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Libération contrôlée du magnésium par des émulsions doubles : impact des paramètres de formulationBonnet, Marie 26 November 2008 (has links)
Les émulsions doubles de type eau-dans-huile-dans-eau (E/H/E) sont des systèmes dans lesquels des globules gras sont dispersés dans une phase continue aqueuse. De par leur structure compartimentée, ces systèmes permettent d’encapsuler des composés hydrosolubles au niveau des gouttelettes aqueuses internes. Néanmoins, leur utilisation requiert la maîtrise de leur stabilité thermodynamique et la compréhension des mécanismes mis en jeu au cours de la libération des espèces encapsulées. C’est dans ce contexte que différents paramètres de formulation, i.e., nature de l’huile, concentration en émulsifiant hydrophile, fraction volumique en globules gras, complexation de l’espèce encapsulée ont été testés de manière à appréhender leur influence sur la libération des ions magnésium. Les constituants utilisés pour la préparation des émulsions E/H/E sont de grade alimentaire en vue de leur application dans les secteurs pharmaceutique ou alimentaire. La fuite des ions magnésium s’effectue essentiellement par un mécanisme de diffusion/perméation. Un modèle basé sur la diffusion du magnésium à travers la phase huileuse a été proposé, prenant en compte le coefficient de perméation de l’espèce ionique, la chélation du magnésium et l’ajustement des pressions osmotiques entre les phases interne et externe. Ainsi, le coefficient de permétation dépend de la localisation et de la concentration du chélatant, mais n’est que faiblement influencé par la pression osmotique. De plus, ce coefficient évolue au cours du temps notamment pour les fractions volumiques en globules gras élevés. / Double water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsions are systems in which fat globules are dispersed in an aqueous continuous phase. They provide a compartmented structure that allows the encapsulation of hydrosoluble compounds in the internal aqueous droplets. Nevertheless, the application of multiple emulsions is limited by their thermodynamical instability and the possible diffusion of hydrosoluble matter from one aqueous phase to the other one through the oil layer. In this context, the influence of several formulation parameters (oil nature, hydrophilic emulsifier concentration, oil globule mass fraction, complexation of the encapsulated species) was investigated relatively to magnesium release. All the ingredients used were food grade to match pharmaceutical and food application requirements. Magnesium leakage occurred without film rupturing. A model based on diffusion was proposed in which the rate of release was determined by the permeation coefficient of magnesium across the oil phase, by magnesium chelation and by the osmotic pressure mismatch between the internal and external aqueous phases. The permeation coefficient depended on the chelating agent location and concentration but was poorly influenced by the osmotic pressure. Moreover, the permeation coefficient evolved with time, especially at high oil globule fractions.
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[en] IMPROVED HEAVY OIL RECOVERY BY INJECTION OF DILUTED OIL-IN-WATER EMULSIONS / [pt] RECUPERAÇÃO AVANÇADA DE ÓLEOS PESADOS POR INJEÇÃO DE EMULSÕES DILUÍDAS DE ÓLEO EM ÁGUAMANOEL LEOPOLDINO ROCHA DE FARIAS 09 January 2015 (has links)
[pt] A injeção de água é o método de recuperação secundário mais utilizado no mundo. Mesmo em situações em que esse método não é o mais adequado, a facilidade de implantação e os menores custos comparativos impõem esse método como a opção selecionada. Em campos de óleo pesado, a razão de mobilidade desfavorável e as heterogeneidades de reservatório precipitam a formação de digitações viscosas e altos valores de saturação residual de óleo, levando a baixos fatores finais de recuperação. Os poços produtores desses campos produzem com altas frações de água muito rapidamente. O tratamento da água produzida é o principal custo operacional desses campos. O uso de emulsões diluídas de óleo em água foi avaliado como método de controle de mobilidade. Foi desenvolvido um extenso programa experimental em sandpacks de areia de sílica e plugs de arenito (Berea e Bentheimer) de forma a comparar as recuperações finais de óleo, perfis de pressão de injeção e razões água-óleo acumuladas nos casos de injeção de água, injeção de surfactantes e macroemulsões. Todos os meios porosos ensaiados foram saturados com petróleo cru originário da Bacia de Campos (20 graus API). Um estudo paramétrico foi feito de forma a identificar a influência da vazão de injeção, distribuição de tamanhos de gotas de óleo emulsionadas, concentração de óleo e permeabilidade no desempenho das emulsões injetadas. O programa foi complementado com um ensaio 3D (arenito Castlegate na configuração um quarto de five-spot) onde o fluido injetado foi dopado com Iodeto de Potássio para permitir melhor visualização da modificação de saturações de óleo e água com um tomógrafo de raios X. Os resultados obtidos indicaram ganhos na produção de óleo e redução da razão água-óleo acumulada. A possibilidade de preparar as emulsões óleo-água a serem injetadas a partir da água produzida pelo próprio campo traz um grande ganho ambiental ao se reduzir o descarte superficial de água oleosa. O efluente se transforma em um recurso. / [en] Water injection is the most used secondary recovery method in the world. This option is generally chosen even in situations where it is not the most efficient alternative to recover the oil due to its comparative simple implementation