Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5915.pdf: 3044014 bytes, checksum: 6a376f2e7b858f324320d8e103c124a2 (MD5) Previous issue date: 2014-04-17 / Universidade Federal de Sao Carlos / The grafting reaction of maleic anhydride onto polypropylene by reactive extrusion, in presence of nanoclay, was studied. The organoclay (Cloisite 20A) was used as support for dicumyl peroxide (DCP), and different amounts of clay were used. The increment in the clay amount leads to reduction in the reaction rates, because it hinders the peroxide release, once organoclay absorbs partially the peroxide. Changes in the reaction mechanisms, in presence and absence of clay, were performed in a Haake internal mixing chamber, between 1 and 7 min of reaction. The results showed changes in the number, and length of maleic anhydride grafting, and in the molar mass. The reactive extrusion of polypropylene with maleic anhydride was studied based in central composite experimental design, using as factors the maleic anhydride and dicumyl peroxide concentrations. The experimental design was analyzed by ANOVA and shows that the increment in clay, used as peroxide support, leads to decrease in the grafting reaction of short succinic groups, by the introduction of long succinic groups, because its concentration increases the maleic anhydride homopolymerization. In the same way the increase in maleic anhydride concentration leads to decrease in the PP grafting level, because the maleic anhydride homopolimerization is increased, decreasing the reaction between polymer and monomer. The in-line monitoring of the reactive extrusion showed a good correlation between the light absorption measured and the formation of secondary reaction products, lately identified off-line as poli(maleic anhydride). / Neste trabalho estudou-se a reação de graftização de anidrido maleico em polipropileno, por extrusão reativa, na presença de nanopartículas argila montmorilonita. A argila montmorilonita organicamente modificada (Cloisite 20A) foi utilizada como suporte para o peróxido de dicumila (DCP), e foi testada em diferentes proporções. Este estudo mostrou que a argila é capaz de absorver parcialmente o peróxido, e que a quantidade de peróxido absorvida interfere no rendimento das reações. As alterações no mecanismo de reação, induzidas pela presença de argila, foram inicialmente estudadas em câmara de mistura Haake, sendo que a reação, na presença e ausência da argila, foi realizada entre 1 e 7min. Os resultados indicam alterações no tamanho e número de enxertias, além de alterações na degradação das cadeias poliméricas, estudadas através de SEC. Já a extrusão reativa do polipropileno com anidrido maleico, foi estudada com base em um planejamento experimental tipo composto central, onde os fatores estudados foram as concentrações de anidrido maleico e peróxido. A análise do planejamento experimental, realizada por ANOVA, mostra que a presença da argila, utilizada como suporte para o peróxido, tende a diminuir a quantidade de enxertias succínicas curtas, favorecendo a inserção de enxertias succínicas longas, devido à maior incidência das reações de homopolimerização do anidrido maleico. De maneira análoga o aumento nas concentrações de anidrido maleico, diminui o nível de reação, pois há maior concorrência entre as reações de graftização e homopolimerização do monômero. O monitoramento em tempo real das extrusões, mostrou a possibilidade de quantificação da modificação química por meio de colorimetria in-line, através do monitoramento da formação de produtos secundários, identificados como poli(anidrido maleico).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:29:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3969.pdf: 1037812 bytes, checksum: a71e9666563daf0e4c92328652d5fe25 (MD5) Previous issue date: 2011-06-08 / Financiadora de Estudos e Projetos / Reservoirs provide many benefits (e.g. recreation, water supply, electricity production) to human populations. However, the damming of a water body changes the characteristics from lotic to lentic environment. These changes affect the physical, chemical and biological ecosystem, such as the current velocity, the ecosystem depth, the light penetration, the amount of decomposed biomass, the oxygen consumption. In this context, this study aimed to evaluate the influence of physical and chemical variables (detritus quality, aerobic and anaerobic condition, current velocity and hydrostatic pressure) on the decomposition of terrestrial plant resources (leaves, branches and litter) that remain in the flooded area during the formation of the reservoirs. The results showed that: i) labile compounds of leaf litter consumed more dissolved oxygen in the initial stage of decomposition, according to their greater fragility and DOC amount. In addition, the accumulated dissolved oxygen consumption showed two phases during decomposition of debris, indicating that the composition of DOC was heterogeneous, ii) the mass loss of debris was greater in aerobic than in anaerobic condition; iii) the water velocity increased the mass loss of leaf and branches detritus due their abrasive effect. The mass loss was