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Desenvolvimento e avaliação de sistema envolvendo interface de análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar / Design and evaluation of an automatic system for flow injection analysis capillary electrophoresis with contactless conductivity

Palgrossi, Fabiano Souza 26 November 2002 (has links)
A combinação sinérgica da análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar, FIA-CE, é um novo campo em rápida expansão, que se estende da simples justaposição de equipamentos (FIA-CE at-line) ao verdadeiro interfaceamento ou hifenação (FIA-CE in-line ou on-line). Tipicamente, circuitos FIA construídos nos laboratórios são interfaceados com equipamentos comerciais de eletroforese capilar providos com detecção espectrofotométrica UV-Vis, e operam sob injeção (ou melhor, transferência) eletrocinética de amostra do circuito FIA para o capilar, vez que esta é mais simples para implementar que a transferência hidrodinâmica. Um novo sistema FIA-CE que combina a detecção condutométrica sem contato elétrico, DCSC, com transferência hidrodinâmica ou eletrocinética de amostra foi projetado e construído no laboratório utilizando-se material de baixo custo, além de uma fonte de alta tensão, uma bomba peristáltica e um microcomputador. No circuito FIA, utilizou-se um único solenóide na construção de injetor multicanal com válvulas de estrangulamento de dimensões reduzidas. O DCSC foi anteriormente desenvolvido por outros componentes do grupo. A interface FIA-CE consiste de uma agulha hipodérmica de aço inoxidável conectada à saída do circuito FIA, atuando como eletrodo aterrado, traspassada pelo capilar. Quatro diferentes eletrólitos podem ser chaveados por intermédio do microcomputador para alimentar o circuito FIA. Na CE, três níveis de pressão podem ser aplicados ao reservatório contendo o eletrodo ao qual se aplica a alta tensão, correspondente ao extremo do capilar mais próximo do detetor: a) potente aspiração, durante o procedimento de limpeza rápida; b) pequena pressão sub-ambiente (ajustada com um pressiostato simples) para a transferência sincronizada de amostra da interface; e c) pressão ambiente, durante a aquisição de dados do eletroferograma. O sistema opera sob controle de um flexível software de código aberto, aceitando procedimentos FIA usuais. As avaliações mostraram, afora a comodidade de uso do sistema, freqüência analítica maior, limites de detecção similares e melhor repetibilidade da área e posição dos picos em comparação a CE operada manualmente. / The synergistic combination of flow injection analysis with capillary electrophoresis, FIA-CE, is a new and rapidly evolving field, comprising juxtaposition of equipments (at-line FIA-CE) and true interfacing or hyphenation (in-line or on-line FIA-CE). Typically, FIA circuits assembled in the laboratory are interfaced to commercial electrophoresis equipments provided with UV-Vis detection and operated under electrokinetic sample injection (or better, transfer from the FIA circuit), that is simpler to implement than hydrodynamic transfer. A new FIA-CE system that combines contactless conductivity detection, CCD, with hydrodynamic and electrokinetic sample transfer was designed and constructed in the laboratory from low cost parts, besides a high voltage supply, a peristaltic pump and a PC. In the FIA circuit, a solenoid actuated multi-channel pinch-valve injector was downsized from a previous prototype. The oscillometric CCD was formerly developed by other components of the group. The interface consists of a hypodermic needle, connected to the FIA circuit and serving as grounded electrode, trespassed by the capillary. Four different electrolytes can be switched by the PC and three levels of pressure can be applied to the vial with the HV electrode and the tip of the capillary near the detector (opposite to the FIA-CE interface): a) strong aspiration, during fast cleansing procedure; b) slightly sub-ambient pressure (adjusted with a simple pressurestat) for synchronized sample transfer at the interface; and c) ambient pressure, during data acquisition of the electropherogram. The system runs under control of flexible, open-code software, accepting usual FIA procedures. Evaluations showed, besides convenience of use, higher analytical frequency, similar detection limits and better repeatability of peak positions and areas in comparison with manually operated CE.
