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Construção e aplicação analítica de eletrodos de pasta de carbono modificada com ftalocianina de cobalto para determinação de analítos de interesse.Conceição, Cleone das Dores Campos 16 April 2004 (has links)
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Previous issue date: 2004-04-16 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this thesis work the development and applications of cobalt
phthalocyanine carbon paste electrode (CoPc/CPE) for voltammetric determination
(cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry) of hydrazine in boiler feed
water, dopamine, vitamin B1 (thiamine) and vitamin B6 (pyridoxine) in pharmaceutical
preparations available commercially in the market, without any previous treatment of
the samples. The CoPc/CPE presented voltammetric response (for cyclic
voltammetry and differential pulse voltammetry) linear in the hydrazine concentration
range from 1,3x10-4 to 9,8x10-4 mol L-1, with detection limit of 3,0x10-5 mol L-1 and
5,0x10-5 to 7,4x10-4 mol L-1, with detection limit of 2,3x10-5 mol L-5, respectively. The
hydrazine quantification in waters of boilers using CoPc/CPE presented results of
agreement with the spectrophotometric method with an interval of acceptable relative
error. The CoPc/CPE presented a voltammetric response (for cyclic voltammetry and
differential pulse voltammetry) linear in the dopamine concentration range from
1,3x10-5 to 2,8x10-4 mol L-1, with detection limit of 1,0x10-5 mol L-1e 5,0x10-6 to
9,8x10-5 mol L-1, with limit of detection of 1,4x10-6 mol L-1, respectively. That modified
electrode presented good performance as voltammetric sensor in the dopamina
determination in pharmaceutical preparations. The CoPc/CPE presented an
voltammetric response (differential pulse voltammetry) linear in the vitamin B1
(thiamine) concentration range from 5,0x10-5 to 3,8x10-4 mol L-1, with detection limit
of 2,5x10-5 mol L-1. The thiamine quantification in pharmaceutical formulations using
CoPc/CPE presented results of agreement with the spectrofluorimetric method of
Brazilian Pharmacopeia s with an interval of acceptable relative error. CoPc/CPE
presented an voltammetric response (for cyclic voltammetry and differential pulse
voltammetry) linear in the vitamin B6 (pyridoxine) concentration range from 5,0x10-5
to 9,8x10-4 mol L-1, with detection limit of 4,7x10-6 mol L-1 and 5,0x10-5 to 3,4x10-4 mol
L-1, with detection limit of 1,3x10-6 mol L-1, respectively. That modified electrode
presented good performance as voltammetric sensor in the pyridoxine determination
in pharmaceutical preparations. The CoPc/CPE was also used in the simultaneous
determination of vitamins B1 (thiamine) and B6 (pyridoxine) by differential pulse
voltammetry, in pharmaceutical preparations, once the oxidation peaks potentials of
the vitamin B1 (-0,13 V) and vitamin B6 (0,55V), healthy very different. The analytic
curves were linear in the interval of thiamine concentration of 1,9x10-4 to 7,4x10-4 mol
L-1, with limit of detection of 8,4x10-5 mol L-1 and of 1,0x10-4 to 7,4x10-4 mol L-1, with
limit of detection of 1,5x10-5 mol L-1 for pyridoxine. That modified electrode presented
satisfactory acting as voltammetric in the determination of both in pharmaceutical
preparations. / Este trabalho de tese descreve o desenvolvimento e aplicação de
eletrodos de pasta de carbono quimicamente modificados com ftalocianina de
cobalto (EPC/CoPc) para a determinação voltamétricas (voltametria cíclica e
voltametria de pulso diferencial) de hidrazina em águas de caldeira, dopamina,
vitamina B1 (tiamina) e vitamina B6 (piridoxina), em formulações farmacêuticas
disponíveis comercialmente no mercado, sem qualquer tratamento prévio das
amostras. O EPC/CoPc apresentou uma resposta voltamétrica (por voltametria
cíclica e voltametria de pulso diferencial) linear no intervalo de concentração de
hidrazina de 1,3x10-4 a 9,8x10-4 mol L-1 com limite de detecção de 3,0x10-5 mol L-1 e
5,0x10-5 a 7,4x10-4 mol L-1 com limite de detecção de 2,3x10-5 mol L-1,
respectivamente. A quantificação de hidrazina em águas de caldeiras utilizando o
EPC/CoPc apresentou resultados concordantes com o método espectrofotométrico
com um intervalo de erro relativo aceitável. O EPC/CoPc apresentou uma resposta
voltamétrica (por voltametria cíclica e voltametria de pulso diferencial) linear no
intervalo de concentração de dopamina de 1,3x10-5 a 2,8x10-4 mol L-1, com limite de
detecção de 1,0x10-5 mol L-1e 5,0x10-6 a 9,8x10-5 mol L-1, com limite de detecção de
1,4x10-6 mol L-1, respectivamente. Esse eletrodo modificado apresentou
desempenho satisfatório como sensor voltamétrico na determinação de dopamina
em formulações farmacêuticas. O EPC/CoPc apresentou uma resposta voltamétrica
(voltametria de pulso diferencial) linear no intervalo de concentração de tiamina
(vitamina B1) de 5,0x10-5 a 3,8x10-4 mol L-1, com limite de detecção de 2,5x10-5 mol
L-1 A quantificação de tiamina em formulações farmacêuticas utilizando o EPC/CoPc
apresentou resultados concordantes com o método espectrofluorimétrico da
Farmacopéia Brasileira com um intervalo de erro relativo aceitável. O EPC/CoPc
apresentou uma resposta voltamétrica (por voltametria cíclica e voltametria de pulso
diferencial) linear no intervalo de concentração de piridoxiana (vitamina B6) de
5,0x10-5 a 9,8x10-4 mol L-1, com limite de detecção de 4,7x10-6 mol L-1 e 5,0x10-5 a
3,4x10-4 mol L-1, com limite de detecção de 1,3x10-6 mol L-1, respectivamente. Esse
eletrodo modificado apresentou desempenho satisfatório como sensor voltamétrico
na determinação de piridoxina em formulações farmacêuticas. O EPC/CoPc também
foi empregado na determinação simultânea de vitamina B1 e B6 por voltametria de
pulso diferencial, em formulações farmacêuticas, uma vez que os potenciais pico de
oxidação da vitamina B1 (-0,13 V) e vitamina B6 (0,55V), são bem distintos. As
curvas analíticas foram lineares no intervalo de concentração de tiamina de 1,9x10-4
a 7,4x10-4 mol L-1, com limite de detecção de 8,4x10-5 mol L-1 e de 1,0x10-4 a 7,4x10-4
mol L-1, com limite de detecção de 1,5x10-6 mol L-1 para piridoxina. Esse eletrodo
modificado apresentou desempenho satisfatório como sensor voltamétrico na
determinação de ambos em formulações farmacêuticas.
