O objetivo deste trabalho foi desenvolver formulações de pellets contendo teofilina, utilizando a goma gelana como aglutinante. Inicialmente, o uso desse polímero foi avaliado em comparação com o PVP. Por meio de delineamento experimental 32 foram analisadas as variáveis aglutinante e diluente. Os pellets obtidos apresentaram resultados satisfatórios na friabilidade e esfericidade. Verificou-se que o diluente exerceu influência significativa na granulometria, de modo que formulações com manitol apresentaram maior formação de pó após a produção. Com relação ao aglutinante sua maior influência foi na dissolução, pois formulações com gelana apresentaram eficiência de dissolução, em média, menor que as formulações com PVP. A seguir, foi avaliada a influência do polímero, sua quantidade, e seu modo de incorporação nas formulações. Para isso foi realizado um delineamento experimental 23, tendo a gelana, a quantidade, e a incorporação como variáveis. Verificou-se que a característica que sofreu maior influência das variáveis foi a granumoletria, pois as condições empregadas influenciaram significativamente o rendimento de pellets. Com relação à friabilidade, esfericidade e dissolução, não foram observadas diferenças significativas entre os resultados, ainda que algumas tendências puderam ser identificadas. / Aim of this work was to develop pellet formulations containing theophylline, using gellan gum as a binding agent. Inicially, application of the polymer was compared with PVP. By a 32 experimental design, variables binder and diluent were analyzed. Pellets presented satisfactory results in friability and sphericity. It was found that the diluent exerted significant influence on granulometry, so formulations with mannitol showed higher dust formation after production. Regarding binder variable, its higher influence was in the dissolution, since formulations with gellan presented smaller dissolution efficiency than formulations with PVP. Next, the influence of polymer, amount, and incorporation were evaluated. In this part, a 23 experimental design was carried out, with gellan, quantity, and incorporation as variables. It was found that granulometry was the most influenced by variables. So conditions employed influenced significantly the yield of pellets. Regarding friability, sphericity and dissolution, no significant differences were observed, although some trends could be identified.

LEAL, Amanda Rodrigues. Utilização de hidrocolóides na estruturação de frutas tropicais: avaliação de aspectos tecnológicos, bioacessibilidade in vitro e perfil sensorial. 2017. 105f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Paulo Alencar (ppgcta@ufc.br) on 2017-09-18T18:10:10Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_arleal.pdf: 374853 bytes, checksum: f98ca562d9b0c42df7945c6e692b0fb5 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-09-21T16:46:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_arleal.pdf: 374853 bytes, checksum: f98ca562d9b0c42df7945c6e692b0fb5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-21T16:46:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_arleal.pdf: 374853 bytes, checksum: f98ca562d9b0c42df7945c6e692b0fb5 (MD5) Previous issue date: 2017 / Structured fruits are products resulting from the combination of fruit pulps and gelling hydrocolloids, being an alternative for the reduction of fruit waste. In this context, the objective of the present study was to develop mixed structured fruits of mango with caja, mango with cashew apple and mango with acerola, evaluating the influence of the hydrocolloids on the sensorial, texture characteristics and on the retention of bioactive compounds. The mixed structured fruits were made combining fruit pulps with hydrocolloids ágar-ágar, low acyl gellan gum (LA) and high acyl gellan gum (HA), isolated or combined, in concentration of 0.75% of the weight of the pulps. It was evaluated the influence of hydrocolloids on sensory, physical-chemical and texture characteristics, as well as ascorbic acid content, polyphenols and total antioxidant activity, before and after gastrointestinal digestion in vitro. The results showed that pH and soluble solids of the structured fruits increased significantly compared to mixed pulps, while values of water activity remained unchanged, and it was observed a small variation in the coloration. Samples containing 100% ágar-ágar, 100% LA gellan gum with 0% gellan gum HA (LA100 / HA0), 75% LA gellan with 25% HA gellan (LA75 / HA25) and 50% LA gellan with 50% HA gellan (LA50 / HA50) presented physical-chemical characteristics very similar to each other. However, the structured fruits elaborated with ágar-ágar provided higher acidity, consequently, lower pH.The ascorbic acid contents of the structured fruits remained the same or, even, were higher than the content of the mixed pulps. There was a reduction of the polyphenols, except for the mango with acerola samples, whichthe maintenance of these components was observed. The antioxidant activity remained the same in the mango with caja and mango with acerola samples, and it was reduced in mango with cashew apple samples. The structured fruits maintained bioaccessible percentages of bioactive compounds similar to those found for the mixed pulps. In general, the structures fruits did not present differences in relation to the bioactive components comparing to each other. The samples containing