Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-16T18:06:21Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Rejected by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br), reason: on 2017-10-16T18:06:46Z (GMT) / Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-16T18:07:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-16T18:07:41Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-16T18:07:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) Previous issue date: 2017-07-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Eugenia genus belongs to the Myrtaceae family and comprises approximately 1038 species with wide distribution in the Amazônia biome. In the Adolpho Ducke Forest Reserve (RFAD), a representative sample of the Terra-Firme ecosystem of Amazônia located in the Amazonas State, it is possible to find species of this genus, such as Eugenia adenocalyx and Eugenia lisboae. The Eugenia presents a botanical complexity and morphological similarity. This work has aimed to characterize the chemical composition and evaluate the antioxidant activities of Eugenia adenocalyx and E. lisboae in order to discriminate the chemical composition and corroborate with morphological studies of these species. The extracts obtained from these two Eugenia were analyzed using spectrometric methods assisted by chemometric tools. This methodology has proved to be efficient in chemical differentiation of these species, since it directs to isolation of the substances responsible for the chemical differentiation. The use of chromatographic and spectrometric techniques has resulted in the isolation and identification of rotundioic acid (1), di-hydro-kaempferol (2) and of di-hydro-kaempferol-3-O-[-xylopyranosyl-(12)]--rhamnopyranoside (3) and from the ethanolic leaves extract of E. lisboae, besides five alkylresorcinols glycosides, 3-O-methyl-5-(1’-hydroxypentyl)-resorcinol-4-O--glucopyranoside (4), 3-O-methyl-5-(1’-hydroxypentyl)-resorcinol-4-O-’’-galloyl)-glucopyranoside (5), 3-O-methyl-5-(1’-hydroxypentyl)-resorcinol-4-O--’’, 6’’-di-galloyl)-glucopyranoside (6), 4-hydroxy-3-O-methyl-5-pentylresorcinol-1-O-[-xylopyranosyl-(16)]--glucopyranoside (7), 4-hydroxy-3-O-methyl-5-pentyl-resorcinol-1-O-[-xylopyranosyl-(16)]--(4’’-galloyl)-glucopyranoside (8) and from the ethanolic leaves extract of E. adenocalyx. Among eight substances described, (3-5) and (8) have not yet been described in the literature. The identification of these substances permitted to verify which chemical composition is related to each species. The statistical analysis of the results from DPPH and ABTS methods have demonstrated that the ethanolic extracts of E. adenocalyx (EF4-3, IC50 = 90.4 g.mL1, EC4-3, mEqT = 1,914.7 g.mL1) have showed the best antioxidant activities. Being this extract slightly rich in alkylresorcinols derivative in their composition. The alkylresorcinol (5) presents range of values of IC50 = 59.37 g.mL1 and mEqT = 1,879.0 g.mL1, and (8) indicates range of IC50 = 59.33 g.mL1 and mEqT = 1,802.3 g.mL1. Therefore, this chemical study has contributed with the chemical knowledge about the Eugenia genus, as well as corroborated with the taxonomic studies of both two similar Amazon species. / O gênero Eugenia pertencente à família Myrtaceae e compreende aproximadamente 1.038 espécies com ampla distribuição no bioma Amazônia. Na Reserva Florestal Adolpho Ducke (RFAD), uma amostra representativa do ecossistema Amazônia de Terra Firme localizada no estado do Amazonas, é possível encontrar espécies desse gênero, como as Eugenia adenocalyx e Eugenia lisboae. Devido à complexidade do ponto de vista botânico e semelhanças entre tais espécies, este trabalho visou caracterizar a composição química e avaliar as atividades antioxidante de Eugenia adenocalyx e Eugenia lisboae, afim de discriminar a composição química e corroborar na identificação morfológica dessas espécies. Os extratos obtidos dessas duas espécies de Eugenia foram analisados empregando-se métodos espectrométricos auxiliados por ferramentas quimiométricas. Essa metodologia mostrou-se eficiente na diferenciação da composição química entre as duas espécies semelhantes, pois direcionou o isolamento das substâncias responsáveis pela diferenciação química entre as espécies. A utilização de técnicas cromatográficas e espectrométricas hifenadas ou não, resultou na identificação do ácido rotundióico (1), dihidro-kempferol (2) e do dihridro-kampferol-3-O-[-xilopiranosil-(12)]--raminopiranosídeo (3) a partir do extrato etanólico de folhas de Eugenia lisboae, e de cinco alquilresorcinois glicosilados, 3-O-metil-5-(1’-hidroxipentil)-resorcinol-4-O--glucopiranosídeo (4), 3-O-metil-5-(1’-hidroxipentil)-resorcinol-4-O-’’-galoil)-glucopiranosídeo (5), 3-O-metil-5-(1’-hidroxipentil)-resorcinol-4-O--’’, 6’’-digaloil)-glucopiranosídeo (6), 4-hidroxi-3-O-metil-5-pentilresorcinol-1-O-[-xilopiranosil-(16)]--glucopiranosídeo (7), 4-hidroxi-3-O-metil-5-pentilresorcinol-1-O-[-xilopiranosil-(16)]--(4’’-galoil)-glucopiranosídeo (8), a partir do extrato etanólico de folhas de Eugenia