O objetivo deste presente estudo foi comparar duas marcas comerciais diferentes de Dissilicato de Lítio para o sistema CAD / CAM (IPS e.max CAD e Rosetta SM CAD / CAM), avaliando suas propriedades estruturais, morfológicas e mecânicas. Para avaliar as propriedades estruturais foram necessárias duas amostras de cada grupo, para serem analisadas por meio do DRX (difração de raios X). As propriedades morfológicas foram analisadas utilizando o MEV (Microscopia eletrônica de Varredura) antes e depois do tratamento térmico, e o teste de porosidade, realizado através de uma tomografia computadorizada em 3D (micro-CT). Para avaliar as propriedades mecânicas foi realizado o teste flexural de três pontos e o teste de microcisalhamento, e para isto foram selecionados dez espécimes de cada grupo para cada teste. Os valores médios de porosidade e da resistência flexural de três pontos foram analisados pelo teste t e a resistência de união obtida através do microcisalhamento foi analisada pelo teste Anova Two-way. Todos os testes usaram um nível de significância de α = 0,05. Os resultados obtidos pela análise estrutural realizada pelo DRX apresentaram picos no difractograma correspondentes ao Metassilicato de Lítio e o Dissilicato de Lítio, com intensidades semelhantes para ambos os grupos testados. Após realizar a microscopia eletrônica de varredura, não foi encontrado diferenças na morfologia dos cristais, em ambas as cerâmicas testadas, antes e depois do tratamento térmico. O teste de porosidade não mostrou diferença estatisticamente significativa entre o valor total de poros encontrados. Ambos os resultados dos testes mecânicos não apresentaram diferenças estatísticas significativas entre os grupos avaliados. Baseado nos resultados encontrados, não houve diferença entre as duas marcas comerciais testadas, em relação as suas propriedades estruturais, morfológicas e mecânicas. / The aim of the present study was to compare two different brands of lithium disilicate CAD/CAM blocks (IPS e.max CAD and Rosetta SM CAD/CAM), evaluated by structural, morphological and mechanical properties. Two specimens of each group were analyzed using x-ray diffraction (XRD) to evaluate the structures of the ceramic material. Morphologic properties were analyzed using the Scanning Electron Microscopy (SEM) before and after the heat treatment; and porosity test was performed using a 3D micro-computed tomography analyses (micro-CT). Ten specimens of each group were submitted to three-point flexure strength and microshear bond strength tests, to analyze the mechanical properties of both brands. Mean values of porosity test and three-axial flexural strength were analyzed by t Test, and the microshear bond strength was analyzed by Anova two-way. All tests used a significance level of α=0.05. The structure results performed by XDR, presented high peak positions corresponding to the standard lithium metasilicate and lithium disilicate, with similar intensities for both tested groups. The morphologic results demonstrated similar patterns of crystalline structure, before and after the heat treatment and the porosity test showed no difference between the number and size of the pores found. Both mechanical tests results did not present statistically significant differences between the samples. Based on the results, there was no difference in relation to their structural, morphological and mechanical properties, between the two commercial brands tested. / Dissertação (Mestrado)

Nesta pesquisa foi avaliado a resistência flexural, a microinfiltração e o grau de conversão de uma resina composta micro-híbrida fotoativada por laser de argônio e luz halógena. Para o teste de resistência flexural e grau de conversão foram preparadas cinco amostras de 25 X 2 X 2mm de acordo com a norma ISO 4049. Os parâmetros de fotoativação utilizados em todas as etapas do trabalho foram: luz halógena (500mW/cm2) por 20 segudos, laser de argônio (250mW) por 10 e 20 segundos. As amostras foram lixadas com a seqüência de granulações 500, 800, 1000, 1200, 2500 e 4000. Os espécimes eram armazenados em água destilada, em recipiente escuro, em estufa a 37ºC por 24 horas e eram submetidos ao ensaio de resistência flexural (Máquina de Ensaios Mecânicos - Modelo 4411 ? Instron) em velocidade de 1mm/min. Para o estudo da microinfiltração foram utilizados dentes incisivos bovinos (n=20), As cavidades eram preparadas com brocas Carbide #330 com 4mm (altura) X 3mm (largura) X 2mm (profundidade). Os dentes eram então restaurados, e recebiam acabamento e polimento e em seguida eram armazenados em água destilada, em estufa a 37ºC por 24 horas. As amostras foram submetidas ao processo de termociclagem (500 ciclos de 30 segundos - 6ºC e 60ºC). Após a termociclagem, os ápices dos dentes eram selados com IRM e adesivo a base de cianoacrilato e imersos em fucsina básica a 0,5% por 24 horas, em estufa a 37ºC. A análise do grau de conversão foi feita com o Espectrômetro FT-Raman RFS 100/S (Bruker). Para o teste de resistência flexural foi realizado o teste de análise de variância, que mostrou não haver diferença estatisticamente significante entre as fontes fotoativadoras estudadas (p>0,05). A microinfiltração das margens oclusais (em esmalte) e gengivais (em dentina) dos três grupos foram analisadas separadamente por meio do teste de Mann-Whitney. Houve diferença estatisticamente significante ao nível de 5% entre esmalte e dentina, sendo que em todos os grupos a microinfiltração em dentina foi maior que em esmalte. O teste nãoparamétrico Kruskall-Wallis foi utilizado separadamente nas comparações entre as fontes para as análises do grau de microinfiltração em esmalte e dentina. Não houve diferença estatisticamente significante em ambas as comparações, sendo o valor de H= 0,1283 para esmalte e de H=2,3083 para em dentina. Para a análise do grau de conversão foi realizada a análise de variância (ANOVA) entre os grupos. Não houve diferença estatisticamente significante entre as fontes. Diante dos resultados obtidos, pode-se afirmar que o laser de argônio apresentou qualidade de fotoativação semelhante à da luz halógena e que nenhuma fonte ativadora estudada foi capaz de evitar a microinfiltração. / In the research was evaluated the flexural strength, the microleakage and the degree of conversion of a micro-hybrid composite resin photocured with argon laser and halogen lamp. For both flexural test and degree of conversion analysis five bar samples of composite resin (25 X 2 X 2mm) were prepared and polymerized following the ISO 4049. The light cured unit halogen was used with 500mW/cm2 for 20 seconds and the argon laser with 250mW for 10 and 20 seconds. After curing, samples were removed from the molds, polished using silicon carbide paper up to 4000 grit-number and stored in distilled water in dark environment at 37oC for 24 hours. The flexural property was quantified by a three-point loading test (Model 4411, Instron Corp., Canton, MA) with a cross-head speed of 1,0mm/min. To microleakage test sixty bovine incisors were used to prepare standardized class V cavities that were restored and polished. The specimens were stored in water for 24 hours at 37oC and thermocycled 500 times between water baths kept at 5 oC and 55 oC. After thermocycling, specimens were immersed in a aqueous solution of basic fuchsin for 24 hours. Longitudinal sections of each restoration were obtained and examined with a stereomicroscope for qualitive evaluation of microleakage. FTRaman RFS 100/S spectrometer (Bruker) was used to analyse the degree of conversion. The ANOVA test showed that there were no statistically significant difference of the flexural setrength between the photo-activation types evaluated in the flexural study. Microleakage data was statistically analysed by Mann-Whitney and Kruskall-Wallis tests. Enamel margins resulted in statistical lower degree of leakage than dentin margins. There was no statistically significant difference between the three types of photo-curing studied. The ANOVA test also showed that there were no statistically significant difference of the degree of conversion between the studied groups. According to the methodology used in this research it was concluded that the argon laser is a posible alternative for photocuring, providing the same quality of polymerization as do the halogen lamp. None of the photocured units tested in this study completely eliminated microleakage.

