Orientador: Ronilson Agnaldo Moreno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-06T23:39:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rigato_HamiltonModesto_M.pdf: 3336408 bytes, checksum: 6361b337850dbff27073d971e3c03509 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Objetivo: Neste estudo a biodisponibilidade de duas formulações de meloxicam (comprimidos de 15mg) foram comparadas. Uma dose de cada formulação foi administrada em 24 voluntários sadios de ambos os sexos. Materiais e métodos: O estudo foi do tipo aberto, aleatório, cruzado, em dois períodos. As amostras de sangue foram colhidas em intervalos de até 96 horas e as concentrações de meloxicam foram analisadas em cromatografia líquida de alta performance (Agilent), acoplada ao espectrômetro de massa (API 2000) equipadas com fonte de ionização do tipo electrospray operando no modo positivo (ES+) com monitorização de reações múltiplas (MRM). O precipitado plasmático protéico foi reconstituído com uma solução de acetonitrila/água + ácido acético 10mM (20/80; vv) e injetados na coluna analítica {(prevail Cs 5µm (150mm x 4.6 mm i.d.)} do cromatógrafo de fase líquida. O tempo de retenção observado para o meloxicam e tenoxicam (padrão interno) foi de 1.8 e 1.4 min respectivamente. A média de recuperação do meloxicam foi 95.9% e o limite de quantificação foi de 0.02lµg/mL. Resultados: As razões geométricas para o Meloxicam/Movatec@ 15 mg foram 101.3% para a ASCúltimo;9.9% para a ASCinfe 107.7% para a Cmax. Os intervalos de confiança de 90% foram 97.3-105.4%; 96.0 - 104.0% e 98.8 - 117.4% respectivamente. Conclusão: Considerando que 90% dos intervalos de confiança das razões de ASC último, ASCinf e Cmax se encontram dentro de 80-125% do intervalo proposto pela Agência Americana de Alimentos e Medicamentos (US FDA) e aceita pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária), concluiu-se que a formulação de meloxicam elaborado pela Merk S.A. Indústrias Químicas é bioequivalente a formulação do Movatec@ em relação à taxa e extensão de absorção. Esse método de ensaio é o mais rápido, simples, específico, preciso e com acurácia, para os estudos de bioequivalência, que os previamente descritos / Abstract: Objective: In this study, the bioavailability of 2 meloxicam 15 mg tablet formulations was compared. A single dose of each formulation was administered to 24 healthy volunteers (12 males and 12 femates). Material and Methods: The study was conducted using an opeo, randomized and crossover design with a 2-week washout interval. The Plasma samples were obtained over 96-hour interval and meloxicam concentrations were analyzed by high performance liquid chromatography (an Agilent) coupled to a API 2000 turboionspray tandem mass spectrometry (LC-MS-MS) equipped with an electrospray ionization (ESI) source operating in the positive ion mode using a cross flow counter electrode and set for the multiple reaction monitoring (MRM). The plasma protein precipitated was reconstituted with acetonitrile/water + 10mM acetic acid (20/80; v/v), and inject in a Prevail Cs 5J/m (150mm x 4.6 mm i.d.) analytical column reverse phase liquid chromatography. The retention time observed for meloxicam and tenoxicam (Internal Standard) was 1.8 and 1.4 mio, respectively. The mean recovery of meloxicam was 95.9% and the Limit of Quantification was 0.02 J-lg/mL. Results: Geometric mean of MeloxicamlMovatec@ 15 mg individual percent ratio was 101.3% for AVCIast,99.9% for AVCo-ooand 107.7% for Crnax.The 90% confidence interval was 97.3-105.4%; 96.0 - 1O4.00/Óand 98.8 - 117.4%, respectively. Conclusion: Since the 90% CI for both AVCIast,AVCo-ooand Cmax,ratios were all inside the 80-125% interval proposed by the VS Food and Drug Administration Agency and accept by Brazilian ANVISA (Sanitary Surveillance Agency), it was concluded that meloxicam formulation elaborated by Merck S.A. Indústrias Químicas is bioequivalent to Movateca formulation for both the rate and the extent of absorption. This assay method was a fast, simple, specific, precise and accurate for the bioequivalence study of meloxicam than has previously been described. / Mestrado / Mestre em Farmacologia