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Síntese, caracterização e estudo das propriedades eletrônicas de heterocomplexos formados por 4, 4 , 4 , 4 , tetrassulfoftalocianina de cobalto (II) e tetrakis(N-metil-4- piridil)porfirina de cobalto (II) e formação de filmes Layer-by- Layer / Synthesis, characterization and study of the electronic properties of heterocomplexes formed by cobalt(II) 4, 4 , 4 , 4 , tetrasulfophtalocyanine and cobalt(II) tetrakis(N-methyl-4-pyridyl)porphyrin and Layer-by-Layer films formationTasso, Thiago Teixeira 25 February 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-02-25 / Universidade Federal de Sao Carlos / This work reports the synthesis, characterization and investigation of the electronic properties of heterocomplexes formed by cobalt(II) tetrakis(N-methyl-4- pyridyl)porphyrin (CoTMPyP) and cobalt(II) 4, 4 , 4 , 4 , tetrasulfophtalocyanine (CoTsPc) in solution and thin films. Spectroscopic titrations were performed using solutions of the CoTsPc and CoTMPyP macrocycles, and the heteroaggregates stoichiometries were investigated using Job s method. The Job s plots pointed to the formation of supramolecular arrays containing higher proportions of CoTsPc. It was possible, for the first time, to isolate species formed in solution by changing the medium s dielectric constant. After characterization of the isolated species, it was verified that, despite the different stoichiometries, only one heterocomplex was formed, composed by two molecules of CoTsPc in terminal positions and one CoTMPyP molecule. The triad was characterized by mass spectrometry and UV-vis and i.v. absorption spectroscopy. Strong interactions between the charged substituent groups of the CoTsPc and CoTMPyP macrocycles were observed, in addition to the significant changes on the macrocycles electronic levels, due to the coupling of the electronic densities in the face-to-face array. Thin films containing the precursor macrocycles and the triad were grown using the Layer-by-Layer (LbL) technique. LbL films of CoTsPc with poly(allylamine hydrochloride) (PAH) polymer and CoTMPyP with poly(styrenesulfonate) (PSS) polymer were grown up to 30 bilayers. The CoTsPc and CoTMPyP macrocycles, in the mixed LbL films, behave independently, without formation of heteroaggregates during bilayers deposition. Triad s LbL films, using PAH as polyelectrolyte, were also obtained up to 15 bilayers. Cyclic voltammetry measurements of the LbL films demonstrated the coupling of the macrocycles electronic densities in the triad, through changes in the redox potential of both rings and metallic centers. / Neste trabalho relatam-se as etapas de síntese, caracterização e estudo das propriedades eletrônicas de heterocomplexos formados por tetrakis(N-metil-4- piridil)porfirina de cobalto (II) (CoTMPyP) e 4, 4 , 4 , 4 , tetrassulfoftalocianina de cobalto (II) (CoTsPc) em solução e em filmes finos. Foram realizadas titulações espectroscópicas utilizando-se soluções dos macrociclos CoTsPc e CoTMPyP e, através do método de Job foram investigadas as possíveis estequiometrias dos heteroagregagos. Os gráficos de Job apontaram para formação de arranjos supramoleculares com maior proporção de CoTsPc. Utilizando-se as estequiometrias determinadas pelo método de Job, foi possível isolar, pela primeira vez, as espécies formadas em solução através da mudança da constante dielétrica do meio. Após caracterização das espécies isoladas, verificou-se que, apesar das diferentes estequiometrias, ocorreu a formação de somente um heterocomplexo, formado por duas moléculas de CoTsPc em posições terminais e uma de CoTMPyP central. A tríade foi caracterizada por medidas de espectrometria de massas e espectroscopia de absorção na região do i.v. e UV-vis. Observou-se uma forte interação entre os grupos substituintes carregados dos macrociclos CoTsPc e CoTMPyP, além de significativa alteração dos níveis eletrônicos dos anéis macrocíclicos, devido ao acoplamento das densidades eletrônicas no arranjo face-a-face. Filmes finos contendo os macrociclos precursores e a tríade foram preparados a partir da técnica Layer-by-Layer (LbL). Filmes LbL utilizando-se CoTsPc com hidrocloreto de polialilamina (PAH) e CoTMPyP com poliestirenossulfonato (PSS) foram depositados com boa linearidade até 30 bicamadas. Os macrociclos CoTsPc e CoTMPyP nos filmes LbL mistos comportam-se de maneira independente, não havendo a formação de heteroagregados durante a deposição das bicamadas. Foram também obtidos filmes LbL utilizando-se a tríade e PAH como polieletrólitos até 15 bicamadas. Medidas de voltametria cíclica dos filmes LbL demonstraram o acoplamento das densidades eletrônicas dos macrociclos na tríade, através da mudança dos potenciais redox dos anéis e do centro metálico.
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Estudo da formação e isolamento de heterocomplexos constituídos pela combinação entre 4,4’,4’’,4’’’- tetracarboxiftalocianina de ferro ou 4,4’,4’’,4’’’- tetrassulfoftalocianina de ferro e tetrakis (N-metil- 4-piridil) porfirina de ferro e aplicação em filmes LbL” / Formation studies and isolation of heterocomplexes by combinaton of 4,4’,4’’,4’’’-iron tetracarboxyphthalocyanine or 4,4’,4’’,4’’’-iron tetrasulfophthalocyanine with iron tetrakis (n- metil-4-pyridyl) porphyrin and its application in lbl filmsSilva, Rebecca Nogueira e 04 January 2016 (has links)
Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-09-13T12:30:44Z
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DissRNS.pdf: 2358374 bytes, checksum: bd765e801c40083c7519f443a638ca3d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:27:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1
DissRNS.pdf: 2358374 bytes, checksum: bd765e801c40083c7519f443a638ca3d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-15T13:27:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2016-01-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The great
interest in supramolecular assemblies between porphyrins and phthalocyanines has
growing lately due to the enhancement on chemical and physical properties compared to
individual units. Ionic assemblies with metalloporphyrins and metallophthalocyanines
grafted with ionic substituents of opposite charges stand out due to favorable formation
and electronic density coupling between the macrocycles rings in a face-to-face array.
