Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-03-14T14:39:42Z No. of bitstreams: 1 Tese versão para homologação (30.07.15).pdf: 2226080 bytes, checksum: c8b1fccaa6da441fc65b1fccc4411d92 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T13:21:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese versão para homologação (30.07.15).pdf: 2226080 bytes, checksum: c8b1fccaa6da441fc65b1fccc4411d92 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T13:21:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese versão para homologação (30.07.15).pdf: 2226080 bytes, checksum: c8b1fccaa6da441fc65b1fccc4411d92 (MD5) / CNPq / Esta tese descreve o planejamento, construção, otimização e aplicação de um sistema experimental dedicado ao estudo do processo de dispersão de parafinas em microfluxos de petróleo. O sistema consiste na combinação das técnicas de Análise por Injeção em Fluxo (FIA), Fluorescência Induzida por Laser (LIF), Despolarização da Fluorescência Induzida por Laser (PLF) e Lente Térmica (LT), com alta resolução espacial. Um dispositivo de injeção em fluxo, baseado em micro válvulas solenóides controladas remotamente, foi construído para gerenciar o fluxo de amostra. Esta consiste de petróleo parafínico, proveniente da Bacia do Recôncavo da Bahia, dissolvido em óleo mineral. A amostra é analisada numa cela de fluxo com seção reta de 1mm2 disposta em um posicionador automático, de construção própria, capaz de varrer a zona de amostragem com resolução de 400 pontos/mm2. Um laser de Argônio é responsável por gerar, simultaneamente, os sinais LT e LIF/PLF, que são detectados em duas linhas de luz distintas. A rotina de aquisição de dados consistiu em sucessivas injeções de amostra num percurso analítico de 30cm. Após as injeções os perfis de dispersão são individualmente detectados em diferentes posições da cela de fluxo e interpolados numa matriz de dados, gerando um mapa bidimensional de dispersão. Foram adicionados padrões de 3 tipos diferentes de parafina à amostra com o objetivo de determinar a sensibilidade do sistema à concentração e ao tamanho da cadeia parafínica. Os resultados mostram que os sinais fototérmico e fluorescente revelam informações distintas acerca da amostra, mas que ao mesmo tempo são complementares. Nas condições descritas nesta tese, tanto a LT quanto o LIF variaram linearmente com a concentração de petróleo, apresentaram boa resolução temporal e alta resolução espacial. Os mapas LIF mostraram um perfil de distribuição de massa compatível com um fluxo laminar. Foi verificado uma clara modificação no comportamento do fluxo de petróleo, a nível molecular, em função do tamanho da cadeia das parafinas adicionadas e da concentração em que estas se encontravam na solução. Durante o desenvolvimento do sistema foi possível implementar uma metodologia para a determinação do grau de polarização/anisotropia da amostra de petróleo em fluxo por absorção, à partir dos dados LT. Enfim, não apenas foi demonstrada a viabilidade de se utilizar detecção fototérmica em amostras de petróleo, como também se mostrou possível a adaptação de um sistema FIA com detecção simultânea de fluorescência em tempo real. Além disto, o sistema se mostrou eficiente na observação da dinâmica molecular do fluxo permitindo verificar a influência de moléculas parafínicas no processo de dispersão molecular de amostras de petróleo injetadas em óleo mineral, bem como a influência do tamanho da cadeia parafínica na estrutura e nas propriedades fotofísicas do fluido em processo de escoamento / This thesis describes the planning, construction, optimization and application of an experimental system dedicated to the study of paraffin dispersion process in oil micro flows. The system consists of the combination of Flow Injection Analysis (FIA), Laser Induced Fluorescence (LIF), Polarized Laser Induced Fluorescence (PLF) and Thermal Lens (TL) techniques, with high spatial resolution. An flow injection device based on solenoid valves, controlled remotely, was built to manage the flow of sample. This consists of paraffinic oil, from the Recôncavo da Bahia Basin, dissolved in mineral oil. The sample is analyzed in a flow cell with 1mm2 cross section disposed in a homemade automatic positioner, able to scan the sample zone with a resolution of 400 dots/mm2. An Argon-ion laser is responsible for generating both TL and LIF/PLF signals, which are detected in two different lines of light. The data acquisition routine consisted of successive injections of sample in a 30cm analytical path. After injections the dispersion profiles are individually detected at different positions of the flow cell and interpolated in a data matrix, generating a two-dimensional dispersion map. 3 different types of paraffin standards were added in to the sample in order to determine the sensitivity of the system to the concentration and size of the paraffinic chain. The results show that the photothermal and fluorescent signals show different information about the sample, but at the same time are complementary. Under the conditions described in this thesis, both the TL and the LIF varied linearly with oil concentration, showed good temporal resolution