Orientador: Cesar Costapinto Santana / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-07T06:42:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sartor_JoaoPaulo_M.pdf: 1114989 bytes, checksum: a9fb0b877c769f86e9c6ed9edfffee27 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O rolipram é um fármaco que possui ação inibidora sobre uma enzima relacionada a processos inflamatórios e tem demonstrado atividade antidepressiva. Ele é comercializado na forma racêmica, isto é, na proporção 1:1 dos seus enantiômeros R e S. No entanto, testes clínicos indicam que o enantiômero R apresenta maior potencial biológico que o enantiômero S. Sendo assim, a separação dos enantiômeros é importante para testes biológicos comparativos de efeitos colaterais. Inserindo-se neste contexto, foi desenvolvido este trabalho de pesquisa com o intuito de estudar a separação deste fármaco pela técnica de cromatografia líquida utilizando coluna empacotada com fase estacionária quiral. Foram determinados os parâmetros analíticos de separação e os dados de equilíbrio e transferência de massa em diferentes condições experimentais. Os resultados mostraram alta eficiência, com número de pratos superando 9000 e fatores de separação na ordem de 1,40. Valores de km superiores a 220 min-1 revelaram baixo efeito dos fenômenos de transferência de massa e conseqüente predomínio dos efeitos termodinâmicos, em destaque à energia entálpica (próxima a -10 kJ/mol para os enantiômeros). Para concentração da mistura até 3,00 mg/mL as isotermas mostraram equilíbrio de adsorção com comportamento linear. Oito colunas cromatográficas foram posteriormente caracterizadas e, a partir dos seus parâmetros analíticos, determinaram-se regiões de separação dos enantiômeros para um sistema cromatográfico contínuo do tipo Leito Móvel Simulado, atendendo diferentes critérios de pureza. Com isso, avaliaram-se as variáveis de desempenho na região de mais alta pureza e o melhor resultado foi simulado a partir de um modelo transiente. Isso possibilitou a determinação do perfil transiente de eluição das correntes de saída e do perfil interno da unidade. As purezas alcançadas para as correntes de extrato e refinado foram 99,99% e 96,74%, respectivamente / Abstract: Rolipram is an enzyme inhibiting anti-inflammatory drug which has also demonstrated antidepressant activity. It is marketed in the racemic form, that is, proportion 1:1 of their R and S-enantiomers. However, clinical tests indicate that the R-enantiomer presents a greater biological potential than S-enantiomer. For this reason their separation is important for comparative biological tests of collateral effects. It is in this context that this research was developed in order to studying the separation of this drug via liquid chromatography using columns packed with chiral stationary phase. Analytical separation parameters, equilibrium and mass transfer data were determined in different experimental conditions. The results revealed high efficiency, with number of plates overcoming 9000 and selectivities in the order of 1.40 for both enantiomers. km values higher than 220 min-1 demonstrated low effect of mass transfer rates and consequently a prevalence of thermodynamic effects; in particular enthalpy energy (next to -10 kJ/mol for both enantiomers). For mixture concentration up to 3.00 mg/mL the isotherms showed adsorption equilibrium with lineal behavior. Next eight chromatographic columns were characterized. Starting with their analytic parameters, the separation regions of the enantiomers were determined for a chromatographic continuous system like Simulated Moving-Bed, with respect to different purity criteria. With that, the performance parameters were evaluated in the highest region of purity and the best result was simulated using a transient model. This permitted the determination of the transient profile of elution in the exit lines and the internal profile of the unit. The purities reached for the extract and raffinate lines were 99.99% and 96.74%, respectively / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This study examined five samples of petroleum from the Sergipe-Alagoas Basin (type of depositional environment, level of maturity and biodegradation) using biomarkers found neutral saturated, aromatic fraction and crude oil by the method of fractionation column open. Oils A and B exhibited the highest level of saturated hydrocarbons (~ 54% e ~ 61%), oils C and D of the aromatic (~ 36% e ~ 34%), and oils C e E (~ 32%) NSO compounds. The analysis by GC/MS showed detailed information about the chemical composition of the oil, with a wide variety of biomarkers. By analysis of the crude oil, the profile of n-alkanes in all oils ranged from n-C09 to n-C34. The oils A and E showed a deposition oxidizing environment (1.05 and 1.12), and oils B, C and D show characteristics of a reducer deposition (0.49, 0.95 and 0.65). The -carotane and gammacerane were found confirming the hypersaline depositional environment. In the analysis of aromatic hydrocarbons, we observed the presence of trimethyl-alkyl-benzenes, Isorenieratane, phenanthrene derivatives and their most important alkyl (1-MF, 2-MF, 3-MF and 9-MF), steranes mono-, tri and methyl-triaromatic and 8,14-secohopane. These data were sufficient to characterize the oil of marine origin as hypersaline, no signs of degradation and low maturity. / Neste trabalho foram estudas cinco amostras de petróleo da Bacia de Sergipe-Alagoas quanto ao tipo de ambiente