Die Elemente Al, Mg und Zn sind wichtige Komponenten für leichte und hochfeste Legierungen, wie die Al- oder Mg-Knetlegierungen. Darüber hinaus ist das Al-Mg-Zn-System sehr interessant, weil vier ternäre komplexe intermetallische Phasen, genannt τ1, τ2, Φ und q, darin vorkommen. Die aktuellen experimentellen Phasendiagramme des Al-Mg-Zn-Systems enthalten nur provisorische oder keine Homogenitätsbereiche der Φ-, τ2- und der q-Phase aufgrund unzureichender experimenteller Daten. Ziel der Arbeiten war es, die Homogenitätsbereiche der q-, τ2- und der Φ-Phase neu zu ermitteln und die Kristallstruktur der Φ-Phase zu bestimmen. Proben wurden durch Schmelzen und Wärmebehandlung in Ta-Ampullen oder durch Zentrifugieren aus der Schmelze hergestellt und durch XRD, SEM, EDXS, WDXS und DSC charakterisiert. Während der Neuuntersuchung der Al-Mg-Zn Phasengleichgewichte in der Nähe des Teilsystems Mg-Zn und nahe bei τ1 wurde eine Reihe von neuen ternären Phasen entdeckt. Die Kristallstrukturen für die Φ-Phase (Pbcm, a = 8,9374 (2) Å, b = 16,812 (3) Å, c = 19,586 (4) a) und drei der neuen intermetallischen Verbindungen wurden gelöst und die Kristallstruktur des τ2 Phase wurde erneut untersucht. Während τ2 (Pa-3, a = 23,034 (3) Å) ein Approximant der ikosaedrischen quasikristallinen Phase q ist, erwies sich eine der neuen Phasen (τd, Imm2, a = 5,2546 (2), b = 40,240 (2), c = 25,669 (1) Å) als dekagonaler Approximant. Überraschenderweise wurde eine Phase (Fd-3m, a = 27,5937 (9) Å) gefunden, die isotyp zu der binären Phase β-Al3Mg2 ist, aber eine Zn-reiche Zusammensetzung hat. / The elements Al, Mg and Zn are major components for a large number of light and high strength alloys, such as the Al-based alloys of the 7xxx series. In addition, the Al-Mg-Zn system has attracted much interest because four complex metallic alloy phases, called τ1, τ2, Φ and q are formed as ternary intermetallic compounds. The current experimental phase diagrams of the Al-Mg-Zn system contain only provisional or no homogeneity ranges of the Φ phase, τ2 phase and the q phase due to insufficient experimental data. The aim of the work was to redetermine the homogeneity ranges of the q, τ2 and the Φ phases and to determine the crystal structure of the Φ phase for a reliable data set. Samples were prepared by furnace-controlled melting and annealing in Ta ampoules or by centrifugation from the self-flux and characterized by XRD, SEM, EDXS, WDXS and DSC. While reinvestigating the Al-Mg-Zn phase equilibria in the vicinity of the subsystem Mg-Zn close to τ1, a number of new ternary phases were discovered. Single phase material could be obtained for the known Φ and τ2 phases and for four new intermetallic compounds. The crystal structures for the Φ phase and two of the new intermetallic compounds were solved and the crystal structure of the τ2 phase was reinvestigated. While τ2 (Pa-3, a = 23.034(3) Å) is an approximant of the icosahedral quasicrystalline phase q, the Φ phase (Pbcm, a = 8.9374(2) Å, b = 16.812(3) Å, c = 19.586(4) Å) and one of the new phases (Imm2, a = 5.2546(2), b = 40.240(2), c = 25.669(1) Å) turned out to be decagonal approximants. Surprisingly, we have found one phase (Fd-3m, a = 27.5937 (9) Å) isotypic to the Samson’s phase β-Al3Mg2 at Zn rich composition.