Most of the reports in the literature on these kinds of arrangements is limited to its solution
behavior. The main goal of this work were to synthesize and isolate heterocomplexes of
4,4’,4’’,4’’’-
irontetracarboxyphthalocyanine
(FeTcPc),
or
4,4’,4’’,4’’’-
irontetrasulfophthalocyanine
(FeTsPc),
with
irontetrakis(n-metil-4-pyridyl)porphyrin
(FeTMPyP). Three tetrapyrrolic macrocycles precursors were synthesized and
characterized, and the heterocomplex formation was investigated by spectroscopic
titration of FeTMPyP aqueous solution with FeTsPc or FeTcPc. The heterocomplex
stoichiometry
was
determined
by
Job’s
method.
The
stoichiometry
of
the
heterocomplexes was not affected by the substituents and dyads FeTsPc/FeTMPyP and
FeTcPc/FeTMPyP were obtained in both cases. For the first time, dyads were isolated
from solution, and characterized by infrared (IR) and ultraviolet-visible (UV-Vis)
spectroscopies, thermal analysis, and cyclic voltammetry. A significant change in the
macrocycles electronic levels were observed due to the electronic coupling in a face-to-
face arrangement. FeTsPc/FeTMPyP dyad presented an extensive orbital mixing, higher
than FeTcPc/FeTMPyP dyad. IR analysis showed an additional interaction through
coordination of bridged ligand between the metallic centers. Thermogravimetric analysis
of the heterocomplexes showed a different degradation profile of the macrocycles in each
dyad, which indicated that interaction between the macrocycles in each heterocomplex
might be different. Electrostatic Layer-by-Layer technique (LbL) was applied and thin films
of macrocycle precursors, mixed films (by intercalating precursor layers), and dyads were
obtained. FeTcPc, FeTsPc, and FeTMPyP macrocycles exhibited a linear transfer up to 48 bilayers. The mixed film between FeTsPc and FeTMPyP showed similar spectral
properties to FeTsPc/FeTMPyP dyad in solution indicating that similar macrocycles array
in the mixed films over the deposition. The cyclic voltammetry of the macrocycles and
dyads in solution showed that, in both cases, metallic centers electronic densities were
affected by dyad formation, but macrocyclic redox processes was more affected in
FeTcPc/FeTMPyP. The immobilization shifted the electrochemical redox process for
cathodic potentials. The results indicated that interaction between the macrocycles in the
dyads occur via two mechanisms, by ligand bridged interaction between the metallic
centers, and by electrostatic attraction of the peripheral substituents. / Arranjos
supramoleculares mistos contendo porfirinas e ftalocianinas tem despertado interesse
devido a possibilidade de que os arranjos mistos apresentem propriedades superiores
àquelas das unidades individuais. Neste contexto, arranjos iônicos entre metaloporfirinas
e metaloftalocianinas se destacam devido a simplicidade de síntese e possibilidade do
acoplamento das densidades eletrônicas dos macrociclos no arranjo face-a-face. Na
literatura, pouco é abordado sobre arranjos deste tipo, sendo os estudos limitados ao
comportamento em solução. Portanto, os objetivos principais deste trabalho foram
sintetizar e isolar heterocomplexos formados pela combinação da 4,4’,4’’,4’’’-
tetracarboxiftalocianina de ferro(FeTcPc) ou da 4,4’,4’’,4’’’-tetrassulfoftalocianina de ferro
(FeTsPc) com a tetrakis(N-metil-4-piridil)porfirina de ferro(FeTMPyP), e investigar como
o substituinte periférico pode afetar a formação e as propriedades do heterocomplexo.
Para tal, foram sintetizados e caracterizados os três complexos precursores e a formação
de heterocomplexos investigada através de titulações espectroscópicas, utilizando
soluções aquosas da porfirina (FeTMPyP) e de uma das ftalocianinas (FeTsPc ou
FeTcPc). A estequiometria dos heterocomplexos foi determinada utilizando o método de
Job. A formação das díades FeTsPc/FeTMPyP e FeTcPc/FeTMPyP demonstrou que o
substituinte periférico não afetou diretamente a estequiometria do heterocomplexo. As
díades foram isoladas da solução, pela primeira vez, e caracterizadas por espectroscopia
de absorção na região do infravermelho (i.v) e do UV-Vis, análise térmica e voltametria
cíclica. Observou-se uma mudança significativa dos níveis eletrônicos dos macrociclos
devido a interação entre as densidades eletrônicas no arranjo face-a-face. A díade
FeTsPc/FeTMPyP apresentou uma maior perturbação dos níveis eletrônicos do que a
FeTcPc/FeTMPyP, indicando um maior acoplamento entre as densidades eletrônicas. A análise por espectroscopia no i.v. mostrou que, além da interação eletrostática, existe
uma interação adicional via ligante em ponte, que parece possuir maior participação no
contato
entre
os
complexos
nas
díades.
Análises
termogravimétricas
dos
heterocomplexos foram realizadas mostrando um perfil de degradação diferenciado dos
precursores individuais para cada díade, indicando que a interação existente entre os
macrociclos em cada heterocomplexo pode ser diferente. Filmes finos utilizando a técnica
Layer-by-Layer foram montados para os complexos precursores, para filmes mistos, ao
intercalar camadas dos precursores, e para as díades. Os complexos metálicos FeTcPc,
FeTsPc e FeTMPyP se mostraram bons polieletrólitos, com deposição linear até 48
bicamadas. O filme misto entre FeTsPc e a FeTMPyP, apresentou propriedades
semelhantes a díade FeTsPc/FeTMPyP em solução, indicando que os complexos
adotam um arranjo similar no filme misto. As medidas de voltametria cíclica dos
complexos e das díades em solução apresentaram processos do macrociclo e do centro
metálico, e a resposta eletroquímica foi modificada com a imobilização nos filmes finos.
