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Difusão e transporte em meios porosos e colóides: um estudo através de imagens por ressonância magnética nuclear

Novais de Azevedo, Eduardo 31 January 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T15:48:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2052_1.pdf: 3047874 bytes, checksum: c3e66c5401db67744fc2025e484bd9ad (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A aplicação da técnica de Imagens por Ressonância Magnética Nuclear (RMN) foi utilizada para a investigação de algumas das propriedades de três materiais de interesse: zeólitas, celulose (como filtros de papel) e Nafluorohectorita. Em todos estes três sistemas, exploramos as propriedades de difusão das moléculas de água em presença destes materiais, seja em solução salina, como no caso das fluorohectoritas ou pela penetração da água em amostras sólidas prensadas, como no caso das zeólitas e dos filtros de papel, na tentativa de buscar mais informações sobre efeitos de interações entre plaquetas, características estruturais das argilas, difusividade de transporte, etc. Duas técnicas distintas de Imagens por RMN foram utilizadas para a realização das medidas. Nenhuma destas técnicas foi anteriormente utilizada para investigar os sistemas que nos propomos a estudar. Um exemplo é a obtenção dos perfis de concentração de água em materiais com comportamento anômalo subdifusivo e determinação dos valores de difusividade em função da concentração. Outra originalidade desta tese é a utilização de Imagens por RMN para investigar as diferentes orientações das partículas de argila em uma mesma amostra, na qual a formação de fases e o efeito de ancoragem das partículas nas paredes do recipiente foram observados devido à diferença nos valores dos coeficientes de autodifusão da água para cada orientação ou ordenamento das partículas
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Recobrimento de substratos rigidos com hidrogel para utilização como superficie articular

Bavaresco, Vanessa Petrilli, 1971- 28 April 2000 (has links)
Orientadores: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia, Sonia Maria Malmonge / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-26T15:43:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bavaresco_VanessaPetrilli_M.pdf: 8315786 bytes, checksum: 88c9f23e8e42c4fab0e0fd9c77f0a4db (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Problemas relacionados com a restauração de juntas sinoviais danificadas são muito freqüentes e traumatizantes para um grande número de pessoas. Quando a junta está muito comprometida, o procedimento utilizado é sua substituição por uma articulação artificial que consiste em um conjunto no qual, normalmente, a parte óssea é substituída por um elemento metálico e a cartilagem articular por um elemento polimérico. O Polietileno de Ultra Alto Peso Molecular (pEUAPM) é o material polimérico que apresenta as melhores propriedades mecânicas para ser utilizado como componente em uma junta artificial, porém ainda é suscetível ao desgaste ocasionando a falência das próteses. Em outros casos, onde a lesão na cartilagem articular ainda se encontra em estágios iniciais e sua substituição por uma prótese total é inviável, busca-se apenas uma reparação local do defeito. Para tanto, pode-se utilizar um dispositivo composto por uma matriz porosa cerâmica ou metálica recoberta por um hidrogel para a reconstrução do defeito. Para minimizar o desgaste sofudo pelos componentes das juntas artificiais e desenvolver um dispositivo capaz de ser utilizado no reparo de defeitos osteocondrais, ou seja, defeitos que atingem a cartilagem articular e o osso subcondral, foi realizado o estudo do recobrimento de substratos sólidos porosos de PEUAPM e de uma mistura de Hidroxiapatita (HA) e _-Fosfato Tricálcico (_-TCP) com hidrogel polimérico a base de poli (metacrilato de 2-hidroxietila) (pREMA), material muito estudado para ser utilizado como reparador da cartilagem articular natural. O estudo envolve também a melhoria das propriedades mecânicas do hidrogel através da obtenção de blendas do tipo rede polimérica semi-interpenetrante (sIPN) de pREMA e acetatobutirato de celulose (CAB), pREMA e hidroxietil celulose (HEC) e pREMA e poli (metacrilato de etila) (pEM). Os materiais foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura SEM), Análise Dinâmico Mecânico (DMA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Microscopia Óptica (OM). Além disso, foram realizados ensaios quanto ao desgaste dos materiais usados no recobrimento em um equipamento do tipo TRI-PIN-ON-DISK. O recobrimento de pREMA foi totalmente destruído ainda no início do ensaio de desgaste, enquanto que os recobrimentos formados pelas blendas de pHEMA-CAB e pHEMA-PEM resistiram