Le carbure de silicium est un semiconducteur prometteur pour les applications en électronique de température et de haute puissance. La croissance de SiC a été améliorée continuellement pendant les derniers années mais la connaissance des processus à la surface pendant la croissance est encore faible. Dans cette thèse ces processus sont étudiés par l’analyse de la croissance initiale de cristaux non désorientés. Le processus qui limite la vitesse de croissance est déterminé. L’étude des germes observés occasionnellement permet d’avoir un aperçu des barrières Ehrlich-Schwoebel existantes et, de plus, d’estimer l’ordre de grandeur de la longueur de diffusion à la surface. Pour la première fois les lois de croissance de spirales sont systématiquement analysées sur la face silicium et la face carbone du SiC. L’influence d’un domaine limité et du chevauchement de champs de diffusion sur la forme des spirales et les lois de croissance sont analysées par des simulations. Sur les spirales de la face carbone, une nouvelle structure de marches est observée. La bicouche supérieure se dissocie à certaines conditions définies et reproductibles. Les conditions expérimentales sont clairement identifiées et une analyse de cette nouvelle structure est effectuée. / Silicon carbide is a promising semiconductor for high temperature and power electronics. Its growth process has been refined continuously in the last years but there is still little knowledge on the surface processes taking place during growth. This thesis is dealing with these processes by analysing the initial growth of on-axis crystals. The growth rate limiting step of the physical vapour transport technique is determined. The study of nuclei occasionally observed gives insight on the present Ehrlich-Schwoebel barriers and allows furthermore to estimate the order of magnitude of the surface diffusion length. For the first time the growth laws of spirals on both Si- and C- face SiC surfaces are systematically analysed. Simulations are performed in order to check the influence of a limited domain size and overlapping diffusion fields on the spiral shapes and growth laws. A novel spiral step structure is observed on C-face spirals. The top bilayer dissociates under certain and reproducible conditions. The experimental parameters are reported and further analysis of this new step structure is performed.

Pour améliorer la durée de vie des matériaux à haute température et sous atmosphère oxydante, une solution est l’utilisation d’une protection de surface constituée de matériaux ultra réfractaires non oxydes. Un des objectifs principaux de cette thèse est la sélection et la validation expérimentale de nouvelles compositions chimiques de revêtements utilisés en condition oxydante et corrosive à ultra haute température. Les recherches s’appuient sur une démarche expérimentale physico-chimique se basant sur une approche thermodynamique et thermochimique menée au préalable pour choisir les composés. Les revêtements doivent être stables chimiquement, compatibles thermomécaniquement avec le substrat et adhérent de la température ambiante à celle d’utilisation. De plus, Ils doivent jouer le rôle de barrière environnementale et/ou de barrière thermique.Des tests d’oxydation sont réalisés au four solaire sur les systèmes de matériaux non oxydes massifs élaborés par frittage flash. En parallèle, des composites modèles constitués d’une fibre de carbone revêtue par PVD d’un revêtement métallique ultra réfractaire ont été élaborés puis chauffés par effet Joule afin de réaliser des tests d’oxydation. La compréhension des mécanismes entrant en jeu lors de l’oxydation de ces « nouveaux » revêtements est aussi un des challenges de ce manuscrit. Par ailleurs, elle aide à la classification de ces matériaux selon leur résistance à l’oxydation. / In order to improve material’s lifetime used at a temperature above 2500°C and under oxidizing atmosphere, a solution is to use a surfacing protection constituted of non oxide refractory materials. One of the main objectives of this thesis is to select and experimentally validate new chemical coating compositions which will be used under corrosive and oxidizing atmosphere at ultra high temperature (more than 2000°C). A preliminary thermodynamic and thermo-chemical study aims to select compounds. These compounds are then analyzed with physic-chemical tests. Coatings have to be chemically stable, thermo-mechanically compatible with the substrate and have to stick to the substrate from ambient temperature to more than 2000°C. Moreover, coatings have to act as an environmental barrier and/or as a thermal barrier.Two kinds of oxidation tests are made. On one hand, non oxide massive material’s systems are fabricated by spark plasma sintering in order to be tested at the solar furnace. On the other hand, composite models are fabricated by PVD. A carbon fiber is covered with ultra refractory metallic coating by PVD. Then, these composite models are heated by Joule effect in order to realize oxidation tests. Understanding mechanisms at work during the oxidation of these new coatings is another main objective of this thesis. This understanding will be also useful to classify these materials regarding their resistance to oxidation.