Os resultados, de maneira geral, indicam que a interação entre os complexos precursores
nas díades ocorre por dois mecanismos, através de uma ligação em ponte entre os
centros metálicos e através da atração eletrostática dos substituintes periféricos.
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Electrochemical Determination of diethylstilbestrol at glassy carbon electrode modified with gold nanoparticles and a film of multi-wall carbon nanotubes and cobalt phthalocyanine / DeterminaÃÃo eletroquÃmica do dietilestilbestrol sobre eletrodo de carbono vÃtreo modificado com nanopartÃculas de ouro e um filme de nanotubos de carbono de paredes mÃltiplas e ftalocianinas de cobaltoJanmille da Silva AragÃo 08 January 2016 (has links)
This paper describes the development of an electrochemical sensor glassy carbon modified with gold nanoparticles and a film of multiâwalled carbon nanotube and cobalt phthalocyanine (CoPc-fMWCNTs/AuNp/GCE) for the determination of diethylstilbestrol hormone (DES) in water samples and meat, using a square wave technique voltammetry.
(SWV). The electrolyte used was Britton-Robinson buffer (BR) 0.04 mol L-1 pH 10.0. Initially it was studied the electrode configuration to be used for the development work, after the optimization of solution pH, study scan speed to evaluate the charge transfer kinetics in the redox process of the DES, the optimized parameters for SWV, the analytical curve, and finally, applying the methodology developed. The optimized parameters for SWV were f = 5 sâ1, a = 50 mV and ΔEs=1 mV. The CoPc-fMWCNTs/AuNp/GCE was ready to be used for the application since all conditions were optimized. Analytical curves were obtained in the concentration ranged from 7.9365 à 10−7 â 5.6604 à 10−6 mol Lâ1 (R = 0.9996) and there were obtained limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 1.9910 x 10â7 mol Lâ1and 6.6367 x 10â7 mol Lâ1, respectively, being comparable to those reported in the literature. The repeatability and reproducibility of the proposed procedure were evaluated. The relative standard deviation (RSD) were 4.33% and 3.49%, respectively, indicating the precision of the assay. The recovery percentage was 98.56% for the water sample and 94.05% for beef sample (RSD of 0.40 and 1.55% respectively). The modified electrode has developed sensitivity, reproducibility and repeatability appropriate and consistent LOD and LOQ values with those reported in the literature. Moreover, the results obtained by the use of CoPc-fMWCNTs/AuNp/GCE proved very efficient as the detection and DES recovery, being thus a promising device in the detection and quantification of DES in water samples and food. / O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um sensor eletroquÃmico de carbono vÃtreo modificado com nanopartÃculas de ouro, nanotubos de carbono de paredes mÃltiplas funcionalizados e ftalocianina de cobalto (CV/NpAu/NTCPMf-FcCo) para a determinaÃÃo do hormÃnio dietilestilbestrol (DES) em amostras de Ãgua e carne, utilizando a tÃcnica de voltametria de onda quadrada (VOQ). O eletrÃlito empregado foi tampÃo BrittonâRobinson (BR) 0,04 mol Lâ1 pH 10,0. Inicialmente estudou-se a configuraÃÃo do eletrodo a ser utilizado para o desenvolvimento do trabalho, depois a otimizaÃÃo do pH do meio, estudo da velocidade de varredura para avaliar a cinÃtica de transferÃncia de carga no processo redox do DES, otimizaÃÃo dos parÃmetros da VOQ, construÃÃo da curva analÃtica e por fim, a aplicaÃÃo da metodologia desenvolvida. Os parÃmetros otimizados para a VOQ foram: f = 5 sâ1, a = 50 mV e ΔEs = 1 mV. De posse de todas as condiÃÃes otimizadas para aplicaÃÃo do CV/NpAu/NTCPMf-FcCo, curvas analÃticas foram obtidas no intervalo de concentraÃÃo de 7,9365 à 10−7 â 5,6604 à 10−6 mol Lâ1 (R = 0,9996) e os limites de detecÃÃo (LD) e de quantificaÃÃo (LQ) calculados foram 1,9910 x 10â7 mol Lâ1 e 6,6367 x 10â7 mol Lâ1, respectivamente, sendo comparÃveis aos citados na literatura. A repetibilidade e a reprodutibilidade do procedimento proposto foram avaliadas. Os valores de desvio padrÃo relativo (DPR) obtidos foram 4,33% e 3,49%, respectivamente, evidenciando a precisÃo da metodologia. O percentual de recuperaÃÃo foi de 98,56% para amostra de Ãgua e 94,05% para amostra de carne bovina (DPR de 0,40 e 1,55% respectivamente). O eletrodo modificado desenvolvido apresentou sensibilidade, reprodutibilidade e repetibilidade adequados, bem como valores de LD e LQ concordantes com os relatados na literatura. Os resultados obtidos pelo emprego do CV/NpAu/NTCPMf-FcCo se mostraram muito eficientes quanto à detecÃÃo e recuperaÃÃo de DES, mostrando-se, desse modo, um dispositivo promissor na detecÃÃo e na quantificaÃÃo de DES em amostras de Ãgua e alimentos.