a todo o tempo de ensaio, apresentando indícios de desgaste adesivo e abrasivo. Os resultados analisados mostraram a viabilidade em se melhorar as propriedades mecânicas do hidrogel através da obtenção de blendas do tipo sIPN utilizando como polímeros lineares de reforço o CAB e o PEM / Abstract: Problems concerning the repair of damaged synovial joints are very ftequent and traumatic to a great number of people. In those cases where the damage extent is very high, the articular surface is usually an ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE), even though it under goes severe wear when used as the cartilage counterpart in artificial joints, which sometimes leads to prostheses failure. On the other hand, when the damage of the articular cartilage does not require its complete replacement, only the repair of local defects is sought by using either a metallic or a porous ceramic substrate coated with a hydrogel. Aming at reducing the wear to which the artificial joints are submitted, and in order to develop a device capable ofbeing used in osteochondral defects, defects which affect both the articular cartilage and the subchondral bone, this work studied the coating of solid porous substrates of UHMWPE and ceramic composite between hydroxyapatite (HA) and (3-tricalcium phosphate «(3- TCP) with a poly(2-hydroxyethyl methacrylate), polymer hydrogel (pREMA), a material widely investigated as a substitute for natural articular cartilage. This work also aimed at improving the mechanical properties of the hydrogel through the syntheses of sIPN-type blends between pREMA and cellulose acetate butyrate (CAB), pREMA and hydroxyethyl cellulose (HEC), and pHEMA and polyethyl methacrylate (pEM). The substrates were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Dynamical Mechanical Analysis (DMA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Optical Microscopy (OM). Also, the coating materiaIs had their wear behavior evaluates in a TRI-PIN-ON-DISK equipment. The pHEMA coating was completely destroyed at the first wear cycles, white those coatings prepared with pHEMA - CAB and pREMA - PEM showed only slight signs of both abrasive and adhesive wear, after the complete experiment. The results thus obtained strongly suggest the possibility of improving the mechanical properties of the hydrogel by the syntheses of sIPN-type blends using linear reinforcing polymers CAB and PEM / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Imobilização de compostos porfirinicos e de ftalocianina em matrizes silica-titania obtidas pelo processo sol-gel : caracterização e aplicação como sensor de oxigenio

Castellani, Ana Mauriceia 02 August 2018 (has links)
Orientador : Yoshitaka Gushikem / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-02T09:37:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Castellani_AnaMauriceia_D.pdf: 3707959 bytes, checksum: d23115ff82992df1e3344b693f270466 (MD5) Previous issue date: 2002 / Doutorado
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Aplicação da espectroscopia de reflectância difusa ao estudo de transformações sólido-sólido em sistemas coloidais

Rocco, Ana Maria 15 July 2018 (has links)
Orientador : Ines Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-07-15T04:29:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocco_AnaMaria_M.pdf: 18286978 bytes, checksum: 9155a2b9a6e0a0c4f4ba94adb4c4479c (MD5) Previous issue date: 1988 / Mestrado
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Síntese, caracterização e estabilização de nanopartículas de prata para aplicações bactericidas em têxteis / Synthesis, caracterization and stabilization of silver nanoparticles for bactericidal aplication in textiles

Garcia, Marcus Vinicius Dias 06 February 2011 (has links)
Orientador: Edison Bittencourt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-11-08T18:40:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Garcia_MarcusViniciusDias_M.pdf: 1899029 bytes, checksum: a124049ac7e7bacbc1d24c49e29f1b1b (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Este trabalho objetivou o estudo das nanopartículas de prata sintetizadas por redução química para sua aplicação em têxteis explorando o poder bactericida da prata metálica. Após uma introdução sobre nanotecnologia, estabilização de colóides de nanopartículas e as propriedades da prata como agente bactericida, foram discutidos os métodos de síntese pela redução com Citrato de sódio (Turkevitch et col., 1951) e com Borohidreto de sódio (Lee and Meisel, 1982) buscando uma padronização e reprodutibilidade dos métodos já que a literatura é contraditória quanto às condições de síntese. Foram obtidas na prática soluções coloidais de nanopartículas de prata com variações de 12 nm a 50 nm em média, caracterizadas por