and lower operational costs. In heavy oilfields, the unfavorable mobility ratio between injection and displaced fluids in addition to reservoir heterogeneities cause water fingering phenomenon, high residual oil saturation and consequently poor final oil recoveries. Producer wells start to produce high water cuts very soon. Produced water treatment for surface disposal is the main operational cost in these oilfields. The use of diluted oil-in-water macroemulsions was evaluated as a mobility control method for these cases. An extensive experimental program was performed using silica sandpacks and sandstone plugs (Berea and Bentheimer) in order to evaluate final oil recovery factors, cumulative water-oil ratio and pressure behavior, comparing water injection, surfactant solution injection and oil-in-water injection. All porous media were saturated with crude oil from Campos Basin (20 degrees API). A parametric study was performed to identify the effect of injection rate, oil droplets size distributions, emulsion oil concentration and permeability level in emulsion injection performance. The experimental program was completed by an X-Ray computerized tomography monitored experiment in a Castlegate sandstone block (1/4 five-spot configuration). This block was submitted to an alternate water/emulsion/water injection. All injection fluids were doped with Potassium Iodide in order to better visualize oil and water saturations changes during this experiment. The results obtained have indicated final oil recovery improvement and cumulative water/oil reduction. The possibility, after some treatment, to prepare diluted oil-in-water emulsions using produced water from the oilfield brings the additional environmental benefit to emulsion injection. It would be a way to convert an effluent in a resource with clear environmental advantages.
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[en] MICROHYDRODYNAMICS AND RHEOLOGY OF EMULSIONS / [pt] MICROHIDRODINÂMICA E REOLOGIA DE EMULSÕESTAYGOARA FELAMINGO DE OLIVEIRA 06 December 2007 (has links)
[pt] Este trabalho trata do escoamento na escala das gotas e da
Reologia de
emulsões diluídas. Técnicas analíticas e numéricas são
empregadas na solução
do problema. Nas vizinhan»cas das gotas o escoamento pode
ser considerado
livre de efeitos de inércia e conseqüentemente as equações
governantes são
as equações de Stokes. Esse limite é conhecido na
literatura como Microhidrodinâmica. O campo de velocidade
e de tensão sobre a superfície das gotas é calculado. Um
processo de média espacial é realizado em um volume
representativo da suspensão tal que a mesma possa ser
estudada como um
ruido contínuo equivalente. Métodos assintóticos baseados
em aproximações
de pequenas deformações das gotas são empregados para
produzir teorias de
primeira e segunda ordens da razão de viscosidade. Uma
extensão da teoria
para emulsões diluídas polidispersas é desenvolvida. Uma
teoria viscoelástica
quasi-linear é construída para emulsões diluídas de alta
razão de viscosidade
em cisalhamento oscilatório. Em regimes de grandes
deformações utiliza-se o
Método Integral de Contorno para determinar-se a forma da
gota e o campos de velocidade sobre a mesma. O método é
descrito em detalhes, tanto do
ponto de vista teórico como de sua implementação numérica.
A validação da
metodologia numérica é feita utilizando resultados
teóricos e experimentais,
disponíveis na literatura. A reologia da emulsão é
estudada em escoamentos
de cisalhamento simples, oscilatório, pura extensão e
cisalhamento quadrático
(escoamento de Poiseuille). Os resultados numéricos para
cisalhamento simples
são utilizados para determinar constantes materiais da
teoria assintótica de segunda ordem para a tensão. Limites
não-lineares de escoamento em regimes
de razões de viscosidade moderadas para os cisalhamentos
simples, oscilatório
e quadrático são estudados / [en] This work deals with the flow in the scale of the drops
and the Rheology
of diluted emulsions. Analytic and numerical techniques
are employed in order
to solve the problem. In the drop neighborhoods the flow
may be considered
as free of inertia effects and consequently governed by
Stokes equations. In the
literature this limit is known as Microhydrodynamics. The
flow field and the
stress tensor on the drop surface are calculated. A
spatial mean process was
taken, in a representative suspension volume, in order to
study the emulsion as
an homogeneous and continuous fluid. Asymptotic methods
based in small drop
deformation approximation are used to produce first and
second orders theories
which the parameter is the viscosity ratio. An extension
of these theories for
polydisperse diluted emulsion is developed. A quasi-linear
viscoelasticity theory
is constructed for diluted emulsion of high viscosity
ratios in oscillatory shear
flows. In the regimes of large deformations, the velocity
and the stress on
the particles are evaluated by a numerical procedure based
on the Boundary
Integral Method for deformable drops. The theoretical and
numerical aspects
of the Boundary Integral Method are described in details.
The code is validated
by comparison the numerical results with the experimental
data presented in
the literature, and also by comparison with the
theoretical results of small
deformation. The emulsion rheology is studied in simple
shear, oscillatory
shear, extensional and also in pressure driven flows. The
numerical results
are used to determine material constants of the stress
theory of the second
order. Non linear flow regimes of moderate viscosity
ratios in simple shear,
oscillatory shear and pressure driven flows are also
studied.
