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Libération contrôlée du magnésium par des émulsions doubles : impact des paramètres de formulation

Bonnet, Marie 26 November 2008 (has links)
Les émulsions doubles de type eau-dans-huile-dans-eau (E/H/E) sont des systèmes dans lesquels des globules gras sont dispersés dans une phase continue aqueuse. De par leur structure compartimentée, ces systèmes permettent d’encapsuler des composés hydrosolubles au niveau des gouttelettes aqueuses internes. Néanmoins, leur utilisation requiert la maîtrise de leur stabilité thermodynamique et la compréhension des mécanismes mis en jeu au cours de la libération des espèces encapsulées. C’est dans ce contexte que différents paramètres de formulation, i.e., nature de l’huile, concentration en émulsifiant hydrophile, fraction volumique en globules gras, complexation de l’espèce encapsulée ont été testés de manière à appréhender leur influence sur la libération des ions magnésium. Les constituants utilisés pour la préparation des émulsions E/H/E sont de grade alimentaire en vue de leur application dans les secteurs pharmaceutique ou alimentaire. La fuite des ions magnésium s’effectue essentiellement par un mécanisme de diffusion/perméation. Un modèle basé sur la diffusion du magnésium à travers la phase huileuse a été proposé, prenant en compte le coefficient de perméation de l’espèce ionique, la chélation du magnésium et l’ajustement des pressions osmotiques entre les phases interne et externe. Ainsi, le coefficient de permétation dépend de la localisation et de la concentration du chélatant, mais n’est que faiblement influencé par la pression osmotique. De plus, ce coefficient évolue au cours du temps notamment pour les fractions volumiques en globules gras élevés. / Double water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsions are systems in which fat globules are dispersed in an aqueous continuous phase. They provide a compartmented structure that allows the encapsulation of hydrosoluble compounds in the internal aqueous droplets. Nevertheless, the application of multiple emulsions is limited by their thermodynamical instability and the possible diffusion of hydrosoluble matter from one aqueous phase to the other one through the oil layer. In this context, the influence of several formulation parameters (oil nature, hydrophilic emulsifier concentration, oil globule mass fraction, complexation of the encapsulated species) was investigated relatively to magnesium release. All the ingredients used were food grade to match pharmaceutical and food application requirements. Magnesium leakage occurred without film rupturing. A model based on diffusion was proposed in which the rate of release was determined by the permeation coefficient of magnesium across the oil phase, by magnesium chelation and by the osmotic pressure mismatch between the internal and external aqueous phases. The permeation coefficient depended on the chelating agent location and concentration but was poorly influenced by the osmotic pressure. Moreover, the permeation coefficient evolved with time, especially at high oil globule fractions.
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[en] IMPROVED HEAVY OIL RECOVERY BY INJECTION OF DILUTED OIL-IN-WATER EMULSIONS / [pt] RECUPERAÇÃO AVANÇADA DE ÓLEOS PESADOS POR INJEÇÃO DE EMULSÕES DILUÍDAS DE ÓLEO EM ÁGUA

MANOEL LEOPOLDINO ROCHA DE FARIAS 09 January 2015 (has links)
[pt] A injeção de água é o método de recuperação secundário mais utilizado no mundo. Mesmo em situações em que esse método não é o mais adequado, a facilidade de implantação e os menores custos comparativos impõem esse método como a opção selecionada. Em campos de óleo pesado, a razão de mobilidade desfavorável e as heterogeneidades de reservatório precipitam a formação de digitações viscosas e altos valores de saturação residual de óleo, levando a baixos fatores finais de recuperação. Os poços produtores desses campos produzem com altas frações de água muito rapidamente. O tratamento da água produzida é o principal custo operacional desses campos. O uso de emulsões diluídas de óleo em água foi avaliado como método de controle de mobilidade. Foi desenvolvido um extenso programa experimental em sandpacks de areia de sílica e plugs de arenito (Berea e Bentheimer) de forma a comparar as recuperações finais de óleo, perfis de pressão de injeção e razões água-óleo acumuladas nos casos de injeção de água, injeção de surfactantes e macroemulsões. Todos os meios porosos ensaiados foram saturados com petróleo cru originário da Bacia de Campos (20 graus API). Um estudo paramétrico foi feito de forma a identificar a influência da vazão de injeção, distribuição de tamanhos de gotas de óleo emulsionadas, concentração de óleo e permeabilidade no desempenho das emulsões injetadas. O programa foi complementado com um ensaio 3D (arenito Castlegate na configuração um quarto de five-spot) onde o fluido injetado foi dopado com Iodeto de Potássio para permitir melhor visualização da modificação de saturações de óleo e água com um tomógrafo de raios X. Os resultados obtidos indicaram ganhos na produção de óleo e redução da razão água-óleo acumulada. A possibilidade de preparar as emulsões óleo-água a serem injetadas a partir da água produzida pelo próprio campo traz um grande ganho ambiental ao se reduzir o descarte superficial de água oleosa. O efluente se transforma em um recurso. / [en] Water injection is the most used secondary recovery method in the world. This option is generally chosen even in situations where it is not the most efficient alternative to recover the oil due to its comparative simple