La théorie des spins élevés est le domaine de la physique théorique au centre de cette thèse. Le contexte général de la naissance de cette théorie est présentée dans l’introduction. La première partie est axée sur les ingrédients (méthode de Noether, fonctions génératrices et formalisme ambiant) permettant la construction de vertex cubiques entre un champ scalaire de matière et un champ de jauge de spin élevé dans un espace-temps à courbure constante à partir des courants conservés en espace-temps plat. Dans un second temps, nous préparons les éléments pour un futur test de la correspondance holographique à l’ordre cubique voire quartique en la constante de couplage. Plus précisément, nous révisons en détail le calcul de certains propagateurs, ce qui nous mène à calculer les fonctions à trois points impliquant deux scalaires. La dernière partie, bien que concernant toujours l’holographie des spins élevés, traite de la physique non-relativiste. Les symétries et les courants d’un gaz parfait/unitaire de Fermi y sont étudiés. Le lien entre physiques relativiste et non-relativiste est obtenue grâce à la réduction dimensionnelle de Bargmann. / The higher spin theory is the field of theoretical physics at the center of this thesis. The general context of the birth of this theory is presenting in the introduction. The first part focuses on the ingredients (Noether method, generating functions and ambient formalism) for the construction of cubic vertices between a scalar matter field and a higher spin gauge field in a constant curvature space-time from conserved currents in flat space-time. In a second step, we prepare the around for a future test of the holographic correspondence in the cubic or quartic order in the coupling constant. More specifically, we review in detail the computation of some propagators, which leads us to calculate three-point functions involving two scalars. The last part, although always on the higher spin holography, deals with non-relativistic physics. Symmetries and currents of an ideal or unitary Fermi gas are studied. The link between relativistic and non-relativistic physics is obtained by Bargmann dimensional reduction.

L’importante augmentation de fluage des plaques de plâtre en milieu humide est un vieux problème dans l’industrie du bâtiment, dont l’origine n’est pas encore établie. Afin d’en comprendre le mécanisme une étude à trois échelles (macro : réponse mécanique, micro : cinétique de dissolution et nano : observation atomique) a été réalisée. Une corrélation forte existe entre le fluage du plâtre en immersion et la cinétique de dissolution du gypse. La concordance de cette corrélation avec une loi de déformation par dissolution sous contrainte, très utilisés en géologie, permet de proposer la dissolution sous contrainte comme un des mécanismes responsables du fluage du plâtre en immersion. L’évolution de la topographie de la surface du cristal de gypse immergé dans une solution aqueuse de gypse est observée par microscopie à force atomique (AFM). La cinétique de migration des marches atomiques est très dépendante de la sous-saturation de la solution, de la force d’appui de la pointe de l’AFM ainsi que des additifs utilisés. L’étude de l’influence de la force d’appui sur les vitesses des marches met en évidence la présence de deux mécanismes complètement différents. A fortes forces (> 15 nN) on observe un mécanisme d’usure de la surface, tandis qu’à faibles forces (< 10 nN) le mécanisme observé semble être la dissolution sous contrainte. L’évolution des vitesses des marches atomiques avec la force appliquée par la pointe est concordante avec une loi connue de dissolution sous contrainte. / The huge enhancement of the creep of plasterboard by humid environments is an old problem in the building industry, but its origin remains unknown. To understand this mechanism a three scales study (macro : mechanical behavior, micro : dissolution kinetics, nano : atomic observation) has been done. There is a strong correlation between wet plaster creep and gypsum dissolution kinetics. The concordance between this correlation and the law of deformation by pressure solution, well-known in geology, permits to propose pressure solution as one of the mechanisms responsible of wet plaster creep. The topological evolution of the cleaved surface of a gypsum single crystal during its dissolution in a flowing under-saturated aqueous solution has been observed with an atomic force microscope. The kinetics of step migration strongly depends on the saturation state of the solution, the force applied by the tip on the surface, as well as the used additives. The study of the influence of the force applied by the tip on the step velocity evidence two different dissolution enhancement regimes. At high forces (> 15 nN) a corrosive wear behavior is observed, while at low forces (< 10 nN) pressure solution is the observed mechanism. The step velocity evolution with the force obeys the known kinetic law of pressure solution.

