie circulaire munie de dents en carbure de tungstène cémenté est largement utilisée dans la première transformation du bois. L'usure des dents a un effet négatif sur la qualité de la surface, la précision du sciage, la récupération du bois, le coût de production et la fiabilité du processus des scieries. Dès lors, l'amélioration de la résistance à l'usure de la scie circulaire est d'une grande importance. Le but du présent travail de recherche était de prolonger la durée de vie des scies circulaires utilisées dans la première transformation du bois. L'objectif a été atteint grâce à l'optimisation de la micro-géométrie de leurs arêtes de coupe, jumelée à la technique de dépôt physique en phase vapeur (PVD). Une série d'expériences industrielles et de laboratoire ont été menées. La première partie de cette recherche a montré que la modification de micro-géométrie des arêtes de coupe permettait de diminuer l'usure des scies de 2 à 3 fois par rapport aux scies conventionnelles. Cela s'explique par les changements que la géométrie des arêtes de coupe induit sur les mécanismes d'usure. Ainsi, pendant que les dents de géométrie conventionnelle s'usaient par écaillage, fissuration, abrasion et déformations plastiques, celles modifiées présentaient une diminution significative de l'usure par écaillage et fissuration. De plus, la modification des arêtes de coupe a contribué à réduire les variations de sciage entre et à l'intérieur des planches ainsi que la variation totale de sciage de 36 %, 38 % et 35%, respectivement. La deuxième phase de cette recherche s'est concentrée sur l'effet de la micro-géométrie d'ingénierie variable sur la qualité de surface des planches d'épinette, de pin gris et de sapin baumier (SPF). Une stratégie a été élaborée pour couper le bois sur le banc d'essai où les paramètres de coupe ont été choisis pour être identiques à ceux de la scierie. Des scies à trois niveaux d'usure (après 0, 255 et 900 min de travail dans une scierie) ont scié des équarris dans des conditions de bois gelé et non gelé. La qualité de surface des planches produites sur le banc d'essai a été évaluée à l'aide de paramètres standard de rugosité et d'ondulation. Les résultats de l'analyse de covariance (ANCOVA) ont révélé que les scies modifiées surpassaient considérablement la scie conventionnelle en termes de finition de surface du bois. La dernière partie de ce travail a porté sur la caractérisation de l'efficacité de la modification de la micro-géométrie d'ingénierie variable des arêtes de coupe des scies en combinaison avec l'utilisation de revêtements PVD des dents sur leur résistance à l'usure. Quatre revêtements multicouches ont été déposés sur des substrats WC-Co pour évaluer leurs propriétés tribo-mécaniques. Le CrN/CrCN s'est avéré le meilleur revêtement en termes d'adhérence et de résistance à l'usure. Suite à cela, des essais de caractérisation d'usure de scies ont été effectués dans des conditions de production industrielle avec trois types de scies: 1-revêtue et l'arête de coupe modifiée, 2-non revêtue et l'arête de coupe modifiée, et 3-revêtue et telle que fabriquée (non modifiée). La scie 1 a réduit le taux d'usure de 46 % et 16 % par rapport aux scies 3 et 2, respectivement, lors des premiers 480 min de sciage. Cette réduction a atteint 73 % et 41 %, respectivement, lorsque le sciage s'est poursuivi jusqu'à 960 min. / Circular saws with cemented tungsten carbide teeth are broadly used in primary wood processing. The wear of teeth has an adverse effect on surface quality, sawing accuracy, lumber recovery, production cost, and process reliability of sawmills. Therefore, improving the wear resistance of circular saws is of great importance. The goal of this research was to extend the life of circular saws used in primary wood processing. This was accomplished through optimization of the micro-geometry of cutting edges of saws and the application of coatings via the physical vapor deposition (PVD) technique. A set of industrial and laboratory experiments were conducted. The first part of this research showed that the modification of the micro-geometry of the cutting edges made it possible to reduce the wear of the saws by 2 to 3 times compared to conventional saws. This is explained by the changes that the geometry of the cutting edges induces on the wear mechanisms. Thus, while teeth with conventional geometry wear by chipping, cracking, abrasion and plastic deformation, the modified ones showed a significant reduction in wear by chipping and cracking. In addition, the modification of the cutting edges helped to reduce sawing variations between and within the boards as well as the total sawing variation by 36%, 38% and 35%, respectively. The second phase of this research focuses on the effect of variable engineered micro-geometry on the surface quality of spruce-jack pine-balsam fir (SPF) boards. Therefore, a strategy was devised to cut the wood on a test bench where the cutting parameters were selected to be identical as those of the sawmill. Saws with three levels of wear (after 0, 255, and 900 min of working at a sawmill) processed the cants under frozen and unfrozen wood conditions. The surface quality of boards produced on the test bench was assessed using standard roughness and waviness parameters. The results of the analysis of covariance (ANCOVA) revealed that the saw with a waterfall hone edge profile significantly outperformed the conventional saw in terms of wood surface finish. The final part of this work focused on characterizing the effectiveness of modifying variable engineering micro-geometry of saw cutting edges in combination with the use of PVD coatings of the teeth on their wear resistance. Four multilayer coatings were deposited on WC-Co substrates to evaluate their tribo-mechanical properties. CrN/CrCN proved to be the best coating in terms of adhesion and wear resistance. Following this, the wood processing was conducted under industrial production conditions with three types of saws: 1- coated and the modified cutting edge, 2- uncoated and the modified cutting edge, and 3- coated and as manufactured (unmodified). Saw #1 reduced the wear rate by 46% and 16% compared to saws #3 and #2, respectively, during the first 480 min of sawing. This reduction reached 73% and 41%, respectively, when sawing continued for up to 960 min.