análise visual de coloração e espectroscopia UV-Visível, com variados testes de estabilização a curto e longo prazo, determinando os melhores meios poliméricos de estabilidade. Da mesma forma, foram padronizados os métodos de síntese como tempo de reação, concentração de reagentes, temperatura, tempo de agitação e pH garantindo a reprodutibilidade das sínteses. As soluções coloidais sintetizadas permaneceram estáveis, o que torna possível sua fabricação em grande escala para aplicações em substratos têxteis como ataduras bactericidas e também como base para aplicação protetora em diversos materiais bacteriostáticos como tecidos, espumas e produtos de aplicação tópica / Abstract: This work aimed the study of silver nanoparticles synthesized by chemical reduction to their application in textiles, exploiting the bactericidal power of metallic silver. After an introduction to nanotechnology, colloidal stabilization of nanoparticles and the properties of silver as a bactericidal agent, it was discussed the methods of synthesis by reduction with sodium citrate (Turkevitch et al., 1951) and sodium borohydride (Lee and Meisel, 1982) seeking a standardization and reproducibility of the methods since the literature is contradictory regarding the conditions of synthesis. Colloidal solutions of silver nanoparticles with variations of 12 nm to 50 nm on average were obtained from the practice, characterized by visual analysis of color and UV-visible spectroscopy, with various tests of stabilization in the short and long term, determining the best means of polymeric stability. Likewise, the methods of synthesis were standardized such as reaction time, reagent concentration, temperature, agitation time and pH ensuring the reproducibility of the syntheses. The colloidal solutions synthesized remained stable, which allows their large-scale manufacturing for applications in textile substrates such as antibacterial bandages as well as the basis for implementing protective in various bacteriostatic materials such as fabrics, foams and topical products / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química
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Um estudo em sistemas fortemente correlacionados : modelo de cela esférica e contraíons multivalentes

Santos, Alexandre Pereira dos January 2009 (has links)
A finalidade da presente dissertação é desenvolver uma teoria de suspensões coloidais com contraÍons multivalentes. O objetivo é calcular o perfil de densidáde dos contraÍons no modelo de cela de Wigner-Seitz esférica. Uma nova condição de contorno para a equação de Poisson- Boltzmann (PB) é deduzida; essa condição de contorno é justificada pelo fato de que em sistemas fortemente correlacionados, a maioria dos contraíons estão condensados nos coloides. Contraíons que estão longe das partículas coloidais vão estar em um regime disperso, no qual a equação de PB continua válida. Para obter a condição de contorno para a equação de PB, seguindo Shklovskii, consideramos o equilíbrio termodinâmico entre os contraíons condensados, que são modelados como um líquido fortemente correlacionado - o plasma de um componente -, e os contraíons no regime disperso. A densidade efetiva de contraíons na camada que envolve a partícula coloidal é obtida usando um procedimento do tipo "coarse graining". Um procedimento de comparação permite-nos conectar os dois regimes através da nova condição de contorno. O método é diferente do originalmente preconizado por Shklovskii, que usou o raio do contraíon para definir a concentração dos contraíons condensados. / The goal of the present dissertation is to develop a theory of colloidal suspensions with multivalent counterions. The objective is to calculate the counterion density profile within a spherical Wigner Seitz cell model. A new boundary condition for the Poisson-Boltzmann (PB) equation is derived. This boundary condition is justified by the fact that in a strongly correlated system, most of the counterions are condensed onto colloids. Counterions which are far from colloidal particles will be in a disperse regime in which the PB equation remains valid. To get the boundary condition for the PB equation, following Shklovskii, we consider the thermodynamic equilibrium between the condensed counterions, which are modeled as a strongly correlated fluid - the one component plasma - and the counterion in the disperse regime. The effective counterion density in the shealth surrounding the colloidal particle is obtained using a coarse graining procedure. A matching procedure allows us to connect the two regimes through the new boundary condition. The method is different from the one originally advacated by Shklovskii, who used the counterion radius to define the concentration of condensed counterions.