Nous avons réalisé une déformation non-triviale et complète de la théorie de supergravité maximale en dimension deux. Il s'agit de la supergravité maximale avec groupe de jauge SO(9). Cette théorie décrit de manière effective la supergravité de type IIA sur un espace-temps produit AdS_2 x S^8. Elle joue ainsi un rôle important dans la correspondance Gravité / Théorie de Jauge appliquée au cas de la D0-brane. Afin de préparer la construction de la supergravité maximale jaugée SO(9), nous nous intéressons aux supergravités maximales en dimension onze et trois, puisqu'elles donnent lieu à différentes formulations non équivalentes de la théorie bidimensionnelle non jaugée. Le formalisme d' « Embedding tensor » est ensuite présenté. Il permet de déterminer l'ensemble des groupes de jauges compatibles avec la supersymétrie maximale. La supergravité SO(9) est dès lors explicitement construite et ouvre la voie à deux applications importantes. P our commencer, nous avons réalisé l'inclusion d'un sous-secteur bosonique de la théorie SO(9), la troncature de Cartan, dans la supergravité de type IIA à dix dimensions d'espace-temps. Il s'agit d'une inclusion cohérente. Cela a motivé la deuxième application, de nature holographique. Ainsi, à partir du sous-secteur de Cartan de la supergravité SO(9), et en particulier de la découverte d'états fondamentaux de type « half-BPS », nous avons calculé un ensemble de fonctions de corrélation à un et deux points associées à des opérateurs de modèles de matrice duaux. Nous avons conclu en un résumé de nos travaux et en la présentation d'intéressantes perspectives. / A complete non trivial supersymmetric deformation of the maximal supergravity in two dimensions is achieved by the gauging of a SO(9) group. The resulting theory describes the reduction of type IIA supergravity on an AdS_2 x S^8 background and is of first importance in the Domain-Wall / Quantum Field theory correspondence for the D0-brane case. To prepare the construction of the SO(9) gauged maximal supergravity, we focus on the eleven dimensional supergravity and the maximal supergravity in three dimensions since they give rise to important off-shell inequivalent formulations of the ungauged theory in two dimensions. The embedding tensor formalism is presented, allowing for a general desciption of the gaugings consistent with supersymmetry. The SO(9) supergravity is explicitly constructed and applications are considered. In particular, an embedding of the bosonic sector of the two-dimensional theory into type IIA supergravity is obtained. Hence, the Cartan truncation of the SO(9) supergravity is proved to be consistent. This motivated holographic applications. Therefore, correlation functions for operators in dual Matrix models are derived from the study of gravity side excitations around half BPS backgrounds. These results are fully discussed and outlooks are presented.

Ce travail de thèse décrit l’application de méthodes d’analyse innovantes à la caractérisation des propriétésmécaniques et électriques de matériaux composites.Le Chapitre premier dresse un état de l’art des fondamentaux théoriques et pré requis nécessaires à lacompréhension du manuscrit. Un regard critique permet de dégager une stratégie pour l’analyse, basée d’une partsur des méthodes holographiques numériques et d’autre part sur des techniques de mesure diélectrique.Le Chapitre second est dédié au choix de la méthode d’holographie numérique. En particulier, la configurationimage montre quelques particularités qui sont analysées en détail : le rôle du diaphragme d'ouverture du systèmed'imagerie. Nous concluons que la méthode d’holographie de Fresnel présente des avantages d’achromatismepour les applications avec plusieurs longueurs d’onde.Le 3ème Chapitre présente deux applications de l’holographie numérique au contrôle de structures compositesincorporées avec des pastilles piézoélectriques dédiées à l’émission acoustique. Nous avons démontré en premiertemps, la possibilité d’analyser par holographie numérique de Fresnel en temps moyenné le comportementvibratoire des poutres composites excitées harmoniquement. Dans un second temps, on a montré que les pastillesutilisées influencent le comportement mécanique des matériaux en régime statique.Le Chapitre 4 présente l’analyse expérimentale et numérique des structures composites soumises à un essai decisaillement en flexion trois points rapprochés. Nous présentons les résultats obtenus pour des applications à deséchantillons lin/époxy et lin/carbone/époxy.Le 5ème Chapitre aborde l’analyse des propriétés diélectriques des composites renforcés par fibres de lin. Deuxtechniques expérimentales sont mises en oeuvre : la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l’impédancemètre de type Novocontrol. Nous concluons que les fibres de lin seules dans le composite sont moinshydrophiles que celles incorporées avec des fibres de carbone, ce qui explique la meilleure adhérencefibres/matrice dans le premier cas. / This PhD thesis describes the application of innovative analytical methods for the characterization of mechanicaland electrical properties of composite materials.The first chapter provides a state of the art of theoretical fundamentals and prerequisites needed to understandthe manuscript. A critical survey leads to a strategy for the analysis, based partly on digital holographic methodsand dielectric techniques.The second chapter is devoted to the choice of method of digital holography. In particular, this configurationshows some features that are analyzed in detail: the role of the aperture stop of the imaging system. We concludethat the Fresnel holography method has the advantage of achromatism for applications with multiplewavelengths.The third chapter presents two applications of digital holography control of composite structures with embeddedpiezoelectric patches dedicated to acoustic emission. We first demonstrate the possibility of analyzing thevibration behavior of composite beams using time averaged digital holography. Then, it was shown that thepellets used influence the mechanical behavior of materials under static conditions.Chapter 4 presents the experimental and numerical analysis of composite structures subjected to a shear test inclose three-point bending. We present the results obtained for samples with linen / flax and epoxy / carbon /epoxy.The last chapter deals with the analysis of the dielectric properties of composites reinforced with flax fibersstudied in the preceding chapter. We conclude that the flax fibers incorporated in the composite are lesshydrophilic than those incorporated with carbon fibers, which explains the improved adhesion fiber / matrix inthe first case.