implementation and lower operational costs. In heavy oilfields, the unfavorable mobility ratio between injection and displaced fluids in addition to reservoir heterogeneities cause water fingering phenomenon, high residual oil saturation and consequently poor final oil recoveries. Producer wells start to produce high water cuts very soon. Produced water treatment for surface disposal is the main operational cost in these oilfields. The use of diluted oil-in-water macroemulsions was evaluated as a mobility control method for these cases. An extensive experimental program was performed using silica sandpacks and sandstone plugs (Berea and Bentheimer) in order to evaluate final oil recovery factors, cumulative water-oil ratio and pressure behavior, comparing water injection, surfactant solution injection and oil-in-water injection. All porous media were saturated with crude oil from Campos Basin (20 degrees API). A parametric study was performed to identify the effect of injection rate, oil droplets size distributions, emulsion oil concentration and permeability level in emulsion injection performance. The experimental program was completed by an X-Ray computerized tomography monitored experiment in a Castlegate sandstone block (1/4 five-spot configuration). This block was submitted to an alternate water/emulsion/water injection. All injection fluids were doped with Potassium Iodide in order to better visualize oil and water saturations changes during this experiment. The results obtained have indicated final oil recovery improvement and cumulative water/oil reduction. The possibility, after some treatment, to prepare diluted oil-in-water emulsions using produced water from the oilfield brings the additional environmental benefit to emulsion injection. It would be a way to convert an effluent in a resource with clear environmental advantages.
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[en] MICROHYDRODYNAMICS AND RHEOLOGY OF EMULSIONS / [pt] MICROHIDRODINÂMICA E REOLOGIA DE EMULSÕES

TAYGOARA FELAMINGO DE OLIVEIRA 06 December 2007 (has links)
[pt] Este trabalho trata do escoamento na escala das gotas e da Reologia de emulsões diluídas. Técnicas analíticas e numéricas são empregadas na solução do problema. Nas vizinhan»cas das gotas o escoamento pode ser considerado livre de efeitos de inércia e conseqüentemente as equações governantes são as equações de Stokes. Esse limite é conhecido na literatura como Microhidrodinâmica. O campo de velocidade e de tensão sobre a superfície das gotas é calculado. Um processo de média espacial é realizado em um volume representativo da suspensão tal que a mesma possa ser estudada como um ruido contínuo equivalente. Métodos assintóticos baseados em aproximações de pequenas deformações das gotas são empregados para produzir teorias de primeira e segunda ordens da razão de viscosidade. Uma extensão da teoria para emulsões diluídas polidispersas é desenvolvida. Uma teoria viscoelástica quasi-linear é construída para emulsões diluídas de alta razão de viscosidade em cisalhamento oscilatório. Em regimes de grandes deformações utiliza-se o Método Integral de Contorno para determinar-se a forma da gota e o campos de velocidade sobre a mesma. O método é descrito em detalhes, tanto do ponto de vista teórico como de sua implementação numérica. A validação da metodologia numérica é feita utilizando resultados teóricos e experimentais, disponíveis na literatura. A reologia da emulsão é estudada em escoamentos de cisalhamento simples, oscilatório, pura extensão e cisalhamento quadrático (escoamento de Poiseuille). Os resultados numéricos para cisalhamento simples são utilizados para determinar constantes materiais da teoria assintótica de segunda ordem para a tensão. Limites não-lineares de escoamento em regimes de razões de viscosidade moderadas para os cisalhamentos simples, oscilatório e quadrático são estudados / [en] This work deals with the flow in the scale of the drops and the Rheology of diluted emulsions. Analytic and numerical techniques are employed in order to solve the problem. In the drop neighborhoods the flow may be considered as free of inertia effects and consequently governed by Stokes equations. In the literature this limit is known as Microhydrodynamics. The flow field and the stress tensor on the drop surface are calculated. A spatial mean process was taken, in a representative suspension volume, in order to study the emulsion as an homogeneous and continuous fluid. Asymptotic methods based in small drop deformation approximation are used to produce first and second orders theories which the parameter is the viscosity ratio. An extension of these theories for polydisperse diluted emulsion is developed. A quasi-linear viscoelasticity theory is constructed for diluted emulsion of high viscosity ratios in oscillatory shear flows. In the regimes of large deformations, the velocity and the stress on the particles are evaluated by a numerical procedure based on the Boundary Integral Method for deformable drops. The theoretical and numerical aspects of the Boundary Integral Method are described in details. The code is validated by comparison the numerical results with the experimental data presented in the literature, and also by comparison with the theoretical results of small deformation. The emulsion rheology is studied in simple shear, oscillatory shear, extensional and also in pressure driven flows. The numerical results are used to determine material constants of the stress theory of the second order. Non linear flow regimes of moderate viscosity ratios in simple shear, oscillatory shear and pressure driven flows are also studied.
