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Qualificação do desempenho e validação do processo de obtenção de comprimidos por compressão direta em escala piloto / Performance qualification and process validation of direct compression tablet development at pilot scale

Hilgert, Romeu Nedel January 2009 (has links)
Estudos de qualificação e validação de processos são amplamente requisitados por agências regulatórias na produção de medicamentos. Entretando, uma abordagem pouco explorada pela literatura é o emprego de equipamentos qualificados e processos validados em estudos de formulação. O presente trabalho objetiva desenvolver uma proposta de qualificação do desempenho e validação do processo de compressão direta em escala piloto e aplicar o processo validado, como uma ferramenta de garantia da qualidade, com auxílio de um fármaco-modelo. Primeiramente, foi obtida e caracterizada uma mistura padronizada de adjuvantes farmacêuticos de referência. Em seguida, realizou-se a qualificação de uma máquina de comprimir rotativa instrumentada pela avaliação dos principais parâmetros, sejam eles Altura do Rodete Superior, Volume da Câmara de Compressão, Velocidade da Platina, e Pré-compressão, em condições reais de produção. Após análise estatística, concluiu-se que os parâmetros avaliados produzem o efeito esperado sobre as variáveis Peso, Dureza, Espessura, Forças de Compressão, Ejeção e Précompressão dos compactos produzidos, de maneira reprodutível e que o processo de compressão direta demonstrou estabilidade estatística e elevada capacidade em originar comprimidos com características de qualidade previamente definidas. O processo validado foi, então, aplicado a um estudo de formulação de comprimidos de carbamazepina obtidos pela compressão direta de nove misturas físicas, binárias e ternárias, com celulose microcristalina e macrogol 8000, em diferentes proporções. A carbamazepina utilizada foi caracterizada como a forma cristalina B. Os estudos físico-químicos dos componentes, misturas, e comprimidos revelou manutenção da forma cristalina da carbamazepina durante o processo de compressão. A avaliação dos perfis de liberação in vitro do fármaco corroborou com o apresentado na literatura para as formulações binárias. Os perfis de dissolução inesperados das formulações ternárias, com cinética de liberação semelhante a de ordem zero, puderam ser explicados pela formação de diferentes cristais de CBZ diidrato com hábito cristalino isométrico. / Qualification and process validation studies are currently required by regulatory agencies in pharmaceutical manufacturing. However, little attention has been given to the way How these procedures should be conduced and the lack of more specific literature become evident. Thus, in the present work a practicable approach for a rotary press qualification and its insertion in a direct compression process validation strategy are described. Additionally, the equipment performance qualification was assessed in the tabletting of the model-drug carbamazepine at pilotscale production. Thus, a standard powders mixture was obtained and characterized. The qualification of a rotary tablet press was conducted concerning the main equipment parameters, namely Upper Compaction Roll Height, Die Cavity Volume, Compression Rate and Pre-compression, at real manufacturing situations. After proper statistical analysis, it was observed that the equipment parameters had the expected effect over the variables Weight, Hardness, Thickness, Compression, Ejection and Pre-compression force, in a reproducible manner and that the tabletting process undergoes with statistical stability and has elevated capability in originate tablets with previous determined specifications. The validated process was then applied to a CBZ tablet formulation study. The tablets were obtained by the direct compression of nine binary and ternary physical mixtures of CBZ, microcrystalline cellulose and polyoxyethylene glycol 8000. The CBZ raw material was characterized as the monoclinic form B. The physico-chemical studies of the components, mixtures and tablets revealed no CBZ polymorphic transition during the tabletting process. The evaluation of the in vitro dissolution profiles corroborated with the literature concerning the binary physical mixtures. The unexpected dissolution behavior of the ternary formulations, with apparent zero-order kinetic process, was ascribed to the formation of new and large CBZ dihydrate crystals, with an unusual isomeric crystal habit.
