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Estudo estrutural, térmico e vibracional do crista de Bis (L-alaninato) de Níquel (II) di-hidratado / STRUCTURAL, THERMAL AND VIBRATIONAL STUDY OF BIS (L-ALANINATE) CRYSTAL OF NICKEL (II) DIHYDRATE

Baldez, Thays Silva 06 July 2016 (has links)
Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-05-05T20:04:11Z No. of bitstreams: 1 ThaysSilvaBaldez.pdf: 2095828 bytes, checksum: 9de3dacfb0850842d669bc07ee7407eb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-05T20:04:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ThaysSilvaBaldez.pdf: 2095828 bytes, checksum: 9de3dacfb0850842d669bc07ee7407eb (MD5) Previous issue date: 2016-07-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Amino acids complex of transition metals has increasingly attracted the interest of researchers due to their wide range of physical properties for understanding metal-amino acid interactions. In this work [Bis(L-Alaninato)Diaqua] Nickel(II) Dihydrate [Ni(C3H6O2N)2(H2O)2.2H2O] crystals were obtained by slow evaporation method using 0,1 mol/L of NiCl2.6H2O, 0,2 mol/L of L-alanine and NaOH. Rietveld refinement of X-ray data confirmed the structure. The structural properties of these crystals were studied by X-ray diffraction (XRD) in the temperature range from 25 to 150 °C. Thermal analysis experiments were performed by TG/DTA between 25 and 500 °C, and by DSC between 25 and 250 °C. The results obtained by TG/DTA indicate the loss of water molecules by [Bis(L-Alaninato)Diaqua] Nickel(II) Dihydrate crystals at temperatures of 64 and 117 °C, which was also confirmed by the results obtained by DSC. The X-ray diffraction pattern show new peaks, in temperatures around 55 and 110 ° C, indicating to loss of water by crystals. The transformation is irreversible because the diffraction pattern obtained after the sample return to the room temperature differs from that obtained before heating of the sample. The vibrational properties were analyzed by Raman spectroscopy between 25 and 185 °C. The Raman spectroscopy measurements as a function of the temperature show the loss of water molecules. The spectra at high temperatures resemble the spectrum at room temperature, showing that the crystal undergoes phase transformation, but probably do not change the crystal symmetry. / Aminoácidos complexados com metais de transição têm atraído cada vez mais o interesse de pesquisadores devido à grande variedade de propriedades físicas que eles apresentam para o entendimento das interações metal-aminoácido. Neste trabalho, cristais de Bis(L-alaninato) de Níquel (II) di-hidratado [Ni(C3H6O2N)2(H2O)2.2H2O] foram obtidos por meio da evaporação lenta do solvente de uma solução saturada contendo 0,1 mol/L de NiCl2.6H2O, 0,2 mol/L de L-alanina e NaOH. Após a obtenção da amostra, a confirmação da estrutura deu-se por refinamento de Rietveld. As propriedades estruturais desses cristais foram estudadas por medidas de difração de raios-X em função da temperatura na faixa de 25 a 150 °C. Experimentos de análise térmica foram realizados por TG/DTA entre 25 e 500 °C e por DSC entre 25 e 250 °C. Os resultados obtidos por TG/DTA evidenciam a saída das moléculas de água do cristal de Bis(L-alaninato) de Níquel (II) di-hidratado nas temperaturas de 64,51 e 117,25 °C, que também foi confirmada pelos resultados obtidos por DSC. O padrão de difração de raios-X mostrou desaparecimento e o surgimento de novos picos no difratograma, para temperaturas próximas a 55 °C e 110 °C, indicando a saída de água do cristal. Essa transformação é irreversível, pois o padrão de difração obtido após a amostra retornar à temperatura ambiente difere significativamente daquele obtido antes do aquecimento. As propriedades vibracionais foram analisadas por Espectroscopia Raman entre 25 e 185 °C. As medidas dos espectros Raman em função da temperatura evidenciam a saída das moléculas de água. O espectro à alta temperatura se assemelha ao espectro à temperatura ambiente, mostrando que o cristal sofre transformação de fase, mas provavelmente permanece com a mesma simetria cristalina.
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Estudo da adição de produtos vegetais no biodiesel de canola e de girassol visando à estabilidade térmica e oxidativa / A study of the addition of plant products to canola and sunflower biodiesel aiming thermal and oxidative stability

Nícolas Siktar Suveges 06 June 2014 (has links)
A utilização de antioxidantes sintéticos nas indústrias de biocombustíveis visando prolongar a vida útil destes materiais é comum, porém com a finalidade de se utilizar o maior número de matérias-primas renováveis na produção do biodiesel é que surgiu a ideia de se estudar a adição de produtos vegetais aos biodieseis, pois eles são ricos em compostos fenólicos (os principais responsáveis pela ação antioxidante). O trabalho foi executado em duas etapas, na qual a primeira consistiu em estudar, por meio da termogravimetria (TGA) a influência da adição das folhas de alecrim e da erva mate imersos nos biodieseis de canola e de girassol (ambos produzidos no laboratório) durante o período de 90 dias e na ausência de fatores pró-oxidantes. A segunda etapa consistiu na extração dos extratos vegetais das cascas de laranja, das folhas de alecrim e erva mate, por extração Soxhlet com a utilização do solvente orgânico diclorometano. Os extratos obtidos nesta etapa foram adicionados em diferentes proporções (1.000 mg/L e 2.000 mg/L) aos biodieseis de canola e girassol e expostos a duas diferentes condições. A condição I consistiu em expor os biodieseis aditivados ao ar atmosférico, luz e temperatura ambiente durante 60 dias e a condição II consistiu na exposição dos biodieseis ao aquecimento durante o mesmo período em uma estufa a 60°C. O estudo da influência dessas adições foi acompanhado por TGA e análise do índice de acidez. Ao final, constatou-se que as folhas de alecrim e erva mate diretamente adicionadas aos biodieseis e isolados de fatores pró-oxidação não apresentaram alterações significativas, uma vez que os biodieseis aditivados apresentaram valores de temperatura inicial de degradação (Ti) semelhantes. Por este motivo definiu-se outra etapa do trabalho, na qual os biodieseis aditivados foram expostos a fatores pró-oxidação, podendo-se dessa forma avaliar a eficiência das adições. Em paralelo, fez-se estudo semelhante com o produto sintético butil-hidroxitolueno (BHT), observando-se que nenhum dos extratos vegetais estudados superou sua ação antioxidante. Porém todos os extratos vegetais adicionados nos biodieseis apresentaram ação antioxidante no decorrer dos 60 dias, pois o B100 puro apresentou índice de acidez superior e Ti inferior ao das amostras aditivadas. As amostras aditivadas expostas à condição I apresentaram resultados próximos ao do B100 enquanto que na condição II foi possível observar a ação antioxidante dos extratos naturais e do produto sintético. Observou-se que dentre os biodieseis com extratos vegetais estudados, o B100 de canola com 2.000 mg/L do extrato de casca de laranja e o B100 de girassol com 2.000 mg/L do extrato de erva mate apresentaram melhor estabilidade termooxidativa. / The use of synthetic antioxidants at biofuel factories with the objective of extending