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[en] FLOW OF OIL-IN-WATER EMULSIONS THROUGH CONSTRICTED CAPILLARIES / [pt] ESCOAMENTO DE EMULSÕES ÓLEO- ÁGUA ATRAVÉS DE CAPILARES COM GARGANTA

SYGIFREDO COBOS URDANETA 14 February 2008 (has links)
[pt] O escoamento de emulsões é encontrado em diversos processos de recuperação e produção de petróleo. O escoamento de emulsões em meios porosos depende de diversos parâmetros como a relação do tamanho das gotas ao tamanho dos poros, a razão de viscosidades, a vazão volumétrica e o efeito destes parâmetros ainda não é bem compreendido. Uma análise detalhada na escala microscópica dos fenômenos envolvidos se faz essencial para a melhora do entendimento completo do escoamento de emulsões em um reservatório. Isto permitiria o desenvolvimento de melhores modelos de simulação para o escoamento multifísico em meios porosos. Neste trabalho, o escoamento de emulsões óleo-água através de um capilar com garganta foi estudado através de experimentos e teoria. A análise experimental consistiu da visualização sob um microscópio do escoamento e da medição da queda de pressão em função da vazão para diferentes emulsões. A análise teórica englobou o estudo do escoamento em regime permanente de uma gota de óleo imersa em água através de um capilar e o estudo do escoamento transiente da mesma gota através de um capilar com uma garganta. Os resultados mostram que os modelos de escoamento de emulsões em meios porosos não devem ser baseados em propriedades macroscópicas da emulsão quando o tamanho das gotas da fase dispersa for da mesma ordem de grandeza do tamanho dos poros. Neste caso, a queda de pressão é função da tensão interfacial, a razão de viscosidades, a vazão e a razão entre o tamanho das gotas e o diâmetro do poro. Os resultados apresentados neste trabalho podem ser usados no projeto de emulsões apropriadas para controle de mobilidade em operações de recuperação avançada através de injeção de emulsões. / [en] Flow of emulsions is found in many petroleum recovery and production processes and it is often referred to in the context of tertiary oil recovery. The characteristics of emulsion flow in porous media depend on several parameters such as medium drop size to pore size ratio, viscosity ratio, flow rate and the effect of these parameters is far from being entirely understood. A detailed analysis at a microscopic scale of the flow is essential to improve the understanding of flow of an emulsion in a reservoir. This would lead to the development of better simulation models, henceforth increasing the predictability capability of reservoir simulators for enhanced oil recovery applications. In this work, flow of oil-water emulsions through constricted capillaries, used as model for the geometry inside a porous media, is studied experimentally and theoretically. The experimental approach consisted of measuring pressure drop response as a function of flow rate for different emulsions and visualizing the flow under an optical microscope to understand the phenomena involved. The theoretical approach is divided in two parts. First, the immiscible steady flow of a infinite single drop suspended in an less viscous fluid through a capillary was analyzed by solving the Navier- Stokes equations with the appropriate boundary conditions for free-surface flow. The second part of the theoretical analysis consisted of solving the transient flow of a drop suspended in a less viscous fluid through a capillary with a constriction. It is shown the effect of capillary number and viscosity ratio over the main responses of the flow. The results show that models of emulsion flow in a porous media cannot be based on the macroscopic properties of the emulsion when the drop diameter is of the same order of magnitude as the pore throat diameter. In this case flow rate-pressure drop is a strong function of the interfacial tension, viscosity ratio, flow rate and drop to pore size ratio. The results can be used to design appropriate emulsions to control the water mobility during EOR operations by emulsion injection.