deposicional, nível de maturação e biodegradação por meio de biomarcadores da fração neutra saturada, aromática e óleo bruto através do método de fracionamento em coluna aberta. Os óleos A e B apresentaram o maior nível de hidrocarbonetos saturados (~ 54% e ~ 61%), os óleos C e D de aromáticos (~ 36% e ~ 34%), e os óleos E e C (~ 32%) de compostos NOS. A análise feita por CG/EM mostraram informações detalhadas sobre a composição química do óleo, com uma grande variedade de biomarcadores. Pela análise do óleo bruto, o perfil de n-alcanos em todos os óleos variou entre n-C09 a n-C34. Os óleos A e E, apresentaram um ambiente deposicional oxidante (1,05 e 1,12), e os óleos B, C e D, apresentam características de ambiente deposicional redutor (0,49, 0,95 e 0,65). O -carotano e gamacerano foram encontrados nos óleos confirmando o ambiente deposicional hipersalino. Na análise de hidrocarbonetos aromáticos, foi observada a presença de trimetil-alquil-benzenos, Isorenieratano, fenantreno e seus alquil derivados mais importantes (1-MF, 2-MF, 3-MF e 9-MF), esteranos mono-, tri- e metil-triaromáticos, 8,14-secohopanos. A partir destes estudos, pode-se perceber que os óleos analisados apresentaram uma grande variedade de biomarcadores. Estas informações foram suficientes para caracterizar os óleos como sendo de origem marinha hipersalina, sem sinais de biodegradação e com baixa maturidade.

Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T22:50:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Queiroz_SoniaClaudiadoNascimentode_M.pdf: 1598541 bytes, checksum: 81987cce87ab785d2438fe0a43931f82 (MD5) Previous issue date: 1995 / Mestrado

Orientador: Helena Teixeira Godoy / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-21T19:48:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Agostini_TaniadaSilveira_D.pdf: 5883887 bytes, checksum: 380aa123d267aa6305fad8a44ef8249a (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: O controle dos níveis de enriquecimento de alimentos, pela adição de vitaminas, tem sido dificultado, especialmente, pela falta de metodologias apropriadas. Visando suprir esta deficiência, foi desenvolvida e. avaliada uma metodologia para determinação simultânea das vitaminas B1, B2, B6, ácido nicotínico e nicotinamida em alimentos enriquecidos, utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método desenvolvido foi aplicado na determinação dessas vitaminas em 50 diferentes tipos/marcas de alimentos enriquecidos, como biscoitos de maisena (marca comercial grafada com Z, registrada), de leite, maria, coco e recheados, farinhas de cereais, farinhas lácteas, flocos de milho, macarrões, bebidas lácteas aromatizadas, leite em pó e esterilizado, bebida dietética e um complemento alimentar para desenvolvimento de massa muscular. As vantagens do método proposto, em relação aos métodos oficiais, são, além da determinação simultânea de 4 vitaminas (Bl, B2, B6 e PP, incluindo as duas formas desta última, ácido nicotínico e nicotinamida), simplicidade e versatilidade das etapas de extração e limpeza, utilização de reagentes com menores níveis de toxicidade, uso de detector UV, em substituição ao de fluorescência, eliminação de reações de derivação e rapidez. A extração multivitamínica é feita com ácido sulfúrico diluído, através de vibração ultra-sônica. A precipitação do extrato com metanol, seguida de refrigeração, é satisfatória tanto na eliminação de interferentes, quanto na prevenção de precipitação na coluna cromatográfica. A eluição por gradiente é importante para a obtenção de boa resolução das vitaminas, sendo que todas as vitaminas são eluídas em 23 min de corrida. O tempo necessário para o re-equilíbrio da coluna é de 20 mino A detecção é feita na região do ultravioleta e a quantificação é feita por curvas de padronização externa. Os limites de detecção e recuperação, nos níveis médios de enriquecimento, foram, respectivamente, 0,04 µg/ml e 102% para a vitamina B1, 0,03 µg/ml e 96% para a B2, 0,08 µg/ml e 106% para a B6, 0,10 µg/ml e 105% para a nicotinamida e 0.03 µg/ml e 81% para o ácido nicotínico. Os testes de repetibilidade, nos níveis de enriquecimento, apresentaram um coeficiente de variação médio inferior a 5% para as vitaminas B1, B2 e nicotinamida, inferior a 10% para a vitamina B6 e inferior a 13% para o ácido nicotínico. Entre os alimentos enriquecidos analisados, todos os diferentes tipos de biscoitos, de 1 única marca, apresentaram apenas 30 % dos valores de vitamina B2 descritos nas embalagens dos produtos; os flocos de milho, de 4 diferentes marcas, apresentaram menos de 30% dos níveis vitamínicos declarados; macarrões, de 1 única marca, não apresentaram nenhuma das vitaminas descritas nas embalagens do produto e o complemento alimentar para desenvolvimento de massa muscular apresentou níveis de B1, B2 e nicotinamida