the useful life of these fuels is common. However, it was bearing in mind the intent of using the greatest number of renewable resources in the production of biodiesel that the idea of studying the addition of plant products in biodiesel came up. This is because they are rich in phenolic compounds, which are responsible for the antioxidant activity. The study consisted of two stages. The first stage was to study, using thermogravimetry (TGA), the influence of rosemary leaves and yerba mate immersed in canola and sunflower biodiesel (both produced in labs) for a period of 90 days without any pro-oxidant factors. The second stage encompassed the extraction of plant extracts from orange peels, rosemary leaves, and yerba mate by Soxhlet extraction with the use of organic dichloromethane solvents. The extracts obtained at this point were added in different proportions (1,000 mg/L and 2,000 mg/L) in canola and sunflower biodiesel and exposed to two different conditions. The first condition was exposing the modified biodiesel to atmospheric air, light and room temperature during 60 days; the second condition consisted of exposing the biodiesel to heat during the same period in a greenhouse at 60 ºC. The influence of these additions and biodiesel exposures were tracked using TGA and acidity index analyses. At the end, it was clear that adding rosemary leaves and yerba mate directly into biodiesels and isolating them from pro-oxidant factors resulted in no significant contributions coming from these products since both the unmodified biodiesels and the modified biodiesels showed similar Ti values (initial degradation temperature). For this reason, it was necessary to start another work phase, where all biodiesels were exposed to pro-oxidant factors, making possible the analysis of the efficiency of the additions. No plant extract exceeded the antioxidant action of the BHT (butylated hydroxytoluene), however they all showed antioxidant activity during the 60-day period since pure B100 showed higher acidity index levels and lower Ti levels compared to the modified samples. The biodiesels exposed to the first condition showed similar results in the pure B100 and the modified B100, unlike what happened with the samples exposed to heat. When the biodiesels were exposed to heat, the activity of the additives became clearer. It was possible to conclude that among the biodiesels with added plant extracts, the canola B100 added with 2,000 mg/L of orange peel extract and sunflower B100 added with 2,000 mg/L of yerba mate extract showed higher thermal-oxidative stability.
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Papel das redes estruturais proteicas nas propriedades de uma beta-glicosidase / The role of protein structural networks in the properties of a beta-glycosidase

Souza, Valquiria Pianheri 13 September 2017 (has links)
A análise de proteínas como redes é uma ferramenta poderosa para compreender as suas propriedades e a importância relativa de seus resíduos. Nesta análise, os resíduos que interagem entre si, covalentemente ou não, são chamados conectados. Nesta abordagem, alguns resíduos contribuem mais fortemente para manter as propriedades da rede, sendo chamados de centrais. Diversos trabalhos têm apontado que resíduos centrais da Rede de Estrutura Proteica também são importantes nas propriedades das proteínas, desempenhando papéis na catálise, estabilidade térmica e alosteria. No entanto, existe falta de trabalhos desenhados de forma sistemática para confirmar esta hipótese. Neste sentido, esta tese tem como objetivo avaliar se existe correlação entre a centralidade dos resíduos de uma enzima, a beta-glicosidase de Spodoptera frugiperda, Sfβgli, e a importância destes resíduos na determinação das suas propriedades. Para isso, foram utilizadas duas abordagens (capítulo 1): Na primeira, os resíduos centrais foram diretamente perturbados substituindo-os, através de mutação sítio-dirigida, por alanina. Na segunda, perturbações no resíduo central foram feitas modificando a vizinhança deste resíduo através de mutações que introduziram ou removeram volume de seu entorno. A partir disso, foi avaliado se estas perturbações afetaram as propriedades Sfβgli. De forma geral, foi observado (capítulo 2) que as perturbações nos resíduos centrais por ambas abordagens afetam significativamente a termoestabilidade da proteína, reduzindo a sua Tm em até 15°C e aumentando a velocidade de sua desnaturação térmica em até mais de 20 vezes. Além disso, a atividade catalítica de Sfβgli é reduzida por estas perturbações (capítulo 3), sendo que este efeito e a perda da termoestabilidade parecem resultar da mesma causa, a perturbação do resíduo central. No capítulo 4, a investigação do estado oligomérico da Sfβgli por SAXS revelou que esta ocorre preponderantemente como dímero em citrato-fosfato 100 mM pH 6,0, mas como um grande oligômero, possivelmente um dodecâmero, em fosfato 10 mM pH 6,0. Paralelamente foi demonstrado que Sfβgli passa por uma ativação quando em tampão fosfato 10 mM, convergindo para as propriedades cinéticas de Sfβgli em citrato-fosfato 100 mM. Redes de Estrutura Proteica foram produzidas considerando-se também a interação entre as cadeias polipeptídicas constituintes de oligômeros de Sfβgli (dímeros, tetrâmeros e hexâmeros). Assim, observou-se que cinco resíduos são sempre centrais por betweeness, mesmo considerando diferentes oligomêros da Sfgli. Destes, E187, P188 e N329 desempenham papéis conhecidos na catálise e S247 e N249 foram caracterizados nesta tese. Por fim, no capítulo 5, analisando a centralidade dos resíduos da Rede Estrutural da Sfβgli, observa-se uma preponderante presença de resíduos centrais por CΔLp, closeness e betweeness no topo do beta-barril, demonstrando que esta região é muito próxima dos demais resíduos da proteína. Além disso, uma análise da centralidade dos resíduos de 21 beta-glicosidases GH1 revelou que resíduos centrais por closeness são bastante conservados, sendo encontrados predominantemente no sítio ativo destas enzimas, enquanto que dentre os centrais por betweeness há variabilidade. Portanto os resultados apresentados nesta tese suportam experimentalmente a hipótese de que a centralidade dos resíduos na Rede de Estrutura Proteica é correlacionada com propriedades funcionais das proteínas. / Analysis of protein structures as networks has been shown a powerful tool to understand their properties and to identify important residues. In the network analysis, residues that interact with each other are called connected. Some residues are essential to shorten the connection pathways between distant residues in the protein structure, being called central. Central residues have been proposed to have important roles in catalysis, thermal stability and allostery. In order to experimentally assess the correlation between the residue centrality and its importance in the protein properties, we use two approaches (chapter 1): The first one is to make single mutations at the central residues of a betaglucosidase Sfβgly, changing those residues to alanine. The second one is to perturb a central residue (F251) by changing its environment through single mutations that introduces voids or additional volume. Next, we evaluate how those mutations affect