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Managing for Multiple Objectives in Southwestern Forests: Evaluating the Trade-offs between Enhancing Mexican Spotted Owl Nest Habitat and Mitigating Potential Crown Fire

Deane McKenna, Daniel C. 01 May 2018 (has links)
The Forest Inventory and Analysis (FIA), the United States’ forest census, measured sixty-six Mexican spotted owl nest stands in order gain insight into the structure and composition of the nest habitat of this threatened species. I used these data, along with the greater FIA database and the Forest Vegetation Simulator to explore questions surrounding the management of Mexican spotted owl habitat, specifically how to balance the objective of sustaining and enhancing nest habitat in face of increasing forest fire size and severity in the Southwest. My research consisted of three studies. The first study quantified the structure and composition of the Mexican spotted owl nest stands and scrutinized current evaluation criteria of nest habitat. The second study estimated how much of the Southwestern landscape is at risk to high-severity crown fire and how much of the landscape is suitable Mexican spotted owl nest habitat. The third study modeled forest dynamics and silvicultural intervention in potential Mexican spotted owl nest stands. The purpose of this research is to assist in management of Southwestern forests in order to decrease fire size and severity while sustaining and enhancing current and future Mexican spotted owl nest habitat.
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A Study On The Nature And Frequency Of The Interaction And The Factors Affecting Interaction In Language Classrooms

Zengin, Emine 01 December 2008 (has links) (PDF)
The purpose of this study was to describe and explore the nature and frequency of the interaction and the factors affecting interaction in language classrooms. This qualitative study was conducted in a private language course in Ankara, Turkey. The sample consisted of 6 teachers. The data were collected through video-camera, semi-structred interview and demographic information log. To tackle the complexity of the raw data, data were first subjected to constant comparison analysis. Second, all results were tabulated and interpreted. The results indicated the amount of teacher talk outweighed student talk and teachers spent on average one third of the lesson on lecturing. Besides, it was observed teachers spent approximately 3 % of the lesson on questioning and teachers ask more low-level questions than high-level questions. In addition, the results revealed teacher-initiated interaction outweighed student-initiated interaction and both teacher-initiated and student-initiated interactions outweighed student-student interaction. It was also observed male students interact with teacher more than females. Lastly, the results indicated teachers criticized males more than females. In addition, the results about the nature of interaction indicated students used the method of shouting the answer or idea directly most as the way of initiating interaction with teacher. Furthermore, they had most interaction with teachers so as to ask questions related to the lesson. Also, the results showed the teachers used the method of addressing the whole class as the way of initiating interaction with students. Finally, the teachers used the questioning strategy most as a means of initiating interaction with students.
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none

Chen, Yen-Liang 12 July 2000 (has links)
none
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A Arte de Cifrar, Criptografar, Esconder e Salvaguardar como Fontes Motivadoras para Atividades de Matemática Básica

Santos, José Luiz dos 04 April 2013 (has links)
Submitted by Marcos Samuel (msamjunior@gmail.com) on 2017-06-02T13:39:34Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - José Luiz.pdf: 2034881 bytes, checksum: 80f7ca5762bc12e14c0309dbbb1f4515 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2017-06-08T11:14:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - José Luiz.pdf: 2034881 bytes, checksum: 80f7ca5762bc12e14c0309dbbb1f4515 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-08T11:14:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - José Luiz.pdf: 2034881 bytes, checksum: 80f7ca5762bc12e14c0309dbbb1f4515 (MD5) / Tomando por base o enredo da criptografia, este trabalho começa abordando os principais conceitos desta ciência através de um contexto histórico, enfatizando sua influência no atual desenvolvimento da ciência e da tecnologia. Devido a sua base matemática, explora-se três técnicas criptográficas que aplicam os conceitos de função, análise combinatória, matrizes e aritmética modular como ferramentas. Aplica-se o conceito de função em cifras de substituição e transposição; utiliza-se o conceito de desordenamento para determinar a quantidade de chaves de uma cifra de substituição monoalfabética; e aplica-se os conceitos de matriz e aritmética modular para explicar o funcionamento da cifra de Hill. Finalmente, são propostas dez atividades, fundamentadas na técnica de resolução de problemas, que abordam os conceitos de função, análise combinatória e matrizes, tendo como fonte motivadora a arte de cifrar, criptografar, esconder e salvaguardar.