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / The aim of this study was to evaluate the effect of hard machining, thermal cycle for glazing and acid etching on the surface roughness and flexural strength of a leucite glass-ceramic. Additionally, it was investigated whether the roughness after machining would be influenced by the machining order and by the pair of burs employed. Six pair of burs were used to produce 144 discs by automated machining, which were divided into groups (n=24): 1) machining (M); 2) machining and heat treatment (MH); 3) machining and acid etching (MA); 4) machining, heat treatment and acid etching (MHA); 5) machining and polishing (MP); 6) machining, polishing and acid etching (MPA). The roughness after each treatment was measured using a contact profilometer. The discs were submitted to a piston-on-three ball flexure test (ISO 6872/2008). Weibull analysis was used to compare the characteristic strength (σ0) and Weibull modulus (m) of the groups. The effect of the treatments, machining order and pair of burs on the surface roughness of the specimens was analyzed. Machining reduced the σ0 when compared to polishing. The polishing protocol was able to eliminate the defects introduced by machining, which was observed by means of scanning electron microscopy. The heat treatment did not alter the roughness, but reduced the σ0 and created amorphous material on the ceramic surface, as shown by the x-ray diffraction. Acid etching increased roughness, without reduce σ0. The Weibull modulus did not differ significantly among the groups, which means that all the treatments resulted in similar defects distribution. Spearman s coefficient (rs) indicated strong and significant correlation between machining order and roughness (rsRa = -0,66; rsRz = -0,73). The roughness after machining differed significantly according to the pair of burs employed (p<0,05). Thus, hard machining and thermal cycle for glaze demonstrated a negative effect on the ceramic strength, as opposed to acid etching, which does not appear to affect the flexural strength of the material. Variability in the roughness data could be expected after machining, since the Ra and Rz values seem to be influenced by the machining order and the pair of burs employed. / O presente trabalho objetivou avaliar o efeito da usinagem de corte duro, do ciclo térmico de glazeamento e do condicionamento ácido na rugosidade superficial e na resistência flexural de uma cerâmica vítrea reforçada por leucita. Adicionalmente, buscou-se investigar se a rugosidade após usinagem seria influenciada pela ordem de usinagem e pelo par de brocas utilizado. Seis pares de brocas foram empregados na confecção de 144 discos por usinagem automatizada, os quais foram divididos nos grupos (n=24): 1) usinagem (U); 2) usinagem e tratamento térmico (UT); 3) usinagem e condicionamento ácido (UCA); 4) usinagem, tratamento térmico e condicionamento ácido (UTCA); 5) usinagem e polimento (UP); 6) usinagem, polimento e condicionamento ácido (UPCA). A rugosidade (Ra e Rz) após os tratamentos foi mensurada em perfilômetro de contato. Os discos foram submetidos ao ensaio de flexão biaxial piston-on-three ball (ISO 6872/2008). Análise de Weibull foi utilizada para comparar-se os grupos quanto à resistência característica (σ0) e ao módulo de Weibull (m). Os efeitos dos tratamentos, da ordem de usinagem e dos diferentes pares de brocas sobre a rugosidade superficial dos corpos de prova foi estudado. A usinagem reduziu a σ0, quando comparada ao grupo UP. O protocolo de polimento adotado foi capaz de eliminar os defeitos oriundos da usinagem, o que foi verificado por meio de imagens em microscopia eletrônica de varredura. O tratamento térmico não alterou a rugosidade, mas reduziu a σ0 e ocasionou a formação de material amorfo na superfície da cerâmica, como mostrado pela difração de raios-x. O condicionamento ácido aumentou a rugosidade, sem alterar a σ0. O valor de m não diferiu significativamente entre os grupos, o que significa dizer que os tratamentos aplicados na cerâmica resultaram em distribuição similar de defeitos. Coeficiente de Spearman (rs) indicou correlação forte e significativa entre ordem de usinagem e rugosidade (rsRa = -0,66; rsRz = -0,73), a qual diferiu significativamente conforme o par de broca empregado para a usinagem (p<0,05). Sendo assim, a usinagem de corte duro e o ciclo térmico usado no glazeamento demostraram efeito negativo na resistência da cerâmica, em oposição ao condicionamento ácido, o qual parece não afetar a resistência do material. Variabilidade dos dados de rugosidade pode ser esperada após usinagem, uma vez que os valores de Ra e Rz parecem ser influenciados pela ordem de usinagem e pelo par de brocas utilizado.