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Auto-redução do ferro-esponja : uma nova técnica para o aumento de sua qualidade

Kempka, Anderson January 2008 (has links)
O ferro-esponja ou DRI (Direct Reduced Iron) é obtido pelo processo de redução direta onde o minério de ferro é transformado em ferro metálico através de reações químicas envolvendo o estado sólido (minério) e o gasoso (gases redutores). Neste processo o minério de ferro não passa pelo estado líquido como ocorre com o ferro-gusa. Isto confere ao ferro-esponja algumas desvantagens que prejudicam o seu desempenho nas aciarias. Pode-se citar a redução no rendimento metálico e o maior consumo de energia elétrica como principais impactos de sua utilização intensiva. O ferro-esponja apresenta menor quantidade de ferro total (maior quantidade de impurezas) do que o ferro-gusa e também apresenta óxidos de ferro remanescentes em sua estrutura (menor metalização). Para torná-lo mais competitivo, inúmeras melhorias no processo têm sido promovidas para aumento da metalização. No entanto, o limite superior alcançado na prática tem ficado ao redor de 95%. Visando contribuir para melhorar a qualidade do ferro-esponja este trabalho apresenta uma proposta inovadora a partir da técnica de auto-redução. O objetivo é aumentar o grau de metalização do ferro-esponja através de seu aquecimento. Para isso, foram realizadas análises termogravimetrias e aquecimentos em forno mufla; análises químicas por via úmida, difração de raios-x, espectroscopia mössbauer e análise de microssonda de raios-x. As análises estruturais foram realizadas utilizando microscópio eletrônico de varredura para confirmar a efetividade da técnica apresentada. Nesta dissertação pode-se comprovar que, através da técnica de auto-redução, o ferro-esponja alcança metalizações acima de 98% em detrimento da queda do teor de carbono total. Um aumento de 4% na metalização traz um ganho estimado de 5 a 10% no consumo de energia elétrica nos fornos de fusão e um acréscimo proporcional na produção horária das aciarias. / The direct reduced iron is obtained by direct reduction process, where iron ore is transformed in metallic iron via chemical reactions involving solid (ore) and gaseous (reductant gases) states. In this process the iron ore does not pass by liquid state like pig iron. This become to direct reduced iron some disadvantages, which decrease its performance in the steelmaking process. It can be mentioned the reduction of metallic yield and the higher consumption of electric energy as the main impacts of its intensive use. The direct reduced iron presents lower amount of total iron (higher amount of impurities) than pig iron and presents iron oxides remained in its structure (lower metallization). To become more competitive, several improvements in the reduction process have been carried out to increase its metallization. However, the highest level of metallization, which has been reached, is 95%. To improve the direct reduced iron quality, the present work evaluates, in an innovative way, using the technique of self reduction. The objective is increase of metallization of the direct reduced iron through its heating. Thermal, chemical and structural characterization was carried out to check the effectiveness of the investigated technique. The research confirms that the direct reduced iron can reach a metallization higher than 98% with a decrease of total carbon amount using the technique presented in this work. An improvement of 4% in the metallization brings savings of 5 to 10% in the electric energy consumption of the electric arc furnaces and a proportional increase of the production in the steelmaking plants.
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Restauração ecológica de uma área degradada através de técnicas de nucleação, Juiz de Fora, MG

Cordeiro, Alba Orli de Oliveira 19 April 2010 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-12-16T11:39:37Z No. of bitstreams: 1 albaorlideoliveiracordeiro.pdf: 3902893 bytes, checksum: e3e338fcfc60f8c1db124b292a1613c3 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-12-19T12:33:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 albaorlideoliveiracordeiro.pdf: 3902893 bytes, checksum: e3e338fcfc60f8c1db124b292a1613c3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-19T12:33:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 albaorlideoliveiracordeiro.pdf: 3902893 bytes, checksum: e3e338fcfc60f8c1db124b292a1613c3 (MD5) Previous issue date: 2010-04-19 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar a utilização de um consórcio de técnicas para a restauração de áreas degradadas. Denominamos por “Sementeira de Juta” o conjunto constituído de sementes florestais dispostas dentro de sacos de juta preenchidos com substrato (esterco de boi, terra de sub-solo e adubo químico). Além disso, outros dois métodos foram propostos no consórcio, visando à diminuição da incidência da competição gerada por gramíneas exóticas invasoras: através do uso de sementes de adubo verde e a utilização de cobertura morta retirada na capina. O experimento foi conduzido na Universidade Federal de Juiz em área de pasto abandonado de Melinis minutiflora. Foram realizados 3 tratamentos, com 5 repetições cada, distribuídos aleatoriamente em 15 parcelas de 3x3m. O tratamento T1 constituiu de duas sementeiras de juta, dispostas lado a lado no centro das parcelas. No tratamento T2 além das sementeiras de juta foi acrescida a semeadura direta de 120 g de adubo verde no restante da parcela. E o tratamento T3 possuía as sementeiras com o revestimento das parcelas com cobertura morta. A cada sementeira de juta foi acrescida 20 sementes de 5 espécies arbóreas nativas da fase inicial da sucessão, em sacos de juta contendo 24kg de substrato. As análises realizadas foram: emergência das plântulas, sobrevivência, crescimento, e estimativa da cobertura vegetal de gramíneas. Foi registrada em nove meses de acompanhamento a emergência de 966 plântulas. Anadenanthera peregrina foi a espécie que obteve melhores porcentagens de emergência (90,8) as demais obtiveram porcentagens abaixo de 30%. No entanto, três espécies, Anadenanthera peregrina, Pelthophorum dubium, Schinus terebinthifolius obtiveram porcentagens de sobrevivência acima de 90%, Trema micrantha, 75% e