adenocalyx. Dentre as oitos substâncias descritas nesse estudo, 3, 4, 5 e 8 ainda não foram descritas na literatura. A identificação dessas substâncias possibilitou constatar qual a composição química está relacionada a cada espécie. A análise estatística dos resultados da capacidade sequestrante frente ao radical livre DPPH• e o cátion radical ABTS+• evidenciou que os extratos etanólicos de Eugenia adenocalyx (EF4-3, CI50= 90,4 g.mL-1; EC4-3, mEqT= 1914,7 g.mL-1) apresentam a melhor atividade antioxidante. Esses potenciais antioxidantes se devem a presença dos alquilresorcinois em sua composição, cujas respostas antioxidantes para os alquilresorcinois 5 são CI50 = 59,37 g.mL-1 e mEqT = 1879,0 g.mL-1, e 8 são CI50= 59,33 g.mL-1 e mEqT= 1802,3 g.mL-1. Portanto, este trabalho contribui com o conhecimento químico acerca do gênero Eugenia, bem como corroborou com os estudos taxonômicos dessas duas espécies semelhantes amazônicas.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-20T18:43:30Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T13:56:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T13:58:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T14:02:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-22T14:02:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) Previous issue date: 2013-07-13 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Species of the genus Bauhinia are used in various parts of the world to treat various diseases, especially for the treatment of diabetes due to hypoglycemic activity has proven to Bauhinia forficata species, which is associated with the presence of the flavonoid kaempferitrina. However, other species also have the same effect and this is associated with the presence of other flavonoids glycosides. In this study we sought to prepare the phytochemical profile of four species of Bauhinia Amazon region from their crude extracts, alkaloid and flavonoics fractions in order to promote an initial scan for more specific biotechnology projects. Furthermore, Bauhinia coronata (Manaus-AM), B. purpurea (Manaus-AM), B. acreana (Manacapuru-AM) and B. purpurea (S. Gabriel da Cachoeira) were analyzed for antioxidant activity front free radicals DPPH., ABTS.+ and O2-, as well as the inhibition of enzymes lipoxygenase, α-amylase, lypase, α-glycosidase and tyrosinase. Among these assays as biological antioxidants and tyrosinase and α-glycosidase, stood the species B. coronata and B. purpurea with lower values for IC50 (IC50 of B. coronata leaf’s crude extract: 1.91 ± 0.55 μg / mL). The toxicity of crude extracts was also tested against Artemia salina, with LD50 values of greater than 250 μg/mL, indicating the low toxicity of them. However, the analysis of their potential cytotoxic and antibacterial no species has been active, which is contrary to reports in the literature that Bauhinia purpurea was mentioned with these potentials. The profile of flavonoids were identified, using TLC, HPLC-DAD-UV and mass spectrometry, and the rutin and isoquercitrin flavonoids in the species B. coronata and B. purpurea, the latter being related to the flavonoid has hypoglycemic activity of other species of Bauhinia, and anti-inflammatory action. The kaempferitrin flavonoid wasn’t found in any species, as no substance of the alkaloidal class. The results from the antioxidant activity, low toxicity and the presence of flavonoids with potential herbal stimulate future research for specific biotechnological purposes. / Espécies do gênero Bauhinia são utilizadas em diversas partes do mundo para tratamento de diversas doenças, principalmente para o tratamento da diabetes, devido a atividade hipoglicemiante já comprovada para a espécie Bauhinia forficata, a qual é associada à presença do flavonoide kaempferitrina. Entretanto, outras espécies também apresentam o mesmo efeito e a este é associada a presença de outros flavonoides glicosilados. Neste trabalho buscou-se elaborar o perfil fitoquímico de quatro espécies de Bauhinia da Região Amazônica a partir de seus extratos brutos, frações flavonoídicas e alcaloídicas, a fim de promover uma varredura inicial para projetos biotecnológicos mais específicos. Além disso, Bauhinia coronata (Manaus-AM), B. purpurea (Manaus-AM), B. acreana (Manacapuru- AM) e B. purpurea (S. Gabriel da Cachoeira) foram analisadas para determinação do potencial antioxidante frente os radicais livres DPPH., ABTS.