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Desenvolvimento de uma fase extratora com polímeros de impressão molecular para extração em fase sólida de Venlafaxina, O-desmetilvenlafaxina e N-desmetilvenlafaxina em amostras de plasmas e análises por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS). / Development of an extraction phase with molecularly imprinted polymers for solid phase extraction of venlafaxine, o-desmethylvenlafaxine, and n-desmethylvenlafaxine in plasma samples and analysis by Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)

Miranda, Luís Felippe Cabral 18 March 2015 (has links)
A venlafaxina (VEN), em razão de sua eficácia e brandos efeitos adversos, tem sido um dos antidepressivos mais prescritos no tratamento da depressão e ansiedade. Neste trabalho, um método analítico empregando as técnicas MISPE miniaturizada e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em Tandem, foi utilizado para a determinação de VEN e seus principais metabólitos em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica. A fase MIP foi sintetizada via polimerização radicalar por precipitação, fazendo uso de VEN (molécula molde), ácido metacrílico (monômero funcional), etileno glicol dimetacrilato, (reagente reticulante) e 2,2 azobisisobutironitrila (iniciador radicalar) em tolueno (solvente). Para controle utilizou-se o polímero não impresso (NIP), sintetizado por procedimento análogo ao do MIP, porém sem o uso da molécula molde. A caracterização química e estrutural dos polímeros foi realizada por espectroscopia no infravermelho com transformada de fourier e microscopia eletrônica de varredura. A otimização das variáveis de MISPE miniaturizada favoreceu a detectabilidade analítica e diminuiu o efeito de memória. As extrações realizadas com MIP apresentaram taxa de recuperação de 84% para VEN e de 2-28% para os antidepressivos (clorpromazina, fluoxetina, clomipramina, imipramina e sertralina). O polímero não impresso apresentou baixa recuperação para a VEN (taxa de recuperação: 49%) e para os demais antidepressivos (taxas de recuperação menores que 40%). Estes experimentos comprovam a seletividade da fase MIP desenvolvida. O método padronizado apresentou linearidade na faixa de 3 a 700 ng mL-1 para VEN, 5 a 700 ng mL-1 para O-desmetilvenlafaxina (ODV) e de 3 a 500 ng mL-1 para N-desmetilvenlafaxina (NDV), precisão com coeficientes de variação menores que 15% e exatidão com valores de erro padrão relativo na faixa de -11,8 a 16,01 %. As concentrações correspondentes aos limites inferiores de quantificação para VEN (3 ng mL-1) e ODV ( 5 ng mL-1) foram inferiores aos intervalos terapêuticos preconizados. O método desenvolvido, quando comparado a aos métodos da literatura para determinação de VEN e metabolitos, apresentou maior seletividade, menor consumo de amostra e de solventes orgânicos e permitiu a reutilização da fase extratora. Segundo os parâmetros de validação analítica avaliados e amostras de pacientes em terapia com VEN analisadas, o método proposto é adequado para determinação de VEN, ODV e NDV em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica. / Venlafaxine elicits a small number of adverse effects, so it is one of the most frequently prescribed drugs to treat major depression, generalized anxiety, and social anxiety disorders in adults. In this study, venlafaxine (VEN), O-desmethylvenlafaxine (ODV), and N-desmethylvenlafaxine (NDV) were pre-concentrated with the aid of miniaturized SPE based on MIPs as extraction phase. MIPs are synthetic polymers with cavities specifically designed to hold a target molecule or structurally similar compounds. The molecularly imprinted polymers were prepared by addition of VEN, metacrylic acid (MAA, monomer), ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA, cross-linker), and 2,2-azobisisobutyronitrile (AIBN, initiator) to toluene (solvent). The non-imprinted polymer (NIP), used for comparison, was also synthesized by following exactly the same procedure, but excluding the template VEN from the formulation. The polymer was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). Optimization of the MIP phase extraction variables favored miniaturized analytical detectability and reduced the memory effect. The extractions performed with the synthesized MIP showed recovery rate of 84% for VEN and 2-28% for other antidepressants (chlorpromazine, fluoxetine, clomipramine, imipramine, and sertraline). The non-imprinted polymer provided low recovery of VEN (recovery rate: 49%) and other antidepressants (recovery rates lower than 40%). These experiments demonstrated the selectivity of the developed MIP phase. The standardized method was linear in the range of 300 - 700 ng mL-1 for VEN, 5-700 ng mL-1 for ODV, and 3 to 500 ng mL-1 for NDV. Precision had coefficients of variation smaller than 15%; the accuracy standard error values ranged from -11.8 to 16.01%. Compared with literature methods, the developed method was more selective for determination of VEN and metabolites, required lower consumption of sample and organic solvents, and enabled reuse of the extraction phase. According to the assessed analytical validation parameters and to the analysis of samples obtained from patients undergoing therapy with VEN, the proposed method is suitable to determine VEN, NDV, and ODV in plasma samples for therapeutic drug monitoring.