superiores a 300% dos valores declarados. Menores variações também foram observadas em alguns dos outros produtos analisados. Os resultados obtidos neste trabalho, além de demonstrarem as vantagens e aplicabilidade da metodologia desenvolvida, apontam para a necessidade de maior rigor no controle das taxas de enriquecimento destes alimentos. / Abstract:The control of enrichment levels in foods is difficult mainly due to the lack of appropriate analytical methodology. A new method for the simultaneous determination of nicotinamide, nicotinic acid, ribotlavin, thiamin and pyridoxine in enriched Brazilian foods by high performance liquid chromatography (HPLC) was developed and evaluated. The new method was employed to determine the vitamin B group in a survey of fifty products, such as cornflour, milk, coconut and sandwich biscuits, cereal flour, lacteous flours, com flakes, macaroni, flavored milk, whole and skim milk powder, acidified milk powder, steritized whole milk, flavored diet drinks and flavored mix for milk-based diet drink. In addition to the simultaneous determination of four vitamins (Bl, B2, B6 and two diferent forms of PP), the advantages of the method developed are: simplicity and improvement in the extraction and cleaning procedures, no use of toxic reagents, use of the UV detector instead of the fluorescent detector, elimination of derivatization reactions and speed in comparison with the official methods. The multivitamin extraction with sulfuric acid in an ultrasonic wave vibrator proved effective. The methanol solution provided partial purification of the extract and prevented precipitation on the analytical column. Neverthless, a gradient elution was necessary in order to get good resolution of the compounds. As the amounts of vitamins in enriched foods are normally greater than usual, the detection can be made using a UV detector. Quantitative data were obtained using calibration curves constructed by plotting peak area versus concentration. Quantification limits of the method and recoveries, in average enrichment levels, were 0.04 µg/ml and 102% for vitamin B1, 0.03 µg/ml and 96% for B2, 0.08 µg/ml and 106% for B6, 0.10 µg/ml and 105% for nicotinamide and 0.03 µg/ml and 81% for nicotinic acid, respectively. Repeated.injections showed a relative standard deviation lower than 5% for vitamin B1, B2 and nicotinamide, 10% for vitamin B6 and 13% for nicotinic acid, respectively. In some of the products analized the vitamin levels agreed with those printed on the package. Although some slight quantitative variations were found within biscuits, one sample had levels of ribot1avin 35% lower than the value stated on the package. Of five different com cereal brands, only one had the declared vitamin content, the others were 30% lower. No B-group vitamins were detected in one brand of enriched macaroni, except for the nicotinic acid naturally present in the t1om. On the other hand, one t1avored milk drink exhibited vitamins levels 200% higher than the amounts stated on the label and one milk drink mix had thiamin, ribot1avin and nicotinamide levels 3 to 5 times greater than stated. These results suggest an absence of control of the amount of vitamins in enriched foods. / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos

Orientador: Heloisa Mascia Cecchi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-22T08:03:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Benassi_MartadeToledo_D.pdf: 9173264 bytes, checksum: 3003a5ab7a2de7f2e713dd904a901d9d (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Os ácidos orgânicos e os compostos fenólicos exercem grande influência sobre a qualidade dos vinhos, permitindo avaliar a matéria prima e os processos de fabricação. Foi desenvolvido um método cromatográfico para determinação simultânea de ácidos carboxílicos (ácidos tartárico , málico, lático e acético), compostos fenólicos (catequina e ácidos caftárico, cutárico, caféico e cumárico) e, o conservador, ácido sórbico em vinhos brancos. As amostras, após diluição na fase móvel, foram analisadas por cromatografia líquida de fase reversa, utilizando gradiente de ácido sulfúrico e metanol, e empregando-se detector de conjunto de diodos. A identificação dos compostos foi baseada no tempo de retenção, co-cromatografia com padrões e espectro no UV. Métodos de limpeza (sep-pak C18 e coluna de troca iônica) foram testados para remoção de interferentes, porém não se mostraram satisfatórios nas condições utilizadas. O método desenvolvido foi aplicado a vinhos Riesling Itálico nacionais de diferentes safras e procedências, e alguns vinhos Riesling estrangeiros. Foram, também, determinados parâmetros convencionais como pH, teor de sólidos solúveis, acidez titulável e índice de cor. A análise por Componentes Principais foi utilizada para facilitar a visualização