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Estratégias para a determinação de Minoxidil. / Strategy for the determination the minoxil

Sousa, Rogério Adelino de 25 July 2005 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1421.pdf: 745167 bytes, checksum: 22ae6edd66dd06f360360df924ce1905 (MD5) Previous issue date: 2005-07-25 / Universidade Federal de Sao Carlos / Methods for the determination of minoxidil in commercial samples are presented. The minoxidil is a pharmaceutical whose dilation blood vessel property is used in the treatment of the Arterial Hypertension and in the treatment of the Alopecia Areata. Two commercial samples were analyzed, the Regaine® (Pharmacia, U.S.A.) and the Neoxidil® (Galderma, Brazil) both are solutions of topical use containing 2% of minoxidil (20 mg mL-1) in a mixture of ethanol and propilenoglicol as vehicle. Four proposals for the determination of minoxidil in commercial samples were considered. The first one was the titrimetric determination of minoxidil in pharmaceutical formulations using potassium permanganate in which it was possible to quantify the amount of minoxidil in the commercial samples by classical titration. In other method it was used a spectrophotometric titration for the determination of minoxidil in pharmaceutical formulations using potassium permanganate, in which the decrease in the absorbance at 550 nm. The third method was the use of the flow injection analysis (FIA) for the determination of minoxidil in pharmaceutical formulations using potassium permanganate as redox reagent, in which the decrease of the absorbance of the carrying potassium permanganate solution in acidic media was monitored spectrophotometricaly at 550 nm under controlled temperature at 50 OC. Finally it was considered a method that consists in a potenciometric titration of minoxidil with potassium dichromate, in which the potential difference between is monitored a platinum electrode (working) and a saturated calomel electrode (reference) at 60 OC. / No presente trabalho são apresentados métodos para a determinação minoxidil em amostras comercias. O minoxidil é um fármaco que, devido à sua propriedade vasodilatadora é usado no tratamento da Hipertensão Arterial e no tratamento da Alopécia Areata. Foram analisadas duas amostras comerciais, o Regaine® (Pharmacia, EUA) e o Neoxidil® (Galderma, Brasil), sendo ambos soluções de uso tópico contendo 2% de minoxidil m/v (20 mg mL-1), em uma mistura de etanol e propilenoglicol como veículo. Foram propostos quatro métodos para a determinação do analito em amostras comerciais. O primeiro foi a determinação titrimétrica de minoxidil em formulações farmacêuticas usando permanganato de potássio na qual foi possível quantificar o minoxidil presente nas amostras comerciais por volumetria, apresentando como resultado do teste de adição e recuperação os valores de 94,5 e 95,3 % para o Neoxidil® e o Regaine® respectivamente. O segundo método foi o emprego da titulação espectrofotométrica para a determinação de minoxidil em formulações farmacêuticas usando permanganato de potássio, no qual foi usado um espectrofotômetro para acompanhar o decréscimo da absorbância em 550 nm, apresentando 102,8 % para o Neoxidil® e 101,0 % para o Regaine® resultados obtidos no teste de adição e recuperação. O terceiro método foi o uso de da xi análise por injeção em fluxo (FIA) para a determinação de minoxidil em formulações farmacêuticas usando permanganato de potássio como reagente redox, no qual foi monitorado o decréscimo da absorbância da solução transportadora de permanganato de potássio em maio ácido por um espectrofotômetro em 550 nm, com temperatura controlada em 50 OC, freqüência de amostragem de 32 determinações/hora, limite de detecção de 8,95 x 10-6 mol L-1 e adição e recuperação de 104,7 a 106,4 % para o Neoxidil® e o Regaine® respectivamente. Para finalizar foi proposto um quarto método que consiste na determinação titrimétrica com detecção potenciométrica de minoxidil usando dicromato de potássio como reagente, no qual foi medido o potencial no ponto final da titulação por um eletrodo de platina (trabalho) e por um eletrodo de calomelano saturado empregado como referência a 60 OC e adição e recuperação de 98,7 a 97,4 % para o Neoxidil® e o Regaine® respectivamente.