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Preparação, caracterização e propriedades de lipossomas contendo o ácido -ciano-4-hidroxicinâmico e o agente fotossenbilizador AICIPc: um novo sistema carreador específico com ação sinérgica aplicado a terapia fotodinâmica / Preparation, characterization and properties of liposomes containing the a-cyano-4-hydroxycinnamic acid and the photosensitizer agent AlClPc: A new specific carrier system with synergistic action applied to photodynamic therapyItalo Rodrigo Calori 11 March 2016 (has links)
Ftalocianina de alumínio-cloro (AlClPc) é um fotossensibilizador de segunda geração em terapia fotodinâmica (TFD) caracterizado por seu caráter anfifílico e tendência de auto-agregação em meio aquoso, o que prejudica seu potencial de aplicação. O aCHC é um substrato de transportadores de monocarboxilato (MCT) superexpresso em células de MCF-7. Objetivando a solubilização da AlClPc e aumento de internalização em tecidos neoplásicos nos propomos aqui o uso de DSPC e DOPC em diferentes proporções para formar vesículas lipidicas mistas (LV) na presença de aCHC como sistemas veiculadores de fármaco. Lv foi preparado pelo método de injeção etanólica e formou vesículas de dimensões nanométricas (aproximadamente 100 nm) com bom índice de polidispersão, valores negativos de potencial zeta e estáveis em meio aquoso por mais de 50 dias. AlClPc se complexou com o fosfato das LV o que conferiu uma localização interfacial às moléculas de AlClPc como demonstrado pelos resultados de supressão de fluorescência. Medidas de anisotropia, fluorescência estática e resolvida no tempo corroboram com estes resultados e demonstram que a auto-agregação da AlClPc ocorre mesmo em lipossomas. Entretanto, a veiculação da AlClPc por LV em carcinoma de células escamosas oral (OSCC) levou a um processo de desagregação demonstrado por (FLIM). Este incrível comportamento é novo e aumenta o conhecimento científico sobre o mecanismo intracelular de ação de fotossensibilizadores em TFD. Em TFD, ambos os sistemas LVIII+AlClPc e LVIII+AlClPc+aCHC não apresentaram toxicidade no escuro no período de incubação de 3 h com as concentrações de lipídios, AlClPc e aCHC iguais a 0,15 mmol/L, 0,5 umol/L e 10,0 umol/L, respectivamente. De maneira inesperada, o sistema LVIII+AlClPc foi mais eficiente em TFD que o sistema LVIII+AlClPc+aCHC, devido ao caráter antioxidante do aCHC. Estes resultados abrem uma nova perspectiva do potencial uso de LV-AlClPc para o tratamento fotodinâmico. / Aluminum phthalocyanine chloride (AlClPc) is a second-generation photodynamic therapy (PDT) photosensitizer characterized for its high hydrophobicity and self-aggregation tendency in aqueous media, which hampers its potential application. The aCHC is a monocarboxylate transporter substrate (MCT) overexpressed in MCF-7 line cell. Aiming at AlClPc solubilization and uptake increase we proposed here the use of 1,2-distearoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (DSPC) and 1,2-dioleoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (DOPC) at different proportions to form mixed lipid vesicles (LV) in presence of aCHC as a drug delivery system. LV were prepared by ethanol injection method and formed nano-sized vesicles (about 100 nm) with suitable polydispersity index, negative zeta potential, and stable in aqueous medium for at least 50 days. AlClPc strongly interacts with LV (high binding constant values), especially due to aluminum-phosphate specific interactions, which gives a surface localization to AlClPc molecules as demonstrated by fluorescence quenching data. Anisotropy, static and time-resolved fluorescence measurements corroborated with these results and demonstrated that AlClPc self-aggregation occurred even in the liposomes. However, formulation uptake by oral squamous cell carcinoma (OSCC) the AlClPc suffered a disaggregation process demonstrated by fluorescence life-time imaging microscopy. This amazing behavior is new and increases the scientific knowledge about the intracellular mechanism of action of PDT photosensitizers. In PDT, both systems LVIII+AlClPc e LVIII+AlClPc+aCHC did not show toxicity in the dark at 3 h incubation period with lipid, AlClPc, and aCHC concentrations equal at 0,15 mmol/L, 0,5 umol/L, and 10,0 umol/L, respectively. Unexpectedly, the system LVIII+AlClPc was more effective in PDT that the LVIII+AlClPc+aCHC, devido ao caráter antioxidante do aCHC due to the antioxidant character of aCHC. These results open a new perspective to the potential use of ALClPc-LV formulations for photodynamic treatment.
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DETERMINAÇÃO DO HERBICIDA PARAQUAT SOBRE ELETRODOS DE GRAFITE PIROLÍTICO MODIFICADOS COM FTALOCIANINA DE COBALTO UTILIZANDO VOLTAMETRIA DE ONDA QUADRADA / DETERMINATION OF HERBICIDE PARAQUAT ON ELECTRODES OF PYROLYTIC GRAPHITE MODIFIED WITH COBALT PHTALOCYANINE USING WAVE SQUARE VOLTAMMETRYLopes, Ilanna Campelo 24 July 2006 (has links)
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Previous issue date: 2006-07-24 / Determination of paraquat (PQ) in watery solutions was investigated with the
technique of wave square voltammetry on pyrolytic graphite electrodes (PG) before
and after modifications with metal phtalocyanines. The electrode modified with cobalt
phthalocyanine (CoPc) presented PQ reduction currents more accented and
voltammetrics profiles better with respect to the electrodes unmodified and modified
with nickel phthalocyanine (NiPc), iron (FePc), manganese (MnPc) and in the acid
form (H2Pc). This sensor presented two reversible peaks for the reduction of PQ next
to - 0,71 V (peak 1) and - 1,10 V (peak 2) versus S C E. After optimization of cobalt
phthalocyanine concentration and the adsorption time on electrode, the best analysis
conditions for the PQ in 0,10 mol L-1 Britton-Robinson buffer solution (pH 7,0) was
established: frequency of 100 s-1, wave amplitude of 50 mV and scan increment of
2 mV. In these conditions, the modified electrode obtained a linear response range
from 5,00 x 10-7 to 2.91 x 10-5 mol L-1 (128,59 to 748,36 x 101 μg L-1) with detection
and quantification limits equals to 1,44 x 10-7 mol L-1 (37,03 μg L-1) and 4,79 x 10-7
mol L-1 (123,26 μg L-1)1, respectively. The studied sensor presented values below
5%, in terms of relative standard deviation, for repeatability (0,58% (± 0,27) for
N = 10) and reproducibility (1,58% (± 0,74) for N = 5) studies. The sensor was
applied in natural water samples and the gotten results was presented recovery
averages of 93,14% (± 7,16) and 119,25% (± 5,68) in two water samples analyzed. / A determinação de paraquat (PQ) em soluções aquosas foi investigada com a
técnica de voltametria de onda quadrada sobre eletrodos de grafite pirolítico (GP)
antes e após modificações com metaloftalocianinas. O eletrodo modificado com
ftalocianina de cobalto (CoPc) apresentou correntes de redução do PQ mais
acentuadas e melhores perfis voltamétricos em relação ao eletrodo não modificado e
modificados com ftalocianina de níquel (NiPc), de ferro (FePc), de manganês
(MnPc), e na forma ácida (H2Pc). Este sensor apresentou dois picos reversíveis para
redução do PQ em torno de - 0,71 V (pico 1) e - 1,10 V (pico 2) vs E C S. Após
otimizações da concentração da ftalocianina de cobalto e do tempo de adsorção no
eletrodo, as melhores condições de análise para o PQ em solução tampão Britton-
Robinson 0,10 mol L-1 (pH 7,0) estabelecidas foram: freqüência de 100 s-1, amplitude
de pulsos de 50 mV e incremento de varredura de 2 mV. Nestas condições, o
eletrodo modificado obteve uma resposta linear de 5,00 x 10-7 a 2,91 x 10-5 mol L-1
(128,59 a 748,36 x 101 μg L-1) com limites de detecção e quantificação iguais a
1,44 x 10-7 mol L-1 (37,03 μg L-1) e 4,79 x 10-7 mol L-1 (123,26 μg L-1),
respectivamente. O sensor estudado apresentou valores abaixo de 5%, em termos
de desvio padrão relativo, para estudos de repetibilidade (0,58% (± 0,27) para
N = 10) e reprodutibilidade (1,58% (± 0,74) para N = 5). O sensor foi aplicado em
amostras de águas naturais e os resultados obtidos apresentaram médias de
recuperação de 93,14% (± 7,16) e 119,25% (± 5,68) em duas amostras de água
analisadas.