the protein thermostability and function. In general, we have observed (chapter 2) that mutations at central residues reduce the Tm in 2 - 15°C and increase the unfolding rate up to 20 times, suggesting that damages in the central residues make the protein more unstable. Moreover, we have observed (chapter 3) that the perturbation of the central residues reduces Sfβgly catalysis, which seems to arise from the same cause that lead to the loss of thermal stability. Besides that, in chapter 4, the investigation of oligomeric state of Sfgli using SAXS indicated that this protein is mainly a dimer in 100 mM citrate-phosphate pH 6,0, whereas it forms large oligomers, possibly dodecamers, in 10 mM phosphate pH 6,0. In parallel it was shown that Sfβgly undergoes an activation process in 10 mM phosphate and its kinetic parameters converge to those observed for Sfβgly in 100 mM citrate-phosphate. Protein Structural Networks were built considering also that there are links between the polypeptidic chains of the Sfβgly oligomers. We observed 5 residues that are central in all kind of oligomeric structures here analyzed. Three of these residues, E187, P188 and N329, play important roles in the catalysis of this enzyme, and two of them (S247 and N249 are described in this thesis. Lastly, in the chapter 5, we observed that central residues by closeness, betweeness and CΔLp are concentrated at the top of the beta-barrel (C-terminal end of the beta-strands and subsequent loops), suggesting that this region, where the active site is placed, is close, in terms of contacts, to the whole Sfβgly structure. Moreover, we have built the Protein Structural Network of 21 beta-glucosidases of the Glucoside Hydrolases family 1, revealing that the closeness central residues are highly conserved, being located in the active site of these enzymes. On the other hand, betweeness central residues are located in the same sites in the structure of different beta-glucosidases, but they are not always conserved. Shortly, these data experimentally support the hypothesis that the residue centrality in Protein Structural Network is correlated with the protein properties, as catalysis and stability.
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Qualidade e atividade antioxidante de fruto e seu óleo de genótipos do licurizeiro (Syagrus coronata)

Miranda, Katia Elizabeth de Souza 28 September 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2595954 bytes, checksum: ea4769642fe674b37871961e4c6cdf8c (MD5) Previous issue date: 2011-09-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The licuri tree (Syagrus coronata) is a native palm tree from the Arecaceae family of spontaneous occurrence in Semiarid, Northeast Brazil, which vegetates from Pernambuco to Minas Gerais States. This palm tree has a high socioeconomic importance because it is characterized as a fully usable plant whose leaves are used in crafts and utilitarian products and the fruit, the licuri, is eaten fresh and is also widely used in cooking by the population. The objective of this study was to evaluate the quality of licurizeiro fruit (whole fruit, pulp, and nut) during maturation. It was evaluated the whole fruit, pulp, and nut of harvested clusters, according to the coloration of fruits, from naturally occurring genotypes in farms from the municipality of Buíque, Pernambuco State. Fruit coloration evolved from yellow-green in the early maturation to yellow-orange at full maturity. Whole fruits and nuts were evaluated for fresh weight, length and diameter. The results indicate that the coloration is a good reference for determining the maturaty of licuri. For the whole fruit, nut it was evaluated soluble solids, titratable acidity, SS/TA, pH, moisture, ash, proteins, lipids, soluble sugars, reducing sugars, starch, and fiber. The pulp of licuri proved to be a significant source of soluble sugars and fibers. Nuts are characterized as a source of lipids, proteins and fiber. Bioactive compounds were evaluated in whole fruit, pulp, and nut. For the whole fruit, it was evaluated ascorbic acid; for the pulp and nut, iron, potassium, sodium, zinc, and ascorbic acid. It was determined total extractable polyphenols and total antioxidant activity for the pulp and defatted nut (residue) of the licuri. The experiment was carried on in a completely randomized design, and applied analysis of variance and means were compared by Scott-Knott test at 5% probability, and also performed Principal Component Analysis. Regarding the levels of ascorbic acid, the highest mean value was found for the pulp at the maturity stage predominant light green with brown edges coloration (VC). For the minerals, the mean content of potassium was the highest in the pulp and nut. The values of total extractable polyphenols confirmed the levels of antioxidant activity, with higher values in defatted almond (residue) than in the pulp. It was assessed the quality of oil licuri nut, as for the physico-chemical profile of fatty acids, antioxidant capacity, and thermal stability. It was also determined moisture, ash, acid value, saponification index, peroxide index, refractive index, iodine index, kinematic viscosity, density, cloud point, pour point, thermal stability, and antioxidant activity in the oil, from fruit harvested in the maturity stages predominantly yellow with brown edges (AC) and orange yellowish with brown edges (LA). The licuri oil presented the physico-chemical characteristics suitable for crude oils and as related to fatty acids profile, a mean content of 10.96% of oleic acid was found for the maturity stage LA. The licuri oil showed high antioxidant activity and good thermal stability, whose onset of degradation was observed at temperatures above 210.03 oC. / O licurizeiro (Syagrus coronata) é uma palmeira nativa da família Arecaceae de ocorrência espontânea no Semiárido, que vegeta do Estado de Pernambuco até Minas Gerais. Esta palmeira apresenta elevada importância socioeconômica por se caracterizar como um vegetal totalmente aproveitável, cujas folhas são utilizadas em artesanato e produtos utilitários e o fruto, o licuri, é consumido fresco, sendo também amplamente utilizado na culinária pela população. O objetivo deste trabalho foi avaliar a qualidade de frutos do licurizeiro (fruto inteiro, polpa e amêndoa) durante a maturação. Foram avaliados os frutos inteiros, a polpa e amêndoa de cachos colhidos, de acordo com a coloração dos frutos, de genótipos em propriedades rurais no município de Buíque, Estado de Pernambuco. A coloração do fruto evoluiu de verde-amarelada no início da maturação à amarelo-alaranjado na maturidade. Os frutos inteiros e amêndoas foram avaliados quanto à massa fresca, comprimento e diâmetro. Os resultados obtidos indicam que a coloração é um bom referencial para determinação da maturação do licuri. No fruto inteiro, polpa e amêndoa foram avaliados sólidos solúveis, acidez titulável, relação SS/AT, pH, umidade, cinzas, proteínas, lipídeos, açúcares solúveis totais, açucares redutores, amido e fibras. A polpa do licuri demonstrou ser fonte expressiva de açúcares solúveis e fibras. As amêndoas caracterizaram-se como fonte de lipídeos, proteínas e fibras. Foram avaliados compostos bioativos no fruto inteiro, polpa e amêndoa. No