ágar-ágar presented lower hardness than samples containing gellan gum, and LA100 / HA0 formulation was harder than the others. Otherwise, the adhesiveness was higher in LA100 / HA0, and this parameter reduced as the HA proportionincreased. The values of elasticity and cohesiveness were the same in all formulations. The structured fruits or mixed pulpsdid not present growth of microorganisms. All formulations were well accepted in the sensory evaluation, with higher preference for samples containing LA50 / HA50 and less preference for LA100 / HA0 samples. In view of the above, it is believed that the structured fruits presented in this study are very promising, because they present characteristics very similar comparing with mixed fruit pulps. / Estruturados de frutas são produtos resultantes da combinação entre polpas de frutas e hidrocoloides gelificantes, sendo uma alternativa para a redução do desperdício de frutas. Nesse contexto, o objetivo do presente estudo foi desenvolver estruturados mistos de manga com cajá, manga com caju e manga com acerola, e avaliar a influência dos hidrocoloides utilizados sobre as características sensoriais e de textura, e na retenção de compostos bioativos. Os estruturados mistos foram elaborados a partir da combinação de polpas de frutas e os hidrocoloides ágar-ágar, goma gelana de baixa acilação – LA (do inglês low acyl) e de alta acilação – HA (do inglês high acyl), isolados ou combinados, na concentração de 0,75% do peso da polpa mista. Foi avaliada a influência dos hidrocoloides sobre as características sensoriais, físico-químicas e de textura, além dos conteúdos de ácido ascórbico, polifenóis e atividade antioxidante total, antes e após digestão gastrointestinal in vitro (DGI). Os resultados obtidos mostraram que o pH e os sólidos solúveis aumentaram significativamente em relação às polpas mistas, os valores de atividade de água permaneceram inalterados, e pequenas variações na coloração foram observadas. As amostras contendo 100% de ágar-ágar (ágar-ágar), 100% de goma gelana LA e 0% de goma gelana HA (LA100/HA0), 75% de goma gelana LA e 25% de goma gelana HA (LA75/HA25) e 50% de goma gelana LA e 50% de goma gelana HA (LA50/HA50) apresentaram características físico-químicas bem semelhantes entre si, porém, o ágar-ágar proporcionou maior acidez e, consequentemente, menor pH aos estruturados com ele elaborados. Antes da DGI, os teores de ácido ascórbico dos estruturados se mantiveram os mesmos ou, até, foram maiores que os das polpas, e houve redução dos polifenóis, exceto nas amostras de sabor manga com acerola, nas quais foi observada a manutenção desses componentes. A atividade antioxidante se manteve nos estruturados de manga com cajá e de manga com acerola, e foi reduzida nos de sabor manga com caju. Os estruturados mantiveram percentuais bioacessíveis de compostos bioativos bastante semelhantes aos das polpas mistas. E, em geral, os estruturados de frutas não apresentaram diferenças entre si quanto aos componentes bioativos. As amostras contendo ágar-ágar apresentaram menor dureza em relação às contendo goma gelana, e LA100/HA0 foi mais dura que as demais. Já a adesividade foi maior em LA100/HA0, além disso, esse parâmetro reduziu conforme o aumento das proporções de HA. Os valores de elasticidade e coesividade foram os mesmos em todas as formulações. Nenhum estruturado ou polpa apresentou crescimento de microorganismos. Todos foram bem aceitos sensorialmente, havendo maior preferência pelas amostras contendo LA50/HA50 e menor por LA100/HA0. Diante do exposto, acredita-se que os estruturados de frutas do presente estudo são bastante promissores por apresentarem características muito semelhantes às das polpas mistas de frutas.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver formulações de pellets contendo teofilina, utilizando a goma gelana como aglutinante. Inicialmente, o uso desse polímero foi avaliado em comparação com o PVP. Por meio de delineamento experimental 32 foram analisadas as variáveis aglutinante e diluente. Os pellets obtidos apresentaram resultados satisfatórios na friabilidade e esfericidade. Verificou-se que o diluente exerceu influência significativa na granulometria, de modo que formulações com manitol apresentaram maior formação de pó após a produção. Com relação ao aglutinante sua maior influência foi na dissolução, pois formulações com gelana apresentaram eficiência de dissolução, em média, menor que as formulações com PVP. A seguir, foi avaliada a influência do polímero, sua quantidade, e seu modo de incorporação nas formulações. Para isso foi realizado um delineamento experimental 23, tendo a gelana, a quantidade, e a incorporação como variáveis. Verificou-se que a característica que sofreu maior influência das variáveis foi a granumoletria, pois as condições empregadas influenciaram significativamente o rendimento de pellets. Com relação à friabilidade, esfericidade e dissolução, não foram observadas diferenças significativas entre os resultados, ainda que algumas tendências puderam ser identificadas. / Aim of this work was to develop pellet formulations containing theophylline, using gellan gum as a binding agent. Inicially, application of the polymer was compared with PVP. By a 32 experimental design, variables binder and diluent were analyzed. Pellets presented satisfactory results in friability and sphericity. It was found that the diluent exerted significant influence on granulometry, so formulations with mannitol showed higher dust formation after production. Regarding binder variable, its higher influence was in the dissolution, since formulations with gellan presented smaller dissolution efficiency than formulations with PVP. Next, the influence of polymer, amount, and incorporation were evaluated. In this part, a 23 experimental design was carried out, with gellan, quantity, and incorporation as variables. It was found that granulometry was the most influenced by variables. So conditions employed influenced significantly the yield of pellets. Regarding friability, sphericity and dissolution, no significant differences were observed, although some trends could be identified.