Presented in this work are the results of twelve flexural tests conducted on small-scale coupons to establish the load-deflection behavior of UNS S32003 (ATI 2003®) hot-rolled duplex stainless steel flat plates. All specimens were tested as simply supported beams loaded at the midspan. Test specimens had nominal width and thickness of 1 in. and 0.25 in., respectively. Four different span lengths of 4 in., 6 in., 9 in., and 12 in. were investigated. Analysis of the results showed that the non-linear deflection behavior can be estimated reasonably well by adopting the conventional deflection equation pertaining to an assumed linear elastic material, but after replacing the modulus of elasticity with a secant modulus corresponding to the maximum tension strain resulting from the applied load.

Thesis (MScEng)--Stellenbosch University, 2011. / ENGLISH ABSTRACT: There is an increasing demand for the development and use of innovative materials with reduced cost of construction while offering improved structural properties. Steel fibre reinforced concrete (SFRC) can be used as a structural material to substitute the conventional reinforcing bars partially or fully. However, there is little or no codified approach on the design procedures for SFRC members in the latest guidelines outlined in the draft 2010 Model code. It is against this background that analytical methods are derived in this study for the determination of the flexural capacity of strain-softening, deflection-hardening SFRC with and without steel reinforcing bars. Models used for the determination of the flexural capacity of SFRC rectangular sections are based on equivalent stress blocks for both compression and tensile stresses. These are derived from an elastic-perfect plastic model for compression and either an elastic-constant post-peak response or Rilem’s multi-linear model for tension, in which strain compatibility and force equilibrium theories are used. By employing the equivalent stress blocks for both tensile and compressive stress states, parameters are defined by converting the actual stress-strain distribution to an equivalent stress block, depending on the ratio of yield (or cracking) strain and post-yield (post-cracking) strains. Due to the simplicity of a drop-down tensile model and a bilinear compression model, these material models are used for the subsequent derivation of the flexural models for both SFRC with and without steel reinforcing bars. An experimental program is designed and executed for model verification. This includes material characterisation experiments for the determination of material model input parameters, and main beam flexural experiments for the determination of the beam bending capacity. An indirect tensile test is used for the characterisation of the tensile behaviour while a four-point bending test is used for beam bending behaviour. Both flexural models for SFRC with and without reinforcing bars have been verified to fairly predict the flexural capacity of the beams. However, the flexural model for SFRC with steel bars offers some challenges as to whether the synergetic effect of using both steel bars and steel fibres should be incorporated at the low fibre volumes as used in the verification exercise. Furthermore, the use of indirect methods to characterise tensile behaviour added some uncertainties in the material model parameters and hence may have affected the predictability of the model. More research on the verification of the models is required to enable the use of a wider concrete strength spectrum for the verification and possible modification of the models. Studies on the model uncertainty may also help determine the reliable safety factor for the use of the model in predicting design strength of beam sections at a prescribed reliability index. / AFRIKAANSE OPSOMMING: Daar is ‘n groeiende aanvraag na die ontwikkeling en gebruik van innoverende materiale met verminderde konstruksiekoste maar verbeterde strukturele eienskappe. Staalvesel-gewapende beton (SVGB) kan gebruik word as strukturele materiaal om die