fruto inteiro foi avaliado ácido ascórbico, e na polpa e amêndoa, ferro, potássio, sódio, zinco e ácido ascórbico. Foram determinados polifenóis extraíveis totais e atividade antioxidante total na polpa e amêndoa desengordurada (resíduo) do fruto de licuri. O experimento foi realizado em delineamento inteiramente casualizado, sendo aplicado análise de variância, e as médias comparadas pelo teste de Scott-Knott a 5% de probabilidade, sendo também realizada Análise de Componente Principais. Em relação aos teores de ácido ascórbico, o maior valor médio encontrado foi para a polpa do licuri no estádio de coloração predominante verde claro com as extremidades marrons (VC). Para os minerais o maior teor médio determinado foi do potássio, para polpa e amêndoa. Os valores de polifenóis extraíves totais confirmaram os teores de atividade antioxidante, apresentando valores mais elevados na amêndoa desengordurada (resíduo) do que na polpa. Foi avaliado a qualidade do óleo da amêndoa do licuri, quanto às características físico-químicas, perfil de ácidos graxos, capacidade antioxidante e estabilidade térmica. Foram determinados umidade, cinzas, índice de acidez, índice de saponificação, índice de peróxido, índice de refração, índice de iodo, viscosidade cinemática, densidade, ponto de névoa, ponto de fluidez, capacidade antioxidante e estabilidade térmica no óleo, nos estádios de maturação predominante amarelo claro com as extremidades marrons (AC) e predominante laranja com traços amarelos e extremidades marrons (LA). O óleo do licuri apresentou as características físico-químicas adequadas para óleos brutos e em relação ao perfil de ácidos graxos, revelou teor de ácido oléico de 10,96% no estádio de maturação LA. O óleo do licuri apresentou elevada capacidade antioxidante e boa estabilidade térmica com início da degradação em temperaturas acima de 210,03 oC.
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Avaliação do potencial antioxidante de extratos vegetais, isolados ou associados sinergicamente a antioxidantes sintéticos, aplicados ao óleo de linhaça

Epaminondas, Poliana Sousa 30 September 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5079293 bytes, checksum: 2dbb49f3d9b34960064355645d3cd092 (MD5) Previous issue date: 2013-09-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Faced with the need to find new natural sources, able to replace partially or totally artificial antioxidants, reducing the phenomenon of oxidation and ensuring increased shelf life of edible oils, we sought to investigate the behavior of natural extracts of garlic, green tea and ginger on linseed oil, for their ability to protect against lipid oxidation. For this, the ethanol and methanol/ acetonic extracts of garlic (EEGL and MAEGL), green tea (EEGT and MAEGT) and ginger (EEGG and MAEGG), respectively, were initially compared for total phenolic content (TPC), by Folin-Ciocalteau method, as the antioxidant capacity, by Radical-Scavenging Activity of the DPPH (RSA-DPPH), by Ferric Reducing Antioxidant Power (FRAP) and by β-carotene/ linoleic acid system method, and the thermal stability, by Thermogravimetry/ Differential Thermal Analysis (TG/ DTA). The thermal and oxidative stability of the linseed oil added with ethanolic extracts, singly or with synthetic compounds tert-butylhydroquinone (TBHQ) and butylated hydroxytoluene (BHT), were evaluated, respectively, by Thermogravimetry/ Differential Thermal Analysis (TG/ DTA) and accelerated oxidation tests, such as accelerated storage test in oven, Pressurized Differential Scanning Calorimetry (P-DSC), PetroOxy and Rancimat. The extracts showed the following descending order of TPC: EEGT (483.45 ± 15.23 mg GAE.g-1) ~ MAEGT (469.28 ± 17.84 mg GAE.g -1) > EEGG (235.49 ± 1.34 mg GAE.g-1) > MAEGG (60.36 ± 1.90 mg GAE.g-1) > EEGL (10.55 ± 0.76 mg GAE.g-1) > MAEGL (3.01 ± 0.15 mg GAE.g mg-1 dry matter ). For the tests to determine the antioxidant capacity, green tea extracts showed higher RSA-DPPH and FRAP, compared to other samples. The extracts showed the following decreasing order of thermal stability : EEGT (111 ºC) ~ MAEGT (110 ºC) > EEGL (104 ºC) > EEGG (96 ºC) > MAEGL (68 ºC) > MAEGG (63 ºC). Despite the low response TPC and small compared to RSA-DPPH and FRAP, the ethanol extract of garlic showed considerable ability to inhibit lipid peroxidation, by β-caroteno/ácido linoleic system, and high thermal stability, attributed to organosulfur compounds. Considering the oxidative stability tests of samples of additived oil, it was found that the ethanolic extract of garlic, alone or synergistically associated with the BHT or TBHQ, protected the linseed oil in a manner similar to or even higher than synthetic antioxidants alone, by P-DSC and PetroOxy assays, keeping it in good condition overall until the 8th day accelerated storage in an oven at 60 ºC. Extracts of green tea and ginger offered protection to linseed oil until the 4th day of storage accelerated when combined synergistically to TBHQ, also demonstrating good oxidative stability by P-DSC, PetroOxy and Rancimat techniques. The results suggest the feasibility of using green tea and ginger extracts as partial substitutes (LOGT / TBHQ (50/50) and LOGG / TBHQ (50/50)) and garlic extract as total substitute (LOGL 100) of synthetic antioxidants, being alternative natural sources of antioxidants for application to the edible oil industry. / Diante da necessidade de descobrir novas fontes naturais, capazes de substituir os antioxidantes artificiais parcial ou totalmente, atenuando o fenômeno da oxidação e garantindo o aumento da vida de prateleira de óleos comestíveis, buscou-se investigar o comportamento de extratos naturais de alho, chá verde e gengibre sobre o óleo de linhaça, quanto à capacidade de proteção contra a oxidação lipídica. Para isso, os extratos etanólicos e metanol/ acetônicos de alho (EEGL e MAEGL), chá verde (EEGT e MAEGT) e gengibre (EEGG e MAEGG), respectivamente, foram inicialmente comparados quanto ao conteúdo de fenólicos totais (TPC), pelo método de Folin-Ciocalteau, quanto à capacidade antioxidante, pelos métodos de sequestro do radical DPPH (RSA-DPPH), do poder de redução do ferro (FRAP) e do sistema β-caroteno/ácido linoleico, e quanto à estabilidade térmica, por meio de Termogravimetria/ Análise Térmica Diferencial (TG/ DTA). As estabilidades térmica e oxidativa do óleo de linhaça adicionado dos extratos etanólicos isolados ou associados aos compostos sintéticos terc-butil-hidroquinona (TBHQ) e butil-hidroxitolueno (BHT) foram avaliadas, respectivamente, por meio das técnicas TG/ DTA e de ensaios de oxidação acelerada, como Calorimetria Exploratória Diferencial Pressurizada (P-DSC), PetroOxy, Rancimat e teste de estocagem acelerada em estufa. Os extratos avaliados apresentaram a seguinte ordem decrescente de TPC: EEGT (483.45 ± 15.23 mg GAE.g-1) ~ MAEGT (469.28 ± 17.84 mg GAE.g-1) > EEGG (235.49 ± 1.34 mg GAE.g-1) > MAEGG (60.36 ± 1.90 mg GAE.g-1) > EEGL (10.55 ± 0.76 mg GAE.g-1) > MAEGL (3.01 ± 0.15 mg GAE.g-1 extrato seco). Para os ensaios de determinação da capacidade antioxidante, os extratos de chá verde apresentaram maior RSA-DPPH e FRAP, em relação às demais amostras. Os extratos apresentaram a seguinte ordem decrescente de estabilidade térmica: EEGT (111 ºC) ~ MAEGT (110 ºC) > EEGL (104 ºC) > EEGG (96 ºC) > MAEGL (68 ºC) > MAEGG (63 ºC). Apesar do baixo TPC e da pequena resposta frente a RSA-DPPH e FRAP, o extrato etanólico de alho apresentou considerável capacidade de inibição da peroxidação lipídica, pelo sistema β-caroteno/ácido linoleico, e alta estabilidade térmica, atribuídos aos compostos organossulfurados. Considerando os ensaios de estabilidade oxidativa das amostras de óleo aditivado, verificou-se que o extrato etanólico de alho, isolado ou sinergicamente associado ao TBHQ ou ao BHT, protegeu o óleo de linhaça de forma similar ou até superior aos antioxidantes sintéticos isolados, diante dos ensaios de P-DSC e PetroOxy, mantendo-o em bom estado de conservação geral até o 8º dia de armazenamento acelerado em estufa a 60 ºC. Os extratos de chá verde e gengibre ofereceram proteção ao óleo de linhaça até o 4º dia de estocagem acelerada, quando associados sinergicamente ao TBHQ, demonstrando ainda boa estabilidade oxidativa diante das técnicas P-DSC, PetroOxy e Rancimat. Os resultados sugerem a viabilidade de utilização dos extratos de chá verde e gengibre como substitutos parciais (LOGT/ TBHQ (50/50) e LOGG/ TBHQ (50/50)) e o extrato de alho como substituto total (LOGL 100) de antioxidantes sintéticos, sendo fontes alternativas naturais de antioxidantes para a aplicação na indústria de óleos comestíveis.
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Perfil e estabilidade de aminoácidos em farinhas e rações destinadas a carcinicultura. / Profile and stability of amino acids in meals and feeds used in shrimp farming.

Prado, João Paulo de Sousa 17 January 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5158735 bytes, checksum: d64b50bf830c8bd62e17003f74b24b43 (MD5) Previous issue date: 2014-01-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study aimed to evaluate the profile and stability of amino acids in meals and feeds used in shrimp farming. The study was divided into three experiments. In the experiment I the percent composition and profile of amino acids in fish meal and soya meal feeds with protein levels of 35 and 40% used in shrimp farming were evaluated. Comparing the results of amino acid profile of the feeds used in this study with those determined by chemical score, it can be noted that feeds A and B were not satisfactory in the content of essential amino acids, except lysine, which showed chemical score (CS) higher than the standard. The fish meal and soya meal used in the formulation of commercial feed (RA) had amino acid profile superior to those found in meals used for obtaining commercial feed (RB). In experiment II the aim was to evaluate the stability of amino acids in commercial feeds with different protein contents subject to leaching. The feed samples were exposed to the leaching process during time period of 04, 08 and 12 hours. Analyses of degradation of amino acids were performed using an elution gradient in HPLC system. In all feeds evaluated it was found that lysine and histidine are essential amino acids which suffered less degradation processes. It is important to mention that arginine is considered an important amino acid for growth of shrimp, and that both diets with 35% protein (RB35 and RA35) had losses of 79 and 89% respectively. The results obtained in this study indicate that the leaching process significantly reduces the content of amino acids in the feeds. The physical structure of the feed does not prevent the degradation process of amino acids in the leaching process. Experiment III was to evaluate the stability of amino acids in meals and commercial feeds with different protein levels subjected to hightemperature storage. The samples were exposed to temperature of 50 􀀀 C and evaluated every 5 days for 30 days. Analyses of degradation of amino acids were performed using an elution gradient in HPLC system. In all evaluated meals it was observed that valine and arginine suffered greater losses of amino acids during the experiment and histidine and alanine suffered less degradation processes. It was observed difference in the content of all amino acids studied after the exposure of feeds to the temperature of 50 º C, with reduction of the amino acid content of the feeds. The results obtained in this study indicate that meals and feeds exposed to high temperatures had their amino acid content significantly reduced. / O presente trabalho objetivou avaliar o perfil e estabilidade de aminoácidos em farinhas e em rações utilizadas na carcinicultura. O trabalho foi subdividido em três experimentos. No experimento I foi avaliada a composição centesimal e o perfil de aminoácidos em farinha de peixe, em farinha de soja e em rações com teores proteicos de 35% e 40% utilizadas na carcinicultura. Comparando-se os resultados de perfil de aminoácidos das rações utilizadas na presente pesquisa com os determinados pelo escore químico (EQ), nota-se que as rações A e B não se mostraram satisfatórias quanto ao teor de aminoácidos essenciais, com exceção apenas da lisina que mostrou EQ superior ao padrão. As farinhas de peixe e soja utilizadas na formulação da ração comercial (RA) apresentaram perfil de aminoácidos de qualidade superior aos encontrados nas farinhas utilizadas para obtenção da ração comercial (RB). No experimento II, o objetivo foi avaliar a estabilidade de aminoácidos em rações comerciais com diferentes teores proteicos, submetidas à lixiviação. As amostras de ração foram expostas ao processo lixiviatório durante período de tempo de 04, 08 e 12 horas. As análises de degradação de aminoácidos foram realizadas utilizando-se um sistema de HPLC, em modo de gradiente de eluição. Destacadamente, em todas as rações avaliadas, observou-se que a lisina e a histidina, foram os aminoácidos essenciais que sofreram menor processo degradativo. É importante ressaltar que a arginina é considerada um aminoácido importante para o crescimento de camarões, e que, em ambas as rações com 35% de proteína (RA35 e RB35) tiveram perdas de 79% e 89%, respectivamente. Os resultados obtidos no presente estudo indicam que o processo de lixiviação diminui consideravelmete o conteúdo de aminoácidos das rações. No processo de lixiviação a estrutura física da ração não impede o processo de degradação dos aminoácidos. O experimento III teve como objetivo avaliar a estabilidade de aminoácidos em farinhas e em rações comerciais com diferentes teores proteicos, submetidas a temperaturas elevadas de armazenamento. As amostras foram expostas à temperatura de 50􀀀C, e avaliadas a cada cinco dias durante trinta dias. As análises de degradação de aminoácidos foram realizadas utilizando-se um sistema de HPLC, em modo de gradiente de eluição. Em todas as farinhas avaliadas observou-se que valina e arginina, foram os aminoácidos que sofreram maior perda durante o período do experimento, enquanto que histidina e alanina sofreram menor processo degradativo. Observou-se diferença significativa no conteúdo de todos os aminoácidos estudados depois da exposição das dietas à temperatura de 50ºC, com redução do conteúdo de aminoácidos das rações. Os resultados obtidos no presente estudo indicam que farinhas e rações expostas a temperaturas elevadas diminuem consideravelmente o conteúdo de aminoácidos.