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Desenvolvimento de novos sensores eletroquímicos descartáveis para fins analíticos / Development of new disposable electrochemical sensors for analytical purposes

Souza, Ana Paula Ruas de 16 October 2015 (has links)
O presente trabalho trata do desenvolvimento de sensores eletroquímicos que possuam características descartáveis e ao uso destes dispositivos para a determinação de diferentes analitos em amostras biológicas, farmacêuticas e de interesse ambiental. O desenvolvimento e a aplicação dos sensores foram divididos em seis capítulos. O primeiro capítulo corresponde a fabricação de conjuntos de microeletrodos em suporte de CD-RW e placa fenolite utilizando impressão com tinta toner. Os conjuntos de microeletrodos foram fabricados por meio da deposição de duas máscaras de toner em um substrato de cobre ou ouro. Os eletrodos fabricados neste capítulo foram caracterizados e aplicados nos capítulos subsequentes. Os resultados da aplicação do conjunto de microeletrodos de cobre (DCRM) foram descritos no segundo capítulo. Os dispositivos foram aplicados para a determinação de peróxido de hidrogênio em amostras de antisséptico bucal e clareadores dentais. As determinações foram realizadas em solução de tampão fosfato (pH 7.0) por meio da técnica de amperometria (E = -0,2 V). Estes sensores foram também aplicados para determinação de ácido acetilsalítico (AAS) em amostras farmacêuticas em solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1 por amperometria (E = 0,6 V). A determinação de nitrato em amostra de água de rio foi realizada por amperometria (E = -0,45V) em solução de sulfato de sódio 0,1 mol L-1 (pH = 2,0). Os resultados obtidos com o sensor demonstraram o sucesso das aplicações. As principais vantagens deste dispositivo dizem respeito à simplicidade de fabricação, baixo custo do equipamento e rapidez das análises. A caracterização eletroquímica do sensor e a determinação de ciclopirox olamina em solução de tampão BR 0,1 mol L-1 (pH = 5,0) utilizando o conjunto de microeletrodos de ouro (CD-RW) foi apresentada no terceiro capítulo. Os resultados obtidos mostraram que é possível realizar a determinação desta espécie de interesse em soluções oftalmológicas. O desenvolvimento, a caracterização e aplicação de um novo conjunto de microeletrodos de ouro fabricados a partir da redução eletroquímica da 5-bromo-1,10-fenantrolina em solução de dimetilformalmida (DMF) foi investidada no quarto capítulo. A superfície foi bloqueada com um filme isolante de 1,10-fenantrolina e o sensor foi caracterizado como um conjunto de microeletrodos de ouro. O sensor foi aplicado para a determinação de peróxido de hidrogênio, nas condições descritas anteriormente a fim de avaliar a aplicabilidade deste dispositivo. Os resultados obtidos foram promissores. A utilização de um eletrodo de microbanda impresso na configuração \"back-to-back\" foi descrita no quinto capítulo. A configuração faz uso da impressão de um novo eletrodo nas costas de um eletrodo impresso \"tradicional\", aumentando com isso a sensibilidade do sensor. O eletrodo impresso na configuração \"back-to-back\" foi utilizado para a determinação de íons Pb(II) em amostras de água potável por meio da técnica de voltametria de redissolução anódica por onda quadrada e os resultados obtidos foram concordantes com os encontrados utilizando espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado. Os eletrodos de microbanda impressos na configuração \"back-to-back\" modificados com nanotubos de carbono para a determinação de capsaicina e dopamina e com ftalocianina de cobalto (II) para determinação de hidrazina foram investigados no sexto capítulo. Os resultados obtidos foram concordantes com aqueles descritos em outros trabalhos encontrados na literatura. / This work presents results on the fabrication of disposable electrochemical sensors and the use of such devices for the determination of different analytes in biological, pharmaceutical and environmental samples. The development and application of these sensors have been divided into six chapters. The first chapter describes the fabrication of a microelectrode ensemble (CD-RW) using ink toner. The sensor was fabricated by deposition of two toner pattern masks on copper and gold substrates. The electrodes fabricated according this procedure were characterized and applied in subsequent chapters. The second chapter describes the use of a disposable copper random microarrays (DCRM) for the amperometric determination of three analytes: hydrogen peroxide in real samples (oral antiseptic and dental whitening) at -0.2 V in phosphate buffer (pH 7.0) solution, acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical formulations at 0.6 V in 0.10 mol L-1 NaOH solution and nitrate in river samples at -0.45V in a 0.10 mol L-1 sodium sulfate solution (pH 2.0). The good results obtained with the DCRM demonstrated the successful application of this new sensor. The main advantages of the proposed manufacturing procedure