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Determinação espectofométrica de hipoclorito em alvejantes e cloro em águas de abastecimento empregando sistema em fluxo por multicomutação e células convencional e de longo caminho óptico

Salami, Fernanda Helena 18 February 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1931.pdf: 3271266 bytes, checksum: ac7d5d17977332c6c74ea7b27253652c (MD5) Previous issue date: 2008-02-18 / Financiadora de Estudos e Projetos / A multicommutation flow system for the spectrophotometric determination of hypochlorite in bleaching products using a cell with pathlength of 1 cm is proposed in this work. In this system, N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) reacts with hypochlorite and the product was monitored at 515 nm. The analytical curve for hypochlorite was linear in concentration range from 2.68x10-5 to 1.88x10-4 mol L-1 (2 to 14 mg L-1) with a detection limit of 6.84x10-6 mol L-1 (0.51 mg L-1). The sampling rate of 45 h-1 and a relative standard deviation of 1.4 % (n = 10), were obtained. The recovery of this analyte ranged from 97% to 102.5%. The results found for six bleaching products using the proposed multicommutated flow system agreed with those data obtained using a reference method (iodometric titration) at the 95 % confidence level. A multicommutation flow system for the spectrophotometric determination of chlorine in water samples using a cell with 100 cm of pathlength is also proposed in this work. In this system, dichloridrate orto-Tolidine (3,3-dimethyl bencidine) reacts with chlorine and the product was monitored at 438 nm. The analytical curve for hypochlorite was linear in the concentration range from 1.34x10-6 to 2.01x10-5 mol L-1 (0.1 to 1.5 mg L-1) with a detection limit of 9.4x10-8 mol L-1 (7.0x10-3 mg L-1). The sampling rate of 45 h-1 and a relative standard deviation of 1.0 % (n = 15), were obtained. The recovery of this analyte ranged from 96.8% to 104.6%. The results found for six water samples from São Carlos city using the proposed method agreed with those data obtained using the method used by CETESB (Kit DPD colorimetric) at the 95 % confidence level. The long pathlength optic system is composed by amorphous fluorpolymeric Teflon AF2400tube with a 100 cm of length and refraction index smaller than the water one that was used as wave guide, aiming to minimize radiation losses. Finally, flow system involving multicommutation was developed to increase analytical features, decrease the reagents consumption and residual production. / A determinação espectrofotométrica de hipoclorito em alvejantes, utilizando análise por injeção em fluxo e multicomutação é proposta neste trabalho. Nesse sistema, sulfato de N,N-dietil-p-fenilenodiamina (DPD) reage com hipoclorito, sendo o produto resultante monitorado em 515 nm. O sistema proposto apresentou curva analítica linear no intervalo de concentração de hipoclorito de 2,68x10-5 a 1,88x10-4 mol L-1 (2 a 14 mg L-1) usando-se a célula de 1 cm de caminho óptico, com um limite de detecção de 6,84x10-6 mol L-1 (0,51 mg L-1), freqüência analítica de 45 determinações por hora e desvio padrão relativo de 1,4 % (n = 10). A recuperação do analito variou de 97% a 102,5%. Os resultados obtidos para hipoclorito, em seis amostras de alvejantes, de acordo com o procedimento proposto, foram concordantes com aqueles obtidos quando se empregou um método padrão (titulação iodométrica), com um nível de confiança de 95 %. Em outra etapa, foi proposta a determinação de cloro em águas de abastecimento por espectrofotometria em fluxo com longo caminho óptico (100 cm) e multicomutação. Nesse sistema, dicloridrato de orto-tolidina (3,3 -dimetilbenzidina) reage com cloro, sendo o produto resultante monitorado em 438 nm. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de cloro de 1,34x10-6 a 2,01x10-5 mol L-1 (0,1 a 1,5 mg L-1), com um limite de detecção de 9,4x10-8 mol L-1 (0,007 mg L-1). A freqüência analítica foi de 45 determinações por hora e desvio padrão relativo de 1,03 % (n = 15). A recuperação do analito variou de 96,8% a 104,6%. Os resultados obtidos para cloro, em seis amostras de águas de abastecimento da cidade de São Carlos-SP, de acordo com o procedimento proposto, foram concordantes com aqueles obtidos quando se empregou o método utilizado pela CETESB (DPD colorimétrico), com um nível de confiança de 95 %. O sistema de longo caminho óptico é constituído por um tubo de Teflon AF2400fluorpolímero amorfo, de um metro de comprimento, com índice de refração inferior ao da água. Esse tubo serve como guia de onda, minimizando, assim, perdas de radiação. Os sistemas propostos propiciaram melhor desempenho analítico, diminuindo o consumo de reagentes e, principalmente, a produção de resíduos.