Cecropia pachystachya, 65%. A comparação entre as análises realizadas para os tratamentos não apresentaram diferença significativa. Já o número de indivíduos amostrado com tamanho ≥ 30 cm foi significativamente diferente dos < 30 cm. Os tratamentos T1 e T3 demonstraram contribuir para o maior crescimento das plantas. Assim, o uso do consórcio de técnicas foi eficaz na melhoria das condições de semeadura direta para o estabelecimento das plantas. / This thesis aims to evaluate the usage of a group of techniques for the restoration of degraded areas. The addition of native forest seeds inside a jute bag filled with substrate prepared originated the Jute Seed Bag technique. Two other methods are proposed to be applied with the Jute Seed Bags in order to avoid the competition of exotic grass species: the application of herbaceous forage seeds and the use of dried grass specimens to cover the soil around the bags. We conducted the experiment in an area of the Universidade Federal de Juiz de Fora that was infested with Melinis minutiflora. Three different treatments were applied, with five repetitions each, randomly distributed in fifteen parcels of 3x3 m. T1 treatment was characterized by two Juta Seed Bags side by side within the parcel. T2 treatment was represented by the direct seeding of 120 g of herbaceous forage along with the Jute Seed Bags. T3 treatment represented the application of dried grass specimens around the bags. Each Jute Seed Bag had 20 seeds of 5 pioneer native tree species within 24 kg of prepared earth. We analysed the seedlings emergence, survival, growth and estimation of the grass cover and after nine months we registered the emergence of 966 seedlings. The Anadenanthera peregrina species registered the best “emergencia” rate, 90.8%, while the other species were below 30%. On the other hand, three species, Anadenanthera peregrina, Pelthophorum dubium, Schinus terebinthifolius had survival rates above 90%, while Trema micrantha had 75% and Cecropia pachystachya, 65%. No significant implication aroused from the comparison of the different treatments, but the specimens with more than 30 cm was significantly different from those with less than 30 cm. This might mean that treatments T1 and T3 contributed for a more efficient plant growth. Therefore, the usage of allied methods represented by the Jute Seed Bag technique can improve the establishment of native plants.
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Avaliação da acurácia dos métodos radiográficos convencional e digital direto na análise da extensão de lesões de cárie oclusais em molares decíduos. estudo in vitro / Accuracy evaluation of conventional and direct digital radiographic methods in the analysis of occlusal carious lesions extension in primary molars. An In Vitro Study

Paulo Renato Dias da Silva 28 March 2008 (has links)
Esta pesquisa in vitro, avaliou comparativamente a acurácia do diagnóstico do método radiográfico digital com o método radiográfico convencional, na detecção de lesões de cárie oclusal em molares decíduos. O material foi composto por 55 dentes posteriores decíduos, que apresentavam pigmentações e pelo menos um sítio suspeito de lesão de cárie oclusal, sem restaurações e superfícies sem selantes. As radiografias digitais foram executadas com o sistema Dixi3 (Planmeca, Helsink, Finland) e as radiografias convencionais com o filme Insight (Kodak Eastman Co., EUA), ambas de modo padronizado, em idênticas condições geométricas. As imagens foram avaliadas individualmente por três radiologistas, em ideais condições de interpretação radiográfica e sem acesso aos recursos de manipulação de imagens do sistema digital. Os achados foram classificados de acordo com o seguinte critério: 0 - ausência de radiolucidez no esmalte, 1- radiolucidez confinada ao esmalte, 2- radiolucidez no esmalte até o limite dentina-esmalte, 3- radiolucidez no esmalte e na metade mais externa da dentina, 4- radiolucidez no esmalte alcançando a metade mais interna da dentina. O padrão ouro foi obtido pelo estudo histológico. Os dados foram analisados através do teste de Freidman (P <= 0,05). Os resultados obtidos com os filmes radiográficos convencionais foram similares aos resultados obtidos com as radiografias digitais diretas e o padrão ouro, porém os resultados obtidos com o sistema radiográfico digital foram significativamente menores que o histológico. Nas condições deste estudo, concluímos que o método de radiografia digital subestimou a extensão das lesões de cárie oclusal em molares decíduos. / This in vitro research, evaluated the accuracy of the direct digital radiographic method compared to the conventional radiographic method in the analysis of the extension of occlusal carious lesions in primary molars. The material was composed by 55 primary molars presenting pigmentation and, at least, one suspect site of occlusal carious lesion, these teeth had neither restoration nor surfaces with sealant. Digital radiographs were obtained with the Dixi3 system (Planmeca, Helsink, Finland) and the conventional radiographs with the Insight film (Kodak Eastman Co., USA), both in standard form and identical geometrical conditions. The images were evaluated individually by three radiologists, in ideal conditions for radiographic interpretation and with no access to the resources of imaging manipulation from the digital system. The results were rated according to the following criteria: 0 - absence of radiolucence in the enamel: 1 - radiolucence confined to the enamel, 2 - radiolucence in the enamel to the limit dentine-enamel, 3 - radiolucence in the enamel and in the half outer part of the dentine, 4 - radiolucence in the enamel reaching to the half inner part of the dentine. The gold standard was obtained by histological study. Data were compared by the Friedman`s test (P <= 0.05). The results obtained with the conventional radiographic films were similar to those obtained with both direct digital radiographs and gold standard; however, the results obtained with the digital radiographic system were significantly lower than those observed in the histological analysis. In the conditions of this study, it was concluded that the direct digital radiographic method significantly underestimate the extension of the occlusal caries lesions in primary molars.