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2015-11-20T10:46:01Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2910295 bytes, checksum: 9a7e7c9ae390d4a7d46056c297b1e9dd (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-20T10:46:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2910295 bytes, checksum: 9a7e7c9ae390d4a7d46056c297b1e9dd (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / Os hidrocoloides são empregados há muito tempo pelas indústrias, sendo em alguns casos os principais promotores das características reológicas do material. A avaliação das fontes de variação presentes em alimentos que possam causar impacto estrutural (químico e espacial) permite um controle adequado do desempenho do hidrocoloide na modificação do perfil reológico do sistema. Neste trabalho foram estudados dois hidrocoloides, goma gelana e goma tara, sendo caracterizado o perfil reológico dos sistemas onde estes eram empregados e feita a caracterização dos hidrocoloides por técnicas físico- químicas. Foram avaliados o perfil de sistemas com a adição de cloreto de sódio de O a 150 mmol/L e de pH entre 3,5 a 5,5 e a interação entre estes fatores e o hidrocoloide. Foram avaliados o perfil reológico dos sistemas com relação ao comportamento ao escoamento, tixotropia e viscoelasticidade, variando também a concentração de hidrocoloide no meio. Já o volume específico parcial e o raio hidrodinâmico foram avaliados somente com relação ao pH e força iônica para os diferentes hidrocoloides. As técnicas de viscosidade intrínseca e calorimetria foram utilizadas na caracterização da goma gelana no meio. Os resultados demonstraram para a goma gelana a importância da interação do cloreto de sódio com esta goma, alem da importância dos fatores isoladamente na construção do perfil reológico do meio. Para as condições de pH 4,5 e 5,5 foi observada pouca diferença com relação aos resultados reológicos, porém para pH 3,5 verificou-se grande modificação de perfil frente aos outros. Estruturalmente o pH 3,5 tende a protonar a molécula, ocasionando maior aproximação das estruturas, porém a presença do cloreto de sódio permite até determinada concentração uma maior interação do polímero com a água. Após a concentração crítica, esta interação diminuiu e uma maior interação polímero-polímero foi formada, aumentado mais intensamente o módulo elástico do que o viscoso. Já os sistemas com goma tara apresentaram um perfil reológico muito dependente da concentração do hidrocoloide, com pouca dependência entre os fatores de pH e cloreto de sódio. O pH tem uma importância associada à temperatura, onde, nas emperaturas utilizadas, a preparação ocasionou uma despolimerização do hidrocoloide. Esta despolimerização foi associada a uma interação do pH com a concentração de hidrocoloide, onde uma maior concentração de hidrocoloide acarretou em maior grau de despolimerização. O aumento da concentração de cloreto de sódio tendeu a afetar negativamente o módulo elástico, mas de forma modesta. Estruturalmente o volume específico parcial foi afetado pelo cloreto de sódio, mas não pelo pH. A diminuição do volume específico parcial esteve associada a uma diminuição do covolume do hidrocoloide, mas de forma a não alterar o raio hidrodinâmico. Provavelmente esta alteração do volume esteja associada a uma maior interação intramolecular. Assim podemos observar que a importância dos fatores pH e cloreto de sódio e dependente da estrutura observada, sendo que o seu grau de importância esteve associado não só ao fator isolado, mas à sua interação, sobretudo, com o hidrocoloide. / Hydrocolloids have been applied by factories for a long time and in some cases they are the main substances that modifies rheological characteristics of a material. The evaluation of variation sources contained in food that may cause structural impact (chemical or spatial), allow a suitable control of the hydrocolloid performance in modifying the system rheological profile. In this present work, two different hydrocolloids were studied, gellan and tara gum, and the systems which had these gums applied were characterized according to their rheological properties. Hydrocolloids were characterized by physic- chemical techniques. System profile was evaluated according to the addition of sodium chloride (0 to 150 mg/L), to the adjust of pH (3.5 to 5.5) and to the interaction between these factors and the hydrocolloid. Besides these variables, concentration of hydrocolloid was also studied in the rheological behavior. The evaluation of the systems was performed analyzing their flow behavior, tixotropy and viscoelasticity. However, the partial specific volume and hydrodynamic radius were evaluated