+ e O2-, assim como a inibição de enzimas lipoxigenase, α-amilase, lipase, α-glicosidase e tirosinase. Dentre estes ensaios antioxidantes e biológicos como tirosinase e α-glicosidase, destacaram-se as espécies B. coronata e B. purpurea com os valores mais baixos para CI50 (CI50 do extrato bruto de folha de B. coronata: 1,91±0,55 μg/mL) . A toxicidade dos extratos brutos também foi testada frente ao microcrustáceo Artemia salina, com valores de DL50 superiores a 250 μg/mL, indicando a baixa toxicidade dos mesmos. Entretanto, na análise do seu potencial citotóxico e antibacteriano nenhuma espécie foi ativa, o que é contrário aos relatos da literatura em que a Bauhinia purpurea já foi mencionada com estes potenciais. No perfil de flavonoides foram identificados, utilizando CCD, CLAE-DAD-UV e espectrometria de massas, os flavonoides rutina e isoquercitrina nas espécies B. coronata e B. purpurea, sendo este último flavonoide já relacionado à atividade hipoglicemiante de outras espécies de Bauhinia, além de ação antiinflamatória. O flavonoide kaempferitrina não foi encontrado em nenhuma espécie, como nenhuma substância relativa à classe alcaloídica. Os resultados obtidos a partir da atividade antioxidante, baixa toxicidade e a presença de flavonoides com potencial fitoterápico estimulam futuras pesquisas específicas para fins biotecnológicos.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / A composiÃÃo quÃmica de oito marcas comerciais de cones de guta-percha foi determinada e seus resultados correlacionados com a capacidade de selamento apical. As marcas investigadas foram: (AnalyticÃ, DenstplyÃ, DiadentÃ, MetaÃ, ObturaÃ,OdusÃ, Tanarià e UltimateÃ). Os componentes dos cones de guta-percha (ZnO, BaSO4, guta-percha e ceras ou resinas) foram inicialmente obtidas pelo mÃtodo de Friedman at al 38. A composiÃÃo dos cones foi obtida por anÃlise gravimÃtrica, microanÃlise de energia dispersiva de raios-X, difraÃÃo de raios-X e anÃlise elementar. O polÃmero guta-percha foi caracterizado por analise tÃrmica (TGA e DSC), viscosidade intrÃnseca, cromatografia de permeaÃÃo em gel, infravermelho e ressonÃncia magnÃtica nuclear. O mÃtodo descrito por Friedman et al 38 foi apropriado para quantificar os componentes do cone como a guta-percha e ceras/resinas, mas superestimou a quantidade de sulfato de bÃrio e Ãxido de zinco. Um aumento na mÃdia de sulfato de bÃrio de 3,5% em relaÃÃo ao valor correto de sulfato de bÃrio e de 43,6% em relaÃÃo a massa do cone foi observado. Os cones de guta-percha contem em torno de 14,5 a 20,4% de guta-percha e de 62,8 a 84,3% de Ãxido de zinco. Sulfato de bÃrio nÃo foi determinado em trÃs dessas marcas (DentsplyÃ, Odusà e TanariÃ). As anÃlises de TGA mostraram que os resÃduos inorgÃnicos obtidos por essa tÃcnica à similar aos resÃduos inorgÃnicos observados na anÃlise gravimÃtrica. As fases cristalinas do polÃmero guta-percha foram identificadas por DSC. As marcas AnalyticÃ, DiadentÃ, MetaÃ, ObturaÃ, Odusà e Tanarià apresentaram picos endotÃrmicos caracterÃsticos da b guta-percha. Nas duas outras marcas o polÃmero esta presente na fase a. A determinaÃÃo da massa molar por anÃlise viscosimÃtrica mostrou valores similares para sete marcas variando de 1,0 x 105 a 1,6 x 105 g/mol, entretanto o polÃmero presente na marca Tanarià apresenta uma menor massa molar (5,6 x 104 g/mol). Resultado similar foi obtido por GPC. / The chemical composition of eight commercially available of gutta-percha cones brands was determined and the results correlated with the apical seal ability. These brands were: (AnalyticÃ, DentsplyÃ, DiadentÃ, MetaÃ, ObturaÃ, OdusÃ, Tanarià and UltimateÃ). The gutta-percha cones components (ZnO, BaSO4, gutta-percha, wax and resins) were initially obtained by Frideman et al 38 method. The composition of cones was obtained by gravimetric analysis, energy-dispersive X-ray microanalysis, X-ray diffraction and elemental analysis. The gutta-percha polymer was characterized by thermal analysis (TGA and DSC), intrinsic viscosity, gel permeation chromatography, infrared and nuclear magnetic resonance. The method described by Friedman et al 38 was appropriated to quantify gutta-percha and resin/wax components of cones, but led to overestimation of barium sulphate and zinc oxide. An average increase in the amount of barium sulfate of 3.5% in relation to the corrected BaSO4 mass value and of 43.6% in relation to cone mass was observed. Gutta-percha content range from 14.5 to 20.4% and zinc oxide from 62.8 to 84.3%. Barium sulphate was not detected in three of these brands (DentsplyÃ, Odusà and TanariÃ). TGA analysis shows that the inorganic residue obtained in this technique is similar of the inorganic residues observed in the gravimetric analysis. Crystal phases of gutta-percha polymer were identified by DSC. AnalyticÃ, DiadentÃ, MetaÃ, ObturaÃ, Odusà and Tanarià brands presents endothermic peak characteristic of b-guttapercha. In the other two brands the polymer is present in the a-phase. Molar mass determination by viscometric analysis shows similar values of seven brands in the average of 1.0 x 105 to 1.6 x 105 g/mol, however the polymer present in the Tanarià brand has lower molar mass (5.6 x 104 g/mol). Similar results were obtained by GPC. 11 The polymer present in the eight brands were analysed by IV and NMR, transpolyisoprene was identified as the main polymer component in the gutta-percha cones. The infiltration results of five brands (DentsplyÃ, TanariÃ, ObturaÃ, Odusà and Analyticà ) indicates that the small amount of gutta percha and also the presence of the a-phase in the Dentsplyà brand may be responsible for the high infiltration observed. A poor sealing ability was observed for brands with gutta-percha content lower than 16%.