Le développement de techniques de microscopie quantitatives tridimensionnelles et résolues en temps est fondamental dans de nombreux domaines. Dans ce cadre, l’holographie numérique en ligne recèle un fort potentiel, en raison de sa relative simplicité de mise en œuvre (imagerie sans lentille), de son caractère tridimensionnel et de sa résolution temporelle. Le but de cette thèse est l’amélioration des algorithmes de reconstruction des hologrammes par une approche « problèmes inverses ». Dans le cadre de la reconstruction d’objets paramétriques, des travaux antérieurs ont permis de proposer un algorithme glouton permettant de résoudre le problème inverse de reconstruction (intrinsèquement mal posé) par une maximisation de la vraisemblance entre un modèle de formation d’hologramme et les données. Une première contribution de ce travail de thèse a été de réduire le temps de calcul de cet algorithme en utilisant une approche multi-résolution (algorithme FAST). Dans une deuxième contribution, une approche reconnaissance de forme de type « matching pursuit » est utilisée pour la reconstruction d’objets quelconques en recherchant les éléments d’un dictionnaire les plus proches des figures de diffraction composant l’hologramme. La réduction des dimensions du dictionnaire est proposée en utilisant une décomposition en valeurs singulières tronquée. La troisième contribution de cette thèse a été réalisée en collaboration avec le LMFA. L’algorithme glouton a été utilisé sur un cas réel : la reconstruction et le suivi de gouttelettes d’éther évaporantes en chute libre. Dans tous ces développements une attention particulière a été portée sur la précision des reconstructions, sur la réduction du nombre de paramètres à régler par l’utilisateur (algorithmes peu ou non supervisés). Une boîte à outils Matlab® (en ligne) a été développée dans le cadre de cette thèse / Techniques for fast, 3D, quantitative microscopy are of great interest in many fields. In this context, in-line digital holography has significant potential due to its relatively simple setup (lensless imaging), its three-dimensional character and its temporal resolution. The goal of this thesis is to improve existing hologram reconstruction techniques by employing an “inverse problems” approach. For applications of objects with parametric shapes, a greedy algorithm has been previously proposed which solves the (inherently ill-posed) inversion problem of reconstruction by maximizing the likelihood between a model of holographic patterns and the measured data. The first contribution of this thesis is to reduce the computational costs of this algorithm using a multi-resolution approach (FAST algorithm). For the second contribution, a “matching pursuit” type of pattern recognition approach is proposed for hologram reconstruction of volumes containing parametric objects, or non-parametric objects of a few shape classes. This method finds the closest set of diffraction patterns to the measured data using a diffraction pattern dictionary. The size of the dictionary is reduced by employing a truncated singular value decomposition to obtain a low cost algorithm. The third contribution of this thesis was carried out in collaboration with the laboratory of fluid mechanics and acoustics of Lyon (LMFA). The greedy algorithm is used in a real application: the reconstruction and tracking of free-falling, evaporating, ether droplets. In all the proposed methods, special attention has been paid to improvement of the accuracy of reconstruction as well as to reducing the computational costs and the number of parameters to be tuned by the user (so that the proposed algorithms are used with little or no supervision). A Matlab® toolbox (accessible on-line) has been developed as part of this thesis

In der vorliegenden Arbeit wird die neuartige Mikroskopiemethode der Ptychographie für die Untersuchung photorefraktiver Materialien genutzt. Photorefraktive Materialien zeichnen sich durch die Generation lichtinduzierter Brechungsindexänderungen aus. Die Ptychographie bietet die Möglichkeit, neben der generierten Brechungsindexänderung im photorefraktiven Material auch die für die Generation genutzte Intensitätsverteilung des Laserstrahls zu bestimmen. Es wird sowohl die Abhängigkeit der Brechungsindexänderung von der Zeit der Generation als auch die Abhängigkeit von der Polarisation des Lasers gemessen. Durch den Vergleich der gewonnenen Werte mit einer numerischen Simulation des photorefraktiven Effekts werden mikroskopische Parameter der lichtinduzierten Ladungswanderung ermittelt. Zudem wird aus der polarisationsabhängigen ptychographischen Messung das Raumladungsfeld und die korrespondierende Ladungsdichte im Material berechnet. Die Ptychographie liefert damit einen neuen Zugang zum quantitativen Verständnis der Photorefraktivität. / In the present thesis the novel microscopy technique of ptychography is applied to the investigation of photorefractive materials. Photorefractive materials exhibit a change of the refractive index due to the exposure to light. The method of ptychography determines the refractive index change of the material together with the intensity distribution of the laser beam that was used for its generation. In one part of the experiment the time dependence of the refractive index change versus the generation time is investigated, in the other part of the experiment the dependence of the refractive index change to the polarisation of the laser beam is examined. Microscopic parameters of the photorefractive charge migration are determined with the utilisation of a numerical simulation of the photorefractive effect and its comparison with the measurement. Finally, the whole space charge field with the corresponding space charge density is calculated from a set of ptychographic measurements of one refractive index change with different polarisation directions of the laser. The presented experiments and their evaluation show, that the method of ptychography opens a new possibility for a quantitative understanding of the photorefractive effect.