Le carbure de bore B4C est une céramique couramment utilisée comme absorbant neutronique pour la régulation de la puissance des réacteurs nucléaires. Les réactions d’absorption neutronique, de type (n,α) sur l’isotope bore-10, conduisent à la production de grandes quantités d’hélium (jusqu’à 1022.cm-3). Il en résulte du gonflement induit par la formation de bulles hautement pressurisées, puis de la microfissuration. L’analyse de la littérature montre que les mécanismes de diffusion de l’hélium et les premières étapes de la formation des bulles sont mal connus. L’objectif de notre étude est d’étudier le comportement de l’hélium dans le carbure de bore, en réalisant une analyse paramétrique. Pour cela, des échantillons de B4C fritté à partir de différentes poudres ont été implantés en hélium dans des accélérateurs d’ions à différentes concentrations et températures, ce afin de simuler l’hélium produit en réacteur. Les analyses se sont ensuite principalement appuyées sur deux techniques de caractérisation : L’analyse par réactions nucléaires ou NRA (Nuclear Reaction Analysis) qui est une technique d’analyse par faisceau d’ions. La réaction 3He(d,4He)1H utilisée permet d’obtenir des profils d’hélium dans le matériau. La Microscope Electronique en Transmission (MET) qui permet d’observer les amas potentiels d’hélium dans le matériau. Nous avons tout d’abord mis en évidence l’influence de la concentration d’hélium implanté : plus elle est élevée, plus la densité d’amas dans la zone implantée est élevée ; puis celle de de la température d’implantation : plus cette dernière est élevée, plus la température seuil de germination des amas est élevée et leur densité réduite. Nous en avons déduit que ces différences étaient dues à l’influence de l’endommagement résiduel, plus faible à haute température. Des doubles implantations d’or et d’hélium ont confirmé que l’endommagement créé par les ions Au avait un effet significatif sur la germination des amas, en abaissant le seuil de température de leur apparition et en augmentant leur densité. Ensuite, nous avons mis en évidence le rôle des joints de grains qui se sont révélés être de véritables pièges pour hélium. Nous avons démontré que l’hélium ne diffuse pas dans ni à travers ces joints de grains jusqu’à des températures de l’ordre de 1200°C. Enfin, l’élargissement des profils d’hélium après traitements thermiques, dans la gamme de température 600-800°C, a permis de déterminer un coefficient de diffusion apparent de l’hélium dans le B4C, paramètre inconnu dans la littérature, ainsi qu’une énergie d’activation : D = D0.exp(-Ea/kT), avec D0 = 6,03x10- 3 x/ 2,5 cm2.s-1 et Ea = 2,03 ±0,18 eV. L’ensemble de ce travail a permis de mieux appréhender le comportement de l’hélium dans le carbure de bore qui sera utilisé dans les dispositifs de contrôle de la puissance et les protections neutroniques du réacteur ASTRID, projet français de réacteur à spectre neutronique rapide refroidi au sodium. Les résultats obtenus permettent ainsi de tirer des indications utiles à la conception des éléments absorbants neutroniques du réacteur / Boron carbide B4C is a ceramic commonly used as a neutron absorber to control the power of nuclear power plants. The neutron absorption reactions, (n,α) type on the boron-10 isotope, lead to the production of large quantities of helium (up to 1022.cm-3). This results to swelling induced by the formation of highly pressurized bubbles, followed by microcracking. Analysis of the literature shows that helium diffusion mechanisms and the early stages of bubble formation are poorly understood. The goal of our work is to study the behaviour of helium in boron carbide, by carrying out a parametric analysis. For this purpose, samples of B4C, sintered from different powders, were implanted in helium with ion accelerators at different concentrations and temperatures, in order to simulate the helium produced in the reactor. The analyses were then mainly based on two characterization techniques: Nuclear Reaction Analysis (NRA), which is an ion beam analysis technique. The 3He(d,4He)1H reaction used allows obtaining helium profiles in the material. The Transmission Electron Microscope (TEM), which allows observation of potential helium clusters in the material. We first demonstrated the influence of the concentration of implanted helium: the higher it is, the higher the density of clusters in the implanted area; then the influence of the implantation temperature: the higher it is, the higher the threshold temperature for cluster nucleation and the lower the density. We have deduced that these differences were due to the influence of the residual damage, which is lower at high temperature. Dual gold and helium implantations confirmed that damage caused by Au ions had a significant effect on cluster nucleation, lowering the temperature threshold of their occurrence and increasing their density. Next, we have highlighted the role of grain boundaries which have proved to be very efficient traps for helium. We have demonstrated that helium does not diffuse into these grain boundaries at temperatures up to 1200°C. Finally, the broadening of the helium profiles after heat treatments, in the temperature range 600-800°C, allowed us to determine an apparent diffusion coefficient of helium in B4C, still unknown in the literature: D = D0.exp (-Ea/kT), with D0 = 6.03x10-3 x/ 2.5 cm2.s-1 and Ea = 2.03 ± 0.18 eV. This work allowed us to better understand the behaviour of helium in boron carbide, which will be used in power control devices and neutron protections for the ASTRID reactor, a French sodium fast-neutron reactor project. The results thus allow obtaining useful indications for the design of the neutron absorber elements of the reactor