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Gesso e fósforo na sucessão soja/milho safrinha / Gypsum and phosphorus in soybean / corn second crop

Soares, Guilherme Filgueiras 22 February 2016 (has links)
Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2016-10-06T16:55:04Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Guilherme Filgueiras Soares - 2016.pdf: 2724399 bytes, checksum: 9d83fa9e3002e661a892e1bcdcbd7459 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-10-07T11:38:36Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Guilherme Filgueiras Soares - 2016.pdf: 2724399 bytes, checksum: 9d83fa9e3002e661a892e1bcdcbd7459 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-07T11:38:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Guilherme Filgueiras Soares - 2016.pdf: 2724399 bytes, checksum: 9d83fa9e3002e661a892e1bcdcbd7459 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / The use of gypsum with the aim of increase the root growth in depht it is necessary to, because liming in no tillage system, limits the corrective effect the superficial layer. Therefore, the greater root development with gypsum, may increase the absorption of phosphorus efficiency by plants the higher soil volume explored. The objective of this study was to evaluate the effect of gypsum associated with phosphate fertilization, in the soybean and second crop corn cultures development and yield, under no tillage system. The experiment was carried out in Universidade Federal de Goiás, Regional Jataí, with 15 treatments established in a split plot randomized block design, in a 5x3 factorial scheme, with four replications. The first factor corresponded to gypsum rates (0, 1, 2, 4 and 8 Mg ha-1) and the second factor corresponded phosphorus rates (0, 50 and 100% of recommended rate for soybean crop). In soybean was evaluated chlorophyll content, leaf area index, dry matter, leaf chemical analyses, final plant population, number of pods, mass of thousand grains and grain yield. For corn was evaluated chlorophyll content, leaf area index, dry matter of plants, plant height, height of the first ear, stem diameter, leaf chemical analyses, final plant population, number of ears, average length of ear, number of lines and grains in each ear, mass of thousand grains and grain yield. The gypsum provides increases in soybean chlorophyll content. The gypsum application provides increases in Ca and S content leaf and decrease in Mg and K contents in soybean and corn crops. The disbalance N/K relation in corn leaves, provided by increasing gypsum rates, reduces the leaf area in corn culture. The gypsum don´t interfere in soybean and corn second crop yield in first year after application. Ten months gypsum application increases the P, Ca and S contents in all soil profile and decrease the Mg and K contents. / A utilização de gesso agrícola com o objetivo de aumentar o crescimento radicular em profundidade faz-se necessário, uma vez que a calagem superficial, como se preconiza no sistema plantio direto, limita o efeito corretivo do calcário às camadas superficiais. Desta forma, o maior desenvolvimento do sistema radicular proporcionado pelo o uso do gesso agrícola, pode aumentar a eficiência de absorção de fósforo pelas plantas em função do maior volume de solo explorado. Objetivou-se com esse trabalho avaliar o efeito do gesso agrícola associado à adubação fosfatada sobre as características químicas do solo, nutrição mineral, desenvolviemento e rendimento das culturas da soja e do milho safrinha, sob semeadura direta. O experimento foi conduzido na Universidade Federal de Goiás, Regional Jataí, com delineamento experimental constituído de 15 tratamentos estabelecidos em blocos casualizados em esquema fatorial 5x3, com 4 repetições. O primeiro fator correspondeu a doses de gesso (0, 1, 2, 4 e 8 Mg ha-1) e o segundo fator correspondeu a doses de fósforo (0, 50 e 100% da dose recomendada para a cultura da soja). Foram avaliados na cultura da soja o índice SPAD, índice de área foliar, matéria seca, teores foliares de nutrientes, população final de plantas, número de vagens, massa de mil grãos e produtividade de grãos. Para o milho foi avaliado o índice SPAD, índice de área foliar, massa seca de plantas, altura de plantas, altura de inserção da primeira espiga, diâmetro do colmo, teores foliares de nutrientes, população final de plantas, número de espigas, comprimento médio de espiga, número