are the simplicity, low cost of equipment and the high speed of production. The third chapter presents results on the use of a gold random microarray (GRM) for the determination of ciclopirox olamine in 0.10 mol L-1 Britton Robinson buffer solution (pH 5.0). Following the optimization of the experimental parameters, the proposed sensor presented excellent analytical properties for the amperometric detection of ciclopirox olamine at +0.85 V. The usefulness of the GRM sensor was confirmed by determining ciclopirox olamine in commercial products and the results obtained agreed well with those found by potentiometric titration and the labeled values. The fourth chapter describes the fabrication of a random assembly of microelectrodes (RAMs) by electrochemical reduction of 5-bromo-1,10- phenathroline in N,N-dimethylformamide (DMF), generating the 1,10-phenanthroline radical, which was covalently grafted on gold electrodes. After several potential cycles, the gold surface was partially blocked with an insulating film of 1,10-phenanthroline and the resulting modified electrode exhibited the characteristics of RAMs for the electrochemical reduction of the reversible probe 1,4-benzoquinone in DMF. This sensor was applied for hydrogen peroxide detection at -0.2 V in phosphate buffer (pH 7.0) solution. The fifth chapter reports on the use of screen-printed back-to-back microband electroanalytical sensors for quantification of lead(II) ions in drinking water samples in 0.01 mol L-1 HCl and the validation of the results by ICP-OES. The sixth chapter shows results on the use of back-to-back screen-printed microband electrodes modified with single-walled carbon nanotubes and cobalt phthalocyanine. The electroanalytical applications of this novel electrode configuration were exemplified towards the sensing of dopamine, capsaicin and hydrazine.
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Estudo de máquinas elétricas especiais: motor monofásico de pólos inscritos / not available

Amêndola, Cesar Augusto Moreira 29 August 2002 (has links)
Este trabalho trata de um estudo teórico sobre o MMPI. Inicialmente, apre-sentamos um levantamento bibliográfico sobre o MMPI evidenciando os seus aspectos construtivos, seu funcionamento, suas características operacionais e suas possíveis aplicações. Em seguida, elaboramos um modelo físico fundamentado nas teorias do Motor de Indução Duplamente Alimentado (MIDA) e do Motor de Histerese (MH), o qual agrega as principais características operacionais do MMPI e reproduz o processo dinâmico de inscrição de pólos na periferia do rotor. A partir deste modelo físico propomos um modelo matemático, baseado na teoria dos circuitos magneticamente acoplados, constituído pelo equacionamento do MIDA, do MH e das fontes de alimentação do estator e do rotor. Deduzimos teoricamente todos os parâmetros necessários para a simulação computacional. Executamos a sua simulação computacional no software Matlab/SimulinkTM, cujos resultados ilustram o comportamento dinâmico das suas tensões, correntes, fluxos e mecânica. Comparando-se os resultados obtidos na simulação computacional com testes laboratoriais executados pelo CE-PEL, concluímos que o modelo matemático proposto e os parâmetros deduzidos podem ser considerados validados. Finalizando, sugerimos um motor monofásico de pólos lisos a imãs permanentes como uma alternativa mais simples do ponto de vista construtivo, porém com características operacionais semelhantes às do MMPI. / This work deals with a theoretical study on Written-PoleTM single-phase motor. Initially, we present the results from the bibliographical research on the Written-PoleTM motor, evidencing its constructional features, operation process, operational characteristics and some possible applications. Afterwards, we elaborate a physical model based in the theories of the doubly fed induction motor and the hysteresis motor, which incorporates the operational characteristic of Written-PoleTM motor and reproduces the written-pole dynamic process. Starting from this physical model we propose a mathematical model, based on the theory of the magnetically coupled circuits, constituted by the set of differential equations deduced from the doubly fed induction motor, the hysteresis motor and the stator and rotor voltage sources. We deduced theoretically all the computational simulation necessary parameters. We perform its computational simulation in the software Matlab/SimulinkTM, whose results illustrate the dynamic behavior of its voltages, currents, fluxes, torques and speed. Comparing the results obtained from the computational simulation with the CEPEL\'s test results, we concluded that the proposed mathematical model and the deduced parameters can be considered validated. Finally, we suggest a permanent-magnet smooth-pole single-phase motor as an alternative to Written-PoleTM motor. This alternative, even being simpler from the constructional point-of-view, presents operational characteristics similar to the Written-PoleTM single-phase motor.