higher in leaf debris, according to their major fragility and higher surface area and volume ratio, iv) the hydrostatic pressure (equivalent to 30 and 100 m depth) did not influence the decomposition of leaves and branches detritus; v) the detritus quality was a factor that determined the action of environmental variables studied (dissolved oxygen availability and current velocity) on the detritus decomposition process. / Os reservatórios proporcionam muitos benefícios (e.g. recreação, abastecimento de água, produção de energia elétrica) para as populações humanas. No entanto, o represamento de um rio transforma um ambiente lótico em lêntico. Essa mudança afeta as características físicas, químicas e biológicas do ecossistema, tais como a velocidade da correnteza, a profundidade do ecossistema, a penetração de luz, a quantidade de biomassa decomposta, o consumo do oxigênio dissolvido. Nesse contexto, esse estudo teve o objetivo de avaliar a influência de variáveis físicas e químicas (i.e. qualidade do detrito, condição aeróbia e anaeróbia, velocidade de corrente e pressão hidrostática) sobre a decomposição de recursos vegetais terrestres (folhas, galhos e serapilheira) que permanecem na área alagada durante a formação dos reservatórios. Os resultados mostraram que: i) os compostos lábeis dos detritos de folhas consumiram mais oxigênio dissolvido no estágio inicial da decomposição, de acordo com sua maior fragilidade e maior quantidade de COD. Além disso, o consumo acumulado de oxigênio dissolvido apresentou duas fases durante a decomposição dos detritos, indicando que a composição do COD foi heterogênea; ii) a perda de massa dos detritos foi maior na condição aeróbia que na anaeróbia; iii) a velocidade de correnteza incrementou a perda de massa dos detritos de folhas e galhos pelo seu efeito abrasivo. A perda de massa foi maior no detrito de folhas, de acordo com sua maior fragilidade e maior razão entre a área de superfície e o volume; iv) a pressão hidrostática (equivalente a 30 e 100 m de profundidade) não influenciou a decomposição dos detritos de folhas e galhos; v) a qualidade do detrito foi um fator que determinou a ação das variáveis ambientais estudadas (disponibilidade de oxigênio dissolvido e velocidade da correnteza) sobre o processo de decomposição dos detritos.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The application of good livestock practices in the sheep industry is a growing concern on food security due to the increase of financial transactions in this sector in Brazil, mainly due to imports. To perform the monitoring Maximum Residue Limits (MRLs) are adopted such as suitable matrices for monitoring. The deposition of residues of veterinary drugs in sheep muscle is verified by appropriate analytical methods. In this work it were developed two methods aiming to determine avermectins residues in ovine muscle by HPLC-FD using QuEChERS method and also a method for the determination of different classes of veterinary drugs using UHPLC-MS / MS. The extraction was optimized by comparing the three most common variants of QuEChERS method and also the application of experimental design to select the best composition of the clean-up stage, varying amounts of PSA and C18. Some parameters such as derivatization step, the mobile phase composition, mobile phase flow, and the conditions of ionization source and ions entrance of the system were also optimized. The developed methods were validated by reference to Decision 657 of 2002 published by the European Community. The following parameters were evaluated: selectivity; linearity and working range; matrix effect; limits of detection and quantification; decision limit and detection capability; accuracy; and precision. The results were satisfactory, with the values of recovery in the concentration ranges required for each rated level, determination coefficients for curves prepared in solvent blank extract and white matrix were above 0.99 (except for ciprofloxacin) and linear working range was from 5 to 200 μg kg-1 for UHPLC-MS / MS and 2.5 to 112.5 μg kg-1 for HPLC-FD. There were no significant matrix effects only sulfamethoxazole, trichlorfon and albendazole by determining UHPLC-MS / MS. The limits of detection for HPLC-FD ranged from 4 to 18.4 μg kg-1 and decision limits from 10.7 to 59.4 μg kg-1 for UHPLC-MS / MS detection limits ranged from 1.7 to 33.3 μg kg-1 and for decision threshold from 5 to 100 μg kg-1. The method was considered suitable for routine analysis, and the confirmation was only possible using UHPLC-MS / MS, and the method was applied for determination of veterinary drug residues in sheep muscle in 11 samples by HPLC-FD and 36 UHPLC MS / MS / A aplicação das boas práticas agropecuárias na ovinocultura é uma preocupação crescente na segurança alimentar em virtude do aumento das movimentações financeiras neste setor no Brasil, principalmente em função das importações. Para realização do monitoramento são adotados Limites Máximos de Resíduo (LMR) e matrizes adequadas para monitoramento. A deposição de resíduos de medicamentos veterinários em músculo ovino é verificada através de métodos analíticos adequados. Neste trabalho