konvensionele wapeningstawe gedeeltelik of ten volle te vervang. Daar is egter min of geen gekodifiseerde benaderings tot die ontwerpprosedures vir SVGB-dele in die nuutste riglyne uitgestippel in die konsepweergawe van die 2010 Modelkode nie. Dit is teen hierdie agtergrond dat in hierdie studie analitiese metodes afgelei is vir die bepaling van die buigkapasiteit van spanning-versagtende, defleksie-verhardende SVGB met en sonder staalbewapeningstawe. Modelle wat gebruik is vir die bepaling van die buigkapasiteit van SVGB reghoekige snitte is gebaseer op ekwivalente spanningsblokke vir beide druk- en trekspannings. Hierdie is afgelei van ‘n elasties-perfekte plastiese model vir druk en óf ‘n elasties-konstante post-piek respons óf Rilem se multi-lineêre model vir spanning, waarin teorieë vir drukkapasiteit en krag-ewewig gebruik is. Deur die ekwivalente spanningsblokke vir beide trek- en drukspanningstoestande te implementeer, is parameters bepaal deur die werklike verspreiding van spanningsdruk om te wissel na ‘n ekwivalente spanningsblok, afhangend van die verhouding van swig- (of kraak-)spanning en post-swig (post-kraak) spannings. Te wyte aan die eenvoud van ‘n aftrek trekmodel en ‘n bilineêre kompressiemodel, is hierdie materiaalmodelle gebruik vir die daaropvolgende afleiding van die buigingsmodelle vir beide SVGB met en sonder staalbewapeningstawe. ‘n Eksperimentele program vir modelkontrolering is ontwerp en uitgevoer. Dit sluit eksperimente in vir materiaalbeskrywing, om invoerparameters van materiaalmodelle te bepaal, asook eksperimente vir hoofbalkbuigings, om balkbuigingskapasiteit te bepaal. ‘n Indirekte trektoets is gebruik vir die beskrywing van die trekgedrag, terwyl ‘n vierpuntbuigingstoets gebruik is vir balkbuiggedrag. Dit is bewys dat beide buigingsmodelle vir SVGB met en sonder staalbewapeningstawe die buigingskapasiteit van die balke redelik akkuraat kan voorspel. Nietemin, bied die buigingsmodel vir SVGB met staalbewapeningstawe sekere uitdagings: die vraag ontstaan rondom die insluiting van die sinergetiese effek van die gebruik van beide staalstawe en staalvesels met die lae veselvolumes soos gebruik in die kontroleringsoefening. Verder het die gebruik van indirekte metodes om die buigingsgedrag te bepaal, onsekerhede gevoeg by die materiaalmodelparameters en dit mag dus as sulks die voorspelbaarheid van die model beïnvloed. Meer navorsing moet uitgevoer word oor die kontrolering van die modelle sodat ‘n wyer spektrum van betonsterkte gebruik kan word vir die verifikasie en moontlike aanpassing van die modelle. Navorsing oor die wisselvalligheid van die modelle mag ook help om die betroubare veiligheidsfaktor te bepaal vir die model se gebruik in die berekening van ontwerpkrag van balkdele teen ‘n voorgeskrewe betroubaarheidsindeks.

Seismic-resistant steel eccentrically braced frames (EBFs) are designed so that that yielding during earthquake loading is restricted primarily to the ductile links. To achieve this behavior, all members other than the link are designed to be stronger than the link, i.e. to develop the capacity of the link. However, satisfying these capacity design requirements for the beam segment outside of the link can be difficult in the overall design process of an EBF. In some cases, it may be necessary to make significant changes to the configuration of the EBF in order to satisfy beam design requirements. If this discovery is made late in the design process, such changes can be costly. The overall goal of this research was to develop guidelines for preliminary design of EBFs that will result in configurations where the beam is likely to satisfy capacity design requirements. Simplified approximate equations were developed to predict the axial force and moment in the beam segment outside of the link when link ultimate strength is developed. These equations, although approximate, provided significant insight into variables that affect capacity design of the beam. These equations were then used to conduct an extensive series of parametric studies on a wide variety of EBF configurations. The results of these studies show that the most important variables affecting beam design are 1) the nondimensional link length, 2) the ratio of web area to total area for the wide flange section used for the beam and link, 3) the angle between the brace and the beam, and 4) the flexural stiffness of the brace relative to the beam. Recommendations are provided for selection of values for these variables in preliminary design. / text