and high spatial resolution. The LIF maps showed a mass distribution profile compatible with a laminar flow. A clear change in the oil flow behavior was observed at the molecular level, depending on the size of the chain of added paraffins and concentration as they were in solution. During development of the system it was possible to implement a methodology for determining the degree of polarization/anisotropy of the oil sample in flow by absorption, starting by TL data. Finally, not only been demonstrated the feasibility of using photothermal detection on oil samples, such as adaptation of a FIA system with simultaneous detection of real-time fluorescence was also possible. In addition, the system was efficient in the observation of molecular dynamics flow allowing verifying the influence of paraffinic molecules in the molecular dispersion process of oil samples injected in mineral oil, as well as the influence of the size of the paraffin chain on the structure and photophysical properties of the fluid.

O propósito desse trabalho foi o de produzir lentes biconvexas pelo processo de injeção para serem utilizadas no ensino de óptica geométrica e de ciências nos níveis fundamental e médio. A importância de tal trabalho se justifica na carência de material experimental didático produzido no mercado nacional. Para atingir os objetivos propostos, foi necessário estudar o processo de injeção de termoplásticos e adequá-lo à produção de um componente óptico. No desenvolvimento do trabalho, foi projetado e confeccionado um molde para injeção das lentes, segundo especificações técnicas e apoiado em resultados obtidos através de simulações numéricas. Após a realização de testes de injeção, seguiu-se a caracterização das lentes obtidas através de parâmetros ópticos: transparência, birrefrigência, índice de refração, distância focal, raio de curvatura e FTM / The purpose of this work was the development and production of acrylic biconvex lens by injection process to be used in optical and science teaching at elementary and high schools. The importance of such work is based in the deficiency of experimental didactic material made in Brazil. In order to achieve the intended objective it was necessary to study the thermoplastic injection process and adapt it to the fabrication of an optical element. During the development of the work a mold was designed and constructed in according to technical specifications and based on results of numerical simulations. After the injection tests the lens were characterized by theirs optical parameters: transparency, birefringence, refraction index, focal distance, curvature radius and MFT

No presente trabalho são apresentadas sugestões de critérios executivos, fundamentados nos tratamentos efetuados em três obras brasileiras, em especial na Usina de Rasgão. O uso dos recursos da estatística também é proposto para avaliar a injeção de solo-cimento, ainda durante a fase executiva dos trabalhos. As análises realizadas mostram que as médias da pressão de iniciação da ruptura do maciço, em terreno natural, são crescentes com a profundidade. Observa-se também que à medida que o tratamento avança, os valores médios das pressões de ruptura e de injeção crescem nas linhas subseqüentes, tendendo a um valor constante com a profundidade e, conseqüentemente, indicando certa homogeneização do maciço. Destaca-se a performance do ensaio do tipo crosshole, executado ainda que em campo de prova, na avaliação da eficiência do tratamento. Nas paredes de uma trincheira escavada no campo de prova, observam-se fraturas hidráulicas predominantemente subverticais, algumas sub-horizontais e poucas inclinadas. Embora diferentes corantes tenham sido empregados nas caldas para observar as possíveis relações entre as fraturas hidráulicas, o processo de pigmentação adotado parece não ter sido adequado. / Soil-cement slurry grouting has been applied for a long time, although not is commonly used in Brazil, a tropical country where thick layers of soil are frequently found. The present paper is based on the soil mass treatment carried out at three different sites, particularly at Rasgão hydroelectric power plant. Statistics methods were applied in order to analyse the variation of the grouting pressures. They showed that pressure of fracturing were increasingly higher with depth in the natural soil mass. As long as the treatment goes on, it has also noticed that the average values of pressures fracturing and injection in each line of grouting became gradually higher, while the subsequent lines showed values of pressures tending to become constant with depth, suggesting a homogeneity of mechanical strength of the natural soil mass. Field geophysical tests performed before and after the grouting, using cross-hole technique, succeeded in verifying the efficiency of the treatment. The excavation of a trench into the test site indicated that the hydraulic fracturing has developed greatly in a vertical position, other than horizontally. Although different colours of pigments were mixed into the slurry in order to investigate the possible relationship among hydraulic fractures, that procedure proved to be unsuccessful.