Made available in DSpace on 2015-04-20T12:31:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gabriela ferreira.pdf: 2171105 bytes, checksum: 7284a05e34ce4f40f5cadd3444c3723d (MD5) Previous issue date: 2013-06-25 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / An important source of genetic resources is microbial biodiversity for the advancement of biology and biotechnology. The present study aimed to characterize and identify microorganisms isolated from cupuaçu fruit (Theobroma grandiforum) that showed pigment production; analyze the pigments obtained by the technique of Thin Layer Chromatography in Silica Gel, High Performance Liquid Chromatography and Nuclear Magnetic Resonance; evaluate the pigment potential for human use by performing cytotoxicity assays; characterize the isolates for their potential to produce mycotoxins, and characterize the pigments obtained in relation to the presence of antioxidant activity. Were obtained 207 filamentous fungi from T. grandiflorum fruit, 85 of these showed potential for pigments production. On morphological and molecular analysis, 17 were taxonomically identified as Penicillium purpurogenum, all producers of an extracellular red pigment. The pigment was produced by the isolates in a short period of incubation in the absence or presence of light, at room temperature and on PDA. The stability assays performed showed that the pigment has high stability in relation to changes in temperature, pH and brightness, even in extreme conditions such as freezing, freeze-drying and heating in a microwave oven. Bioassays have shown that the pigment does not have antibiotic activity for testers micro-organisms (Bacillus subtilis, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Salmonella typhi and Candida albicas) and also showed no cytotoxicity against Artemia salina. It was observed that butanol fraction of the extract showed antioxidant activity. The spectroscopic and chromatographic analyzes performed indicate that this pigment belongs to anthraquinones family. It is necessary further purification of the pigment, HPLC analyzes and NMR to be redone to obtain the structural determination of the molecule. The results obtained show that the red pigment presents a great potential for use as cosmetic and food coloring. Since it has chemical stability, water solubility, antioxidant activity, production in a short time and has no toxicity. These results provided information to confirm the feasibility of natural sources for producing pigments, effectively contributing to the advancement in the use of appropriate technologies to acquire new sources of natural compounds that occurs without less or any environmental impact. / A biodiversidade microbiana representa uma fonte importante de recursos genéticos para o avanço da biologia e biotecnologia. O presente trabalho teve como objetivo caracterizar e identificar os micro-organismos isolados de frutos de cupuaçu (Theobroma grandiforum) que apresentaram produção de pigmentos; analisar os pigmentos obtidos por meio da técnica de Cromatografia em Camada Delgada de Sílica Gel, Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e Ressonância Magnética Nuclear; avaliar o potencial para consumo humano dos pigmentos obtidos realizando ensaios de citotoxicidade; caracterizar os isolados produtores quanto ao seu potencial para a produção de micotoxinas; e caracterizar os pigmentos obtidos em relação à presença de atividade antioxidante. Foram obtidos 207 fungos filamentosos de frutos de T. grandiflorum, destes 85 apresentaram potencial para a produção de pigmentos. Em análise morfologica e molecular, 17 foram identificados taxonomicamente como Penicillium purpurogenum, todos produtores de um pigmento vermelho extracelular. O pigmento obtido foi produzido pelos isolados em curto período de incubação, na ausência ou presença de luz, em temperatura ambiente e incubação meio BDA. Os ensaios de estabilidade realizados demonstraram que o pigmento possui alta estabilidade em relação a mudanças de temperatura, pH e luminosidade, inclusive em condições extremas como congelamento, liofilização e aquecimento em forno de micro-ondas. Os bioensaios realizados demonstraram que o pigmento não possui atividade antibiótica para os micro-organismos testadores (Bacillus subtilis, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Salmonella typhi e Candida albicas), assim como também não apresentou citotoxicidade para Artemia salina. Observou-se que a fração butanólica do extrato apresentou atividade antioxidante. As análises cromatográficas e espectrométricas realizadas indicam que este pigmento seja da família das antraquinonas. Faz-se necessário nova purificação do pigmento e que as análises em CLAE e RMN sejam refeitas para obter-se a determinação estrutural da molécula. Os resultados obtidos com o pigmento vermelho demonstram que este apresenta um grande potencial para sua utilização como colorante de cosméticos e alimentos, pois possui estabilidade química, solubilidade em água, atividade antioxidante, produção em um curto espaço de tempo e não possui toxicidade. Estas análises forneceram subsídios para confirmar a viabilidade de fontes naturais produtoras de pigmentos, contribuindo efetivamente com o avanço na utilização de tecnologias apropriadas para aquisição de novas fontes de compostos naturais com pouco ou sem nenhum impacto ambiental.