Le carbure de silicium (SiC) est un semi-conducteur à large bande d’énergie interdite, remarquable par ses propriétés physiques situées à mi-chemin entre le silicium et le diamant. Ceci suscite actuellement un fort intérêt industriel pour son utilisation dans la fabrication de composants susceptibles de fonctionner dans des conditions extrêmes : forte puissance et haute température. Les travaux de thèse se sont focalisés sur la levée de verrous technologiques pour réaliser des composants latéraux de type JFET (Junction Field Effect Transistor) et les intégrer monolithiquement dans des substrats SiC-4H. L’objectif est de réaliser un bras d’onduleur intégré en SiC avec deux étages commande et puissance. Dans un premier temps, nous avons entamé cette thèse par une caractérisation de deux lots de composants JFET latéraux à canaux N et P réalisés dans le cadre de deux projets ANR précédents cette thèse. De cette étude nous avons extrait plusieurs points positifs, comme celui qui concerne la tenue en tension des JFET de puissance et l’intégration monolithique des JFET basse tension. Mais, nous avons aussi mis en évidence, la nécessité d’optimiser la structure de composants et d’améliorer certaines étapes technologiques, principalement, la définition des canaux par implantation ionique, le contact ohmique et la gravure profonde. Des études approfondies pour réaliser le contact ohmique sur SiC type P et des procédés pour réaliser une gravure profonde dans le SiC ont été développés. Ces études ont permis d’obtenir une faible résistance de contact comparable à l’état de l’art mondial, d’avoir des calibres en courant plus élevés et par conséquent une meilleure modulation. Pour la gravure, un masque dur à base de silicium et nickel (NiSi), nous a permis de mettre en place un procédé original qui permet des gravures profondes du SiC et réaliser les structures intégrés des JFET. L’ensemble de ces améliorations technologiques nous a permis d’obtenir des nouveaux lots de composants JFET P et N intégrés sur la même puce, avec des meilleures performances par rapport aux précédentes réalisations, notamment avec une conduction dans les canaux 10 à 100 fois plus importante. Nous avons également obtenu une modulation du courant Ids en fonction de la tension Vgs sur un nombre très important de JFET en augmentant significativement le rendement par rapport aux lots précédents. / Silicon carbide (SiC) a semiconductor is as wide band gap, notable for its physical properties located between silicon and diamond. The inherent properties of silicon carbide (SiC) high thermal conductivity, and high breakdown voltage make it a very promising material for high power, high temperature and high-frequency device applications. The thesis focused on the removal of technological barriers to achieve lateral components JFET (Junction Field Effect Transistor) and monolithically integrated in SiC-4H substrates. The objective is to realize an arm of inverter integrated there SIC with two floors command and power. Initially, we started this thesis by a characterization of two lots of components JFET with channels N and P realized during two previous ANR this thesis. In this study, we extracted several positive points, such, the breakdown voltage of the JFET power and monolithic integration of low voltage JFET. But we have also highlighted the need to optimize the structure of components and improve some technological steps, mainly the definition channels by ion implantation, the ohmic contact and deep etching. Extensive to achieve ohmic contact on SiC P type and methods for performing deep etching in SiC studies have been developed. These studies have resulted in a low resistance comparable to the state of the art world contact, having sizes in higher current and therefore a better modulation. For etching, a hard mask to silicon and nickel (NiSi) has enabled us to develop a novel method that allows deep etching of SiC JFETs achieve integrated structures. All these technological improvements allowed us to get new batches of P and N JFET integrated on the same chip components with better performance compared to previous achievements, especially with conduction channels 10 to 100 times important. We also got a modulation current Ids as a function of the voltage Vgs on a large number of JFET significantly increasing the performance compared to previous batches.