Die Elemente Al, Mg und Zn sind wichtige Komponenten für leichte und hochfeste Legierungen, wie die Al- oder Mg-Knetlegierungen. Darüber hinaus ist das Al-Mg-Zn-System sehr interessant, weil vier ternäre komplexe intermetallische Phasen, genannt τ1, τ2, Φ und q, darin vorkommen. Die aktuellen experimentellen Phasendiagramme des Al-Mg-Zn-Systems enthalten nur provisorische oder keine Homogenitätsbereiche der Φ-, τ2- und der q-Phase aufgrund unzureichender experimenteller Daten. Ziel der Arbeiten war es, die Homogenitätsbereiche der q-, τ2- und der Φ-Phase neu zu ermitteln und die Kristallstruktur der Φ-Phase zu bestimmen. Proben wurden durch Schmelzen und Wärmebehandlung in Ta-Ampullen oder durch Zentrifugieren aus der Schmelze hergestellt und durch XRD, SEM, EDXS, WDXS und DSC charakterisiert. Während der Neuuntersuchung der Al-Mg-Zn Phasengleichgewichte in der Nähe des Teilsystems Mg-Zn und nahe bei τ1 wurde eine Reihe von neuen ternären Phasen entdeckt. Die Kristallstrukturen für die Φ-Phase (Pbcm, a = 8,9374 (2) Å, b = 16,812 (3) Å, c = 19,586 (4) a) und drei der neuen intermetallischen Verbindungen wurden gelöst und die Kristallstruktur des τ2 Phase wurde erneut untersucht. Während τ2 (Pa-3, a = 23,034 (3) Å) ein Approximant der ikosaedrischen quasikristallinen Phase q ist, erwies sich eine der neuen Phasen (τd, Imm2, a = 5,2546 (2), b = 40,240 (2), c = 25,669 (1) Å) als dekagonaler Approximant. Überraschenderweise wurde eine Phase (Fd-3m, a = 27,5937 (9) Å) gefunden, die isotyp zu der binären Phase β-Al3Mg2 ist, aber eine Zn-reiche Zusammensetzung hat.:1 Einleitung 1 2 Grundlagen 5 2.1 Frank-Kasper-Phasen und tetraedrisch dicht gepackte Strukturen 5 2.2 Parkettierungen, Quasikristalle and Approximanten 11 2.3 Phasendiagramme und Phasen des Al-Mg-Zn Systems 16 3 Experimentelle Methoden und Theoretische Berechnungen 24 3.1 Ausgangsstoffe 24 3.2 Präparation der Proben 24 3.2.1 Schmelzspinnen 25 3.2.2 Schmelzzentrifugation 26 3.2.3 Abkühlvarianten 26 3.3 Charakterisierung der Legierungen 27 3.3.1 Chemische Analysen 27 3.3.2 Metallografie, Röntgenspektroskopie, Elektronenbeugung 28 3.3.3 DSC- und Massendichtemessungen, Messungen des elektrischen Widerstands 29 3.3.4 Pulver-Röntgendiffraktion und Pulver-Neutronendiffraktion 29 3.3.5 Einkristall-Röntgendiffraktion 30 3.4 Theoretische Berechnungen 31 3.4.1 Berechnungen der elektronischen Struktur 31 3.4.2 Gesamtenergieberechnungen 31 3.4.3 Calphad-Berechnungen und DTA-Simulation 32 4 Ergebnisse 34 4.1 Die Phi-Phase 34 4.1.1 Phasenanalyse 35 4.1.2 Physikalische Eigenschaften 44 4.1.3 Kristallchemie 45 4.1.4 Ergebnisse der Gesamtenergieberechnungen, DOS 57 4.2 Die tau-2-Phase 59 4.2.1 Phasenanalyse 60 4.2.2 Strukturmodellierung mit kanonischen Zell-Parkettierungen 73 4.2.3 Strukturverfeinerung 77 4.2.4 Kristallchemie 83 4.2.5 Ergebnisse der Gesamtenergieberechnungen 88 4.3 Primäre Phasenfelder der Mg-reichen Seite des Al-Mg-Zn Systems und die q-Phase 93 4.3.1 Die quasikristalline Phase q und ihr komplex-reguläres Eutektikum 98 4.4 Neue komplexe intermetallische Verbindungen im Al-Mg-Zn System 106 4.4.1 Phasenanalytische Untersuchungen in der Nähe des binären Teilsystems Mg-Zn 106 4.4.2 Physikalische Eigenschaften 113 4.4.3 Kristallchemie 114 4.4.3.1 Die beta-Zn-Phase 114 4.4.3.2 Die tau-d-Phase, ein dekagonaler Approximant 125 4.4.3.3 Die lambda-Phase 134 5 Zusammenfassung 141 6 Literatur 149 A Anhang 159 A.1 Verfeinerung der Einkristall-Röntgenbeugungsdaten 159 A.2 Grundlagen der DTA-Simulation 160 A.2.1 DTA-Simulation in VBA für den Excel-Export von Pandat2012 161 A.3 Zusätzliche Information über die Phi-Phase des Al-Mg-Zn Systems 168 A.3.1 Informationen zu den effektiven