Dans le domaine de l'intensification des procédés, la technologie des réacteurs-échangeurs occupe une place de choix. De tels équipements combinent opération en continu et efficacités en termes de transfert de chaleur, d'hydrodynamique, de mélange, de transfert de matière et de réaction. Ce travail porte sur l'étude du passage en continu d'une synthèse pharmaceutique dans un réacteur-échangeur innovant en carbure de silicium. La méthodologie suivie est fondée sur des méthodes expérimentales et théoriques, visant à caractériser à la fois l'équipement et l'application chimique. L'objectif a été d'aboutir à un procédé optimal permettant d'augmenter productivité et sélectivité tout en assurant des niveaux de sécurité élevés. Raman. / In the field of Process Intensification, manufacturers offer many technologies of heat exchanger reactors in terms of design, material and operating conditions range which make the choice of the optimal solution difficult to be performed. Such apparatuses combine a continuous operating with strongly coupled features of heat transfer, hydrodynamics, mixing, mass transfer and reaction. To assess the feasibility and potentialities of applications carried out in this kind of apparatus, a methodology has been developed and could be divided in three parts: the equipment characterisation, the considered application (physical properties of components, reaction kinetics, heat generated), the suitable intensified process (optimal design) and the associated operating conditions (optimal control). Related to this methodology, the present study aims to transpose to continuous and to intensify a Pierre Fabre’s pharmaceutical application. In fact, this application currently carried out in batch offers productivity limitations that could be get round using a continuous intensified reactor. In this way, a complete reaction characterisation based on calorimetric experiments has been performed and provided to the optimisation tool. The results highlight the need to control the pH level and the necessity to use an on-line analytic method, spectroscopy Raman. This technique leads to an easy transfer of the reaction in continuous in order to intensify it. Optimal conditions have been underlined in order to obtain a productivity of 100%.

La fréquence des opérations de maintenance lors de l’excavation du sol par les tunneliers est problématique pour les entreprises de travaux publics. Ces opérations de maintenance engendrent des temps morts onéreux et nécessitent l'intervention d'opérateurs dans des conditions de travail hyperbares. Une des raisons aux nombreuses interventions humaines pour la maintenance est l’endommagement des outils racleurs du sol excavé (dents) qui sont placés sur la tête du tunnelier. Ces outils sont sujets à l’usure compte tenu de l’abrasivité des différents milieux qu’ils rencontrent. Le but de cette thèse est de contribuer à augmenter d’au moins 20% la durée de vie des matériaux constitutifs de ces outils, afin de réduire les différentes opérations de maintenance qui exposent les opérateurs à des risques importants. Pour atteindre cet objectif, les investigations menées dans ce travail ont porté sur plusieurs axes. Dans un premier temps, une expertise est menée pour identifier les modes d’endommagement prédominants sur les inserts à base de carbure de tungstène placés sur les dents ; ensuite, de nouveaux matériaux avec des propriétés mécaniques et des microstructures optimisées, développés dans le cadre du projet européen NeTTUN, sont caractérisés sur des bancs d’essais représentatifs. Ces essais ont permis de bien comprendre les mécanismes d’usure des nouveaux matériaux à base de carbure de tungstène. Les résultats de ce travail peuvent ensuite donner lieu à de nouvelles orientations en matière de choix de matériaux pour renforcer les dents de tunnelier. / The frequency of maintenance operations during the excavation of the ground by the tunnel boring machines (TBM) is problematic for civil engineering companies. These maintenance operations provoke expensive timeouts and they bring in excavation operators in risky hyperbaric work conditions. One of the reasons which leads to the numerous human interventions for the maintenance is the damage of drag bits located on the cutting wheel of the TBM. These drag bits undergo wear due to the abrasiveness of the various media they meet. The purpose of this thesis is to contribute to increase by 20 % at least the lifetime of the materials of the dag bits, in order to reduce the various maintenance operations which expose the operators to important risks. To achieve this goal, the investigations led in this work concerned several axes. At first, an expertise is led to identify the wear modes prevailing on the carbide inserts located on the drag bits; then, new materials with enhanced mechanical properties and optimized microstructures, developed in the framework of the European project NeTTUN, are characterized on representative lab testing devices. These tests allowed us to understand well the wear mechanisms of the newly developed grades of tungsten carbides. The results of this work can lead to new strategies for the selection of materials to reinforce the drag bits.