Neste trabalho, apresentamos uma nova versão do injetor comutador, baseada na geometria retangular, mantendo a configuração de três peças, sendo a central móvel e as laterais fixas. Nesta condição, os parafusos de ajuste não funcionam como guia, tal como ocorre nos injetores da primeira geração. Este design facilita o deslocamento da parte móvel, contribuindo para a redução do atrito, o que permite o emprego de um pequeno motor de corrente contínua (12 V; 0,4 A), o qual foi usado para fazer o deslocamento da barra central da posição de amostragem para a de injeção e vice-versa. O funcionamento do injetor foi controlado pelo computador, usando apenas 2 bits de controle. A interface de controle projetada para esse fim, inclui a condição de reversão da direção de rotação do motor e lógica anti-duplicidade, então se os dois bits forem ativados ao mesmo tempo, a rotação do motor é mantida no sentido horário. Para testar a viabilidade deste injetor, o mesmo foi empregado para desenvolver um procedimento para determinação de etanol em bebidas destiladas. O procedimento fotométrico foi baseado na reação de etanol com dicromato de potássio. A detecção fotométrica foi realizada empregando um fotômetro de LED com máximo de emissão em 590 nm. O módulo de análise constituído pelo injetor e um conjunto de válvulas solenoide foi projetado para implementar o processo de reamostragem, adição intermitente de reagentes e transporte da zona de amostra com fluxo de ar. Após a definição das variáveis de controle, o sistema apresentou bom desempenho analítico, aliando vantagens tais como, boa velocidade, simplicidade de operação, versatilidade, proporcionando também um menor consumo de amostra e reagentes. Com relação às características analíticas, o sistema proposto apresentou faixa de resposta linear (r = 0,9972) para concentração etanol entre 10 - 50 % (v/v), limite de detecção de 2,0 % (v/v) etanol, desvio padrão relativo de 2,0 % (n =10) para uma amostra de etanol com concentração 40 % (v/v), um consumo de dicromato de 0,012 g por determinação e uma frequência analítica de 34 determinações por hora. / We present a new version of the commutator injector, based on the rectangular geometry, maintaining the three parts configuration with the central mobile and fixed side. In this condition, the adjusting screws do not functi as a guide, as occurs in the injector of first generation. This design facilitates the displacement of the movable part and contributes in reducing the friction, thus allowing the use of a small direct current motor (12 V, 0.4 A), which was used to perform the displacement of the central bar from the sampling position to the injection and vice-versa. The injector operation was controlled by a computer, which was done using only two control bits. The control interface designed for this purpose includes the condition for reversing the direction of the motor rotation and anti-duplication logic, so that both bits were activated at the same time, the motor rotation was maintained at clockwise direction. To test the feasibility of the injector, it was used to develop a procedure for determination of ethanol in spirit beverage. The procedure was based on the photometric reaction of ethanol with potassium dichromate. The photometric detection was performed using a LED based photometer with maximum of emission at 590 nm. The analytical module comprising the injector and a set of solenoid valves, was designed to implement the zone sampling process and Intermittent addition of reagents and sample zone displacement using an air stream. After definition of control variables, the system shown good analytical performance, combining advantages such as speed, simplicity of operation, versatility and also providing lower consumption of sample and reagents. With respect to analytical characteristics, the proposed system presented linear response range (r = 0.9972) between ethanol concentration to 10 - 50% (v/v), a detection limit of 2.0% (v/v) ethanol, relative standard deviation of 2.0% (n = 10) for a sample with an ethanol concentration of 40% (w/v), a dichromate consumption of 0.012 g by determination and a sampling rate of 34 determination per hour.