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-12-07T13:35:59Z No. of bitstreams: 1 Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-12-07T13:36:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-12-07T13:36:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-07T13:36:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / Understanding the taxonomic differences of species is of paramount importance for many areas of science. Although very effective, the morphological evaluation of species is often not effective for the differentiation of species of the Aniba genus. Certain plant species have (because of the closest phylogenetic) small morphological differences causing conflict in the botanic identification of specimens. One of these complex families is the Lauraceae which is divided into 50 genres. Among these genres, Aniba stands out for having 44 species divided into two groups: affinis and guianensis, the latter being further separated into four subgroups. The panurensis subgroup is remarkable for its economic importance and include species with greater difficulty in botanical identification for this genre. This study aimed to carry out a chemical differentiation among the five varieties of Aniba rosaeodora Ducke (“rosewood”), aiming the great difficulty taxonomic, the risk of extinction and the continued use of this specie by the perfume industry. Five varieties of rosewood were selected from a commercial plantation in the Maués-AM city. The profile of the ethanolic and hydroalcoholic extracts of leaves, twigs and barks and the alkaloid fractions of leaves and twigs were obtained by mass spectrometry (ESI-MS) and the composition of essential oils from leaves and twigs by gas chromatography (GC-MS and GC-FID). The correlations among the data of the extracts obtained by the statistical analyzes (PCA and HCA) allowed the classification of samples into three groups. The imbaúba variety represents the group one, the louro represents the group two and tucuribá, abacate and preciosa represent the group three. The analyzes of essential oils also allowed grouping the samples into three groups, imbaúba, tucuribá, abacate and preciosa varieties were the group one and the louro variety was divided into two groups. This study allows us to infer that all the varieties, except the louro are chemically similar and paves the way for the development of identification and certification methods of rosewood. / A compreensão das diferenças taxonômicas de espécies é de suma importância para diversas áreas da ciência. Apesar de muito eficiente, a avaliação morfológica de espécies muitas vezes não é eficaz para a diferenciação das espécies do gênero Aniba. Por estarem filogeneticamente próximas, certas espécies de plantas apresentam diferenças morfológicas ínfimas e de difícil percepção, causando conflito na nomenclatura dos espécimes. Uma destas complexas famílias é a Lauraceae, que se divide em 50 gêneros. Dentre estes gêneros, Aniba se destaca por possuir 44 espécies subdivididas em dois grupos: affinis e guianensis, sendo este último ainda separado em quatro subgrupos. O subgrupo panurensis merece destaque por sua importância econômica e por englobar espéciescom maior dificuldade na identificação botânica para este gênero. Este estudo se propôs a realizar uma diferenciação química entre cinco variedades de Aniba rosaeodora Ducke (“pau-rosa”), tendo em vista a grande dificuldade taxonômica, o risco de extinção e o contínuo uso desta espécie pela indústria de perfumes. Para tal, foram selecionadas cinco variedades de pau-rosa de um plantio comercial no município de Maués-AM. Foram obtidos perfis das análises de extratos etanólicos e hidroalcoólicos de folhas, galhos e cascas e frações alcaloídicas de folhas e galhos por espectrometria de massas (EM-IES) e da composição dos óleos essenciais de folhas e galhos por cromatografia em fase gasosa (CG-EM e CG-DIC). As correlações entre os dados dos extratos obtidos por meio das análises estatísticas (PCA e HCA) permitiram a classificação das amostras em três grupos. A variedade imbaúba representa o grupo um, a louro o grupo dois e tucuribá, abacate e preciosa o grupo três. As análises dos óleos essenciais também permitiram a classificação das amostras em três grupos, as variedades imbaúba, tucuribá, abacate e preciosa representaram o primeiro grupo e a variedade louro foi dividida em dois grupos. Este estudo permitiu inferir que todas as variedades, exceto a louro, possuem composição química semelhante e abre caminho para o desenvolvimento de metodologias de identificação e certificação de pau-rosa.