only in relation to the pH and ionic strength for both hydrocolloids. Techniques of intrinsic viscosity and calorimetry were applied to characterize gellan gum in the medium. Results pointed out an important interaction between gellan gum and sodium chloride, besides the importance of the isolated factors in the building of medium rheological profile. Rheological results were slightly different in pH 4.5 and 5.5. However, for pH 3.5, huge difference in the profile was observed. Molecules tend to be protonated in pH 3.5, leading to the approximation of the structures. When sodium chloride is present, it allowed until a certain concentration, a higher interaction between the polymer and water. Beyond the critical concentration, this interaction decreased, and the interaction polymer-polymer was formed more intensively, what resulted in the increase of the G' in relation to the G”. When tara gum was used, the systems showed a rheological profile very dependent on the hydrocolloid concentration, presenting low dependence with the factors pH and sodium chloride. The pH has an importance associated with temperature. Temperatures used in these experiments caused a hydrocolloid depolymerization, which was associated to an interaction pH and hydrocolloid concentration, where high hydrocolloid concentration Ieaded high depolymerization. G” was slightly and negatively affected by increasing sodium chloride concentration. Partial specific volume was affected by sodium chloride, but it was not affected by the pH. The decrease of partial specific volume was associated to the decrease of the hydrocolloid co-volume, however it occurred with no effect in the hydrodynamic radius. This variation in the volume is likely associated to a stronger intramolecular interaction. Therefore, it is possible to observe that the importance of the factors pH and sodium chloride is structurally dependent and the degree of importance is associated not only to an isolated factor, but it is also associated to the interaction of these variables with the hydrocolloid.

O tratamento farmacológico de patologias bucais é conduzido, geralmente, por via de adminis-tração local. No entanto, devido ao pouco tempo de permanência do fármaco no local de ação, esse tratamento pode ser bastante comprometido. Assim, este trabalho teve por objetivo o de-senvolvimento de formas farmacêuticas que proporcionem a liberação local de triancinolona na cavidade oral. Foram produzidos filmes e comprimidos mucoadesivos a partir de polímeros naturais como gelana e pectina. Os filmes bucais foram preparados por meio de evaporação do solvente (solvent casting) utilizando diferentes quantidades de polímeros. As matérias-primas e os filmes foram caracterizados fisico quimicamente utilizando espectroscopia vibracional (in-fravermelho com transformada de Fourier e Raman) e difração de raios X. As propiedades físicas e mecânicas dos filmes também foram avaliadas. Além disso, realizou-se os ensaios de mucoadesividade e de dissolução do fármaco. Os comprimidos foram preparados por com-pressão direta usando como base os polímeros naturais. Diferentes parâmetros em relação as misturas e as formulações foram avaliados tais como as propriedades de fluxo dos pós consti-tuintes, peso médio, dureza, friabilidade e desintegração. Em relação aos filmes bucais, estes foram obtidos com sucesso através de um método simples, sem a utilização de agentes reticu-lantes, ácidos ou solventes orgânicos. Todos apresentaram bons resultados nas propriedades avaliadas, no entanto as formulações com quantidades intermediarias de polímeros foram as melhores. Dentre as formulações de comprimidos preparadas, apenas 4 apresentaram boas ca-racterísticas, no entanto, os resultados dos ensaios de dissolução mostraram que estas formula-ções têm capacidade de agir como sistema de liberação controlada de fármacos. / Pharmacological treatment of oral pathologies is usually conducted by local administration. However, due to the short time the drug stays in the site of action, this treatment can be quite compromised. Thus, the objective of this work was to develop pharmaceutical forms that pro-vide the local release of triamcinolone in the oral cavity. Mucoadhesive films and tablets were made from natural polymers such as gellan and pectin. The buccal films were prepared by sol-vent casting using different amounts of polymers. The raw materials and films were characte-rized physically chemically using vibrational spectroscopy (FTIR and Raman) and X-ray diffraction. The physical and mechanical properties of the films were also evaluated. In addi-tion, the mucoadhesive and drug dissolution tests were performed. The tablets were prepared by direct pressing with the natural polymers. Different parameters in relation to mixtures and formulations were evaluated such as the flow properties of the constituent powders, average weight, hardness, friability and disintegration. In relation to oral films, these were successfully obtained by a simple method, without the use of crosslinking agents, acids or organic solvents. All presented good results in the evaluated properties, however the formulations with interme-diate amounts of polymers were the best. Among the tablet formulations prepared, only 4 sho-wed good characteristics, however, the dissolution test results showed that these formulations have the ability to act as a controlled drug delivery system.