dos dados e selecionar os atributos que melhor caracterizassem os vinhos. Os vinhos procedentes de mesma vinícola revelaram características físico-químicas semelhantes, indicando haver homogeneidade na matéria prima e processamentos empregados. Foi observada grande variação entre os vinhos dentro da mesma safra, sendo que a característica mais diferenciada foi o índice de cor. Os vinhos estrangeiros diferenciaram-se, principalmente, por não apresentarem catequina, índice de cor mais elevado e ácido sórbico em quantidade inferior aos nacionais. Sete amostras que apresentavam características físico-químicas diferenciadas foram submetidas a análise sensorial. Foi constatada diferença significativa de aceitação (p < 0,05) entre alguns dos vinhos utilizados. Na análise descritiva (Perfil Livre), as amostras foram separadas principalmente por atributos de sabor (alcoólico, ácido, adstringente, doce e próximo ao da fruta) e aparência (cor amarela). A configuração das amostras e os atributos selecionados a partir de dados físico-químicos foram similares aos levantados no Perfil Livre. Observou-se discriminação entre vinhos utilizando: teor de açúcares redutores, álcool, ácido caféico, relação entre teor de sólidos solúveis e acidez titulável e índice de cor. A aceitação relacionou-se a atributos de sabor. Foram preferidos vinhos descritos como mais doces e frutados e menos ácidos, adstringentes e alcoólicos. Amostras caracterizadas como similares pelas análises físico-química e sensorial descritiva não apresentaram diferenças significativas em termos de aceitação. / Abstract: Organic acids and phenolic compounds have a marked influence on the quality of wines, allowing to evaluate the raw material and winemaking process. A chromatographic method was developed for the simultaneous determination of carboxylic acids (tartaric, malic, lactic and acetic acids), phenolics (catechin, caftaric, coutaric, caffeic and coumaric acids) and sorbic acid in white wines. The samples, simply diluted in mobile phase, were analyzed by reversed phase high performance liquid chromatography, with a gradient of sulfuric acid and methanol as mobile phase and a diode array detector. The identification of compounds was based on retention time, co-chromatography with standards and UV spectrum. Clean-up methods (sep-pak C18 and an ion exchange column) were tested in order to remove interferents but did not improve the results under the conditions used. The method developed was applied to Brazilian Welchriesling wines from different vintage years and wineries, and some foreign Riesling wines. Conventional parameters like pH, soluble solids, titratable acidity and color were also determined. Principal Component Analysis has been applied in order to facilitate data visualization and select attributes which best characterize wines. Wines of the same winery showed similar chemical and physical characteristics indicating homogeneity of raw material and winemaking process. Great variation among wines of the same vintage was observed. Color index was the most distinct attribute. Unlike the national wines, the foreign ones did not have catechin and presented higher color index and lower sorbic acid content. Sensorial evaluation was applied in seven samples with different chemical and physical attributes. Some wines showed significant difference in acceptance (p < 0,05). In descriptive analysis (Free-Choice Profile) samples were separated mainly by taste attributes (acid, astringent, alcoholic, sweet and fruity) and appearance (yellow color). Sample configuration and attributes selected from chemical and physical data were similar to those generated by Free-Choice Profile. The discrimination among wines was based on reducing sugars, alcohol and caffeic acid contents, ratio between soluble solids content and titratable acidity and color index. The acceptance was related to taste attributes. Judges preferred wines considered sweeter and fruitier with lesser acidity, astringency and alcoholic taste. Samples characterized as similar by chemical and physical data and descriptive analysis did not show significant difference in acceptance. / Doutorado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Delia B. Rodriguez-Amaya / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-28T03:50:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sa_MarcelaCologneside_M.pdf: 12206488 bytes, checksum: 3c78730d1487df8eddf631d3f3152427 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Tendo em vista os vários efeitos benéficos à saúde, os carotenóides têm sido bastante investigados, porém, dados em alimentos na forma como são consumidos ainda são escassos. Obter dados por análise direta é uma atividade difícil, trabalhosa e cara, e por isso, valores vêm sendo obtidos através de cálculos utilizando taxas de retenção. Neste