de fileiras de grãos por espiga, número de grãos por espiga, massa de mil grãos e produtividade de grãos. O gesso proporciona incrementos nos teores de clorofila em plantas de soja. A aplicação de gesso proporciona aumento nos teores foliares de Ca e S e decréscimo nos teores de Mg e K nas culturas da soja e milho. O desbalanço da relação N/K nas folhas de milho, proporcionadas pelas crescentes doses de gesso, reduz a área foliar da cultura do milho. O gesso não interfere nas produtividades de soja e do milho safrinha no primeiro ano de cultivo após aplicação. Após 10 meses da aplicação o gesso aumenta os teores de P, Ca e S em todo o perfil e diminui os teores de Mg e K.
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Avaliação de métodos analíticos para determinação de Na, K, Ca, Mg, P e S em biodiesel por ICP OES / Evaluation of analytical methods for the determination of Na, K, Ca, Mg, P and S by ICP OES

Raquel Rainone 30 January 2012 (has links)
Esse trabalho avaliou três diferentes procedimentos de preparo de amostra para determinação de Na, K, Ca, Mg, P e S em biodiesel por ICP OES. O primeiro procedimento avaliado foi uma modificação daquele proposto pela ANP para o controle da qualidade do biodiesel, onde a amostra foi introduzida diretamente no equipamento com e sem diluição em solvente orgânico (querosene ou xilol). Essa forma de preparo, apesar de ser bastante simples, apresentou interferências físicas graves que só puderam ser corrigidas com o uso de vaselina líquida nas soluções de calibração do equipamento para igualar a viscosidade às amostras e com o uso do carbono como padrão interno. O segundo método estudado baseou-se na introdução de biodiesel na forma de emulsão. Para esse caso, preparou-se emulsões contendo 500 mg de biodiesel, 1% m v-1 de Triton X-100 como agente emulsificante e 10% v v-1 de ácido nítrico, misturados com água ultra-pura até o volume final de 10 mL. Esse método de preparo foi bastante simples e eliminou as grandes dificuldades de se trabalhar com solução orgânica no plasma. No entanto, o agente emulsificante apresentou elevadas concentrações de alguns dos analitos, aumentando o sinal dos brancos, além de gerar resultados com altos desvios padrões. O terceiro método foi a digestão das amostras usando aquecimento assistido por micro-ondas. Esse método eliminou quase que completamente a matriz orgânica, gerando os menores limites de detecção e tornou a introdução da amostra no equipamento mais fácil. Contudo, o tempo de preparo da amostra para o método da digestão, assim como os custos associados a este método, foram os maiores obtidos em relação aos outros. Outro ponto negativo foi e elevado fator de diluição desse método que dificultou a detecção dos analitos. Testes de adição e recuperação de analitos foram realizados nos três métodos e os resultados obtidos nos três casos ficaram dentro da faixa considerada satisfatória de 80 a 120% de recuperação. Ao final do desenvolvimento, 7 amostras foram analisadas pelos três métodos e seus resultados comparados. Em certos casos, a comparação foi dificultada pelo grande número de resultados abaixo dos limites de detecção. No entanto, pôde-se observar que, com exceção do S, os resultados obtidos pelos diferentes métodos não apresentaram boa concordância entre si. Entretanto, devido à falta de material certificado, não se pode avaliar qual método seria o mais exato. Todavia, considerando-se o preparo mais simples e com a menor taxa de diluição, a análise de biodiesel puro (100%), com o uso do carbono como padrão interno foi considerado o método com resultados mais confiáveis. / The present work has evaluated three different sample preparation methods for determination of Na, K, Ca, Mg, P and S in Biodiesel by ICP OES. The first one was similar to the method required by ANP for Biodiesel quality control, based on the introduction of organic samples into the ICP. In this case, the samples were analyzed with and without dilution in organic solvents (kerosene or xylol). Even though this sample preparation procedure has shown to be very simple, the physical interferences observed were severe and required the use of two different strategies to be overcome: addition of high viscosity oil (vaseline) to the calibration solutions and carbon as internal standard. The second method was based on the introduction of Biodiesel emulsion into the ICP. These emulsions were prepared by the addition of 