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Lopinavir/ritonavir cápsulas : perfil de dissolução in vitro baseado nos dados in vivo, estudos de estabilidade térmica e metodologia analítica / Lopinavir/ritonavir capsules : profile of in vitro dissolution based on data in vivo, studies of thermal stability and analytical methodology

Donato, Eliane Maria January 2008 (has links)
Kaletra® (lopinavir e ritonavir) é uma combinação fixa de dois inibidores da protease do vírus da imunodeficiência humana (VIH) indicada para o tratamento da infecção pelo VIH em associação com outros anti-retrovirais. Esta classe de fármacos inibe a protease do VIH evitando a clivagem da poliproteina gag-pol, levando à produção de vírus imaturos, incapazes de infectar outras células. Este trabalho teve como objetivo estabelecer o perfil de dissolução in vitro baseado nos dados in vivo, avaliar a estabilidade térmica do lopinavir e do ritonavir cápsulas, determinar a cinética de reação, isolar e identificar os principais produtos de degradação do ritonavir. Método por CLAE indicativo de estabilidade foi desenvolvido e validado para a quantificação do lopinavir e do ritonavir cápsulas. Método alternativo por espectrometria derivada também foi desenvolvido. Os resultados demonstraram uma correlação nível A entre o perfil de dissolução in vitro e a absorção in vivo nas condições propostas. O método por CLAE para a quantificação desta associação demonstrou ser específico, linear exato, preciso e robusto. O teste t demonstrou que houve diferença significativa entre o método CLAE e UV derivada. Os estudos de estabilidade térmica demonstraram que o lopinavir foi estável nas condições testadas enquanto que o ritonavir foi sensível ao calor, seguindo uma cinética de degradação de primeira ordem. De acordo com os resultados da RMN os principais produtos de degradação do ritonavir são os compostos de fórmula molecular C33H45N5O5S e C25H33N3O6. / Kaletra® (lopinavir and ritonavir) is a combination of two human immunodeficiency virus (HIV) protease inhibitors indicated as part of a multi drug therapy along with other antiretroviral agents. This class of drugs inhibits the HIV protease preventing cleavage of the gag-pol polyprotein, reducing the probability of viral particles reaching a mature, infectious state. The objective of this work was: to establish the in vitro dissolution profile based on in vivo data; to determine their thermal stability in the dosage form; to determine their kinetics of degradation and to isolate and identify their major products of degradation. A stability indicating method was developed and validated for simultaneous quantitation of both drugs in Kaletra®, using liquid chromatography. An alternative method using UV-derivative spectrometry was also proposed. The result showed a level A correlation between the in vitro dissolution profile and in vivo absorption under the proposed conditions. The LC method was fully validated and have shown to be stability indicating. The UV-derivative method showed not to be equivalent (t-test) to the LC method. Thermal stability studies have shown that lopinavir was very stable under the conditions tested while ritonavir was sensitive to heat, following a first order degradation kinetic. According to NMR results ritonavir the main degradation products have the molecular formula C33H45N5O5S and C25H33N3O6.
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Avaliação da estabilidade térmica do bio-óleo de girassol obtido por craqueamento térmico e termocatalítico: síntese e caracterização. / Evaluation of thermal stability of sunflower bio-oil obtained by thermal and thermo-catalytic cracking: synthesis and characterization.

RODRIGUES, Dauci Pinheiro. 17 October 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-17T20:21:34Z No. of bitstreams: 1 DAUCI PINHEIRO RODRIGUES - TESE PPGEP 2014..pdf: 15558379 bytes, checksum: 466dcc6a1f195a3b008e5ed0c6d8321a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-17T20:21:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DAUCI PINHEIRO RODRIGUES - TESE PPGEP 2014..pdf: 15558379 bytes, checksum: 466dcc6a1f195a3b008e5ed0c6d8321a (MD5) Previous issue date: 2014-02-12 / A utilização de combustíveis alternativos vem ganhando destaque no mundo inteiro, pois além do petróleo ser uma fonte esgotável de energia, emite grandes quantidades de gases poluentes. Propostas têm surgido para substituição dos combustíveis fósseis, entre elas se destacam os biocombustíveis, a partir de óleos vegetais e gorduras animais. Partindo deste contexto, este trabalho tem como objetivo avaliar a estabilidade térmica do bio-óleo de girassol, obtido por craqueamento térmico e termocatalítico. Inicialmente as amostras do catalisador foram sintetizadas e caracterizadas por DRX, área superficial por adsorção de nitrogénio, FRX, FTIR, TG/DTG/DTA, TPD-NH3, infravermelho por adsorção de piridina e RMN de31P,27Al, e 29Si. Os resultados obtidos pela difratometria de raios-X indicaram que as amostras de SAPO-5 possuem boa cristalinidade, evidenciando que o método de síntese empregado foi eficiente. A acidez das amostras do catalisador nos diversos teores de silício foi avaliada por (TPD-NH3) e infravermelho por adsorção de piridina. Pela TPD-NH3 verificou-se a presença de dois tipos de sítios ácidos, um mais fraco que dessorve amónia em temperaturas mais baixas e outro mais forte que dessorve amónia em temperaturas mais altas. Por meio da adsorção de piridina detectou-se a maior presença de sítios ácidos fracos de Bronsted para todas as amostras analisadas, sendo a amostra S040 a que apresentou maior quantidade de sítios de Bronsted e Lewis. A análise RMN de 29Si indicou para todas as amostras, a presença de mais de um tipo de mecanismo de incorporação do silício à rede de um aluminofosfato, tendo o SM2 ocorrido em maior proporção. Os craqueamentos térmico e termocatalítico do óleo de girassol, realizados da temperatura ambiente a 550°C, em um reator batelada com sistema de destilação simples, forneceram duas frações líquidas orgânicas. A primeira fração coletada em ambos os processos apresentou índice de acidez elevado (170 mg KOH/mg de bio-óleo), indicando que o catalisador não foi efetivo sobre esta fração. Por outro lado, a segunda fração líquida obtida em presença de catalisador apresentou baixo índice de acidez, principalmente aquela obtida nos processos realizados sobre as amostras S025 e S040. Indicando que essas amostras foram mais efetívas no craqueamento secundário do óleo, no qual os ácidos carboxílicos se decompõem gerando hidrocarbonetos. O bio-óleo obtido na segunda fração por ambos os métodos, foi submetido às análises físico-químicas: destilação atmosférica, massa específica, viscosidade cinemática e índice de cetano. Os resultados obtidos indicaram que essas propriedades permaneceram dentro das especificações da ANP para o diesel mineral, tendo o bio-óleo obtido pelo processo de craqueamento