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Estudo da formação de micelas de copolı́meros tribloco por espalhamento de luz e dinâmica browniana / Study of formation of triblock copolymer micelles by light scattering and brownian dynamics

Moreira, Jader Carlos 17 February 2012 (has links)
Submitted by Ana Luiza Barbosa de Carvalho Lima (analuizabclima@hotmail.com) on 2017-08-22T19:01:45Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1333439 bytes, checksum: 18e544933e3eaed3e35affae33536863 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-22T19:01:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1333439 bytes, checksum: 18e544933e3eaed3e35affae33536863 (MD5) Previous issue date: 2012-02-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Copolı́meros do tipo tribloco fazem parte de uma categoria de material de grande aplicação tecnológica na atualidade dada a sua capacidade de formar estruturas autoorganizadas em determinadas soluções. A adição de cossolventes à essas soluções pode alterar as propriedades dessas estruturas, como tamanho, forma e regiões de estabilidade. Neste trabalho estudamos a formação de micelas reversas de L64 + solventes apolares (p-xileno e m-xileno) e cossolventes polares (água e misturas de água e metanol). Verificamos a formação de micelas de 15-20 nm de raio hidrodinâmico. Foi observado que ambos os isômeros p-xileno e m-xileno fornecem os mesmos resultados. A análise dos cossolventes polares mostrou que as faixas de solubilidade de água diminuem com o aumento da porcentagem de metanol. O comportamento das micelas também foi estudado ante a variação de temperatura. Observou-se que a faixa de estabilidade das micelas diminui com o aumento de temperatura. Paralelamente estudamos a formação de micelas via simulação por computador usando dinâmica Browniana. As cadeias foram simuladas utilizando o modelo de Rouse com um potencial de interação do tipo Lennard-Jones com energia de interação especı́fico para três regiões das cadeias. A formação de estruturas do tipo micelas foi observada e as estruturas mostraram-se sensı́veis à magnitude da interação, o parâmetro do potencial, havendo a formação de micelas em /kB T ≈ 2, 4. As estruturas foram caracterizadas por medidas dos tamanhos das micelas, número de agregação e também por propriedades dinâmicas (via coeficiente de auto-difusão). A análise dinâmica revelou-se uma ferramenta complementar no estudo destes sistemas fornecendo informações extras impossı́veis de serem extraı́das somente por técnicas estáticas. / Tri-block copolymers are among the type of materials that have great technological application due their capability to form self-organized structures in certain solutions. Adding co-solvents to these solutions can change the properties of such structures, as their size, shape and stability regions. In this work we studied the formation of reverse micelles of L64 + non polar solvents (p-xylene and m-xylene) and polar cosolvents (pure water and water and methanol mixtures). We verified the formation of micelles with 15-20 nm of hydrodynamic radius. It was found that both isomers pxylene and m-xylene give identical results. The analysis of the co-solvents shown that the region of stability of water content decreases with the percentual of methanol. The micelles behavior was also studied changing the temperature. It was found that the micelles formation is less favorable in high temperatures. We also studied the formation of micelles by computer simulations using Brownian Dynamics. The chains were simulated using the Rouse model with Lennard-Jones potential with specific interaction energies for the three regions of the chains. The micellar formation was observed and the structures depended on the interaction strength, the parameter of the potential for values bigger than /kB T ≈ 2.4. The structures were characterised by measures of sizes of the micelles, aggregation number and also by dynamic properties (self-diffusion coefficient). The dynamic analysis reveal itself a complementar tool in the study of these systems giving further informations not available by static techniques.