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Desenvolvimento de novos sensores eletroquímicos descartáveis para fins analíticos / Development of new disposable electrochemical sensors for analytical purposes

Ana Paula Ruas de Souza 16 October 2015 (has links)
O presente trabalho trata do desenvolvimento de sensores eletroquímicos que possuam características descartáveis e ao uso destes dispositivos para a determinação de diferentes analitos em amostras biológicas, farmacêuticas e de interesse ambiental. O desenvolvimento e a aplicação dos sensores foram divididos em seis capítulos. O primeiro capítulo corresponde a fabricação de conjuntos de microeletrodos em suporte de CD-RW e placa fenolite utilizando impressão com tinta toner. Os conjuntos de microeletrodos foram fabricados por meio da deposição de duas máscaras de toner em um substrato de cobre ou ouro. Os eletrodos fabricados neste capítulo foram caracterizados e aplicados nos capítulos subsequentes. Os resultados da aplicação do conjunto de microeletrodos de cobre (DCRM) foram descritos no segundo capítulo. Os dispositivos foram aplicados para a determinação de peróxido de hidrogênio em amostras de antisséptico bucal e clareadores dentais. As determinações foram realizadas em solução de tampão fosfato (pH 7.0) por meio da técnica de amperometria (E = -0,2 V). Estes sensores foram também aplicados para determinação de ácido acetilsalítico (AAS) em amostras farmacêuticas em solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1 por amperometria (E = 0,6 V). A determinação de nitrato em amostra de água de rio foi realizada por amperometria (E = -0,45V) em solução de sulfato de sódio 0,1 mol L-1 (pH = 2,0). Os resultados obtidos com o sensor demonstraram o sucesso das aplicações. As principais vantagens deste dispositivo dizem respeito à simplicidade de fabricação, baixo custo do equipamento e rapidez das análises. A caracterização eletroquímica do sensor e a determinação de ciclopirox olamina em solução de tampão BR 0,1 mol L-1 (pH = 5,0) utilizando o conjunto de microeletrodos de ouro (CD-RW) foi apresentada no terceiro capítulo. Os resultados obtidos mostraram que é possível realizar a determinação desta espécie de interesse em soluções oftalmológicas. O desenvolvimento, a caracterização e aplicação de um novo conjunto de microeletrodos de ouro fabricados a partir da redução eletroquímica da 5-bromo-1,10-fenantrolina em solução de dimetilformalmida (DMF) foi investidada no quarto capítulo. A superfície foi bloqueada com um filme isolante de 1,10-fenantrolina e o sensor foi caracterizado como um conjunto de microeletrodos de ouro. O sensor foi aplicado para a determinação de peróxido de hidrogênio, nas condições descritas anteriormente a fim de avaliar a aplicabilidade deste dispositivo. Os resultados obtidos foram promissores. A utilização de um eletrodo de microbanda impresso na configuração \"back-to-back\" foi descrita no quinto capítulo. A configuração faz uso da impressão de um novo eletrodo nas costas de um eletrodo impresso \"tradicional\", aumentando com isso a sensibilidade do sensor. O eletrodo impresso na configuração \"back-to-back\" foi utilizado para a determinação de íons Pb(II) em amostras de água potável por meio da técnica de voltametria de redissolução anódica por onda quadrada e os resultados obtidos foram concordantes com os encontrados utilizando espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado. Os eletrodos de microbanda impressos na configuração \"back-to-back\" modificados com nanotubos de carbono para a determinação de capsaicina e dopamina e com ftalocianina de cobalto (II) para determinação de hidrazina foram investigados no sexto capítulo. Os resultados obtidos foram concordantes com aqueles descritos em outros trabalhos encontrados na literatura. / This work presents results on the fabrication of disposable electrochemical sensors and the use of such devices for the determination of different analytes in biological, pharmaceutical and environmental samples. The development and application of these sensors have been divided into six chapters. The first chapter describes the fabrication of a microelectrode ensemble (CD-RW) using ink toner. The sensor was fabricated by deposition of two toner pattern masks on copper and gold substrates. The electrodes fabricated according this procedure were characterized and applied in subsequent chapters. The second chapter describes the use of a disposable copper random microarrays (DCRM) for the amperometric determination of three analytes: hydrogen peroxide in real samples (oral antiseptic and dental whitening) at -0.2 V in phosphate buffer (pH 7.0) solution, acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical formulations at 0.6 V in 0.10 mol L-1 NaOH solution and nitrate in river samples at -0.45V in a 0.10 mol L-1 sodium sulfate solution (pH 2.0). The good results obtained with the DCRM demonstrated the successful application of this new sensor. The main advantages of the proposed manufacturing procedure are the simplicity, low cost of equipment and the high speed of production. The third chapter presents results on the use of a gold random microarray (GRM) for the determination of ciclopirox olamine in 0.10 mol L-1 Britton Robinson buffer solution (pH 5.0). Following the optimization of the experimental parameters, the proposed sensor presented excellent analytical properties for the amperometric detection of ciclopirox olamine at +0.85 V. The usefulness of the GRM sensor was confirmed by determining ciclopirox olamine in commercial products and the results obtained agreed well with those found by potentiometric titration and the labeled values. The fourth chapter describes the fabrication of a random assembly of microelectrodes (RAMs) by electrochemical reduction of 5-bromo-1,10- phenathroline in N,N-dimethylformamide (DMF), generating the 1,10-phenanthroline radical, which was covalently grafted on gold electrodes. After several potential cycles, the gold surface was partially blocked with an insulating film of 1,10-phenanthroline and the resulting modified electrode exhibited the characteristics of RAMs for the electrochemical reduction of the reversible probe 1,4-benzoquinone in DMF. This sensor was applied for hydrogen peroxide detection at -0.2 V in phosphate buffer (pH 7.0) solution. The fifth chapter reports on the use of screen-printed back-to-back microband electroanalytical sensors for quantification of lead(II) ions in drinking water samples in 0.01 mol L-1 HCl and the validation of the results by ICP-OES. The sixth chapter shows results on the use of back-to-back screen-printed microband electrodes modified with single-walled carbon nanotubes and cobalt phthalocyanine. The electroanalytical applications of this novel electrode configuration were exemplified towards the sensing of dopamine, capsaicin and hydrazine.