termocatalítico propriedades mais adequadas para uso como combustível. A estabilidade térmica do óleo de girassol e dos bio-óleos com e sem a presença de catalisadores foi avaliada utilizando as técnicas TG/DTG/DTA nas razões de aquecimento de 5, 10, 15 e 20(°C.min") em atmosfera de N2. Os resultados obtidos indicaram que os bio-óleos apresentam baixas estabilidades térmicas, necessitando, portanto do uso de aditivo melhorador da estabilidade térmica do bioóleo, para, assim, poder aumentar o tempo de prateleira do mesmo. / The use of alternative fuels is gaining prominence worldwide, because beyond petroleum be an exhaustible source of energy, emits large amounts of polluting gases. Proposals have emerged to replace fóssil fuels, among which stand out biofuels from vegetable oils and animal fats. From this context, this work aims to evaluate the thermal stability of sunflower bio-oil, obtained by thermal and thermo-catalytic cracking. Initially the samples of the catalyst were synthesized and characterized by XRD, textural analysis by nitrogen adsorption, XRF, FTIR, TG/DTG/DTA, TPD-NH3, infrared by pyridine adsorption and 31P, 27A1, and 29Si NMR. The results obtained by X-ray diffraction showed that the samples of SAPO-5 have good crystallinity, indicating that the synthesis method used was efficient. The acidity of the catalyst samples at various silicon contents was evaluated by (TPD-NH3) and infrared by pyridine adsorption. For the TPD-NH3 it was verified the presence of two types of acid sites, a weaker which desorbs ammonia at lower temperatures and another stronger which desorbs ammonia at higher temperatures. By means of the pyridine adsorption was detected greater presence of weak Bronsted acid sites for ali samples analyzed, being the S040 sample which presented the highest amount of Bronsted and Lewis sites. The 29Si NMR analysis indicated for ali the samples the presence of more than one type of mechanism incorporation of the silicon to the network of an aluminophosphate, having the SM2 occurred in greater proportion. The thermal and thermo-catalytic cracking of sunflower oil, performed from room temperature to 550°C in a batch reactor with simple distillation system, provided two organic liquid fractions. The first fraction collected in both processes showed higher index of acidity (170 mg KOH/mg of bio-oil), indicating that the catalyst was not effective on this fraction. In contrast, the second liquid fraction showed low index of acidity, particularly those obtained in the processes performed on the samples S025 and S040. Indicating that these samples were more effective in secondary cracking of the oil, in which the carboxylic acids decompose themselves generating hydrocarbons. The bio-oil obtained from the second fraction by both methods, was subjected to physicochemical analyzes: atmospheric distillation, specific mass, kinematic viscosity and cetane. The results indicated that these properties remain within the specifications of ANP for mineral diesel, having the bio-oil obtained by the thermo-catalytic cracking process, properties more suitable for use as fuel. The thermal stability of sunflower oil and bio-oils with and without the presence of catalyst was evaluated using the techniques TG / DTG / DTA in the heating ratios of 5, 10, 15 and 20 ("C.min1) in atmosphere of N2. The obtained results indicated that sunflower oil and bio-oils are of low thermal stabilities, requiring therefore the use of improver additives of thermal stability of bio-oil, and thus be able to increase the shelf life of the same.
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Lopinavir/ritonavir cápsulas : perfil de dissolução in vitro baseado nos dados in vivo, estudos de estabilidade térmica e metodologia analítica / Lopinavir/ritonavir capsules : profile of in vitro dissolution based on data in vivo, studies of thermal stability and analytical methodology

Donato, Eliane Maria January 2008 (has links)
Kaletra® (lopinavir e ritonavir) é uma combinação fixa de dois inibidores da protease do vírus da imunodeficiência humana (VIH) indicada para o tratamento da infecção pelo VIH em associação com outros anti-retrovirais. Esta classe de fármacos inibe a protease do VIH evitando a clivagem da poliproteina gag-pol, levando à produção de vírus imaturos, incapazes de infectar outras células. Este trabalho teve como objetivo estabelecer o perfil de dissolução in vitro baseado nos dados in vivo, avaliar a estabilidade térmica do lopinavir e do ritonavir cápsulas, determinar a cinética de reação, isolar e identificar os principais produtos de degradação do ritonavir. Método por CLAE indicativo de estabilidade foi desenvolvido e validado para a quantificação do lopinavir e do ritonavir cápsulas. Método alternativo por espectrometria derivada também foi desenvolvido. Os resultados demonstraram uma correlação nível A entre o perfil de dissolução in vitro e a absorção in vivo nas condições propostas. O método por CLAE para a quantificação desta associação demonstrou ser específico, linear exato, preciso e robusto. O teste t demonstrou que houve diferença significativa entre o método CLAE e UV derivada. Os estudos de estabilidade térmica demonstraram que o lopinavir foi estável nas condições testadas enquanto que o ritonavir foi sensível ao calor, seguindo uma cinética de degradação de primeira ordem. De acordo com os resultados da RMN os principais produtos de degradação do ritonavir são os compostos de fórmula molecular C33H45N5O5S e C25H33N3O6. / Kaletra® (lopinavir and ritonavir) is a combination of two human immunodeficiency virus (HIV) protease inhibitors indicated as part of a multi drug therapy along with other antiretroviral agents. This class of drugs inhibits the HIV protease preventing cleavage of the gag-pol polyprotein, reducing the probability of viral particles reaching a mature, infectious state. The objective of this work was: to establish the in vitro dissolution profile based on in vivo data; to determine their thermal stability in the dosage form; to determine their kinetics of degradation and to isolate and identify their major products of degradation. A stability indicating method was developed and validated for simultaneous quantitation of both drugs in Kaletra®, using liquid chromatography. An alternative method using UV-derivative spectrometry was also proposed. The result showed a level A correlation between the in vitro dissolution profile and in vivo absorption under the proposed conditions. The LC method was fully validated and have shown to be stability indicating. The UV-derivative method showed not to be equivalent (t-test) to the LC method. Thermal stability studies have shown that lopinavir was very stable under the conditions tested while ritonavir was sensitive to heat, following a first order degradation kinetic. According to NMR results ritonavir the main degradation products have the molecular formula C33H45N5O5S and C25H33N3O6.