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Determinação do teor de NaCl, Glicose e KCI em medicamentos injetáveis por fotometria usando exploração do efeito Schlieren em Sistemas FIA e PLS1 / Determination of NaCl, KCl and Glucose Content in Injectable Pharmaceuticals by Photometry Exploring the Schlieren Effect in FIA Systems and PLS1

Diniz, Paulo Henrique Gonçalves Dias 01 October 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2728710 bytes, checksum: 6517b3a8e30d4a561eb90e4be9c69916 (MD5) Previous issue date: 2010-10-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study evaluated using the Schlieren effect in FIA systems as a new strategy to determine the amounts of sodium chloride, potassium chloride and glucose, each respectively in intravenous drugs. The proposed methodology was based on the difference between the refractive indices of sample zones and the carrier stream. With this perspective, photometric detection was used based on an LED and a phototransistor to investigate the different analytical profiles related to the Schlieren effect in low flow rate conditions. Adjustment studies of the parameters and flow settings (which were most suitable to exploit Schlieren profiles), were performed. The proposed methodology generates a large amount of chemical information and therefore requires the use of chemometric tools. Data evaluation was performed with the application of a partial least squares regression (PLS1), employing the standard solutions of each analyte to construct and validate the models. The models were then used to predict the content of each analyte in their real samples. The results demonstrated the predictive ability of the constructed PLS1 models, and the predicted concentration values were in agreement with the reference values, with 95% of confidence. The main advantages of using the Schlieren effect in the chemical analysis is that no reagent is employed, low volumes of samples are used and no expensive radiation detectors are used. / Neste trabalho foi avaliada a exploração do efeito Schlieren em sistemas FIA para a implementação de uma nova estratégia para determinar o teor de cloreto de sódio, cloreto de potássio e glicose em amostras de soro fisiológico, KCl injetável e soro glicosado, respectivamente. A metodologia proposta se baseia na diferença entre os índices de refração das zonas da amostra e do fluido carregador. Nesta perspectiva, foi empregada detecção fotométrica baseada em LED e fototransistor para investigar diferentes perfis analíticos associados ao efeito Schlieren em condições de baixa vazão. Estudos para ajuste dos parâmetros e configurações de fluxo mais adequados nos quais os perfis Schlieren podem ser explorados foram realizados. A metodologia proposta gera uma grande quantidade de informações químicas e, por isso, requer a utilização de ferramentas quimiométricas. A avaliação dos resultados foi realizada com a aplicação da regressão por mínimos quadrados parciais (PLS1), a qual empregou as soluções padrão de cada analito para construção e validação dos modelos. Em seguida, os modelos construídos foram utilizados para a previsão do teor de cada analito em suas respectivas amostras reais. Os resultados obtidos demonstraram a boa capacidade preditiva dos modelos PLS1 construídos, pois os valores das concentrações previstos pelos modelos foram concordantes com os valores de referência, no nível de 95% de confiança. As maiores vantagens da exploração do efeito Schlieren na análise química são que nenhum reagente é empregado, que utiliza baixo volume de amostras e que não emprega caros detectores de radiação.