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Um estudo em sistemas fortemente correlacionados : modelo de cela esférica e contraíons multivalentes

Santos, Alexandre Pereira dos January 2009 (has links)
A finalidade da presente dissertação é desenvolver uma teoria de suspensões coloidais com contraÍons multivalentes. O objetivo é calcular o perfil de densidáde dos contraÍons no modelo de cela de Wigner-Seitz esférica. Uma nova condição de contorno para a equação de Poisson- Boltzmann (PB) é deduzida; essa condição de contorno é justificada pelo fato de que em sistemas fortemente correlacionados, a maioria dos contraíons estão condensados nos coloides. Contraíons que estão longe das partículas coloidais vão estar em um regime disperso, no qual a equação de PB continua válida. Para obter a condição de contorno para a equação de PB, seguindo Shklovskii, consideramos o equilíbrio termodinâmico entre os contraíons condensados, que são modelados como um líquido fortemente correlacionado - o plasma de um componente -, e os contraíons no regime disperso. A densidade efetiva de contraíons na camada que envolve a partícula coloidal é obtida usando um procedimento do tipo "coarse graining". Um procedimento de comparação permite-nos conectar os dois regimes através da nova condição de contorno. O método é diferente do originalmente preconizado por Shklovskii, que usou o raio do contraíon para definir a concentração dos contraíons condensados. / The goal of the present dissertation is to develop a theory of colloidal suspensions with multivalent counterions. The objective is to calculate the counterion density profile within a spherical Wigner Seitz cell model. A new boundary condition for the Poisson-Boltzmann (PB) equation is derived. This boundary condition is justified by the fact that in a strongly correlated system, most of the counterions are condensed onto colloids. Counterions which are far from colloidal particles will be in a disperse regime in which the PB equation remains valid. To get the boundary condition for the PB equation, following Shklovskii, we consider the thermodynamic equilibrium between the condensed counterions, which are modeled as a strongly correlated fluid - the one component plasma - and the counterion in the disperse regime. The effective counterion density in the shealth surrounding the colloidal particle is obtained using a coarse graining procedure. A matching procedure allows us to connect the two regimes through the new boundary condition. The method is different from the one originally advacated by Shklovskii, who used the counterion radius to define the concentration of condensed counterions.
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Desenvolvimento de programa de ajuste multiparamétrico de curvas de titulação potenciométrica de coloides magnéticos aquosos

Silva, Cristiano Pereira da 27 July 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Universidade UnB de Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2015. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2015-12-03T17:15:01Z No. of bitstreams: 1 2015_CristianoPereiradaSilva.pdf: 2625367 bytes, checksum: d9eeaa5701dae9563d02a2ceba1c5402 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-05-19T17:38:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_CristianoPereiradaSilva.pdf: 2625367 bytes, checksum: d9eeaa5701dae9563d02a2ceba1c5402 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-19T17:38:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_CristianoPereiradaSilva.pdf: 2625367 bytes, checksum: d9eeaa5701dae9563d02a2ceba1c5402 (MD5) / Analisando-se os dois principais métodos para determinação da densidade superficial de carga, o Método Potenciométrico Indireto (MPI) e o Método Potenciométrico-Condutimétrico (MPC), observa-se que a curva potenciométrica é um fator comum entre ambos e de fundamental importância. Infelizmente, a incerteza associada à determinação dos pontos de inflexão desta curva não permite localizar os volumes e correspondentes pH’s de forma direta, tornando obrigatória a utilização da curva condutimétrica, no caso do MPC, e de uma análise muito apurada de pontos de carga nula para nanopartículas de ferrofluido, no caso do MPI. Frente às dificuldades e inoperâncias da aplicação dos métodos indiretos e do fato de que distintos analistas podem tirar diferentes conclusões ao utilizar o modelo Two-pK (MPC), traçando retas com diferentes angulações e obtendo valores díspares de volumes e pH’s, propôs-se, no presente trabalho, o desenvolvimento de um programa de computador que utilizando-se de diversos métodos e rotinas numéricas realizasse um ajuste multiparamétrico de curvas de titulação potenciométrica. Com