500 mg of sample, 1% w v-1 Triton X-100 as emulsifying agent and 10% v v-1 of nitric acid in ultrapure water up to 10 mL of final volume. Although this simple sample preparation method has eliminated the challenges associated with the use of organic solvents, the blank solution presented a high concentration of some analytes, due to the contamination by the emulsifying agent and this method generated results with high blank signal and standard deviation. The third method was based on microwave assisted digestion of Biodiesel samples. This method was the only one capable of eliminating the organic matrix and all the challenges associated with it, which made the sample introduction easier and improved the method detection limits. Nevertheless, the time consumed in this sample preparation was higher than in the other cases, as also were the associated costs of analysis. The dilution factor was also very high, making difficult the detection of the analytes. The spike recoveries obtained for each method were in the range of 80 to 120%, which were considered satisfactory. Seven different samples were analyzed by each method, but the comparison of the results was difficult because many results were lower than the detection limits. Even though, it was possible to conclude that the concentrations obtained in each method were very different for all elements, excluding S. Without a certified reference material, it was not possible to point out which results were more exact, but considering the simpler sample preparation procedure, with the lower dilution factor, we concluded that the direct analysis of Biodiesel 100%, using carbon as an internal standard was the method that presented more reliable results
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Estudos de sistemas OFDM para comunicações ópticas / Studies OFDM systems for optical communications

Willian Câmara Corrêa 03 October 2012 (has links)
A utilização, em sistemas de comunicações ópticas, de formatos de modulação digitais é vista, atualmente, como uma forma promissora de aumentar a eficiência espectral, frente aos diversos efeitos de degradação do sinal em fibra óptica, sem alterar a infraestrutura já implantada. É neste contexto que surge a técnica OFDM (orthogonal frequency division multiplexing) que estabelece sobreposição espectral das subportadoras e, desta forma, permite a transmissão dos dados em forma multiplexada com grande eficiência espectral. No presente trabalho, foi proposta a simulação da técnica OFDM com modulação QAM (quadrature amplitude modulation) no software Optisystem, versões 9.0 e 10.0. O objetivo principal da pesquisa é estudar algumas configurações de sistemas OFDM óptico, com detecção direta e coerente, visando avaliar seu desempenho sistêmico frente a efeitos de propagação. Usando as figuras de mérito BER e diagrama de constelação para estabelecer a meta de ótimo desempenho, analisamos a técnica OFDM com detecção coerente em configurações aplicáveis, principalmente, para redes ópticas de acesso com alcance estendido. Para validação dos resultados, são apresentados também estudos que relacionam as degradações do sinal em fibra óptica e a técnica OFDM. Estes resultados foram comparados com os existentes na literatura, apresentando boa concordância. / The development of digital modulation formats in optical communications systems is considered to be a promising way to increase the spectral efficiency and to combat the effects of signal degradation in optical fiber without changing the infrastructure already deployed. In this context, the technique called OFDM (orthogonal frequency division multiplexing) establishes a particular spectral overlap of the subcarriers, which allows data transmission to be multiplexed with high spectral efficiency. The main objective of the research is to study some configurations of optical OFDM systems with direct detection and coherent in order to evaluate their performance against propagation effects. Using the figures of merit BER and constellation diagram to establish the goal of optimal performance, we analyze the OFDM technique with coherent detection in configurations more applicable for optical access networks with extended reach. To validate the results we also present some studies that relate the degradation of the signal in an optical fiber and the OFDM technique. These results were compared with those described in literature, showing good agreement.