Dans le contexte énergétique qui se profile, la production d’électricité par voie solaire thermodynamique s’avère une solution prometteuse, que ce soit pour des considérations économiques, d’échelle de production ou environnementales. Une voie d’amélioration du rendement des centrales solaires à tour consiste à utiliser des cycles thermodynamiques à haut rendement type cycles combinés. Cela nécessite de pouvoir fournir un fluide de travail pressurisé à très haute température (10bar et 1000°C minimum). Ce manuscrit présente les travaux menés afin de développer et de viabiliser un concept d’absorbeur solaire surfacique modulaire en céramique (carbure de silicium) capable de répondre à ces exigences. Le choix du carbure de silicium s’est imposé pour sa résistance aux hautes températures et aux problèmes d’oxydation. Cependant, l’utilisation d’une céramique comme matériau implique un risque de casse des modules. Les céramiques sont en effet fragiles lorsqu’elles sont soumises à des contraintes de traction. C’est la connaissance et la maitrise de ce risque qui fait l’objet de cette étude. L’approche adoptée combine le développement d’outils numériques et d’études expérimentales réalisées sur le site de la centrale solaire Thémis (Targassonne, 66, France). La méthodologie desimulation développée permet de prédire le comportement thermique et le comportement mécanique de l’absorbeur. Ceci permet de réduire les risques encourus par l’absorbeur et d’en connaitre les performances. Cette méthodologie a été éprouvée à l’aide des résultats expérimentaux. / For the future, using thermodynamical solar power plant seems to be a good solution to ensure electrical production. Solar tower plants are able to produce electricity in significant amount, are environmentally friendly and economically competitive. One way to increase the yield of these plants is using high efficiency thermodynamical cycles, like combined cycle. That requires to providing a working fluid at high temperature and high pressure (10bar and 1000°C at least). This PHD thesis presents the works performed to develop and enhance a concept of modular plate solar ceramic absorber that can ensure the required air production. We chose the silicon carbide as material due to its resistance to high temperatures and oxidation problems. The drawback is ceramic modules are weak to traction stresses. The study focuses on the knowledge and the control of this phenomenon. This work combines the developments of numerical tools and experimental studies performed at Thémis power plant (Targassonne, 66, FRANCE). The numerical method permits simulations to predict the thermal behavior and the mechanical behavior of a solar module absorber. It allows the reduction of the mechanical stresses undergone by solar receiver and the prediction of its performances. This methodology was tested using experimental results.