o intuito de verificar toda a metodologia envolvida na determinação da densidade de carga desde o preparo da amostra até a titulação e análise dos dados realizou-se a caracterização química e estrutural de uma amostra de ferrita de cobalto. Para efeito de cálculos e comparações foram utilizados outros dados extraídos da literatura de diferentes amostras de ferrofluidos. Ao final foram propostas e avaliadas três possibilidades de processos para análise dos dados extraídos da titulação potenciométrica. Primeiramente, estudou-se uma possível “automação” do processo correspondente ao modelo Two-pK, trabalhando-se as curvas condutimétricas e potenciométricas como indicado no modelo, mas sem a interferência do pesquisador no momento dos cálculos. As outras duas possibilidades visaram eliminar a necessidade do uso da curva condutimétrica. O primeiro método utilizou-se do maior número de curvas/polinômios com coeficientes de correlação mais altos para gerar uma população de pontos, que dentro de cada faixa, observando-se as médias e a variância dos dados inclusos, foi capaz de retornar valores para os volumes e, consequentemente, pH’s mais próximos dos valores descritos na literatura. No segundo método foram utilizados os Algoritmos Genéticos (GA) para otimizar a busca pelos pontos de equivalência sobre um modelo baseado no princípio da eletroneutralidade de misturas de ácido forte monoprótico, ácido fraco diprótico e hidróxido de sódio. Verificou-se ainda, o uso da aproximação polinomial em conjunto com os Algoritmos Genéticos, obtendo-se resultados animadores. Por fim, os três métodos apresentaram bons resultados e comparando-os pôde-se verificar a possibilidade de uso apenas da curva potenciométrica na maioria dos casos analisados. _______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Analyzing the two main methods for determination of surface charge density, the Indirect Potentiometric Method (IPM) and the Potentio-conductimetric method (PCM), it is observed that the potentiometric curve is a common factor between them and of fundamental importance. Unfortunately, the uncertainty associated with the determination of the points of inflection of this curve does not allow us to locate the volumes and corresponding pH's directly, making mandatory the mounting of the conductometric curve in the case of the PCM, and a very detailed analysis of isoelectric points for ferrite nanoparticle fluids, in the case of the IPM. In the face of difficulties and ineffectiveness of the application of indirect methods and the fact that different analysts can draw different conclusions when using the Two-pK model, tracing straight lines with different angles and getting disparate values of volumes and pH's, it was proposed, in this study, the development of a computer program that uses a variety of methods and numerical routines to conduct a multi-parameter adjustment of potentiometric titration curves. In order to verify all the methodology involved in determining the charge density from sample preparation to titration and data analysis, a chemical and structural characterization of a sample of cobalt ferrite was carried out. For the purpose of calculations and comparisons other data obtained from the literature of different samples of ferrite nanoparticle fluids were used. At the end it has been proposed and evaluated three possible processes to analyze the data extracted from the potentiometric titration. First, we have studied a possible "automation" of the process corresponding to the Two-pK model, working up the conductimetric and potentiometric titration curves as indicated in the model, but without the interference of the researcher at the time of the calculations. The other two possibilities aimed at eliminating the need for using the conductimetric titration curve. The first method used a greater number of curves/polynomials with the highest correlation coefficients to generate a population of points, that within each track, observing the averages and the variance of the data included was able to return values for the volumes and consequently pH's closer to the values described in the literature. In the second method, Genetic Algorithms (GA) have been used to optimize the search for points of equivalence on a model based on the principle of the electro neutrality of strong monoprotic acid mixtures, diprotic weak acid and sodium hydroxide. We have also verified the use of the polynomial approximation along with Genetic Algorithms, obtaining encouraging results. Finally, the three methods presented good results and by comparing them it could be verified the possibility of using only the potentiometric titration curve in most of the analyzed cases.