Paarpotentialen für das ternäre Al-Mg-Zn System 172 A.4 Zusätzliche Informationen über die tau-2-Phase im Al-Mg-Zn System 175 A.5 Zusätzliche Informationen über die Abtastung der primären Phasenfelder 180 A.6 Zusätzliche Informationen über die beta-Zn-Phase im System Al-Mg-Zn 185 A.7 Zusätzliche Informationen über die tau-d-Phase im System Al-Mg-Zn 191 A.8 Zusätzliche Informationen über die lambda-Phase im System Al-Mg-Zn 195 / The elements Al, Mg and Zn are major components for a large number of light and high strength alloys, such as the Al-based alloys of the 7xxx series. In addition, the Al-Mg-Zn system has attracted much interest because four complex metallic alloy phases, called τ1, τ2, Φ and q are formed as ternary intermetallic compounds. The current experimental phase diagrams of the Al-Mg-Zn system contain only provisional or no homogeneity ranges of the Φ phase, τ2 phase and the q phase due to insufficient experimental data. The aim of the work was to redetermine the homogeneity ranges of the q, τ2 and the Φ phases and to determine the crystal structure of the Φ phase for a reliable data set. Samples were prepared by furnace-controlled melting and annealing in Ta ampoules or by centrifugation from the self-flux and characterized by XRD, SEM, EDXS, WDXS and DSC. While reinvestigating the Al-Mg-Zn phase equilibria in the vicinity of the subsystem Mg-Zn close to τ1, a number of new ternary phases were discovered. Single phase material could be obtained for the known Φ and τ2 phases and for four new intermetallic compounds. The crystal structures for the Φ phase and two of the new intermetallic compounds were solved and the crystal structure of the τ2 phase was reinvestigated. While τ2 (Pa-3, a = 23.034(3) Å) is an approximant of the icosahedral quasicrystalline phase q, the Φ phase (Pbcm, a = 8.9374(2) Å, b = 16.812(3) Å, c = 19.586(4) Å) and one of the new phases (Imm2, a = 5.2546(2), b = 40.240(2), c = 25.669(1) Å) turned out to be decagonal approximants. Surprisingly, we have found one phase (Fd-3m, a = 27.5937 (9) Å) isotypic to the Samson’s phase β-Al3Mg2 at Zn rich composition.:1 Einleitung 1 2 Grundlagen 5 2.1 Frank-Kasper-Phasen und tetraedrisch dicht gepackte Strukturen 5 2.2 Parkettierungen, Quasikristalle and Approximanten 11 2.3 Phasendiagramme und Phasen des Al-Mg-Zn Systems 16 3 Experimentelle Methoden und Theoretische Berechnungen 24 3.1 Ausgangsstoffe 24 3.2 Präparation der Proben 24 3.2.1 Schmelzspinnen 25 3.2.2 Schmelzzentrifugation 26 3.2.3 Abkühlvarianten 26 3.3 Charakterisierung der Legierungen 27 3.3.1 Chemische Analysen 27 3.3.2 Metallografie, Röntgenspektroskopie, Elektronenbeugung 28 3.3.3 DSC- und Massendichtemessungen, Messungen des elektrischen Widerstands 29 3.3.4 Pulver-Röntgendiffraktion und Pulver-Neutronendiffraktion 29 3.3.5 Einkristall-Röntgendiffraktion 30 3.4 Theoretische Berechnungen 31 3.4.1 Berechnungen der elektronischen Struktur 31 3.4.2 Gesamtenergieberechnungen 31 3.4.3 Calphad-Berechnungen und DTA-Simulation 32 4 Ergebnisse 34 4.1 Die Phi-Phase 34 4.1.1 Phasenanalyse 35 4.1.2 Physikalische Eigenschaften 44 4.1.3 Kristallchemie 45 4.1.4 Ergebnisse der Gesamtenergieberechnungen, DOS 57 4.2 Die tau-2-Phase 59 4.2.1 Phasenanalyse 60 4.2.2 Strukturmodellierung mit kanonischen Zell-Parkettierungen 73 4.2.3 Strukturverfeinerung 77 4.2.4 Kristallchemie 83 4.2.5 Ergebnisse der Gesamtenergieberechnungen 88 4.3 Primäre Phasenfelder der Mg-reichen Seite des Al-Mg-Zn Systems und die q-Phase 93 4.3.1 Die quasikristalline Phase q und ihr komplex-reguläres Eutektikum 98 4.4 Neue komplexe intermetallische Verbindungen im Al-Mg-Zn System 106 4.4.1 Phasenanalytische Untersuchungen in der Nähe