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[en] OIL DISPLACEMENT IN A POROUS MEDIA THROUGH INJECTION OF OIL-IN-WATER EMULSION: ANALYSIS OF LINEAR FLOW / [pt] DESLOCAMENTO DE ÓLEO EM UM MEIO POROSO ATRAVÉS DE INJEÇÃO DE EMULSÕES ÓLEO-EM-ÁGUA: ANÁLISE DE FLUXO LINEAR

VICTOR RAUL GUILLEN NUNEZ 27 September 2007 (has links)
[pt] A injeção de emulsão é um método comum para melhorar o varrido do reservatório e manter-lo pressurizado. A eficiência de recuperação de óleo no caso de óleos pesados é limitada pela alta razão de mobilidade entre a água injetada e o óleo. Um método de reduzir o problema relativo µa alta razão de viscosidade é por injeção de soluções poliméricas. Porem, a interação líquido- rocha, os grandes volumes e o preço associado dos polímeros podem fazer esta técnica não aplicável em caso de campos gigantes. Diferentes métodos de recuperação avançada de óleo estão sendo desenvolvidos como alternativas µa injeção de polímeros. A injeção de dispersões, em particular a injeção de emulsões, têm sido tratadas com relativo sucesso como um método de recuperação avançada de óleo, mas as técnicas não são totalmente desenvolvidas ou compreendidas. O uso de cada método requer uma completa análise dos diferentes regimes de fluxo de emulsões dentro do espaço poroso de um reservatório. A maioria das análises de fluxo de emulsões em um meio poroso utiliza uma descrição macroscópica. Esta aproximãção é só valida para emulsões com o tamanho da fase dispersa muito menor do que o tamanho do poro. Se o tamanho de gota da fase dispersa é da mesma ordem de magnitude do tamanho de poro, as gotas podem aglomera-se e particularmente podem bloquear o fluxo através dos poros. Este regime de fluxo pode ser utilizado para controlar a mobilidade do líquido injetado, conduzindo a um fator de recuperação maior. Neste trabalho, experimentos de deslocamento de óleo foram executados em um corpo de prova de arenito. Os resultados mostram que a injeção de uma emulsão mudou o fator de recuperação de óleo, elevando este desde 40%, obtido só por injeção de água, ate um valor aproximado de 75%, seja em modo primario ou depois do influxo da água. / [en] Water injection is a common method to improve the reservoir sweep and maintain its pressure. The e±ciency of oil recovery in the case of heavy oils is limited by the high mobility ratio between the injected water and oil. A method of reducing the problem related to the high viscosity ratio is by polymer solution injection. However, the liquid-rock interaction, the large volume and the associated cost of polymer may make this technique not applicable in the case of giant fields. Different enhanced oil recovery methods are being developed and studied as alternatives to polymer injection. Dispersion injection, in particular oil-water emulsion injection, has been tried with relative success as an enhanced oil recovery method, but the techniques are not fully developed or understood. The use of such methods requires a complete analysis of the different flow regimes of emulsions inside the porous space of a reservoir. Most analyses of flow of emulsion in a porous media use a macroscopic description. This approach is only valid for dilute emulsion which the size of the disperse phase is much smaller of the pore throat. If the drop size of the disperse phase is of the same order of magnitude of the pore size, the drops may agglomerate and partially block the flow through pores. This flow regime may be used to control the mobility of the injected liquid, leading to higher recovery factor. In this work, experiments of oil displacement were performed in a sandstone plug. The results show that injection of an emulsion changed the oil recovery factor, raising it from approximately 40%, obtained with water injection alone, to approximately 75%, whether in primary mode or after water flooding.
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Análise da ação condicionadora de substâncias cosméticas adicionadas em alisante capilar à base de tioglicolato de amônio / Analysis of the conditioning action of cosmetic substances added in capillary straightener based on ammonium thioglycolate

Dias, Tania Cristina de Sa 05 October 2004 (has links)
O alisamento químico é o método mais empregado para melhorar a penteabilidade e a estilização de cabelos afro-étnicos. O cabelo é composto basicamente de três partes: cutícula, córtex e medula. O principal constituinte é uma proteína, a queratina. O tratamento com agente alcalino, redutor e/ou oxidante, provoca modificações nessa estrutura, ocasionando danos que podem ocorrer na camada superficial (cutícula) ou em toda a fibra, atingindo inclusive o córtex e modificando as propriedades físico-químicas do cabelo, pois o torna mais quebradiço, frágil, sem brilho, áspero e com mais dificuldade para ser penteado e desembaraçado. O emprego de agentes condicionadores auxilia na melhora dos atributos físicos e sensoriais do cabelo tornando-o mais resistente e facilitando o manuseio. Neste estudo foi preparado um creme-base alisante com tioglicolato de amônio acrescido de agentes condicionadores pré-escolhidos e adicionados no momento do uso. A formulação-base foi submetida ao estudo de estabilidade física por dois meses. Foram realizados testes de: quantificação da perda de proteína equivalente em albumina, empregando-se o método de Lowry modificado por Peterson; penteabilidade e tração de ruptura. Os resultados indicaram que a adição de óleo de jojoba e de silicones, como Lauril PEG/PPG18/18 meticona e Ciclopentasiloxano (e) PEG-12 polímero de dimeticone reticulado, melhoram os atributos físico-químicos e sensoriais das mechas de cabelo afro-étnico, sendo indicado como agentes condicionadores que poderão ser acrescidos à formulação do creme-base alisante. / Chemical hair relaxing is the most common used method to improve combability and styling on afro-ethnic hair. The hair is basically composed of three parts: cuticle, cortex and medulla. The main basic element is a protein, the keratin. The treatment with an alkaline reducing agent and/or an oxidant agent causes modifications in this structure, and related damages that can occur in the superficial layer (cuticle) through ali the fiber, reaching the cortex and modifying the physical-chemical properties of the hair. In that case, the hair becomes more fragile, it has no shine, gets rough and it is very difficulty to comb and to detangle it. Conditioning agents can improve the physical and sensorial attributes of the hair, thus allowing it to become more resistant and making it easier to take care of. In this study a hair straightener cream-base with ammonium thioglycolate was prepared and the selected conditioning agents added at the moment of the use. The straightener cream-base was submitted to the physical stability study for two months. The tests had been carried through: quantification of protein loss of albumine equivalent, using the Lowry method modified by Peterson; the combability and rupture traction. The results have indicated that the addition of Jojoba oil and silicones as Lauryl PEG/PPG-18/18 methicone; and Cyclopentasiloxane (and) PEG-12 dimethicone crosspolymer, improve the physical-chemical and sensorial attributes of the afro-ethnic hair tresses, being indicated as conditioning agents that could be added in a hair straighteners cream formulation to help its care.