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Estudo da microestrutura de nanocoloides magnéticos por espalhamento de raio-x em baixo ângulo

Silva, Thiago Fiuza Lima da 22 February 2016 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-03-29T17:28:29Z No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T14:44:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T14:44:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Nanopartículas magnéticas são de grande interesse no design e síntese de materiais com avançadas propriedades magnéticas, óticas e eletrônicas com emprego em diversas áreas tecnológicas, desde aplicações industriais até biomédicas. Neste trabalho são investigadas propriedades estruturais de fluidos magnéticos de dupla camada elétrica (EDL-MF) constituídos de nanopartículas à base de ferrita de cobalto por meio de espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS). Um estudo preliminar é realizado acerca da estabilidade coloidal, onde seus aspectos visuais e texturas são checados por microscopia ótica. Nestas observações são sondadas a coexistência e a transição de fases coloidais com e sem a aplicação de campo magnético externo. Com o intuito de controlar o pH e a força iônica são realizados procedimentos de diálise e compressão osmótica, com os quais são alcançadas amostras estáveis com fração volumétrica de nanopartículas de 7-10%, sendo diluídas a pH constante até valores de 0,1%. Para fins comparativos, suas propriedades de tamanho e polidispersão são determinadas por MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão), magnetização a temperatura ambiente e DRX (Difração de Raios X). O método de medida por SAXS é adequado às especificidades das amostras e perfis de intensidade são obtidos utilizando o equipamento Xeuss 2.0 produzido pela Xenocs. O fator de forma é estabelecido a partir de uma amostra suficientemente diluída, com a qual são determinados os fatores de estrutura experimentais. Os dados apresentam um regime de interação globalmente repulsivo, no qual o comportamento dos picos de estrutura em função da concentração de nanopartículas condizem com características de fluidos bem estruturados. Análises qualitativas e quantitativas são realizadas utilizando três abordagens teóricas: esferas duras, distorções paracristalinas e potencial coulombiano blindado. Os modelos possibilitam a extração de parâmetros físicos como a compressibilidade isotérmica, o comprimento de Debye, a fração volumétrica de nanopartículas e o diâmetro médio. O modelo de potencial coulombiano blindado apresenta a maior similaridade com os dados experimentais, sendo obtidos valores de fração volumétrica e diâmetro médio semelhantes aos aferidos pelas demais técnicas de caracterização realizadas. ____________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Magnetic nanoparticles are of great interest in the design and synthesis of materials presenting advanced magnetic, optical and electronic properties which are employed in several technological areas, from industrial to biomedical applications. In this work, structural properties of electric double layer magnetic fluids (EDL-MF) composed of nanoparticles based on cobalt ferrite are investigated by small angle x-ray scattering (SAXS). A preliminary study of the colloidal stability is performed, in which visual aspects and textures are checked by optical microscopy. These observations probe the coexistence and transitions of colloidal phases with and without the appliance of an external magnetic field. In order to control the pH and the ionic strength, a dialysis and an osmotic compression procedures are performed, accomplishing stable samples with nanoparticles volume fractions of about 7-10%, which are diluted at constant pH reaching values of 0,1%. For comparative means, size and polydispersity values are measured by TEM (Transmission Electron Microscopy), room temperature magnetization and XRD (X-ray Diffraction). The SAXS measurement method is adjusted taking in consideration the samples specificities and intensities profiles are acquired using a Xeuss 2.0 equipment developed by Xenocs. The form factor is stablished from a sufficiently diluted sample with which are resolved the experimental structure factors. The data presents a globally repulsive interaction regime, where the structure peaks behavior due to the variation of the nanoparticles concentration agrees with the characteristics of well-structured fluids. Qualitative and quantitative analysis are made by three theoretic approaches: hard spheres, paracrystalline distortions and screened Coulomb potential. Physical parameters are extract by these models such as the isothermal compressibility, the Debye length, the nanoparticles volume fraction and the mean diameter. The screened Coulomb potential presents the best fit with the experimental data, which presents values of nanoparticle volume fraction and mean diameter similar to those found by the mentioned characterization techniques performed.

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