desenvolveram-se dois métodos um buscando a determinação de resíduos de avermectinas em músculo ovino por HPLC-FD, utilizando o método QuEChERS e, também, um método para determinação de diferentes classes de medicamentos veterinários utilizando UHPLC-MS/MS. A extração foi otimizada pela comparação das 3 variações mais usuais do método QuEChERS e, também, aplicação de planejamento experimental para escolha da melhor composição da etapa de clean-up, variando as quantidades de PSA e C18 aplicadas. Alguns parâmetros como etapa de derivatização, composição da fase móvel, vazão da fase móvel e condições da fonte de ionização e entrada de íons no sistema também foram otimizadas. Os métodos desenvolvidos foram validados tomando como referência a Decisão 657 de 2002 publicada pela Comunidade Europeia. Foram avaliados os seguintes parâmetros: seletividade; linearidade e faixa de trabalho; efeito matriz; limites de detecção e quantificação; limite de decisão e capacidade de detecção; exatidão; e precisão. Os resultados obtidos foram satisfatórios, tendo como valores de recuperação nas faixas de concentração exigidas para cada nível avaliado, os coeficientes de determinação para curvas preparadas em solvente, em extrato branco e matriz branco ficaram acima de 0,99 (com exceção de ciprofloxacin) e a faixa linear de trabalho foi de 5 a 200 μg kg-1 para UHPLC-MS/MS e de 2,5 a 112,5 μg kg-1 para HPLC-FD. Não foram observados efeitos de matriz significativos apenas para sulfametoxazol, triclorfon e albendazol na determinação por UHPLC-MS/MS. Os limites de detecção para HPLC-FD variaram de 4 a 18,4 μg kg-1 e os limites de decisão de 10,7 a 59,4 μg kg-1, para UHPLC-MS/MS os limites de detecção variaram de 1,7 a 33,3 μg kg-1 e para limite de decisão de 5 a 100 μg kg-1. O método foi considerado adequado para análises de rotina, sendo que a confirmação só foi possível utilizando UHPLC-MS/MS, e o método foi aplicado para determinação de resíduos de medicamentos veterinários em músculo ovino em 11 amostras por HPLC-FD e 36 por UHPLC-MS/MS.

The current agriculture is characterized by the use of new technologies and equipment, the increased number of agronomic research and the use of a variety of inputs such as pesticides and fertilizers. All this is directly related to human health risks and environmental contamination caused by the intensive use of pesticides. Among the main food consumed by humans, rice is a prominent component. Considering this, it is clear that future research should be increasingly strict about convenience and consequences of pesticide use on crops. In this work a method using extraction by the modified QuEChERS method and quantification by gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD) was developed and validated for the determination of residues of the pesticides azoxystrobin, bifenthrin, lambda-cyhalothrin, cypermethrin, difenoconazole, epoxiconazole, parathion-methyl, permethrin, tiamethoxan and trifloxystrobin in rice grain, polished and browm, both in the cooked and raw form, in parboiled raw polished grain and in the rice husk. The method consisted of a modified QuEChERS extraction step using 10 g of rice: water 1:1 (w/w) mixture and husk:water 1:3 (w/w) in which 10 mL of acetonitrile containing 1% (v/v) acetic acid was added, followed by a partition step after adding 3.0 g of anhydrous magnesium sulphate and 1.7 g of sodium acetate. The clean-up step was performed by adding 500 mg of C18 and 600 mg magnesium sulfate. The extracts were analyzed by GC-ECD. To validate the method, detection and quantification limits (LOD and LOQ), linearity, precision and accuracy were determined. The analytical curves showed linearity with coefficients of determination greater than 0.993. The method presented good recovery values between 80 and 120%. The method was considered adequate for analysis of pesticide residues in grain and rice husk. After validation, the method was applied to samples from an experimental field of the UFSM Campus in the harvest 2008-2009. No pesticides residues were found in the studies samples. / A agricultura atual é caracterizada pelo uso de novas tecnologias e equipamentos, pela elevação do número de pesquisas agronômicas e pelo uso de uma diversidade de insumos, como agrotóxicos e fertilizantes. Isto tudo está diretamente relacionado aos riscos à saúde humana e à contaminação do meio ambiente, causados pela utilização intensiva de pesticidas. Entre os principais alimentos consumidos pelos seres humanos, o arroz é o componente de destaque. Considerando isto, é evidente a necessidade de pesquisas cada vez mais rigorosas sobre as conveniências e as consequências da utilização dos pesticidas nas culturas. Neste trabalho desenvolveu-se e validou-se um método empregando extração pelo método QuEChERS modificado e quantificação por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (GC-ECD) para a determinação de resíduos dos pesticidas azoxistrobina, bifentrina, cialotrina-lambda, cipermetrina, difenoconazole, epoxiconazole, paration-metílico, permetrina, tiametoxan e trifloxistrobina em grãos de arroz, polido e integral, ambos nas formas de cozido e cru, em grão parboilizado polido