The thesis is devoted to some aspects of the solid-state electronic transport in the so-called viscous or hydrodynamic regime. Hydrodynamic regime in this context means that due to the large carrier density and non-negligible carrier-carrier interactions, the transport properties follow from collective, rather than single-particle phenomena. To capture the dynamics of such a system one may use description based on the conserved quantities, i.e. momentum, energy or charge. If the interactions between the constituents of the system are strong enough, such a description is provided by the hydrodynamic equations which for conserved momentum and energy are the Navier-Stokes equations or their relativistic counterparts. This thesis focuses on such a situation: when the equations governing transport properties follow from conservation of the momentum or, at most, can be treated as a modification of such equations due to weak momentum relaxation. Presented here are two lines of investigation. The first one focuses on the mesoscopic effects, i.e. on the dependence of the outcome of the transport measurements on the physical parameters of the sample such as size and shape. Here also the effects of the weak momentum relaxation are studied. In the second one, the issue of parity and time reversal symmetry breaking, occurring in a 2 dimensional system due to the presence of an external magnetic field, is investigated. An effective model of a strongly coupled quantum system is introduced and used to compute the odd (Hall) viscosity -- a transport coefficient allowed once the discrete symmetries are broken -- as a function of magnetic field, temperature and chemical potential. The first part of results concerns the behaviour of the electronic fluid in a typical AC measurement -- modeled by an elongated channel in which the fluid is subject to a periodically time dependent electric potential. Assuming standard, no-slip boundary conditions, the spatial distribution of the current density is found to be much different to the one known for Ohmic conduction. For small frequency the current distribution has a parabolic profile across the channel, while for high frequency the current in the bulk of the channel becomes flat (position-independent), while two maxima terminating a so-called boundary layer develop. In these boundary layers large gradients of current can be found, contributing to high local entropy production due to the viscous force. Despite this differences in the local current density profile, when the global conductance is measured as a function of the frequency, the result much resembles the well known Drude curve, with a distinct maximum visible in the imaginary part of the AC conductance. There is, however, a global signature of the boundary layer formation -- the scaling of the conductance with the channel width, that changes from quadratic (for parabolic flow) to asymptotically constant (for a flow with boundary layers). Moreover, in the hydrodynamic regime, the position of the Drude peak is not only determined by microscopic parameter but again by a combination of microscopic (viscosity) and mesoscopic (width) parameters. Since the Drude peak occurs for experimentally feasible values of parameters, the mentioned mesoscopic dependence may be used to measure the value of viscosity coefficient. The results discussed above are obtained assuming, as is traditional for hydrodynamics on everyday length-scales, a no-slip boundary condition which forces the fluid to be immobile at the boundary. This boundary condition was also assumed in most of the previous works on the electronic hydrodynamics. However, this is not the only possibility. There exists a one-parameter family of consistent boundary conditions involving velocity and its derivative on the boundary, parametrized by a coefficient called the slip length. Recent theoretical and experimental publications suggest that it may be dependent on the state parameters of the system (i.e temperature, chemical potential) and its value may be relatively large for some experimental situations. One of the consequences of the slip length being large is that hydrodynamic effects are obscured in the simple AC set-up discussed before. In this work it is shown that by an appropriate micro-structuring of the boundary, the effects of slip can be suppressed. Once the array of defects is introduced on the edges of the sample, the no-slip behavior is restored for all the values of the microscopic slip length. Furthermore, the interplay between the microscopic slip length and the sample geometry is investigated and used to propose a simple device for measuring the dependence of the microscopic slip length on the state parameters such as the temperature or the chemical potential. The final part of this thesis is devoted to a different aspect of the hydrodynamic transport -- a computation of the value of hydrodynamic transport coefficients using a microscopic theory. The physical situation of interest is one in which time reversal and parity invariance of a 2-dimensional system are broken, due to the presence of an external magnetic field. In such a situation an unusual class of transport coefficients is allowed in the hydrodynamic description, so-called odd coefficients. The term comes from the fact that they encode response that is transverse to the applied perturbation. These odd coefficients for 2 dimensions were previously studied mostly at weak coupling, i.e. using descriptions based on quasi-particles. This work, however, presents the way of calculating them for strongly coupled model system. To achieve this a high-energy-physics-inspired framework of holographic duality (AdS/CFT) is used. In that approach, an effective model involving magnetically-sourced parity-breaking interactions is constructed for the system at finite temperature and chemical potential. Performing a linear response analysis around the thermal states in that model allows one to read off the transport coefficients, especially the odd (Hall) viscosity coefficient that is of central interest in this study. The mentioned Hall viscosity is found to be non-zero whenever the magnetic field is present, even for zero chemical potential. This is unusual, as odd viscosity is expected to only be non-zero for non-zero charge density states. The mechanism responsible for the presence of Hall viscosity in the discussed case turns out to be the following: charge density in the model is induced by either the chemical potential or the magnetic field, i.e. for non-zero magnetic field even at zero chemical potential some density of charge is present. This charge contributes to the Hall viscosity in the usual way. The odd viscosity coefficient is found to have different scaling behaviors for weak and strong magnetic field. Interestingly, it turns out that the computations of the Hall (and shear) viscosities are relatively straightforward and analytically tractable in the proposed model. This means that the results could be generalized to the zero-temperature case, which however is yet to be done. It also suggests that the model may capture some universal mechanisms of generating the odd viscosity due to the presence of the magnetic field. That intuition is backed by the fact that some of the effective models of quantum Hall states also predict similar mechanism in which charge density is induced by the presence of the magnetic field. Despite these similarities, further studies are needed to establish a solid connection between these systems. In particular, in the model under consideration no mechanism of quantization of the Hall viscosity is found, while the mentioned models of quantum Hall states predict quantization of that transport coefficient.

