The intermetallic alloy FeAl40 was plasma nitrided at 575 ∘C for 4 h while varying the N2–H2 gas mixture with nitrogen contents fN2 between 0.1 and 0.9. The effect of the gas mixture on the resulting structure of the nitrided FeAl40 and the associated electrochemical corrosion behaviour in a 0.25 M H2SO4 (pH = 0.3) electrolyte were investigated using different complementary analytical methods such as scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray spectroscopy, electron probe microanalysis (EPMA), electrochemical polarisation and electrochemical impedance spectroscopy. Nitriding significantly changed the corrosion mechanism of FeAl40 alloys in acidic environments, ranging from consistently high material loss in untreated base material to strongly inhibited material loss. This phenomenon was the result of a corrosion product layer formed on nitrided FeAl40 during the corrosion process. Therefore, plasma nitriding reduced the corrosion rate to about 5–7 mm/year compared with 22 mm/year of the untreated FeAl40 base material. A high nitrogen content in the N2–H2 plasma of more than fN2 = 0.3 ensured the formation of protective nitrided layers on FeAl40. In addition, an approach to explaining the effect of the nitrided layer on FeAl materials was presented on the basis of thermodynamic considerations.

Carbon nano tubes (CNT’s) are promising candidates for several sensor applications such as optical sensors, strain gauges or flow sensors. For certain sensor structures liquid CNT dispersions are required. These are important not only for the realization of CNT-films for sensors like strain gauges but also for technological processes such as dielectrophoresis. CNT-films are realized by deposing the dispersion on a carrier material followed by a drying process. The dispersion properties depend on several parameters like CNT concentration, surfactant concentration, sonication time, centrifugation time, storing time and other parameters. Methods for characterization of dispersions are up to now limited to UV/VIS spectroscopy. This is generally limited to low CNT concentrations. This paper discusses the possibility to use impedance spectroscopy as characterization method for the stability of the dispersions. The impedance of the dispersion was measured using a conductivity measurement cell with platinum electrodes. The behavior of characteristic points of the impedance spectrum was investigated for three identically prepared samples during 7 days of storing time. The systematic trend observed is definitively larger than the variance between different samples. With increasing time after preparation the CNT fallout will increase and the amount of deposable CNT’s will decrease. The decreasing imaginary part indicates an easier diffusion of surfactant molecules because they are not longer attached to CNT’s.

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Techn. Universiẗat, Diss., 2005--Darmstadt.

O2,Pt|YSZ-Elektroden aus Platin und Yttriumoxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) gehören zu den am häufigsten verwendeten Festelektrolyt-Elektroden. Ein wichtiges Einsatzgebiet ist die Bestimmung des Restsauerstoffgehaltes in Autoabgasen mittels sogenannter Lambdasonden. Für die Messfähigkeit des Sensors ist ein möglichst geringer Transportwiderstand aller beteiligten Spezies in der jeweiligen Phase der Elektrodenstruktur vorteilhaft, sowie ein geringer Durchtrittswiderstand der Elektrodenreak-tion. Neben der Messfähigkeit des Sensors ist auch dessen Alterungsbeständigkeit wichtig. In dieser Arbeit wurden anwendungsnahe O2,Pt|YSZ-Cermet-Elektroden im Modellsystem sowie neue und realistisch gealterte Lambdasonden untersucht. Für die Charakterisierung der Modellelektroden wurden sowohl übliche Methoden (Impedanzspektroskopie, Festelektrolyt-Cyclovoltammetrie und Chronoamperometrie) eingesetzt, als auch bisher für Festelektrolyt-Elektroden nicht verbreitete Metho-den wie cyclovoltammetrische Untersuchungen in wässrigen Elektrolyten. Erstmalig wurden im tatsäch-lichen Betrieb über die gesamte Lebensdauer eines Automobils gealterte Lambdasonden mit diesen Methoden untersucht. Dies eröffnet neue Charakterisierungsmöglichkeiten zur Anwendung in der Ent-wicklung neuer und der Diagnose gealterter Elektroden von Lambdasonden.

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Entwicklung und Anwendung elektrochemischer Biosensoren zur Erweiterung oder zum Ersatz herkömmlicher Diagnostikverfahren. Als Basis für die Biosensoren wurden Elektrodenarraychips entworfen und im Reinraum gefertigt. Die als 9WPtE bezeichneten Elektrodenarrays waren aus 3 x 3 Elektrodenpaaren im 96-well-Maßstab (ANSI-Standard) aufgebaut. Jedes Elektrodenpaar bestand aus einer kreisrunden Arbeitselektrode mit einem Durchmesser von 1,9 mm und einer Gegenelektrode als offenem Kreisring um die Arbeitselektrode mit einem Durchmesser von 7 mm. Außerhalb des Reinraums wurden separate Messkammern und Ag/AgCl-Referenzelektroden integriert. Sowohl das Referenzsystem als auch die Signalqualität der 9WPtE-Elektrodenarraychips wurden mittels Zyklovoltammetrie, Impedanzspektroskopie und Rasterkraftmikroskopie analysiert und anhand dieser Untersuchungen optimiert. Das Augenmerk lag hierbei auf den Produktionsprozessen zur Herstellung der Elektrodenarraychips, auf den Elektrolytbedingungen für die elektrochemischen Messungen und auf der Recyclebarkeit der Chips. Die Funktionalisierung der Arbeitselektroden der 9WPtE-Chips erfolgte mit sich selbst-organisierenden Schichten aus Thiolen. An die Thiole wurden mittels Chemoligation die biologischen Erkennungskomponenten kovalent gekoppelt. Mit dem 9WPtE-Elektrodenarray wurde auf diese Weise ein funktionsfähiger kompetitiver Immunosensoren gegen den Tumormarker Tenascin C entwickelt. Außerdem wurden der 9WPtE-Chip und ein zusätzlich entwickelter Durchflusssensor, basierend auf dem Prinzip des 9WPtE, genutzt, um die Möglichkeit der Detektion ganzer eukaryotischer Zellen zu untersuchen.