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[en] FLOW OF OIL-IN-WATER EMULSIONS THROUGH CONSTRICTED CAPILLARIES / [pt] ESCOAMENTO DE EMULSÕES ÓLEO- ÁGUA ATRAVÉS DE CAPILARES COM GARGANTASYGIFREDO COBOS URDANETA 14 February 2008 (has links)
[pt] O escoamento de emulsões é encontrado em diversos
processos de recuperação e produção de petróleo. O
escoamento de emulsões em meios porosos
depende de diversos parâmetros como a relação do tamanho
das gotas
ao tamanho dos poros, a razão de viscosidades, a vazão
volumétrica e o
efeito destes parâmetros ainda não é bem compreendido.
Uma
análise detalhada
na escala microscópica dos fenômenos envolvidos se faz
essencial
para a melhora do entendimento completo do escoamento de
emulsões em
um reservatório. Isto permitiria o desenvolvimento de
melhores modelos de
simulação para o escoamento multifísico em meios porosos.
Neste trabalho,
o escoamento de emulsões óleo-água através de um capilar
com garganta foi
estudado através de experimentos e teoria. A análise
experimental consistiu
da visualização sob um microscópio do escoamento e da
medição da queda
de pressão em função da vazão para diferentes emulsões. A
análise teórica
englobou o estudo do escoamento em regime permanente de
uma gota de
óleo imersa em água através de um capilar e o estudo do
escoamento transiente
da mesma gota através de um capilar com uma garganta. Os
resultados
mostram que os modelos de escoamento de emulsões em meios
porosos não
devem ser baseados em propriedades macroscópicas da
emulsão quando o
tamanho das gotas da fase dispersa for da mesma ordem de
grandeza do
tamanho dos poros. Neste caso, a queda de pressão é
função
da tensão interfacial,
a razão de viscosidades, a vazão e a razão entre o
tamanho
das gotas
e o diâmetro do poro. Os resultados apresentados neste
trabalho podem ser
usados no projeto de emulsões apropriadas para controle
de
mobilidade em
operações de recuperação avançada através de injeção de
emulsões. / [en] Flow of emulsions is found in many petroleum recovery and
production processes
and it is often referred to in the context of tertiary oil
recovery. The
characteristics of emulsion flow in porous media depend on
several parameters
such as medium drop size to pore size ratio, viscosity
ratio, flow rate
and the effect of these parameters is far from being
entirely understood. A
detailed analysis at a microscopic scale of the flow is
essential to improve
the understanding of flow of an emulsion in a reservoir.
This would lead
to the development of better simulation models, henceforth
increasing the
predictability capability of reservoir simulators for
enhanced oil recovery
applications. In this work, flow of oil-water emulsions
through constricted
capillaries, used as model for the geometry inside a
porous media, is studied
experimentally and theoretically. The experimental
approach consisted
of measuring pressure drop response as a function of flow
rate for different
emulsions and visualizing the flow under an optical
microscope to understand
the phenomena involved. The theoretical approach is
divided in two
parts. First, the immiscible steady flow of a infinite
single drop suspended in
an less viscous fluid through a capillary was analyzed by
solving the Navier-
Stokes equations with the appropriate boundary conditions
for free-surface
flow. The second part of the theoretical analysis
consisted of solving the
transient flow of a drop suspended in a less viscous fluid
through a capillary
with a constriction. It is shown the effect of capillary
number and viscosity
ratio over the main responses of the flow. The results
show that models
of emulsion flow in a porous media cannot be based on the
macroscopic
properties of the emulsion when the drop diameter is of
the same order
of magnitude as the pore throat diameter. In this case
flow rate-pressure
drop is a strong function of the interfacial tension,
viscosity ratio, flow rate
and drop to pore size ratio. The results can be used to
design appropriate
emulsions to control the water mobility during EOR
operations by emulsion
injection.
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[en] OIL DISPLACEMENT IN A POROUS MEDIA THROUGH INJECTION OF OIL-IN-WATER EMULSION: ANALYSIS OF LINEAR FLOW / [pt] DESLOCAMENTO DE ÓLEO EM UM MEIO POROSO ATRAVÉS DE INJEÇÃO DE EMULSÕES ÓLEO-EM-ÁGUA: ANÁLISE DE FLUXO LINEARVICTOR RAUL GUILLEN NUNEZ 27 September 2007 (has links)
[pt] A injeção de emulsão é um método comum para melhorar o
varrido do reservatório e manter-lo pressurizado. A
eficiência de
recuperação de óleo no
caso de óleos pesados é limitada pela alta razão de
mobilidade entre a água
injetada e o óleo. Um método de reduzir o problema
relativo µa alta razão de
viscosidade é por injeção de soluções poliméricas. Porem,
a interação líquido-
rocha, os grandes volumes e o preço associado dos
polímeros podem fazer
esta técnica não aplicável em caso de campos gigantes.