A obtenção de cerâmicas de SiC pela sinterização com a presença de aditivos que promovam a formação de uma fase líquida (SFL) durante o processo tem sido uma forma adequada para garantir a menor temperatura de sinterização. Pelo fato de o SiC ser frágil, a busca por melhores propriedades mecânicas e avaliação correta das mesmas, para ser aplicado em ambientes agressivos, é contínua. Com base nisso, na primeira etapa, foram estudados, quanto à molhabilidade sobre o SiC, os sistemas AlN/Re2O3 (Re = Dy, Yb) para serem utilizados como aditivos. Os ângulos de contato medidos foram menores que 10° e considerados adequados para a SFL. O SiC sinterizado com esses aditivos permitiu produzir microestruturas diferentes com o aumento da temperatura. Na segunda etapa, foram sinterizadas amostras na forma de pastilhas em várias temperaturas, cujas condições que apresentaram os melhores resultados de massa específica real e densidade relativa foram tomadas como referência para a sinterização na forma de barras prismáticas. Na terceira etapa, essas amostras foram avaliadas quanto à sua tenacidade à fratura (KIC) pelo método da barra entalhada em V, dureza e resistência à flexão. O comportamento de KIC foi avaliado em função da profundidade e raio de curvatura dos entalhes. Os valores variaram entre 2,59 e 3,64 MPam1/2. Verificou-se que os valores de KIC confiáveis foram aqueles encontrados com pequeno raio de curvatura na ponta do entalhe. Quando o raio foi grande, o mesmo não manteve a singularidade da raiz quadrada da ponta do entalhe, e forneceu valores de KIC superestimados. Foram realizados testes para determinar KIC em ar atmosférico e em água, cujos resultados foram menores em água que em ar, com queda entre 2,56 e 11,26%. A maior resistência sob flexão determinada em 4 pontos foi de 482 MPa. Observou-se correlação direta do tamanho dos grãos nos valores de KIC, dureza e módulo de ruptura das cerâmicas de SiC. / Obtaining SiC ceramics by sintering in the presence of additives that promote a liquid phase formation (LPS) during the process has been a proper manner to ensure the lowest sintering temperature. Because SiC is brittle, an ongoing search for better mechanical properties and proper evaluation of these properties for application in aggressive environments maintained. Thus, in the first stage we studied AlN/Re2O3 systems (Re = Dy, Yb), as to their wettability on SiC, for use as additives. The measured contact angles were smaller than 10° and considered suitable for the LPS. The sintered SiC with these additives allowed the production of different microstructures with the increase in temperature. In the second stage, pellet-shaped samples were sintered at various temperatures, and the conditions showing the best density results were taken as reference for sintering prism-shaped bars. In the third stage, these samples were evaluated for toughness (KIC) by single edge V-notched beam method, hardness, and flexural strength. The behavior of KIC was assessed for notch depth and notch radius of curvature. Values ranged between 2.59 and 3.64 MPa/m1/2. The reliable values of KIC were those found with small radius of curvature at the notch tip. When the radius was large, it did not maintain the singularity of the square root of notch tip and provided overestimated KIC values. Tests were performed to determine KIC in atmospheric air and water, and results were lower in water than in air, dropping between 2.56 and 11.26%. The greatest strength under the 4-point bending test was 482 MPa. We observed a direct correlation of grains size in KIC values, hardness and bending strength of SiC ceramics.