Este trabalho tem como objetivo o estudo de um controlador preditivo para um sistema de aplicação de herbicidas a taxas variáveis, em que o herbicida e a água encontram-se em recipientes diferentes e enviados a um misturador para formar a calda a taxas variáveis de concentração. Propõe-se uma estratégia de geração da referência para o controlador a fim de caracterizar o sistema de injeção de herbicidas como um sistema híbrido com dois modos de operação. Esta geração da referência para o controlador possui a finalidade de reduzir os efeitos do tempo de atraso inerente do sistema causado pelo tamanho da tubulação entre o misturador e os bicos de dispersão da calda. As áreas que requerem aplicação de herbicida, assim como sua taxa de aplicação, são informadas ao controlador por meio de mapas de infestação georeferenciados pré adquiridos. O principal objetivo é controlar a aplicação de herbicidas de forma que a quantidade necessária de herbicidas seja aplicada evitando desperdícios. O controlador preditivo reduz o custo com insumos agrícolas, protege o operário responsável pela aplicação e preserva o meio ambiente de impactos ambientais causados pelo excesso de herbicidas. Resultados de simulação usando modelos matemáticos para as taxas de água e herbicida são apresentados para ilustrar a eficácia do controlador preditivo implementado. / The objective of this project is to study a predictive controller for a herbicides injection system with variable rates where the herbicide and water are placed in different recipients and sent to a mixer. A strategy to generate the reference for the predictive controller characterizes the system as hybrid because there are two modes of operation for the herbicide injection system. The generated reference has the finality of decreasing the effects of the delay time of the system caused by the lenght of the tubes between the mixer and the dispersion nozzles. The application areas and the correct concentration for them, will be obtained by previous designed statistic maps. These maps describle de spacial variability of the weeds as the concentration required to eliminate them. The main goal is the optimum control of the process, spreading only the necessary quantity of herbicides. The predictive controller is efficient to lower the costs and to protect the operator and preserve the environment against the impacts of excess of herbicides in the soil. Results of simulations using mathematical models to obtain herbicide rates are presented to show the efficiency of the implemented predictive controller.

Apesar do largo emprego da técnica de solo pregado em nosso país, pouquíssima pesquisa foi realizada sobre a resistência ao cisalhamento de interface solo-reforço (qs) e sobre a importância deste parâmetro no desempenho desta técnica de reforço in situ de taludes e escavações. Busca-se com esta tese, avaliar experimentalmente, a influência de diferentes metodologias executivas do chumbador (número de injeções) neste parâmetro. As informações para o desenvolvimento deste trabalho foram obtidas a partir de ensaios de arrancamento realizados em chumbadores construídos em duas obras nas cercanias da cidade de São Paulo, ou seja, em escala real. De forma complementar, também foi construído uma estrutura de solo pregado em laboratório. A partir dos ensaios realizados, observaram-se melhorias significativas na resistência ao cisalhamento de interface a partir das injeções do chumbador e estabelecer equações que relacionam o valor de qs com o volume injetado de calda de cimento, sendo uma importante ferramenta para analisar o desempenho do chumbador. O monitoramento ao longo do ensaio permitiu analisar os mecanismos de distribuição das cargas. Por fim, é apresentada uma proposta de metodologia para a realização do controle de qualidade do chumbador. / Besides the soil nailing technique being common practice in Brazil, there is little research on the shear strength of the soil-reinforcement interface (qs) and on the importance of this parameter on the performance of this in situ reinforcement technique of slopes and excavations. Accordingly, this study has the objective to experimentally evaluate the influence of different executive methodologies of the nail (i.e. number of grout injections) on the parameter qs. Data were obtained from in situ, full scale pullout tests performed on nails built in two construction sites near Sao Paulo city. Additionally, a soil nailing structure was built in laboratory. The results show that significant improvement is achieved on the soil-nail interface shear strenght by the number of grout injections. Moreover, the pullout tests on the nails provided quantification of this improvement. Consequently, it was possible to establish equations that relate the value of qs to the volume of cement grout injected, which is as important tool to evaluate the performance of the nail. Monitoring of the instrumentation during execution of the pullout tests allowed evaluation of the mechanisms of load distribution along the nails. Finally, a methodology is proposed for a quality control procedure on soil-nailed walls.