Grâce aux progrès de la production de faisceaux radioactifs au cours de deux dernières décennies, nous sommes à présent capables d'étudier les systèmes nucléaires très loin de la vallée de stabilité. La région de 78Ni reste encore inexplorée. Cette région, avec de très riches en neutrons 78Ni, noyau encore inconnu supposé doublement magique, est très intéressante en termes de structure nucléaire. En effet, les informations expérimentales obtenues sur l’espace de valence ouvert au dessus de 78Ni, nous permettront de construire des interactions effectives pour cette région. Nous avons étudié la désintégration de l’isotope 84Ga riche neutrons auprès de l'installation ALTO à l'IPN d'Orsay. Les fragments de fission ont été produites par photo-fission induite par l’interaction d’un faisceau d’électron de 50 MeV avec une cible épaisse de carbure d’uranium. Pour la première fois, ALTO a été utilisé dans ses conditions optimales, tant du point de vue de l’intensité du faisceau primaire (10 µA d’électrons à 50 MeV) que de la méthode d’ionisation. En effet, les atomes de gallium ont été sélectivement ionisés à l’aide d’une source d'ions laser. Grâce à cette nouvelle source l'ionisation du gallium était plus de dix fois supérieure à celui de la source à ionisation de surface utilisée précédemment par notre groupe. Les ions séparés par le séparateur de masse PARRNe ont été implantés sur une bande de mylar mobile, entourée de deux détecteurs germanium placés en géométrie rapprochés d’ un détecteur plastique pour le marquage des désintégrations bêta. Je présenterai les résultats de notre expérience obtenus pour les noyaux riches en neutrons 83,84Ge et 84As. Nous discuterons de leur structure et les comparerons aux résultats obtenus avec des calculs « modèle en couches » effectués avec la nouvelle interaction ni78 - jj4b construite dans le cadre de cette thèse. / Thanks to advances in production of radioactive nuclear beams in the last two decades, we are able to study nuclear systems very far from stability. The region of the nuclear landscape in the vicinity of 78Ni remains still unexplored. This region, with very neutron-rich 78Ni hypothetically considered as a doubly magic core, is interesting in terms of nuclear structures. The experimental information is equally important to guide the emerging shell-model effective interactions in this region. We have studied -decay of a neutron rich 84Ga isotope at the ALTO facility in IPN Orsay (France). The fission fragments were produced with photo-fission reaction induced by 50 MeV electron beam in a thick UCx target. For the first time the maximum electron driver beam intensity at ALTO - 10uA - was used. The gallium atoms were selectively ionized with a newly developed laser ion source. With this ion source the ionization of the gallium was more than ten times higher compared to the surface ion source previously used by our group. The ions were separated with the PARRNe mass separator and implanted on a movable mylar tape. Two germanium detectors in close geometry were used for the detection of gamma-rays and gamma-gamma coincidence measurement, and a plastic for beta tagging. We present the results of our experiment: the improved level schemes of the neutron-rich 83,84Ge and 84As isotopes. We discuss their structure and compare the experimental results with the shell model calculations made with the new effective interaction ni78-jj4b with 78Ni core, constructed in the framework of this thesis.

Dans la réalisation de nouveaux composants innovants de la spintronique, de grands espoirs sont placés sur les semi-conducteurs magnétiques dilués (DMS). L’enjeu technologique est de développer des matériaux ayant à la fois des propriétés semi-conductrices et ferromagnétiques. Le but de ce travail est de réaliser une étude nanostructurale et magnétique détaillée du système Fe :SiC candidat prometteur pour devenir un semi-conducteur magnétique dilué à température ambiante. Cependant les propriétés magnétiques du matériau (6H-SiC) implanté avec des métaux de transitions (MT) dépendent fortement de sa microstructure (concentration et nature du dopant, précipitation du dopant…). Afin d’appréhender l’ensemble des propriétés nanostructurales et magnétiques, nous avons étudié le système Fe :SiC à l’échelle de l’atome en utilisant la sonde atomique tomographique (SAT) couplée à la spectrométrie Mössbauer 57Fe. Des monocristaux 6H-SiC (0001) de type p et n (~10+18/cm3) ont été multi-implantés en 56Fe et 57Fe à différentes énergies et différentes fluences conduisant à une concentration atomique de (6% et 4%) de 20 à 120 nm de la surface. Dans le cadre de ce travail, nous avons pu suivre l’effet de la nanostructure du système Fe :SiC en fonction de la concentration de fer et des températures d’implantation et de recuit. Nous avons établi de nouveaux résultats : nature et dimension des nanoparticules, évaluation précise du nombre d’atomes de fer dilué dans la matrice SiC. Les différentes contributions ferromagnétiques et paramagnétiques sont identifiées et clairement expliquées grâce au couplage de techniques expérimentales comme la SAT, la spectrométrie Mössbauer, la magnétométrie SQUID (Superconducting Quantum Interference Device). Nous avons réussi à déterminer des conditions optimales pour l’obtention d’un DMS à température ambiante. En effet dans les échantillons implantés 4% Fe à 380°C, plus de 90% des atomes de Fe sont dilués. Ces atomes de Fe dilués contribuent majoritairement aux propriétés ferromagnétiques mesurées par SQUID et par spectrométrie Mössbauer à 300 K. Ces différents résultats expérimentaux mettent en lumière la possibilité de réalisation d’un nouveau (DMS) à température ambiante / Great hopes are placed on diluted magnetic semiconductors (DMS) for new components of spintronics. The challenge is to develop materials with both semiconducting and ferromagnetic properties. The aim of this work is to carry out a detailed nanostructural