O tratamento farmacológico de patologias bucais é conduzido, geralmente, por via de adminis-tração local. No entanto, devido ao pouco tempo de permanência do fármaco no local de ação, esse tratamento pode ser bastante comprometido. Assim, este trabalho teve por objetivo o de-senvolvimento de formas farmacêuticas que proporcionem a liberação local de triancinolona na cavidade oral. Foram produzidos filmes e comprimidos mucoadesivos a partir de polímeros naturais como gelana e pectina. Os filmes bucais foram preparados por meio de evaporação do solvente (solvent casting) utilizando diferentes quantidades de polímeros. As matérias-primas e os filmes foram caracterizados fisico quimicamente utilizando espectroscopia vibracional (in-fravermelho com transformada de Fourier e Raman) e difração de raios X. As propiedades físicas e mecânicas dos filmes também foram avaliadas. Além disso, realizou-se os ensaios de mucoadesividade e de dissolução do fármaco. Os comprimidos foram preparados por com-pressão direta usando como base os polímeros naturais. Diferentes parâmetros em relação as misturas e as formulações foram avaliados tais como as propriedades de fluxo dos pós consti-tuintes, peso médio, dureza, friabilidade e desintegração. Em relação aos filmes bucais, estes foram obtidos com sucesso através de um método simples, sem a utilização de agentes reticu-lantes, ácidos ou solventes orgânicos. Todos apresentaram bons resultados nas propriedades avaliadas, no entanto as formulações com quantidades intermediarias de polímeros foram as melhores. Dentre as formulações de comprimidos preparadas, apenas 4 apresentaram boas ca-racterísticas, no entanto, os resultados dos ensaios de dissolução mostraram que estas formula-ções têm capacidade de agir como sistema de liberação controlada de fármacos. / Pharmacological treatment of oral pathologies is usually conducted by local administration. However, due to the short time the drug stays in the site of action, this treatment can be quite compromised. Thus, the objective of this work was to develop pharmaceutical forms that pro-vide the local release of triamcinolone in the oral cavity. Mucoadhesive films and tablets were made from natural polymers such as gellan and pectin. The buccal films were prepared by sol-vent casting using different amounts of polymers. The raw materials and films were characte-rized physically chemically using vibrational spectroscopy (FTIR and Raman) and X-ray diffraction. The physical and mechanical properties of the films were also evaluated. In addi-tion, the mucoadhesive and drug dissolution tests were performed. The tablets were prepared by direct pressing with the natural polymers. Different parameters in relation to mixtures and formulations were evaluated such as the flow properties of the constituent powders, average weight, hardness, friability and disintegration. In relation to oral films, these were successfully obtained by a simple method, without the use of crosslinking agents, acids or organic solvents. All presented good results in the evaluated properties, however the formulations with interme-diate amounts of polymers were the best. Among the tablet formulations prepared, only 4 sho-wed good characteristics, however, the dissolution test results showed that these formulations have the ability to act as a controlled drug delivery system.

[pt] Microcáspulas são comumente utilizadas como veículos para a entrega de ativos em locais de interesse. As cápsulas protegem seu conteúdo interno, e são capazes de liberá-los de forma controlada. Além de ser muito utilizada na indústria farmacêutica, alimentícia e cosmética, elas também são uma solução viável na medicina e na indústria de petróleo para se replicarem como células no corpo ou otimizar a recuperação de óleo, respectivamente. No entanto, a utilização de microcápsulas implica em usar uma casca que, devido a urgência pela sustentabilidade, precisa mais do que nunca ser uma substância biodegradável. Neste trabalho, apresentamos um método de liberação controlada de ativos protegidos pelo bio-polímero de goma de gelana utilizando o gatilho de temperatura como ativador da destruição da cápsula. O estudo mostra a diferença que as propriedades físicas das cápsulas causam no tempo de entrega do seu conteúdo interno e como a liberação se comporta com o aumento da taxa de calor envolvida no processo. O controle das propriedades foi realizado através da produção de microcápsulas por microfluídica ao qual os diâmetros variaram entre 190 e 510 micrômetros enquanto as espessuras variaram entre 4 a 50 micrômetros. O estudo mostra que, além do tamanho, o material da casca (gelana), influencia o comportamento de liberação, a partir de certo limite de relação de espessura-diâmetro. Além disso, outro ponto importante é como a natureza da gelana afeta essa liberação visto que os resultados mostram que, quando a gelana está em sua forma desacilada (low-acyl) ela é mais resistente à mudanças, porém quando sua forma natural acilada (high-acyl) é adicionada à cadeia polimérica da mistura, a composição torna-se mais sensível ao gatilho até um certo limite de razão espessura-diâmetro, alterando o comportamento da degradação e a entrega é atrasada. Os resultados indicam que uma das possibilidades de aplicação de microcápsulas de gelana é o processo de recuperação de óleo, pois sua casca é resistente e estável até