In der vorliegenden Arbeit wird die neuartige Mikroskopiemethode der Ptychographie für die Untersuchung photorefraktiver Materialien genutzt. Photorefraktive Materialien zeichnen sich durch die Generation lichtinduzierter Brechungsindexänderungen aus. Die Ptychographie bietet die Möglichkeit, neben der generierten Brechungsindexänderung im photorefraktiven Material auch die für die Generation genutzte Intensitätsverteilung des Laserstrahls zu bestimmen. Es wird sowohl die Abhängigkeit der Brechungsindexänderung von der Zeit der Generation als auch die Abhängigkeit von der Polarisation des Lasers gemessen. Durch den Vergleich der gewonnenen Werte mit einer numerischen Simulation des photorefraktiven Effekts werden mikroskopische Parameter der lichtinduzierten Ladungswanderung ermittelt. Zudem wird aus der polarisationsabhängigen ptychographischen Messung das Raumladungsfeld und die korrespondierende Ladungsdichte im Material berechnet. Die Ptychographie liefert damit einen neuen Zugang zum quantitativen Verständnis der Photorefraktivität.:1 Einleitung 2 Theoretische Vorbetrachtungen 2.1 Ptychographie 2.1.1 Messung 2.1.2 Modell und Rekonstruktion 2.1.3 Ortsauflösung 2.2 Photorefraktiver Efekt 2.2.1 Lithiumniobat - Musterbeispiel für die Photorefraktivität 2.2.2 Ein-Zentrum-Modell 2.2.3 Brechungsindexänderung 2.2.4 Hohe Intensitäten 2.3 Raumladungsfeld 2.3.1 Ableitung des Feldes aus den Messgrößen 2.3.2 Raumladungsverteilung 2.3.3 Oberflächendeformation 2.3.4 Dynamik der Ladungen und des Feldes 3 Messungen 3.1 Proben 3.1.1 Ptychographische Teststruktur 3.1.2 LiNbO3:Fe 3.2 Versuchsanordnung 3.2.1 Experimenteller Aufbau 3.2.2 Grenze der Ortsauflösung 3.2.3 Charakterisierung des Laserstrahls 3.2.4 Experimentelle Überprüfung der Näherungen 3.3 Dynamik der Brechungsindexänderung 3.4 Polarisationsabhängigkeit der Brechungsindexänderung 4 Auswertung 4.1 Dynamik des Raumladungsfeldes und der Ladungen 4.1.1 Simulation 4.1.2 Vergleich zwischen Messung und Simulation 4.1.3 Dynamik der Ladungsverteilung 4.1.4 Fazit 4.2 Berechnung des Raumladungsfeldes 4.2.1 Raumladungsfeld und Ladungsverteilung 4.2.2 Simulation 4.2.3 Asymmetrie der Ladungsverteilung 4.2.4 Fazit 5 Zusammenfassung Appendizes A Physikalische Konstanten B Tensoren für LiNbO3 C Ungenäherte Herleitung der Brechungsindexänderung D Implementierung eines iterativen Verfahrens zur Bestimmung der Dynamik des Ein-Zentrum-Modells E Quelltext der Implementierung des iterativen Verfahrens Literaturverzeichnis / In the present thesis the novel microscopy technique of ptychography is applied to the investigation of photorefractive materials. Photorefractive materials exhibit a change of the refractive index due to the exposure to light. The method of ptychography determines the refractive index change of the material together with the intensity distribution of the laser beam that was used for its generation. In one part of the experiment the time dependence of the refractive index change versus the generation time is investigated, in the other part of the experiment the dependence of the refractive index change to the polarisation of the laser beam is examined. Microscopic parameters of the photorefractive charge migration are determined with the utilisation of a numerical simulation of the photorefractive effect and its comparison with the measurement. Finally, the whole space charge field with the corresponding space charge density is calculated from a set of ptychographic measurements of one refractive index change with different polarisation directions of the laser. The presented experiments and their evaluation show, that the method of ptychography opens a new possibility for a quantitative understanding of the photorefractive effect.:1 Einleitung 2 Theoretische Vorbetrachtungen 2.1 Ptychographie 2.1.1 Messung 2.1.2 Modell und Rekonstruktion 2.1.3 Ortsauflösung 2.2 Photorefraktiver Efekt 2.2.1 Lithiumniobat - Musterbeispiel für die Photorefraktivität 2.2.2 Ein-Zentrum-Modell 2.2.3 Brechungsindexänderung 2.2.4 Hohe Intensitäten 2.3 Raumladungsfeld 2.3.1 Ableitung des Feldes aus den Messgrößen 2.3.2 Raumladungsverteilung 2.3.3 Oberflächendeformation 2.3.4 Dynamik der Ladungen und des Feldes 3 Messungen 3.1 Proben 3.1.1 Ptychographische Teststruktur 3.1.2 LiNbO3:Fe 3.2 Versuchsanordnung 3.2.1 Experimenteller Aufbau 3.2.2 Grenze der Ortsauflösung 3.2.3 Charakterisierung des Laserstrahls 3.2.4 Experimentelle Überprüfung der Näherungen 3.3 Dynamik der Brechungsindexänderung 3.4 Polarisationsabhängigkeit der Brechungsindexänderung 4 Auswertung 4.1 Dynamik des Raumladungsfeldes und der Ladungen 4.1.1 Simulation 4.1.2 Vergleich zwischen Messung und Simulation 4.1.3 Dynamik der Ladungsverteilung 4.1.4 Fazit 4.2 Berechnung des Raumladungsfeldes 4.2.1 Raumladungsfeld und Ladungsverteilung 4.2.2 Simulation 4.2.3 Asymmetrie der Ladungsverteilung 4.2.4 Fazit 5 Zusammenfassung Appendizes A Physikalische Konstanten B Tensoren für LiNbO3 C Ungenäherte Herleitung der Brechungsindexänderung D Implementierung eines iterativen Verfahrens zur Bestimmung der Dynamik des Ein-Zentrum-Modells E Quelltext der Implementierung des iterativen Verfahrens Literaturverzeichnis