cru, bem como em casca do arroz. O método QuEChERS modificado consistiu em uma etapa de extração inicial utilizando 10 g da mistura arroz:água 1:1 (m/m) e casca:água 1:3 (m/m) na qual foram adicionados 10 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético, seguida por uma etapa de partição após a adição de 3,0 g de sulfato de magnésio anidro e 1,7 g de acetato de sódio. A etapa de clean-up foi realizada com a adição de 500 mg de C18 e 600 mg de sulfato de magnésio. Os extratos foram analisados por GC-ECD. Na validação do método determinou-se os limites de detecção e limites de quantificação (LOD e LOQ), linearidade, precisão e exatidão. As curvas analíticas apresentaram linearidade adequada com valores de coeficiente de determinação superior a 0,993. O método apresentou bons valores de recuperação, entre 80 e 120%, e foi considerado adequado para a análise de resíduos dos pesticidas em estudo nas amostras de grão e casca de arroz. Após a validação, o método foi aplicado em amostras de um estudo a campo realizado no campus da UFSM na safra 2008-2009. Não foram encontrados resíduos dos pesticidas estudados nas amostras analisadas.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-09-19T12:26:32Z No. of bitstreams: 1 TeseFGA.pdf: 2851839 bytes, checksum: e4c958d9e4050def8714e03f741d0fff (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-21T18:18:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseFGA.pdf: 2851839 bytes, checksum: e4c958d9e4050def8714e03f741d0fff (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-21T18:18:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseFGA.pdf: 2851839 bytes, checksum: e4c958d9e4050def8714e03f741d0fff (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-21T18:18:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseFGA.pdf: 2851839 bytes, checksum: e4c958d9e4050def8714e03f741d0fff (MD5) Previous issue date: 2015-05-22 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Angiotensin converting enzyme 1 (ACE1) is a dipeptidyl carboxypeptidase that converts angiotensin I (decapeptide) to a vasoconstrictor octapeptide angiotensin II. Thus, ACE presents an important role in blood pressure regulation. There are many synthetic commercially available ACE inhibitors such as captopril, lisinopril and enalapril. Due to their side effects, naturally occurring inhibitors have been prospected. In order to endorse this research field we have developed a new tool for ACE ligand screening. To this end, ACE was extracted from bovine lung, purified and chemically immobilized in modified ferrite magnetic beads (ACEMBs). The ACE-MBs have shown a Michaelian kinetic behavior towards hippurylhistidyl- leucine (HHL) and was also able to catalyze the conversion of angiotensin I to angiotensin II. Moreover, as proof of concept, the ACE-MBs was inhibited by lisinopril with an IC50 of 10 nM. At the fishing assay, ACE-MBs were able not only to fish out the reference inhibitor, but also three peptides from a pool of tryptic digested BSA. ACE-MBs emerge as new straightforward tool for ACE kinetics determination, inhibition and binder screening. / Enzima conversora de angiotensina 1 (angiotensin converting enzyme 1, ACE1) é uma dipeptidil carboxipeptidase que catalisa a reação para conversão da angiotensina I, um decapeptídeo inativo, para angiotensina II, um octapeptídeo vasoconstritor. Assim, a ACE1 exerce um papel essencial na regulação da pressão arterial e tratamento de hipertensão. Existem diversos inibidores de ACE1 sintéticos disponíveis comercialmente, como captopril, lisinopril e enalapril. No entanto, o uso contínuo desses fármacos pode causar diversos efeitos adversos como falência renal, hipotensão e hipercalemia. Devido a isso, inibidores de ACE1 de origem natural tem sido prospectados. Com o objetivo de contribuir para esse campo de pesquisa, neste trabalho foi desenvolvido uma ferramenta para a busca de ligantes de ACE1. Para isso, a ACE1 foi extraída de pulmão bovino e subsequentemente purificada com o auxílio de filtros de exclusão por tamanho e mais duas etapas de cromatografia de afinidade. Para acompanhar o processo de purificação, ensaios de atividade utilizando o substrato sintético hipuril-histidil-leucina (HHL) foram estabelecidos, e foi desenvolvido um método cromatográfico para suas análises, através do monitoramento do ácido hipúrico (HA), produto da reação catalisada. Após a sua purificação, a ACE foi quimicamente imobilizada em partículas nanomagnéticas (NMB-ACE), que permitiu a realização de ensaios enzimáticos para a sua caracterização, obtendose um comportamento michaeliano para o substrato HHL. Além disso, a especificidade do reator enzimático foi testado frente a seu substrato natural e testes de inibição com o lisinopril foram realizados, obtendo um valor de IC50 próximo ao encontrado para a enzima livre. Por fim, a seletividade do reator enzimático foi avaliada pelo ensaio de bioconjugação, resultando na pesca de 3 peptídeos presente em uma mistura de mais de 100 peptídeos. Sendo assim, os estudos apresentados nesse trabalho confirmam o estabelecimento do NMB-ACE como uma ferramenta para a busca de ligantes de ACE em misturas complexas.

Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-09-28T13:36:10Z No. of bitstreams: 1 TeseMD.pdf: 2629186 bytes, checksum: a65ef77c5020a35a967c33f34da819c0 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-04T19:04:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseMD.pdf: 2629186 bytes, checksum: a65ef77c5020a35a967c33f34da819c0 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-04T19:04:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseMD.pdf: 2629186 bytes, checksum: a65ef77c5020a35a967c33f34da819c0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-04T19:04:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseMD.pdf: 2629186 bytes, checksum: a65ef77c5020a35a967c33f34da819c0 (MD5) Previous issue date: 2015-11-27 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The presence of drugs in the environment is an important issue in environmental risk assessment. The fluoroquinolones represent a class of compounds widely used in human and veterinary medicine, and its apport in the environment is continuous and lacking of monitoring. In this scope, it is important to evaluate the levels of these compounds in the environment and their toxicological impact on aquatic organisms. The present study discuss the development and validation of analytical methods for direct injection of samples using liquid chromatography coupled to mass spectrometry for multiresidual determination of fluoroquinolones in effluents of São Carlos – SP, and toxicity tests of ciprofloxacin (CIP) on fish. For monitoring of effluent samples, six fluoroquinolones were evaluated: CIP, gemifloxacin, moxifloxacin, ofloxacin, enrofloxacin, and norfloxacin (NOR). In effluent samples from wastewater treatment plant, CIP and NOR were quantified at concentrations of 195 ng L-1 and 270 ng L-1, respectively. Toxicity studies of CIP in species of O. niloticus exposed to different concentrations (0.5, 1.0 and 5.0 μg L-1) for periods of 7 and 14 days were evaluated by enzymatic and non-enzymatic systems. The biochemical assays demonstrated that fishes were not able to perform the detoxification, which was evidenced by the severe damage in their cells, especially on the gills and liver of the fishes. In vitro studies were carried out in species of O. mykiss, evaluating the biotransformation and bioaccumulative potential of some drugs commonly used in fish farms, including fluoroquinolones. The results using this in vitro model corroborate to the understanding of similarities and differences among different species of fish, as well as the assessment of environmental impact due to these compounds present in the environment. / A presença de fármacos no meio ambiente é uma importante questão na avaliação de impactos ambientais. As fluoroquinolonas (FQs) representam uma classe de compostos amplamente utilizada na medicina humana e veterinária, e seu aporte no ambiente é contínuo e ausente de monitoramento. Diante deste panorama, é importante a avaliação dos níveis destes compostos, bem como o impacto toxicológico em organismos aquáticos. O presente trabalho discute o desenvolvimento e validação de métodos analíticos, por injeção direta de amostras usando a cromatografia líquida hifenada ao espectrômetro de massas, para a determinação multiresidual de FQs, em efluentes do município de São Carlos – SP, a para ensaios de toxicidade do ciprofloxacino (CIP) em peixes. Para o monitoramento em efluentes, seis FQs foram avaliadas: CIP, gemifloxacino, moxifloxacino, ofloxacino, enrofloxacino, e norfloxacino (NOR). As FQs não foram encontradas nos 4 pontos de coleta ao longo do Monjolinho, mas em amostras de influente da estação de tratamento de esgoto de São Carlos foram quantificadas a CIP (195 ng L-1) e a NOR (270 ng L-1). Foram feitos ensaios de estresse oxidativo, por avaliação de sistemas enzimáticos e não enzimáticos em espécie O. niloticus, expostos ao CIP em diferentes concentrações (0,5, 1,0 e 5,0 μg L-1) em períodos de 7 e 14 dias. Estes ensaios bioquímicos demonstraram que o organismo do peixe não foi capaz de realizar a detoxificação, evidenciado pelos danos severos ocorridos à níveis celulares, principalmente nas brânquias e fígado. Frações S9 de fígado de trutas (O. mykiss) foram utilizadas a fim de avaliar a biotransformação e o potencial bioacumulativo de alguns fármacos comumente utilizados em pisciculturas. Os resultados obtidos com o modelo in vitro corroboram para o entendimento das similaridades e diferenças entre as espécies de peixes, e também para a avaliação do impacto ambiental causado por estes compostos presentes no meio ambiente. / FAPESP: 2010/19000-2