trabalho, as concentraçõesdos carotenóides principaisde vegetais verdes cozidos (brócolos fervido e refogado, chicória refogada, couve refogada e vagem fervida e refogada) foram obtidas por análise direta de amostras compradasem restaurantes, perfazendo um total de 75 análises. O procedimento analítico por cromatografia líquida de alta eficiência, estabelecido no nosso laboratório para folhas in natura, sofreu várias modificações para adaptá-Io às amostras analisadas. Para a maioria das amostras não houve diferença significativa na composição de carotenóides entre as amostras colhidas de diferentes restaurantes. Violaxantina foi o carotenóide que mais sofreu degradação durante o cozimento. Foram também determinadas as porcentagens de retenção e de mudança de concentração em amostras cozidas no laboratório, simulando o cozimento doméstico. Os resultados de análise direta foram comparados com valores obtidos por cálculo utilizando porcentagens de retenção ou de mudança de concentração. Os resultados mostraram claramente que o uso da porcentagem de mudança de concentração proporcionou os mesmos valores obtidos por análise direta das amostras cozidas. As porcentagens de retenção mostram corretamente as perdas dos carotenóides durante o cozimento, uma vez que as mudanças no peso são compensadas, mas não fornecem a concentração dos carotenóides (quantidade de carotenóide por unidade de peso da amostra) nas amostras cozidas. Esta constatação, porém, não foi tão clara quando as porcentagens foram aplicadas aos dados publicados de amostras cruas, pois há interação de vários fatores, como variedade, clima e estado de maturação da amostra crua e condições de cozimento. Os valores calculados com a porcentagem de retenção algumas vezes coincidiram melhor com os fornecidos por análise direta do que os calculados com a porcentagem de mudança de concentração.De qualquer forma, a análise direta é a melhor maneira de se obter valores de carotenóides nos alimentos cozidos, mas uma boa aproximação pode ser conseguida, desde que as taxas de mudança sejam melhor determinadas. / Abstract: Data on cooked vegetables is lacking in food carotenoid databases. Direct analysis is difficult, time-consuming and expensive.Thus, data have been calculated from raw sample results, using retention percentages.This work was carried out to compare values obtained by direct analysis with those obtained by calculation. Percent retention and percent concentration change were obtained for carotenoids of cooked broccoli, endive, green bean and kale. Using percent change, calculation gives the values obtained by direct analysis of cooked samples. Percent retention correctly shows loss of carotenoids during cooking, but does not provide the carotenoid concentrations of cooked vegetables. However, applying percent retention or change on data of raw samples other than those used to obtain the percentages, is confounded by the interplay of factors such as season and maturity and differing cooking conditions, values calculated with percent retention rather than percent change, sometimes coincidingbetter with those of direct analysis. / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Helena Teixeira Godoy / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-28T11:48:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pallone_JulianaAzevedoLima_M.pdf: 19998225 bytes, checksum: a7769925437b6605ba41d30f7837959c (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Mesmo com o grande impacto causado pelos resultados das novas pesquisas a respeito das possíveis ações benéficas do ácido fólico à saúde, ainda são muito poucos os dados a respeito dos reais teores de ácido fólico, presente nos alimentos, principalmente dados analíticos sobre alimentos brasileiros, como também dados de estabilidade. A população está, portanto, exposta ao consumo de alimentos de qualidade não controlada, podendo ingerir quantidades não adequadas, às necessidades. Na tentativa de melhorar esse quadro é que este trabalho foi conduzido. Utilizou-se a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para determinação de ácido fólico segundo CATHARINO e GODOY (2000). O método foi aplicado em amostras de leite esterilizado, produzido em planta piloto e também adquirido no mercado, leite em pó, bebida láctea achocolatada pronta para consumo, margarina, farinha e pão. Pequenas adaptações na metodologia foram feitas, principalmente na etapa de extração, para amostras de farinha e pão. A aplicação da metodologia para margarina, assim como as alterações no método para as amostras de farinha e pão foram validadas em relação à recuperação, repetibilidade, limites de detecção e quantificação obtendo valores em torno de 96% de recuperação, coeficientes de variação inferiores a 1,5% nos ensaios de repetibilidade e 1,3ng/mL e 2,6ng/mL os