and magnetic study of the Fe: SiC candidate promising system to become a magnetic semiconductor diluted at room temperature. However, the magnetic properties observed in (6H-SiC) implanted with transition metals (TM) depend strongly on the material microstructure (content and nature of the dopant, precipitation of the dopant, etc.). In order to understand all the nanostructural and magnetic mechanisms, we studied the Fe: SiC system at the atomic scale using atom probe tomography (APT) and Mössbauer spectrometry. p and n single crystalline 6H-SiC near (0001)-oriented samples were submitted to multi-step implantations with 56Fe and 57Fe ions at different energies and fluences leading to an iron concentration (Cat =6 and 4%) at a depth between 20 nm and 120 nm from the sample surface. In this work, we were able to follow the effect of the nanostructure of the Fe: SiC system as a function of the iron concentration and the temperatures of implantations and annealing. We have established new results: nature and size of the nanoparticles, precise evaluation of the number of iron atoms diluted in the SiC matrix. The ferromagnetic and paramagnetic contributions are identified and clearly explained by the coupling of experimental techniques such as APT, Mössbauer spectrometry, SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) magnetometry. We were able to put the material in optimal conditions for obtaining a DMS at room temperature. Indeed, the implanted samples (4% Fe) at 380°C more than 90% Fe atoms were distributed homogeneously. These Fe atoms are the main source of the ferromagnetic properties measured by SQUID and Mössbauer spectrometry at 300 K. These experimental results highlight the possibility of obtaining a new (DMS) at room temperature.

Ce travail de thèse porte sur l’étude du carbure de silicium, dopé avec du fer dans le but de réaliser un semi-conducteur magnétique dilué à température ambiante pour des applications à la spintronique. Le dopage en fer a été réalisé par implantation ionique de type multi-énergie (30 - 160 keV) à différentes fluences, conduisant à une concentration atomique constante de 2 % de 20 à 100 nm. Il a été suivi d’un recuit à haute température dans le but d’homogénéiser la concentration en dopants. Les implantations se sont déroulées à une température de 550 °C. L’optimisation des propriétés magnétiques et électroniques du SiC–Fe, de même que la compréhension des mécanismes physiques à l’origine du magnétisme induit, ont nécessité une caractérisation poussée de la microstructure des matériaux implantés. Les objectifs de ce travail ont été d’une part, de réaliser une étude à l’échelle atomique de la nanostructure en fonction des conditions d’implantations (température, fluence) et des traitements thermiques post-implantation, et d’autre part, de déterminer les propriétés magnétiques des matériaux implantés. Dans ce travail, nous avons montré par Sonde Atomique Tomographique, la présence de nanoparticules dont la taille moyenne augmente avec la température de recuit. La cartographie chimique des nanoparticules a permis de révéler l’existence de phases riches en Fe pour les échantillons recuits. L’étude magnétique (spectrométrie Mössbauer et Squid) a montré que la contribution ferromagnétique est due principalement aux nanoparticules magnétiques et/ ou aux atomes de fer magnétiques dilués dans la matrice. La corrélation entre les propriétés structurale et magnétique a permis de montrer que les atomes de fer dilués dans la matrice et substitués sur sites de silicium contribuent au signal ferromagnétique en dessous de 300 K. Nous avons donc montré dans ce travail, que la taille et la nature des phases présentes dans les nanoparticules dépendent des conditions d’implantation et des températures de recuit et qu’il est nécessaire de recuire les échantillons à haute température pour faire apparaître un ordre ferromagnétique. / This PhD thesis focuses on the study of SiC, doped with Fe in order to elaborate a diluted magnetic semiconductor at room temperature for spintronic applications. The iron doping was carried out by ion implantation of multi-energy type (30-160 keV) at different fluences, leading to a 2% constant atomic concentration between 20 to 100 nm, followed by a high temperature annealing in the goal of homogenizing the dopant concentration. The implantation temperature during this process is 550 °C, in order to avoid amorphization. The optimization of the magnetic and electronic properties of SiC-Fe, as well as the understanding of the physical mechanisms at the origin of induced magnetism, require a thorough characterization of the microstructure of the implanted materials. The objectives of this work are, on the one hand, to carry out an atomic scale study of the nanostructure according to the implantation conditions (temperature, fluence) and the post-implantation annealing and the other hand, to characterize the magnetic properties of implanted materials. In this work, we have shown by atom probe tomographic, the existence of nanoparticles whose the average size increases with the annealing temperature. The chemical mapping of the nanoparticles shows the presence of the Fe-rich phases for the annealed samples. Magnetic study (Mössbauer spectrometry and Squid) shows the ferromagnetic contribution is due to the magnetic nanoparticles and/or the diluted Fe atoms in the matrix. The correlation between structural and magnetic properties allowed showing that diluted Fe atoms and substitute to Si sites contribute to the ferromagnetic contribution below 300 K. In coupling many characterization techniques in order to give a detailed description of the different studied samples, we have shown that the size and nature of the phase present in the nanoparticles depend on the implantation conditions and the annealing temperatures and consequently it is necessary to anneal our samples at high temperature to reveal ferromagnetic order.