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-03-02Bitstream added on 2014-06-13T20:12:03Z : No. of bitstreams: 1 alvim_hh_me_arafo.pdf: 508220 bytes, checksum: c8915291af1d596b6c3eb85040d631f6 (MD5) / O objetivo deste estudo foi identificar e quantificar os fotoiniciadores utilizados em diferentes marcas comerciais de resinas compostas em função da cor analisada. Foram utilizadas as resinas compostas: Tetric Ceram A3 (TCA3); Tetric Ceram Translucent (TCT); Filtek Z250 A3 (FZA3); Filtek Z-250 Incisal (FZI); Pyramid Enamel A1 (PEA1); Piramyd Enamel Translucent (PET); Filtek Supreme A3E (FSA3) e Filtek Supreme GT (FSGT). Foram pesados 500mg de cada resina e dissolvidos em 1,0 ml de metanol. As amostras foram centrifugadas para acelerar a sedimentação das partículas inorgânicas. Foram pipetados 0,8 ml da solução sobrenadante que foi armazenada por 72 horas em estufa a 35º C para total evaporação do metanol. Após este período foi feita a ressuspensão com 0,5 ml de metanol e analisados por cromatografia líquida acoplado ao espectrômetro de massa (GC-MS). Os resultados foram comparados a soluções de canforoquinona pura, utilizada como padrão. O teste de T Student, significativo ao nível de 5%, comparou os resultados entre as cores de cada marca comercial. Observou-se menor quantidade de canforoquinona na cor incisal da resina Filtek Z-250 (FZI) quando comparada a cor A3 (FZA3). Por outro lado, as resinas Tetric Ceram e Filtek Supreme apresentaram quantidade de canforoquinona estatisticamente superior nas cores Incisais (TCT e FSGT). Na resina Pyramid Enamel foi encontrada canforoquinona apenas na cor A1 (PEA1), sendo que o fotoiniciador utilizado na cor Translucent não foi identificado. Baseado nos dados obtidos pode-se concluir que uma mesma marca comercial de resina composta pode apresentar diferenças na quantidade e no tipo de fotoiniciador utilizado. / The aim of this study was to identify and quantify the photoinitiators used in different brands of composite resins in function of shade analyzed. It was used the following materials: Tetric Ceram A3 (TCA3); Tetric Ceram Translucent (TCT); Filtek Z250 A3 (FZA3); Filtek Z-250 Incisal (FZI); Pyramid Enamel A1 (PEA1); Piramyd Enamel Translucent (PET); Filtek Supreme A3E (FSA3) e Filtek Supreme GT (FSGT). A small portion (500 mg) of each composite resin was dissolved in 1,0 ml of methanol. The samples were centrifuged to accelerate the inorganic fillers sedimentation. An aliquot (0,8 ml) was stored in vials for 72 hours at 35º C for complete methanol evaporation. After this period was added 0,5 ml of methanol and the samples were analyzed by gas-liquid chromatograph associated to mass spectrometer (GC-MS). The results were compared to pure camphorquinone solutions, used as standart. The results between shades of each commercial brand were compared by T Student test significant at 5%. It was noticed statistical difference in the quantity of camphorquinone between the shades of all tested brands. In Pyramid Enamel was found camphorquinone only in the A1 shade (PEA1). The photoinitiator used in Translucent shade was not identified. Based upon the scientific data presented in this study, it was concluded that the same composite resin brand can present differences in the quantity and type of photoinitiator used.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-17Bitstream added on 2014-06-13T20:52:17Z : No. of bitstreams: 1 amaral_fp_me_botfca.pdf: 322336 bytes, checksum: 734946ffb373e6bcd1a5815e121a7e24 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A conjuntura energética internacional aponta para o esgotamento das reservas de petróleo em curto prazo. O Brasil, face às suas potencialidades, tem procurado através de políticas públicas, incentivar o estudo de formas alternativas de energia. Muitas destas formas são baseadas em produtos e sub-produtos agrícolas, com destaque para a indústria de álcool para fins combustíveis. Outra alternativa de origem vegetal, mais recentemente discutida, seria a produção de óleo combustível denominado biodiesel. Para este fim, iniciativas tem sido tomadas em nível internacional, já sendo possível a obtenção e uso deste combustível de forma comercial. Em nossa região, muitas plantas oleaginosas podem ser potencialmente exploradas para esta finalidade, cujo potencial tem sido pouco estudado. Este trabalho dedica-se ao estudo de uma espécie oleaginosa, a macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. ex Mart], para verificar seu potencial energético e econômico. Para este fim, foram realizadas diferentes caracterizações físico-químicas nos constituintes do fruto da macaúba, incluindo a avaliação qualitativa do óleo da polpa e da castanha. Verificou-se que esta espécie apresenta boas características como fonte de óleo vegetal para fins energéticos e/ou industriais, comparável e até superior a outras oleaginosas. Verificou-se que os parâmetros físico-químicos indicam que a espécie é importante como fonte energética, principalmente baseado nos valores calorimétricos. As análises cromatográficas revelaram que os óleos da macaúba podem ser distintamente empregados, com potencial energético para o óleo da polpa e farmacológico para o óleo da amêndoa. / The international energetic context shows a run out of fuel reserve in a short term. Brazil due to its natural resources has tried through public politics to stimulate the research of alternative ways of energy. Several of these ways