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Determinação simultânea de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em águas e sedimentos usando análise por injeção sequencial (SIA) com detecção voltamétrica / Simultaneous determination of Cu(II), Pb(II), Cd(II) and Zn(II) in waters and sediments using sequential injection analysis (SIA) with voltammetric

Luiz Fernando Ribeiro 29 August 2014 (has links)
Esta dissertação descreve o desenvolvimento de uma metodologia de determinação de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em amostras ambientais por voltametria de redissolução anódica (ASV) automatizada com sistema de Análise por Injeção Sequencial (SIA). Sensores impressos com o eletrodo de trabalho de filme fino de mercúrio foram utilizados em uma cela de fluxo. As determinações foram feitas por adição de padrão, com o sistema SIA fazendo a diluição em linha da solução padrão de referência e formando na bobina coletora e auxiliar um segmento contendo as zonas de amostra, solução padrão e solução de diluição. A concentração do padrão preparada nesse segmento gerou um sinal de corrente indistinguível do sinal gerado por uma solução padrão de mesma concentração preparada em batelada em balão volumétrico. Os limites de quantificação e detecção foram da ordem de µg L-1, comparáveis à de técnicas de espectrometria atômica com detecção óptica, cujos custos instrumentais e de manutenção são significativamente maiores. Com o sistema proposto os limites de quantificação e detecção podem ser aumentados ou diminuídos pela simples alteração dos parâmetros como vazão e número de reversões de fluxo, bem como o tempo de deposição no potenciostato. Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, de 1,3 e 4,3 µg L-1 para o Cu(II), 1,4 e 4,6 µg L-1 para o Pb(II), 0,6 e 1,8 µg L-1 para o Cd(II) e 4,2 e 14 µg L-1 para o Zn(II). Esses limites de detecção e quantificação foram obtidos quando o método funcionou com volume de amostra de 1000 µL, vazão de 10 µL s-1 (durante a etapa de deposição), e utilizando 3 reversões de fluxo (volume de reversão = 950 µL), totalizando um tempo de deposição de 315 segundos. O potenciostato, trabalhando sincronicamente com o sistema SIA operou com potencial de condicionamento de -0,1 V vs. pseudo referência de Ag (100 s), potencial de deposição de -1,0 V para Cu(II), Pb(II) e Cd(II) e de -1,3 V para Zn(II) (315 s), frequência de onda quadrada de 100 Hz, incremento de potencial de 6 mV e altura de pulso de 40 mV. Para determinação de Zn(II) foi necessário depositar Ga0 no eletrodo de trabalho e evitar a formação do intermetálico de Zn0 com Cu0. Estudos de interferentes não apontaram desvios significativos em interferentes aniônicos e catiônicos, mas apresentaram desvios significativos na presença de ácidos húmicos e ácidos fúlvicos. A exatidão do método foi avaliada por estudos de adição e recuperação em amostra de água que resultaram taxas de recuperação próximas de 100%. A exatidão também foi avaliada pelas porcentagens de recuperação das concentrações dos metais da amostra certificada de sedimento CRM-701 submetido ao processo de extração sequencial BCR®. As concentrações obtidas foram testadas pelo teste t de Student, mostrando que os desvios dos valores obtidos em relação aos valores certificados não sugerem a existência de diferenças estatísitcamente significativas. / This dissertation describes the development of a methodology for determination of Cu(II), Pb(II), Cd(II) and Zn(II) in environmental samples by anodic stripping voltammetry (ASV) automated by Sequential Injection Analysis (SIA). Screen printed thin mercury film sensors were used as working electrode in a flow cell. The determinations were made by standard addition, with the SIA system performing the inline dilution of the reference standard solution and forming a segment inside the holding coil containing zones of sample, standard and dilution solutions. The concentration of the standard prepared in this segment generated a current signal undistinguishable from the signal generated by a standard solution of the same concentration prepared manually in a volumetric flask. The limits of quantification and detection were at the level of µg L-1, comparable to those of atomic spectrometry techniques with optic detection, whose instrumental and maintenance costs are significantly higher. With the proposed system the limits of quantification and detection can be increased or lowered by simple change of parameters such as flow rate and number of flow reversals, as well as the deposition time at the potenciostat. The limits of detection and quantification were, respectively, 1.3 and 4.3 µg L-1 for Cu(II), 1.4 and 4.6 µg L-1 for Pb(II), 0.6 and 1.8 µg L-1 for Cd(II) and 4.2 and 14 µg L-1 for Zn(II). These limits of detection and quantification were obtained for a sample volume of 1000 µL, flow rate