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DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO LIPÓICO SOBRE ELETRODO DE GRAFITE PIROLÍTICO MODIFICADO COM FTALOCIANINA DE COBALTO / DETERMINATION OF LIPOIC ACID ON PYROLYTIC GRAPHITE ELECTRODE MODIFIED WITH COBALT PHTHALOCYANINEFerreira, Ana Paula Mota 03 July 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-07-03 / Lipoic acid, also known as thioctic acid is a compound organosulfur derived from octanoic acid, which is a saturated fatty acid. It is an antioxidant that has the property of suppressing free radicals in both aqueous and lipid environment, which differs from other antioxidants. Nowadays, various techniques are employed for determining the lipoic acid such as capillary electrophoresis, chromatography, high performance liquid chromatography efficiency. However, the electrochemical detection is a promising method, because since it is less labor intensive and can distinguish between the oxidized and reduced form of lipoic acid. A growing number of studies has shown the need for a rapid procedure for evaluating the content of lipoic acid and electrochemical techniques were employed successfully. This study aimed to develop a pyrolytic graphite electrode modified with cobalt metallophthalocyanines for the determination of lipoic acid. The oxidation of lipoic acid has a peak located at approximately 0.8 V vs SCE, being close to the peak potential presented in the literature. The cyclic voltammograms reported in the presence of 1 x 10-3 mol L-1 of lipoic acid in phosphate buffer 0.1 mol L-1 (pH 7.0) to a potential scan rate 25 mV s-1 showed that the electrode modified with 1 x 10-4 mol L-1 CoPc, showed better profiles in relation to the voltammetric electrode unmodified or modified with other metallophthalocyanine. Is then optimized the parameters for the cyclic voltammetry, chronoamperometry and differential pulse. Was then constructed curves for analytical techniques mentioned. For the cyclic voltammetry technique limits of detection and quantification are 8.7 × 10-8 mol L-1 and 2.9 x10-7 mol L-1 for the technique of chronoamperometry 9.8 x 10-8 mol L-1 and 3.2 x 10-7 mol L-1 and differential pulse voltammetry are 3.4 x 10-9 mol L-1 and 1.2 x 10-8 mol L-1 respectively. / O ácido lipóico, também conhecido como ácido tióctico, é um composto organosulfurado derivado do ácido octanóico, que é um ácido graxo saturado. É um antioxidante que apresenta a propriedade de reprimir radicais livres tanto em meio lipídico quanto aquoso, o que o diferencia dos demais antioxidantes. Atualmente, diferentes técnicas são empregadas para a determinação do ácido lipóico tais como eletroforese capilar, cromatografia gasosa, cromatografia liquida de alta eficiência. Contudo a detecção eletroquímica é um método promissor, pois uma vez que é menos trabalhosa e pode distinguir entre o oxidado e a forma reduzida de ácido lipóico. Um número crescente de estudos vem mostrando a necessidade de um procedimento rápido para a avaliação do teor de ácido lipóico e técnicas eletroquímicas foram empregadas com sucesso. Este trabalho teve por objetivo desenvolver um eletrodo de grafite pirolítico modificado com metaloftalocianinas de cobalto para a determinação de ácido lipóico. A oxidação do ácido lipóico apresenta um pico localizado em torno de 0,8V vs ECS, estando próximo dos potenciais de pico apresentado na literatura. Os voltamogramas cíclicos registrados na presença de 1 x 10-3 mol L-1 de ácido lipóico em solução tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH 7,0), para uma velocidade de varredura do potencial de 25 mV s-1, mostraram que o eletrodo modificado com 1 x 10-4 mol L-1 CoPc , apresentou perfis voltamétricos melhores em relação ao eletrodo não modificado ou modificado com outras metaloftalocianinas. Aperfeiçoou-se então os parâmetros para as técnicas de voltametria cíclica, pulso diferencial e cronoamperometria. Construíram-se então as curvas analíticas para as técnicas citadas. Para a técnica de voltametria cíclica os limites de detecção e de quantificação são 8,7x10-8 mol L-1 e 2,9x10-7 mol L-1 para a técnica de cronoamperometria 9,8 x 10-8 mol L-1 e 3,2x 10-7 mol L-1 e para voltametria pulso diferencial são 3,4 x 10-9 mol L-1 e 1,2 x 10-8 mol L-1 respectivamente.