Diferentes métodos
de recuperação avançada de óleo estão sendo desenvolvidos
como alternativas µa injeção de polímeros. A injeção de
dispersões, em particular a injeção
de emulsões, têm sido tratadas com relativo sucesso como
um método de
recuperação avançada de óleo, mas as técnicas não são
totalmente desenvolvidas ou compreendidas. O uso de cada
método requer uma completa
análise dos diferentes regimes de fluxo de emulsões dentro
do espaço poroso de um reservatório. A maioria das
análises de fluxo de emulsões em
um meio poroso utiliza uma descrição macroscópica. Esta
aproximãção é
só valida para emulsões com o tamanho da fase dispersa
muito menor do
que o tamanho do poro. Se o tamanho de gota da fase
dispersa é da mesma
ordem de magnitude do tamanho de poro, as gotas podem
aglomera-se e
particularmente podem bloquear o fluxo através dos poros.
Este regime de
fluxo pode ser utilizado para controlar a mobilidade do
líquido injetado,
conduzindo a um fator de recuperação maior. Neste
trabalho, experimentos de deslocamento de óleo foram
executados em
um corpo de prova de arenito. Os resultados mostram que a
injeção de uma
emulsão mudou o fator de recuperação de óleo, elevando
este desde 40%,
obtido só por injeção de água, ate um valor aproximado de
75%, seja em
modo primario ou depois do influxo da água. / [en] Water injection is a common method to improve the
reservoir sweep and
maintain its pressure. The e±ciency of oil recovery in the
case of heavy oils
is limited by the high mobility ratio between the injected
water and oil.
A method of reducing the problem related to the high
viscosity ratio is by
polymer solution injection. However, the liquid-rock
interaction, the large
volume and the associated cost of polymer may make this
technique not
applicable in the case of giant fields. Different enhanced
oil recovery methods
are being developed and studied as alternatives to polymer
injection.
Dispersion injection, in particular oil-water emulsion
injection, has been
tried with relative success as an enhanced oil recovery
method, but the
techniques are not fully developed or understood. The use
of such methods
requires a complete analysis of the different flow regimes
of emulsions inside
the porous space of a reservoir. Most analyses of flow of
emulsion in a
porous media use a macroscopic description. This approach
is only valid
for dilute emulsion which the size of the disperse phase
is much smaller of
the pore throat. If the drop size of the disperse phase is
of the same order
of magnitude of the pore size, the drops may agglomerate
and partially
block the flow through pores. This flow regime may be used
to control the
mobility of the injected liquid, leading to higher
recovery factor. In this
work, experiments of oil displacement were performed in a
sandstone plug.
The results show that injection of an emulsion changed the
oil recovery
factor, raising it from approximately 40%, obtained with
water injection
alone, to approximately 75%, whether in primary mode or
after water
flooding.
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Análise da ação condicionadora de substâncias cosméticas adicionadas em alisante capilar à base de tioglicolato de amônio / Analysis of the conditioning action of cosmetic substances added in capillary straightener based on ammonium thioglycolateDias, Tania Cristina de Sa 05 October 2004 (has links)
O alisamento químico é o método mais empregado para melhorar a penteabilidade e a estilização de cabelos afro-étnicos. O cabelo é composto basicamente de três partes: cutícula, córtex e medula. O principal constituinte é uma proteína, a queratina. O tratamento com agente alcalino, redutor e/ou oxidante, provoca modificações nessa estrutura, ocasionando danos que podem ocorrer na camada superficial (cutícula) ou em toda a fibra, atingindo inclusive o córtex e modificando as propriedades físico-químicas do cabelo, pois o torna mais quebradiço, frágil, sem brilho, áspero e com mais dificuldade para ser penteado e desembaraçado. O emprego de agentes condicionadores auxilia na melhora dos atributos físicos e sensoriais do cabelo tornando-o mais resistente e facilitando o manuseio. Neste estudo foi preparado um creme-base alisante com tioglicolato de amônio acrescido de agentes condicionadores pré-escolhidos e adicionados no momento do uso. A formulação-base foi submetida ao estudo de estabilidade física por dois meses. Foram realizados testes de: quantificação da perda de proteína equivalente em albumina, empregando-se o método de Lowry modificado por Peterson; penteabilidade e tração de ruptura. Os resultados indicaram que a adição de óleo de jojoba e de silicones, como Lauril PEG/PPG18/18 meticona e Ciclopentasiloxano (e) PEG-12 polímero de dimeticone reticulado, melhoram os atributos físico-químicos e sensoriais das mechas de cabelo afro-étnico, sendo indicado como agentes condicionadores que poderão ser acrescidos à formulação do creme-base alisante. / Chemical hair relaxing is the most common used method to improve combability and styling on afro-ethnic hair. The hair is basically composed of three parts: cuticle, cortex and medulla. The main basic element is a protein, the keratin. The treatment with an alkaline reducing agent and/or an oxidant agent causes modifications in this structure, and related damages that can occur in the superficial layer (cuticle) through ali the fiber, reaching the cortex and modifying the physical-chemical properties of the hair. In that case, the hair becomes more fragile, it has no shine, gets rough and it is very difficulty to comb and to detangle it. Conditioning agents can improve the physical and sensorial attributes of the hair, thus allowing it to become more resistant and making it easier to take care of. In this study a hair straightener cream-base with ammonium thioglycolate was prepared and the selected conditioning agents added at the moment of the use. The straightener cream-base was submitted to the physical stability study for two months. The tests had been carried through: quantification of protein loss of albumine equivalent, using the Lowry method modified by Peterson; the combability and rupture traction. The results have indicated that the addition of Jojoba oil and silicones as Lauryl PEG/PPG-18/18 methicone; and Cyclopentasiloxane (and) PEG-12 dimethicone crosspolymer, improve the physical-chemical and sensorial attributes of the afro-ethnic hair tresses, being indicated as conditioning agents that could be added in a hair straighteners cream formulation to help its care.