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Produção e caracterização de celulose cristalina e amorfa e de partículas de quitosana para aplicação como estabilizantes de emulsões óleo-em-água / Production and characterization of crystalline and amorphous cellulose and chitosan particles for application as stabilizers of oil-in-water emulsions

Bertan, David Willian 24 July 2018 (has links)
Emulsões são sistemas formados quando dois componentes imiscíveis são misturados, na forma de gotículas dispersas numa fase contínua, estabilizados pela ação de emulsificantes, compostos anfifílicos, com afinidades por ambas as fases do sistema. No caso de emulsões de Pickering, o sistema é estabilizado por partículas coloidais sólidas, que adsorvem à interface das gotículas da emulsão. O objetivo desta dissertação foi produzir e caracterizar suspensões de celulose cristalina (CC), celulose amorfa (CA) e de partículas de quitosana (PQ) e avaliar seu potencial de aplicação como únicos compostos estabilizantes em emulsões óleo-em-água. As CC e CA foram produzidas por tratamentos térmico e ácido de celulose microcristalina, respectivamente, enquanto que as PQs foram produzidas por tratamento ácido de quitosana de média massa molecular. Em todos esses casos, os tratamentos foram seguidos de ultra-agitação: 0 (ST), 10000 (UT10), 15000 (UT15) ou 20000 rpm (UT20) por 3 minutos. As suspensões de CC, CA e PQ foram caracterizadas para determinação da distribuição do tamanho de partículas, do potencial zeta e da estabilidade física, e por microscopia eletrônica de varredura e/ou de força atômica. As partículas em pó, produzidas por liofilização, foram submetidas a análises de difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e de colorimetria instrumental. Em função dessas caracterizações, foi estudado o efeito do tipo de partícula estabilizadora (CC, CA ou PQ) sobre o tamanho de gotas, colorimetria instrumental e estabilidade física de emulsões com 20% (v/v) de óleo de soja, sem e com β-caroteno. Observou-se que os tratamentos UT10, UT15 e UT20 provocaram importantes alterações na distribuição de tamanho de partículas, com redução do tamanho médio das partículas, sem efeito significativo da velocidade de agitação. Em relação à PQ, os tratamentos por ultra-agitação não influenciaram o tamanho de partículas, nem quando comparado com suspensões ST. A CC apresentou-se em fragmentos de fibras celulósicas e altamente instáveis em suspensão, com índices de instabilidade próximos a 0,78. A CA apresentou-se em partículas coloidais e agregados irregulares, com estabilidade física razoável em suspensão (0,26). As suspensões de PQ apresentaram grandes estruturas cristalinas de acetato de sódio, junto a partículas coloidais de quitosana, mas altamente estáveis em suspensão aquosa (0,04). De forma geral, o potencial ζ e a estabilidade física das suspensões de CC, CA e PQ não variaram com o tratamento (ST, UT10, UT15 e UT20). Na caracterização das partículas liofilizadas, constatou-se alto índice de cristalinidade da CC (81%), e baixa cristalinidade da CA (42%) e da PQ (40%). Os tratamentos não provocaram modificações consideráveis na estrutura química, analisada por FTIR, e nem na cor instrumental da CC, CA e PQ. Por fim, apenas a PQ foi capaz de produzir e estabilizar emulsões óleo-em-água, não havendo formação de fase creme durante o armazenamento. A adição de 0,005% de β-caroteno à fase lipídica deixou as emulsões estabilizadas por PQ ligeiramente alaranjadas e aumentou sua estabilidade física, sem afetar o tamanho médio de suas gotas (29-32 µm). Portanto, apenas a PQ demonstrou potencial para estabilizar emulsões óleo-em-água, com ou sem β-caroteno. / Emulsions are systems formed when two immiscible components are mixed, presenting dispersed droplets in a continuous phase, stabilized by emulsifiers, amphiphilic compounds, with affinities for both phases of the system. In the case of Pickering emulsions, the system is stabilized by solid colloidal particles, which adsorb at the interface of the emulsion droplets. The objective of this dissertation was to produce and characterize suspensions of crystalline cellulose (CC), amorphous cellulose (CA) and chitosan particles (PQ) and to evaluate its potential as single stabilizing compounds in oil-in-water emulsions. CC and CA were produced by heat and acidic treatments of microcrystalline cellulose, respectively, whereas PQs were produced by acidic treatment of medium molecular weight chitosan, also followed by ultra-stirring treatment. In all cases, the treatments were followed by ultra-stirring: 0 (ST); 10,000 (UT10); 15,000 (UT15) or 20,000 rpm (UT20) for 3 minutes. The suspensions of CC, CA and PQ were characterized for determination of particle size distribution, zeta potential and physical stability, and by scanning electron microscopy and/or atomic force microscopy. The powder particles, produced by freeze-drying, were subjected to analysis by X-ray diffraction, Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) and instrumental colorimetry. As a function