Desde 1964, o Brasil tem lançado programas de políticas públicas para melhorar o acesso da população aos medicamentos considerados essenciais. Em 1999, com a criação da Agência Nacional de Vigilância Sanitária e a introdução dos medicamentos genéricos no mercado brasileiro, o Brasil passou a ter três classes de medicamentos disponíveis no mercado farmacêutico: referência, similar e genérico. O objetivo deste estudo foi avaliar a bioequivalência e intercambialidade entre dois antipsicóticos (referência e similar) utilizados pelo Instituto de Psiquiatria do Hospital das Clínicas da Universidade de São Paulo, contendo 2 mg de risperidona. Foi desenvolvido e validado um método analítico que emprega a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas para a determinação da risperidona (RSP) e seu principal metabólito a 9-hidroxirisperidona (9OH-RSP) em plasma. Para se avaliar a bioequivalência entre os medicamentos foram recrutados 22 voluntários sadios, os quais participaram do estudo clínico conduzido de forma cruzada e aleatória. As coletas sanguíneas para o ensaio de bioequivalência foram realizadas em tubos heparinizados (5 mL) e os tempos de coleta foram 0 (antes da medicação); 0,25; 0,5; 1; 1,5; 3; 5; 8; 12; 24; 48; 72; 96 e 120 horas após a administração da medicação. A determinação da bioequivalência entre os dois medicamentos deu-se através da comparação dos parâmetros farmacocinéticos: concentração plasmática máxima (Cmax), tempo para atingir a concentração plasmática máxima (Tmax) e área sobre a curva de decaimento plasmático (ASCT). Os resultados obtidos foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e foi adotado o intervalo de confiança de 90% (IC 90%). Os valores médios para Cmax, Tmax e ASCT para RSP para os medicamentos referência e teste foram 16,02 ng/mL; 1,5 h e 348,94 ng.h/mL e 12,65 ng/mL; 1,5 h e 286,03 ng.h/mL, respectivamente. Já os valores médios para Cmax, Tmax e ASCT para 9OH-RSP para os medicamentos referência e teste foram 21,00 ng/mL; 5,0 h e 821,40 ng.h/mL e 17,85 ng/mL; 5,0 h e 632,92 ng.h/mL. Os valores de IC 90% para Cmax e ASCT para RSP para os medicamentos referência e teste foram 74 a 82% e 76 a 85%, respectivamente, e os valores de IC 90% para os mesmos parâmetros para 9OH-RSP foram 83 a 87% e 75 a 78%, respectivamente. Os resultados demonstraram diferenças significativas entre os medicamentos testados, o que permite concluir que os mesmos não são bioequivalentes e, portanto, não podem ser intercambiáveis / Brazil has launched programmes of public policies aiming to improve essential medicines access for the population since 1964. It was created in 1999 the National Agency for Sanitary Vigilance, which introduced the generic medicines in the Brazilian market, which already had the reference and the pharmaceutical equivalent ones. The objective of this study was to evaluate the bioequivalence and interchangeability between two antipsychotics (reference and pharmaceutical equivalent) used by the Institute of Psychiatry, Hospital of the Universidade de São Paulo, containing 2 mg of risperidone. It was developed and validated a high-performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry method for the determination in plasma of risperidone (RSP) and its main metabolite, 9- hydroxy-risperidone (9OH-RSP). To assess bioequivalence between the medicines it was recruited 22 healthy volunteers, which took part in a clinical cross and random studies. The blood collections were performed on heparinizades tubes (5 ml) and runtimes collections were 0 (before medication); 0.25; 0.5; 1; 1.5; 3; 5; 8; 12; 24; 48; 72; 96 and 120 hours after the administration of medication. The determination of bioequivalence between the two drugs was achieved by a comparison of the following pharmacokinetic parameters: plasma concentration (Cmax), time to achieve Cmax (Tmax), and area under the plasma concentration-time curve (AUCT). Results were subjected to analysis of variance (ANOVA), adopting a confidence interval CI 90%. The average values for Cmax, Tmax and AUCT for RSP were 16.02 ng/ml, 1.5 h and 348.94 ng.h/ml for reference medicines and 12.65 ng/ml, 1.5 h and 286.03 ng.h/ml for testing ones. The average values for Cmax, Tmax and AUCT for 9OH-RSP were 21.00 ng/ml, 5.0 h and 821.40 ng.h/ml for reference medicines and 17.85 ng/ml, 5.0 h and 632.92 ng.h/ml for testing ones. CI 90% for Cmax and AUC (RSP) were 74-82% and 76-85%, respectively. The CI 90% for the same parameters for 9OH-RSP was 83-87% for reference medicines and 75-78% for testing ones. There was significant difference between the products tested, thus one can conclude they are not bioequivalents, therefore cannot be interchanged

O rio Itapecuru foi investigado quanto a sua atividade estrogênica por meio das técnicas de ecotoxicologia aquática e de cromatografia líquida. No município de Bacabeira, amostras de água do rio Itapecuru foram coletadas no ponto de captação do sistema de abastecimento público de água que atende cerca da metade da população de São Luís, capital do Maranhão. Elas foram utilizadas na realização de ensaios ecotoxicológicos crônicos de 21 dias com Danio rerio e Oreochromis niloticus. A VTG nestes organismos-teste foi quantificada por meio do ensaio imunoenzimático ELISA, cujos resultados indicaram a indução de VTG em machos de ambas as espécies. Portanto, a água do rio Itapecuru continha substâncias em concentração suficiente para causar alterações endócrinas no sistema sexual reprodutivo de Danio rerio e de Oreochromis niloticus. Para investigação da ocorrência de 17 β-estradiol (E2) e 17 α-etinilestradiol (EE2), foi desenvolvido um método analítico que utilizou a extração em fase sólida seguida da análise cromatográfica líquida de alta eficiência acoplada a um detector de fluorescência. O método foi validado e demonstrou-se ser seletivo, preciso (E2 = 3,08% e EE2 = 2,26%), exato (E2 = 78,05% e EE2 = 92,26%) e com recuperação adequada (E2 = 99,24% e EE2 = 99,71%). Apresentou também LD de 6,96 e 20,78 ng.L-1 e LQ de 10,36 e 29,33 ng.L-1, respectivamente para E2 e EE2. A robustez, avaliada por meio do teste de Youden, mostrou os pontos robustos e os críticos do método de análise. Nas amostras de água do rio Itapecuru coletadas posteriormente aos testes ecotoxicológicos, encontrou-se EE2, sendo 13,48 ng.L-1 em uma e abaixo do LQ na outra. O estrógeno E2 não foi encontrado em quaisquer das amostras. / The Itapecuru river (Maranhão, Brazil) was investigated regarding its estrogenic activity by means of aquatic ecotoxicology and liquid chromatography. At Bacabeira, water samples were collected at the river Itapecuru uptake point of the public water supply system that serves about half the population of Sao Luis, Brazil. Using them, we performed 21 days chronic ecotoxicological tests using Danio rerio and Oreochromis niloticus. In these test organisms, VTG was quantified by means of enzyme-linked immunosorbent assay ELISA, whose results indicated the induction of VTG in males of both species. Therefore, the Itapecuru river water had substances in concentration sufficient to cause endocrine disruption in the reproductive system of Danio rerio and Oreochromis niloticus. To investigate the occurrence of 17β-estradiol (E2) and 17α-ethinylestradiol (EE2) in that same river, we developed an analytical method using solid phase extraction followed by high performance liquid chromatography coupled to a fluorescence detector. The method was validated and shown to be selective, precise (E2 = 3.08% and EE2 = 2.26%), exact (E2 = 78.05% and EE2 = 92.26%) and with suitable recovery (E2 = 99.24% and EE2 = 99.71%). LOD of 6.96 and 20.78 ng.L-1 and LOQ of 10.36 and 29.33 ng.L-1 were found, respectively to E2 and EE2. The robustness was assessed by Youden test and highlighted the robust and the critical points of the chromatographic method. In two of the water samples analyzed from Itapecuru River, EE2 was found, one of it with 13.48 ng.L-1 and the another below the LOQ. E2 was not detected in any of the samples.