La0.6Ca0.4Mn0.8Ni0.2O3-, La0.6Ca0.4Mn0.8Fe0.2O3- und La0.75Ca0.25Mn0.5Fe0.5O3-Volumenmaterialien wurden im potentiometrischen Messaufbau bereits erfolgreich auf ihre NO-Sensitivität getestet. Keramischen Nanomaterialien werden generell eine Reihe neuer oder verbesserter Eigenschaften (verbessertes Sinterverhalten, erhöhte NOx-Sensitivität, höhere Leitfähigkeit) zugesprochen. La0.6Ca0.4Mn0.8Ni0.2O3, La0.6Ca0.4Mn0.8Fe0.2O3 und La0.75Ca0.25Mn0.5Fe0.5O3 wurden mittels PVA/Sucrose-Methode, Aktivkohlemethode und Fällungssynthese als Nanomaterialien sowie mit Festkörperreaktion als Volumenmaterialien dargestellt und mit typischen Charakterisierungsmethoden untersucht. Die Materialien wurden in verschiedenen Schichtdicken auf YSZ-Substrate aufgetragen und potentiometrisch sowie impedanzspektroskopisch auf ihre NO-Sensitivität und die Querempfindlichkeit gegenüber NO2 und Propylen geprüft. Potentiometrische Messungen im NO-Gasstrom ergeben eine Abhängigkeit der NO-Sensitivität von der Partikelgröße, der Schichtdicke und der Beschichtungsmethode. Impedanzspektroskopische Messungen an beidseitig beschichteten YSZ-Substraten zeigen ebenfalls eine Abhängigkeit des Zellwiderstands von der NO-Konzentration und der Partikelgröße. Die Nanomaterialien zeigen bei unterschiedlichen Sauerstoffpartialdrücken im untersuchten Temperaturbereich (300°C bis 850°C) höhere Leitfähigkeiten als die Volumenmaterialien gleicher Zusammensetzung. Dieses Verhalten wird mit dem höheren Sauerstoffaustausch der Nanomaterialien in Verbindung gebracht, der zur Erzeugung zusätzlicher Defekte in der Kristallstruktur führt. Die Nanostruktur und somit eine entsprechend hohe Leitfähigkeit bleiben bei hohen Sintertemperaturen (T > 1000°C), die der Herstellung gasdichter Presslinge dienen, erhalten. XANES- und Photoelektronenspektroskopie wurden verwendet, um die Punktdefekte zu definieren.

Polypyrrol (PPy) ist ein typischer Vertreter der intrinsisch leitfähigen Polymere und wird auf zahlreichen Gebieten, wie Analytik, Korrosionsschutz oder Elektrotechnik angewendet. Dabei nutzt man die elektronische Schaltbarkeit, die Stabilität und die gute Oxidierbarkeit sowie die Wasserlöslichkeit der Monomere aus. Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Einfluss verschiedener Parameter, wie Temperatur, Monomerkonzentration und Leitsalz, auf die elektrochemische Polymerisation von Pyrrol untersucht. Des Weiteren sollte die Wirkung eines statischen Magnetfeldes auf die Synthese und das Ionenaustauschverhalten überprüft werden. Als Messverfahren kamen die elektrochemische Quarzmikrowaage (EQCM) und die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) zum Einsatz. Bei der Auswertung der EQCM-Daten wurde ein von Efimov entwickeltes mathematisches Modell zur Bestimmung des komplexen Schermoduls angewendet. Dadurch war eine in situ Verfolgung der viskoelastischen Eigenschaften während der Abscheidung und des Ionenaustausches möglich. Um den hydrodynamischen Einfluss auf die Synthese von PPy zu untersuchen, wurden Messungen an einer rotierenden Scheibenelektrode durchgeführt. Die daraus gewonnenen Erkenntnisse vermittelten eine Vorstellung, wie sich eine durch den magnetohydrodynamischen Effekt hervorgerufene Rührung auf die Grenzströme der potentiostatischen Abscheidung verschiedener PPy|Leitsalz Systeme auswirkt. Ferner ist die Abscheidung von PPy aus Phosphorsäure betrachtet worden, da diese Schichten eine Relevanz für den Korrosionsschutz besitzen.

Electrical impedance of biological matter is known as electrical bio-impedance or simply as bio-impedance. Bio-impedance devices are of great value for monitoring the pathological and physiological status of biological tissues in clinical and home environments. The technological progress in instrumentation has significantly contributed to the progress that has been observed during the last past decades in impedance spectroscopy and electrical impedance cardiograph. Although bio-impedance is not a physiological parameter, the method enables tissue characterization and functional monitoring and can contribute to the monitoring of the health status of a person. In this paper an inexpensive portable multi frequency impedance cardiograph device based on impedance spectroscopy technique has been developed. By means of this system the basic thoracic impedance range and the heart-action-caused changes of impedance can be measured and the hemodynamic parameters of the heart function can be determined. This system has small size and low current consumption. The impedance cardiograph signals of the electrodes configuration by Sramek, Penney and Qu in this work was measured; compared and summarized. The differences of the measuring method, the schematic circuit diagram, the measurement results and area of application between impedance cardiograph and impedance spectroscopy were discussed and compared. The performance of this sensor-system was evaluated.

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