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Desenvolvimento e avaliação de sistema envolvendo interface de análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar / Design and evaluation of an automatic system for flow injection analysis capillary electrophoresis with contactless conductivity

Fabiano Souza Palgrossi 26 November 2002 (has links)
A combinação sinérgica da análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar, FIA-CE, é um novo campo em rápida expansão, que se estende da simples justaposição de equipamentos (FIA-CE at-line) ao verdadeiro interfaceamento ou hifenação (FIA-CE in-line ou on-line). Tipicamente, circuitos FIA construídos nos laboratórios são interfaceados com equipamentos comerciais de eletroforese capilar providos com detecção espectrofotométrica UV-Vis, e operam sob injeção (ou melhor, transferência) eletrocinética de amostra do circuito FIA para o capilar, vez que esta é mais simples para implementar que a transferência hidrodinâmica. Um novo sistema FIA-CE que combina a detecção condutométrica sem contato elétrico, DCSC, com transferência hidrodinâmica ou eletrocinética de amostra foi projetado e construído no laboratório utilizando-se material de baixo custo, além de uma fonte de alta tensão, uma bomba peristáltica e um microcomputador. No circuito FIA, utilizou-se um único solenóide na construção de injetor multicanal com válvulas de estrangulamento de dimensões reduzidas. O DCSC foi anteriormente desenvolvido por outros componentes do grupo. A interface FIA-CE consiste de uma agulha hipodérmica de aço inoxidável conectada à saída do circuito FIA, atuando como eletrodo aterrado, traspassada pelo capilar. Quatro diferentes eletrólitos podem ser chaveados por intermédio do microcomputador para alimentar o circuito FIA. Na CE, três níveis de pressão podem ser aplicados ao reservatório contendo o eletrodo ao qual se aplica a alta tensão, correspondente ao extremo do capilar mais próximo do detetor: a) potente aspiração, durante o procedimento de limpeza rápida; b) pequena pressão sub-ambiente (ajustada com um pressiostato simples) para a transferência sincronizada de amostra da interface; e c) pressão ambiente, durante a aquisição de dados do eletroferograma. O sistema opera sob controle de um flexível software de código aberto, aceitando procedimentos FIA usuais. As avaliações mostraram, afora a comodidade de uso do sistema, freqüência analítica maior, limites de detecção similares e melhor repetibilidade da área e posição dos picos em comparação a CE operada manualmente. / The synergistic combination of flow injection analysis with capillary electrophoresis, FIA-CE, is a new and rapidly evolving field, comprising juxtaposition of equipments (at-line FIA-CE) and true interfacing or hyphenation (in-line or on-line FIA-CE). Typically, FIA circuits assembled in the laboratory are interfaced to commercial electrophoresis equipments provided with UV-Vis detection and operated under electrokinetic sample injection (or better, transfer from the FIA circuit), that is simpler to implement than hydrodynamic transfer. A new FIA-CE system that combines contactless conductivity detection, CCD, with hydrodynamic and electrokinetic sample transfer was designed and constructed in the laboratory from low cost parts, besides a high voltage supply, a peristaltic pump and a PC. In the FIA circuit, a solenoid actuated multi-channel pinch-valve injector was downsized from a previous prototype. The oscillometric CCD was formerly developed by other components of the group. The interface consists of a hypodermic needle, connected to the FIA circuit and serving as grounded electrode, trespassed by the capillary. Four different electrolytes can be switched by the PC and three levels of pressure can be applied to the vial with the HV electrode and the tip of the capillary near the detector (opposite to the FIA-CE interface): a) strong aspiration, during fast cleansing procedure; b) slightly sub-ambient pressure (adjusted with a simple pressurestat) for synchronized sample transfer at the interface; and c) ambient pressure, during data acquisition of the electropherogram. The system runs under control of flexible, open-code software, accepting usual FIA procedures. Evaluations showed, besides convenience of use, higher analytical frequency, similar detection limits and better repeatability of peak positions and areas in comparison with manually operated CE.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para monitoramento de qualidade do Biodiesel e suas misturas