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Comportamento tribológico dos compósitos poliméricos utilizados no anel de atrito do amortecedor torcional de discos de embreagem / Tribological behavior of polymeric composites used ring of friction in the torcional damper of clutch disc.

Rosa, Avital Gabriel de Almeida 18 November 2017 (has links)
Submitted by Avital Rosa (avitalgabriel@hotmail.com) on 2018-01-23T16:54:36Z No. of bitstreams: 2 Dissertação de Mestrado_PPGCM _Aluno Avital Gabriel de Almeida Rosa.pdf: 5418816 bytes, checksum: f6f7f278fa5c0f54a96a91c4b6a87ad0 (MD5) Carta comprovante da versão final - Avital.png: 3621222 bytes, checksum: 7228740ac2bf0d70ebaad75deb22b89d (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2018-01-23T17:13:20Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação de Mestrado_PPGCM _Aluno Avital Gabriel de Almeida Rosa.pdf: 5418816 bytes, checksum: f6f7f278fa5c0f54a96a91c4b6a87ad0 (MD5) Carta comprovante da versão final - Avital.png: 3621222 bytes, checksum: 7228740ac2bf0d70ebaad75deb22b89d (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2018-01-23T17:13:31Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação de Mestrado_PPGCM _Aluno Avital Gabriel de Almeida Rosa.pdf: 5418816 bytes, checksum: f6f7f278fa5c0f54a96a91c4b6a87ad0 (MD5) Carta comprovante da versão final - Avital.png: 3621222 bytes, checksum: 7228740ac2bf0d70ebaad75deb22b89d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-23T17:13:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação de Mestrado_PPGCM _Aluno Avital Gabriel de Almeida Rosa.pdf: 5418816 bytes, checksum: f6f7f278fa5c0f54a96a91c4b6a87ad0 (MD5) Carta comprovante da versão final - Avital.png: 3621222 bytes, checksum: 7228740ac2bf0d70ebaad75deb22b89d (MD5) Previous issue date: 2017-11-18 / Não recebi financiamento / The three cylinder motors tend to vibrate more than the conventional four cylinder ones. In this new condition the transmission system and in particular the torsional damper of the clutch disc is subjected to sever wear and friction. The great challenge is to select new materials with low wear rate and adequate friction coefficient to attenuate this new vibration level. In this work three different candidate materials to be used as friction rings inside the torsional damper of clutch discs were tested in terms of wear resistance and friction. Two of the studied materials are currently used in the market (PA66 35 GF and NBR) in four cylinder motors and the third is currently used in clutch facing (NBR matrix composite). The materials were purchased from Schaeffler suppliers. The first step was the microstructural characterization and determination of the thermal stability of the three materials without the influence of friction. For that, the microstructure was analyzed by optical and electronic microscopy of Scanning (SEM), the amount of fibers and inorganic reinforcers was determined by burning tests and,the transition temperatures were determined by differential calorimetry. Two aging temperatures were studied 80 and 150oC. The effect of the ageing time was determined by hardness and infrared spectroscopy measurements. Among the three materials and clutch facing, they show a more stable structure in the temperature range between 80 and 150ºC. The PA66GF35 suffered changes in crystalline content and the NBR thermal degradation. The second step consisted in determining the wear characteristics of the material in bench tests with the objective of measuring the wear rate and friction coefficient of the material under extreme conditions of specific pressure and velocity (DIN50320, 1979). The results of the friction test had the following classification: NBR (0.13)> PA66GF35 (0.11)> clutch facing (0.09). Despite having a lower coefficient of friction, the clutch facing was the only material that achieved the minimum wear resistance required for the friction ring. Therefore the clutch facing is the best material for a 3 cylinder engine that requires a higher wear and thermal resistance on the clutch plate. / O motor de três cilindros tende a ter vibrações maiores que do motor de quatro cilindros. Nesta nova configuração o sistema de transmissão e, em particular, o amortecedor torcional do disco de embreagem fica sujeito a condições de desgaste e atrito mais severas. O grande desafio atual está na busca de componentes com baixo desgaste e um coeficiente de atrito adequado e que elimine os ruídos. Neste trabalho foram caracterizados os materiais utilizados na fabricação de anéis de atrito do amortecedor torcional de discos de embreagem quanto à resistência ao desgaste e atrito. Dois dos três materiais são hoje utilizados no mercado como componente de anel de atrito (PA66GF35 e elastômero NBR) em motores de quatro cilindros e o terceiro é atualmente utilizado em Lonas de embreagem. A primeira etapa consistiu na caracterização microestrutural e determinação da estabilidade térmica dos três materiais sem a influência de atrito. Para isso foram realizadas análises em microscopia óptica e eletrônica de varredura (MEV), teste de queima para porcentagem de fibra e tratamentos de envelhecimento, seguido de análises através de calorimetria diferencial, dureza, espectroscopia no infravermelho. Dentre os três materiais a lona de embreagem mostrou ser a mais estável na faixa de temperaturas entre 80 e 150ºC. O PA66GF35 sofreu alteração de cristalinidade e o NBR endurecimento devido à degradação térmica. A segunda consistiu na determinação das características de desgaste do material em função das variáveis de influência em condições controladas de laboratório. Para isso foi realizado um teste de bancada com o objetivo de medir a taxa de desgaste e coeficiente de atrito do material em condições extremas de pressão específica e velocidade (DIN50320, 1979). Os resultados do ensaio o atrito teve a seguinte classificação: NBR (0,13) >PA66GF35 (0,11)>Lona (0,09). Apesar de ter um coeficiente de atrito menor, a Lona de embreagem foi o único material que atingiu a resistência ao desgaste mínima exigida para o anel de atrito. Portanto a Lona de embreagem é o melhor material para um motor 3 cilindros que exige uma maior resistência ao desgaste e térmica, no disco de embreagem.

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