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Produção e caracterização de celulose cristalina e amorfa e de partículas de quitosana para aplicação como estabilizantes de emulsões óleo-em-água / Production and characterization of crystalline and amorphous cellulose and chitosan particles for application as stabilizers of oil-in-water emulsionsBertan, David Willian 24 July 2018 (has links)
Emulsões são sistemas formados quando dois componentes imiscíveis são misturados, na forma de gotículas dispersas numa fase contínua, estabilizados pela ação de emulsificantes, compostos anfifílicos, com afinidades por ambas as fases do sistema. No caso de emulsões de Pickering, o sistema é estabilizado por partículas coloidais sólidas, que adsorvem à interface das gotículas da emulsão. O objetivo desta dissertação foi produzir e caracterizar suspensões de celulose cristalina (CC), celulose amorfa (CA) e de partículas de quitosana (PQ) e avaliar seu potencial de aplicação como únicos compostos estabilizantes em emulsões óleo-em-água. As CC e CA foram produzidas por tratamentos térmico e ácido de celulose microcristalina, respectivamente, enquanto que as PQs foram produzidas por tratamento ácido de quitosana de média massa molecular. Em todos esses casos, os tratamentos foram seguidos de ultra-agitação: 0 (ST), 10000 (UT10), 15000 (UT15) ou 20000 rpm (UT20) por 3 minutos. As suspensões de CC, CA e PQ foram caracterizadas para determinação da distribuição do tamanho de partículas, do potencial zeta e da estabilidade física, e por microscopia eletrônica de varredura e/ou de força atômica. As partículas em pó, produzidas por liofilização, foram submetidas a análises de difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e de colorimetria instrumental. Em função dessas caracterizações, foi estudado o efeito do tipo de partícula estabilizadora (CC, CA ou PQ) sobre o tamanho de gotas, colorimetria instrumental e estabilidade física de emulsões com 20% (v/v) de óleo de soja, sem e com β-caroteno. Observou-se que os tratamentos UT10, UT15 e UT20 provocaram importantes alterações na distribuição de tamanho de partículas, com redução do tamanho médio das partículas, sem efeito significativo da velocidade de agitação. Em relação à PQ, os tratamentos por ultra-agitação não influenciaram o tamanho de partículas, nem quando comparado com suspensões ST. A CC apresentou-se em fragmentos de fibras celulósicas e altamente instáveis em suspensão, com índices de instabilidade próximos a 0,78. A CA apresentou-se em partículas coloidais e agregados irregulares, com estabilidade física razoável em suspensão (0,26). As suspensões de PQ apresentaram grandes estruturas cristalinas de acetato de sódio, junto a partículas coloidais de quitosana, mas altamente estáveis em suspensão aquosa (0,04). De forma geral, o potencial ζ e a estabilidade física das suspensões de CC, CA e PQ não variaram com o tratamento (ST, UT10, UT15 e UT20). Na caracterização das partículas liofilizadas, constatou-se alto índice de cristalinidade da CC (81%), e baixa cristalinidade da CA (42%) e da PQ (40%). Os tratamentos não provocaram modificações consideráveis na estrutura química, analisada por FTIR, e nem na cor instrumental da CC, CA e PQ. Por fim, apenas a PQ foi capaz de produzir e estabilizar emulsões óleo-em-água, não havendo formação de fase creme durante o armazenamento. A adição de 0,005% de β-caroteno à fase lipídica deixou as emulsões estabilizadas por PQ ligeiramente alaranjadas e aumentou sua estabilidade física, sem afetar o tamanho médio de suas gotas (29-32 µm). Portanto, apenas a PQ demonstrou potencial para estabilizar emulsões óleo-em-água, com ou sem β-caroteno. / Emulsions are systems formed when two immiscible components are mixed, presenting dispersed droplets in a continuous phase, stabilized by emulsifiers, amphiphilic compounds, with affinities for both phases of the system. In the case of Pickering emulsions, the system is stabilized by solid colloidal particles, which adsorb at the interface of the emulsion droplets. The objective of this dissertation was to produce and characterize suspensions of crystalline cellulose (CC), amorphous cellulose (CA) and chitosan particles (PQ) and to evaluate its potential as single stabilizing compounds in oil-in-water emulsions. CC and CA were produced by heat and acidic treatments of microcrystalline cellulose, respectively, whereas PQs were produced by acidic treatment of medium molecular weight chitosan, also followed by ultra-stirring treatment. In all cases, the treatments were followed by ultra-stirring: 0 (ST); 10,000 (UT10); 15,000 (UT15) or 20,000 rpm (UT20) for 3 minutes. The suspensions of CC, CA and PQ were characterized for determination of particle size distribution, zeta potential and physical stability, and by scanning electron microscopy and/or atomic force microscopy. The powder particles, produced by freeze-drying, were subjected to analysis by X-ray diffraction, Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) and instrumental colorimetry. As a function of these characterizations, the effect of the stabilizing particle type (CC, CA or PQ) on droplet size, instrumental colorimetry and physical stability of emulsions with 20% (v/v) soybean oil, without and with β-carotene was studied. It was observed that the treatments UT10, UT15 and UT20 caused important changes in the particle size distribution, with reduction of the mean particle size, without significant effect of the agitation speed. Regarding chitosan particles, ultra-stirring treatments did not influence particle size, neither when compared to suspensions without pretreatment. CC was presented as highly unstable cellulosic fiber fragments in suspension, with instability indexes close to 0.78. CA was presented in colloidal particles and irregular aggregates, with reasonable physical stability in suspension (0.26). The suspensions of PQ showed large crystalline structures of sodium acetate, together with colloidal chitosan particles, but highly stable in aqueous suspension (0.04). In general, the potential ζ and the physical stability of CC, CA and PQ suspensions did not change with the treatment (ST, UT10, UT15 and UT20). In the characterization of the freezedried particles, a high crystallinity index of CC (81%) was observed, whereas CA (42%) and PQ (40%) showed low crystallinities. The treatments neither caused significant changes in the chemical structure, analyzed by FTIR, nor in the instrumental color of CC, CA and PQ. Finally, only PQ was able to produce and stabilize oil-in-water emulsions, with no cream phase formation during storage. Addition of 0.005% β-carotene to the oil phase left the emulsions stabilized by PQ slightly orange and increased the physical stability of the emulsions, without affecting the droplet size of the emulsions (29-32 µm). Therefore, only PQ demonstrated the potential to stabilize oil-in-water emulsions, with or without β-carotene.
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Efeito de emulsão lipídica parenteral composta por mistura de triglicérides de cadeia média e óleos de soja, oliva e peixe sobre a migração e fagocitose de leucócitos de ratos / Effect of parenteral lipid emulsion containing mixture of medium-chain triglycerides and soybean, olive and fish oils on leukocytes migration and phagocytosis in ratsCampos, Letícia de Nardi 04 September 2007 (has links)
INTRODUÇÃO: Emulsões lipídicas parenterais (EL) contendo óleo de peixe podem modular favoravelmente a resposta inflamatória e manter ou promover a resposta imunológica, mas há dados insuficientes sobre seu impacto em funções de células da imunidade inata. OBJETIVO: Verificar o efeito da administração endovenosa de EL composta por mistura de triglicérides de cadeia média e óleos de soja, oliva e peixe sobre a migração e fagocitose de leucócitos de ratos, em comparação à EL composta por mistura física de triglicérides de cadeia média e cadeia longa - TCM/TCL, suplementada ou não com óleo de peixe (OP). MÉTODOS: Ratos (Lewis) isogênicos (n=40) foram submetidos à cateterização da veia jugular externa para acesso parenteral. Os animais foram randomizados em quatro grupos, de acordo com sua infusão endovenosa: grupo SMOF: EL contendo 30% de óleo de soja (TCL), 30% de TCM, 25% de óleo de oliva e 15% de OP; grupo TCM/TCL: EL contendo TCM e TCL (1:1 v/v); grupo TCM/TCL/OP: EL composta por TCM/TCL com adição de OP (8:2 v/v); grupo SF: solução fisiológica. Um grupo de animais sem cateterismo venoso também foi desenvolvido (CO-NC). No quinto dia de experimento e após injeção de carvão coloidal pela veia caudal, amostras de sangue e tecido (fígado, pulmão e baço) foram coletadas para análise quimiotática de neutrófilos (câmara de Boyden adaptada) e quantificação do número de macrófagos fagocitantes do carvão coloidal (imunohistoquímica). Os dados foram analisados por ANOVA e pós-teste de Tukey. RESULTADOS: SMOF não alterou a quimiotaxia e fagocitose nos leucócitos estudados. TCM/TCL e TCM/TCL/OP aumentaram o número de macrófagos fagocitantes do fígado e pulmão e somente TCM/TCL/OP apresentou aumento no número de macrófagos fagocitantes no baço (p<0,05). CONCLUSÕES: 1) Emulsões lipídicas, independente de sua composição, não influenciaram a quimiotaxia de neutrófilos; 2) Emulsão lipídica composta por mistura de triglicérides de cadeia média e óleos de soja, oliva e peixe apresentou efeito neutro sobre a quimiotaxia, migração espontânea de neutrófilos e recrutamento de monócitos no fígado, pulmão e baço; 3) Emulsão lipídica de mistura física de triglicérides de cadeia média e cadeia longa estimulou o recrutamento de monócitos, com aumento do número de macrófagos fagocitantes no fígado e pulmão; 4) Emulsão lipídica de mistura física de triglicérides de cadeia média e cadeia longa enriquecida com emulsão lipídica de óleo de peixe, estimulou o recrutamento de monócitos, com aumento do número de macrófagos fagocitantes no fígado, pulmão e baço. / RATIONALE: Parenteral lipid emulsions (LE) with fish oil could modulate inflammatory response and promote or maintain immunologic