of 10 µL s-1 (during the deposition step), and utilizing 3 flow reversals (volume of reversion = 950 µL) totalizing a deposition time of 315 seconds. The potentiostat worked synchronically with the SIA system performing a conditioning potential of -0,1 V vs pseudo reference of Ag (100 s), deposition potential of -1,0 V for Cu(II), Pb(II) and Cd(II) or -1,3 V for Zn(II) (315 s), square wave frequency of 100 Hz, potential step of 6 mV and pulse height of 40 mV. For determination of Zn(II), deposition of Ga0 on the working electrode was necessary to avoid the formation of intermetallic between Zn0 and Cu0. Studies of interference did not point significant deviation for anionic and ionic potentially interfering substances, but exhibited significant deviations in the presence of humic and fulvic acids. The accuracy of the method was assessed by spike and recovery experiments in a water sample that resulted recovery rates near of 100%. The accuracy was also assessed by percentages of recovery of concentrations of metals in the certified sediment sample CRM-701 undergoing the sequential extraction procedure of BCR®. The concentrations obtained were tested by test t of Student, showing that the deviations of the obtained values don´t suggest the occurrence of statistically significant differences
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Blumenau em Cadernos e José Ferreira da Silva: passado e presente para o Vale do Itajaí Santa Catarina (1957-1973) / Blumenau em Cadernos and José Ferreira da Silva: past and present for the Vale do Itajai - Santa Catarina (1957-1973)

Schmitt, Darlan Jevaer 29 November 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T16:59:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Darlan.pdf: 4064701 bytes, checksum: a530b763355cbdedb506a388087bd7fe (MD5) Previous issue date: 2011-11-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The main objective of this work is to verify how the Journal Blumenau em Cadernos and its editor Jose Ferreira da Silva, during the period between 1957 and 1973, issued a narrative that has legitimized on the region known as Vale do Itajai, and especially in the city of Blumenau, Brazil. The journal was idealized by the intellectual and politician José Ferreira da Silva, from Blumenau / SC, recognized as a selt-taught historian, especially on the study of the history of the Vale do Itajai, who directed the journal since its foundation in 1957 until his death in December 1973. The purpose is also to understand how the social networks and the performance of José Ferreira da Silva in this publication helped in the construction of his biography, highlighting him not only for Blumenau city, but also for Santa Catarina State. The research source are 155 numbers of the journal, comprising 14 volumes and 16 years of publication. From this, it is privileged a brief characterization of the journal and its publisher, emphasizing the personal trajetory of Ferreira da Silva, which led to the journal rise. The strategies presented for the intellectual survival of the journal and publisher are also analyzed, highlighting certain characters, places and events chosen to justify and honor, in some cirscumstances, certain political, social and cultural situations of the region / Este trabalho tem o objetivo principal de verificar como a Revista Blumenau em Cadernos e seu editor José Ferreira da Silva, durante o período entre 1957 e 1973, divulgaram uma narrativa que se legitimou sobre a região conhecida como Vale do Itajaí e principalmente, na cidade de Blumenau/SC. O periódico foi idealizado pelo intelectual e político José Ferreira da Silva, de Blumenau/SC, que reconhecido como um historiador autodidata, especialmente destinado ao estudo da história da região do Vale do Itajaí/SC, dirigiu a Revista desde sua fundação em 1957, até sua morte, em dezembro de 1973. Busca-se, também compreender como a atuação e as redes de sociabilidade de José Ferreira da Silva em tal publicação auxiliaram na construção de sua biografia, destacando-o não só para a cidade de Blumenau, mas como para o Estado de Santa Catarina também. A fonte de pesquisa são 155 números do periódico, abrangendo 14 tomos e 16 anos de publicação. A partir desta premissa, privilegia fazer uma caracterização da Revista e de seu editor, enfatizando a trajetória pessoal de Ferreira da Silva que levou ao respectivo surgimento do periódico. São analisadas também as estratégias que se apresentam para a sobrevivência intelectual de revista e editor, dando destaque a determinados personagens, lugares, fatos escolhidos para fundamentar e prestigiar, em alguns casos, determinadas situações políticas, sociais e culturais da região
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Fusão de modelos 3D com imagens térmicas para aplicações médicas

Krefer, Andriy Guilherme 26 June 2015 (has links)