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ELETRODO MODIFICADO COM FILMES DE QUITOSANA-NiTsPc PARA QUANTIFICAÇÃO DE ÁCIDO LIPÓICO EM SUPLEMENTO DIETÉTICO / ELECTRODE MODIFIED WITH FILMS CHITOSAN NiTsPc FOR MEASUREMENT OF LIPOIC ACID IN DIETARY SUPPLEMENTSantos, Ana Caroline Ferreira 18 July 2013 (has links)
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Ana Caroline Ferreira Santos.pdf: 1425843 bytes, checksum: 9aa08a5a3523d530122b8fbe7b9b2c46 (MD5)
Previous issue date: 2013-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work describes the development of electroanalytical procedures for alpha-lipoic acid (ALA) determination in dietary supplement using a glassy carbon (GC)
electrode modified with chitosan (CT) and nickel tetrasulfonated phthalocyanine (NiTsPc) films. The linear sweep voltammograms of ALA oxidation on the GC/CTNiTsPc electrode presented an irreversible peak near 0,85 V vs Ag/AgCl, a value about 100 mV less positive than those recorded on the unmodified GC and GC/CT electrodes. In addition, the modification resulted in a pronounced increase in the peak current value. Ultraviolet-visible spectroscopic characterization of the CTNiTsPc film showed a shift in the Q band of the NiTsPc, when compared to the spectrum recorded in a 1,0x10 mol Lˉ¹ NiTsPc aqueous solution, and indicated a possible interaction of the sulfonic groups with the positively charged amine groups in the CT film. From cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV) data, analytical curves were constructed and showed good linearity and sensitivity for the dependence between the oxidation peak current and the ALA concentration in solution. The CV technique showed the Best detection (9,72x10ˉ⁸ mol Lˉ¹) and quantification (3,24x10-7 mol Lˉ¹) limit values for ALA in solution. Determination of ALA in dietary supplement using the GC/CT-NiTsPc electrode showed results in accordance with the obtained using a chromatographic method at a 95% confidence level. / O presente trabalho descreve o desenvolvimento de procedimentos eletroanalíticos para a determinação de ácido α-lipóico (ALA) em suplemento dietético utilizando um eletrodo de carbono vítreo (CV) modificado com quitosana (QT) e ftalocianina tetrassulfonada de níquel (NiTsPc). Os voltamogramas de varredura linear da oxidação de ALA sobre os eletrodos CV/QT-NiTsPc apresentaram um pico irreversível com potencial próximo a 0,85 V vs Ag/AgCl e mostraram um deslocamento do início da corrente de oxidação em cerca de 100 mV para potenciais menos positivos, bem como um aumento significativo na magnitude da corrente de pico, quando comparados aos eletrodos CV e CV-QT. A caracterização do filme QT-NiTsPc foi realizada por espectroscopia ultravioleta visível e observou-se um deslocamento na banda Q dos espectros NiTsPc, quando comparados com os espectros de NiTsPc 1x10-4 mol Lˉ¹, e indicando uma possível interação entre os grupos sulfônicos com os grupos amina de QT. As curvas analíticas obtidas com as técnicas de voltametria cíclica (VC), voltametria de pulso diferencial (VPD) e voltametria de onda quadrada (VOQ) apresentaram boa linearidade e sensibilidade. A técnica de VC apresentou os melhores valores de limite de detecção (9,72x10ˉ⁸ mol Lˉ¹) e limite de quantificação (3,24x10ˉ7 mol Lˉ¹), portanto foi a técnica escolhida para determinação de ALA em suplemento. A quantificação de ALA em suplemento
dietético utilizando o eletrodo de CV/QT-NiTsPc apresentou resultados concordantes.
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Fotocitotoxicidade provenientes do sinergismo de oxigênio singlete e óxido nítrico gerado pelo complexo [Ru(NO)(ONO)(ftalocianina)] / Photocytotoxicity from the singlet oxygen and nitric oxide synergism generated by the [Ru(NO)(ONO)(phthalocyanine)] complexZumira Aparecida Carneiro 08 February 2011 (has links)
A síntese, aspectos estruturais, fotoquímica, fotofísica, atividade farmacológica e a fotoatividade citotóxica in vitro do complexo [Ru(NO)(ONO)pc] (pc = ftalocianina) são descritas neste trabalho. O efeito biológico do complexo de rutênio foi estudado na presença e ausência de irradiação luminosa na janela terapêutica (600 - 850 nm), sob linhagem de células B16F10. Comparativamente, a atividade citotóxica de [Ru(NO)(ONO)pc] foi muito maior que [Rupc], sob diferentes níveis de potência do laser, sugerindo a liberação de óxido nítrico pós-produção de oxigênio singlete, após irradiação luminosa, pode ser um importante mecanismo pelo qual o complexo nitrosilo de rutênio apresenta maior atividade biológica, na linhagem de célula estudada. Após a ativação por irradiação luminosa, o complexo [Ru(NO)(ONO)pc] apresentou diminuição da viabilidade celular na linhagem B16/F10, com eficácia dependente da potência do laser. O encapsulamento de [Ru(NO)(ONO)pc] em lipossoma aumentou em cerca de 25 % a atividade citotóxica do complexo nitrosilo, quando comparado com o mesmo, porém em solução de PBS. Esta eficácia foi diretamente proporcional à quantidade de rutênio no interior da célula, cuja concentração foi determinada por espectrometria de massa ICP-MS, evidenciando maior eficácia no mecanismo de transporte do complexo nitrosilo para o interior da célula. A atividade fotocitotóxica foi atribuída principalmente aos fenômenos de apoptose, cujo o mecanismo foi derivado da análise por citometria de fluxo. O mecanismo de liberação de NO dá-se por processo redutimétrico do complexo [Ru(NO)(ONO)pc], haja vista que a vasodilatação estudada é dependente do NO, liberado do complexo nitrosilo, e independente da irradiação luminosa. Aliás, concentração da ordem de 1,0 x 10-7 M do complexo de rutênio em PBS ocasionou 100 % de vasodilatação, cuja concentração é semelhante ao do nitroprussiato de sódio, medicamento utilizado em clínica médica com severas restrições. Em princípio, a liberação de óxido nítrico pós-produção de oxigênio singlete, oriundo da irradiação luminosa na janela terapêutica, do complexo nitrosilo de rutênio, pode constituir-se num poderoso mecanismo para aumentar a eficácia da terapia fotodinâmica, uma portentosa terapia clínica que encontra limitação dependente do tamanho da área cancerígena bem como da vascularização desta área. / The synthesis, structural aspects, photochemistry, photophysical, farmacological studies and in vitro photoinduced cytotoxic properties of [Ru(NO)(ONO)pc] (pc = phthalocyanine) are described in this work. Its biological