altas temperaturas, dessa forma servem como agente trasportador até entrar em contato com o óleo à temperatura de poço, liberando seu conteúdo. / [en] Microcapsules are commonly used as vehicles for on-demand delivery of active contents. The capsule protects the internal content from interference of the external environment and deliver it in a controlled manner. In addition to being widely used in the pharmaceutical, food and cosmetic industries, microcapsules can be also a viable solution in medicine and in the petroleum industry to replicate themselves as cells in the body or optimize oil recovery, respectively. However, the use of a microcapsule implies the use of a shell that, due to the urge for sustainability, needs more than ever to be a biodegradable substance.. In this work, we present a method of controlled release of actives protected by a biodegradable gellan-based microcapsule using temperature as the trigger for its destruction. The study shows the effect of physical properties of the capsules in the delivery time of their internal content and how the release behaves with the increase of the heat rate involved in the process. Microcapsules were produced with flow-focusing microfluidic devices with diameters variying between 190 and 510 micrometers while the shell thicknesses varied between 4 and 50 micrometers. The study shows that, in addition to the size, the shell material influences the release behavior. In addition, another important point is how the gellan gum nature affects the thermal trigger event, since the results show that when gellan is in its deacylated form (low-acyl) it is more resistant to changes, but when its natural form (high-acyl) is added to the chain, it becomes more sensitive to the trigger mechanism until a thickness-diameter ratio threshold, where the degradation behavior changes and the delivery is delayed. The results of this work indicate that one of the possibilities for the application of gellan microcapsules is in the oil recovery process, since its shell is resistant and stable until reaching high temperatures, thus acting as a transport agent until it comes into contact with the oil at well temperature, releasing its contents.

Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T21:18:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Picone_CarolinaSiqueiraFranco_M.pdf: 4173181 bytes, checksum: 1983f6f0b95d4a90fd3fe987a6b067b3 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Tendo em vista a necessidade do entendimento das interações entre ingredientes para o desenvolvimento de novos produtos lácteos e para o controle e manipulação de suas características de estabilidade e textura, este trabalho teve como objetivo elucidar as interações entre as proteínas do leite e a goma gelana. Foi estudado o efeito de diferentes concentrações de gelana, caseinato de sódio e concentrado protéico de soro de leite, assim como o estado conformacional do polissacarídeo, nas propriedades de textura, microestrutura e estabilidade em relação à perda de água dos sistemas formados. A transição conformacional da gelana em diversos valores de pH foi estudada por ensaios reológicos oscilatórios a baixas freqüências. Foi observado que a transição de estado desordenado ¿ ordenado do polissacarídeo é irreversível com a temperatura em pH 3,5, enquanto em maiores valores de pH os géis formados são termorreversíveis. Além disso, sistemas em pH 3,5 apresentaram viscosidade e caráter elástico mais pronunciados, enquanto que na faixa de pH de 5,3 a 7,0, não foram observadas mudanças significativas nas características reológicas do material. Em sistemas mistos proteínas-polissacarídeos, diferentes estruturas foram observadas de acordo com as concentrações de biopolímeros e o estado conformacional do polissacarídeo, resultando em alterações das propriedades mecânicas, de retenção de água e de solubilidade dos sistemas. Sistemas bipoliméricos caseinato de sódio ¿ gelana formaram coacervados em altas concentrações de proteína e apresentaram microestrutura compacta, refletindo em maiores valores de tensão de ruptura, elasticidade e baixa capacidade de retenção de água. Já nos sistemas tripoliméricos, não foram observados coacervados devido ao favorecimento das interações entre as proteínas que ocasionou um aumento dos valores de capacidade de retenção de água das amostras. A gelana e as proteínas do soro apresentaram incompatibilidade termodinâmica em altas concentrações poliméricas, confirmada pelos ensaios de solubilidade protéica em água, levando a formação de sistemas mais frágeis, menos deformáveis e com uma estrutura mais porosa, que contribuiu para o aumento da capacidade de retenção de água e redução da sinerese dos mesmos. O uso de gelana em estado desordenado no preparo das amostras com alta concentração protéica induziu a formação de complexos eletrostáticos entre as proteínas e as moléculas de gelana individuais, diminuindo a rigidez dos sistemas / Abstract: As the ingredient interactions are important for the development of new milk products and for the control and management of its stability and texture properties, the aim of this work was to elucidate the milk proteins and gellan gum interactions. The effect of different concentrations of gellan gum, sodium caseinate and whey protein concentrate, as well as the polysaccharide conformational transition on the systems texture properties, microstructure and water release were studied. The gellan gum conformational transition was studied in different pH values by oscillatory shear measurements at low frequencies. It was observed that the conformational polysaccharide transition (coil-helix) was thermoirreversible at pH 3.5 while at higher pH values the gels were temperature reversible. Moreover, systems at pH 3.5 showed higher viscosity and storage modulus, but at 5.3 ¿ 7.0 pH range it was not observed significant differences on the material rheological properties. Protein-polysaccharide systems showed different structures according to the polymers concentration and polysaccharide conformation, resulting on variations of its mechanical properties, water binding and solubility. Bi-polymeric systems composed of caseinate and gellan formed coacervates at high protein concentration leading to a compact structure which reflected in higher rupture stress, elasticity and water holding capacity. Nevertheless, on multipolymeric samples it was not observed coacervates probably due the enhance of protein-protein interactions that lead to increase on water holding capacity values. Gellan gum and whey proteins showed thermodynamic incompatibility at high polymer concentrations, confirmed by the solubility measurements, and induced the formation of weaker and less deformable gels, which had a porous structure with more ability to hold water. The use of coil gellan on the preparation of the samples with high protein concentration resulted on electrostatic complexes formation between the proteins and the individual gellan molecules, reducing the gels hardness / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

O presente trabalho apresenta a preparação e caracterização de eletrólitos poliméricos nanocompósitos (NPEs - Nanocomposite Polymer Electrolytes) obtidos a partir da argila montmorilonita e goma gelana para aplicação em janelas eletrocrômicas. Para verificar a influência de argila nas propriedades físicas e químicas de nanocompósitos, incialmente foram preparadas membranas a base de goma gelana dos tipos low acyl (CGLA) ou high acyl (CGHA) contendo etilenoglicol ou glicerol como plastificantes e quantidades diferentes de LiClO4 (perclorato de lítio) como doador de cátions Li+. A caracterização por espectroscopia de impedância eletroquímica revelou que o eletrólito de goma gelana tipo low acyl (CGLA), com glicerol como plastificante e 0,40 g de LiClO4 (GGLA-G40) apresentava a condutividade iônica mais elevada entre as amostras, cujos valores ficaram entre 2,14 x 10-6 S/cm a 30 °C e 3,10 x 10-4 S/cm a 80°C. Ela foi usada para a preparação de nanocompósitos através de adição de quantidades diferentes de argila montmorilonita liofilizada Na+SYN-1 (synthetic mica-montmorillonite). O eletrólito com a melhor condutividade de 1,86 x 10-5 S/cm a 30°C e 3,74 x 10-4 S/cm à temperatura de 80°C continha 0,10 g de argila Na+SYN-1 (GG-MMT10). Essa mesma membrana apresentou uma transmitância entre 23% e 42% na faixa do visível, além de refletância no UV de 22% e 13% no visível. O difratograma de raios-X mostrou que os nanocompósitos formaram uma estrutura predominantemente intercalada e intercalada-floculada. Os termogramas revelaram que a estabilidade térmica dos eletrólitos não sofreu praticamente quase nenhuma alteração com a incorporação de argila. A morfologia microscópica apontou uma superfície não homogênea. Por fim, os ECDs transmissivos de configuração vidro/ITO/PB/eletrólito de goma gelana-Na+SYN-1/CeO2-TiO2/ITO/vidro montados usando o nanocompósito GG-MMT10 exibiram uma variação de transmitância no visível de 4%, indicando que esse material não apresenta benefícios em aplicações envolvendo janelas eletrocrômicas. / This work presents the preparation and characterization of nanocomposite polymer electrolytes (NPEs) obtained from montmorillonite clay and gellan gum for application in electrochromic devices. Initially, we produced membranes by using low (CGLA) and high acyl (CGHA) gellan gum, ethylene glycol or glycerol as plasticizers and different amounts of LiClO4 as a Li+ donor. Electrochemical impedance spectroscopy indicated that the sample with low acyl gellan gum (CGLA), glycerol as plasticizer and 0.40 g of LiClO4 (GGLA-G40) showed the highest conductivity of 2.14 x 10-6 S/cm at 30 °C and 3.10 x 10-4 S/cm at 80°C. This sample was used to obtain a NPE by addition of different amounts of lyophilized montmorillonite clay Na+SYN-1 (synthetic mica-montmorillonite). The sample with 0.10 g of Na+SYN-1 clay (GG -MMT10) showed the best conductivity of 1.86 x 10-5 S/cm at 30°C and 3.74 x 10-4 S/cm at 80°C. This membrane transmitted between 23% and 42% in the visible range (wavelength 400 nm to 800 nm), and had reflectance of 22% and 13% in the UV and Vis, respectively. The X-ray diffraction indicated that the nanocomposites formed a predominantly intercalated or intercalated-flocculated structure. The thermograms revealed that the thermal stability of the electrolytes does not change with the incorporation of clay, and the microscopic morphology indicated a non-homogeneous surface. Finally, the transmissive ECDs with glass/ITO/PB/gelan gum-Na+SYN-1 electrolyte/CeO2-TiO2/ITO/glass configuration, assembled using the sample GG-MMT10 exhibited a visible transmittance variation of 4%, indicating that this NPE is not suitable for electrochromic devices application.