de Fátima Bezerra de Lira, Liliana 31 January 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T23:16:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo943_1.pdf: 1281013 bytes, checksum: ddc6b54734ee04c82c863ce15355d1d6 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O biodiesel, combustível originado de óleos vegetais ou gorduras animais, vem se consolidando como fonte de energia alternativa em substituição ao diesel mineral. Este trabalho reporta o desenvolvimento de métodos analíticos para monitorar a qualidade do biodiesel e de suas misturas com diesel mineral. As propriedades estudadas para o biodiesel puro (B100) foram estabilidade oxidativa, índice de acidez e teor de água. Para as misturas, as propriedades determinadas foram massa específica, temperaturas de destilação (T50% e T85%) e teor de enxofre. Em ambos os casos, foram desenvolvidos modelos de calibração multivariada, usando dados obtidos por espectroscopia na região do infravermelho (IR). As técnicas de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) e a regressão linear múltipla (MLR) foram usadas para a modelagem. No desenvolvimento dos modelos para o controle de qualidade do B100, três técnicas de seleção de variáveis foram avaliadas: o algoritmo das projeções sucessivas (APS) associada à MLR, a regressão por mínimos quadrados parciais por intervalos (iPLS) e o Jack Knifing (PLS). Os resultados obtidos para misturas mostraram que os modelos globais foram adequados para previsão das propriedades tanto das misturas diesel-biodiesel quanto para o diesel puro. Os modelos apresentaram boas correlações que variaram de 0,74 a 0,98, com erros médios quadráticos de previsão (RMSEP) menores que a reprodutibilidade dos métodos de referência, exceto para a massa específica no infravermelho médio (MIR). Em relação ao B100, correlações que variaram entre 0,83 a 0,99 foram obtidas para os modelos desenvolvidos. Os RMSEPs apresentaram-se menores que a reprodutibilidade dos métodos oficiais. De uma forma geral, a espectroscopia na região do infravermelho em ambas as regiões NIR e MIR, combinada com a calibração multivariada mostrou-se eficiente na previsão das propriedades, tanto da mistura diesel-biodiesel, quanto do B100. Foi proposto ainda, empregar um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA), usando detecção espectrofotométrica, para determinar fósforo em B100 com amostras digeridas. Uma avaliação sobre os procedimentos de digestão de amostras, em bloco digestor e forno de micro-ondas com cavidade, foi realizada, sendo o procedimento usando bloco digestor escolhido para digerir as amostras que foram usadas no método do FIA-SD. O procedimento com bloco digestor foi escolhido por apresentar menor acidez (2,2 mol L-1) e carbono residual (0,16%) comparando-se ao procedimento usando micro-ondas com cavidade. Para Validar o método, testes de recuperação foram realizados e os resultados mostraram valores entre 98 a 114,8%. O Limite de detecção (LD) foi de 1,4 mg Kg-1 e o Limite de Quantificação (LQ) de 4,6 mg Kg-1. As concentrações de fósforo em biodiesel apresentaram-se semelhantes às encontradas empregando a Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) usando amostras digeridas e também amostras dissolvidas em querosene. A espectroscopia IR e o sistema de análise em fluxo (FIA) acoplado a técnica UV-VIS apresentam-se vantajosos, quando comparados aos métodos oficiais, pois possuem custos reduzidos e trabalham com uma quantidade mínima de amostras. Além disso, a espectroscopia IR e o FIA são rápidos e geram pouco resíduo

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