CNPq; CAPES / A termografia permite a visualização de valores de temperatura de um corpo por meio de imagens. Na área médica, encontra aplicações em oncologia, análise de queimaduras, doenças vasculares, doenças respiratórias, doenças de pele e como forma geral de verificação da vitalidade dos tecidos. A termografia 3D consiste de uma malha 3D com uma textura térmica projetada em sua superfície, oferecendo uma visualização mais precisa dos padrões de temperatura das estruturas anatômicas. Propõe-se, por meio do presente trabalho, um sistema capaz de combinar imagens termográficas 2D com sua malha 3D correspondente e, como resultado, entregar uma imagem termográfica 3D para aplicações médicas. Para isso foram utilizadas as técnicas de Otimização por Enxame de Partículas (PSO) e de reconstrução 3D Structure from Motion (SfM). Diferentemente de outros trabalhos na literatura, a malha 3D e as imagens térmicas não precisam ser adquiridas simultaneamente, não sendo necessário um arranjo mecânico dedicado. A malha 3D pode ter origem em um scanner 3D ou em uma imagem de ressonância magnética, por exemplo. Para avaliar os resultados, um phantom, isto é, um objeto estático de avaliação, com propriedades conhecidas, foi construído. Para tal, uma técnica inédita, utilizando placas de circuito impresso foi desenvolvida. Como resultado, comparações entre a saída do método proposto e o phantom, apresentaram um erro máximo de 3,73 mm e médio de 1,41 mm, com desvio padrão de 0,74 mm, em um phantom de 100 x 150 x 103,2 mm. / Thermography is an imaging method that allows temperature visualization of various regions of an object. In medicine, it finds applications related to oncology, burn trauma, vascular, respiratory and skin diseases, and as a general tissue vitality checking tool. 3D thermography adds tridimensional information to the conventional 2D thermography. It is made from a 3D mesh wrapped by thermal texture, enabling a more precise visualization of thermal patterns of anatomical structures. We propose a system capable of combining 2D thermal images with their corresponding 3D mesh, delivering a 3D thermogram for medical applications as a result. We used Particle Swarm Optimization (PSO) for mesh alignment and Structure from Motion (SfM) for 3D reconstruction in the present method. In contrast to most research found in the literature, the 3D mesh and the thermal images do not need to be acquired simultaneously, and a mechanical support for the thermal camera and the 3D scanner is not required. The 3D mesh may be acquired, for instance, from a 3D scanner or a magnetic resonance imaging machine. In order to evaluate the results, a phantom, that is, a static assessment object of known properties has been built. For this purpose, a novel technique using printed circuit boards has been developed. As a result, comparison between the output of the method and the phantom shows a maximum error of 3.73 mm and a mean error of 1.41 mm with 0.74 mm of standard deviation in phantom of 100 x 150 x 103.2 mm. / 5000
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Desenvolvimento de sensores planares em tecnologia de circuitos impressos para detecção de umidade em madeiras e presença de água em dutos hidráulicos

Reis, Diego Dias dos January 2015 (has links)
CNPq; Capes / Neste trabalho é utilizado a tecnologia convencional de fabricação de circuitos impressos, que possuem vantagens de ser de baixo custo, facilidade de produção, tecnologia conhecida e divulgada, para se desenvolver dois tipos básicos de sensores planares. O primeiro um capacitivo que opera pela detecção da variação da permissividade do meio e um segundo do tipo passivo, wireless e ressonante (PWR) que varia a frequência ressonante em função da permissividade ou permeabilidade do meio. Além disso, são apresentadas análises matemáticas, simulações e medições. Com os sensores foram realizados testes para a detecção da presença de água em dutos hidráulicos e umidade em amostras de madeiras, cujos resultados indicam que os sensores atendem ao propósito de medição e podem ser utilizados para os seus fins específicos. / In this work it was used the conventional manufacturing technology for printed circuits, which presents advantages of being low cost, known technology, for developing two basic types of planar sensors. The first one operates by capacitive measurements of variation of permittivity of medium and a second type of passive, wireless, resonant (PWR) which changes the resonant frequency as a function of permittivity or permeability. Furthermore, two types of sensors are described from the point of view of mathematical analysis, simulations, and measurements. Tests were performed to detect the presence of water in hydraulic ducts and moisture of wood samples. The results indicate that evaluated sensors serve the purpose and can be used for their specific applications.