[pt] Microcápsulas são utilizadas em diversos setores da indústria para isolar o material interno do ambiente externo. Elas protegem o conteúdo interno e permitem uma liberação controlada. Neste trabalho, apresenta-se um método de produção de microcápsulas de goma gelana monodispersas a partir da formação de modelos de emulsão dupla óleo-em-água-em-óleo por microfluídica. A extração do óleo externo, após a gelificação ionotrópica, permite a dispersão das microcápsulas em meios aquosos. Assim, o método proposto permite encapsular ativos hidrofóbicos e dispersar as microcápsulas em uma fase aquosa, tendo diversas aplicações. Foram definidas janelas de operação para produção de microcápsulas de gelana monodispersas em função da vazão volumétrica de cada fluido que forma as microcápsulas e das dimensões do dispositivo microfluídico. Produziu-se microcápsulas com diâmetros variando de 95 a 260 um e um coeficiente de variação máximo de 5 per cent. Os resultados mostram que é possível controlar o diâmetro das cápsulas e a espessura da membrana através das vazões da fase externa e intermediária, respectivamente. Além disso, estudamos o escoamento de cápsulas de gelana com diferentes diâmetros e espessuras de membrana por um capilar com constrição através de imagens microscópicas e medidas de diferença de pressão. Mapeamos as condições nas quais a membrana é rompida devido à constrição e o conteúdo interno é liberado durante o escoamento. A gastroresistência das cápsulas de gelana é verificada através de testes in vitro que simulam as fases gástrica e intestinal da digestão. Mostramos, através de imagens fluorescentes, que as cápsulas são capazes de liberar o conteúdo interno apenas no intestino devido ao seu pH. Finalmente, demonstramos ser possível, não só produzir microcápsulas magnéticas, mas controlar a resposta magnética delas regulando a quantidade de ferrofluido que é adicionada à fase interna ou à membrana polimérica. As microcápsulas produzidas neste estudo têm grande potencial de aplicação em diversos setores, como alimentício, biomédico, farmacêutico e de óleo e gás. / [en] Microcapsules are applied in several sectors of industry when a physical barrier between the core material and the external environment is required. They protect their cargo and ultimately release it in a controlled way. In the present work, microcapsules with hydrogel-based shells are produced. Monodispersed microcapsules are formed by ionotropic gelation of gellan gum from monodispersed oil-in-water-in-oil (O/W/O) double emulsion templates obtained using glasscapillary microfluidic devices. An oil extraction step was added after the shell gelation process to enable the dispersion of the microcapsules in an aqueous medium. We report the operability window for the production of monodispersed microcapsules as a function of the flow rate of each fluid phase and the dimensions of the device. Microcapsules with mean diameters ranging from 95 to 260 um and a maximum coefficient of variation of 5 per cent were formed. The results show how to independently control the capsule diameter and shell thickness by varying the outer and middle phase flow rates. After that, we experimentally investigate the flow of monodispersed gellan gum microcapsules through a constricted capillary tube by measuring the evolution of the pressure difference and flow visualization. The maximum pressure difference and capsule deformation is obtained for capsules with different diameter and shell thickness. We map the conditions at which the capsule membrane ruptures during the flow, releasing its internal phase. Then, the gastro-resistance of gellan microcapsules is verified through an in vitro test that mimics the gastric and intestinal phases of digestion. Confocal fluorescence microscopy is used to track microcapsules integrity and we show that microcapsules cargo is released in the intestine mostly due to its pH. Finally, we demonstrate that it is possible to produce magnetic microcapsules with well controlled magnetic response by adding different amounts of ferrofluid to their core or shell. The microcapsules produced have great potential for different applications in food, biomedical, pharmaceutical and oil and gas industries.