A combinação sinérgica da análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar, FIA-CE, é um novo campo em rápida expansão, que se estende da simples justaposição de equipamentos (FIA-CE at-line) ao verdadeiro interfaceamento ou hifenação (FIA-CE in-line ou on-line). Tipicamente, circuitos FIA construídos nos laboratórios são interfaceados com equipamentos comerciais de eletroforese capilar providos com detecção espectrofotométrica UV-Vis, e operam sob injeção (ou melhor, transferência) eletrocinética de amostra do circuito FIA para o capilar, vez que esta é mais simples para implementar que a transferência hidrodinâmica. Um novo sistema FIA-CE que combina a detecção condutométrica sem contato elétrico, DCSC, com transferência hidrodinâmica ou eletrocinética de amostra foi projetado e construído no laboratório utilizando-se material de baixo custo, além de uma fonte de alta tensão, uma bomba peristáltica e um microcomputador. No circuito FIA, utilizou-se um único solenóide na construção de injetor multicanal com válvulas de estrangulamento de dimensões reduzidas. O DCSC foi anteriormente desenvolvido por outros componentes do grupo. A interface FIA-CE consiste de uma agulha hipodérmica de aço inoxidável conectada à saída do circuito FIA, atuando como eletrodo aterrado, traspassada pelo capilar. Quatro diferentes eletrólitos podem ser chaveados por intermédio do microcomputador para alimentar o circuito FIA. Na CE, três níveis de pressão podem ser aplicados ao reservatório contendo o eletrodo ao qual se aplica a alta tensão, correspondente ao extremo do capilar mais próximo do detetor: a) potente aspiração, durante o procedimento de limpeza rápida; b) pequena pressão sub-ambiente (ajustada com um pressiostato simples) para a transferência sincronizada de amostra da interface; e c) pressão ambiente, durante a aquisição de dados do eletroferograma. O sistema opera sob controle de um flexível software de código aberto, aceitando procedimentos FIA usuais. As avaliações mostraram, afora a comodidade de uso do sistema, freqüência analítica maior, limites de detecção similares e melhor repetibilidade da área e posição dos picos em comparação a CE operada manualmente. / The synergistic combination of flow injection analysis with capillary electrophoresis, FIA-CE, is a new and rapidly evolving field, comprising juxtaposition of equipments (at-line FIA-CE) and true interfacing or hyphenation (in-line or on-line FIA-CE). Typically, FIA circuits assembled in the laboratory are interfaced to commercial electrophoresis equipments provided with UV-Vis detection and operated under electrokinetic sample injection (or better, transfer from the FIA circuit), that is simpler to implement than hydrodynamic transfer. A new FIA-CE system that combines contactless conductivity detection, CCD, with hydrodynamic and electrokinetic sample transfer was designed and constructed in the laboratory from low cost parts, besides a high voltage supply, a peristaltic pump and a PC. In the FIA circuit, a solenoid actuated multi-channel pinch-valve injector was downsized from a previous prototype. The oscillometric CCD was formerly developed by other components of the group. The interface consists of a hypodermic needle, connected to the FIA circuit and serving as grounded electrode, trespassed by the capillary. Four different electrolytes can be switched by the PC and three levels of pressure can be applied to the vial with the HV electrode and the tip of the capillary near the detector (opposite to the FIA-CE interface): a) strong aspiration, during fast cleansing procedure; b) slightly sub-ambient pressure (adjusted with a simple pressurestat) for synchronized sample transfer at the interface; and c) ambient pressure, during data acquisition of the electropherogram. The system runs under control of flexible, open-code software, accepting usual FIA procedures. Evaluations showed, besides convenience of use, higher analytical frequency, similar detection limits and better repeatability of peak positions and areas in comparison with manually operated CE.