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Determinação direta de elementos potencialmente tóxicos em arroz por GF AAS: desenvolvimento de métodos e aplicações / Direct determination of potentially toxic elements in rice by GF AAS: methods development and applications

Daniel Menezes Silvestre 26 March 2013 (has links)
O arroz é um dos alimentos mais consumidos no mundo, caracterizando-se como a base da alimentação para mais da metade da população mundial. De acordo com a Organização Mundial da Saúde (WHO), a ingestão de alimentos contaminados é uma das principais vias de absorção de elementos potencialmente tóxicos pelo ser humano. Por esse motivo, órgãos de fiscalização têm estabelecidos limites máximos permitidos desse tipo de elemento nos alimentos. Nesse sentido, o desenvolvimento de métodos e aplicações visando à determinação de elementos com caráter tóxico, tais como o Al, As, Cd e Pb em alimentos é de suma importância. Nesse projeto, foram desenvolvidos métodos para determinações diretas de Al, As, Cd e Pb em arroz por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS) que tem se mostrado uma técnica promissora especialmente devido à sua elevada sensibilidade e detectabilidade, além de dispensar morosos processos de decomposição de amostra. A adequada otimização do programa de aquecimento aliado ao uso de modificadores químicos adequados possibilitou o uso de calibração aquosa. Parâmetros importantes como o tamanho de partícula, massa de amostra e segregação de analito foram investigados. Observou-se que partículas inferiores a 100 &#181;m geravam resultados precisos. A massa mínima ideal de amostra de arroz a ser utilizada na análise foi em torno de 300 &#181;g. A massa máxima recomendada foi 500 &#181;g. Segregação de Al e Cd não foram observadas na amostra de arroz. A segunda parte do projeto envolveu a aplicação do método de análise desenvolvido em amostras de arroz comercializadas na cidade de São Paulo. Investigou-se também a influência dos processos de lavagem e cozimento dos grãos sobre a concentração de Al, As, Cd e Pb. Todas as 17 amostras de diversos tipos e marcas de arroz analisadas apresentaram concentrações de As, Cd e Pb abaixo dos limites estabelecidos por lei. Com relação ao Al, não há regulamentado o valor de limite máximo. As maiores concentrações desse elemento foram observadas nos grãos de arroz integral. O processo de lavagem removeu significativamente a concentração de Al e Pb na maioria das amostras, entretanto, o mesmo não foi observado para o Cd. O processo de cozimento diminuiu a concentração de Cd e Pb em parte das amostras, e um pequeno aumento na concentração do Al foi observado, o qual pode ser atribuído à contaminação pelo ambiente. O cozimento do arroz em frascos de vidro ou panelas a base de alumínio não alterou a concentração desse elemento no arroz, nem mesmo quando a panela de alumínio foi polida com palha de aço / Rice is a staple food for more than 40% of the world\'s population. Considering that the main reason of contamination by potentially toxic element occurs by food ingestion, World Health Organization (WHO) has been controlling the levels of some contaminants. In this context, development of methods and applications associated to determination of potentially toxic elements such as Al, As, Cd and Pb in food are important. In this work, methods for direct determination of Al, As, Cd and Pb in rice by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GF AAS) were developed. Solid sampling-GF AAS has shown as a promising technique especially due to its high sensitivity and detectability and the possibility to practice direct analysis of solid samples, dismissing tedious and error prone sample preparation step. The adequate heating program optimization associated to the use of chemical modifier allowed direct rice analysis against aqueous calibration. The influence of some parameters, such as particle size, sample mass size and analyte segregation on the analytical results were investigated. Results showed that particle size smaller than 100 &#181;m generated accurate results. The minimum sample mass size recommended for analysis was around 300 &#181;g and the maximum sample mass size was around 500 &#181;g. Segregation of Cd and Al was not observed in the rice sample. The second part of the work involved the analysis of 17 rice samples commercially available in São Paulo city. Influence of rice washing and cooking procedure on the Al, As, Cd and Pb concentrations was also investigated. Concentration of all analytes were lower than the maximum allowed by WHO in all samples. The highest concentrations of Al were found in coarse rice. The washing process reduced significantly the concentrations of Al and Pb in most samples, however, the same was not observed for Cd. Cooking process reduced the concentration of Cd and Pb for most samples, probably by volatilization. On the other hand, an increase in Al concentration was observed. This fact could be attributed to the sample contamination during cooking process. Rice cooked in glass or aluminum container presented the same concentration of Al, even when polished aluminum container was used. These results indicated that there is no translocation of Al from container to food
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Automação de um sistema de pulverização para aplicação de agroquímicos a taxa variada usando injeção direta / Automation of a direct injection sprayer system for variable rate application of agrochemicals

Heitor Vinicius Mercaldi 10 September 2012 (has links)