Les composites de type Cf/C sont utilisés en tant que pièces structurales dans les propulseurs spatiaux du fait de leurs excellentes propriétés mécaniques dans le domaine des très hautes températures. Néanmoins, l’atmosphère oxydante et corrosive créée lors du décollage des lanceurs et les hauts flux gazeux dégradent ces matériaux. Afin d’améliorer les performances de ces matériaux vis-à-vis de l’oxydation/corrosion, une protection composée de céramiques ultra-réfractaires (dites UHTC) peut être appliquée. Pour une efficacité de protection optimale, des phases UHTC ont été introduites en tant que constituants de la matrice. Dans ces travaux de thèse, la matrice a été réalisée par l’intermédiaire d’un procédé d’élaboration en phase liquide combinant : (i) l’introduction de poudres et (ii) la densification par infiltration réactive d’un métal fondu. La composition de la matrice appartient au système (B;C;Si;Zr). La caractérisation des matériaux après élaboration a permis de comprendre les mécanismes d’infiltration et les réactions permettant de mieux contrôler la composition chimique et la répartition des phases. Des essais sous torche oxyacétylénique ont été utilisés pour se placer dans des conditions proches de l’application visée. La caractérisation post-test des matériaux a permis d’évaluer l’efficacité de la protection dans le cas d’une utilisation unique et également d’une possible réutilisation. Les résultats en oxydation/corrosion ont permis de classer les matériaux en fonction de leur efficacité de protection. / Since many decades, Carbon/Carbon composites are used as structural parts in rocket engines due to their excellent thermomechanical properties. However, under highly oxidizing/corrosive atmosphere and high gas flow rates, carbon suffers from severe oxidation. To improve oxidation resistance of these composites, Ultra High Temperature Ceramics (UHTC) can be used as a protection. To protect the whole composite, the introduction of UHTC as a matrix has been done using a liquid phase process combining: (i) slurry infiltration process and (ii) reactive melt infiltration. Matrix constituents belong to the (B;C;Si;Zr) system. Material characterisation allowed a better understanding of the infiltration mechanisms and of the phase distribution and composition in respect to the processing conditions. To select the best composition, oxyacetylene torch testing has been done to recreate spacecraft launch environmental conditions. Post-test characterisation has been done to evaluate protection efficiency of each matrix composition for single use and possible reuse. Finally, advantages and drawbacks assessment of each composition allowed to highlight the most protective composition and phase distribution.

L’augmentation du nombre d’interfaces dans une matrice céramique permet d’améliorer sa ténacité. L’étude de la structure feuilletée de la nacre a démontré que cette ténacité pouvait être accrue par la présence de pontages entre les couches. Dans la première partie, le modèle de décohésion proposé par Pompidou et al. a été utilisé pour choisir un bicouche dont l’interface est naturellement favorable aux décohésions. Compte tenu du contexte de l’étude, cette analyse a permis de choisir le couple SiC/pyC comme bi-couche de base pour l’étude des interfaces. Par la suite, des matrices multicouches modèles (SiC/pyC)n (SiC, carbure de silicium issu du mélange CH3SiCl3/H2 – pyC, pyrocarbone à partir du propane) ont été élaborées par dépôt chimique en phase vapeur (CVD). Deux voies de pontage ont été abordées. La première met en œuvre une discontinuité entre les couches : les conditions d’élaboration ont été optimisées de façon à contrôler la croissance de couches minces massives et le développement de particules de surface (submicroniques) faisant office de pontage. La deuxième est basée sur un gradient de composition entre les couches de SiC grâce au développement d’une couche de SiC riche en co-dépôt de carbone, une interphase mixte est créée. Le pontage est assuré par la présence simultanée dans les couches à gradient de composition de grains de SiC et d’une phase carbonée. Les propriétés physico-chimiques et structurales des différents éléments des matrices ont été analysées et les différents comportements des fissures dans chacune des matrices ont été observés à la suite d’essais mécaniques. / The improvement of ceramic matrix toughness may be achieved through the presence of interfaces. Moreover, studies on a mother of pearl structure have shown the usefulness of mineral bridges between the layers. On the first part of this work, the Pompidou model was used for the selection of a bi-layered ceramic with an interface which is naturally favorable to crack deflection. SiC/pyC was taken as basic material for the interfaces study. Then, multilayered ceramic matrices (SiC/pyC)n (silicon carbide from CH3SiCl3/H2 mixture – pyC from propane) were fabricated using chemical vapor deposition (CVD). In the study, two bypass ways were proposed. On the one hand, a physical discontinuity exists between the different layers: elaboration parameters were optimized in order to develop both bulk layers and submicronic surface particles, acting as ceramic bypass. On the other hand, composition gradient films were developed between each SiC layers: by realizing carbon rich SiC layers, a mixed interphase was created. The presence of both SiC grains and carbon phases ensures the bypass structure. Physico-chemical and structural properties of multilayered ceramic matrices were analyzed and the crack propagation in each of them was observed following mechanical tests.