Submitted by Luciano Pisanu (luciano.fieb@gmail.com) on 2018-12-17T16:49:28Z No. of bitstreams: 1 ESTUDO DA FORÇA DE ADESÃO EM POLÍMEROS DISSIMILARES_Tese_Pisanu.pdf: 8033487 bytes, checksum: ec4e40cd2c2f311c6931b1f3b2d049c3 (MD5) / Approved for entry into archive by Escola Politécnica Biblioteca (biengproc@ufba.br) on 2018-12-19T11:50:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ESTUDO DA FORÇA DE ADESÃO EM POLÍMEROS DISSIMILARES_Tese_Pisanu.pdf: 8033487 bytes, checksum: ec4e40cd2c2f311c6931b1f3b2d049c3 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-12-19T11:50:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ESTUDO DA FORÇA DE ADESÃO EM POLÍMEROS DISSIMILARES_Tese_Pisanu.pdf: 8033487 bytes, checksum: ec4e40cd2c2f311c6931b1f3b2d049c3 (MD5) / CNPQ-Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico. / A exigência crescente do mercado consumidor por produtos com tecnologias sustentáveis tem motivado o setor produtivo a investir em novos produtos. Aplicações industriais utilizando compósitos com fibras naturais estão mais frequentes na indústria; contudo é compulsória a necessidade de atingir requisitos de design e qualidade. Inovações tecnológicas usando compósitos com fibras vegetais com o processo de injeção multicomponente exigem investigações na busca por soluções que visem uma produção mais aprimorada, preservando as propriedades físicas da fibra. Neste sentido, pesquisas têm sido conduzidas principalmente no que se refere ao entendimento das propriedades de adesão das peças sobreinjetadas, mediante seu processamento em ferramentas industriais, onde ficou evidenciado uma lacuna de informações. Neste estudo foi desenvolvido um compósito de polipropileno com 30% de fibras de coco adicionado a um agente de acoplamento visando promover o melhor compatibilização entre as fibras na matriz polimérica, proporcionando assim reforço estrutural. A partir da confecção de um molde de injeção multicomponente, baseado na geometria do corpo de prova ISO 527, tipo I, foram obtidas amostras sobreinjetadas com polipropileno e compósitos de fibra de coco a fim de avaliar a força de adesão em materiais dissimilares. As técnicas de caracterização para os materiais compósitos incluíram propriedades mecânicas sob tração e impacto, microscopia eletrônica de varredura e análise térmica. Para o atendimento do objetivo deste estudo em avaliar a força de adesão entre compósitos com fibra de coco e o polipropileno, foi especialmente desenvolvido um dispositivo para ensaios de força de adesão através da análise por cisalhamento. Os resultados obtidos indicaram que o compósito sem agente de acoplamento apresentou uma força de adesão cerca de 30% superior aos compósitos aditivados, favorecida pelo mecanismo de ancoragem mecânica. Por último foram realizados experimentos para avaliar o efeito das variáveis de processo e da área de sobreposição, na força de adesão das amostras produzidas por sobreinjeção. As condições experimentais seguiram um delineamento estatístico com 4 fatores em dois níveis com nível de significância de 5%. Os resultados obtidos indicaram que a força de adesão cresceu exponencialmente com a área de sobreposição. A temperatura de processo e a vazão de injeção se destacaram como os fatores mais significativos para o incremento na força de união dos materiais. Portanto, neste trabalho, a metodologia para avaliação da força de adesão de compósitos poliméricos obtidos por injeção multicomponente, com o uso do dispositivo, mostrou-se eficaz, podendo ainda ser aplicada para avaliação da força de adesão de materiais dissimilares, incluindo madeiras e uniões hibridas de polímero/madeira, polímero/metais, madeira/metais e outros sistemas binários unidos com adesivos. / The market consumer increasing demand for products with sustainable technologies has motivated the industry to invest in new development models. Industrial applications using natural fiber composites became frequent in the industry; however, they need to achieve design and quality requirements. Technological innovations using natural fiber polymer composites with multi-component injection process require investigation of solutions to optimize production, preserving physical properties of the fiber. However, research have been conducted to understand adhesion properties of the over injected parts, through industrial processing tools, where an information gap was evidenced. In this study, a polypropylene composite with 30% of coconut fibers was added with a coupling agent to promote the best fiber wetting into the polymer matrix, providing thus structural reinforcement. From an injection mold impression based on ISO 527 geometry, type I, composite samples were obtained with polypropylene and coconut fibers to evaluate the bond strength of the dissimilar materials. Characterization techniques in the natural fiber polymer composites were mechanical properties under load, Izod impact, Scanning Electron Microscopy and thermal analysis. In accordance with the purpose of this study to measure the adhesion strength between composites with coconut fiber and the polypropylene, a special device for evaluating adhesion shear strength was developed. The results indicated that the composite without coupling agents obtained greater adhesion, higher than 30% in relation to the additived composites, mainly due to mechanical anchoring mechanism. Finally, experiments were carried out to characterize the effect of process variables and overlap area on the shear adhesion strength of overinjection samples. Experimental conditions followed a statistical design with four factors in two levels obtained through a statistical software, according to the 5% of significance level. Results indicated that the adhesion force increased exponentially with the overlap area. The temperature process and the injection flow were the most significant variables for increasing the adhesion shear strength. Therefore, in this work, the methodology for evaluating the adhesion strength of polymer composites obtained by multi-component injection, with the use of the pure shear force device, revealed to be effective. Moreover, it can be applied to evaluate bond strength of dissimilar materials, including joints between polymer/wood, polymer/metals, wood/metals and other binary systems bonded with adhesives.