are based upon agricultural products and by-products with emphasis on the alcohol-fuel industry. Another alternative from plants recently discussed would be the production of biodiesel fuel. Initiatives have been internationally performed in order to obtain and use such fuel commercially. Within our region several oil plants can be potentially explored and have also been researched. This work aims to study an oil plant – macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. ex Mart] to analyze its energetic and economical potential. Different physicochemical characterization was performed in macaúba plant including quality evaluation of its oil from pulp and nut. It was observed that such plant shows good characteristics as a source for plant oil for energetic and/or industrial uses being superiorly compared to other oil plants. It was also verified that the physicochemical parameters for this species indicate her importance as energetic source, considering its calorimetric values. The chromatographic analysis revealed that the macauba oils could be used for different purposes, like energetic potential for the pulp oil or pharmaceutical uses for the nut oil.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-11-09Bitstream added on 2014-06-13T19:31:32Z : No. of bitstreams: 1 silva_fi_me_botfca.pdf: 679722 bytes, checksum: 83065f5a372855f2ea5b618304dfefac (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A fécula de mandioca (Manihot esculenta Crantz) contém aproximadamente 98 % de amido, em peso seco. Este amido é constituído por dois tipos de polissacarídeos: a amilose ( de 16 a 20 % ), com cadeias lineares de monômeros de glicose e peso molecular 1,5.105 a 1,0.106 Da; e amilopectina ( de 80 a 84 % ), com cadeias ramificadas e peso molecular 5,0.106 a 1,0.108 Da. A estrutura molecular desses polissacarídeos influi diretamente nas propriedades funcionais dos amidos, as quais são interessantes para diversos usos industriais. O principal objetivo desta pesquisa é avaliar e adaptar a técnica de separação de moléculas conhecida por cromatografia de permeação em gel, seguida da caracterização das frações coletadas na permeação e verificar as propriedades viscográficas do amido. Nesta principal técnica utilizada, conhecida também por cromatografia por exclusão de tamanho, as moléculas se separam de acordo com seus tamanhos e pesos moleculares. Sendo assim, moléculas maiores que os poros do gel, saem primeiro da coluna, enquanto moléculas de tamanhos intermediários aos dos poros do gel, saem no final da permeação. As amostras usadas neste trabalho foram féculas extraídas de sete etnovariedades de mandioca, que foram previamente tratadas e posteriormente solubilizadas em solventes adequados e injetadas na coluna de permeação contendo um gel de porosidade pré-determinada. Foi usado um sistema completo para permeação em gel, contendo colunas, géis, coletor automático das frações permeadas, bomba peristáltica, kit de proteínas e carboidrato padrão, dentre outros acessórios fornecidos pela Amersham Pharmacia Biotech. Empregou-se solventes P.A. e enzima pura (Sigma-Aldrich); equipamento analisador de carbono (TOC), marca Shimadzu e espectrofotômetro UV-visível com varredura de 190 a 1100 nm, marca Varian... / Cassava starch ( Manihot esculenta Crantz ) contains approximately 98 % of starch in dry weight. This starch is constituted of two polysaccharide: amylose ( 16 to 20% ), with lineal chains of glucose monomers and molecular weight 1,5.105 to 1,0.106 Da; and amylopectin ( 80 to 84% ), with ramified chains and molecular weight from 5,0.106 to 1,0.108 Da. The molecular structure of these polysaccharides influences directly the functional properties of the starches, which are interesting for several industrial uses. The main objective of this research is to evaluate and to adapt the technique of separation of molecules known by gel permeation chromatography, followed by the characterization of the fractions collected in the permeation and to verify the viscographic properties of the starch. In this main used technique, also known by size exclusion chromatography, the molecules are separated in agreement with sizes and molecular weights. So, molecules larger than the pores of the gel, leave the column first, while molecules of intermediary sizes come out in the end of the permeation. The samples used in this work were starches extracted from seven cassava ethnovarieties, that were previously treated and then dissolved in appropriate solvents and injected in the permeation column that was filled with a gel of defined porosity. A complete system for gel permeation was used, constituted of columns, gels, automatic collector, peristaltic pump, kit of proteins and standard carbohydrate, among other accessories supplied by Amersham Pharmacia Biotech. Solvents (for analysis) and pure enzyme (Sigma-Aldrich) were used; equipment to analyze organic carbon (TOC), from Shimadzu and UV-visible spectrophotometer with scanning from 190 to 1100 nm, from Varian were employed...