Photovoltaic energy is the most promising future energy source. Therefore, strong efforts are made to improve their price-to-efficiency ratio. New technologies and materials are being involved in the production, such as poly-crystalline materials rather than mono-crystalline silicon. Some of these materials are based on copperchalcopyrite with advantageous properties like directly tunable band gap, high absorption coefficients, low deposition temperatures, low-cost materials and capability of deposition on suitable materials. However, correlation between the thin film materials characteristics and device performance are not well understood, and increasing the efficiency needs an exhaustive comprehension of the different phenomena involved in their performance, such as role of defects, doping concentrations and potentials, which requires the development of innovative techniques for the characterization. Electron holography in the TEM would be very helpful, because it allows the quantitative reconstruction of the complex object wave. The measurement of phase and amplitude of the wave makes it possible to determine the potential in the object studied. In this manner, electron holography is a powerful tool for materials characterization at nanometre scale because it relates potential distributions with structure. However, artefacts can be introduced in the measurement. Therefore, the procedure of acquisition, reconstruction and correction of artefacts of the electron holograms, fundamental for the interpretation of the results in terms of potential, are in detail presented. Moreover, the object of study exhibits challenges to the technique because of their polycrystalline structure, which introduces dynamic interaction with the electron beam sometimes stronger than the desired one. Consequently it is necessary to have an adequate measurement procedure. To overcome this limitation, a characterization method including in-situ stimuli is proposed and applied to crystalline silicon and CIGS solar cells. For this, a suitable sample preparation procedure with Focused Ion Beam (FIB) milling, and a specially designed sample holder allowing illumination with light and biasing a TEM sample are developed and applied to solar cells. As result of the work, it is shown that expectedly the electron illumination has an important influence. It produces larger generation rates than 1 sun standard illumination. As counterpart, the recombination processes occurring at the surface of the small and thin sample tend to reduce the potential generated by the illumination. As consequence, only the p-n junction potential is usually measured. To produce an appreciable effect by illumination with light, the TEM lamella must be thicker, and the illumination intensity of the light must be strongly increased. This thesis realises the first extensive study of the application of electron holography to the measurement of potentials in solar cells applying in-situ illumination and biasing. The experimental findings were corroborated by simulation calculations. They show that the processes in the objects are essentially correctly understood, however, quantitative interpretation is not yet sufficiently accurate.:1. Introduction 2 Basics of Solar Cells 3 Potential measurement by electron holography 4 Application of electron holography on solar cells 5 Design, construction, characterisation and application of a TEM holder for in-situ biasing and illumination 6 TEM sample preparation for in-situ biasing and illumination 7 Measurement of built-in potential under in-situ illumination and bias of solar cells / Photovoltaik bietet eine vielversprechende Energiequelle der Zukunft. Deshalb werden große Anstrengungen unternommen, um ihr Preis-Nutzen-Verhältnis zu verbessern. Neue Technologien und Materialien, wie poly-kristalline Materialien werden interessanter als mono-kristallines Silizium. Einige dieser Materialien beruhen auf der Basis von