Os agentes antineoplásicos são considerados drogas de risco, ou seja, aquelas que podem ocasionar efeitos como genotoxicidade, carcinogenicidade , teratogenicidade ou alteração na fertilidade e a exposição dos profissionais de saúde constitui-se em grande preocupação do ponto de vista de saúde ocupacional. Precedendo o seu emprego na terapia oncológica, estes medicamentos devem ser submetidos a análises físicas, químicas e biológicas para avaliação da qualidade, sendo que estes testes geram considerável volume de resíduos que também requerem tratamento. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficácia de diferentes métodos de inativação para as moléculas de cisplatina, doxorrubicina e paclitaxel em solução injetável, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (avaliação química) e teste de citotoxicidade in vitro (avaliação biológica). Foram avaliados os inativantes Asepto 75® (solução a 0,5%), hipoclorito de sódio (solução a 10%) e tiossulfato de sódio (solução a 10%). Os ativos ficaram expostos aos inativantes por períodos que variaram de 0 a 6 horas. Os resultados demonstraram que o asepto 75 é eficiente para a inativação química e biológica dos três ativos, sendo o tempo de exposição fator determinante para a degradação química da cisplatina. Os graus de citotoxicidade variaram de nenhum a leve (IZ= 0 a 1). O hipoclorito de sódio possui um grau de citotoxicidade por si só, porém foi eficaz na inativação química dos três ativos. Já o inativante tiossulfato de sódio se mostrou eficaz na in ativação química da cisplatina, não tendo efeito sobre a doxorrubicina ou sobre o paclitaxel. Os resultados da avaliação in vitro mostraram-se compatíveis com os da avaliação química. Conclui-se que a inativação dos princípios ativos previamente ao descarte é eficaz para reduzir os riscos ocupacionais e ambientais das drogas citotóxicas. / The anti-neoplastic agents are considered risk drugs, that is, the ones that can cause effects, such as genotoxicity, carcinogenicity, teratogenicity or change in fertility. Because of these factors, the exposure of the health care professionals are a great concern of occupational health. Before the use of the oncological therapy, these drugs should be undergone to the physical, chemical and biological tests for the quality evaluation, considering that these test also produce a considerable amount of waste which also demand treatment. The aim of this work is to evaluate the efficacy oh the different methods of inactivation for the cisplatine molecules, doxorubicine and paclitaxel in injection solutions. Using high performance liquid chromatography (chemical evalution) and in vitro citotoxity test (biological evaluation). It has been evaluated Asepto 75 degradant (aqueous solution at 0,5%), sodium hypochlorite (aqueous solution at 10%) and sodium thyosulfate (aqueous solution at 10%). The drugs were exposed to the degradants in periods that ranged from 0 to 6 hours. The results have been demonstrated that asepto 75 is efficient for the chemical and biological inativation of the drugs, and the time of exposition is determinant for the chemical degradation of cisplatin. The citotoxicity grades have ranged from \"none\" to \"slight\". The sodium hypochlorite has a toxicity grade for itself, although it was effective in the chemical degradation of the three drugs. Yet the sodium thiosulfate degradant has demonstrated to be effective in the chemical inativation of cisplatin, not having effects over doxorubicin or paclitaxel. The results of in vitro evaluation have been compatible with the chemical evaluation. It concludes that the inactivation of the drugs before the waste is effective to reduce the occupational and environmental risks of citotoxic drugs.

A monitorização terapêutica tem sido descrita como valioso recurso clínico, na individualização do regime de dosagem, de acordo com a concentração do fármaco e/ou de seus produtos de biotransformação, em amostras de plasma ou soro, coletadas com base no contexto clínico e nos princípios da farmacocinética. Em razão da complexidade dos fluidos biológicos e da baixa concentração dos fármacos nestas matrizes, a etapa de preparo de amostra, extração, pré-concentração dos analitos e eliminação dos interferentes, têm sido requerida para o desenvolvimento de métodos cromatográficos com alta sensibilidade e seletividade analítica. A extração sortiva em barra de agitação (SBSE), recente técnica de preparo de amostra, baseia-se no equilíbrio de sorção do analito entre as fases: extratora (polidimetilsiloxano) e amostra aquosa. A fase extratora PDMS é a única disponível no mercado, o que tem limitado a sensibilidade e a seletividade analítica da técnica SBSE. O uso de polipirrol (PPY) como fase extratora está relacionado às diferentes interações de seus grupos funcionais (hidrofóbica, -, com o grupo funcional polar, troca iônica, ácido-básica, dipolo-dipolo e dipolo induzido-dipolo.) com os analitos. Neste trabalho, uma nova fase extratora SBSE, com o revestimento misto PDMS/PPY foi avaliada para análises de antidepressivos em amostras de plasma, por cromatografia líquida de alta eficiência. A otimização das variáveis SBSE: tempo e temperatura de extração, tempo de dessorção e pH da matriz biológica, baseada no equilíbrio de sorção dos analitos entre as fases: polimérica (PDMS/PPY) e fluido biológico, permitiu a determinação dos analitos em concentrações plasmáticas que contemplam o intervalo terapêutico. A presença de estrutura porosa (PPY) e não porosa (PDMS) na superfície polimérica da barra extratora SBSE-PDMS/PPY foi confirmada através de análises por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). De acordo, com os resultados obtidos nas análises de MEV e nas análises (individuais e simultâneas) de amostras de plasma enriquecidas com os analitos, os mecanismos de retenção dos fármacos junto à superfície PDMS/PPY ocorreram através dos processos de adsorção (PPY) e absorção (PDMS). A validação analítica foi realizada segundo as normas da Agência Nacional de Vigilância Sanitária. O método padronizado apresentou linearidade no intervalo de concentração plasmática que variou dos limites de quantificação a 500 ng mL-1, coeficientes de determinação maiores que 0,994, precisão inter ensaios com coeficientes de variação menores que 15% e exatidão de 96% a 106%. Os valores de limites de quantificação obtidos são congruentes com a menor concentração plasmática do intervalo terapêutico preconizado. O método SBSE-PDMS/PPY padronizado e validado foi utilizado para determinações dos antidepressivos, sertralina, duloxetina e fluoxetina em amostras de plasma de pacientes, em terapia com estes fármacos. Desta forma, o método SBSE-PDMS/PPY poderá ser empregado para fins de monitorização terapêutica. / Therapeutic drug monitoring has been described a valuable clinical resource for the customization of the dosage regimen, in accordance with the drug concentration and/or its biotransformation products, in of