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Fusão de modelos 3D com imagens térmicas para aplicações médicas

Krefer, Andriy Guilherme 26 June 2015 (has links)
CNPq; CAPES / A termografia permite a visualização de valores de temperatura de um corpo por meio de imagens. Na área médica, encontra aplicações em oncologia, análise de queimaduras, doenças vasculares, doenças respiratórias, doenças de pele e como forma geral de verificação da vitalidade dos tecidos. A termografia 3D consiste de uma malha 3D com uma textura térmica projetada em sua superfície, oferecendo uma visualização mais precisa dos padrões de temperatura das estruturas anatômicas. Propõe-se, por meio do presente trabalho, um sistema capaz de combinar imagens termográficas 2D com sua malha 3D correspondente e, como resultado, entregar uma imagem termográfica 3D para aplicações médicas. Para isso foram utilizadas as técnicas de Otimização por Enxame de Partículas (PSO) e de reconstrução 3D Structure from Motion (SfM). Diferentemente de outros trabalhos na literatura, a malha 3D e as imagens térmicas não precisam ser adquiridas simultaneamente, não sendo necessário um arranjo mecânico dedicado. A malha 3D pode ter origem em um scanner 3D ou em uma imagem de ressonância magnética, por exemplo. Para avaliar os resultados, um phantom, isto é, um objeto estático de avaliação, com propriedades conhecidas, foi construído. Para tal, uma técnica inédita, utilizando placas de circuito impresso foi desenvolvida. Como resultado, comparações entre a saída do método proposto e o phantom, apresentaram um erro máximo de 3,73 mm e médio de 1,41 mm, com desvio padrão de 0,74 mm, em um phantom de 100 x 150 x 103,2 mm. / Thermography is an imaging method that allows temperature visualization of various regions of an object. In medicine, it finds applications related to oncology, burn trauma, vascular, respiratory and skin diseases, and as a general tissue vitality checking tool. 3D thermography adds tridimensional information to the conventional 2D thermography. It is made from a 3D mesh wrapped by thermal texture, enabling a more precise visualization of thermal patterns of anatomical structures. We propose a system capable of combining 2D thermal images with their corresponding 3D mesh, delivering a 3D thermogram for medical applications as a result. We used Particle Swarm Optimization (PSO) for mesh alignment and Structure from Motion (SfM) for 3D reconstruction in the present method. In contrast to most research found in the literature, the 3D mesh and the thermal images do not need to be acquired simultaneously, and a mechanical support for the thermal camera and the 3D scanner is not required. The 3D mesh may be acquired, for instance, from a 3D scanner or a magnetic resonance imaging machine. In order to evaluate the results, a phantom, that is, a static assessment object of known properties has been built. For this purpose, a novel technique using printed circuit boards has been developed. As a result, comparison between the output of the method and the phantom shows a maximum error of 3.73 mm and a mean error of 1.41 mm with 0.74 mm of standard deviation in phantom of 100 x 150 x 103.2 mm. / 5000
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Desenvolvimento de sensores planares em tecnologia de circuitos impressos para detecção de umidade em madeiras e presença de água em dutos hidráulicos

Reis, Diego Dias dos January 2015 (has links)
CNPq; Capes / Neste trabalho é utilizado a tecnologia convencional de fabricação de circuitos impressos, que possuem vantagens de ser de baixo custo, facilidade de produção, tecnologia conhecida e divulgada, para se desenvolver dois tipos básicos de sensores planares. O primeiro um capacitivo que opera pela detecção da variação da permissividade do meio e um segundo do tipo passivo, wireless e ressonante (PWR) que varia a frequência ressonante em função da permissividade ou permeabilidade do meio. Além disso, são apresentadas análises matemáticas, simulações e medições. Com os sensores foram realizados testes para a detecção da presença de água em dutos hidráulicos e umidade em amostras de madeiras, cujos resultados indicam que os sensores atendem ao propósito de medição e podem ser utilizados para os seus fins específicos. / In this work it was used the conventional manufacturing technology for printed circuits, which presents advantages of being low cost, known technology, for developing two basic types of planar sensors. The first one operates by capacitive measurements of variation of permittivity of medium and a second type of passive, wireless, resonant (PWR) which changes the resonant frequency as a function of permittivity or permeability. Furthermore, two types of sensors are described from the point of view of mathematical analysis, simulations, and measurements. Tests were performed to detect the presence of water in hydraulic ducts and moisture of wood samples. The results indicate that evaluated sensors serve the purpose and can be used for their specific applications.

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