limites de detecção e quantificação determinados, respectivamente. Foram analisadas 4 amostras, em 3 diferentes lotes, de leites fluídos adquiridos no mercado, com datas bem próximas ao processamento, e o valor do ácido fólico encontrado estava abaixo do declarado no rótulo do produto, para 50% das amostras analisadas. Após 3 meses, ainda dentro do prazo de validade, a perda de ácido fólico chegou a 20%. Nos 4 ensaios de esterilização do leite, realizado em planta piloto, nos processos de adição e homogeneização a perda de ácido fólico ficou em torno de 54%, enquanto que o processo de esterilização foi responsável por uma perda de apenas 10%. Durante o período de 90 dias a taxa de ácido fólico perdida foi de 16% Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. / Abstract: Despite the great impact of the results of new research in to possible beneficial effects of folic acid on the health, there are still not enough data about the content of folic acid in enriched food and no studies on its stability, chiefly in Brazilian foods. Therefore people are exposed to the consumption of food of uncontrolled quality, ingesting inadequate quantities for their needs. The aim of this work was to improve this picture. High pressure liquid chromatography (HPLC) was used to determine folic acid according to CATHARINO and GODOY (2000), in samples of sterilized milk produced in a pilot plant and also in samples purchased on the market, in powdered milk, ready to use milk chocolate beverage, margarine, flour and bread. Some modifications in the methodology wêre made, mainly in the extraction step, for the samples of flour and bread. These alterations were validated with respect to recover, and values of from 92 to 98% were obtained, repeatability was very well. The limits of detection and quantification being respectively 1,3ng/mL and 2,6ng/mL. Four sample were analysed in 3 different lots of fluid milk purchased on the market, and the values of folic acid were found to be below the values declared on the label of the products, in 50% of the samples. After 3 months, the loss of folic acid approached 20%. In all the 4 experiments with milk sterilization made in the pilot plant, the process of addition and homogenization resulted in a loss of folic acid of 54%, while the process of sterilization was responsible for only 10%. In a 90-day period the loss of folic acid was 16%. The same milk samples were submitted to a boiling process and the vitamin was show to be resistant, with a conservation of about 99%. As for powdered milk and ready to use milk chocolate beverage, 4 samples of each were also analysed, in 3 different lots, for each product purchased on the market. The content of folic acid found was practically equal that declared by.the manufacturers for the powdered milk. Nevertheless, after 1 year of storage, the loss of folic acid reached 60% ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations. / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador : Maria Angela de Almeida Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-31T15:55:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Muller_CarmenMariaOlivera_M.pdf: 18535663 bytes, checksum: 6d7682b3a94afe7d68535e0fb5c9d2f3 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A extração com dióxido de carbono liquido tem-se tornado um processo de separação atrativo para a extração de óleos essenciais, devido às características que os fluidos, perto da região crítica apresentam, tornando elevadas as taxas de transferência de massa a temperaturas moderadas. Neste trabalho foi determinado o coeficiente de difusão de massa efetivo para o sistema capimlimão imbopogoncitratusStraupf)/dióxido de carbono. As medidas foram realizadas numa unidade de extração supercrítica que permitiu a montagem de um leito formado por partículas sólidas de mesh -24/+48. A densidade aparente do leito foi mantida constante, o sólido compactado foi tratado como um sólido homogeneo. O coeficiente de difusão de massa efetivo foi determinado para a isobárica de 180 bar nas temperaturas 15,20,25,30 e 35°C. A quantidade média da massa difundida em função do tempo foi ajustada a equação de balanço de massa para a fase fluida para leito fixo em estado estacionário. Testaram-se dois modelos encontrados na literatura: i) sólido semi-infinito (Fo < 0,05) e ii) sólido finito (Fo>0,05) ambos para coeficiente de difusão de massa efetivo constante; obtendo-se o melhor resultado para o modelo do sólido semi-infmito (Fo<0,05), obtendo-se valores do coeficiente de difusão efetivo na faixa de 1,83 a 2,46.10-9m2/s. Observou-se que o coeficiente de difusão de massa efetivo variou com a temperatura de extração obtendo-se os valores maiores a 15°C. A determinação da composição dos extratos foi feita através de cromatografia gasosa utilizando detetor de ionização