Kupfer-Chalkopyrit mit vorteilhaften Eigenschaften, wie direkt einstellbarer Bandlücke, hohen Absorptionskoeffizienten, niedrigen Abscheidetemperaturen und Verwendung von Low-Cost-Materialien. Allerdings ist die Korrelation zwischen den Eigenschaften der Dünnschicht-Materialien und der Leistung der Solarzellen noch nicht ausreichend verstanden, um die Effizienz weiter zu steigern. Hierfür muss ein umfassendes Verständnis der verschiedenen Phänomene wie der Rolle von Defekten, Dotierungskonzentrationen und Potenzialen erreicht werden, die die Entwicklung von innovativen Techniken für die Charakterisierung erfordert. Elektronen-Holographie kann zur Beantwortung dieser Fragen beitragen, weil sie die quantitative Rekonstruktion der komplexen Objektwelle im TEM erlaubt. Die Messung der Phase und der Amplitude der Welle macht es möglich, die Objektpotentiale zu bestimmen. Auf diese Weise wird Elektronen-Holographie ein leistungsfähiges Werkzeug für die Materialcharakterisierung im Nanometerbereich, weil sie Struktur und Potentialverteilung an derselben Stelle bestimmen kann. Doch können Artefakte und Missinterpretationen entstehen. Daher sind Aufzeichnung von Elektronenhologrammen sowie Rekonstruktion und Korrektur der Objektwelle von grundlegender Bedeutung für die Interpretation der Ergebnisse und werden im Detail vorgestellt. Ein spezielles Problem von polykristallinen Materialien ist die Tatsache, dass durch unterschiedlich orientierte Kristallite unterschiedliche Innere Potentiale gemessen werden können. Darüber hinaus besteht die Gefahr, dass die Elektronen mit unterschiedlichen Körnern in unterschiedlicher Weise dynamisch wechselwirken; dies führt zu Phasendifferezen, die erheblich stärker sein können als die eigentlich interessanten Halbleiterpotentiale. Deshalb werden die holographischen Untersuchungen so modifiziert, dass die Objekte in-situ, beispielsweise unter Anlegen elektrischer Spannungen (“biasing”) oder Beleuchtung mit Licht, untersucht werden. Die hierzu nötigen neuen Präparationsverfahren für die Objekte werden entwickelt. Ebenso werden neue in-situ Objekthalter entwickelt, die diese Parameter gezielt zu verändern gestatten. Als Ergebnis der Arbeit wird auch gezeigt, dass die Elektronenbeleuchtung einen wichtigen Einfluss auf die gemessenen Potentialverteilungen hat. Sie produziert größere Generationsraten von Elektronen-Loch-Paaren als 1 sun (Standard-Beleuchtung). Tatsächlich werden durch Rekombinationsprozesse an der Oberfläche der Probe die induzierten Potentiale in der Solarzelle verringert. Als Folge wird in der Regel nur das Potenzial des pn-Übergang gemessen. Um eine spürbare Wirkung durch Bestrahlung mit Licht zu erzeugen, muss die TEM-Lamelle dicker gewählt werden, und die Beleuchtung muss wesentlich intensiver sein als unter normalbedingungen. Diese Dissertation realisiert die erste umfassende Studie über die Anwendung von Elektronen-Holographie für die Messung von Potenzialen in Solarzellen unter Anwendung von Biasing und in-situ-Beleuchtung. Die experimentellen Befunde wurden mit umfangreichen Simulationsrechnungen verglichen. Diese zeigen, dass die Vorgänge im wesentlichen qualitativ verstanden sind, auch wenn sie die gemessenen Potentialverteilungen quantitativ oft noch nicht mit der erwünschten Genauigkeit wiedergeben.:1. Introduction 2 Basics of Solar Cells 3 Potential measurement by electron holography 4 Application of electron holography on solar cells 5 Design, construction, characterisation and application of a TEM holder for in-situ biasing and illumination 6 TEM sample preparation for in-situ biasing and illumination 7 Measurement of built-in potential under in-situ illumination and bias of solar cells

Die Arbeit beschäftigt sich mit zerstörungsfreien Untersuchungen von Kristalldefekten an kompakten Proben mittels röntgenographischer Kossel- u. Weitwinkel-Mikrobeugung im Rasterelektronenmikroskop. Das REM wurde durch ein neu entwickeltes Aufnahmeverfahren so erweitert, daß die äußerst intensitätsschwachen Kossel-Röntgeninterferenzen mittels Phosphorszintillator und hochauflösendem, extrem empfindlichen CCD-Flächendetektor registriert werden können. Das aufwendige Röntgenfilmverfahren wurde damit abgelöst. Die Aufnahme-Techniken wurden so kombiniert, daß die sich gegenseitig ergänzenden Methoden, v.a. die Kossel- u. Pseudo-Kossel-, aber auch die Rückstreu-Elektronen-Beugung, erstmals mit einem einzigen CCD-System im REM ausführbar sind. Die Aufnahme von Kikuchi-Bändern wurde so weit verbessert, daß diese erstmalig bei vertikaler Inzidenz des Elektronenstrahls auf