of these characterizations, the effect of the stabilizing particle type (CC, CA or PQ) on droplet size, instrumental colorimetry and physical stability of emulsions with 20% (v/v) soybean oil, without and with β-carotene was studied. It was observed that the treatments UT10, UT15 and UT20 caused important changes in the particle size distribution, with reduction of the mean particle size, without significant effect of the agitation speed. Regarding chitosan particles, ultra-stirring treatments did not influence particle size, neither when compared to suspensions without pretreatment. CC was presented as highly unstable cellulosic fiber fragments in suspension, with instability indexes close to 0.78. CA was presented in colloidal particles and irregular aggregates, with reasonable physical stability in suspension (0.26). The suspensions of PQ showed large crystalline structures of sodium acetate, together with colloidal chitosan particles, but highly stable in aqueous suspension (0.04). In general, the potential ζ and the physical stability of CC, CA and PQ suspensions did not change with the treatment (ST, UT10, UT15 and UT20). In the characterization of the freezedried particles, a high crystallinity index of CC (81%) was observed, whereas CA (42%) and PQ (40%) showed low crystallinities. The treatments neither caused significant changes in the chemical structure, analyzed by FTIR, nor in the instrumental color of CC, CA and PQ. Finally, only PQ was able to produce and stabilize oil-in-water emulsions, with no cream phase formation during storage. Addition of 0.005% β-carotene to the oil phase left the emulsions stabilized by PQ slightly orange and increased the physical stability of the emulsions, without affecting the droplet size of the emulsions (29-32 µm). Therefore, only PQ demonstrated the potential to stabilize oil-in-water emulsions, with or without β-carotene.
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Efeito de emulsão lipídica parenteral composta por mistura de triglicérides de cadeia média e óleos de soja, oliva e peixe sobre a migração e fagocitose de leucócitos de ratos / Effect of parenteral lipid emulsion containing mixture of medium-chain triglycerides and soybean, olive and fish oils on leukocytes migration and phagocytosis in rats

Campos, Letícia de Nardi 04 September 2007 (has links)
INTRODUÇÃO: Emulsões lipídicas parenterais (EL) contendo óleo de peixe podem modular favoravelmente a resposta inflamatória e manter ou promover a resposta imunológica, mas há dados insuficientes sobre seu impacto em funções de células da imunidade inata. OBJETIVO: Verificar o efeito da administração endovenosa de EL composta por mistura de triglicérides de cadeia média e óleos de soja, oliva e peixe sobre a migração e fagocitose de leucócitos de ratos, em comparação à EL composta por mistura física de triglicérides de cadeia média e cadeia longa - TCM/TCL, suplementada ou não com óleo de peixe (OP). MÉTODOS: Ratos (Lewis) isogênicos (n=40) foram submetidos à cateterização da veia jugular externa para acesso parenteral. Os animais foram randomizados em quatro grupos, de acordo com sua infusão endovenosa: grupo SMOF: EL contendo 30% de óleo de soja (TCL), 30% de TCM, 25% de óleo de oliva e 15% de OP; grupo TCM/TCL: EL contendo TCM e TCL (1:1 v/v); grupo TCM/TCL/OP: EL composta por TCM/TCL com adição de OP (8:2 v/v); grupo SF: solução fisiológica. Um grupo de animais sem cateterismo venoso também foi desenvolvido (CO-NC). No quinto dia de experimento e após injeção de carvão coloidal pela veia caudal, amostras de sangue e tecido (fígado, pulmão e baço) foram coletadas para análise quimiotática de neutrófilos (câmara de Boyden adaptada) e quantificação do número de macrófagos fagocitantes do carvão coloidal (imunohistoquímica). Os dados foram analisados por ANOVA e pós-teste de Tukey. RESULTADOS: SMOF não alterou a quimiotaxia e fagocitose nos leucócitos estudados. TCM/TCL e TCM/TCL/OP aumentaram o número de macrófagos fagocitantes do fígado e pulmão e somente TCM/TCL/OP apresentou aumento no número de macrófagos fagocitantes no baço (p<0,05). CONCLUSÕES: 1) Emulsões lipídicas, independente de sua composição, não influenciaram a quimiotaxia de neutrófilos; 2) Emulsão lipídica composta por mistura de triglicérides de cadeia média e óleos de soja, oliva e peixe apresentou efeito neutro sobre a quimiotaxia, migração espontânea de neutrófilos e recrutamento de monócitos no fígado, pulmão e baço; 3) Emulsão lipídica de mistura física de triglicérides de cadeia média e cadeia longa estimulou o recrutamento de monócitos, com aumento do número de macrófagos fagocitantes no fígado e pulmão; 4) Emulsão lipídica de mistura física de triglicérides de cadeia média e cadeia longa enriquecida com emulsão lipídica de óleo de peixe, estimulou o recrutamento de monócitos, com aumento do número de macrófagos fagocitantes no fígado, pulmão e baço. / RATIONALE: Parenteral lipid emulsions (LE) with fish oil could modulate inflammatory response and promote or maintain immunologic response, but