response, but there are insufficient data about the impact on innate immunity cells functions. AIM: To evaluate the effects of endovenous infusion of LE containing mixture of medium-chain triglycerides and soybean, olive and fish oils on leukocytes migration and phagocytosis in rats, compared to a physical mixture of medium and long-chain triglycerides - MCT/LCT LE supplemented or not with fish oil (FO). METHOD: Isogenic Lewis rats (n=40) were submitted to jugular vein catheterization for parenteral access. The animals were randomized in four groups, according to their infusion: group SMOF: LE containing 30% of soybean oil (LCT), 30% MCT, 25% olive oil and 15% fish oil; group MCT/LCT: LE containing MCT and LCT (1:1 v/v); group MCT/LCT/FO: MCT/LCT LE enriched with fish oil based LE (8:2 v/v); group SS: saline. A non-surgical control (CO-NS) was also performed. In the 5th experimental day and after colloidal carbon injection in tail vein, blood and tissue (liver, lung and spleen) samples were collected for chemotaxis assay (adapted Boyden chamber) and colloidal carbon phagocyting-macrophages quantification (immunohistochemistry). ANOVA and Tukey post test were performed. RESULTS: SMOF LE didn?t influence leukocytes chemotaxis and phagocytosis. MCT/LCT and MCT/LCT/FO LE increased liver and lung resident phagocyting-macrophages number (p<0.05) and only in MCT/LCT/FO group, spleen resident phagocyting-macrophages number was increased (p<0.05). CONCLUSION: 1) Lipid emulsion, independently of composition, has no influence on neutrophils chemotaxis; 2) Lipid emulsion with a mixture of medium-chain triglycerides, soybean, olive and fish oils has neutral effect on neutrophil chemotaxis, random migration and monocyte recruitment to the liver, lung and spleen; 3) Lipid emulsion with a physical mixture of medium and long-chain triglycerides has stimulatory effect on monocyte recruitment, with increase of phagocyting-macrophages number in liver and lung; 4) Lipid emulsion with a physical mixture of medium and longchain triglycerides supplemented with fish oil, has stimulatory effect on monocyte recruitment, with increase of phagocyting-macrophages number in liver, lung and spleen.
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Tomografia por coerência óptica (OCT), reologia, análise térmica e tamanho de partículas aplicados na caracterização de sistemas emulsionados de orientação de uso cosmético / Optical coherence tomography (OCT), rheology, thermal analysis and particle size determination applied for the characterization of cosmetic use emulsified systemsPrestes, Paula Souza 17 February 2012 (has links)
Os atributos físicos, físico-químicos e químicos dos sistemas emulsionados são influenciados pelas características das gotículas da fase interna destes, como: concentração, tamanho e morfologia. Dessa forma, os objetivos envolveram a caracterização física e físico-química de sistemas emulsionados obtidos a partir dos tensoativos álcool estearílico 21 OE (óxidos de etileno) (steareth-21) e álcool oleílico 20 OE (oleth-20), bem como, a introdução da tomografia por coerência óptica (OCT) como técnica analítica para determinação do tamanho de partículas e caracterização morfológica das emulsões. Prepararam-se três formulações, diferindo-se no tensoativo utilizado, sendo o sistema emulsionado SE-1 composto por 8,0% (p/p) de oleth-20; o SE-2 por 4,0% (p/p) de oleth-20 e 4,0% (p/p) steareth-21; e o SE-3 por 8,0% (p/p) steareth-21. Avaliaram-se a estabilidade preliminar, o valor de pH, os perfis reológico e termogravimétrico. A presença de fase gel cristalina foi determinada por meio da microscopia com luz polarizada e, o tamanho das gotículas, por meio da microscopia óptica comum, difração a laser e OCT. As amostras não apresentaram sinais de instabilidade por meio dos testes da centrifugação e do estresse térmico. O valor de pH foi considerado compatível com o da pele humana (4,6 a 5,8). Os sistemas apresentaram comportamento reológico não-Newtoniano pseudoplástico. SE-1 apresentou viscosidade aparente inferior (223,53 mPa.s) e área de histerese (2238,38 Pa/s) estatisticamente igual ao SE-2 (2911,19 Pa/s); SE-2 apresentou valor intermediário de viscosidade aparente (332,20 mPa.s) e, SE-3, valores superiores para ambos os parâmetros (636,40 mPa.s e 4248,97 Pa/s). Os testes oscilatórios constataram a predominância do caráter elástico para os três sistemas. Por meio da termogravimetria, o perfil das três amostras foi semelhante, independentemente do tipo e concentração do tensoativo não-iônico. Observou-se a presença de fase gel cristalina para os três sistemas, sendo aparentemente mais pronunciado para o SE-2. Tanto na análise microscópica quanto na difração a laser foram obtidos tamanho médio de partículas menor que 6,0 µm. De acordo com os resultados da OCT, as partículas menores que 6,0 µm não foram possíveis de serem conclusivamente observadas e aquelas maiores sugeriram ser a fase interna dos sistemas. / The physical, physicochemical and chemical attributes of the emulsified systems are influenced