des binären Teilsystems Mg-Zn 106 4.4.2 Physikalische Eigenschaften 113 4.4.3 Kristallchemie 114 4.4.3.1 Die beta-Zn-Phase 114 4.4.3.2 Die tau-d-Phase, ein dekagonaler Approximant 125 4.4.3.3 Die lambda-Phase 134 5 Zusammenfassung 141 6 Literatur 149 A Anhang 159 A.1 Verfeinerung der Einkristall-Röntgenbeugungsdaten 159 A.2 Grundlagen der DTA-Simulation 160 A.2.1 DTA-Simulation in VBA für den Excel-Export von Pandat2012 161 A.3 Zusätzliche Information über die Phi-Phase des Al-Mg-Zn Systems 168 A.3.1 Informationen zu den effektiven Paarpotentialen für das ternäre Al-Mg-Zn System 172 A.4 Zusätzliche Informationen über die tau-2-Phase im Al-Mg-Zn System 175 A.5 Zusätzliche Informationen über die Abtastung der primären Phasenfelder 180 A.6 Zusätzliche Informationen über die beta-Zn-Phase im System Al-Mg-Zn 185 A.7 Zusätzliche Informationen über die tau-d-Phase im System Al-Mg-Zn 191 A.8 Zusätzliche Informationen über die lambda-Phase im System Al-Mg-Zn 195

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der elektrischen Charakterisierung 10 nm dünner Schichten bestehend aus amorphen Ga-Nanoclustern eingebettet in Ga-dotiertes polykristallines Si. Die Herstellung der Schichten geschieht via Ionen-Implantation in Si-Wafer samt anschließender thermischer Ausheilung. Elektrische Transportmessungen in Magnetfeldern von bis zu 50 T zeigen, dass die Schichten durch Variation der Ausheilparameter zwei strukturelle Supraleiter-Isolator-Übergänge durchlaufen. TEM-gestützte Strukturanalysen decken auf, dass den Übergängen eine Gefügetransformation zugrunde liegt, die das Wechselspiel zwischen supraleitender Cluster-Kopplung und kapazitiver Ladungsenergie sowie dem Ausmaß von thermischen und Quantenfluktuationen beeinflusst. Im supraleitenden Regime (Tc = 7 K) wird ein doppelt reentrantes Phänomen beobachtet, bei dem Magnetfelder von mehreren Tesla in anisotroper Form die Supraleitung begünstigen. Eine qualitative Erklärung gelingt via selbstentwickeltem theoretischen Modell basierend auf Phaseslip-Ereignissen für Josephson-Kontakt-Netzwerke. Für Anwendungen im Bereich der Sensor-Technologie und Quanten-Logik werden die Schichten erfolgreich via Fotolithographie und FIB (focused ion beam) mikro- und nanostrukturiert. Dadurch gelingt die erstmalige Beobachtung des Little-Parks-Effektes in einer Nanostruktur aus amorphem Ga. / The following thesis is devoted to the electrical characterization of 10 nm thin layers consisting of amorphous Ga nanoclusters embedded in Ga-doped polycrystalline Si. The preparation of the layers is realized via ion implantation in Si wafers plus subsequent thermal annealing. Electrical-transport measurements in magnetic fields of up to 50 T show that the layers undergo two structural superconductor-insulator transitions upon variation of the annealing parameters. Structural analyzes based on TEM investigations reveal an underlying transformation of the size and distance of the clusters. This influences the interplay of the superconducting cluster coupling and capacitive charging energy as well as the extent of thermal and quantum fluctuations. In the superconducting regime (Tc = 7 K) a double-reentrant phenomenon is observed. Here, magnetic fields of several Tesla facilitate superconductivity in an anisotropic way. A qualitative explanation is given via a self-developed theoretical model based on phase-slip events for Josephson-junction arrays. With respect to applications regarding sensor technology and quantum logic circuits the layers are successfully micro- and nanostructured via photolithography and FIB. This allows for the first observation of the Little-Parks effect in a nanostructure of amorphous Ga.

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Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der elektrischen Charakterisierung 10 nm dünner Schichten bestehend aus amorphen Ga-Nanoclustern eingebettet in Ga-dotiertes polykristallines Si. Die Herstellung der Schichten geschieht via Ionen-Implantation in Si-Wafer samt anschließender thermischer Ausheilung. Elektrische Transportmessungen in Magnetfeldern von bis zu 50 T zeigen, dass die Schichten durch Variation der Ausheilparameter zwei strukturelle Supraleiter-Isolator-Übergänge durchlaufen. TEM-gestützte Strukturanalysen decken auf, dass den Übergängen eine Gefügetransformation zugrunde liegt, die das Wechselspiel zwischen supraleitender Cluster-Kopplung und kapazitiver Ladungsenergie sowie dem Ausmaß von thermischen und Quantenfluktuationen beeinflusst. Im supraleitenden Regime (Tc = 7 K) wird ein doppelt reentrantes Phänomen beobachtet, bei dem Magnetfelder von mehreren Tesla in anisotroper Form die Supraleitung begünstigen. Eine qualitative Erklärung gelingt via selbstentwickeltem theoretischen Modell basierend auf Phaseslip-Ereignissen für Josephson-Kontakt-Netzwerke. Für Anwendungen im Bereich der Sensor-Technologie und Quanten-Logik werden die Schichten erfolgreich via Fotolithographie und FIB (focused ion beam) mikro- und nanostrukturiert. Dadurch gelingt die erstmalige Beobachtung des Little-Parks-Effektes in einer Nanostruktur aus amorphem Ga. / The following thesis is devoted to the electrical characterization of 10 nm thin layers consisting of amorphous Ga nanoclusters embedded in Ga-doped polycrystalline Si. The preparation of the layers is realized via ion implantation in Si wafers plus subsequent thermal annealing. Electrical-transport measurements in magnetic fields of up to 50 T show that the layers undergo two structural superconductor-insulator transitions upon variation of the annealing parameters. Structural analyzes based on TEM investigations reveal an underlying transformation of the size and distance of the clusters. This influences the interplay of the superconducting cluster coupling and capacitive charging energy as well as the extent of thermal and quantum fluctuations. In the superconducting regime (Tc = 7 K) a double-reentrant phenomenon is observed. Here, magnetic fields of several Tesla facilitate superconductivity in an anisotropic way. A qualitative explanation is given via a self-developed theoretical model based on phase-slip events for Josephson-junction arrays. With respect to applications regarding sensor technology and quantum logic circuits the layers are successfully micro- and nanostructured via photolithography and FIB. This allows for the first observation of the Little-Parks effect in a nanostructure of amorphous Ga.

Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die technologischen Schritte für die Herstellung eines geschlossenzelligen metallischen Werkstoffs aus Stahl zu untersuchen. Das Eigenschaftsbild dieses neuartigen zellular aufgebauten Werkstoffs soll umfassend beschrieben und mit bereits existierenden Werkstoffkonzepten verglichen werden. Die Grundidee für die Herstellung einer geschlossenzelligen Struktur bildet die Kombination der Technologie zur Herstellung von metallischen Hohlkugeln und Hohlkugelstrukturen mit dem Herstellungsprozesses für Partikelschäume aus expandierbarem Polystyrol (EPS). Dazu ist es notwendig zunächst Grünkugeln herzustellen, wie bei der Technologie der Hohlkugeln, wobei jedoch ein treibmittelhaltiges EPS zum Einsatz kommt, das mit einer Beschichtung aus Metallpulver und Binder versehen wird. Anschließend sollen die Grünkugeln in einer geschlossenen Form zum expandieren gebracht werden. Dazu wird, wie bei der Partikelschaumtechnologie für Teile aus expandierbarem Polystyrol (EPS), Wasserdampf verwendet. Der durch den Temperaturanstieg und das Treibmittel der EPS-Partikel in den Grünkugeln entstehende Innendruck führt zum Aufschäumen und zur Expansion jeder Grünkugel. In der Folge ändert jede Kugel ihre Form so lange, bis sie mit allen Nachbarn einen flächigen, stabilen Kontakt bildet. Der auf diesem Weg erzeugte Grünkörper kann dann entformt und getrocknet werden. Wie bei der Hohlkugeltechnologie muss nachträglich das EPS durch die thermische Entbinderung entfernt und das Metallpulverskelett zu dichten Zellwänden gesintert werden. Für die Umsetzung dieser Idee ist es erforderlich, ein geeignetes Bindersystem für die Metallpulver-Binder-Beschichtung zu entwickeln, welches die Formänderung während des Schäumprozess unbeschädigt übersteht, sowie den Schäumprozess entsprechend anzupassen. Damit wäre die Möglichkeit gegeben, einen geschlossenzelligen metallischen Werkstoff herzustellen. Er würde die Vorteile einer geschlossenzelligen Struktur und die Materialvielfalt der pulvermetallurgischen Technologie der Hohlkugelherstellung (insbesondere in Bezug auf Stähle und andere höherschmelzende Werkstoffe) miteinander verbinden. In Vorversuchen wurde bereits gezeigt, dass die der Arbeit zugrunde liegenden Ideen realisierbar sind. Mit der vorliegenden Arbeit wird jedoch erstmals die vollständige Kette der technologischen Schritte hinsichtlich der relevanten Einflussgrößen untersucht, wobei großen Wert auf eine Umsetzbarkeit auch im industriellen Maßstab gelegt wird. Für den praktischen Einsatz des geschlossenzelligen Metallschaums sind seine mechanischen Kennwerte, sowie die sie beeinflussenden Herstellungsparameter von grundlegender Bedeutung. Dazu soll die Charakterisierung der zellularen Struktur und des Gefüges des Zellwandmaterials erfolgen. Hauptsächlich soll das Verformungsverhalten mit Hilfe von Druckversuchen untersucht werden. Die Festigkeitskennwerte, das Energieabsorptionsvermögen und die Steifigkeit des zellularen Werkstoffes sind weitere zu untersuchende Kenngrößen. Anhand der Ergebnisse wird eine Einordnung gegenüber dem Stand der Technik der Metallschäume vorgenommen.:1 Ziel der Arbeit 1 2 Einführung – zellulare Materialien 3 2.1 Herstellung zellularer metallischer Werkstoffe 4 2.2 Pulvermetallurgische Verfahren zur Herstellung von Schäumen aus höherschmelzenden Werkstoffen (Stahl, Titan, …) 8 2.2.1 Pressen von Metallpulver-Treibmittel-Mischungen 8 2.2.2 Pressen von Metallpulver-Platzhalter-Mischungen 9 2.2.3 Schaumherstellung mit Metallpulver-Polymer-Mischungen 9 2.2.4 Beschichtung von Trägerstrukturen 10 2.2.5 Technologie zur Herstellung von Hohlkugelstrukturen 11 2.3 Eigenschaften zellularer metallischer Werkstoffe 13 2.4 Die Struktur zellularer metallischer Werkstoffe 14 2.4.1 Mikrostruktur 15 2.4.2 Mesostruktur 16 2.4.3 Makrostruktur 16 2.5 Mechanische Eigenschaften 17 2.5.1 Einleitung 17 2.5.2 Mechanische Prüfung 19 2.5.3 Verformung und Versagen 20 2.5.4 E-Modul und Steifigkeit 22 2.5.4.1 Theoretische Betrachtung 22 2.5.4.2 Praktische Bestimmung der Steifigkeit 24 2.5.5 Einfluss der Strukturebenen auf das mechanische Verhalten 25 2.5.5.1 Makroskopische Parameter 26 2.5.5.2 Einfluss der mikroskopischen Parameter 27 2.5.5.3 Einfluss der mesoskopischen Parameter 28 2.6 Zusammenfassung 31 3 Konzept zur Herstellung eines geschlossenzelligen metallischen Werkstoffs 33 4 Nachweis der Herstellbarkeit einer geschlossenzelligen Struktur 37 4.1 Experimentelle Arbeiten 37 4.1.1 Verwendete Materialien 37 4.1.2 Beschichtung 38 4.1.3 Formgebung - Ausschäumen 38 4.1.4 Wärmebehandlung 39 4.2 Ergebnisse 39 4.3 Zusammenfassung 40 5 Formschäumen 43 5.1 Formteilherstellung aus expandierbarem Polystyrol (EPS) 43 5.2 Überlegungen zum Formschäumen von Grünkugeln 44 5.3 Anforderungen an das Bindersystem beim Formschäumen 44 5.4 Entwicklung des Versuchsstandes 46 5.4.1 Konstruktion des Formwerkzeuges 46 5.4.2 Dampfbereitstellung 48 6 Verfahrensexperimente 49 6.1 Ausgangsmaterialien 49 6.1.1 Metallpulver 49 6.1.2 Expandierbares Polystyrol (EPS) 49 6.1.3 Binder 50 6.2 Grünkugelherstellung 51 6.2.1 Substrataufbereitung 51 6.2.2 Suspensionen 52 6.2.3 Grünkugelherstellung – Beschichtung des EPS 53 6.2.4 Charakterisierung der EPS-Partikel und Grünkugeln 54 6.3 Formschäumen 55 6.3.1 Formschäumen von unbeschichtetem EPS 55 6.3.1.1 Schäumen mit dem Dampfkessel 55 6.3.1.2 Schäumen mit dem Dampferzeuger 56 6.3.1.3 Schäumkraftmessung an EPS- Formkörpern 56 6.3.2 Formkörperherstellung – Formschäumen mit Grünkugeln 57 6.3.2.1 Formschäumen mit Dampfkessel 58 6.3.2.2 Formschäumen mit Dampferzeuger 58 6.4 Untersuchungen an ausgewählten Metallpulver-Binder-Folien 58 6.4.1 Herstellen der Folien durch das Foliengießen 58 6.4.2 Zugversuche an Folien 59 7 Ergebnisse der Formgebung und Grünkörperherstellung 61 7.1 Formschäumen mit EPS-Partikeln 61 7.1.1 Vorgeschäumtes EPS 61 7.1.2 Formkörper aus unbeschichtetem EPS 62 7.1.3 Schäumkraftmessung an EPS-Formkörpern 63 7.1.4 Anzahl der Kontaktflächen geschäumter Partikel 65 7.2 Formschäumen mit Grünkugeln 67 7.2.1 Grünkugelherstellung 67 7.2.2 Formkörperherstellung 71 7.2.2.1 Beurteilung der Metallpulver-Binder-Schichten 74 7.2.2.2 Schäumen mit Dampfkessel 75 7.2.2.3 Schäumen mit Dampferzeuger 76 7.2.2.4 Vergleich der Metallpulver-Binder-Schichten 76 