O objetivo do trabalho foi determinar o efeito do pH de armazenamento (pH 3,5; 7,0 e 10,0) nos parâmetros de crescimento subcrítico (n e ? f0) de duas porcelanas odontológicas com diferentes microestruturas (com e sem leucita). A hipótese testada foi a de que o pH do meio afeta os parâmetros de crescimento subcrítico dos dois materiais. Duas porcelanas feldspáticas foram avaliadas: 1) Ultropaline Dentina (UD), JenDental/Ucrânia; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Alemanha. A porcelana UD é composta de matriz vítrea com dispersão de partículas de segunda fase de leucita, enquanto a porcelana VM7 apresenta exclusivamente fase vítrea. Espécimes em forma de disco com características específicas (diâmetro e espessura) foram sinterizados com os dois materiais seguindo o ciclo proposto pelos fabricantes. Os espécimes foram armazenados em diferentes soluções com pH específico (3,5; 7,0 e 10,0) por 10 dias antes de serem testados. Os parâmetros de fadiga foram obtidos pelo método de fadiga dinâmica utilizando o ensaio de resistência à flexão biaxial (“piston on three balls") com cinco taxas constantes de carregamento (0,01; 0,1; 1; 10 e 100 MPa/s). A tenacidade à fratura e a dureza foram avaliadas pelo método da fratura por indentação (IF). A microestrutura dos materiais foi analisada por meio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e análise química por fluorescência de raios X. O efeito do pH no coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico (n) foi diferente para os dois materiais estudados. Os resultados mostraram que, para a porcelana vítrea (VM7), o valor de n não variou significativamente em função do pH. Para a porcelana com leucita (UD), houve uma diminuição do valor de n quando a armazenagem foi feita em pH 3,5. O efeito do pH no parâmetro escalar (? f0) também foi diferente para os dois materiais. Para a porcelana VM7, tanto o pH ácido como o básico resultaram em menores valores de resistência em relação ao pH neutro. Para a porcelana UD, somente a armazenagem em pH básico resultou em queda do valor de ? f0. Os valores de dureza dos dois materiais diminuíram conforme o pH foi aumentado, porém, somente a diferença entre o grupo armazenado a seco e o grupo armazenado em pH 10 foi estatisticamente significativa para as duas porcelanas. Com relação à tenacidade, o pH não influenciou significativamente nas médias obtidas para os dois materiais. Com base nos resultados foi possível concluir que o efeito pH do meio de armazenamento no crescimento subcrítico de porcelanas dontológicas varia de acordo com a microestrutura do material. / The objective of the study was to determine the effect of the pH of the storage medium (pH 3,5; 7,0 e 10,0) on the fatigue parameters (n and ? f0) of two dental porcelains with different microstructures (with and without leucite). The hypothesis tested was that the pH affects the fatigue parameters of both materials. The dental porcelains tested were: 1) Ultropaline Dentin (UD), JenDental/Ucraine; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Germany. UD contains leucite and VM7 is only vitreous. Disc specimens were produced with both materials following manufacturers’ firing cycles. The specimens were stored in water solutions with different pHs (3,5; 7,0 e 10,0) for 10 days and after that the fatigue parameters were obtained by means of the dynamic fatigue test. Hardness and fracture toughness were determined by means of the indentation fracture technique. Microstructural analysis of the materials was also carried out. The effect of the pH in the fatigue parameters was different for the two materials tested. The results showed that, for VM7, the n value did not vary as a function of the pH. For porcelain UD, the n value was lower when the specimens where stored in pH 3,5. The parameter ? f0 was also affected by the pH. For both materials, the storage in basic pH resulted in a decrease in the ? f0 value. The hardness of both materials decreased with the increase in the pH of the storage media, and fracture toughness was not affect by the pH. Based on the results, it was possible to conclude that the effect of the pH (of the storage media) on the fatigue parameters of the dental porcelains studied varied according to the porcelain’s microstructure.

Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%). Quanto ao GC (%), houve significância estatística para o fator material (p=0,000): Point 4 (68,42) > Z250 (63,05) = Esthet-X (61,69) > Supreme (54,27); condição (p=0,000): TT170 (73,20) = TT100 (73,58) > 24h (62,60) = 6h (60,18) > 1h (55,10) = imediato (53,66); e ativação (p=0,006): C (62,97) > PD (60,75). Também foram significantes as interações material × condição (p=0,007) e material × condição × ativação (p=0,013). Para a RF (MPa), foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores material (p=0,000): Z250 (165,48) > Supreme (153,96) > Point 4 (131,30) = Esthet-X (128,06); e condição (p=0,000): TT170 (194,56) > TT100 (182,91) > 24h (150,88) > 6h (131,79) > 1h (111,77) > imediato (96,30); assim como para as interações: ativação × condição (p=0,000), material × condição (p=0,000) e material × ativação × condição (p=0,000). Para a dureza, foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores: materialativação (p=0,000): Supreme C (82,46) > Supreme PD (80,29) = Z250 C (77,46) > Z250 PD (74,30) > Esthet-X C (69,17) > Esthet-X PD (65,67) > Point 4 C (57,21) = Point 4 PD (56,71); condição (p=0,000): TT170 (81,35) > TT100 (73,72) > 24h (70,36) > 6h (67,92) > 1h (64,99) > imediato (64,12) e face (p=0,000): topo (71,40) > base (69,40); assim como para as interações: material-ativação × face (p=0,011), material-ativação × condição (p=0,000) e face × condição (p=0,000). A partir dos resultados obtidos, pôde-se concluir que os TTs experimentais propostos foram capazes de aumentar as propriedades estudadas, sendo, de maneira geral, os resultados obtidos com 170°C melhores do que os com 100°C, e ambos melhores do que as demais condições. / Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3). The conditions were: immediately, 1h, 6h and 24h after photoactivation and 24h after photoactivation followed by TT at 100 or 170°C. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (level of significance of 5%). In relation to GC (%), there were statistical significance for the factors material (p=0.000): Point 4 (68.42) > Z250 (63.05) = Esthet-X (61.69) > Supreme (54.27); condition (p=0.000): TT170 (73.20) = TT100 (73.58) > 24h (62.60) = 6h (60.18) > 1h (55.10) = immediately (53.66); and activation (p=0.006): C (62.97) > PD (60.75); and for the interactions: material × condition (p=0.007) and material × condition × activation (p=0.013). For RF (MPa), statistical significance were found for the factors material (p=0.000): Z250 (165.48) > Supreme (153.96) > Point 4 (131.30) = Esthet-X (128.06); and condition (p=0.000): TT170 (194.56) > TT100 (182.91) > 24h (150.88) > 6h (131.79) > 1h (111.77) > immediately (96.30); and also for the interactions: activation × condition (p=0.000), material × condition (p=0.000) and material × activation × condition (p=0.000). For KHN, statistical significance were found for the factors material-activation (p=0.000): Supreme C (82.46) > Supreme PD (80.29) = Z250 C (77.46) > Z250 PD (74.30) > Esthet-X C (69.17) > Esthet-X PD (65.67) > Point 4 C (57.21) = Point 4 PD (56.71); condition (p=0.000): TT170 (81.35) > TT100 (73.72) > 24h (70.36) > 6h (67.92) > 1h (64.99) > immediately (64.12), and face (p=0.000): top (71.40) > bottom (69.40); as for the interactions: material-activation × face (p=0.011), material-activation × condition (p=0.000) and face × condition (p=0.000). By the results, it could be concluded that both proposed experimental TTs were capable of increasing the studied properties, with, in a general way, 170°C generating better mechanical properties than 100°C, and both better than the other conditions.

Este trabalho apresenta um estudo de aplicabilidade de diferentes critérios de falhas para materiais compósitos poliméricos reforçados, especificamente laminados compostos de fibras unidirecionais, submetidos a carregamento de flexão. Consiste inicialmente de um levantamento bibliográfico para descrever os principais mecanismos de falhas e como estes podem ser analisados. É realizada uma avaliação dos principais critérios de falhas existentes, em estudos de casos de vigas do material submetidas a esforços de flexão três pontos. Para tal avaliação utilizou-se o método dos elementos finitos, devido à complexidade da análise de tensões em compósitos poliméricos reforçados. Posteriormente foram implementadas rotinas computacionais para o cálculo de alguns dos critérios de falhas encontrados na literatura. Assim, analisou-se as potencialidades e limitações desses critérios nos estudos de caso abordados. / This work presents a study about the applicability of different failure criteria for laminated reinforced composite materials made of unidirectional fibers, under flexural loads. First, it is described the failure mechanisms of this material, and how this can be evaluated. Some of the most important failure criteria are tested for beams under flexural loads. Because of the complexity of composite stress analysis, it was used the Finite Element Method. After that, some computational routines were implemented to calculate the failure criteria. The advantages and limitations of these theories could be verified for the flexural case studies.