em chama (CG-DIC) e a identificação dos compostos por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-E1'v1).Foram identificados 13 componentes que constiuem 95% do total sendo os principais: citral (neral + geranial), geraniol, undecanona, linalol, acetato de butila, 2-tridecanona. / Abstract: The exttaction with liquid carbon dioxide has become an atttactive process for the exttaction of essential oils, mainly due to the specific characteristics of the fluids near the critical region, that is high mass ttansfer rates higher at moderate temperature. In this work the effective mass-diffusion coefficient was determined for a system lemongrass (Cimbopogon citratusSttaupf)/ carbon dioxide. Measurements were accomplished in a supercritical exttaction unit which al1ow the setting of a bed formed by solid particles (mesh -24/+48). The bed apparent density was kept constant, the compacted solid was tteated as an homogeneous solid. The effective mass-diffusion coefficient was determined for the 180 bar isobaric for temperatures of 15, 20, 25, 30 e 35°C. The mean amount of mass ttansferred by diffusion as function of time was adjusted to the the steady state fluid phase mass balance equation. Two models found in the literature were tested: i) semiinfinite solid (Fo < 0.05) and ü) fmite-solid (Fo>0.05), both for constant effective mass-diffusion coefficient. The best result was obtained with the semi-infinite solid model. Values of the effective mass-diffusion coefficient ranged from 1.83 to 2.46.1O-9m2/ s. It was observed that effective mass-diffusion coefficient changed with temperature, higher values were obtained at 15°C. The determination of exttact composition was done by gas chromatography using flame ionization detector (GC-FID) and the identification of the substances by gas chromatographcoupled to a mass specttometer (GC-MS). Thirteen compounds were identified which constitute 95% of total, major ones were: cittal (neral + geranial), geraniol, undecanone, linalool, butylacetate, 2-thridecanone / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Fabio Augusto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-12T23:52:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fidelis_CarlosHenriquedeVasconcelos_D.pdf: 3838436 bytes, checksum: da7eedde4cecf0526ab71e0d126c2a68 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O projeto objetivou estudar os fundamentos que governam um sistema GC×GC, por meio da construção do principal componente de tal sistema, o modulador, sua adaptação a um cromatógrafo a gás comercial e posterior aplicação. O ponto de partida do desenvolvimento instrumental foi a projeção e a construção de um modulador de duplo jato com dois cabeçotes de aço e dióxido de carbono líquido como agente crioscópico. Numa segunda etapa os dois cabeçotes foram substituídos por peça única, utilizando-se ainda o mesmo fluido para resfriamento. Posteriormente o modelo em peça única foi alimentado por nitrogênio líquido. Ambos os sistemas moduladores foram controlados por softwares escritos em laboratório. O primeiro, utilizado em testes iniciais, foi escrito em Visual Basic 3. Em um segundo momento, foi escrito simultaneamente ao desenvolvimento do modulador um software exclusivo para o controle da modulação e registro dos dados. Durante todo o trabalho, algumas aplicações foram feitas para testar o desempenho do sistema. Foram realizadas separações GC×GC principalmente de amostras de gasolina Tipo C. Os resultados obtidos foram extremamente promissores uma vez que ficou demonstrada a aplicabilidade de um sistema modulador para GC×GC utilizandose um forno secundário, externo ao forno do cromatógrafo / Abstract: The aim of this project was to investigate the basic concepts concerning a GC×GC system by adjusting the main system component, the modulator, to a commercial gas chromatograph and its subsequent application. The instrumental development starting point was the projection and construction of a two piece dual jet modulator with carbon dioxide as coolant. In a second stage the two nozzles were replaced by a single piece and the same coolant was used. In sequence nitrogen gas cooled by liquid nitrogen was used as modulating agent with the single piece design. For system control and data acquisition two homemade software were used. The first was written in Visual Basic 3. The second was developed simultaneously to the modulator and is an exclusively applied version. During project development some applications were showed to evaluate system performance. GC×GC separations were performed mainly by using Brazilian gasoline C type. The results obtained are very promising once was demonstrated the applicability of a modulator system using a secondary oven external to the chromatograph oven / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências