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New ultrasensitive bimetallic substrates for surface enhanced Raman scattering / Nouveaux substrats bimétalliques ultra-sensibles pour la diffusion Raman exaltée de surfaceKhaywah, Mohammad Yehia 19 December 2014 (has links)
Afin de développer des capteurs ultrasensibles des substrats fiables pour la diffusion Raman exaltée de surface (SERS) ont été fabriqués. Les deux meilleurs candidats de matériaux constituant les nanoparticules pour des substrats SERS sont l’argent et l’or. L’argent présente un meilleur facteur d’exaltation de l'intensité Raman et l’or est stable dans les milieux biologiques. C’est pourquoi la combinaison de ces deux métaux dans des nanostructures bimétalliques semble être une approche prometteuse qui combine les propriétés de surface de l’or et d’exaltation de l’argent. Le recuit thermique des couches métalliques minces est utilisé comme une technique simple et peu coûteuse. Cette dernière permet d’élaborer des substrats homogènes et reproductibles de nanoparticules bimétalliques or-argent ayant un facteur d’exaltation importante. Ces nanoparticules gardent leurs propriétés d’exaltation même après une année de fabrication. En jouant sur la composition de nanoparticules bimétalliques il est possible d’avoir une résonance de plasmons de surface localisés (LSPR) sur tout le spectre visible. Ces substrats sont caractérisés par une exaltation SERS supérieure lorsque la résonance plasmon est plus proche de la longueur d'onde d'excitation Raman. En outre, les nanoparticules bimétalliques de différentes tailles, compositions ont été réalisés par lithographie électronique. L’étude systématique de leurs propriétés plasmoniques et de leur exaltation SERS a révélé une conservation du lien entre résonance plasmon et signal SERS / Driven by the interest in finding ultrasensitive sensors devices, reliable surface enhanced Raman scattering (SERS) based substrates are fabricated. Silver and gold nanoparticles are two of the best candidates for SERS substrates where Ag nanoparticles exhibit large enhancing ability in Raman intensity while Au nanostructures are stable in biological systems. Hence, combining the two metals in bimetallic nanostructures appeared to be a promising approach in order to sum the merits of Au surface properties and Ag enhancing ability. Thermal annealing of thin metallic films is used as a simple and relatively inexpensive technique to elaborate homogenous and reproducible Ag/Au bimetallic nanoparticles SERS substrates with high enhancing ability. The fabricated nanoparticles proved their enhancing stability even after one year of fabrication. Manipulating the composition of Ag/Au bimetallic NPs resulted in tuning the Localized Surface Plasmon Resonance (LSPR) over the whole visible spectrum, where the substrates are characterized with higher SERS enhancement when they exhibit LSPR closer to the Raman excitation wavelength. Additionally, bimetallic nanoparticles patterns with different size, composition and lattice constants have been conducted by electron beam lithography. The systematic study of their interesting plasmonic and SERS enhancing properties revealed maintenance in the LSPR-SERS relation by changing the nanoparticle size
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Assemblage hétérogène cuivre-inox et TA6V-inox par les faisceaux de haute énergie : compréhension et modélisation des phénomènes physico-chimiques / Dissimilar joining of copper to stainless steel and TA6V to stainless steel by high power beams : understanding and modeling of physicochemical phenomenaTomashchuk, Iryna 07 October 2010 (has links)
La présente étude est dédiée à la compréhension des mécanismes de malaxage intervenant lors du soudage de matériaux dissimilaires par des sources de haute énergie et en particulier sur deux couples de matériaux présentant des problèmes métallurgiques différents : • cuivre - inox (lacune de miscibilité, différence de propriétés thermophysiques),• TA6V- inox (oxydation, formation de phases intermétalliques fragilisant la soudure).Pour le premier couple de matériaux, le soudage par laser Nd:YAG continu et par faisceau d'électrons a été utilisé. L'étude des évolutions de la morphologie des soudures, de la composition et de la microstructure des zones fondues ainsi que des propriétés mécaniques a permis de proposer des hypothèses sur les mécanismes de formation du mélange hétérogène à solubilité limitée. Afin de quantifier les phénomènes physiques intervenant en soudage continu de matériaux dissimilaires, la modélisation numérique a été mise en œuvre en utilisant le logiciel FEM "Comsol Multiphysics". Une série des modèles simulant les champs de températures, les mouvements convectifs et le malaxage (diffusion, méthode level set, méthode des champs de phases) a été créée. Dans le cas du laser, la formulation pseudo-stationnaire du transfert de chaleur basée sur la géométrie du capillaire simplifiée et la convection a été couplée avec les problèmes 2D de diffusion et de malaxage des matériaux dans différents plans horizontaux. En soudage par faisceau d'électrons, la morphologie de la microstructure a nécessité une formulation temporelle. Le modèle multiphysique final en couplage complet (solution multiphysique simultanée) reproduit le processus de formation d'une structure périodique de solidification lors du soudage par faisceau d'électrons et permet d'expliquer l'aspect des structures alternées entre matériaux immiscibles ou présentant de grandes différences de propriétés thermophysiques.Le deuxième couple de matériaux présente des problèmes métallurgiques majeurs liés à la formation des phases intermétalliques rendant l'assemblage direct par fusion impossible. La composition locale devient donc l'aspect-clef de la formation d’une soudure correcte : l'introduction d’un troisième matériau (cuivre) ayant une meilleure compatibilité avec le titane est nécessaire. Pour pouvoir déterminer les fenêtres optimales des conditions opératoires, les modèles numériques, créés précédemment, ont été adaptés pour quatre procédés de l’assemblage : faisceau d'électrons, soudage lasers Nd:YAG continu et pulsé, brasage par laser avec apport de fil. L'analyse élémentaire des microstructures dans les soudures résistantes mécaniquement a permis de développer le scénario de la solidification d'une zone fondue et de comprendre l'influence de la composition aux interfaces sur la résistance mécanique des assemblages.Les modèles numériques multiphysiques créés au cours de cette étude permettent l'accès rapide à la grande quantité d'information sur le comportement de la zone fondue en fonction des paramètres de soudage en se basant sur le nombre des données de départ relativement limité et sur quelques hypothèses simplificatrices. L'approche multiphysique à la modélisation de soudage permet de reproduire la forme de la zone fondue, visualiser les écoulements du liquide et cartographier la distribution de certains éléments avec une bonne corrélation avec les résultats expérimentaux. L'ensemble des modèles permet de déterminer les conditions opératoires répondant aux critères fixes en fonction de la métallurgie d'un couple hétérogène. / The present study is dedicated to the comprehension of the mechanism of materials mixing during dissimilar welding by high power beam sources. We have been interested in joining of two couples of metallic materials which present different metallurgical problems: • copper- stainless steel (miscibility gap, important difference in physical properties);• TA6V- stainless steel (oxidation on air, formation of intermetallic phases which made the joint brittle).For the first couple of materials, continuous laser Nd:YAG welding and electron beam welding have been applied. The experimental study of morphology evolution, composition, microstructure and mechanical properties has allowed establishing the hypotheses on formation of heterogeneous mixture between the materials having limited solubility. To quantify the physical phenomena of continuous dissimilar welding, the numerical modeling has been carried out by means of FEM software package "Comsol Multiphysics". A number of models reproducing temperature field, convection movements and mixing (diffusion, level set method, phase field method) between the materials has been created. In case of continuous laser welding, the pseudo-stationary formulation of heat transfer based on simplified key-hole geometry and convection has been coupled with two-dimensional problems of diffusion and mixing in horizontal planes. The electron beam welding presenting the nonlinear development of the weld has needed employing of temporary formulation. Final model including complete coupling (simultaneous multiphysical solving) reproduces the process of development of periodic solidification structure during electron beam welding and allows explaining the mechanism of formation of altered structures between immiscible materials which have important difference in thermophysical properties.The second couple of materials presents weldability problems due to formation of brittle intermetallic phases making direct joining by fusion impossible. The local elementary composition becomes the key-aspect of successful joining: the introduction of the third material (pure copper) having better compatibility with titanium is necessary. To determine the ranges of optimal operational conditions, numerical models created previously have been adapted to the case of four joining techniques: electron beam and laser Nd:YAG (continuous and pulsed) welding and laser brazing with filler wire. Elementary analysis of microstructures of resistant welds has allowed developing the solidification scenario and understanding the influence of local composition of heterogeneous interfaces on tensile properties of the joints. The multiphysical models created during this study allow rapid access to high quantity of data on behavior of melted zone in function of welding parameters basing on relatively limited input data and several simplification hypotheses. The multiphysical approach to welding modeling allows recreating the shape of melted zone, to visualization the convection movements and providing the cartography of several elements in good correspondence with experimental results. A set of models allows determination of operational parameters respecting fixed criterions determined by metallurgy of dissimilar couple.
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Photonique UV : structuration top-down du ZnO pour une émission amplifiée et un transfert d'énergie efficace / ZnO based UV photonics : enhanced emission and energy transfer through top-down micro and nanostructuringNomenyo, Komla Dunyo 18 June 2014 (has links)
Le présent travail de thèse a été effectué dans le cadre du projet CPER-FEDER MATISSE, projet coordonné par l’UTT regroupant deux autres partenaires : Nanovation et l’URCA. Le projet avait pour ambition la croissance des couches minces de ZnO de haute qualité et leur valorisation.Le ZnO cristallin est un semiconducteur à grand gap avec d’excellentes propriétés optiques. Son énergie de liaison excitonique de 60meV est l’une des caractéristiques qui lui valent tant d’attention malgré sa difficile gravure physique qui hypothèque la réalisation de composants photoniques compacts. En effet, la longueur d’onde d’émission du ZnO est de l’ordre de 375nm, impliquant l’utilisation de structures de petite taille dont la réalisation relève des nanotechnologies.Trois objectifs scientifiques ont été poursuivis : l’amélioration de l’extraction de l’émission excitonique dans les couches minces de ZnO par ingénierie de gap en utilisant les cristaux photoniques, l’émission laser et son contrôle et enfin, le transfert d’énergie du ZnO vers les QDots comme couche de phosphores pour la conversion de l’émission UV en lumière blanche. Pour y parvenir, deux technologies ont été utilisées : la croissance PLD (Nanovation) et la structuration par approche top-down délaissée par la communauté scientifique.La thèse traite de la structuration par lithographie électronique combinée à la gravure RIE-ICP et les études scientifiques associées. Les résultats obtenus sont concluants avec parfois des records comme pour le gain (>1000cm-1) et les pertes optiques (<10cm-1). Nous avons également procédé à la réalisation des premiers composants optoélectroniques : laser MIS et photodétecteur MSM / This work was conducted in the framework of the MATISSE project supported by the CPER-FEDER. Coordinated by UTT and including two other partners: Nanovation and URCA, the main project objective was the growth of high quality ZnO thin films and their valorization.ZnO is a wide band gap semiconductor with excellent optical properties. Its exciton binding energy (60meV) is one of the most important characteristics that earned to ZnO more attention despite its physical etching which is difficult to perform. Indeed, the excitonic emission of ZnO occurs approximately at 375nm, which involves the use of small structures whose achievement leads to the use of nanotechnology.Three scientific objectives were pursued: improving the extraction of the excitonic emission in ZnO thin films by engineering the photonic band gap by using photonic crystals, laser emission and control and finally, energy transfer from ZnO to QDots used as phosphors for down conversion of the UV emission to white emission. To achieve this, two technologies were used: PLD growth (Nanovation) and top-down structuring approach neglected by the scientific community.The thesis mainly deals with the structuring by electron beam lithography combined with ICP - RIE and related scientific studies. Conclusive results have been obtained such as high optical gain (>1000 cm-1) and low optical losses (<10 cm-1). We also carried out first optoelectronic components: MIS laser and MSM photodetector
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"Développement d'un instrument de mesure basée sur la FFE (Fluorescence par Faisceau d'Electrons) pour la caractérisation d'écoulements hypersoniques de basses densités en aérodynamique de rentrée" Babacar DIOPDiop, Babacar 14 December 2011 (has links) (PDF)
Ces travaux de recherche ont consisté à mettre au point un nouveau prototype compact et miniaturisé d'instrument de mesure basée sur la technique de Fluorescence par Faisceau d'Electrons (FFE). Cet instrument est un canon à électrons destiné à la caractérisation d'écoulements hypersoniques à basses densités en vol à bord de démonstrateurs de rentrée atmosphérique. Les paramètres à mesurer sont les températures de rotation (TR), de vibration (TV) et les densités d'espèces telles que N2 et NO pour une rentrée atmosphérique terrestre et N2, CO, CO2 pour une rentrée atmosphérique martienne. La première partie de cette étude a été consacrée à la conception du prototype de canon à électrons destiné à des mesures embarquées. Nous avons ainsi choisi les différents composants avec des spécifications techniques compatibles avec un cahier des charges typique d'un instrument spatial. Les tests de qualification et de stabilité du faisceau d'électrons ont été réalisés en caisson à vide dans un gaz statique, ce qui a permis une première validation du fonctionnement du canon à électrons de 20 keV avec un courant de faisceau de 1 mA se propageant sur une distance de 30 cm avec peu de dispersion pour des pressions inférieures au millibar. Le prototype a été testé sur différents gaz et mélanges afin de mettre au point un modèle de dispersion. Deux campagnes de mesures en soufflerie aérodynamique (CNRS MARHy et ONERA F4) ont permis de valider le bon fonctionnement du prototype sous vide et/ ou en conditions d'écoulement libre et en présence d'une onde de choc. Une analyse spectroscopique a permis de valider les codes de simulation et d'inversion de spectres et d'identifier la majeure partie des systèmes vibrationnels et rotationnels issus des transitions électroniques, vibrationnelles et rotationnelles de N2, CO et CO2 et des espèces ionisées associées.
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Antimicrobial coatings for soft materials / Revêtement antimicrobiens appliqués à des matériaux polymèresKulaga, Emilia 31 January 2014 (has links)
Les infections bactériennes lorsqu’elles se développent à partir d’implants sont très difficiles à traiter, l’issue courante étant un retrait pur et simple de l’implant incriminé. Dans ce cadre, les revêtements des biomatériaux ont un rôle important à jouer pour, d’une part, prévenir l’adhésion bactérienne et d’autre part, éliminer les bactéries présentes. Ces revêtements antibactériens doivent par ailleurs permettre une intégration tissulaire des biomatériaux aux cellules rencontrées sur le site de l’implantation. Dans ce travail une nouvelle famille de revêtements antibactériens a été développée. Ils contiennent et libèrent de manière contrôlée un agent bioactif. Ils sont constitués de multicouches de polymère plasma d'anhydride maléique déposées à la surface de fibres de polypropylène tressées et constituant le matériau à implanter. Entre chaque dépôt de polymère plasma (agissant comme couche barrière), des nanoparticules d'argent sont piégées formant ainsi des réservoirs d’agent antibactérien. En raison des différences de propriétés mécaniques entre les films minces plasma et le substrat massique élastique (i.e. tissu de fibre de polypropylène), la résistance à la traction génère des fissures dans les couches polymère plasma, qui sont utilisées comme canaux de diffusion pour les substances bioactives (dans notre cas les ions argent). Avant étirement, la libération spontanée des ions argent par simple diffusion aux travers des couches barrières peut être contrôlée en jouant sur le taux de réticulation des couches plasma. Au cours de l'étirement, le contrôle réversible de l'ouverture des fissures permet une libération maîtrisée des ions argent. Dans le domaine des textiles et d'autres biomatériaux souples, cette stratégie est prometteuse en raison des contraintes mécaniques qui se produisent naturellement sur le site de l'implantation.L'impact de différents types de procédures de stérilisation couramment utilisés (autoclave et irradiation par faisceau d’électrons) sur les propriétés du matériau développé a également été étudié. En particulier, l’incidence sur la chimie de surface, la dispersion des nanoparticules d'argent et la formation de fissures sous étirement a été regardée. La méthode de stérilisation par faisceau d’électrons permet de conserver les propriétés finales recherchées. Enfin, les propriétés antibactériennes du nouveau matériau ont été étudiées. L'effet du relargage des ions argent sur des bactéries Escherichia coli planctoniques, l'adhésion bactérienne et la formation de biofilm sur le système étiré et non-étiré a été évalué. L’intégrité membranaire des bactéries adhérées et des bactéries dans les biofilms a été suivie au cours de l'étude comme indicateur de l’état physiologique des bactéries. Les résultats ont suggéré que la sensibilité des bactéries aux concentrations faibles d'ions d'argent libérés aboutit à la formation de différents types de structures de biofilms sur les matériaux étudiés. L’ensemble des résultats obtenus donne une base solide pour le développement de matériaux intelligents capables de contrôler la libération du principe actif sur le site de l'infection. Nos résultats montrent qu’une faible dose d’argent peut suffire à contrôler l’infection en agissant sur la structure des biofilms formés. / Despite strict operative procedures to minimize microbial contaminations, bacterial infection of implants significantly raises postoperative complications of surgical procedures. One of the promising approaches is to adjust and control antimicrobial properties of the implant surface. New types of antibacterial coatings prepared via plasma polymer functionalization step have been developed. These coatings contain and release in a control way a bioactive agent. Controlled release was achieved by the fabrication of plasma polymer multilayer systems, which consist of two layers of Maleic Anhydride Plasma Polymer deposited on the surface of Polypropylene made surgical mesh. In between plasma polymer layers, silver nanoparticles are trapped as an antibacterial agent reservoir. Owing to differences between mechanical properties of the plasma-polymer thin films and the elastic bulk substrates, tensile strengths generate cracks within the plasma polymer, which might be used as diffusive channels for bioactive substances, here silver ions. The cracks can be controlled mechanically in a reversible way. The tailoring of the spontaneous release of bioactive agent is achieved by the modification of the second plasma polymer deposition conditions. In addition, during mechanical stimulation of the designed material, control over silver ion release is achieved through an elongation-dependent releasing process allowed by the reversible control of the cracks. In the field of textiles and other soft biomaterials, this strategy is promising due to the mechanical stresses that naturally occur at the implant location. In regard of possible application of the developed system as a future biomaterial, the impact of different types of commonly used sterilization procedures on the properties of developed material was studied. The effects of autoclaving and electron beam sterilization methods on the surface chemistry, the dispersion of embedded silver nanoparticles in the plasma polymer and the cracks formation of the developed material was verified. Results showed the compatibility of the developed system with electron beam sterilization method. The antibacterial properties of the new material have been evaluated. The effect of developed system on planktonic bacteria, bacterial adhesion and biofilm formation on stretched and unstretched system was studied. The membrane integrity of the adhered bacteria and bacteria in biofilms was followed during the study as an indicator of the physiologic state of bacteria. Results suggested that the sensitivity of bacteria to low concentrations of released silver ions resulted in the formation of different types of structures of the biofilms on the studied materials. The results give a strong base on the future of intelligent, silver containing materials that control the release at the site of infection. Our results show that low doses of silver may be sufficient to control infection by acting on the structure of bacterial biofilms.
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Cartographie de charges d'espace par méthode FLIMM / Complémentarité avec les méthodes PEA et TPTPham, Cong Duc 30 November 2009 (has links) (PDF)
Les charges internes qui s'accumulent dans les matériaux diélectriques sont un facteur potentiel de vieillissement des matériaux à travers les distorsions de champ interne qu'elles provoquent. Durant les trois dernières décennies, des nombreuses techniques non-destructives de mesure de charges d'espace et de polarisation ont été développées et appliquées à un large éventail de thèmes, tels que les processus de vieillissement des matériaux piézoélectriques, le développement et optimisation de capteurs piézoélectriques, les phénomènes de rupture dans les câbles ou les revêtements diélectriques pour le contrôle thermique des satellites géostationnaires. Notre équipe a ainsi développé une méthode originale, appelée FLIMM (Focused Laser Induced Modulation Method) et s'est équipée de la méthode PEA (Pulsed Electro-Acoustic). Dans un premier temps, la méthode FLIMM a été adaptée pour réaliser des mesures sous champ électrique appliqué. Ces mesures sous tension permettent entre autre de calibrer les mesures de charges d'espace. Ensuite, une nouvelle stratégie de mesure a été mise en œuvre, elle permet après une phase de calibration, de choisir la zone d'étude et de mesurer l'état de charge dans l'échantillon avec une haute résolution de l'ordre du micromètre dans un temps réduit. Dans un second temps, la modélisation thermique a été abordée. Un nouveau modèle 1D multicouches rendant le calcul plus souple et flexible et une modélisation multicouches de la température en 3D par éléments finis ont permis une prise en compte plus fine de l'environnement thermique de l'échantillon et de l'absorption du faisceau laser. Enfin, des cartographies 3D de profil de charges d'espace ou de polarisation ont été réalisées avec une très bonne résolution spatiale sur des films minces de PEN soumis à une irradiation UV, de PVDF-TrFE ou de PTFE. Les cartographies effectuées sur le PVDF-TrFE ont été comparées avec celles obtenues par la méthode TPT. Concernant les mesures de charges d'espace effectuées sur les films minces de PTFE irradiés par un faisceau d'électrons, les résultats obtenus avec les techniques FLIMM et PEA ont mis en évidence de leur complémentarité.
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Sources de particules de hautes énergies obtenues avec des lasers intenses pour applications à la physique nucléaireGerbaux, Mathias 07 December 2007 (has links) (PDF)
Cette étude expérimentale concerne la caractérisation des faisceaux d'électrons et de protons d'énergie supérieure à quelques MeV produits lors de l'interaction d'un laser ultra-intense (~10^19 W.cm-2) avec une cible solide de faible épaisseur (10 µm). <br />Ce travail se place dans la perspective de l'utilisation de ces faisceaux pour des expériences de physique nucléaire. Pour cet usage, il est nécessaire de connaître quantitativement les caractéristiques des faisceaux de particules : distribution en énergie, distribution angulaire.<br />Les faisceaux obtenus par accélération laser ont des caractéristiques très différentes des faisceaux d'accélérateurs conventionnels entre autres de par leur brièveté et leur intensité mais aussi par leur distribution en énergie continue. Ces propriétés rendent complexes leur caractérisation et nous ont amenés à développer des méthodes combinant spectromètres à diodes, films radiochromiques, activation nucléaire de matériaux choisis et simulations Monte-Carlo.<br />Ces méthodes ont été utilisées sur deux installations lasers différentes (Salle Jaune au LOA de Palaiseau et JETI à l'IOQ de Jena) mais de caractéristiques proches pour l'étude des faisceaux d'électrons en fonction du matériau-cible. Une expérience a également été menée pour caractériser tir à tir le faisceau de protons produits par le laser 100 TW du LULI (Palaiseau). Cette dernière expérience a, de plus, permis de démontrer la possibilité d'induire des réactions nucléaires dans un plasma et de mesurer quantitativement le taux de réaction en vue d'une expérience de perturbation du couplage noyau-cortège électronique par un champ électromagnétique fort dû au laser.
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Etude des mécanismes de formation et de croissance des films passifs formés sur les alliages Fe-Ni et Fe-CrBouttemy, Muriel 17 October 2006 (has links) (PDF)
Ce travail de thèse a été consacré à l'étude des mécanismes de formation et de croissance des films oxydés par voie sèche (natifs ou ESO) et par voie aqueuse (films anodiques de passivation en solution borate de pH = 9,2) sur les alliages Fe-Ni (25, 50 & 75 at.% Ni) et Fe-Cr (5 à 30 at.% Cr). <br />Les films sont caractérisés (composition élémentaire et chimique, répartition en profondeur, épaisseur) par des techniques électrochimiques (réduction cathodique) et spectroscopiques associées à l'abrasion ionique (AES, XPS). Une approche quantitative développée en AES pour accéder aux modifications de composition et d'épaisseur produites pendant le vieillissement des films jusqu'à l'état (pseudo)-stationnaire a permis de dégager les mécanismes responsables. La croissance des films passifs anodiques se différencie de celle des films d'oxydation sèche par les réactions superficielles lentes de dissolution, de déshydratation et de déshydroxylation (Fe-Ni). On distingue : <br />(1) Une formation des films rapide par oxydation préférentielle du fer (Fe-Ni) ou du chrome (Fe-Cr) ; (2) Une croissance lente résultant de la compétition entre la mobilité ionique sous champ électrique (Cabrera-Mott) et l'effet barrière crée par les couches oxydées internes enrichies en fer (Fe-Ni) ou en chrome (Fe-Cr) (Macdonald) ; (3) L'efficacité de la couche barrière augmente aux teneurs croissantes en fer dans les alliages Fe-Ni et devient optimum dans les alliages Fe-Cr au-delà de 15 at.% Cr après vieillissement des films qui acquièrent une meilleure résistance à la corrosion.
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Assemblage hétérogène cuivre-inox et TA6V-inox par les faisceaux de haute énergie : compréhension et modélisation des phénomènes physico-chimiquesTomashchuk, Iryna 07 October 2010 (has links) (PDF)
La présente étude est dédiée à la compréhension des mécanismes de malaxage intervenant lors du soudage de matériaux dissimilaires par des sources de haute énergie et en particulier sur deux couples de matériaux présentant des problèmes métallurgiques différents : * cuivre - inox (lacune de miscibilité, différence de propriétés thermophysiques),* TA6V- inox (oxydation, formation de phases intermétalliques fragilisant la soudure).Pour le premier couple de matériaux, le soudage par laser Nd:YAG continu et par faisceau d'électrons a été utilisé. L'étude des évolutions de la morphologie des soudures, de la composition et de la microstructure des zones fondues ainsi que des propriétés mécaniques a permis de proposer des hypothèses sur les mécanismes de formation du mélange hétérogène à solubilité limitée. Afin de quantifier les phénomènes physiques intervenant en soudage continu de matériaux dissimilaires, la modélisation numérique a été mise en œuvre en utilisant le logiciel FEM "Comsol Multiphysics". Une série des modèles simulant les champs de températures, les mouvements convectifs et le malaxage (diffusion, méthode level set, méthode des champs de phases) a été créée. Dans le cas du laser, la formulation pseudo-stationnaire du transfert de chaleur basée sur la géométrie du capillaire simplifiée et la convection a été couplée avec les problèmes 2D de diffusion et de malaxage des matériaux dans différents plans horizontaux. En soudage par faisceau d'électrons, la morphologie de la microstructure a nécessité une formulation temporelle. Le modèle multiphysique final en couplage complet (solution multiphysique simultanée) reproduit le processus de formation d'une structure périodique de solidification lors du soudage par faisceau d'électrons et permet d'expliquer l'aspect des structures alternées entre matériaux immiscibles ou présentant de grandes différences de propriétés thermophysiques.Le deuxième couple de matériaux présente des problèmes métallurgiques majeurs liés à la formation des phases intermétalliques rendant l'assemblage direct par fusion impossible. La composition locale devient donc l'aspect-clef de la formation d'une soudure correcte : l'introduction d'un troisième matériau (cuivre) ayant une meilleure compatibilité avec le titane est nécessaire. Pour pouvoir déterminer les fenêtres optimales des conditions opératoires, les modèles numériques, créés précédemment, ont été adaptés pour quatre procédés de l'assemblage : faisceau d'électrons, soudage lasers Nd:YAG continu et pulsé, brasage par laser avec apport de fil. L'analyse élémentaire des microstructures dans les soudures résistantes mécaniquement a permis de développer le scénario de la solidification d'une zone fondue et de comprendre l'influence de la composition aux interfaces sur la résistance mécanique des assemblages.Les modèles numériques multiphysiques créés au cours de cette étude permettent l'accès rapide à la grande quantité d'information sur le comportement de la zone fondue en fonction des paramètres de soudage en se basant sur le nombre des données de départ relativement limité et sur quelques hypothèses simplificatrices. L'approche multiphysique à la modélisation de soudage permet de reproduire la forme de la zone fondue, visualiser les écoulements du liquide et cartographier la distribution de certains éléments avec une bonne corrélation avec les résultats expérimentaux. L'ensemble des modèles permet de déterminer les conditions opératoires répondant aux critères fixes en fonction de la métallurgie d'un couple hétérogène.
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Mesure et modélisation du comportement de matériaux diélectriques irradiés par faisceau d'électrons / Measurement and modelling of dielectric materials behaviour under electron-beam irradiationBanda Gnama Mbimbiangoye, Mallys Elliazar 01 December 2017 (has links)
Dans leurs usages courants comme isolants électriques, les matériaux solides organiques sont constitutifs aussi bien des câbles de transport d'énergie électrique, des circuits de commande et de conversion de puissance que des composants (micro)électroniques ou des systèmes embarqués (revêtement thermique des satellites, batteries d'accumulateurs...). La diversité des contraintes d'utilisation auxquelles ils sont soumis (champ électrique, rayonnement, température, humidité...) les prédisposent à emmagasiner des charges en leur sein, susceptibles d'affecter la fiabilité des systèmes qui en dépendent. L'un des moyens communément mis en œuvre pour étudier le comportement électrique de ces charges est la mesure de la distribution spatio-temporelle des charges d'espace, en soumettant le diélectrique à une différence de potentiel continue à travers deux électrodes. Cette méthode ne permet cependant pas toujours de distinguer clairement la contribution des charges dues à la génération, d'une part, et celles dues aux phénomènes de transport, d'autre part. Cette étude propose une approche alternative, consistant à déposer sous vide des charges (électrons) au sein de l'isolant par le biais d'un faisceau d'électrons, à une position connue et en quantité maîtrisée, en prenant en compte d'autres processus physiques liés à l'implantation d'électrons afin de prévoir et modéliser le comportement de ces matériaux irradiés. Des films de PolyEthylène basse densité (PEbd), préparés par thermomoulage, ont été irradiés par un faisceau d'électrons de 80 keV avec un flux de 1 nA/cm2. Les mesures de charge d'espace par la méthode Electro-Acoustique Pulsée (PEA), réalisées d'abord in-situ, puis ex-situ sous polarisation électrique DC, confirment une localisation effective de charges au sein du matériau. Les résultats sous polarisation électrique après irradiation mettent en évidence une importante présence de charges positives dans la zone irradiée du diélectrique. Les caractérisations électriques des films PEbd irradiés montrent un comportement complètement différent de celui d'un même matériau non-irradié, laissant penser à une modification de la structure chimique du matériau. Des mesures physico-chimiques (spectroscopie infra-rouge, Photoluminescence et Analyse Enthalpique Différentielle-DSC) sur ces films PEbd irradiés, ne montrent pas une dégradation significative de la structure chimique du diélectrique qui expliquerait le comportement électrique observé sous polarisation post-irradiation. Des mesures complémentaires montrent le comportement réversible du PEbd irradié puis polarisé, qui serait uniquement lié à la présence des charges générées par le faisceau. Les données expérimentales de cette étude ont parallèlement alimenté un modèle numérique de transport de charges, développé pour tenir compte des contraintes sous irradiation. Ce modèle a permis de reproduire les résultats d'implantation de charge par faisceau d'électrons in-situ ainsi que la majorité des processus électriques observés sur du PEbd irradié puis polarisé. Il confirme l'impact de la charge déposée par faisceau d'électrons sur le comportement sous polarisation et permet de conclure quant à l'origine des charges positives observées post-irradiation, qui seraient dues aussi bien aux phénomènes d'injection aux électrodes qu'à la création de paires électrons/trous par le faisceau d'électrons pendant l'irradiation. / In their common uses as electrical insulators, organic solid materials are constitutive of electric power transmission cables, power control and conversion circuits as well as (micro) electronic components or embedded systems (thermal coating of satellites, batteries of accumulators, etc.). Under various constraints of use (electric field, radiation, temperature, humidity ...) they can accumulate charges in their bulk which could affect the reliability of the systems in which they are employed. One of the commonly used means to study the electrical behavior of these charges is to measure the spatiotemporal distribution of charges by subjecting the dielectrics to a continuous potential difference between two electrodes. However, this method does not always allow clearly distinguishing the contribution of charges due to generation on the one hand and the one due to transport phenomena on the other hand. This study proposes an alternative approach, consisting in generating charges (electrons) within the electrical insulation using an electron-beam under vacuum. The charges are hence deposited at a known position and in a controlled quantity. Other physical processes related to the implantation of electrons must then be taken into account in order to predict and model the behavior of these irradiated materials. Low-density polyethylene (LDPE) films, prepared by thermal molding, were irradiated by a 80 keV electron-beam with a current flux of 1 nA/cm2. Space charge measurements using the Pulsed Electro-Acoustic (PEA) method, performed first in-situ and then ex-situ under DC electrical polarization, confirm an effective localization of charges within the material. The results under electrical polarization after irradiation show an important amount of positive charges in the irradiated zone of the dielectric. The electrical characterizations of irradiated LDPE films show a completely different behavior compared to the same non-irradiated material, suggesting a modification of the chemical structure of the material. Physico-chemical measurements (infrared spectroscopy, Photoluminescence and Differential Scanning Calorimetry-DSC) on these irradiated PEbd films do not show a significant degradation of the chemical structure of the dielectric which would explain the observed electrical behavior under post-irradiation polarization. Additional measurements show the reversible behavior of the irradiated then polarized PEbd, which would be only related to the presence of the charges generated by the beam. The experimental data of this study have simultaneously fed a numerical model of charge transport, developed to take into account the irradiation constraints. This model allows reproducing the in-situ results of charge implantation by the electron beam as well as the majority of the electrical processes observed on irradiated and polarized LDPE. It confirms the impact of the electron-beam deposited charge on the behavior under polarization and allows concluding on the origin of the positive charges observed after irradiation, which would be due to injection at the electrodes as well as to the creation of electron-hole pairs by the electron-beam during irradiation.
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