there are insufficient data about the impact on innate immunity cells functions. AIM: To evaluate the effects of endovenous infusion of LE containing mixture of medium-chain triglycerides and soybean, olive and fish oils on leukocytes migration and phagocytosis in rats, compared to a physical mixture of medium and long-chain triglycerides - MCT/LCT LE supplemented or not with fish oil (FO). METHOD: Isogenic Lewis rats (n=40) were submitted to jugular vein catheterization for parenteral access. The animals were randomized in four groups, according to their infusion: group SMOF: LE containing 30% of soybean oil (LCT), 30% MCT, 25% olive oil and 15% fish oil; group MCT/LCT: LE containing MCT and LCT (1:1 v/v); group MCT/LCT/FO: MCT/LCT LE enriched with fish oil based LE (8:2 v/v); group SS: saline. A non-surgical control (CO-NS) was also performed. In the 5th experimental day and after colloidal carbon injection in tail vein, blood and tissue (liver, lung and spleen) samples were collected for chemotaxis assay (adapted Boyden chamber) and colloidal carbon phagocyting-macrophages quantification (immunohistochemistry). ANOVA and Tukey post test were performed. RESULTS: SMOF LE didn?t influence leukocytes chemotaxis and phagocytosis. MCT/LCT and MCT/LCT/FO LE increased liver and lung resident phagocyting-macrophages number (p<0.05) and only in MCT/LCT/FO group, spleen resident phagocyting-macrophages number was increased (p<0.05). CONCLUSION: 1) Lipid emulsion, independently of composition, has no influence on neutrophils chemotaxis; 2) Lipid emulsion with a mixture of medium-chain triglycerides, soybean, olive and fish oils has neutral effect on neutrophil chemotaxis, random migration and monocyte recruitment to the liver, lung and spleen; 3) Lipid emulsion with a physical mixture of medium and long-chain triglycerides has stimulatory effect on monocyte recruitment, with increase of phagocyting-macrophages number in liver and lung; 4) Lipid emulsion with a physical mixture of medium and longchain triglycerides supplemented with fish oil, has stimulatory effect on monocyte recruitment, with increase of phagocyting-macrophages number in liver, lung and spleen.
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Tomografia por coerência óptica (OCT), reologia, análise térmica e tamanho de partículas aplicados na caracterização de sistemas emulsionados de orientação de uso cosmético / Optical coherence tomography (OCT), rheology, thermal analysis and particle size determination applied for the characterization of cosmetic use emulsified systems

Prestes, Paula Souza 17 February 2012 (has links)
Os atributos físicos, físico-químicos e químicos dos sistemas emulsionados são influenciados pelas características das gotículas da fase interna destes, como: concentração, tamanho e morfologia. Dessa forma, os objetivos envolveram a caracterização física e físico-química de sistemas emulsionados obtidos a partir dos tensoativos álcool estearílico 21 OE (óxidos de etileno) (steareth-21) e álcool oleílico 20 OE (oleth-20), bem como, a introdução da tomografia por coerência óptica (OCT) como técnica analítica para determinação do tamanho de partículas e caracterização morfológica das emulsões. Prepararam-se três formulações, diferindo-se no tensoativo utilizado, sendo o sistema emulsionado SE-1 composto por 8,0% (p/p) de oleth-20; o SE-2 por 4,0% (p/p) de oleth-20 e 4,0% (p/p) steareth-21; e o SE-3 por 8,0% (p/p) steareth-21. Avaliaram-se a estabilidade preliminar, o valor de pH, os perfis reológico e termogravimétrico. A presença de fase gel cristalina foi determinada por meio da microscopia com luz polarizada e, o tamanho das gotículas, por meio da microscopia óptica comum, difração a laser e OCT. As amostras não apresentaram sinais de instabilidade por meio dos testes da centrifugação e do estresse térmico. O valor de pH foi considerado compatível com o da pele humana (4,6 a 5,8). Os sistemas apresentaram comportamento reológico não-Newtoniano pseudoplástico. SE-1 apresentou viscosidade aparente inferior (223,53 mPa.s) e área de histerese (2238,38 Pa/s) estatisticamente igual ao SE-2 (2911,19 Pa/s); SE-2 apresentou valor intermediário de viscosidade aparente (332,20 mPa.s) e, SE-3, valores superiores para ambos os parâmetros (636,40 mPa.s e 4248,97 Pa/s). Os testes oscilatórios constataram a predominância do caráter elástico para os três sistemas. Por meio da termogravimetria, o perfil das três amostras foi semelhante, independentemente do tipo e concentração do tensoativo não-iônico. Observou-se a presença de fase gel cristalina para os três sistemas, sendo aparentemente mais pronunciado para o SE-2. Tanto na análise microscópica quanto na difração a laser foram obtidos tamanho médio de partículas menor que 6,0 &#181;m. De acordo com os resultados da OCT, as partículas menores que 6,0 &#181;m não foram possíveis de serem conclusivamente observadas e aquelas maiores sugeriram ser a fase interna dos sistemas. / The physical, physicochemical and chemical attributes of the emulsified systems are influenced