by the characteristics of their internal phase droplets, such as: concentration, size and morphology. Thus, the aims involved the physical and physicochemical characterization of emulsions obtained from the stearyl alcohol condensed with 21 mols ethylene oxide (EO) (steareth-21) and oleyl alcohol with 20 mols EO (oleth-20), as well as, the introduction of the optical coherence tomography (OCT) as the analytical technique tool to the determination of the particle size and morphological characterization of the emulsified systems. Three formulations were prepared, differing at the surfactant used, being the emulsified system SE-1 composed by 8.0% (p/p) of oleth-20, the SE-2 by 4.0% (p/p) of oleth-20 and 4.0% (p/p) steareth-21; and the SE-3 by 8.0% (p/p) steareth-21. The preliminary stability was evaluated, such as the ph value and the rheological and thermogravimetric profiles. The presence of the crystalline gel phase was determined from microscopy with polarized light and the droplet size through regular optical microscopy, laser diffraction and OCT. The samples did not present signs of instability throughout the centrifugation and thermal stress tests. The ph value was considered compatible to human skin (4.6 to 5.8). Systems represent the non-Newtonian pseudoplastic rheological behaviour. The SE-1 presented inferior apparent viscosity (223.53 mPa.s) and the hysteresis area (2238.38 Pa/s) statistically equal to SE-2 (2911.19 Pa/s); the SE-2 presented an average value of apparent viscosity (332.20 mPa.s) and, the SE-3, superior values to both parameters (636.40 mPa.s and 4248.97 Pa/s). The oscillating tests verified the elastic character predomination to the three systems. Throughout the thermogravimetry, the profile of the three samples was similar, independent from the kind and concentration of the non-ionic surfactant. The presence of the crystalline gel phase was identified at the three systems, being apparently more pronounced to the SE-2. Either at the microscopic analysis as well as at the laser diffraction were obtained an average size of the particles minor than 6.0 µm. According to OCT results, the particles below 6.0 µm were not possible to be identified and the major particles were suggested be the internal phase of the systems, however new studies should be performed.
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Influências da perda de umidade antes da compactação em misturas de areia-asfalto a frio feitas com emulsão asfáltica catiônica de ruptura lenta / not availableSilva Júnior, Carlos Alberto Prado da 30 June 2000 (has links)
O preparo de misturas de areia-asfalto a frio com emulsão asfáltica possui algumas características que dificultam a avaliação de seu desempenho através de ensaios de laboratório. Estas características são atribuídas à emulsão asfáltica que necessita de cuidados adicionais em relação a outros tipos de ligantes betuminosos. Um desses cuidados é o procedimento de cura antes da compactação para favorecer a perda de umidade das misturas. Neste trabalho é avaliada a influência da perda de umidade de três tipos de misturas de areia-asfalto a frio - misturas sem filler, com filler de pedregulho britado e com filler de cimento Portland, sobre os resultados de alguns ensaios de laboratório. Os ensaios usados para esta avaliação foram: dosagens sem cura e com cura antes da compactação das misturas; controle da perda de umidade; ensaios Marshall com variação da perda de umidade e fluência por compressão uniaxial estática. A perda de umidade antes da compactação das misturas mostrou-se um importante fator de influência nos resultados do ensaio Marshall. Porém, o ensaio de fluência por compressão uniaxial estática revelou que mesmo as misturas com melhor desempenho no ensaio Marshall são muito suscetíveis à deformação permanente e com ruptura frágil mesmo sob a ação de tensões axiais relativamente baixas. / The preparation of cold sand-asphalt mixtures with asphalt emulsion has some characteristics that can affect the laboratory evaluation of its performance. These characteristics are attributed to asphaltic emulsion that needs additional cares in relation to others types of bituminous binders. One of these cares is the curing procedure before compaction, to favor moisture loss. In this work the influence of moisture loss on the results of some laboratory tests is evaluated for three cold sand-asphalt mixtures - mixtures without filler, with crushed gravel filler and with portland cement filler. The tests used for this evaluation are: optimum asphalt content with and without curing before the mixtures compaction, moisture loss control, Marshall tests with moisture loss variation and static creep test. Moisture loss before compaction showed to have a clear influence on the results of Marshall tests. However the static creep test revealed that even those mixtures with the best Marshall test performances are very susceptible to permanent deformation and fragile rupture under low axial stress.
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