der Probe beobachtet werden konnten. Durch Einsatz einer fokussierenden Polykapillarlinse in einem Röntgenfluoreszenzspektrometer konnte die Anregung von Kossel-Linien durch Bremsstrahlung und erheblich kürzere Belichtungszeiten sowie deutlich höhere laterale Auflösungen erzielt werden. Für die komplementären Mikrobeugungsmethoden wurde ein einheitliches Programm entwickelt, dessen neue Art der Simulation komplizierter Weitwinkel-Kurven 4. Ordnung die Lokalisierung von Gitterbaufehlern im kompakten Kristall ermöglichte. Entsprechende Simulationen und Verfeinerungen der Kanüle erlaubten in feinkörnigen Polykristallen, wie Bariumtitanat, eine Einzelkornanalyse mit der Weitwinkel-Beugung. Insbesondere wurden markante Erhöhungen der Versetzungsdichte nahe der Korngrenze einzelner Kristallite in FeAl festgestellt. An intermetallischen Fe-Al-Verbindungen wurden in Weitwinkel-Kurven Feinstrukturen gefunden, die sich durch Umweganregungen in Zusammenhang mit Überstrukturen erklären lassen. An zugverformten Ni-Kristallen wurden Kossel- u. Weitwinkel-Linienbreiten in Abhängigkeit des Azimuts im symmetrischen Bragg-Fall ausgewertet u. mit theoretischen Modellen verglichen. Anisotrope Linienverbreiterungen durch die Wirkung von Stufenversetzungen konnten quantitativ nachgewiesen werden. Erste Kossel- u. Weitwinkel-Untersuchungen an zyklisch verformten Ni-Einkristallen zeigten, daß beobachtete perlenkettenförmige Intensitätsanhäufungen an Weitwinkelreflexen die Konfiguration von Versetzungswänden aus Stufenversetzungsdipolen im Kristallvolumen widerspiegeln. Erstmals konnte der Einfluß von Stapelfehlern auf Weitwinkel-Linien, der sich durch linsenförmige Intensitätsaufspaltungen zeigte, experimentell nachgewiesen, theoretisch erklärt und quantitativ bestimmt werden. / The thesis deals with the nondestructive investigation of crystal defects by X-ray Kossel and Pseudo Kossel microdiffraction on compact specimens in the scanning electron microscope. The SEM was extended by means of a newly developed detection method in such a way that X-ray Kossel interferences, which are extremely faint in intensity, can be observed by a phosphor scintillator as well as a high resolution and ultra-sensitive CCD area detector. The demanding X-ray film method was thus replaced. The observation techniques were combined so that the mutually complementary methods, above all the Kossel and Pseudo Kossel, but also the electron backscattered diffraction, are made possible for the first time by using just one CCD system in the SEM. The detection of Kikuchi bands was improved to such a degree that these could be recorded even at vertical incidence of the electron beam on the specimen for the first time. It was shown that the lateral resolution of the Kossel technique under polychromatic X-ray tube excitation could be enhanced considerably and the exposure times strongly reduced by using a polycapillary lens in an X-ray fluorescence spectrometer. For the complementary microdiffraction methods a homogeneous simulation program was developed, whose novel way of simulating the complicated Pseudo Kossel curves of the fourth order enable the lattice defect localization in compact crystals. The corresponding simulations and refinements of the target tube allowed a single grain analysis also in fine-grained polycrystals like barium titanate with Pseudo Kossel X-ray diffraction. Particularly, a marked increase of the dislocation density was ascertained near the grain boundary of individual crystallites in FeAl. At intermetallic Fe-Al compounds Pseudo Kossel curves fine structures were found, which can be explained by umweg (detour) excitations in relation to superstructures. Kossel and Pseudo Kossel line widths were analyzed in dependence on the azimuth and compared with theoretical models at tensile deformed Ni-crystals in the symmetrical Bragg case. Anisotropic line broadenings through the effect of edge dislocations could be proved quantitatively. Conclusions could be drawn from the initial Kossel and Pseudo Kossel investigations of cyclically deformed nickel crystals with respect to the observed pearl-necklace-like intensity thickening at Pseudo Kossel lines reflecting the strong local variations of the dislocation density and, thus, the configuration of dislocation walls of edge dislocation dipoles inside the crystalline volume. For the first time, the effect of stacking faults on Pseudo Kossel reflections appearing by lens-shaped intensity splittings could be proved experimentally, explained theoretically and determined quantitatively.