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-19Bitstream added on 2014-06-13T18:52:33Z : No. of bitstreams: 1 000750661.pdf: 2606532 bytes, checksum: 6850c86028c17cd4ff0f9fe26e218ca0 (MD5) / Atuais normas de gestão e certificação ambiental na produção agroflorestal incentivam a reciclagem dos nutrientes presentes nos resíduos e subprodutos das agroindústrias, proporcionando racionamento na utilização de insumos minerais e benefícios para o solo, além da redução de passivos ambientais. O extrato pirolenhoso (E.P.) é um subproduto do processo de produção do carvão mineral, originado a partir da condensação e recuperação dos gases voláteis. É um líquido de coloração amarela a marrom avermelhada, com potencial de uso na agricultura, sendo classificado como agente quelante e complexante orgânico e aditivo estabilizante autorizado para fertilizantes orgânicos e organominerais. Objetivou-se avaliar a qualidade agronômica do composto condicionador de solo produzido a partir da decomposição aeróbia de palhiço de cana-deaçúcar com adição de E.P., as alterações químicas do solo, o aporte de nutrientes na parte aérea e o desenvolvimento vegetativo de mudas clonais de híbrido de Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla com 100 dias de idade após a aplicação do composto condicionador de solo. O delineamento experimental blocos inteiramente casualizados, em esquema fatorial (4 × 5 + 1) em seis repetições, com quatro concentrações de E.P. no composto orgânico: 0, 10, 15 e 20% (m/m) e cinco doses de adubação: 0, 5, 15, 25 e 35 t M.S. ha-1, somando-se o tratamento adicional com adubação mineral e calagem. O tratamento com adubação mineral e calagem consistiu na aplicação de 400 kg ha-1, respectivamente 4 g vaso-1 do formulado 10-10-10 e aplicação de 1,48 t ha-1, respectivamente 14,8 g vaso-1 de calcário dolomítico Minercal (PRNT = 91,5). O enriquecimento com E.P. proporcionou aumento nos teores de macro e micronutrientes do composto. O composto 15% E.P. nas doses 25 e 35 t M.S. ha-1 proporcionou incrementos nos atributos químicos de fertilidade do... / Current management standards and environmental certification in Agroforestry encourage the recycling of nutrients coming from the waste and byproducts of agroindustry. Thus, it provides rationing in the use of mineral inputs and benefits to the soil, besides the the reduction of environmental liabilities. The pyroligneous extract (P.E.) is a sub product in the process of production of mineral coal, originated from the condensation and recovery of volatile gases. It is a liquid with yellow to reddish brown color, with potential use in agriculture, being classified as a chelating agent and organic complexing and stabilizing additive authorized for organic fertilizers and biofertilizers. This study aimed to evaluate the agronomic quality of the compost, classified as soil conditioner, produced from the aerobic decomposition of sugarcane residues with the addition of PE, besides the chemical changes in the soil, the supply of nutrients in the aerial part and vegetative development of clonal seedlings of hybrid Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla (with 100 days after planting) after the application of the compost. The experimental design was randomized block, in a factorial design (4 × 5 + 1) with six replicates and four concentrations of PE: 0, 10, 15 and 20% (m/m) and five doses of fertilizer: 0, 5, 15, 25 and 35 t D.M. ha-1, and additional treatment with mineral fertilization and liming. For the treatment with mineral fertilization and liming, it was applied 400 kg ha-1, respectively 4 g pot-1 of 10-10-10 NPK and 1.48 t ha-1, that means, 14.8 g pot-1, of Minercal (PRNT = 91.5). The addition of PE allowed higher levels of macro and micronutrients in the compost. The compost with 15% of PE and doses of 25 and 35 t DM ha-1 positively incremented the chemical properties of the soil, besides positive interactions in height (H), seedling diameter (CD) at 30, 60 and 90 days after planting and dry mass ...