Selênio é um elemento essencial para os organismos, no entanto, há uma faixa estreita entre a sua concentração essencial e tóxica, a qual depende da espécie envolvida. Neste trabalho, uma minicoluna “homemade”, contendo a resina LC-SAX® foi acoplada ao autoamostrador do GFAAS, para realizar pré-concentração in-line. A pré-concentração, eluição e limpeza da minicoluna foram sincronizadas com o programa de aquecimento do GFAAS. Para especiação dos compostos de selênio, 6 mL de amostra, contendo as duas espécies, selenito e selenato, foram preparadas nos valores de pH de 2,0 e 8,8. A eluição foi realizada usando 20 μL de ácido nítrico diretamente dentro do tubo de grafite. Foi empregado planejamento fatorial 23 para verificar as variáveis significativas do sistema e a otimização final foi feita utilizando matriz de Doehlert com superfície de resposta. Os valores otimizados para pH, vazão de pré-concentração e concentração do eluente foram 8,8; 4,0 mL min-1 e 2,8 mol L-1, respectivamente. Um estudo do pH de adsorção foi realizado na faixa de 2 a 8, sendo que em pH 2,0 somente Se(VI) foi pré-concentrado, por outro lado, em pH acima de 6,0 ambas as espécies Se(VI) e Se(IV) puderam ser determinadas. Na ordem de determinar a concentração de cada espécie, um sistema com três equações foi proposto, o mesmo foi baseado na soma das absorbâncias obtidas em dois diferentes valores de pH. A primeira equação foi obtida em pH 2,0 com a curva analítica de Se(VI); a segunda também para Se(VI), porém em pH 8,8 e a terceira obtida com Se(IV) em pH 8,8. O sistema apresentou para Se(IV) e Se(VI) respectivamente, as seguintes características: fatores de pré-concentração de 108 e 74 vezes, índices de consumo de 5,6 x 10-2 e 8,1 x 10-2 mL, eficiências de concentração de 37,0 e 25,4 FP min-1 e limites de detecção de 49 e 31 ng L-1. Foram obtidos resultados satisfatórios para precisão com coeficiente de variação até 5,5% para Se(IV) na concentração de 2,0 μg L-1 (n=6). A exatidão foi testada em material de referência certificado de Dogfish e com testes de recuperação, sendo que não houve diferença significativa entre o valor certificado e obtido com 95% de confiança (teste-t); e valores de recuperação na faixa de 99 – 110%. O método foi aplicado em amostras de águas e farmacêuticas e os resultados foram satisfatórios. / Selenium is one essential element for live organisms; nevertheless, there is one small range between its toxicity and essentiality, which depends on the selenium species. Thus, the development of sensitive technique is of utmost importance. In this work a home-made mini column filled with LC-SAX was coupled to GFAAS auto sampler using FIA system, which was used for in-line pre-concentration. Preconcentration, elution and cleaning of the minicolumn in the FIA system were synchronized with GFAAS heating program. To speciation of Se compounds, 6 mL of sample, with two Se species, were prepared at pH 2.0 and 8.8, the elution was performed using 20 uL of nitric acid directly in the graphite tube. The 23 factorial design to verify the significance of the variables was employed, and a Doehlert matrix and response surface for optimal values observation was used. The optimized values for pH, pre-concentration flow rate and eluent concentration were 8.8, 4.0 mL min-1 and 2.8 mol L-1, respectively. When pH was studied in the range of 2 to 8 was noted that in pH 2 only Se(VI) was pre-concentrated, on another hand, in pH above 6 both Se(IV) and Se(VI) can be determined. In order to determine each species a system with three equations was proposed and this system was based on the sum of absorbances obtained in two different pH. The first equation was obtained in pH = 2.0 with Se(VI) analytical curve; the second is for Se(VI) too but in pH = 8.8, and the third one was obtained with Se(IV) analytical curve in pH = 8.8. The system presented for Se(IV) and Se(VI) respectively, the following characteristics: enrichment factor of the 108 and 74, consume indices of the 5.6 x 10-2 and 8.1 x 10-2 mL, concentration efficiency of the 37.0 e 25.4 FE min-1. The limit of detection were 49 and 31 ng L-1 for Se(IV) and Se(VI), respectively. The method shown satisfactory results for precision with coefficient of variation up to 5.5% for Se(VI) when 2.0 ug L-1 was tested (n=6). The accuracy was checked with certified reference material, Dogfish, and with recovery tests. There is no significant difference between obtained and certified values with 95% confidence level (t-test), and the recovery values were in the range of 99 to 110%. The method was applied in water and pharmaceutical samples and the results were satisfactory. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG

A contagem celular é uma técnica empregada para se monitorar a reprodução de células em meios de cultivo de interesse em ensaios biológicos. Um sistema de análise por injeção em fluxo foi desenvolvido para a contagem de células como uma alternativa ao sistema convencional, câmara de Neubauer. O método é baseado na proporcionalidade entre o sinal de sulfato de bário e das células. Apesar das diferenças nas propriedades físicas, foi possível estabelecer uma relação entre os sistemas de fluxo. No sistema FIA para determinação de sulfato, foi obtida a seguinte equação para curva analítica: S = 0,0087Csulfato + 0,000458. Para o Saccharomyces cerevisiae a curva analítica obtida foi S = 4,01 x 10-11CS.cerevisiae + 0,0018 e a relação entre os sistemas foi CS.cerevisiae = 2,17 x 108CSulfato + 0,002258. Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, 2,37 x 108 células L-1 e 7,90 x 108 células L-1. O método foi comparado com os resultados obtidos na câmara de Neubauer e não existiram diferenças significativas a um nível de confiança de 95% (teste-t pareado). A determinação com a câmara de Neubauer apresentou menor precisão que o sistema FIA. Além disso, o método permite a monitoração do crescimento microbiano. As principais vantagens do sistema FIA foram a alta freqüência, a seletividade, exatidão e repetibilidade satisfatórias / Cell count is a procedure that has been used in screening of cell reproduction in different types of inquiry and science areas. A system of flow injection analysis (FIA) was developed for cell counting how an alternative to conventional system, the Neubauer Chamber. The method is based on the proportionality between the barium sulfate and the cell signals. In spite of differences in the physical properties, it was possible to establish a relationship among the flow systems. In the sulfate FIA system, it was obtained the following equation for calibration curve: (S 0.0087Csulfate + 0.000458). The Saccharomyces cerevisiae calibration curve obtained was: S = 4,01 x 10-11CS.cerevisiae + 0.0018 and the relationship between the systems was: CS.cerevisiae = 2,17 x 108CSulfate + 0.002258. The limits of detection and quantification was respectively equal to 2.37 x 108 cells L-1 and 7.90 x 108 cells L-1. The method was compared with results obtained in the Neubauer chamber and there was no significant difference at confidence level of 95% (paired t-test). The determination with classical Neubauer chamber presented lower precision than the FIA system. Besides this, the method has permitted the screening of microbial proliferation. The main advantages of FIA system were the high analytical frequency, the selectivity, accuracy and repeatability satisfactory