plasma or serum samples, collected on the basis of clinical context and pharmacokinetics principles. Due the complexity of biological fluids and the low concentration of the drug in these matrices, an stage of sample preparation, extraction, pre-concentration of the analytes and elimination of the interferents has been required for the development of chromatographic methods with high sensitivity and analytical selectivity. Stir bar sorptive extraction (SBSE), a recent sample preparation technique, is based on the sorption equilibrium of the analytes between the polydimethylsiloxane (PDMS) and aqueous phases. PDMS is the only commercially available extraction phase (SBSE), which has limited the analytical sensitivity and the selectivity of the SBSE technique. The use of polypyrrole (PPY) as extraction phase is related to the different interactions of its functional groups (- interactions, polar groups interactions, acid-base, dipole-dipole, dipole-induced-dipole) and the analytes. In this work, a new SBSE extraction phase, with a PDMS/PPY coating was evaluated for the analysis of antidepressants in plasma samples by High Performance Liquid Chromatography. The optimization of the SBSE variables extraction time and temperature, dessorption time and pH of the biological matrix based on the sorption equilibrium of the analytes between the polymeric (PDMS/PPY) and biological fluid phases, allowed determination of the analytes in plasmatic concentrations that correspond to the therapeutic interval. The presence of a porous structure (PPY) as well as no none, porous (PDMS), on the polymeric surface of SBSE-PDMS/PPY was confirmed by Scanning Electron Microscopy (SEM) analyses. In agreement with the results obtained by SEM analyses and individual and simultaneous analyses of the plasma samples spiked with the analytes, the mechanisms of drugs retention on the surface of PDMS/PPY occur through adsorption (PPY) and absorption (PDMS). Analytical validation was carried through according to the norms of the National Agency of Sanitary Vigilance. The standardized method presented linearity in the plasmatic interval concentrations that varied from the limits of quantification to 500 ng mL-1, the determination coefficients were higher than 0.994, inter precision assays with coefficients of variation lower than 15%, and accuracy from 96% to 106%. The quantification value limits were in agreement with the lowest plasmatic concentration of the established therapeutical interval. The standardized and validated SBSE-PDMS/PPY method was used for determination of sertraline, duloxetine and fluoxetine in plasma patient samples under therapy with these drugs. Thus, the SBSE-PDMS/PPY method could be used for therapeutic drug monitoring.

Os éteres difenílicos polibromados (PBDEs) são compostos amplamente utilizados como retardantes de chamas que foram introduzidos por volta da década de 1970, em uma gama de produtos industrializados, especialmente em aparelhos eletrônicos. No entanto, em contrapartida ao seu papel benéfico como dispositivo de segurança, esses compostos apresentam uma estrutura química que proporciona ao homem preocupantes efeitos tóxicos que, de acordo com vários estudos, são responsáveis por desencadearem problemas neurotóxicos e hormonais, assim como influenciarem no desenvolvimento de algumas doenças. Além disso, suas características físico-químicas permitem que eles sejam bioacumulados e persistentes no meio ambiente. Diante desses fatores, tornam-se importantes estudos que melhor caracterizem o mecanismo de ação desses compostos e, portanto, a proposta do projeto foi analisar os efeitos do congênere 2, 2\' ,3, 3\' ,4, 4\' ,5, 5\' ,6, 6\' decabromodifenil éter (BDE-209) em células de hepatocarcinoma humano do tipo HepG2, aplicando como método de análise os ensaios de citotoxicidade durante indução autofágica. Os resultados obtidos mostraram que o BDE-209, como observados em outros estudos do nosso laboratório, não apresentou toxicidade acentuada em comparação aos outros congêneres, pois mostrou resultados significativos apenas nas maiores concentrações. A indução autofágica, por sua vez, não proporcionou efeitos protetivos contra a citotoxicidade do BDE, pelo contrário, ela foi capaz de perturbar ainda mais a homeostasia celular e de causar necrose na presença de 25 µmol.L-1 do congênere. Suplementariamente, foram coletadas amostras de sedimentos provenientes de uma lagoa pertencente à área de recarga do aquífero Guaraní no município de Ribeirão Preto para a quantificação de PBDEs com o objetivo de determinar o nível de contaminação desse ambiente. Estas amostras foram analisadas por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG-ECD), após um processo de extração, clean up e pré-concentração. Os resultados obtidos mostraram a presença de seis BDEs com somatórias de suas concentrações nos valores de 4,03 ng.g-1 e 5,38 ng.g-1 em duas amostras coletas, tendo como congênere em destaque o 2, 2\', 4, 4\' tetrabromodifenil éter (BDE-47). / The polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) are compounds widely used as flame retardants, introduced around 1970, in a diversity of industrial products especially electronics. However, in contrast to its beneficial role as a safety device, these compounds have a chemical structure, which provides to humans worrisome toxic effects, because according to several studies, they are responsible for triggering neurotoxic and hormonal problems, as well as influence in the development of some diseases. Moreover, its chemical composition allows them to be bioaccumulated, which gives potential effects, since they are persistent in the environment. Given these factors, studies that can better describe these compounds action mechanism are important. Therefore, the proposal of this project was to analyze the effect of 2, 2\' ,3, 3\' ,4, 4\' ,5, 5\' ,6, 6\'-decabromodiphenyl ether (BDE-209) using as model the human hepatocellular carcinoma cells, HepG2, applying cytotoxicity assays during autophagic induction. The results showed that BDE-209, as observed in other studies of our group, induced no severe toxicity like other congeners as it showed significant results only in higher concentrations. The autophagic induction had no protective effects against the BDEs cytotoxicity, on the contrary, it was able to affect cells homeostasis and cause necrosis in the presence of 25 mol.L-1 of the congener. Additionally, sediment samples were collected from a recharge point of Guaraní aquifer in Ribeirão Preto for quantification of these compounds to determine the level of contamination in this environment. These samples were analyzed by gas chromatography with electron capture detector (CG-ECD) after a process of extraction, clean up and preconcentration. The results showed the presence of six BDEs with total concentration of 4.03 ng.g-1 and 5.38 ng.g-1 in two samples collected, which the main congener was 2, 2\', 4, 4\' tetrabromodiphenyl ether (BDE-47).