Neste trabalho, a automação de um sistema de pulverização a taxa variada com injeção direta é apresentado. A automação do sistema de pulverização montado em uma bancada laboratorial estática foi baseado em um controlador programável com capacidade de tempo real. Os sistemas de pulverização com injeção direta possibilitam o uso de diferentes agroquímicos em uma mesma aplicação, e adicionalmente reduzem os impactos toxicológico e ambiental relacionados com o preparo e descarte da mistura de agroquímico e água. A automação deste sistema envolve o desenvolvimento de placas de interface, a modelagem do pulverizador e o controle das vazões. Um ambiente de simulação baseado no LabVIEW permitiu que os códigos fonte e as rotinas desenvolvidas fossem utilizadas diretamente no controlador programável, exigindo pouca ou nenhuma modificação. Para regular a vazão de injeção do agroquímico, que é dada por uma bomba de pistão, é utilizado um controlador proporcional-integral (PI). Já para regular a vazão da mistura de agroquímico e água, que é dada por uma válvula de controle proporcional de três vias, são implementados dois controladores: um controlador proporcional-integral-derivativo (PID) e um controlador adaptativo do tipo PID fuzzy por escalonamento de ganho. O desempenho dos controladores implementados são analisados via os resultados do erro de aplicação e das vazões. / In this work, the automation of a direct injection sprayer system for variable rate application of agrochemicals is presented. The automation of the sprayer system assembled on a laboratory static bench is based on a programmable controller with real time capabilities. Variable rate sprayer with direct injection systems allow multiple agrochemical application and additionally reduces the toxicologic and environmental risks associated with the carrier-agrochemical mix preparation and discard. The automation of this system comprises the development of interface boards, the sprayer modeling and the control of flow rates. Using a simulation environment based on LabVIEW, the developed source code and routines could be implemented directly in the programmable controller, requiring few or no changes. For the injection flow rate, which is set by a piston pump, a proportional-integral (PI) controller is used. And, to regulate the carrier-agrochemical mix flow rate, which is set by a three-way proportional control valve, two controllers are used: a proportional-integral-derivative (PID) controller and a fuzzy gain scheduling of PID controller. The performance of the implemented controllers is analyzed via the flow rates and the application error results.
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Desempenho de sistemas de dupla filtração no tratamento de água com turbidez elevada / Evaluation of double filtration systems for high turbidity water treatment

Angela Silva Di Bernardo 08 July 2004 (has links)
A dupla filtração pode ser considerada como uma das mais promissoras tecnologias para tratamento de água, estimando-se que grande parte das necessidades de tratamento poderiam ser satisfeitas com o uso desta tecnologia. Alguns aspectos ainda não devidamente esclarecidos até o presente sobre esta tecnologia estão relacionados ao tratamento de água com turbidez elevada. Com a montagem e operação de uma instalação piloto, constituída de dois sistemas de dupla filtração (sistema 1: filtro ascendente de areia grossa e filtro descendente de areia e sistema 2: filtro ascendente de pedregulho e filtro descendente de areia), foi realizada uma investigação experimental com águas de estudo preparadas com caulinita (água tipo I com turbidez em torno de 100 uT e água tipo II com turbidez em torno de 300 uT). A coagulação foi realizada com o sulfato de alumínio, sem o uso de alcalinizante ou de acidificante, para que resultasse potencial zeta próximo de zero. A operação de ambos os sistemas foi efetuada com e sem descargas de fundo intermediárias nos filtros ascendentes, e foram variadas as taxas de filtração em ambos os filtros (de 120 a 240 m&sup3/m&sup2.d nos filtros ascendentes e de 180 a 300 m&sup3/m&sup2.d nos filtros descendentes). Concluiu-se principalmente que os dois sistemas foram capazes de produzir água filtrada com turbidez consistentemente menor que 0,5 uT e que a produção efetiva de água depende da turbidez da água de estudo, das taxas de filtração, da execução das descargas de fundo intermediárias e da carga hidráulica disponível para retenção de sólidos. / Double filtration may be considered one of the most important technologies for water treatment. It has been estimated that most of water treatment can be efficiently achieved with the use of this technology, although some design and operational aspects related to the high turbidity of the influent water have not been fully studied until the present time. A pilot plant was built comprising two double filtration systems (system 1 with an upflow coarse sand filter followed by a downflow fine sand filter; system 2 with an upflow gravel filter followed by a downflow filter identical to that used in system 1). The experimental investigation was carried out using influent waters prepared with kaolin (water type I with turbidity of approximately 100 NTU and water type II with turbidity of approximately 300 NTU). Coagulation was accomplished by using aluminum sulfate (no acid or alkaline products) so that the zeta potential resulted approximately zero. The operation of both systems was carried out with and without intermediate down flushes during the runs. Filtration rates in the filters of both systems varied from 120 to 240 m&sup3/m&sup2.d in the upflow filters and from 180 to 300 m&sup3/m&sup2.d in downflow filters. It was mainly concluded that both systems resulted capable to produce filtered water with turbidity consistently lower than 0.5 NTU and that the net production was related to the influent water turbidity, filtration rates, execution of intermediate down flushes and the hydraulic head provided for solids retention in both filter of each double filtration system.

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