L'élaboration de composites à matrice céramique denses et à fibres continues multidirectionnelles par de nouveaux procédés hybrides a été étudiée. Les procédés développés reposent sur le dépôt d'interphases autour des fibres par Infiltration Chimique en phase Vapeur (CVI) puis sur l'introduction de poudres céramiques au sein de préformes fibreuses par infusion de suspensions aqueuses colloïdales concentrées et stables, et enfin sur la consolidation des préformes soit par frittage flash, soit par imprégnation réactive de métaux liquides.La consolidation des composites par frittage flash est très rapide (palier de maintien en température inférieure à 5 minutes) et permet d'obtenir des composites denses. Durant le frittage, la dégradation des fibres de carbone a pu être évitée en adaptant le cycle de pression afin de limiter l'évolution des gaz au sein du système.La densification totale des composites par imprégnation de métaux liquides a été obtenue en contrôlant attentivement les paramètres d'imprégnation afin d'éviter de piéger des espèces gazeuses au sein des préformes fibreuses.Les composites à fibres de carbone consolidés par frittage flash ou par imprégnation réactive de métaux liquide possèdent un comportement mécanique de type élastique endommageable ainsi qu'une contrainte à rupture en flexion voisine de 300 MPa. Ces composites ont montré leur capacité à s'autocicatriser dans des conditions oxydantes. Comparés aux composites à matrice céramiques élaborés par CVI, les composites densifiés par imprégnation de métaux liquide sont eux parfaitement denses et ont un comportement mécanique en traction à température ambiante similaire avec notamment une contrainte à rupture en traction de 220 MPa. / The fabrication of multidirectional continuous carbon fibers reinforced dense self healing Ceramic Matrix Composites by new short time hybrid processes was studied. The processes developed are based, first, on the deposition of fiber interphase and coating by chemical vapor infiltration, next, on the introduction of ceramic powders into the fibrous preform by Slurry Impregnation and, finally, on the densification of the composite by liquid-phase Spark Plasma Sintering (SPS) or by Reactive Melt Infiltration of silicon (RMI).The homogeneous introduction of the ceramic particles into the multidirectional fiber preforms was realized by slurry impregnation from highly concentrated (> 32 %vol.) and well dispersed aqueous colloid suspensions. The densification of the composites by spark plasma sintering was possible with a short (< 5 minutes) dwelling period in temperature. The chemical degradation of the carbon fibers during the fabrication was prevented by adapting the sintering pressure cycle to inhibit gas evolution inside the system. The composites elaborated are dense. The fully densification of the composites by RMI was realised by carefully controlling the impregnation parameters to avoid to entrap some gaseous species inside the fiber preforms. Our carbon fiber reinforced ceramic matrix composites processed by Spark Plasma Sintering or Reactive Melt Infiltration have a damageable mechanical behaviour with a room temperature bending stress at failure around 300 MPa and have shown their ability to self-healing in oxidizing conditions. Compared to the CMC processed by CVI, the composites processed with a final consolidation step by RMI are fully dense and have a similar room temperature tensile test behaviour with an ultimate tensile stress around 220 MPa.