by the characteristics of their internal phase droplets, such as: concentration, size and morphology. Thus, the aims involved the physical and physicochemical characterization of emulsions obtained from the stearyl alcohol condensed with 21 mols ethylene oxide (EO) (steareth-21) and oleyl alcohol with 20 mols EO (oleth-20), as well as, the introduction of the optical coherence tomography (OCT) as the analytical technique tool to the determination of the particle size and morphological characterization of the emulsified systems. Three formulations were prepared, differing at the surfactant used, being the emulsified system SE-1 composed by 8.0% (p/p) of oleth-20, the SE-2 by 4.0% (p/p) of oleth-20 and 4.0% (p/p) steareth-21; and the SE-3 by 8.0% (p/p) steareth-21. The preliminary stability was evaluated, such as the ph value and the rheological and thermogravimetric profiles. The presence of the crystalline gel phase was determined from microscopy with polarized light and the droplet size through regular optical microscopy, laser diffraction and OCT. The samples did not present signs of instability throughout the centrifugation and thermal stress tests. The ph value was considered compatible to human skin (4.6 to 5.8). Systems represent the non-Newtonian pseudoplastic rheological behaviour. The SE-1 presented inferior apparent viscosity (223.53 mPa.s) and the hysteresis area (2238.38 Pa/s) statistically equal to SE-2 (2911.19 Pa/s); the SE-2 presented an average value of apparent viscosity (332.20 mPa.s) and, the SE-3, superior values to both parameters (636.40 mPa.s and 4248.97 Pa/s). The oscillating tests verified the elastic character predomination to the three systems. Throughout the thermogravimetry, the profile of the three samples was similar, independent from the kind and concentration of the non-ionic surfactant. The presence of the crystalline gel phase was identified at the three systems, being apparently more pronounced to the SE-2. Either at the microscopic analysis as well as at the laser diffraction were obtained an average size of the particles minor than 6.0 &#181;m. According to OCT results, the particles below 6.0 &#181;m were not possible to be identified and the major particles were suggested be the internal phase of the systems, however new studies should be performed.
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Influências da perda de umidade antes da compactação em misturas de areia-asfalto a frio feitas com emulsão asfáltica catiônica de ruptura lenta / not available

Silva Júnior, Carlos Alberto Prado da 30 June 2000 (has links)
O preparo de misturas de areia-asfalto a frio com emulsão asfáltica possui algumas características que dificultam a avaliação de seu desempenho através de ensaios de laboratório. Estas características são atribuídas à emulsão asfáltica que necessita de cuidados adicionais em relação a outros tipos de ligantes betuminosos. Um desses cuidados é o procedimento de cura antes da compactação para favorecer a perda de umidade das misturas. Neste trabalho é avaliada a influência da perda de umidade de três tipos de misturas de areia-asfalto a frio - misturas sem filler, com filler de pedregulho britado e com filler de cimento Portland, sobre os resultados de alguns ensaios de laboratório. Os ensaios usados para esta avaliação foram: dosagens sem cura e com cura antes da compactação das misturas; controle da perda de umidade; ensaios Marshall com variação da perda de umidade e fluência por compressão uniaxial estática. A perda de umidade antes da compactação das misturas mostrou-se um importante fator de influência nos resultados do ensaio Marshall. Porém, o ensaio de fluência por compressão uniaxial estática revelou que mesmo as misturas com melhor desempenho no ensaio Marshall são muito suscetíveis à deformação permanente e com ruptura frágil mesmo sob a ação de tensões axiais relativamente baixas. / The preparation of cold sand-asphalt mixtures with asphalt emulsion has some characteristics that can affect the laboratory evaluation of its performance. These characteristics are attributed to asphaltic emulsion that needs additional cares in relation to others types of bituminous binders. One of these cares is the curing procedure before compaction, to favor moisture loss. In this work the influence of moisture loss on the results of some laboratory tests is evaluated for three cold sand-asphalt mixtures - mixtures without filler, with crushed gravel filler and with portland cement filler. The tests used for this evaluation are: optimum asphalt content with and without curing before the mixtures compaction, moisture loss control, Marshall tests with moisture loss variation and static creep test. Moisture loss before compaction showed to have a clear influence on the results of Marshall tests. However the static creep test revealed that even those mixtures with the best Marshall test performances are very susceptible to permanent deformation and fragile rupture under low axial stress.

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