effect was studied in the presence and absence of therapeutic window light irradiation (600 - 850 nm) in B16/F10 cell line by means nitric oxide and singlet oxygen production. At comparable light irradiation potency levels [Ru(NO)(ONO)pc] was more effective than [Rupc] suggesting nitric oxide release followed by singlet oxygen production upon light irradiation may be an important mechanism by which the nitrosyl ruthenium complex exhibits more biological activity in cells. Following visible light activation, the [Ru(NO)(ONO)pc] complex showed an increased potency with photoinduced dose modifications in the B16/F10 cells. The liposome containing [Ru(NO)(ONO)pc] complex was over 25 % more active than the corresponding ruthenium complex in PBS solution. It was directly proportional to the amount of ruthenium inside the cell obtained by ICP-mass spectrometry evidencing the cross membrane barrier providing phenomenal increase of [Ru(NO)(ONO)pc] complex concentration inside the cell. The photocytotoxic activity was mainly attributed to the apoptosis phenomena by flux cytometry analysis. The mechanism of NO release occurs by reductimetric process of [Ru(NO)(ONO)pc] complex, considering the vasodilation studies, which vasorelaxation showed dependence on NO concentration and independence on light irradiation. Moreover, concentration of 1.0 x 10-7 M of the ruthenium complex in PBS caused 100% vasodilation, which is similar to the concentration of sodium nitroprusside, a drug used in medical clinic with severe restrictions. Furthermore, the nitric oxide release followed by singlet oxygen production upon light irradiation of the nitrosyl ruthenium complex produced two radicals capable to improve photodynamic therapy, a clinical therapy which efficiency is actually limited by the cancer area and vascularization
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Estudos fotofísicos, fotoquímicos e fotobiológicos de complexos de ftalocianina de cloro-alumínio e indocianina verde em lipossomas / Photochemical and photobiological studies of aluminum chloride phthalocyanine and indocyanine green complexes in liposomesÂngelo Roncalli Alves e Silva 08 June 2010 (has links)
Os benefícios gerados pela luz do sol foram observados desde a origem da humanidade. A terapia fotodinâmica é a mais nova modalidade de tratamento com luz, que envolve a administração do fármaco fotossensível, o qual se deposita preferencialmente nas células que se deseja a ação, seguido por seletiva iluminação da lesão com luz na região do visível. A ftalocianina de cloro-alumínio (AlClPc) e a indocianina verde são apontados como potenciais fármacos nesta terapia, sendo bastante utilizados atualmente. Foram preparados complexos de ciclodextrinas de ftalocianina de cloro-alumínio e hidroxipropil-beta ciclodextrina e beta-ciclodextrina, incorporados em lipossomas com a indocianina verde, com o propósito de avaliar o sinergismo da ação, proporcionado pela associação de sistemas de liberação e de fármacos fotossensíveis, na terapia fotodinâmica. Quando avaliado isoladamente os complexos de ftalocianina e ciclodextrinas demonstraram valores diferentes da constante de associação demonstrando maior complexação com hidroxipropil-beta ciclodextrina. No entanto, os derivados de ciclodextrinas estudados melhoraram as propriedades fotofísicas do fármaco. Na avaliação das propriedades fotobiológicas, nenhuma toxicidade foi observada para a ftalocianina complexada com ciclodextrinas nem com lipossomas. Na avaliação do complexo de ftalocianina de cloro-alumínio/ciclodextrinas na presença de luz, houve um alto índice de morte celular. No caso da associação dos complexos de AlClPc incorporados nos lipossomas juntamente com a ICV as preparações também demonstraram que as modificações geradas pela incorporação dos fármacos fotossensíveis favoreceram as propriedades espectroscópicas necessárias para a ação dos fármacos na PDT, com conseqüente redução da agregação e alterações significativas nas propriedades fotofísicas e fotobiológicas dos fármacos. Os complexos de ciclodextrinas incorporados nos lipossomas com indocianina verde se apresentaram estáveis como sistemas de liberação, após liofilização, garantindo a característica de vesícula unilamelar pequena. Neste trabalho observa-se claramente o sinergísmo garantido por associação dos dois fármacos fotossensíveis e de sistemas de liberação sugerindo uma nova área de pesquisa na terapia fotodinâmica. / The benefits generated by sunlight were observed from the origin of humanity. Photodynamic therapy is the new form treatment of light, which involves the administration of the photosensitizer drug which is targeting preferentially in diseased cells, followed by selective illumination of the lesion with visible light. The aluminum chloride phthalocyanine and indocyanine green are studied as potential drugs this therapy and often used. Were development complex of hydroxypropyl-beta cyclodextrin and beta-cyclodextrin with aluminum chloride phthalocyanine entrapment in liposomes with indocyanine green in order to studed the synergism of action, provided by association of both release and photosensitizer drugs, in photodynamic therapy. Complexes of phthalocyanine with different cyclodextrins derivatives showed different values of the association constant showing greater complexation with hydroxypropyl-beta cyclodextrin.However the derivatives of cyclodextrins studied improved the drug photophysical properties. In evaluating the photobiological properties, no toxicity was observed for phthalocyanines complexed with cyclodextrins or liposomes.Althought the evaluation of phthalocyanine complex excited by light, showed a higher rate of cell death. When the complexes where incorporated in liposomes plus indocyanine green photosensitizer drugs improved the spectroscopic properties necessary for the action of drugs in PDT reduced aggregation and significant improved in the photophysical and photobiological properties of drugs. Complexes of cyclodextrins incorporated in liposomes with indocyanine green showed stable drug delivery systems, after freeze-drying and keeping a small unilamellar vesicle.This work showed that there is clearly synergism by the association two photosensitizers and drug delivery systems and represents a great contribution for a new area of research in photodynamic therapy.
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