7.2.3 Formkörperherstellung mit Dampferzeuger 77 7.2.3.1 Einfluss des verwendeten Dampfdrucks 78 7.2.3.2 Einfluss von Schäumzeit und Bedampfungszeit 80 7.2.3.3 Schäumkraftmessung bei der Grünkörperherstellung 82 7.3 Metallpulver-Binder-Folien (Grünfolien) 83 7.3.1 Dicke und Dichte der Grünfolien 83 7.3.2 Mechanische Eigenschaften der Folien 83 7.3.2.1 Versuchsergebnisse der „trockenen“ Grünfolien 84 7.3.2.2 Versuchsergebnisse der „nassen“ Grünfolien 84 8 Diskussion der Herstellungsuntersuchungen 87 8.1 Formschäumen 87 8.1.1 Einfluss der Metallpulver-Binder-Schicht auf den Schäumvorgang 87 8.1.2 Modifikation der Binderzusammensetzung 87 8.1.3 Schäumkraftmessungen 88 8.2 Zusammenfassung des Formschäumprozesses 89 8.3 Theoretische Betrachtungen zur Bildung der polyederförmigen Zellen 90 8.3.1 Grundlegende Annahmen 90 8.3.2 Tangentialspannung der Kugelschicht 92 8.3.3 Vergleich zu den Ergebnissen der Folienzugversuche 92 8.3.4 Geometrische Verhältnisse spezieller Polyeder und ihrer Inkugel 93 8.3.5 Vergleich zu den Ergebnissen der Folienzugversuche 97 8.4 Zusammenfassung der Herstellungstechnologie von Grünformteilen 98 9 Untersuchung der mechanischen Eigenschaften 103 9.1 Herstellen der Proben 103 9.2 Wärmebehandlung 103 9.2.1 Probenvorbereitung 103 9.2.2 Entbinderung 104 9.2.3 Sintern 104 9.3 Methoden der Charakterisierung 105 9.4 Druckversuche an gesinterten Formkörpern 107 9.4.1 Probenvorbereitung für den Druckversuch 107 9.4.2 Durchführung der Druckversuche 107 9.4.3 Auswertung der Druckversuche 109 9.5 Zugversuche an Folien 110 10 Ergebnisse der mechanischen Prüfungen 111 10.1 Wärmebehandlung 111 10.1.1 Ergebnisse der Sinterung 111 10.1.2 Kohlenstoffgehalte nach der Entbinderung und Sinterung 112 10.2 Metallographie 113 10.3 Ergebnisse der Druckversuche 117 10.3.1 Druckspannung und Stauchung 117 10.3.2 Darstellung der Verformung 118 10.3.3 Probenfestigkeit, Probensteifigkeit und Energieabsorption 119 10.4 Ergebnisse der Folienprüfung 123 10.4.1 Sinterergebnisse (Wärmebehandlung und Metallographie) 123 10.4.2 Ergebnisse der Zugversuche 124 11 Diskussion der mechanischen Prüfungen 125 11.1 Einfluss des Gefüges auf die mechanischen Eigenschaften 126 11.2 Einfluss von Herstellungsparametern auf die mechanischen Eigenschaften 127 11.2.1 Primäre Herstellungsparameter 127 11.2.2 Sekundäre Herstellungsparameter 129 11.2.3 Einfluss der Zwickelform auf die lokale Spannungsverteilung im Zwickelbereich 136 11.2.4 Einfluss der Probenfläche 140 11.3 Elastisches und plastisches Deformationsverhalten der Proben im Druckversuch 142 11.3.1 Elastischer Bereich 144 11.3.2 Elastisch-plastischer Übergangsbereich 149 11.3.3 Plateaubereich 151 11.3.4 Lokale Maxima im Plateaubereich der Druckspannung-Stauchung-Kurve 153 11.4 Zusammenfassung zu den mechanischen Eigenschaften und Einordnung der Ergebnisse 155 12 Zusammenfassung und Ausblick 161 12.1 Zusammenfassung 161 12.2 Ausblick 166 13 Literaturverzeichnis 171 14 Anhang 185 14.1 Abbildungen und Tabellen 185 14.2 Verzeichnis der Abbildungen 200 14.3 Verzeichnis der Tabellen 208 14.4 Verzeichnis der Abkürzungen und Symbole 211 Danksagung 217 Versicherung 219 Lebenslauf 221